ortaöğretġm projesġ

T.C.
MĠLLÎ EĞĠTĠM BAKANLIĞI
ORTAÖĞRETĠM PROJESĠ
LABORATUVAR HĠZMETLERĠ
ÇÖZELTĠLERĠ AYARLAMA
ANKARA, 2008
Milli Eğitim Bakanlığı tarafından geliĢtirilen modüller;

Talim ve Terbiye Kurulu BaĢkanlığının 04.09.2008 tarih ve 182 sayılı sayılı
Kararı ile onaylanan, Mesleki ve Teknik Eğitim Okul ve Kurumlarında
kademeli olarak yaygınlaĢtırılan çerçeve öğretim programlarında amaçlanan
mesleki yeterlikleri kazandırmaya yönelik geliĢtirilmiĢ öğretim materyalleridir
(Ders Notlarıdır).

Modüller, bireylere mesleki yeterlik kazandırmak ve bireysel öğrenmeye
rehberlik etmek amacıyla öğrenme materyali olarak hazırlanmıĢ, denenmek ve
geliĢtirilmek üzere Mesleki ve Teknik Eğitim Okul ve Kurumlarında
uygulanmaya baĢlanmıĢtır.

Modüller teknolojik geliĢmelere paralel olarak, amaçlanan yeterliği
kazandırmak koĢulu ile eğitim öğretim sırasında geliĢtirilebilir ve yapılması
önerilen değiĢiklikler Bakanlıkta ilgili birime bildirilir.

Örgün ve yaygın eğitim kurumları, iĢletmeler ve kendi kendine mesleki yeterlik
kazanmak isteyen bireyler modüllere internet üzerinden ulaĢılabilirler.

BasılmıĢ modüller, eğitim kurumlarında öğrencilere ücretsiz olarak dağıtılır.

Modüller hiçbir Ģekilde ticari amaçla kullanılamaz ve ücret karĢılığında
satılamaz.
ĠÇĠNDEKĠLER
AÇIKLAMALAR .................................................................................................................... ii
GĠRĠġ ....................................................................................................................................... 1
ÖĞRENME FAALĠYETĠ-1 ..................................................................................................... 3
1. STANDART ÇÖZELTĠ HAZIRLAMA .............................................................................. 3
1.1. Çözelti Ayarlama ve Önemi .......................................................................................... 3
1.2. Çözelti Ayarlamak Ġçin Kullanılan Standartlar ............................................................. 4
1.2.1. Primer Standart Maddeler ve Özellikleri ............................................................... 4
1.2.2. Primer Standart Madde Hazırlama ....................................................................... 5
1.2.3. Sekonder Standart Maddeler ve Özellikleri ........................................................... 6
UYGULAMA FAALĠYETĠ ................................................................................................ 7
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME ...................................................................................... 8
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–2 .................................................................................................... 9
2. TĠTRASYON ÖNCESĠ HAZIRLIKLAR ............................................................................ 9
2.1. Volumetrik Analiz ve KoĢulları .................................................................................... 9
2.2. Volümetride Kullanılan Terimler................................................................................ 10
2.2.1. Titrasyon ve Geri Titrasyon ................................................................................. 10
2.2.2. Ayarlı Çözelti ...................................................................................................... 10
2.2.3. EĢdeğerlik ve Dönüm Noktası ............................................................................. 10
2.3. Ġndikatör ...................................................................................................................... 11
2.3.1. Ġndikatörün Tanımı .............................................................................................. 11
2.3.2. Ġndikatör ÇeĢitleri ................................................................................................ 11
2.3 3. Ġndikatör Hazırlama ............................................................................................. 12
2.4. Volümetride Kullanılan Araç Gereçler ....................................................................... 14
2.5. Büret Hazırlama .......................................................................................................... 15
UYGULAMA FAALĠYETĠ .............................................................................................. 16
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME .................................................................................... 18
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–3 .................................................................................................. 19
3. STANDART ÇÖZELTĠYĠ TĠTRE ETME ......................................................................... 19
3.1. Titre Etme ................................................................................................................... 19
3.2. Titrasyon Yaparken Dikkat Edilecek Hususlar ........................................................... 19
3.3. EĢdeğerlik Noktası veya Dönüm Noktası Tespiti ....................................................... 20
UYGULAMA FAALĠYETĠ .............................................................................................. 22
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME .................................................................................... 25
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–4 .................................................................................................. 26
4. TĠTRASYON SONRASI ĠġLEMLERĠ YAPMA .............................................................. 26
4.1. Sarfiyat Okuma ........................................................................................................... 26
4.2. Büret Temizliği ........................................................................................................... 27
4.3. Hesaplama ................................................................................................................... 27
4.3.1. Volümetrik Faktör ............................................................................................... 27
4.3.2. Faktör Tespiti ....................................................................................................... 28
UYGULAMA FAALĠYETĠ .............................................................................................. 30
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME .................................................................................... 32
MODÜL DEĞERLENDĠRME .............................................................................................. 33
CEVAP ANAHTARLARI ..................................................................................................... 34
KAYNAKÇA ......................................................................................................................... 36
i
AÇIKLAMALAR
AÇIKLAMALAR
KOD
524LT0009
ALAN
Laboratuvar Hizmetleri
DAL
Alan Ortak
MODÜLÜN ADI
Çözeltileri Ayarlama
SÜRE
Analizlerde kullanılacak çözeltileri ayarlama ile ilgili bilgi ve
becerilerin kazandırıldığı öğrenme materyalidir.
40/24
ÖN KOġUL
Analiz çözeltileri -2 modülünü baĢarmıĢ olmak
YETERLĠK
Çözeltileri ayarlamak
MODÜLÜN TANIMI
Genel Amaç
Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak çözeltileri
ayarlayabileceksiniz.
MODÜLÜN AMACI
EĞĠTĠM ÖĞRETĠM
ORTAMLARI VE
DONANIMLARI
ÖLÇME VE
DEĞERLENDĠRME
Amaçlar
1. Standart çözeltileri hazırlayabileceksiniz.
2. Titrasyon öncesi hazırlıkları yapabileceksiniz.
3. Standart çözeltiyi titre edebileceksiniz.
4. Titrasyon sonrası iĢlemleri yapabileceksiniz.
Ortam
Laboratuvar ortamı, kütüphane, Ġnternet, bireysel öğrenme
ortamları vb.
Donanım
Hassas terazi, piset, erlenmayer, spatül, etüv, , büret, beher,
bunzen beki, kağıt, kalem, rapor defteri, hesap makinesi,
Na2CO3, 0,1 N HCl çözeltisi, primer standart veya sekonder
standart çözeltisi, metil oranj, temizlik madde ve çözeltileri
Modülün içinde yer alan herhangi bir öğrenme faaliyetinden
sonra verilen ölçme araçları ile kendi kendinizi
değerlendireceksiniz.
Modül sonunda kazandığınız bilgi ve beceriler öğretmeniniz
tarafından ölçülerek değerlendirilecektir.
ii
GĠRĠġ
GĠRĠġ
Sevgili Öğrenci,
Laboratuvar çalıĢmalarında analiz yöntemi seçiminde zaman, maliyet ve analiz
sonuçlarının güvenilirliği tercih sebebidir. Çözeltilerle yapılan analizler, kısa sürede
gerçekleĢmesi, maliyetinin düĢük ve sonuçlarının güvenilir olması nedeniyle geniĢ bir
kullanım alanına sahiptir.
Laboratuvarlarda kullanılan yöntemlerin özelliklerine göre bazı çözeltilerin ayarlı
çözeltiler olması gerekmektedir. Volümetride kullanılan çözelti deriĢimlerinin tam olarak
bilinmesi hesaplamalarda kesin deriĢimin kullanılması analiz sonuçlarının güvenilirliğini
arttırmaktadır.
Belli kurallara göre hazırlanan çözeltiler yaklaĢık deriĢimlerde hazırlanır. YaklaĢık
deriĢimi bilinen çözeltiler kesin deriĢimi bilinen çözeltilerle ayarlanarak kesin deriĢimleri
bulunur. Kesin deriĢimi bilinen çözeltilerle yapılan analiz sonuçlarının güvenilirliği yüksek
olmaktadır.
Bu modüldeki bilgiler ıĢığında analizde kullanacağınız çözeltileri kısa sürede ve doğru
olarak ayarlama bilgi, beceri ve deneyimi kazanacaksınız.
1
2
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–1
ÖĞRENME FAALĠYETĠ-1
AMAÇ
Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak çözeltileri ayarlayabileceksiniz.
ARAġTIRMA

