Yoğunluk, Ultrason

Transkript

Yoğunluk, Ultrason
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
Yoğunluk, Ultrason
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
Deneyin görevlisinden temin edilecektir
1. DENEY
DENEYİN ADI: CEVHER HAZIRLAMA
DENEYİN AMACI: Cevher hazırlamada kırma, öğütme, eleme ve ayırma kademelerinin
incelenmesi, proses parametrelerinin saptanması.
1.CEVHER HAZIRLAMADA GENEL TERİMLER
Cevher: Doğrudan doğruya veya bazı işlemler sonucu zenginleştirilerek endüstride tüketim yeri
bulunabilen ve ekonomik değeri olan bir veya birkaç mineralden oluşmuş kayaçtır. Cevher, metal
üretiminin hammaddesini teşkil eder. Değerli mineraller metalik elementleri içermiyorsa cevher tabiri
yerine endüstriyel hammadde deyimi kullanılır.
Mineral: Mineral doğal şekilde oluşan homojen, belirli kimyasal bileşime sahip ve belirli bir kristal
öz yapıları olan inorganik kristalleşmiş katı bir cisimdir.
Konsantre: Cevher hazırlama veya zenginleştirme işlemleri sonucunda oluşan ve ham cevherden
ayrıştırılması hedeflenen minerallerin zenginleştirilmesi yöntemiyle elde edilen ürüne denir.
Tenör: :Bir cevher içerisindeki metal yüzdesidir.
2.CEVHER HAZIRLAMA (ZENGİNLEŞTİRME)

Tabiatta bulunan düşük tenörlü cevherin içerisindeki ana metal mineralinin yüzdesinin
yükseltilmesi işlemidir.

Ana metal minerali ile gang minerallerinin farklı özelliklerinden yararlanılarak mineraller
birbirinden kısmen ayrılarak cevher hazırlama veya zenginleştirme işlemi ile gerçekleştirilir.

Cevher hazırlama ekonomik ve teknolojik sebeplerden dolayı uygulanır.
a) Cevher Hazırlamayı Gerektiren Teknolojik Nedenler
Bazı cevherlerin, teknolojik olarak üretilebilmesi için belli koşulları (tane boyutu, tenör ve element
içeriği) sağlaması gerekmektedir. Bu koşullara örnekler aşağıda verilmiştir.
1
Örnek 1. Cam yapımında kuvars kumu için;
0,1 mm< Tane Boyutu< 0,5 mm ve %Fe2O3<%0,05 olmalıdır.
Örnek 2. Pik demir üretiminde kullanılan demir cevheri için;
10 mm< Tane Boyutu< 100 mm olmalıdır. Bunun için kırma, öğütme ve sinterleme-peletleme
uygulanmaktadır.
Ayrıca %P ve %Na2O+K2O<%0,1 olmalıdır.
Örnek 3. Manyezit cevherinden yüksek kalitede kalsine Manyezit veya sinter Manyezit üretebilmek
için;
%SiO2<%0,5 ve 2 mm< Tane Boyutu<30 mm olmalıdır.
b) Cevher Hazırlamayı Gerektiren Ekonomik Nedenler
Temel olarak iki neden vardır:
a) Ocaklardan üretildiği şekilde ekonomik olmayan bir cevherin ekonomik duruma getirmek,
(Örneğin, %5 Pb içeren bir cevherden doğrudan kurşun metal üretmek hiçbir zaman ekonomik
değildir. Cevher hazırlama işlemleri ile kurşun tenörü %60’a çıkarılarak ekonomiklik
sağlanır.)
b) Ocaklardan üretildiği şekilde ekonomik olan bir cevherin ekonomikliğini daha da arttırmak.
(Örneğin, %50 Fe içeren bir cevherden doğrudan pik demir üretmek ekonomik olmaktadır
fakat demir tenörünün %50’nin üstüne çıkarılması ekonomikliği daha da arttırır.)
2.1 CEVHER HAZIRLAMA İŞLEMLERİ

KIRMA : Kırıcılar yardımı ile yapılan kaba boyut küçültmedir. Kaba Kırma (ortalama 100
mm tane boyutu) ve İnce Kırma(1-10 mm tane boyutu) olmak üzere iki aşamada uygulanır.

ÖĞÜTME : Öğütücüler yardımı ile yapılan ince boyut küçültmedir.(0,1 mm tane boyutu altı)

ELEME : Elekler yardımı ile yapılan boyut tasnifidir.

