Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Lab 1 föyleri

İ. Ü. MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
METALURJİ VE MALZEME
MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
METALURJİ MÜHENDİSLİĞİ
LABORATUVARI I DENEY FÖYÜ
2009 - 2010 Eğitim-Öğretim Yılı
LABORATUVARLARDA DİKKAT EDİLMESİ GEREKEN
HUSUSLAR VE UYULMASI GEREKEN KURALLAR
1. Deneye gelmeden önce yapılacak deneyle ilgili föy çalışılarak deneye gelinmelidir.
2. Deneylerde önlük giyinmek zorunludur.
3. Laboratuvarlarda hiç bir şey yemeyin ve içmeyiniz.
4. Cep telefonlarınızı kapatmanız gerekmektedir.
5. Deney bitiminde deney ortamını düzenli bırakınız.
6. Tüm ekipmanlar kullanıldıktan sonra alındığı yere konulmalıdır.
7. Tezgah ve lavaboları temiz kullanınız, laboratuvarı kirli ve dağınık terk etmeyiniz.
8. Cam ekipman ve diğer kaplar dikkatlice yıkanmalı ve dizilmelidir. Kırık camlar ivedi olarak
uzaklaştırılmalı ve çöp bidonlarına atılmalıdır. Kırılma olayları laboratuvar sorumlusuna
bildirilmelidir.
9.
Sıvı maddeleri, pipete almak için daima özel alet (puar) kullanınız. Puar içerisine sıvı
kaçırılmamasına özen gösterilmelidir. Kaçması durumunda puarın içerisindeki su
boşaltılmalı ve kuruyuncaya kadar kullanılmamalıdır. Puar üzerindeki S (suction) emme,
A (air) hava E (empty) boşaltma anlamındadır.
10. Öğrencilerin % 80 oranında laboratuvara devam zorunluluğu vardır.
RAPOR YAZIM KILAVUZU
Deney raporu nedir ve neden hazırlanır?
Laboratuvar dersleri, test ve ölçüm düzenekleri konusunda temel bilgileri ve deneyimleri
oluşturmak ve teorik bilgileri desteklemek bakımından mühendislik eğitiminin anahtar
dersleridir.
Deney raporunun bölümleri ve bu bölümlerinin gereklilikleri:
Deneyin amacı : Her deney belirli bir bilgiyi test etmek, yorumlamak ve geliştirmek için
yapılır. Gerçekleştirilecek deneye ait bu amaç deneyin amacı bölümünde belirtilir.
Giriş: Deneyin kendine özgü teorik bilgisinin derlendiği bölümdür.
Deneyin yapılışı: Deneyde hangi aşamalarda neler yapılacağı ve bunların neden
gerçekleştirildiğinin farkında olabilmek için deneyin yapılışına hakim olmak gerekmektedir.
Soruların cevaplanması: Deney föylerinde verilen soruların istediği; hesaplamaların
yapılması, grafiklerin çizilmesi, tabloların hazırlanması gerekmektedir. Bu hesaplamaların
2
beklenen sonuçlarla uyuşup uyuşmadığının, uyuşmuyor ise nedenlerinin yorumlandığı
bölümdür.
Kaynaklar: Deney raporu hazırlanırken kullanılan kaynakların sıralandığı bölümdür. Metin
içerisinde hangi kaynaktan yaralanıldığı gerekli yerlerde belirtilmesi beklenir.
Raporlar hazırlanırken yapılan temel hatalar:
•
Raporun ortak bir çalışmayla grup olarak oluşturulacağı bilgisini unutmak ve rapora
katkıda bulunmamak,
•
Sadece konu başlığını okuyup araştırmaya başlamak,
•
Kaynak araştırmasında sadece interneti kullanmak,
•
Bulunan bir internet sitesini daha okumadan aynen kopyalamak,
•
Konu başlığı taramasında bulunan her türlü gerekli gereksiz bilginin verilmesi,
•
Raporu sadece bir zorunluluk olarak görmek.
Yazım kuralları:
•
Deney raporu yukarıda açıklanan başlıkları içerecek şekilde oluşturulmalıdır.
•
Deney raporunun kapak sayfasında deneyin adı ve veren Araştırma Görevlisinin Adı,
öğrencilerin ad, soyad, numarası ve laboratuvar grubu bulunmalıdır.
•
Sayfa
düzeni,
yukarıdan,
aşağıdan,
sağdan
ve
soldan
2.5
cm
şeklinde
düzenlenecektir.
•
Başlık, laboratuvar adı ve deney adından meydana gelecek ve ortalı bir şekilde
yazılacaktır.
•
Times New Roman Türkçe yazı tipi kullanılacaktır.
•
Başlıklarda dahil bütün metin 12 punto, iki yana yaslanmış olarak yazılacaktır.
•
Şekil ve tablolar sayfaya ortalı ve şekillerde başlık alt satıra, tablolarda ise üst satıra
gelecek şekilde düzenlenecektir. Şekil ve tabloların başlıkları haricinde metin
içerisinde tariflenmesi referans edilmesi şarttır.
•
Şekiller elektronik devre çizim gereçleri veya word çizim gereçleri ile çizilecektir.
•
Şekiller çıktı alındığında seçilecek kadar net boyutlandırılmalıdır.
•
Denklemler, denklem editörü (equation editor) kullanılarak hazırlanacak, sayfaya
ortalı olacak şekilde düzenlenecektir.
3
Kaynaklar
Kitap için :
•
Yazarların adı (kısaltılarak) ve Yazarların soyadı, “Eser adı”, baskı numarası, Yayın
evi, Yayın yılı.
•
R. E. Collin, “Foundations for Microwave Engineering”, 2nd ed., McGraw Hill, 1992
Makale için :
•
Yazarların adı (kısaltılarak) ve Yazarların soyadı, “Eser adı”, Dergi adı, vol num.,
sayfa num., ay ve yılı.
•
Costa ve S. Pupolin, “MiQAMiOFDM system performance in the presence of a
nonlinear amplifier and phase noise,” IEEE Transactions on Communications, vol. 50,
pp. 462-472, Mart 2002.
İnternet veya uygulama notları için :
•
Hazırlayan kurumun veya biliniyorsa hazırlayan kişinin adı, “dökümanın adı”, alındığı
internet kaynağının adresi, yılı.
•
B.
Nelson
ve
Y.
Feng,
“Power
Line
Carrier
Research
Project”,
venus.ece.ndsu.nodak.edu/~ronelson/Presentations/Mipsycon_final.ppt, Şubat 2007
4
Deney Adı :Piknometre Yöntemiyle Seramik Tozlarının Özgül Ağırlığının
Belirlenmesi
Amacı:
Seramik tozlarının özgül ağırlığının belirlenmesi.
Teorik Bilgi:
Özgül ağırlık, birim hacmi dolduran cismin ağırlığı olarak tanımlanmaktadır. Hacim kütlesi
olarak da ifade edilen özgül ağırlık, bir nesnenin aynı hacme sahip referans maddeden kaç
kat daha ağır olduğunun ifadesidir. Toz haldeki ve pekişmiş yapıların temel fiziksel ve
mühendislik özelliklerinden birisidir. Toprağın özgül ağırlığı, 2.6-2.8’dir. Toprağın içinde bol
miktarda bulunabilen minerallerin özgül ağırlık değerleri Tablo 1’ de verilmektedir.
