2014 Raporu - Kocaeli Üniversitesi Ar

Transkript

http://latarum.kocaeli.edu.tr
Lazer Teknolojileri
Araştırma ve
Uygulama Merkezi
Yıllık Rapor / 2014
[email protected] - Kocaeli Üniversitesi Teknoparkı, 41275, Yeniköy/Başiskele/Kocaeli
Lazer Teknolojileri
Araştırma ve
Uygulama Merkezi
İçindekiler
Giriş
01
Altyapı Çalışmaları
03
Yayımlanan Makaleler
05
Ulusal Bilimsel Toplantılar
13
Uluslararası Bilimsel Toplantılar
15
LATARUM Seminerleri
17
Yürütülen/Desteklenen Tezler
19
Yürütülen/Tamamlanan Projeler
21
Altyapı Desteği Verilen Projeler
23
Gerçekleştirilen Organizasyonlar
25
Üyelikler
27
Kocaeli Üniversitesi'ne Katkılar
29
Ürünler
31
Hizmet İçi Eğitimler
33
LATARUM Adresli Ödüller
33
Tam Metinler
35
Lazerle Yüzey İşleme
37
Lazerle Spektroskopi
45
İnce Film Üretimi
69
Lazerler ve Uygulamaları
77
Lazer Yapımı ve Modelleme
85
Diğer Uygulamalar
93
Araştırmacılar
97
LAZER TEKNOLOJİLERİ ARAŞTIRMA VE UYGULAMA MERKEZİ / Yıllık Rapor / 2014
Giriş
01
Giriş
Lazer Teknolojileri Araştırma ve Uygulama Merkezi'nde (LATARUM), 2014
yılında gerçekleştirilen faaliyetler bu raporda yer almaktadır.
Lazer teknolojilerinin mikro ve makro ölçekte endüstriyel uygulamaları
LATARUM altyapısında bulunan nanosaniye ve millisaniye atım
uzunluğuna sahip Nd:YAG lazerlerle yapılmaktadır. Femtosaniye lazerle
nanoteknolojik sistemlerin geliştirilmesi araştırmaları yürütülmektedir.
Ülkemizin gelişmesi için gerekli insan gücünün yetiştirilmesi için Fizik
Bölümü ve Elektro-Optik Sistem Mühendisliği anabilim dalında yürütülen
lisans üstü tezlerin deneysel ve kuramsal olarak hazırlanmasında destek
vermektedir.
Spektroskopi konusu merkezimizin uzun süreden beri stratejik
Ülkemizde UV-VIS ve NIR bölgelerinde çalışan spektrometreler
merkezimizde yapılmaktadır ve element analizi için LIBS ve
Spektrometresi geliştirilmekte ve medikal uygulamaları Tıp
yapılmaktadır.
alan olarak seçtiği konudur.
2004 yılından bugüne kadar
molekül analizi için Raman
Fakültesi araştırmacıları ile
LATARUM kurumlar arası ve üniversite-sanayi işbirliği alanında ulusal ve uluslararası faaliyetlerini
yürütmektedir. Gerek KOBİ gerekse büyük ölçekli $rmalar ile lazer ve spektroskopi konularında
çalışmalar yapmaktadır. Kocaeli Üniversitesi Teknoparkı'nda yerli teknolojilerin geliştirilmesine
öncülük etmektedir. LATARUM araştırmacıları Elsevier yayınevi tarafından çıkartılan Journal of
Optics and Laser Technolgy'de düzenli olarak editörlük ve hakemlik faaliyetlerinde bulunmaktadır.
2014 yılı Eylül ayında Ulusal Fotonik ve Elektro Optik toplantısının üniversitemizde düzenleyerek
üniversitemizin tanıtılması için katkıda bulunmuştur.
Yeni teknolojilerin geliştirilmesi için işbirliği içinde olan kurumlara, $rmalara ve merkezimiz
araştırmacılarına özverili çalışmaları için teşekkür eder başarılar dilerim.
Saygılarımla
Prof Dr Arif Demir
LATARUM Müdürü
03
Altyapısı büyük ölçüde 2008 - 2009 yıllarında tamamlanan
LATARUM - Lazer Laboratuarı düzenlemelerine 2009 - 2014
yıllarında da devam edilmiştir.
Yayımlanan Makaleler 05
Yayımlanan Makaleler
๏ Single Pulse Laser Ablation of AISI 316L Stainless Steel Surface Using Nd:YAG Laser Irradiation
07
๏ Classi#cation of archaeologic ceramics analysed by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS)
08
๏ Near surface modi#cation of aluminum alloy induced by laser shock processing
09
๏ Pulsed Nd:YAG laser shock processing e$ects on mechanical properties of 6061-T6 alloy
10
๏ Molecular Analysis Of Sea Water Of The Gulf Of Izmit By Raman Spectroscopy
11
Acta Physica Polonica A, 125(2), 439-441, (2014)
Single Pulse Laser Ablation of AISI 316L Stainless
Steel Surface Using Nd:YAG Laser Irradiation
P. Demir1,2, E. Kacar1,2, E. Akman2 and A. Demir2,3
1Kocaeli
University, Faculty of Arts and Science, Department of Physics, 41380, Kocaeli, Turkey
University, Laser Technologies Research and Application Center, 41275, Kocaeli, Turkey
3Kocaeli University, Electro Optics System Engineering, 41380, Kocaeli, Turkey
2Kocaeli
The interaction of single-pulse Nd:YAG laser, operating at 1064 nm wavelength and 6 ns
pulse duration, with AISI 316L stainless steel target surface was investigated experimentally and
theoretically. Surface modi︎cation of stainless steel using laser irradiation was studied by observing
the e︎ects of varying incident laser pulse intensities on surface morphology. Surface structure of
laser treated stainless steel was determined by optical microscopy and pro︎lometry analyses.
Numerical calculation by heat transfer equation was performed for single laser pulse irradiation.
The results, obtained by theoretical and experimental processes, of the interaction between
single-pulse Nd:YAG laser irradiation and AISI 316L stainless steel target surface are reported.
DOI: 10.12693/APhysPolA.125.439 PACS: 42.62.-b, 44.05.+e, 44.10.+i, 61.82.-d, 61.82.Bg, 79.20.Eb
08 Yayımlanan Makaleler
Balkan Physics Letters, 22, 221003, 24-35, (2014)
Classi#cation of archaeologic ceramics analysed
by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS)
M. A. Sınmaz1, B. Genc Oztoprak2,3, E. Akman2, M. Gunes1, E. Kacar2, F. Tulek4, A. Demir1
1Electro-Optics
Sistem Engineering, Kocaeli University, Umuttepe, Kocaeli, TURKEY
University, Laser Technologies Research and Application Center, 41275, Kocaeli, TURKEY
3BEAM Ar-Ge Laser and Optics Technologies, KOU Technopark Kocaeli, TURKEY
4Archaeology, Kocaeli University Kocaeli, TURKEY
2Kocaeli
LIBS is rapidly developing material analysis technique having advantages of giving
qualitative and quantitative information about elemental composition of materials. As well as it
o$ers fast and high sensitive analysis it is nondestructive, does not need sample preparation and
has also the ability of analysing solid-liquid and gaseous samples. In this work, medieval ceramics of
di$erent clay body, collected during archaeological survey of Osmaniye Province in Turkey, have
been selected for investigating fritware clay compounds by implementing the LIBS system
developed at Kocaeli University Technopark. Investigation of the ceramics was carried out by
focussing a 4,4ns pulsed Nd:YAG laser runing at 20 Hz repetation rate. An UV-VIS-NIR radiation
emitted from laser produced plasma in between 200 and 900 nm was recorded by BAKİ
spectrometer. Characteristic emission wavelengths of spectral lines from samples are determined
using the library of the spectrometer. The classi#cation and compositional analysis were
performed using PCA and PLS-DA statistical analysis techniques. We determined elemental
compositions of fritware ceramics, calcerous fritwares and terracotta sherd samples. According to
LIBS results the Na, Si, Mg, Al, Ti and low amount of Ca are identi#ed in the fritware clay structure.
However, medium amount of Ti and high amount of Ca and Fe observed in terracotta sherd
samples.
Optics & Laser Technology 64 (2014) 235-241
Near surface modi#cation of aluminum alloy
induced by laser shock processing
Nursen Saklakoglu1, Simge Gencalp Irizalp1, Erhan Akman2, Arif Demir2
1Celal
Bayar University, Department of Mechanical Engineering, 45140 Manisa, Muradiye, Turkey
of Kocaeli, Laser Technologies Research and Application Center, 41380 Umuttepe, Kocaeli, Turkey
2University
This paper investigates the in%uences of near surface modi#cation induced in 6061-T6
aluminum alloy by laser shock processing (LSP). The present study evaluates LSP with a Q-switched
Nd:YAG low power laser using water con#nement medium and absorbent overlay on the
workpiece. The near surface microstructural change of 6061-T6 alloy after LSP was studied. The
residual stress variation throughout the depth of the workpiece was determined. The results
showed an improvement of the material resistance to pit formation. This improvement may be
attributed to compressive residual stress and work-hardening. The size and number of pits
revealed by immersion in an NaOH-HCl solution decreased in comparison with the untreated
material.
Keywords: Laser shock processing; Compressive residual stress; Pit formation
10 Yayımlanan Makaleler
Optics & Laser Technology 56 (2014) 273-277
Pulsed Nd:YAG laser shock processing e$ects on
mechanical properties of 6061-T6 alloy
Simge Gencalp Irizalp1, Nursen Saklakoglu1, Erhan Akman2, Arif Demir2
1Celal
Bayar University, Department of Mechanical Engineering, 45140 Manisa, Muradiye, Turkey
of Kocaeli, Laser Technologies Research and Application Center, 41380 Umuttepe, Kocaeli, Turkey
2University
The aim of this paper is to investigate e$ects of single and double shot Nd:YAG laser shock
processing (LSP) on residual stress, micro-hardness and tensile properties of 6061-T6 aluminum
alloy. The X-ray di$raction technique was used to measure surface residual stress in LSP-treated
6061-T6 samples. The magnitude and directional dependence of the surface residual stress after
single shot and double shot LSP were investigated with the sin2 Ψ method. The results show that
laser shock processing can signi#cantly increase surface compressive residual stress. In addition,
micro-hardness of the LSP-treated sample was measured using a Vickers diamond indenter
depending on the depth. The tensile tests of the single shot and double shot LSP-treated and
untreated samples were carried out by the Schimadzu tensile testing machine having a video
extensometer. Experimental results show that the values of micro-hardness, tensile strength and
uniform elongation increase by LSP.
Keywords: Laser shock processing; Residual stress; Mechanical properties
BALKAN PHYSICS LETTERS (2014)
Molecular Analysis Of Sea Water Of The Gulf Of
Izmit By Raman Spectroscopy
A.Altinpinar1, E. Kacar1,2, E. Akman1, M. Gunes2, and A. Demir1,2
1Electro
2Laser
Optics System Engineering, Kocaeli University, 41380, Kocaeli, Turkey
Technologies Research and Application Center, Kocaeli University, 41275, Kocaeli, Turkey
Raman spectroscopy is a molecular spectroscopic technique based on inelastic scattering of
monochromatic light, usually from a laser source. Raman spectroscopy gives detailed information
about molecular vibrations. Raman spectroscopy technique is a very advantageous method for the
analysis of solid, liquid or gases samples and does not require any special sample preparation. It
o$ers fast and high sensitive analysis and has also non-destructive. Surface Enhanced Raman
Spectroscopy (SERS) is a Raman Spectroscopic technique. SERS provides greatly enhanced Raman
signal from Raman-active analyte molecules when specially prepared nanoparticles doped to
surface are used. This study present the analysis of sea water in di$erent regions of the Gulf of
İzmit in Kocaeli performed using the SERS technique. Colloidal gold (Au) nanoparticles were
applied as SERS materials. For this purpose, the gold nanoparticles (NPs) were produced in Sodium
Dodecly Sulfate (SDS) solution with nanosecond laser ablation methodology. Intensities of Raman
signals showed increment with the e$ect of nanoparticles.
13
๏ Raman Spektroskopisi ile İzmit Körfezi Deniz Suyunun Moleküler Analizi
๏ A. Altinpinar, E. Kacar, E. Akman, M. Günes, E, Kacar, A. Demir,
๏ Türk Fizik Derneği 31. Uluslararası Fizik Kongresi- TFD 31, Bodrum (2014).
๏ Depth and element analysis of thin #lms by laser induced breakdown spectrosopy
(LIBS)
๏ A. Demir, M. A. Sınmaz, M. Gunes, B. Genc Oztoprak, E. Akman, L. Nielsen,
๏ 10th Nanocsience and Nanotechnology Conference, Istanbul (2014).
๏ Hava Balonu Temelli Lidarın Mekânsal Analizlerde Kullanımı ve Web Üzerinden Gerçek
Zamanlı Haritalama
๏ L. Candan, E. Arslan ve E. Kaçar,
๏ 16. Ulusal Optik, Elektro-Optik ve Fotonik Çalıştayı-FOTONİK 2014, Kocaeli (2014).
๏ Lazerle Oluşturulan Plazmaların Optik Yayınım Çalışmaları
๏ M. A. Sınmaz, B. Genç Öztoprak, M. Güneş, E. Akman, E. Kaçar, A. Demir,
๏ Titanyum Üzerine Renkli Markalamada Lazer Tarama Hızının Etkisi
๏ E. Yalaza, E. Akman, E. Kaçar, A. Demir,
๏ Nano-saniye Nd:YAG Lazer Kullanılarak Titanyum ve Paslanmaz Çelik Yüzeylerde
Periyodik Yüzey Yapılarının Oluşturulması
๏ T. İkier, P. Demir, E. Kaçar, A. Demir,
15
๏ Enhancement of Raman signal of Sudan molecule by adding metallic nanoparticles
๏ A. Altinpinar, D. Erdas, E. Akman, E. Kacar, S. Gunesdogdu Sagdınc,
๏ XXIV International Conference on Raman Spectroscopy - ICORS2014, 10-15 Ağustos
2014, Jena, Almanya
๏ Computational and Experimental Study of Nanosecond Pulsed Nd:YAG Laser Ablation of
Metal Material
๏ P. Demir, T. Ikier, E. Akman, E. Kacar, A. Demir,
๏ International Advances in Applied Physics and Materials Science Congress and Exhibition
- APMAS2014, Muğla, Türkiye, 24-27 Nisan 2014
๏ Structural and Optical Properties of TiO2:Al2O3 Composite Thin Films Grown by Pulsed Laser
Deposition
๏ M. Mutlu Sanli, E. Kacar, M.A.Sinmaz, B. Genc Oztoprak, A. Demir,
๏ Science and Applications of Thin Films, Conference & Exhibition -SATF 2014, 15-19
September 2014, Izmir, Turkey.
๏ Lazerle oluşturulan Zn plazmasının karakteristik özelliklerinin belirlenmesi
๏ M. A. Sınmaz, B. Genç Öztoprak, E. Akman, M. Güneş, A. Demir,
๏ 1. Uluslararası Plazma Teknolojileri Kongresi, Kayseri, 28-30 Nisan 2014.
๏ Depth analyses of laser produced multilayer thin #lms using laser induced breakdown
spectroscopy
๏ M.A. Sınmaz, B. Genc Oztoprak, M. Mutlu Sanlı, M. Gunes, E. Akman, E. Kacar, A. Demir,
๏ 15th International Symposium on Laser Precision Microfabrication-LPM2014, 17-20 June
2014, Vilnius, Lithuania.
๏ Physical Mechanism of Color Marking on Titanium
๏ E. Yalaza, E. Akman, E. Kacar, A. Demir,
๏ 15th International Symposium on Laser Precision Microfabrication- LPM2014, 17-20 June
๏ Characteristics of Metal Doped TiO2 and Al2O3 Thin Films Deposited by PLD
๏ M. Mutlu Sanlı, E. Kacar, A. Demir,
๏ 15th International Symposium on Laser Precision Microfabrication- LPM2014 , 17-20
June 2014, Vilnius, Lithuania.
๏ Evaluation of the surface topographies of di$erent polymers structured by Nd:YVO4 nanoand picosecond lasers for electroless copper plating
๏ E. Kacar, K. Ratautas, M. Gedvilas, I. Stankevičienė, A. Jagminienė and G. Račiukaitis,
๏ Laser patterning on surface of metals using nanosecond Nd:YAG laser irradiation
๏ E. Kacar, T. Ikier, P. Demir, E. Akman and A. Demir,
๏ Nanosecond Pulsed Nd:YAG Laser Ablation of Ti and Zn Materials
๏ P. Demir, T. Ikier, E. Kacar, A. Demir,
๏ E$ects of Laser Pulse Duration on Nanoparticle Size of Silver Nanoparticle
๏ E. Akman, E.Yalaza, B. G. Öztoprak, M. Güneş, E. Kaçar, A. Demir,
๏ International Middle East Plasma Science- IMEPS2014, 23-25 April 2014, Antalya.
๏ Depth analyses of multilayer thin #lm by laser induced breakdown spectroscopy (LIBS)
๏ M. A. Sınmaz, B. Genc Oztoprak, M. Guneş, E. Akman, E. Kacar, L. Ozyuzer, A. Demir
๏ International Middle East Plasma Science- IMEPS2014, 23-25 April 2014, Antalya.
๏ Laser welding of Shape Memory Alloys for stone machining and computer aided technology
๏ A. Demir, E. Akman, B. Genç Öztoprak, M. Güneş, A. Torice, W. Nunziati
๏ V. Global Stone Congress, 22-25 October 2014, Antalya
LATARUM Seminerleri
17
LATARUM Seminerleri
15 Ocak 2014
İstanbul Kültür Üniversitesi Öğretim Üyesi Prof. Dr. Sevim AKYÜZ, Raman Spektroskopisi adlı
seminer vermiştir.
Etkinlikte Prof. Dr. Sevim AKYÜZ ve ekibinin Raman spektrometresi ve FT-IR kullanarak
medikal ve arkeoloji alanındaki yapmış olduğu çalışmalar "Raman Spektroskopisi"
konulu seminer içeriğinde sunulmuştur. Hocamız bu alandaki deneyimlerini katılımcılara
aktarmış, katılımcıların her bir sorusuna da etkin bir şekilde cevaplandırmıştır. İleriki
dönemde yapılabilecek işbirlikleri için değerlendirmeler yapılmıştır.
25 Aralık 2014
Lazer Teknolojileri Araştırma ve Uygulama Merkezi araştırmacılarının tamamının yer aldığı
bir günlük çalıştay düzenlenmiştir. Çalıştayda 2014 yılında gerçekleştirilmiş olan proje, yayın
ve tez çalışmaları hakkında sunumlar yapılmıştır.
19
๏ Nanosaniye Lazer Demetiyle Metal Malzemelerin Etkileşiminin Sayısal ve Deneysel
İncelenmesi
๏ Pınar Demir (Kocaeli Üniversitesi - Fizik) - Doktora Tez,
๏ Danışman: Doç. Dr. Elif Kaçar, (2014).
๏ Lazerle Yüzey İşleyerek Mikro ve Nano Yapılı Biyo-Malzemelerin Elde Edilmesi
๏ Tuba İkier, (Kocaeli Üniversitesi - Fizik) - Yüksek Lisans Tez,
๏ Danışman: Doç. Dr. Elif Kaçar, (2014).
๏ Arkeolojik Numunelerin LIBS ile Analizleri
๏ Mesadet Asuman Sınmaz, (Kocaeli Üniversitesi - Elektro-Optik Sist. Müh.) - YL Tez,
๏ Danışman: Yrd. Doç. Dr. Belgin Genç Öztoprak, (2014).
๏ Atımlı Lazerle Film Büyütme
๏ Mesure Mutlu (Kocaeli Üniversitesi) - Doktora Tez,
๏ Danışman: Prof. Dr. Arif Demir, (2006 - Devam Ediyor).
๏ Hava Balonu Temelli Lidarın Mekânsal Analizlerde Kullanımı ve Web Üzerinden Gerçek
Zamanlı Haritalama
๏ Levent Candan, (Kocaeli Üniversitesi - Elektro-Optik Sist. Müh.) - Yüksek Lisans Tez,
๏ Danışman: Doç. Dr. Elif Kaçar, (2011 - Devam Ediyor).
๏ Elektro-optik Sensörler
๏ Fatih Gören, (Kocaeli Üniversitesi - Elektro-Optik Sist. Müh.) - Yüksek Lisans Tez,
๏ Danışman: Doç. Dr. Ersin Kayahan, (2012 - Devam Ediyor).
๏ Raman Spektroskopisi
๏ Arzu Altınpınar, (Kocaeli Üniversitesi- Elektro-Optik Sist. Müh.) - Yüksek Lisans Tez,
๏ Danışman: Doç. Dr. Elif Kaçar, (2013 - Devam Ediyor).
