16. Kromatografi Kongresi

Transkript

31 Ağustos-2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi, Malatya
31 Ağustos - 2 Eylül 2016, İnönü Üniversitesi
Eczacılık Fakültesi, Malatya
Özet Kitabında ve Kongrede Kullanılan Renk Kodları
n Düzenleme Kurulu
n Bilim Kurulu
n Çağrılı Konuşmacı
n Sözlü Sunum
n Poster Sunum
Kongrenin Web ve E-Posta Adresi:
http://kromatografi2016.inonu.edu.tr
E-Posta: [email protected]
Kongrenin Düzenleneceği Yer:
İnönü Üniversitesi (www.inonu.edu.tr)
Turgut Özal Kongre ve Kültür Merkezi
Malatya
Telefon: +90(422)341 12 16
GPS Koordinatı: 38.338531,38.416729
Kitapçık Son Güncelleme Zamanı:
02/10/2016 22:59:31
i
16. KROMATOGRAFİ KONGRESİ, İNÖNÜ ÜNİVERSİTESİ, MALATYA
Düzenleme Kurulu:
n Başkan : Doç. Dr. Ebru Büyüktuncel, İnönü Üniversitesi
n Başkan Yardımcısı: Doç. Dr. Selim Erdoğan, İnönü Üniversitesi
n Prof. Dr. Sema Erdemoğlu, İnönü Üniversitesi
n Doç. Dr. Mustafa Karakaplan, İnönü Üniversitesi
n Doç. Dr. Arzu Karakurt, İnönü Üniversitesi
n Yrd. Doç. Dr. Mustafa Sinan Kaynak, İnönü Üniversitesi
n Doç. Dr. Zehra Küçükbay, İnönü Üniversitesi
n Yrd. Doç. Dr. Burçin Uyumlu, İnönü Üniversitesi
n Arş. Gör. Müge Ateş, İnönü Üniversitesi
n Dr. Ebru Kuyumcu, İnönü Üniversitesi
n Dr. Basri Satılmış, İnönü Üniversitesi
n Arş. Gör. Hatice Çağlar Yılmaz, İnönü Üniversitesi
n Arş. Gör. Harun Uslu, İnönü Üniversitesi
n Dr. Serkan Köstekci, İnönü Üniversitesi
n Emrah Akgeyik, İnönü Üniversitesi
n Esra Porgalı, İnönü Üniversitesi
Afiş Tasarım:
n Doç. Dr. Fatih Özdemir
Yazı İşleri:
n İbrahim Aladağ
n Canan Erhan
Bilişim İşleri ve Editör:
n Doç. Dr. Mustafa Karakaplan
Bu kitap LATEX ile jmlrbook şablonu kullanılarak hazırlanmıştır.
Nizam Ofset Matbaası nda basılmıştır-25 Ağustos 2016, Malatya
Dijital Basım Tarihi: 02/10/2016 22:59:31
ii
16. KROMATOGRAFİ KONGRESİ BİLİM KURULU
n Dr. Sinan Akgöl (Ege Üniversitesi)
n Dr. Handan Yavuz Alagöz (Hacettepe Üniversitesi)
n Dr. Güleren Alsancak (Süleyman Demirel
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
Üniversitesi)
Dr. Sacide Altınöz (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. A. Müge Andaç (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Reşat Apak (İstanbul Üniversitesi)
Dr. Oktay Aslan (Balıkesir Üniversitesi)
Dr. Yavuz Ataman (Ortadoğu Teknik Üniversitesi)
Dr. Nursabah Elif Başçı (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Gözde Baydemir (Aksaray Üniversitesi)
Dr. Zübeyde Baysal (Dicle Üniversitesi)
Dr. Nilay Bereli (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. F. Bedia Erim Berker ( İstanbul Üniversitesi)
Dr. Necati Beşirli (Uludağ Üniversitesi)
Dr. S. Ebru Büyüktuncel (İnönü Üniversitesi)
Dr. Mustafa Çelebier (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Hayati Çelik (Yeditepe Üniversitesi)
Dr. Sevim Dalkara (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Adil Denizli (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Ali Derazshamshir (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Latif Elçi (Pamukkale Üniversitesi)
Dr. Mahfuz Elmastaş (Gaziosmanpaşa Üniversitesi)
Dr. Ahmet Emin Eroğlu (İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü)
Dr. Sema Erdemoğlu (İnönü Üniversitesi)
Dr. Selim Erdoğan (İnönü Üniversitesi)
Dr. Arzu Ersöz (Anadolu Üniversitesi)
Dr. Hakan Göker (Ankara Üniversitesi)
Dr. Şeref Güçer (Uludağ Üniversitesi)
Dr. Yücel Kadıoğlu (Erzincan Üniversitesi)
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
n
Dr. Hüseyin Kara (Selçuk Üniversitesi)
Dr. Mustafa Karakaplan (İnönü Üniversitesi)
Dr. Arzu Karakurt (İnönü Üniversitesi)
Dr. Emrah Kılınç (Ege Üniversitesi)
Dr. Sedef Kır (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. F. Zehra Küçükbay (İnönü Üniversitesi)
Dr. İbrahim Narin (Erciyes Üniversitesi)
Dr. Emirhan Nemutlu (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Nur A. Onar (Ondokuz Mayıs Üniversitesi)
Dr. Bilgen Osman (Uludağ Üniversitesi)
Dr. E. Tümay Özer (Uludağ Üniversitesi)
Dr. Sibel A. Özkan (Ankara Üniversitesi)
Dr. Serpil Özkara Yavuz (Anadolu Üniversitesi)
Dr. Işık Perçin (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Bekir Salih (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Selma Saraç (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Rıdvan Say (Anadolu Üniversitesi)
Dr. Şana Sungur (Mustafa Kemal Üniversitesi)
Dr. Nurullah Şanlı (Uşak Üniversitesi)
Dr. Erol Şener (Anadolu Üniversitesi)
Dr. Münevver Sökmen (Karadeniz Teknik
Üniversitesi)
Dr. Murat Şüküroğlu (Gazi Üniversitesi)
Dr. Deniz Türkmen (Hacettepe Üniversitesi)
Dr. Nalan Tüzmen (9 Eylül Üniversitesi)
Dr. Durişehvar Ünal (İstanbul Üniversitesi)
Dr. Güler Yalçın (Marmara Üniversitesi)
Dr. Mehmet Yaman (Fırat Üniversitesi)
Dr. Erkut Yılmaz (Aksaray Üniversitesi)
Dr. Fatma Yılmaz (Abant İzzet Baysal Üniversitesi)
Dr. Berrin Ziyadanoğulları (Dicle Üniversitesi)
iii
İçindekiler
Kongre ve Ulaşım Bilgileri
i
Düzenleme Kurulu
ii
Bilim Kurulu
iii
İnönü Üniversitesi Rektöründen Hoş Geldiniz Mesajı. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
Düzenleme Kurulu Adına. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
Sponsorlarımız . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
Kongre Programı
31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün)
10
01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün)
11
02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün)
13
Çağrılı Konuşmalar
Araştırma Laboratuvarlarında Kromatografik Analiz İhtiyaçları,
Sürdürülebilirlik ve Kromatografik Analizlerin Akreditasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Şeref Güçer
16
Kromatografik Analizlerde Matriks Etkisi ve Çözüm Önerileri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
Durişehvar Özer Ünal
Moleküler Baskılama Teknolojisine Dayalı Yeni Nesil Mikro/Nano Tuzaklar ve
Katı Faz Ekstraksiyon Uygulamaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Rıdvan Say
18
Monolitik Materyallerin Farmasötik Alandaki Kromatografik Uygulamaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
19
Nafiz Öncü Can
Laboratuvar Akreditasyonunda Kromatografik Yöntemlerin Önemi,
YPSK ile Lafutidin Tayini, Analitik Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliği . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mehmet Soner Bay
20
Adli Olayların Aydınlatılmasında Kullanılan Yeni Yöntemler ve Fiber Kanıtlarındaki Boya ve
Metabolitlerin Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Selim Erdoğan
21
iv
İÇ İNDEK İLER
Sözlü Bildiriler
Gıdalarda Aroma Analizinde Kullanılan Kromatografik Yöntemler . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
Sadiye Akan, Özgül Özdestan Ocak
Yeni Sentezlenmiş Kolon Dolgu Maddesi Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu
ile Eser Elementlerin FAAS ile Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25
Teslima Daşbaşı, Nevin Çankaya, Cengiz Soykan, Ahmet Ülgen
Proteinlerde Tiyollerin Tayini için Gümüş Bazlı Karbon Elektrot Kullanarak
Amperometrik Dedeksiyonlu Bir Sıvı Kromatografisi Yöntemi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Zeynep Aydoğmuş, Ahmad Sarakbi, Jean-Michel Kauffmann
Protein Temelli Yeni Bir HPLC Kolon Dolgu Maddesinin Hazırlanması ve
Bazı İlaç İlişkili Rasemik Bileşiklerin Bu Kolon Üzerinden
Enantiyomerik Rezolüsyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
26
27
Ömer Erdoğan, Giray Topal, Reşit Çakmak, Murat Sünkür, Mutlu Canpolat
Ahlat Armutu (Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas)
Polifenol Oksidazının Biyokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Nimet Baltaş
28
Telmisartan’ın CE-LIF Yöntemi ile Miktar Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
Arın Gül Dal
Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi ile Anastrazolün Plazmadan Analizi . . . . . . . . . . . . .
30
Neşet Neşetoğlu, İbrahim Daniş, Merve Keşkek, Durişehvar Özer Ünal
Poli Şelatlanmış Kriyojeller: İnsan Kanından Hemoglobin Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31
Kadir Erol
Gözenekli Ortamda Kütle Dağılımının Görüntü Tabanlı Modellenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Emre Hatipoğlu, Harun Koku
32
Rasemik Mandelik Asit Bütil Ester’in Enantiyoselektif Hidroliz Çalışmaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33
Reşit Çakmak, Ercan Çınar, Giray Topal, Selami Ercan, Ömer Erdoğan
Dietil Fitalat Baskılanmış Mikroküreler ile Sulu Ortamdan Fitalat Esterlerinin
Uzaklaştırılması ve Analitik Uygulamaları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
34
Tuğçe Yazıcı, Elif Tümay Özer, Bilgen Osman, Emel Yeşilova
Klorprifos Tayinine Yönelik Kuvars Kristal Mikroterazi (QCM) Sensörlerin
Hazırlanması ve Sıvı Kromatografisi Tandem Kütle Spektrometresi
(LC-MS/MS) ile Metod Validasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Oğuz Çakır, Monireh Bakhshpour, Fatma Yılmaz, Zübeyde Baysal, Adil Denizli
Yasadışı Maddeler için Geliştirilen Diagnostik Testlerin ve Biyo-Sensörlerin
Doğrulamasında Kromatografik Yöntemlerin Kullanılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Zinar Pınar Gümüş, Emine Güler, Bilal Demir, Güliz Bozokalfa, Tülay Yılmaz, Hakan Coşkunol,
Suna Timur
Chrysopthalmum montanum (DC.) Boiss. Kökündeki Bazı Fenolik Bileşenlerinin
HPLC-TOF/MS ile Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
36
37
İbrahim Halil Geçibesler
v
Bazı Deniz ve Tatlı Su Balıklarının Kas Total Lipit ve Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması . . . . . . .
38
Uğurcan Başhan, İlkay Turhan Kara, Mehmet Başhan , Veysi Kızmaz
Amid Tabanlı Yeni Mixed-Model Kolon Dolgu Maddelerinin Sentezi ve HPLC Uygulamaları . . . . . . .
Hayriye Aral
Van Gölü’nde Yaşayan İnci Kefali Balığı’nın (Alburnus tarichi) Kas, Karaciğer
ve Ovaryum Dokularında Fosfolipit ve Triaçilgliserol Fraksiyonundaki
Yağ Asiti İçeriğinin Karşılaştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Veysi Kızmaz, Mehmet Başhan
39
40
DNA’nın Ant Boyar Maddesi ile Boyanması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ahmet Yaşar, Nevin Ulaş, Sercan Yıldırım
41
Tiyamin ve Riboflavinin Duyarlı Tayinleri için CPE-HPLC Yöntemi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Songül Ulusoy, Mehmet Akçay
42
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi ile Analitik Metot Geliştirme ve Metot Validasyonunun
İlaç Etkin Madde Adayı Bir Molekül Üzerinden İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
Gizem Kunal, Filiz Arıöz Özdemir
Metakrilik Asit Bazlı Hibrid Nanokompozit Malzemenin Hazırlanması ve Karakterizasyonu . . . . . . . .
Merve Seçkin, M. Nalan Tüzmen
Kayısı ve Çekirdeklerinin Tiyol Antioksidan Düzeylerinin HPLC-FD ile
Belirlenmesi ve Radikal Süpürücü Özelliklerinin Kıyaslamalı Araştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Burhan Ateş, Ahmet Kartalkanatlı, Gökhan Durmaz, Merve Gökşin Karaaslan, Selam Gülgen, Sevgi
Balcıoğlu
Dağ çayı (Sideritis germanicapolitana subsp. viridis) Bitkisinin Mimyasal İçeriğinin
Belirlenmesi ve Bazı Biyolojik Aktivitelerinin Değerlendirilmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
44
45
46
Hüseyin Akşit, İbrahim Demirtaş, Buse Cevatemre
Koyun Karaciğerinden Alkol Dehidrogenaz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı
Antibiyotiklerin Enzim Aktivitesi Üzerine in Vitro Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Bülent Şengül, Yeliz Demir, Hakan Söyüt, Şükrü Beydemir, Esra Dağdeviren
47
Kiral HPLC ile Rasemik Karışımların Enansiyomerlerine Ayırımı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
48
Zeynep Özdemir, Arzu Karakurt, Selma Saraç
Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’ in Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit ile
Flavonoid İçeriklerin ve DPPH Radikal İndirgeme Kapasitesinin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
49
Murat Kurşat, İrfan Emre
Achillea arabica Kotschy’nin (Hanzabel) Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit,
Flavonoid ve Antioksidan Kapasitenin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
50
Mustafa Yunus Emre, Murat Kurşat, Ökkeş Yılmaz, İrfan Emre
Polifenol Oksidaz Enziminin Cimin Üzümünden Saflaştırılması
ve Karakterizasyonu (Vitis vinifera spp. , Cimin) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
51
Özlem Faiz
RuBisCo Enziminin Bitkisel Kaynaktan Saflaştırılması ve Biyokromatografi Uygulamaları . . . . . . . . .
Özlem Biçen Ünlüer, Rıdvan Say, Arzu Ersöz
vi
52
Poster Bildiriler
Ters Faz HPLC Yöntemiyle Meyve Sularında Organik Asit Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
56
Ebru Büyüktuncel, Özlem Kalkan, Emine Şahin
HPLC-DAD İle Polenin Fenolik Kompozisyonunun Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hasan Hüseyin Oruç, Meltem Çelik, Oktay Yıldız, Sevgi Kolaylı
57
Rhododendron ponticum ve Luteum Bitkilerindeki Grayanotoksin-III Seviyesinin
LC-MS/MS ile Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hüseyin Şahin, Emine Akyüz Turumtay, Adem Demir, Sevgi Kolaylı
58
Katı Faz Ekstraksiyonu İçin Karbon Nanotüp Bazlı Kolon Dolgu Malzemesi
Geliştirilmesi ve Bu Malzemenin Bazı Ağır Metal İyonlarının Giderimi
Üzerine Kullanılabilirliğinin Araştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Muharrem Karabörk, Kübra Boynueğri
59
Afyon Yöresinde Yetiştirilen Maydonoz (Petroselium crispum) ve Dereotu
(Anethum graveolens) Yapraklarının Uçucu Yağ Kimyasal Bileşenleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
60
Harun Dırman
İki Farklı Lokasyonda (Manisa ve Bursa) Yetiştirilen Gemlik Çeşidi
Zeytinlerden Üretilen Natürel Zeytinyağlarının Yağ Asidi ve Triaçil Gliserol
Profilleri: Coğrafi Sınıflandırmada Kemometrik Bir Yaklaşım . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
61
Harun Dıraman, Durmuş Özdemir
Yabani Bir Armut Türü Olan Pyrus Elaeagnifolia Subsp. Elaeagnifolia Pallas’ ın
Fenolik İçeriği, Antioksidan Özellikleri ve Bazı Enzimler Üzerine İnhibisyon
Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Nimet Baltaş, Semra Pakyıldız, Emine Kılıçkaya Selvi
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Letrozolün Farmasötik
Preparatlarda Miktar Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
62
63
Cem Kaplan, Durişehvar Özer Ünal
Parasetamol ve Flurbiprofenin Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi ile Analizi . . . . . . .
Neşet Neşetoğlu, Serap Sağlık Aslan
64
Bazı Geleneksel Türk Bitkisel Gıdalarında Cis-Trans Yağ Asitleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
65
Harun Dıraman
Endüstriyel Atık Sulardan Kurşun Uzaklaştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
66
Murat Yüce, Elif Bilgin, Kazım Köse, Kadir Erol, Zeynel Öztürk, Dursun Ali Köse
(S)-(+)-Naproksen’in Elde Edilmesinde İmmobilize Lipazların Kullanılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reşit Çakmak, Ercan Çınar, Giray Topal, Selami Ercan, Mutlu Canpolat
67
Rheum ribes (Işgın) Türünden Emodin ve Aloe-Emodin Türevlerinin HPLC Analizi . . . . . . . . . . . . . . . .
68
İbrahim Halil Geçibesler, Seda Karabulut
Oftalmik Viskoelastik Preparatlarda Lidokain HCl’ün HPLC ile Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
69
İbrahim Narin, İbrahim Aydın, Serdar Kolay
vii
Ag(I) İmmobilize Manyetik Mikropatiküller ile DNA Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Büşra Sarıca, Kadir Erol, Kazım Köse, Murat Yüce, Dursun Ali Köse
Ürik Asit Adsorpsiyonu İçin Moleküler Baskılanmış Nanopartikül Gömülü
p(AAm-MMA) Kriyojellerinin Sentezi ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
70
71
Merve Gümrükçü, Bilgen Osman, Elif Tümay Özer, Aslı Göçenoğlu Sarıkaya, Adil Denizli
Türk Sofralık Zeytin Sektöründe En Yaygın Kullanılan Yerli Zeytin Çeşitlerine
Ait Meyvelerin Biyofenolik Profili . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Şahnur Irmak, Harun Dıraman
72
Psikoaktif İlaçların Terapötik İlaç Düzeyi İzlemi için LC-MS/MS ile
Eş Zamanlı Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Zinar Pınar Gümüş, Veysel Umut Çelenk, Suna Timur, Hakan Coşkunol
73
Yağlı Tohumlardan Soğuk Sıkım Metodu ile Elde Edilen Yağların Yağ Asitleri ve
Tokoferoller Açısından Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Veysel Umut Çelenk, Zinar Pınar Gümüş, Mevlüt Büyükhelvacıgil, Ercüment Karasulu
74
Myoglobin Baskılı Lantanid İçerikli Kompozit Kriyojel Hazırlanması ve
Biyolojik Örneklerde Myoglobinin Seçici Olarak Ayrılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
75
İbrahim Dolak, Rüstem Keçili, Berrin Ziyadanoğulları, Zübeyde Baysal, Arzu Ersöz, Rıdvan Say
Terfezia ve Picoa Cinsine Ait Mantar Türlerinin Vitamin
(A, E, C, β-Karoten ve MDA) İçerikleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mehmet Akyüz, Sevda Kırbağ
Ülkemizde Bazı Yenen Mantar Türlerinin (Pleurotus spp., Agaricus spp.,
Morchella sp. ve T. boudieri) Biyokimyasal İçerikleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
76
77
Mehmet Akyüz, Ayşe Dilek Özşahin Kireçci , Zehra Gökçe , Sevda Kırbağ, Ökkeş Yılmaz
İnhaler Preparatlarda Salmeterol ve Flutikazon Propiyonat Partikül Büyüklüğü
Dağılımı Tayininde HPLC ile Miktar Tayini Yöntemi ve Validasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
78
Fırat Nalbantoğlu, Tijen Onkol, Metin Karabulut, Gürmen Kaynar, Mahmut Özbek, S. Tuncel Özden
Iğdır İlinde Yetişen Mahalli Zeferan Şeftali Çeşidinden Polifenol Oksidaz (PPO)
Enziminin Saflaştırılması ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Eda Becerikli, Elif Duygu Kaya, Ayşe Türkhan
79
Antosiyaninlerin Core-Shell Kolon Kullanılarak Eş Zamanlı
Kromatografik Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sercan Yıldırım, Asım Kadıoğlu, Aykut Sağlam, Ahmet Yaşar, Hasan Erdinç Sellitepe
80
Inula Graveolens L. Bitkisinin Uçucu Yağının Kimyasal Bileşimi ve
Antiproliferatif Aktivitesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
81
Özkan Şen, İlyas Yıldız, Ramazan Erenler, Mahfuz Elmastaş
Cibacron Blue ile Modifiye Edilmiş PHEMA Mikroküreler ile Rubisco
Enziminin Uzaklaştırılması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
82
Tuğba Yapıcı, Bilgen Osman, Elif Tümay Özer
Doğal ve Kültür Levrek Balığının (Dicentrarchus Labrax) Kas Lipitlerinde
Fosfolipit ve Triaçilgiserol Fraksiyonundaki Yağ Asitlerinin İçeriği . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mehmet Başhan, Veysi Kızmaz, Uğurcan Başhan
viii
83
GC-MS ile Yapılan Pestisit Analizlerinde Mide İçeriğindeki Matriks Etkisinin
Quechers Metoduyla Giderilmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sinan Kendir, Kemal Kaplan, Murat Şimşek, Güven Akçay, Mustafa Cengiz
84
Aminoketooksim Türevinin Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu ile Sulu Ortamdan Geçiş
Metallerinin Uzaklaştırılmasında Kullanımı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Güvenç Görgülü, Bülent Dede
85
Farklı Kızılcık (Cornus mas L.) Genotiplerine ait Meyvelerin Fenolik
Bileşenlerinin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Selim Erdoğan, Yılmaz Uğur, Tahir Macit
86
Malatya Ekolojisinde Yetiştirilen Bazı Badem Çeşitlerinin Yağ Asidi Kompozisyonu . . . . . . . . . . . . . . .
Yılmaz Uğur, Tahir Macit, Oktay Turgay Altun, Cemil Ernim, Selim Erdoğan
Coğrafi Orijini Bilinen Ticari Zeytinyağlarının Yağ Asidi Kompozisyonunun
GC-MS ile Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Didar Üçüncüoğlu, Vedat Arda Küçük
87
88
Zara Yöresi Ballarında B Grubu Vitaminlerin Kromatografik Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Seyda Şahin, Halil İbrahim Ulusoy
89
İyon Değiştirici Kolonla İnorganik Selenyum Türlerinin Kromatografik Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
90
Halil İbrahim Ulusoy
Meme Kanserinin Erken Tanısında Beş Aday Biyobelirtecin
HILIC-ESI-MS/MS Yöntemi ile Analizi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Tuba Reçber, Emirhan Nemutlu, Sedef Kır
91
Bentonit-Akrilamid-Maleikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Serap Çetinkaya, Birnur Akkaya, Recep Akkaya
92
Bentonit-Akrilamid-Akrilikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Samet Kocabay, Birnur Akkaya, Recep Akkaya
93
İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon S-Transferaz Enzim Aktivitesi
Üzerine Kurkumin, Kuersetin ve Resveratrol Fenolik Bileşiklerinin
İnhibisyon Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
94
Mine Aksoy, Pınar Güller, Uğur Güller, Ömer İrfan Küfrevioğlu
Gıda Endüstrisinde Moleküler Baskılama Teknolojisi. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ayşegül Beşir, Fehmi Yazıcı
C6-Fenil Kolonların Bazik ve Polar Moleküllerin Analizindeki Etkinliği:
Gabapentin İçeren Tabletlerde İçerik Tekdüzeliğinin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ceren Delioğlu, İnci Barut, Erol Şener
Toksik Melaminin Uzaklaştırılmasına Yönelik Afinite Matriksinin
Hazırlanması ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
95
96
97
Simge Öztürk, M. Nalan Tüzmen
Bir Grup Oksidatif Stres Biyogöstergesinin Tayinine Yönelik HPLC-DAD
Yönteminin Geliştirilmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fatma Gülay Der, Çiğdem Yengin, İlayda Alçın, İpek Görgülü, Ömür Cem Çağlayan, Merve Nur
Düzgün, İrem Yenel, Emrah Kılınç
98
ix
İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon Redüktaz Enzimi Aktivitesi
Üzerine Bazı Fenolik Bileşiklerin Etkilerinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
99
Uğur Güller, Mine Aksoy, Pınar Güller, Ömer İrfan Küfrevioğlu
Kolon Dolgu Materyali Olarak L-asparajinaz İmmobilize Edilmiş Nişasta
İçeren PMA-co-PMMA Kompozitlerin Hazırlanması ve L-Asparajin
Uzaklaştırmada Kullanabilirliğinin İncelenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100
Ahmet Ulu, Süleyman Köytepe, Burhan Ateş
Sentetik Kannabinoid UR-144’ün LC/MS/MS ile Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
Belgin İzgi, Ergün Karaoğlu, Şerif Ermiş, Özlem Zaim, Neslihan Altun
HPLC ile Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’in Bitki Ekstraktlarında Lipitte Çözünen
Vitamin ve Sterol İçeriklerin Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102
Murat Kurşat, İrfan Emre
Achillea arabica Kotschy (Hanzabel)’nın Ekstraktlarında Lipitte Çözünen
Vitamin ve Sterol İçeriklerin HPLC ile Belirlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103
Mustafa Yunus Emre, Murat Kurşat, Ökkeş Yılmaz, İrfan Emre
Ters Faz HPLC Yöntemiyle Ticari ve Taze Sıkılmış Narenciye Sularında
Hesperidin ve Naringin Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
Ebru Büyüktuncel, Cem Emre Delibaş
EDTA Katkılı Nano TiO2 Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile
Bakırın F-AAS Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
Esra Porgalı, Sema Erdemoğlu
Melamin Tayini İçin Molekül Baskılı Nanopartikül İçeren
Nanofiberlerin Hazırlanması . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106
Sibel Emir Diltemiz, Kardelen Ecevit
Reactive Black 5 Boyar Maddesinin Kükürt Katkılı Nano TiO2 ile
Fotokatalitik Yıkımının HPLC ve LC/MS ile İzlenmesi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
Ayla Kaçmaz, Emrah Akgeyik, Sema Erdemoğlu
İyon Kromatografi İle İletkenlik Dedektörü İle Çeşitli Örneklerde Siyanür,
Siyanat, Tiyosiyanat, Krom(VI) Ve Metal-Siyanür Kompleksleri Tayini . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108
Orhan Destanoğlu, Gülçin Gümüş Yılmaz
Sitokrom C Saflaştırılmasında Kullanılmak Üzere Boya-Afinite
Hollow Fiberlerin Hazırlanması ve Karakterizasyonu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
Koray Şarkaya, Nilay Bereli, Bora Karagül, Adil Denizli
Dizinler ve Haritalar
Anahtar Kelimeler Dizini
111
Katılımcılar Dizini
114
Malatya Haritası
115
Kampüs Haritası
116
x
1
16. Kromatografi Kongresi 2 - 2, 2016
İnönü Üniversitesi Rektöründen Hoş Geldiniz Mesajı
Değerli Katılımcılar, Kıymetli Konuklar;
Hepiniz Malatya’mıza hoş geldiniz. Sizleri burada ağırlamaktan onur ve mutluluk duyuyorum. Sizlerin de
bildiği gibi; Çeşitli kimyasalların ayrımı, saflaştırılması ve analizi için kullanılan yöntemleri kapsayan kromatografi; ilaç, kimya ve gıda endüstrisinde önemli rol oynamaktadır. Çevre Koruma Ajansı, içme suyunu
test etmek için ve hava kalitesini izlemek için kromatografiyi kullanır. İlaç endüstrisi hem büyük miktarlardaki saf materyallerin hazırlanmasında ve hem de saflaştırılmış bileşiklerin içindeki eser miktardaki kirliliklerin analizinde kromatografik metotlardan yararlanır. Bu ayırma teknikleri yakıt endüstrisi, biyoteknoloji,
nanoteknoloji ve adli tıpta da önem kazanmıştır. Gıda endüstrisi katkı maddeleri, vitaminler, koruyucular,
amino asitler ve proteinlerin tespiti, ayrılması ve analizinde, tıp; hastalıkların ve metabolik bozuklukların
klinik teşhisinde, doping merkezleri ve adli tıp; vücut sıvılarında yasadışı ilaçların tespitinde kromatografik
metotları sıklıkla kullanmaktadırlar. Daha sağlıklı insan, daha temiz çevre, daha güvenli gıda ve ilaç analizi
için her gün onlarca kromatografik analiz sonucunu değerlendirerek çalışmalar yapıyorsunuz. Bu çalışmaların ne kadar önemli olduğunun farkındayım. Yaptığınız çalışmalar ve gösterdiğiniz çabadan dolayı sizleri
kutluyorum. Kongremizin adına yakışır, üretken ve yeni fikirlerin yarıştığı bir kongre olmasını diliyorum.
Geçirdiğimiz olağanüstü günler nedeniyle, birçok toplantı iptal edilirken bu toplantının gerçekleştirilmesini
normalleşmeye başlamamızın önemli bir adımı olarak görüyorum. Bu kongrenin düzenlenmesinde emeği
geçen tüm arkadaşlarımıza huzurlarınızda teşekkürlerimi sunuyorum.
Hepinizi saygıyla selamlıyorum.
Prof. Dr. Ahmet Kızılay
İnönü Üniversitesi Rektörü
2
3
Düzenleme Kurulu Adına
Değerli Katılımcılar,
Prof. Dr. Adil Denizli tarafından ilk olarak 1999 yılında Kırıkkale Üniversitesi’nde düzenlenen Ulusal Kromatografi Kongresi’nin on altıncısına ev sahipliği yapmaktan İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi olarak
gurur duyuyoruz. 1999 yılında küçük bir grupla başladığımız 36 sözlü, 20 poster bildirinin sunulduğu Kromatografi Kongresi, artık Türkiye’nin dört bir yanından farklı disiplinlerden gelen, konularında uzman çok
sayıda bilim insanının bir araya geldiği ve yeni işbirliklerinin geliştirilmesine vesile olan büyük bir organizasyon halini almıştır. Bu yıl kongremizde 5 çağrılı konuşma, 32 sözlü sunum ve 72 poster sunumu olmak
üzere 109 bildiri sunulacaktır. Kongre Düzenleme Kurulu adına; başta onursal başkanlarımız İnönü Üniversitesi Rektörü Prof. Dr. Ahmet Kızılay’a, İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Dekanı Prof. Dr. Yılmaz
Çiğremiş’e, Kongremizin daimi başkanı Hacettepe Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Biyokimya
Anabilim Dalı Başkanı Prof. Dr. Adil Denizli’ye, sponsorlarımız Redoks Laboratuvar Cihazları, Metrohm
Türkiye , SEM Laboratuvar Cihazları, Berko İlaç ve Kimya, Biofarma ve Arimed İlaç Firmalarına; Kongrede dağıtılan çantaları temin eden Mehmet Büyüktuncel’e; Kongremizin ikinci oturumu ve açılış kokteyli
için bize tarihi bir mekan olan Silahtar Mustafa Paşa kervansarayını kullanma imkanı veren, Battalgazi’nin
tarihi ve turistik yerlerinin gezilmesi için her türlü desteği sağlayan Malatya Battalgazi Belediyesi’ne, Baraj
Gölü’nde feribot turu yapılmasına verdiği destekten ötürü Malatya Büyükşehir Belediyesi’ne teşekkürlerimizi sunuyoruz. Kongremizde, kromatografi alanında yapılan yeniliklerin takip edilmesini, kromatografinin
kimya, ilaç, tıp, gıda, çevre, biyomühendislik ve biyoteknolojik uygulamaları, nano materyaller ve yeni nesil polimerik destek malzemelerinin kromatografik uygulamaları ile ilgili son gelişmelerin tartışılmasını
hedefledik. Hedeflerimize ulaştığımızı düşünüyorum. Değerli katılımcılarımız bizleri bu hedefleri gerçekleştirirken yalnız bırakmadınız, bilginiz ve varlığınızla bize güç verdiniz. Sizleri ağırlamaktan mutluluk ve
onur duyduk. Umarım hem bilimsel hem de sosyal anlamda verimli bir kongre geçirmişsinizdir. Tekrar karşılaşmayı umuyor ve saygılarımı sunuyorum.
Doç. Dr. Ebru Büyüktuncel
Kongre Başkanı
Doç. Dr. Ebru Büyüktuncel
İnönü Üniversitesi
Prof. Dr. Adil Denizli
Hacettepe Üniversitesi
4
5
Sponsorlarımız
1042 Cadde 1064 Sokak
No: 3/2 Öveçler Ankara
+90 312 479 34 35 [email protected]
Balmumcu, Bestekar Şevki Bey Sk.
No:34, Beşiktaş/İstanbul
+90 212 279 2036 ve +90 212 279 1369
Barbaros Mh. Temmuz Sk. No:6
34746 Ataşehir/İSTANBUL
Yenişehir Mah. Özgür Sok.
No: 16 Ataşehir/İstanbul
Akpınar Mah. Osmangazi Cad. No:156
34885 Sancaktepe - İstanbul
0216 398 10 63 [email protected]
Merkez: Seyrantepe, Altınay Cad. No:21 K:5
Kağıthane/İstanbul, +90 (212) 295 53 54
Üretim: Cumhuriyet mah. vize cad. No:102
Çakıllı Vize Kırklareli +90 (288) 358 79 00
Şehit Fahri Koçyiğit Sokak.
No:29 (Vilayet Arkası) Battalgazi/Malatya
(0422) 323 6366 battalgazi.bel.tr
İnönü Mah. İnönü Cad. No:182
0 422 377 10 00
[email protected]
6
7
16. Kromatografi Kongresi Programı
8
9
31 Ağustos 2016 Çarşamba
1. Gün
08:00-09:30 Kayıt (Kongre ve Kültür Merkezi)
09:30-10:30 Açılış
10:30-11:00 Ara
11:00-12:30 1. Oturum (Kongre ve Kültür Merkezi)
Ç1
Prof. Dr. Şeref Güçer, Çağrılı Konuşma: Araştırma Laboratuvarlarında Kromatografik
Analiz İhtiyaçları, Sürdürülebilirlik ve Kromatografik Analizlerin Akreditasyonu
Ç2
Mehmet Soner Bay, Çağrılı Konuşma: Laboratuvar Akreditasyonunda Kromatografik
Yöntemlerin Önemi, YPSK ile Lafutidin Tayini, Analitik Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliği
S53
Yasadışı Maddeler için Geliştirilen Diagnostik Testlerin ve Biyo-Sensörlerin Doğrulamasında Kromatografik Yöntemlerin Kullanılması; Z. P. Gümüş, E. Güler, B. Demir, G.
Bozkalfa, T. Yılmaz, H. Coşkunol, S. Timur
12:30-13:30 Yemek (Kongre ve Kültür Merkezi Yemek Salonu)
13:30-14:00 Battalgazi, kervansaraya hareket
14:30-15:40 2. Oturum (Kervansaray Toplantı Salonu)
Ç3
Prof. Dr. Durişehvar Özer Ünal, Çağrılı Konuşma: Kromatografik Analizlerde Matriks
Etkisi ve Çözüm Önerileri
S13
Proteinlerde Tiyollerin Tayini için Gümüş Bazlı Karbon Elektrot Kullanarak Amperometrik Dedeksiyonlu Bir Sıvı Kromatografisi Yöntemi; Z. Aydoğmuş, A. Sarakbi, J. M.
Kauffmann
S100
Kayısı ve Çekirdeklerinin Tiyol Antioksidan Düzeylerinin HPLC-FD ile Belirlenmesi ve
Radikal Süpürücü Özelliklerinin Kıyaslamalı Araştırılması; B. Ateş, A. Kartalkanatlı, G.
Durmaz, M. G. Karaaslan, S. Gülgen, S. Balcıoğlu
15:40-16:00 Ara
16:00-16:45 3. Oturum (Kervansaray Toplantı Salonu)
S32
Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi ile Anastrazolün Plazmadan Analizi;
N. Neşetoğlu, İ. Danış, M. Keşkek, D. Ö. Ünal
S64
Chrysopthalmum montanum (DC.) Boiss. Kökündeki Bazı Fenolik Bileşenlerinin HPLCTOF/MS ile analizi; İ. H. Geçibesler
S81
Tiyamin ve Riboflavinin Duyarlı Tayinleri için CPE-HPLC Yöntemi; S. Ulusoy, M. Akçay
17:00-20:00 Battalgazi’de tarihi mekanların gezilmesi, Karakaya Baraj Gölü’nde feribot turu
20:00-
10
Açılış Kokteyli (Kervansaray)
01 Eylül 2016 Perşembe
2. Gün
Ç4
Prof. Dr. Rıdvan Say, Çağrılı Konuşma: Moleküler Baskılama Teknolojisine Dayalı Yeni
Nesil Mikro/nano tuzaklar ve Katı Faz Ekstraksiyon Uygulamaları
S19
Protein Temelli Yeni Bir HPLC Kolon Dolgu Maddesinin Hazırlanması Ve Bazı İlaç İlişkili Rasemik Bileşiklerin Bu Kolon Üzerinden Enantiyomerik Rezolüsyonu; Ö. Erdoğan,
G. Topla, R. Çakmak, M. Sünkür, M. Canpolat
S41
Rasemik Mandelik Asit Bütil Ester’in Enantiyoselektif Hidroliz Çalışmaları; R. Çakmak,
E. Çınar, G. Topal, S. Ercan, Ö. Erdoğan
S110
Kiral HPLC ile Rasemik Karışımların Enansiyomerlerine Ayırımı; Z. Özdemir, A. Karakurt, S. Saraç
S120
RuBisCo Enziminin Bitkisel Kaynaktan Saflaştırılması ve Biyokromatografi Uygulamaları; Ö. B. Ünlüer, R. Say, A. Ersöz
10:40-11:00 Ara
F1
REDOKS Ltd. Şti., Yüksek Çözünürlük/Gerçek Kütle LC/MS-MS (Orbitrap Sistemi)
Uygulamaları
S45
Dietil Fitalat Baskılanmış Mikroküreler ile Sulu Ortamdan Fitalat Esterlerinin Uzaklaştırılması ve Analitik Uygulamaları; T. Yazıcı, E. T. Özer, B. Osman
S58
Şekil Hafızalı Manyetik Nanotanecikler ile Paclobutrazol Pestisitinin Spesifik Tanınması
ve Ayrılması; E. Turan
S92
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi İle Analitik Metot Geliştirme ve Metot Validasyonunun İlaç Etkin Madde Adayı Bir Molekül Üzerinden İncelenmesi; F. A.
Özdemir, G. Kunal
S99
Metakrilik Asit Bazlı Hibrid Nanokompozit Malzemenin Hazırlanması ve Karakterizasyonu; M. Seçkin, M. N. Tüzmen
12:40-13:30 Yemek (Kongre ve Kültür Merkezi Yemek Salonu)
11
01 Eylül 2016 Perşembe
2. Gün
Ç5
Doç. Dr. Nafiz Öncü Can, Çağrılı Konuşma: Monolitik Materyallerin Farmasötik Alandaki Kromatografik Uygulamaları
S46
Klorprifos Tayinine Yönelik Kuvars Kristal Mikroterazi (QCM) Sensörlerin Hazırlanması ve Sıvı Kromatografisi Tandem Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) ile Metod Validasyonu; O. Çakır, F. Yılmaz, Z. Baysal, A. Denizli
S74
Van Gölü’nde Yaşayan İnci Kefali Balığı’nın (Alburnus tarichi) Kas, Karaciğer ve Ovaryum Dokularında Fosfolipit ve Triaçilgliserol fraksiyonundaki Yağ Asiti İçeriğinin Karşılaştırılması; V. Kızmaz, M. Başhan
15:10-15:30 Ara
F2
SEM Klinik ve Gıda Uygulamalarına Jasem Analiz Kitleri İle Kromatografik Çözümler;
G. Göksu
S29
Telmisartan’ın CE-LIF Yöntemi ile Miktar Tayini A. G. Dal
S101
Dağ çayı (Sideritis germanicapolitana subsp. viridis) bitkisinin kimyasal içeriğinin belirlenmesi ve bazı biyolojik aktivitelerinin değerlendirilmesi; H. Akşit, İ. Demirtaş, B.
Cevatemre
S113
Hypericum lysimacrohroides’ in Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit ile
Flavonoid İçeriklerin ve DPPH Radikal İndirgeme Kapasitesinin Belirlenmesi; M. Kurşat, İ. Emre
S116
Flavonoid ve Antioksidan Kapasitenin Belirlenmesi M. Y. Emre, M. Kurşat, Ö. Yılmaz,
İ. Emre
17:10-17:30 Ara
17:30-19:00 Poster Sunumları ve Değerlendirilmesi
20:00-
12
Yemek (Kalegöl Otel)
02 Eylül 2016 Cuma
3. Gün
09:00-10:40 8. Oturum
Ç6
Doç. Dr. Selim Erdoğan, Çağrılı Konuşma: Adli Olayların Aydınlatılmasında Kullanılan
Yeni Yöntemler ve Fiber Kanıtlarındaki Boya ve Metabolitlerin Analizi
S7
Boyut Eleme (Size Exclusion) Kromatografisi ile Arı Zehri Analizi; S. Kolaylı, Y. Şirin,
O. E. Eyüpoğlu, O. Yıldız
S35
Ayçiçek Yağı Deodorize Atığından Süper Kritik Ekstraksiyon Yöntemi İle Sterol ve Tokoferol Eldesi Ö. Karaoğlu, İ. Demirtaş
S36
Poli Şelatlanmış Kriyojeller: İnsan Kanından Hemoglobin Adsorpsiyonu; K. Erol
S118
Polifenol Oksidaz Enziminin Cimin Üzümünden Saflaştırılması ve Karakterizasyonu
(Vitis vinifera spp. , Cimin); Ö. Faiz
10:40-11:00 Ara
11:00-12:00 9. Oturum
S8
Gıdalarda Aroma Analizinde Kullanılan Kromatografik Yöntemler; S. Akan, Ö. Ö. Ocak
S39
Gözenekli Ortamda Kütle Dağılımının Görüntü Tabanlı Modellenmesi; E. Hatipoğlu, H.
Koku
S70
Bazı Deniz ve Tatlı Su Balıklarının Kas Total Lipit ve Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması; U. Başhan, İ. T. Kara, M. Başhan, V. Kızmaz
S71
Amid tabanlı yeni mixed-model kolon dolgu maddelerinin sentezi ve HPLC uygulamaları ; H. Aral
12:00-13:00 Yemek
13:00-14:00 10. Oturum
S10
Yeni Sentezlenmiş Kolon Dolgu Maddesi Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile Eser
Elementlerin FAAS ile Tayini; T. Daşbaşı, N. Çankaya, C. Soykan, A. Ülgen
S22
Ahlat Armutu (Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas) Polifenol Oksidazının
Biyokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi; N. Baltaş
S80
DNA’nın Ant Boyar Maddesi ile Boyanması; A. Yaşar, N. Ulaş, S. Yıldırım
S107
Koyun Karaciğerinden Alkol Dehidrogenaz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı Antibiyotiklerin Enzim Aktivitesi Üzerine in Vitro Etkilerinin İncelenmesi; B. Şengül, Y. Demir,
H. Söyüt, S. Beydemir, E. Dağdeviren
14:00-15:00 Poster Sunumları ve Değerlendirilmesi
15:00-15:30 Değerlendirme ve Ödüller
19:00-
Yemek
13
ÇAĞRILI KONUŞMALAR
14
15
Araştırma Laboratuvarlarında Kromatografik Analiz İhtiyaçları,
Sürdürülebilirlik ve Kromatografik Analizlerin Akreditasyonu
Şeref Güçer
[email protected]
Uludağ Üniversitesi (Emekli) Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 16059 Bursa
Anahtar Kelimeler: Akreditasyon
Çağrılı Konuşma
Araştırma Laboratuvarlarında rutin testlerin yanında karşılaşılacağı analitik problemlerin çözümünde kromatografik analiz yöntemleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Rutin testlerin daha hızlı ve
çok sayıda örnekler için geliştirilmek istendiğinde
standart metotlar istenen validasyonlar dikkate alınılarak ihtiyaca cevap verecek şekilde değiştirilebilir (in-house metot).Bunun dışında yeni analiz metotlarının geliştirilmesi de söz konusu olabilir. Araştırma laboratuvarlarının sürdürebilirliği karşılaştığı
problemleri çözme yeteneğine bağlı olup, bunun da
kurumun alt yapısına, çalışanlarına ve organizasyon
yapılarına bağlı olacaktır [1]. Araştırma laboratuvarları güvenirliklerini artırmak için de Akredite olmak
ihtiyacını duymaktadır. Bu konudaki bazı öneriler
verilmiştir [2]. Bu çalışmada, laboratuvarların karşılaşacağı güncel sorunlara örnekler verilerek ulusal
uluslararası işbirliklerin oluşmasına yönelik stratejik
eylem planlarına katkı sağlamak amaçlanmaktadır.