Tablo 1: Bazı katıların özgül ağırlık değerleri
Mineral
Jips
Kaolinit
İllit
Kalsit
Montmorillonit
Kuvars
Talk
Dolomit
Özgül Ağırlığı
2,30-2,40
2,60
2,60
2,71
2,40
2,60-2,70
2,70-2,80
2,80-3,00
Yapılışı:
Deneyde kullanılan Şekil 1’de görülen piknometre şişeleri ve kapiler delik içeren kapaklar
temiz ve kuru olmalıdır. Piknometre şişelerini kapakları ile birlikte Şekil 2’deki gibi bir hassas
terazide ± 0,001 g hassasiyetle tartılır (A gram). Daha sonra şişelere yaklaşık 7-10 g toz
numune koyulur ve şişenin şilifli kısmında toz kalmamasına dikkat edilir. Şişelere kapaklarını
takarak aynı hassasiyetle tartılır (B gram). Bu işlemden sonra şişelere numuneyi örtecek
kadar saf su koyulur ve toz numuneler arasında hava kalmamasını sağlanır. Bu işlem için toz
numune ile karışmış su hafifçe çalkalanır veya titreştirilir. Eğer hava kabarcıkları tam
çıkarılamamış ise piknometre şişeleri hafifçe ısıtılarak titreşme işlemi tekrarlanır. Daha sonra
şişelere ait kapakları takılır. Şişe dışına taşan su, bir kağıt veya bezle alınır böylece şişe
dışının tamamen kuru olmasına dikkat edilir. Bu işlem sırasında kurutma kâğıdı veya bez
kapiler bölgeye değmemelidir. Dikkatle hazırlanan ve toz numune ile su içeren piknometre
şişeleri tekrar tartılır (C gram). Bundan sonra şişe içindeki toz ve suyu boşaltılıp şişelerin
kapakları iyice yıkanır. Daha sonra şişeler, saf su ile doldurularak, işlemler tekrarlanır ve
tartımı yapılır (D gram).
5
Şekil 1: Piknometre Şişesi
Şekil 2: Hassas Terazi
Şekil 3: Piset
Yapılan deney sonucu, bu tartımlardan aşağıdaki formüle göre toz numunenin özgül ağırlığı
hesaplanır.
A : Şişe + Kapak
(g)
B : Şişe + Kapak + Toz
(g)
C : Şişe + Kapak + Toz + Su
(g)
D : Şişe + Kapak + Su
(g)
G : Kullanılan sıvının deney sıcaklığındaki özgül ağırlığı (saf su için = 1’dir)
(B–A)
Özgül Ağırlık (ρ
ρ) = ----------------------------------- x G
(D-A)-(C-B)
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Piknometre şişesi
Hassas Terazi (± 0,001 g)
Piset (Şekil 3)
Saf su
<100 µm’ ye öğütülmüş ve 120 oC de kurutulmuş refrakter malzeme
Kaynaklar:
1) Richerson, R.D., Modern ceramic engineering: properties, processing, and use in design,
CRC Press Taylor&Francis, 2006, s.187.
6
Raporda İstenilenler:
1) Kapiler bölgeye kurutma kâğıdının dokundurulmama nedenini ve kurutma esnasında
dikkat edilmesi gereken noktaları açıklayınız.
2) Parça yerine toz numune kullanma nedeninin açıklayınız.
3) Deneyin neden sabit sıcaklıkta yapıldığını açıklayınız.Sonuçlarınız ortalama değerden
farkını % olarak bulunuz. Eğer fark %1’den büyükse bu fark neden kaynaklanmaktadır?
Açıklayınız.
4) Yoğunluk ve özgül ağırlık arasındaki fark nedir? Birimleri nedir?
5) Eğer numunemiz NaCl ise aynı yöntemle nasıl özgül ağırlık ölçümü yaparsınız?
Açıklayınız.
7
Deney Adı: Seramik Çamur Hazırlama ve Alçı Kalıplara Döküm Yöntemi
Amacı:
Hazırlanan seramik çamurunun slip döküm yöntemi ile şekillendirilmesi.
Teorik Bilgi:
Geleneksel seramikler kapsamına giren ürünlerin hammaddeleri; özlü ve özsüz olmak iki
gruba ayrılmaktadır. Bunlardan özlü olanlar; kil, kaolen vb., özsüz olanlar ise; feldspat ve
kuvarstır.
Bu
inorganik
endüstriyel
hammaddelerin
belirli
oranlarda
karıştırılıp
şekillendirildikten sonra pişirilerek sinterlenmesi suretiyle seramik sağlık gereçleri (saniter
seramikler) üretilmektedir. Büyük boyutlarda ve kompleks şekillerde porselen veya diğer kil
esaslı seramik malzemelerin üretiminde kullanılan metotlar; yarı yaş veya yaş yöntemler
olarak uygulanmaktadır.
Yaş yöntemde, katı-sıvı karışımı halinde hazırlanan süspansiyonun; katının sıvı içinde
homojen dağıtıldığı, asıltı durumda tutulduğu (defloküle) ve akışkanlığı da sağlanarak elde
edilen seramik çamurunun (slip) alçı kalıplara dökümü olaylarını kapsamaktadır.
Çamurdaki su, gözenekli alçı kalıp tarafından emilmektedir. Slip döküm çamuru elde etmek
için; kil, kaolen gibi özlü (hidrofilik, suyu seven) seramik hammaddeleri ile feldspat ve kuvars
gibi özsüz (hidrofobik, suyu sevmeyen) seramik hammaddeleri, önce bilyalı değirmenlerde
hem öğütülmeleri hem de açılması sağlanarak homojen karışım sağlamak amacıyla su ile
karıştırılmaktadır. Bilyalı değirmen hacminin 1/3’ünü katı hammaddeleri, 1/3’ünü su ve geri
kalan 1/3’ünü ise öğütücü alümina bilyeler oluşturmaktadır. Yeteri derecede bilyalı öğütme
işleminden sonra elekten geçirilerek iri parçacıklar ayıklanır ve daha sonra mekanik
karıştırıcılarda döküme hazır çamur (slip) oluşturmak üzere mekanik karıştırıcılar altında
karıştırılırken; Litre Ağırlığı kontrolü ile yeterli katı-sıvı oranına ulaşılıp ulaşılmadığının
kontrolü yapılır. 1.6-1.8 kg/litre pratikte ideal ölçüdür. Bunun ardından tiksotropik çamurun
reolojik özelliklerinin optimizasyonuna geçilir. Bilindiği gibi farklı madde tanecikleri içeren
süspansiyonlarda taneciklerin elektriksel yük dengesi önem taşır ve iyi bir asıltı elde etmek
için bu etki göze alınmalıdır. Seramik döküm çamurlarında hem taneciklerin flokulasyonunu
önleyerek iyi bir asıltı elde etmek hem de akışkanlığı arttırmak amacıyla elektrolit ya da
deflokulant adı verilen kimyasal yapılardan yararlanılmaktadır. Vitrifiye seramik çamurlarında
kullanılan elektrolit (deflokulant), sodyum silikat ya da pratikte bilinen adıyla cam suyudur.
Elektrolit katkısının akışkanlığa etkisi Şekil 1’de görülmektedir. Şekilden de görüldüğü gibi,
önce çamurun viskozitesini azaltan elektrolitin artan miktarlarında aniden çamurun viskozitesi
de tekrar artmaktadır.
8
Şekil 1: Viskozitenin elektrolit miktarıyla değişimi.
Bu aşamadan sonra önceden hazır bekleyen alçı kalıplara slip döküm işlemi yapılmaktadır
Şekil 2’de döküm işlemine ait işlemler gösterilmektedir.
Şekil 2: Slip döküm yöntemi ile şekillendirmenin şematik gösterimi
Alçı kalıplara döküm işlemi yavaş bir süreç olduğundan, günümüzde kitlesel üretimde hızı
arttırmak amacıyla basınçlı döküm sistemleri yaygılaşmaya başlamıştır. Ancak basınçlı
9
dökümde alçı kalıplar mevcut basıncı kaldıramayacağı için polimerik yapılı yeni tip kalıplar
kullanılmaktadır. Basınçlı yöntemle şekillendirilen parçalar daha az su içerdiğinden kuruma
küçülmeleri daha az olmakta döküm süresi ise 1-2 saatten 20 dakikaya kadar düşmektedir.