AYIRMA : Minerallerin yoğunluk, manyetik, elektriksel ve yüzey özelliklerinden
yararlanılarak kısmen birbirinden ayrılmasıdır.
2
2.1.1 KIRMA
Kırma, boyut küçültme işleminin ilk aşamasıdır. Cevherin içerdiği farklı minerallerin birini diğerinden
serbest hale getirmek, prosese uygun boyut ya da yüzey alanı veya kullanım amacına uygun boyut
sağlamak amacı ile yapılmaktadır.
Kırmada uygulanan kuvvetler; darbe, sıkıştırma veya ezme, kesme ve sürtünme kuvvetleridir. Kırma
işlemi için kullanılan cihazlar kırıcı olarak adlandırılır. Tanelere baskı, darbe ve kesme kuvveti
uygulayarak onları daha küçük tane boyutlarına indiren mekanik araçlardır.
Kırma makinaları özellikle ürün özellikleri, makina maliyetleri ve enerji kullanımı gibi dizayn
özellikleri açısından bir gelişim içindedir. Bu nedenle çok çeşitli şekil, yapı ve boyutlarda makinalar
cevher hazırlama işlemlerinde kullanılmaktadır.
Kırma 200-0.5 cm arasındaki tane boyutlarına uygulanmaktadır. 200-10 cm arasında yapılan kırmaya
iri kırma; 10-0.5 cm arasında yapılan kırmaya ise ince kırma adı verilmektedir. Çeneli, konili,
merdaneli ve çekiçli kırıcılar cevher hazırlama tesislerinde en yaygın olarak kullanılan kırıcı
tipleridir.
3
İstenilen boyuta kırılmış malzemenin kırma devrelerinden alınması ya da malzemenin boyuta göre
sınıflandırılmasında; uygulanan prosese, cevherin yapısına, boyutuna, fiziksel ve kimyasal
özelliklerine göre değişik elekler kullanılır. Bunlar; elek yüzeyinin yapısına göre saç, tel örgülü ve
paralel çubuklu elekler; çalışma şekline göre hareketsiz (sabit ızgara ve sabit kavisli elek) ve hareketli
(hareketli ızgara, döner elekler, sallantılı elekler ve titreşimli elekler) olarak sınıflandırılmaktadır.
2.1.2 ÖĞÜTME
Öğütme, kırma sonrası boyut küçültme işleminin son aşamasıdır. Cevherin içerdiği farklı minerallerin
birini diğerinden serbest hale getirmek, prosese uygun boyut ya da yüzey alanı veya kullanım amacına
uygun boyut sağlamak amacı ile yapılmaktadır. Öğütmede uygulanan kuvvetler; darbe, sıkıştırma
veya ezme, kesme ve sürtünme kuvvetleridir.
Öğütme işlemi için kullanılan cihazlar değirmen olarak adlandırılır. Değirmenler, öğütme
devrelerinde, öğütülecek cevhere ve öğütme sonrası istenilen ürünün boyutuna göre seçilir. Bilyalı,
çubuklu, otojen ve valsli değirmenler cevher hazırlama tesislerinde en yaygın olarak
kullanılanlarıdır.
Öğütme, prosesin akışına ve cevherin durumuna göre yaş ya da kuru olarak yapılır. Öğütme şekline
göre, sistemdeki sınıflandırıcı ve diğer proses makinaları seçilir. Kuru öğütme, yaş öğütme ile
karşılaştırıldığında yaklaşık 1.3 kat daha fazla güç gerektirir. İstenilen boyuta öğütülmüş malzemenin
öğütme devrelerinden alınması ya da malzemenin boyutuna göre sınıflandırılmasında; uygulanan
prosese, cevherin yapısına, boyutuna, fiziksel ve kimyasal özelliklerine göre değişik sınıflandırıcılar
kullanılır. Bunlar; hidrosiklonlar, mekanik sınıflandırıcılar (spiral sınıflandırıcılar, taraklı
sınıflandırıcılar, katı merkezkaç sınıflandırıcılar), havalı sınıflandırıcılar olarak bilinmektedirler.
2.1.3 ELEME
Eleme katı bir malzeme karışımını elekler kullanarak farklı boyutlardaki bileşenlerine ayırma
işlemidir. Eleme işleminde kullanılan elekler büyüklüklerine göre sınıflandırılırken "mesh numarası"
kavramı kullanılır. Mesh numarası bir elekte birim alan (inç2 veya mm2) başına düşen delik sayısını
göstermektedir.
Eleme ile elek altı ve elek üstü olmak üzere iki ürün elde edilir. Endüstriyel elekler elemenin yapıldığı
yüzeyin sabit veya hareketli olmasına göre "sabit elekler" ve "hareketli elekler" olmak üzere iki ana
bölüme ayrılır. Sabit eleklerin en basit şekli ızgaralardır. Izgaralar büyük boyutlu malzemelere en
uygun olan tiptir. Genellikle eğik olarak yapılırlar ve üzerlerindeki malzemenin aşağı doğru inerken
4
ızgara aralıklarından düşen parçaların ızgara üstünde kalandan ayrılmasını sağlarlar. Hareketli
eleklerde tıkanmayı azaltmak amacıyla ızgaralara çeşitli hareketler verilmektedir. Bu hareketler ile
malzeme hem bir yöne doğru itilir hem de eleme kolaylaştırılmış olur.
2.1.3.1 DENEYİN YAPILIŞI
• Parçacık boyut dağılımı incelenecek karışımı tartınız ve ağırlığını kaydediniz.
• Huni yardımıyla tarttığınız karışımı çeneli kırıcıya koyunuz.
• Çeneli kırıcıyı çalıştırarak kırma işlemini gerçekleştiriniz.
• Kırılan parçacıkları kırıcıdan çıkardıktan sonra ikiye ayırarak tekrar tartınız ve ağırlıklarını
kaydediniz.
• Toplam kırılmış malzeme miktarını kaydediniz.
• Elekleri mesh numaralarına göre büyükten küçüğe doğru üst üste sıralayınız.
• Hazırladığınız elek setini, elek sallama makinasına yerleştiriniz.
• Elek setinin en üstündeki eleğe kırılmış olan parçacıkların ilk kısmını koyunuz.
• Elek setinin vidalarını sıkıştırınız ve üstteki eleğin kapağını kapatınız.
• Elek sallama makinasını on dakika süreyle çalıştırarak, eleme işlemini gerçekleştiriniz.
• Elek setini makinadan alarak, her elekte kalan malzeme miktarını Çizelge 1.1'e kaydediniz.
• Toplam elenmiş madde miktarını Çizelge 1.1'e kaydediniz.
• Elekleri temizleyiniz.
• Deney düzeneğini temizleyiniz.
5
2.1.3.2 HESAPLAMALAR
Elek analizinin sonuçları, aşağıdaki çizelgeye kaydedilir.
Çizelge 1.1 Elek analizi verileri ve hesaplamaları
Tane sınıf ağırlığı
Elek Çapı (mm)
gr
% gr
Kümilatif eleküstü
Kümilatif elekaltı
% gr
% gr
16
-16
11,2
-11,2
-8
8
5,6
-5,6
3,35
-3,35
2,36
-2,36
1
-1
Toplam
Yapılan elek analizine göre Kümilatif eleküstü ve Kümilatif elekaltı doğrularını çiziniz.
Çizilen iki doğruların kesişim noktasından ortalama tane boyutunu tespit ediniz.
Teorik ortalama tane boyutunu aşağıdaki formül ile bulup, doğruların kesişim noktasından
bulunan ve teorik olarak hesaplanan ortalama tane boyutlarını kıyaslayınız.
Teorik ortalama tane boyutu;
X=Elek açıklığı veya çapı (tane boyutu ile aynıdır)
M=% tane sınıf ağırlığı
6
2. DENEY
DENEYİN ADI: FLOTASYON
DENEYİN AMACI: Flotsayon yöntemi ile PbS cevherinden gang minerallerinin
uzaklaştırılması.
1.FLOTASYON
Flotasyonun kelime anlamı yüzdürmektir. Cevher hazırlamada ise flotasyon, bir cevherin
içindeki çeşitli minerallerden bazılarını su yüzüne çıkararak suyun dibinde kalan diğer
minerallerden
ayırma
yöntemidir.
Bu işlemde minerallerin
yüzey özelliklerindeki
farklılıklardan yararlanılarak ayırma yapılır.
Partiküllerin ıslanabilmesi, flotasyon, aglomerasyon, katı-sıvı ayırımı ve tozun bastırılması
gibi pek çok teknolojik prosesi etkileyen önemli parametrelerden biri olduğu bilinmektedir.
Katı, sıvı ve gaz fazlarından oluşan flotasyon sisteminde katı faz, sıvıya göre gaz fazını tercih
ediyorsa, katıya sıvıyı sevmeyen (hidrofob), gaza göre sıvı fazı tercih ediyorsa, sıvıyı seven
(hidrofilik) denir. Hidrofob mineraller düşük yüzey enerjili minerallerdir (kömür, grafit,
kükürt, talk...). Katıların ıslanabilirliği/hidrofobluğu ve yüzebilirliği katı-su ve katı-su buharı
ara yüzeyleri, kimyasal bağlar, bulk özellikleri, katıların kristal yapısı ve katının su ile
reaksiyona girebilmesi gibi özellikler açısından incelenmiştir.
Katı, sıvı ve hava üçlü sisteminde yüksek temas açısı (θ) katının sıvı tarafından ıslatılmasının
minimum olduğu anlamına gelir. Katı, sıvı, hava üçlü sistemindeki kuvvetler Şekil 1’de
görüldüğü gibidir. Üçlü fazın dengede olduğu durum Young Eşitliği ile ifade edilmektedir.
7
Şekil 1. Katı, sıvı, hava üçlü sistemindeki kuvvetler ve Young Eşitliği
Minerallerin veya katıların ıslanma ve yüzebilme karakterlerini deneysel ve ampirik olmak
üzere pek çok yöntemle tayin etmek mümkündür. Bu tekniklerden elde edilen sayısal değere
sahip parametre “kritik ıslanma yüzey gerilimi, γc’dir. Bu γc değerinden düşük sıvı yüzey
gerilimlerinde mineral bu çözelti tarafından tamamıyla ıslanmak suretiyle hidrofobluk veya
yüzebilirlik özelliğini kaybeder. İyi bir temas açısının (katı-sıvı-hava ara yüzeyleri arasında),
yani θ>0 olması için kullanılan sıvının yüzey geriliminin (γSH) mineralin γc değerinden büyük
olması gerekmektedir. Bu da flotasyonun başarılı olmasını gerektiren koşullardan birincisidir.
Düşük yüzey enerjili mineraller (γc<72 din/cm), Kritik Islanma Yüzey Enerjilerinden (γc)
daha düşük yüzey enerjili sıvılar tarafından ıslatılırlar. Flotasyon sisteminde iki katının
selektif olarak ayrılması katılardan birinin flotasyon çözeltisi tarafından kısmen ıslatılırken
veya hiç ıslanmazken diğer katının çözelti tarafından tamamen ıslatılmasına dayanır (θ=0
hali). Kısmen ıslanan katı, hava kabarcığına tutunarak yüzer.
Minerallerin veya katıların hidrofobluğunu, dolayısı ile ıslanmadığını ve iyi flotasyonu tayin
eden γc değerinin eldesi için kullanılan birçok teknikten en çok kullanılan iki tanesi "temas
açısı ölçümü yöntemi" ve "flotasyon yöntemidir".
Flotasyonun cevher hazırlamada uygulama alanları şunlardır;
 Metalik cevherlerin flotasyonu
 Metalik olmayan cevherlerin flotasyonu
 Katı yakıtların temizlenmesi
8
Flotasyonun avantajları şunlardır;
 Çok ince taneli cevherlerin zenginleştirilebilmesi
 Kompleks cevherlerin zenginleştirilmesi
 Sonuç ürün tenorunun istenildiği gibi kontrol edilmesi
 Flotasyon ile zenginleştirmede minerallerin yoğunluk farkının önemli olmaması.
Flotasyonun dezavantajları şunlardır;
 Gravite ve manyetik ayırma yöntemlerine göre pahalı olması
 Bazen cevheri aşırı öğütmek gerektiği için şlamda metal kaybının fazla olması ve
öğütme giderlerinin artması
 Çevre kirliliğine neden olması
1.1. Flotasyonda Kullanılan Reaktifler
Flotasyonda istenilen minerali veya minerallerin yüzdürülmesi veya bastırılması amacıyla
flotasyon ortamına çeşitli reaktifler eklenir. Bu reaktifleri aşağıdaki gibi sıralamak
mümkündür.
Kollektörler (Toplayıcılar): Yüzdürülmesi istenen mineral veya minerallerin yüzeylerine
adsorplanmak suretiyle yüzey özelliklerini değiştirerek onlara hidrofob (suyu sevmeyen)
özellik kazandıran kimyasal maddelerdir.
Köpürtücüler: Flotasyon devrelerinde özel olarak köpük meydana getiren kimyasal
maddelerdir. Köpükleştiricilerin temel hedefi yeterli hacim ve dayanıklılıkta bir köpük
oluşturabilmektir. Flotasyon hücresinden çıktıktan sonra ise kolayca patlayabilmelidir.
Kontrol Reaktifleri: Flotasyon şartlarını ayarlamakta kullanılan reaktiflerdir.
i) Bastırıcı Reaktifler: Flotasyonda yüzmesi istenmeyen mineral veya minerallerin
bastırılması amacıyla kullanılan reaktiflerdir. Bu reaktifler mineral yüzeyine kollektör
adsorpsiyonunu azaltırlar.
ii) Aktifleştirici (Canlandırıcı) Reaktifler: Mineral veya minerallerin yüzeylerine kollektör
adsorpsiyonunu arttıran reaktiflerdir.
iii) Diğer Kontrol Reaktifleri: Bu gruptaki reaktifler; suyun sertliğini gideren, flotasyona
zararlı iyonları bağlayan, pülp içinde bazı minerallerin flokülasyonunu ve bazı minerallerin de
dispersiyonunu sağlayan reaktiflerdir.
9
1.2. Flotasyon Makineleri
Flotasyon makinaları genellikle seri halinde birbirini takip eden hücrelerden (selül)
oluşmuştur. Her hücre bir evvelki hücrenin artığını alarak flotasyon işlemine tabi tutar. Her
hücre arasında artığın geçebilmesi için bir bağlantı veya ara yerlerinde de artık akış plakası
bulunur. Hücre içindeki pülpe hava girişi ve pülpün karıştırılması için üç şekilde gerçekleşir;
a) Kendi kendine havalandırılmalı mekanik hücre (Ajitasyon)
b) Hava üflemeli mekanik karıştırmalı hücre (Sub-aerasyon)
c) Hava üflemeli, hava ile karıştırılmalı hücre (Pnömatik)
Bu özellikler, değişik tipteki hücrelerin yapımında esas alınmaktadır.
Halen endüstride en çok kullanılan hücre tipleri Danver, Fagergren, Humbold, Massco gibi
firmaların imal ettiği kendi kendine havalandırılmalı mekanik hücre tipleridir.
Şekil 2. Danver flotasyon makinesi
2. KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER
 Denver Flotasyon Makinesi
 Pipet, Piset, Emaye Kaplar
 Terazi
 Reaktifler (Toplayıcı, Köpürtücü)
 Deney Numunesi (İnce Galen Cevheri)
10
3. DENEYİN YAPILIŞI
-200 μm tane boyutundaki 200 gr galen cevheri tartılıp, flotasyon selülünün hacmine bağlı
olarak %20 katı oranı olacak şekilde ayarlanır. Selül, flotasyon makinesine yerleştirilerek
makine çalıştırılır ve pülp karıştırılır. Pülpe 5 dakika boyunca karıştırma işlemi yapılarak
kondisyon verilir.
Galen cevheri için kullanılan uygun kollektör, pülpe 1-2 damla katılarak karıştırma işlemine 5
dakika daha devam edilir.
Yüzeyleri hidrofob hale gelmiş minerallerin yüzdürülmesi için ortama köpük oluşumunu
sağlayan köpük yapıcı, 1 damla eklenir. Köpük yapıcı eklendikten sonra 1-2 dakika daha
kondisyon verilir.
Son kondisyon süresi sona erdikten sonra flotasyon cihazının hava giriş musluğu açılarak
pülpe hava verilir. Yüzeyi hidrofob hale gelmiş olan mineral veya mineraller hava kabarcığına
yapışarak köpük halinde yüzeyde toplanırlar. Köpükler yüzeyden sıyrılarak ayrı bir kapta
konsantre olarak toplanır ve yüzdürülecek mineralin yeteri kadarı yüzdürüldükten sonra işlem
sonlandırılır.
Bu alınan köpük konsantresi gerektiğinde birkaç defa tekrar tekrar yüzdürülerek temizleme
yapılır. Bu sayede temiz konsantre ve ara ürünler elde edilir. Selülde kalan malzeme artığı
oluşturur.
4. SONUÇLARIN ALINMASI
Elde edilen konsantre süzülüp kurutulduktan sonra ayrımın ne kadar gerçekleştiği
gözlemlenir.
5. HESAPLAMA
Toplayıcı reaktif çözelti halinde 100-500 gr/ton, köpürtücüler ise 10-50 gr/ton mertebesinde
kullanılır.
Deneylerde kullanılacak hammadde miktarına göre reaktiflerin kullanım miktarları
hesaplanarak not alınır.
11
6. SONUÇ
Başlangıç ve sonuç numune karşılaştırılarak ayrım gözlemlenir.
7. RAPORDAN İSTENENLER
1-Cevher hazırlamanın nedenleri ve cevher hazırlamadaki işlemler (kırma, öğütme, eleme,
ayırma) hakkında kısaca bilgi verilecektir.
2-Flotasyon ve flotasyonda kullanılan reaktifler kısaca açıklanıp flotasyon deney prosedürü
anlatılacak ve yorumlanacaktır.
3-Elek analizi hesabı tabloya yapılıp tablodaki verilere dayanarak kümilatif eleküstü ve
kümilatif elekaltı doğruları Logaritmik Kağıda çizilip, bu doğrular yardımıyla ortalama tane
boyutu bulunacaktır. Doğrular yardımıyla elde edilen ortalama tane boyutu ile teorik olarak
hesaplanan tane boyutu kıyaslanacaktır.
8. KAYNAKLAR
[1] YİĞİT E. “Cevher Hazırlama ve Zenginleştirme”
[2] KAYTAZ Y., “Cevher Hazırlama”, İTÜ Maden Fakültesi, 1990
[3] ERGUNALP F. “Cevher hazırlama prensipleri” , İstanbul Teknik Üniversitesi Yayınları,
1959
[4] http://www.kankly.com/Chap19.pdf
[5] Zeki ÇİZMECİOĞLU, Üretim Metalürjisi Prensipleri Ders Notları, YTÜ, 2008
[6] http://www.cevher.itu.edu.tr/Icerik.aspx?sid=7970
[7] http://www.cevher.itu.edu.tr/Icerik.aspx?sid=7980
[8] http://www.cevher.itu.edu.tr/Icerik.aspx?sid=9215
[9] Metalürji Üretim Proses Laboratuvarı Dersi Deney Föyleri
12
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
METALÜRJİK ÖN İŞLEMLER
(PELETLEME)
PELET ÜRETİMİ
1- AMAÇ
Bu deneyde, endüstriyel kullanım açısından uygun fiziksel ve kimyasal özelliklere sahip,
konsantre demir cevheri peleti üretimi ve bunların mukavemetlerinin incelenmesi
amaçlanmaktadır.
2- TEORİK BİLGİ
Demir cevheri peletleri; aglomerasyon ve sertleştirme yoluyla, demir yönünden zengin ince
taneli mineraller olarak elde edilen endüstriyel şarj malzemeleridir.
Demir peleti diğer şarj elemanlarından (demir cevheri parçaları ve sinter cevher) daha
yüksek maliyete sahiptir. Bu dezavantajına rağmen sahip olduğu özellikler sayesinde yüksek
fırının vazgeçilmez girdilerinden biridir.
Peletlerin yüksek fırın için ideale yakın şarj malzemesi olmasının nedenleri aşağıdaki gibi
özetlenebilir.