Çevrenizdeki laboratuvarlarda sık kullanılan ayarlı çözeltileri araĢtırınız ve
arkadaĢlarınızla tartıĢınız.
1. STANDART ÇÖZELTĠ HAZIRLAMA
1.1. Çözelti Ayarlama ve Önemi
Laboratuvarlarda bir maddenin nicel olarak tayin edilebilmesi için çeĢitli yöntemler
uygulanır. Bu yöntemlerden birisi de volümetrik analizdir. Volümetrik analiz hacim
ölçümüne dayanan bir yöntemdir. DeriĢimi kesin olarak bilinen bir çözelti ile deriĢimi
bulunmak istenen çözelti titre edilir. Bir maddenin deriĢimi tam olarak bilinen bir çözelti ile
eĢdeğerlik noktasına kadar reaksiyona sokulmasına titrasyon, yapılan iĢe (eyleme) titre
etmek denir.
Resim 1.1: Titrasyon
Bütün volümetrik analizler için ayarlı çözelti gerekir. Analizde kullanılan
çözeltilerdeki herhangi bir yanlıĢlık analiz sonucunu tamamen etkileyeceğinden ayarlı
çözeltinin hazırlanması volümetrik analizin en önemli bölümünü oluĢturur.
3
Titrasyon iĢlemlerinde kullanılan maddeler çoğunlukla saf halde bulunmazlar.
Örneğin NaOH, havadaki CO2 ve su ile kolayca tepkimeye girdiğinden amaçlanandan daha
az NaOH tartılmasına sebep olur.
NaOH  CO 2  NaHCO3
Saf olmayan maddelerle ve deriĢimi kesin bilinmeyen çözeltilerle hazırlanan
çözeltilerin amaçlanan deriĢimleri (yaklaĢık deriĢimleri ) ile gerçek deriĢimleri farklı
olacaktır. Bu tür çözeltilerin gerçek deriĢimlerinin belirlenmesi iĢlemine çözelti ayarlama
denir.
Çözeltiler çok saf ve belirli bir formülde tartılabilen maddelerin belirli bir miktarı ile
tepkimeye sokulur. Harcanan çözelti hacminden yararlanarak çözeltinin gerçek deriĢimi
hesaplanır. Bu Ģekilde deriĢimi kesin olarak belirlenen çözeltilere ayarlı çözeltiler denir.
1.2. Çözelti Ayarlamak Ġçin Kullanılan Standartlar
Çözelti ayarlamada iki çeĢit standart kullanılmaktadır:


Primer Standart Maddeler
Sekonder Standart Maddeler
1.2.1. Primer Standart Maddeler ve Özellikleri
Volümetride, çözeltiyi ayarlayabilmek için kullanılan çok saf maddeye birincil veya
primer standart madde denir. Sodyum karbonat, sodyum oksalat, potasyum bikarbonat,
boraks, potasyum iyodat ve civa II oksit gibi maddeler primer standart madde olarak
kullanılır.
Resim 1.2: Primer standart maddeler
4
Primer standart olarak kullanılan maddeler kimyasal yapıları belli ve saf olan
maddelerdir. Saflıkları, saklama ve daha sonraki tartma iĢleminde bozulmamalıdır. Ayrıca
kolay saflaĢtırılabilen, saflık kontrol iĢlemleri kolay ve sonucu etkilemesi yönünden büyük
mol ağırlığına sahip maddeler olmalıdır. Primer standartların saflaĢtırma iĢlemlerinde
çöktürme, kristallendirme ve süblimleĢme tekniklerinden yararlanılır. Ayrıca ayarlama
iĢlemleri için tartılan miktar, ayarlı çözelti sarfiyatı 30-40 ml arası olacak Ģekilde olmalıdır.
Bazı primer standart maddelerle direkt ayarlı çözelti hazırlanabilmektedir.
Bir maddenin primer standart olarak kullanılabilmesi için gerekli özellikler:




Maddenin bileĢimi tam olarak bilinmeli ve oldukça saf olmalıdır.
Ayarlanacak çözelti ile hızlı ve stokiyometrik bir tepkime vermelidir.
Oda sıcaklığında mutlaka kararlı olmalı, bir etüvde kurutulabilmeli ve su veya
karbondioksit gibi maddeleri soğurucu özelliği olmamalıdır.
EĢdeğer ağırlığı, eğer mümkün ise büyük olmalıdır çünkü küçük tartımlardaki
hata oranı büyük tartımdakinden daha büyük olur.
AĢağıdaki tablo çeĢitli primer standart maddeleri ve bunlarla ayarlanan ayarlı
çözeltileri göstermektedir.
Primer Standart
Sodyum karbonat
(Na2CO3)
Oksalik asit
(H2C2O4.2H2O)
Potasyum hidrojen ftalat
(KHC8O4 )
Benzoik asit
(C6H5-COOH)
klorür
(NaCl)
Çinko metali
(Zn)
Potasyum iyodat
(KIO3)
Mol Ağırlığı (gr)
Ayarlanan Ayarlı Çözelti
106,00
HCl, H2SO4
126,06
NaOH, KOH, KMnO4
204,23
HClO4, CH3COOH
122,12
NaOCH3, LiOCH3
58,44
AgNO3
65,37
EDTA
214,00
Na2S2O3
Tablo 1.1: Primer standart maddeler ve ayarlı çözeltiler
1.2.2. Primer Standart Madde Hazırlama
Titrasyonda kullanılacak çözeltiler, en iyi Ģekilde primer standart madde ile titre
edilerek ayarlanır. Bu amaçla ayarlanacak çözeltinin özelliğine göre kullanılacak primer
standart madde belirlenir. Primer standart saf katılarından hazırlanır . Primer standart
maddeler çözelti halinde bulunmazlar. Çözelti halinde olanlar kullanılacak olursa bunlar
sekonder standart madde olur.
5
1.2.3. Sekonder Standart Maddeler ve Özellikleri
Çözelti ayarlamada çok saf madde yerine ayarı belli baĢka bir çözelti de kullanılabilir.
Kullanılan bu ayarı belli çözeltiye ikincil standart (veya sekonder standart ) denir.
Örneğin, ayarlı bir asit çözeltisi ile bir baz çözeltisinin ayarlanmasında asit çözeltisi,
veya gümüĢ nitrat çözeltisinin ayarı belli sodyum klorür ile ayarlanmasında sodyum klorür
çözeltileri birer ikincil standart maddelerdir.
Ayarlama iĢlemlerinde ikincil standart kullanmak, birincil standarttaki kurutma ve
tartma gibi bazı iĢlemleri içermediğinden daha az zaman alır ve bu nedenle laboratuvarda
ayarlı çözeltiler bulundurulur. Bu çözeltilerin zamanla bozulmaması, bulundukları kaptan ve
güneĢ ıĢığından etkilenmemesi gerekir. Aksi halde ayarlı olarak bilinen çözeltinin deriĢimi
değiĢeceğinden bir çok hataya sebep olabilir.
Resim 1.3: Sekonder standart çözeltiler
6
UYGULAMA FAALĠYETĠ
UYGULAMA FAALĠYETĠ
AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip 0,1 N
HCl çözeltisi ayarlamada kullanılacak primer standart madde hazırlayınız.
Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: Hassas terazi, Na2CO3 tuzu,
piset, erlenmayer,spatül, etüv
ĠĢlem Basamakları
Öneriler
 Kullanılacak primer standart maddeyi tespit
ediniz.( Susuz Na2CO3)
 Laboratuvar önlüğünüzü giyiniz.
 Laboratuvar güvenlik kurallarına
uygun çalıĢınız.
 Kullanacağınız primer maddeye
Tablo 1.1’e bakarak karar veriniz.
 Etüvde 105 – 110 °C' de 1 saat kurutunuz.
 Etüvün sıcaklık ve süre ayarını
yapmayı unutmayınız.
 Titrasyon yapılacak erlenmayere 0,1 – 0,2 gr
civarında tartınız.
 Hassas terazi tartım kurallarına
uyunuz.
 Tartımı on binde bir g (0,0001 gr
gibi) hassasiyetinde yapınız.
 Tartımı kaydetmeyi unutmayınız.
 Saf su ile hacmi 100 ml’ye tamamlayınız.
 Ġstenilen hacmi geçmeyiniz.
7
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
AĢağıdaki cümlede verilen boĢluğa uygun kelimeleri yazınız.
1.
Çözeltilerin gerçek deriĢimlerinin belirlenmesi iĢlemine ……
2.
Bir maddenin deriĢimi tam olarak bilinen bir çözelti ile eĢdeğerlik noktasına kadar
reaksiyona sokulmasına …………………..denir.
3.
DeriĢimi kesin olarak belirlenen çözeltilere ……… …………denir.
4.
Volümetride, çözeltiyi ayarlayabilmek
………………….. standart denir.
5.
Çözelti ayarlamada çok saf madde yerine ayarı belli baĢka bir çözeltide kullanılabilir.
Kullanılan bu ayarı belli çözeltiye …………….. standart denir.
için
kullanılan
………denir.
çok
saf
maddeye
DEĞERLENDĠRME
Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik
konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.
Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.
8
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–2
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–2
AMAÇ
Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak titrasyon öncesi hazırlıkları
yapabileceksiniz.
ARAġTIRMA