Yapılışı:
Döküm çamurlarında aranan 1.6-1.8 kg aralığındaki litre ağırlığına ulaşılması için maseye
(döküm çamuru taslağı) mekanik karıştırıcı ortamında su ilave edilir. Darası alınmış 1 litrelik
balon jojeye bu çamur doldurularak, tartılıp Litre Ağırlığı’nın arzu edilen düzeye gelmesi
sağlanır. Katı-sıvı oranı bu şekilde belirlenen ilk döküm çamuru taslağı böylece hazırlanır.
Çamur içindeki partiküllerin bir birlerine yapışıp flokülasyona uğramasını önlemek ve
akışkanlığını arttırmak için çamur karıştırılmaya devam edilirken içine deflokülant katılır.
Elektrolit olarak da tabir edilen çeşitli deflokülantlar bulunmaktadır. Vitrifiye seramik
çamurlarında yaygın olarak pratikte cam suyu olarak ifade edilen sodyum silikat
kullanılmaktadır.
Elektrolit katıldıkça viskozitenin düşürülmesi yani akışkanlık kabiliyetinin arttırılması sağlanır.
Ancak bunun kritik bir değeri bulunmaktadır ve artan hassas elektrolit oranı ile birlikte
viskozite tekrar yükselir (Şekil 1). Buna dikkat edilmelidir. Pratikte 1 kg kuru hammadde
karşılığında 9 g. 40 bomelik Sodyum Silikat kullanımı önerilmektedir.
Hazırlanan çamurdan alçıya döküm yapılır.
Döküm yapıldıktan sonra sırasıyla 15, 30 ve 45 dakika sonra kumpasla et kalınlığı ölçümü
yapılır. Böylece zamana bağlı et kalınlığı büyümesi grafiğe aktarılır.
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Balon joje (1 lt’lik)
Pipet
Alçı Kalıp
Mekanik Karıştırıcı
Kumpas
Kronometre
Terazi
10
Kaynaklar:
1) Ateş Arcasoy, Seramik Teknolojisi, M.Ü. Güzel Sanatlar Fakültesi, Seramik Bölümü Yay.,
1983
2) Seramik, TMMOB Kimya Mühendisleri Odası Yayını, 1980
Raporda İstenilenler:
1) Seramik malzemelerin üretiminde kullanılan slip döküm yöntemin avantajları ve
dezavantajları nelerdir?
2) Deflokülasyon nedir? Neden seramik malzemeler için önemlidir? Konunun teorisi nedir?
3) 1.6-1.8 kg/litre oranı neden önemlidir?
4) Bome nedir?
5) Zamanla değişen et kalınlığını grafik olarak çiziniz.
6) Litre ağırlığı, tiksotropi, reoloji, viskozite ve elektrolit nedir? Açıklayınız.
7) Aynı sürede daha kalın veya daha ince döküm kalınlığı elde etmek için ne yaparsınız?
11
Deney Adı: Killerde Yoğrulma Suyu ( Plastik Su ), % Kuruma, Pişme ve Toplu
Küçülmelerin Saptanması
Amacı:
Kil numunelerinin fiziksel özellikleri olan killerde yoğrulma suyu ( plastik su ), % kuruma,
pişme ve toplu küçülmelerin saptanması
Teorik Bilgi:
Klasik kil bünyelerinde reaksiyon, kil mineralleri, eritici mineraller ve dolgu mineralleri
arasında oluşur. Ürünün özelliklerini anlamak ve hakkında önceden bilgilenebilmek için
pişme sırasında yer alan tüm reaksiyonları ve oluşan fazların özelliklerini bilmek gerekir.
Kil bünyelerinin tanınmasında su absorbsiyonu ve lineer pişme küçülmesi gibi özellikler de
önem taşır. Genel olarak belli bir sıcaklık aralığında fırın sıcaklığı artarken su emmenin
yavaş yavaş düştüğü, buna karşılık pişme küçülmesinin arttığı gözlenen bir olgudur (Şekil 1).
Böyle bir karşılaştırmada belirli bir sıcaklık üzerinde pişme küçülmesinde gözlenebilecek bir
düşme, bünyedeki gözeneklerin şişerek hava kabarcığı oluşturmasına neden olan aşırı
pişme durumudur. Böyle davranış şişme olarak tanımlanır ve üründe herhangi bir bozulma
görülmesine karşın genellikle ilk defa küçülmedeki değişmeyle fark edilir. Küçülmenin geriye
dönüşünden kısa bir süre sonra su emme artar, şişme görünür hale gelir ve sıvı faz miktarı
ürünün yük altında plastik akış yapmasına izin verecek düzeye gelir. Şüphesiz kil ürünleri
şişmenin ortaya çıktığı ve sürdüğü sıcaklık aralığında pişirilemez. Her iki özelliğin
değerlerinin uygun olduğu ve istenilen rengin kazanıldığı sıcaklık aralığı bileşimin en uygun
pişme bölgesidir.
Seramik ürünlerde önemli sorunlardan biri de parçadan parçaya boyutların sabit kalmaması
birinden diğerine farklı küçülmeler gösterilebilmesidir. Bu tür değişimlerin sebebi
1- Kullanılan hammaddenin tane boyutu ya da mineral bileşiminin değişmesi
2- Çamur hazırlamada özelikle su içeriğinde oluşan değişimler
3- Kullanılan kalıplardan kaynaklanan hatalar
4- Pişirme bölgesindeki sıcaklık farkları, atmosferdeki değişimler olabilir. Özellikle yer
karosu, fayans gibi malzemelerin üretiminde bu hatalardan dikkatle kaçınılması
gerekir.
12
Şekil 1: Pişme özelliklerinin değişimi
Bu nedenle pişme ve kuruma küçülmeleri seramik bünyelerde denetlenmesi gereken en
önemli özelliklerden biridir. Birçok seramik ürünün kuruma ya da pişme sürecinde
deformasyona uğrayarak zarar görmesine küçülmenin yüksek olması neden olur. Bu nedenle
şekillendirilerek numunelerin üstüne işaretler konur ve kuruma ile pişme sonrasında
karşılaştırma yapılır. Oluşturulması amaçlanan ürünün niteliklerine göre küçülmenin belli bir
yüzdeyi geçmemesi aranır, örneğin porselenlerde yaklaşık % 16 küçülmenin üstü istenmez.
Kuruma, pişme ve toplam küçülmenin hesaplanmasına ilişkin formüller aşağıda verilmiştir.
% Yoğrulma Suyu =
(Plastik Ağırlık - Kuru Ağırlık)
-------------------------------------------------- x 100
Kuru ağırlık
(Plastik Uzunluk - Kuru Uzunluk)
% Kuruma Küçülmesi = ---------------------------------------------------- x 100
Plastik uzunluk
(Kuru uzunluk - Pişme Uzunluğu)
% Pişme Küçülmesi = ----------------------------------------------------- x 100
Kuru uzunluk
13
(Plastik Uzunluk - Pişme Uzunluğu)
% Toplu Küçülme = ----------------------------------------------------- x 100
Plastik Uzunluk
Yapılışı:
Plastik Hamur yapılmak üzere kuru kilden bir miktar alınır ve su ile pervaneli açıcıdan
yararlanılarak açılır. İyice açılan çamur alçı plakanın üzerinde bekletilerek plastik bir hamur
oluşturulur (Hamur elle yoğrulma esnasında ele yapışmayacak kıvama geldiğinde, içerdiği su
miktarı plastik su miktarını verir). Plastik hamurdan belli bir miktar tartılır ve değişmez ağırlığa
gelinceye kadar 70 oC de kurutulur. Plastik ve kuru tartım farklarının kuru tartıma bölünmesi
ve yüz ile çarpılması, yüzde olarak yoğrulma suyunu verir. Plastik şekillendirme kıvamına
gelen çamurdan, mevcut kalıplar içine, yaklaşık 20 x 22 x 100 mm boyutlarında 3 adet çubuk
basılır. Bu çubukların köşegen uzunlukları kumpasla ± 0,1 mm hassasiyetle ölçülür ve not
edilir. Çubuklar etüvde 70 0C’de sabit ağırlığa kadar kurutulur. Kuruyan çubuklara aynı
ölçümler kumpasla istenen hassasiyette tekrarlanır ve ölçümlerde çıkan milimetre cinsinden
farkların ortalaması, doğrudan doğruya yüzde olarak araştırılması yapılan kilin kuruma
küçülmesini gösterir. Araştırma yapılan kilin hangi sıcaklıktaki küçülmesi saptanmak
isteniyorsa, kuruma küçülmeleri ölçülen çubuklar, bu kez size belirtilen sıcaklıkta yaklaşık 1/2
saat süre ile pişirilir. Pişen çubuklarda yapılan ölçümlerde, kuru uzunluk ile pişme uzunluğu
arasındaki uzunluk, milimetre cinsinden kumpasla istenen hassasiyetle okunur. Bu uzunluk
yüzde olarak pişme küçülmesi yüzdesini verir.