Araştırma laboratuvarlarının TS EN ISO 17025 sistemine nasıl Akreditasyon çalışmaları yapmalarına
yönelik öneriler sıralanmaktadır.
Kaynaklar
[1] Gucer S. , Üniversite Merkez Laboratuvarları ve
AR-GE Çalışmalarında Önemi, 8.Ulusal Analitik Kimya Kongresi Özet kitapçığı, Çağırılı
Konuşmacı 2, Süleyman Demirel Üniversitesi,
30,5-2.6.2016, Isparta
[2] Radvila P, Concepts of Quality Management and
Quality Assurance in Analytical Research Pro-
nNo: 126
jects and Non Routine Analysis, in Neidhart B.
and Wegscheider W.(Eds) Quality in Chemical
Measurements, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, 2000.
Prof. Dr. Şeref Güçer
Ege Üniversitesi Kimya Bölümü, Kimya-Fizik Çift
Anadal lisansını 1963-1967 yılları arasında tamamlamıştır. 1983-1995 yılları arasında İnönü Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalında, 1995-2013 yılları arasında Uludağ
Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Analitik Kimya
Anabilim Dalında Profesör olarak görevini sürdürmüştür. Başlıca araştırma alanları; Fizikokimya,
Analitik Kimya’da organik ve anorganik analizler,
Çevre Analitik Kimyası, Biyoanalitik Kimya, Gıda
Analitik Kimyası, eser organik ve element analizleridir. Konusu ile ilgili çok sayıda yüksek lisans ve
doktora tezini yönetmiştir.
ÇAĞRILI | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 11:00-12:30 | 1. Oturum
16
Kromatografik Analizlerde Matriks Etkisi ve Çözüm Önerileri
[email protected]
İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı
İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM.
Anahtar Kelimeler: Matriks Etkisi, Kütle Spektrometrisi, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi
[2] Food Science and Technology (Campinas)
(2012) Cienc. Tecnol. Aliment. vol.32 no.4
Matriks etkisi kütle spektrometrisinde kaçınılmazCampinas Dec. 2012 Epub Nov 13
dır. Analitin uygun şekilde iyonlaşması yöntemin [3] Ghosh C., Shinde C., Chakraborty B., (2012) J.
esasını oluşturur. Kütle spektrometrik analizlerde ilk
Chromatogr B., 893-894, 193-200.
aşama örneğin gaz fazında iyonlaşmasıdır. Örnek,
pozitif veya negatif iyonlar oluşturarak parçalanmaya uğrar. İyonlaşma ne kadar çok ise iyon çokluğu artacağından molekülün tanınması da o kadar Prof. Dr. Durişehvar Özer Ünal
kolay olur. m/z değerindeki iyonlar önce analizöre
sonra da seçilerek dedektöre ulaşır. Bu aşamalarda
kayıplar olmaktadır. Bu nedenle iyon çokluğu önemlidir. İyon kaynağında, iyonların baskılanması ve
arttırılması için çeşitli kimyasallar kullanılırken aynı
zamanda beraber analiz edilen örnekler ve bulundukları matriks de iyon çokluğunu etkilemektedir.
IUPAC matriks etkisini "Analitin dışında kalan ve
örneğin içerdiği tüm bileşenlerden gelen etki" olarak
tanımlamıştır. Matriks etkisi iyon baskılama veya artırma yönünde olabilir. İyon artırma nadir olarak görülmektedir. Bunun yanı sıra iyon baskılanması oldukça yaygın görülmekte ve birçok nedeni bulun- Hacettepe Üniversitesi Kimya Bölümü’nden 1985
maktadır. Kütle spektrometresine HPLC yolu ile ge- yılında mezun olmuş ve 1989-1995 yılları aralen örnekler önce elektrik akımı sayesinde mobil faz sında aynı üniversitesinin Eczacılık Fakültesi Anaile çevrili yüklü damlacıklar haline gelir. Daha sonra litik Kimya Anabilim Dalı’nda araştırma görevlisi
ortam ısısından bu damlacıkların boyutları çözeltile- olarak akademik hayatına başlamıştır. 2011 taririn buharlaşması ile küçülür. Yüzeye doğru yoğun- hinde İstanbul Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analaşan yükler daha sonra küçülen damlacıkları dan litik Kimya Anabilim Dalı’nda profesörlük ünvanına
gaz fazında iyonlar halinde ayrılarak analizöre doğru hak kazanmıştır. 2014 yılından itibaren İstanbul Üniyönlenirler [1–3].
versitesi İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi Müdür Yardımcılığı görevine devam etmektedir. Kromatografi, ayırma teknikleri, spektroskopik yöntem[1] Eechart AV., Lancmans K., Sarre S., et all. ler, biyoeşdeğerlik-biyoyararlanım ve terapötik ilaç
(2009), J. Chromatogr B., DOI: 10.1016
düzeyi izleme başlıca çalışma konularıdır.
Kaynaklar
nNo: 33
17
Moleküler Baskılama Teknolojisine Dayalı Yeni Nesil Mikro/Nano Tuzaklar ve
Katı Faz Ekstraksiyon Uygulamaları
Rıdvan Say
[email protected]
Anadolu Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 26470 Eskişehir
Anahtar Kelimeler: Moleküler Baskılama
chemistry: Techniques and instrumentation in
analytical chemistry, Elsevier Science, AmsterNumune hazırlama analitik prosesler için çok kridam, Netherlands.
tik ve zaman alan bir basamaktır. Analiz öncesi he- [3] Mattiasson B, Ye, L (Editors) (2015) Modef bileşiğin konsantrasyonunu arttırmak amacıyla
lecularly Imprinted Polymers in Biotechpotansiyel girişime yol açabilecek bileşenlerin nunology, Advances in biochemical enginemune matriksinden uzaklaştırılması gerekir. Bu neering/biotechnology, Springer International
denle basit, ucuz, çevre dostu, kararlı, hızlı ve yeni
Publishing, Switzerland.
nesil ön-deriştirme ve ektraksiyon sistemlerinin geliştirilmesi oldukça önemlidir. Katı faz ekstraksiyonu (SPE) hedef bileşiklerin kompleks matriksler- Prof. Dr. Rıdvan Say
den (kan, idrar gibi biyolojik numuneler ve gıda numuneleri) ayrımı ve önderiştirilmesi için yaygın olarak kullanılan bir tekniktir. Sıvı-sıvı ekstraksiyonu
gibi geleneksel yöntemlere kıyasla, SPE küçük hacimde numuneler ile çalışma ve az miktarda çözücü
sarfiyatı gibi bir çok avantaja sahiptir. Şu anda piyasada ticari olarak çok fazla sayıda SPE ürünü bulunmaktadır. Bununla birlikte, geleneksel SPE materyallerinin seçiciliği genellikle ve bu nedenle analitin
geri kazanımı düşüktür. Bu dezavantajlar hedef bileşik için yüksek afinite ve seçiciliğe sahip moleküler
baskılanmış polimerler (MIPs) ile ortadan kaldırılabilir. MIP’ler polimerik matriks içerisinde hedef moleküle seçici bağlanma bölgelerine sahip malzeme- 1967 Bursa doğumlu olan Prof. Dr. Rıdvan Say, Lilerdir [1–3] ve mikro/nano ölçekte sentezlenebilir- sans eğitimini Hacettepe Üniversitesi Kimya Öğretler. Bu sunumda; mikro ve nano ölçekte hazırlanmış menliği bölümünde yapmıştır. 2007 yılında ise ProMIP temelli ticari ve araştırma hedefli malzemele- fesör ünvanı alan Say, 2012 yılından beri Türkiye Birin SPE uygulamalarında kullanımlarına ilişkin son limler Akademisi (TÜBA) Asli Üyesidir.
gelişmeler hakkında detaylı bilgi verilecektir.
Prof. Dr. Say, Polimerik Sorbentler, Afinite KroKaynaklar
[1] Ensing K, De Boer T (1999) Tailor-made materials for tailor-made applications: application of
molecular imprints in chemical analysis. Trends
in Analytical Chemistry 18:138-145.
[2] Sellergren B (Editor) (2001) Molecularly Imprinted Polymers: Man-made mimics of antibodies and their application in analytical
nNo: 127
matografisi, Monolitler, Çevre Biyoteknolojisi, Biyokromatografi, Moleküler Baskılama Teknolojileri
(MIP), Sentetik reseptörler, Mimik enzim sistemler, Nanooptik algılayıcılar, Nanobiyokonjügasyon,
SPR ve QCM’e dayalı biyosensörler, Akıllı manyetik rezonans görüntüleme ajanları, Nanopartikül temelli sensör sistemleri, Kriyojel temelli ayırma sistemleri ve yenilerde organ yazılımı ve organoidler
konularında çalışmalar yürütmektedir.
ÇAĞRILI | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 09:00-10:40 | 4. Oturum
18
Monolitik Materyallerin Farmasötik Alandaki Kromatografik Uygulamaları
Nafiz Öncü Can
[email protected]
Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Yunus Emre Kampusu, Eskişehir
Anahtar Kelimeler: Farmasötik
[3] Unger, K.K., Tanaka, N., Machtejevas, E.
(Eds.) Monolithic Silicas in Separation Science;
Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, WeinAyırma ve saflaştırma bilimindeki ilerlemenin itici
heim, Federal Republic of Germany, 2011
gücü olan daha iyi, daha hızlı ve daha kolay ayırma
hedefine odaklı olarak ortaya çıkan sürekli polimerik yatakların sabit faz olarak kullanılması fikri, geride bıraktığımız on yıllar içinde, ilgili bilim insan- Doç. Dr. Nafiz Öncü Can
larının ısrarlı çalışmaları ile teorik ve pratik olarak
gelişerek, günümüzde sıklıkla tercih edilen geleneksel klasik partikül desteklerin ötesinde çok yönlü,
değişime ve özelleştirmeye açık, gerektiğinde hedeflenen ihtiyaca cevap verebilecek biçimde üretilebilecek düzeyde gelişmiş bir noktaya erişmiştir.
Düşünsel temelleri 1950’li yıllara kadar uzanmakla
birlikte, kromatografik özellikler bakımından mevcut ürünlerle yarışabilecek ve ihtiyaçları karşılayabilecek düzeydeki modern monolitik materyaller ancak 80’lerin sonunda bilim dünyasına sunulabilmiş,
bazı ses getiren ticarileşme başarıları ise bu ivmelenme sonrasında elde edilebilmiştir [1–3]. Bu çalışmada, başlangıcından günümüze gelinen noktada,
çoğunluk tarafından kabul edilen deyişle, monolitik Anadolu Üniversitesi Eczacılık Fakültesinden 2000
materyaller ile gerçekleştirilen farmasötik alandaki yılı mezunudur. 2001 yılında aynı kurum bünyekromatografik uygulamalarda nerelere erişildiği ve sinde Analitik Kimya Anabilim Dalında araştırma
gelecek beklentileri kısaca özetlenmeye çalışılmış- görevlisi olarak çalışmaya başlamıştır. 2011 yılında
Anadolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Teşvik
tır.
Ödülü’ne layık görülmüş ve 2012 yılında Doçent ünvanı almıştır. Anadolu Üniversitesi Eczacılık FakülKaynaklar
tesi Doping ve Narkotik Maddeler Analiz Laboratuvarı Müdür Yardımcılığı, Sağlık Bilimleri Fakül[1] Svec, F., Tennikova, T., Deyl, Z. (Eds.) Monolit- tesi ve İleri Teknolojiler Araştırma Merkezi Yönehic Materials, Preparation, Properties and Appli- tim Kurulu üyeliği görevlerini yürütmektedir. Son
cations; Elsevier Science B.V., Amsterdam, The dönem başlıca çalışma konuları sıvı kromatografisi
Netherlands, 2003.
ile ilaç, gıda ve çevre analizleri, in-vitro metabolit
[2] Wang, P.G. (Ed.) Monolithic Chromatography ve bozunma ürünleri eldesi ve yapı aydınlatılması,
and its Modern Applications; ILM Publications, ticari sıvı kromatografisi kolonlarının karşılaştırmalı
performans değerlendirmesidir.
Hertfordshire, The United Kingdom, 2010.
nNo: 124
ÇAĞRILI | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 13:30-15:10 | 6. Oturum
19
Laboratuvar Akreditasyonunda Kromatografik Yöntemlerin Önemi,
YPSK ile Lafutidin Tayini, Analitik Validasyonu ve Ölçüm Belirsizliği
Mehmet Soner Bay
[email protected]
Türkiye İlaç ve Tıbbi Cihaz Kurumu, Analiz ve Kontrol Laboratuvarları Dairesi Başkanlığı
Anahtar Kelimeler: Akreditasyon,
Mehmet Soner Bay
Türkiye İlaç ve Tıbbi Cihaz Kurumu, Analiz ve
Kontrol Laboratuvarları Dairesi Başkanlığı altında
faaliyet gösteren İlaç ve Kozmetik Ürünler Laboratuvarları bünyesinde beşeri ilaçların ruhsata yönelik, şikayet ve piyasa kontrolü analizleri yapılmakta
olup akreditasyon sürecine başlanmış, İlaç ve Kozmetik Laboratuvarları Birimi toplam 45 parametre
ile akreditasyon sürecine dahil olmuştur. Akreditasyon uygunluk değerlendirme kuruluşlarınca gerçekleştirilen çalışmaların ve dolayısıyla bu çalışmalar
sonucunda düzenledikleri uygunluk teyit belgelerinin (deney ve muayene raporları, kalibrasyon sertifikaları, yönetim sistemi belgeleri, ürün belgeleri,
personel belgeleri vb) güvenilirliğini ve geçerliliğini
desteklemek amacıyla oluşturulmuş bir kalite altyapısıdır. Akreditasyon süreci kapsamında farmakope
metotlarının yanı sıra valide edilmiş in house metotların geliştirilmesi ve sürece dahil edilmesi planlanmıştır. Bu kapsamda, ikinci jenerasyon histamin
H2 reseptör anatagonisti olan lafutidin içeren preparatlarda YBSK yöntemi ile miktar tayini için ICH
kılavuzlarına göre metot validasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu kapsamda doğrusallık, tekrar edilebilirlik,
tekrar üretilebilirlik/uyarlık, geri kazanım/bias çalışmaları yapılmış, elde edilen sonuçlar istatistiksel
olarak değerlendirilmiştir. Tüm çalışmalar kalibrasyonlu cam malzemeler, OQ/PV (operasyonel kalifikasyon/performans validasyonu) yapılmış YBSK cihazları kullanılarak ve yetkilendirilmiş kalifiye personel tarafından gerçekleştirilmiştir.
nNo: 132
1974 Muğla doğumlu olan Bil. Uzm. Kim. M. Soner
Bay, lisans eğitimini Hacettepe Üniversitesi Kimya
Bölümünde, yüksek lisans eğitimini aynı üniversitede Kimya Bölümünde tamamlamış olup doktora
eğitimine Ankara Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsünde Analitik Kimya Anabilim Dalı’nda devam etmektedir. 2000 yılında lisans eğitiminin bitmesini takiben o dönem Refik Saydam Hıfzıssıhha
Merkezi bünyesinde İlaç ve Kozmetikler Araştırma
Müdürlüğünde kimyager olarak çalışmaya başlamış,
2002-2005 yılları arasında Türkiye Yüksek İhtisas
Hastanesi Biyokimya bölümünde çalışmış, 2005 yılında askerlik hizmetini tamamladıktan sonra tekrar İlaç ve Kozmetikler Araştırma Müdürlüğündeki
görevine dönmüştür. 2012 yılında Sağlık Bakanlığı’nın yeniden yapılanmasıyla kurulan Türkiye İlaç
ve Tıbbi Cihaz Kurumu, Analiz ve Kontrol laboratuvarları Dairesi Başkanlığı altında Kimyager/Analist
olarak çalışmalarına devam etmektedir. Evli ve iki
çocuk babası olan M. Soner Bay Avrupa Halk Sağlığının ve İlaç Kalitesinin Korunması Direktörlüğü
(EDQM) P4/P4R uzman gruplarında ülkemizi temsil
etmekte ve yayımlanma çalışmaları sürmekte olan
Türk Farmakopesi gruplarında aktif olarak çalışmaktadır.
20
Adli Olayların Aydınlatılmasında Kullanılan Yeni Yöntemler ve Fiber
Kanıtlarındaki Boya ve Metabolitlerin Analizi
Selim Erdoğan
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Malatya
Anahtar Kelimeler: Adli Tıp, ME/UPLC, Fiber, Metabolit
Ölüm ve ölüm sonrası bulgularla adli tıp uygulamalarında ölüm zamanı tayininde çok çeşitli kriterler
ve yöntemler kullanılmakla birlikte bu yöntemlerin
hiç biri tam güvenilir sonuçlar vermemektedir. Olay
yerinde bulunan iz miktarındaki biyolojik materyalden; kişinin kimlik tayininin yapılması, cesette bulunan böcek larva türleri, göz içi sıvıları, kumaş fiberleri ve polenlerin incelenmesi ile olayın geçtiği yerin ve ölüm zamanının tayin edilmesi gibi son derece
detaylı incelemeler yapılabilmektedir. Olay yeri incelemenin vazgeçilmez kanıtları parmak izi ve kan
izleridir. Kan örnekleri kullanılarak adli bir olayın
zamanı tespit edilebileceği gibi, Adli Entomolog tarafından toplanan, saklanan ve analiz edilen böcekler, ölüm zamanı ve yeri için delil olarak kullanılabilir [1]. Özellikle cesedin dış ortamda kaldığı, çürümenin başladığı ve ilerlediği durumlarda, entomolojik ve entomotoksikolojik incelemelerin ölüm zamanının belirlenmesindeki önemi artar. Son yıllarda
fiberler de adli kanıt olarak kullanılıp ölüm zamanı
tespitinde kullanılan önemli adli analiz materyalleridir [2]. Bir suç mahallindeki delil olabilecek fiberlerin haftalarca açık atmosfer koşullarına maruz kalmasına bağlı olarak fiberlerdeki boyaların sudaki oksijenle fotokimyasal yıkımlar ve/veya nemle liç olmasından dolayı boya kayıpları oluşmakta ve dolayısıyla spektroskopik tayinsel hatalara neden olmaktadır. Bu nedenle bu tür örneklerde doğru analiz yapabilmek için yeni izleme ve enstrümantal tekniklerin kombinasyonu ile ileri tayin metotlarına ihtiyaç vardır. Yapılan bu çalışmada; 1 mm’den daha
kısa farklı fiberlerden boyaların mikro ekstraksiyonu
sonrası analizi için optimizasyon yapılmıştır. Kumaş
örnekleri olarak; poliester, akrilik, naylon seçildi.
Her bir fiberin boyanmasında kullanılan boya farklı
olduğu için, her fiber için 3 farklı boya belirlendi.
Boya olarak ise bazı dispers, bazik ve asidik boyalar seçildi. Ayrıca fiberler sıcak kuru ve sıcak nemli
nNo: 133
koşullarda aylarca bekletildikten sonra fiberlerde bulunan iz düzeydeki boya ve metabolitlerinin, mikro
ekstraksiyon/sıvı kromatografisi(ME/UPLC) tekniklerinin kombinasyonu ile tayini için metotlar geliştirilmiştir.
Kaynaklar
[1] Kintz P., Godelar A., Tracqui A., Mangin P.,
Lugnier A.A., Chaumont A.J.: Fly larvae: a new
toxicological method of investigation in forensic
medicine. J. Forensic Sci.,1990;35: 204-207.
[2] Stephanie A. DeJong, Zhenyu Lu, Brianna M.
Cassidy, Wayne L. O’Brien, Stephen L. Morgan,
and Michael L. Myrick., Detection Limits for
Blood on Four Fabric Types Using InfraredDiffuse Reflection Spectroscopy in Mid- and NearInfrared Spectral Windows, Anal. Chem. 2015,
87, 8740-8747.
Doç. Dr. Selim Erdoğan
1974 Malatya doğumlu olan Doç. Dr. Selim Erdoğan, lisans eğitimini İnönü Üniversitesi FenEdebiyat Fakültesi Kimya Bölümün’de yapmıştır.
2013 yılında Doçent Doktor ünvanı alan Erdoğan, İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi Analitik
Kimya Anabilim Dalı’nda görev yapmaktadır.
ÇAĞRILI | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 09:00-10:40 | 8. Oturum
21
SÖZLÜ BİLDİRİLER
22
23
Gıdalarda Aroma Analizinde Kullanılan Kromatografik Yöntemler
Sadiye Akan
[email protected]
Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Bornova - İzmir
Özgül Özdestan Ocak
[email protected]
Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Bornova - İzmir
Anahtar Kelimeler: Gıda, Aroma, GC/MS, GC/O, GC/FID
Uçucu koku maddeleri kimya ve ilaç endüstrisi (antibiyotik, antiseptikler vb.) gıda endüstrisinde (lezzet verici ve koruyucu olarak) parfüm ve kozmetik endüstrisinde (koku, aroma terapi maddeleri ve
antibakteriyel ürünlerde) ve ziraat alanında (bitkisel kaynaklı pestisitlerde) yaygın olarak kullanılmaktadır. Bitkisel kaynaklı doğal ürünlerden yayılan koku moleküllerinin tanımlanması ve miktarlarının belirlenmesi, bilimsel ve ekonomik açıdan gittikçe dikkat çeken bir alan haline gelmektedir [1]. Gıdaların tüketimi ve tercih edilmesinde
gıdanın aroma özellikleri önemli rol oynamaktadır. Bu nedenle gıda bilimi ve teknolojisi açısından aroma analizi önem taşımaktadır. Aroma
analizleri genel olarak duyusal ve enstrümantal
olarak yapılır. Gıdalarda aroma analizi için temel olarak; Gaz kromatografisi/Kütle spektrometresi (GC/MS), Gaz kromatografisi/Alev İyonizasyon
Dedektörü (GC/FID), GC/MS-elektrik burun, Gaz
kromatografisi-Olfaktometri (GC-O), GC/MS-O ve
PTR/MS (Proton transfer reaksiyonu/Kütle spektrometresi) gibi kromatografik yöntemler kullanılmaktadır [1–3]. GC/MS, diğer dedektörlerden farklı olarak kütleye cevap verir ve olfaktometri sistemini potansiyel olarak uyarabilecek bütün bileşiklerin kimyasal yapısı hakkında detaylı bilgi verir. GC/FID,
gıdalarda uçucu madde analizlerinde kullanılan diğer bir yöntemdir. GC/MS-elektik burun yöntemiyle
gıdalardaki aroma bileşenleri, objektif olarak hem
nNo: 8
duyusal, hem de enstrümantal olarak belirlenebilir.
GC/O ile aroma analizinde, aroma aktif bileşenlerin
tanımlanmasında insanın aroma algısı kullanılarak
hem enstrümantal, hem de duyusal analiz yapılabilir. Proton Transfer Reaksiyonu-Kütle Spektrometresi (PTR-MS) teknolojisi de uçucu organik bileşiklerin gerçek-zamanlı olarak ölçümünü sağlamaktadır. Bu çalışmanın amacı gıdalarda aroma analizlerinde kullanılan kromatografik yöntemlerin derlenmesidir.
Kaynaklar
[1] Biniecka, M., and Caroli, S., Analytical methods
for the quantification of volatile aromatic compounds. Trends in Analytical Chemistry, 30(11),
1756-1770 (2011)
[2] Capone, S., Tufariello, M., Francioso, L., Montagna, G., Casino, F., Leone, A., & Siciliano,
P., Sensors and Actuators B : Chemical Aroma
analysis by GC / MS and electronic nose dedicated to Negro amaro and Primitivo typical Italian
Apulian wines. Sensors & Actuators: B. Chemical, 179, 259-269 (2013)
[3] Rouseff, R. L., Identification of aroma active
compounds in orange essence oil using gas chromatography olfactometry and gas chromatography mass spectrometry, Journal of Chromatography A, 998, 201-211 (2003)
SÖZLÜ | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 11:00-12:40 | 9. Oturum
24
Yeni Sentezlenmiş Kolon Dolgu Maddesi Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu
ile Eser Elementlerin FAAS ile Tayini
Teslima Daşbaşı
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi,Gemerek MYO, Gıda Teknolojisi, Gıda İşleme Bölümü, Sivas
Nevin Çankaya
[email protected]
Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Bölümü, Uşak
Cengiz Soykan
[email protected]
Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Bölümü, Uşak
Ahmet Ülgen
[email protected]
Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri
Anahtar Kelimeler: Katı Faz Ekstraksiyonu, Eser Elementler, Sentezlenmiş Reçine, FAAS
Eser elementlerin gerçek örneklerde tayini analitik
kimyanın önemli bir kısmını oluşturmaktadır. Eser
elementler çevrede kalıcıdır ve zamanla, gelişen endüstri ve kentleşme yüzünden hava, su ve toprakta
birikir [1, 2]. Vücuda alınan eser elementlerin eksikliği veya fazlalığı çeşitli hastalıklara neden olmaktadır. Bu nedenle eser elementlerin miktarının düzenli olarak çevre ve gıda örneklerinde analiz edilmesi gerekmektedir. Eser elementlerin doğru ölçülebilmesi için analiz öncesi matriks ortamından ayrılması ve zenginleştirilmesi oldukça önemlidir. Bunun
için spesifik ve duyarlı metotlar gereklidir. Katı faz
ekstraksiyonu, spektrometrik tayin öncesi kullanılan
çok etkili bir ayırma/zenginleştirme yöntemidir [2].
Bu çalışmada ilk önce katı faz maddesi
olarak
poli[2-(4-metoksifenilamino)-2-oksoetil
metakrilat-ko-divinilbenzen-ko-vinilimidazol];
poli(MPAEMA-ko-DVB-ko-VIM) sentezlendi [3]
ve yapısı IR, SEM, XRD yöntemleri ile karakterize edildi. Sentezlenen reçine kolon dolgu maddesi
nNo: 10
olarak kullanıldı. Sistem parametreleri ve optimum
deney koşulları (pH, elüent türü, örnek ve elüent akış
hızları, matriks çalışması) yapıldı. Analitlerin GS=
0.9-4.0 µg L−1 (n= 21) aralığında bulundu. Zenginleştirme faktörü Cd, Co, Cu, Fe, Ni ve Zn için
200, Cr, Mn ve Pb için 50 ve bağıl standart sapması
% ≤ 2 (n= 11) olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu eklemeli örnek çalışmaları ve SRM analizi ile
(INCT-TL-1 çay yaprakları) belirlendi.
Kaynaklar
[1] Bilandzic, N., Dokic, M., Sedak, M., 2011. Food
Chem. 124, 1005-1010
[2] Daşbaşı, T., Saçmacı, Ş., Ülgen, A., Kartal, Ş.,
2016. Food Chem. 197, 107-113.
[3] Acikbas Y., Cankaya N., Capan R., Erdogan M.,
Soykan C., 2016. Journal Of Macromolecular
Scıence, Part A: Pure And Applied Chemistry
53(1), 18-25.
25
Proteinlerde Tiyollerin Tayini için Gümüş Bazlı Karbon Elektrot Kullanarak
Amperometrik Dedeksiyonlu Bir Sıvı Kromatografisi Yöntemi
Zeynep Aydoğmuş
[email protected]
İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Beyazıt, İstanbul
Ahmad Sarakbi
Université Libre de Bruxelles (ULB), Faculty of Pharmacy, Boulevard du Triomphe, Belgium
Jean-Michel Kauffmann
Université Libre de Bruxelles (ULB), Faculty of Pharmacy, Boulevard du Triomphe, Belgium
Anahtar Kelimeler: Tiyol, Amperometri, Sıvı Kromatografisi, Gümüş Elektrot
Sistein (Cys) ve glutatyon (GSH) gibi biyolojik tiyoller, pek çok biyokimyasal süreçlerde önemli rol
oynamakta ve yaygın olarak biyolojik sistemlerde
bulunmaktadırlar. Bunlar serbest radikalleri ya da
hidrojen peroksidi azaltma yolu ile oksidatif strese
karşı savunma sisteminde önemli bir rol oynarlar.
İnsan serum albumini (HSA), bütün memeli türlerinin serum albüminleri gibi kanda bir ana protein
olup, biyolojik fonksiyonlar için önemli olduğu görülen serbest tiyollere sahiptir [1, 2]. Bu çalışmada,
Cys, GSH, ditiyotreitol (DDT) ve proteinlerde serbest tiyol içeriğin tayini için elektrokimyasal bir dedektöre bağlı sıvı kromatografisi(LC) yöntemi geliştirildi. Tiyol bileşikleri ilk olarak pH 4.5’da disülfit
ve 2-tiyopridon (2-TP) elde etmek için 2,2’- dipiridildisulfit ile türevlendirildi. Reaksiyon karışımı, referans ve yardımcı elektrot olarak sırasıyla Ag/AgCl
ve platin elektrotların kullanıldığı, 0.080 V potansiyelinde ve çalışma elektrot olarak gümüş mikropartikül ile modifiye edilmiş bir polarize karbon
pasta elektrodun kullanıldığı amperometrik dedeksiyonlu(AD bir ters-fazlı C18 kolon üzerinde izokratik sistemde analiz edildi. Oluşan 2-TP’ye tekabül
nNo: 13
eden LC-AD cevabı Cys ve GSH ve DTT’nin indirekt olarak tayinine olanak sağladı. Doğrusal çalışma aralığı Cys ve GSH için 1x10−5 − 1x10−4 M
ve DTT için 5x10−6 − 5x10−5 M olarak bulundu.
LOD ve LOQ değerleri çalışılan üç bileşik için sırasıyla 9x10−7 − 4x10−6 M ve 3x10−6 − 5.5x10−6
M aralığında idi. Geliştirilen yöntem, model protein olarak seçilen insan ve sığır serum albüminlerinde serbest tiyol içeriğinin tayinine güvenle uygulandı. LC-AD sonuçları aynı türevlendirme koşulları altında geliştirilen bir spektrofotometrik yöntemle elde edilen sonuçlar ile karşılaştırıldı ve valide
edildi.
Kaynaklar
[1] Mytilineou C., Kramer B.C. ve Yabut J.A. Glutathione depletion and oxidative stress. Parkinsonism & Related Disorders 8, 385, 2002.
[2] Ueland P.M., Refsum H., Stabler S.P., Malinow M.R., Andersson A., Allen R. H. Total homocysteine in plasma or serum: methods and
clinical applications. Clinical. Chemistry 39,
1764, 1993.
SÖZLÜ | 31 Ağustos 2016 Çarşamba (1. Gün) | 14:30-15:40 | 2. Oturum
26
Protein Temelli Yeni Bir HPLC Kolon Dolgu Maddesinin Hazırlanması ve
Bazı İlaç İlişkili Rasemik Bileşiklerin Bu Kolon Üzerinden
Enantiyomerik Rezolüsyonu
Ömer Erdoğan
[email protected]
Adnan Menderes Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Tıbbi Biyokimya Anabilim Dalı, Aydın
Giray Topal
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Ziya Gökalp Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Diyarbakır
Reşit Çakmak
[email protected]
Batman Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman
Murat Sünkür
[email protected]
Batman Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman
Mutlu Canpolat
[email protected]
Batman Üniversitesi, Meslek Yüksekokulu, Rafineri ve Petrokimya Bölümü, Batman
Anahtar Kelimeler: Bovine Serum Albumin, HPLC, Enantiyomerik Rezolüsyon
Kiral ayırma, biyosistemlerde enantiyomerik ilaçların metabolik, toksikolojik ve farmakolojik olarak büyük farklılıklar göstermesinden dolayı farmasötik endüstrinin artan ilgisini üzerine çekmektedir. Bu yüzden enantiyomerik ayrılmayı gerçekleştirmek için birçok metot başarılı şekilde kullanılmaktadır. Günümüzde kromatografik metot en etkili
yöntemlerden biridir. Kiral ayırma için siklodekstrin, polisakkarit, makrosiklik antibiyotik, liganddeğişim, Pirkle, crown eter ve protein türevli birçok kiral sabit faz geliştirilmektedir [1]. Proteinler kiral moleküllere stereoselektif olarak bağlanan
L-aminoasitlerden oluşmuş yüksek molekül ağırlıklı doğal biyopolimerlerdir. Proteinler kompleks ve
değişken konformasyona sahip oldukları için, protein temelli kiral sabit fazlar genellikle etkin enantiyomerik ayırma kapasitesine sahiptirler. Bu özelliğinden dolayı enantiyomerik ayırmalar için çeşitli
protein temelli kiral sabit fazlar sentezlenmektedir.
Bunlar sığır ve insan serum albümini, α-1-asit glikoprotein, avidin, sellülaz, ovoglikoprotein, tripsin,
α-kimotripsin ve pepsin gibi proteinleri içermektedir [2]. Protein temelli kiral sabit fazları sentezlemek için birçok farklı yöntem önerilmektedir. Proteinler içerdikleri amino, karboksil ve sülfür fonksiyonel grupları üzerinden matrikse bağlanmaktadır. Ancak reaksiyonlarda en sık amino fonksiyonel grubu
kullanılmaktadır. Proteinler amino grubu üzerinden
glutarik dialdehit, 1,1-karbonildiimidazol, epoksit,
nNo: 19
N,N-disüksinimidil karbonat ve triazin metotlarıyla
matrikse kenetlendirilir [2]. Bu çalışmada glutarik
dialdehit metodu modifiye edilerek sığır serum albümin, etilendiamin ve glutarik dialdehit arakolu üzerinden 3-kloropropil silika jele bağlandı. Hazırlanan
bu CSP 150x4,6 mm ebatlarındaki HPLC kolona bulamaç metoduyla doldurularak mandelik asit, metil mandelat, epinefrin, propranolol, ibuprofen, naproxen, treonin, α-feniletilamin ve 3-hidroksibütirik
asit gibi 9 farklı rasemik bileşiğin enantiyomerik
rezolüsyonu sağlanmaya çalışıldı. Her bir rasemik
bileşiğin etanol-heksan (1:1) karışımında 2 mg/mL
çözeltisi hazırlandı. Bu şekilde çözeltisi hazırlanan
her bir rasemik bileşik 10 µL hacimde cihaza enjekte edilerek sonuçlar UV-DAD dedektörde λ=270
nm’de okundu. Protein temelli kiral sabit fazlarda
en iyi ayırma sağlayan sodyum fosfat tamponu yürütücü faz olarak kullanıldı. Farklı pH’lar (pH=6,
pH=7, pH=8) ve farklı akış hızları (1, 1.5, 2, 2.5,
3, 4, 5 mL/dk) denenerek enantiyomerik rezolüsyonu sağlanan mandelik asit, metil mandelat ve αfeniletilamin için kromatografik parametreler (RS ve
α) hesaplandı.
Kaynaklar
[1] Zhang, Q. ve ark., Journal of Chromatography
A, 866, 173-181, (2000).
[2] Zhou, L. ve ark., Journal of pharmaceutical and
biomedical analysis, 46, 898 - 906, (2008).
SÖZLÜ | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 09:00-10:40 | 4. Oturum
27
Ahlat Armutu (Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas)
Polifenol Oksidazının Biyokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi
Nimet Baltaş
[email protected]
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 53100, Rize
Anahtar Kelimeler: Pyrus Elaeagnifolia, Pallas, Polifenol Oksidaz, Karakterizasyon, İnhibisyon
Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas, Ahlat adıyla bilinen ve Gülgiller familyasına ait olan
Türkiye’de Amasya, Ankara, Antalya, Bolu, Kahramanmaraş, Kayseri, Konya, Mersin, Sivas ve Van şehirlerinde yetişen bir çeşit yabani armuttur. Yetiştiği
bölgelerde halk pazarlarında ve marketlerde satılan
ve bolca tüketilen bir meyvedir. Bu çalışmada özellikle meyvenin toplanma ve pazarda sunum aşamasına kadar meydana gelebilecek enzimatik kararma
reaksiyonları dikkate alınarak polifenol oksidaz enziminin biyokimyasal özelliklerinin belirlenmesi hedeflendi. Bu amaçla, Antalya ilinden toplanmış olan
Ahlat armutu polifenol oksidazının biyokimyasal
özelliklerinin aydınlatılması hedeflendi. Polifenol
oksidaz (PPO: EC 1.10.3.1) monofenollerin difenollere ve o-difenollerin o-dikinonlara oksidasyonundan sorumlu olan ve aktif bölgesinde bakır içeren
bir enzimdir [1]. Ahlat PFO’sunun 4-metilkatekol,
katekol, 3-(3,4-Dihidroksifenil) propiyonik asit, gallik asit, L-3,4-Dihidroksifenilalanin, L-Tirozin ve 3(4-Hidroksifenil) propiyonik asit substratları içerisinde en fazla aktiviteyi 4-metilkatekol varlığında
gösterdiği bulundu. Doğal poliakrilamid jel elekt-
nNo: 22
roforezinde iki tane izoenziminin olduğu gözlenen,
difenolaz aktivitesine sahip Ahlat PFO’sunun 4metilkatekol varlığında optimum pH ve sıcaklık 7.0
ve 30 o C olarak tespit edildi. Km and Vmax değerleri sırasıyla 3.57 mM and 4781 U/mg protein olarak
hesaplandı. Sodyum metabisülfit, askorbik asit, sodyum azid ve benzoik asit inhibitörlerinin IC50 değerleri sırasıyla 0.0185, 0.0036, 4.0231 ve 0.4653
mM olarak hesaplandı. K+ , Na+ , Fe2+ , Hg2+ ,
Mg2+ , Co2+ , Sr2+ , Zn2+ , Ni2+ , Cd2+ , Ca2+ ,
Mn2+ , Ba2+ ve Al3+ metal iyonlarının 1mM’lık nihai konsantrasyonda Ahlat PFO’su aktivitesi üzerine
etkisi incelendi. Ayrıca, ham enzim özütünde 40, 50,
60, 70 ve 80 o C de ısıl kararlılık çalışmaları yapıldı.
Kaynaklar
[1] Can, Z.; Dincer, B.; Sahin, H.; Baltas, N.; Yildiz,
O.; Kolayli, S. Polyphenol Oxidase Activity and
Antioxidant Properties of Yomra Apple (Malus
communis L.) from Turkey. Journal of Enzyme
Inhibition and Medicinal Chemistry 2014, 29,
829–835.
28
Telmisartan’ın CE-LIF Yöntemi ile Miktar Tayini
Arın Gül Dal
[email protected]
Anadolu Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya AbD
Anahtar Kelimeler: Telmisartan, CE-LIF, Miktar Tayini
Telmisartan (TEL) hipertansiyon tedavisinde kullanılan bir anjiyotensin-II-reseptör antagonistidir.
TEL’in kapiler elektroforez (CE) yöntemi ile yapılmış tek bir analizi [1] bulunmaktadır. Fakat bu çalışmada foto diyot dizisi detektör kullanılmıştır. Bunun
dışında polarografik [2] ve floresans detektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografik [3] analizleri
bulunmaktadır. Bu çalışmada TEL’in kapiler elektroforeze bağlı lazer indüklenmiş floresans detektör
(LIF) ile tabletlerinden miktar tayini gerçekleştirilmiş ve geliştirilen yöntem valide edilmiştir. Çalışmada TEL’in doğal floresansından yararlanabilmek
amacı ile 266 nm dalga boyu seçilmiştir. Ayrımda
40 cm efektif uzunluğa (48.5 cm toplam) ve 75 µm
iç çapa sahip silika kapiler kullanılmıştır. Optimum
ayrım koşulları % 10 metanol içeren 15 mM borat
tamponu (pH 8.75) ile sağlanmıştır. Çalışmada örnekler 20 kV potansiyel altında analiz edilmiştir. Örneklerin enjeksiyonu 50 mbar basınç altında ve 10
saniye süre ile yapılmıştır. İç standart olarak kandesartan (KS) kullanılmıştır. Bu koşullar altında TEL
ve KS için göç zamanları sırasıyla 2.91 ve 4.06 dakikadır. Daha sonra geliştirilen yöntemin validasyonu
doğrusallık, kesinlik, doğruluk, kararlılık ve duyarlılık parametreleri ile gösterilmiştir. Yapılan hesap-
nNo: 29
lamalar sonucunda yöntemin tayin sınırı TEL için
4.48x10−8 M düzeyinde bulunmuştur. Geliştirilen
ve valide edilen yöntem 80 mg TEL içeren tabletlere uygulanmıştır. TEL içeren tabletlerin analizi sonucunda hesaplanan % BSS değerleri % 2’nin altında ve % geri kazanım oranları % 98.92-102.48
aralığında bulunmuştur. Burada geliştirilen yöntem,
TEL’in rutin analizleri için önerilmektedir.
Kaynaklar
[1] Hillaert S ve ark., Optimization and validation
of a capillary zone electrophoretic method for
the analysis of several angiotensin-II-receptor
antagonists, J Chromatogr A, 979, 323-333,
2002.
[2] Xu M ve ark., Rapid determination of telmisartan in pharmaceutical preparations and serum
by linear sweep polarography, J Pharmaceut Biomed Anal, 34, 681-687, 2004.
[3] Zhang H ve ark., Rapid determination of telmisartan in human plasma by HPLC using a monolithic column with fluorescence detection and
its application to a bioequivalence study, J Chromatogr B, 877, 3729-3733, 2009.
29
Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi ile Anastrazolün Plazmadan
Analizi
Neşet Neşetoğlu
[email protected]
İbrahim Daniş
[email protected]
Merve Keşkek
[email protected]
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Anastrazol, Sıvı Kromatografisi, Tandem Kütle Spektrometrisi, LC-MS/MS, Plazma
Analizi
Anastrazol, non steroidal aromataz inhibitörü olarak
göğüs kanserinde kullanılan etken maddedir. Östrojene bağlı göğüs kanseri vakalarında östrojen sentezini inhibe etmektedir. Dünya Sağlık Örgütü (WHO)
tarafından kanser tedavisinde en önde gelen ilaçlar
sınıfındadır. Bu nedenle Anastrazolün insan plazmasından tayini terapötik etkisinin incelenmesi açısından önemlidir [1]. Bu amaçla sıvı kromatografisi Tandem Kütle Spektrometrisi yöntemiyle plazmadan anastrazolün analizi gerçekleştirilmiştir. Çözelti A: 5 mM NH4 Ac ve % 0.1 HAc, pH: 4.0 da
(50:50, h/h) ile Çözelti B: ACN (85:15 çözelti A)
hareketli fazı kullanılarak Poroshell (3.0x100x2.7
nNo: 32
mm) kolonda ayırıcılık gerçekleştirilmiştir. İç standart olarak Tolteridon kullanılarak plazmadan sıvı
sıvı ekstraksiyonu ile anastrazol çekilmiştir. Anastrazol ve Tolteridon için sırasıyla, m/z 294→225 ve
284→197 değerleri seçilmiştir. 0.5-50 ng/mL doğrusal aralığında r:0.9951 bulunmuştur. Metot valide
edilerek anastrazol kullanan göğüs kanseri hastalarında plazma düzeyleri saptanmıştır.
Kaynaklar
[1] Vinayak Daphal, Ganesh Holkar, Ravi Yadav
and M.D. Rokade, Biologica Form- An internetional Journal, 4(1): 55-60, 2012
30
Poli Şelatlanmış Kriyojeller: İnsan Kanından Hemoglobin Adsorpsiyonu
Kadir Erol
[email protected]
Hitit Üniversitesi Osmancık Ömer Derindere Meslek Yüksekokulu
Anahtar Kelimeler: Hemoglobin, Kriyojel, Adsorpsiyon, Şelatlama
Önemli bir biyomolekül olan hemoglobin proteininin, ayırma ve saflaştırma yöntemleri de son derece önem arz etmektedir [1]. Bu yöntemler arasında adsorpsiyon tekniği son derece rağbet görmekte olup adsorbent olarak da kriyojeller sahip
oldukları makro gözenekler ve birbiri ile bağlantılı akış kanalları sayesinde oldukça fazla kullanılmaktadır [2]. Bu çalışmada Cu(II) immobilize
edilmiş poli(2-hidroksietil metakrilat-glisidil metakrilat) poli(HEMA-GMA) kriyojeller ile hemoglobin adsorpsiyonu değişen pH, etkileşim süresi, hemoglobin derişimi, sıcaklık ve iyonik şiddet şartlarında incelenmiştir. Kriyojellerin karakterizasyonu
için; şişme testi, Fourier dönüşümlü infrared (FTIR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu
(SEM), yüzey alanı (BET), elementel ve ICP-OES
analizleri yapılmıştır. Polietilenimin (PEI) molekülünden Cu(II) şelatlayıcı ligand olarak yararlanılmış
ve kriyojellerin adsorpsiyon kapasitesi 193.8 mg he-
nNo: 36
moglobin/g kriyojel olarak tespit edilmiştir. Belirlenen optimum adsorpsiyon koşulları altında insan kanındaki hemoglobin ile de çalışılmış ve adsorpsiyon
kapasitesi 124.5 mg hemoglobin/g kriyojel olarak
hesaplanmıştır. Adsorpsiyon tepkimesinin adsorpsiyon modeli Langmuir ve Freundlich izoterm modellerine göre incelenmiş ve Langmuir izoterm modelinin daha uygun olduğu belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] El-Safty S, Shahat A, Nguyen H., Nano model
memebrane filters for the well controlled separation of biomolecules, Colloids and Surfaces A:
Physioc hemical and Engineering Aspects, 377,
44-53, 2011.