๏ Markalama Lazer
๏ Ecem Yalaza, (Kocaeli Üniversitesi - Elektro-Optik Sist. Müh.) - Yüksek Lisans Tez,
๏ Danışman: Yrd. Doç. Dr. Erhan Akman, (2013 - Devam Ediyor).
๏ Lazer, Optik ve Güç Kayanağı Tasarımı
๏ Muhammed İrfan,(Kocaeli Üniversitesi - Elektro-Optik Sist. Müh.) Yüksek Lisans Tez,
๏ Danışman: Prof. Dr. Arif Demir (2014 - Devam Ediyor).
๏ Optik Emisyon Spektroskopisi
๏ Murat Güneş, (Kocaeli Üniversitesi) - Doktora Tez,
๏ Danışman: Prof. Dr. Arif Demir, (2013 - Devam Ediyor).
21
๏ Lazerle Hava Platformundan İrtifa Belirme Sistemlerinin Geliştirilmesi
๏ KOÜ Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi, Yüksek Lisans Hızlı Destek Projesi,
๏ Proje Yürütücüsü: Doç. Dr. Elif Kaçar, (2012 - 2014).
๏ Lazerle Yüzey Yapılandırma
๏ KOÜ Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi, Hızlı Destek Projesi,
๏ Proje Yürütücüsü: Doç. Dr. Elif Kaçar (2014).
๏ Çevresel Atık Analizine Yönelik Raman Spektrometresi ile 785 nm dalgaboyu ile Uyarılan
Molekülerin Analizlerinin Gerçekleştirilmesi
๏ Proje Yürütücüsü: Yrd. Doç. Dr. Belgin Genç Öztoprak (2014).
๏ Lazer ile Titanyum Malzemeler Üzerine Renkli Markalama
๏ KOÜ Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi, Yüksek Lisans Hızlı Destek Projesi,
๏ Proje Yürütücüsü: Yrd. Doç. Dr. Erhan Akman, (2014 - Devam Ediyor).
๏ Flaş Lambalı ve Diyot Pompalı Lazerler için Güç Kaynağı Tasarımı ve Gerçekleştirilmesi
๏ Proje Yürütücüsü: Prof. Dr. Arif Demir, (2014 - Devam Ediyor).
23
๏ Ha!f Kompozit Malzemelerin İşlenmesi İçin Teknolojik Makine Ve Takım Geliştirme-Martec,
TÜBİTAK-TEYDEB, 1509, (9130047) (2014-2017)
๏ Proje Yürütücüsü: Hüseyin Bülbül (Durmazlar A.Ş.)
๏ Yardımcı Araştırmacılar: Prof. Dr. Arif Demir, Yrd. Doç. Dr. Belgin Genç Öztoprak, Yrd. Doç
Dr. Erhan Akman, Öğr. Gör. Murat Güneş, Mesadet Asuman Sınmaz, Yalçın Erdoğan.
๏ Nano Boyutlu Kaplamaların Üretiminde Düşük Atom Ağırlıklı Elementlerin Analizi İçin LIBS
Temelli Kontrol Sistemi,
๏ TÜBİTAK-TEYDEB, 1509, (9130018) (2013-2016)
๏ Proje Yürütücüsü: Yrd. Doç. Dr. Belgin Genç Öztoprak,
๏ Yardımcı Araştırmacılar: Prof. Dr. Arif Demir, Yrd. Doç Dr. Erhan Akman, Öğr. Gör. Murat
Güneş
๏ Bilgisayar Kontrollü Mermer Kesme Makinesinde Kullanılacak Hafızalı Alaşımlı Şeritlerin Lazer
ile Kaynak Edilmesi
๏ TÜBİTAK-TEYDEB, 1509, (9120042) (2013-2015)
๏ Proje Yürütücüsü: Yrd. Doç. Dr. Erhan Akman,
๏ Yardımcı Araştırmacılar: Prof. Dr. Arif Demir, Yrd. Doç. Dr. Belgin Genç Öztoprak, Öğr. Gör.
Murat Güneş
๏ Endüstriyel Fiber Lazer ile Delme ve Kesme İşlemleri için CNC Lazer Kesme Hattının Tasarımı
ve Gerçekleştirilmesi
๏ TÜBİTAK-TEYDEB, 1511, (1120095) (2013-2015)
๏ Proje Yürütücüsü: Kemal İleri (Durmazlar A.Ş.)
๏ Yardımcı Araştırmacılar: Prof. Dr. Arif Demir, Yrd. Doç. Dr. Belgin Genç Öztoprak, Yrd. Doç
Dr. Erhan Akman, Öğr. Gör. Murat Güneş
25
05 Eylül 2014
16. Ulusal Optik, Elektro-Optik ve Fotonik Çalıştayı, Kocaeli Üniversitesi - Kocaeli
Hakkında: http://fotonik.kocaeli.edu.tr/2014/ Bu toplantı, ulusal boyutta optik, elektro-optik ve fotonik konularına yönelik yıllık tek
bilimsel toplantı serisi olan Ulusal Optik, Elektro-Optik ve Fotonik Çalıştaylarının
16.'sını oluşturmaktadır. Optik, elektro-optik ve fotonik alanlarının yüksek teknoloji
dahilinde ekonomik katkısı büyük, savunma ve sağlık gibi stratejik sanayilerde
uygulamaları geniştir. Bu nedenlerden dolayı, bu konularda ulusal düzeyde gelişmemiz
önemli, bulunduğumuz düzeyin bilinmesi ve ilerletilmesi kritiktir.
Bu toplantıda, ülke çapında optik, elektro-optik ve fotonik konularında akademide ve
endüstride araştırma ve geliştirme çalışması yapan gruplar (bilim insanları, yöneticiler,
mühendisler, lisansüstü öğrencileri vs.) bir araya gelecek ve çalışmalarını birbirlerine
sunup, tanışma, görüşme ve tartışma olanağı bulacaklardır. Bu, gruplar arası ortak
çalışmaların başlatılmasına, karşılıklı destek ve %kir alışverişinde bulunulmasına ve
ortak proje başvuruları (örneğin, Avrupa Birliği Çerçeve Programları) için çalışmalar
yapılmasına ön ayak olacaktır.
Bu şekilde, bu toplantının optik, elektro-optik ve fotonik konularında ülkemizin bilim
ve teknoloji çalışmalarına yarar ve katkı sağlaması beklenmektedir.
Üyelikler 27
Üyelikler
๏ ∑!"#
SURF# projesine# üyelik# gerçekleş7rilmiş7r# (26.10.2010).# Üyelik# 2014# yılında# da# devam#
etmektedir.#
๏ http://www.eurekanetwork.org/e_surf/about
๏ Phonics21 şemsiye programına 2012 yılında üye olunmuştur. Üyelik 2014 yılında da devam
etmektedir.
๏ http://www.photonics21.org/
29
Fen Bilimleri Enstitüsü'nde Elektro-Optik Sistem Mühendisliği Yüksek Lisans
Programının tez çalışmaları, LATARUM Laboratuar altyapısını kullanarak
gerçekleştirilmektedir, bu bağlamda bu yıl 1 yüksek lisans öğrencisi alınmıştır.
Ürünler 31
Ürünler
Raman Spektrometre
Çözünürlük
Slit
Grating
Dizilim
Işın Kaynağı
Spektral aralık
Arayüz
< 0.1 nm
50 µm
1200 l/mm
Czerny-Turner
532 nm Lazer
532 - 700 nm / 0 - 4400 cm-1
USB
Yazılım
BAKI Raman Kontrol Yazılımı (Türkçe - C# ile geliştirildi)
Desteklenen İşletim Sistemleri
Windows XP - Windows 7
Hizmet İçi Eğitimler / Ödüller
33
Hizmet İçi Eğitimler
Aşağıda listelenen ve LATARUM'da çalışmalarını yürüten araştırmacılara, Hizmet İçi Eğitim
kapsamında Yrd.Doç.Dr. Erhan Akman tarafından 'Lazer Güvenliği' üzerine sunum
gerçekleştirilmiş ve 'Lazerlerin Güvenli Kullanımı' üzerine eğitim verilmiştir (Ekim 2014).
- Yüksek Lisans Öğrencisi Muhammed İrfan
LATARUM Adresli Ödüller
LATARUM araştırmacılarından Mesure Mutlu Şanlı, Doç. Dr. Elif Kaçar ve Prof. Dr. Arif
Demir tarafından sunulan 'İnce Film Üretim Yöntemi PLD-Atımlı Lazerle Depolama' başlıklı
çalışma, SANTEK'14 En İyi Proje ödülü birinciliği.
Tam Metinler
35
Tam Metinler
Lazerle Yüzey İşleme
Titanyum Üzerine Renkli Markalamada Lazer Tarama Hızının Etkisi
37
Lazer Kullanılarak Yüzeyler Üzerinde Periyodik Yapıların Oluşturulması
41
Lazerle Spektroskopi
BAKİ-LIBS Tasarımı ve İnce Film Analizi
45
Lazer ile Oluşturulan Plazma Spektroskopisi (LIBS) ile Arkeolojik Seramiklerin Sır ve Boya Analizi
49
Lazer ile Oluşturulan Plazma Spektroskopisi (LIBS) ile Arkeolojik Seramiklerin Kil Sını$andırması
53
Raman Spektroskopisi ile İzmit Körfezi Deniz Suyunun Moleküler Analizi
57
Metal Nano-parçacık Katkılamanın Sudan Molekülü Raman Spektrum Şiddetleri Üzerine Etkileri
61
Lazerle Uyarmalı Raman Spektrometresi Tasarımı ve Tıp Alanında Uygulamalarının Gerçekleştirilmesi
65
İnce Film Üretimi
Atımlı Lazerle Depolama ve Daldırmalı Kaplama Teknikleri
Kullanılarak ABS Hede$erin Kaplanması ve Karakterizasyonu
69
Atımlı Lazerle İnce Film Büyütme
73
Lazerler ve Uygulamaları
Lazer ile Sıvı Ortamında Nanoparçacık Üretimi
77
Hava Balonu Temelli Lidarın Mekânsal Analizlerde Kullanımı ve
Web Üzerinden Gerçek Zamanlı Haritalama
81
Lazer Yapımı ve Modelleme
Design and Performance Evaluation of Flash Lamp Driver
85
Paslanmaz Çelik Malzemenin Tek Atım Nd:YAG Lazerle Aşındırılmasının
Deneysel ve Sayısal İncelenmesi
89
Diğer Uygulamalar
Gözenekli Silisyum Tabanlı Organik Buhar ve Nemlilik Sensörü
93
37
Titanyum Üzerine Renkli Markalamada
Lazer Tarama Hızının Etkisi
Ecem Yalaza1,2, Erhan Akman1,3, Elif Kaçar1,4, Arif Demir1,4
1Kocaeli
Üniversitesi, Elektro-Optik Sistem Mühendisliği,
AR-GE Optik ve Lazer Teknolojileri LTD,
3Kocaeli Üniversitesi, Sivil Havacılık Yüksekokulu, Elektrik Elektronik Bölümü
4Kocaeli Üniversitesi, Lazer Teknolojileri Araştırma ve Uygulama Merkezi
2BEAM
[email protected]
Giriş
Metal yüzeylerde lazer ile renkli markalama bir süredir bilinen bir işlemdir. Bu işlem, metal
yüzeyinde boya ya da herhangi bir kimyasal işlem kullanılmadan sadece lazer ışını ile yüzeyi
renklendiren bir işlemdir. Lazer ışınının metal yüzeylerle etkileşmesi yüzeyde bir oksit tabakası
oluşturur. Metal yüzeylerde renklenmeyi sağlayan da bu oksit tabakadır. Yüzeydeki renklerin farklı
olmasını sağlayan etken ise oksit tabakasındaki oksijen miktarıdır. Yüzeyde oluşan oksitlenme
miktarı; lazerin çıkış gücü, lazer ışınının yüzeyi işleme hızı, ardışık tarama ışınları arasındaki mesafe,
yüzeyin odak noktasına göre uzaklığı gibi parametrelere bağlıdır [1].
Mürekkep ile markalama, mekanik gravür, elektrokimyasal yöntemler, baskı, emülsiyon kaplama,
elektrolitik oksidasyon (anodasyon) gibi markalama işlemleri bilinmektedir [2,3]. Bu yöntemleri
uygulamanın zorluğu ve karmaşıklığı, işlemde kullanılan araç ve gereçlerin çizilmesi ve çabuk
aşınması, uygulanan yüzeyin kalıcı olmaması ve çabuk solması gibi sorunlardan dolayı bu markalama
yöntemlerinin çoğu kullanışlı değildir [4].
Geleneksel metotlara göre, lazer markalamanın birçok avantajı vardır. Lazer markalamada herhangi
bir kimyasal işlem kullanılmaz, herhangi bir alete zarar verilmez, bir bilgisayar programı ile
markalanan yer ve markalanacak şekiller kolay seçilir [3]. Ayrıca lazer markalama, markalama
metotları arasındaki en ucuz ve en hızlı yöntemdir. Lazer markalamanın endüstriyel alanlarda da
kişisel hediye yapma, güvenlik kartları hazırlama, yüzey dokusu işleme gibi birçok uygulaması vardır
[2, 3].
Yöntem
Çalışma; çıkış gücü 20 W, atım süresi 200 ns, atım tekrar oranı 20-100 kHz olan endüstriyel $ber
lazer (1064 nm) ile yapılmıştır. Fiber lazer ile tarama işlemi, lazer ışınını yönlendiren galvonometrik
aynalar ile sağlanmıştır. Lazer ışını odak uzaklığı 160 mm olan F-Theta lens ile hedef yüzeyine
odaklanmıştır.
Şekil 1. Titanyumda renkli markalama.
Şekil 1'de gösterilen titanyum yüzeyinde oluşan farklı renkler, sırasıyla lazerin çıkış gücünü,
markalama işlemi sayısını, lazer ışınının yüzeyi işleme hızını (tarama hızı) değiştirerek elde edilmiştir.
38
Bulgular/Veriler
Bu çalışmada, farklı lazer tarama hızlarının, titanyum yüzeyinde oluşan oksit tabakası ve renklenme
üzerindeki etkisi incelenmiştir. Bu çalışmada renklenme sadece tarama hızını değiştirerek yapıldı.
Deneyde kullanılan işlem parametreleri Tablo 1'de verilmektedir. Burada amaç; titanyum
yüzeyindeki oksit oranının renklenmeye etkisini incelemektir.
Şekil 2. Tarama hızı değiştirilerek yapılan markalamalar.
Şekil 3. Tarama hızı değiştirilerek markalanan yüzeylerin optik mikroskop görüntüleri.
Tablo 1. Tarama hızının renklenmeye etkisi.
1
2
3
4
5
Hatching (mm)
Tarama Hızı (mm/s)
Çıkış Gücü (W)
Frekans (kHz)
İşlem Sayısı
0.1
0.1
0.1
0.1
0.1
65
100
135
170
205
17
17
17
17
17
20
20
20
20
20
1
1
1
1
1
Sonuç
Sonuç olarak, titanyumda renkli markalama mümkündür. Markalanan yüzeylerdeki oksit oranı, XPS
analizleri sonucu belirlenmiştir. XPS sonuçları incelendiğinde tarama hızında meydana gelen azalma
ile yüzeyde oluşan oksit oranının arttığı, hızda meydana getirilen artış ile de yüzeyde oluşan oksit
oranının azaldığı Şekil 4' teki gra$kte gösterilmiştir.
Şekil 4. Yüzeyde oluşan oksit oranı.
39
Teşekkürler
Bu çalışma Devlet Planlama Teşkilatı tarafından desteklenen 2008K-120800 no'lu İDEAL projesi
kapsamında desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] Arkadiusz J. Anton'czak, Dariusz Kocon, Maciej Nowak, Paweł Kozioł, Krzysztof M. Abramski,
'Laser-induced Colour Marking-Sensitivity Scaling For a Stainless Steel', Applied Surface Science
264 (2013) 229-236.
[2] Arkadiusz J. Anto'nczak ,Bogusz Stepak, Paweł E. Kozioł, Krzysztof M. Abramski, 'The in(uence
of process parameters on the laser-induced coloring of titanium', Applied Physics A, DOI 10.1007/
s00339-013-7932-8 (2013).
[3] J. Qi , K.L. Wang , Y.M. Zhu , 'A study on the laser marking process of stainless steel', Journal of
Materials Processing Technology 139 (2003) 273-276
[4] Z.L. Li a, H.Y. Zheng, K.M. Teh, Y.C. Liu, G.C. Lim, H.L. Seng, N.L. Yakovlev, 'Analysis of oxide
formation induced by UV laser coloration of stainless steel', Applied Surface Science 256 (2009)
1582-1588
41
Lazer Kullanılarak Yüzeyler Üzerinde
Periyodik Yapıların Oluşturulması
Tuba İkier1, Elif Kaçar1, Erhan Akman1, Belgin Genç Öztoprak1, Arif Demir1, Gürler Akpınar2,
Murat Kasap2, Dilek Ural2, Juseok Lee3, Marina Martinez Miro3, Löw Karin4, Cenk Aktaş3,
Hashim- Abdul-Khaliq4, Michael Veith3
1Kocaeli
Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü,
Üniversitesi, Tıp Fakültesi, KABI Proteomiks Laboratuvarı,
3CVD/Biosurfaces Division, INM - Leibniz-Institute for New Materials, Campus D2 2, 66123 Saarbruecken Almanya
4Department of Pediatric Cardiology, Saarland University Hospital, Homburg/Saar, Almanya
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Malzemelerin yüzey yapılarını değiştirmek değişik uygulamalarda kullanılmak üzere malzeme
verimliliğini arttırır. Örneğin stent gibi implant malzemelerin topogra$k değişimi, hücrelerin yüzeye
tutunması, büyümesi ve çoğalması süreçlerini içeren hücre-implant etkileşiminde önemli rol oynar
[1-3]. Malzeme yüzeyini değiştirmek için kullanılan yöntemlerden bazıları; grit-blasting [4], kimyasal
aşındırma [5], titanyum plazma spray [6], lazerle işleme [1-3]. Lazer ile işleme yöntemi, implant
yüzeyi üzerinde hem uygun yüzey topogra$si sağlar hem de daha az yüzey kirliliği oluşturur [6]. Bu
yöntemde farklı özelliklerde nano-saniye [7,8], piko-saniye [9] ve femto-saniye lazerler [10]
kullanılır. Lazerle periyodik yüzey yapıları oluşturmak için, birçok çalışmada uygulanan iki ışın girişim
yöntemi [11-14] başarılı sonuçlar vermiştir. Bu yöntemin yanında femto-saniye lazerin kullanıldığı
Michelson İnterferometre sistemi ile de periyodik yüzey yapılar üretilmiş ve bu sistem ile elde
saçakların periyodunun, optik sistemi tekrar ayarlamaya gerek duymadan çeşitlendirilebilir olduğu
gösterilmiştir [15].
Bu çalışmada; nano-saniye Nd: YAG lazer ve Michelson interferometre sistemi kullanarak
oluşturulan iki ışın girişim tekniği ile Al/Al2O3 kaplı cam numuneler üzerinde periyodik yüzey
yapıları oluşturulmuştur.
Yöntem ve Materyal
Katı malzeme yüzeyi üzerinde periyodik yapılar oluşturmak amacıyla, iki ışın girişim tekniği
kullanılmıştır. Bu teknik için nano-saniye atım süreli, 10 Hz tekrarlama oranına sahip Nd: YAG lazerin
(Continuum Surelite III) ikinci harmoniği (532 nm) ile Michelson interferometre sistemi
oluşturulmuştur. Şekil 1&de görüldüğü gibi, kaynaktan çıkan lazer ışını aynalar yardımıyla iris&e
gönderilir ve temizlenen bu ışın, kare maskeden geçerek ışın bölücüde ikiye ayrılır. Işınlardan biri
(Işın 1) bir hareketli aynaya (HA1) diğeri de öbür hareketli aynaya (HA2) gider ve her iki ışın da
aynalardan geri dönerek 150 mm odak uzunluğuna sahip olan merceğe doğru yol alırlar. Mercek
tarafından hedefe odaklanan ışınlar, merceğin arkasında bulunan iris ve kare maskeden geçtikten
sonra hedef üzerinde periyodik bir yapı oluştururlar.