Yüksek demir içerikleri (% 65-67 Fe),

Yüksek dayanım ve taşınabilme olanakları sayesinde, ufalanıp toz cevher haline
dönmeme konusunda üstün dirençleri,

Birbirine yakın boyutlarda olmaları nedeniyle iyi gaz geçirgenliği ve düzgün gaz
dağılımı,

Yüksek porozitelerinden dolayı iyi redüklenebilme özellikleri.
İstenen özellikleri sağlamak koşuluyla yüksek fırında pelet kullanılması kok tüketiminin
azaltılması, cüruf miktarının azalması üretim hızının artışı gibi olumlu sonuçların alınmasını
sağlamaktadır.
Alternatif demir-çelik üretiminde (sünger demir, demir tanesi, vs.) de ham madde olarak
demir cevheri peleti kullanımına sıkça rastlanmaktadır.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
METALÜRJİK ÖN İŞLEMLER
(PELETLEME)
2.1 Pelet Üretimi
Pelet üretiminde kullanılan demir konsantresinin tane büyüklüklerinin % 50-80’ i 0,045 mm
(325 mesh)’ in altında olmalıdır. Klasik pelet üretimi için cevher taneleri iki temel işleme
maruz kalmasına rağmen gerçekleştirilen proses aşağıdaki dört alt uygulamadan
oluşmaktadır:
1- Harman hazırlamak
2- Yaş pelet üretimi (Yaş pelet-Ham pelet)
3- Kurutma
4- Termik sertleştirme (Pişirme)
2.1.1 Harman Hazırlama
Demir cevheri veya genellikle konsantresi uygun miktarda bağlayıcı (genellikle bentonit)
ilavesiyle istenilen harman hazırlanır. Yapılan çalışmalar, konsantrelerin yüzeylerinin su ile
kaplanabilmesi için su oranının % 7-10 olması, bentonit oranının ise % 0,5-1,5 olması
gerektiğini ortaya çıkarmıştır. (Taneler ne kadar küçükse o kadar çok suya gereksinim
vardır). Bentonit kullanmanın ana nedeni suyla beraberinde iyon değiştirme özelliğine de
sahip olması ve şişme göstermesidir. Özellikler Na2O.K2O’ li bentonitin şişme özelliği çok
iyidir.
2.1.2 Yaş Pelet Üretimi
Hazırlanan karışım aglomerasyon işleminin gerçekleştirileceği cihaza (tambur, tabla-disk
veya kesik koni) belirli miktarda harman ve su ilave edilir. Cihazın dönme hareketine bağlı
olarak gerek bentonit gerekse de suyun bağlayıcı etkisiyle topaklaşma başlar.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
METALÜRJİK ÖN İŞLEMLER
(PELETLEME)
Şekil 2.1. Pelet oluşum aşamaları
Aşağıdaki aşamaların gerçekleşmesi ile pelet üretimi tamamlanır:
i. Çekirdekleşme (Az sayıda taneciğin bir araya gelerek ilk çekirdeği oluşturması)
ii. Geçiş (Çekirdekten pelete doğru)
iii. Oluşan peletlerin istenilen boyutlara ulaşması
Şekil 2.2. Düz pelet tablasında malzeme hareketi, a: Mukavemet kazanmış peletler, b:
Büyüyen peletler ve toz, c: Çekirdek pelet ve toz.
Peletin porozite ve yoğunluğu büyük ölçüde peletleme tablasındaki mekanik kuvvetlere
bağlıdır. Bu kuvvetler peletin, tablanın alt kısmına düşmesiyle ortaya çıkar ve bu sebeple
tabla çapma ve eğim açısına bağlıdırlar. Peletin düşme yüksekliği eğimin düşürülmesiyle
azaltılabilir fakat işlem süresi artar.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
METALÜRJİK ÖN İŞLEMLER
(PELETLEME)
Yaş peletlerin gerilme mukavemeti Rumpf tarafından aşağıdaki eşitlik ile verilmektedir;
1   
T  8

  d
ε: Taneler arasındaki toplam boşluk hacmi
σ: Sıvının yüzey gerilimi
d : Parti kül çapı
Ortalama olarak e = 0,35 alınırsa;
T ≈ 15 (σ/d) olur.
Bu eşitlikte de tane çapının küçülmesi ve tanelerarası boşlukların sıvı ile tam dolu olması
sonucu yüzey geriliminin artmasıyla gerilme mukavemetinin arttığı görülmektedir
Şekil 2.3. Yaş peletlerin su miktarına bağlı olarak üç değişik kademede ayırımı
A. Yaş peletlerde su miktarının asgari olduğu kademe. Sadece cevher tanelerinin temas
noktalarında sıvı köprüler teşekkül eder.
B. Ara kademesi adlandırılan bu durumda tane aralarındaki boşlukların bazıları su ile
doludur.
C. Bu kademe yaş pelet tüm por hacminin su ile dolu olduğu durumu belirtir.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
METALÜRJİK ÖN İŞLEMLER
(PELETLEME)
2.1.3 Kurutma
Elde edilen yaş peletin bir ön ısıtmaya tabi tutularak içerdiği nemden kısmi olarak
arındırılması aşamasıdır. Bu işlem safhasında peletin çatlamasına yol açacak bir işlem
uygulanmamasına dikkat edilmeli ve
% 7-10 civarında olan rutubetin giderilmesi
sağlanmalıdır.
2.1.4 Termik sertleşme
Oksitleyici atmosfer ortamında seramik kayıkçığa yerleştirilen peletler, 1200-1350
O
C
aralığında bir sıcaklıkta fırında pişirilerek istenen mukavemet değerlerine ulaşması sağlanır.
Peletlerin pişirilmesi, sinterleme ızgarası üzerinde, şaft fırınında ya da döner fırında yapılır.
Yakıt, kömür tozu, sıvı ya da gaz olabilir.
Hematit peletlerin pişirilmesinde bağlantı, kristalizasyon olayları ile anlatılmaktadır. Manyetit
peletlerin pişirilmesinde yeterli oksijenin mevcudiyeti durumunda manyetit hematite dönüşür,
oksijen köprüleri ve hematit taneciklerinin büyümesi ile bağlantı sağlanır. Silikatların, CaO ve
diğer gang minerallerinin mevcudiyetinde cevher taneciklerinin arasında bu minerallerin
oluşturduğu köprüler de pelet mukavemetinin nedenidir. Pişirme sonunda pelet mukavemeti
en az 150-350 kg. aralığındaki basma yüküne dayanacak kadar olmalıdır. Elde edilen pelet,
yüksek fırına şarj edilebilir özellikleri sağlamış olacaktır.
KULLANILAN CİHAZLAR ve MATERYALLER
3
Manyetit konsantre cevheri