[2] Andaç M, Galaev IY, Denizli A., Affinity based
and molecularly imprinted cryogels: Applications in biomacromolecule purification, Journal
of Chromatography B , 1021, 69-80, 2016
31
Gözenekli Ortamda Kütle Dağılımının Görüntü Tabanlı Modellenmesi
Emre Hatipoğlu
[email protected]
Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü
Harun Koku
[email protected]
Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü
Anahtar Kelimeler: Çekirdek-Kabuk, Difüzyon, Kütle Dağılımı, Parçacık Simülasyonu
Gözenekli ortamlarda gerçekleşen kütle difüzyonu
ve dağılımı olaylarının daha iyi anlaşılabilmesi, kromatografi gibi ayırma teknolojileri ve kataliz gibi bir
çok alanda yeni yaklaşım ve çözümlerin geliştirilebilmesi için gereklidir. Bu fiziksel olayları isabetli
bir şekilde açıklayabilecek matematiksel modeller
veya simülasyonlar yaygın olarak kullanılmaktadır.
Yakın zamanlarda sıvı kromatografi kullanımı için
geliştirilen Çekirdek-Kabuk (Core-Shell) tipi parçacıklar üzerine araştırmalar giderek artmaktadır. Bu
malzemeler, yarı-gözenekli yapıları sayesinde oldukça verimli ayırma performansı gösterirken, aynı
zamanda düşük açık basınçta çalışabilme imkanı
sunmaktadır [1]. Günümüzde, gelişen görüntüleme
teknolojileri sayesinde, bu tip parçacıkların yapısal
özellikleri ve geometrileri hakkında bilgi edinilebilmektedir.
Bu çalışmada, Çekirdek-Kabuk parçacıklarla istiflenmiş bir kromatografi kolonu içerisinde gerçekleşen kütle aktarımı olaylarının, özellikle de difüzyonun modellenmesi hedeflenmiştir.
Çalışma kapsamında oluşturulan difüzyon modeli,
geleneksel Fick Kanunu yerine, rastgele-yürüyüş
yaklaşımını kullanmaktadır. Bu yöntemde, yayılan
madde, istatistiksel olarak kabul edilebilir bir popülasyona sahip olan ve rastgele adımlar atan parçacıklarca temsil edilir. Bu parçacıkların adım uzunluğu, iki adım arasında geçmesi gereken zaman ve
difüzyon katsayısı ile bağıntılıdır. Sistem içerisindeki geçirimsiz sınır koşulları ise, bir çarpışma kontrol mekanizması oluşturularak simüle edilmektedir.
Çekirdek-Kabuk parçacıkların elektron mikroskobu
görüntüleri, bu parçacıkların matematiksel olarak
nNo: 39
büyük bir küre etrafında konumlandırılmış olan küçük küreler şeklinde ifade edilebileceğini göstermektedir [2]. Çekirdek-Kabuk parçacıkları temsil
eden bu kürelerin merkez koordinatları ve yarıçapları, rastgele adım atan parçacıkların koordinatlarıyla birlikte kullanılarak çarpışma kontrolü gerçekleştirilmektedir.
Oluşturulan model kullanılarak, mobil faz olarak
kullanılan maddenin içerisinde boş bir ortamdaki difüzyon katsayısı bilinen bir maddenin, yarı gözenekli Çekirdek-Kabuk parçacıklar etrafındaki efektif difüzyon katsayısı ve katsayının simülasyon süresi boyunca değişimi hesaplanabilmektedir. Ayrıca,
yapılan çok sayıda simülasyon sonucunda, adım boyutu seçiminin modelin doğruluğu ve kesinliği üzerindeki etkisine ait bulgular elde edilmiştir.
Bu bulgular, istiflenmiş Çekirdek-Kabuk parçacıkların etrafında akış çözümü elde edildiğinde kütle dağılımı örnek bir geometri içinde modellenebilecektir.
Kaynaklar
[1] Hayes R. ve ark, Core–shell particles: Preparation, fundamentals and applications in high performance liquid chromatography, Journal of Chromatography A, 1357, 36-52, 2014
[2] Mcgillicuddy N. ve ark. A new Nhydroxyethyliminodiacetic
acid
modified
core–shell silica phase for chelation ion chromatography of alkaline earth, transition and rare
earth elements. Journal of Chromatography A,
1321, 56-64, 2013
32
Rasemik Mandelik Asit Bütil Ester’in Enantiyoselektif Hidroliz Çalışmaları
Reşit Çakmak
[email protected]
Batman Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman
Ercan Çınar
[email protected]
Giray Topal
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Ziya Gökalp Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi ABD, Diyarbakır
Selami Ercan
[email protected]
Batman Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Hemşirelik Bölümü, Batman
Ömer Erdoğan
[email protected]
Adnan Menderes Üniversitesi, Tıp Fakültesi , Tıbbi Biyokimya ABD, Aydın
Anahtar Kelimeler: İmmobilize Lipaz, Rasemik Mandelik Asit, Hidroliz
Mandelik asit farmakolojik önemi olan iki enantiyomere sahip bir bileşiktir. Farmakolojik olarak
farklı etkilere sahip bu iki enantiyomerin rezolüsyonunu sağlamak tıpta ve ilaç sanayisinde büyük
önem arz etmektedir [1]. Bu çalışmada, Candida rugosa Lipaz (CRL) enzimi immobilize edilmiş manyetik F e3 O4 nanopartikülleri (rasemik Epiklorhidrin ile aktifleştirilmiş) kullanılarak, bizim tarafımızdan sentezlenmiş rac-mandelik asit bütil esterinin
enantiyoseçimli hidroliz çalışmaları gerçekleştirildi
[2]. Çalışma kapsamında hazırlanan destek materyallerinin yapıları spektroskopik, termogravimetrik
(TGA) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak karakterize edildi. Hazırlanan immobilize
ve serbest enzimin aktiviteleri, Optimum pH, Optimum sıcaklık, termal kararlılığı, depolama kararlılığı ve tekrar kullanılabilirlikleri belirlendi.
Hidroliz çalışmaları sonucunda ürünün enantiyomerik fazlalığı Chiralcel OD kiral kolon kullanılarak
nNo: 41
belirlendi. Hidroliz işlemi sonucunda ürünün enantiyomerik fazlalığı (% eep) % 68.15 olarak hesaplandı. Çalışma sonucunda, immobilize lipazların,
serbest lipazlara göre üstünlükleri ortaya konuldu.
Teşekkür: Bu çalışma TÜBİTAK (113Z773) ve
Dicle Üniversitesi (14-ZEF-16) tarafından desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] Hua Q ve ark., Ultrasonically-promoted synthesis of mandelic acid by phase transfer catalysis
in an ionic liquid, Ultrasonics Sonochemistry,
18, 1035-1037, 2011.
[2] Mao S ve ark., Chromatographic resolution and
isotherm determination of (R,S)-Mandelic acid
on Chiralcel-OD column, Journal of Seperation
Science, 35, 2273-2281, 2012.
33
Dietil Fitalat Baskılanmış Mikroküreler ile Sulu Ortamdan Fitalat Esterlerinin
Uzaklaştırılması ve Analitik Uygulamaları
Tuğçe Yazıcı
[email protected]
Uludağ Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa
Elif Tümay Özer
[email protected]
Bilgen Osman
[email protected]
Emel Yeşilova
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Fitalat, Moleküler Baskılama, Adsorpsiyon, SPE, GC
Endokrin bozucular, endokrin sistemin gelişimi ve
fonksiyonunu değiştiren, böylece bir organizmada
ters sağlık etkilerine neden olan dışarıdan gelen bir
madde veya karışımdır. Endokrin bozucu kimyasallar sınıfında bulunan fitalatlar, plastik malzemelere
yumuşaklık ve benzeri özellikler kazandırmak amacıyla ilave edilir. Bu moleküller, özellikle sert polivinil klorür tipi plastiklerde polimerik yapıya kovalent
olmayan fiziksel yollarla bağlandıkları için kolaylıkla çevreye taşınabilirler. Çevre, ilaç ve biyoteknoloji alanlarında hızlı ve verimli yeni yöntemlere sürekli ihtiyaç duyulması, araştırıcıları, daha iyi, daha
seçici ve duyarlı analitik çalışmaların yapılmasına
yöneltmiştir. Moleküler tanıma temeline dayanan
ayırma sistemleri arasında "Moleküler Baskılama"
yöntemi ile hazırlanan polimerler, hedef moleküle
olan yüksek seçicilikleri nedeniyle literatürde de oldukça önem kazanmaktadır. Moleküler baskılama
tekniğinde, bir kalıp molekülü etrafında fonksiyonel monomerlerin kovalent veya non-kovalent etkileşimlerle düzenlenmesi ve sonrasında uygun bir işlem süreci ile kimyasal fonksiyona sahip katı malzemelerin oluşturulması amaçlanmaktadır. İşlem sonrasında kalıp molekülün uzaklaştırılması ile yapıda
kalıp moleküle özgü bölgeler oluşmaktadır [1-3]. Bu
çalışmanın amacı; moleküler baskılama tekniği kullanılarak sentezlenen yeni nesil polimerik adsorben
ile endokrin sistemi bozucu özelliği ile bilinen fitalat esterlerinin sulu ortamdaki tayininde kullanılabilecek yeni bir katı faz ekstraksiyon metodunun geliştirilmesidir. Moleküler baskılama tekniği kullanılarak 6 fitalat esterini (DMP, DEP, DBP, BBP, DnOP,
DEHP) seçici olarak tanıyabilecek bağlanma bölgeleri içeren mikroküreler hazırlanıp SEM, NMR,
FTIR gibi tekniklerle karakterize edilmiştir. Fonk-
nNo: 45
siyonel monomer olarak metakriloil-amidotriptofan
metil esteri (MATrp), çapraz bağlayıcı olarak etilen
glikol dimetakrilat (EGDMA) ve kalıp molekül olarak dietil fitalat (DEP) kullanılmıştır. Sentezlenen
adsorbenler ile batch-tipi DEP adsorpsiyonu ve seçicilik çalışmaları gerçekleştirildikten sonra hazırlanan adsorbenin katı faz ekstraksiyon malzemesi
olarak kullanılmasıyla, geliştirilen metot optimize
edilmiştir. Metot validasyonu ve gerçek örnek çalışmaları ile deneysel çalışmalar tamamlanmıştır. Fitalat esterlerinin tayininde gaz kromatografisi-kütle
spektrometresi (GC-MS) cihazından yararlanılmıştır. Geliştirilen yeni tayin metoduna ilişkin gözlenebilme sınırı (LOD), lineer çalışma aralığı, bağıl
standart sapma gibi analitik parametreler belirlenerek mevcut yöntemler ile elde edilen sonuçlar karşılaştırılmıştır. Bu çalışmada LOD değerleri, 6 fitalat
esteri için 0.31-0.41 µg/L aralığında bulunmuştur.
Yüzde bağıl standart sapma (%RSD) verileri gün içi
çalışmalar için % 1.2-5.9 ve günler arası çalışmalar
için % 1.7-6.9 aralığında bulunmuştur.
Teşekkür: Bu çalışma, Uludağ Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Komisyonu KUAP(F)2013/86 nolu proje ve TÜBİTAK 2210-C Öncelikli
Alanlara Yönelik Yurt İçi Yüksek Lisans Burs Programı (2015-2) ile desteklenmektedir.
Kaynaklar
[1] Staples C.A. ve ark. , Chemosphere, 35, 667749, 1997.
[2] Mosbach K ve ark., Clinical Chemistry, 42,
1506-1512, 1996.
[3] Lu Y ve ark., Journal of Chromatography A,
950, 2002.
34
Klorprifos Tayinine Yönelik Kuvars Kristal Mikroterazi (QCM) Sensörlerin
Hazırlanması ve Sıvı Kromatografisi Tandem Kütle Spektrometresi
(LC-MS/MS) ile Metod Validasyonu
Oğuz Çakır
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Bilim ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi, Diyarbakır
Monireh Bakhshpour
[email protected]
Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara
Fatma Yılmaz
[email protected]
Bolu Abant İzzet Baysal Üniversitesi, Kimya Teknolojisi, Gerede, Bolu
Zübeyde Baysal
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Diyarbakır
Adil Denizli
[email protected]
Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara
Anahtar Kelimeler: Moleküler Baskılama, Kuvars Kristal Mikroterazi, Klorprifos, Nanopartikül, LCMS/MS
Pestisitler, tarımsal üretimi olumsuz yönde etkileyen
haşereler, kemirgenler, mantarlar ve yabani otlar gibi
zararlılara karşı kullanılan fiziksel, kimyasal veya
biyolojik ajanlardır. Klorprifos tarım uygulamalarında geniş ölçüde kullanılan organofosforlu insektisit olup canlılar için ciddi bir risk teşkil etmektedir
[1]. Genel olarak, pestisitler, proteinler, farmasötik
bileşikler, polar, iyonik, termal kararsız ve uçucu olmayan bileşiklerin analizleri gibi çok geniş bir kullanım alanına sahiptirler [2]. Pestisit tayinine yönelik de kullanılabilen Kuartz Kristal Mikrobalans
(QCM) yöntemi, düşük tayin limiti sebebi ile sensör
olarak tercih edilen yöntemlerden biridir. Diğer bir
yöntem olan sıvı kromatografisi tandem kütle spektrometrisi (LC-MS/MS) tekniğinde yüksek basınçlı
sıvı kromatografisi, kütle dedektörü ile kalitatif ve
kantitatif olarak analiz yapabilen analitik cihazlardır. Bu çalışmada, QCM sensörünün altın yüzeye
klorprifos baskılanmış poli(etilenglikol metakrilatN-metakriloil-(L)-triptofan metil ester) poli(EDMAMATrp) nanopartiküller hazırlandı. Ayrıca baskılanmamış nanopartiküller, kontrol deneyi için kalıp molekül klorprifos olmadan hazırlandı. Nanopartiküller, zeta boyut analizi ile karakterize edildi. QCM
nNo: 46
nanosensörler, atomik kuvvet mikroskobu (AFM),
elipsometre, FTIR-ATR ve temas açısı ölçümleriyle
karakterize edildi. Nanosensöre uygulanan derişimler 5-1000 ng/L aralığında değiştirilerek parametreler optimize edildi. Tayin limiti, 1.33 ng/L olarak bulundu. Seçicilik çalışmalarında klorprifosa oldukça
benzer molekül yapıya sahip diazinon ve paration
pestisitleri kullanıldı. LC-MS/MS ile beş noktalı kalibrasyon grafiği çizildi ve metod validasyonu yapıldı. Çevre suyu örneklerinde klorprifos tayini gerçekleştirilerek hazırlanan sensör çipleri ile karşılaştırmalı deneyler yapıldı. Hazırlanan bu sensör çiplerin düşük maliyetli, pratik, yüksek hassasiyetli ve
seçimli, hızlı cevap süresi ve numunelerin herhangi
bir ön işleme gereksinim duyulmadan ölçüm yapabilmesinin yanında, LC-MS/MS sistemine nazaran
çok daha düşük dedeksiyon limitlerine kadar tayin
etme olanağı sağladığı belirlendi.
Kaynaklar
[1] Klaassen, C.D., McGraw-Hill, Medical Pub. Division, 2001, 1236.
[2] Maldaner, L., Isabel C.S.F. Jardim, Talanta,
2012, 100, 38-44.
35
Yasadışı Maddeler için Geliştirilen Diagnostik Testlerin ve Biyo-Sensörlerin
Doğrulamasında Kromatografik Yöntemlerin Kullanılması
Zinar Pınar Gümüş
[email protected]
Ege Üniversitesi, Madde Bağımlılığı, Toksikoloji ve İlaç Bilimleri Enstitüsü, Bornova, İzmir
Emine Güler
[email protected]
Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir
Bilal Demir
[email protected]
Güliz Bozokalfa
[email protected]
Tülay Yılmaz
[email protected]
Hakan Coşkunol
[email protected]
Ege Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Psikiyatri Anabilim Dalı, Bornova, İzmir
Suna Timur
[email protected]
Anahtar Kelimeler: HPLC, LC-MS/MS, Kokain, Metamfetamin, Benzoilekgonin
Yasadışı maddelerin analizi için yeni platformlar
oluşturmak amacıyla alternatif yöntemler üzerinde
çalışılmaktadır [1]. Genelde, bu maddelerin analizinde immunoassay temelli metotlar kullanılmakla
beraber geliştirilen test kitleri ve biyo-sensörler ile
daha seçimli ve hassas metotlar oluşturulmuştur [2].
Geliştirilen µ-well esaslı test kitlerinde nanopartiküller, kuantum noktalar, floresans maddeler, lipozomlar ve aptamerlerin testlere entegrasyonları başarıyla gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen kit ve sensörlerin hassasiyetlerinin doğrulanması yanlış pozitiflik ve yanlış negatifliğin saptanmasında dolayısıyla
test performanslarının değerlendirilmesinde son derece önemli olmaktadır [3]. Bu amaçla kromatografik doğrulama yapılması, geliştirilen kitlerin ve sensörlerin doğruluğu ve kesinliğinden emin olunabilmesi hususunda izlenen bir yaklaşımdır. Bu çalışmada; Antikor immobilizasyonu için fonksiyonelpolipeptid yüzey tasarımı ile elektrokimyasal metamfetamin analizi (immunosensör) ve Nanopartiküller ile aptamer katlanır tabanlı sensör platformu
ile kokain ve metabolitinin analizi (ELISA benzeri
test) yapılmıştır.
Floresans lipozomlar taşıyan aptamerler ile çok
yönlü amfilikatörlü floro-µ-well platformların kokain analizinde kullanılması (ELISA benzeri test);
Aptamer immobilizasyonu için polipeptid fonksiyo-
nNo: 53
nel yüzey tasarlayarak elektrokimyasal kokain biyoalgılayıcı (aptasensör). Ardından, kokain, benzo
ilekgonin (kokain metaboliti) ve metamfetamin için
sıvı sistemlerinde farklı sentetik hazırlanmış biyolojik matrikslerin kullanımıyla, analitik metot validasyonları yapılmış ve uygulanan örnekler analizlenerek geliştirilen metotlar hem HPLC hem de
LC-MS/MS sistemleri ile doğrulanmıştır. Sıvı kromatografisinin tüm çalışmalardaki önemi ortaya konularak, geliştirilen test kitleri ve biyo-sensörler
ile elde edilen sonuçların performans değerlendirilmesi yapılmıştır. Bu çalışmalar, geliştirilen metotların kullanımının güvenirliliği gösterecek ve yasadışı madde analizinde hızlı, pratik ve kolay ölçümler için oluşturalan kitlerin ve sensörlerin kullanılmasının değerlendirilmesini sağlayacak, ayrıca analiz performansını maksimuma çıkaracak çalışmalara
ışık tutacak niteliktedir.
Kaynaklar
[1] E. Güler ve ark., Drug Testing and Anal ysis,
2016, (Accepted)
[2] B. Piro ve ark., Food Safety, Clinical and Public
Security, Review, Biosensors, 2016, 6(1),7, 1-22
[3] G. Bozokalfa ve ark., Analytical Chemistry,
2016, 88(7), 4161–4167.
36
Chrysopthalmum montanum (DC.) Boiss. Kökündeki Bazı Fenolik Bileşenlerinin
HPLC-TOF/MS ile Analizi
[email protected]
Bingöl Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Fakültesi, Doğal Ürün Araştırma Laboratuvarı
Anahtar Kelimeler: HPLC-TOF/MS, Ektraksiyon
Chrysopthalmum Montanum türü Asteraceae familyasının üyesi olup dünyada beş tür ile temsil edilmektedir. Chrysopthalmum türünün üç tanesi ise
Türkiye’de doğal habitatlarında yetişmektedir. C.
Montanum’un toz edilmiş yaprakları sinüzit ve gribal enfeksiyonlarda yoğun bir biçimde kullanılmaktadır. Ayrıca yaprakları yaraların üzerine kapatılarak
antiseptik amaçlı olarak halk tıbbında yoğun bir biçimde kullanılmıştır [1–3]. Halk tıbbında böylesine
yoğun bir biçimde kullanılan ve literatürde fitokimyası üzerine çalışma bulunmayan C. Montanum türünün fitokimyasal içeriği HPLC-TOF/MS ile analiz edilmiştir. Bu amaca yönelik C. Montanum kökü
metanol:diklormetan (1:1; h/h) çözücü sisteminde
masere edilmiştir.
Maserasyon işlemi sonunda evapratör yardımı
ile çözücüsü uzaklaştırılmıştır. Elde edilen Metanol:diklormetan ekstresi (MDE) vakum sıvı kromatografisi ile apolardan polar çözücü sistemine doğru
fraksiyonlandırılmıştır. Fraksiyonlandırma neticesinde hekzan (HF), kloroform (KF) etilasetat (EF) ve
bütanol (BF) alt fraksiyonları elde edilmiştir. MDE
ekstresinden elde edilen KF, EF ve BF alt fraksiyonlarındaki ve MDE ana ekstrenin içermiş olduğu bazı fenolik bileşikler HPLC-TOF/MS ile analiz edilmiştir. HPLC-TOF/MS analizi neticesinde fe-
nNo: 64
nolik bileşenlerin ana ekstre, polar ve apolar alt fraksiyonlara dağılımında önemli farklılıklar gözlenmiştir. Yapılan kantitatif kromatografi analizler neticesinde fenolik asitler içerisinde 4-hidroksi benzoik
asit 121.262±2.049 mg/g kuru ekstre tayin edilirken, flavonoit bileşiklerden olan kersetin bileşiği ise
3.196±0.133 mg/g kuru ekstre olarak analiz edilmiştir.
Kaynaklar
[1] Selvi, S., Paksoy, M. Y., Polat, R., Cakilcioglu, U. (2014). Micromorphological and anatomical characteristics of the Genus Chrysophthalmum Schultz Bip.(Asteraceae) growing in
Turkey. Proceedings of the National Academy
of Sciences, India Section B: Biological Sciences, 84(2), 431-438.
[2] Kirbağ, S. E. V. D. A., Zengin, F., Kursat, M.
(2009). Antimicrobial activities of extracts of
some plants. Pak. J. Bot, 41(4), 2067-2070.
[3] Arasan, S., Kaya, I. (2015). Some Important
Plants Belonging to Asteraceae Family Used in
Folkloric Medicine in Savur (Mardin/Turkey)
Area and Their Application Areas. Journal of
Food and Nutrition Research, 3(5), 337-340.
37
Bazı Deniz ve Tatlı Su Balıklarının Kas Total Lipit ve Yağ Asiti İçeriklerinin
Karşılaştırılması
Uğurcan Başhan
[email protected]
Arel Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Yüksekokulu Beslenme ve Diyetetik Bölümü, İstanbul
İlkay Turhan Kara
[email protected]
Mehmet Başhan
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi Biyoloji Bölümü, Diyarbakır
Veysi Kızmaz
[email protected]
Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, Mardin
Anahtar Kelimeler: Deniz ve Tatlı Su Balıkları, Yağ Asidi İçeriği
Bu çalışmada 8 tanesi doğal, ikisi kültür toplam
10 deniz ve 3 tatlı su balıklarının kas total lipiti
ile kas lipitlerinin yağ asiti içerikleri araştırılmıştır. Denenen tüm balıklarda karbon atom sayısı 14
ile 22 arasında değişen 19 farklı yağ asiti belirlenmiştir. Deniz balıklarının kaslarındaki lipit yüzdesi
0.53 - 4.88; tatlı su balıklarında ise 1.86 - 2.34
arasında belirlenmiştir. Sekiz doğal deniz balığının
kaslarından özütlenen total lipitte doymuş yağ asitleri (SFA) içinde C16:0 (% 19.30 - 27.89), tekli
doymamışlar (MUFA) içinde C18:1n-9 (% 14.87 31.28), çoklu doymamışlar (PUFA) içinde ise 22:6n3 (% 9.30 - 26.33) dominant bileşenler olarak görülmüştür. Çalışmada, balık türleri arasında ΣSFA,
ΣMUFA, and ΣPUFA düzeylerinin farklı olduğu ortaya konmuştur. Barbunya, izmarit balığı ve sardalyada eikosapentaenoik asit (EPA); istavrit, uskumru,
barbunya ve mezgitte dokosaheksaenoik asit (DHA)
oranı yüksek bulunmuştur. Doğal balıklarda ω3/ω6
nNo: 70
oranı 0.95-6.93 arasında belirlenmiştir. Doğal deniz balıklarının kas total lipitlerinde 16:0, ΣSFA ve
22:6n-3 yüzdesi çiftlik balıklarından; çiftlik balıklardaki 18:1n-9, ΣMUFA, 18:2n-6 yüzdesi de doğal
balıklardan daha yüksek olarak saptanmıştır. Tatlı su
türlerinin kas lipitlerindeki dominant bileşenler deniz balıklarına benzerdir. Ancak, tatlı su balıklarına
oranla doğal deniz balıklarında 22:6n-3 yüzdesi yüksek, 18:3n-3 ve 20:4n-6 daha düşüktü. Doğal deniz
balıklardaki ω3/ω6 oranı, çiftlik balıkları ile tatlı su
balıklarınkinden yüksek bulunmuştur.
Kaynaklar
[1] Sağlık, S., 1989. Ülkemizde besin olarak tüketilen bazı balık cinslerinin yağ asitlerinin analizi.
İstanbul Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü,
Analitik Kimya A.B.D.,Yüksek Lisans Tezi, 38
sf. İstanbul
38
Amid Tabanlı Yeni Mixed-Model Kolon Dolgu Maddelerinin Sentezi ve HPLC
Uygulamaları
Hayriye Aral
[email protected]
Batman Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman
Anahtar Kelimeler: HILIC, Nükleotit, Nükleozit, Polar Dolgu Maddeleri
Yüksek polariteye sahip bileşiklerin ayrılmasında
karşılaşılan güçlükler hidrofifilik etkileşik sıvı kromatografisinin (HILIC) gelişmesine neden olmuştur.
HILIC ayırmalarında yüksek polariteye sahip dolgu
maddeleri kullanılıarak yüksek polariteye sahip bileşiklerin ayrılması sağlanır. Polar embedded ya da
polar end-capped dolgu fazları yüksek oranda sulu
hareketli faz ile polar bileşiklerin alıkonmasını arttırabilir, fakat bu yaklaşım sudaki çözünürlüğü düşük olan bileşikler için olası değildir [1]. Hidrofilik
etkileşim kromatografisi (HILIC) polar dolgu fazı
üzerinde küçük polar bileşiklerin etkili ayrımı için
de alternatif bir yaklaşım sunar [2]. Son uygulamalar ilaçlar, toksik bileşikler, bitki ekstreleri, nükleotid ve nükleozidler ve daha birçok küçük polar bileşikleri içine alan geniş bir alana sahiptir. Ancak
HILIC’da dolgu maddesinin yüksek polariteye sahip
olması, uygulama alanını kısıtlamaktadır. Oysaki bir
dolgu maddesinde aranan en önemli özelliklerden
biri geniş bir analit sınıfına etkili bir ayırma gücü ile
uygulanabilir olmasıdır. Bunun için de son yıllarda
mixed-mod dolgu maddalerinin gelişimi önem kazanmıştır. Mixed mod dolgu maddelerinde pek çok
farklı fonsiyonel grup bulunmakta ve farklı türlerde
nNo: 71
geniş bir analit sınıfına uygulanabilirliği sağlanmaktadır.
Bu amaç doğrultusunda, iso-leusinden yola çıkılarak, iki farklı amin bileşiği kullanılarak, iki adet
amid tabanlı mixed-model dolgu maddesi sentezlenmiştir. Bu dolgu maddesinde dört farklı amid grubu
ve alifatik ve aromatik apolar gruplar da bulunmaktadır. Böylece dolgu maddesinin çok geniş bir analit sınıfını etkili bir şekilde ayrılması amaçlanmaktadır. Dolgu maddelerinin yapısı, SEM, BET, IR ve
Element Analizi ile karakterize edildi. Devam etmekte olan çalışmamızda bu hazırlanan iki HPLC
kolonu çeşitli polar ve apolar analit sınıflarının ayrılmasında kullanılmakta, dolgu maddesinin HILIC,
RP ve Mixed-mod özelliği incelenmektedir.
Kaynaklar
[1] Guo Y, Gaiki S. Retention behavior of small
polar compounds on polar stationary phases in
hydrophilic interaction chromatography Journal
of chromatography A 1074(2005)71-80
[2] Alpert A.J. Hydrophilic-interaction chromatography for the separation of peptides, nucleic
acids and other polar compounds Journal of ChromatographyA 499(1990)177-196
39
Van Gölü’nde Yaşayan İnci Kefali Balığı’nın (Alburnus tarichi) Kas, Karaciğer
ve Ovaryum Dokularında Fosfolipit ve Triaçilgliserol Fraksiyonundaki
Yağ Asiti İçeriğinin Karşılaştırılması
Veysi Kızmaz
[email protected]
Mardin Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Tıbbi Hizmetler ve Teknikler Bölümü, Mardin
Mehmet Başhan
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Diyarbakır
Anahtar Kelimeler: İnci Kefali Balığı, Kas, Karaciğer, Ovaryum, Fosfolipit, Triaçilgliserol, Yağ Asiti
İçeriği
Yağlar, enerji kaynağı, yağda çözünen vitaminleri
bulundurması, lipoproteinleri oluşturmaları ve kan
lipit düzeylerinde rol oynaması gibi birçok açıdan
insan organizması için gerekli olan en önemli unsurlardan bir tanesidir [1]. Son yıllarda yapılan balık
yağlarının insan sağlığı üzerine olan olumlu etkileri
balık lipitlerine olan ilgiyi artırmıştır. Günümüzde,
özellikle gelişmiş ülkelerde insanlar, beslenmelerine
çok dikkat etmekte ve beslenme rejimlerinde doymamış yağ asitleri yönünden zengin olan balık ve
diğer su ürünleri seçmeye özen göstermektedirler.
Analizlerde, Van Gölü’nden Ağustos 2012 döneminde toplanan balıklar kullanılmıştır. Kas doku örnekleri kloroform metanol karışımında (2:1) homojenize edilmiştir. Ekstrakte edilen lipitler, asitli metanolde 2 saat süreyle esterleştirildikten sonra Shimadzu marka GC-2010 Plus Gaz Kromotografi cihazı ile analizlenmiştir. Analizlerde DB-23 kapiler
kolon kullanılmıştır. Yağ asidi yüzdelerinin karşılaştırılması, tek yönlü varyans analizi (ANOVA) ile
yapılmıştır. Farklılıklar TUKEY HSD testi ile belirlenmiştir. Yapılan istatistikler sonucu, veriler p<0.05
düzeyinde olduğu zaman farkların önemli olduğu
kabul edilmiştir. Bu çalışmada Van Gölü için endemik ve ekonomik olarakda önemli bir balık türü
olan İnci Kefali’nin kas, karaciğer ve ovaryum dokularında fosfolipit ve triaçilgliserol fraksiyonundaki
nNo: 74
yağ asiti içeriği karşılaştırılmıştır. Her üç dokunun
fosfolipit ve triaçilgliseroldeki kantitatif yağ asiti
içerikleri farklı bulunmuştur. Özellikle kas ve karaciğerin fosfolipittinde palmitik (16:0), stearik (18:0)
ve bunlara bağlı olarak total doymuş yağ asitleri
ile araşidonik (20:4n-6), dokosaheksaenoik (22:6n3) ve total çoklu doymamış yağ asitleri; triaçilgliserolde ise palmitoleik (16:1n-7), oleik (18:1n-9)
ve bunlara bağlı olarak total tekli doymamış yağ
asitleri ile linoleik (18:2n-6), linolenik (18:3n-3) ve
eikosapentaenoik (20:5n-3) asitler gibi çoklu doymamış yağ asitleri daha fazla oranda belirlenmiştir.
Ayrıca karaciğer ve ovaryuma oranla kas fosfolipitinde 20:5n-3, 22:6n-3 ve total çoklu doymamış yağ
asitleri; kas ve ovaryuma oranla karaciğer triaçilgliserol fraksiyonunda ise 16:0, total doymuş yağ asitleri, 18:1n-9, total tekli doymamış yağ asitleri ve
20:4n-6 daha yüksek yüzdede görülmüştür.
Kaynaklar
[1] Cengiz,E.I, Bayar, A.S, Kizmaz, V. The protective effect of vitamin E against changes in
fatty acid composition of phospholipid subclasses in gill tissue of reochromis niloticus exposed
to deltamethrin. Chemosphere . 147: 138-143.
2016.
40
DNA’nın Ant Boyar Maddesi ile Boyanması
Ahmet Yaşar
[email protected]
Analitik Kimya Anabilim Dalı , Eczacılık Fakültesi , Karadeniz Teknik Üniversitesi , Trabzon
Nevin Ulaş
[email protected]
Sercan Yıldırım
[email protected]
Anahtar Kelimeler: DNA, Boyar Madde, Flavonoid, Elektroforez
ANT bileşiği, günümüzde yaygın olarak kullanılan
ve mutasyona neden olduğu için güvenli bir kullanımı olmayan Etidyum bromür bileşiğine alternatif olarak geliştirilen bir sentez bileşiğidir. Etidyum
bromürün mevcut 1436, SYBR temelli boyaların ise
192 adet patentlerinin olduğu yapılan araştırmalar
ile tesbit edilmiştir. Mevcut kullanım alanları moleküler biyoloji [1, 2] alanından PC-R DNA [3] görüntüleme alanlarına kadar çok çeşitli alanlarında kullanımı mevcuttur. Yapılan testler sonucu kullanımı
mutasyona neden olmadığı yapılan AMES TA98 ve
TA100 testleriyle belirlenmiş ve dolayısıyla kanserojen özelliği olmayan güvenli bir bileşiktir. Ayrıca
sitotoksitite testleri sonucunda boyama için belirlenen konsantrasyonlarda toksik özelliği olmadığı saptanmıştır. Elektroforez, bir çözeltideki asılı taneciklerin, elektrik alanı etkisiyle ayrılması olayına dayanan bir yöntemdir. Bu nedenle protein ya da nükleik asit karışımlarını (ayrıca nükleoprotein ve polisakkarit karışımlarını) saflaştırmakta ve analiz yapmakta yaygın olarak kullanılmaktadır. Elektroforez
aygıtında oluşan jel tarafından oluşturulan direnç,
akımın geçtiği bölgenin alanının ve kullanılan tamponun iyonik kuvveti ile ters orantılıdır. Belli bir
akım için, jelin kalınlığının veya tamponun mik-
nNo: 80
tarının ve iyonik kuvvetinin azalması direnci arttırır; böylece jel boyunca oluşan voltaj derecelenmesi ve jele uygulanmış molekülün elektroforetik
göç hızı artar ve amaçlanan DNA ve proteinlerin ayrımı bantlar halinde gerçekleşir. Bu amaçla kullanılan jel uygun şekilde hazırlanırken ya da örnekler
yüklenip elektriksel olarak ayrıldıktan sonra boyanır ve örneklerin görüntülenmesi gerçekleştirilir. Bu
çalışmada amaç, ANT olarak isimlendirilen ve boyar madde olarak geliştirilen flavonoid türü bileşiğin
DNA’yı tespit etmek için kullanılması hedeflenen
kimyasal bir boyar maddedir. Suda kolaylıkla çözüldüğü için SYBR boyalarına göre, kanserojen özellik göstermediği için de Etidyum bromüre göre üstün bir kimyasal boyar maddedir. Ayrıca Polimeraz
Zincir Reaksiyonu (PC-R) cihazlarında da görüntülenme işlemlerinde kullanılabilen bir boyar maddedir.
Kaynaklar
[1] WUJUN G., SHUFEN L., CN20131548829,
2013.11.01
[2] ZHAO S., CAO Y., CN20121101065,
2012.04.09
[3] ZHAO S., CAO Y., CN2011173375, 2011.03.25
41
Tiyamin ve Riboflavinin Duyarlı Tayinleri için CPE-HPLC Yöntemi
Songül Ulusoy
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi, Teknoloji Fakültesi, Biyomedikal Mühendisliği Bölümü, Biyomalzeme Anabilim Dalı , 58140,
Sivas
Mehmet Akçay
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 58140, Sivas
Anahtar Kelimeler: Riboflavin, Tiyamin, Zenginleştirme, HPLC
Vitaminler vücudun sağlıklı gelişimi, sindirim fonksiyonlarının düzeni, enfeksiyonlara karşı bağışıklık
kazanması açısından oldukça gerekli olan, eser düzeydeki organik bileşiklerdir. Vitaminler gibi vücutta önemli fonksiyonları olan gıda bileşenlerinin
günlük diyetle alınan miktarlarının takibi açısından
güvenilir, hızlı, doğruluğu ve kesinliği yüksek, kolay uygulanabilir, düşük maliyetli yöntemler geliştirmenin gerekliliği ve önemi açıktır [1–3]. Bu çalışmada, eser miktardaki B1 (Tiyamin) ve B2 (Riboflavin) vitaminlerinin bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve HPLC analizlerini kapsayan bir zenginleştirme ve tayin yöntemi geliştirilmiştir. Önerilen
yöntemde, vitamin türleri Ag(I) iyonuyla pH 9.0 fosfat tamponu varlığında kararlı kompleksler oluşturmakta ve sonra oluşan kompleks Genapol/Tergitol
surfaktanlarının noniyonik fazına çekilmektedir. Etkin bir faz ayırımı için örnekler santrifüjlendikten
sonra surfaktanca zengin faz ayrılmış ve % 50 metanolde hazırlanmış 0.1 M HCl çözeltisiyle seyreltilmiştir. Daha sonra 0.45 µm gözenekli filtreden süzülen örnekler HPLC viallerine aktarılmış ve 20 µL si
cihaza enjekte edilmiştir. Örneklerin analizi C18 kolonu kullanılarak, metanol ve pH 3.0 fosfat tamponundan oluşan yürütücü faz ile yapılmıştır. Tiyamin
ve Riboflavin için sırasıyla; 244 ve 267 nm dalga
boylarındaki absorbanslar diyot serisi (DAD) dedektör kullanılarak izlenmiştir. Optimize edilmiş koşul-
nNo: 81
lar altında elde edilen doğrusal aralık tiyamin için
4-400 ng mL−1 , Riboflavin için ise 1-500 ng mL−1
dir. Yöntemin tayin sınırları sırasıyla 1.33 ng mL−1
ve 0.35 ng mL−1 dir. 100 ng mL−1 derişimli çözeltilerle 5 tekrarlı yapılan ölçümlerden elde edilen
bağıl standart sapmalar (BSS) sırasıyla % 2.90 ve
% 2.20 dir. Geliştirilen yöntemin validasyonu için
üç farklı sertifikalı referans gıda örneği (NIST-3280,
BCR-485 ve ERM-BD6000) ile geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Son olarak, geliştirilen yöntem
bebek maması, süt ve tahıl örneklerindeki B1 ve B2
vitaminlerinin analizine başarıyla uygulanmıştır.
Kaynaklar
[1] Alarfaj, N.A., Adsorptive stripping anodic voltammetric determination of thioctic acid in
bulk and pharmaceutical formulations. International journal of biomedical science 5(1), 54-58,
(2009).
[2] Heydari, R., Elyasi, N.S, Ion-pair cloud-point
extraction: A new method for the determination
of water- soluble vitamins in plasma and urine.
J. Sep. Sci. 37, 2724- 2731, (2014)
[3] Jedlicka, A., Klimes, J., Determination of waterand fat-soluble vitamins in different matrices
using high-performance liquid chromatography.
Chem. Pap. 59(3), 202-222 (2005)
42
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi ile Analitik Metot Geliştirme ve
Metot Validasyonunun İlaç Etkin Madde Adayı Bir Molekül Üzerinden İncelenmesi
Gizem Kunal
[email protected]
Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı
Filiz Arıöz Özdemir
[email protected]
Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı
Anahtar Kelimeler: HPLC, Miktar Tayini, Analitik Metot Geliştirme, Metot Validasyonu
Mevcut ilaç etkin maddelerin ve etkinliği kanıtlanmış yeni ilaç adayı moleküllerin gerek ilaç formülasyonlarından gerekse biyolojik materyalden analizleri için yeni analitik metotların geliştirilmesi ve
geliştirilen bu metotların güvenilirliği için metot
validasyonunun yapılması ilaç araştırma geliştirme
çalışmaları ve rutin ilaç düzeyi takipleri için oldukça önemlidir. Bu tür çalışmalarda kromatografik yöntemler seçici, duyarlı, hızlı ve hassas olmaları nedeniyle özellikle ilaç etkin madde moleküllerinin metabolitleriyle birlikte kalitatif ve kantitatif analizlerinde yaygın olarak kullanılmaktadırlar. Ayrıca safsızlık analizleri de kromatografik yöntemlerle güvenle yapılabilmektedir. Yeni ilaç etkin
madde adayı moleküllerin kantitatif analizleri için
analitik metot geliştirme çalışmaları bu moleküllere ait literatür bilgilerinin az yada hiç olmayışı
nedeniyle tamamen deneysel verilerin değerlendirilerek ilerlendiği zahmetli, bir o kadarda geliştirici ve orijinal çalışmalardır [1]. Bu çalışmada, antimikrobiyal ve anti kanserojen olarak etkin bulunmuş yeni sentez ilaç adayı bir etkin maddenin (2-[4(4-Etilbenzamido)fenil]benzotiyazol ) (KBet) tayini
için yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ile uygun dalgaboyu, hareketli faz, kolon, kolon
sıcaklığı, akış hızı gibi parametreler optimize edilerek analitik bir metot geliştirildi ve geliştirilen bu
metot ICH kılavuzu Q2’ye göre seçicilik, doğrusal-
nNo: 92
lık, gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin edilebilme
sınırı (LOQ), kesinlik (gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik), doğruluk, sistem uygunluk testi, yöntemin sağlamlığı ve çözelti kararlılığı parametreleri
incelenerek valide edildi. Geliştirilen metot C18 (20
mm x 4.0 mm, 5µm) ön kolon ve C8 (100 mm x 2.1
mm, 3µm) analitik kolon sabit fazı, asetonitril/su/
MeOH (60/30/10, h/h/h) hareketli faz karışımı, 0.5
mL/dak akış hızı, UV-Vis dedektör ile 330 nm dalgaboyunda optimize edilmiş ve çalışma sonucunda
KBet için alıkonma zamanı 2.9 dak., LOD değeri
0.00625 µg/mL, LOQ değeri 0.0125 µg/mL, doğrusal konsantrasyon aralığı 0.0125-12.50 µg/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen ve valide edilen bu metot seçici, hassas, kolay, hızlı ve tekrarlanabilir bir
metottur ve bu ilaç etkin madde adayının ilaç formülasyonu geliştirme çalışmalarındaki miktar tayini
ve hayvan biyolojik materyalinden analizlerinde güvenle kullanılabilir.
Kaynaklar
[1] Bolelli, K., Yalcin, I., Ertan-Bolelli, T., Ozgen,
S., Kaynak Onurdag, F., Yildiz, I., Aki, E. Med
Chem Res. 21, 2011, 3818–3825.
[2] Xu Q. A, Madden T.L. Analytical methods
for therapeutic drug monitoring and toxicology.
2011, 76.
43
Metakrilik Asit Bazlı Hibrid Nanokompozit Malzemenin Hazırlanması ve
Karakterizasyonu
Merve Seçkin
[email protected]
Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Entitüsü, İzmir
M. Nalan Tüzmen
[email protected]
Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Fak., Kimya Böl., Biyokimya ABD, İzmir
Anahtar Kelimeler: Superabsorbent, Nanokompozit, IgG
Nanokompozitler, yapıdaki fazlardan birinin nano
boyutta (1-100 nm) olduğu veya materyali oluşturan değişik fazlar arasındaki tekrar eden uzaklığın
nano ölçekte olduğu yapılardır ve daha büyük boyutlardaki yapılara oranla malzemeye üstün özellik
kazandırırlar. Süperabsorbent nanokompozitler ise
suda çözünmeme ve hidrofilik özellikleriyle karakterize edilen çapraz bağlı üç-boyutlu ağsı yapılardır ve kendi kuru ağırlıklarının en az 2 katı kadar sıvıyı absorplayabilen malzemelerdir. Bu çalışmada, 2-hidroksietil metakrilat (HEMA) ve kitosan
(CTS) temelli bir kopolimere inorganik nano yapıda montmorillonit (MMT) kilinin katılmasıyla radikalik yerinde polimerizasyon yöntemi ile mekanik kararlılığı yüksek, biyobozunur ve çevre dostu
nNo: 99
özgün bir süperabsorbent nanokompozit yapı sentezlenmiştir. Hazırlanan HEMA-CTS-MMT nanokompozit, sorbent olarak kullanılarak İmmunoglobulin G’ye olan adsorpsiyonu incelenmiş ve adsorpsiyon optimum koşulları belirlenmeye çalışılmıştır.