Kullanılan hede$n kaplamasının zarar görmesini önlemek için 40-60 mW aralığında değişen
güçlerde lazer demeti kullanıldı, ancak bu değerlere inildiğinde lazer kararsızlık gösterdiğinden iris
ve maske kullanılarak lazerin gücü azaltılmıştır. Hedefe odaklanan lazerin gücü, hedef önüne
yerleştirilen powermetre ile ölçülmüştür. Hareketli aynalara açı verilmeden önce ışınların (Işın 1 ve
Işın 2) üst üste binmesi sağlanarak sistem ayarlanmıştır. Daha sonra hareketli aynaların açıları (ϴ)
aynı miktarda değiştirilerek oluşan saçakların periyotları değiştirilmiştir. Saçakların periyotları, farklı
odak uzunluklu mercekler kullanılarak da değiştirilebilir. Bu çalışmada odak uzaklığı sabit tutularak,
ϴ açısı dolayısıyla da mercek üzerine düşen ışınlar arası mesafe değiştirilmiştir.
42
Şekil 1, Deneysel sistem. Burada kullanılan kısaltmalar; A1: Ayna 1, A2: Ayna2, HA1: Hareketli Ayna 1,Hareketli Ayna
2, DB: Demet Bölücü, D: Mercekte İki Işın Arası Mesafe, α: Hedefte İki Işın Arası Açı, ϴ: Hareketli Aynaların Açıları.
Deneyde hedef olarak INM Enstitüsü (Leibniz-Institute for New Materials) tarafından üretilen Al/
Al2O3 kaplı 12 mm çaplı cam numuneler kullanılmıştır [16]. Numunelerin yüzeyleri 0,04º, 0,08º ve
0,12º olmak üzere üç farklı ϴ açısında işlenmiş ve yüzeylerde mikron boyutunda periyodik yapılar
elde edilmiştir. Yüzey üzerinde elde edilen periyodik yapılar taramalı elektron mikroskobu (SEM:
FEI-QUANTA 400 F) ile analiz edilmiştir. Ortalama kontak açıları kontak açı video sistem (CAM 101)
kullanılarak 4 farklı yerden ölçüm alınarak elde edilmiştir.
Lazerle hedef yüzey üzerinde oluşturulan saçak boşlukları yani periyot d;
'd =
λ
( 2sin α )
(1)
ile hesaplanır [3]. Burada, λ; ışının dalgaboyu (532 nm), α; hedef üzerine odaklanan iki ışın arasındaki
açıdır ve α = tan-1(D/2f) ile verilir. Bu α değerinin değişmesi ile hedef yüzeyinde oluşan periyotlar
değişir. Burada f merceğin odak uzaklığıdır ve sistemde 150 mm'de sabit tutulmuştur. D ise mercek
üzerine düşen iki ışın arasındaki mesafedir. Bu çalışmada hareketli aynaların açıları θ değiştirilerek D
mesafesi değiştirilmiş olur.
Tablo 1'de Michelson interferometre sisteminde bulunan aynaların (HA1 ve HA2) açılarının
değiştirilmesi sonucu yüzeyde oluşan periyot ölçümleri ve kontak açı değerleri verilmiştir. Tablonun
yanında yer alan resimde periyot ölçümü gösterilmiştir.
Tablo 1. Deneysel sistemde, aynalara (HA1 ve HA2) verilen açı ϴ değiştirilerek elde edilen yüzeylerin
ölçülen periyodu d ve ölçülen kontak açıları
Aynaların açısı (ϴº)
Ölçülen Periyot: d(µm)
Kontak Açısı (Φo)
0,04
26
173
0,08
21
158
0,12
16
148
43
Sonuçlar ve Tartışma
Deneysel düzenekte bulunan Michelson interferometre sistemindeki hareketli aynalara; 0,04º,
0,08º ve 0,12º olmak üzere üç farklı açı değeri verilerek işlenen Al/Al2O3 kaplı cam numune
yüzeylerde oluşan saçakların periyotları sırasıyla 26 µm, 21 µm ve 16 µm olarak ölçülmüştür (Şekil
2).
Şekil 2. Michelson İnterferometre sistemi ile oluşturulan iki ışın girişim yöntemi ile işlenen Al/Al2O3 kaplı cam numune
yüzeyler üzerinde oluşan periyodik yapıların SEM görüntüleri. Değiştirilen ayna açıları ve periyotları sırasıyla a) 0,04º
ve 26 µm, b) 0,08º ve 21 µm, c) 0,12º ve 16 µm. Alt sıradaki görüntüler üst sıradaki görüntülerle aynı özelliklere sahip
olup farklı büyütmede çekilmiş görüntülerdir.
Nano-saniye Nd:YAG lazerin ikinci harmoniği 532 nm ile oluşturulan Michelson interferometre
sistemi kullanılarak elde edilen periyodik yapıların periyotları, sistemde yer alan hareketli aynaların
açılarının değiştirilmesi ile kolaylıkla kontrol edilebilir. Bu sistem kullanılarak amaç doğrultusunda
her türlü malzeme (titanyum, çelik) üzerinde uygulanabilir.
Teşekkürler
Bu çalışma 110M760 no'lu TÜBİTAK IntenC projesi tarafından desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1]. H. Kenar et al. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 108, 305-312 (2013).
[2]. J. Lee et al. Phys. Status Solidi A, 1-5 (2013).
[3]. K. Kiefer et al. Nanotechnology, 25, 49, 5101 (2014).
[4]. A.Wennerberg et al. Biomaterials 17, 15 (1996).
[5]. D. Wei et al. Thin Solid Films 516, 1818-1825 (2008).
[6]. A. Gaggl et al. Biomaterials 21,1067-1073 (2000).
[7]. F. Yu et al. Biomaterials 26, 2307-2312 (2005).
[8]. D.S.Milovanović et al. Optics &LaserTechnology 54, 419-427 (2013).
[9]. M. Bereznai et al. Biomaterials 24, 4197-4203 (2003).
[10]. A.Y. Vorobyev, C. Guo, Applied Surface Science 253, 7272-7280 (2007).
[11]. H. Hosono et al. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B 191, 89-97 (2002).
[13]. M. Hirano et al. Applied Surface Science, 197-198, 688-698 (2002).
[14]. K. Venkatakrishnan, et al. Appl. Phys. A 77, 959-963 (2003).
[15]. V. Oliveira et al. Optic& Laser Technology 44, 2072-2075 (2012).
[16]. M. Veith et al. Chem. Soc. Rev. 41, 5117 (2012).
45
Belgin Genç Öztoprak1, 2, Mesadet Asuman Sınmaz1, 2, Erhan Akman1, 2, Murat Güneş1, 2, Arif Demir1, 2
1BEAM
Ar-Ge Optik, Lazer, Spektroskopi Ltd. Şti,
Üniversitesi, Lazer Teknolojileri Araştırma ve Uygulama Merkezi
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Lazerle oluşturulan plazma spektroskopisi (Laser Induced Breakdown Spectroscopy-LIBS) optik
yayınım spektroskopi temeline dayanmaktadır. Literatürde ilk araştırma sonuçlarının yayınlandığı
1962 yılından bugüne kadar lazerle oluşturulan plazma spektroskopi tekniği; endüstriyel
uygulamalar da, sağlık alanındaki pek çok biyolojik uygulamada kullanılan LIBS sistemleri tasarım,
kompakt yapı ve veri analizi aşamasında önemli ölçüde ilerleme kaydetmektedir [1]. Lazer,
spektrometre ve diğer elektronik cihazların gelişimine bağlı olarak LIBS cihazları ticari olarak büyük
gelişim göstermekte, laboratuar tipi cihazların yanı sıra taşınabilir ve uzaktan analiz cihazları
üretilmektedir [2].
Bu çalışmada, BAKİ-LIBS sisteminin tasarımı, kurulumu ve ince $lm LIBS analizi gerçekleştirildi.
BAKİ-LIBS Sistemi
LIBS tekniği numune üstünde çok küçük bir alana (µm) odaklanan lazer atımı ile malzeme
buharlaştırılarak plazma elde edilmesini ve plazmadaki uyarılmış parçacıklardan yayılan spektrumu
kullanarak nitel ve nicel bilgi almak için kullanılan analitik atomik spektroskopi tekniğidir. LIBS
tekniği ile malzeme analizi yapılması için enerji kaynağı olarak ns veya daha kısa atımlı bir lazer,
odaklama/toplama optikleri ve yüksek çözünürlüklü deteksiyon sistemi ve spektral analiz sistemi
kullanılmaktadır. Spektrometre ve kamera deteksiyon sistemini oluşturmaktadır [3]. Spektral analiz
sistemi içinde; spektrometre çalışma parametrelerinin belirlendiği, spektrum verilerinin alındığı ara
yüz yazılımı ve spektral çizgilerin belirlendiği veri bankası bulunmaktadır. Tekrarlanabilir ölçümler
alınması için LIBS sistemindeki numune yeri sabit hale getirilmelidir. LIBS sisteminin sabit hale
getirilmesi, hassas analizler ve çevresel etkilerin en aza indirilmesi için numune kapları kullanımı
tercih edilmektedir. LIBS sistemlerinde cihazların senkronizasyonu ve istenilen zamanda ışınların
analiz edilmesi için sinyal geciktirme üreteci (delay generator) kullanılmaktadır [4].
Şekil 1. BAKİ-LIBS deneysel düzenek.
BAKİ-LIBS sisteminde (Şekil 1); temel dalgaboyunda (1064 nm) 5, 6 ns atım uzunluğuna sahip Qanahtarlamalı Nd: YAG lazer (EKSPLA NL230), 20 Hz tekrarlama frekansına ve 120 mJ maksimum
çıkış enerjisine sahiptir. Lazer ışınını malzeme yüzeyine odaklamak için 150 mm odak uzunluğuna
sahip BK7 kaplamalı plano konveks mercek kullanılmıştır. Ölçümlerde sinyal gürültü oranını (SNR)
azaltmak ve zamansal olarak atomik yayınım çizgilerini elde etmek için geciktirme üreteci (DG535,
Stanford Research Systems) kullanılmıştır. BAKİ-LIBS sistemindeki lazer ve spektrometre gecikme
üreteci ile senkronize edilmektedir. Farklı gecikme ve toplama süreleri için gecikme üreteci
46
kullanılarak BAKİ-LIBS sistemi tetiklenmektedir. Lazerle oluşturulan plazmadan yayılan ışımalar
kolimatör ile bağlantılı 600 μm çapında $ber demeti ile toplanarak 7 kanallı çapraz Czerny-Turner
dizilimine sahip BAKİ spektrometre sistemine aktarılmaktadır. BAKİ spektrometre çapraz CzernyTurner tasarımında ve 200-900 nm dalgaboyu bölgesini kapsamaktadır, 3600 piksel lineer CCD dizi
detektörün kullanıldığı spektrometre çözünürlüğü 0,75 nm'dir. BAKİ spektrometre yazılımı spektral
çizgileri belirlemek için NIST veri bankasını kullanmaktadır.
Lazerle oluşturulan plazma spektroskopisinde (LIBS) ince $lm analizi gibi hassas analizler tek lazer
atımı ile gerçekleştirilir. Tek atım deneyleri örnek yüzeyinden kaldırılan malzeme miktarını azaltmak
için ve derinlik çözünürlüğünün gerektiği şartlarda önem kazanmaktadır. Tek atım LIBS ölçümlerinin
yapılmasındaki amaç sürekli olarak numuneden malzeme kaldırmayı önlemektir. Analiz süresince
gönderilen her bir lazer atımı malzemenin ince bir tabakasını kaldırırken gelecek bir sonraki atım
için numune yüzeyi yeni bir yüzey olarak tanımlanmaktadır. Böylece aynı noktadan alınan her bir
lazer atımı sonucunda LIBS ölçümlerinin kaydedilmesi ile ardışık katmanların element içeriği bilgisi
sağlanır. Bu amaçla, ince $lm analizinde lazer atımlarını yazılım ile kontrol edebilmek amacı ile BAKİLIBS sistemine mekanik shutter eklendi.
BAKİ-LIBS sisteminde lazerin tetiklenmesi için gerçekleştirilen mekanik shutter arduino
kontrollüdür. Tek atım ince $lm analizleri için lazer 5 atım atacak şekilde ayarlanmaktadır. Sistemin
çalışması; lazer çıkışından gelen ilk trigger sinyali arduino'ya girmekte, arduino bu sinyali aldığı
andan itibaren 180 ms bekler ve beşinci atımı numune yüzeyine geçecek şekilde mekanik shuttera
sinyal göndermektedir. Aynı anda spektrometreye de sinyal gönderilmekte ve beşinci atım ile
oluşan plazmayı yakalayacak şekilde spektrometrenin toplama zamanı başlatılmaktadır,
spektrometrenin yazılımından da gecikme verilerek plazma yayılım sinyallerinin yakalanması
sağlandı. Ayrıca, spektrometre tetiklemesini geciktirici jeneratör aracılığı ile de
gerçekleştirilebilmektedir, bu düzenekte, lazerin çıkışından arduinoya giden sinyal ikiye bölünmüş
bu sinyallerden biri geciktirme jeneratörüne diğeri ise spektrometreye açılma sinyali olarak
gönderilmiştir. Her iki sistemin çalışma performansı üzerinde çalışmalarımız devam etmektedir.
BAKİ-LIBS İnce Film Analizi
CZTS (Cu2ZnSnS4) ince $lm güneş hücrelerinin soğurucu katmanını oluşturan p-tipi yarı iletkendir,
cam alttaş üzerindeki metalik çok katmanlı ince $lmin bileşiminde bakır, kalay ve çinko elementleri
bulunmaktadır. BAKİ-LIBS analizleri gerçekleştirilen metalik ince $lm katmanlı CZTS numune yüksek
vakumda mıknatıssal saçtırma tekniği kullanılarak üretilmiştir. BAKİ-LIBS analizlerinde CZTS
numunesinin katmanların bileşimi aynı noktadan alınan spektral verilerinin atım sayısına göre
bileşen değişimi ile incelendi (Şekil 2). Benzer şekilde bu teknik kullanılarak farklı bileşenlere sahip
numunelerin katman kalınlıkları da belirlenebilmektedir [5]. BAKİ-LIBS ince $lm analizinde CZTS
numune yüzeyine 58 mJ atım enerjisine sahip tek lazer atımı, 3 ms gecikme ve 10 ms toplama
süresi kullanılarak uygulandı. Her bir atımda elde edilen LIBS verilerinin sinyal değişiminden
$lmdeki katman değişimi görüldü. Uygulanan enerji ince $lmlerin katman analizi için fazla olduğu
için ilk atımda birinci ve üçüncü katmandan gelen verilerin her ikisini de toplamaktadır. CZTS çok
katmanlı ince $lm BAKİ-LIBS analizinde, ilk atımda Cu ait katmandan gelen veriler ve Zn ait
katmandan gelen veriler bulunmaktadır. Uyguladığımız 58 mJ lazer enerjisi ile CZTS ince $lmin 3.
katmanına kadar inildiğini göstermektedir.
Çok katmanlı CZTS ince $lmin aynı noktasından tekli atımlar halinde alınan BAKİ-LIBS ölçümlerinde
ilk atımında üst katman olan Cu katmanından veriler kaydedilirken, ikinci atımda $lmin ikinci
katmanından Sn elementine ait yayınım çizgileri kaydedildi. Film katmanlarının nanometre kalınlıklı
olmasından dolayı 3. atım sonrasında cam altlıktan gelen Ca ve Na elementlerinin yayınım çizgileri
spektrometre tarafından kaydedildi.
47
Şekil 2. Çok katmanlı ince $lmin 58 mJ enerji uygulanarak alınan BAKİ-LIBS spektrumları.
Sonuç
Lazerle malzeme analizi spektroskopi (LIBS) sistemi lazer, spektrometre, sinyal geciktirme üreteci
ve odaklama/toplama optiklerinin kullanıldığı numune kabı bileşenlerinden oluşmaktadır. BAKİ-LIBS
sistemi ince $lm bileşim ve derinlik analizi için lazeri ile senkronize çalışacak şekilde yeniden
düzenlenmiştir. Tek atım çalışmaları için sisteme bilgisayar kontrollü mekanik shutter eklenmiştir.
Güneş hücrelerinin soğurucu katmanını oluşturan CZTS ince $lmin BAKİ-LIBS analizleri farklı atım
sayılarında gerçekleştirildi. İnce $lmlerin değişik katmanlarının ince $lm bileşiminde sırası ile Cu, Sn
ve Zn elementleri belirlendi.
Teşekkürler
Bu çalışmaya 0404.TGSD.2010 ve 9130018 numaralı projeler ile katkılarından dolayı Bilim, Sanayi ve
Teknoloji Bakanlığına ve TÜBİTAK'a teşekkür ederiz.
Kaynaklar
[1] Brech F., Cross L., Appl.Spectrosc., 1962, 16, 59-64.
[2] Miziolek A. W., Palleschi V., Schchter I.,1st ed., Cambridge,New York 1-640, 2006.
[3] Genç B., Yüksek Lisans Tezi, Kocaeli Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, 2006.
[4] Cremers D. A., Radziemski L. J., 1st ed., Wiley, Chichester, 1-313, 2006.
[5] Genc Oztoprak B., Akman E., Hanon M., Günes M., Gümüs S., Kacar E., Gundogdu O., Zeren M.,
Demir A., , Optics & LaserTechnology, 45,748'755, 2013.
49
Lazer ile Oluşturulan Plazma
Spektroskopisi (LIBS) ile Arkeolojik
Seramiklerin Sır ve Boya Analizi
Mesadet Asuman Sınmaz1, 2, Belgin Genç Öztoprak1, 2, Arif Demir1, 2
1BEAM
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
LIBS atomik yayınım spektroskopi temeline dayanan bir teknik olup, lazerle üretilen plazmadan
yayılan karakteristik ışımalar ile malzemenin kimyasal bileşimini belirleyebilmektedir. LIBS
tekniğinde, lazer atımları bir mercek kullanarak örnek üzerine odaklanır ve malzeme yüzeyinde
plazma ortamı oluşturur. Plazma ışığı ikinci bir mercek ya da #ber optik kablo kullanılarak toplanır
ve spektrometreye kayıt edilen spektral çizgilerden bileşimindeki elementler belirlenir. LIBS
çevresel, medikal, endüstri, askeri ve kültürel miras alanlarında kullanılmaktadır. Kültürel mirası
yansıtan arkeolojik numunelerin karakterizasyonunu belirlemede kullanılan teknikler numune
hazırlamayı gerektirir. Ancak, numune hazırlığı arkeologlar ve sanat tarihçileri tarafından numuneye
zarar verdiği ve zaman almasından dolayı istenmeyen bir durumdur. LIBS numune hazırlamayı
gerektirmez, bu nedenle, LIBS kültürel miras analizlerinde son yıllarda sık tercih edilen bir teknik
haline gelmiştir. Bu çalışmada, Osmaniye yüzey araştırmalarından toplanan İslam ve Bizans
kültürlerini ait seramiklerin sır ve boya katmanlarının LIBS tekniği ile spektrokimyasal analizleri
gerçekleştirildi.
Malzeme ve Deneysel Kurulum
Antik dönemden bugüne kadar yapılan çömleklerin üzerine sır tabakası kaplanmaktadır.
Dekorasyon ve sıvı emilimini önlemek amacıyla kaplanan bu sır tabakası ince camsı bir malzeme
olup silika akı ve boya maddesi içerir. Genellikle, SiO2 malzemesinde büyük oranla barındıran
feldispat ya da silika cam malzeme formunda olarak kullanılır. Renklendirme için ayrıca birkaç metal
oksit kullanılmaktadır.
Bu çalışmada, Ortaçağ dönemine ait Osmaniye arkeolojik yüzey araştırması çalışmalarından seçilen
şe%af ve renkli sırlı seramik parçalarının LIBS tekniği ile element bileşenlerinin analizi
gerçekleştirildi. LIBS ölçümlerinde kullanılan farklı ekipmanlar ve deneysel düzenekler hakkında
detaylı bilgileri LIBS temel kitaplarında bulmak mümkündür [1-3].
Bu çalışmada kullanılan BAKİ-LIBS deneysel sistemi Şekil 1.' de gösterilmektedir. Arkeolojik
seramiklerin analizinde temel dalgaboyunda (1064 nm) 4,4ns atım uzunluğuna sahip Qanahtarlamalı Nd: YAG lazer (EKSPLA NL301HT) kullanıldı. Lazer 20 Hz maksimum tekrarlama
oranında 450 mJ maksimum çıkış enerjisinde çalışabilmektedir. Malzeme yüzeyine lazer ışınını
odaklamada 150 mm odak uzunluğunda BK7 kaplamalı plano dışbükey mercek kullanıldı.