Laboratuar tipi disk şeklindeki pelet cihazı ve yan ekipmanları

Terazi

Bentonit

Su
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
METALÜRJİK ÖN İŞLEMLER
(PELETLEME)
4-
DENEYİN YAPILIŞI
1 kg manyetit konsantresi ve % 0,7 bentonit (7 g) karıştırlır ve disk şeklindeki tablaya
boşaltılır. Eğim miktarı yuvarlama olayında bir faktör olduğundan tablanın eğimi 45° olacak,
şekilde ayarlanır. Tabla yüzeyi hafifçe ıslatılıp tüm yüzeyin cevher ile teması sağlandıktan
sonra Cihaz çalıştırılır ve hazırlanan karışımın tablaya döküldüğü yerden su ilavesi
yapılmaya başlanır. İlave edilen su belli bir noktadan ve sabit debiyle gerçekleştirilir ve
toplamda eklenen su miktarı % 10 (100 g) değerine ulaşılıncaya kadar bu işleme devam
edilir.
Şekil 5.1 Deneylerde kullanılan pelet cihazı
Sistem istenilen pelet boyutlarına ulaşılıncaya kadar çalıştırılır. Gerekli pelet sayısına
ulaşılınca cihaz kapatılır ve elde edilen yaş peletler dikkatli bir şekilde alınarak 50 cm.
yükseklikten serbest düşme ile çelik bir plaka üzerine bırakılır. Her bir pelet için kaçıncı
düşmede kırıldıkları not edilir ve elde edilen toplam; serbest düşmeye bırakılan pelet
sayısına bölünürek hesaplanan ortalama; kaçıncı düşmede kırıldığı cinsinden yaş
mukavemet olarak kaydedilir.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
METALÜRJİK ÖN İŞLEMLER
(PELETLEME)
DENEY RAPORUNDA İSTENİLEN BİLGİLER
1.
Klasik pelet üretimini açıklayınız; pelet oluşum mekanizmasına etki eden faktörleri
yorumlayınız.
2.
Demir cevheri peletlerinin ham demir üretimindeki avantajlarını açıklayınız.
3.
Kompozit pelet üretimini,
üretiminde kullanılan hammaddelerin ürün özelliklerine
etkilerini ve demir tanesi üretimindeki avantajlarını araştırarak yazınız.
4.
Deney süresince pelet oluşumuna ilişkin gözlemlerinizi ve yaş peletlerin 50 cm.' den
çelik palaka üzerine serbest düşmesinde elde ettiğiniz yaş mukavemeti deney
koşullarınızla birlikte yorumlayınız.
5-
KAYNAKLAR
1. AKDAĞ, M., ''Üretim Metalürjisi- Temel Prensipler ve Uygulama Örnekleri", Dokuz
Eylül Univ., Mühendislik Fak. yayınları No. 176, 2.Baskı, İzmir 1992, s. 134-135.
2. BOR. F.Y., "Ekstraktif Metalürji Prensipleri", Kısım I, İ.T.Ü. Kimya-Metalurji Fak..
İstanbul 1985, s. 70-71.
3. GILCHRIST, J.D., "Extraction Metallurgy", Second Edition, Pergamon Press, Great
Britain, 1980, pp.96-100.
4. ROSENQVIST, T., "Principles of Extractive Metallurgy", McGraw-Hill Book Company,
pp.233-234.
5. SARIDEDE N. M., “Metalurjik Ön İşlemler” ders notları, YTÜ.
ÜRETİM METALURJİSİ ANABİLİM DALI
Metalurji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
MALZEME ÜRETİMİ – 2
1- AMAÇ
Pirometalurjik yöntemle metalik ürünlerin üretiminin gerçekleştirilmesi; termodinamik şartların, katıgaz reaksiyonları kinetiğinin, curuf oluşumunun, çözünme ve rafinasyon işlemlerinin belirtilerek
pirometalurjik işlemlerin temel prensiplerinin incelenmesidir.
2- TEORİK BİLGİ
Metalurji’de; pirometalurji, hidrometalurji ve elektrometalurji olmak üzere üç temel işlemde
metallerin üretimi gerçekleşmektedir.
Pirometalurji ergitme ve redüksiyon yoluyla metal veya metal alaşımlarının üretildiği, temel bazı
işlemlerden oluşan bir yöntemdir:






Ergime (Sıvılaşma) Reaksiyonu,
Yakıtın Yanması ve Diğer Oksitlenme Reaksiyonları,
Kalsinasyon (Parçalanma) Reaksiyonu,
İndirgenme Reaksiyonu,
Curuf Oluşumu Reaksiyonu,
Çözünme Reaksiyonu.
Ülkemizde üretilen 32 milyon tonluk ham çeliğin % 20,6’ sına karşılık gelen 6,6 milyon tonluk kısmı
yüksek fırına dayalı üretim yapan entegre tesislerde, % 79,4 ’üne karşılık gelen 25,4 milyon tonluk
kısmı ise 21 adet elektrik ark ocaklı tesislerde gerçekleştirilmektedir.
Gerçekleştirilen üretimin büyük kısmının hurdayı hammadde olarak kullanan elektrik ark ocaklı
tesisler tarafından gerçekleştirilmesi ve ülkemizde açığa çıkan hurda miktarının söz konusu
kullanımdan çok daha düşük olması hurda konusunda ülkemizi dışa bağımlı hale getirmektedir.
Türkiye 2010 yılında dünyada en fazla hurda ithal eden ülke olmuş ve yaklaşık 9 milyar dolarlık hurda
ithalatı gerçekleştirmiştir.
Hurdadaki bu dışa bağımlılığı gidermek üzere cevherden üretim yapan alternatif demir-çelik
teknolojilerinin incelenmesi gerekmektedir.
Alternatif demir-çelik teknolojilerinin ortaya çıkmasındaki diğer bazı etkenler ise şu şekildedir;







Hammadde Maliyetinin Düşürülmesi,
Verimlilik Artışı ile Ürün Maliyetinin Azaltılması,
Ürün Kalitesinin Artırılması,
Yeni Ürün Geliştirme,
Enerji Tasarrufu,
Geri Kazanımın Artırılması,
Çevre Problemlerinin Çözümü.
1
ÜRETİM METALURJİSİ ANABİLİM DALI
Metalurji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
MALZEME ÜRETİMİ – 2
Alternatif demir-çelik üretiminin temelini, yüksek fırının üst tarafında gerçekleşen zayıf ısı veren
reaksiyonlardan oluşan katı ön indirgeme ile demir cevherinden sünger demir üretimi
oluşturmaktadır.
Sünger demir; toz, parça ya da pelet halindeki demir cevherinin gaz ya da katı redükleyici kullanılarak
ergime sıcaklığının altında (950 oC-1100 oC’ da) redüklenmesi sonucu elde edilen ürünün adıdır.
Elde edilen bu ürün, yüksek oranda metalik demir içermesinin yanında, indirgenmemiş demir oksitler
ile bir miktar karbon ve cevherden gelen gang bileşenlerini taşımaktadır.










Sünger demirde genellikle toplam demir içeriği % 85’ in üzerindedir.
Metalizasyon derecesi % 90-95 arasında değişir.
Karbon içeriği % 1-2,5 arasındadır.
Gang içeriği % 2-4 arasında değişir.
Kükürt oranı kükürtsüz gazla çalışan proseslerde % 0,005’ ten küçük, kükürt içeren kömür ve
kireçtaşı kullanan proseslerde yaklaşık % 0,02’ dir.
Görünür yoğunluğu  4 g/cm3 kadardır.
HBI (Hot Briquetted Iron-Sıcak Briketlenmiş Demir), pelet ve parça sünger demirin yüksek
basınç altında 650 oC‘ den yüksek sıcaklıkta sıkıştırılmasıyla üretilir.
HBI, pelet formundaki DRI’ dan (Direct Reduced Iron- Direkt Redüklenmiş Demir) %75 daha az
su çeker.
Sünger demirde –5 mm boyutundaki ince oranı % 5’ ten az olmalıdır.
Sünger demir üretimi; kullanılan temel fırın prosesine göre ve kullanılan redükleyici elemana
göre sınıflandırılır.
Şekil 1. Sünger demir üretim yöntemlerinin sınıflandırılması
2
ÜRETİM METALURJİSİ ANABİLİM DALI
Metalurji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
MALZEME ÜRETİMİ – 2
Sünger demirin yanı sıra 1250 oC - 1450 oC sıcaklıkları arsında içinde redükleyici bulunan kompozit
peletlerin döner hazneli fırınlarda redüklenmesiyle elde edilen DRI, yani demir tanesi, bünyesinde
tamamen metalik demir içeren hurdaya çok iyi bir alternatiftir.
Şekil 2. Demir tanesi üretim yöntemlerinde çalışma bölgeleri
Demir oksitlerin karbon ile redüksiyonu, ancak gaz fazının kısmi oksijen buhar basıncının
[ PO (CO ) ]
2
demir oksitlerin kısmi oksijen buhar basıncından [ PO ( Fe O ) ] daha küçük olması durumunda
2
x
y
mümkündür.
PO2 ( Fe xOy ) > PO2 (CO )
Redüklenme
PO2 ( Fe xOy ) PO (CO )
= 2
PO2 ( Fe xOy ) < PO2 (CO)
Denge
Oksitlenme
Basıncın bir fonksiyonu olan CO2/CO karışımı ile demir oksitlerin redüksiyonu;
FexOy + CO = FexOy-1 + CO2
eşitliği ile verilir. Bu eşitliğin denge sabiti aşağıdaki gibi bulunur:
aFe O .PCO2
K  x y-1
aFexOy .PCO
(Katı maddelerin aktiviteleri =1 alınır.)
PCO2
K
PCO
Redükleme reaksiyonlarının çeşitli sıcaklıklardaki denge sabitleri hesaplanabilir. Bu denge
sabitelerinin PCO 2 /PCO oranı bu denge sabitelerinden küçük ise FexOy redüklenir.
3
ÜRETİM METALURJİSİ ANABİLİM DALI
Metalurji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
MALZEME ÜRETİMİ – 2
Hematit bileşimli demir cevherinin metalik demire redüklenmesi üç aşamada gerçekleşir:
3 Fe2O3 + CO = 2 Fe3O4 + CO2
Fe3O4 + CO = 3 FeO + CO2
FeO + CO = Fe + CO2
Karbonun redükleyici gaz oluşturma reaksiyonları ise aşağıdaki gibidir:
2C + O2 = 2CO
CO2 + C = 2CO
Demir oksitlerin redüksiyonu heterojen reaksiyonlardır, yani reaksiyonlar katı ve gaz maddeler
arasında gerçekleşir ve proses koşullarına bağlı olarak birçok kısmi reaksiyonlar ve taşınım olayları
içerir.
Şekil 3. Pelet Redüksiyonunun Aşamaları
Redüksiyonda, porlardaki difüzyon ve kütle transferi etkin olan başlıca olaylar olup, demir oksitlerin
redüksiyonu Fe2O3 / Fe3O4 / FeO / Fe sırasıyla oluşan topokimyasal reaksiyonlardan ibarettir. Böyle bir
reaksiyonda oluşan ürünlerin ara yüzeyleri maddenin orijinal dış yüzeyine paralel olarak merkeze
doğru ilerler.
3




KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER
Demir oksit esaslı peletler,
Hassas terazi,
Tüp fırın,
Pens ve maşa,
Grafit Kayıkçık,
4- DENEYİN YAPILIŞI
Daha önceden hazırlanmış olan klasik peletler tartılarak ağırlığı tespit edilir. Toplam redüksiyon
reaksiyonu kullanılarak bu peletlerin redüksiyonu için gerekli olan karbon miktarı ve buna bağlı olarak
kullanılacak kömür miktarı hesaplanır. Toplam pelet ağırlığına göre hesaplanan teorik kömür
miktarından % 150 fazlası kullanılacak şekilde tartım yapılır. Hazırlanan peletler sünger demir elde
etmek üzere önceden reaksiyon sıcaklığına (1200°C) ısıtılmış tüp fırına grafit kroze içerisinde konulur.
20 dakika sonra redüklenen pelet fırından alınarak desikatörde oda sıcaklığına soğutulur ve tartılır.
4
ÜRETİM METALURJİSİ ANABİLİM DALI
Metalurji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
MALZEME ÜRETİMİ – 2
Sünger demir üretiminin ardından fırın 1400 °C’ ye ısıtılır. Daha önceden hazırlanmış 2 adet kompozit
pelet grafit kroze içerisine yerleştirilir. Redüksiyon süresi sona erdiğinde kroze fırından alınarak elde
edilen demir tanelerindeki curuf - metal oluşumu incelenir.
5- HESAPLAMA
Deneylerde kullanılan pelet konsantrasyonu ve kok kömürünün kimyasal bileşimleri aşağıda
verilmektedir.
Pelet Konst.
Kok
Fe3O4
94,60
-
SiO2
2,20
8,26
Al2O3
0,75
4,30
S
0,40
0,54
Mn
0,10
-
CaO
0,60
1,24
MgO
0,58
0,35
K2O
0,07
0,29
Na2O
0,04
0,08
P
0,14
C
80,30
Aşağıdaki formüller yardımıyla peletlerin redüksiyon yüzdeleri hesaplanır:
% Re düksiyon 
Giderilen Oksijen
*100
Giderilmes i Gereken Oksijen
6- DENEY RAPORUNDA İSTENİLEN BİLGİLER
a. Deneyin amacı ve yapılışını yazınız.
b. Klasik peletlerin redüksiyonu için gereken teorik kömürü ve kompozit peletlerin içerdiği
hammadde miktarlarını hesaplayarak, oluşan curufun baziklik oranını hesaplayınız.
c. % Redüksiyon oranını hesaplayarak sonucu irdeleyiniz.
d. Her deney için ayrı olarak verilen ödevi cevaplayınız.
7- KAYNAKLAR
1. M.N. Sarıdede, “Divriği Peletlerinin Katı Redükleyicilerle Ön Redüksiyonu ve Ön
Redüklenmiş Peletlerin Ergitme Şartlarının Optimizasyonu”, YTÜ, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul,
1999.
2. T. Rosenqvist, “Principles of Extractive Metallurgy”, Mc Graw-Hill Book Co., 2nd Ed.1983.
3. F.Y. Bor, “Ekstraktif Metalurji Prensipleri” Kısım I ve II, İTÜ, 1985.
4. TS ISO 11258: Demir Cevherler Gaz Dönüşüm Prosesleri ile yapılan Doğrudan İndirgeme,
İndirgenebilirlik ve Metalleşme Özelliğinin Tayini.
5
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
Geri Dönüşüm
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
Deneyin görevlisinden temin edilecektir
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
ENERJİ DÖNÜŞÜMÜ
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
1-AMAÇ
Bu deneyin amacı;
 Güneş pillerinde kullanılan yarı iletkenlerin ve güneş ışığından elektrik enerjisi üretiminin
incelenmesi.

Elektroliz yöntemiyle suyun bileşenlerine ayrılmasının elektrokimyasal olarak incelenmesi.