Sorbentin, şişme kapasitesi tanımlanmış, FT-IR ve
Taramalı Elektron Mikroskobuyla (SEM) karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. İmmunoglobulin G’nin
(IgG) sulu çözeltisiyle yapılan denemede sorbentin
25 o C, pH 7.0’deki maksimum adsorpsiyon kapasitesi 152 mg IgG/g sorbent olarak belirlenmiştir.
HEMA-CTS-MMT nanokompozit sorbente adsorplanan IgG 0.2 M NaCl ile desorbe edilmiş ve tekrar
kullanılabilirlik çalışmaları gerçekleştirilmiştir.
44
Kayısı ve Çekirdeklerinin Tiyol Antioksidan Düzeylerinin HPLC-FD ile
Belirlenmesi ve Radikal Süpürücü Özelliklerinin Kıyaslamalı Araştırılması
Burhan Ateş
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya
Ahmet Kartalkanatlı
Gökhan Durmaz
[email protected]
İnönü Üniversitesi Gıda Mühendisliği, Malatya
Merve Gökşin Karaaslan
[email protected]
Selam Gülgen
Sevgi Balcıoğlu
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Kayısı, Çekirdek, HPLC-FD, Tiyol, Glutatyon, Sistein.
Tiyol grubu içeren antioksidanlar başta glutatyon olmak üzere vücudumuz için önemli bileşenlerdir. Bu
nedenle tiyol bileşenlerin bol olarak içeren doğal
kaynakların ortaya konması, beslenmemiz ve sağlımız açısından oldukça önemlidir. Bu amaçla Malatya’da yetiştirilen dört farklı kayısı çeşidinde (Hacıhalioğlu, Hasanbey, Kabaaşı ve Çöloğlu) ve bu kayısıların çekirdeklerinde bulunan glutatyon (GSH),
sistein (CYS) ve N-asetilsistein (NAC) tiyol antioksidanların tayini HPLC-Floresans dedeksiyon sistemi kullanılarak yapılmıştır. Ayrıca tiyol ekstraklarının in vitro sistemdeki radikal süpürücü özellikleri
de karşılaştırmalı olarak incelenmiştir. Hem kayısı
meyvesi hem de çekirdeklerinde temel tiyol bileşenleri GSH ve CYS olarak belirlenmiş olup NAC tespit
edilememiştir. Kayısı meyvesinde GSH düzeyi kuru
madde miktarına göre ham meyvelerde daha yüksek çıkmıştır. Bu örneklerdeki GSH düzeyi 100-142
nmol/g kuru madde aralığında bulunmuştur. Kayısı
meyvesinde CYS düzeyi GSH düzeyine göre düşük
nNo: 100
olduğu ve 13-27 nmol/g kuru madde aralığında tespit edilmiştir. Kayısı çekirdeklerinde ise GSH düzeyi
meyvesine göre daha yüksek düzeyde olup 862-2516
nmol/g kuru madde olarak belirlenmiştir. Kayısı çekirdeklerinde CYS miktarları ham örneklerde 121558 nmol/g kuru madde olarak belirlenmiştir. Kayısı
meyvesi ve çekirdeklerinin tiyol ekstraklarının radikal süpürme gücü ve tiyol düzeyleri arasında bir korelasyon tespit edilmiştir. Sonuç olarak kayısı meyvesi ve çekirdeklerinin GSH ve CYS için önemli bir
kaynak olduğu ve sağlımız açısından dietlerimizde
yer alması gerekliliği ortaya konmuştur.
K AYNAKLAR
1. Demirkol, O., Adams, C., Ercal, N. (2004) Biologically important thiols in various vegetables and fruits, J. Agric. Food Chem.,52:81518154.
45
Dağ çayı (Sideritis germanicapolitana subsp. viridis) Bitkisinin Mimyasal İçeriğinin
Belirlenmesi ve Bazı Biyolojik Aktivitelerinin Değerlendirilmesi
Hüseyin Akşit
[email protected]
Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen - Edebiyat Fakültesi, Bitki Araştırma Laboratuvarı, Tokat
İbrahim Demirtaş
[email protected]
Karatekin Üniversitesi, Fen Fakültesi, Bitki Araştırma Laboratuvarı, Çankırı
Buse Cevatemre
[email protected]
Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bursa
Anahtar Kelimeler: Sideritis, Germaniopolitana, Ayırma, Saflaştırma, NMR, Antikanser
Sideritis türleri halk arasında dağ çayı olarak tanınmakta; Akdeniz bölgesi başta olmak üzere ülkemizde yaygın olarak yetişmektedir. Antalya ve çevresinde halk arasında gerek alternatif tıp ajanı olarak
gerekse de güzel aromasından dolayı keyfi olarak
tüketimi oldukça yaygındır. Türün endemizm oranı
oldukça yüksektir. S. germanicopolitana subsp. viridis bitkisi Tokat, Çankırı, Yozgat ve çevresinde
yayılış göstermekte olup kimyasal içeriği hakkında
yapılan çalışmalar sınırlıdır. Uçucu yağları diğer
bir çok Sideritis türlerinde olduğu gibi major olarak mirsen içermektedir [1]. Bu çalışmada bitkinin fenolik profili büyük ölçüde ortaya konulması
amaçlandı. Bu amaçla, bitkinin toprak üstü kısımlarının metanol ekstraktından Sefadeks LH-20, C18
ve silika jel dolgulu kolonlar ve preperatif HPLC
kullanılarak 13 molekül izole edilmiştir. Metanol
ekstraktının LC-TOF kromamtogramı izole edilen
moleküller çalışma sırasında izole ediliş sırasına
göre numaralandırılarak verilmiştir. Genelde bütün
Sideritis türlerinde yaygın olarak bulunan isoskutallerein (3, 5, 7, 9) ve 4’-metilhipoaletin (4, 6, 8, 11)
türevlerinin yanında klorjenik asit (1), apigenin-7O-(6-p-kumaril) glikozit (8), fenil etanoid türevleri
verbaskosit (2), teukrosit (12), teupolosit (13) izole
edilip yapıları spektroskopik tekniklerle aydınlatılmıştır. İzole edilen moleküllerden verbaskosit, teuk-
nNo: 101
rosit ve teupolosid molekülleri Sideritis türlerinde
çok yaygın değildir. Ancak adı geçen bitkide major fenolikler arasında yer almaktadır. İzole edilen
flavon türevleri daha önce değişik araştırma grupları tarafından farklı Sideritis türlerinden izole edilip değişik biyolojik aktiviteleri değerlendirilmiştir.
Ekstrakt bazında Sideritis türlerinin antikanser aktivite çalışmaları [2] mevcut ise de Sideritis türlerinde
yaygın şekilde bulunan fenoliklerin anti-kanser aktivite profili henüz çıkarılmamıştır. Bu çalışmada
izole edilen fenolik bileşiklerin bireysel olarak anti
kanser aktiviteleri değelendirildi. İzole edilen flavon türevlerinden; (3’-O-metilhipolaetin-7-O-[6"O-asetil-β-D-allopiranosil-(1-2)]-6"-O-asetil-β-Dglukopirnaozit) molekülünün; A-549 (insan akciğer
kanseri) hücre hattına karşı yüksek proliperatif aktivite gösterdiği belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] Kirimer, N., ve ark. "Composition of the Essential Oils of Two Subspecies of Sideritis germanicopolitana Bornm." Journal of Essential Oil Research 4.5 (1992): 533-534.
[2] Demirtas, I, ve ark. "Antiproliferative effects of
the methanolic extracts of Sideritis libanotica
Labill. subsp. linearis." Records of Natural Products 3.2 (2009): 104-109.
46
Koyun Karaciğerinden Alkol Dehidrogenaz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı
Antibiyotiklerin Enzim Aktivitesi Üzerine in Vitro Etkilerinin İncelenmesi
Bülent Şengül
[email protected]
Bayburt Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu Sağlık Bakım Hizmetleri Bölümü, Bayburt
Yeliz Demir
[email protected]
Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Erzurum
Hakan Söyüt
[email protected]
Bayburt Üniversitesi, Eğitim Fakültesi İlköğretim Bölümü , Bayburt
Şükrü Beydemir
[email protected]
Bursa Teknik Üniversitesi, Doğa Bilimleri, Mimarlık ve Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa
Esra Dağdeviren
Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Erzurum
Anahtar Kelimeler: Alkol Dehidrogenaz, SDS-PAGE, Enzim Saflaştırma, İnhibisyon
Karaciğer alkol dehidrogenaz (LADH) alt birimi,
kofaktör bağlanma bölgesi ve Zn2+ metal katalitik bölgesi içeren dimerik bir enzimdir [1]. Etanol
tüketimi çoğunlukla karaciğerde NAD+ bağımlı alkol dehidrogenaz (ADH) tarafından asetaldehite metabolize olur. Sonrasında da asetaldehit N AD+ bağımlı aldehit dehidrogenaz (ALDH) tarafından asetik asite dönüştürülür [2]. Bu çalışmada ADH enzimi, koyun karaciğerinden homojenat hazırlanması,
amonyum sülfat çöktürmesi (% 60-80 aralığında),
DEAE-Sephadex A-50 iyon değişim kromatografisi ve Sephadex G-100 jel filtrasyon kromatografisi yöntemleri kullanılarak saflaştırıldı. Saflaştırılan
enzimin verimi ve saflaştırma katsayısı sırasıyla %
0.630 ve 52.03 kat olarak bulundu. Enzimin saflığını kontrol etmek ve alt birim molekül kütlesini
tespit etmek amacıyla SDS-poliakrilamid jel elektroforezi yapıldı ve enzimin alt birim molekül kütlesi
38.55 kDa olarak belirlendi. Koyun karaciğer doku-
nNo: 107
sundaki ADH enziminin doğal halinin molekül kütlesi ise Sephadex G-100 jel filtrasyon kolonu kullanılarak 82.49 kDa olarak belirlendi. Enzimin optimum sıcaklık, pH, iyonik şiddet özellikleri sırasıyla;
40 o C Glisin/NaOH 10.5, 400 mM olarak belirlendi.
Ayrıca, koyun karaciğeri alkol dehidrogenaz enzim
aktivitesi üzerine bazı antibiyotiklerin etkileri araştırıldı.
Kaynaklar
[1] H. Eklund, C.I. Brändén, Structural differences between apo- and holoenzyme of horse liver alcohol dehydrogenase. J Biol Chem., 254,
3458–3461, 1979.
[2] Jadhav, S.B., Bankar S.B., Granström, T.,
Ojamo, H., Singhal, R.S., Survase, S.A., Interaction of carbohydrates with alcohol dehydrogenase: Effect on enzyme activity., J Biosci Bioeng., 120(3):252-6, 2015.
47
Kiral HPLC ile Rasemik Karışımların Enansiyomerlerine Ayırımı
Zeynep Özdemir
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı
Arzu Karakurt
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı
Selma Saraç
[email protected]
Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı
Anahtar Kelimeler: Kiral Ayırım, Enansiyomer Ayırımı
Kiral ilaçların enansiyomerleri farklı biyolojik, farmakokinetik, farmakodinamik ve toksikolojik özellikler gösterebilir [1]. Organizmadaki proteinlerin
de kiral olması nedeniyle, kiral bileşiklerin enansiyomerlerinin kiral reseptörlerle enerji ve kimyasal
özellikleri farklı diastereomerik ilaç-reseptör komplekslerini oluşturması sonucu stereoselektif aktivite
gözlenir. Enansiyomerlerden biri terapötik etkiden,
diğeri istenmeyen yan etkilerden veya toksik etkilerden sorumlu olabileceği gibi, biri aktif, diğeri inaktif olabilir veya her ikisi de farklı terapötik etkiler gösterebilir. Enansiyomerlerin absorpsiyonu, reseptörlerle etkileşmesi, plazma proteinlerine bağlanması, biyotransformasyonu ve vücuttan atılımı stereoselektif olabilir. Bu nedenle son yıllarda, biyolojik olarak aktif yeni kiral bileşiklerin enansiyomerlerinin farmakolojik, farmakokinetik, farmakodinamik ve toksikolojik özelliklerini ayrı ayrı incelemek amacıyla, saf enansiyomerlerin elde edilmesi ve farmasötik analizde kiral ilaçların enansiyomerik bileşiminin belirlenmesi önem kazanmıştır. Enansiyomerlerin analitik veya preparatif ayırımında ve her bir enansiyomerin optik saflığının tayininde HPLC yaygın olarak kullanılmaktadır. Kromatografik yöntemlerle enansiyomerlerin direkt ayırımı, kiral mobil faz kullanılarak kiral olmayan stasyoner faz üzerinde veya kiral stasyoner faz üzerinde kiral olmayan mobil faz kullanılarak yapılır.
Son yıllarda çok sayıda kiral stasyoner faz geliş-
nNo: 110
tirilmiş olup, bunlardan makroporöz silika jel üzerine adsorbe edilmiş selüloz ve amiloz türevleri rasemik bileşiklerin enansiyomerlerine ayırımında başarıyla kullanılmıştır [2]. Bu çalışmada, sentezleri
daha önce yapılan rasemik bileşikler kiral stasyoner faz olarak selüloz tris(4-metilbenzoat) (Chiralcel OJ), selüloz tris(3,5-dimetilfenilkarbamat) (Chiralcel OD) ve amiloz tris(3,5-dimetilfenilkarbamat)
(Chiralpak AD), mobil faz olarak değişen oranlarda
n-hekzan:alkol (MeOH, EtOH veya i-PrOH) karışımları kullanılarak HPLC ile analitik olarak enansiyomerlerine ayrılmış ve her bir enansiyomer kromatografik verilerle karakterize edilmiştir [3].
Kaynaklar
[1] (a) Smith DF, The stereoselectivity of drug action, Pharmacol. & Toxicol., 65, 321-31, 1989.
(b) McConathy J, Owens MJ, Stereochemistry
in drug action, Primary Care Companion J. Clin.
Psychiatry, 5(2), 70-73, 2003.
[2] Saraç S, Ertan M, HPLC’de Kullanılan Kiral
Stasyoner Fazlar, H.Ü. Ecz. Fak. Der., 16, 3965,1996.
[3] (a) Saraç, S, Yarım M, Ertan M, Analytical Letters, 32(6), 1245-1254, 1999. (b) Saraç S ve ark.,
Pharmazie, 56, 298-302, 2001. (c) Yarım M,
Saraç S, Chromatographia, 56, 307-312, 2002.
(d) Karakurt A, Saraç S, Dalkara S, 75 (19-20),
1191-1197, 2012.
48
Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’ in Bitki Ekstraktlarında Fenolik Asit
ile
Flavonoid İçeriklerin ve DPPH Radikal İndirgeme Kapasitesinin Belirlenmesi
Murat Kurşat
[email protected]
Bitlis Eren Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Bitlis
İrfan Emre
[email protected]
Fırat Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, İlköğretim Bölümü, Elazığ
Anahtar Kelimeler: DPPH, Fenolik Asit, Flavonoid, HPLC, Hypericum
Bu araştırmanın amacını HPLC ile H. lysimachioides var. lysimachioides’ in bitki ekstraktlarının fenolik asit ve flavonoid içeriklerinin belirlenmesi ile
DPPH radikal indirgeme kapasitesinin belirlenmesi
oluşturmaktadır. Fenolik asit ve flavonoid içeriklerin belirlenmesinde kolon olarak PREVAIL C18
reversed-phase column (15x4.6 mm, 5 µm, USA)
kullanılmıştır [1].
naringin (140.3 µg/g) miktarları da nispeten yüksek
bulunmuştur [1]. 25-250 µL arasındaki DPPH radikal indirgeme kapasitelerine ilişkin sonuçlar incelendiğinde H. lysimachioides var. lysimachioides’ in
radikal indirgeme kapasitesinin yüksek olduğu belirlenmiştir (% 70.7-% 95.77 ). Araştırmanın sonuçlarına göre çalışılan türün kafeik asit, kaşetin, naringin
ve kersetin içeriklerinin ve radikal indirgeme kapasitesinin yüksek olduğu belirlenmiştir [1].
Araştırmanın sonuçlarına göre H. lysimachioides
var. lysimachioides’ in kafeik asit (256.6 µg/g) içe- Kaynaklar
riği bakımından oldukça zengin olduğu bulunmuştur. Vanilik asit (7.2 µg/g), sinnamik asit (1.2 µg/g), [1] Zu YG, Li CY, Fu YJ. and Zhao C.J. 2006.
ferulik asit (4.2 µg/g) ve rosmarinik asit (3.6 µg/g)
Simultaneous determination of catechin, rutin,
içeriklerinin ise düşük olduğu belirlenmiştir. Ayrıca
quercetin kaempferol and isorhamnetin in the
H. lysimachioides var. lysimachioides’ in catechin
extract of sea buckthorn (Hippophae rhamnoiçeriği (1872.9 µg/g) bakımından ise oldukça yüksek
ides L.) leaves by RP-HPLC with DAD. Journal
olduğu belirlenmiştir. Aynı zamanda H. lysimachioof Pharmaceutical and Biomedical Analysis 41,
ides var. lysimachioides’in kersetin (45.5 µg/g) ve
714–719.
nNo: 113
49
Flavonoid ve Antioksidan Kapasitenin Belirlenmesi
Mustafa Yunus Emre
[email protected]
Murat Kurşat
[email protected]
Ökkeş Yılmaz
[email protected]
Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü, Elazığ
İrfan Emre
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Achillea, DPPH, Fenolik Asitler, Flavonoidler, HPLC
Bu araştırmanın amacı; A. arabica’nın ekstraktlarında fenolik asit ve flavonoid içerikleri ile antioksidan kapasitesinin belirlenmesidir. HPLC ile Fenolik
asit ve flavonoid içeriklerin belirlenmesinde kolon
olarak PREVAIL C18 ters faz kolon (15x4.6 mm, 5
µm, USA) kullanılmıştır.
Araştırmanın sonuçları incelendiğinde A. arabica’nın vanilik asit (172, 2µg/g) içeriği bakımından zengin olduğu bulunmuştur. Ancak çalışılan diğer fenolik içerikler açısından miktarların oldukça
düşük olduğu belirlenmiştir. Aynı zamanda A. arabica’nın kateşin içeriği (1614.3 µg/g) oldukça yüksek bulunmuştur. Ayrıca A. arabica’nın kuersetin
(22.4 µg/g) ve kaempherol (35.7 µg/g) miktarları
da diğer çalışılan flavonoid içeriklere (rutin, mirse-
nNo: 116
tin, naringin, naringenin) göre yüksek bulunmuştur.
DPPH radikal indirgeme kapasitelerine (25-250 µl)
ilişkin sonuçlar incelendiğinde A. arabica’nın radikal indirgeme kapasitesinin yüksek olduğu belirlenmiştir (% 70.6-% 93.83).
Kaynaklar
[1] Zu YG, Li CY, Fu YJ. and Zhao, C.J. 2006.
Simultaneous determination of catechin, rutin,
quercetin kaempferol and isorhamnetin in the
extract of sea buckthorn (Hippophae rhamnoides L.) leaves by RP-HPLC with DAD. Journal
of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 41,
714–719.
50
Polifenol Oksidaz Enziminin Cimin Üzümünden Saflaştırılması
ve Karakterizasyonu (Vitis vinifera spp. , Cimin)
Özlem Faiz
[email protected]
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Rize
Anahtar Kelimeler: Affinite, Enzimatik Kararma, Polifenol Oksidaz, Cimin Üzümü
Cimin üzümü (Vitis vinifera spp. , Cimin) Erzincan
üzümü olarak da bilinmektedir. Cimin üzümü şarap yapımında kullanılamayan, kısa raf ömrüne sahip, ince siyah kabuklu ve yüksek antioksidan özelliklere sahiptir. Halk arasında kardiyovasküler hastalıklar ve diyabet tedavisinde kullanılmaktadır. Cimin üzümü [1]. Polifenol oksidazlar (PFO), bakır
içeren metaloenzimler olup oksijen varlığında, monofenollerin o-difenollere hidroksilasyonunu ve odifenollerin de o-kinonlara yükseltgenmesini katalizler [2]. Bu enzim meyvelerde enzimatik kararmaya sebep olarak meyvelerin raf ömrünü kısaltmaktadır. Bu çalışmada PPO enzimi Cimin üzümünden afinite kromotografisi yöntemi ile sepharose-4BL-tirosin-p-aminobenzoik asit afinite jeli kullanılarak saflaştırıldı [3]. Optimum PFO aktivitesi, pH’ın
ve sıcaklığın bir fonksiyonu olarak, 4-metil katekol substratı kullanılarak belirlendi. Enzimin optimum pH’ı 7.5 ve optimum sıcaklığı 30 o C olarak
belirlendi. Cimin üzümü PFO’sunun Km ve Vmaks
değerleri, Lineweaver-Burk eğrisi yardımıyla, sırasıyla, 19.5 mM ve 2378 U/mg protein olarak belirlendi. Cimin üzümünden saflaştırılan PPO, 2 saat
80 o C’de bekletildiğinde aktivitesinin % 90 oranında
nNo: 118
korumuştur. PFO tarafından katalizlenen 4-metil katekolün oksidasyonu için özellikle askorbik asit ve
sodyum metabisülfit Cimin üzümü PPO’sunu inhibe etmiştir. Enzim bağıl aktivitesi 1 mM konsantrasyondaki Ca2+ , N i2+ , and Co2+ iyonları varlığında sırası ile % 145.7±2.0, % 138.7±2.4, and %
130.5±1.4 olarak belirlendi.
Kaynaklar
[1] Uydu HA ve ark., Protective roles of Cimin
grape tissues on oxidative stress markers in the
cellular system model, Turkish Journal of Medical Sciences, 44, 42-49, 2014
[2] Özel A ve ark., Purification and characterisation
of a polyphenol oxidase from Boletus erythropus and investigation of its catalytic efficiency in
selected organic solvents, Food Chemistry, 119,
1044-1049, 2010
[3] Arslan O ve ark, Purification of mulberry (Morus alba L.) polyphenol oxidase by affinity chromatography and investigation of its kinetic and
electrophoretic properties, Food Chemistry, 88,
479-484, 2004
51
RuBisCo Enziminin Bitkisel Kaynaktan Saflaştırılması ve Biyokromatografi
Uygulamaları
Özlem Biçen Ünlüer
[email protected]
Anadolu Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir
Rıdvan Say
[email protected]
Arzu Ersöz
[email protected]
Anahtar Kelimeler: RuBisCo Enzimi, Saflaştırma, Biyokromatografi
Ribulaz-1,5-bifosfat karboksilaz/oksigenaz enzimi
(RuBisCo), (E.C. 4.1.1.39), bitkilerin glikoz gibi
yüksek enerjili malzemelerin sentezindeki en önemli
ilk basamakta karbon fiksasyonunda yer alır. Bitkilerde, alglerde, siyanobakterilerde, fototrof ve kemotrof protobakterilerde genellikle iki alt üniteden
oluşan kimyasal formunda bulunmaktadır ve kimyasal olarak, ribulaz 1,5 bifosfatın karboksilasyonunu katalizler [1, 2]. Bitki hücrelerinde bulunan
RuBisCo enzimi havadaki CO2 molekülünü yakalar. Bu olay, bitkilerin fotosentezi ve atmosferdeki
CO2 dengesini gerçekleştiren mekanizmalardan biridir. RuBisCo enzimi havadaki CO2 ile etkileşerek, CO2 ’yi 5 karbonlu bir şekere ekler ve bitki
hücresinin ihtiyacı olan 6 karbonlu yeni bir şeker oluşumunu sağlar. Oluşan yeni şeker molekülü
3’er karbon atomu içeren iki eş moleküle bölünür. Bu moleküller fosfogliserat, bu işlem ise karbon bağlama döngüsü olarak nitelendirilir [3]. Yapılan çalışmada, RubisCo enzimi ıspanak yapraklarından afinite kromatografisi tekniğiyle izole edilmiştir. İzolasyon basamağında gözeneklerine antiRuBisCo antibadi tutturulmuş 2-hidroksi etil metakrilat (HEMA) temelli kriyojeller, hızlı protein sıvı
kromatografisinde (FPLC) kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Enzimin izolasyonu için optimum
nNo: 120
koşullar belirlenmiştir. İzole edilen enzimin karakterizasyonu, ticari RuBisCo enzimiyle karşılaştırmalı
olarak sodyum dodesil poliakrilamit jel elektroforezi
(SDS-PAGE) ve dairesel dikroizm (CD) spektroskopisi ile belirlenmiştir. Son aşamada, izole edilen RuBisCo enziminin karbondioksidi bağlama ve fosfogliserata dönüştürmesi işlevinden yola çıkılarak enzim aktivitesi, ticari RuBisCo enzimiyle karşılaştırmalı olarak belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] Curmi P. M. ve ark. "Crystal structure of the
unactivated form of ribulose-1,5-bisphosphate
carboxylase/oxygenase from tobacco refined at
2.0-A resolution." J. Biol. Chem., 267 (24),
16980–9, 1992.
[2] Dhingra A. ve ark. "Enhanced Translation Of
A Chloroplast-Expressed Rbcs Gene Restores Small Subunit Levels And Photosynthesis
In Nuclearrbcs Antisense Plants." Proc. Natl.
Acad. Sci. U.S.A., 101, (16), 6315–20, 2004
[3] M. Yoon ve ark. "Determination Of The Relative Expression Levels Of Rubisco Small Subunit Genes In Arabidopsis By Rapid Amplification Of Cdna Ends." Anal. Biochem. 291 (2),
237–44, 2001.
52
53
POSTER BİLDİRİLER
54
55
Ters Faz HPLC Yöntemiyle Meyve Sularında Organik Asit Tayini
Ebru Büyüktuncel
[email protected]
Özlem Kalkan
[email protected]
Emine Şahin
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Ters Faz, HPLC, Meyve Suları, Organik Asit
Organik asitler, sebze ve meyvelerin özellikle, lezzet, renk ve aroma gibi organoleptik özelliklerini
önemli ölçüde etkilerler. Meyvelerin ekşiliğinden
veya asitliğinden sorumludur [1]. Ayrıca, organik
asitler, pH’ı değiştirerek fenolik metabolizmayı dolaylı olarak etkilerler ve fenoliklerin ve tat bileşiklerinin öncüsü olarak davranırlar [1, 2]. Sebze ve meyvelerde doğal olarak bulunurlar, fermantasyon gibi
prosesler esnasında oluşabilirler veya üretim prosesi
esnasında gıdaya eklenebilirler. Sitrik, malik ve tartarik asitlik düzenleyici olarak, askorbik asit antioksidan olarak kullanılır. Turunçgillerdeki ana organik
asitler sitrik asit ve malik asittir. Buna ek olarak benzoik asit, okzalik asit ve sükkinik asite de rastlanmıştır [3]. Organik asit seviyelerinin doğru olarak bilinmesi, meyve suyunun yüzdesinin belirlenmesinde
ve meyve sularında yanlış etiketleme ve/veya tağşişin saptanmasında yararlıdır [4]. Bu çalışmada; ters
faz HPLC yöntemi ile meyve sularında organik asitlerin tayini için basit bir metot geliştirildi. Optimizasyon çalışmalarında mobil faz olarak seçtiğimiz
KH2 PO4 derişimi 10 mmol.L−1 ve mobil fazın pH’
ı 2.2 olarak belirlendi. 210 nm, 245 nm dalgaboyunda ve 1 mL.dk−1 akış hızında çalışıldı. Yöntem
valide edildi. Taze portakal suyunda organik asitler-
nNo: 6
den okzalik asit, malik asit ve askorbik asit miktarlarının, ticari portakal suyundan daha fazla olduğu
bulunmuştur. Bunun temel nedenlerinden biri oksidasyondur. Çünkü oksidasyon sonucu bozulma, tat
ve aroma, renk değişimi ve besin değerinde azalma
meydana gelmektedir. Sitrik asit içeriği her üç örnekte birbirine çok yakın olarak bulunmuş ve ticari
olan örneklerde bu içeriğin taze olandan fazla olduğu görülmüştür. Ayrıca ticari B portakal suyunda
tartarik asit tespit edilmiştir. Taze meyve suları hem
organik asit miktarı hem de katıştırma gibi hileler
dolayısıyla daha güvenlidir. Bu nedenle meyve sularının taze tüketilmesi gerektiği sonucuna varılmıştır.
Kaynaklar
[1] Kader, A. A. Journal of the Science Food and
Agriculture, (2008), 88(11), 1863–1868.
[2] Galdon, B. R., Rodriguez, C. T., Rodriguez, E.
R., & Romero, C. D. Journal of Agricultural and
Food Chemistry, (2008), 56(15), 6512–6519.
[3] Karadeniz F. Turk. J.Agric. For. (2004), 28,
267–271.
[4] Nour V., Trandafir I., Ionica M. E. Not. Bot.
Hort. Agrobot. Cluj, .(2010), 38 (1), 44-48.
POSTER | 01 Eylül 2016 Perşembe (2. Gün) | 17:30-19:00 | Poster Sunum 1
56
HPLC-DAD İle Polenin Fenolik Kompozisyonunun Belirlenmesi
Hasan Hüseyin Oruç
[email protected]
Uludağ Üniversitesi, Veteriner Fakültesi, Farmakoloji ve Toksikoloji Anabilim Dalı
Meltem Çelik
[email protected]
Uludağ Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü
Oktay Yıldız
[email protected]
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü
Sevgi Kolaylı
[email protected]
Anahtar Kelimeler: HPLC-DAD, Polen, Fenolik Bileşikler
Polen, çiçekli bitkilerin erkek üreme organları olup
mükemmel bir gıda olarak da kabul edilmektedir.
Bal arılarının gelişmesi, büyümesi ve çeşitli fizyolojik ihtiyaçları için gerekli protein, lipit, sterol, vitamin ve mineral kaynağıdır. Yapılan çalışmada üç
farklı bölgeden toplanan polen örneklerinin fenolik kompozisyonları aydınlatıldı. Zonguldak, Anzer ve Balıkesir bölgelerinden temin edilen karışık floralı polen örneklerinin metanolik ekstraktları
ters faz HPLC-DAD ile analiz edildi. 28 fenolik
standardın kullanıldığı çalışmada gallik asit, epigalokateşin gallat, kafeik asit, hiperozit, p-kumarik
asit, trans-ferulik asit, trans -isoferulik asit, 3-4dimetoksisinamik asit, viteksin, hesperidin, kuersetin, daidzein, trans -sinamik asit, naringenin, apigenin, kaemferol, krisin, kuersetin, pinosembrin, kuersetrin, galangin, kateşin, rutin, hiperosit, metilsiringate, trans-kalkon ve kafeik asit fenil ester (CAPE)
fenolik asit ve flavonoidleri kullanıldı. Analiz sonucu kullanılan fenolik bileşiklerin büyük çoğunluğu polen örneklerinde 0.01 ile 7.52 g/100g arasında değişen konsantrasyonlarda fenolik bileşik-
nNo: 9
ler polenlerde tespit edildi. Pinosembrin, kuersetin,
daidzein ve naringenin tüm polenlerde majör seviyede bulunurken, CAPE sadece Bayburt bölgesi
poleninde tespit edildi. Kuersetrin en yüksek miktarda (7.52 g/100 g) Anzer poleninde, pinosembrin
en yüksek Bayburt poleninde (392.30 mg/100 g) ve
metilşiringat en yüksek miktarda (503.03 mg/100 g)
Bursa bölgesi poleninde tespit edildi. Sonuç olarak
polenler, sekonder metabolik ajanlarca zengin doğal
ürünler olup antioksidan, anti-inflamatuar ve antitumoral gibi pek çok biyolojik aktif değerleri yüksek
polifenoller için önemli bir kaynaktır.
Kaynaklar
[1] Yıldız, O. Can, Z., Saral, O., Yuluğ, E., Öztürk, F., Aliyazıoğlu, R., Canpolat, S., Kolaylı, S. Hepatoprotective Potential of Chestnut Bee Pollen on Carbon TetrachlorideInduced Hepatic damages in rats. EvidenceBased Complementary and Alternative. 2013, 9.
doi.org/10.1155/2013/461478.
57
Rhododendron ponticum ve Luteum Bitkilerindeki Grayanotoksin-III Seviyesinin
LC-MS/MS ile Belirlenmesi
Hüseyin Şahin
[email protected]
Giresun Üniversitesi, Espiye Meslek Yüksekokulu
Emine Akyüz Turumtay
[email protected]
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
Adem Demir
[email protected]
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
Sevgi Kolaylı
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Grayanotoksin-III, R. Luteum, R. Ponticum, LC-MS/MS
Grayanotoksinler (GTX), Ericaceae familyası üyelerinden olan Rhododendron L. gibi bazı bitkilerin
nektar, polen gibi kısımlarında sıklıkla görülürler.
Rhododendron L. familyasının üyelerinden R. Ponticum ve Luteum, Doğu Karadeniz Bölgesi’nde geniş bir sahada yayılım göstermektedir. İçeriğindeki
GTX toksinleri ise bölgede üretimi mevcut olan
ballara da bal arıları (Apis Mellifera) aracılığıyla
taşınmakta ve tüketimiyle çeşitli sağlık sorunları ortaya çıkarmaktadır [1]. Deli bal diye bilen bu balın
içeriğindeki majör toksinin GTX-III olduğu yapılan
çalışmalarla ortaya konmaktadır [2]. Mevcut çalışmanın amacı, deli balın kaynaklık ettiği bitkilerdeki
GTX-III’ü LC-MS/MS ile kalitatif ve kantitatif olarak belirlemek ve iki bitki türünde bu toksinin kıyasını yapabilmektir. Bu amaç doğrultusunda, Doğu
Karadeniz Bölgesi’nin çeşitli lokasyonlarından toplanan ve güneşe maruz bırakılmadan doğal yöntemlerle kurutulan bitkilerin çiçek ve yaprak kısımları
ayrılarak metanolik ekstraksiyonları hazırlandı. Çeşitli ara basamak sonrasında ekstrakt SPE ile zenginleştirilerek LC-MS/MS analizine gidildi. Elde
edilen sonuçlar, µg GTX-III/ g numune cinsinden
verilirken analizler üç tekrarlı olarak gerçekleştirildi. LC-MS/MS analizlerinde;
Mod ve Tarama Tipi: Negatif ESI, SRM; İyon Sprey
nNo: 11
Voltaj: 2700 V; Buharlaştırma Sıcaklığı: 250 o C ;
Sheath/Auxiliary Gaz: Nitrojen ; Sheath/ Auxiliary
Gaz Basıncı: 35/10 AU ; İyon transfer kapiler sıcaklığı: 300 o C ; Kolon Özelliği: C18 (15x3x5) ; Mobil
Faz: A: % 1 Asetik asit (Suda), B: % 1 Asetik asit
(Metanolde); Mobil Faz Akış Hızı: 0.3 mL/dk
Gerek lokalitenin farklılaşması gerekse bitkideki
analiz edilen kısmının (yaprak-çiçek) farklılaşması
analiz sonuçlarında değişen geniş aralıklar meydana
getirmiştir. 7 adet R. Luteum’da 760.345-1.740 ve 12
adet R. Ponticumda 40.476-(T.E.-Tespit Edilemedi)
µg GTX-III/g numune seviye aralığında sonuçlar
gözlemlendi. Madde miktarı açısından kabaca kendi
içerisindeki GTX-III izomerince toksik sıralama: R.
Luteum-Çiçek > R. Luteum-Yaprak > R. PonticumYaprak > R. Ponticum-Çiçek şeklindedir.
Kaynaklar
[1] Sahin, H., Yildiz, O., Kolayli, S. Effects of
Mad Honey on Some Biochemical Parameters
in Rats, J. Evid Based Complementary Altern.
Med., 2015. Doi: 10.1177/2156587215596430
[2] Sahin, H., Akyuz Turumtay, E., Yildiz, O.,
Kolayli, S. Grayanotoxin-III Detection and
Antioxidant Activity of Mad Honey, Int. J.
Food Prop., 18(12), 2665-2674, 2015. DOI:
10.1080/10942912.2014.999866
58
Katı Faz Ekstraksiyonu İçin Karbon Nanotüp Bazlı Kolon Dolgu Malzemesi
Geliştirilmesi ve Bu Malzemenin Bazı Ağır Metal İyonlarının Giderimi
Üzerine Kullanılabilirliğinin Araştırılması
Muharrem Karabörk
[email protected]
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş
Kübra Boynueğri
[email protected]
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş
Anahtar Kelimeler: Karbonnanotüp, Hibrit, SPE
Eser elementlerin ayrılması ve zenginleştirilmesi
için bir çok teknik vardır. Bu teknikler geniş ölçüde kullanılsa da katı - faz ekstraksiyonuna göre
bir takım dezavantajlara sahiptirler [1]. Büyük numune hacmi, uzun zamanda dengeye ulaşma, iki fazın karşılıklı çözünürlüğü, zayıf seçimlilik ve emülsiyon oluşumu örnek olarak sayılabilir. Son zamanlarda katı-faz ekstraksiyonu (SPE, Solid-Phase Extraction), geleneksel diğer ekstraksiyon türlerine göre
daha fazla ilgi uyandırmaktadır. SPE ’de katı faz olarak kullanılan malzemelerin bazıları şunlardır: Silika
jel veya silika membran diskler aktif karbon, iyon
değiştirici reçineler. Selülozik türevler, polistren divinilbenzen esaslı adsorbanlar, poliüretan polimerler, şelatlaştırıcı reçine, şelatlaştırıcı fiber, ve moleküler baskılanmış polimerler (MIP) [2]. Ancak son
zamanlarda önem kazanan karbon nano yapılarının
yeni bir sınıfı olarak bilinen karbon nanotüpler kendine özgü yüzeyi ile sorbent malzemesi olarak kullanılması için yeni bir umut ışığıdır. Bu yeni yöntem
ile karbonnanotüpler sorbent maddesi olarak geliştirilecek ve ağır metal iyonlarının istenmeyen ortamlardan arındırılmasında kullanılabilecektir [3].
Son aşamasında ise 2, 4 -(Dihidroksibenzaldehit)
ile silanizasyonu gerçekleştirilen karbonnanotüp etkileştirilerek O-CNT-Si-[N-(3-propil)2,4dihidroksibenzaldimin]
sentezi
gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen O-CNT-Si-[N-(3-propil)2,4dihidroksibenzaldimin] maddesinin nano boyuttaki
tüm hibrit materyallerin karakterizasyonları analitik
metotların yanı sıra SEM, Raman, TEM, UV-GB,
fotolüminesans, EDX, XRD ve FTIR metotları ile
yapılmıştır. [O-CNT-Si-[N-(3-propil) 2,4- dihidroksibenzaldimin] nanokompozit materyallerin uygulama alanı olarak; içme ve atık sularındaki bazı ağır
metal iyonlarını tutma özelliği SPE şırınga ve batch
(çalkalama) yöntemleri ile incelenmiştir. Nanokompozit materyallerin iyon tutma kapasiteleri karşılaştırılmıştır. Nano materyallerin tekrar kullanılabilirlikleri araştırılarak SPE uygulamaları açısından
önemli olup olmayacakları da belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] K.Smart, A.l.Cassady, G.Q.Lu, D.J.Martin, Carbon 44(2006)1034-1047.
[2] R.Q.Long .R.T. Yang .J.Am . Chem.
Soc.123(2001)2058 - 2059.M.R. Jamali et
Bu çalışmada; ilk olarak Hummer metoduna göre
al / Anaytica Chimica Acta 579 (2006) 68-73
Multivalent Karbonnanotüp (MWCNT)’ü okside
edilmiştir. Daha sonra okside karbonnanotüpü
3-(triethoxsilyl-propylrimine) ile uygun reaksi- [3] S.Agnihotri, M.J. Rood, M.Rostam-Abadi, Caryon şartlarında silanizasyonu gerçekleştirilmiştir.
bon 43 (3005) 2378
nNo: 12
59
Afyon Yöresinde Yetiştirilen Maydonoz (Petroselium crispum) ve Dereotu
(Anethum graveolens) Yapraklarının Uçucu Yağ Kimyasal Bileşenleri
Ayşegül Türk Baydır
[email protected]
Afyon Kocatepe Üniversitesi, Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar
Amir Soltanbeigi
[email protected]
Afyon Kocatepe Üniversitesi, Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyokarahisar
Harun Dırman
[email protected]
Afyon Kocatepe Üniversitesi, Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar
Anahtar Kelimeler: Maydanoz, Dereotu, Uçucu Yağ, GC-MS
Ülkemizdeki bitki florasında doğal olarak bulunan
ve hemen hemen her bölgede yaygın yetiştiriciliği
yapılan maydanoz ve dereotu günlük en fazla tüketilen bitkilerden olup, taze ve kuru baharat olarak
ta tüketilmektedirler. Uçucu yağlar, doğada kendiliğinden yetişen yabani bitkilerden veya kültürü yapılan aromatik bitkilerden elde edilen kokulu eterik yağlardır. Bunlar gıda, ilaç ve kozmetik sanayiinde kullanılan çok önemli bir hammadde kaynağını oluşturmaktadır [1]. Uçucu yağlar parfüm, kozmetik, aromaterapi, fitoterapi, baharat beslenme ve
böcek öldürme dahil olmak üzere pek çok alanda
hammadde olarak kullanılan değerli doğal ürünlerdir. Uçucu yağlar, bileşenleri farklı olan kompleks
karışımlar olduklarından, biyolojik etkileri yönünden de farklılık gösterirler. Etken maddelere göre
etkileri değişmekle birlikte pek çok uçucu yağ; antimikrobiyal, karminatif, koloretik, sedatif, diüretik,
antispazmodik antifungal gibi etkilere sahiptir [2].
Afyon iklim koşullarında (Merkez ilçeye bağlı Değirmenayvalı Beldesi) yetiştirilen maydonoz ve dereotu bitkileri gölgede kurutularak bir hidrodistilasyon yöntemi olan clevenger aparatıyla uçucu yağları çıkartılmış olup, ilgili bitkilere ait uçucu yağlar GC Agilent 7890B - MS Agilent 5977A cihazında analiz edilmiştir. Kromatografik çalışma HPInnowax kapiler kolon (60.0 m x 0.320 mm x 0.25
µm) kullanılarak gerçekleştrilmiştir. GC-MS analiz
şartları, taşıyıcı gaz:helyum 1.0 mL dak−1 akış; split metot (50:1), kontrollü fırın programı (60 o C’de 3
dakika bekletilmiş, 4 o C dakika−1 artış hızıyla 150
nNo: 20
o
C’ye yükseltilerek 3 dakika bekletilmiş daha sonar
dakikada 15 o C dakika−1 artış hızıyla 260 o C’ye
çıkarılmış ve bu sıcaklıkta 2 dakika bekletilmiştir),
FID dedektör ve Enjektör sıcaklıkları sırasıyla 250
o
C ve 270 o C’dir. Ayrılan bileşenler NIST (National
Institute of Standards and Technology) ve WILEY
8 kütüphaneleri taranarak MS cihazında tespit edilmiştir. Yapılan analizle sonucunda dereotu (Petroselium Crispum) vejetatif aksamına ait uçucu yağ
profilinin major bileşenler olarak l-Phellandrene %
63.21; Dill Eter % 12.536 olduğu görülmüş olup,
bunu β-Phellandrene % 9.799, ρ-Cymene % 3.799
ve dl-Limonene % 3.891 izlemiştir.Maydonozda ise
major bileşenler olarak Apiol % 29.801, 1,3,8-pMenthatriene % 29.203, Myristicin % 10.373 ve Sabinene % 9.123 olarak bulunmuştur.
Teşekkür: Bu çalışma Afyon Kocatepe Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri kapsamında Hızlı
Destek Projesi (AKÜ BAP 15.HIZ – DES 105) olarak desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] Çalıkoğlu, E., Kıralan, M., Bayrak, A., 2006,
Uçucu Yağ Nedir, Nasıl Üretilir ve Türkiye’deki
Durumuna Genel Bir Bakış, Türkiye 9. Gıda
Kongresi; 24-26 Mayıs 2006, Bolu, 569–570
[2] Maksimović, Z. a, Dordević, S., Mraović,
M., 2005, Antimicrobial activity of Chenopodium botrys essential oil., Fitoterapia, 1 (76),
112–114.