Toplu küçülme yüzdesi ise plastik uzunluktan, pişme sonrası oluşan uzunluğun çıkarılması
ile elde edilen, milimetre cinsinden uzunluğun yüzde olarak okunması sonucu saptanır.
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Kül fırın
Mekanik karıştırıcı
Terazi
Kumpas
Seramik kalıplar
Kil numunesi
Spatül
Kaynaklar:
1) “Seramik”, TMMOB Kimya Mühendisleri Odası, 1980, Ankara
14
Raporda İstenilenler:
1) Çubuklar üzerinde yaptığınız ölçümlerden yararlanarak % yoğrulma suyu, % kuruma
küçülmesi, % pişme küçülmesi ve % toplu küçülmeleri hesaplayınız.
2) Diğer grupların farklı pişirme sıcaklıklarında çalışarak elde ettiği değerleri kullanarak
Sıcaklık - % Pişme küçülmesi grafiğini çiziniz.
3) Kurutma ve pişme esnasındaki küçülmelerin sebeplerini izah ediniz.
15
Deney Adı: Metilen Mavisi Yöntemiyle Kil Minerallerinin Yüzey Alanının
Bulunması
Amacı:
Kil minerallerinin yüzey alanlarının metilen mavisi moleküllerinin adsorbsiyon özelliğinden
yararlanarak saptanması.
Teorik Bilgi:
Metilen mavisi (MM) testi kolayca uygulanabildiği ve hiçbir ekipmana ihtiyaç duymadığı için
çok kullanılan bir testtir. Metilen mavisi testi katyon değişim kapasitesi ve spesifik yüzey
alanının belirlenmesinde kullanılmaktadır. Killerin yüzey alanlarının ölçümü kuruma
bağlanma gücünün, plastisitesinin, akış özelliklerinin ve şişme-daralma davranışlarının
tespitinde oldukça önemlidir. Bununla birlikte killerin spesifik yüzey alanı kilin mineralojik
yapısına, organik bileşimine ve tane boyut dağılımına bağlı olarak büyük değişiklikler
gösterir.
Metilen mavisi testi uzun yıllardır farklı malzemelerin spesifik yüzey alanının belirlenmesinde
kullanılmaktadır. Sulu ortamda metilen mavisi negatif olarak yüklenmiş kilin yüzeyine
adsorbe olan C16H18N3S+ katyonik bir boyadır. Bir metilen mavisi molekülü tarafından
kaplanmış yüzey yaklaşık olarak 130 oA2’dir.
Yapılışı:
Her numune için 10 adet test tüpü alınır ve bu tüpleri A1....A10, B1....B10, C1....C10 şeklinde
cam kalemiyle işaretlenir. A ve B işaretli tüplere ilgili kil örneklerinden 1 ± 0,01 g ve C tüpüne
de ilgili kilden 0,50 ± 0,01 g hassasiyetle tartılan numuneler konur.
A, B ve C tüplerine önce 10’ar ml saf su konur ve bir telle kil – su karışımı iyice karıştırılır. Bu
işlem sırasında bir tüpten diğerine geçerken telde kil topağı kalmamasına dikkat edilir. Ataç
telinin kullanılması amaca uygundur.
Bu işlemden sonra A ve B tüplerine hazırlanan N/100’lük metilen mavisi çözeltisinden
(C16H18ClN3S.2H2O) sırasıyla 1,2,3,.....10 ml, C tüplerine ise N/20’lik metilen mavisi
çözeltisinden gene aynı miktarları konur ve tüplerde toplam 20 ml sıvı olacak şekilde saf su
ilave edilir ve karıştırılır.
16
24 saat sonra kilin üzerinde kalan sıvıyı en az renklendiren metilen mavisi miktarı her
numune için saptanır. Bazı kil numunelerinde kil üzerindeki sıvının rengi tam olarak
görülemez ise bu örneklere 2N NaCl çözeltisinden yeterli miktar ilave edilerek kilin çökmesi
sağlanır.
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Terazi
Cam deney tüpleri
Deney tüp tutacağı
Balon joje
Kil numunesi
Spatül
Kaynaklar:
1) Yukselen Y., Kaya A., “Suitability Of The Methylene Blue Test For Surface Area, Cation
Exchange Capasity And Swell Potential Determination Of Clayey Soils”, Engineering
Geology, 2008, Vol.102, 38-45.
Raporda İstenilenler:
1) Deneyde karşılaşılan güçlüklerin ve buna karşın alınan önlemlerin, kurutulmuş numune
kullanmanın nedenlerini açıklayınız.
2) N/100, N/20’lik metilen mavisi ve 2N NaCl çözeltilerinin hazırlanışını açıklayınız.
3) Yüzey alan hesaplamasını detaylı açıklayınız.
4) Kil minerallerinin neden farklı yüzey alan içerdiğinin ve deneyde ne amaçla NaCl
çözeltisinin kullanıldığını açıklayınız.
5) Deney esnasında kullanılan killerin hangi kil grubuna ait olduğunun görünüşüne göre
belirleyiniz
6) Adsorbsiyon ile absorbsiyon arasındaki farkı tanımlayınız.
17
Deney Adı: Elek Analizi
Amacı:
Kırma ve öğütme işlemine tabi tutulan malzemenin eleme işlemi ile tane boyut dağılımının
saptanması.
Teorik Bilgi:
Metalurjik proseslerde kullanılan birçok malzeme kullanım aşamasına gelmeden önce kırma,
öğütme gibi bir takım ön işlemlere tabi tutulur. Bu işlemler sonucu farklı tane boyutuna sahip
malzemeler oluşur. Farklı boyuttaki bu tanelerin boyutlarına göre sınıflandırılması amacıyla
eleme işlemi yapılır. Eleme farklı boyuttaki tanelerin belirli büyüklükteki delik ve açıklıklardan
geçme özelliğine dayanarak yapılan boyut ayırma işlemidir. Bu amaçla standartlarda
tanımlanmış elekler kullanılmaktadır. Bu standartlar Tablo 1’de verilmiştir. Tablo 1’de de
görüldüğü gibi eleme işlemi için elek açıklığı 670 mm’den 20 µm’e kadar değişen elekler
kullanılmaktadır.
Tablo 1’de verildiği gibi elekleri tanımlayan 6 farklı standart bulunmaktadır.
Bunlar:
•
ISO 565
•
Alman DIN-4188
•
USA ASTM-E 11-70
•
USA-TYLER
•
GB B.S 410
•
Fransa AFNOR X11-501
Genellikle ISO, DIN ve AFNOR standartlarında elek numaraları doğrudan mm veya µm
olarak elek üzerinde yazmaktadır. Ancak Amerikan ve İngiliz standartlarında elek açıklığı
anlamına gelen mesh {1 inç (25,4 mm) uzunlukta bulunan delik sayısı} kelimesi ile elek
numaraları açılanmaktadır.