Titrasyon nedir? AraĢtırınız.
Titrasyon öncesi hazırlıklar nelerdir? AraĢtırınız.
2. TĠTRASYON ÖNCESĠ HAZIRLIKLAR
2.1. Volumetrik Analiz ve KoĢulları
Volümetrik analiz hacim ölçümüne dayalı bir yöntemdir. Volumetrik analizlerde
numunenin belli bir miktarı veya numune çözeltisinin belli bir hacmi alınarak deriĢimi tam
olarak bilinen baĢka bir çözelti (ayıraç) ile tepkimeye sokulur.
Volumetrik analizin en önemli üstünlüğü ayıraç ve örnek analize hazırlandıktan sonra
analizin çok kısa sürede tamamlanabilmesidir. Bir kimyasal tepkimenin volümetrik amaçla
kullanılabilmesi için aĢağıdaki koĢulları taĢıması gerekir:




Tepkime stokiyometrik olmalıdır: Kimyasal olay kesin bir Ģekilde ve tek bir
kimyasal denklemde tanımlanabilmelidir.
Tepkime hızlı olmalıdır: Eğer tepkime yeterince hızlı değilse uzun süre
beklemek gerekir. Bu da zaman kaybına neden olur. Tepkimenin yavaĢ olması
ortamdaki diğer maddeler ile istenmeyen bazı tepkimelerin olmasına da neden
olabilir.
Tepkime tam olmalıdır: DeriĢimi belli çözelti eklendiğinde tepkime en az
%99.9 oranında gerçekleĢmelidir. Aksi halde stokiyometrik iliĢkiyi kurmak
mümkün olmaz.
Uygun bir indikatör bulunabilmelidir: Kimyasal olayın sonucunu, yani
deriĢimi bilinen çözeltiden ne kadar eklemek gerektiğini, belirleyecek uygun bir
indikatör bulunabilmelidir.
9
2.2. Volümetride Kullanılan Terimler
Volümetride sıklıkla karĢılaĢılan titrasyon, ayarlı çözelti, dönüm noktası gibi
kavramlar aĢağıda verilmiĢtir.
2.2.1. Titrasyon ve Geri Titrasyon
Bir maddenin, deriĢimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye
sokularak miktarının bulunması olayının tamamına titrasyon, iki maddenin tepkimeye
sokulması bölümüne ise titre etmek denir.
Bütün titrasyonlar da deriĢimi bilinen ve bilinmeyen iki ayrı çözeltinin belirli
hacimleri tepkimeye sokulur. Tepkimenin tam olarak bittiği noktanın iyi belirlenebilmesi
için deriĢimi bilinen çözeltinin (ayıracın) damla damla eklenmesi gerekir. Bazı hallerde ise
belli hacimde deriĢimi bilinen çözelti (ayıraç) numune çözeltisi üzerine eklenir. Ayıracın
fazlası, aranan maddenin veya baĢka bir maddenin deriĢimi belli çözeltisi ile titre edilir. Bu
iĢleme geri titrasyon denir. Bu durumda ayıracın eklenen miktarından geri titre edilen
miktarı çıkarılarak iĢlem yapılır.
Resim 2.1: Titrasyon
2.2.2. Ayarlı Çözelti
Volumetrik analizde kullanılan deriĢimi tam olarak bilinen çözeltiye ayarlı çözelti
denir. Çözeltinin deriĢiminin tam olarak hesaplanması için yapılan iĢleme ise o çözeltinin
ayarlanması denir.
2.2.3. EĢdeğerlik ve Dönüm Noktası
Bir titrasyonda ayarlı maddenin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya
eĢdeğerlik noktası denir.
10
Resim 2.2: Dönüm noktası tayini
Bir titrasyonda eĢdeğerlik noktasını belirlemek için kullanılan indikatörün renginin
tamamen değiĢtiği noktaya dönüm noktası denir.
2.3. Ġndikatör
2.3.1. Ġndikatörün Tanımı
Bir titrasyonda eĢdeğerlik noktasını veya ona en yakın noktayı belirlemek amacıyla
kullanılan maddelere indikatör denir.
Resim 2.3: Ġndikatör
2.3.2. Ġndikatör ÇeĢitleri
Ġndikatörler çok çeĢitli olmasına rağmen genel olarak üç temel grupta incelenebilir.

Asit-baz indikatörleri: Hemen hemen tamamı organik boyalar olup zayıf asit
veya zayıf baz özelliğindedirler. Her indikatörün renk değiĢtirdiği pH aralıkları
farklıdır. Farklı pH aralıklarında kullanılabilir.
11
AĢağıda bazı indikatörlerin adı, asit ve bazdaki rengi ve kullanılacağı pH aralıkları
verilmiĢtir:
Ġndikatörün Adı
Fenolftalein
Metil oranj
Metil kırmızısı
Brom timol mavisi

Bazdaki Rengi
Pembe
Turuncu
Sarı
Mavi
pH Aralığı
8.0-10.0
3.2-4.4
4.4-6.2
6.2-7.6
Çökelme veya kompleksleĢme indikatörleri: Çökelme ve kompleksleĢme
reaksiyonlarında kullanılan indikatörler üç farklı grupta incelenebilir.