Ölçümlerde sinyal gürültü oranını (SNR) azaltmak ve zamansal olarak atomik yayınım sürecini ele
almak için geciktirme üreteci (DG535, Stanford Research Systems) kullanılarak lazer ve
spektrometre tetiklendi, sistem senkronize edildi. Lazerle oluşturulan plazmadan yayılan ışımalar
kolimatör ile bağlantılı 600 μm çapında #ber demeti ile toplanarak 7 kanallı çapraz Czerny-Turner
dizilimine sahip BAKİ spektrometre sistemine aktarıldı. LIBS yayılım çizgilerini tanımlayabilmek BAKİ
spektrometre yazılımı içerisinde elementlere ait NIST veri bankasında alınmış referans geçişler yer
almaktadır. [4]
50
Şekil 1. Arkeolojik seramiklerin analizi için BAKİ-LIBS deney sisteminin şematik gösterimi.
a) Sır Analizi
Bu çalışmanın amacı, İslam ve Bizans dönemlerine ait olarak tanımlanan seramiklerin sır
yapılarındaki benzerlikleri ve farklılıkları belirlemektir. LIBS ölçümlerinde her bir spektrum 1064 nm
dalgaboyunda, 10 mJ lazer enerjisi ve 20 Hz tekrarlama oranına sahip Nd:YAG lazerin 3 atım
ortalaması alınarak kaydedildi. Her iki kültüre ait içerisinde şe%af sırrı barındıran seramiklerin LIBS
spektrumları Şekil 2.'de gösterilmektedir. Seramiğin sır yapısında var olan temel elementler Pb, Mg,
Si, Al, Ca, Li olarak belirlendi. İslam ve Bizans seramiklerindeki şe%af sırrın arasındaki farkın Sr
elementi olduğu görülmektedir. İslam seramiklerinde Sr belirlenmesi, bitkisel içerikli
hammaddelerin kullanıldığını göstermektedir. Elde ettiğimiz sonuçlar arkeometri alanında yapılan
çalışmalar ile desteklenmektedir. Antik dönemde Bizans ve İslam sırları yüksek kurşunlu sırlar ve
kalay katkılı alkali sırlar olarak ikiye ayrılmaktadır [5]. Hongjiao Ma ve grubu tarafından 10. ve 12. yy
arasındaki Çin seramik teknolojisinde seramik sır yapımında Sr kullanıldığı belirtildi [6].
Şekil 2. Şe%af sır LIBS spektrumları. Ekli küçük resimde, 1-A seramik örneğindeki Sr yayınımı daha net görebilmek için
spektrumun 530-730 nm aralığındaki detaylı gösterimi.
Ayrıca, her iki kültüre ait yeşil sırlı seramiğin sır katmanında Cu elementi gözlemlenmiştir. Her iki
kültüre ait ancak Yapılıpınar ve Örenşehir olmak üzere farklı kazı alanlarından seçilen kahverengi
sırlı seramik yapısında temel olarak Fe elementinin bulunmasının yanısıra Yapılıpınar kazı alanına ait
seramik sır yapısında ayrıca Zn varlığı da tespit edilmiştir.
51
b) Boya Analizi
Boya maddeleri antik dönemden günümüze kadar birçok alanda kullanılmıştır. Renkli çalışmalarda
boyanın tanımlanması, üretim tarihi bilenen bir boya ise eserin tarihlendirme bilgisi sağlamaktadır.
Boyalı arkeolojik eserlerin restorasyon çalışmalarında uygun boyanın hazırlanması için eser
üzerindeki boyanın karakterizasyonu önem taşımaktadır. Arkeolojik seramiklerin yüzeylerinde
dekoratif amaçlı kullanılan boya maddeleri renklere özgü farklı elementleri barındırmaktadır. Bu
çalışmada, M.S. 13 yy Ortaçağ dönemine ait ve Bizans kültürünü yansıtan kazı bezemeli seramik
parçasının yüzeyindeki boyaların BAKİ-LIBS sistemi ile yüzey tarama analizleri gerçekleştirildi.
Seramik üzerinde kahverengi ve yeşil renkleri de içerisinde barındıran bir bölgeden çizgi boyunca 1
mm aralıklar ile 26 adet LIBS spektrumları alınarak uzay çözünürlüklü LIBS analizi uygulandı.
Sırasıyla kahverengi ve yeşile renklerine özgü Fe ve Cu elementlerinin varlığı kaydedilen
spektrumlarda görülmüştür, alınan spektrumlardan bu elementlerin konum boyunca elementlerin
değişimi sunuldu. Boya analizindeki LIBS ölçümleri için Nd:YAG lazerin temel dalgaboyu kullanılarak
30 mJ lazer atım enerjisi ve 3 atım ortalaması alınarak gerçekleştirildi.
Şekil 3. Arkeolojik seramik yüzeyinde bulunan boya maddesindeki Cu ve Fe elementlerinin normalize
olmuş şiddet değişimi.
Şekil 3.'de görüldüğü gibi 8. lazer atımı noktasında Fe elementinin normalizasyon şiddeti
yükselmektedir. Bu noktada Fe elementinin şiddetinin maksimum olmasının sebebi seramik üzerine
bezeme olarak yapılan koyu renkteki (kahverengi) çizgilerin bir tanesine lazer atımının bezeme
üzerine denk gelmesidir. Cu elementinin değişiminin 8. lazer spotundan sonra kısmi olarak arttığı
görülmektedir. Bunun nedeni ise seramik üzerindeki boyanın homojen bir yapıya sahip
olmamasından kaynaklanmaktadır.
Teşekkürler
Bu çalışmaya 0404.TGSD.2010 numaralı projenin katkılarından dolayı Bilim, Sanayi ve Teknoloji
Bakanlığına teşekkür ederiz.
Kaynaklar
[1] Cremers D. A., Radziemski L. J., Handbook of Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,
1st ed., Wiley, Chichester, 1-313, 2006.
[2] Noll R., Laser-Induced Breakdown Spectroscopy Fundamentals and Applications, 1st ed.,
Springer, Berlin, 1-546, 2012.
[3] Miziolek A. W., Palleschi V., Schechter I., Laser- Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)
Fundamental and Applications, 1st ed., Cambridge, Newyork, 1-640, 2006.
[4] http://physics.nist.gov/cgi-bin/ASD/lines1.pl
[5] Tite M, Mason R, Molera J, Vendrell saz M. Wood N., Lead galzes in antiquity methods of
production and reasons for use, Archaeometry 40, 2 (1998), 241-260.].
[6] Ma H., Henderson J., Evans J., The exploration of Sr isotopic analysis applied to Chinese glazes:
part One, Journal of Archaeological Science 50 (2014), 551-558].
Lazer ile Oluşturulan Plazma Spektroskopisi (LIBS) ile Arkeolojik Seramiklerin Kil Sını"andırması
53
Lazer ile Oluşturulan Plazma
Spektroskopisi (LIBS) ile Arkeolojik
Seramiklerin Kil Sını"andırması
Mesadet Asuman Sınmaz1, 2, Belgin Genç Öztoprak1, 2, Arif Demir1, 2
1BEAM
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Arkeolojik nesnelerin karakterizasyonundaki en önemli bilgi kullanılan malzemelerin kimyasal
bileşenlerinin bilinmesidir. Kimyasal karakterizasyon bilgisi bu alanda çalışan araştırmacılara
malzemenin yapımında ne kullanıldığı, nasıl ve ne zaman yapıldığının yanı sıra nerede kullanıldıkları
hakkında bilgilere ulaşılmasına izin verir. Arkeoloji biliminin araştırılmasında kullanılan analitik kimya
ve arkeoloji uygulamaları arkeometri adı altında yeni bir dalın ortaya çıkmasını sağlamıştır. Malzeme
biliminde ve analitik kimyada kullanılıyor olan çok sayıda element analizi tekniği bulunmaktadır.
Bunlar X-ışını, optik spektroskopi ve kütle spektroskopisi temeline dayanan tekniklerdir [1]. Tüm
analiz teknikleri sanat ve arkeoloji alanında da kullanılmaktadır. Arkeologlar sadece bu analiz
sonuçlarına bağlı kalmayıp arkeolojik numunelerin kemometrik analizi üzerinde de durmuşlardır.
Kullanılan tüm bu analiz tekniklerinin sonuçlarından yararlanarak arkeolojik sını"andırma işlemi
yapılmaktadır. Arkeolojik numunelerin bu yönlü analiz edilmesi ve sonrasında kemometri
işlemlerine tabi tutulması adı altında disiplenler arası yeni bir alan olan arkeometri dalı oluşmuştur.
Kemometrik yöntemlerin temel amacı alınan verilerde gizli kalan ve bozulmamış bilgi elde
etmektedir [2]. Kemometri analizleri sonucunda veriler arasındaki farklılıkları tespit edebilir veya
benzerlik eğilimlerini tespit edebilmektedir. Bu çalışmada analiz edilen seramikler Osmaniye yüzey
araştırmaları süresince toplanan farklı kil yapısına sahip seramik türlerinin spektrokimyasal analizleri
gerçekleştirildi. Kil analizleri yapılmak üzere Osmaniye'nin farklı yerlerinden (Yapılıpınar, Örenşehir
ve Taşlıhöyük) frit, kireçli frit ve kırmızı toprak yapısında tanımlanan seramiklerin spektrokimyasal
analizleri gerçekleştirildi ve LIBS ölçümlerinin sonucuna göre killerin PCA ile kümelenmesi sağlandı
ve PLS-DA metodu ile örnek sını"arına göre bir model oluşturuldu ve bu model farklı numune
sını"arını tanımlamak için kullanıldı.
Malzeme ve Deneysel Kurulum
Frit iki ya da daha fazla mineralin (bir silika ve kireç (CaCO3)) eriyene ve renkli cam formuna gelene
kadar yüksek sıcaklıklarda ısıtmasıyla oluşturulmuş renkli cam olarak da tanımlanır [3]. Fritlerin
içeriğindeki elementler düşük konsantrasyonlara sahiptir. Bir numunenin frit olup-olmadığını örnek
içeriğindeki Ca ve Fe elementlerinin miktarı ile belirlenir [4]. Bu çalışmada, toplam 13 adet
seramikten her birinden 5'er adet BAKİ-LIBS verisi kaydedildi ve ölçüm değerlendirmeleri bu
verilerin ortalaması alınarak gerçekleştirildi. Toplanan bu verilerin tümü seramiklerin sını"andırma
aşamasında kullanıldı. Arkeolojik seramiklerin kil analizi için her bir spektrum 20 Hz tekrarlama
frekansında 30 mJ lazer enerjisinin 10 atımın ortalaması alınarak çok kanallı BAKİ spektrometre ile
kaydedildi. Kil analizleri yapılmak üzere 3 gruba ayrılan seramiklerden, her bir grubu temsilen birer
adet örnek seçip LIBS spektral ölçüm sonuçları Şekil 1.'de gösterilmektedir. Arkeolojik seramiklerin
kil sını"andırılması çalışmasında bir önceki çalışma olan LIBS tekniği ile arkeolojik seramiklerin sır ve
boya analizi çalışmasında tanımlanan BAKİ-LIBS deneysel ölçüm sistemi kullanılmıştır [5]. Tüm
spektral veriler 200 nm ile 900 nm aralığında BAKİ spektrometre ile kaydedildi.
LIBS analizlerinde diğer seramik örneklerinden farklı olarak frit numunesinde Ti elementi
saptanmıştır. Benzer şekilde kırmızı topraklı seramik numunesinin kil yapısında da frit numunesinin
kimyasal bileşiminden farklı olarak Fe elementi belirlenmiştir. Kireçli frit ve frit içeriği
54
karşılaştırıldığında kireçli frit yapısında yüksek miktarda Ca elementi saptanmıştır. Ca miktarının
fazla olmasından dolayı kireçli frit ve kırmızı toprak seramiğinin kil yapısının boşluklu olduğu
görülmektedir.
Şekil 1. Kırmızı toprak, kireçli frit ve frit numunelerinin 270-460 nm aralığındaki BAKİ-LIBS spektrumları.
Yaptığımız deneyde Redford ve grubunun yapmış olduğu çalışma sonuçlarına benzer sonuçları elde
edidi. Redford ve grubu INAA tekniği yardımıyla İslam sırlı frit (fritware) parçalarını inceledi ve
incelenen seramikleri PCA yardımı ile sını"andırdı. Başlangıçta toplamda 168 numune içerisinden
ön analizler sonucunda 37 numune kireçli kil yapısından dolayı frit olarak tanımlanmadı. Redford ve
grubu, ayrıca geriye kalan örneklerin kümeleme analizi sonuçlarını sundular ve bazı örnekler
kümeleme analizinde tanımlanamadı. Tanımlanamayan bu örneklerden birinde yüksek Ca ve Fe,
düşük Na oranını içermesinden dolayı bu seramik örneği Redford tarafından frit olarak
tanımlanmadı. Analiz sonuçlarına göre kireçli frit seramiklerinin içeriğinde çok fazla Ca ve Fe var
olduğu sunuldu [4].
Şekil 2. Kırmızı toprak, Kireçli Frit ve Frit
seramiklerinin PCA analizi.
Şekil 3. Kırmızı toprak, Kireçli Frit ve Frit
seramiklerinin PLS-DA sonuçları.
Arkeolojik seramiklerin LIBS ile ilgili sını"andırması çalışmasında, tüm numunelerden alınan spektral
yayılım çizgilerine bakılarak Ca, Na, Mg, K, Si ve Al temel olan elementler olarak görülürken Ti ve Fe
elementleri iz elementleri olarak belirlendi.. Frit ve diğer seramikler arasındaki temel fark Ca
miktarlarının farklı olması ve özellikle de kırmızı toprak içeriğinde Fe elementini barındırıyor
olmasıdır. Kırmızı toprak, kireçli frit ve frit seramiklerinin sını"andırılması için temel bileşenler
analizi (PCA) yapıldı. PCA ve PLS-DA analizleri ticari olarak mevcut bulunan LIBS Graphical
Development Tool (LIBS GDT) (New Folder Consulting) kemometrik yazılımı kullanılarak elde edildi.
Her numune için yazılımda ayrı bir isim atanmış ve bir işaretleyici kullanılmıştır (Şekil 2). Örneğin,
burada S1 numunesi H0 olarak tanımlanmış ve içi dolu mavi dairesel işaretleyici ile ifade
55
edilmektedir. PCA analizi sonucundan da görüleceği gibi H0 ve H1 kireçli frit, H2 ve H3 frit
seramikler olup geriye kalanlar ise kırmızı toprak yapısına sahiptir.
Frit seramiklerin kırmızı toprak yapısına sahip seramiklerden uzakta yer aldığı Şekil 2'de
görülmektedir. Ayrıca, kireçli frit yapısındaki seramikler ise her iki grubun ortasında yer aldığı PCA
analizinden görülmektedir. Frit seramiklerinin diğer seramiklerden ayrıldığı gibi kendi içlerinde de
gruplandığı görülmektedir. PLS-DA sonuçlarını karışıklık matrisi Şekil 3'de görülmektedir. PCA
analizinin yanı sıra arkeolojik kil seramiklerinin LIBS verileri ile tam çapraz doğrulama metodu
kullanıldı. Örnek sını"arı bir diğeri ile karışmamıştır ve sonuçlar %100 genel ayrım ile elde edilmiştir.
(Şekil 3). PLS-DA analizinde örnek sını"arına göre bir model oluşturuldu ve bu model farklı numune
sını"arını tanımak için kullanılmıştır. İncelenen numunelerin doğru sını"arda yer alması için belirli
örnek sını"ar ile ilişkili spektral veriler yardımıyla test edilip oluşturulan bu model onaylandı. Bu
çapraz doğrulama modelleri B. Genç Öztoprak ve grubunun böbrek taşı analiz ve sını"andırma
çalışmasında da sunulmuştur [6].
Teşekkürler
Bu çalışmaya 0404.TGSD.2010 numaralı projenin katkılarından dolayı Bilim, Sanayi ve Teknoloji
Bakanlığına teşekkür ederiz.
Kaynaklar
[1] Miziolek A. W., Palleschi V., Schechter I., Laser-Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)
Fundamental and Applications, 1st ed., Cambridge, Newyork, 1-640, 2006.
[2] Brereton R. G., Applied Chemometrics for Scientists, 1st ed., John Wiley, England, 1-3, 2007.
[3] Go&er Z., Archaeological Chemistry, 2st ed., John Wiley, New Jersey, 1-623, 2007.
[4] Redford S., Blackman M. J., Luster and Fritware Production and Distribution in Medieval Syria,
Journal of Field Archaeology, 1997, 24(2), 233-247.
[5] Sınmaz M .A.,LIBS Analizleri ile Arkeolojik Seramiklerin Analizleri, Yüksek Lisans Tezi Kocaeli
Üniversitesi, Fen Bİlimleri Enstitüsü, Kocaeli, 2014,10046421.
[6] Genç Öztoprak B., Gonzalez J., Yoo J., Gülecen T., Mutlu N., Russo R. E., Gündoğdu
Ö., Demir
A., Analysis and Classi'cation of Heterogeneous Kidney Stones Using Laser Induced Breakdown
Spectroscopy (LIBS), Applied Spectroscopy, 2012, 11, 1353-1361.
57
Metal Nano-parçacık Katkılamanın
Sudan Molekülü Raman Spektrum
Şiddetleri Üzerine Etkileri
Arzu Altınpınar1, Dilek Erdaş3, Erhan Akman2, Elif Kaçar1,2,3, Seda G. Sağdınç3
1Kocaeli
3Kocaeli Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Raman spektroskopisi yöntemlerinden biri olan Yüzeyi Genişletilmiş Raman Saçılması (SERS:
Surface-Enhanced Raman Scattering); özel olarak hazırlanmış metal nano-parçacıkların Raman aktif
moleküller tarafından soğurulması ile Raman sinyallerinin artması amaçlanır [1]. Birçok molekül
incelenmek üzere bu yöntem geliştirilmektedir. İlgilenilen moleküllerden biri de Sudan
molekülüdür (C22H16N4O) ve sentetik boya olarak bilinen organik bir bileşendir. Genellikle
endüstriyel renklendirmede ve gıda sektöründe kullanılmaktadır. Bu molekül uzun süreli
kullanımlarda kanser riskini arttırmaktadır. Toz haldeki sudan molekülünün çözücüsü Kloroform'
dur [2].
Bu çalışmada SERS tekniği kullanılarak Sudan molekülünün moleküler analizi yapılmıştır. SERS
materyali olarak altın (Au) nano-parçacık kullanılmıştır.
Yöntem ve Materyal
Raman sinyallerinin arttırılması amacıyla; metal yüzeylerin lazer ile aşındırılması sonucu sıvı içinde
elde edilen altın (Au) nano-parçacıklar kullanılmıştır. Bu nano-parçacıklar, atım süresi 6 ns,
tekrarlama oranı 10 Hz olan, 1064 nm dalgaboylu Nd: YAG lazer kullanılarak hem saf su ve hem de
kloroform içinde üretilmiştir [3]. Tablo 1'de üretilen nano-parçacıkların üretim şartları ve 'Malvern
Zetasizer' kullanılarak ölçülen boyutları verilmiştir. Üretilen nano-parçacılar Şekil 1'de görüldüğü
gibi koyu pembe ve açık pembe renkli bir sıvı halindedir.
Tablo 1. İzmit Körfezinden alınan Gölcük ve Körfez
numunelerinin Raman spektrumları
Metal Parçacık
Çözeltiler
Aşındırma Süresine
(dakika)
Boyut
(nm)
Altın (Au)
Altın (Au)
Saf su
Kloroform
15
15
87
94
Şekil 1. (a) Saf su ve (b) Kloroform içinde üretilen
Altın (Au) nano-parçacıklar.
Raman Spektroskopisinde; maksimum çıkış gücü 150 mW, çözünürlüğü 5 (cm-1) ve spektral aralığı
3500-50 (cm-1) olan 780 nm dalga boyuna sahip Therrmo Scienti%c DXR Smart marka Raman
Spektrometresi kullanılmıştır.
Bu çalışmada hem katı hem de sıvı halde iki tür numune hazırlanmıştır. İlk tür numune, saf su içinde
üretilmiş Au nano-parçacığın 0,02 ml'lik miktarı ile katı halde bulunan 15 mg'lık Sudan molekülünün
karıştırılıp kurutulması ile elde edilmiştir. Şekil 2'de bu numuneden alınan Raman spektrumları
görülmektedir. Hem Au nano-parçacık katlanmış hem de saf Sudan katı numunelerinden, 150 mW
58
lazer gücü ve 10s'lik uyarma süresi ile alınan spektrumlar karşılaştırıldığında, Au nano-parçacık
katkısının spektrum şiddetlerini arttırdığı gözlenmiştir. İkinci tür numune ise; 15 mg'lık Sudan
molekülü, kloroform içinde hazırlanan 3 ml'lik Au nano-parçacık içinde çözdürülerek elde edilmiştir.
Lazer gücü 60 mW (Şekil 3.) ve 150 mW (Şekil 4.) olmak üzere 10 s'lik uyarma süresi ile Raman
spektrumları elde edilmiştir.
Şekil 2. Katı Sudan molekülü ve Au nano-parçacık eklenmiş Sudan molekülünün Raman spektrumlarının
karşılaştırılması (Lazer gücü 150 mW ve uyarma süresi 10 s).
