Zeytinyağında Minimal Rafinasyon Uygulamaları ve Optimizasyonu

Zeytinyağında Minimal Rafinasyon Uygulamaları ve Optimizasyonu

Zeytinyağında Minimal Rafinasyon Uygulamaları ve Optimizasyonu
Optimization of Minimal Refining Applications in Olive Oil
Yrd. Doç. Dr. Fahri Yemişçioğlu, Prof. Dr. Aytaç Saygın Gümüşkesen, Ar. Gör. Onur Özdikicierler
Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü
“Medeniyet yolunda başarı,
yenileşmeye bağlıdır. ”
Mustafa Kemal Atatürk
ÖZET
ABSTRACT
Zeytinyağı; fenolik maddeler, tokoferoller, steroller gibi biyoaktif bileşenlerce zengin; gerek olumlu duyusal özellikleri gerek sağlık
açısından faydaları nedeniyle bilinçli tüketicilerin severek tükettiği değerli bir yağdır. Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı’nın
yayınlamış olduğu Türk Gıda Kodeksi Zeytinyağı ve Pirina Yağı Tebliğinde zeytinyağları “Natürel Sızma Zeytinyağı”, “Natürel Birinci
Zeytinyağı” ve “Ham/Rafinajlık Zeytinyağı” olmak üzere üç kalite sınıfına ayrılmıştır. Serbest yağ asitliği %2’nin üzerinde olan
zeytinyağları rafinajlık/lampante olarak sınıflandırılmakta olup tüketiciye sunulmadan önce rafine edilmeleri gerekmektedir. Rafinajlık
zeytinyağları ise serbest yağ asitliğinin düzeyine bakılmaksızın rafinasyon işlemine tabi tutulur. Özellikle yüksek asitli zeytinyağlarının
rafinasyonunda fiziksel rafinasyon yöntemi tercih edilmektedir. Zeytinyağlarına uygulanan fiziksel rafinasyon işlemi ile yağdan serbest
yağ asitleri, oksidasyon ürünleri gibi istenmeyen maddeler uzaklaştırılsa da, özellikle buhar distilasyonu aşamasında uygulanan yüksek
sıcaklık nedeniyle konjugasyon, trans izomerizasyon gibi istenmeyen reaksiyonlar da meydana gelmektedir. Ayrıca zeytinyağının
yapısında doğal olarak bulunan biyoaktif bileşenler (tokoferoller, fenolik maddeler, steroller) renk açma ve buhar distilasyonu işlemi
süresince nitel ve nicel değişikliğe uğramaktadır. Fiziksel rafinasyon işlemi ile yağlarda 3-MCPD ve esterleri de bir proses kontaminantı
olarak oluşabilmektedir. Dolayısıyla konvansiyonel rafinasyon yaklaşımı; zeytinyağının fenolik bileşikler, tokoferoller, steroller gibi
biyoaktif bileşenlerini de azaltmaktadır. Bilinçli tüketicilerin güvenli ve sağlıklı gıda talepleri; minimal düzeyde işlem görmüş ve doğal
bileşimi mümkün olduğunca korunan gıdalara artan ilgisi de göz önünde bulundurulduğunda; deodorizasyon işleminin yer almadığı ve
zeytinyağının doğal bileşimine ve olumlu özelliklerine en az zarar verecek yeni bir rafinasyon yaklaşımını oluşturmak; önemli bir
gereksinim haline gelmiştir.
Projenin temel amacı; rafinajlık zeytinyağlarını deodorizasyon kademesini içermeyen farklı yöntemlerle rafine etmek ve zeytinyağının
biyoaktif bileşenlerinin mümkün olan en üst düzeyde korunduğu yenilikçi rafinasyon yaklaşımları alanındaki veri eksikliğini
gidermektir.
Projede; hammadde olarak rafinajlık zeytinyağları kullanılacak ve bu yağların içerdiği biyoaktif bileşenlerin korunduğu, Türk Gıda
Kodeksi Zeytinyağı ve Pirina Yağı Tebliğinde “Rafine Zeytinyağı” kriterlerine uygun rafine yağların (proje metninde “minimal rafine
zeytinyağı” olarak adlandırılmıştır) üretilebileceği yeni bir rafinasyon akışı oluşturulacaktır. Bu amaçla kimyasal nötralizasyon ve renk
açma işlemleri; Cevap Yüzeyi Yöntemi (CYY) kullanılarak optimize edilecek ve “minimal rafine zeytinyağı” olarak ifade edilen ürün;
rafine zeytinyağı ile fiziksel/kimyasal özellikleri ve raf ömrü açısından kıyaslanacaktır.
Projenin diğer bir amacı da ülkemizde üretilmekte olan sepiyolitin (lületaşı) bitkisel yağ rafinasyonunun renk açma aşamasında kullanım
olanağını araştırmaktır. Sepiyolit, Eskişehir bölgesinde üretilen ve Türkiye’nin İspanya’dan sonra üretim bazında dünyada ikinci sırada
olduğu bir kil mineralidir. Bu mineralin, birçok farklı sektörde kullanım alanı bulunmasına rağmen renk maddelerini ve koku
maddelerini tutucu özelliği de bilinmektedir. Sepiyolit maddesinin ülkemizde üretilmesi ve planlanan çalışma sonuçlarına bağlı olarak
yeni bir kullanım alanının oluşturulması projenin özgün değerini ve yaygın etkisini güçlendirmektedir.
Olive oil is a precious oil known as a resource for bioactive components such as phenolic compounds, sterols, and tocopherol as well as
with its strong sensory attributes. Turkish Food Codex on Olive Oil and Olive Pomace oil released by Ministry of Food and Agriculture