Asitteki Rengi
Renksiz
Kırmızı
Kırmızı
Sarı
Çözeltide renk değiĢimi meydana getiren indikatörler: Ortama
indikatör olarak ilave edilen madde ile ayarlı çözeltinin eĢdeğerlik
noktasından hemen sonra çözeltide renkli bir ürün oluĢturmasıyla titrasyon
sonucunu bildiren maddelerdir.
Dönüm noktasında farklı renkte çökelek meydana getiren
indikatörler: Bu amaçla en çok kromat indikatörü kullanılır. Ayarlı
gümüĢ nitrat çözeltisi ile klorür tayininde kullanılan kromat indikatörü eĢ
değerlik noktasından hemen sonra ortamda farklı renkte (turuncu) ikinci
bir çökelek oluĢturarak titrasyon sonunu bildirir.
Soğurma (absorbsiyon) indikatörleri: Titrasyon sonunda ortamda
oluĢmuĢ olan çökeleğin rengini değiĢtiren indikatörlerdir. Örneğin, ayarlı
gümüĢ nitrat çözeltisi ile klorür tayininde kullanılan fluoressein indikatörü
bu türdendir. EĢ değerlik noktasından hemen sonra ortamda oluĢmuĢ olan
beyaz renkli AgCl çökeleğinin rengini siyaha boyayarak titrasyonun
bittiğini gösterir.
Yükseltgenme ve indirgenme indikatörleri: Yükseltgenme ve indirgenme
(Redoks) reaksiyonlarında kullanılan indikatörlerdir. Genellikle indirgen
maddelerdir. EĢdeğerlik noktasından hemen sonra ayarlı çözelti ile
yükseltgendiğinde farklı renge dönüĢebilen organik maddelerdir. Dikkat
edilecek nokta indikatörün indirgenme potansiyelinin analiz edilecek maddenin
indirgenme potansiyelinden daha küçük olmasıdır. NiĢasta çözeltisi iyot ile
yapılan titrasyonlarda kullanılan bir indikatördür. Difenil amin sodyum sülfonat
da yükseltgenme ve indirgenme titrasyonlarında sık kullanılan bir indikatördür.
2.3 3. Ġndikatör Hazırlama
Sık kullanılan bazı indikatörlerin hazırlanma aĢamaları aĢağıda verilmiĢtir:

Fenolftalein (10 g/l’lik): bu belirtecin rengi, 8,3 - 10,0 pH bölgesinde
renksizlikten kırmızıya dönüĢür. 10 g/l’lik 2,5 g fenolftalein, % 95’lik etil
alkolde çözülür ve çözelti aynı etil alkol ile 250 ml’ye seyreltilir.
12












Metil Kırmızısı (0,1 g/l’lik): 25 mg ince toz halindeki metil kırmızısı, 95 ml
0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ve 5 ml % 95’lik etil alkol karıĢımında
ısıtılarak çözülür, çözünme tamamlandıktan sonra 125 ml % 95’lik etil alkol
katılır, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete
kadar seyreltilir.
Metilen Mavisi (0,15 g/l’lik): 38 mg metilen mavisi, suda çözülür ve su ile 250
ml’ye tamamlanır.
Metiloranj (0,4 g/l’lik): 0,1 g metiloranj 50 ml % 95’lik etil alkolde çözülür,
çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar
seyreltilir.
PerdelenmiĢ Metiloranj (1 g/l’lik): 0,25 g metiloranj ve 0,15 g ksilen siyanol
FF 50 ml % 95’lik etil alkolde çözülür, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir
ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar seyreltilir.
PerdelenmiĢ metiloranj belirtecinin rengi 2.9 -4,6 pH bölgesinde kırmızıdan
yeĢile dönüĢür.
Bromokresol YeĢili (0,4 g/l’lik): 2,9 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ve 5
ml % 95’lik etil alkol karıĢımı hazırlanır. 0,1 g bromokresol yeĢili karıĢıma ilave
edildikten sonra ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra çözeltinin
tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona alınır, 50 ml % 95’lik etil alkol katılır ve
çözelti su ile iĢarete kadar seyreltilir.
Bromokresol Moru (0,4 g/l’lik): 0,1 g bromokresol moru, 5 ml % 95’lik etil alkolde çözününceye kadar ısıtılır. Çözünme tamamlandıktan sonra 20 ml %
95’lik etil alkol ve 3,7 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ısıtılır. Çözeltinin
tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona alınarak 30 ml % 50’lik etil alkol katılır. Ġyice
karıĢtırıldıktan sonra su ile iĢarete kadar seyreltilir.
Bromofenol Mavisi (0,4 g/l’lik): 3,0 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi ile 5
ml % 50’lik etil alkolde karıĢtırılır. 0,1 g bromofenol mavisi karıĢıma ilave
edildikten sonra ısıtılarak çözülür. Çözünme tamamlandıktan sonra 50 ml %
95’lik etil alkol katılır, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve
su ile iĢarete kadar seyreltilir.
m-Kresol Moru (0,4 g/l’lik): 0,1 g m-kresol moru, 50 ml % 95’lik etil alkolde
çözülür, buna 5,2 ml 0,05 N sodyum hidroksit çözeltisi katılır, çözeltinin tümü
250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar seyreltilir.
Kresol Kırmızısı (0,2 g/l’lik): 50 mg kresol kırmızısı, 2.05 ml 0,05 N sodyum
hidroksit çözeltisi ve 5 ml % 95’lik etil alkolde ısıtılarak çözülür, çözünme
tamamlandıktan sonra 50 ml % 95’lik etil alkol katılır, çözeltinin tümü 250
ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve su ile iĢarete kadar seyreltilir.
Dimetil Sarısı (2 g/l’lik): 0,5 g dimetil sarısı, 50 ml % 95’lik etil alkolde
çözülür, çözeltinin tümü 250 ml’lik bir ölçülü balona aktarılır ve % 95’lik etil
alkol ile iĢarete kadar seyreltilir.
2,4-Dinitrofenol (1 g/l’lik): 0,25 g 2,4-dinitrofenol suda çözülür ve çözelti su ile
250 ml’ye seyreltilir.
13
2.4. Volümetride Kullanılan Araç Gereçler
Volumetri, hacim ölçümü esasına dayandığına göre ölçü kaplarının özel bir önemi
vardır. Bu araçların tamamına yakını camdan yapılmıĢ olup çok özel durumlarda kuvartz
veya plastikten yapılmıĢ olanları kullanılır.
Volümetride kullanılan ölçü kaplarının en önemlileri mezür, balon joje, pipet, piset ve
büretlerdir. Bunlardan balon jojeler 50,100,250,500,1000 ve 2000 mililitre hacimlerinde olup
her biri belli hacimleri ölçer. Pipetler ise iki Ģekilde olabilir. Bunlardan birinin ortası geniĢ,
uçları incedir. Ġkincisi ise üzeri numaralanmıĢ bir cam boru görünümünde olup 5
mililitrelikten büyüklerin ağız kısımları daraltılmıĢtır. Büretler, bir ucu açıp kapatma
düğmesiyle kapatılmıĢ, diğer ucu açık ve üzeri numaralanmıĢ bir cam boru görünümündedir.
Normal kullanımlar için 25, 50 ve 100 ml’lik olanları vardır.
Resim 2.4: Volumetride sık kullanılan cam malzemeler
Volümetride her kap ölçü kabı olarak kullanılmaz. Bir kabın ölçü kabı olarak
kullanılması için, aĢağıdaki koĢulları sağlaması gerekir:




Kaplar mutlaka kimyasal maddelere ve ısıya karĢı dayanıklı olmalı ve özel
kullanımlar dıĢında mutlaka camdan yapılmalıdır.
Camın kesiti dairesel veya özel durumlarda oval olmalı, köĢeli
olmamalıdır.Kabın dar bölgesinden geniĢ bölgesine geçiĢ keskin olmamalıdır.
Cam üzerindeki ölçü iĢaretleri düzenli ve okunabilir Ģekilde olmalı, silinebilecek
Ģekilde olmamalıdır. ĠĢaretler dairesel yüzeyin tamamını veya en az yarısını
kaplamalıdır.
Kabın üzerinde hacmin hangi sıcaklık için geçerli olduğu ve hata aralığı
belirtilmelidir.
14
2.5. Büret Hazırlama
Kullanılacak büret alınarak önce temizlik kontrolü yapılır. Büret içerisine damıtık su
konduğunda kabın yüzeyini muntazam bir Ģekilde ıslatırsa büret temiz, ıslatmazsa büret kirli
demektir. Bu durumda çeĢitli temizleyiciler kullanılır.
Kirli bir büret önce musluk suyu ile yıkanıp çalkalanır ve suyu akıtılır. Büret ters
döndürülerek beherde bulunan yıkama çözeltisine daldırılır. Vakum yapılarak yıkama
çözeltisi musluğun alt seviyesine kadar doldurulur ve musluk kapatılır. Bu vaziyette bir süre
bekletilir. Daha sonra musluk yavaĢça açılarak yıkama çözeltisinin behere boĢalması
sağlanır. Bundan sonra büretin içi ve dıĢı damıtık su ile yıkanır. Temizlik kontrolü tekrar
yapılır. Büret kirli ise iĢlem tekrarlanır. TemizlenmiĢ büret, sıfır çizgilerinin çok üzerine
kadar damıtık su ile doldurulur ve muhafaza edilir. Çok yağlı büretler önce aseton veya
benzenle yıkanıp ondan sonra yıkama çözeltisi ile yıkanır.
Permanganat konulan büretler MnO2 teĢekkülünden dolayı H2SO4 ile asitlendirilmiĢ
FeSO4 çözeltisi ile, gümüĢ nitrat konulan büretler de metalik Ag’den kirlendiği için HNO3 ile
temizlenir.
15
UYGULAMA FAALĠYETĠ
UYGULAMA FAALĠYETĠ
AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip yaklaĢık
deriĢimi 0,1 normal olan HCl çözeltisi ile standardı titre etmek için büreti hazırlayınız.
Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: 0,1 N HCl çözeltisi, piset,
erlenmayer, büret, beher, primer standart veya sekonder standart çözeltisi, metil oranj
indikatörü
ĠĢlem Basamakları
 HazırlanmıĢ primer veya sekonder standart
madde çözeltisini alınız.
Öneriler
 Laboratuvar önlüğünüzü giyiniz.
 ÇalıĢma ortamınızı hazırlayınız.
 Laboratuvar güvenlik kurallarına
uygun çalıĢınız.
 Çözelti üzerine metil oranj indikatörü ilave
ediniz.
 Temiz bir damlalık kullanınız.
 Uygun büret seçerek temizleyiniz.
 Büretin temizliğine dikkat ediniz.
 En son saf su ile temizlemeyi
unutmayınız.
16
 0,1 N HCl çözeltisini çalkalayınız.
 Çözeltiyi çalkalayarak homojen
hale getiriniz.
 Çalkalarken kapağın kapalı
olmasına dikkat ediniz.
 Büreti ayarlı 0,1 N HCl çözeltisi ile çalkalayarak
akıtıp akıtmadığını kontrol ediniz.
 Büreti çözelti ile doldurmadan
musluğunu kontrol ediniz.
 Musluğun kaçırmadığından emin
olunuz.
 Büreti ayarlı 0,1 N HCl çözeltisi ile doldurunuz.
 Büreti çözelti ile doldururken
büret yüksekliğini ayarlayınız.
 Büreti çözelti ile doldururken
uygun bir huni kullanınız.
 Büretin uç kısmında kalan hava boĢluğunu
ayarlı 0,1 N HCl çözeltisi ile doldunuz.
 Titrasyona baĢlamadan büretin
ucunda hava boĢluğu olup
olmadığını kontrol ediniz.
 Hava boĢluğu varsa musluğu
hızlıca açıp kapatarak gideriniz.
 Malzemeleri temizleyiniz.
 Kullandığınız malzemeleri
dikkatlice temizleyiniz
 Malzemelerin kırılabilir
malzemeler olduğunu
unutmayınız.
17
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
Yetersiz olduğunuzu düĢünüyorsanız öğretmenin
AĢağıdaki sorularda doğru seçeneği iĢaretleyiniz.
1.
Bir maddenin, deriĢimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye
sokularak miktarının bulunması olayının tamamına ne denir?
A) Titrasyon
B) Geri titrasyon
C) Ġndikatör
D) Titre etmek
2.
AĢağıdakilerden hangisi bir kimyasal olayın volümetri de kullanılabilmesi için gerekli
koĢullardan birisi değildir?
A) Tepkime stokiyometrik olmalıdır.
B) Tepkime hızlı olmalıdır.
C) Tepkime tam olmalıdır.
D) Tepkime tam olmamalıdır.
3.
Belli hacimde deriĢimi bilinen çözelti (ayıraç) numune çözeltisi üzerine eklenir.
Ayıracın fazlası, aranan maddenin veya baĢka bir maddenin deriĢimi belli çözeltisi ile
titre edilir. Bu iĢlem aĢağıdakilerden hangisidir?
A) Titrasyon
B) Geri titrasyon
C) Çözelti ayarlama
D) Ġndikatör seçme
AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluğa uygun kelimeleri yazınız.
4.
Titrasyonda eĢ değerlik noktasının bulunmasında kullanılan ve bu noktada (veya buna
en yakın noktada ) çözeltinin görünümünü değiĢtiren maddeye …………………denir.
5.
Fenolftalein indikatörü baz çözeltilerinde ……………………….renk alır.
DEĞERLENDĠRME
Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik
konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.
Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.
18
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–3
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–3
AMAÇ
Gerekli ortam sağlandığında tekniğine uygun olarak çözeltileri standart çözelti ile titre
edebileceksiniz.
ARAġTIRMA

EĢ değerlik ve dönüm noktalarını araĢtırınız
3. STANDART ÇÖZELTĠYĠ TĠTRE ETME
3.1. Titre Etme
Bir maddenin, deriĢimi bilinen bir çözeltinin belirli hacmi ile tam olarak tepkimeye
sokularak miktarının bulunması olayının tamamına titrasyon, iki maddenin tepkimeye
sokulması bölümüne ise titre etmek denir.
3.2. Titrasyon Yaparken Dikkat Edilecek Hususlar
Hangi yöntem uygulanırsa uygulansın, baĢarılı bir titrasyon iĢlemi yapabilmek için
bütün titrasyonlarda aĢağıdaki hususlara dikkat etmek gerekir:




Büretin akıtıp akıtmadığı kontrol edilmeli, akıtıyorsa bu giderilmelidir.
Analizin yapılacağı kap hangi sıcaklık için ayarlanmıĢsa titrasyonda o sıcaklıkta
veya ona yakın bir sıcaklıkta yapılmalıdır.
Büret ayarlı çözelti ile doldurulmadan önce mutlaka ayarlı çözelti ile birkaç kez
çalkalanmalıdır.
Titrasyona baĢlamadan önce büret ayıraçla doldurulmalı ve sıfır noktası
ayarlanmalıdır.
Resim 3.1: Büretin sıfır ayarını yapma
19