60
İki Farklı Lokasyonda (Manisa ve Bursa) Yetiştirilen Gemlik Çeşidi
Zeytinlerden Üretilen Natürel Zeytinyağlarının Yağ Asidi ve Triaçil Gliserol
Profilleri: Coğrafi Sınıflandırmada Kemometrik Bir Yaklaşım
Harun Dıraman
[email protected]
Afyon Kocatepe Üniversitesi Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar
Durmuş Özdemir
[email protected]
İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü. Güzelbahçe, Urla - İzmir
Anahtar Kelimeler: Gemlik, Zeytin, Natürel , Yağ Asidi, Triaçil Gliserol, GC, HPLC
Akdeniz Diyeti’nin dikkate değer bitkisel yağ kaynağını oluşturan ve sağlıklı beslenmenin simgesi
olan natürel zeytinyağı [1], bu gün artık dünyanın
farklı mutfaklarında kullanımı artarak yer almaktadır. Natürel zeytinyağlarının çeşit ve bölgesel karakterizasyonu ve otantikliği konusundaki kromatografik bazlı (GC,GC/MS ve HPLC, LC/MS) yöntemlerle yapılan) yağ asitleri (YA) ve triaçil gliserol
(TAG) profili analizlerini kapsayan çalışmalar önem
taşımaktadır. Gemlik zeytin çeşidi orijin (Bursa Marmara) bölgesi dışında en çok yetiştiriciliği yapılan çeşit olup, yağları hakkında Türk zeytinyağı sektörü tarafından bazı spekülatif görüşler bulunmaktadır. Bu çalışmada Manisa (Ege Bölgesi’nde Gemlik
çeşidinin ekonomik olarak en yoğun yetişme lokasyonu) ve Bursa (Marmara Bölgesi, Gemlik çeşidinin
orijin bölgesi) ilinde iki hasat (2009 - 2010) yılı süresince Ege ve Marmara bölgesinde iki farklı lokasyonda (Akhisar [Mecidiye n=16] - Manisa, ayrıca
referans örnek olarak Zeytincilik Araştırma Enstitüsü (Bornova - İzmir, n=2) ve Gemlik - Bursa,
n=15)kontinü sistemle üretilmiş natürel zeytinyağlarının kromatografik ((Kapiler kolon Gaz Kromatografisi, GC) cis-trans yağ asidi (Alev iyonizasyon
dedektörü (FID) ve DB-23 (Bonded % 50 cyanopropyl) (J & W Scientific, Folsom, CA, USA) kapiler kolon (30 m x 0.25 mm i.d x 0.250 µm) ve
kontrollü fırın programı (170 - 210 o C) ve (Yüksek basınç sıvı kromatografisi (HPLC) triaçil gliserol profilleri (TAG)) yöntemlerle (Refraktif indeks
dedektörü [RID] ile Superspher 100 RP- 18 kolon
(244 x 4 mm i.d x 4 µm), 35 o C sıcaklıkta, maksimum 200 bar basınç ve 1.2 mL/dk mobil faz akış
hızı) belirlenmiştir [2]. Kromatografik verilere da-
nNo: 21
yalı olarak ürünlerin coğrafi yörelere göre karakterizasyon ve sınıflandırılması bu konuda en yaygın
kullanılan kemometrik yöntemler ile (Temel bileşen
[PCA, Principal Component Analysis] ve Aşamalı
Kümeleme (HCA, [Hierarchical Cluster Analysis])
gerçekleştirilmiştir. Yapılan kromatografik analizler
(GC ve HPLC) ile sırasıyla 14 yağ asidi ve skualen
ve 19 TAG bileşeni mükemmel bir biçimde ayrılmış
olup, Gemlik çeşidinden üretilen natürel zeytin yağlarının major, minör yağ asitleri ve trans yağ asitleri (TFA) değişiminin ve TAG profilinin genel olarak ulusal ve uluslararası normlara uygun olduğu,
güneyden (İzmir ve Manisa) kuzeye (Bursa) gidildikçe oleik asit, stearik asit, ve TAG bileşenlerinden
OOO, LOO, ECN 48 ve ECN 50 değerlerinin arttığı; palmitik asit, linoleik asit, linolenik asit, LLL
(Trilinolein), ECN 42-46 değerlerinin azaldığı görülmüştür. İlk altı temel bileşen (toplam varyansın
% 96 [ YA için] ve % 93 [TAG için] açıklamaktadır)
sonuçlarına göre YA ve TAG profili temelinde Ege
(Akhisar) ve Marmara (Bursa) bölgelerine ait Gemlik çeşidi natürel zeytinyağı örnekleri HCA yöntemi
ile çok daha homojen bir şekilde üç grup olarak sınıflanmışlardır.
Kaynaklar
[1] Wahrburg U, Kratz M, Cullen P. 2002. Mediterranean diet, olive oil and health. Eur. J. Lipid
Sci. Technol. 104, 698–705
[2] Anonymous, 2010. Türk Gıda Kodeksi. - Zeytinyağı ve Prina Yağı Hakkında Tebliğ No: 2010
/ 36- TC. Resmi Gazete 7 Ağustos ,2010.Sayı:
27665. Ankara.
61
Yabani Bir Armut Türü Olan Pyrus Elaeagnifolia Subsp. Elaeagnifolia Pallas’ ın
Fenolik İçeriği, Antioksidan Özellikleri ve Bazı Enzimler Üzerine İnhibisyon
Etkilerinin İncelenmesi
Nimet Baltaş
[email protected]
Semra Pakyıldız
[email protected]
Emine Kılıçkaya Selvi
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Pyrus, Elaeagnifolia, Pallas, HPLC, Antioksidan, Ksantin Oksidaz, Üreaz
Gülgiller familyasına ait olan ve halk arasında Ahlat adıyla bilinen Pyrus elaeagnifolia subsp. elaeagnifolia Pallas Türkiye’de Amasya, Ankara, Antalya, Bolu, Kahramanmaraş, Kayseri, Konya, Mersin, Sivas ve Van şehirlerinde yetişen bir çeşit yabani armuttur. Yetiştiği bölgelerde halk arasında ishal, böbrek rahatsızlıkları, şeker hastalığı ve mide
yanması gibi birçok rahatsızlıklarda hem taze olarak hemde kurutulup çayı demlenerek yardımcı tedavi amaçlı kullanılan bir meyvedir. Bu çalışmada
Ahlat meyvesinin içerdiği fenolik bileşenler ve miktarı HPLC yöntemi kullanılarak belirlendi. Ayrıca
meyvenin antioksidan özellikleri, gut hastalığında
oldukça önemli olan ksantin oksidaz ve helikobakter pylori tedavisinde önem arz eden üreaz enzimleri üzerine inhibisyon etkisi çalışıldı. Ahlat armutu
ekstraktı HPLC-UV de optimize edilen gradient
elüsyon yöntemi ile analiz edildi ve Ahlat meyvesinin rutin ve kafeik asit bakımından zengin olduğu
gözlendi. Ahlat armutunun sulu ekstraktının toplam
fenolik içeriği 4.98 ± 0.06 mg GAE/g yaş meyve
ve CUPRAC değeri 104.05 ± 2.47 mg TEAC/g yaş
meyve olarak bulundu. DPPH ve ABTS radikal temizleme yöntemleri sonucunda SC50 değerleri 3.49
± 0.07 ve 5.01 ± 0.03 mg/mL olarak hesaplandı.
Ksantin oksidaz ve üreaz enzimleri için IC50 değer-
nNo: 23
leri 10.75 ± 0.11 ve 0.97 ± 0.03 mg/mL olarak tespit
edildi. Antioksidianca zengin olan Ahlat meyvesinin
gut hastalığı ve Helikobakter pylori kaynaklı mide
problemlerinin tedavisinde yardımcı doğal ürün olabileceği söylenebilir.
Kaynaklar
[1] Singleton, V.L.; Rossi, J.L. Colorimetry of Total Phenolics with Phosphomolybdic Phosphotungstic Acid Reagents. American Journal of
Enology and Viticulture 1965, 16, 144–158.
[2] Menteşe, E.; Yilmaz, F.; Baltaş, N.; Bekircan,
O.; Kahveci, B. Synthesis and Antioxidant Activities of some New Triheterocyclic Compounds containing Benzimidazole, Thiophene, and
1,2,4-Triazole Rings. Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry 2015, 30,
435–441.
[3] Kantar, G.K.; Baltaş, N.; Menteşe, E.; Şaşmaz,
S. Microwave-Assisted Synthesis and Investigation of Xanthine Oxidase Inhibition of New
Phthalonitrile and Phthalocyanines Containing
Morpholino Substituted 1,2,4-Triazole-3-One.
Journal of Organometallic Chemistry 2015, 787,
8–13.
62
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Letrozolün Farmasötik
Preparatlarda Miktar Tayini
Cem Kaplan
[email protected]
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Letrozol, HPLC-Fluoresans Dedektör, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi,
Tablet Analizi
Letrozol, kadınlarda östrojen seviyesini düşüren aromataz inhibitörü olarak bilinen yeni ilaç türlerinden
biridir. Aromataz inhibitörleri, hormon-reseptörü
pozitif olan meme kanserli hastalarda tedavide kullanılan ajanlardandır [1]. Farmasötik preparatlardan
analizi önemlidir. Bu konuda yapılan çalışmalar incelendiğinde literatür de kısıtlı çalışmalara rastlanmaktadır [2]. Bu çalışmada seçici, basit ve güvenilir floresans dedeksiyonuna dayanan yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmesi ve
bu geliştirilen yöntemin farmasötik preparatlara uygulanmıştır.
Yöntem ters fazlı kolonda; asetonitril-50mM fosforik asit çözeltisi (pH:7), (50:50,h/h) hareketli fazı ile
0.7 mL/dk akış hızında fluorimetrik dedektör ile geliştirilmiştir. Doğal floresans özelliğine sahip letrozol için dedeksiyon dalgaboyu; 256 nm uyarılma ve
nNo: 30
585 nm emisyon olarak ayarlanmıştır. Doğrusal aralığı 0.05-0.7 µg/mL olarak bulunmuştur. Gözlenebilme ve tayin sınırları ise 0.014-0.042 µg/mL olarak bulunmuştur. Yöntem valide edilerek tabletlerdeki analizine başarıyla uygulanmıştır. Bu yöntem
kolay ve tekrarlanabilir olup tablet analizlerinde güvenle kullanılabilir niteliktedir.
Kaynaklar
[1] Özmen V. Breast cancer in the world and
Turkey. Meme Sağlığı Dergisi 2008; 4(1):7-12.
[2] M. Mathrusri Annapurna, Chitaranjan Mohapatro, A. Narendra. Stability-indicating liquid chromatographic method for the determination of Letrozole in pharmaceutical formulatios. Journal of Pharmaceutical Analysis
2012;2(4):298–305
63
Parasetamol ve Flurbiprofenin Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi Yöntemi
ile Analizi
Neşet Neşetoğlu
[email protected]
İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM
Serap Sağlık Aslan
[email protected]
İstanbul Üniversitesi, İlaç Araştırma ve Uygulama Merkezi, İLAM
Anahtar Kelimeler: Parasetamol, Flurbiprofen, HPLC, HPLC-UV, Tablet Analizi
Analjezik-antipiretik ilaçlardan nonsteroid antiinflamatuvar ilaçlar ve parasetamol (asetominofen), günlük pratikte güvenli olduğu düşünülen, ağrı ve ateş
kontrolünde sık kullanılan ilaçlardır [1]. Flurbiprofen propiyonik asit grubu nonsteroidal antienflamatuvar bir ilaçtır. Bu çalışmada, patenti bulunan ancak
henüz kullanıma sunulmamış, tablet formundaki parasetamol ve flurbiprofenin analizi için basit ve seçici yeni bir HPLC yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem
ters fazlı C18 kolonda; fosforik asit ile pH:5.00’a
ayarlanmış 0.1M sodyum asetat : asetonitril (40:60,
h/h) mobil fazı ile 0.8 mL/dk akış hızında maddelerin ayrılması esasına dayanmaktadır. Dedeksiyon
nNo: 31
dalga boyu 247 nm’ dir. Doğrusallık aralıkları parasetamol için 0.1-1.5 µg/mL ve flurbiprofen için 0.11.5 µg/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem
valide edilerek, bu iki ilaç maddesinin tabletlerdeki
analizine uygulanmıştır. Geliştirilen yöntem kolay,
hassas ve tekrarlanabilir olup parasetamol ve flurbiprofenin tablet analizlerinde yüksek doğruluk ve
hassasiyetle uygulanmıştır.
Kaynaklar
[1] Gökceoğlu Uslu A ve ark, Türk Nefroloji Diyaliz ve Transplantasyon Dergisi 2013; 22 (1):
106-110
64
Bazı Geleneksel Türk Bitkisel Gıdalarında Cis-Trans Yağ Asitleri
Harun Dıraman
[email protected]
Afyon Kocatepe Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü,
Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama Merkezi, Afyonkarahisar
Anahtar Kelimeler: Bitkisel Gıda, Cis-Trans Yağ Asidi, GC
Dünyada sağlıklı beslenme yöntemlerinden biri olan
Akdeniz Diyeti’nin en önemli geleneksel bitkisel
yağ kaynağını oluşturan natürel zeytinyağı [1], bu
gün artık dünyanın farklı mutfaklarında dikkate değer bir lezzet kaynağı olarak yer almaktadır. Gıdaların yağ asidi profili beslenme fizyolojisi açısından önem taşıdığı gibi, ürünlerin coğrafi sınıflandırılması ve karakterizasyonu bakımından da dikkate değer bir bilgi kaynağıdır. Ülkemiz coğrafi işarete sahip ve geleneksel olarak farklı yörelerde üretilen, ekonomik açıdan önemli olabilecek bazı bitkisel
gıdaların tek çeşitten üretilen natürel zeytinyağları
n=23, susam yağı [tahin] n= 2, ceviz n=2, çıtlık [çedene] ve sakız meyvesi n=2 ve hamsili mısır ekmeği
n=1) cis-trans yağ asidi profillerini ortaya çıkarmak suretiyle karakterizasyonları için adına doğru
sağlam ve güvenilir bilgi edinilmesi amaçlanmıştır. Gıdaların çeşit ve bölgesel karakterizasyonu ve
otantikliği konusundaki kromatografik bazlı (GC,
GC/MS) yöntemlerle yapılan çalışmalar önem taşımaktadır. Özellikle yağ asidi (YA) profili analizleri
bu konuda ilk önceliği olan çalışmalardır. Bu çalışmada bitkisel gıdalara ait yağ örnekleri kromatografik (Kapiler kolon Gaz Kromatografisi, GC) cistrans yağ asidi (Alev iyonizasyon dedektörü (FID)
ve DB-23 [Bonded % 50 cyanopropyl] [J & W Scientific, Folsom, CA, USA] kapiler kolon [30 m x
0.25 mm i.d x 0.250 µm] ve kontrollü fırın programı
[ 170 - 210 o C] belirlenmiştir [2]. Yapılan kromatografik analizler (GC) ile bitkisel gıda örneklerinde
15-32 yağ asidi ve - özellikle natürel zeytinyağları
için karakteristik olarak bir hidrokarbon olan - skualen (% 0.23 – 1.01) mükemmel bir biçimde ayrılmıştır. Natürel zeytinyağı örnekleri, hamsili ekmek,
nNo: 34
sakız ağacı ve çedene meyveleri ve susam yağı (tahin) majör yağ asidi olarak sırasıyla oleik, linoleik,
palmitik ve stearik içermişlerdir.Bu örneklerde linolenik asit minör olarak yer almıştır. Tahin örneklerinde oleik ve linoleik asit düzeyleri oranı 1:1 olarak
belirlenmiştir. Hamsili ekmek örneğinde kısa zincirli
yağ asitlerinin yanında sadece balık ve diğer su ürünlerinde tespit edilebilen araşidonik asit (20:4) EPA
(20:5), DHA (22:6) ve 22:5 yağ asitleri belirlenmiştir. Ceviz örneklerinde ise major yağ asitleri linoleik, linolenik, oleik ve palmitik olarak sıralanmıştır. Geleneksel bitkisel gıda örneklerindeki trans yağ
asidi düzeyleri hayvansal gıda örneklerine göre oldukça düşük bulunmuştur. Natürel zeytinyağlarında
yağ üretim sistemlerinin trans yağ asidi miktarı üzerine bir etkisi gözlenmemiştir. Yağ asitleri değişimine göre tek zeytin çeşidinden üretilen natürel zeytinyağlarının coğrafi karakterizasyonu ve sınıflandırmasının mümkün olabileceği kanaatine varılmıştır.
Teşekkür : Bu çalışma Afyon Kocatepe Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri kapsamında Hızlı
Destek Projesi (AKÜ BAP 15.HIZ – DES 060) olarak desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] Wahrburg U, Kratz M, Cullen P. 2002. Mediterranean diet, olive oil and health. Eur. J. Lipid
Sci. Technol. 104, 698–705
[2] Anonymous, 2010. Türk Gıda Kodeksi. – Zeytinyağı ve Prina Yağı Hakkında Tebliğ No: 2010
/ 36 –TC. Resmi Gazete 7 Ağustos ,2010.Sayı:
27665. Ankara.
65
Endüstriyel Atık Sulardan Kurşun Uzaklaştırılması
Murat Yüce
[email protected]
Hitit Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çorum
Elif Bilgin
[email protected]
Hitit Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Çorum
Kazım Köse
[email protected]
Hitit Üniversitesi, Bilimsel Teknik Uygulama ve Araştırma Merkezi, Çorum
Kadir Erol
[email protected]
Hitit Üniversitesi, Osmancık Ömer Derindere Meslek Yüksekokulu, Çorum
Zeynel Öztürk
[email protected]
Hitit Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Çorum
Dursun Ali Köse
[email protected]
Hitit Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çorum
Anahtar Kelimeler: Kurşun, Adsorpsiyon, Kriyojel, Atıksu
Ağır metallerin endüstriyel atık sularda bulunması
çevre ve insan sağlığını son yıllarda önemli derecede
tehdit etmektedir. Bu ağır metaller arasında kurşun
bataryalarda, boya ve gübre sanayisi gibi sektörlerde oldukça fazla kullanılmaktadır. Dünya Sağlık
Örgütü (DSÖ) tarafından kurşunun içme sularında
bulunma miktarı 10 µg/L olarak sınırlandırılmıştır [1, 2]. Bu çalışmamızda kurşunun atık sulardan
uzaklaştırılması için poli(2-hidroksietil metakrilatN-metakriloil- L-hisitidin), poli(HEMA-MAH), kriyojeli sentezlenmiştir. Bu polimer ile adsorpsiyondesorpsiyon çalışmaları yapılmış ve karakterizasyon
çalışmaları kapsamında da şişme testi, Fourier dönüşümlü infrared (FT-IR) spektroskopisi, taramalı
elektron mikroskobu (SEM), elementel ve yüzey
nNo: 37
alanı (BET) analizleri yapılmıştır. Adsorpsiyon öncesi ve sonrası kurşun miktarını belirlemek için ICPOES analizi yapılmış olup adsorpsiyon kapasitesi
6.12 mg Pb(II)/g kriyojel olarak hesaplanmıştır.
Kaynaklar
[1] Lalhruaitluanga H ve ark., Lead(II) adsorption from aqueous solutions by raw and activated charcoals of Melocanna baccifera Roxburgh
(bamboo)-A comparative study,Journal of Hazardous Materials, 175, 311-318,2010.
[2] Dünya Sağlık Örgütü (WHO), WHO Guidelines
for Drinking-Water Quality, fourth ed., WHO
Press, Geneva. 2011
POSTER | 02 Eylül 2016 Cuma (3. Gün) | 15:10-16:30 | Poster Sunum 2
66
(S)-(+)-Naproksen’in Elde Edilmesinde İmmobilize Lipazların Kullanılması
Reşit Çakmak
[email protected]
Ercan Çınar
[email protected]
Giray Topal
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Ziya Gök alp Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi ABD, Diyarbakır
Selami Ercan
[email protected]
Batman Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Hemşirelik Bölümü, Batman
Mutlu Canpolat
[email protected]
Batman Üniversitesi, Meslek Yüksekokulu , Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri Bölümü, Batman
Anahtar Kelimeler: İmmobilize Lipaz, Rasemik Naproksen, Metil Ester, Hidroliz
(S)-(+)-Naproksen, antipiretik, analjezik ve antiinflamatuar özelliğe sahip, vücuttaki iltahaplanma
prosesini kortizonsuz olarak inhibe eden ağrı kesici ilaç etken maddesidir. Günümüzde, (S)-(+)Naproksen’in daha kolay ve ekonomik üretimi için
enzimatik rezolüsyon yöntemleri ile elde edilmesine yönelik çalışmalar yapılmaktadır. Enzimatik
rezolüsyon yöntemi ile (S)-(+)-Naproksen’in racNaproksen esterlerinden lipaz biyokatalizli hidroliz tepkimeleri ile üretimi ilgi gören bir konudur
[1]. Bu çalışmada, Candida rugosa lipaz immobilize edilmiş manyetik Fe3 O4 nanopartikülleri (3aminopropiltrimetoksisilan ve glutaraldehit ile aktifleştirilmiş) kullanılarak, rac-Naproksen metil esterinin enantiyoselektif hidroliz çalışmaları gerçekleştirildi [2]. Çalışma kapsamında immoblizasyon çalışmalarında kullanılan destek materyallerinin yapıları
spektroskopik, termogravimetrik ve taramalı elektron mikroskobu kullanılarak karakterize edildi. Hazırlanan immobilize ve serbest lipazların sırasıyla;
aktiviteleri, Optimum pH, Optimum sıcaklık, termal
kararlılığı, depolama kararlılığı ve tekrar kullanılabilirlikleri belirlendi.
Hidroliz reaksiyonu sonucunda, % ees, % eep, E
ve c (x) hesaplandı. Ürünün enantiyomerik fazla-
nNo: 42
lığı Chiralcel OD kiral kolon ile substratın enantiyomerik fazlalığı ise Chiralcel OD-H kiral kolon kullanılarak belirlendi. Hidroliz işlemi sonucunda rasemik Naproksen metil esterinin enzimatik hidrolizinde 600 mg immobilize lipaz kullanıldığında sırasıyla; % ees, % eep, % c ve E değerleri 12.94, 94.93,
12 ve 44 olarak hesaplandı.
Teşekkür : Bu çalışma TÜBİTAK (113Z773) ve
Dicle Üniversitesi (14-ZEF-16) tarafından desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] Takaç S ve ark., Impressive effect of immobilization conditions on the catalytic activity and
enantioselectivity of Candida rugosa lipase toward (S)-Naproxen production., Process Biochemistry, 42, 1021-1027, 2007.
[2] Yılmaz ve ark., Enantioselective hydrolysis of
racemic Naproxen methyl ester with sol - gel encapsulated lipase in the presence of sporopollenin, Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 62, 162-168, 2010.
67
Rheum ribes (Işgın) Türünden Emodin ve Aloe-Emodin Türevlerinin HPLC Analizi
[email protected]
Bingöl Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Fakültesi, Doğal Ürün Araştırma Laboratuvarı
Seda Karabulut
[email protected]
Bingöl Üniversitesi
Anahtar Kelimeler: Rheum Ribes, Emodin, Sekonder Metabolit
Rheum Ribes (Işgın) türünden emodin ve aloeemodin türevlerinin HPLC analizi Rheum Ribes türü
Türkiye’de yabani olarak yetişen ve Türkiye’de ve
dünyada sebze olarak tüketilen bir tıbbi bir türdür.
Işkın bitkisinin halk tıbbında kullanımı oldukça yaygındır örneğin sindirim sistemi rahatsızlıklarında,
yüzdeki sivilce ve lekelerin giderilmesinde, basur
tedavisinde, idrar söktürücü olarak, kan temizleyicisi olarak, sarılığın tedavisinde, böbrek taşı düşürülmesinde, hipertansiyon, diyabet kolesterol, obezite ve mide hastalıklarının tedavisinde yetiştiği iller de tıbbi bir bitki olarak bölge insanları tarafından
yıllarca kullanılmıştır [1]. Bunların yanı sıra hayvanlardaki şap hastalığının tedavisinde de bölge halkı
tarafından kullanılmıştır. Bu türün emodin ve aloeemodin gibi antrakinon türevli bileşikleri içerdiği bilinmekte fakat kantitatif miktarı hakkında bilgi literatür kaydı bulunmamaktadır. Bundan dolayı bu türün içerdiği bu antrakinon türü bileşikler HPLC sistemi ile kantitatif olarak analiz edildi. R. ribes türünün ekstraksiyon işlemi için metanol:diklormetan
(oran: 1:1, h/h) çözücü sistemi kullanılarak reflüks,
nNo: 43
maserasyon, soxhlet ve ultrasonik ekstraksiyon tekniklerinden faydalanıldı. Emodin ve aloe-emodin bileşiklerinin kantitatif analizi 254 ve 450 nm dalga
boylarında HPLC sistemi ile analiz edildi. Kolon
olarak ters faz C-18 kolon, mobil faz gradienti olarak
hacimce % 1 formik asid içeren su:metanol (oran:
2:3, h/h ) çözücü sistemi kullanıldı. Emodin ve aloe
amodin bileşikleri için 5-250 µg/mL konsantrasyon
aralığında elde edilen kalibrasyon grafiklerinden bu
antrakinon bileşiklerinin kantitatif miktarları belirlendi. Emodin ve aloe-emodin bileşiklerinin R.Ribes
türünden elde edilmesinde ekstraksiyon teknikleri
kendi aralarında kıyaslandığında en iyi sunucu veren ekstraksiyon tekniğinin ultrasonik ekstraksiyon
yöntemi olduğu belirlendi.
Kaynaklar
[1] Ufuk Özgen, Yusuf Kaya, Peter Houghton
(2012), Folk medicines in the villages of Ilıca
District (Erzurum, Turkey). Turk J Biol 36
(2012) 93-106
68
Oftalmik Viskoelastik Preparatlarda Lidokain HCl’ün HPLC ile Tayini
İbrahim Narin
[email protected]
Erciyes Üniversitesi , Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Talas, Kayseri
İbrahim Aydın
[email protected]
Erciyes Üniversitesi , Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Talas, Kayseri
Serdar Kolay
[email protected]
İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi , Kimya Bölümü, İstanbul
Anahtar Kelimeler: HPLC, Lidokain HCl, Viskoelastikler
Oftalmik viskocerrahi gereçler (viskoelastikler)
1972’den bu yana göz cerrahisinde kullanılmaktadır. Katarakt cerrahisinin yanı sıra glokom, keratoplasti ve ön cerrahi işlemlerde çok çeşitli avantajlar sağlamasından ötürü viskoelastiklerin kullanımı gittikçe yaygın hale gelmiştir [1]. Günümüzde
göz cerrahisinde kullanılan viskoelastiklerin birçoğu
sodyum hyarulonattan yapılmaktadır. Viskoelastiklerde soydum hyarulanata ek olarak göz içi anestezik olarak belirli oranlarda Lidokain HCl kullanılmaktadır. Yapılan hayvan deneylerinde farklı yüzdelerde Lidokain HCl’ün korneal endotelyal toksisiteye, ayrıca korneada incelme ve hasara yol açtığı bildirilmiştir [2, 3]. Bu nedenle preparatlardaki
Lidokain HCl miktarının sınır değerlerin üzerinde
olup olmadığı önem taşımaktadır. Yapmış olduğumuz çalışmada literatürdeki HPLC yönteminden yararlanarak oftalmik viskoelastik preparatlarda Lidokain HCl’ün HPLC ile kantitatif analizi yapılmış ve
prospektüste bildirilen miktarlarla uyumluluğu incelenmiştir [4]. Çalışmada Agilent marka dizi diyot
dedektörlü HPLC cihazında 232 nm’de ölçümler yapılmıştır. Hareketli faz olarak pH 2.5’e ayarlı aseto-
nNo: 44
nitril:su (50:50 h/h) karışımı kullanılmıştır. Ayırmalar 150 mm x 4.6 mm; 5µm Hypersil C18 ters faz kolonunda yapılmış olup enjeksiyon hacmi 20 µL’dir.
Kaynaklar
[1] http://www.itf.istanbul.edu.tr/goz/ Viskoelastikler.pdf, Erişim Tarihi: 16.05.2016.
[2] Guzey M ve ark., The Effects of bupivacaine lidocaine on the corneal endothelium when applied into anterior chamber at the concentrations supplied commercially, Ophthalmologica,
2002:216;113-7.
[3] Eggeling P et al., Corneal endothelial toxicity
of different lidocaine concentrations, J Cataract
Refract Surg., 2000; 26:1403-8.
[4] Zivanovic Lj et al. Validation of liquid chromatographic method for analysis of lidocaine
hydrochloride, dexamethasone acetate, calcium
dobesilate, buthylhydroxyanisol and degradation product hydroquinone in suppositories and
ointment. Journal of Chromatography A, 2005,
1088.1: 182-186.
69
Ag(I) İmmobilize Manyetik Mikropatiküller ile DNA Adsorpsiyonu
Büşra Sarıca
[email protected]
Hitit Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı, Çorum
Kadir Erol
[email protected]
Hitit Üniversitesi Osmancık Ömer Derindere Meslek Yüksekokulu, Mülkiyet Koruma ve Güvenlik Bölümü, Osmancık
Kazım Köse
[email protected]
Hitit Üniversitesi Bilimsel Teknik Uygulama ve Araştırma Merkezi
Murat Yüce
[email protected]
Hitit Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
Dursun Ali Köse
[email protected]
Hitit Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Ag(I), DNA, Manyetik Mikropartikül
Deoksiribonükleik asit (DNA) heliks şeklinde iki
zincirden oluşan biyolojik bir polimerdir. Herbir zincir dört primer nükleobazdan (adenin, guanin, sitozin, timin) oluşan bir şeker fosfat iskeletinden
meydana gelmektedir [1, 2]. Bu çalışmada Ag(I)
immobilize edilmiş manyetik poli(2-hidroksietil
metakrilat-glisidil metakrilat), poli(HEMA-GMA)
mikropartiküller ile DNA adsorpsiyonu değişen pH,
etkileşim süresi, DNA derişimi, karıştırma hızı, sıcaklık ve iyonik şiddet şartlarında incelenmiştir.
Manyetik mikropartiküllerin karakterizasyonu için;
şişme testi, elektron spin rezonans (ESR), Mössbauer spektroskopisi, titreşimli örnek manyetometresi
(VSM), Fourier dönüşümlü infrared (FT-IR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüzey alanı (BET), elementel ve ICP-OES analizleri
yapılmıştır. Nikotinamit bileşiğinden Ag(I) şelatla-
nNo: 47
yıcı ligand olarak yararlanılmış ve mikropartiküllerin adsorpsiyon kapasitesi 12.69 mg DNA/g polimer olarak tespit edilmiştir. Adsorpsiyon tepkimesinin adsorpsiyon modeli Langmuir ve Freundlich izoterm modellerine göre incelenmiş ve Langmuir izoterm modelinin daha uygun olduğu belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] Hikosaka R ve ark., Adsorption and desorption characteristics of DNA onto the surface of
amino functional mesoporous silica with various
particle morphologies, Colloids and Surfaces B:
Biointerfaces 140, 262-268, 2016.
[2] Wang ve ark., Aggregation-free DNA nanocage/Quantum Dot complexes based on electrostatic adsorption, Colloids and Surfaces A:
Physicochem. Eng. Aspect, 495, 62-67, 2016.
70
Ürik Asit Adsorpsiyonu İçin Moleküler Baskılanmış Nanopartikül Gömülü
p(AAm-MMA) Kriyojellerinin Sentezi ve Karakterizasyonu
Merve Gümrükçü
[email protected]
Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Bursa
Bilgen Osman
[email protected]
Elif Tümay Özer
[email protected]
Aslı Göçenoğlu Sarıkaya
Adil Denizli
[email protected]
Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Ankara
Anahtar Kelimeler: Ürik Asit, Moleküler Baskılama, Kriyojel
Ürik asit (UA; 7,9-dihidro-1H-pürin-2,6,8(3H)trion, MA:168 g/mol), insanda pürin metabolizmasının son ürünü olup genellikle idrar yoluyla dışarı atılmaktadır. Serumda UA derişiminin yüksek
olması gut hastalığına neden olmaktadır. Bunun
yanında anormal ürik asit düzeyleri hiperürisemi,
Lesch-Nyan sendromu, kardiyovasküler hastalıklar
ve böbrek hastalıkları gibi bir çok klinik durum ile
yakından ilişkilidir. Kanda biriken ürik asit, hastalarda toksisitenin neden olduğu semptomları azaltmak amacıyla kan saflaştırma teknikleri kullanılarak
etkin bir şekilde uzaklaştırılabilir [1]. Biyomedikal
mühendislik alanında vücut sıvılarında fazla miktarda bulunan toksinlerin uzaklaştırılması için polimerik adsorbanların hazırlanması yoğun ilgi gören
bir araştırma alanıdır. Aynı zamanda hemoperfüzyon
gibi saflaştırma tekniklerinin gelişimi için anahtardır. Ürik asidin kandan uzaklaştırılması için farklı
adsorbanlar kullanılmıştır. Fakat kullanılan reçineler seçici olmayıp düşük adsorpsiyon kapasitesine
sahiptirler [2]. Hedef molekül için yüksek seçiciliğe sahip iki tür katı adsorban vardır: moleküler
baskılanmış polimerler (MIP) ve immunoadsorbanlar. MIPler yapay olarak sentezlenen makromoleküler materyaller olup şekil, boyut ve fonksiyonel grup
olarak hedef moleküle özgü bağlanma bölgeleri içerirler. Hedef molekül için spesifik moleküler tanıma
kapasitesine ve yüksek bağlanma afinitesine sahiptirler. Bu nedenle, MIPler kandan toksik moleküllerin uzaklaştırılmasında kullanılabilirler.
nNo: 50
Bu çalışmada, ürik asit uzaklaştırması için moleküler baskılanmış nanopartikül gömülü kriyojellerin sentezi ve karakterizasyonu yapılmıştır. Ürik asit
baskılanmış poli(hidroksietil metakrilat-metakriloilamido sistein metil ester)-Fe3+ /poli(HEMA-MAC)Fe3+ nanopartiküller emülsiyon polimerizasyonu
tekniği ile hazırlanmış ve FTIR, TEM ve elementel analiz ile karakterize edilmiştir. Hazırlanan
poli(HEMA-MAC)-Fe3+ nanopartiküller poli (akrilamid metil metakrilat)- p(AAm-MMA) kriyojel içerisine polimerizasyon esnasında ilave edilerek gömülmüştür. Hazırlanan kriyojeller SEM ve FTIR
analizleri ile karakterize edilmiştir. Poli(HEMAMAC)-Fe3+ nanopartikül gömülü p(AAm-MMA)
kriyojellerin ürik asit adsorpsiyon kapasitesine pH
incelenmiş ve maksimum adsorpsiyonun pH 8.0 ’de
gerçekleştiği belirlenmiştir. Kriyojel kolonun ürik
aside olan seçiciliğinin araştırılması için askorbik ve
teofilin kullanılmış ve hazırlanan materyalin yüksek
seçiciliğe sahip olduğu belirlenmiştir.
Teşekkür : Bu çalışma Uludağ Üniversitesi BAP
Birimi QUAP(F)-2016/4 nolu proje tarafından desteklenmektedir.
Kaynaklar
[1] GAO ve ark., J Chromatogr A, 1217, 22262236, 2010
[2] Cristallini C ve ark., Macromoleculer Bioscience, 31-38, 2003
71
Türk Sofralık Zeytin Sektöründe En Yaygın Kullanılan Yerli Zeytin Çeşitlerine
Ait Meyvelerin Biyofenolik Profili
Şahnur Irmak
[email protected]
Zeytincilik Araştırma Enstitüsü Gıda Teknolojileri Bölümü Bornova - İzmir
Harun Dıraman
[email protected]
Afyon Kocatepe Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü & Gıda Kontrol Araştırma ve Uygulama
Merkezi, Afyonkarahisar
Anahtar Kelimeler: Zeytin, HPLC-DAD, Fenolik Bileşenler
Meyve ve sebzelerden elde edilen doğal ürünlerde
dikkate değer düzeyde bulunan biyofenolik bileşenler zeytin işleme (sofralık ve yağ) teknolojisinde ve
insan beslenme fizyolojisinde büyük bir önem arz
etmektedir. Zeytin meyvesinden elde edilen ürünler
(sofralık zeytin ve onun diğer bir türevi olan natürel
zeytinyağı) dünyada sağlıklı beslenme yöntemlerinden biri olan Akdeniz Diyeti’nde özel bir role sahiptir. Akdeniz diyeti taşıdığı beslenme, derin tarihsel kültür ve haz verici özelliklerinden dolayı BMUNESCO kuruluşu tarafından 2014 Yılında Dünya
Kültür Mirası öğelerinden biri olarak kabul edilmiştir. Bu çalışmada Türk Sofralık Zeytin Sektöründe en yaygın şekilde kullanılan bazı önemli zeytin çeşitlerine (Ayvalık, Domat, Gemlik, Memecik
ve Uslu) ait ham meyvelerin biyofenolik profilleri
incelenmiştir. Meyveler metanol : su (80:20 h/h) karışımında ekstrakte edilmiştir. Agilent HPLC- 1100
cihazı kullanılmıştır. Ayırım % 5 formik asit (Mobil faz A) ve metanol (Mobil faz B) ile Phenomenex kolonda (C18, 250 mm x 4.6mm, 5µm), 20µL
lik enjeksiyon hacminde, 280 nm dalga boyunda ve
0.9 mL/dk akış hızında gerçekleştirilmiştir. Fenolik standartlar kalibrasyon grafiği (R2 = 0.98) tespit edilmiş olup, ham zeytin meyvelerindeki fenolik
bileşenlerin belirlenmesinde uygulanan yöntem, %
95 güven sınırları içerisinde valide edilmiştir [1, 2].
Zeytin meyvesi örnekleri Zeytincilik Araştırma Ens-
nNo: 52
titüsü (Bornova – İzmir) Bornova ve Kemalpaşa Deneme Bahçelerinden farklı olgunluk dönemlerinde
iki hasat yılı (2007-2009) süresince elde edilmiştir.
Bu çalışmada bazı önemli Türk sofralık zeytin çeşitlerine (Ayvalık, Domat, Gemlik, Memecik ve Uslu)
ait ham meyvelerin biyofenolik profilleri HPLC –
DAD yöntemi ile incelenmiş olup, yerli çeşitlerinin
genel olarak hidroksitirosol, tirosol, luteolin ve apigenin gibi fenolik bileşiklerce zengin olduğu görülmüştür.
Teşekkür: Bu çalışma Tarım ve Köyişleri Bakanlığı Tarımsal Araştırmalar Genel Müdürlüğü tarafından (TAGEM /06/11/01/118) desteklenmiştir)
Kaynaklar
[1] Morello, J.R., Vuorela, S., Romero, M., Motilva,
M.J. and Heinonen M., 2005 a. Antioxidant activity of olive pulp and olive oil phenolic compounds of the Arbequina cultivar. Journal of Agricultural and Food Chemistry 53: 2002-2008.
[2] Morello, J., Romero, M., Ramo, T., Motilva,
J., 2005 b. Evaluation of L-phenyl alanine
ammonia-lyase activity and phenolic profile in
olive drupe (Olea europaea L.) from fruit setting
period to harvesting time. Plant Science 168:
65–72.
72
Psikoaktif İlaçların Terapötik İlaç Düzeyi İzlemi için LC-MS/MS ile
Eş Zamanlı Analizi
[email protected]
Veysel Umut Çelenk
[email protected]
Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Bornova, İzmir
Suna Timur
[email protected]
Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biokimya Bölümü, Bornova, İzmir
Hakan Coşkunol
[email protected]
Ege Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Psikiyatri Anabilim Dalı, Bornova, İzmir
Anahtar Kelimeler: LC-MS/MS, Antipsikotik İlaçlar, Validasyon, Terapötik İlaç
Ruhsal bozukluklarda kullanılan ilaç sayısı artıkça
doz seçimi yöntemlerinin kullanılmasının gerekliliği
artmaktadır. Tedavi sırasında erişilen ilaç konsantrasyonunun yeterli düzeye çıkıp-çıkmadığını kontrol ederek tedavi etkinliğini artırmak veya toksisiteyi
önlemek, ilaç-ilaç etkileşimlerini ortaya çıkarmak
amacıyla vücut sıvılarında bulunan ilaç düzeylerinin ölçülmesine Terapötik İlaç Düzeyi İzlemi (TİDİ)
adı verilmektedir [1]. Güven aralığı dar ilaçlarda,
tedavi sırasında hastada ortaya çıkan beklenmedik
yada normalin dışında cevapların sebeplerini araştırmak, ilaç yan ekilerini ortadan kaldırma k, kişiye
özel doz ayarlayabilmek ve ayarlanan dozun hastada istenilen kan/serum düzeyine ulaşıp ulaşmadığını kontrol etmek için TİDİ kullanılmaktadır. Hastanın klinik değerlendirmesine yardımcı olmakla beraber, hastanın tedaviden göreceği faydayı maksimum a çıkarmak ve kliniğe yeni girmiş ilaçların
izlemi içinde önemlidir. TİDİ için en önemli kriter analitik olarak uygulanabilir, güvenilir, doğru bir
yöntemdir. Psikoaktif ilaçlar pek çok kromatografik
metotla analiz edilebilmelerine rağmen hassas, seçici ve örnek hazırlaması kolay olması açısından ve
aynı anda çoklu madde analizi yapabilme özelliklerinden dolayı LC-MS/MS cihazları en güçlü kromatografik yöntem olarak kabul edilmektedir [2, 3].
Bu çalışmada 5 tane antidepresan (sitalopram, fluokzetin, sertralin, klomiparimin, venlafaksin) ve 4
tane antipsikotik (klozapin, haloperidol, olenzapin,
nNo: 54
kuetiapin) olmak üzere 9 tane psikoaktif ilacın TİDİ
çalışmaları için sentetik serumda eş zamanlı analizi için LC-MS/MS ile kromatografik yöntem geliştirilmiştir. Farklı kimyasal özelliklere sahip olan
ilaçlar olduğundan validasyon, matriks eşleştirmesi
(matrix-match) kullanılarak yapılmıştır. İlaçların dedeksiyon limitleri AGNP-TDM rehberinde günlük
verilen doza göre belirlenen serum düzeyleri nin altında olacak şekilde yöntem geliştirilmiştir . Bazı antidepresanlar ve antipsikotik ilaçlar için valide edilen bu kromatografik metot ile ilaç kan düzeyi çalışmaları için hızlı, güvenilir ve doğru sonuçların alınması sağlanarak bu ilaçları kullanan hastaların klinik
izlemlerine ve tedavi etkinliğinin artırılmasına yardımcı olunacaktır.
Kaynaklar
[1] Danielle S. Fisher ve ark., LC-MS/MS of some
atypical antipsychotics in human plasma, serum,
oral fluid and haemolysed whole blood, Forensic Science International, 2013, 229, 145-150.
[2] P. Baumann ve ark., The AGNP-TDM Expert
Group Consensus Guidelines: Therapeutic Drug
Monitoring in Psychiatry, Pharmacopsychiatry,
2004, 37, 243-265.
[3] C. Hiemke ve ark., The AGNP Consensus Gui
delines for Therapeutic Drug Monitoring in
Psychiatry: Update 2011, Pharmacopsychiatry,
2011, 44, 195-235.
