Premiks stabilitesi ve analiz metotları

Premiks stabilitesi ve analiz metotları

Sayı :05- 2006 / Rm – 11
Sayfa :100-106
PREMİKS STABİLİTESİ ve ANALİZ METOTLARI
4 KONU
: PREMIKSLERDE STABİLİTEYİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
~ İLGİ
:
Ñ KELİMELER :
ANALİZ YÖNTEMLERİ
• Stabiliteyi Etkileyen Faktörler
• Kayıpların minimize edilmesi
• Numune alma yöntemleri
• Farklı Analiz Metotları
& KAYNAKÇA :
Kişisel ve Kurumsal Değerlendirme &Tercüme:Ruminant Ürün Müdürü.
.
Esra ÇINAR. İnterkim DSM:http://nutra.dsm.com & BASF :Fine Chemistry,Production
and Technology Analysis and Quantity Control ,TSE ;http://www.kkgm.gov.tr
1YAYININ KAPSAMI :
Ürün tanıtımıdır
Kişisel veya kurumsal değerlendirmedir
¨
þ
Tercümedir
Derlemedir
þ
¨
ÖZET :
F
Premikslere Karıştırılan Birtakım Vitamin ve İz Elementler Karışımın Kalitesini ve
Depolama Süresini Olumsuz Etkileyebilir.(Bknz:04-2006 Rum -10)
F
Bazı Katkıların Premikslere Katılması ,Depolama Süresini Kısaltır ,Ürün
Kalitesini Olumsuz Etkiler.
F
Analiz Yöntemleri,Numune Alma Teknikleri ve Premiks Özelliklerinin
İyileştirilmesi İçin Yapılan Tüm İşlemler Analiz Sonuçlarını Etkileyebilir.
SONUÇ : Analiz sonuçlarında görülen sapmalar vitamin kalitesinin önemi,kullanılan
taşıyıcıların özelliği,vitaminlerin kaplanması (püskürtme veya diğer
yöntemler),antioksidan ve diğer dayanıklılık sağlayan bileşiklerin kullanımı
,vitaminlerin akışkanlık ve iyi karışma gibi işlenme özelliklerinin
iyileştirilmesi,tozlanmanın azaltılması için ürünlerin modifiye edilmesi söz konusu
olduğunda dahi analiz değerlerinde sapmalar görülebilir. Ayrıca karışımlardaki her bir
parametrenin analiz sonucu;kullanılan analiz yöntemlerine,numune alma
yöntemlerine,ürünlerin premiks karmalarındaki karışabilirliğine göre değişebilir.
100
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
VİTAMİNLERİN BİYOYARARLILIĞI
Vitaminlerden yararlanım her zaman aynı miktarlarda olmayabilir.Vitaminlerin
biyoyararlılığı yemin yapısına,yemin işlenme ve depolama şekline ,vitamin ve iz minerallerin
birbirleri arasındaki etkileşime ,depolama şartlarına bağlı olarak değişebilir.Örneğin bazı
yemlerin yapısına göre kolin,niyasin ve vitamin B12 nin biyoyararlılığı yeterli düzeyde iken
bazı yemlerdeki bu vitaminlerden yararlanma sınırlı ve değişkendir.
VİTAMİNLERDE STABİLİTE
Bir vitamin ürününün dayanıklılığı,onun başlangıçtaki aktivitesinin,fizikokimyasal
özelliğinin uzun bir süre sonra büyük oranda geri alınmasını ifade eder.
Vitaminler komplex yapıda organik bileşikler olup aktivasyonlarında önemli kayıplar
meydana gelebilir.
VİTAMİNLERDE STABİLİTEYİ ETKİLEYEN FAKTÖRLER
1-Vitaminlerin stabilitesi ;biyoyararlılık,işleme,depolama,yem tüketimi,premiks
karmasındaki iz elementlerle antogonist ilişkiler gibi çeşitli faktörlerin etkisi
altındadır.Bu bileşikler çeşitli etkilere karşı duyarlılık gösterdiğinden yemlerin
işlenmesi,premikslerin veya yemlerin depolanması sırasında uygun olmayan koşullar
nedeniyle aktivite kaybına uğrarlar.