Şekil 3. Sudan çözeltisi ve Kloroform içinde üretilmiş Au nano parçacık içerin Sudan çözeltisinin Raman
spektrumlarının karşılaştırılması (Lazer gücü 60 mW ve uyarma süresi 10 s).
Şekil 4. Sudan çözeltisi ve Kloroform içinde üretilmiş Au nano parçacık içerin Sudan çözeltisinin Raman
spektrumlarının karşılaştırılması (Lazer gücü 150 mW ve uyarma süresi 10 s).
59
Şekil 3 ve Şekil 4'de Au nano-parçacık katkısının elde edilen spektrumlar üzerinde etkin olduğu
görülmektedir. Özellikle 150 mW lazer gücü uygulanarak elde edilen spektrumda Au nano-parçacık
katkılı çözeltiden elde edilen spektrumların, nano-parçacık katkılanmamış çözeltiden alınan
spektruma göre 10 katı şiddette olduğu görülmektedir. Bu da SERS üzerinde hem nano-parçacık
katkısının hem de uygulanan lazer gücünün önemli bir etkisi olduğunu göstermektedir.
Tablo 2. Sudan Molekülünün Raman Spektrum değerleri (X: Katı Sudan Molekülü ve Y-Z: Sudan Çözeltisi).
Titreşimsel modlar: , gerilme; δ, düzlem içi deformasyon,γ: düzlem dışı deformasyon, τ: bükülme
Raman Kayması (cm-1)
Moleküler Bant
X
Y-Z
X
Y-Z
160
312
486
520
625
736
812
864
997
1157
1192
1215
1291
1304
1393
1465
1490
1594
261
366
667
760
1158
1192
1218
1322
1386
1410
1478
1594
3020
τ(C-C)
τ(C-C)
γ(C=O)
γ(C=O)
γ(C-C)
γ(C-H)
γ(C-H)
γ(C-C)
γ(C-C)
γ(C-N)
δ(C-H)
δ(C-N)
δ(C-H)
δ(C-H)
δ(C=N)
δ(C-H)
δ(C-H)
δ(N=N)
δ(C-C )
δ(C-C )
γ(O-H)
δ(C-H)
ν(C-N)
δ(C-O )
ν(C-N)
δ(O-H)
ν(N=N)
ν(N=N)
ν(N=N)
ν(C=O)
ν(O-H)
Sudan molekülünün Raman kaymalarına denk gelen moleküler bant yapılarının Tablo 2.'de
belirtildiği gibi bükülme, gerilme, düzlem içi ve düzlem dışı deformasyon gibi titreşim modlarına
karşılık geldiği belirlenmiştir.
Teşekkürler
Yapılan bu çalışma Kocaeli Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeler birimi tarafından desteklenen,
2014/022 no'lu 'Yaşayan ve Yaşatan bir Kocaeli için Çevresel Durum Analizi' projesi kapsamında
gerçekleştirilmiştir.
Kaynaklar
[1] Christine J Hicks, et al. Spring 2001, MSU CEM 924.
[2] Zhou Xiaofong, et al. Experimental and Theoretical Analysis for identifying Sudan red molecules
based on Raman spectroscopy, Trends in Applied Sciences Research 1 (2006) 55-161.
[3] E.Akman, et al. Framentation of the gold nanoparticles using femtosecond Ti:Sapphire laser and
their structural evolution, Optics Laser Technology 49 (2013) 156-160.
61
Raman Spektroskopisi ile İzmit Körfezi
Deniz Suyunun Moleküler Analizi
Arzu Altınpınar1, Elif Kaçar1, 2, Erhan Akman2, Murat Güneş2, Arif Demir1, 2
1Kocaeli
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Raman spektroskopisi, monokromatik bir ışık kaynağının elastik olmayan saçılması temeline
dayanan bir spektroskopi tekniğidir. Lazer kaynağından çıkan fotonlar malzeme tarafından
soğurulur ve malzeme tarafından tekrar yayılır. Tekrar yayılan fotonların frekansları malzemeye
gelen lazer fotonlarının frekansına göre yukarı veya aşağı yönde kayma gösterir. Bu değişim
malzemeye ait moleküllerin titreşim, dönme ve diğer düşük frekanslı geçişleri hakkında bilgi sahibi
olmamızı sağlar [1]. Raman spektroskopisi, bir saçılma spektroskopisi yöntemi olup, çoğunlukla kızıl
altı (IR: InfraRed) spektroskopisinin tamamlayıcı yöntemi olarak kullanılmaktadır. Kızıl altı
spektroskopide gözlenemeyen zayıf titreşimler Raman spektroskopisinde gözlenir [2]. Raman
spektroskopisi, çok az veya numune hazırlığı gerektirmeyen ve numuneye zarar vermeyen kullanışlı
bir tekniktir. Toz, $ber, katı, sıvı ve gaz numunelerin analizi için kullanışlıdır ve doğrudan cam kap
içinde örneklendirme yapılabilir.
'Yüzeyi Genişletilmiş Raman Spektroskopisi' (SERS: Surface-Enhanced Raman Spectroscopy) tekniği,
özel olarak hazırlanmış metal nano-parçacıkların Raman aktif moleküller tarafından soğurulması
sonucunda Raman sinyallerinin artmasını sağlayan Raman spektroskopi tekniğidir[3].
Bu çalışmada, SERS yöntemi geliştirilerek İzmit Körfez bölgesinin Gölcük ve Körfez noktalarından
temin edilen deniz suyu örnekleri analiz edilmiştir. Deniz suyu örneklerine, sıvı içinde lazerle
üretilmiş altın nano-parçacıklar katkılanarak Raman spektrumlarının şiddetlerinin artması
sağlanmıştır.
Yöntem ve Materyal
SERS yönteminde kullanılan Altın (Au) nano-parçacıklar; lazerle sıvı içinde üretilmiştir. Au metal
numune, 10 ml'lik Sodium Dodecyl Sulfate (SDS) çözeltisi içine yerleştirilerek üzerine atım süresi 6
ns, atım tekrarlama oranı 10 Hz olan 1064 nm dalga boylu Nd: YAG lazer demeti odaklanmış ve 30
dk boyunca 800 µJ enerji ile metal yüzeyin aşındırılması sonucu nano-parçacıklar üretilmiştir [4]. Au
nano-parçacıkların (Şekil 1) boyut analizi 'Malvern Zetasizer Nano series' ile yapılarak ortalama
boyutun 198 nm olduğu belirlenmiştir (Şekil 2).
Şekil 1. Sıvı içinde üretilen Au nano-parçacıklar
Şekil 2. Altın nano-parçacıkların boyut dağılımı.
Raman spektroskopisi için 780 nm dalga boyuna sahip, maksimum çıkış gücü 150 mW, çözünürlüğü
'Therrmo Scienti$c DXR Smart' marka Raman
5
ve spektral aralığı 3500-50 (cm-1) olan
Spektrometresi kullanılmıştır. Ayrıca; Raman spektrumlarını desteklemek amacıyla spektral aralığı
4000-600 (cm-1) ve çözünürlüğü 4 (cm-1)' 'ATR Bruker-Tensor 27' model Fourier Dönüşüm Kızıl Altı
Spektrometresi (FT-IR: Fourier Transform InfraRed) kullanılmıştır.
62
İzmit Körfezinin Gölcük ve Körfez bölgelerindeki deniz yüzeylerinden alınan su numuneleri $ltre
kâğıdı kullanılarak süzülmüştür ve sırasıyla "Gölcük" ve "Körfez" olarak adlandırılmıştır. Her iki
numune de hem doğal haliyle hem de altın nano-parçacık katılmış haliyle analiz edilmiştir. Her iki
numuneye ait spektrumlar, 100 mW' lık bir lazer gücü uygulanarak 1s toplama süresi ile elde
edilmiştir. Raman Spektrometresi ile analiz edilen Körfez numunelerinin spektrumları Şekil 3'de
görülmektedir. Burada Raman sinyallerini artırmak amacıyla, Körfez numunesinden 3 ml
alınarak kuvars küvet içinde 0,04 ml altın nano-parçacık ile karıştırılmıştır. Nano-parçacık katkılı ve
katkısız Körfez numune spektrumları incelendiğinde, nano-parçacık katkısının beklenen etkiyi
sağlayarak spektrum şiddetinde artışa yol açtığı görülmektedir. Benzer şekilde hazırlanan Gölcük
numunelerine ait spektrumlar da Şekil 4'de görülmektedir. Ancak nano-parçacıkların etkisi bu
ölçümlerde çok net gözlenememiştir.
Şekil 3. İzmit Körfezinden alınan Körfez numunesinin Raman spektrumu.
Şekil 4. İzmit Körfezinden alınan Gölcük numunesinin Raman spektrumu.
Gölcük ve Körfez numuneleri birbirleri ile karşılaştırıldığında, aralarında bir fark olmadığı gözlenmiş,
bu durumun numunelerin deniz yüzeyinden alınmasından kaynaklandığı düşünülmektedir. Ayrıca
her iki numunenin FT-IR spektrometresi kullanılarak da spektrumları alınmıştır. Şekil 5'de verilen FTIR spektrumları, hem Gölcük hem de Körfez numuneleri üzerinde 30 tarama gerçekleştirilip bu
taramaların aritmetik ortalamaların değerlendirilmesi ile elde edilmiştir.
63
Tablo 1. İzmit Körfezinden alınan Gölcük ve Körfez
numunelerinin Raman spektrumları
Şekil 5. İzmit Körfezinden alınan Gölcük ve
Körfez numunelerinin IR spektrumu.
Raman Kayması (cm-1)
Moleküler Bant
100
220
620
790
1000
1030
1154
1320
1450
1581
1600
2900
3052
Sülfür
Sülfür
Gypsum
CCl4
Anhyrite
Sulfur
Caratenoid
Diamond
CH3
Graphane
C=C
C-H
O-H
İzmit körfezinden alınan Gölcük ve Körfez numunelerinin Raman spektrumları (Şekil 1 ve Şekil 2)
değerlendirildiğinde, Tablo 1.'de gösterildiği gibi 100-620-1000-1600 (cm-1) dalga boylarına ait
baskın pikler gözlenmiş ve sırasıyla spektrumların Sülfür, Gypsum, Anhyrite, C=C moleküller bant
yapılarına ait olduğu belirlenmiştir.
Teşekkürler
Bu çalışma Kocaeli Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeler birimi tarafından desteklenen 'Yaşayan
ve Yaşatan bir Kocaeli için Çevresel Durum Analizi' projesi kapsamında gerçekleştirilmiştir.
Kaynaklar
[1] R. J. Bakker, Raman spectra of 'uid and crystal mixtures in the systems H2O , H2O-NaCl and
H2O-MgCl at low temperatures: Applications to 'uid-inclusion research, The Canadian Mineralogist.
42 (2004) 1283-1314.
[2] Santosh Kumar, et al. Spectroscopic studies of valine and leucine molecules a comparative
study, Elixir Vib. Spec. 39 (2011) 4996-4999.
[3] Christine J Hicks, et al. Spring 2001, MSU CEM 924.
[4] E.Akman, et al. Framentation of the gold nanoparticles using femtosecond Ti:Sapphire laser and
their structural evolution, Optics Laser Technology 49 (2013) 156-160.
65
Lazerle Uyarmalı Raman Spektrometresi
Tasarımı ve Tıp Alanında Uygulamalarının
Gerçekleştirilmesi
Murat Güneş1, Belgin Genç Öztoprak1, Erhan Akman1, Arif Demir1, 2
1Kocaeli
2Kocaeli
Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü
[email protected]
Giriş
Raman spektroskopisi infrared spektroskopisinin tamamlayıcısı olarak kullanılmaktadır. Esnek
saçılmaları belirleyen Raman spektroskopisi, sıvı çözeltilerin spektrumlarını almaya olanak
sağlamaktadır. Bu avantajı sayesinde Raman spektroskopisi ile medikal numunelerin birçoğu
rahatlıkla incelenebilmektedir. Ayrıca Raman spektroskopisi ile dokuların, vücutta üretilen taşların
ve ilaçların incelenmesi de mümkündür.
Yöntem
Şekil 1. Doku analizi için Raman sistemi-Raman mikro-probu.
Son 20 yıl içerisinde lazer sistemlerinin gelişmesi ve yeni nesil spektrograf ve CCD kameraların
üretimi ile Raman spektrometrelerin kullanım alanı artmıştır. Günümüzde Raman spektroskopisi
birçok endüstriyel laboratuarda rutin bir şekilde kullanılmaktadır [1].
Birçok laboratuarda, kızılötesi ve Raman spektroskopisi tekniği tamamlayıcı teknik olarak
kullanılmaktadır, çünkü her yöntem belirli bir numunenin farklı yönlerini incelemektedir. Kızılötesi
titreşimsel spektrometreler fonksiyonel gruplara ve yüksek polar bağlara hassas iken, Raman temel
yapılara (backbone structure) ve simetrik bağlara karşı hassastır [2].
Sistem Bileşenleri
a) Optik Aksam
Sistemin optik tasarımı Optikwerks programı kullanılarak yapılmıştır. Spektrometre için CzernyTurner dizilimi kullanılmıştır.
66
b) Mekanik Aksam
Optik masa üzerinde kurulan Raman spektrometre sistemine ait sistem iyileştirmeleri
gerçekleştirilmiş ardından sistemin paketlenerek kompakt bir yapı kazanması sağlanmıştır. Mekanik
aksamın bilgisayar ortamında tasarlanması için 'Solidworks' programı kullanılmıştır.
c) Soğutma Ünitesi
Raman sinyalinin zayıf olması kullanılan CCD' nin karanlık akımının (dark current) minimuma
indirilmesini gerektirmektedir. Bunun için CCD' nin soğutulması gerekir. Bu amaçla mikrodenetleyici
kontrollü TEC soğutma ünitesi 'Proteus' yazılımı ile tasarlanmış ve elektronik devre olarak hayata
geçirilmiştir.
d) Yazılım
Raman spektrometresinin kontrolü ve alınan spektrumların analizi için ihtiyaç duyulan yazılım C#
programlama dili kullanılarak yazılmıştır.
e) Monokromatik Işın Kaynağı
Raman spektrometresi ışın kaynağı olarak 532 nm dalgaboyunda ve 785 nm dalgaboyunda iki farklı
CW lazer kullanılmıştır. İncelenecek numuneye göre istenen dalgaboyundaki lazer
kullanılabilmektedir.
Bulgular/Veriler
Şekil 2. Toulene spektrumu 532 nm 150 mW lazer gücünde 109 toplama.
Raman spektrometresinin kalibrasyonu sistemin doğru sonuç vermesi ve bu sonuçların literatür ile
karşılaştırılabilir olması için oldukça önemlidir.
Spektrometre kalibrasyonu için bilinen dalgaboylarında piklere sahip Hg-Ar kalibrasyon lambası
kullanılmıştır. Bu lamba UV-VIS-NIR (Ultraviolet - Visible - Near Infrared) bölgelerinde ışıma
yapmakta ve 200 - 1100 nm dalgaboyu aralığında çalışabilen spektrometrenin kalibre edilebilmesi
için gerekli pikleri üretebilmektedir. Elde edilen piklerin, spektrometre tasarımında kullanılan
'Toshiba TCD1304 CCD' kameranın hangi piksellerine denk geldiği belirlenerek bu bilgiler ışığında
'Origine' programında piksel - dalgaboyu gra%ği çizilmiş ve bu gra%ğin üzerindeki noktalarda geçerli
olan polinom belirlenmiştir. Ardından bu polinom hazırlanan spektrometre yazılımına bildirilerek
kalibrason işlemi tamamlanmıştır.
67
Sonuç
Bu çalışmada, monokromatik ışın kaynağı olarak 532 nm dalgaboyuna sahip lazer kullanıldığında
uyarılmaya çalışılan özellikle katı numunelerde oldukça fazla &oresans gözlenmiştir. Yapılan
literatür araştırmaları sonucunda, Raman spektroskopisinde, katı haldeki numuneleri uyarmak için
monokromatik ışın kaynağı olarak 785 nm dalgaboyuna sahip lazer kullanıldığı anlaşılmıştır.
Teşekkürler
Bu çalışmayı San-Tez programı kapsamında destekleyen Bilim, Teknoloji ve Sanayi Bakanlığı'na ve
projenin ticari ortağı olan BEAM Ar-Ge Optik, Lazer Teknolojileri Ltd. Şti.'ne teşekkür ederiz.
Kaynaklar
[1] ATALLA R. H., AGARWAL U. P., BOND J. S., Raman Spectroscopy, Springer-Verlag, Berlin,
1992.
[2] http://www.thermo%sher.com/_global_/_en_/home.asp (Ziyaret tarihi: 18 Nisan 2013).
69
Mesure Mutlu Şanlı1, Elif Kaçar1, 2, Arif Demir1, 2
1Kocaeli
2Kocaeli
Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü
[email protected]
Giriş
Titanium dioksit (TiO2) 3. 2 eV enerjili bant aralığına sahip ve UV ışığa maruz bırakıldığında fotoaktif olan bir malzemedir. Foto katalitik özelliği yaygın olarak kullanılan TiO2'nin optik bant
enerjisinin, gelen güneş enerjisinin %45'ini kapsayan görünür bölgeye doğru genişletilmesine
gereksinim duyulmaktadır [1]. Bu amaçla TiO2'nin çeşitli metal ya da dielektrik malzemeler ile
katkılanması veya karıştırılması ile oluşturulan ince %lmlerin yapısal ve optiksel özellikleri
incelenmektedir. Bu çalışmada da titanium dioksit Cu, Zn metalleri ile katkılanarak ve Al2O3
seramiği ile çeşitli oranlarda karışımları oluşturularak PLD (Pulsed Laser Deposition) yöntemi ile
ince %lmler üretilmiştir. PLD yönteminde katı bir hedef malzemesine ihtiyaç duyulmaktadır bu
amaçla oluşturulan çeşitli oranlarda hazırlanan karışımlar soğuk pres ile 6MPa basınçta preslendi.
Genellikle bu şekilde preslenerek yapılan peletler çok yüksek sıcaklıklarda (900-1200 °C)
sinterlenmektedir, ancak bu çalışmada üretilen peletler hiçbir ısıl işlem yapılmadan hedef
malzemesi olarak kullanıldı.
Yöntem
PLD metodu ile üretilen Cu ve Zn katkılı TiO2 ve TiO2:Al2O3 karışımlı ince %lmler için tekrarlama
oranı 10 Hz olan Nd:YAG lazerinin (Surelite Continuum) üçüncü harmoniği 335 nm dalgaboyu
kullanılmıştır. Deneysel düzenek Şek.1 de görülmektedir. Lazer ışınının gücü 200 mW olacak şekilde
ayarlandı (Power/Energy Meter (Newport 841-PE)). Vakum odasının dışından, 250 mm odak
uzaklığına sahip mercek kullanılarak lazer ışını hedef üzerine düşürüldü. Mercek ile hedef arasındaki
mesafe 300 mm olarak ayarlandı. Önce mekanik pompa ile vakum odasının basıncı 5x10-1 Torr a
kadar düşürüldü sonra da turbo moleküler pompa ile 5x10-5 Torr a inildi. Hede%n delinmesini
önlemek ve altlık üzerine biriktirilen %lmin homojen olabilmesi için her ikisi de 16 rpm hızla
döndürüldü. Lazer ışını ile hedef arasındaki açı 45° ve hedef-altlık arası mesafe 30mm olarak
ayarlandı. İnce %lmler oda sıcaklığında büyütüldü ve 200 °C de 2 saat ısıl işlem uygulandı.
Şekil 1. Deneysel düzenek.
İnce %lmlerin geçme ve soğurma spektrumlarının dalgaboyuna gore değişimleri %lmlerin optik
özellikleri hakkında önemli bilgiler vermektedir. Optik soğurma katsayısı, α, geçme spektrumu (Tnormalize veri) ve %lmlerin kalınlıkları ile belirlenebilir.
'a =
ln(T )
'
d
(1)
70
Filmlerin optik band enerji değerleri
' α hν = B(hν − Egap )r
(2)
Tauc denklemi ile hesaplanabilmektedir [2].
Denklem (2) de, r, optik geçişleri ifade eden değişik değerler alabilir. İzinli direkt geçişler için 1/2,
izinli indirekt için 2 (3 yasaklı direkt ve 3/2 yasaklı indirekt) değerlerini almaktadır. Direkt band
enerjisi için (αhν)2-hν, indirekt band enerjisi için de (αhν)1/2-hν gra%klerinin enerji eksenine
extrapolasyonu kullanılır. Kırılma indisi n ve soğurma katsayısı k aşağıdaki denklemler ile elde
edilebilir.