classifies olive oil according to free fatty acid content and sensory evaluation into three classes; natural olive oil, ordinary virgin olive
oil, crude olive oil. Olive oil having acidity higher than 2 % in terms of oleic acid cannot be labelled as natural olive oil; hence they have
to be refined for edible uses. Besides; presence of sensorial defects also is a reason for being classified as to be refined. So called
Lampante olive oils are subjected to physical refining operations including steam distillation without considering the extent of free fatty
acid degree or sensorial defects to remove undesired constituents such as free fatty acids, oxidation products, and other odoriferous
substances. On the other hand; elevated temperature especially during steam refining results in side reactions such as conjugation and
trans isomer formation; together with the loss of bioactive ingredients already present in even Lampante olive oil. Moreover formation
of 3-MCPD and their esters as process contaminants is also a crucial undesired point to be considered during steam distillation of olive
oils. Therefore; it is essential to carry out studies involving a new approach to oil refining process excluding steam distillation/
deodorization; considering the customers demand on safe and healthy food rejecting high temperature applications during food
processing. Such a new refining approach will present the opportunity to protect the bioactive ingredients present in olive oils.
This project mainly is planned for focusing on new refining approach as an issue to exclude deodorization/steam distillation and to apply
new methods adopted to conventional refining. Hence major objective of this project is to produce minimally refined olive oil to meet
the codex specifications together with high protection of bioactive constituents.
Main task of the project will rely on to produce minimally refined olive oils without steam distillation. Specifications and shelf life of
the product should be in accordance with the present Codex. New methodologies and reagents/processing aids will be used during alkali
refining and bleaching steps to meet the above mentioned specifications. Response surface Methodology is planned to be the main
statistical approach for optimization of new designed processes. Minimal refined oils will be compared with refined oil to see the extent
of its use in place of natural olive oils to reduce cost while protecting nutritional value.
Another objective of this project stands out to be the investigation of possible uses of sepiolite in bleaching process of edible oil
refining. Sepiolite is a mineral processed in Turkey (2nd in World production after Spain); and it is well known as an adsorbent and has
specific uses apart from edible oil bleaching. Hence; determining the efficiency of sepiolite in edible oil bleaching is a considerable
objective increasing the impact of project results.
ÖZGÜN DEĞER
Zeytinyağlarının yapısında bulunan biyoaktif bileşenlerde en az düzeyde nitel ve nicel
değişikliklerin meydana geldiği, yüksek sıcaklıkların uygulandığı deodorizasyon kademesini
içermeyen, yenilikçi bir rafinasyon akışının oluşturulması ve işlem koşullarının optimizasyonu
konusunda herhangi bilimsel bir çalışma gerçekleştirilmemiştir. Bu nedenle projemiz hem
bilimsel hem de teknolojik açıdan özgündür.
AMAÇ
Rafine zeytinyağı ile karşılaştırıldığında biyoaktif bileşenlerce daha
zengin olan ve Türk Gıda Kodeksi Zeytinyağı ve Pirina Yağı
Tebliği’nde yer alan “Rafine zeytinyağı” kriterlerine uygun, “minimal
rafine zeytinyağı” olarak tanımlanacak ürünü üretmek için gerekli
rafinasyon işlem akışını oluşturmak ve işlem koşullarını optimize
etmek.
MİNİMAL RAFİNASYONUN GELİŞTİRİLMESİ
Projede oncelikli olarak minimal rafinasyon kademeleri oluşturularak rafinajlık zeytinyağı için işlem parametrelerin
optimizasyonunun ğerçekleştirilmesi amaçlanmaktadır.
Rafinajlık Zeytinyağı
Zayıf ve Orta Güçteki
Alkaliler ile Asitlik
Giderme İşleminin
Uygulanması
PROJENİN BİLİMSEL ÇIKTILARI
Sodyum Hidroksit
25ml su, 600dev/dk, 3dk
Kalsiyum Hidroksit
25ml su, 600dev/dk, 3dk
Magnezyum Oksit
%38’lik Sodyum Silikat Çözeltisi
25ml su, 600dev/dk, 3dk
25ml su, 600dev/dk, 3dk