101
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
2-Yemlerde bulunan vitaminler üzerinde işleme ve depolamanın önemli etkisi
bulunmaktadır.Rutubet,peletleme sırasında uygulanan basınç,sıcaklık,ışık,yükseltgenme ve
indirgenme ,acılaşma,iz elementler,pH,diğer vitaminlerle interaksiyonlar ,taşıyıcı olarak
kullanılan maddeler ve katkı maddeleri vitamin miktarını etkileyen faktörler
arasındadır.Rutubet bunlar arasında en önemli olandır.Su vitamin A yı yumuşatarak onu
oksijene karşı duyarlı hale getirir.Diğer taraftan iz elementler ,asitler ve bazlar ancak su
yardımıyla aktif hale geçerler.Rutubetin kolin klorit ve iz elementler tarafından başlatılan
olumsuz etkileri ve diğer kimyasal reaksiyonlarında artışına neden olur.Böylece rutubet
miktarındaki artış ve uygun olmayan depolama vitaminlerde stabilite sorunlarına yol açar.Bu
uygulamada vitaminler aşınma ve doğrudan parçalanma sorunu ile karşı karşıyadır.
3-Karıştırma işlemi sırasında bir miktar aşınma meydana gelir.
4-Oksidasyon ve reduksiyon reaksiyonları yemlerde vitamin parçalanmasının başlıca
nedenlerindendir.Bu reaksiyonların yemlerde veya premikslerde oluşumu ;materyallerde ve
organik asitler,indirgenen şekerler,iz elementler ve okside olan yağlar gibi redoks bileşiklerde
serbest suyun varlığına bağlıdır.
Reaksiyonun şiddeti premiks ve yem üretimi sırasında uygulanan buhar,ısı ve mekaniksel
faaliyetler sonucunda artar ve son ürünün depolanması sırasında devam eder.
Premiks veya üretilen yemdeki vitaminlerin dayanıklılığının belirlenmesinde standart
yöntemler geliştirilmiştir.Bu amaçla uygulanan testlerin sonucuna göre premikslerin
maksimum etkinliğini sağlayacak şekilde formülasyon yapılır.
5-Peletleme sırasında da uygulanan sıcaklık,basınç ve nem gibi üç unsur etkisiyle de
vitaminler önemli kayıplara uğrar.Peletlenen yemlerde özellikle A,D3,K,Tiyamin ve C
vitaminlerinin stabilite sorunlarına maruz kaldığı bildirilmektedir.Buna karşılık peletleme
işlemi biyotin ve niyasin gibi bağlı formda bulunan vitaminlerin değerlendirilme dereceleri
üzerine olumlu etki yapmaktadır.
KAYIPLARI EN AZA İNDİRMEK İÇİN;
1- Saf vitaminlerin özel işlemler sonucunda elde edilen formları premiks yada yemlere
katılmalıdır.
2-Ayrıca vitamin kalitesinin önemi,kullanılan taşıyıcıların özelliği,vitaminlerin kaplanması
(püskürtme veya diğer yöntemler),antioksidan ve diğer dayanıklılık sağlayan bileşiklerin
102
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
kullanımı ,vitaminlerin akışkanlık ve iyi karışma gibi işlenme özelliklerinin
iyileştirilmesi,tozlanmanın azaltılması için ürünlerin modifiye edilmesi söz konusu
olduğunda çok spesifik davranılmalıdır.
3-Premiks karmalarına kimyasal madde olarak kullanılan iz elementler,kolin klorid ve
organik asitler (fakat tuzları değil) gibi yem katkı maddelerinin premikslerde yüksek
konsantrasyonlarda bulunması da olumsuz etki yapabilir.Bunlar premiks karmalarına
dışardan katılmalıdır.
NUMUNE ALMA YÖNTEMİ
Karışımlardaki her bir parametrenin analiz sonucu;kullanılan analiz
yöntemlerine,numune alma yöntemlerine,ürünlerin premiks karmalarındaki
karışabilirliğine bağlı olarak da sapmalar gösterir.