αλ
4π
(3)
(1+ R)
4R
+
− k2
2
(1− R)
(1− R)
(4)
'k =
'n=
Geçme (T) ve soğurma (A) spektrumları kullanılarak yansıma (R) spektrumu elde edilir [3]:
' R = (1− T − A)
(5)
Sonuç ve Tartışma
PLD metodu ile üretilen %lmlerin kalınlıkları numunelerin kesitlerinin SEM görüntülerinden elde
edildi. Büyütülen %lmlerin XRD spektrumundan %lmlerin hiçbirinden karakteristik pik elde
edilemedi (Şekil. 7). Bunu nedeni %lmlerin kristalleşme için gerekli olan sıcaklıklara maruz
bırakılmaması ve/veya %lmlerin çok ince kalınlıklara sahip olması olabilir. Üretilen %lmlerin Geçme
(T) ve Soğurma (A) spektrumları UV-VIS spektrofotometresi ile ölçüldü (Agilent 8453).
Şekil 2. SEM görüntüleri a) SiO2 altlık Cu-TiO2 ince
%lmi (64,1nm) b) cam altlık üzerine Cu-TiO2 ince %lmi
(77nm)
Şekil 3. SEM görüntüleri a) %15 Zn-TiO2 ince %lm (98nm)
30 dk depolama süresi b) % 5 Zn-TiO2 ince %lmi (32nm)
20 dk depolama süresi.
Şekil 4. SEM görüntüleri a) 1:1 oranında TiO2:Al2O3 ince %lmi b) 10:1 oranında TiO2:Al2O3 ince %lmi.
Tablo 1. Organik buharların kurulan deney düzeneğinde ölçülebilen miktarları.
Numune
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
TiO2:Al2O3 oranı
1:20
1:10
1:5
1:2
1:1
2:1
5:1
10:1
71
Tablo 1 de karışım oranları verilen ince %lmlerin geçme spektrumları Şekil 5 te verilmiştir. S1 ve S5
numuneleri arasında örneklerin geçme spektrumlarında sistematik bir şekilde artma gözlenmiştir.
S5 ve S8 örneklerinin geçme spektrumlarının maksimumlarında kırmızıya kayma görülmüştür.
Şekil 5. TiO2:Al2O3 %lmlerinin geçme spektrumları.
Şekil 6. TiO2:Al2O3 (S5 (30,1 nm) ve S8 (14,6 nm)) ince %lmlerinin direkt a) ve b) indirekt band gap enerjileri.
Şekil 7. TiO2:Al2O3 ince %lminin XRD spektrumu.
Şekil 8. %5 Zn-TiO2 %lminin FTIR spektrumu.
PLD metodu kullanılarak üretilen ince %lmlerin yapısal ve optiksel özellikleri incelenmiştir. Bu
metod için gerekli katı hedef malzemesi, toz malzemeler soğuk pres ile preslenerek elde edilmiştir.
Hiçbir ısıl işlem uygulanmadan kullanılan peletlerle çeşitli kalınlıklarda ince %lmler üretilebilmiştir.
Ancak üretilen %lmler aynı koşullarda (sürelerde) büyütülmelerine rağmen farklı kalınlıklar elde
edilmiştir. Bunu nedeni sinterlenmemiş hede(erin (pelet) lazerle farklı oranlarda aşınması olabilir.
Kaynaklar
[1] S.Y. Dhumal et al. Applied Catalysis B: Environmental 86 (2009) 145-151.
[2] J. Tauc et al. Non-Cryst. Solids (1972) 8-9 569.
[3] N. Benramdane, et al. Materials Chemistry and Physics 48 (1997) 119-123.
Atımlı Lazerle Depolama ve Daldırmalı Kaplama Teknikleri Kullanılarak ABS hede!erin Kaplanması ve Karakterizasyonu
73
Atımlı Lazerle Depolama ve Daldırmalı
Kaplama Teknikleri Kullanılarak ABS
Hede!erin Kaplanması ve Karakterizasyonu
E. Kacar1, M. Mutlu Şanlı1, L. Candan1, A. Demir1, A. Erdem2, A. Kayan2, U. Yıldız2, M. E. Ağaç3
1Kocaeli
Üniversitesi, Lazer Teknolojileri Araştırma ve Uygulama Merkezi,
Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü,
3Ear-Teknik İşitme ve Odiometri Cihazları San. ve Tic. AŞ.
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Akrilonitril bütadien ve stiren'den oluşan ABS polimerler; amorf yapıya sahiptir ve termoplastikler
sınıfındadır. Bu polimerler kolay işlenebilir, göreceli olarak düşük maliyetli, darbe dayanımı ve
kimyasal direnci yüksek olması nedeniyle endüstrinin birçok alanında kullanılmaktadır [1]. ABS
polimerler işitme cihazlarının dış aksamını oluşturan polimerler arasındadır [2].
İşite cihazlarının dış aksamının su geçirmez ve anti-bakteriyel olması istenilen özellikler arasındadır.
Malzeme yüzeylerine su geçirmez özelliğin, uzun zincirli alkali silan zincirler [3], çeşitli !orlu sol-jel
silika [4] kullanılarak gerçekleştirildiği çalışmalar mevcuttur. Kaplamalara !or katkılanmasıyla elde
edilen yüzeyler; hidrofobik özellikler gösterirler [5] yani düşük sürtünme katsayısına sahip olurlar ve
su tutmazlar. Anti bakteriyel özellik gösteren kaplama malzemesi olarak literatürde en çok çalışılan
TiO2 ve çeşitli katkılı halleridir [6]. Floritler de anti-bakteriyel aktiviteleri iyi bilinen malzemelerdir
[7-8]. Anti-bakteriyel özellik kazandırmak için farklı nano-parçacıkların etkisi birçok farklı çalışmada
incelenmiştir [9-10].
Dış aksamı ABS polimerlerinden oluşan işitme cihazları, nem ve toz nedeniyle kolaylıkla
kirlenebilmektedir. Bu çalışmada, işitme cihazlarının da dış aksamını oluşturan ABS yüzeyler üzerine
hem atımlı lazerle depolama (PLD: Pulsed Laser Deposition) hem de daldırmalı kaplama yöntemi ile
kaplanmış ve elde edilen kaplamaların karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir.
Materyal ve Yöntem
Su-tutmaz ve anti-mikrobiyal özellik göstermesi amacıyla ABS polimerlerinin yüzeyleri, daldırmalı
kaplama ve PLD yöntemleri ile kaplanmıştır. Deneysel çalışmada kullanılan ABS numunelerin içeriği
BASF &rması tarafından listelenmiştir [11].
Daldırmalı Kaplama ve Kaplama Materyali: Yöntem, bir cam taşıyıcının hazırlanan sol içerisine belli bir
hızda daldırılıp aynı hızda geri çıkarılması yoluyla &lm kaplanması işlemidir. Daldırma yöntemi
daldırma, yukarı çekme, kaplama, süzülme ve buharlaşma aşamalarından oluşur (Şekil 1). Kaplama
malzemesi olarak hazırlanan sol-jelde !oroalkil taşıyan kimyasallar ve silikat grupları kullanılmıştır.
Kaplama malzemesine anti-mikrobik özellik kazandırmak amacı ile lazerle Bütanol içinde üretilen
altın nano-parçacıklar kullanılmıştır.
Atımlı Lazerle Depolama: Bu yöntemde, lazer atımı kaplama malzemesi içeren hedef materyal
üzerine odaklanır, lazerle hedef etkileşimi sonucu bir plazma bulutu oluşur ve oluşan plazma vakum
ortamında yol alarak kaplanacak malzeme üzerine biriktirilir (Şekil 1). ABS yüzeyler, nano-saniye
atım süreli, 10 Hz tekrarlama oranına sahip Nd:YAG lazerinin üçüncü harmoniği (355 nm)
kullanılarak kaplanmıştır. Sol-jel yöntemiyle üretilen kaplama malzemesine buharlaştırma işlemleri
uygulanarak PLD için katı hedef materyali üretilmiştir. ABS hede!er üzerine ince &lmler; vakum
ortamında yaklaşık 5 x 10-5 Torr basınç altında, oda sıcaklığında ve 45 dakika uygulama süresi ile
elde edilmiştir.
74
Şekil 1. Fonksiyonel kaplama için a) geliştirilen PLD kaplama sistem tasarımı ve b) daldırmalı kaplama süreçleri.
ABS hede!er üzerinde, her iki yöntem kullanılarak elde edilen fonksiyonel kaplamaların sututmazlık özelliğini belirlemek amacıyla, ortalama kontak açı değeri 5 farklı noktoda ölçüm alınarak
elde edilmiştir. Daldırmalı sol-jel kaplama tekniği uygulanarak elde edilen kaplanmış ABS
yüzeylerinin ortalama kontak açı değerleri yaklaşık 120 derece (Şekil 2. (a)) ve PLD tekniği
uygulanarak elde edilen yüzeylerin ortalama kontak açı değerleri yaklaşık 125 derecedir (Şekil 2.
(b)). ABS yüzeylerinin kaplamadan önceki kontak açı değerleri 60-70 dereceler civarındadır. Bir
yüzeyin kontak açısı 90 derece üzeri değerlerde su tutmaz kabul edildiği göz önüne alınırsa
ürettiğimiz kaplamalar su tutmaz özellik gösterirler.
Şekil 2. Su tutmazlığın göstergesi olan Kontak açı değerleri a) Sol-Jel Kaplama tekniği ile elde edilen Fonksiyonel
Kaplama 1, b) PLD Elde edilen Fonksiyonel Kaplama 2.
Ürettiğimiz sol-jeller; anti-mikrop testleri sonucuna göre yüksek derecede anti-mikrobiyal özellik
gösterir. Şekil 3'de E. Coli mikrobu ekili örnek %100 kabul edildiğinde; Gümüş TH1 ile kodlanmış
örnek % 0.1 kadar düşük bir mikrop barındırma durumundadır. Üretilen bu sol jeller ile ABS yüzeyler
hem Daldırmalı hem de PLD tekniği ile kaplanmış ve su-tutmaz özellik göstermişlerdir. Kaplanmış
olan yüzeylerin optik yoğunluk tayini (OD) ile gerçekleştirilen sayımları Şekil 4'de görülmektedir.
75
Şekil 3. Üretilen sol-jellerin anti-bakteriyel özelliğini gösteren bakteri canlılık sayımı değerlendirme sonuçları.
Şekil 4. Anti-bakteriyel özellik gösteren sol-jeller ile kaplanan hede!er üzerinde gerçekleştirilen optik yoğunluk sayımı.
PBS (Phosphate-Bu'ered Saline) ile yıkamadan sonra LB-Büyütme ortamında kalan e-coli büyümesi.
Teşekkürler
Bu çalışma Bilim ve Teknoloji Bakanlığı tarafından desteklenen 1324.STZ.2012-1 no'lu proje
tarafından desteklenmiştir. Deneysel çalışmalar Kocaeli Üniversitesi Lazer Teknolojileri Araştırma ve
Uygulama Merkezi Lazer Laboratuarı ve Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Laboratuarında
gerçekleştirilmiştir.
Kaynaklar
[1] A. Guinault et al., International Journal of Material Forming, p.701-704 (2009).
[2] http://patents.justia.com/patent/20110110544.
[3] R. G Wankhede et al., Journal of Materials Science and Engineering A 3 (4) 224-231(2013).
[4] İ. Kartal ve diğ. 5. Uluslararası İleri Teknolojiler Sempozyumu (IATS'09), Karabük, (2009).
[5] R. Bongivanni et al., Elsevier, Progress in Organic Coatings 36, 70-78, (1999).
[6] T. Verdier et al., The In!uence of Methodological Aspects Coatings, 4, 670-686, (2014).
[7] J. Lellouche et al., Biomaterials 30, 5969-5978 (2009).
[8] X Ge X, et al., J Biomed Mater Res A. 2010 No;95(2):588-99.
[9] N. Durán et al. J. Biomed. Nanotechnol., 3, No. 2, 203-208 (2007).
[10] M.J. Hajipour et al., Trends in Biotechnology, October 2012, 30, No.10, 499-511.
[11] http://www.colak.com.tr/pdf/GP-22.pdf.
77
Lazer ile Sıvı Ortamında
Nanoparçacık Üretimi
Erhan Akman1, 2, Belgin Genç Özoprak1, 2, Murat Güneş1, Elif Kaçar1, 3, Arif Demir1, 3
1Kocaeli
Üniversitesi, Sivil Havacılık YO, Elekt. Elektro Bölümü,
3Kocaeli Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü,
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Son on yılda modern araştırmaların yeni yönü nanoölçek bilimi ve teknolojisi olarak belirlenmiştir
[1]. Bu yeni yönelim suni yapıların üretimi, karakterizasyonu ve büyütülmesidir. Bu yöndeki
araştırmalar geliştirilen ölçüm cihazlarının, malzemenin özeliklerini atomik düzeylerde incelemeye
imkân sağlaması ile başlamıştır. Nano-boyuttaki araştırmalar ile malzemelerin var olan veya daha
önce ortaya çıkmamış özelikleri ortaya çıkarılmaya çalışılır. Nanoölçek mertebesinde malzemelerin
üretimini kontrol etmek için ortaya çıkan metotlar, bu amaca yönelik yeni araç, alet ve terimlerin
ortaya çıkmasını sağlamaktadır. Nanotüpler, nanoteller, kuantum noktaları bu amaca yönelik
çalışmalar sonucu ortaya çıkmış teknik terimlerdir. Nanoteknoloji alanında kullanım alanı bulan en
önemli yapılardan biride nanoparçacıklardır. Nanoparçacıklar 3 boyutuda 100 nm'nin altında olan
bir atom veya molekülün boyutundan büyük ancak katı malzemeden küçük yapılardır ve katı
malzemeler ile moleküler ve/veya atomik yapıdaki malzemeler arasında köprü niteliği taşımaktadır
[2]. Bu nedenle ne mutlak kuantum kimyası ne de klasik #zik yasalarına uygun davranış gösterirler.
Yukarından aşağı yöntemlerinden biri olan lazer aşındırma ile metal hedeften nanoparçacık üretimi
gaz veya sıvı ortamında gerçekleştirilerek sırasıyla nano tozlar veya koloidal çözelti olarak
nanoparçacık elde etme imkânı vermektedir. Lazer ile nanoparçacık üretiminde kimyasal süreçlerde
kullanılan toksin ve zararlı madde kullanımına ihtiyaç olmadığından çevreye zarar vermeyen bir
metottur [3]. Üretimde toksin malzemelerin kullanılmaması üretilen nanoparçacıkların biyolojik
uygulamalarında da kullanılmasına imkân vermektedir.
Yöntem
Altın ve gümüş nanoparçacıkların saf su içerisinde üretimi atımlı yüksek hızlı Ti: Sa#r lazeri
kullanılarak gerçekleştirildi. Altın ve gümüş nanoparçacıkların üretimi, saf su ve yüzey aktif
maddeden (sodyum dodesil sülfat (C12H25NaSO4) oluşan sıvı içerisine yerleştirilen sırasıyla % 99. 5
ve % 99. 8 sa$ığa sahip metalik hede$er kullanılarak gerçekleştirildi. Lazer demeti 100 mm odak
uzunluğuna sahip düz-dışbükey mercek kullanılarak metal hede$er üzerine odaklandı. Mercekten
önce kullanılan ayarlanabilir iris ile lazer demeti temizlenerek 6 mm'ye düşürüldü. Çalışmalarda
kullanılan deneysel düzenek Şekil 1'de görülmektedir.
Şekil 1. Altın ve gümüş hede$erden sıvı içerisinde nanoparçacık üretiminde kullanılan deneysel düzenek.
Üretilen nanoparçacıkların boyutsal dağılımları ve sıvının zeta potansiyeli 'Nanotrack 250 ve
Malvern Nano ZS90' cihazları kullanılarak belirlendi. Parçacıkların görüntülenmesi 'JEOL JSM 6400F'
marka Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), 'Jeol 2100F 200kV HRTEM' Geçirimli
Elektron Mikroskobu kullanılarak gerçekleştirildi. Taramalı Elektron mikroskobu ile gerçekleştirilen
78
görüntüleme işlemlerinde nanoparçacık içeren sıvıdan alınan bir damla yüzeyi parlatılmış
paslanmaz çelik levha üzerine damlatılarak 15 dakika süresince 120 °C sıcaklığında fırın içerisinde
bekletildi ve suyun buharlaşması sağlandı. Yüzeydeki nanoparçacık miktarını arttırmak için bu adım
5 defa tekrarlandı. Nanoparçacık içeren çözeltinin plazmonik özeliklerini belirlemek için soğurma
spektrumları 'Varian Cary - 50 UV-görünür bölge spektrofotometresi' ile alındı.
Bulgular/Veriler
Altın ve gümüş hede$er kullanılarak 10-3 M SDS içeren sıvı içinde yapılan nanoparçacık üretimi
sonucu elde edilen soğurma spektrumları Şekil 2a ve 2b' deki gibidir. Altın ve gümüş
nanoparçacıklardan elde edilen soğurma spektrumlarında sırasıyla 528 nm ve 410 nm' de pik elde
edildi. Soğurma spektrumunda tek pik oluşumu üretilen nanoparçacıkların küresel olduğunun bir
göstergesidir [4]. Lazer atım enerjisinde meydana getirilen azalma ile soğurma spektrumlarının
şiddetlerinde azalma meydana geldi. Soğurma spektrumlarının şiddeti ile ortamda bulunan
nanoparçacıkların miktarı ilişkilendirilebilir [5]. Bu da lazer enerjisinde meydana gelen azalmanın
üretilen nanoparçacıkların miktarında azalmaya neden olduğu sonucunu ortaya çıkarmaktadır.
Şekil 2. Farklı lazer atım enerjilerinde, a) altın ve b) gümüş koloidlerin soğurma spektrumu.
Parçacıkların boyut dağılımları incelendiğinde (Şekil 3) soğurma spektrumlarını destekler sonuçlar
ortaya çıkmaktadır. Üretimi yapılan altın ve gümüş nanoparçacıkların parçacık boyut dağılımları
15-200 nm aralığında yer aldığı görülmektedir. Parçacık boyutlarının geniş olması üretimden hemen
sonra meydana gelen topaklanma veya boyutları nispeten büyük üretilen nanoparçacıkların bir
kısmının üretim süresince lazer demeti ile etkileşerek parçalanmalarından kaynaklandığı
düşünülmektedir.
Şekil 3. Farklı lazer atım enerjilerinde a) altın b) gümüş nanoparçacıkların parçacık boyut dağılımı.
Ancak, atım enerjisinde meydana gelen azalma nispeten büyük boyutlu (> 200 nm) altın
parçacıkların yok olmasını ve çözeltideki parçacık boyut dağılımlarının azalmasına neden olduğu
söylenebilir. Altın nanoparçacıkların boyutlarında meydana gelen bu değişim benzer olarak gümüş
nanoparçacıklarda da gözlendi. Altın ve gümüş nanoparçacıklara ait SEM görüntüleri Şekil.4'te
görülmektedir.
79
Şekil 4. Altın ve gümüş nanoparçacıklara ait SEM görüntüleri.
Sonuç
Bu çalışmada Nanoteknoloji alanında önemli kullanım alanı bulan altın ve gümüş nanoparçacıkların
üretimi lazer aşındırma yöntemi ile sodyum dodesil sülfat sulu çözeltisi içerisinde gerçekleştirildi.
Metal hedeften üretilen nanoparçacıkların boyutları 15-200 nm aralığında olup parçacık boyut
dağılımlarının oldukça geniş olduğu saplandı. Parçacık boyutlarının bu denli geniş olması, üretim
süresince metal hedeften üretilen ve sıvı içinde dağılan nanoparçacıkların lazer demeti ile
etkileşime girerek parçalanmaları ve boyutlarının küçülmesinden kaynaklandığı düşünülmektedir.
Altın nanoparçacıklar ile yapılan çalışmada yüzey aktif madde konsantrasyonundaki artış
nanoparçacık boyutlarının 78 nm'den 60 nm'ye azalmasına neden olduğu belirlendi.
Kaynaklar
[1] Çıracı S., Özbay E., Gülseren O., Demir H. V., Bayındır M., Oral A., Senger T., Aydınlı A., Dana A.,
'Türkiye'de Nanoteknoloji', Bilim ve Teknik,1-23, (2005).
[2] Leroy P., Tournassat C., Bizi M., 'The in$uence of surface conductivity on the apparent zeta
potential of TiO2 nanoparticles', Journal of Colloid and Interface Science, 356, 2, 442(453, (2011).
[3] Semaltianos N. G, 'Nanoparticles by Laser Ablation, Critical Reviews in Solid State and Materials
Sciences, 35: 2, 105-124, (2010).