Elek analizleri için elek açıklıklarının seçiminde kullanılan sabit oran √2=1.4142 veya
4
√2=1.189’dur. Amerikan TYLER elek serisi 4√2 oranı ile, ASTM elek serisi ise √2 oranı
kullanılarak belirlenmiştir. Her iki sistemde de 200 mesh = 0.074 mm’lik (74 µm) elek
başlangıç noktası kabul edilip, ASTM ve TYLER için yukarıda verilen katsayılara bölmek
suretiyle bir alt seride yer alan eleğin elek numarası bulunur.
18
Tablo 1: Farklı standartlarda verilen elek numaraları
ISO-565
20
25
28
32
36
38
40
45
50
53
56
63
71
75
80
90
100
106
112
125
140
150
160
180
200
212
224
250
280
300
315
355
400
425
450
500
560
600
630
710
800
850
900
100
112
118
125
140
160
170
180
200
224
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
µm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
Germany
DIN 4188
Açıklık (mm)
0.020
0.025
0.028
0.032
0.036
0.040
0.045
0.050
0.056
0.063
0.071
0.080
0.090
0.100
0.112
0.125
0.140
0.160
0.180
0.200
0.224
0.250
0.280
0.315
0.355
0.400
0.450
0.500
0.560
0.630
0.710
0.800
0.900
1.000
1.120
1.250
1.400
1.600
1.800
2.000
2.240
USA
ASTM E 11 - 70
Açıklık(µm) inch
Mesh No
38
0.0015
400
45
0.0017
325
53
0.0021
270
63
0.0025
230
75
0.0029
200
90
0.0035
170
106
0.0041
140
125
0.0049
120
150
0.0059
100
180
0.0070
80
212
0.0083
70
250
0.0098
60
300
0.0117
50
355
0.0139
45
425
0.0165
40
500
0.0197
35
600
0.0234
30
710
0.0278
25
850
0.0331
20
1000
0.0394
18
1180
0.0469
16
1400
0.0555
14
1700
0.0661
12
2000
0.0787
10
-
USA
TYLER
Açıklık (inch) Mesh No
0.0015
400
0.0017
325
0.0021
270
0.0024
250
0.0029
200
0.0035
170
0.0041
150
0.0049
115
0.0058
100
0.0069
80
0.0082
65
0.0097
60
0.0116
48
0.0138
42
0.0164
35
0.0195
32
0.0232
28
0.0276
24
0.0328
20
0.0390
16
0.0460
14
0.0550
12
0.0650
10
0.0780
9
-
Great Britain
B.S. 410
Açıklık (µm) Mesh No
38
400
45
350
53
300
63
240
75
200
90
170
106
150
125
120
150
100
180
85
212
72
250
60
300
52
355
44
425
36
500
30
600
25
710
22
850
18
1000
16
1180
14
1400
12
1700
10
2000
8
-
19
236
250
280
315
335
355
400
450
475
500
560
630
670
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
mm
2.500
2.800
3.150
3.550
4.000
4.500
5.000
5.600
6.300
-
2360
2800
3350
4000
4750
5600
6300
6700
0.0937
0.110
0.1320
0.1570
0.1870
0.2230
0.2500
0.2650
8
7
6
5
4
-
1/2
3
3
-
0.0930
0.1100
0.1310
0.1560
0.1850
0.2210
0.2630
8
7
6
5
4
-
1/2
3
3
2360
2800
3350
4000
4750
5600
6700
7
6
5
4
-
Bir üst seride bulunan eleklerin numaraları ise verilen bu katsayılara 74 µm’yi çarparak
belirlenir. Toz malzemelerin tane boyutunu ve tane boyut dağılımını saptamak amacıyla en
az beş elek kullanılır. Ancak daha fazla boyut sınıflandırılması durumunda bu sayı arttırılır.
Yapılışı:
Elek setinin en üstüne en büyük elek açıklığına sahip elek yerleştirilir. Diğer elekler ise
aşağıya inildikçe elek açıklıkları küçülecek şekilde yerleştirilir. Daha sonra en üstteki eleğin
üzerine kapak, en alttakine ise tava konulur. Elek analizi yapılacak numune tartılıp en üstte
yerleştirilen eleğe konulup, üst kapak örtülerek 10 dakika süre ile eleme işlemine tabi tutulur.
Bu işlem kuru olarak gerçekleştirilirse yapılan eleme işlemi “kuru eleme” olarak adlandırılır.
Eğer bu işlem sırasında elek setinden su geçirilirse yapılan bu eleme işlemine “sulu eleme”
işlemi adı verilir. Eleme işlemi sonunda her eleğin üzerinde toplanan malzeme, ön tartımı
alınmış kaplara konulur. Elek yüzeyindeki delikler arasında kalan taneler yumuşak bir fırça
yardımı ile elek üstü miktarıma ilave edilir. İdeal olarak eleklerden tartılan toplam madde
miktarı başlangıçtakine eşit olmalıdır. Ancak bir miktar kayıp söz konusu olabilir. Bu miktar
başlangıçtaki hammadde miktarına göre az olacağından ihmal edilebilir.
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Laboratuvar tipi elek analizi cihazı
Değişik elek açıklıklarına sahip elekler
Kırma ve öğütme işlemlerine tabi tutulmuş malzeme
Elektronik terazi
20
Raporda İstenilenler:
1) Elek açıklıklarına göre deneyde kullandığınız elekleri yazınız.
2) Aşağıdaki tabloyu deney sonuçlarınızı kullanarak doldurunuz.
Elek açıklığı
(mm)
Ortalama tane
Miktar (g) % Miktar (M) X M % Elek üstü % Elek altı
boyutu (X, mm)
3) Numunenin ortalama tane boyutunu hesaplayınız.
4) Tane boyut aralığı ve % madde miktarı değimini veren boyut dağılım grafiğini çiziniz.
5) Her bir elek aralığı için kritik tane boyutunu hesaplayınız.
21
Deney Adı: Alçı Donma Süresinin Saptanması
Amacı:
Seramik kalıp malzemesi olarak kullanılan alçının donma süresinin saptanması ve donma
süresine çeşitli iyonların etkisinin incelenmesi.
Teorik Bilgi:
Kimyasal formülü CaSO4.1/2H2O olan alçı, doğada çokça bulunan jips mineralinden
(CaSO4.2H2O) elde edilir. Alçı su ile karıştırıldığında 1,5 mol suyu ile reaksiyona girerek sert
bir mase haline dönüşür. Alçı-su süspansiyonunun sertleşmesi, ortam sıcaklığına ve
süspansiyonun karıştırılma hızına bağlı olarak değişir. 1-5 dakika arasında alçı kristallerinin
aşağıdaki formüle göre hidrate olması ile karışımın sertleşmesi başlar.
CaSO4. 1/2 H2O + 3/2 H2O → CaSO4 + 2 H2O
Alçı - su karışımı bu süre içinde bir krema kıvamındadır. Alçı-su karışımının gereğinden çok
veya az karıştırılması, sertleşen karışımın sahip olacağı mukavemeti önemli ölçüde etkiler.
Alçının sertleşmeden önceki kıvamı “plastik kıvam” olarak tanımlanır. Bu durumda hidrate
olan alçı kristalleri büyümeye ve birbirlerini kenetlemeye başlar. Son aşamada, plastik
kıvamda olan alçının sertleşmesi ve ısınması gözükür. Bu hale gelen alçı elle taşınabilir
mukavemettedir.
Teorik olarak 100 kg alçının hidrate olması için 18,6 kg su gereklidir. Ancak pratikte alçı-su
süspansiyonu ile kolayca çalışabilmek için teorik miktardan fazla su kullanılır. Seramik
sanayiinde amaca göre 100 kg alçıya katılan su miktarı 60-80 kg arasında değişmektedir.