Literatür araştırmasında; bitkisel yağların rafinasyonunda biyoaktif bileşenlerin korunduğu yenilikçi rafinasyon
yaklaşımları ile ilgili yeterli sayıda çalışma bulunmadığı saptanmıştır. Tek bir araştırmanın ise kanola yağında
gerçekleştirildiği saptanmıştır.

Proje içeriğinde yer alan konulardaki gelişmelerin bilimsel çevreler ve ilgili sanayi kuruluşları tarafından takip
edileceği ve önemli bir endüstriyelleşme/ticarileşme potansiyelinin bulunduğu açıktır. Dolayısıyla projenin
sonuçlarından yola çıkılarak yazılacak bilimsel makalelerin, ulusal/uluslararası platformlarda sunulacak sözlü
veya poster bildirilerin ulusal ve uluslararası literatüre önemli katkısı olacaktır. Bu konuda gerçekleşecek tüm
bilimsel çıktılar atıflandırılabilme potansiyeline sahiptir.

Projenin tamamlanması sonrasında elde edilen veriler kullanılarak Science Citation Index veri tabanlarında
taranan dergilerde yayınlanabilecek nitelikteki makale yayınlanması öngörülmektedir.
Deneme planında belirtilmiş olan oranlarda (%0,1 - %0,3 - %0,5 - %0,7 - %0,9)
Kalıntı Sabunun
Uzaklaştırılması
Minimal Rafine Zeytinyağı
Üretimi için En Uygun Asitlik
Giderme İşlem Parametrelerinin
Belirlenmesi
%1 trisil slika
%1 trisil slika
%1 trisil slika
%1 trisil slika
%1 magnezyum silikat
%1 magnezyum silikat
%1 magnezyum silikat
%1 magnezyum silikat
Deneme Planında Belirtilen Analizler ve Optimum Asitlik Giderme Koşullarının Belirlenmesi
Asitliği Giderilmiş Zeytinyağı
Sepiyolitin Yaş Renk Açma ve Kuru Renk
Açma İşlemlerindeki Etkinliğinin
İncelenmesi
Bentonit
Sepiyolit
Deneme planında belirtilmiş olan oranlarda (%0,1 - %0,5 – %0,9 - %1,3 - %1,7)
yaş renk açma veya kuru renk açma yöntemi ile
Minimal Rafine Zeytinyağı Üretimi için En Uygun Renk Açma
İşlem Parametrelerinin
Belirlenmesi
Filtrasyon
Filtrasyon
Deneme Planında Belirtilen Analizler ve Optimum Renk Açma Koşullarının Belirlenmesi
“İnsanların en çok korktuğu şey
“A noble purpose inspires
yeni bir adım atmak, yeni bir
söz söylemektir. ”
sacrifice, stimulates innovation
and encourages perseverance.”
Mihayloviç Dostoyevski
Dr. Gary P. Hamel,
Yönetim Uzmanı
PROJENİN EKONOMİK ÇIKTILARI
PROJENİN İŞ AKIŞI

Rafinajlık zeytinyağlarından biyoaktif bileşenleri daha yüksek oranda içeren, duyusal özellikleri açısından daha
doyurucu, besleyici özelliği ve dolayısıyla ekonomik değeri yüksek, minimal rafine zeytinyağları üretilecektir.
Minimal rafine zeytinyağı kavramının bitkisel yağ rafinasyon sanayii için önem arz edeceği düşünülmektedir.