73
Yağlı Tohumlardan Soğuk Sıkım Metodu ile Elde Edilen Yağların Yağ Asitleri ve
Tokoferoller Açısından Karakterizasyonu
Veysel Umut Çelenk
[email protected]
Ege Üniversitesi, İlaç Geliştirme ve Farmakokinetik Araştırma - Uygulama Merkezi (ARGEFAR), Bornova, İzmir
[email protected]
Mevlüt Büyükhelvacıgil
[email protected]
Helvacızade Gıda İlaç Kimya San. ve Tic. A. Ş. , Organize Sanayi Bölgesi, Konya
Ercüment Karasulu
[email protected]
Ege Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı, Bornova, İzmir
Anahtar Kelimeler: Tohum yağları, Soğuk sıkım, Tokoferoller, Yağ asitleri, GC, HPLC
Farklı bitkisel kaynaklardan elde edilen tohum yağları önemli doğal antioksidan kaynaklarıdır [1]. Bu
sebepten dolayı hem gıda sanayinde hem de insanların günlük diyetinde gıda takviyesi olarak çok
önemli ve gereklidirler. Bitkiler, sağlıklı yaşam ve
günlük diyetin vazgeçilmez doğal koruma yollarıdır
[2]. Bitki tohumlarından elde edilen yağların doğal
destek ürünü olarak kullanımının artması ile bu yağların içerik özelliklerinin belirlenmesi ve değerlendirilmesinin önemi artmıştır. Yağların sağladığı yararlar öncelikli olarak her yağın kendisine ait fitokimyasalları ile olmakla beraber yağ asitleri komposizyonu ile tokoferoller yağların faydalı olan bileşenlerindendir. Yağın yapısını oluşturan bu maddeler yağın kimliği ve saflığı hakkında da bize bilgi
vermektedir. Yağ kalitesini etkileyen en önemli faktör tohumdan yağın ektraksiyon metodudur. Soğuk
sıkım yönteminde herhangi bir ısıl işlem, kimyasal
işlem, çözücü kullanılmadığından ve çevre dostu bir
yöntem olduğu için bu çalışmada soğuk sıkım yöntemiyle elde edilen ZADE Naturel yağları kullanılmıştır [3]. Bu çalışmada, yağ asitleri komposizyonunun
belirlenmesi için kromatografik analiz öncesi metillendirme yapılarak GC-FID cihazında analiz yapılmıştır. Tokoferoller ise, NP-HPLC-FLD cihazında
herhangi bir soğuk sabunlaştırmaya veya katı faz
ekstraksiyonu gibi ekstra bir örnek hazırlama me-
nNo: 56
toduna ihtiyaç duyulmadan pratik, kolay ve güvenilir bir örnek hazırlama metodu geliştirilerek analizlenmiştir. Her iki metot valide edilerek, sonuçların
doğru, kesin ve güvenilir olması sağlanmıştır. Çalışma için 15 adet soğuk sıkım tohum yağı (çörek
otu, buğday ruşeymi, susam, ayçiçek, haşhaş, nar,
ısırgan, keten tohumu, yer fıstığı, kabak çekirdeği,
ceviz, fındık, üzüm çekirdeği, aspir ve kanola) seçilmiş olup, bu yağların yağ asitleri ve tokoferol komposizyonları (alfa (α), beta (β), gamma(γ) ve delta
(δ) tokoferol ) belirlenerek karakterizasyonları yapılmıştır.
Bu çalışma ile soğuk sıkım yağların tokoferol ve yağ
asitleri komposizyonları pratik, güvenilir, doğru, kesin ve geri kazanımı yüksek ve akredite edilmiş metotlarla belirlenerek bu parametreler açısından yağlar karşılaştırılarak tokoferol ve yağ asitleri açısından karekterizasyonları yapılmıştır.
Kaynaklar
[1] El-Ghorab, ve ark., Journal of Essential Oil Research, 2007, 19, 72-77
[2] Z. Pinar Gumus, ve ark., Colloids and Surfaces
B: Biointerfaces, 2015, 133, 73-80.
[3] P. Górnaś, ve ark., Industrial Crops and Products, 2013, 48, 178–182
74
Myoglobin Baskılı Lantanid İçerikli Kompozit Kriyojel Hazırlanması ve
Biyolojik Örneklerde Myoglobinin Seçici Olarak Ayrılması
İbrahim Dolak
[email protected]
Rüstem Keçili
[email protected]
Anadolu Üniversitesi, Yunus Emre Meslek Yükseokulu, Eskişehir
Berrin Ziyadanoğulları
[email protected]
Zübeyde Baysal
[email protected]
Arzu Ersöz
[email protected]
Anadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir
Rıdvan Say
[email protected]
Anadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Eskişehir
Anahtar Kelimeler: Moleküler Baskılama, Lantanit, Miyoglobin
Myoglobin Molekül ağırlığı 17.4 kDa olan, iskelet ve kas yapısında bulunan bir heteroproteindir.
Özellikle kas hasar gördüğünde iskemik yaralanma
bölgelerinden kan dolaşımına salınır. Ayrıca kalp
krizi olarak bilinen bu tür miyokard nekrozu ve
akut miyokard infarktüsü (AMI) gibi bazı hastalıkların erken teşhisi için önemli bir biyolojik belirteç olan myoglobin vücutta büyük miktarlarda biriktiği zaman böbrek yetmezliğine de sebep olabilir. Kalp krizi sonrası kan serumundaki myoglobin
konsantrasyonu 1 ile 3 saat içerinde hızlı bir şekilde artmaya başlar ve 6 ile 9 saat içerisinde de
maksimum seviyeye ulaşır [1]. Bu yüzden myogobinin bulunduğu matriks ortamından seçici olarak ayrılması ve analizi oldukça önem Bu çalışmada, myoglobin baskılı lantanid şelat bağlı kompozit kriyojel kullanılarak kan serumunda çeşitli proteinlerin varlığında bulunan myoglobinin seçici ola-
nNo: 57
rak seçici olarak ayrılması ve analizi amaçlanmıştır.
Bu amaçla N-methacryloylamidoantipyrine-Ce(III)
[MAAP-Ce(III)] kompleks monomeri kullanılarak
serbest radikal polimerizasyon yöntemiyle myoglobin baskılı kompleks kriyojel hazırlanmıştır. Hazırlanan kompozit kriyojelin karakterizasyon çalışmalarında UV-NIR, SEM ve SEM-EDX yöntemleri
kullanılmıştır. Yapılan deneysel çalışmalarda, başlangıç myoglobin konsantrasyonu, akış hızı (temas
süresi), pH, sıcaklık ve iyonik şiddet etkisi incelenmiş ve optimum koşullar tespit edilmiştir.
Kaynaklar
[1] Padmanaban G, Park H, Choi JS, Cho YW,
Kang WC, Moon CI, Kim IS, Lee BH. J. Biotechnol. 2014; 187: 43-50
[2] Wong SS. Ann. Clin. Lab. Sci. 1996; 26: 301312.
75
Terfezia ve Picoa Cinsine Ait Mantar Türlerinin Vitamin
(A, E, C, β-Karoten ve MDA) İçerikleri
Mehmet Akyüz
[email protected]
Sevda Kırbağ
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Trüf Mantarı, Terfezia, Picoa, A Vitamini, E Vitamini, C Vitamini, β-Karoten,
MDA, HPLC
Trüf mantar türleri; mantarlar aleminin Ascomycetes G. Winter sınıfına ait olup, toprak altında yetişen patates şeklindeki yenebilir, lezzetli ve eşsiz
aromaya sahip doğal besinlerdir. Gerçek ve yalancı
trüfler olarak ayırt edilen trüf mantarları, genel olarak orman trüfleri, yarı kurak ve kurak trüfler (çöl
trüfleri) olarak sınıflandırılmışlardır. Bu çalışmada;
Elazığ-Malatya il sınırları içerisinde doğal olarak
yetişen kurak- yarı kurak trüflerin (T. boudieri, T.
claveryi, T. olbiensis, P. juniperi ve P. lefebvrei)
vitamin içeriklerinin tespit edilmesi amaçlanmıştır.
Arazi çalışmalarından elde edilen mantar örneklerinin vitamin (A, E, C, β-karoten ve MDA) içerikleri, HPLC’de analiz edilmiştir [1, 2]. T. boudieri’de
1.084 mg/kg A vitamini, 69.491 mg/kg E vitamini,
67.58 mg/kg C vitamini, 10.783 mg/kg β-karoten ve
1292.94 mg/kg MDA, T. claveryi’de 0.733 mg/kg A
vitamini, 340.785 mg/kg E vitamini, 121.97 mg/kg
C vitamini, 18.139 mg/kg β-karoten ve 4439.83
mg/kg MDA, T. olbiensis’de 0.391 mg/kg A vitamini, 360.466 mg/kg E vitamini, 39.02 mg/kg C vitamini, 21.535 mg/kg β-karoten ve 1397.33 mg/kg
MDA, P. juniperi’de 1.947 mg/kg A vitamini, 4.799
mg/kg E vitamini, 240.79 mg/kg C vitamini, 94.641
mg/kg β-karoten ve 37.42 mg/kg MDA ve P. lefebvrei’de ise 0.186 mg/kg A vitamini, 4.105 mg/kg
E vitamini, 90.97 mg/kg C vitamini, 22.517 mg/kg
nNo: 60
beta-karoten ve 88.07 mg/kg MDA olarak değişkenlik göstermektedir. Sonuç olarak, P. juniperi’nin A,
E, C ve β-karoten içerikleri, P. lefebvrei’den yüksek,
fakat MDA düzeyinin ise düşük olduğu gözlenmiştir.
Ayrıca, Terfezia türlerinde tespit edilen E vitamini ve
MDA düzeylerinin, Picoa türlerinden oldukça yüksek olduğu, fakat A, C vitamini ve β-karoten düzeylerinin ise değişebilir olduğu tespit edilmiştir.
Teşekkür: Bu çalışma, TÜBİTAK 3001Başlangıç Ar-Ge Projeleri Destekleme Programı
kapsamında 114O065 numaralı proje ile desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] Miller KW, Lorr NA, Yang CS. Simultaneous
determination of plasma retinol α-tocopherol,
lycopere, beta- carotene, and β-carotene by high
performance liquid chromatography. Anal Biochem 138, 340-345, 1984.
[2] Cerhata D, Bauerova A, Ginter E: Determination of ascorbic acid in blood serum using high
performance liquid chromatography and its correlation with spectrophotometric (colorometric)
determination. Caska Slov Farm 43(4):166- 168,
1994.
76
Ülkemizde Bazı Yenen Mantar Türlerinin (Pleurotus spp., Agaricus spp.,
Morchella sp. ve T. boudieri) Biyokimyasal İçerikleri
Mehmet Akyüz
[email protected]
Ayşe Dilek Özşahin Kireçci
Zehra Gökçe
Sevda Kırbağ
Ökkeş Yılmaz
Anahtar Kelimeler: Şeker, Vitamin, Flavonoid, Fenol, Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella sp., T.
Boudieri
Günümüzde; obezite, kalp rahatsızlıkları, karaciğer
yağlanması, yüksek tansiyon, diyabet, immün sistem, kanser gibi hastalıkların artışından dolayı, yenebilir mantarlar diyet besin kaynağı ve içerdikleri
biyoaktif bileşenler sayesinde bazı hastalıkların tedavisinde aktif olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmada; Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella sp.
ve T. boudieri’nin şeker, vitamin, yağ asitleri, flavonoid ve fenol içerikleri araştırıldı. Mantar örnekleri;
arazi çalışmalarından, kültür koşullarından ve ticari
olarak satılan marketlerden elde edildi. Mantarların şeker, vitamin, yağ asitleri, flavonoid ve fenol
içerikleri HPLC ve kromatografik analiz yöntemleri
kullanılarak belirlendi [1-4]. Pleurotus spp., Agaricus spp., Morchella spp. and T. boudieri’de 0.001.50 mg/kg K2, 0.00-60.85 mg/kg K1, 1.35-6.75
mg/kg D2, 0.60-3.45 mg/kg D3, 8.35-68.20 mg/kg
α-tokoferol, 90.45-491.75 mg/kg ergosterol, 0.00110.45 mg/kg stigmasterol, mg/kg 0.00-1.30 bisterol, 0.05-0.70 mg/kg retinol, 0.05-0.15 mg/kg retinolast, 0.00-611.0 µg/g flavonoid, 1.11-3.78 µg/ml
fenol, % 0.00-266.035 glukoz, % 0.00-28.6330 sükroz, % 0.00-1.6130 fruktoz, % 0.00-230.9672 mal-
nNo: 61
toz, % 0.00-3.9885 arabinoz, % 37.08-76.72 linoleik
asit, % 2.91-39.43 oleik asit ve % 8.94-18.14 palmitik asit tespit edildi.
Kaynaklar
[1] Hara, A., Radin, N.S. Lipid extraction of tissues
with a low-toxicity solvent. Analytical Biochemistry, 90, 420-426, 1978.
[2] Zu Y, Li C, Fu Y, Zhao C. Simultaneous determination of catechin, rutin, quercetin kaempferol and isorhamnetin in the extract of sea
buckthorn (Hippophae rhamnoides L.) leaves
by RPHPLC with DAD. J Pharm Biomed Anal
41:714-719, 2006.
[3] Sánchez-Machado DI, López-Hernández J,
Paseiro-Losada P & López-Cervantes J. An
HPLC method for the quantification of sterols in
edible seaweeds. Biomed. Chromatogr 18, 183190, 2004.
[4] Lopez-Cervantes J, Sanchez-Machado DI &
Rios-Vazquez NJ, Journal of Chromatography A
1105, 135–139, 2005.
77
İnhaler Preparatlarda Salmeterol ve Flutikazon Propiyonat Partikül Büyüklüğü
Dağılımı Tayininde HPLC ile Miktar Tayini Yöntemi ve Validasyonu
Fırat Nalbantoğlu
[email protected]
Gazi Üniversitesi Eczacılık Fakültesi
Tijen Onkol
[email protected]
Gazi Üniversitesi Eczacılık Fakültesi
Metin Karabulut
[email protected]
World Medicine İlaç A.Ş.
Gürmen Kaynar
[email protected]
Mahmut Özbek
[email protected]
S. Tuncel Özden
[email protected]
Üsküdar Üniversitesi Sağlık Bilimleri Fakültesi
Anahtar Kelimeler: HPLC, Andersen Katlı İmpaktör, İnhaler, İlaç Miktar Tayini, Validasyon
İnhaler farmasötik preparatlar, astım ve kronik obstrüktif akciğer hastalığı (KOAH) gibi solunum yolu
hastalıklarında yüksek etki hızı, hedef organa direkt
etki ve daha az yan etki göstermeleri gibi avantajları
nedeniyle sistemik uygulamalara göre daha sık tercih edilmektedir. Solunum yolunda lokal etki gösteren bu ilaçlar arasında yer alan Salmeterol uzun etkili β2 adrenerjik agonist olarak tedavide kullanılmaktadır. Solunum yolunda etkili bir diğer ilaç olan
steroid yapısındaki Flutikazon Propiyonat ise antiinflamatuar etki gösterir. Bu iki ilacın ayrı ayrı formüle edilmiş preparatları piyasada kullanılıyor olsa
da, bu ilaçların kombine olarak kullanımlarının sinerjistik etki gösterdiği ve daha güvenliği olduğu yapılan çalışmalarla kanıtlanmıştır. Bu çalışma, Salmeterol ve Flutikazon Propiyonat kombinasyonu içeren ölçülü doz inhaler preparatlar üzerinde gerçekleştirilmiştir. Çalışmada inhaler formülasyonların etkinliğini belirlemede önemli bir parametre olan etkin maddenin partikül büyüklüğüne göre dağılımının tayin edilebilmesi için bir analitik yöntem geliştirilmiştir. İnhaler üründen yapılan her bir dozlamanın partikül büyüklüklerine göre ayırabilmek amacıyla Andersen Katlı İmpaktör analitik cihazı kullanılmış; partikül büyüklüğüne göre ayrılan tanecikler
içerisindeki etkin maddelerini miktar tayinini ger-
nNo: 62
çekleştirmek için ise HPLC (Yüksek Performanslı
Sıvı Kromatografisi) kullanılarak uygun bir analiz
yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Geliştirilen bu yöntemde Inertsil ODS-3 (250mm x 4.6mm,
5 µm) kolon kullanılmış ve gradient elüsyon yapılmıştır. PDA (Fotodiod Dizisi) Dedektör kullanarak
yapılan çalışmada 2 farklı dalga boyunda ölçüm yapılmıştır. Salmeterol tayini için 224 nm’de, Flutikazon Propiyonat için ise 239 nm’de çalışılmıştır. pH
2.9’daki fosfat tamponu ile Asetonitrilin farklı oranlardaki karışımları ile mobil faz A ve B hazırlanmıştır. Oda sıcaklığında 1.5 ml/dk akış hızında yapılan
enjeksiyonun tamamlanma süresi 22 dk’dır. Geliştirilen yöntemin doğrusallık, kesinlik ve geri kazanım
parametreleri validasyon sırasında kontrol edilmiştir.
Teşekkür : Bu çalışma Bilim Sanayi ve Teknoloji Bakanlığı 00919.STZ.2011-1 no’lu proje kapsamında Worldmedicine İlaç A.Ş. ve Gazi Üniversitesi
arasında ortaklaşa gerçekleştirilmiştir.
Kaynaklar
[1] Nelson, Harald S. ve ark., Journal of allergy and
clinical immunology, 112.1: 29-36 (2003)
78
Iğdır İlinde Yetişen Mahalli Zeferan Şeftali Çeşidinden Polifenol Oksidaz (PPO)
Enziminin Saflaştırılması ve Karakterizasyonu
Eda Becerikli
[email protected]
Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Iğdır
Elif Duygu Kaya
[email protected]
Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Iğdır
Ayşe Türkhan
[email protected]
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi, Kimya Bölümü, Rize
Anahtar Kelimeler: Enzimatik Kararma, Polifenol Oksidaz, Karakterizasyon, Saflaştırma
Birçok meyve ve sebzede hasat veya taşıma sırasında mekaniksel bir zedelenme ile veya herhangi
bir ürüne işlenmelerinde uygulanan doğrama, parçalama, ezme gibi işlemler esnasında enzimatik esmerleşme (kararma) olarak adlandırılan renkte kahverengileşme ve bozulmalar meydana gelmektedir.
Sebze ve meyve endüstrisinde Polifenol oksidaz enzimi tarafından katalizlenen bu reaksiyonlar bitkisel
kökenli birçok gıda maddesinin sadece renginde bozulmaya neden olmamakta, aynı zamanda lezzetini,
kalitesini ve besin değerini düşürmektedir.
Polifenol oksidaz (PPO) meyve ve sebzelerdeki
fenolik bileşikleri, moleküler oksijenin de bulunması halinde, yükseltgeyerek enzimatik esmerleşmeye sebep olan, aktif merkezinde bakır (Cu2+ )
bulunduran, oksidoredüktaz sınıfı bir metaloenzimdir. Enzim krezolaz veya monofenolaz aktivitesi
olarak bilinen monofenollerin hidroksilasyonu ile
o-dihidroksifenollere yükseltgenme (E.C.1.14.18.1.)
ve katekolaz veya difenolaz aktivitesi olarak bilinen
o-dihidroksi fenollerin, o-kinonlara yükseltgenmesi
(E.C. 1.10.3.2.) olmak üzere iki tür reaksiyonu katalizler. Reaksiyon sonucunda oluşan o-kinonlar hızlı
bir şekilde enzimatik olmayan oksidasyon reaksiyonları ile kahverengi melanin pigmentlerine dönüşürler.
Sebze ve meyvelerin işlenmesi sırasında her yıl polifenol oksidaz kaynaklı bu esmerleşmeler ekonomik kayıplara neden olmaktadır. Bu nedenle polifenol oksidaz enzimi gıda teknologlarının dikkatle-
nNo: 65
rini üzerine çekmiş, günümüze kadar meyve, sebze
ve mantar gibi çok sayıda ürünlerden saflaştırılmış,
kinetik özellikleri incelenmiş ve kararmanın önlenmesi amacıyla üzerinde birçok çalışma yapılmıştır
[1, 2].
Çalışmamızda polifenol oksidaz enzimi Iğdır ilinin mahalli şeftalisi Zeferan çeşidinden afinite kromatografisi metodu ile sepharose-4B-L-tirozin-pamino benzoik asit afinite jeli kullanılarak 1.51 verimle 16.47 kat saflaştırılmıştır. Enzimin saflığını
kontrol etmek ve molekül kütlesini tespit etmek
amacı ile Doğal ve SDS poliakrilamid jel elektroforezi yapılmıştır. Doğal elekroforez jelinin bir kısmı
coomassie brillant blue R-250 ile diğer kısmı LDOPA ile boyanmış ve tek bant gözlenmiştir. Enzimin optimum pH ve sıcaklık, pH kararlılığı ve ısı kararlılığı, Km ve Vmax değerleri gibi bazı biyokimyasal özellikleri incelenmiştir.
Kaynaklar
[1] Yoruk R. and Maurice R. M., Physicochemical
properties and function of plant polyphenol oxidase: A review, Journal of Food Biochemistry,
27, 361-422, 2003.
[2] Aslan O., Erzengin M., Sinan S., Özensoy O.,
Purification of mulberry (Morus alba L.) polyphenol oxidase by affinity chromatography and
investigation of its kinetic and electrophoretic
properties, Food Chemisty,88,479-484, 2004.
79
Antosiyaninlerin Core-Shell Kolon Kullanılarak Eş Zamanlı
Kromatografik Analizi
Sercan Yıldırım
[email protected]
Karadeniz Teknik Üniversitesi,Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı
Asım Kadıoğlu
[email protected]
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü
Aykut Sağlam
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü
Ahmet Yaşar
[email protected]
Karadeniz Teknik Üniversitesi,Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı
Hasan Erdinç Sellitepe
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Kimya Anabilim Dalı
Anahtar Kelimeler: Antosiyaninler, Core-Shell Kolon, Hızlı Ayırımlar, Gıda Analizleri
Antosiyaninler pek çok meyve, sebze ve çiçeklerin; mavi, kırmızı ve mor renklerinden sorumlu olan
suda çözünür pigmentlerdir. Kanser ve kardiyovasküler hastalıklar gibi birçok kronik hastalığa karşı
koruyucu etkilerinden dolayı, antosiyaninler önemli
derecede ilgi çekmişlerdir [1]. Bu çalışmada, yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile 5 antosiyanin ve serbest pelargonidinin analizi için yeni, hızlı
ve güvenilir bir yöntem geliştirilmiştir. Analiz edilen bileşikler: Siyanidin-3,5-diglikozit, delfinidin3-glikozit, pelargonidin-3,5-diglikozit, siyanidin-3glikozit, pelargonidin-3-glikozit ve aglikon pelargonidindir. Gradiyent elüsyonda %10 formik asit
ve asetonitril karışımı hareketli faz olarak kullanılmıştır. Hareketli faz bileşimi, kolon sıcaklığı, akış
hızı, enjeksiyon hacmi ve kolon şartlandırma zamanı
adım adım optimize edilmiştir. C18 core-shell kolon (100 x 4.6 mm, 2.7 µm) kullanılarak 6 analitin
ayırımı 9.5 dakikadan daha kısa süre içerisinde başarılmıştır. Kolon temizleme ve kolon şartlandırma
süresi dahil olmak üzere, toplam analiz süresi 19 dakikadır. Literatürde rapor edilen yöntemlerle kıyas-
nNo: 66
landığında toplam analiz süresinde 2-5.5 kat azalma
elde edilmiştir [2, 3]. Geliştirilen yöntem Uluslararası Uyum Konseyi (ICH) rehberine uygun olarak
doğrusallık (r> 0.9999), teşhis sınırı, tayin alt sınırı,
gün içi ve günler arası kesinlik (< % 2), doğruluk (%
98.6-104.4) ve seçicilik parametrelerine göre valide
edilmiştir. Ardından, meyveler, ticari meyve suları
ve meyve şarapları dahil 15 farklı örnek analiz edilerek geliştirilen yöntemin uygulanabilirliği kanıtlanmıştır.
Kaynaklar
[1] Pojer E ver ark., The case for anthocyanin consumption to promote human health: a review.
Compr. Rev. Food Sci. Food Saf., 12, 483508,2013.
[2] Valls J ve ark., Advanced separation methods of
food anthocyanins, isoflavones and flavanols. J.
Chromatogr. A 1216, 7143-7172, 2009.
[3] Khoddami A ve ark., Techniques for analysis
of plant phenolic compounds. Molecules, 18,
2328-2375 , 2013.
80
Inula Graveolens L. Bitkisinin Uçucu Yağının Kimyasal Bileşimi ve
Antiproliferatif Aktivitesi
Özkan Şen
[email protected]
Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Ed. Fakültesi Kimya Bölümü, Tokat
İlyas Yıldız
Ramazan Erenler
Mahfuz Elmastaş
Anahtar Kelimeler: Inula Graveolens, Antiproliferatif, Borneol Asetat
Inula Asteraceae familyasına ait olup birçok türü geleneksel olarak hipoglisemi, karaciğer hastalıkları,
ülser, bronş, romatizma hastalıkları, migren ve deri
enfeksiyonu, kalp hastalığının tedavisinde halk ilaç
olarak kullanılmaktadır [1]. Inula graveolens L. bitkisinin toprak üstü kısımlarının uçucu yağ analizleri GC-MS (Gaz kromatografisi-kütle spektrometresi) ile yapıldı. Borneol asetat (% 63.8), borneol
(% 12.1), camphene (% 4.8) ve 2,3-Dehydro-1,8cineole (% 1.9) ana bileşenler olmak üzere 10 bileşik Inula Graveolens bitkisinde belirlendi. Uçucu
yağ örneği ile Uçucu yağın ana bileşeni olan borneol
asetat (% 63.8)’ın A549 (insan akciğer kanser hücreleri), HeLa (İnsan Rahim Kanser Hücresi), HT29
(insan kolon kanseri hücreleri), PC3 (insan prostat kanser hücreleri), ve MCF7 (insan meme kanser
hücreleri)’e karşı farklı dozlarda antikanser aktiviteleri araştırıldı. Çalışmada kontrol amaçlı normal
nNo: 67
hücre olarak FL hücre hattı (insan epitelyal hücre
hattı) ve anti-kanser amaçlı olarak klinikte halen kullanılan cis-platin antikanser aktivite testleri için pozitif standart olarak kullanıldı. Antiproliferatif aktivite testleri sonucunda Inula graveolens uçucu yağı
ile uçucu yağın ana bileşeni olan borneol acetate (%
63.8)’ın hücre hatlarına karşı standart olarak kullanılan cis-platin’den aktif olduğu görülmüştür. Inula
graveolens uçucu yağı en yüksek aktiviteyi HT29
(insan kolon kanseri hücreleri)’a karşı gösterirken
bornel acetate ise A549 (insan akciğer kanser hücreleri)’a karşı göstermiştir.
Kaynaklar
[1] A. M. Abou-Douh (2008). New eudesmane derivatives and other sesquiterpenes from the epigeal parts of Dittrichia graveolens, Chem Pharm
Bull (Tokyo) . 56, 1535-45.
81
Cibacron Blue ile Modifiye Edilmiş PHEMA Mikroküreler ile Rubisco
Enziminin Uzaklaştırılması
Tuğba Yapıcı
[email protected]
Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
Bilgen Osman
[email protected]
Elif Tümay Özer
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Rubisco, Enzim, Cibacron Blue, PHEMA Mikroküre, Boya, Ligand, Afinite
Bitkilerde Rubisco, fotosentezin Calvin döngüsünde karbon fiksasyon aşamasının ilk basamağında
CO2 ’nin beş karbonlu ribuloz 1,5-bifosfata bağlanmasını ve kararsız bir yapıda olan altı karbonlu bileşiğin, iki molekül 3-fosfogliserata bölünmesini katalizleyen 560.000 Dalton moleküler ağırlığa sahip
önemli bir enzimdir. Kloroplastlarda bulunan enzim ribuloz 1,5-bifosfat karboksilaz/oksigenaz veya
RuBP karboksilaz/oksigenaz ya da kısaca Rubisco
olarak adlandırılır. Hem karboksilaz hem de oksigenaz yapısında olan enzim atmosferde oksijen miktarı fazla olmasına rağmen CO2 ’e olan ilgisi ve daha
fazla besin sağlamak için diğer enzim türlerinin aksine oldukça yavaş çalışmasıyla "dünyayı kurtaran
enzim" olarak nitelendirilir. Fotosentezdeki önemli
rolü nedeniyle, Rubisco yeşil yaprak dokularında
toplam protein içeriğinin % 30-60’ını oluşturur ve
fazla miktarda bulunması nedeniyle bitki proteom
çalışmalarında düşük derişimde bulunan proteinlerin
iki boyutlu jel elektroforezi ile (2DGE) görüntülenmesine engel olmaktadır. Rubisco enziminin uzaklaştırılması için çöktürme ve immunoafinite temelli
teknikler geliştirilmiş olmasına rağmen maliyet ve
tekrar kullanılabilirlik gibi sorunlar yaşanmaktadır.
Bu çalışmanın ana hedefi boya ligand afinite tekniğinden yararlanarak Rubisco enzimini seçici olarak bağlayan yeni nesil bir adsorban geliştirmektir.
nNo: 68
Bu amaçla destek materyali olarak poli (hidroksietil
metakrilat)-PHEMA mikroküreler süspansiyon polimerizasyonu tekniği ile sentezlendi. FTIR ve optik
profilometre ile karakterize edildi. Boya ligandı olarak Cibacron Blue F3GA (CB) kullanıldı. PHEMA
mikroküreler bazik ortamda CB ile kovalent olarak modifiye edilerek Rubisco enziminin adsorpsiyonunda kullanıldı. Adsorpsiyon çalışmaları Rubisco enziminin çözünürlüğünün en yüksek olduğu
pH 7.0 ‘de (20 mM fosfat tamponu) gerçekleştirildi.
Teşekkür : Bu çalışma Uludağ Üniversitesi BAP
Birimi OUAP(F)-2016/4 nolu proje tarafından desteklenmektedir.
Kaynaklar
[1] Ravi Gupta, Yiming Wang, Ganesh K.Agrawal,
Randeep Rakwal, Ick H.Jo, Kyong H. Bang and
Sun T.Kim, Time to dig deep into the plant
proteome: a hunt for low -abundance proteins, OPINION ARTICLE published:30 January
2015,doi: 10.3389/fpls.2015.00022
[2] Mehmet Odabaşı and Adil Denizli, Cibacron Blue F3GA-attached magnetic poly(2hydroxyethyl methacrylate) beads for human serum albumin adsorption, Polym Int 53:332-338
(2004) DOI: 10.1002/pi.1305
82
Doğal ve Kültür Levrek Balığının (Dicentrarchus Labrax) Kas Lipitlerinde
Fosfolipit ve Triaçilgiserol Fraksiyonundaki Yağ Asitlerinin İçeriği
Mehmet Başhan
[email protected]
Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi Biyoloji Bölümü, Diyarbakır
Veysi Kızmaz
[email protected]
Uğurcan Başhan
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Levrek Balığı, Fosfolipit, Triaçilgliserol, Yağ Asiti İçeriği
Balıkların yağ asiti içeriğine etki eden faktörlerden
biri de balığın doğal veya çiftlik (kültür) olmasıdır.
Bu amaç doğrultusunda daha önce yapılan çalışmalarda balıkların total lipitlerinde yağ asiti analizi yapılmıştır. Bu çalışmada doğal ve kültür olarak yetiştirilen levrek:balığının (Dicentrarchus labrax) kas
lipitleri fosfolipit ve triaçilgliserol olarak fraksiyonlandıktan sonra bu fraksiyonların yağ asitlerinin içeriği araştırılmıştır. Fosfolipitler ve triaçilgliserollerin
balık metabolizmasında garklı rolleri vardır. Fosfolipitler, hücre membranının temel bileşeni olup genellikle eikosanoidlerin öncül maddeleri olan yağ asitlerini içerirler. Triaçilgliseroller ise depo lipidi olup
enerji rezervi olarak fonksiyon görürler. Çalışmada
haziran 2016 tarihinde doğal ve kültür levrek balıkları taze olarak, soğuk zincire maruz bırakılan ticari bir marketten sağlanmıştır. Balıkların kas doku
örnekleri kloroform metanol karışımında (2:1) homojenize edilmiş, ekstrakte edilen lipitler ince tabaka kromatoğrafisinde fosfolipit ve triaçilgliserol
fraksiyonlarına ayrılmıştır. Bu fraksiyonlardaki lipitler, asitli metanolde esterleştirildikten sonra Shimadzu marka GC-2010 Plus Gaz Kromotografi cihazı ile analizlenmiştir. Analizlerde 30 m uzunluğunda DB-23 kapiler kolon kullanılmıştır. Analizlerde 30 m uzunluğunda DB-23 kapiler kolon kul-
nNo: 69
lanılmıştır. Yağ asidi yüzdelerinin karşılaştırılması,
tek yönlü varyans analizi (ANOVA) ile yapılmıştır.
Farklılıklar TUKEY HSD testi ile belirlenmiştir. Yapılan istatistikler sonucu, veriler p<0.05 düzeyinde
olduğu zaman farkların önemli olduğu kabul edilmiştir. Analizlerde karbon atom sayısı 14 ve 22 arasında değişen toplam 17 çeşit yağ asiti belirlenmiştir. Balıkların fosfolipit fraksiyonunda doymuş yağ
asitlerinden 16:0, tekli doymamışlardan 18:1n-9 ve
çoklu doymamışlardan 22:6n-3; triaçilgliserol fraksiyonunda doymuş yağ asitlerinden 16:0, tekli doymamışlardan 18:1n-9 ve 16:1n-7, çoklu doymamışlardan 18:2n-6 dominant olarak belirlenmiştir. Fosfolipit ve triaçilgliserol fraksiyonlarındaki kantitatif
yağ asiti içeriğinin farklı olduğu görülmüştür. Fosfolipitte 16:0, 18:0, 20:5n-3, 22:5n-3 ve 22:6n-3; triaçilgliserolde ise 14:0, 16:1n-7, 18:1n-9, 18:2n-6 ve
18:3n-3 yağ asitlerinin daha yüksek oranda oldukları
bulunmuştur.
Kaynaklar
[1] Oku, T., Sugawara, A., Choudhury, M., Komatsu, M ., Yamada, S., Ando, S. 2009. Lipid and fatty acid compositions differentiate between wild and cultured Japanese Eel (Anguilla
japonica). Food Chem., 115: 436–440.
83
GC-MS ile Yapılan Pestisit Analizlerinde Mide İçeriğindeki Matriks Etkisinin
Quechers Metoduyla Giderilmesi
Sinan Kendir
[email protected]
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, İsparta
Kemal Kaplan
[email protected]
Adli Tıp Kurumu, Antalya Grup Başkanlığı, Kimya İhtisas Dairesi, Konyaaltı/Antalya
Murat Şimşek
[email protected]
Adli Tıp Kurumu, Antalya Grup Başkanlığı, Kimya İhtisas Dairesi, Konyaaltı/Antalya
Güven Akçay
[email protected]
Akdeniz Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Biyofizik Bölümü, Konyaaltı/Antalya
Mustafa Cengiz
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Quechers, Pestisit, GC-MS
Biyolojik materyallerde (kan, idrar, mide içeriği, organ, göz içi sıvısı, safra gibi) kompleks teşkil eden
çeşitli kirlilikler (yağ, parçalanmamış protein, matriks gibi) tespit etmeye çalıştığımız kimyasal maddelerin GC-MS ile analizlerinde iyonların baskılanması ve görüntülenememesi gibi çeşitli sorunlara neden olmaktadır. Bu çalışmada "biyolojik materyallerin saflaştırılmasında istenmeyen büyük moleküllü
yağ ve benzeri kirliliklerin kimyasal madde kaybına
neden olmadan uzaklaştırılması, maliyet giderlerinin ve analiz süresinin azaltılması için farklı ekstraksiyon tekniklerini geliştirmek" hedeflendi. Pestisitler, zararlı organizmaları yok etmek veya etkilerini azaltmak için geliştirilmiştir. Ancak etkileri yalnızca zararlı organizmalar ile sınırlı kalmayıp insanlar ve hayvanlar üzerinde sağlık sorunlarına neden olabilmekte ve çevreyi olumsuz etkilemektedir
[1]. Ayrıca, pestisit intoksikasyon vakalarının Adli
Tıp Laboratuvarlarında sistematik toksikolojik analizleri yapılırken pestisit etken maddelerine en çok
mide içeriğinde rastlanmaktadır. Bu yüzden mide
içeriğindeki kirliliklerin ve matriks etkisinin giderilmesi önem arz etmektedir. Quechers metodu yüksek hassasiyeti, pratikliği ve seçiciliği nedeniyle tercih edilmiştir. Alınan 1.7 mL mide içeriği örneklerine 100 ppm lik, 100 µL Azinfosmetil, Klorprifos, Monokrotofos pestisit standartları ilave edilmiştir. Asetonitrilde çözülmüş % 1 lik asetik asit çözel-
nNo: 75
tisinden 2 mL ve 1 mg Quechers ekstraksiyon tuzu
(Q 150-AOAC metodu) NaOAC-MgSO4 eklenerek
yapılan ekstraksiyon işleminden elde edilen numunelerin GC-MS analiz sonuçlarıyla aynı örneklerin
sıvı-sıvı çekitleme yöntemleriyle elde edilen analiz
sonuçları karşılaştırıldığında; Quechers metoduyla
yapılan ekstraksiyonların daha iyi sonuçlar verdiği
alan ve benzeşme oranlarından anlaşılmıştır. Aynı
şekilde Quechers metodu ile sıvı-sıvı çekitleme yağ
asitleri açısından karşılaştırıldığında Quechers metodundaki yağ asit oranlarının düşük olduğu ve bu
yöntemin yağları gidermede daha etkili olduğu tespit edilmiştir. Tüm bu analiz sonuçları birlikte değerlendirildiğinde genel olarak kullanılan sıvı-sıvı ekstraksiyon yönteminden daha hassas sonuçlar ve daha
temiz ekstraktlar elde edileceği gösterilmiştir.
Kaynaklar
[1] Lozowicka B. ve ark, Toxicological studies for
adults and children of insecticide residues with
common mode of action (MoA) in pome, stone,
berries and other small fruit, Science of the Total
Environment, 566–567, 144–156, 2016
[2] Claudia Oellig, Acetonitrile extraction and duallayer solid phase extraction clean-upfor pesticide residue analysis in propolis, Journal of Chromatography A,1445,19-26,2016
84
Aminoketooksim Türevinin Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu ile Sulu Ortamdan Geçiş
Metallerinin Uzaklaştırılmasında Kullanımı
Güvenç Görgülü
[email protected]
Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Fen Bilgisi Eğitimi ABD, Burdur
Bülent Dede
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu, Aminoketooksim, Geçiş Metalleri
Zehirli ağır metaller günümüzde en zararlı çevre kirleticileri arasında yer almaktadırlar. Bu metaller çevreye doğal kaynaklardan veya insan etkenli kaynaklardan yayılabildiği gibi kullanımları gereği doğrudan çevreye yayılarak da kirliliğe neden olabilirler.
Çevrenin doğal yapısının ve bileşiminin bozulmasına ve böylece insanların olumsuz yönde etkilenmesine neden olan bu zehirli ağır metallerin, ortamdan giderilmesi üzerine değişik metotlar geliştirilmiştir [1]. Bu metotların en önemlilerinden birisi
ise sıvı-sıvı ekstraksiyonudur. Bu yöntem organik
bileşiklerin ve metal iyonlarının saflaştırılmasında
ve deriştirilmesinde de kullanılmaktadır. Bu amaçla
kullanılan oksim bileşikleri yapısında yer alan azot
ve oksijen atomları yardımıyla metalleri oldukça etkin bir şekilde tutabilirler.
Bu çalışmada bifenil tabanlı aminoketooksim bileşiğinin sulu ortamdan bazı geçiş metallerinin uzaklaştırılmasında kullanılabilirliği incelenmiştir. Bu
amaçla Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Pb(II),
Cd(II), Hg(II) katyonları seçilmiş ve bu iyonla-
nNo: 76
rın pikrat tuzları elde edilmiştir. Daha sonra bu
metal pikratlar ligand çözeltisi ile etkileştirilmiştir. Ekstraksiyon sonucunda sulu fazda kalan pikrat
denge konsantrasyonu, spektrofotometrik yöntemle
tayin edilmiştir [2]. Yapılan sıvı-sıvı ekstraksiyon
çalışmalarında aminoketooksim türevinin Cu(II) ve
Hg(II) katyonuna karşı seçicilik gösterdiği ve sulu
fazdan en çok bu metal katyonları uzaklaştırdığı tespit edilmiştir.
Kaynaklar
[1] Memon, S., Oguz O., Yilmaz, A., Tabakcı, M.,
Yilmaz, M., Ertul, S. 2001. Synthesis and Extraction Study of Calix[4]Arene Dinitrile Derivatives Incorporated In A Polymeric Backbone
With Bisphenol-A. Polymers and The Environment, 9, 97-101.
[2] Pedersen, C.J. 1967. Cyclic Polyethers and
Their Complexes With Metal Salts. J. Am.
Chem. Soc., 89, 7017-7036.
85
Farklı Kızılcık (Cornus mas L.) Genotiplerine ait Meyvelerin Fenolik
Bileşenlerinin Belirlenmesi
Selim Erdoğan
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Malatya
Yılmaz Uğur
[email protected]
Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü, Malatya
Tahir Macit
Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü, Malatya
Anahtar Kelimeler: Kızılcık (Cornus mas L.), Polifenol, HPLC
Kızılcık, kışın yapraklarını döken, 7-8 m’ye kadar
uzayabilen ve 2.5-4.5 cm’lik gövde çapına sahip bir
ağaçtır. Anavatanı, Anadolu, Kafkasya ve Avrupa
olan kızılcık, ülkemizde geniş bir alana yayılış göstermektedir. Yaz mevsiminin sonuna doğru olgunlaşmaya başlayan meyvesi türüne bağlı olarak, kırmızı, koyu kırmızı, pembe veya sarı renkli olabilmektedir. Yetiştirildiği bölgelerde meyvenin yaş ve
kurutulmuş formu halk hekimliğinde, deri hastalıklarında, metabolik bozukluklarda ve diyareye karşı
kullanılmaktadır. Ayrıca çiçek, yaprak, çekirdek, kabuk ve köklerinin antiseptik özelliklerinden yararlanılmaktadır [1, 2]. Bu çalışmada, 10 kızılcık genotipine ait çekirdeği çıkarılmış meyvelerden bazı fenolik bileşiklerin ekstraksiyonu metanol:su:HCI ile
yapılmış ve ekstraktlardaki fenolik bileşikler HPLCDAD cihazında tayin edilmiştir. 10 farklı genotipteki
her meyvenin farklı olgunlaşma dönemlerine sahip
olması ve kimyasal kompozisyonunun farklı olma-
nNo: 77
sından dolayı her bir meyvenin ekstraktındaki polifenollerdeki en düşük ve en yüksek konsatrasyonlar;
gallik asit için, 72-240; klorogenik asit, 29-215; rutin, 33-375; kaempferol, 14-38; kuersetin, 0.2-2.6 ve
epikateşin ise, 762-6600 mg/kg aralığında değiştiği
tespit edilmiştir.
Kaynaklar
[1] Oszmian, J.,Wojdyło, A. Lachowic, S., Gorzelany, J., Comparison of bioactivepotential of
cranberryfruitandfruit - basedproductsversusleaves, Journal of FunctionalFoods 22 ,232-242,
2016.
[2] Aydın, S., Elazığ Yöresinde Yetişen Dut, Kızılcık, Kiraz ve Ceviz Meyvelerinin Antioksidan
Kapasiteleri ve Bazı Deney Modellerinde Oluşturulan Oksidatif Stres Üzerine Etkilerinin İncelenmesi, Doktora Tezi , Fırat Üniversitesi, Biyoloji Anabilim Dalı, Elazığ. 2012.
86
Malatya Ekolojisinde Yetiştirilen Bazı Badem Çeşitlerinin Yağ Asidi Kompozisyonu
Yılmaz Uğur
[email protected]
Kayısı Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü , Yeşilyurt , Malatya
Tahir Macit
Oktay Turgay Altun
Cemil Ernim
Selim Erdoğan
[email protected]
İnönü Üniversitesi , Eczacılık Fakültesi , Malatya
Anahtar Kelimeler: Badem, Yağ Asiti, Metil Ester, Gaz Kromatografisi, GC
Genelde tohumları tüketilen ve sert çekirdekli
meyve grubunda yer alan badem, yüksek besin içeriği ve insan sağlığına olumlu etkisi ile ilgi çekmektedir. Tekli ve çoklu doymamış yağ asitlerini içeren
bademin kolesterol ve kardiyovasküler hastaları üzerine pozitif etkileri, bu ilginin kaynağıdır. Badem
çekirdeğinden elde edilen yağın; tıp, farmasötik ve
kozmetik endüstrisinde çok yönlü kullanımı vardır
[1–3]. Bu çalışmada, Malatya’da doğal ve çiftçi koşullarında yetiştirilen 9 badem çeşidi materyal olarak kullanıldı. Badem meyvelerinin tohumlarından,
organik solvent ile ekstrakte edilen yağın içerdiği
yağ asitleri, metil esterleri formuna dönüştürülmüştür. Gaz Kromatografi cihazı kullanılarak yağ asitleri kompozisyonları belirlenmiştir. Yağ asidi metil
esterlerinden palmitik asit % 6.023-6.897, palmitoleik asit % 0.435-0.788, stearik asit % 1.509-2.675,
oleik asit
nNo: 78
Kaynaklar
[1] Kodad, O., Gracia Gomez, M.S., Socias I Company, R., Fatty acid composition as evaluation criterion for kernel quality in almond breeding. Acta Horticulturae 663:301-304.ltd., India, ISBN 81-900171-1-X,Volume II. 344-414,
2004.