Örnek olarak sıhhi tesisat için kalıp üretiminde bu oran 100 kg alçı ve 75 kg sudur. Fazla su
hidrasyon sırasında büyüyen alçı kristallerini birbirinden uzak tutarak sertleşen karışım
mukavemetini, yığın yoğunluğunu ve su absorbsiyon karakteristiğini önemli ölçüde etkiler.
Alçının sertleşmesi sırasında gösterdiği en önemli özellik boyutça genleşmesidir. Tipik lineer
genleşme % 17 mertebesinde olup, kalıpların dizaynında ve üretilecek seramik malzemenin
boyutlarında, bu genleşme miktarının etkisi göz önüne alınmalıdır. Ayrıca Alçı-su karışımının
donma süresinin bilinmesi ve kontrol edilmesi kalıp hazırlamada önemli rol oynar. Donma
süresi çeşitli faktörlere bağlı olmakla beraber en önemli iki unsur: Alçı/su oranı ve suda
bulunan serbest iyonların bu süre üzerindeki etkileridir. Bu sebeple alçı hazırlanışında
rastgele su kaynağı kullanılmamalıdır. Alçıdan seramik kalıp hazırlama prosesini kontrol
altında tutabilmek için alçıya katılan su yumuşak bir su mertebesinde ve temiz olmalıdır.
22
Çünkü suda bulunacak iyonların cinsine göre alçı donma süresi önemli ölçüde çabuklaşır
veya yavaşlayabilir. Bu deneyin amacı saf suda alçının donma süresini saptamak ve bu
süreye çeşitli iyonların etkilerini incelemektir.
Şekil 1: Seramik malzemelerin üretiminde kullanılan alçı kalıp
Yapılışı:
0,1 g hassasiyetle 10 g alçı tartılarak uygun bir temiz kap içine konur ve kaba 7 ml saf su
ilave edilir. Su katma işlemi biter bitmez kronometre ile zaman tutulmaya ve alçı hemen bir
plastik çubukla karıştırılmaya başlanır. Karıştırma işlemine alçı sertleşinceye kadar devam
edilir. Alçı sertleştiğinde kronometre durdurulur ve geçen süre kaydedilir. Deney
tekrarlanarak ortalama süre alçının donma süresi olarak alınır. Aynı deney, çeşitli iyonların
alçının donma süresi üzerine etkisini incelemek için de yapılır. Bu etkiyi incelemek için
aşağıda belirtilen çözeltiler kullanılır: % 2 K2SO4 , % 4 KNO3, % 4 CaCl2, % 4 NaCl,
% 1 boraks, % 5 sodyum silikat, % 4 sodyum okzalat, % 1 sodyum nitrat, % 1 nişasta ve
%1 sirke.
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Saat camı
Kronometre
Raporda İstenilenler:
1) Farklı çözeltilerle elde ettiğiniz donma sürelerini tablo halinde veriniz. Donma süresi hangi
iyonlarla ne şekilde etkilenir? Konunun teorisini de vererek açıklayınız.
2) 290 g alçının hidrate olması için gerekli su miktarını reaksiyon stokiometrisinden
yararlanarak teorik olarak hesaplayınız.
23
Deney Adı: Seramik Malzemelerin Eğme Mukavemeti Deneyi
Amacı:
Pişmiş veya pişmemiş kil esaslı seramik malzemelerin eğme mukavemetinin belirlenmesi.
Teorik Bilgi:
Malzemelerin mukavemeti, atomlar arası bağ kuvvetine ve atomlar arası bağ çeşidine
bağlıdır. Çekme gerilmesi, malzemeye tek eksenli olarak ters yönde etkiyen kuvvetlere göre
komşu atomların birbirlerine göre ters yönde hareket etmeye zorlanması sonucu elde
edilirken, basma gerilmesi ise yine tek eksenli ve ters yönlü olarak komşu atomların bir
birlerine daha yakınlaşmaya zorlanması sonucu oluşur.
İyonik ve kovalent bağ yapılarına sahip seramik malzemeler kırılgan olup gevrek davranış
sergilerler ve bu tür malzemelerde eğme mukavemeti önem taşımaktadır. Eğme gerilmesi
veya mukavemeti; bir anlamda çekme ve basma gerilmelerinin malzemeye eş zamanlı
etkidiği andaki mekanik özelliği ifade etmektedir. Dörtgen veya dairesel kesitli çubuk şeklinde
hazırlanmış malzemelerin, eğilmeye karşı dayanımlarını belirlemek için 3-nokta veya 4-nokta
eğme deneylerinden yararlanılmaktadır. Şekil 1’de 3-nokta ve 4-nokta eğme deney
düzenekleri verilmiştir. Bu düzenekler, Şekil 2’de genel görüntüsü verilen örnek bir test
cihazına yerleştirilerek, test gerçekleştirilmektedir.
Görüldüğü gibi silindirik mesnetler arasına serbest olarak yerleştirilen çubuğun, mesnetler
arası mesafenin ortasından, mesnetlere ters yönde yüklenmesi sonucu eğme gerilmesi
oluşur. Yükün uygulandığı bölgede basma gerilmesi konsantrasyonu yüksek iken, çubuğun
diğer kenarındaki bölgelerde ise çekme gerilmesi konsantrasyonunun yüksek olduğu
görülmektedir (Şekil 3).
Standartlarda çeşitli malzemeler için çeşitli boyutlarda deney çubukları, mesnetler
öngörülmektedir. Burada temel esas; mesnetler arası mesafenin, çubuğun silindirik kesitliyse
çapına, dörtgen kesitliyse eni-boyuna göre yeterli oranda büyük olmasıdır. Bazı durumlarda
yüksek sıcaklıkta da eğme testleri yapılmaktadır.
24
Tablo 1: Çeşitli malzemeler için standartlar şu şekilde belirlenmiştir:
ASTM C 158
Cam, Cam-Seramik ve Cam Plakalar
ASTM C 393
Plaka sandviç yapılı honeycomp(TM) (balpeteği) kompozit yapılar
ASTM C 1499
İleri Seramik Malzemler
ASTM D 790
Rijit plastikler, Kompozitler ve İzolasyon Malzemeleri
ASTM D 2344
3-nokta eğme mukavemeti (Polymer Matrix Composite Malzemeler)
Şekil 1: Çeşitli 3-nokta ve 4-nokta eğme test düzenekleri ve ekipmanları
Şekil 2: 3-Nokta Eğme Testi Cihazı
Şekil 3: Eğme sırasında gerilme konsantrasyonunun
oluşumu
25
Dörtgen kesitli ve silindirik kesitli çubuklarda 3-nokta eğme mukavemeti aşağıdaki formüllere
göre hesaplanmaktadır.
Dörtgen Kesitli Numuneler
3. P. L
σeğme = 
2 . b . h2
P
L
b
h
D
=
=
=
=
=
2
(N/mm , MPa)
Silindirik Kesitli Numuneler
P. L
σeğme =  (N/mm2, MPa)
Π . D3
Uygulanan yük (N)
Mesnetler arası uzaklık (mm)
Dörtgen kesitli numunenin eni (mm)
Dörtgen kesitli numunenin yüksekliği (mm)
Dairesel kesitli numunenin çapı (mm)
Yapılışı:
Yarı yaş şekillendirme yoluyla hazırlanmış vitrifiye seramik hamuru (masse) çelik kalıplarda
elle şekillendirilirken, yaş yöntemle hazırlanmış vitrifiye döküm çamuru ise alçı kalıplarda
şekillendirilerek dörtgen kesitli seramik çubuklar elde edilir. Daha sonra havada kurutulan
numuneler, 800-850-900 ve 950 oC sıcaklıklarda 1’er saat pişirilerek sinterlenir. Bu şekilde
işlemlerden geçmiş eğme çubuklarının ortalama boyutları; ~120 x 20 x 12 mm’dir.