Vitamin ve mineral ön karışımlarından en doğru numune alma yöntemi; Güneş almayacak bir
yerde ambalajların 4-5 tanesi açılarak,iyice harmanlanıp,bu karışımın içinden 0,5 kg’lık 4
adet temsili örnek alınmasıyla yapılır.Daha sonrada şeffaf olmayan plastik kutu veya renkli
şişelere konur.
VİTAMİNLER VE ANALİZ YÖNTEMLERİ
Vitaminler kimyasal yapılarına,formlarına ve kullanım alanlarına göre çeşitli analiz
yöntemleriyle test edilirler.Yem ve yem katkı maddelerindeki ,premiks karmalarındaki
vitaminlerin analizinde kullanılan en yaygın yöntem HPLC yöntemidir. HPLC; yüksek
performanslı likid kromotografi tekniğidir. Bu teknik de karışımda bulunan saf moleküller
birbirinden ayrılarak kimliği saptanır. Bu ayırma işi molekülün fiziksel özelliklerine göre
yapılır.
Aşağıda vitaminlerin, çeşitli üreticilerin,TSE ve Özel laboratuarlarda yaygın olarak kullanılan
analiz methodları ve limitleri bulunmaktadır.
103
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
Test
DSM Method
BASF Method
TSE Method
Vit. A 1000
VitAPalmitat 1.0
VitAPalmitat 1.7
AD3 1000/200
A 500 WS
Vit. D3
HPLC
Ph.Eur.2.5.5.MetA
Ph.Eur.2.5.5.MetA
HPLC
HPLC
HPLC
HPLC
USP,FCC,Ph.Eur.
HPLC
AOAC-HPLC
HPLC
A Vitamini tayini
TS 6016
Vit. E
Vit B1
Vit B2
Vit B12
Biotin (Vit H)
Nikotinik A.
Ascorbic A.
(Vit C)
Vit E-50
Karofil K.
Vit D3.
Kolin
A.asitler
ÖzelLab.
Methodları
UV
dedektörlü
HPLC,Specrofulo
rimetrik ,YPSK
Yöntem
Vitamin D tayini
TS 6019
UV
dedektörlü
HPLC,Sıvı
kromatografik Y.
HPLC
HPLC
Tokoferol tayini UV
dedektörlü
TS 6130
HPLC,YPSK
**Yöntemi
ile,Potansiyometri
Genel Ph.Eur.Nitrat Ph.Eur II
Tiyamin tayini
M.
TS 6017
105 C de 4 sa Ph.Eur II
Riboflavin Tayini UV
dedektörlü
kurutma*
TS 6154
HPLC,
Fluorometre Y.
105 C de 4 sa HPLC
B12 Tayini
ATTCC 7830 ile
kurutma*
TS 6155
mikrobiyolojik
tayini.
Chromatography
HPLC
17-5-ATCC 8014
Infrared
%99.5 Titrimetrik Nikotinik
UV
dedektörlü
Abs.Spectrum
Ph.Eur
A.Tayini
HPLC,Spektrofot
TS 6156
ometre
Monograph of Ph.Eur HPLC
Ascorbic
A.Tayini
DIP
TS 6158
Titrasyonu***
105 C de 4 sa HPLC
Tokoferol tayini UV
dedektörlü
kurutma*
TS 6130
HPLC,YPSK
**Yöntemi
ile,Potansiyometri
105 C de 4 sa
Karoten
kurutma*
,Ksantofil Tayini
TS 6078
HPLC (ETAC)
HPLC
Vitamin D tayini UV
dedektörlü
HPLC(TMP)
TS 6019
HPLC
HPLC(IPA)
DMSO
MTBE Methodları
Argentometrik Y. Kolin Tayini
Spektrofotometre
TS 6157
Hidrolize edilip ve iyon değişim kromatografisiyle ayrıştırıldıktan sonra fotometrik
yöntemle ölçülürler.
*Genel Ph.Eur Yöntemiyle** Yüksek Performanslı Sıvı Kramotografi Yöntemi***
Diklorofenol Indefenol Ç. İle Titre Yöntemi
Yem Hammaddelerinde ve Premikslerde Analiz sonuçlarına ilişkin Koruma Kontrol
müdürlüğünün verdiği tolerans değerleri +/- 30 olarak bilinmektedir.