Analiz sonunda bürette kalan ayıraç, ana çözeltiye eklenmeyip atılmalıdır.
Titrasyonda kullanılacak kabın hacmi, titrasyon sonunda birikeceği tahmin
edilen çözeltinin hacminin en az iki katı olmalıdır.
Ayarlı çözelti ağzı kapalı ve üzeri etiketlenmiĢ olarak saklanmalı, sıcakta veya
güneĢ ıĢığında bırakılmamalıdır.
Ayarlı çözelti bürete konmadan önce mutlaka çalkalanmalıdır.
Büretin uç kısmında hava kabarcığı kalmamıĢ olmasına dikkat edilmelidir.
Analize baĢlamadan önce büretin ucundaki damla temiz bir kaba
dokundurularak alınmalı, bu amaçla kağıt veya pamuk kesinlikle
kullanılmamalıdır.
Analize baĢlamadan önce hangi indikatörün kullanılacağına karar verilmeli, bu
indikatör zamanında çözeltiye eklenmelidir.
Ayıraç büretten damla damla akıtılmalı, bu sırada çözelti düzenli olarak
çalkalanmalıdır.
Titrasyon sonunda kabın çeperleri su ile yıkanmalı, büretteki son damla
çözeltiye akıtılmalıdır.
Titrasyona indikatörün rengi en az 15 saniye kalıncaya kadar devam edilmelidir.
Analiz sonunda sarfiyatın okunması, büretin çeperlerindeki sıvının akmasını
sağlamak için 10-15 saniye sonra yapılmalı, fakat kesinlikle daha sonraya
bırakılmamalıdır. Çünkü büretin akıtması veya baĢka sebepler analizin
tekrarlanmasını gerektirebilir.
3.3. EĢdeğerlik Noktası veya Dönüm Noktası Tespiti
Bir titrasyonda ayarlı çözeltinin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya
eĢdeğerlik noktası denir. Örneğin kuvvetli bir asit ile kuvvetli bir bazın titrasyonunda pH’ın
7 olduğu nokta eĢdeğerlik noktasıdır. Demirin permanganatla titrasyonunda ise ortamdaki
demirin tamamının permanganatla tepkimeye girdiği nokta eĢdeğerlik noktasıdır. EĢdeğerlik
noktası belli bir stokiyometrik eĢitliğe dayandığından teorik olarak hesaplanabilir. Örneğin,
demirin permanganatla titrasyonunun eĢdeğerlik noktası, aĢağıdaki eĢitlikte görüldüğü gibi
ortamdaki bütün demirin her 5 molüne eĢdeğer olan 1 mol permanganattır.
MnO4  5Fe2  8H  Mn 2  5Fe3  4H2O
Resim 3.2: KMnO4 çözeltisi
20
Dönüm noktası ise, titrasyonda eĢ değerlik noktasını belirlemek için kullanılan
indikatörün renginin değiĢtiği noktaya denir. EĢdeğerlik noktası ve dönüm noktası aynı nokta
gibi görünmekle birlikte farklı noktalar da olabilir.
Ayarlı bir asit çözeltisi ile baz tayininde indikatör olarak çoğunlukla fenolftaleyn
çözeltisi kullanılır. Damla damla asit ekleyerek yapılan analizde damlanın düĢtüğü noktada
kırmızı renk meydana gelir ancak bu dönüm noktası değildir. Çünkü çalkalandığında renk
kaybolur. Titrasyona devam edildiğinde öyle bir nokta gelir ki asitin bir damla fazlası bütün
çözeltiyi kırmızı renge boyar. Bu noktaya dönüm noktası denir.
Bu titrasyonda dönüm noktası ile eĢ değerlik noktası aynı değildir. Çünkü fenolftalein
pH yaklaĢık 8,5 iken kırmızı renge döner. EĢ değerlik noktası ise pH 7 iken söz konusudur.
21
UYGULAMA FAALĠYETĠ
UYGULAMA FAALĠYETĠ
AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip yaklaĢık
deriĢimi 0,1 normal olan HCl çözeltisi ile standardı titre ediniz.
Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: Ayarlanacak 0,1 N HCl
çözeltisi, erlenmayer, büret, beher, primer veya sekonder standart madde çözeltisi, bunzen
beki veya ısıtıcı.
ĠĢlem Basamakları
Öneriler
 HazırlanmıĢ primer veya sekonder standart
madde çözeltisini büretin musluğunun altına
getiriniz.
 Laboratuvar önlüğünüzü giyiniz.
 ÇalıĢma ortamınızı hazırlayınız
 Laboratuvar güvenlik kurallarına
uygun çalıĢınız.
 Kullandığınız araç gereçlerin
temizliğine dikkat ediniz.
 Büretin musluğunu açınız.
 Büret musluğunu avuç içerisine
alarak açmaya hazırlanınız.
 Musluğu kontrollü bir Ģekilde
açınız.
 Büretten damla damla 0,1 N HCl çözeltisi
ilave ediniz.
 Çözeltinin damla damla akmasını
sağlayınız.
 Damlanın dıĢarıya düĢmemesine
dikkat ediniz.
 Her damla düĢtüğünde erlenmayeri
çalkalayınız.
 Damla düĢtükçe erlenmayeri
taĢırmadan yavaĢ yavaĢ sallayınız.
22
 Çözelti rengi, soğan kabuğu rengi olunca
HCl ilavesini durdurunuz.
 Renk dönüĢümü olunca titrasyona
ara veriniz ve çalkalamaya devam
ediniz.
 Renk kaybolduysa titrasyona devam
ediniz, kaybolmadı ise 10-15 saniye
bekleyiniz.
 Asit sarfiyatını okuyup kaydediniz.
 Erlenmayeri yavaĢça çalkalamaya
devam ediniz.
 Erlenmayeri çalkalayınız.
 YaklaĢık 70 o C’ye kadar ısıtınız.
 Renk kalıcı ise çözeltiyi 10 dakika
kadar ısıtınız.
 Bek alev Ģiddetinin aĢırı olmamasına
dikkat ediniz.
 Çalkalayarak karbondioksit çıkıĢını
sağlayınız.
 Renk sarıya dönmüĢ ise soğutarak dönüm
noktasına (kırmızı renge) kadar 0,1 N HCl
çözeltisi ile titre ediniz.
 Ara ara çözeltiyi sallayarak CO2
çıkıĢını kolaylaĢtırınız.
 Soğuturken titrasyon ısısına kadar
soğutunuz.
 Kırmızı renk 20 saniye içerisinde
kaybolmamıĢ ise titrasyonu sona erdiriniz.
23
 Tekrar kırmızı renk oluĢuncaya
kadar titre ediniz.
 Sarfiyatı okuyup kaydediniz.
 Malzemeleri temizleyiniz.
 Kullandığınız malzemeleri
dikkatlice temizleyiniz
 Malzemelerin kırılabilir malzemeler
olduğunu unutmayınız
 Sonuçları rapor haline getiriniz.
 Deney sırasında aldığınız notlardan
faydalanınız.
 Raporu iĢlem sıranıza göre yazınız.
 Raporlarınızı kuralına uygun ve
okunaklı olarak yazmaya özen
gösteriniz.
24
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluklara uygun kelimeleri yazınız.
1.
Titrasyon iĢleminde iki maddenin tepkimeye girmesi bölümüne ………….. denir.
2.
Büret, ayarlı çözelti ile doldurulmadan önce mutlaka ayarlı çözelti ile birkaç
kez……………………dır.
3.
Analiz sonunda bürette kalan ayıraç ana çözeltiye eklenmeyip………………dır.
4.
Titrasyonda kullanılacak kabın hacmi, titrasyon sonunda birikeceği tahmin edilen
çözeltinin hacminin en az ……….katı olmalıdır
5.
Bir titrasyonda ayarlı maddenin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya
……………………………denir.
DEĞERLENDĠRME
Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik
konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.
Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.
25
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–4
ÖĞRENME FAALĠYETĠ–4
AMAÇ
Gerekli ortam
yapabileceksiniz
sağlandığında,
tekniğine
uygun
titrasyon
sonrası
iĢlemleri
ARAġTIRMA


Titrasyondan sonra yapılacak iĢlemler nelerdir? AraĢtırınız.
Büret temizliğinde kullanılan yıkama çözeltileri nelerdir? AraĢtırınız.
4. TĠTRASYON SONRASI ĠġLEMLERĠ
YAPMA
4.1. Sarfiyat Okuma
Titrasyon tamamlandığı anda sarfiyatın doğru olarak okunması ve kaydedilmesi
sonucun güvenirliği için çok önemlidir. Büret içerisindeki çözelti renksiz ise sıvı
meniskusünün alt seviyesi, renkli sıvılarda ise üst seviyesi alınır. Çünkü renkli sıvıların
meniskusünün alt seviyesi görünmez. Özellikle renksiz sıvıların okunmasında bazı hatalar
yapılır. Bu, sıvı seviyesine bakan gözün sıvı ile aynı seviyede olmamasından ileri gelir. Ya
göz sıvının seviyesinden daha aĢağıdan bakar veya sıvı seviyesinden daha yukarıdan bakar.
Resim 4.1 : Büretin aynı seviyeden okunması
Volümetrinin en çok hata yapılan yerlerinden birisi de büret okumak olduğundan bu
husus ihmal edilmemeli, ml’lik taksimatın yüzde birine kadar hassasiyetle okumağa gayret
edilmelidir. Çözelti alırken büret temiz bile olsa cidarında ince bir film kalacağından, bunun
aĢağıya inmesi için birkaç saniye beklenmelidir.
26
4.2. Büret Temizliği
Büretlerin temizliği deney sonucunu etkileyeceğinden özel bir önem taĢır. Büretin
kirlilik derecesine ve kirin kaynağına göre temizlik sırasında çeĢitli çözeltiler kullanılır.