Deneyin yapılacağı üç nokta eğme presinde silindirik mesnetler, ~100 mm aralığa kumpas
yardımıyla ayarlanır ve numune buraya yerleştirilir. Yükün uygulanacağı üst çeneye bağlı yük
motor yardımıyla önce numune yüzeyine temas ettirilir sonra baskıyı arttırırken, yük ölçerden
yük miktarı takip edilir. Çubuk eğilmeye başlayıp, kırılıncaya kadar yüklemeye devam edilir
ve çubuğun kırılma anındaki yük, göstergeden okunarak kaydedilir. Burada dikkat edilecek
husus, kırılmadan sonra yük boşalacağı için yük ölçerdeki maksimum yük miktarının iyi takip
edilmesidir. Kırılma yükü kg cinsinden ölçülür ve N’a çevrilir (1 kg = 9.81 N).
Kırılma yükünün bu şekilde elde edilmesinden sonra yukarıda da açıklandığı gibi dörtgen
kesitli çubuklarda üç nokta eğme gerilme mukavemetinin hesaplanması için aşağıdaki
formülden yararlanılır:
26
3. P. L
σeğme =  (N/mm2, MPa)
2 . b . h2
P
L
b
h
=
=
=
=
Uygulanan yük (N)
Mesnetler arası uzaklık (mm)
Dörtgen kesitli numunenin eni (mm)
Dörtgen kesitli numunenin yüksekliği (mm)
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Üç nokta eğme test cihazı
Kumpas
Seramik çubuk şekillendirme kalıpları
Laboratuvar tipi fırın (maks. 1300°C)
Kaynaklar:
1) Malzemelerin Mekanik Özellikleri II Ders Notu
2) Davidge, R.W., Mechanical Behaviour of Ceramics, Cambridge Univ. Pres, 1979
Raporda İstenilenler:
1) Deneyde elde ettiğiniz numunelerin eğme mukavemeti hesaplayınız.
2) Ortalama ve standart sapmayı bulunuz.
3) Farklı sıcaklıklarda pişmiş numunelerin mukavemet değerlerini hesaplayın. Sinterleme
sıcaklığının mukavemet üzerine etkilerini grafik üzerinde göstererek irdeleyiniz.
27
Deney Adı: Görünür Porozite (Açık Gözenek), Su Emme ve Bulk Yoğunluk
(Hacim Ağırlığı) Tayini
Amacı:
Çeşitli karmaşık şekilli seramik malzemelerin görünür gözenekliliğini ve bulk yoğunluğunu
belirlemek
Teorik Bilgi:
Seramik malzemelerde başta mekanik mukavemet olmak üzere, bir çok özelliğine etki ettiği
için gözeneklilik (porozite), yoğunluk gibi kavramlar önemli fiziksel özellikler olarak dikkate
alınmaktadır. Seramik malzemelerin üretimleri sırasında teorik yoğunluğuna ulaşılmak istenir.
Bu başarılamayacak kadar güç ve masraflı bir iştir. Zira, seramik bünyede gözenekliliğine
bağlı olarak hava kalmakta ve bu da yoğunluğunun düşmesine yol açmaktadır.
Seramik yapılarda toplam gözeneklilik (açık ve kapalı gözenekler dahil), teorik yoğunluk (d)
ve bulk yoğunluğuna (dr) bağlı olarak hesaplanabilir:
% Toplam Gözeneklilik = (d-dr)/d x 100
Kapalı gözeneklerin tespiti zor olduğundan, çoğu durumda seramiklerin yalnızca açık
gözeneklerin oranının belirlenmesi, pratikte önemli ve yararlı olmaktadır. Yöntemde; su ve
seramik yapı birlikte kaynatılarak, suyun kapilar etkiyle seramik yapının açık gözeneklerinden
içeriye sızması sağlanmaktadır. Daha sonra suya doymuş ve kuru seramik yapının ağırlıkları
farkı oranlanarak açık gözeneklerin %’si tespit edilmektedir. Yöntem Arşimed (Archimedes)
Prensibine dayandığı için Arşimed Yöntemi olarak da adlandırılmaktadır.
Yapılışı:
Su Emme ve Açık Gözenekliliğin Tayini
Seramik yapıların açık (görünür) porozitesi (gözenekliliği), granüler seramik yapılar ve
refrakter malzemeler için standartlaştırılmış DIN 51056 (ISO EN 993-1)’ya uygun olarak
belirlenmiştir. Sadece ağırlık ölçüm hassasiyetine uygun seçilen ve boyut sınırlaması
olmayan hatta karmaşık geometriye sahip numuneler, etüvde 105°C’de kurutulup, kuru
ağırlıkları (MK) tespit edildikten sonra, içi su dolu bir kap içine yerleştirilir. Numuneler, su
içinde kabın tabanıyla temas etmemelidir. Bunun için kabın dibine bir ızgara yerleştirilir. Bu
şekilde suya gömülü olan numuneler, kap içinde ~4 saat süreyle kaynatılır. Kaynatma
sonrası, kap içindeki suyun oda sıcaklığına soğuması beklenir ve sonra numuneler dışarıya
28
alınır. Yaş tartım yapılmadan önce numune yüzeylerindeki ince su filmi tabakası, nemli bir
bez yardımıyla arındırılır ve tartılır. Buna doymuş ağırlık denir (MD).
Daha sonra askılı sistemde kurulan düzenekte, tartı cihazının tabanından sarkıtılan bir ipe
bağlanan numune, suya daldırıldığı haliyle ağırlığı ölçülür. Askı ağırlığı (MA) olarak ifade
edilen bu işlemle suyun kaldırma kuvvetinin etkisi altındaki ağırlığı ölçülmektedir.
% Görünür = (MD - MK) / (MD - MA) * 100
MD : su ile doymuş ağırlık (g)
MK : kuru ağırlık (g)
MA : askı ağırlığı (g)
% Su Emme = (MD - MK) / (MK) * 100
Bulk yoğunluk (Hacim Ağırlığı) Tayini
Bunun için DIN 51065 (ISO EN 993-1) standardından yararlanılmıştır. Bunun için yukarıda
açıklanan görünür gözeneklilik tespiti deneyinde olduğu gibi suda kaynatılan numunelerin;
kuru (MK), suda doymuş ağırlıkları (MD) ve askı ağırlıkları (MA) ölçülür, daha sonra aşağıda
verilen eşitlik yardımıyla numunelerin bulk yoğunluğu (hacim ağırlığı, ρh) belirlenir.
ρh = (MK) / (MD - MK) * (ρsu)
MK : Kuru ağırlık (g)
MD : Doymuş ağırlık (g)
MA : Askı ağırlığı (g)
ρsu : Sıvının yoğunluğu (1 g/cm3, deneyde su kullanıldığı için suyun yoğunluğu
dikkate alınmıştır.)
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Hassas Terazi
Beher
Maşa
Isıya dayanıklı kap
Isıtıcı
İp ya da bükülebilir tel
29
Kaynaklar:
•
DIN 51056, DIN 51065, TS 4633 EN 993-1:1996;
(http://www.tse.org.tr/Turkish/Abone/StandardDetay.asp?STDNO=12364)
(görüntüleme tarihi Eylül 2009)
Raporda İstenilenler:
1) Toplam gözeneklilik, görünür gözeneklilik, açık ve kapalı gözenek ne demektir?
Açıklayınız.
2) Teorik yoğunluk nedir? Bir malzeme neden teorik yoğunluğuna ulaştırılamaz?
30
Deney Adı: Curuf-Refrakter Korozyon Testi ve Cüruf Yayınma Alanının
Belirlenmesi
Amacı:
Cürufun refrakterle etkileşimi sonrası yayınma (penetrasyon) alanının belirlenmesi.
Teorik Bilgi:
Cüruf direnci, bir refrakter malzemenin, gaz ve buhar fazı da dahil olmak üzere, her türlü
kimyasal etkileşme mukavemetini belirlemektedir. Refrakter ile temas eden aşındırıcı
bileşiklerin kimyasal kompozisyonları çok farklı olup, buna bağlı olarak aşınma prosesleri de
farklılık göstermektedir.