[4] Mafune F, Kohno J. , Takeda Y. , Kondow T. , 'Formation and size control of silver nanoparticles
by laser ablation in aqueous solution', J. Phys. Chem. B, 104, 9111(9117, (2000).
[5] HAHN A. , BARCIKOWSKI S. , CHICHKOV B. N. , 'In$uences on Nanoparticle Production during
Pulsed Laser Ablation', JLMN-Journal of Laser Micro/Nanoengineering, 3, 2, 73-77, (2008).
Hava Balonu Temelli Lidarın Mekânsal Analizlerde Kullanımı ve Web Üzerinden Gerçek Zamanlı Haritalama
81
Hava Balonu Temelli Lidarın Mekânsal
Analizlerde Kullanımı ve Web
Üzerinden Gerçek Zamanlı Haritalama
Levent Candan1, 2, Ersin Arslan3, Elif Kaçar1, 2
1Kocaeli
Üniversitesi, FBE Elektro-Optik Sistem Mühendisliği,
3Kocaeli Üniversitesi, FBE Elektronik ve Haberleşme Mühendisliği
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Lidar teknolojisi genellikle uydular ve yüksek irtifa uçaklarında kullanılmaktadır. Çoğu Lidar lazerleri
yakın kızılötesi (NIR) ışıması kullanır. Su, asfalt, katran, bulutlar ve sis gibi belli maddeler ve yüzeyler
yakın kızılötesi dalga boylarını soğurur ve değersiz veya zayıf sinyal dönüşlerine sebep olur.
Özellikle yüksek irtifalı platformlardan (uçaklar, uydular) sis ve bulutlardan dolayı sağlıklı veri elde
etme zorlaşmaktadır. Hava koşullarının etkisini azaltmak için taşıyıcı sistemin irtifasını azaltarak
istenilen konuma rahatlıkla yönlendirilebilir. Ayrıca uçuş süresinin uzatılması ve kullanım kolaylığı
sağlanarak verim artırılabilir. Bu durum uçak, uydu ve helikopter ile yapılamayacağından havadan
ha#f, maliyeti düşük, iniş-kalkışı kısa sürede gerçekleştiren platformlar tasarlanarak aşılabilir [1-3].
Küçük ölçekli otonom hava balonları, düşük irtifalarda standart insansız hava araçları tarafından
yapılan görevleri, daha düşük maliyetli ve daha etkin olarak gerçekleştiren bir hava aracı sınıfıdır. Bu
platformdan beklenen isterler; sık ve hızlı hareket edebilmesi, rüzgara-hava koşullarına karşı kararlı
olması, engelleri tanıması, istenen konuma yardımsız gidebilmesi, faydalı yük için enerji
üretebilmesi ve saklayabilmesidir.
Bu çalışmada Lidar teknolojisinin hava balonları üzerinde uygulaması, kullanım verimliliğin
artırılması, gerçek zamanlı görüntü alma/tarama yapma çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Bu teknoloji
ile hede$enen; 3-boyutlu haritalama yapabilme, hava platformu ve veri alma sistemlerinin
geliştirilip ülke ekonomisine kazandırılmasıdır. Böylece çevresel etkilerin ekonomik ve detaylı
olarak gözlemlenmesi, şehirleşme/yapılaşmanın takip edilebilirliği sağlanacaktır.
Yöntem
Lidar teknolojisinin hava balonları üzerinde uygulanması için; mevcut hava aracının üzerinde taşıyıcı,
mini bilgisayar, lazer mesafe ölçer (LMÖ), motorlar, güç kaynağı, elektronik yardımcı kontrol
kartları, iletişim modülü, GPS modulü, IMU modulü ve güç kaynağı gibi malzemeleri taşıma
kapasitesine göre 0.18 mm PVC malzeme ile üretilmiş ve uzunluğu 5m, en geniş çapı 1.5 m, zarf
hacmi yaklaşık 18 m3, helyum dolu kaldırma ağırlığı yaklaşık 4.2 kg olan bir balon seçilmiştir (Şekil
1).
Şekil 1. a) Lidarın havadan ha#f araçlar ile yapılması dönüşümü [4-5]. b) Çalışmada kullanılan zeplin.
82 Hava Balonu Temelli Lidarın Mekânsal Analizlerde Kullanımı ve Web Üzerinden Gerçek Zamanlı Haritalama
Bir lidar algılayıcı tarafından yapılan esas ölçüm zamanı, atımın gönderilme anından hedef yüzeyden
yansıdıktan sonra algılayıcıya geri dönmesine kadar geçen süredir. Zaman, aşağıdaki denklemle
doğrudan uzaklığa dönüştürülür [3]:
Uzaklık Toplamı = (geçen zaman) * (ışık hızı) / 2
Bu uzaklık sıklıkla mesafe olarak adlandırılır. Bu işlem Lidar sistemindeki LMÖ tarafından
yapılmaktadır. Tasarlanan sistemde LMÖ tek boyutta hareket eden bir eksenli sisteme bağlı olarak
10° lik açılar ile toplamda 140° hareket etmektedir. Elde edilen mesafe bilgisi (birinci boyut) ve atım
gönderme açısı kullanılarak basit matematiksel denklemler ile yatay mesafe hesaplanır (ikinci
boyut). Hava aracının ilerleme mesafesi (üçüncü boyut) ile birlikte GPS ve IMU verilerinden elde
edilen 3 boyutlu (X-Y-Z) noktalar bulutu verileri hava aracı üzerindeki bilgisayara kayıt edilerek özel
iletişim yolu ile yer istasyonuna anlık olarak iletilir. Çalışmada kullanılan LMÖ dalgaboyu 850 nm' dir.
Taşıyıcı; ha#f ve sağlam bir malzeme olan karbon-#berden üretilmiş olup, lazer mesafe ölçer,
motorlar, ana taşıyıcı mil, güç kaynağı, elektronik yardımcı donanımları hava aracı üzerinde taşıyan
kısımdır (Şekil 2).
Şekil 2. Hava aracı, taşıyıcı ve diğer elektronik sistemler şeması.
Hava aracından yer istasyonuna iletilen veriler (GPS + yükseklik + hava aracı ilerleme mesafesi +
ilerleme yönün dik tarama aralığı) özel bir yazılım ile haritalanarak gerçek zamanlı olarak kullanıma
sunulur (Şekil 3).
Şekil 2. Verinin alınması, 3B nokta bulutunun [6] oluşturulması ve haritaya [7] dönüştürülmesi.
Veriler; basit ve pratik web teknolojisi kullanılarak, platform bağımsız (internet tarayıcı üzerinde: C+
+, C# programlama dili kullanılmadan) bir şekilde, WebGL teknolojisini destekleyen kişisel akıllı
cihazlara aktarılır. Çalışmada üç boyutlu modelleme için kullanılan X3D (Extensible 3D)
programlama dili; açık ISO standartlarına sahip XML tabanlı 3B dosya biçimidir [8]. Bu yöntem,
esnek bir programlama seçeneği sunmaktadır.
Hava Balonu Temelli Lidarın Mekânsal Analizlerde Kullanımı ve Web Üzerinden Gerçek Zamanlı Haritalama
83
Sonuç
Bu çalışmada lidar teknolojisinin hava balonları üzerinde uygulaması, kullanım verimliliğin artırılması
ve web teknolojileri kullanılarak gerçek zamanlı haritalama çalışmaları yapılmıştır. Yer ortamında
yerel bilgisayarlar ile gerçekleştirilen çalışmalarda elde edilen verilerin temel HTML5 ve X3D dili ile
haritaya dönüştürülmesi sonucu elde edilen görüntüler Şekil 4'de verilmiştir. İkinci aşamada, elde
edilen bu başarılı sonuç kullanılarak veriler kablosuz iletişim ağı ile yer istasyonuna anlık olarak
iletildikten sonra HTML5 ve X3D programlama dili ile yine anlık olarak kullanıcıya aktarılır.
Şekil 4. Elde edilen verilerin temel HTML5 ve X3D dili ile haritaya dönüştürülmesi.
Geliştirilen bu sistem ile elde edilecek veriler; hızla değişen dünyada değişen çevrenin nasıl
etkilendiğini takip etmeyi ve bu sayede öngörülecek sorunlara hızlı çözümler üretilebilmeyi sağlar.
Basit olarak bir şehirde konumlandırılmış hava balonu temelli lidar sistemlerinden alınan veriler
kullanılarak, şehirdeki çevresel değişim, kentsel gelişim, yol durumlarındaki değişimler gibi pek çok
durum, topluma veya yerel yetkililere çeşitli platformdan (mobil cihazlar, bilgisayarlar vb.) web
teknolojisi ile aktarılabilir hale gelir. Oluşturulan bu sistem, web teknolojisinin gelişimi ile sürekli
yenilenebilir/geliştirilebilir özelliktedir.
Teşekkürler
Bu çalışma, Kocaeli Üniversitesi BAP 2012/117 numaralı Hızlı Destek Projesi tarafından
desteklenmektedir. Desteklerinden dolayı teşekkür ederiz.
Kaynaklar
[1] 'An Introduction to Lidar Technology, Data, and Applications', Jamie Carter, Keil Schmid, Kirk
Waters, Lindy Betzhold, Brian Hadley, Rebecca Mataosky, and Jennifer Halleran, NOAA Coastal
Services Center, November 2012, www.csc.noaa.gov
[2] 'Lidar Remote Sensing of Forest Structure', Kevin Lim, Paul Treitz, Michael Wulder, Benoît StOnge and Martin Flood, Progress in Physical Geography 2003; 27; 88
[3] https://www.e-education.psu.edu/lidar/
[4] http://www.bluesky-world.com/#!bluesky-purchases-the-worlds-#rst-full/c648
[5] http://airshipworld.blogspot.com.tr/2008/07/airship-will-$y-over-nazca-geoglyphs.html
[6] X3D: Extensible 3D Graphics for Web Authors, Don Brutzman, Leonard Daly, Morgan Kaufmann
Publishers is an imprint of Elsevier (2007)
[7] https://www.saic.com/
[8] http://www.web3d.org/x3d/what-x3d
85
Design and Performance Evaluation of
Flash Lamp Driver
Muhammad Irfan1, Yalcin Erdogan2, Murat Gunes3, Arif Demir1, 2, 3
1Electro-Optics
System Engineering, Kocaeli University, Kocaeli, Turkey,
Arge Optics and Laser Technologies Ltd, KOUTeknopark, Basiskele, Kocaeli, Turkey,
3Laser Technologies Research and Application Center, Kocaeli University, Kocaeli, Turkey
2Beam
[email protected]
Abstract
Xenon !ash lamp is a device that emit large amount of spectral energy in short duration pulses.
When an accumulated energy in a storage capacitor is released, it forms highly excited xenon
plasma with in !ash lamp. This report shows the design criteria and performance measurements of
high power !ash lamp driver which is used to pump optically a pulsed solid state lasers.
The developed !ash lamp driver comprises four parts to supply the !ash lamp. The "rst one is
internal trigger circuit which allows the initial ionization of gas inside the xenon !ash lamp at 450
torr by providing a two micron high voltage pulse (around 16kV).Trigger circuit is used once to
start the !ash lamp driver. The second one is the simmer circuit which maintains a partially steady
state ionization of the xenon gas by maintaining a low current dc arc between the !ash lamp
electrodes. The most important part of the !ash lamp driver is discharge circuit formed by the
pulse forming network to transfer energy to !ash lamp. The principal capacitor bank is discharge
through the !ash lamp by an electronic switch (IGBT).The last one is user friendly control panel
which is used to control pulse duration, repetition rateand operating voltage of discharge circuit.
Thishigh power !ash lamp driver was tested with repetition rate between 0-200 Hz and pulse
duration between 0-8.3ms.
Keywords: Xenon !ash lamp, High voltage pulse, Simmer circuit, Pulse forming network
Introduction
Flash lamps are pulsed source that emits high intensity pulses from ultraviolet to infrared. They
convert electrical energy to optical radiation [1]. For this, they are used in several applicationsin
industrial and medical "elds. They widely used for pumping solid-state lasers because their ability
to pump all types of laser medias.
Figure 1. Flash lamp driver circuit
86
Trigger Circuit
In internal triggering technique, high voltage trigger pulses are connected parallel to the !ash
lamp with discharge and simmer circuit. The Purpose of high voltage trigger pulse is to ionize the
gas in the lamp. Especially design trigger transformer is used for triggering purpose but !y back
transformer are also used for this purpose. The quantity of high voltage depends upon the
characteristics of !am lamp specially length and diameter of !ash lamp. The developed trigger
circuit is 16kV with pulse duration of two micro second.
Simmer Circuit
After achieving ionization state, !ash lamp impedance varies in a nonlinear way[2]. The developed
simmer circuit sustains constant low current through the lamp. The developed simmer circuit is
300V and 100mA which hold the ionization state. The life time of the !ash lamp could be increased
if the gas in the lamp was preionized.The !ash lamp e%ciency and laser output also increased by
maintaining the preionization state of gas.
Main Discharge Circuit
The capacitor bank discharge through !ash is ensured by an electronic switch for desired pulse
duration. The charging unit is used to charge the capacitor bank having capacitance C and where
the charging process must be completed within the inter-pulse time of laser. The mathematical
model of FLDC is given below[3].
Maximum current pass through the !ash lamp depends upon the impedance characteristics of
xenon !ash lamp. Due to current limitation, there is discharge voltage consideration which
describes the safe operational region.
& V ≤ 31.6 * K 0
(1)
Where & K 0 is the impedance parameter of !ash lamp which is given by:
⎛ p ⎞
& K 0 = 1.28 ⎜
⎝ 450 ⎟⎠
0.2
l
d
(2)
l is length while d is diameter of !ash lamp. The most important electrical properties of !ash lamp
driver are [3:8]. The energy given to !ash lamp is expressed as:
& E0 =
1
CV 2
2
(3)
C depends upon the pulse duration and impedance parameter of !ash lamp. Simpli"ed expression
is given below:
&C =
6.66 *V *t _ pulse
K 02
(4)
The inductor value L of pulse forming network can be calculated using following equation.
⎡⎛ K ⎞ 2 ⎛ 1 ⎞ ⎤
& L = ⎢⎜ 0 ⎟ * ⎜ ⎟ ⎥
⎣⎝ α ⎠ ⎝ V ⎠ ⎦
2
(5)
For critical damping α=0.8, while the exact value of L and C is di%cult to "nd due nonlinear
behavior of !ash lamp resistance. The impedance of !ash driving circuit may be expressed as
follow:
& Z0 =
L
C
87
(6)
At fully conduction level the resistance of !ash lamp can be evaluated as:
& Rt =
ρl
A
(7)
Peak current during discharge time is given by
& i pk =
V0
( Z 0 + Rt )
(8)
Control Panel
At "rst start of !ash lamp driver, control panel send two micron signal to trigger circuit and
activate signal to simmer circuit. After obtaining partial ionization state it displays Ready for
Operation signal on the screen. User can adjust desired pulse duration, repetition rate and voltage
for operation. This !ash lamp driver works e%ciently between 0-8.3ms pulse duration 0-200 Hz
repetition rate and 0-250V operating voltage for discharge process.
After maintaining partial ionization state of lamp, the most important part of !ash lamp is to
discharge the storage energy through the !ash lamp according to applications. The !ash lamp was
tested with pulse duration 1ms and repetition of 20Hz.Emitted light was detected by photo diode
and result was measured on oscilloscope.
Conclusion
An high voltage internal trigger circuit, simmer circuit and discharge circuit formed by the pulse
forming network to transfer energy to !ash lamp were designed, connected internally and
performed to run !ash lamp pumped solid state laser. The principal capacitor bank is discharge
through the !ash lamp by an electronic switch (IGBT). The system is isolated using high current and
voltage diodes. The developed power supply is controlled by friendly control panel to adjust pulse
duration, repetition rate and operating voltage of discharge circuit. This high power !ash lamp
driver was performed with repetition rate between 0-200 Hz and pulse duration between 0-8.3ms.
Acknowledgement: This work is supported by BEAM Ar-Ge Optics and Laser Technologies Ltd and
Kocaeli University BAP Unit.
References
[1] W. Koechener: Solid-state Laser Engineering. 6th Revised and updated edition, Springer (2006).
[2] F. Almabouada, D. Louhibi, M. Hamici, Y. Hammoum and A. Haddouche: 'Power Supply For
Xenon Flash-Lamp', SIPP' 2011
[3] Noriah Bidin: Research in laser Engineering, First Edition(2008), ISBN 978-983-52-0611-5
Paslanmaz Çelik Malzemenin Tek Atım Nd:YAG Lazerle Aşındırılmasının Deneysel ve Sayısal İncelenmesi
89
Paslanmaz Çelik Malzemenin Tek Atım
Nd:YAG Lazerle Aşındırılmasının Deneysel
ve Sayısal İncelenmesi
Pınar Demir1, 2, Elif Kacar1, 2, Erhan Akman2, Arif Demir2, 3
1Kocaeli
Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü,
3Kocaeli Üniversitesi, Elektro-Optik Sistem Mühendisliği
2Kocaeli
[email protected]
Giriş
Yüzey modi#kasyonu malzeme yüzey mikro yapısının değiştirilerek özelliklerinin geliştirilmesi
anlamı taşır. Malzemede uygun ya da istenen yüzey morfolojisi elde etmek için lazerle yüzey işleme
geleneksel yöntemlere göre bazı avantajlar sağlar [1].
AISI 316L paslanmaz çelik endüstriyel olarak çok yaygın kullanıma sahip önemli bir malzemedir. Bu
tür paslanmaz çelikler kolaylıkla şekillendirilebilir ve mükemmel korozyon direnci gösterirler ve
ayrıca biyo-uyumludurlar [2, 3], geniş uygulama alanları bulunur [4, 6]. Lazerle yüzey modi#kasyonu
çalışmalarında lazerle malzeme etkileşimi sırasında meydana gelen ısıl süreçler hedef malzemenin
optik ve ısıl özelliklerine [7] ve lazer parametrelerine [8] bağlı olduğundan, parametrelerin ve enerji
iletiminin hedef malzeme üzerindeki etkilerinin araştırılması uygulamaların kontrol ve
optimizasyonu için gereklidir [9, 10].
Bu çalışmada dalgaboyu 1064 nm olan, 6 ns süreli tek atım Nd: YAG lazer ile AISI 316L paslanmaz
çelik malzeme yüzeyinin etkileşimi gelen lazer akı değişiminin yüzey morfolojisi üzerine etkileri
gözlenerek deneysel ve sayısal olarak incelendi.
Yöntem
AISI 316L paslanmaz çelik malzemenin element kompozisyonunu ağırlıkça % 69 Fe, % 18 Cr, % 10
Ni, % 3 Mo oluşturur. Paslanmaz çelik levha 1 mm kalınlığındadır ve 1 µm'den az yüzey
pürüzlülüğüne sahiptir. Deneyler 6 ns süreli lazer atımları üreten Nd: YAG Surelite Continuum lazer
sistemi ile gerçekleştirildi. Dalgaboyu 1064 nm olan Gaussian pro#lde Nd: YAG tek lazer atımı 100
mm odak uzaklığına sahip mercek ile hedef malzeme yüzeyine normal doğrultuda odaklandı.
Deneyler normal atmosfer ortamında gerçekleştirildi. Hedef malzeme yüzeyine gelen lazer şiddeti,
lazer enerjisi sabit tutularak mercek ile hedef arasındaki uzaklığın değiştirilmesiyle belirlendi.
Hedef malzemedeki sıcaklık dağılımı Fourier ısınma modeli kullanılarak elde edildi. Isı iletimi
hesaplamaları nanosaniye lazer atımı için hesaplandığından ve malzemedeki soğrulma uzunluğu
lazer demet çapından çok küçük olduğu için ısı iletim denklemi bir boyutlu ele alınarak çözüldü
[11-14]. Yüzeyine Gauss formunda şiddet dağılımına sahip bir lazer demeti odaklanan, sabit
özelliklere sahip bir katı malzeme için ısı iletim denklemi,
% ρ cp
∂T (x,t)
∂ 2 T (x,t)
=κ
+ α I(x,t)
∂t
∂x 2
(1)
şeklinde yazılabilir [12]. Burada T hedef malzeme içindeki sıcaklığı temsil eder; x yüzeye göre
konum, t zamandır. κ , cp, ρ ve α ise sırasıyla hedef malzemenin ısıl iletkenliği, öz ısısı, kütle
yoğunluğu ve soğrulma katsayısını ifade eder. Burada hedef malzemenin özelliklerinin sıcaklıktan
bağımsız olduğu kabul edilmiştir. Denklem (1)'in sağ tarafındaki ikinci terim lazer enerjisinin
soğrulmasıyla elde edilen ısı kaynağını temsil eder [12]. I(x,t) zamanın ve hedefteki konumun
fonksiyonu olarak lazer şiddetini ifade eder ve
% I(x,t) = I 0 (t)exp(−α x)(1− R)
(2)
90
şeklinde yazılabilir [12]. Burada R yüzeyin yansıtıcılığıdır. I0(t) ise yüzeye gelen lazer şiddetidir ve τ
lazer atımının zamansal yarı maksimumdaki tam çizgi genişliği olmak üzere,
2
% I 0 (t) = I 0 exp ⎡⎢( −4 ln 2 ) ⎛⎜ t − 1.5 ⎞⎟ ⎤⎥
⎣
⎝τ
(3)
⎠ ⎦
şeklinde ifade edilir [15, 16].