Saf Su Ġle Temizlik
Temiz bir büret alındığında saf su ile yıkanıp çalkalanır ve suyu akıtılır. Bütün yıkama
iĢlemlerinde büretler en son saf su ile yıkanarak kullanılır.

Sabunlu Su Ġle Temizlik
YaklaĢık 5 g deterjan ya da 10 g sabun bir litre suda çözülür. Yağlı lekeler taĢıyan
büret, sabunlu su ile yıkanır. Yıkama iĢlemi için büret fırçası kullanılır. Daha sonra sabunlu
su çeĢme suyu ile temizlenir ve saf sudan geçirilerek kullanılır.

Kromik Asit Çözeltisi Ġle Temizlik
Yağsı lekeler çıkmamıĢ ise kromik asit çözeltisi ile doldurulur. 1-2 dakika bekletilen
çözelti büret ters çevrilerek boĢaltılır. Gerek duyulursa kromik asit çözeltisi 60 oC’ye kadar
ısıtılır ve 1 dakika büret içerisinde bekletilir. ÇeĢme suyu ile durulanır ve saf sudan
geçirilerek kullanılır.
Ayrıca pas gibi çıkmayan lekeler kral suyu ile temizlenir.
4.3. Hesaplama
Deneyde elde edilen veriler kullanılarak uygun bir yöntemle sonuçlar hesaplanır.
4.3.1. Volümetrik Faktör
Volumetrik analizde kullanılacak çözeltilerin gerçek deriĢimlerinin bilinmesi gerekir.
Bu iĢlem, birincil standart maddelerin analitik terazilerde duyarlı Ģekilde tartılmasıyla veya
ikincil standart bir maddeye karĢı ayarlanmasıyla gerçekleĢtirilir. Ancak gerek çok duyarlı
tartımların alınması gerekse ayarlama iĢleminin güçlüğü nedeniyle yaklaĢık deriĢimlerde
çözeltilerin hazırlanması tercih edilebilir.
Örneğin 0,1M deriĢimde 1 litre Na2CO3 çözeltisi hazırlamak için 10,599 g Na2CO3
tartmak gerekir. Ancak bu Ģekilde duyarlı tartım yapmak yerine 10,5 g veya 10 g Na2CO3
tartarak çözelti hazırlanırsa bu, yaklaĢık deriĢimde bir çözelti olur. Hazırlanan bu çözelti,
ayarlı bir asit çözeltisi ile titre edilerek ayarlama iĢlemi yapılacak olursa bulunan yeni
deriĢime kesin (tam) deriĢim denir.
27
Bulunan kesin deriĢimin yaklaĢık deriĢime bölümü volümetrik faktörü verir.
Kesin DeriĢim
Volumetrik Faktör =
YaklaĢık deriĢim
Volumetrik faktör ile yaklaĢık deriĢimin çarpımı kesin deriĢimi verir. Örneğin,
yaklaĢık 0,2 normal deriĢimdeki bir asit çözeltisi, ayarlama iĢlemi sonunda kesin deriĢimi
0,1982 N olarak bulunmuĢsa, bu çözeltinin volumetrik faktörü,
0,1982
F=
= 0,991N olarak bulunur.
0,2
4.3.2. Faktör Tespiti
Analizde kullanılacak çözelti yaklaĢık deriĢimde hazırlandıktan sonra ayarlanır.
Ayarlama iĢlemi ile çözeltinin faktörü belirlenerek kesin deriĢimi bulunur. Kesin deriĢim;
volumetrik faktör ile yaklaĢık deriĢimin çarpımına eĢittir. Buradaki temel düĢünce alınan
standart madde ile ayarlanacak çözeltinin eĢdeğer gram sayısının eĢitliğidir.
EGS=ε =eĢdeğer gram sayısı
m= primer standart maddenin kütlesi
neĢ= primer standart maddenin eĢ değer ağırlığı olarak alınırsa
εstandart= εÇözelti olur. ε=m/neĢ olduğundan
m
n eş
 F.N.V buradan m  F.N.V.n eş olur.
Burada standart maddenin kütlesini T (g) ile,
Harcanan çözelti hacmini S (ml )/1000 ml olarak,
Standart maddenin (neĢ) eĢdeğer ağırlığını E ile
YaklaĢık deriĢimi N ile gösterirsek
Faktör(F) 
T.1000
E.N.S
bağıntısı elde edilir.
Not: Normal çözeltilerde birbirleri ile tam olarak tepkimeye giren maddelerin eĢdeğer
g sayıları daima birbirine eĢittir. Buna göre:
EGSAyarlıÇözelti  EGSNumune olur. Her iki maddenin eĢdeğer g sayıları bilinen Ģekilleri
ile yazılır ve düzenlenirse
28
 m 

şeklinde yazılabilir.

 EDA Numune
Düzenlenirse m  (N.V) AyarlıÇözelti . EDA Numune olur
(N.V)AyarlıÇözelti
Hacim ml’ye çevrilir, volümetrik faktör eklenir ve harf değiĢiklikleri yapılırsa
T
F.S.N.E
T.1000
eĢitliği elde edilir. Buradan F 
elde edilir .
1000
S.N.E
Formülde ; T = Aranan madde miktarı
F = Volümetrik Faktör
S = Titrasyon için harcanan ayarlı çözelti sarfiyatı ( ml ).
N = Ayarlı çözeltinin yaklaşık normalitesi ( EDTA için 0,01 Molar)
E = Örneğin eĢdeğer ağırlığıdır.
Örnek: 0,1N HCl çözeltisini ayarlamak için primer standart madde olarak saf
Na2CO3’tan 0,1045 g alınarak 250 ml’lik erlene konuyor. Üzerine 50 ml saf su eklenerek
çözülüyor ve 1-2 damla metiloranj indikatörü ekleniyor. Renk kırmızı oluncaya kadar titre
ediliyor. Erlendeki çözelti 10 dakika kaynatılıyor (Renk kaybolmuĢsa tekrar oluĢuncaya
kadar titretmeye devam edilir.). Titrasyonda harcanan asit çözeltisinin hacmi 21,4 ml olarak
okunuyor. Buna göre bu asit çözeltisinin faktörünü bulunuz.
Çözüm:
Verilenler: E=106/2=53
T=0,1045 g
N=0,1 normal
S=21,4 ml
Değerleri formüldeki yerlerine koyarsak
F
F
T.1000
E.N.S
0,1045.1000
 1,0853
53.0,1.21,4
olarak bulunur.
29
UYGULAMA FAALĠYETĠ
UYGULAMA FAALĠYETĠ
AĢağıdaki önerileri dikkate alarak iĢlem basamaklarını sırası ile yerine getirip yaklaĢık
deriĢimi 0,1 normal olan HCl çözeltisi ile standardı titre ediniz.
Uygulamada kullanılan araç gereç ve kimyasal maddeler: Kağıt, kalem, rapor defteri,
hesap makinesi, temizlik madde ve çözeltileri
ĠĢlem Basamakları
Öneriler
 Titrasyonda kullanılan 0,1 N HCl asit  Kullanılan toplam asit
hacmini kaydediniz.
hassas olarak okuyunuz.
 Sarfiyatı kaydediniz.
miktarını
 Kullanılan toplam asit miktarını hassas
olarak kaydediniz.
 Analiz sonunda bürette kalan çözeltiyi
lavaboya boĢaltınız.
 Fazla maddeyi
dökmeyiniz.