Polimer Elektrolit Membran (PEM) Yakıt Hücreleri ile elektrik akımının üretilmesi.
2-TEORİK BİLGİ
GÜNEŞ PİLLERİNİN YAPISI VE ÇALIŞMASI
Yarı iletken maddelerin güneş pili olarak kullanılabilmeleri için n ya da p tipi katkılanmaları
gereklidir. Katkılama, saf yarı iletken eriyik içerisine istenilen katkı maddelerinin kontrollü
olarak eklenmesiyle yapılır. Elde edilen yarı-iletkenin n ya da p tipi olması katkı maddesine
bağlıdır (William F. Smith, 1990). En yaygın güneş pili maddesi olarak kullanılan silisyumdan
n tipi silisyum elde etmek için silisyum eriyiğine periyodik cetvelin VA grubundan bir
element, örneğin fosfor eklenir. Silisyum'un dış yörüngesinde 4, fosforun dış yörüngesinde 5
elektron olduğu için, fosforun fazla olan tek elektronu kristal yapıya bir elektron verir. İlave
elektronlar Si band yapısındaki yasak bölgede bir enerji seviyesi oluşturur ve elektronların
iletken banda geçişini daha da kolaylaştırır. Bu nedenle VA grubu elementlerine "verici" ya da
"n tipi" katkı maddesi denir.
P tipi silisyum elde etmek için ise, eriyiğe IIIA grubundan bir element (alüminyum, indiyum,
bor gibi) eklenir. Bu elementlerin son yörüngesinde 3 elektron olduğu için kristalde bir
elektron eksikliği oluşur, bu elektron yokluğuna hol ya da boşluk denir ve pozitif yük taşıdığı
varsayılır. Bu tür maddelere de "p tipi" ya da "alıcı" katkı maddeleri denir
(Kâşif Onaran, 1999).
P ya da n tipi ana malzemenin içerisine gerekli katkı maddelerinin katılması ile yarı iletken
eklemler oluşturulur. N tipi yarı iletkende elektronlar, p tipi yarı iletkende holler çoğunluk
taşıyıcısıdır. P ve n tipi yarıiletkenler bir araya gelmeden önce, her iki madde de elektriksel
bakımdan nötrdür. Yani p tipinde negatif enerji seviyeleri ile hol sayıları eşit, n tipinde pozitif
enerji seviyeleri ile elektron sayıları eşittir. PN eklem oluştuğunda, n tipindeki çoğunluk
taşıyıcısı olan elektronlar, p tipine doğru akım oluştururlar. Bu olay her iki tarafta da yük
dengesi oluşana kadar devam eder. PN tipi maddenin ara yüzeyinde, yani eklem bölgesinde, p
bölgesi tarafında negatif, n bölgesi tarafında pozitif yük birikir. Bu eklem bölgesine "geçiş
bölgesi" ya da "yükten arındırılmış bölge" denir (T. Markvart, Handbook). Bu bölgede oluşan
elektrik alan "yapısal elektrik alan" olarak adlandırılır. Şekil 2.1 de bir güneş hücresinin yapısı
gösterilmiştir.
Şekil 2.1. Güneş Hücresinin yapısı (T. Markvart, Handbook).
Yarı iletken eklemin güneş pili olarak çalışması için eklem bölgesinde fotovoltaik
dönüşümün sağlanması gerekir. Yarı iletkenler, bir yasak enerji aralığı tarafından ayrılan iki
enerji bandından oluşur. Bu bandlar valans bandı ve iletkenlik bandı adını alırlar. Bu yasak
enerji aralığına eşit veya daha büyük enerjili bir foton, yarı iletken tarafından soğurulduğu
zaman, enerjisini valans bandında ki bir elektrona vererek, elektronun iletkenlik bandına
çıkmasını sağlar. Böylece, elektron-boşluk çifti oluşur. Bu olay, PN eklem güneş pilinin ara
yüzeyinde meydana gelmiş ise elektron-boşluk çiftleri buradaki elektrik alan tarafından
birbirlerinden ayrılır. Bu şekilde güneş pili, elektronları n bölgesine, boşlukları de p bölgesine
iten bir pompa gibi çalışır (T. Markvart, Handbook). Birbirlerinden ayrılan elektron-boşluk
çiftleri, güneş pilinin uçlarında bir elektrik akımı oluşturur. Oluşan akım miktarı güneş pili ile
gelen fotonun açısına ve foton kaynağı ile arasında ki mesafeye bağlıdır. En fazla akım elde
etmek için güneş pillinin normali ile ışın kaynağının normali çakışmalıdır, yani aralarındaki
açı 0o olmalıdır. Şekil 2.2 de farklı açılar ile akım değerlerinin nasıl değiştiği deneysel olarak
belirlenmiştir.
Şekil 2.2. Foton kaynağı ile güneş pili arasında ki açıya bağlı olarak akımda ki değişim eğrisi.
Güneş pilinin normali ile foton kaynağının normali arasındaki açı artığında elde edilen akım
miktarı düşüş gösterecektir. Bir diğer önemli etken ise foton kaynağının güneş piline olan
uzaklığıdır. Deneysel olarak mesafeye bağlı akım miktarında ki değişim ile belirlenmiş ve
Şekil 2,3 de gösterilmiştir.
Şekil 2.3. Foton kaynağının güneş piline uzaklığına bağlı olarak akımda ki değişim eğrisi.
Güneş panelinde oluşan bu akım elektroliz hücresine gönderilir.
SUYUN ELEKTROLİZİ
Elektroliz hücreleri dıştan uygulanan elektrik enerjisini kimyasal enerjiye dönüştürürler. Bir
elektroliz hücresinde
(-) yüklü elektrot Katot, buna karşılık (+) yüklü elektrot anottur.
Elektroliz hücresinde akım yönü katottan anoda doğrudur(S. Üneri,1978) . Şekil 2.4 de bir
elektroliz hücresinin akım şeması görülmektedir.
Şekil 2.4. Elektroliz Hücresi (H. Yalçın, 1999)
Dış akım kaynağının (-) ucu katoda bağlanarak elektron verir. Böylece katotta bir redüksiyon,
anotta bir oksidasyon reaksiyonu zorlanarak yürütülür. Devreden hiç akım geçmezken ölçülen
elektrot potansiyeline denge potansiyeli denir. Anot veya Katodun denge potansiyeli aşağıda
belirtilen Nernst denklemi ile belirlenir:
E  Eo 
RT
ln Qa
nF
Bu denklemde Eo standart elektrot potansiyelini, R ideal gaz sabitini, T sıcaklık (K), n
reaksiyonun tamamlanması için gerekli olan elektron sayısını ve F Faraday sabitini
belirtmektedir. Elektroliz hücresinde reaksiyonların gerçekleşmesi için dışardan uygulanan
akım ile anot ve katot potansiyelleri denge potansiyelinden daha yüksek bir değere
çıkarılmalıdır. Reaksiyonların başlaması için gerekli olan endüşük potansiyele ayrışma
gerilimi denir. Teorik ayrışma gerilimi elektroliz hücresinin katot potansiyeli ile anot
potansiyeli arasındaki farka eşittir;
EA.G = EKatot – EAnot
Suyun elektrolizinde ayrışma reaksiyonları:
Katottan Hidrojen çıkışı: 2H+ + 2e- → H2
Anottan Oksijen Çıkışı: 2OH- + 1/2O2 → H2O + 2eToplam reaksiyon: 2H+ + 2OH- → H2 + 1/2O2 +H2O
Suyun elektrolizinde ayrışma geriliminin hesaplanması:
Katot potansiyeli (oksidasyon olarak):
Ekatot = Eo – 0,059/2 log (10-7)2 = 0,413 Volt
Anot potansiyeli:
Eanot = Eo – 0,059/2 log(10-7)2 = -0,814 Volt
Suyun teorik atrışma gerilimi:
EA.G = Ekatot – Eanot
EA.G = 0,413 – (-0,814) = 1,227 Volt
Suyun bileşenlerine ayrılması için güneş panelinden teorik olarak 1,227 Volttan daha fazla bir
potansiyel elektroliz hücresine gelmelidir (H. Yalçın, 1999). Şekil 2.5 de görüldüğü üzere
suyun ayrışma gerilimi olan 1,227 V daha düşük gerilimler de elektroliz hücresinde akım
geçişi ve gaz oluşumu olmaz iken daha yüksek gerilim değerlerinde suyun elektrolizi
meydana gelmekte ve elektroliz akımı artış göstermektedir.
Şekil 2.5. Elektroliz hücresinin Akım-Potansiyel eğrisi.
PEM TİPİ YAKIT HÜCRELERİNDEN ELEKTRİK AKIMI ÜRETİMİ
Yakıt hücreleri kimyasal enerjiyi elektrokimyasal bir yöntemle elektrik enerjisine dönüştüren
sistemlerdir. Yakıt hücreleri anot, katot ve elektrolit olarak geçerken bir zardan meydana
gelmektedir. Anot ve katotta gerçekleşen reaksiyonlar sonucu arada oluşan potansiyel fark
sayesinde elektrik enerjisi üretilmektedir. Bu potansiyel farktan elektrik üretilmesi sistemden
elektron yani akım çekilmesiyle gerçekleşmektedir. Yakıt hücrelerinde genellikle hidrojen,
alkol veya diğer hidrokarbonlar yakıt olarak kullanılmaktadır. Yakıt anot tarafına beslenir.
Katot tarafı ise oksijen veya oksit içeren hava ile beslenir (J. Zang) . Şematik olarak tek
hücreden oluşan bir yakıt hücresi Şekil 2.6 de gösterilmiştir.
Şekil 2.6. Şematik olarak PEM Tipi bir yakıt hücresi (J. Zang),
Yakıt hücrelerinde anot ve katotta oluşan reaksiyonlar sonucu bir gerilim oluşmaktadır. Tek
hücreden oluşan yakıt hücrelerinde anot ve katot dışarıdan birbirlerine bağlanır ve bu yol
üzerine bir yük konularak elde edilen gerilim farkı ile oluşan elektron akımı harcanır. PEM
Tipi bir yakıt hücrelerinde net reaksiyon ile anotta ve katotta gerçekleşen reaksiyonlar
aşağıdaki gibidir.
Anot Reaksiyonu: 2H2 + → 4H+ + 4eKatot Reaksiyonu: O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O
Toplam Reaksiyon: 2H2 + O2 → 2H2O
Eğer hiçbir kayıp olmadığı göz önünde bulundurulursa bu reaksiyonlar sonucu aşağıdaki
denklemden hesaplanan anot ile katot arasındaki gerilim farkı 1,23 V kadardır. Bu değere açık
devre potansiyeli denilmektedir. Açık devre potansiyelinin mümkün olduğu kadar yüksek
olması istenir.
E
 G f
nF
Burada G f Gibbs serbest enerjisi. Teorik olarak hesaplanan bu değere ulaşmak mümkün
değildir çünkü bu değer sıcaklık, basınç ve konsantrasyona bağlı olarak değişir. Bunların
dışında bu değeri olumsuz yönde etkileyen birçok farklı kayıp vardır. Bu kayıpların en
önemlileri aktivasyon kaybı, direnç kaybı ve kütle transferi kayıplarıdır.
Suyun hidrolizi sonucu elde edilen hidrojen ve oksijen yakıt olarak kullanılmak üzere
birbirine istenilen amaca göre birbirleri ile seri veya paralel bağlanmış iki tip polimer
elektrolit membran yakıt hücrelerine gönderilir ve kimyasal reaksiyonlar sonucunda elektrik
enerjisi üretilir (J. Zang).
3- KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER
 Güneş Paneli
Elektroliz için gerekli gücü oluşturmak için kullanılır ve ısın kaynağına göre farklı açılarla
döndürülebilir.
 PEM Elektroliz Hücresi
Bir tane yüksek performanslı PEM elektroliz cihazı ve gaz depolanması için 65 ml dereceli
silindir kap.
 2 PEM Yakıt Hücresi
Seri veya paralel bağlanmış
Standart Polimer Elektrolit Membran Tipi.
 Yük Ölçüm Modülü
10-pozisyon çeşitli direnç, lamba ve motor.
Ölçü voltajı ve akım
KAYNAKLAR
1- William F. Smith,
Principles of Materials Science and Engineering, McGraw-Hill
Companies; Sub edition (Nisan 1990).
2- Kaşif Onaran, Malzeme Bilimi, Bilim Teknik Yayın Evi (Eylül 2006).
3- Tom Markvart ve Luis Castaner, Practical Handbook of Photovoltaics Fundementals and
Applications, Elsevier.
4- Saadet Üneri, Elektrokimya Cilt 1 s.28, Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Yay. (1978)
5- H. Yalçın, T. Koç, Elektrokimya, Palme Yayıncılık, (1999).
6- JiuJun Zang, PEM Fuel Cellsi, Electrocatalaysts and Catalays Layer, Springer.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
DSC Slip Döküm
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
Deneyin görevlisinden temin edilecektir
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
HİDROMETALURJİ
1-AMAÇ
Kalkopirit esaslı bakır cevher ve konsantrelerinden bakır çözünmesinin ve çözünmeyi
etkileyen parametrelerin incelenmesidir.
2-TEORİK BİLGİ
Bakır cevherleri genel olarak uzun yıllardan beri ve çoğunlukla pirometalurjik yöntemlerin
kullanılmasıyla işlenmektedir. Ancak son yıllarda pirometalurjik yöntemlerin yerini
hidrometalurjik yöntemler almaktadır. Pirometalurjik yöntemler çevreye yayılan SO2
gazlarından, cevherin belli bir konsantrasyona kadar zenginleştirilmesi gerekmesinden,
bakırla beraber bulanan diğer metalleri kazanılmasında büyük kayıplar olmasından ve işletme
maliyetlerinin yüksek olmasından dolayı yerini hidrometalurjik yöntemlere bırakmaya
başlamıştır. Bu yöntemlerde temel prensip cevher içindeki kıymetli elementi, olabildiğince
seçici olan, bir reaktif ile çözündürerek çözeltiye almaktır.
Hidrometalurjik yöntemlerde maden yatağından çıkartılan cevher kırma ve öğütme
işleminden sonra uygun liç çözeltisiyle çözündürme yapılarak elde edilen çözeltiden metalik
bakır üretilmektedir. Bakır cevherlerinin liçinde sülfürik asit, amonyak, amonyum tuzlan,
klorür-sülfat çözeltileri, nitrat çözeltileri ve mikroorganizma bulunan çözeltiler
kullanılabilmektedir.
Bakır cevherleri arasında kalkopirit minerali diğerlerine göre çok daha fazla bulunmaktadır ve
hidrometalurjik yöntemler üzerine yapılan araştırma ve çalışmalar çoğunlukla bu tip cevherler
üzerine yoğunlaşmıştır. Kalkopiritin sülfürik asitle liçinde oluşan reaksiyonlar aşağıdaki
gibidir:
CuFeS2 + 2H2SO4 = CuSO4 + FeSO4 + 2H2S
CuFeS2 + 2Fe2(SO4)3 = CuSO4 + 5FeSO4 + 2So
Liç öncesi yapılan kavurma işlemlerinde pirometalurjik yöntemlerde olduğu gibi ekonomik ve
çevresel açıdan bir takım zorluklar vardır. Bu zorluklar özellikle sülfürlü cevherlerin belli bir
tane boyutuna getirildikten sonra doğrudan liçi ile ortadan kaldırılabilmektedir. Ancak
doğrudan liç yöntemleri oksitli cevherlere rahatlıkla uygulanabilirken, sülfürlü cevher için
atmosferik şartlarda kuvvetli oksidan şartlara veya otoklavlarda yüksek sıcaklık ve yüksek
oksijen basıncına ihtiyaç vardır.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
HİDROMETALURJİ
Çözünme Mekanizmaları
Liç işlemlerinde tepkime hızı; tepkimeye giren ya da tepkime ürünleri derişiminin zamana
göre nasıl değiştiğini gösterir. Bilindiği gibi liç işlemlerinde çözünme hızı genellikle zamanla
azalmaktadır. Bu durum; tepkime süresi ilerledikçe tepkimenin meydana geldiği yüzey
alanının küçülmesi, çözücü derişiminin azalması veya yüzeyde koruyucu bir tabakanın
oluşması (pasivasyon) nedeniyle meydana gelmektedir. Çözünme hızı aynı zamanda
doğrudan aktivasyon enerjisine bağlıdır. Liç işlemlerinde aktivasyon enerjisinin büyüklüğü
çözünme olayının zorluğunu gösterir. Yani zor çözünen mineral yüksek aktivasyon enerjisine
sahip olmaktadır .
Liçi Etkileyen Faktörler
Hidrometalurjik işlemlerin birçoğu heterojen reaksiyonlardan ibarettir (birden fazla faz
arasındaki reaksiyon tipi). Bu reaksiyonların hızı öncelikle liç sisteminin hidrodinamiğine
(karıştırma ve difüzyon gibi) ve sistemde mevcut bileşenlerin kimyasal etkileşimlerine
bağlıdır. Açık bir ifade ile herhangi bir cevherin sulu bir ortamda liçi aşağıdaki faktörlerin
etkisi altındadır:
1. Cevherin tane boyutu.
2. Çözücünün bileşimi ve derişimi.
3. Çözücü ile cevherin temas süresi.
4. Liç Sıcaklığı.
Bunlara ilaveten, cevherin oluşum tarzının ve bileşiminin de liçi etkilediği bir gerçektir.
3-KULLANILAN STANDARTLAR
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
HİDROMETALURJİ
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
4-KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER

Kalkopirit cevher ve konsantresi

Asit

Hassas terazi.