Katı bir hedef malzeme üzerine lazer ışını düşürülmesi sonucu hedef yüzeyinde sıcaklık artar.
Sıcaklık malzemenin faz değişim sıcaklıklarına (erime ve buharlaşma sıcaklıkları) ulaştığında faz
değişimi ele alınır. Hedef malzeme erime veya buharlaşma sıcaklığına ulaştığında, faz değişimi sabit
bir sıcaklıkta gerçekleşir. Faz değişimi süreci bu çalışmada Yilbas [17, 18] tarafından açıklanan
modeldeki şekilde ele alındı:
% ρ e Le
∂χe
∂2 T
= κ e 2 + α I(x,t)
∂x
∂t
(4)
% ρ b Lb
∂ χb
∂2 T
= κ b 2 + α I(x,t)
∂x
∂t
(5)
Bulgular/Veriler
Deneyde lazer atım enerjisi 20 mJ değerinde sabit tutuldu. Lazer atım enerjisi güç-ölçer ile ölçüldü.
Lazer ışınını malzeme yüzeyine odaklamak için kullanılan mercek ile hedef arasındaki uzaklık 100
mm ile 90 mm arasında değiştirildi. Buna karşılık hedef yüzeyinde lazerin odaklandığı alanın çapı 43
ile 316 μm aralığında, lazer atımının tepe şiddeti ise 4.25x109 - 2.27x1011 W/cm2 aralığında
değiştirildi. Diğer deney serilerinde ise lazer atım enerjisini 50 mJ ve 200 mJ değerlerinde sabit
tutularak mercek ile hedef arasındaki uzaklık değiştirildi. Buna karşılık lazer şiddet değerleri ise
sırasıyla 1.06x1010 - 5.67x1011 W/cm2 ve 4.25x1010 - 2.27x1012 W/cm2 aralığında olmaktadır. Lazerle
etkileşen paslanmaz çelik malzemenin yüzey yapısı pro#lometre ile belirlendi.
Lazer enerjisi 20 mJ ve 200 mJ olduğu durumda lazerle işlenen yüzeylerin pro#lometre ile elde
edilen yüzey görüntüleri Şekil 1'de gösterildi. Şekillerden lazerle işleme sırasında malzemenin sıvı
fazında meydana gelen dalga benzeri hareket görülür. Şekil 1. b)'de ise lazerle işlenen yüzeyde
hacim artışı olduğu görülür ve bu durumun György ve diğerleri [17] tarafından yapılan çalışmada
elde edilen sonuçlara dayanarak yüzey oksidasyonundan kaynaklandığı söylenebilir.
a)
b)
Şekil 1. Mercek ile hedef arasındaki uzaklığın 100 mm olduğu durumda (a) 20 mJ ve (b) 200 mJ lazer enerji değerleri
için paslanmaz çelik malzemede lazerle işlenen yüzeylerin pro#lometre görüntüleri.
Lazerle aşındırma sürecinde meydana gelen #ziksel olayları anlamak amacıyla çelik malzemenin
ısınma, erime ve buharlaşma süreçlerini belirlemek için sayısal hesaplamalar yapıldı. Şekil 2.a)'da
farklı lazer akı değerlerine göre buhar derinliği gösterilmektedir. Şekil 2.b)'de ise yüzey sıcaklığının
farklı lazer akı değerlerine göre zamanla değişimi görülmektedir. Şekil 2.a)'ya göre 1064 nm
dalgaboyunda Nd: YAG lazer ile paslanmaz çelik arasındaki etkileşimde 2 J/cm2 lazer akı değeri için
aşındırma gerçekleşmektedir. Aşındırma eşik değeri hedef malzeme yüzeyinde gözlenebilir
derecede aşındırma oluşturmak için gereken minimum lazer akısı olarak tanımlanır [19]. Aşındırma
için eşik lazer akı değeri 2 J/cm2 olarak elde edildi.
a)
91
b)
Şekil 2. Paslanmaz çelik malzemede farklı lazer akı değerlerine göre (a) buhar derinliğinin ve (b) yüzey sıcaklığının
zamanla değişimi değişimi.
Sonuç
Endüstriyel olarak çok yaygın kullanıma sahip ve aynı zamanda biyo-uyumlu önemli bir malzeme
olan AISI 316L paslanmaz çelik malzemenin dalgaboyu 1064 nm olan tek atım Nd:YAG lazer ile
aşındırılması üzerine deneysel ve sayısal incelemeler yapıldı. Lazer ile paslanmaz çelik malzemenin
yüzeyinin etkileşimi gelen lazer akı değişiminin etkileri gözlenerek çalışıldı. Tek lazer atımı için
sayısal hesaplamalar yapıldı. Nd:YAG tek lazer atımı ile paslanmaz çelik malzeme yüzeyi arasındaki
etkileşimin sayısal ve deneysel olarak incelenmesinden elde edilen sonuçlar sunuldu.
Teşekkürler
Bu çalışma Kocaeli Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından 2010/072 nolu proje
ile desteklenmiştir.
Kaynaklar
[1] C. Y Cui et al, Opt. Laser Technol., 44, 815-820, (2012).
[2] M. Oberringer et al., Mater. Sci. Eng. C, 33, 901-908, (2013).
[3] H. Kenar et al., Coll. Surf. B: Biointerfaces, 108, 305-312, (2013).
[4] C.Y. Cui et al., Appl. Surf. Sci., 254, 6779-6782, (2008).
[5] A.Viswanathan et al., Opt. Laser Technol., 39, 1504-1513, (2007).
[6] Y.H. Liu et al., Opt. Laser Technol., 42, 647-652, (2010).
[7] D. Bleiner et al., J. Anal. At. Spectrom., 21, 910-921, (2006).
[8] X. Zeng et al., Appl. Phys. A, 80, 237-241, (2005).
[9] D.A. Willis et al., Int. J. Heat Mass Transfer, 45, 3911-3918, (2002).
[10] E. Amer et al., Appl. Surf. Sci., 256, 4633-4641, (2010).
[11] B.S. Yilbas et al., J. Mater. Process. Technol. 135, 6, (2003).
[12] A. Bogaerts et al., Spectrochim. Acta B, At. Spectrosc. 58, 1867, (2003).
[13] J.R. Ho et al., J. Appl. Phys. 78, 4696, (1995).
[14] W. Svendsen et al., Appl. Phys. A, Mater. Sci. Process 63, 247, (1996).
[15] P. Yaroshchyk et al., Spectrochimica Acta Part B, 60, 986-992, (2005).
[16] M. Jaunich et al., Int. J. Heat and Mass Transfer, 51, 5511-5521, (2008).
[17] B. S. Yilbas et al., Int. J. Therm. Sci., 48, 761-772, (2009).
[18] B.S. Yilbas, S.B. Mansoor, R. Mansoor, Opt. Laser Technol. 40, 723, (2008).
[19] M. Trtica et al. Appl. Surf. Sci. 253, 2551-2556, (2006).
93
Gözenekli Silisyum Tabanlı Organik
Buhar ve Nemlilik Sensörü
Ersin Kayahan1, 2, Olgay Yılmaz1, Fatih Gören1
1Kocaeli
2Kocaeli
Üniversitesi, Hereke MYO
[email protected]
Giriş
Endüstri sektörünün, petro-kimya, madencilik, kozmetik ve otomotiv gibi üretim alanlarında açığa
çıkabilecek buharların kontrolündeki kullanımı artmıştır. Savunma ve güvenlik açılarından olduğu
kadar, çevre açısından da özellikle hava kalitesinin denetlenmesi de günümüzde giderek önem
kazanmaktadır. Bu denetlemelerin yapılabilmesi için en gereksinim duyulan aygıtlar, buhar
sensörlerinin tasarlanması ve üretilmesi ile ilgili olan aygıtlardır. Buhar sensörleri, kapalı ortamların
hava kalitesinin denetlenmesinin yanında (büyük mağazalar, metro, gemiler, denizaltılar v.b.),
özellikle günümüzün en büyük çevre sorunu olan sera etkisinin izlenmesi için son derece önemli
olan açık ortamlardaki hava bileşenlerinin belirlenmesinde kullanılmaktadır. Bu denetlemelerde
özellikle, nem, CO2, CO, SO2, O2 gibi [1] gazların yanı sıra ortama kasıtlı olarak bırakılabilecek bir
takım zehirli gazlar da (Cl2 v.b.) [2] tespit edilmektedir. Bu işlevleri yerine getirmek için yeni nesil
kimyasal gaz/buhar sensörlerine gereksinim vardır. Lüminesans özellikleri, geniş yüzey alanı ve
Silisyum bazlı teknolojilere uyumluluk özellikleriyle, gözenekli silisyum çok çeşitli sensör
uygulamalarında kullanılabilmektedir. Örnek olarak, biyokimya [3], sıcaklık ve basınç [4], ve gazbuhar sensörü [5] uygulamaları verilebilmektedir.
Bu çalışmasında gözenekli silisyumun insan sağlığına zararlı bazı organik buharlara karşı elektriksel
ve optiksel yöntemle algılama özelliği araştırıldı. Silisyum tabaka kimyasal anodizasyon tekniği ile
gözenekli silisyum haline getirildi. Buhar sensörlerinin önemli problemi olan kararsızlık ve zayıf
seçicilik problemleri, geniş alan/hacim oranına sahip yüzey aktif gözenekli silisyum ile çözülmeye
çalışıldı. Yapılan bu çalışma üç temel aşamada gerçekleştirilmiştir:
1. Gözenekli silisyum üretimi: Anodizasyon zamanı ve anodizasyon akımı parametrelerine
bağlı gözenekli silisyum üretimi gerçekleştirilmiştir.
2. Gözenekli silisyum yüzeyinin elektrot kaplanması: Isıl buharlaştırma yöntemi ile gözenekli
yüzeye Alüminyum elektrot kaplanmıştır.
3. İnsan sağlığına zararlı organik bileşikli buharların (Benzen, Aseton, Metanol, Trikloretilen,
Hekzan, su buharı)
gözenekli silisyum yüzeyine ad/absorblanması ile gözenekli silisyum'un
elektriksel ve lüminesans özelliklerinde meydana gelen değişiklikler tespit edilmiştir.
Şekil 1. Gözenekli Silisyum üretiminin (a) Şematik gösterimi ve (b) fotoğrafı.
94
Yöntem
Bu çalışmada, Bor katkılanmış p-tipi kristal Silisyum pullar <111> kullanıldı. Yüzeyin oksitlerden
arındırılması için 1: 24 oranında HF: DI-su çözeltisinde 3 dakika süre ile bekletildi. Kesilen pullar
ultrasonik temizleyici ile temizlendikten sonra Etanol ile yıkanıp üretim hücresine yerleştirildi (Şekil
1). Anodizasyon işlemi 1: 3 oranında hazırlanmış HF: Etanol çözeltisinde 10-60 mA akım kullanarak
10-60 dakika süre için üretildi. Metal elektrot kaplaması için EDWARDS Auto500 ısısal buharlaştırma
sistemi kullanıldı. Metal elektrotlar yaygın olarak bilinen inter-digital electrode (IDE) yapısı
şeklindedir. Gözenekli Silisyum yüzeyine, 0,2 g, %99,999 sa%ıkta alüminyum IDE kaplandı. Şekil 2'de
üretilen IDE kaplı gözenekli silisyum gösterilmiştir.
Şekil 2. Üzeri IDE kaplı gözenekli silisyum.
Elde edilen organik buharların PS tarafından algılanabilmesi için Şekil 3'deki düzenek kuruldu.
Taşıyıcı gaz olarak Azot gazı kullanıldı. Taşıyıcı gaz ikiye ayrılarak biri organik buhar bulunan yıkama
şişesine diğeri ise sensör odasına gönderildi. Kontrollü gaz geçişleri akış-metreler yardımıyla
gerçekleştirildi.
Şekil 3. Organik buharların algılanması için kurulan düzenek; fotoğrafı (a) ve şematik gösterimi (b).
Algılayıcı tabakanın sensör davranışını ölçmek için;
1. Tüm sensör ölçümlerinde taşıyıcı gaz ve taşıyıcı gaz+organik buhar karışımı 5 dakika aralıklarla
dönüşümlü olarak elektriksel ve optik modül içersine gönderilmiştir.
2. Ayrıca, tüm organik buhar ölçümlerimizde akış-metrelerden elde edilen aynı hacimsel karışım
oranları kullanılmıştır. Azot gazı geçen akış-metre 200 scc/m akış hızı sabit tutulmuş diğer akışmetre ise sırasıyla 4-3-2-1-0.5 ve 0.1 scc/m akış hızlarında kullanılmıştır.
3. 5 dakika aralıklarla Azot ve azot organik buhar karşımı değiştirilmiş (5 dakika azot gazı ve 5
dakika azot-buhar karışımı dönüşümü) ve bu değişimin lüminesans spektrumuna ve elektriksel
özelliklerine etkisi incelenmiştir. Ölçülen organik buhar için tüm ölçümler 5 dakika aralıklarla
yapılmış ve sadece Azot buhar karışımı oranı değiştirilmiştir.
Bulgular/Veriler
PS'nin verilen organik buharlara karşı göstermiş olduğu elektriksel ve lüminesans tepkisi bazı
buharlar için Şekil 4'de verilmiştir. Şekil 5 ise tüm buharlar için toplu sonuç gösterilmiştir. Sensör
parametresi olarak elektriksel ölçümlerde DC akım değişimi, lüminesans ölçümlerinde ise
lüminesans şiddet değişimi kullanılmıştır.
95
Şekil 4. PS'nin incelenen bazı buharlar için (a,b) elektriksel sensör ve (c) optiksel sensör davranışları.
Şekil 5. İncelenen organik buhar miktarı ile lüminesans şiddet değişimi.
Kurulan deney düzeneğinin organik buhar ölçüm limitleri
Tablo 1'de verilmiştir. Hesaplamalar Antoine eşitlikleri
kullanılarak yapılmıştır. Benzen ve Trikloretilen dışındaki
diğer organik bileşik buharlarının insan sağlığına zararlı
üst limitleri kurduğumuz deneysel düzenekle ölçülebilir
hale getirilmiştir. Benzer deneysel düzenek kullanılarak
gözenekli silisyumun su buharı algılama yeteneği de
ölçülmüştür. Elde edilen sonuçlar şekil 6'da verilmiştir.
Sensör odasındaki nemlilik miktarı referans RH metre
(Thermo-Hygrometer) ile sağlanmıştır. Şekil 6'dan da
anlaşılacağı gibi artan nemlilik miktarı ile lüminesans
miktarı azalmaktadır. Bu azalma tek zaman sabitli üstel bir
fonksiyonlar ifade edilebilir.
Şekil 6. Nemlilik değeri ile normalize edilmiş
lüminesans şiddet değişimi. Düz çizgi &t
fonksiyonunu göstermektedir.
96
Tablo 1. Organik buharların kurulan deney düzeneğinde ölçülebilen miktarları.
Organik buhar
Buhar basıncı (25 ºC) (Pa)
Ölçülebilen değer (ppm)
Zararlı değer limiti (ppm)*
Methanol
Benzen
Aseton
n-Hekzan
Tricloretilen
16923
12689
30792
20302
9907
417
313
760
500,6
244
200-1000
1-5
1000
500
100
* OSHA ve IARC web sitelerinden alınan değerlerdir (https://www.osha.gov/, http://www.iarc.fr/).
Sonuç
Gözenekli silisyum algılayıcı tabakasının verilen organik buharlarını ve su buharını algılama
yeteneğini ölçmek için (sensör davranışlarını) elektriksel ve optiksel ölçümler gerçekleştirildi.
Elektriksel ölçümler için 0.5 V sabit gerilim altında organik buhar konsantrasyonuna bağlı zamanla
akım değeri değişimi tespit edildi. Yapılan elektriksel ölçümler neticesinde gözenekli silisyum
yüzeyinin Benzen, Aseton, Metanol, Trikloretilen ve Hekzan buharına karşı oldukça duyarlı olduğu
ve buhar konsantrasyonuna bağlı olarak elektriksel özelliklerinin değiştiği tespit edildi. Elektriksel
ölçümlere benzer olarak sensör test odasına akış metreler yardımıyla kontrollü olarak salınan
buharların gözenekli silisyum lüminesans şiddetinde azalma yönünde etki yaptığı ve bu azalmanın
incelenen buhar konsantrasyonuna bağlı olduğu görülmüştür. Şiddet değişimi organik buharlar için
lineer bir fonksiyona uyar. Su buharı için ise üstel bir fonksiyonla karakterize edilebilir. Gözenekli
silisyumun verilen organik ve su buharlarına karşı sensör özelliği göstermiştir.
Teşekkürler
Yapılan bu çalışmanın tamamı TUBİTAK-111T357 no'lu proje katkısı ile gerçekleştirilmiştir.
Katkısından dolayı Türkiye Bilimsel ve Teknolojik Araştırma Kurumu'na (TÜBİTAK) teşekkür ederiz.
Ayrıca, çalışmanın bir kısmı Kocaeli Üniversitesi BAP birimi tarafından desteklenmiştir (2013/64HDP). Desteklerinden dolayı teşekkür ederiz.
Kaynaklar
[1] Y. Bae Hong, M. Choi Gyeong, Electrical and reducing gas sensing properties of ZnO and ZnOCuO thin &lms fabricated by spin coating method, Sensor Actuators B, 47(1999)55.
[2] A. Alexey Tomchenko, P. Gregory Harmer, T. Brent Marquis, W. John Allen, Semiconducting
metal oxide sensor array for the selective detection of combustion gases, Sensor Actuators B, 126
(2003)93.
[3]. A. Benilov, M. Cabrera, V. Skryshevsky, J.R. Martin, Porous silicon localization for
implementation in matrix biosensors, Mat Sci Eng B ' Solid, 221'5(2007)139,
[4] D.N. Pagonis, A. Petropoulos, G. Kaltsas, A.G. Nassiopoulou, A. Tserepi, Novel micro%uidic %ow
sensor based on a microchannel capped by porous silicon, Phys Stat Sol A, 204 ( 2007)1474.
[5] O. Yılmaz; E. Kayahan, F. Gören and F. Dumludag, "Methanol Vapor Sensing by Porous Silicon",
Acta Physica Polonica A, 125(2), (2014) 288.
Araştırmacılar
97
Araştırmacılar
Prof. Dr. Arif Demir
Müdür
Fen-Edebiyat Fakültesi
Fizik
Yrd. Doç. Dr. Erhan Akman
Müdür Yardımcısı
Sivil Havacılık YO
Doç. Dr. Elif Kaçar
Yönetim Kurulu Üyesi
Fizik
Yrd. Doç. Dr. Belgin Genç
Öztoprak
Yönetim Kurulu Üyesi
Sivil Havacılık YO
Uzman Levent Candan
Elektro-Optik Sistem
Mühendisliği YL Öğr.
Bil. İşl. Dai. Bşkl.
Öğr. Gör. Murat Güneş
Fizik Bölümü
Doktora Öğr.
Köseköy MYO
Doç. Dr. Ersin Kayahan
Kurum İçi Araştırmacı
Hereke Borusan MYO
Arş. Gör. Pınar Demir
Kurum İçi Araştırmacı
Fizik
Mesure Mutlu
Fizik Bölümü
Doktora Öğr.
Tuba İkier
Mesadet Asuman Sınmaz
Fatih Gören
Arzu Altınpınar
Muhammed İrfan
Ecem Yalaza
Yalçın Erdoğan
Lazer Teknolojileri Araştırma ve Uygulama Merkezi
[email protected]
Kocaeli Üniversitesi Teknoparkı, 41275, Yeniköy/Başiskele/Kocaeli

2014 Raporu - Kocaeli Üniversitesi Ar

Transkript

Benzer belgeler

LZR4 - Lazer Distomat

LZR6 - Lazer Distomat

devamı.. - Estemagic.com

Z12 GRANİT-MERMER-CAM LAZER GRAVÜR İŞLEME SİSTEMLERİ

Emre Tavkaya İletişim Bilgileri E-Posta : [email protected]

1940 nm Diyot Lazer ile Cerrahi Kesilerin Yapıştırılması

Mart 2015 Risk ve Mühendislik Grubu Valf ve Tüpler