Büreti
ve
temizleyiniz.
analiz
saklama
kabına
malzemelerini
 Büreti
kıskaçtan
çıkartırken
kırılmamasına dikkat ediniz.
 Büreti uygun çözelti ile temizledikten
sonra içine saf su doldurarak
bekletiniz.
 Ayarlı çözeltiyi uygun ortamda saklayınız.
30
 Ayarlı çözeltinin özelliğine dikkat
ederek ortamı seçiniz.
 Renkli ĢiĢelerde saklayınız.
 Faktör hesaplama formülünde sarfiyatı
 ĠĢlemleri dikkatli yapınız.
yerine koyunuz.
 Na2CO3 eĢdeğer ağırlığını hesaplayınız ve  Na2CO3’ın tesir değerliğinin
formülde yerine koyunuz.
olduğunu unutmayınız.
iki
 Primer standart madde tartımını formülde  Madde miktarını tartımdaki değeriyle
yerine koyunuz.
yerine koyunuz.
 YaklaĢık
koyunuz.
deriĢimi
formülde
yerine  Formülde yaklaĢık deriĢimi yerine
koymayı unutmayınız.
 Hesaplamaları
yaparken
makinesi kullanınız.
 Hesaplamayı yapınız.
hesap
 Malzemeleri temizleyiniz.
 Temizleme kurallarına uyunuz.
 Cam malzemelerin kırılabilir olduğunu
unutmayınız.

Analiz raporu yazınız.
 Deney sırasında aldığınız notlardan
faydalanınız.
 Raporu iĢlem sıranıza göre yazınız.
 Raporlarınızı kuralına uygun ve
okunaklı olarak yazmaya özen
gösteriniz.
31
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
ÖLÇME VE DEĞERLENDĠRME
AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluğa uygun kelimeleri yazınız.
1.
Büret içerisindeki çözelti renksiz ise sıvı menisküsünün…………seviyesinden okunur.
2.
Büret içerisindeki çözelti renkli ise sıvı menisküsünün …………seviyesinden okunur.
3.
Büretten sıvı seviyesini okurken sıvı ile göz …………….seviyede olmalıdır.
4.
Volumetrik faktör ile yaklaĢık deriĢimin çarpımı ………………….. verir.
5.
Yağsı lekeler sabunlu su ile çıkmamıĢ ise ……………………. çözeltisi ile yıkanır.
DEĞERLENDĠRME
Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik
konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.
Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.
32
MODÜL DEĞERLENDĠRME
MODÜL DEĞERLENDĠRME
AĢağıdaki cümlelerde verilen boĢluklara uygun kelimeleri yazınız.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Ayarlı bir asit çözeltisi ile bir baz çözeltisinin ayarlanmasında veya gümüĢ nitrat
çözeltisinin ayarı belli sodyum klorür ile ayarlanmasında asit ve sodyum klorür
çözeltileri birer …………….. standart maddelerdir.
KMnO4 ve I2 gibi çözeltiler ayarlanarak …………….standart madde olarak kullanılır.
Bir titrasyonda ayarlı maddenin titre edilen maddeyi tam olarak tükettiği noktaya
……………………………………………….denir.
Bir titrasyonda eĢ değerlik noktasını belirlemek için kullanılan indikatörün renginin
tamamen değiĢtiği noktaya ……………………….denir.
EĢ değerlik noktasının iyi görülebilmesi için titrasyon …………..bir zemin üzerinde
yapılmalıdır.
Bütün yıkama iĢlemlerinde büretler en son ………………..ile yıkanarak kullanılır.
AĢağıdaki sorularda doğru seçeneği iĢaretleyiniz.
7.
Bir maddenin primer standart olarak kullanılabilmesi için aĢağıdakilerden hangisi
doğru değildir?
A) Maddenin bileĢimi tam olarak bilinmeli ve oldukça saf olmalıdır.
B) Ayarlanacak çözelti ile hızlı ve stokiyometrik bir tepkime vermemelidir.
C) Oda sıcaklığında mutlaka kararlı olmalı, bir etüvde kurutulabilmelidir.
D) EĢdeğer ağırlığı büyük olmalıdır.
8.
Bir kabın ölçü kabı olarak kullanılması için aĢağıdaki koĢullardan hangisini
taĢımamalıdır?
A) Kimyasal maddelere ve ısıya karĢı dayanıklı olmalıdır.
B) Camın kesiti dairesel veya özel durumlarda oval olmalı, köĢeli olmamalıdır.
C) Cam üzerindeki ölçü iĢaretleri düzenli ve okunabilir Ģekilde olmalıdır.
D) Hata aralığı belirtilmemelidir.
AĢağıdaki cümlelerden doğru olanlara (D) yanlıĢ olanlara (Y) harfi koyunuz.
9.
( )Ayarlı çözelti bürete konmadan önce mutlaka çalkalanmalıdır.
10.
( )Soğurma (absorbsiyon) indikatörleri titrasyon sonunda ortamda oluĢmuĢ olan
çökeleğin rengini değiĢtiren indikatörlerdir
DEĞERLENDĠRME
Yukarıdaki teste verdiğiniz cevapları, cevap anahtarı ile karĢılaĢtırınız. Eksik
konularınız varsa bu eksikliğin neden kaynaklandığını düĢünerek arkadaĢlarınızla tartıĢınız.
Öğretmeninize danıĢarak tekrar bilgi konularına dönüp eksiklerinizi gideriniz.
33
CEVAP ANAHTARLARI
CEVAP ANAHTARLARI
ÖĞRENME FAALĠYETĠ 1’ĠN CEVAP ANAHTARI
1
Çözelti ayarlama
2
Titrasyon
3
Ayarlı çözeltiler
4
Primer birincil
5
Ġkincil sekender
ÖĞRENME FAALĠYETĠ 2’NĠN CEVAP ANAHTARI
1
A
2
D
3
B
4
Ġndikatör
5
Pembe
ÖĞRENME FAALĠYETĠ 3’ÜN CEVAP ANAHTARI
1
Titre etmek
2
Çalkalanmalı
3
Atılmalı
4
Ġki
5
EĢ değerlik noktası
ÖĞRENME FAALĠYETĠ 4’ÜN CEVAP ANAHTARI
1
Alt
2
Üst
3
Aynı
4
Kesin deriĢim
5
Kromik asit çözeltisi
34
MODÜL DEĞERLENDĠRMENĠN CEVAP ANAHTARI
1
Ġkincil
2
Sekonder
3
EĢ değerlik noktası
4
Dönüm noktası
5
Beyaz
6
Saf su
7
B
8
D
9
D
10
D
35
KAYNAKÇA
KAYNAKÇA

DEMĠR Mustafa, Analitik Kimya Nicel, Devlet Kitapları, Ankara, 2001.

DĠLAVER Sabahattin, ÖSS Hazırlık, Kaya Yayınları, Ġstanbul, 1995.

GÜNDÜZ Turgut, Kantitatif Analiz Ders Kitabı, A.Ü.Fen Fakültesi Gazi
Yayınları, Ankara , 1999.

GÜNDÜZ Turgut, Kantitatif Analiz Laboratuvar Kitabı, A.Ü.Fen Fakültesi,
Gazi Yayınları, Ankara , 1999.

ġENGÜN Ġnci, Analitik Kimya, Ġ.Ü. Eczacılık Fakültesi, Ġstanbul, 1984.
36