[2] Karatayş H., Şahin, A., Yılmaz, Ö., Aslan, A.,
Major Fatty Acids Composition of 32 Almond
(Prunus Dulcis [Mill.] D.A. Webb) Genotypes
Distributed in East and Southeast of Anatolia,
Turkish Journal of Biochemistry - Turk J Biochem, 39(3):307-316, 2014.
[3] Sorkheh, K., Kiani, S., Sofo S., Wild almond
(Prunus scoparia L.) as potential oilseed resource for the future: Studies on the variability of
its oil content and composition, Food Chemistry
212,58-64, 2016.
87
Coğrafi Orijini Bilinen Ticari Zeytinyağlarının Yağ Asidi Kompozisyonunun
GC-MS ile Belirlenmesi
Didar Üçüncüoğlu
[email protected]
Çankırı Karatekin Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Çankırı, 18100
Vedat Arda Küçük
[email protected]
Çankırı Karatekin Üniversitesi,Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Çankırı, 18100
Anahtar Kelimeler: MS, GC, FT-IR, Zeytinyağı, Coğrafi Orijin
Avrupa Birliği tarafından uygulanan menşe (Protected Designation of Origin, PDO), mahreç (coğrafi
köken, Protected Geographical Indication, PGI) ve
geleneksel ürün (Traditional Speciality Guaranteed,
TSG) gibi coğrafi işaret uygulamaları sayesinde ‘kalite’ tüketici açısından garanti altına alındığı gibi,
ürünün artan ticari değeri nedeniyle üretici de ekonomik fayda sağlamaktadır. Zeytinyağı kalitesi üzerine elde edildiği zeytin çeşidinin etkisi büyük olmakla birlikte zeytinin yetiştirildiği bölge, agronomik koşullar, hasat zamanı ve şekli, zeytinyağı elde
ediliş yöntemleri gibi faktörler de etkilidir. Son yıllarda kimyasal, spektroskopik ve kromatografik analiz sonuçlarının istatistiki yöntemler (çoklu veri analizi) ile birleştirilmesi esasına dayanan kemometrik çalışmalar neticesinde zeytinyağların zeytin çeşitleri ve coğrafi kökene göre gruplandırılması veya
sınıflandırılması mümkün olabilmektedir. Bu araştırmada kullanılan numuneler 2015 hasat yılında elde
edilen ticari natürel sızma zeytinyağları olup elde
edildiği zeytin çeşidi, orijinleri, ekstraksiyon yöntemi ve ambalaj şekli farklıdır. Zeytinyağı kalitesinin belirlenmesinde serbest asitlik ve peroksit değeri
kimyasal analizleri, yağ asitleri kompozisyonun be-
nNo: 79
lirlenmesi (GC) ve Infrared analizleri (FT-IR) yapılmıştır [1–3]. Zeytinyağında, yağ asidi kompozisyonunun belirlenmesinde çoğunlukla FID detektör ile
kombine olarak gaz kromatografisi kullanılmaktadır.
Bu çalışmada ise kütle dedektörü kullanılarak analiz yürütülmüş, istatistiki ayrımın FT-IR analizlinden elde edilen verilerle korelasyonu araştırılmıştır.
Ayrıca yağın üretildiği zeytin çeşidinin ve toplandığı
lokasyonun, yağın üretim yönteminin ve ambalaj tipinin yağ asidi kompozisyonuna etkisi irdelenmiştir.
Bu bildiride çalışmanın kromatografik analiz sonuçları sunulmuştur.
Kaynaklar
[1] EC (The Commission of the European Communities), Regulation 2568/91, Official Journal
Commission European Communities L248: 183
[2] AOCS, Official methods and recommended
practices of the AOCS, fifth edition, AOCS
Press, Campaign, IL, 2001.
[3] Anonim. 2014.Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliği.
Zeytinyağı ve Pirina Yağı Tebliği
88
Zara Yöresi Ballarında B Grubu Vitaminlerin Kromatografik Analizi
Seyda Şahin
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi, Veteriner Fakültesi, Gıda Hijyeni ve Teknolojisi Anabilim Dalı, Sivas
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Sivas
Anahtar Kelimeler: B Vitamini, Bal, HPLC
Bal, arıların bitkilerin çiçeklerinde bulunan nektarları ve salgılardan ürettiği, kendine özgü maddeler
ile birleştirilerek değişikliğe uğrattığı, su içeriğini
düşürdüğü, petekte depolayarak olgunlaştırdığı doğal ve değerli bir besin maddesidir. Balın içeriği,
elde edildiği bitki kaynağına göre farklılık gösterir.
Balın bileşiminde karbonhidratlar ve su başta olmak
üzere, enzimler, mineraller, vitaminler, organik asitler, amino asitler, fenolik maddeler ve flavonoidler
bulunmaktadır. Balın yapısında özellikle suda eriyen
B kompleks vitaminlerden Thiamine (B1), Riboflavin (B2), Nikotinik asit (B3), Pantotenik asit (B5),
Pyridoksine (B6), Biotin (B8 ya da H) ve Folik asit
(B9) içermektedir. Ayrıca vitamin C’de bulunmaktadır. Bir gıda maddesi olarak balın kalite ve besleyici
içeriğinin bir ölçüsü olarak vitamin miktarları pek
çok izlenen parametrelerden biridir [1, 2]. Yapılan
çalışmada Sivas ili Zara yöresinden elde edilen çeşitli bal örneklerinde B vitaminlerin uygun yöntemle
analize hazırlandıktan sonra, kromatografik olarak
analizleri yapılmıştır. Yöntem gereğince ticari olarak satılan bal örnekleri laboratuvara getirilerek ön
nNo: 83
işlemlerden geçirildi ve HPLC-DAD sistemi ile B
vitamin içerikleri 3 er tekrarlı olarak analiz edildi.
HPLC’de vitamin analizi için cihaz parametreleri
optimize edilmiştir. Buna göre; sabit faz C18 inertsil
kolonu (250 mmx4,6x5 µm) ile yürütücü faz olarak
%50 lik Metil alkol ile pH 5.20 fosfat tamponunun
gradient elüsyonu 0.6 mL/dk lık bir akış hızı ile uygulandı. DAD detektörde izlenen dalga boyları; B1
için 244 nm; B2 ve B3 için 267 nm ve B9 için 282
nm dir. Yöntem validasyonu tamamlandıktan sonra
örnek analizlerine geçildi ve sonuçlar geri kazanım
çalışmaları ile doğrulandı.
Kaynaklar
[1] Silva PM, Gauche C, Gonzaga LV, Costa ACO,
Fett R, Honey:Chemical c Composition, stability and authenticity, Food Chemistry, 196, 309323, 2016
[2] Bonte F, Desmouilere A, Le miel: Origine and
composition. Actualities Pharmaceutiques, 531,
18-21, 2013
89
İyon Değiştirici Kolonla İnorganik Selenyum Türlerinin Kromatografik Analizi
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 58140, Sivas
Anahtar Kelimeler: İnorganik Selenyum, HPLC-DAD, İyon Değiştirici Kolon
Esansiyel elementlerin farklı yükseltgenme basamağındaki türleri birçok metabolik aktivitede önemli
görevler alan biyolojik sistemlerin önemli paydaşlarıdır. Bu nedenle, gıda örneklerinin de içinde olduğu
birçok gerçek örnekte türleme analizlerine yoğunlaşan birçok çalışma yapılmaktadır. Selenyum türleri,
memeliler için elzem eser elementlerden biri olup,
sağlık üzerinde birçok olumlu etkisi bilinmektedir.
Ayrıca, metabolizmayı kanserojenik maddelerin birikimine karşı koruduğu ve toksik metallerin atılmasına yardımcı olduğu bilinmiştir. Selenyumun türlerinin esansiyel ve toksik özellik göstermeleri yükseltgenme basamağına, dolayısıyla türüne bağlıdır.
Selenyum gerçek örneklerde organo selenyum bileşikleri halinde de bulunsa bile çoğunla inorganik
selenyum türleri (Se(IV) ve Se(VI)) halinde bulunur. Ortamda bulunan selenyum türü pH ve ortamdaki çözünmüş oksijen miktarına göre değişir [1, 2].
Önerilen çalışmada inorganik selenyum türlerin eş
anlı tayinleri için atomik temelli olmayan kromatografik ölçümler içeren bir yöntem geliştirildi. Tayinlerde iyon değiştirici bir kolon ve DAD detektör
nNo: 84
kullanıldı. Akış hızı, kolon sıcaklığı, mobil faz bileşimi ve derişimi gibi parametreler optimize edildikten sonra Se(IV) ve Se(VI) türleri eş anlı olarak
1-50 mg L−1 aralığında tayin edilebilmiştir. Her iki
türü de 2.0 mg L−1 seviyesinde içeren model çözeltilerle yapılan 5 er tekrarlı ölçümlerde bağıl standart
sapma % 3.5 un altındadır. Geliştirilen yöntemin validasyonu su örnekleri kullanılarak geri kazanım çalışmaları ile yapılmıştır ve yöntem bu tayinlere başarıyla uygulanmıştır.
Kaynaklar
[1] Ulusoy Hİ, Simple and useful method for determination of inorganic selenium species in real
samples based on UV-VIS spectroscopy in a micellar medium, Analytical Methods, 7 (3), 953960, (2015).
[2] Ulusoy Hİ, Yılmaz Ö, Gürkan R, A micellar
improved method for trace levels selenium quantification in food samples, alcoholic and nonalcoholic beverages through CPE/FAAS, Food
Chemistry, 139, 1008-1014, (2013).
90
Meme Kanserinin Erken Tanısında Beş Aday Biyobelirtecin
HILIC-ESI-MS/MS Yöntemi ile Analizi
Tuba Reçber
[email protected]
Hacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara
Emirhan Nemutlu
[email protected]
Sedef Kır
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Biyobelirteç, LC-ESI-MS/MS
Meme kanseri kadınlar arasında sık görülen kanser tipi olup meme kanserine karşı en iyi koruyucu
yöntem hastalığın erken teşhisidir. Günümüzde yenilikçi teknolojiler sayesinde yapılabilen genomik,
transkriptomik, proteomik ve metabolomik analizlerinden elde edilen detaylı bilgiler meme kanserinin erken tanısında kullanımında büyük bir potansiyele sahiptir. Metabolomik analizlerde kütle spektrometrisine dayalı analitik teknikler diğerlerine göre
ön plana çıkmaktadır. Yapılan analizlere göre metabolomik çalışmalar hedeflenmiş ve hedeflenmemiş
olarak iki gruba ayrılmaktadır. Hedeflenmemiş çalışmalar ile yeni biyobelirteçler aranırken, hedeflenmiş
çalışmalar bilinen metabolitler üzerinden miktar tayinine yönelik olarak yapılmakta ve rutin analizlerde
kolayca uygulanabilmektedir [1, 2]. Bu çalışmada,
meme kanserinin erken teşhisinde biyobelirteç olarak kullanılabilecek beş metabolit glutamik asit, gliserik asit, azelaik asit, treonik asit ve 2-aminoadipik
asidin miktar tayini için LC-ESI-MS/MS yöntemi
geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Her bir metabolit için MS/MS ve LC koşulları optimize edilmiştir.
MS/MS koşullarının optimizasyonunda metabolitlere ait standart çözeltiler (1 µg/mL) 0.3 mL/dak akış
hızında % 0.1 formik asit içeren asetonitril: % 0.1
formik asit içeren su (1:1, h/h)’dan oluşan hareketli
faz kullanılarak MS sistemine verilmiş ve her bir
standardın optimum Multiple-Reaction-Monitoring
(MRM) koşulları belirlenmiştir. Kütle/yük (m/z) dönüşümleri; glutamik asit, gliserik asit, azelaik asit,
nNo: 85
treonik asit ve 2-aminoadipik asit için sırasıyla 14884, 105-75, 187-169, 135-75, 104-58 olarak saptanmıştır. En iyi kromatografik ayırım Merck SeQuant
ZIC-HILIC (5 µm 100x4.6 mm) kolon kullanılarak
cihaz koşulları; % 0.1 formik asit içeren asetonitril:
% 0.1 formik asit içeren su (1:1, h/h) karışımından
oluşan hareketli faz sisteminde, 0.3 mL/dakika akış
hızında, 40o C kolon sıcaklığında gradient elüsyon
ile optimize edilmiştir. Geliştirilen yöntem plazma
örneklerine uygulanarak geri kazanım çalışmaları
gerçekleştirilmiş ve yöntem doğrusallık, doğruluk,
kesinlik, duyarlılık parametreleri incelenerek valide
edilmiştir.
Teşekkür: Bu çalışma Türkiye Bilimsel ve Teknolojik Araştırma Kurumu (TÜBİTAK) tarafından desteklenmektedir(Proje no: 114Z390).
Kaynaklar
[1] Woo, H.M., et al., Mass spectrometry based
metabolomic approaches in urinary biomarker
study of women’s cancers. Clinica Chimica
Acta, 400(1): 63-69, 2009.
[2] Anthony, L., Angelina, N., Tony, K., Kristina,
C.O., Tina, M. C., A rapid, sensitive method
for quantitative analysis of underivatized amino
acids by liquid chromatography–tandem mass
spectrometry (LC–MS/MS), Journal of Chromatography B, 944: 166–174, 2014.
91
Bentonit-Akrilamid-Maleikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu
Serap Çetinkaya
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi Fen Fakültesi Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Sivas
Birnur Akkaya
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi Fen Fakültesi Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Sivas
Recep Akkaya
[email protected]
Cumhuriyet Üniversitesi Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Sivas
Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Saflaştırma
Farklı tampon, sıcaklık ve iyonik şiddet değerlerinde farklı şişme ve adsropsiyon özellikleri gösteren kompozit yapılar, biyomoleküllerin adsorpsiyonu, saflaştırılması veya ayrılması işlemlerinde
kolon dolgu malzemesi olarak kullanılabilmektedir
[1, 2]. Özellikle çevre duyarlı malzemeler ile doğal
ve bol miktarda ucuza temin edilebilen bentonitin
bir araya getirilerek adsorpsiyon kapasitesinin artırılması, tıp, eczacılık, endüstri anlarında kullanılabilecek yeni polimerik sistemlerin tasarlanmasında
önem arz etmektedir [3–5]. Bu çalışmada, bentonit adsorpsiyon kapasitesinin yüksek olması, akrilamid monomerinin mekanik dayanımı sağlaması ve
maleik asit gibi dikarboksilik asit monomerlerinin
pH ve iyonik şiddete olan duyarlılığının avantajları
bir araya getirilerek Bentonit-akrilamid-maleikasit
kompoziti çöktürme polimerizasyonu ile sentezlenmiştir. Sentezlenen bu yeni akıllı polimer ile sulu çözeltide lizozim adsorpsiyonu çalışılmıştır. Kompozit
lizozimi maximum pH 8.0 değerinde adsorplamıştır.
Yapılarında yer alan cis konumundaki –COOH gruplarının varlığı nedeni ile adsorplanan lizozim miktarı
artmıştır. Yapılan iyonik şiddet etkisi çalışmalarında
ise tuz derişimi arttıkça adsorpsiyonun azaldığı görülmüştür. Sıcaklık etkisi çalışmalarında ise adsorpsiyonun maksimum 37 o C de gerçekleştiği görülmüştür.
nNo: 86
Kaynaklar
[1] Bajpai A.K., Shrivastava M., 2001, Adsorption
dynamics of bovine serum albumin onto binary
interpenetrating polymer Networks (IPNs) of
Poly(2-hydroxyethylmethacrylate)(PHEMA), J.
Macromolecul. Sci.-Pure Appl. Chem. A, 38,
1123-1139
[2] Bromberg L.E., Ron E.E., 1998, Temperature
responsive gels and thermogelling polymer matrices for protein and peptide delivery, Advanced
Drug Delivery Reviews, 31, 197-221.
[3] B. Akkaya, "IgG purification by bentonite–acrylamide–histidine
microcomposite", Colloids and Surfaces B: Biointerfaces (ISI) , 151– 155 pp., 2012 , DOI:
10.1016/j.colsurfb.2011.11.033.
[4] B. Akkaya, R. Akkaya„ "Bentonite-acrylamidehistidine-Cu(II) microcomposite for cytochrome
c adsorption", Polymer & Polymer Composites
(ISI) , 755- 762, pp., 2012, DOI: xxx
[5] B. Akkaya, R. Akkaya„ " Cross-linked
bentonite-acrylamide-histidine-based
metalchelate affinity microcomposites for lysozyme
separation from egg white", Separation Science
and Technology (ISI) , 48: 1–9, pp., 2013, DOI:
10.1080/01496395.2012.683124.
92
Bentonit-Akrilamid-Akrilikasit Kompozitine Lizozim Adsorpsiyonu
Samet Kocabay
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Malatya
Birnur Akkaya
Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik Bölümü, Sivas
Recep Akkaya
Cumhuriyet Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Sivas
Anahtar Kelimeler: Akıllı Polimer, Biomateryel, Enzim, Bentonit
Hidrojellerin yüksek su içeriği ve canlı dokularda
kullanılabilir olmaları, onların biyomateryal olarak
kullanılmalarına olanak sağlamaktadır. Ayarlanabilir
kimyasal yapısı nedeni ile sıcaklık, pH, iyonik şiddet
ve çözücü gibi çevre koşullarına bağlıdır. Akıllı polimer olarak da adlandırılan bu çevre duyarlı polimerlerin bu özellikleri onlara adsorpsiyon konusunda da
büyük avantaj sağlar. Mesela, biyomolekülleri adsorpladığı sıcaklık ya da pH da kromatografik ayırmalarda kolan dolgu maddesi olarak kullanılabilir
[1–3].
Bu çalışmada, bentonit adsorpsiyon kapasitesinin
yüksek olması, akrilamid monomerinin mekanik dayanımı sağlaması ve akrilikasit monomerlerinin pH
ve iyonik şiddete olan duyarlılığı bir araya getirilerek Bentonit-akrilamid-akrilikasit kompoziti çöktürme polimerizasyonu ile sentezlenmiştir. Sentezlenen bu yeni akıllı polimer ile sulu çözeltide lizozim
adsorpsiyonu çalışılmıştır. Kompozit lizozimi maximum pH 8.0 değerinde adsorplamıştır. Yapılan iyo-
nNo: 90
nik şiddet etkisi çalışmalarında ise tuz derişimi arttıkça adsorpsiyonun azaldığı görülmüştür. Sıcaklık
etkisi çalışmalarında ise adsorpsiyonun maksimum
37 o C de gerçekleştiği görülmüştür.
Kaynaklar
[1] John H. Holtz, Sanford A. Asher Polymerized
colloidal crystal hydrogel films as intelligent
chemical sensing materials Nature 389, 829-832
(23 October 1997) | doi:10.1038/39834;
[2] Akkaya, R. Synthesis and Characterization of Poly(2-hydroxyethylmethacrylatehydroxyapatite) a Novel Composite for the
Removal of Lead(II) from Aqueous Solutions. Clean – Soil, Air, Water 2012, 40 (11),
1257–1264 DOI: 10.1002/clen.201200053
[3] Kaplan,
M,
Kaşgöz
H.
Akrilamidİtakonik
Asit
Hidrojel
Nanokompozitlerin
Sentez
ve
Karakterizasyonu
(http://www.ukmk11.ogu.edu.tr/arsiv/ukmk9/S
93
İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon S-Transferaz Enzim Aktivitesi
Üzerine Kurkumin, Kuersetin ve Resveratrol Fenolik Bileşiklerinin
İnhibisyon Etkilerinin İncelenmesi
Mine Aksoy
[email protected]
Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü
Pınar Güller
[email protected]
Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı
Uğur Güller
[email protected]
Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü
Ömer İrfan Küfrevioğlu
[email protected]
Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı
Anahtar Kelimeler: Glutatyon S-transferaz, Glutatyon-Agaroz
Elektrofilik ve hidrofilik bileşiklerin glutatyon ile etkileşimlerini sağlayan böylece hücresel makromolekülleri reaktif elektrofillere karşı koruyan GST’ler
Faz-II detoksifikasyon reaksiyonlarının önemli enzimlerinden biridir [1]. GST’lerin bazı hastalıklara
karşı hücreleri koruyan detoks aktivitesi olmasına
rağmen, kanser hücrelerine karşı bazı kemoterapötik
ilaçların etkinliğini azaltır. Tümörlü hücrelerde toplam GST ekspresyonunda bir artış olabilir ve bunun
sonucunda tümör hücrelerinde multi-drug direnci
olarakta isimlendirilen kemoterapötik direnç ortaya
çıkar [2]. GST inhibitörlerinin geliştirilmesi antitümör ilaçların etkinliğini artırmak ve multi-drug direncinin üstesinden gelmek için önemlidir. Öte yandan, tümörlü hücrelerde bazı GST enzimlerinin artan
ekspresyonu, kanser tedavisinde pro-drug kullanımı
ile ekspresyonunun azaltılması, enzimi hedef haline
getirmiştir. Bu çalışmada doğal ürün olduğu bilinen
kurkumin, kuersetin ve resveratrol fenolik bileşiklerinin insan eritrositlerinden saflaştırılan GST enzim
aktivitesi üzerine inhibisyon etkisinin araştırılması
amaçlanmıştır. Bu amaçla öncelikle insan eritrosi-
nNo: 91
tinden GST enzimi Glutatyon-Agaroz afinite kromatografisi kullanılarak 3,309 EÜ/mg protein spesifik
aktivitiyle, % 19,27 verimle 1.654 kat saflaştırılmıştır. Saflaştırılan enzim aktivitesi üzerine belirtilen fenolik bileşiklerin inhibisyon etkisi incelenmiş ve enzim aktivitesini yarıya düşüren inhibitör konsantrasyonu olan IC50 değerleri hesaplanmıştır. Curcumin,
quercetin ve resveratrol fenolik bileşikleri için IC50
değerleri sırasıyla 1.41 µM, 23.10 µM ve 941.58 µM
olarak hesaplanmıştır. Ayrıca her bir bileşik için Ki
inhibisyon sabiti hesaplanmış ve inhibisyon türü belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] Hayes, J.D.; Flanagan, J.U.; Jowsey, I.R. Glutathione transferases. Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. 2005, 45, 51–88.
[2] Sweeney, C.; Coles, B.F.; Nowell, S.; Lang,
N.P.; Kadlubar, F.F. Novel markers of susceptibility to carcinogens in diet: Associations with
colorectal cancer. Toxicology 2002, 181, 83–87.
94
Gıda Endüstrisinde Moleküler Baskılama Teknolojisi
Ayşegül Beşir
[email protected]
Gıda Mühendisliği Bölümü, Mühendislik Fakültesi, Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 55139, Samsun
Fehmi Yazıcı
[email protected]
Gıda Mühendisliği Bölümü, Mühendislik Fakültesi, Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 55139, Samsun
Anahtar Kelimeler: Gıda Güvenliği, Moleküler Baskılama Tekniği
Moleküler baskılama yöntemi farklı matrikslerden
iyonlar, organik moleküller ve biyomoleküllerin seçiciliği yüksek olarak ayrılması için üzerinde kalıp molekülü tanıma özelliği taşıyan merkezler içeren polimerlerin sentezlenmesi işlemidir. Moleküler
baskılama teknolojisi gıda güvenliği, analizi ve kalite kontrolü alanlarında kullanılmaktadır [1]. Özellikle miktar tayini, hedef molekülün uzaklaştırılması
ve ekstraksiyonda ön saflaştırma amacıyla kullanılmıştır. Bu uygulamalar moleküler baskılanmış polimerler, filmler ve mikroküreler ile gerçekleştirilmektedir. Gıda ürünlerinin kalite, hijyenik koşullar
ve saflığının korunması için küçük moleküler organik bileşenler, fungal metabolitler, mikroorganizmalar, antibiyotikler, pestisitler gibi spesifik analitlerin
tayin edilmesi gerekmektedir. Gıda endüstrisinde gıdanın tüketim açısından güvenilir olup olmadığının
test edilmesi açısından bulaşanların tayin edilmesi
oldukça önem arz etmektedir. Özellikle gıda güvenliği amacı ile uygulama alanı bulan sensörlerde yüksek kararlılıklarından dolayı moleküler baskılanmış
polimerler, biyolojik reseptörlere alternatif olabilmektedir. Mantar zehirleri ve aflatoksinler gibi zararlı maddelerin uzaklaştırılması, flavonolle zenginleştirilmiş zeytinyağı örneklerinden moleküler baskılanmış polimerler kullanılarak flavonol tayini, papain baskılanmış nanofilm üretimi, ön saflaştırma iş-
nNo: 96
lemi için nikotin baskılanmış polimerlerin katı-faz
ekstraksiyonunda kullanımı, balık yağından kolestrolün uzaklaştırılması, gıda örneklerinde kurkumin
miktar tayini , moleküler baskılama tekniği kullanılarak yapılan çalışmalar arasındadır [2, 3]. Güvenli
gıda üretimi için yapılan analizlere alternatif olması,
sensör uygulamalarının gıda alanında yaygınlaşması
ve iz miktardaki bileşenlerin miktar tayininde kromatografik analizler için daha saf ekstraktların eldesi
için moleküler baskılama tekniği araştırılması gereken konular arasındadır.
Kaynaklar
[1] Kara, M., ve ark., Kloramfenikolün Gıda Güvenliği Amaçlı Tayininde Yüzey Plazmon Rezonans ve Moleküler Baskılama Tekniklerinin
Kullanımı, Gıda Teknolojileri Elektronik Dergisi, Cilt: 5, No: 2, 35-47, 2010.
[2] Liu, X., et al., Magnetic molecularly imprinted
polymers for spectrophotometric quantification
of curcumin in food, Food Chemistry, 309-315,
2016.
[3] Feng, M., et al., Molecularly imprinted polymerhigh performance liquid chromatography for the
determination of tetracycline drugs in animal
derived foods, Food Control, 69, 171-176, 2016.
95
C6-Fenil Kolonların Bazik ve Polar Moleküllerin Analizindeki Etkinliği:
Gabapentin İçeren Tabletlerde İçerik Tekdüzeliğinin Belirlenmesi
Ceren Delioğlu
[email protected]
Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD.
İnci Barut
[email protected]
Erol Şener
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Gabapentin, C6-Fenil Kolon, YPSK, İçerik Tekdüzeliği
Gabapentin, (GPT), [1-(aminometil)-siklohekzan
asetik asit], siklik bir GABA (Gama-aminobütirik
asit) analoğudur. GPT antiepileptik bir ilaç olarak
geliştirilmiş olsa da, nöropatik ağrının giderilmesinde de yaygın olarak kullanılmaktadır [1]. İçerik
tekdüzeliği, terapötik bir ürünün analizi için uygulanan ve ilgili serinin kalitesini ortaya koyan testlerden biridir. İçerik tekdüzeliğinin test edilmesi, terapötik ürünün etkisinin ulusal veya uluslararası olarak belirlenmiş olan kabul limitleri içerisinde olduğunun anlaşılmasını sağlar [2]. Bu çalışmada, GPT
tabletlerinde Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (YPSK) ile içerik tekdüzeliği analizi yapılarak C6-Fenil kolonların bazik ve polar moleküllerin analizindeki etkinliği araştırılmıştır. Tablet analizinde dizi diyot dedektör ve iki pompalı Agilent
1260 Infinity HPLC cihazı kullanılmıştır. Yöntem
optimizasyonu sonucu, hareketli faz sisteminde A
fazı içeriği KH2 PO4 tampon çözeltisi (20 mM, pH:
6.4), B fazı içeriği (50:50) MeOH: KH2 PO4 (40
mM, pH: 6.4) karışımı olup, akış hızı 1 mL/dk, enjeksiyon hacmi 5 µL, dalga boyu 210 nm olarak
belirlenmiştir. Sabit faz olarak Phenomenex Gemini
5u, C6-Fenil kolon seçilmiştir. İç standart olarak ise
(IS) benzoik asit kullanılmıştır. Belirlenen şartlarda
GPT’nin alıkonma zamanı 3.19 dk, IS’nin alıkonma
zamanı 2.20 dk olarak bulunmuştur. GPT’ye ait piklerin simetrisi 0.99 olarak hesaplanmıştır. C6-Fenil
kolonun GPT için teorik tabaka sayısı (N) metrede
377264.5 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem
nNo: 97
50 ppm-1000 ppm derişim aralığında doğrusal bulunmuş olup, GPT için teşhis sınırı 14.18 ppm olarak hesaplanmıştır. Yöntemin GPT içeren tabletlerin analizi için doğrusal aralıkta kesin ve doğru sonuçlar ürettiği gösterilmiştir. Çalışma sonucunda C8
ve C18 kolonların GPT gibi bazik ve polar maddelerin analizlerinde pik simetrisi ve teorik tabaka sayısı açısından iyi sonuçlar vermediği ancak; C6-fenil
kolonlar kullanıldığında bu özellikteki maddelerin
analizlerinde hızlı, doğru, pik morfolojisi düzgün ve
Amerikan Farmakopesi’nde (USP) belirtilen sistem
uygunluk değerlerine [3] uyumlu sonuçlar elde edildiği görülmüştür.
Kaynaklar
[1] Gujral, R. S., and Haque, S. M., Development
and Validation of a New HPLC Method for the
Determination of Gabapentin, International Journal of Biomedical Science, IJBS, 5(1), 63–69,
2009.
[2] Williams, R. L., Adams, W. P., Poochikian, G.,
and Hauck, W. W., Content uniformity and dose
uniformity: current approaches, statistical analyses, and presentation of an alternative approach, with special reference to oral inhalation and
nasal drug products. Pharmaceutical research,
19(4), 359-366, 2002.
[3] Pharmacists’ Pharmacopeia, U.S.P., Rockville,
MD: US Pharmacopeial Convention, 2008.
96
Toksik Melaminin Uzaklaştırılmasına Yönelik Afinite Matriksinin
Hazırlanması ve Karakterizasyonu
Simge Öztürk
[email protected]
Dokuz Eylül Üniv., Fen Bil. Ens., Kimya ABD, İzmir
M. Nalan Tüzmen
[email protected]
Dokuz Eylül Üniv., Fen Fak. Kimya Böl., Biyokimya ABD, İzmir
Anahtar Kelimeler: Melamin, Immobilize Metal Şelat, Affinite, IMAK, Sorbent
Gıda katkı maddelerinin gıdalarda kullanımı, insan sağlığının korunması yönünden sıkı denetim altında tutulması gereken önemli bir konudur. Bu nedenle tüm dünyada gıdalarda hangi katkı maddesinin
hangi miktarlarda kullanılacağı hem ulusal hem de
uluslararası mevzuatla kurallara bağlanmıştır. Ancak, gıda üreticileri, küreselleşme ve artan tüketim ihtiyacı sonucunda üretim maliyetlerini düşürebilmek için gıda ürünlerinde bulunmaması gereken gıda katkı maddelerini ilave ederek insan sağlığını tehlikeye atmaktadır. Bu konuda son zamanlarda yaşanan en çarpıcı örneklerden biri Çin’de bebek ölümlerine neden olan süt ve süt ürünlerine melaminin ilave edilmesi olayıdır [1]. Melamin; mikroorganizmalar, metaller, pestisidler ve veteriner ilaç
kalıntıları gibi gıda güvenliğini tehdit eden, gıda
kaynaklı hastalıkların ortaya çıkmasına neden olan
kimyasal tehlikelerden biridir. Genelde reçine, yapıştırıcı ve plastik üretiminde kullanılan, ancak %66
gibi yüksek orandaki azot içeriği nedeniyle protein
miktarını artırmak amacıyla süt, sütlü mama, çikolata gibi gıdalara illegal olarak ilave edilen melamin, böbrek yetmezliği, kanser gibi ciddi sağlık sorunlarına yol açan toksik bir triazindir [2]. Bu nedenle gıda örneklerindeki melamin miktarının takibinin yapılması önemli bir konudur. Gıdalardaki
melamin miktarının tayini ulusal ve uluslararası boyutta önem taşıması nedeniyle bu çalışmada, mela-
nNo: 98
minin sıvı kromatografisi ile tayini öncesi ekstraksiyonunda kullanılmak amacıyla ucuz, çevre dostu
ve seçiciliği yüksek bir immobilize metal şelat afinite (İMAK) sorbentinin geliştirilmesi hedeflenmiştir. Bu amaçla, doğal bir polimer olan kitosan (CTS)
ile 2-hidroksietil metakrilat (HEMA) kullanılarak
radikalik graft polimerizasyonuyla hazırlanan yapıya metal iyonu (Cu2+ ) şelatlanarak hidrojel yapılı bir İMAK sorbenti (CTS-pHEMA-Cu2+ ) hazırlanmış ve fourier transform infrared spektroskopisi (FTIR), termogravimetrik analiz (TGA), taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri ile karakterize edildikten sonra hazırlanan sorbentle melamin adsorpsiyon koşullarının optimizasyonu amacıyla sorbent miktarı, başlangıç melamin derişimi,
süre, pH, sıcaklık gibi melamin adsorpsiyonunu
etkileyecek parametreler yüksek performanslı sıvı
kromatografisi (HPLC) ile optimize edilmiştir.
Kaynaklar
[1] Aktaş R.K ve ark., Determination Of Additives,
Adulteration And Origin In Foodstuffs, National
Food Reference Laboratory Journal, (1)1, 3135, 2010
[2] Motarjemi Y, Moy G.G., Jooste P.J., Anelich
L.E. , Milk and Dairy Products, Food Safety Management: A Practical Guide for the Food Industry, 84-115, 2013
97
Bir Grup Oksidatif Stres Biyogöstergesinin Tayinine Yönelik HPLC-DAD
Yönteminin Geliştirilmesi
Fatma Gülay Der
Çiğdem Yengin
İlayda Alçın
İpek Görgülü
Ömür Cem Çağlayan
Merve Nur Düzgün
İrem Yenel
Emrah Kılınç
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
[email protected]
Ege Üniversitesi Eczacılık Fakültesi
Anahtar Kelimeler: Oksidatif Stres, Biyogösterge, Yöntem Geçerliliği, HPLC-DAD
Patofizyolojik olgularında rolü olan DNA’nın oksidatif hasarının, toksik metabolizma ürünleri, kimyasal maddeler, ilaçlar, iyonize radyasyon etkisi vb
etkenlerle oluşabileceği bilinmektedir. Bunun yanısıra oksidatif stres olgusuna yol açan diğer önemli
etken grup ise reaktif oksijen türleri (ROS)’dir [1–
4]. ROS tarafından gerçekleştirilen tek-elektron oksidasyonu, DNA yapısında yer alan purin ve pirimidin bazlarında çeşitli modifikasyonlara neden
olarak DNA biyogöstergelerinin oluşumuna yol açmaktadır. Yaklaşık 20’nin üzerinde sayıda DNA biyogöstergesi tanımlanmış olup en çok çalışılanları
arasında, 8-hidroksi-2’-deoksiguanozin (8OHdG),
8-hidroksiguanin, 8-hidroksiadenin [1, 6] sayılabilir. Diğer biyogöstergelerden 5-(hidroksimetil)
urasil’in (5HMU) tayininde sıklıkla GC-MS [5,
6]. 2’-deoksiuridin’in (2dU) tayininde ise bazı
sıvı kromatografik yaklaşımlar mevcuttur [8]. 2’deoksiadenozin (2dA) ve 2’-deoksisitidin (2dC) için
ise kısıtlı sayıda LC-MS/MS çalışmaları mevcuttur
[8, 9]. 8OHdG, 5HMU, 2dU, 2dA ve 2dC’nin eş
zamanlı tayinine yönelik için literatürde yayımlanmış bir makale bulunmamaktadır. Çalışmalarımızda,
8OHdG, 5HMU, 2dU, 2dA ve 2dC’nin eş-zamanlı
tayinine yönelik bir HPLC-DAD yöntemi tanımlanarak, analitik yöntem validasyonuna yönelik bulgular, elde edilmiştir. Analizler gradient koşullarda, 40
o
C kolon sıcaklığında, 0.3-0.7 mL/dakika akış hızı
aralığında, 200-450nm aralığında spektrum kaydedilmek koşuluyla, λmaks: 254 nm’de kantifikasyon
gerçekleştirilmiştir. C18 analitik kolon (Thermo Hy-
nNo: 103
persil Gold, 100 x 2.1 mm, 3 µm) ile mobil faz (MF)
olarak MFB: MeOH, MFA:10 mM H3 PO4 (pH 2.5)
varlığında 20 µL enjeksiyon hacmi ve 4O o C tepsi
sıcaklığı ile gerçekleştirilmiştir. Analitik yöntem validasyon bulguları ICH Q2(R1) validasyon kılavuzuna göre kısmen elde edilmiş olup tüm validasyon parametrelerinin çalışılmasına devam edilmektedir. Gerçek örnek ekstraksiyonu için AccuBOND
II ODS-C18 SPE kartuşunun kullanıldığı bir SPE
yöntemi geliştirilmektedir.
Kaynaklar
[1] M. Dizdaroglu, Rev. Mutat. Res. (2014)
[2] M. Dizdaroglu, Cancer Letters 327 (2012)
26–47.
[3] P. Jaruga, M. Dizdaroglu, Biochemical and
Biophysical Research Communications 397
(2010) 48–52.
[4] J.A. Theruvathu ve ark., Mechanisms of Ageing
and Development 128 (2007) 494–502.
[5] Z. Djuric ver ark., Chem Res Toxicol. 1991
Nov-Dec;4(6):687-91.
[6] A. Jenner and ark., Biochem J. 1998 Apr 15;331
(Pt 2):365-369.
[7] F. Mitchell ve ark, J Chromatogr B Biomed Sci
Appl. 2000 Jul 21;744(2):351-8.
[8] T. Kamceva ve ark., J Chrom. B 1001 (2015)
212–220.
[9] L. Huang, C. Li, Y. Lai, B. Qiu, Z. Cai, Chemosphere 118 (2015) 29–34.
98
İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılan Glutatyon Redüktaz Enzimi Aktivitesi
Üzerine Bazı Fenolik Bileşiklerin Etkilerinin İncelenmesi
Uğur Güller
[email protected]
Iğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü,76100 -Iğdır
Mine Aksoy
[email protected]
Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240 - Erzurum
Pınar Güller
[email protected]
Ömer İrfan Küfrevioğlu
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Glutatyon Redüktaz, Saflaştırma, Eritrosit, Inhibisyon
Glutatyon redüktaz flavin adenin dinükleotid (FAD)
içerir ve nikotinamid adenin dinükleotid fosfat
(indirgenmiş form) (NADPH)’den bir elektronun
GSSG’nin disülfür bağlarına aktarılmasını katalizler. Bu nedenle NADPH serbest radikal hasarına
karşı gereklidir ve major kaynağı pentoz fosfat yoludur [1]. Glutatyon redüktaz enziminin katalizlediği
reaksiyonun bilinen en önemli hedeflerinden biri
hücre ortamındaki GSH/GSSG oranını korumaktır.
Bu oran eritrosit hücrelerinde yaklaşık 500/1’dir. Bu
oranın daha düşük olduğu zaman eritrosit hücreleri hemoliz olmaktadır [2]. Bu çalışmada glutatyon redüktaz enziminin insan eritrositlerinden saflaştırılması ve bazı fenolik bileşiklerin enzim aktivitesi üzerine etkisinin araştırılması amaçlanmıştır. Saflaştırma işlemi hemolizatın hazırlanması ve
2’,5’-ADP Sepharose 4B afinite kromatografisi olmak üzere 2 basamakta gerçekleştirildi. Enzim aktivitesi Carlberg and Mannervik’in metoduna göre
nNo: 104
340 nm’de spektrofotometrik olarak ölçüldü [3]. İnsan eritrosit GR enzimi 7.036 EÜ/mg protein spesifik aktiviteyle, % 48.97 verimle 1082.5 kat saflaştırıldı. Enzimin saflığını kontrol etmek için SDSPAGE yapıldı. Saflaştırılan enzim aktivitesi üzerine
resveratrol, kurkumin ve kuersetin maddelerinin etkileri incelendi ve %Aktivite-[İnhibitör] grafiği çizilerek IC50 değerleri sırasıyla 520 µM; 17,25 µM ve
57,8 µM olarak hesaplandı.
Kaynaklar
[1] Özkan A, Fışkın K. Serbest Oksijen Radikalleri,
Karsinogenez ve Antioksidant Enzimler. Türk
Hematoloji Onkoloji Dergisi. 2004; 14:52-60.
[2] Keha, E.E. ve Küfrevioğlu Ö.İ., 2009. Biyokimya. Aktif Yayınevi, Erzurum.
[3] C. Carlberg, B. Mannervik. Methods in Enzymology. 113 (1985) 484-495.
99
Kolon Dolgu Materyali Olarak L-asparajinaz İmmobilize Edilmiş Nişasta
İçeren PMA-co-PMMA Kompozitlerin Hazırlanması ve L-Asparajin
Uzaklaştırmada Kullanabilirliğinin İncelenmesi
Ahmet Ulu
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 44280, Malatya
Süleyman Köytepe
[email protected]
Burhan Ateş
[email protected]
Anahtar Kelimeler: L-Asparaginaz, PMA-co-PMMA Kompozit, Nişasta, Kolon Dolgu Materyali
L-asparajinaz, esansiyel olmayan L-asparajin aminoasidinin L-aspartat ve amonyağa hidrolizini katalizlemektedir [1]. Özellikle çocuk lösemisinde birincil kemoterapötik ajan olan L-asparajinaz hastalar açısından yüklü maliyetler oluşturmasına karşın hastalığın tedavisinde vazgeçilmez bir kemoterapötik ilaçtır. Tedavideki temel prensip, kandaki
L-asparajinin uzaklaştırılmasıdır. Bu nedenle enzimin özellikle kanser tedavisinde daha etkin kullanılması ve kandaki L-asparajinin uzaklaştırılması için
farklı tasarımları içeren sistemlere ihtiyaç vardır. Bu
çalışma, immobilize enzimi içeren biyouyumlu taşıyıcı matriksi ile biyolojik sıvılardan L-asparijni
uzaklaştırmada kullanılabilecek bir kolon sisteminin
tasarlanması içermektedir. Bu kapsamda, hazırlanmasını ve karakterizasyonunu yaptığımız polimetakrilik asit-co-polimetilmetakrilat (PMA-co-PMMA)
kopolimerleri ve bu kopolimerlere farklı oranlarda
nişasta katkılanmış serilere L-asparajinazın immobilizasyonu ve kullanım parametreleri belirlenmiştir. Nişasta içeren kompozitler FTIR, TGA, DTA,
DSC, sıvı temas açısı ve biyobozunurluk testi ile ka-
nNo: 108
rakterize edilmiştir. Yapısal olarak karakterize edilen farklı oranlarda nişasta içeren kopolimerlere enzimin immobilizasyonu gerçekleştirilmiş ve immobilizasyon etkinliği en yüksek olan ağırlıkça %5 nişasta içeren kompozit materyali seçilerek enzimatik
açıdan depolama, pH ve termal kararlılık gibi ileri
karakterizasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. Ayrıca immobilize enzimin kinetik parametreleri (Km,
Vmax) belirlenmiştir. Ağırlıkça Sonuç olarak, kanser tedavisinde yeni bir yaklaşım düşüncesi ve sürdürülebilir uygulamaların gerekli olduğu aşikardır.
Bir sonucu hedefleyen, özgünlüğü olan ve uygulamalı araştırma fikirlere yön verebilecek olması bu
çalışmanın temel özelliğini teşkil etmektedir.
Kaynaklar
[1] Zhang, Y. Q.; Tao, M. L.; Shen, W. D.; Zhou,
Y. Z.; Ding, Y.; Ma, Y.; Zhou, W. L. Immobilization of L-asparajinase on the microparticles of
the natural silk sericin protein and its characters.
biomaterials 2004, 25, 3751-3759.
100
Sentetik Kannabinoid UR-144’ün LC/MS/MS ile Tayini
Belgin İzgi
[email protected]
Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
Ergün Karaoğlu
[email protected]
Adli Tıp Kurumu Bursa Grup Başkanlığı Kimya İhtisas Dairesi
Şerif Ermiş
[email protected]
Özlem Zaim
[email protected]
Neslihan Altun
[email protected]
Anahtar Kelimeler: Sentetik Kannabinoid, UR-144, LC/MS/MS
Sentetik olarak hazırlanan kannabinoidler tedavi
edici etkileri nedeniyle sentezlenmelerine rağmen
esrara alternatif olarak kullanımlarının artması ve
suistimali tehlikeli boyutlara ulaşmıştır. Sentetik
kannabinoidler çeşitli yollarla hazırlanarak doğal
ürün gibi sanal ortam üzerinden satışa sunulabilmektedir. Kolay ulaşılabilirlik nedeniyle son yıllarda popülariteleri gün geçtikçe artmaktadır. Sentetik kannobinoidlerin farmakokinetiği, farmakodinamiği toksik etkileri ve tayiniyle ilgili yapılan çalışmalar oldukça sınırlıdır.