Refrakterlerin cüruf ile etkileşimi genel olarak şu parametrelere bağlıdır: refrakter
malzemenin bileşimi, ortamın bileşimi, ortam sıcaklığı ve sıvı cürufun viskozitesi. Ayrıca
kimyasal karakter olarak ele alındığında, bazik karakterli refrakterlerin, bazik esaslı cüruflara
ve asidik refrakterlerin de asidik esaslı cüruflara daha dirençli oldukları öteden beri bilinen bir
gerçektir. Refrakterlerin cüruf ile aşındırılması incelendiğinde, bu etkileşimin üç safhada
meydana geldiği görülmektedir. Bunlar;
1) Refrakter yüzeyinin cüruf tarafından ıslanması: Refrakterlerin cüruf ile etkileşiminde ilk
aşama, refrakterin cüruf tarafından ıslanabilme özelliğidir. Şekil 1’de görüldüğü üzere,
temas açısına (θ) bağlı olarak ıslanabilme olayında iki farklı durum söz konusudur.
θ<90°
θ>90°
Şekil 1: Sıvı cüruf ile refrakterin yüzey gerilimi arasındaki temas açısının şematik gösterimi
Eğer temas açısı 90°’den küçükse, cüruf refrakter üzerinde yayılma gösterir ve refrakteri
ıslatır. Cüruf korozyonunun gerçekleşmesi için önce bu ıslanmanın olması gerekmektedir ki;
genelde sıvı-katı sistemlerinde böyle bir durum gözlenmektedir. Eğer temas açısı 90°’den
büyükse cüruf, refrakter yüzeyi üzerinde damlalar şeklinde kalacak ve ıslanma meydana
gelmeyecek yani refrakter korozyonu gerçekleşmeyecek ya da çok az gerçekleşecektir.
31
2) Cürufun gözeneklere dolması : Cüruf-refrakter arayüzeyinde ıslanma gerçekleştikten
sonra, cüruf refrakterin yüzeyindeki açık gözeneklerden içeriye doğru sızmaya başlar. Bu
aşamada, refrakterin açık porozite yüzdesi önemli rol oynar ve porozite düştükçe cüruf
etkileşimine direnç artar.
3) Cürufun refrakter taneleri aşındırması : Refrakterin gözeneklerinden içeri sızan cürufun
yayınabilmesi açısından, birbirlerine komşu iki refrakter tanesinin, temasları arasındaki açı
belirleyici olur. Şekil 2’den de görüldüğü gibi, ara açısının büyük olması (ideal φ=60°),
cüruf direncine katkı sağlamaktadır.
φ
Tane 1
Tane 2
Şekil 2: Ara açısının şematik gösterimi
Refrakterlerin sıvı metal veya cüruf ile korozyonu etkileyen parametrelerin başında sıcaklık
gelmektedir. Sıcaklığın yükselmesi, cürufun viskozitesini düşürmenin yanı sıra reaksiyonun
kinetiğini arttırarak etkileşimin hızlanmasına neden olur.
Cürufun kimyasal bileşiminin refrakter aşınmasında önemli bir yeri vardır. Örneğin; çelik
endüstrisinde BOF ve potalarda bolca kullanılan bazik refrakterlerle yapılan çalışmalarda,
cüruf içerisindeki SiO2, Al2O3, CaO, MnO, FeO ve Fe2O3 gibi bileşiklerinin aşındırma
etkilerinin yüksek olduğu gözlenmiştir. Aynı zamanda ergime sıcaklığını, ötektik noktaya
doğru düşürecek bileşimler ve bünyede bulunan flaks etkisi yapan diğer oksitlerin miktarları
da refrakter aşınmasını olumsuz yönde etkilemektedir.
Refrakter malzemelerin etkileri açısından bakıldığında, kimyasal karakterinin yanında
porozitesi de önemli bir özelliktir. Yüksek poroziteli tuğlalardan örülen bir astarın bünyesine
sıvı metal veya cüruf hızla nüfuz eder ve reaksiyon yüzeyi malzemenin derinliklerine ilerler.
Bu nedenle refrakter malzemenin üretiminde porozitenin minimum olabileceği şekilde, tane
iriliği dağılımının granülasyon ile optimize edilmesi ve şekillendirme sırasında maksimum
yoğunluğun elde edilmesi gerekmektedir.
32
Yapılışı:
Refrakter korozyonunu ölçmeye yönelik olarak esaslar, DIN 51069 normu ya da TS 6276 ile
standardize edilmiş pota yöntemidir. Bu yönteme göre; refrakter tuğladan kesilerek ya da
dökülebilir refrakterler için uygun kalıplar hazırlanıp dökülerek
50 x 50 x 50 mm.küp
veya 50mm çaplı ve 50 mm yüksekliğinde silindir şeklindeki numunelerin üst yüzeylerinden
matkap ile delmek suretiyle belirli bir çapta ve derinlikte (25 x 25 mm) çukur oluşturularak
potalar meydana getirilir (Şekil 3).
Şekil 3: 50 x 50 x 50 mm ebatlarında ortasında pota oluşturulmuş numune
Refrakterlerin cürufa karşı dayanımlarının belirlenmesi için yapılacak olan Pota Yöntemi
deneyi için cüruf, öğütülür ve daha sonra 100µm elekle elenir. Etüvde 105°C’de kurutulan
ince toz halindeki cüruf, refrakter potalara şarj edilmek üzere tartılır. Bu tartımda, silindirik
pota deliğinin geometrik hacmi ve bu hacmi en uygun doldurabilecek toz miktarı belirlenmeye
çalışılır.
Daha sonra bunların fırın içinde belirli bir zaman periyodunda ergitilmesi sağlanır. Isıl
işlemden sonra, fırın içinde oda sıcaklığına soğuyan numune, elmas testere ile ortadan
kesilerek, eksenel düzlemleri ortaya çıkarılır. Numunenin bu eksenel düzlemi içinde gözle de
görülebilen cüruf yayınma alanı (Şekil 4), saydam üzerine silinmez kalemle haritası çıkarılır.
Daha sonra bu harita milimetrik kağıt üzerine iliştirilerek birim mm2’ler sayılmak suretiyle
yayınma bölgelerinin alanı hesaplanır. Pota yöntemi, kıyaslamalı standart bir test metodudur
ve alternatif olabilecek refrakterlerin birbirleriyle karşılaştırılmasında kullanılır (Şekil 5).
33
kesit
AŞekil 4: Cüruf testi sonucu pota kesitinin ve cüruf yayınma (penetrasyon) alanının şematik
görünümü.
Şekil 5: Farklı refrakterlerin cürufla etkileşim bölgeleri.
Her bir refrakter için elde edilen cüruf yayınma alanları, daha sonra grafiğe aktarılarak
sonuçların kantitatif değerlendirmesi yapılır.
Kullanılan Cihazlar ve Malzemeler:
Potalı refrakter malzeme
Cüruf
Laboratuvar fırını
Laboratuar tipi etüv
Kumpas
Sert seramik kesici
Elmas testere
Saydam folyo
Silinmez ince uçlu saydam kalemi
Milimetrik kağıt
34
Kaynaklar:
1) Refrakter Malzemeler Ders Notu
2) DIN 51059-2 (Testing ceramic raw materials and processed materials; comparative test of
the behaviour of fireproof materials in response to attack by solid and liquid substances at
high temperature, crucible method)
Raporda İstenilenler:
1) Numunelerin cüruf yayınma alanlarını hesapladıktan sonra, grafiğini çiziniz.
2) Islanmazlık özelliği nedir? Şekil çizerek açıklayınız.
3) Granülasyon etkisi nedir?
4) Cüruflar, kimyasal karakterine göre nasıl sınıflandırılır?
5) Refrakterler, kimyasal karakterine göre nasıl sınıflandırılır?
35