Oksitleyici

Isıtıcılı Manyetik Karıştırıcı

Karıştırmalı su banyosu

Pipet, piset,beher

Huni, filtre kağıdı
Element (% Ağırlık)
Cevher/
konsantre
Cu
Fe
Co
Zn
Ni
Au(ppm)
Ag(ppm)
Küre Cevher
1,5-2
47-49
0,08-0,12
0,1-0,15
0,3-0,4
0-0,5
-
Küre
Konsantre
18-20
47-49
0,08-0,12
0,1-0,15
0,3-0,4
4-4,5
20-22
5-DENEYİN YAPILIŞI
Boyut küçültme ve kurutma işlemlerinden sonra liç için hazır hale getirilmiş olan numuneler
liç yöntemleriyle 1/100 katı sıvı oranında, oksidan içeren asit ortamında farklı sıcaklıklarda
çözündürülür.
6-SONUÇLARIN ALINMASI
Elde edilen çözeltiler soğutulur, süzülür. Gerekirse seyreltme yapılarak kimyasal analizi
yapılır.
7-HESAPLAMA
% Liç Verimi = [Çözeltiye geçen Cu miktarı (mg/L) / Numunedeki Cu miktarı (mg/L)] x100
formülünden hesaplanır.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
HİDROMETALURJİ
8-SONUÇ
Bakır cevher ve konsantresinden bakırı çözeltiye alma işleminin gerçekleştirilerek liç
veriminin hesaplanmasıdır.
Deney Raporunda İstenilen Bilgiler:
1. Deneyin yapılışı, kullanılan yöntemler hakkında kısaca bilgi verilecektir.
2. Kimyasal analiz sonuçları belirtilerek her bir numunenin % liç verimi hesaplanacaktır.
3. Bulunan verim değerleri bir tabloda gösterilerek yorumu yapılacak, kullanılan
yöntemler karşılaştırılacaktır.
9- KAYNAKLAR
1. Aydoğan, S. (2000) ,”Hafif Madentepe Bakır Cüruflarının Sülfürik Asit, Asidik Ferik
Sülfat ve Amonyak Liçi Koşullarının Belirlenmesi”, Doktora Tezi, Cumhuriyet
Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü.
2. Canbazoğlu, M. (1979), "Hidrometalurjide Yeni Gelişmeler", T.M.M.O.B. Maden
Müh Odası, Madencilik, sayfa 21-38.
3. Canbazoğlu, M. (1979), "Sülfürlü Cevherlerin Hidrometalurjik Yöntemlerle
Değerlendirilmesi" T.M.M.O.B.Maden Müh.Odası, Madencilik Dergisi, pp.9-20.
4. Canbazoğlu, M. (1986), "Hidrometalurji", T.M.M.O.B. Maden Müh. Odası,
Madencilik, sayfa 39-52.
5. Venkatachalam, S. (1991), “Treatment of Chalcopyrite Concentrates
Hydrometallurgical Techniques”, Mineral Engineering, 4(7-11), 1115-1126
by
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ÇÖZELTİYE ALMA VE ELEMENTEL
ANALİZ
1. DENEYİN AMACI: Çinkosülfat çözeltilerinin sementasyon yoluyla bakırdan
arındırılmasında pH değerinin sementasyon verimine (harcanarak çinko tozu
miktarına) etkisinin incelenmesi ve çözeltiye alınan bakır miktarını ve çöktürülen
bakır miktarının atomik absorbsiyon spektrometresinde sıvı analizi yaparak çöktürme
verimini karşılaştırmak.
2. TEORİK BİLGİ:
Çinko Sülfat Çözeltilerinin Sementasyonla Temizlenmesi
Metalllerin EMF serisinde gösterilen çerçeve içerisinde çözeltide bulunan herhangi bir
metal iyonunun, kendisinden daha negatif oksidasyon potansiyeline sahip bir başka
metali (granül, levha, toz, hurda) söz konusu çözeltiye atma işlemine ‘sementasyon’
denir. Sementasyon işlemi ya bir metalin üretimi ya da bie elektrolitin
emprütelerinden arındırılması amacıyla uygulanır. Cu üretimi örnek alındığında
sementasyon işlemi fakir çözeltilerin değerlendirilmesinde söz konusu olur.
Sementasyon işleminin metal üretimi dışındaki en yaygın uygulaması çeşitli
elekrolitlerin istenmeyen iyonlarından temizlenmesi işlemidir.
Çinkosülfat çözeltilerinin elektroliz öncesi çinko tozu ilavesi ile saflaştırılması bu
metalin hidrometalurjik üretrimindeki hakim teknolojidir.
Bu sementasyon işleminin hedefi özellikle bakır ve kadminyumun çözeltiden
atılmasıdır.
Bu semnetasyon olayında çinko:
Zn0
→
Zn 2+ + 2e-
Cu2+ + 2e- → Cu0
anodik yarım hücre reaksiyonu gereğince çinko
iyonlarına oksitlenirken
katodik yarım hücre reaksiyonu gereğince bakır
iyonları da metalik Cu’a redüklenir.
Toplam hücre reaksiyonu
Cu2+ +
Zn0 + 2e- →
Cu0 + Zn 2+ + 2e- şeklindedir.
Sementasyon uygulanan çözeltinin pH değeri son derece önemlidir. Asidik ortamlarda
hidrojen iyonu konsantrasyonu yüksek olduğundan:
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ÇÖZELTİYE ALMA VE ELEMENTEL
ANALİZ
2H+ + 2e- → H2 reaksiyonu uyarınca gelişmekte olan ikincil reaksiyon etkin
duruma geçer. Böylece gereksiz yere sementatör tüketimi artar.
Sementasyon yapılırken çözeltiler ya karıştırılmaz ya da çözeltinin havalanmasına yol
açmayacak kadar ağır devirde karıştırma yapılır.
Şiddetli karıştırma nedeniyle sementasyon çözeltisinin fazla miktarda erimiş oksijen
içermesi durumunda metalik Zn ve Cu, erimiş oksijenin redüklenmesi sonucu iyonik
duruma geçecektir.
Zn0
→
Zn 2+ + 2e-
Cu0
→
Cu2+ + 2e-
1 / 2 O2 + 2H+ + 2e-
→
anodik reaksiyonu gelişirken
H2O katodik reaksiyonu bunlara eşlik eder.
Atomik Absorbsiyon Spektrometresi
Her elementin, buhar fazındaki bir örneği uyarıldığında kendine özgü bir çizgi tayfı verir. Bu
sebepler spektroskopi(tayf ölçme) bilinmeyen bir maddenin bileşimini çözümlemek için
yararlı bir araçtır.
Alev spektroskopisi, serbest atomlar üzerine kurulmuş olan bir spektroskopi dalıdır. Serbest
atomlar elde etmek için madde alevde ısıtılır. Bunun için çözelti haline getirilmiş olan
inorganik madde özel bir düzenekte çok küçük kürecikler haline getirilerek alev içine
püskürtülür. İnorganik madde bu sıcaklıkta atomlarına ayrışır.
Alev içinde bulunan bir atom türünün başka kaynaktan alev içerisine gönderilen kendine has
dalga boyundaki ışın demetini kısmen absorblaması ve geride kalan karakteristik ışın
demetinin azalma derecesini ölçme üzerine kurulmuş olan spektroskopi dalına da atomik
absorbsiyon spektroskopisi ve bu ölçümün yapıldığı cihaza da ALEVLİ ATOMİK
ABSORBSİYON SPEKTROFOTOMETRESİ denir.
Atomik absorbsiyon sipektrometresinde kullanılan ışın kaynakları şunlardır:
1)
2)
3)
4)
Oyuk katot lambaları (HCL)
Çok elementli lambalar
Elektrotsuz boşalım lambaları (EDL)
Yüksek ışımalı lambalar
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ÇÖZELTİYE ALMA VE ELEMENTEL
ANALİZ
Oyuk katot lambaları
Atomik absorpsiyon spektroskopisinde en yaygın kullanılan ışık kaynağıdır. 1-5 basınçta Ar
yada Ne doldurulmuş, bir katot ve anot içeren silindirik bir cam lambadan oluşur. Katot
incelenen elementin çok saf metalinden veya o elementi içeren bir alaşımdan yapılmıştır.
Anot ise genellikle tungsten ya da nikel bir teldir. Oyuk katot lambalarında her bir element
için ayrı lamba kullanılması gerekmektedir. Elektrotlar arasına yeterli gerilim uygulanılarak
1-50 mA’lik bir akım oluşturulur. Bu gerilimle inert gaz, anotta iyonlaşarak yüksek bir hızla
katoda doğru çekilir ve katoda çarparak bir metal atom bulutu oluşturur. Daha sonra serbest
atomlarla olan çarpışmalarla uyarılmış metal atomları elde edilir. Bunlar temel hale geçerken
katot elementinin karekteristik spektrumunu yayarlar.
Şekil 6. Atomik absorbsiyon sipektrometresinin kullanım alanları
Alevli atomik absorbsiyon spektrofotometresi, elementel analizlerde kullanılan önemli bir
araçtır. Örnekteki aranan elementler, o elemente has dalga boyundaki ışığı soğurması
yardımıyla bulunmaktadır. Katot lambada, aranan elementin dalga boyu genelde elementin
kendisinin uyarılması ile elde edildiği için, örnekteki miktarlar için keskin sonuçlar
verebilmektedir. Genellikle metaller için kullanılır.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ÇÖZELTİYE ALMA VE ELEMENTEL
ANALİZ
Şekil 7. Basit bir şema ile Atomik absorbsiyon sipektrometresi
Atomik absorbsiyon sipektrometresi düzeneğinde ışık kaynağından çıkan ışın, absorblamanın
gerçekleştiği alevli bölümden geçer. Absorblanan ışın monokromotör denilen kısımda
değerlendirilerek(absorbans ölçülerek), gerekli veriler elektronik sisteme yada kollu
göstergeye veri olarak aktarılır. Sistem, görüldüğü gibi basit bir düzenekten oluşmaktadır.
1-) Analizi yapılacak çözelti sisteme ince hortum vasıtası ile verilir.
2-) Örnek çözelti motor vasıtası ile çekilerek sis halinde alevli bölüme püskürtülür.
3-) Bu kısım örneğin atomlaşarak, ışının örnek atomları tarafından soğurulmaya uğradığı
kısımdır. Alevi oluşturacak gaz, örneğin atomlaşabilmesi için gerekli ısıya göre seçilir
Alevli Bölüm
Atomik absorbsiyon sipektrometresinde kullanacağımız yakıtı, atomlaştıracağımız elemente
göre seçmeliyiz. Başlıca kullanılan yakıtlar Asetilen, Hidrojen, Propan, Bütan ve doğal
gazlardır.
Atomik absorbsiyon sipektrometresinde yakıcı gaz olarak oksijen, diazotmonoksit, hava,
hava+oksijen kullanılır. Asetilenle diazotmonoksit karışımı çok yüksek sıcaklıkta alev
verirler. Alkali metaller dayanıklı oksitler verdiklerinden tayinleri asetilen-hava karışımında
yapılır.Ama asetilen-hava karışımında bir miktar iyonlarına ayrışırlar.Buna karşılık
kurşun,bakır,çinko gibi elementlerin oksitleri dayanıklı olmadıklarından tayinleri için
doğalgaz-hava karışımı bile yeterli olabilir.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ÇÖZELTİYE ALMA VE ELEMENTEL
ANALİZ
Alev Sıcaklığında Meydana Gelen Olaylar