Proje sonuçları değerlendirildiğinde, üretilecek minimal rafine zeytinyağı, Türk Gıda Kodeksi Zeytinyağı ve
Pirina Yağı Tebliğinde “Rafine Zeytinyağı” kriterlerine uygun olacağı için, projenin yeni ürün tasarımı olmayıp;
bitkisel yağ rafinasyon sanayiinin kullanabileceği yenilikçi bir işlem akışı tasarlamaya yönelik olduğu
düşünülmektedir.

Renk açma işleminde, renk maddelerini ve oksidatif tepkimeler sonucu oluşan koku maddelerini tutma
performansı incelenecek sepiyolit kil minerali ülkemizde önemli miktarda üretilen bir mineraldir. Projenin
sonuçları doğrultusunda bu adsorbantın bitkisel yağ rafinasyonunda renk açma ve koku giderme amacıyla
kullanım olanakları araştırılacaktır. Böylece sepiyolitin ekonomik değerini arttıracak yeni bir kullanım alanının
oluşabileceği düşünülmektedir.
Rafinajlık Zeytinyağı
(Serbest yağ asitliği, Peroksit sayısı, p-anisidin değeri, klorofil miktarı, toplam fenolik madde, tokoferol miktarı, vaks miktarı, fosfolipid miktarı)
Projenin 1. Aşaması
Minimal rafine zeytinyağı üretiminde
kullanılacak uygun
kostik ve ağartma
toprağı tiplerinin optimum miktarlarının
belirlenmesi.
Asitlik Giderme İşlemi
(sodyum hidroksit, kalsiyum hidroksit, magnezyum oksit, %38’lik sodyum silikat çözeltisi)
(%0,1 - %0,3 - %0,5 - %0,7 - %0,9)
Asitliği Giderilmiş Olan Yağ
(serbest yağ asitliği, toplam fenolik madde miktarı, tokoferol miktarı, peroksit sayısı, p-anisidin değeri, klorofil pigmenti miktarı, rafinasyon kaybı, Ultraviyole Işığında Özgül Soğurma Tayini (ΔK), kalıntı sabun)
Renk Açma İşlemi
(sepiyolit, bentonit)
Rengi Açılmış Olan Yağ
(klorofil pigmenti miktarı, ultraviole ışığında özgül soğurma ΔK değeri, toplam fenolik madde miktarı, tokoferol miktarı, serbest yağ asitliği, peroksit sayısı, kalıntı sabun miktarı, adsorbantla uzaklaşan yağ miktarı)
Projenin 2. Aşaması
Üretilen Minimal
rafine zeytinyağlarının karakterizasyonu ve depolama sürecinde izlenmesi.
Asitlik giderme işlemi için en
uygun alkali tipi ve optimum
alkali miktarı RSM ile belirlenecektir.
Renk Açma işlemi için en uygun
renk açma yöntemi, adsorbant tipi
ve optimum adsorbant miktarı RSM
ile belirlenecektir.
Optimum Rafinasyon Parametreleri
Kullanılarak Minimal Rafine Zeytinyağı Üretimi
Depolama Denemeleri
(6 ay depolama)
(Her ay yapılacak analizler: toplam fenolik madde tayini, tokoferol tayini, serbest yağ asitliği, peroksit sayısı, p-anisidin)
Elde Edilen Minimal Rafine Zeytinyağının Rafine Zeytinyağı ile
Karşılaştırması
Serbest yağ asitliği, toplam fenolik madde miktarı, tokoferol miktarı, peroksit sayısı
miktarı, p-anisidin sayısı, Ultraviyole Işığında Özgül Soğurma Tayini (ΔK), kırılma indeksi, yağ asidi kompozisyonu, fosfolipid miktarı, vaks miktarı, sterol kompozisyonu,
raf ömrü tayini (Rancimat)
“If you always do what you always
did, you will always get what you
always got.”
Albert Einstein