MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ Malzeme Üretim Laboratuarı I

MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ
Malzeme Üretim Laboratuarı I Deney Föyü
ELEKTROLİTİK PARLATMA VE DAĞLAMA
DENEYİN ADI: Elektrolitik Parlatma ve Dağlama
DENEYİN AMACI: Elektrolit banyosu içinde bir metalde anodik çözünme yolu ile düzgün
ve parlatılmış bir yüzey oluşturmak ve elektrolitik dağlama ile fazların çeşitlerinin
belirlenmesini sağlamak.
KULLANILAN ALET, CİHAZ VE MALZEMELER: Redresör, Beher, Elektrolit Katot
(Paslanmaz Çelik)
TEORİK BİLGİ:
1. Elektrolitik Parlatma
Özenle gerçekleştirilmiş mekanik parlatma işlemlerinden sonra bile bazı yüzeyler
istenildiğince düzgün ve yeterince parlak olmayabilir. Dağlandıktan sonra incelenecek
numuneler için pek o kadar önemli sonuçlar yaratmayabilir. Ancak, özellikle ya çok az
dağlama gerektiren ya da yalnızca parlatılmış olarak incelenecek yüzeyler için çok önemlidir.
Bu gibi durumlar için elektrolitik parlatma uygundur.
Elektrolitik parlatmada kullanılan elektrolitin bileşimi, sıcaklığı, uygulama voltajı, akım
yoğunluğu ve sürenin doğru olarak ayarlanması gerekir. Son zımparalama sonrası yüzey
pürüzlülüğü yüksek numune anod olarak bağlanır. Uygun bir elektrolit ve akım yoğunluğu ile
parlatma yapılır. Parlatma işleminin başlangıcında kullanılan elektrolitin viskozitesinden daha
yüksek viskoziteli bir elektrolit katmanı numune yüzeyi üzerinde oluşur. Buna parlatma filmi
denir. (Şekil 1)
Bu parlatma filmi aracılığıyla numunenin yüzeyi üzerindeki çıkıntıların çözünmesi sonucu
yüzey düzlenmiş olur. Bu parlatma filmi elektrolitten daha viskoz olduğundan filmin elektrik
direnci elektrolitin direnciden daha fazladır. Ayrıca yüzeyin bu film içindeki derinlik farkları
o noktalarda ayrı ayrı dirençler oluşturmaktadır.
Şekil 1. Elektrolitik parlatma işleminin şematik gösterimi
MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ
Malzeme Üretim Laboratuarı I Deney Föyü
ELEKTROLİK PARLATMA VE DAĞLAMA
Numunede EF’nin direnci KL’nin direncinden daha azdır. Böylece F noktasındaki direnç L
noktasındakinden daha fazla olur. Dolayısıyla F noktasında metalin çözünmesi çok daha hızlı
olur. Sonuç olarak yüzeyde bir dengeleme unsuru belirecek ve yüzey düzleşecektir.
Şekil 2. Elektrolitik parlatma işleminin şematik gösterimi
Mekanik parlatma işlemlerine benzer plastik içinde monte edilmiş numunelerde elektrik
teması sağlayacak bir bağlantı yapılmalıdır. (Örneğin, numune monte edilirken konulacak
veya monteden sonra parçanın arkasından açılacak bir delik içine oturtulacak ek bir metal
parça ile gerçekleştirilebilir.)
Burada monte malzemesi çok önemlidir. Bunların elektrolit içindeki davranışlarının bilinmesi
gerekir. Numunelerin parlatılması istenmeyen bölgeleri elektriksel bir yalıtım sağlayacak
şekilde örtülmelidir.
Elektrolitik parlatmada katot paslanmaz çeliktir. Anot ise parlatılacak metal ya da alaşımın
kendisidir.
Elektrolitik parlatmada, tek fazlı alaşımlar çok fazlılardan daha kolaylıkla parlatılabilir.
Çünkü çok fazlı alaşımlarda fazlar arası parlatma voltajı değişik olabileceğinden hemen
hemen her faz için ayrı bir voltaj belirleme gereksinimi duyulabilir.
1.2. Elektrolitik Parlatmanın Üstünlükleri





Mekanik parlatmaya göre daha düzgün yüzeyler elde edilir.
Parlatma işlemi daha kısa sürede yapılır.
Yumuşak metaller için avantajlıdır. (Mekanik parlatmanın yarattığı çiziklerden dolayı)
Mekanik parlatma bazı duyarlı yapılarda mekanik ikizler oluşturur. Elektrolitik
parlatma ile bu önlenebilir. Gerçek yapı incelenebilir.
Son derece düzgün ve iyi parlatılmış numuneler (elektron mikroskobu için) ancak bu
yöntemle elde edilir.
MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ
Malzeme Üretim Laboratuarı I Deney Föyü
ELEKTROLİK PARLATMA VE DAĞLAMA
1.3. Elektrolitik Parlatmanın Kısıtlamaları