Yüksek sıcaklıkta numune kurur.
Kurumuş numune içindeki tuzlar gaz molekülleri haline dönüşürler.
Gaz halindeki tuz molekülleri ayrışarak serbest element atomları verirler.
Alev içindeki serbest element atomlarından bir kısmı uyarılma sıcaklığına kadar ısınır.
3. DENEYDE KULLANILAN MALZEME






Üç adet 100 ml’lik beher
Bakır sülfatlı çinko çözeltisi
pH kağıdı
Hassas terazi
Zn tozu
Huni ve filtre kağıdı
4. DENEYİN YAPILIŞI
pH değerleri 0,2,4 olan ve herbiri 5 gr/ lt Cu2+ ve 150 gr/lt Zn 2+ içeren sülfat çözeltileri
100 ml’lik üç ayrı behere konarak 0,5’er gr çinko tozu ile semente edilir. Her deney için
reaksiyon süreleri tutulup işlem sonunda redüklenen Cu filtrasyonla ayrılır. Kurutulup
tartılarak sementasyon verimleri hesaplanır.
Atomik absorbsiyon spektrometresinde önceden hazırlanmış şahit çözelti alevli bölüme
gönderilerek sistem temizlenir. Daha sonra çihazın kalibrasyonu yapılması için elementel
analizi yapılacak metalin önceden belirlenmiş ve hazırlanmış standart çözeltisi analiz edilerek
cihaz kalibre edilir ve sonra istenilen çözelti sisteme verilir ve analiz tamamlanır.
5. İSTENENLER



Semantasyon sırasındaki anodik ve katodik kısmı reaksiyonlar ile toplam
reaksiyonı eşitliklerle gösteriniz.
Sementasyon çözeltisindeki H2SO4 konsantrasyonunun kullanılması gereken
sementatör miktarını (dolayısıyla sementasyon verimini) nasıl etkilediğini
grafiklendiriniz, nedenini belirtiniz.
Cu2+ iyonları içeren bir sülfatlı çözeltiye bol miktarda Zn tozu atılmaktadır.
Dengeye ulaştığında ( a Zn 2+ = 1 için) çözeltide kalabilen Cu2+ iyonları
konsantrasyonunu hesaplayınız.
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ELEKTROMETALURJİ
1-AMAÇ
Daha önce yapılan “Hidrometalurji” deneyinin devamı niteliği taşımaktadır. O deneyde
kavurma ve liç işlemleri yapılmış ve sonra da bakır içeren bir çözelti elde edilmişti. Bu
deneyde çözeltiye alınmış bakır kullanılarak elektrolitik bakır elde edilmeye çalışılacaktır.
2-TEORİK BİLGİ
Elektrometalurji
Cevher veya metal içeren her çeşit ham madde içindeki metalleri elektrik enerjisinden
faydalanmak suretiyle üretmeye “Elektrometalürji” denmektedir. Gerçekte elektrometalurji,
elektrokimyanın bir uygulamasıdır. Burada elektrokimya metodlarının metallere uygulanması
yapılmaktadır. Bu uygulama elektrik enerjisini, elektroliz yapma yada ısıya dönüştürerek
elektrotermik ark gerçekleştirilir
Elektroliz
Elektrik akımının sulu veya eriyik elektrolitlerden geçirilmesiyle meydana gelen kimyasal
ayrışma sonucu katodda metal iyonlarının ve anotta ise metalik olmayan iyonların serbest hale
gelmesi olayıdır. İyonlar elektrotlarda deşarj edilerek; serbest hale geçirilebilir, element
olarak toplanabilir ve elektrot ile reaksiyon yapabilir.
Endüstride elektroliz iki maksatla kullanılmaktadır; metalleri sulu çözeltilerden kazanmak için
(Elektrowinning), saf olmayan metalleri, içindeki yabancı maddelerden arıtıp, katodda
toplamak için (Elektrolitik tasfiye) .
Elektrot : Elektrik akımını, sıvı, katı, gaz faza ileten iletken. Elektrokimyasal anlamda
elektrot, elektrot iletkeni ile iyonik iletkeni birleştiren sistemdir.
Elektroliz hücresi : Dışarıdan gerilim uygulanarak, elektriksel işin kimyasal işe
dönüştürüldüğü hücrelerdir.
Elektro kazanım (Electrowinning)
Genellikle hidrometalurji uygulaması olarak, liç işleminden sonra elde edilen metalce zengin
solüsyonlardan metallerin kazanılması demektir. Örneğin; bakır cevherleri liç işlemiyle
çözünüp bakır, bakır sülfat olarak çözeltiye alındıktan sonra electrowinning metodu ile saf
bakır olarak katotta toplanmaktadır.
1
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ELEKTROMETALURJİ
Bakırın rafinasyon elektrolizi
Elektrolitik rafinasyon uygulaması iki nedenle yapılır. Temel amaç iletkenliğin azalmasına
neden olan empüritelerden arınmakken, rafinasyon işlemi sırasunda anot çamuruna geçen soy
metal ve yarı metalik metaller(Se,Te) rafineside maliyeti karşıladıklarından işletmeye artı
değer kazandırır.
Anot ve katot arasına akım uygulandığında CuSO4-HSO4–H2O türü elektrolitte şunlar
gerçekleşir:
 Anotta anodik oksidasyon sonucu Cu 2 iyonları halinde çözünerek çözeltiye geçerken,
elektronlar anot metal üzerinedn devreye geçer.



Cu 0  Cu 2 + 2e 
Anot üzerinden dış elektrik devresine iletilen elektronlar katota ulaşarak devreyi
tamamlamaktadır.
Elektrolitik içindeki Cu 2 iyonları migrasyon sonucu katot yüzeyine ulaşır.
Katot yüzeyine ulaşan Cu 2 iyonları anottan iletilmiş olan elektronlarla tekrar
birleşerek metal formuna redüklenirler.
Cu 2 + 2e   Cu 0
Bu seçeneklerden bakır rafinasyon elektrolizinde enerji tüketimi olmadığı görülür. Ancak
anodik ve katodik reaksiyonlar kinetik engelli olduğundan fazla voltajların uygulanması
gerekir ve bağlantı yerlerindeki dirençlerden dolayı voltaj düşüşü de göz önüne alınmalıdır.
Bakırın redüksiyon elektrolizi
Çözünmeyen anot olarak sert kurşun (%4-8Sb) ve katot olarak da paslanmaz çelik veya son
zamanlarda titan levhalar kullanılmaktadır.
Elektroliz sırasında çözeltide bulunan (-) yüklü iyonlar anoda, (+) yüklü iyonlar katoda gider.
Anyonlar anot yüzeyinde oksitlenirken, katyonlar katot yüzeyinde redüklenirler.
2
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
ELEKTROMETALURJİ
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
e–

–
e–

+
Elektrolit
(–)
K
(+)
A
Doğru akım kaynağının (+) ucuna bağlı elektroda anot (A)
Doğru akım kaynağının( -) ucuna bağlı elektroda katot ( K)
Bakır redüksiyon elektrolizinde, çözünmeyen anot olarak sert kurşun (%4-8 sb) ve katot
olarak paslanmaz çelik veya son zamanlarda titan levhalar kullanılmaktadır.
Redüksiyon elektrolizinde toplam redüksiyon:
CuSO4 + H2O = Cu + H2SO4 + ½O2
Katodik Reaksiyon: Cu+2 + 2e- = Cu0
Anodik Reaksiyon: SO4-2 + H+ + 2e- = H2SO4 + ½O2
3-KULLANILAN STANDARTLAR
3
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
ELEKTROMETALURJİ
4-KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER



Elekroliz hücresi
Hassas terazi
Doğru akım kaynağı,

CuSO4 + H2SO4 çözeltisi,

Paslanmaz çelik katot ve kurşun anot plakaları,

Elektrot taşıyıcıları,
5-DENEYİN YAPILIŞI
Deney parametrelerinin metal kazanım miktarına etkisini görebilmek için farklı bakır sülfat
çözeltileri hazırlarnır. Hazırlanan her bir çözeltiye elektroliz hücresinde ayrı ayrı akım verilir
ve katot üzerinde metalik haldeki bakır birikimi sağlanır.
6-SONUÇLARIN ALINMASI
Paslanmaz çelik katot üzerinde biriken bakır miktarı, katodun deney öncesi ve sonrası
tartılması ile bulunur.
7-HESAPLAMA
Bir elektroliz devresinden bir I akımının t zamanda geçmesi ile elde edilebilecek elektroliz
ürününün miktarı;
I = Akım şiddeti (A)
t = Zaman (sn)
Q
.t. A
n.F
n = Ekivalent başına elektron sayısı (Cu için; 2)
A = Atomik ağırlık (Cu için; 63)
F = Faraday sabiti
(96500)
4
ÜRETİM METALÜRJİSİ ANA BİLİM DALI
Metalürji Proses Laboratuarı Deney Föyü
ELEKTROMETALURJİ
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ
Kullanılan akımın bir bölümü dirençleri yenmek için harcandığından fiilen elde edilen ürün
teorik üründen azdır. Elde edilen ürün ile teorik ürün arasındaki oran “Akım randımanı”nı
verir.
8-SONUÇ
Sulu çözeltisinden bakırın elektroliz yoluyla metalik olarak kazanılmasıdır.
Deney Raporunda İstenilen Bilgiler:
1. Deneyin yapılışı, kullanılan yöntemler hakkında kısaca bilgi verilecektir.
2. Verilen formül ile elektroliz ürününün miktarı hesaplanacak ve deneysel sonuçlar ile
karşılaştırılacaktır.
9- KAYNAKLAR
1. EKERİM A., “Elektrometalurji Ders Notları”, 2010
2. POPOV
K.I.,
DJOKİC
S.S.,
GRGUR
B.N.,
“Fundamental
Aspects
of
Electrometallurgy”, 2002
3. YTÜ Metalurji Müh., “Demir Dışı Metal Üretimi Laboratuar Kitapçığı”, 1997
4. BOR,F.Y., “Ekstraktif Metalurji Prensipleri Kısım II”, Birinci Baskı, 1989
5

Benzer belgeler