UR-144 [IUPAC adı: (1-pentyl-1H-indol-3-yl)(2,2,3,3-tetramethyl-cyclopropyl)-methanone] sentetik kannabinoidi ilk olarak Abbott laboratuvarı
tarafından 2006 yılında sentezlenmiştir [1]. UR144’ün sahip olduğu tetrametilsiklopropil grubu nedeniyle, CB1 reseptörüne bağlanması 1-pentyl-3(1-naphthoyl)indole (JWH-018) göre daha etkili olduğu için tıbbi tedavi amacıyla tercih edilmektedir. CB1 reseptörleri merkezi ya da perifer sinir sistemi, kemik, kalp, karaciğer, akciğer, vasküler endotelyum ve üreme sisteminde bulunmaktadır. UR144 ve metabolitlerinin belirlenmesi ve biyolojik sıvılarda tespiti için yapılan in vivo ve in vitro çalışmalarda GC/MS ve LC-MS/MS sistemleri kullanıl-
nNo: 111
mıştır [2]. UR-144 sentetik çözeltileri kullanılarak
katı faz ekstraksiyonu sonrasında LC/MS/MS tekniği ile idrar örneklerinde tayini için metot geliştirilmeye çalışılmış olup, metodun validasyonu doğrusallık (0.1 – 100 ng/mL), seçicilik, gün içi ve günler arası doğruluk ve kesinlik (CV < %15), geri kazanım (% 81-99), gözlenebilme sınırı (LOD) (0.050.09 ng/mL), ve gözlenebilme miktarı (LOQ) (0.170.31 ng/mL) parametreleri dikkate alınarak incelenmiştir.
Kaynaklar
[1] Frost J.M., Dart M.J., Tietje K.R., Garrison T.R.,
Grayson G.K., Daza A.V., El- Kouhen O.F., Yao
B.B., Hsieh G.C., Pai M., Zhu C.Z., Chandran
P., Meyer M.D., Indol-3- ylcycloalkyl ketones:
effects of N1 substituted indole side chain variations on CB(2) cannabinoid receptor activity, J.
Med. Chem., 53, 295–315, 2011.
[2] Hutter, M., Kneisel, S., Auwärter, V., Neukamm,
MA., Determination of 22 synthetic cannabinoids in human hair by liquid chromatography–tandem mass spectrometry, J. Chromatogr. B. 90, 395–101, 2012.
101
HPLC ile Hypericum lysimachioides var. lysimachioides’in Bitki Ekstraktlarında
Lipitte Çözünen
Vitamin ve Sterol İçeriklerin Belirlenmesi
Murat Kurşat
[email protected]
İrfan Emre
[email protected]
Anahtar Kelimeler: HPLC, Hypericum, Lipit, Vitaminler, Steroller
Bu araştırmada H. lysimachioides var. lysimachioides’in bitki ekstraktlarında HPLC ile lipitte çözünen vitamin içeriklerinin (K2, r-tokoferol, D2,
D3, α-tokoferol, K1, retinol ve retinol asetat) ve
sterol içeriklerin (ergosterol, stigmasterol ve βsitosterol) belirlenmesi amaçlanmıştır. 3:2 (h/h) oranında hekzan-isopropanol karışımı ile homojenize
edilen örnekler santrifüj edildikten sonra elde edilen
supernatant kısımdan ADEK vitaminlerinin ve sterollerin analizi yapılmıştır [1].
Araştırmanın sonuçlarına göre H. lysimachioides
var. lysimachioides’in beta-sitosterol ve stigmasterol içerikleri sırasıyla 46.35 ve 21.4 µg/g olarak bulunmuştur. H. Lysimachioides var. lysimachioides’in
nNo: 114
alfa tokoferol içeriği ise 13.1 µg/g olarak bulunmuştur. Ancak H. lysimachioides var. lysimachioides’in
çalışılan diğer vitamin içerikleri düşük oranda bulunmuştur [1].
Araştırmanın sonuçları dikkate alındığında çalışılan
türün beta-sitosterol, stigmasterol ve alfa tokoferol
açısından daha zengin olduğu belirlenmiştir [1].
Kaynaklar
[1] Sanchez-Machado DI, Lopez-Hernandez J,
Paseiro-Losado P. 2002. High-performance liquid chromatographic determination of atocopherol in macroalgae. Journal of Chromatography A 976 (1) 277–284.
102
Achillea arabica Kotschy (Hanzabel)’nın Ekstraktlarında Lipitte Çözünen
Vitamin ve Sterol İçeriklerin HPLC ile Belirlenmesi
Mustafa Yunus Emre
[email protected]
Murat Kurşat
[email protected]
Ökkeş Yılmaz
[email protected]
İrfan Emre
[email protected]
Anahtar Kelimeler: HPLC, Achillea, Lipitte Çözünen Vitaminler, Steroller
Bu araştırmanın amacı A. arabica’nın bitki ekstraktlarında HPLC ile lipitte çözünen vitamin içeriklerin
(K2, r-tokoferol, D2, D3, α-tokoferol, K1, retinol ve
retinol asetat) ve sterol içeriklerin (ergosterol, stigmasterol ve β-sitosterol) belirlenmesidir. Hekzanisopropanol karışımı ile homojenize edilen örnekler santrifüj edildikten sonra supernatant kısımdan
ADEK vitaminlerinin ve sterollerin analizi yapılmıştır.
Araştırmanın sonuçları değerlendirildiğinde çalışılan türün stigmasterol (128.05 µg/g) ve betasitosterol (68.35 µg/g) açısından oldukça zengin olduğu görülmektedir. Ayrıca A. Arabica’nın alfa to-
nNo: 115
koferol (14.35 ) ve K1 (5.65 µg/g) vitamini değerleri
çalışılan diğer vitamin içeriklerine göre daha yüksek
bulunmuştur.
Araştırmanın sonuçlarına göre A. Arabica’nın betasitosterol, stigmasterol, alfa tokoferol ve K1 açısından daha zengin olduğu belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] Sanchez-Machado DI, Lopez-Hernandez J,
Paseiro-Losado P. 2002. High-performance liquid chromatographic determination of atocopherol in macroalgae. Journal of Chromatography A 976 (1) 277–284.
103
Ters Faz HPLC Yöntemiyle Ticari ve Taze Sıkılmış Narenciye Sularında
Hesperidin ve Naringin Tayini
Ebru Büyüktuncel
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 44280, Malatya
Cem Emre Delibaş
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 44280, Malatya
Anahtar Kelimeler: HPLC-DAD, Naringin, Hesperidin, Narenciye Suları
Naringin, hesperidin, naringenin gibi flavanon glikozidleri turunçgillerde sıklıkla bulunan flavonoidlerdir. Greyfurt sularındaki acımsı tatdan naringin sorumludur [1]. Naringinin enzimatik hidroliz
ürünü olan naringeninin farmakolojik ajan olarak
kansere karşı ve antioksidan, antiinflamatuvar, antitrombotik olarak ve vazodilatatör gibi çok sayıda
antiaterojenik aktiviteyle aterosklerozun tedavisinde
veya önlenmesinde faydalı olabileceğini araştırmalar göstermektedir [2]. Portakal flavononları, özellikle hesperidin, antiinflamatuvar, antihipertansif, diüretik, analjezik ve hipolipidemik aktivite gibi tedavi
edici özellikler göstermiştir. Naringin naringeninin,
hesperidin hesperetinin glikozitidir. Greyfurt ve portakalda bol miktarda bulunurlar [3]. Ticari ve taze sıkılmış narenciye sularında hesperidin ve naringinin
eş zamanlı tayini için ters faz yüksek performanslı
sıvı kromatografisi metodu geliştirilmiştir. Bileşiklerin kromatografik ayrımı Zorbax Eclipse XDB-C18
kolonda (5µm, 4.6mm x 250 mm), asetonitril:su:
nNo: 117
formik asit (21:78.8:0.2, h/h/h) çözücü karışımı kullanılarak izokratik olarak yapılmıştır. Ölçümler oda
sıcaklığında, 1 mL dak−1 akış hızında, 280 nm dalgaboyunda 15 dakika analiz süresinde gerçekleştirilmiştir. Kalibrasyonun (eğrisinin) doğrusallığı, doğruluk, güniçi ve günler arası kesinlik çalışmaları, tayin (LOQ) ve gözlenebilme limiti (LOD) değerleri
metot validasyonunun bir parçası olarak incelenmiştir. Taze sıkılmış meyve sularındaki hesperidin ve
naringin bileşikleri ticari ürünlere göre oldukça yüksek miktarlarda bulunmuştur.
Kaynaklar
[1] Ribeiro I. A., Ribeiro M.H.L. Food Control,
(2008), 19, 432–438.
[2] Chen, Y., Shen, S., & Lin, H. Biochemical Pharmacology, (2003), 66, 1139–1150.
[3] Kelebek H., Selli S., Canbas A., Cabaroglu T.
Microchemical Journal, (2009), 91, 187–192.
104
EDTA Katkılı Nano TiO2 Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile
Bakırın F-AAS Tayini
Esra Porgalı
[email protected]
İnönü Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
Sema Erdemoğlu
[email protected]
İnönü Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
Anahtar Kelimeler: Cu Adsorpsiyon, SPE, Kolon Teknoljileri
Eser düzeyde Cu canlılar için biyojenik ve gerekli
bir element olmasına rağmen, uzun süre ve yüksek dozda alınması halinde insanlarda özellikle gastrointestinal sistemlerde ve karaciğerde istenmeyen
semptomlara ve toksisiteye yol açmaktadır. Doğal
bakır kaynaklarının dışında başta madencilik sektörü
olmak üzere, pestisitler, korozyon ile taşınma, metal sanayi gibi daha pek çok alandan kaynaklanan
faaliyetler sonucunda, özellikle atık sularda önemli
derecede bakır kirlilikleri oluşmakta ve bunların tayini ve giderimi için çok sayıda çalışmalar sürdürülmektedir [1]. Bakırın atık sulardan giderimi ve ekosistem için toksisitesinin azaltılması amacıyla farklı
metotlar uygulanmakla beraber en yaygın kullanılan
teknik adsorpsiyon teknikleridir. Kolay uygulanabilmesi, metalik kirlilikleri etkin ayırabilmesi, bazılarının rejenere edilerek tekrar kullanılabilir olması nedeniyle adsorpsiyon, hala uygulanan metotların başında gelmektedir [2, 3]. Bu amaçla doğal ve biyolojik malzemelerin dışında pek çok yeni materyal sentezlenmekte ve adsorpsiyon kapasiteleri artırılmaya çalışılmaktadır. Hazırlanan malzemeler sadece adsorpsiyon için değil, katalizör, gaz sensörleri, kapasitörler, ilaç taşıyıcıları, hücre izleyicileri,
analitik çalışmalar için ayırma ve ön deriştirme amacıyla da kullanılmaktadırlar. Bu çalışmada sentezlenen EDTA katkılanmış nano TiO2 ile hem atık sulardan Cu’ın uzaklaştırılması hem de farklı matrikslerden bakırın katı faz ekstraksiyonu ile önderiştirilmesi ve FAAS ile tayini amaçlanmıştır. Farklı oranlarda EDTA katkılı nano TiO2 reflux metotla sentezlenmiştir. Elde edilen katalizörlerin kristal yapısı,
nNo: 121
yüzey alanı ve yüzey morfolojisi, XRD, FTIR, zeta
potansiyeli ve partikül size analizleri ile karakterize
edilmiştir. Bakırın adsorpsiyon koşulları; adsorban
miktarı (%0.5-4 a/h), adsorbsiyon süresi (0-150 dk),
kirlilik derişimi (0.1-20 mg/L) ve pH (1-8) aralığında çalışılmış, ayrıca organik matriks etkisi (nispeten yüksek molekül ağırlıklı tannik asit ve düşük
molekül ağırlıklı gallik asit) ve anyon-katyon etkisi
(katyonlar; Ca+2 , Mg+2 , Na+ , K+ anyonlar; PO3−
4 ,
−
Cl− , SO2−
4 , I ) çalışılarak belirlenmiş ve sulu ortamda kalan Cu derişimi FAAS ile tayin edilmiştir. Optimum adsorpsiyon koşullarında 5 dk gibi çok
kısa bir sürede bakırın % 95’den fazlasının adsorban
madde üzerinde tutunduğu, alevli FAAS ölçümleri
ile saptanmıştır. Adsorpsiyon koşullarının belirlenmesinden sonra ön deriştirme sağlamak amacıyla,
katı faz ekstraksiyon çalışmaları yapılmış ve 0.01
mg/L Cu için, 2 M HNO3 ile elusyon sonrası 10 kat
deriştirme sağlanmış ve % 95 geri kazanım verimi
elde edilmiştir. Batch teknikle yapılan bu çalışmalar
ayrıca kolon uygulamaları için denenmiş ve benzer
sonuçlar alınmıştır.
Kaynaklar
[1] Y. Liu, M.Chen, Y. Hao., Chemical Engineering
Journal, 218 (2013) 46–54
[2] X.Wang, W.Cai, S.Liu, G.Wang, Z.Wu, H.Zhao.
Colloids and Surface A: Physicochemical and
Engineering Aspects, 422 (2013) 199-205.
[3] I.Mobasherpour, E.salahi, M.Pazouki, Adsorption isoterm study, Arabian Journal of Chemistry, 5 (2012) 439-446.
105
Melamin Tayini İçin Molekül Baskılı Nanopartikül İçeren
Nanofiberlerin Hazırlanması
Sibel Emir Diltemiz
[email protected]
Anadolu Üniversitesi, Kimya Bölümü, Anadolu Üniversitesi, 26470 Eskişehir
Kardelen Ecevit
[email protected]
Anadolu Üniversitesi, Kimya Bölümü, Anadolu Üniversitesi, 26470 Eskişehir
Anahtar Kelimeler: Melamin, Molekül Baskılı Nanopartiküller, Elektroçekim
Polimer nanofiberler içlerinde Molekül Baskılı Nanopartiküller (MIP) içerecek şekilde elektroçekim
metodu ile kolaylıkla hazırlanabilirler. Kalıp molekül uzaklaştırıldığında nanofiber malzemede hedef
molekülü seçici olarak bağlayacak bağlanma bölgeleri bırakırlar. Bu çalışmada melamine baskılı nanopartiküller, polivinilprolidon (PVP)/polietilen oksit
(PEO) kullanılarak elektroçekim yöntemi ile hazırlanmıştır. Komposit nanofiberler çeşitli örneklerden
melaminin basit katı faz ekstraksiyonu ile uzaklaştırılması için afinite membranlar olarak kullanılmıştır. Nanofiberlerin fiziksel ve mekanik özellikleri taramalı elektron mikroskobu, FTIR spektrometre ve
mekanik testler kullanılarak karakterize edilmiştir.
Melamin adsorpsiyonu denge koşulları altında çalışılmış ve sulu çözeltilerden melamin adsorpsiyon
HPLC yöntemi ile belirlenmiştir. Nanofiberlerin ad-
nNo: 122
sorpsiyon kapasitesi, Langmuir ve Freundlich modelleri kullanılarak incelenmiştir. Ayrıca girişim yapıcı türlerin adsorpsiyon kapasitesine etkisi de belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] Yoshikawa, Masakazu and Nakai, Koji and
Matsumoto, Hidetoshi and Tanioka, Akihiko
and Guiver, Michael D. and Robertson, Gilles P., Macromol. Rapid Commun. 2007, 28,
2100–2105
[2] Renkecz, Tibor and László, Krisztina and Horváth, Viola, J. Mol. Recognit. 2012;25: 320–329
[3] Huang-Hao Yang and Wen-Hui Zhou and XiuChun Guo and Fa-Rong Chen and Heng-Qiang
Zhao and Li-Ming Lin and Xiao-Ru Wang, Talanta 80 (2009) 821–825
106
Reactive Black 5 Boyar Maddesinin Kükürt Katkılı Nano TiO2 ile
Fotokatalitik Yıkımının HPLC ve LC/MS ile İzlenmesi
Ayla Kaçmaz
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Malatya
Emrah Akgeyik
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya
Sema Erdemoğlu
[email protected]
İnönü Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Malatya
Anahtar Kelimeler: S doped TiO2 , Fotokataliz, Reactive Black 5, HPLC, LC/MS
Farklı endüstri alanlarında (tekstil, plastik, kauçuk,
baskı, boya imalatı, deri vd.) yaygın olarak kullanılan sentetik boyalar çoğunlukla (-N=N-) ile karakterize edilen azo boyalarıdır ve dünya çapında
üretilen boyaların yaklaşık % 15’i sentezlenmesi ve
işlenmesi sırasında atık sularla çevreye salınmaktadır. Renk giderimi sonrasında atık sularda boya
derişiminin 1 mg/L’nin altında olduğu koşullarda
dahi, sucul ortamda toksik olabilmekte, özellikle endokrin sistemini etkileyen "dirençli organik kirlilikler" arasında gösterilmektedirler. Bu nedenle atık
sulardaki boyar maddelerin farklı tekniklerle giderimi üzerine ve özellikle ZnO, TiO2 gibi heterojen fotokatalizörlerin kullanıldığı "ileri oksidasyon
tekniklerine" ilişkin çalışmalar son derece günceldir [1, 2]. Bu çalışmada, yaygın olarak kullanılan
Reactive Black 5 tekstil boyar maddesinin, S katkılanmış (doped) nano TiO2 ile UV ışık ve görünür ışık altında fotokatalitik yıkımı yapılarak parçalanma oranları HPLC analizleriyle belirlenmiştir.
Yıkım süresince ortamda oluşması muhtemel ara
ürünler ve yıkım mekanizması ise LC/MS ile izlenmiştir. Reflux yöntemle sentezlenen S katkılanmış
nano TiO2 XRD, XRF, SEM/EDX, BET, TEM, UVVis/DRS ve tanecik boyut dağılımı ölçümleri ile karakterize edilmiş ve sadece UV bölgede değil görünür ışık altında da aktif olan fotokatalizör sentezlenmiştir. Reactive Black 5’in fotokatalitik yıkımı için
katalizör miktarı, ışınlama süresi, kirlilik derişimi,
pH ve matriks etkisi gibi farklı parametreler opti-
nNo: 123
mize edildikten sonra optimum koşullarda farklı sürelerde alınan örneklerdeki boya derişimi HPLC ve
LC/MS ile analizlenmiştir. HPLC analizlerinde Fortis UniverSil C18 ayırma kolonu, (% 50 H2 O : % 50
ACN) eluent fazı, 0.7 mL/dk akış hızında izokratik
sistem kullanılarak, UV/VIS DAD (λmax =596 nm)
dedektörle parçalanma sonrası ortamda kalan boya
derişimi belirlenmiştir. LC/MS-ESI analizlerinde de
aynı ayırma koşulları kullanılmış ve m/z oranlarına
göre oluşması muhtemel ara ürünler belirlenmiştir.
Çalışma sonunda 50 mg/L Reactive Black 5’in, %
0.3 a/h sol oranında S katkılı nano TiO2 ile UV bölgede 60 dk, görünür bölgede ise 105 dk sonunda %
95’in üzerinde parçalandığı tespit edilmiştir.
Teşekkür: Bu çalışma 111T124 no’lu proje kapsamında TÜBİTAK tarafından desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] Verma, A.K., Dash, R.R., Bhunia, P. (2012).
A review on chemical coagulation/flocculation
technologies for removal of colour from textile
wastewaters., Journal of Environmental Management. 93, 154-468.
[2] Rauf, M.A., Meetani, M.A., Hisaindee, S.
(2011). An overview on the photocatalytic degradation of azo dyes in the presence of TiO2
doped with selective transition metals, Desalination. 276, 13-27.
107
İyon Kromatografi İle İletkenlik Dedektörü İle Çeşitli Örneklerde Siyanür,
Siyanat, Tiyosiyanat, Krom(VI) Ve Metal-Siyanür Kompleksleri Tayini
Orhan Destanoğlu
[email protected]
İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34469 Maslak, İstanbul
Gülçin Gümüş Yılmaz
[email protected]
İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34469 Maslak, İstanbul
Anahtar Kelimeler: IEC, Siyanür, Siyanat
Siyanür iyonu (CN− ), canlılar için çok zehirlidir. Siyanür bileşikleri, geniş bir yelpazede metallerle kararlı kompleksler oluşturabildiklerinden
madencilik, metalürji, elektrokaplama, fotoğrafçılık,
gibi alanlarda kullanılmaktadırlar. Ayrıca elektrokaplama endüstrisinde kullanılan diğer zehirli anyon krom(VI) dır. Hidrojen siyanatın (HCNO) ayrışma sabiti (pKa= 3.66) iletkenlik dedektörüne yanıt vermeye yetecek kadar yüksek olduğu için siyanür, siyanata alkali pH’da kloramin-T kullanılarak türevlendirilmiştir. Bu çalışmada siyanat, tiyosiyanat ve krom(VI) doğrudan eşzamanlı analizi için
seçici, hassas ve güvenilir bir iletkenlik dedektörlü
iyon kromatografi yöntemi geliştirilmiştir. Serbest
siyanür, zayıf asit ayrışabilen siyanür türleri ve tiyosiyanat, pH 12’de yükseltgen olarak kloramin-T kullanılarak tamamıyla siyanata dönüştürülürken, kuvvetli metal-siyanür kompleksleri pH 12’de fotooksidasyon önişlemini takiben kloramin-T reaksiyonu
ile tayin edilmiştir. Geliştirilen yöntemlerle elde edilen toplam siyanat iyon kromatografi sistemi ile analizlenmiştir. Anyon değiştirici kolonda kromatografik ayırımlar eluent olarak NaOH kullanarak optimize edilmiş çok-adımlı gradient eluent programıyla
başarılmıştır. Optimize kromatografi koşulları: 0 15 dakika 2 mM NaOH (izokratik), 15 - 25 dakika
2 mM’dan 30 mM’a NaOH (gradient), 25 - 30 dakika arası 30 mM NaOH (izokratik), 30 - 31 dakika 30 mM’dan 2 mM’a gradient NaOH, ve bir
nNo: 125
sonraki analize hazırlık aşaması 31 - 35 dakika 2
mM NaOH (izokratik); suprasör akımı 19 mA; kolon kompartman sıcaklığı ve dedektör hücre sıcaklığı sırasıyla 35 o C ve 40 o C; hareketli faz akış hızı
0.250 mL/dak ve örnek loop hacmi 10 µL idi. Geliştirilen yöntem siyanür ve krom(VI) eşzamanlı analizi için elektrokaplama havuz çözeltilerine ve endüstriyel atık suyu numunesine uygulanmıştır. Siyanür ve krom(VI) sırasıyla 0.6 - 961.5 µM ve 0.9
- 118.5 µM doğrusal dinamik aralıklarda ölçülebilmişlerdir. Optimize edilmiş koşullarda siyanür için
tespit sınırı (S/G= 3) ve tayin sınırı (S/N= 10) 0.18
ve 0.61 µM iken bu değerler krom(VI) için 0.26 ve
0.86 µM bulundu. Sonuç olarak bu çalışmada İyon
Kromatografi-İletkenlik Dedektörü ile çeşitli örneklerde siyanür, tiyosiyanat, siyanat, kromat ve metal
siyanür kompleksleri tayini için güvenilir yöntemler
geliştirilmiştir.
Kaynaklar
[1] Nonomura, M., & Hobo, T. Ion chromatographic determination of cyanide compounds by
chloramine-T and conductivity measurement. J.
of chromatogr. A 1989, 465, 395-401.
[2] Ozcan, E.; Gok, Z.; Yel, E. Photo/photochemical
oxidation of cyanide and metal-cyanide complexes: ultraviolet A versus ultraviolet C. Environ.
Technol. 2012, 33 (16), 1913-1925.
108
Sitokrom C Saflaştırılmasında Kullanılmak Üzere Boya-Afinite
Hollow Fiberlerin Hazırlanması ve Karakterizasyonu
Koray Şarkaya
[email protected]
Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara
Nilay Bereli
[email protected]
Bora Karagül
[email protected]
Adil Denizli
[email protected]
Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara
Anahtar Kelimeler: Boya-İmmobilize, Sitokrom C, Hollow Fiber, Afinite Membran
Proteinlerin saflaştırılmasında dolgulu kolon kromatografisi en sık kullanılan tekniklerden biridir. Ancak, bu yöntemin bazı sınırlamaları vardır. Protein
moleküllerinin kütle aktarımının yavaş olması ve
buna bağlı olarak işlem süresinin uzun olmasının
yanı sıra dolgulu kolonlarda mikro kürelerin homojen olmayan boyut dağılımından kaynaklanan kolonlaşma gibi kolon verimini düşüren faktörler neticesinde gözenekli mebranlar , dolgulu kolonlarla ilgili kısıtlamalardan kurtulabilmek için önemli bir alternatiftir [1]. Boya-ligand türevli adsorbentler ucuz
oluşu, basit yöntem içeriği ve hızlı izolasyona olanak sağlamasından dolayı proteinlerin saflaştırılmasında yaygın olarak kullanılmaktadır [2]. Hollow fiberlerdeki membran hal yüksek spesifik yüzey alanına sahiptir. Spesifik yüzey alanının yüksek oluşu
hollow fiberleri afinite membran teknikleri arasında
yüzey adsorpsiyonu açısından en tercih edilen yöntemlerden bir tanesi yapmaktadır [3, 4]. Sitokrom C ,
mitokondride bulunan büyük bir trans membran proteindir. Suda çözünürlüğü çok yüksek olmakla birlikte taşıdığı 1 elektron ile solunum sisteminin elektron taşınma zincirinde hayati rol oynamaktadır [5].
Bu çalışmada, Sitokrom C saflaştırma amaçlı hazırlanan Reaktif Yeşili HE 4BD immobilize edilmiş
nNo: 131
boya afinite hollow fiberlerin karakterizasyonu IR,
SEM analizlerinin yanı sıra şişme testi ile gerçekleştirilmiştir. pH, derişim ve sıcaklık parametreleri taramaları ile birlikte Reaktif Yeşili HE-4BD immobilize edilmiş hollow fiberler sulu çözeltideki sitokrom
c adsorpsiyonu amacıyla kullanılacaktır.
Kaynaklar
[1] S. Akgöl, H. Yavuz, S. Şenel, A. Denizli, React.
Funct. Polym. 55 (2003) 45–51.
[2] L.Z. He, Y.R. Gan, Y. Sun, Bioprocess Eng. 17
(1997) 301.
[3] S.Şenel, S. Akgöl, Y. Arica, A. Denizli, Polym.
Int. 50 (2001) 1143.
[4] S.Y. Suen, Y.D. Tsai, Sep. Sci. Technol. 35
(2000) 69.
[5] Tafani M, Karpinich NO, Hurster KA, Pastorino JG, Schneider T, Russo MA, Farber
JL (Mar 2002). "Cytochrome c release upon
Fas receptor activation depends on translocation of full-length bid and the induction
of the mitochondrial permeability transition".
The Journal of Biological Chemistry. 277
(12): 10073–82. doi:10.1074/jbc.M111350200.
PMID 11790791.
109
110
Anahtar Kelimeler Dizini
A
A Vitamini, 76
Achillea, 50, 103
Adli Tıp, 21
Adsorpsiyon, 31, 34, 66, 70,
92
Affinite, 16, 17, 35, 44, 51,
75, 79, 82, 92, 94,
97, 99, 109
Afinite, 82
Afinite Membran, 109
Ag(I), 70
Agaricus spp., 77
Akıllı Polimer, 93
Akreditasyon, 16
Akreditasyon„ 20
Alkol Dehidrogenaz, 47
Aminoketooksim, 85
Amperometri, 26
Analitik Metot Geliştirme, 43
Anastrazol, 30
Andersen Katlı İmpaktör, 78
Antikanser, 46
Antioksidan, 62
Antiproliferatif, 81
Antipsikotik İlaçlar, 73
Antosiyaninler, 80
Aroma, 24
Atıksu, 66
Ayırma, 18, 32, 33, 46, 67, 90
B
B Vitamini, 89
Badem, 87
Bal, 89
Bentonit, 93
Benzoilekgonin, 36
Biomateryel, 93
Bitkisel Gıda, 65
Biyobelirteç, 91
Biyogösterge, 98
Biyokromatografi, 17, 30, 41,
52, 75
Borneol Asetat, 81
Bovine Serum Albumin, 27
Boya, 82
Boya-İmmobilize, 109
Boyar Madde, 41
C
C Vitamini, 76
C6-Fenil Kolon, 96
Çekirdek, 45
Çekirdek-Kabuk, 32
CE-LIF, 29
Cibacron Blue, 82
Cimin Üzümü, 51
Cis-Trans Yağ Asidi, 65
Coğrafi Orijin, 88
Core-Shell Kolon, 80
Cu Adsorpsiyon, 105
D
Deniz ve Tatlı Su Balıkları,
38
Dereotu, 60
Difüzyon, 32
DNA, 41, 70
DPPH, 49, 50
E
E Vitamini, 76
Ektraksiyon, 37
Elaeagnifolia, 62
Elektroçekim, 106
Elektroforez, 28, 29, 41, 79
Emodin, 68
Enansiyomer Ayırımı, 48
Enantiyomerik Rezolüsyon,
27
Enzim, 82, 93
Enzim Saflaştırma, 47
Enzimatik Kararma, 51, 79
Eritrosit, 99
Eser Elementler, 25
F
FAAS, 25
Farmasötik, 19
Fenol, 77
Fenolik Asit, 49
Fenolik Asitler, 50
Fenolik Bileşenler, 72
Fenolik Bileşikler, 57
Fiber, 21
Fitalat, 34
Flavonoid, 41, 49, 77
Flavonoidler, 50
Flurbiprofen, 64
Fosfolipit, 40, 83
Fotokataliz, 107
FT-IR, 88
G
Gabapentin, 96
Gaz Kromatografisi, 87
GC, 16, 17, 34, 38, 40, 60,
61, 65, 74, 81, 83,
84, 87, 88
GC/FID, 24
GC/MS, 24
GC/O, 24
GC-MS, 60, 84
Gıda, 24
Gıda Analizleri, 80
Gıda Güvenliği, 95
Geçiş Metalleri, 85
Gemlik, 61
Germaniopolitana, 46
Glutatyon, 45
Glutatyon Redüktaz, 99
Glutatyon S-transferaz, 94
Glutatyon-Agaroz, 94
Grayanotoksin-III, 58
Gümüş Elektrot, 26
H
Hemoglobin, 31
Hesperidin, 104
HILIC, 39
Hibrit, 59
Hidroliz, 33, 67
Hollow Fiber, 109
HPLC, 16, 17, 19, 26, 27, 30,
33, 35–37, 39, 42,
43, 46, 48–50,
56–58, 61–64, 67,
69, 72, 74, 76, 78,
80, 86, 89–91,
96–98, 102–104,
106, 107
HPLC-DAD, 57, 72, 90, 98,
104
HPLC-FD, 45
HPLC-Fluoresans Dedektör,
63
HPLC-TOF/MS, 37
HPLC-UV, 64
Hypericum, 49, 102
Hyphenated, 36, 73, 91
Hızlı Ayırımlar, 80
I
İçerik Tekdüzeliği, 96
111
IEC, 16, 17, 47, 108
IgG, 44
İlaç Miktar Tayini, 78
IMAK, 97
İmmobilize Lipaz, 33, 67
Immobilize Metal Şelat, 97
İnci Kefali Balığı, 40
İnhaler, 78
İnhibisyon, 28, 47, 99
İnorganik Selenyum, 90
Inula Graveolens, 81
İyon Değiştirici Kolon, 90
K
Karaciğer, 40
Karakterizasyon, 28, 79
Karbonnanotüp, 59
β-Karoten, 76
Kas, 40
Katı Faz Ekstraksiyonu, 25
Kayısı, 45
Kiral Ayırım, 48
Klorprifos, 35
Kokain, 36
Kolon, 25, 46, 59, 75, 80, 92,
100, 105
Kolon Dolgu Materyali, 100
Kolon Teknoljileri, 105
Kriyojel, 31, 66, 71
Ksantin Oksidaz, 62
Kurşun, 66
Kütle Dağılımı, 32
Kütle Spektrometrisi, 17
Kuvars Kristal Mikroterazi,
35
Kızılcık (Cornus mas L.), 86
L
Lantanit, 75
L-Asparaginaz, 100
LC/MS, 107
LC/MS/MS, 101
LC-ESI-MS/MS, 91
LC-MS/MS, 30, 35, 36, 58,
73
Letrozol, 63
Levrek Balığı, 83
Lidokain HCl, 69
Ligand, 82
Lipit, 102
Lipitte Çözünen Vitaminler,
103
112
M
Manyetik Mikropartikül, 70
Matriks Etkisi, 17
Maydanoz, 60
MDA, 76
ME/UPLC, 21
Melamin, 97, 106
Metabolit, 21
Metamfetamin, 36
Metil Ester, 67, 87
Metot Validasyonu, 43
Meyve Suları, 56
Miktar Tayini, 29, 43
Miyoglobin, 75
Molekül Baskılı
Nanopartiküller,
106
Moleküler Baskılama, 18, 34,
35, 71, 75, 95, 106
Moleküler Baskılama
Tekniği, 95
Morchella sp., 77
MS, 88
N
Nanokompozit, 44
Nanopartikül, 35
Narenciye Suları, 104
Naringin, 104
Natürel , 61
Nişasta, 100
NMR, 46
Nükleotit, 39
Nükleozit, 39
O
Oksidatif Stres, 98
Organik Asit, 56
Ovaryum, 40
P
Pallas, 28, 62
Parasetamol, 64
Parçacık Simülasyonu, 32
Pestisit, 84
PHEMA Mikroküre, 82
Picoa, 76
Plazma Analizi, 30
Pleurotus spp., 77
PMA-co-PMMA Kompozit,
100
Polar Dolgu Maddeleri, 39
Polen, 57
Polifenol, 86
Polifenol Oksidaz, 28, 51, 79
Polimerik, 19, 31, 32, 34, 66,
70, 71, 93
Pyrus, 62
Pyrus Elaeagnifolia, 28
Q
Quechers, 84
R
R. Luteum, 58
R. Ponticum, 58
Rasemik Mandelik Asit, 33
Rasemik Naproksen, 67
Reactive Black 5, 107
Rheum Ribes, 68
Riboflavin, 42
Rubisco, 82
RuBisCo Enzimi, 52
S
S doped TiO2 , 107
Saflaştırma, 46, 52, 79, 92, 99
SDS-PAGE, 47
Şeker, 77
Sekonder Metabolit, 68
Şelatlama, 31
Sentetik Kannabinoid, 101
Sentezlenmiş Reçine, 25
Sideritis, 46
Sistein., 45
Sitokrom C, 109
Siyanat, 108
Siyanür, 108
Soğuk sıkım, 74
Sorbent, 97
SPE, 34, 59, 105
Steroller, 102, 103
Superabsorbent, 44
Sıvı Kromatografisi, 26, 30
Sıvı-Sıvı Ekstraksiyonu, 85
T
T. Boudieri, 77
Tablet Analizi, 63, 64
Tandem Kütle
Spektrometrisi, 30
Telmisartan, 29
Terapötik İlaç, 73
Terfezia, 76
Ters Faz, 56
Tiyamin, 42
Tiyol, 26, 45
Tohum yağları, 74
Tokoferoller, 74
Triaçil Gliserol, 61
Triaçilgliserol, 40, 83
Trüf Mantarı, 76
U
Uçucu Yağ, 60
UR-144, 101
Üreaz, 62
Ürik Asit, 71
Uygulama, 16, 17, 20, 21, 24,
30, 34, 35, 45, 56,
58, 60, 61, 68, 72,
74–77, 80, 85, 88,
90–92, 99, 101,
107
V
Validasyon, 73, 78
Viskoelastikler, 69
Vitamin, 77
Vitaminler, 102
Y
Yağ Asidi, 61
Yağ Asidi İçeriği, 38
Yağ Asiti, 87
Yağ Asiti İçeriği, 40, 83
Yağ asitleri, 74
Yöntem Geçerliliği, 98
YPSK, 96
Yüksek Performanslı Sıvı
Kromatografisi, 17,
63
Z
Zenginleştirme, 42
Zeytin, 61, 72
Zeytinyağı, 88
113
Katılımcılar Dizini
A
Akan, Sadiye, 24
Akçay, Güven, 84
Akçay, Mehmet, 42
Akgeyik, Emrah, 107
Akkaya, Birnur, 92, 93
Akkaya, Recep, 92, 93
Akşit, Hüseyin, 46
Aksoy, Mine, 94, 99
Akyüz Turumtay, Emine, 58
Akyüz, Mehmet, 76, 77
Alçın, İlayda, 98
Altun, Neslihan, 101
Aral, Hayriye, 39
Arıöz Özdemir, Filiz, 43
Ateş, Burhan, 45, 100
Aydın, İbrahim, 69
Aydoğmuş, Zeynep, 26
B
Bakhshpour, Monireh, 35
Balcıoğlu, Sevgi, 45
Baltaş, Nimet, 28, 62
Barut, İnci, 96
Başhan , Mehmet, 38
Başhan, Mehmet, 40, 83
Başhan, Uğurcan, 38, 83
Bay, Mehmet Soner, 20
Baysal, Zübeyde, 35, 75
Becerikli, Eda, 79
Bereli, Nilay, 109
Beşir, Ayşegül, 95
Beydemir, Şükrü, 47
Bilgin, Elif, 66
Boynueğri, Kübra, 59
Bozokalfa, Güliz, 36
Büyükhelvacıgil, Mevlüt, 74
Büyüktuncel, Ebru, 56, 104
C
Çağlayan, Ömür Cem, 98
Çakmak, Reşit, 27, 33, 67
Çakır, Oğuz, 35
Can, Nafiz Öncü, 19
Çankaya, Nevin, 25
Canpolat, Mutlu, 27, 67
Çelenk, Veysel Umut, 73, 74
Çelik, Meltem, 57
Cengiz, Mustafa, 84
Çetinkaya, Serap, 92
114
Cevatemre, Buse, 46
Çınar, Ercan, 33, 67
Coşkunol, Hakan, 36, 73
D
Dağdeviren, Esra, 47
Dal, Arın Gül, 29
Daniş, İbrahim, 30
Daşbaşı, Teslima, 25
Dede, Bülent, 85
Delibaş, Cem Emre, 104
Delioğlu, Ceren, 96
Demir, Adem, 58
Demir, Bilal, 36
Demir, Yeliz, 47
Demirtaş, İbrahim, 46
Denizli, Adil, 35, 71, 109
Der, Fatma Gülay, 98
Destanoğlu, Orhan, 108
Dolak, İbrahim, 75
Dıraman, Harun, 61, 65, 72
Dırman, Harun, 60
Durmaz, Gökhan, 45
Düzgün, Merve Nur, 98
E
Ecevit, Kardelen, 106
Elmastaş, Mahfuz, 81
Emir Diltemiz, Sibel, 106
Emre, İrfan, 49, 50, 102, 103
Emre, Mustafa Yunus, 50,
103
Ercan, Selami, 33, 67
Erdemoğlu, Sema, 105, 107
Erdoğan, Ömer, 27, 33
Erdoğan, Selim, 21, 86, 87
Erenler, Ramazan, 81
Ermiş, Şerif, 101
Ernim, Cemil, 87
Erol, Kadir, 31, 66, 70
Ersöz , Arzu, 52
Ersöz, Arzu, 75
F
Faiz, Özlem, 51
G
Geçibesler, İbrahim Halil, 37,
68
Göçenoğlu Sarıkaya, Aslı, 71
Gökçe , Zehra, 77
Görgülü, Güvenç, 85
Görgülü, İpek, 98
Güçer, Şeref, 16
Güler, Emine, 36
Gülgen, Selam, 45
Güller, Pınar, 94, 99
Güller, Uğur, 94, 99
Gümrükçü, Merve, 71
Gümüş, Zinar Pınar, 36, 73,
74
H
Hatipoğlu, Emre, 32
I
Irmak, Şahnur, 72
İzgi, Belgin, 101
K
Kaçmaz, Ayla, 107
Kadıoğlu, Asım, 80
Kalkan, Özlem, 56
Kaplan, Cem, 63
Kaplan, Kemal, 84
Kara, İlkay Turhan, 38
Karaaslan, Merve Gökşin, 45
Karabörk, Muharrem, 59
Karabulut, Metin, 78
Karabulut, Seda, 68
Karagül, Bora, 109
Karakurt, Arzu, 48
Karaoğlu, Ergün, 101
Karasulu, Ercüment, 74
Kartalkanatlı, Ahmet, 45
Kauffmann, Jean-Michel, 26
Kaya, Elif Duygu, 79
Kaynar, Gürmen, 78
Keçili, Rüstem, 75
Kendir, Sinan, 84
Keşkek, Merve, 30
Kılıçkaya Selvi, Emine, 62
Kılınç, Emrah, 98
Kocabay, Samet, 93
Koku, Harun, 32
Kolay, Serdar, 69
Kolaylı, Sevgi, 57, 58
Köse, Dursun Ali, 66, 70
Köse, Kazım, 66, 70
Köytepe, Süleyman, 100
Kır, Sedef, 91
Kırbağ, Sevda, 76, 77
Küçük, Vedat Arda, 88
Küfrevioğlu, Ömer İrfan, 94,
99
Kunal, Gizem, 43
Kurşat, Murat, 49, 50, 102,
103
Kızmaz, Veysi, 38, 40, 83
M
Macit, Tahir, 86, 87
N
Nalbantoğlu, Fırat, 78
Narin, İbrahim, 69
Nemutlu, Emirhan, 91
Neşetoğlu, Neşet, 30, 64
O
Onkol, Tijen, 78
Oruç, Hasan Hüseyin, 57
Osman, Bilgen, 34, 71, 82
Özbek, Mahmut, 78
Özdemir, Durmuş, 61
Özdemir, Zeynep, 48
Özden, S. Tuncel, 78
Özdestan Ocak, Özgül, 24
Özer Ünal, Durişehvar, 17,
30, 63
Özşahin Kireçci , Ayşe Dilek,
77
Öztürk, Simge, 97
Öztürk, Zeynel, 66
P
Pakyıldız, Semra, 62
Porgalı, Esra, 105
R
Reçber, Tuba, 91
S
Sağlam, Aykut, 80
Sağlık Aslan, Serap, 64
Şahin, Emine, 56
Şahin, Hüseyin, 58
Şahin, Seyda, 89
Saraç, Selma, 48
Sarakbi, Ahmad, 26
Sarıca, Büşra, 70
Şarkaya, Koray, 109
Say, Rıdvan, 18, 52, 75
Seçkin, Merve, 44
Sellitepe, Hasan Erdinç, 80
Şen, Özkan, 81
Şener, Erol, 96
Şengül, Bülent, 47
Şimşek, Murat, 84
Soltanbeigi , Amir, 60
Soykan, Cengiz, 25
Söyüt, Hakan, 47
Sünkür, Murat, 27
T
Timur, Suna, 36, 73
Topal, Giray, 27, 33, 67
Tümay Özer, Elif, 34, 71, 82
Turgay Altun, Oktay, 87
Türk Baydır , Ayşegül, 60
Türkhan, Ayşe, 79
Tüzmen, M. Nalan, 44, 97
U
Üçüncüoğlu, Didar, 88
Uğur, Yılmaz, 86, 87
Ulaş, Nevin, 41
Ülgen, Ahmet, 25
Ulu, Ahmet, 100
Ulusoy, Halil İbrahim, 89, 90
Ulusoy, Songül, 42
Ünlüer, Özlem Biçen, 52
Y
Yapıcı, Tuğba, 82
Yaşar, Ahmet, 41, 80
Yazıcı, Fehmi, 95
Yazıcı, Tuğçe, 34
Yenel, İrem, 98
Yengin, Çiğdem, 98
Yeşilova, Emel, 34
Yıldırım, Sercan, 41, 80
Yıldız, İlyas, 81
Yıldız, Oktay, 57
Yılmaz, Fatma, 35
Yılmaz, Gülçin Gümüş, 108
Yılmaz, Ökkeş, 50, 77, 103
Yılmaz, Tülay, 36
Yüce, Murat, 66, 70
Z
Zaim, Özlem, 101
Ziyadanoğulları, Berrin, 75
115
116
<
i3
50
se
r
-K
ay
n
ma
<
a
dıy
A
-
km
Havaalanı
�
15
m
0k
�
�
�
N
Şehir Merkezi
Malatya Haritası
28 km
Sivas 250 km ->
12 km
17 km
zığ
100
->
si
km
İn
Üni önü
ver
site
Ela
��
Kervansaray
Battalgazi
�
Karakaya
Barajı
Ecza
c
Fakü ılık
ltesi
�
�
Yurtla
r
�
İnönü Üniversitesi - Kampüs
Migros
�
Fırın
�
Kromatograﬁ 2016
Kongre ve Kültür Merkezi
�
<- M
alaty
a
�
rlük
Rek
tö
�
N
�
117
Esenlik Market
�
�
�
�
Ela
zığ
-
>
118

16. Kromatografi Kongresi

Transkript

Benzer belgeler