Kullanılan kimyasal gereçlerin çoğu zehirli ya da tehlikelidir.
Küçük numunelerin işlem sokulması sorunlar yaratır. Bazıları olanak dışıdır.
Boşluk, çatlak, kalıntı, çökelti vb. gibi bozuntulara etki ana yapıdan daha farklı
olacağından bunların görüntü büyüklüğü fark edecektir.
1.4. Elektrolitin Özellikleri





Bir oranda viskoz olmalıdır.
Anadolu elektroliz koşullarında çözülebilmelidir.
(PO4)-3, (ClO4)-1, (SO4)-2 gibi iyonları ya da büyük organik molekülleri içermelidir.
Zehirsiz ve tehlikesiz olanlar tercih edilmelidir.
Sıcaklık değişimlerine pek duyarlı olmamalıdır.
Çizelge 1. Elektrolitik parlatmada kullanılan elektrolitlerden örnekler
Parlatılan Malzeme
Çelik
Dökme Demir
Bakır ve Bakır Alaşımları
Alüminyum
Magnezyum
Elektrolitin Bileşimi
a) 850 ml Etilalkol
100 ml Destile Su
50 ml Perklorik asit, konsantre
b) 200 ml Perklorik asit, özgül ağırlık 1,2- %30
100 ml Gliserin
700 ml Etilalkol, biraz benzolle inceltilmiş
a) 200 ml Perklorik asit, özgül ağırlık 1,2- %30
100 ml Gliserin
700 ml Etilalkol, biraz benzolle inceltilmiş
b) 15 ml Perklorik asit
100 ml Sodyum diyosiyanat
100 ml Limon Asidi
900 ml Etanol
100 ml Propanol
370 ml Ortofosforik asit
630 ml Destile su veya etilalkol
580 ml Metilalkol
370 ml Dietilen-Glikol-Monobutilether
50 ml Perklorik asit
370 ml Ortofosforik asit
670 ml Etilalkol
MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ
Malzeme Üretim Laboratuarı I Deney Föyü
ELEKTROLİK PARLATMA VE DAĞLAMA
2. Elektrolitik Dağlama
Yöntem genelde fazların selektif belirlenmesi işleminde yaygın olarak kullanılır. Bu nedenle
de çok fazlı alaşım sistemlerinde uygulanır. Uygulamada akım yoğunluğu- potansiyel eğrileri
(şekil 2) her faz için alınarak öngörülen yerde dağlama yapılır.
2.1. Uygulama Alanları
Heterojen malzemelerde faz dağlanmasının yanı sıra şu tekniklerde kullanılır.
a. Fazların morfolojisini (uzaysal şeklini) gösterebilmek için numunenin sadece matriksi
dağlanarak fazların açığa çıkarılması sağlanır.
b. Fazlar kaplanarak parlatılmış yüzeylerde özgün kontrast gösterimleri sağlanır.
Çizelge 2. Al ve alaşımları elektrolitik dağlama reaktifleri
Dağlama Reaktifi Bileşimi
25 ml H3PO4
50 ml Karbitol (Dietilen
glikol mono etil eter)
4 gr Borik asit
2 gr Oxalik asit
10 ml HF
32 ml H2O
5 gr HBF4
Kullanma Şekli
Karbon katod
0-30V
Dağlama süresi= 3dk
Karıştırma yapılmalıdır
Kullanım
Saf Al 1000, 3000, 5000
6000, 7000 serilerinde genel
mikroyapı, polarize ışıkta
tane yapısı, faz tesbiti
Al, Pb veya paslanmaz
çelik katod
30 V’da 1 dk. Dağlama
Saf Al 1000, 3000, 6000
7000 serilerinde genel
mikroyapı polarize ışıkta
tane yapısı, faz tesbiti
Metil alkol: 2 kısım
HNO3: 1 kısım
31,93 A/dm2, 4-7 V’da
Paslanmaz çelik katod
kullanılır. Anod katod
arası 13-25 mm.
3,5 A/dm2 50-100 V
15 dk. Al katod
kullanılır. Sıcaklık 50 oC’nin
altında olmalıdır. Karışım
patlayıcıdır.
3-5 A/dm2 50-100V
15 dk. Al katod
Sıcaklık 50 oC’nin altında
olmalıdır.
Karışım patlayıcıdır.
Perklor Asidi: 2 kısım
Glacial Asetik Asit: 7 kısım
Elektrolitik parlatma
sırasında bir Al numunesinin
elektrolitte çözünmüş 3-5 gr
Perklor Asidi: 2 kısım
Asetik Anhidrit: 7 kısım
Elektrolitik parlatma
sırasında bir Al numunesinin
elektrolitte çözünmüş 4-5 gr