104
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
TOLERANS DÜZEYLERİ
Karma Yemlerde Tolerans düzeyleri aşağıdaki tabloda gösterilmiştir.
SODYUM
POTASYUM
MAGNEZYUM
FOSFOR
KALSİYUM
TOLERANS DÜZEYİ
Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer,
%15 veya daha fazla ise, 1.5 birim
%15-%7,5 arasında ise, bildirilen değerin %10’u
%7,5-%5 arasında ise, 0.75 birim
%5-%0,7 arasında ise, bildirilen değerin %15’i
%0,7’den az ise 0,1 birim
Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde,
tolerans değeri yukarda belirtilen değerlerin üç katı uygulanır.
Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer,
%15 veya daha fazla ise, 1.5 birim
%15-%7,5 arasında ise, bildirilen değerin %10’u
%7,5-%5 arasında ise, 0.75 birim
%5-%0,7 arasında ise, bildirilen değerin %15’i
%0,7’den az ise 0,1 birim
Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde,
tolerans değeri olarak yukarda belirtilen değerlerin üç katı
uygulanır.
Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer,
%15 veya daha fazla ise, 1.5 birim
%15-%7,5 arasında ise, bildirilen değerin %10’u
%7,5-%5 arasında ise, 0.75 birim
%5-%0,7 arasında ise, bildirilen değerin %15’i
%0,7’den az ise 0,1 birim
Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde,
tolerans değeri olarak yukarda belirtilen değerlerin üç katı
uygulanır.
Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer,
%16 veya daha fazla ise, 1,2 birim
%16-%12 arasında ise, bildirilen değerin %7,5’u
%12-%6 arasında ise, 0,9 birim
%6-%1 arasında ise, bildirilen değerin %15’i
%1’in altında ise, 0,15 birim
Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde,
tolerans değeri olarak yukarda belirtilen değerlerin üç katı
uygulanır.
Beyan edilen değerden az çıkması halinde, beyan edilen değer,
%16 veya daha fazla ise, 1,2 birim
%16-%12 arasında ise, bildirilen değerin %7,5’u
%12-%6 arasında ise, 0,9 birim
%6-%1 arasında ise, bildirilen değerin %15’i
%1’in altında ise, 0,15 birim
Analiz sonucu beyan edilen değerden fazla çıkması halinde,
tolerans değeri yukarda belirtilen değerlerin üç katı uygulanır.
105
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com
Vitamin ve İz Elementlerin Analiz Sonuçları ile ilgili Tolerans Değerleri
Vitaminler ve İz Elementler Tolerans Değeri
Kobalt
Beyan edilen değerin ± %50’ si
Beyan edilen değer 200 mg/kg’dan fazla ise, beyan edilen değerin ± %30’ u
Beyan edilen değer 200 mg/kg’dan az ve eşit ise, beyan edilen değerin ±
Bakır
%50’si
İyot
Beyan edilen değerin ± %50’ si
Beyan edilen değer 250 mg/kg’dan fazla ve eşit ise, beyan edilen değerin ±
Demir
%30’u
Beyan edilen değer 250 mg/kg’dan az ise, beyan edilen değerin ± %50’si
Mangan
Beyan edilen değerin ± %50’ si
Molibden
Beyan edilen değerin ± %50’ si
Selenyum
Beyan edilen değerin ± %50’ si
Çinko
Beyan edilen değerin ± %50’ si
Beyan edilen değer 4000 IU/kg’dan fazla ise, beyan edilen değerin ±
%30’ u
Vitamin D2 ve D3
Beyan edilen değer 4000 IU/kg’dan az ve eşit ise, beyan edilen değerin
± %50’si
Diğer vitaminler
Beyan edilen değerden az olması halinde, beyan edilen değerin ± %30’
Kaynak : DSM:http://nutra.dsm.com & BASF :Fine Chemistry,Production and Technology
Analysis and Quantity Control ,TSE ;http://www.kkgm.gov.tr
106
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.pdffactory.com