Log C - Batman Üniversitesi

Transkript

T.C.
KAHRAMANMARAŞ SÜTÇÜ İMAM ÜNİVERSİTESİ
BİLDİRİ ÖZETLERİ KİTABI
KAHRAMANMARAŞ SÜTÇÜ İMAM ÜNİVERSİTESİ
FEN-EDEBİYAT FAKÜLTESİ
KİMYA BÖLÜMÜ
KAHRAMANMARAŞ -2014
I
EDİTÖRLER:
Prof. Dr. Ayşegül GÖLCÜ
Mustafa ÇEŞME
Harun MUSLU
Derya KILIÇASLAN
7. ULUSAL ANALİTİK KİMYA KONGRE LOGO ve GÖRSEL TASARIMLARI: Mustafa ÇEŞME
II
Değerli Bilim İnsanları,
Analitik Kimya camiasının bir araya geldiği, bilgi alış verişlerinin ve yeni işbirliklerinin
yapıldığı, sürekli gelişen anabilim dalımızın hemen hemen bütün konularının takip edildiği ve genç
araştırmacılar için yeni ufukların oluştuğu, 7. Ulusal Analitik Kimya kongresi, 1-5 Eylül 2014 tarihleri
arasında, Kurtuluş Savaşı'nda işgale direnişi nedeniyle İstiklal Madalyası verilmiş, dövme
dondurmasıyla meşhur, Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi’nde gerçekleştirecek olmaktan
büyük mutluluk duymaktayız.
Üniversitemiz genç, dinamik ve çalışma heyecanı ile dopdolu öğrencileri ve öğretim üyeleriyle,
şehrimizde huzur içinde ve heyecanla Türkiye Cumhuriyeti'ni muassır medeniyetler çizgisinin üstüne
taşıma sorumluluğu bilinciyle giderek büyümekte ve gelişmektedir.
Ulusal Analitik Kimya Kongresi’nin ilki Prof. Dr. Şeref Güçer öncülüğünde 2002 yılında
Uludağ Üniversitesi’nde ve sırasıyla 2004 yılında İnönü Üniversitesi’nde, 2006 yılında Çanakkale 18
Mart Üniversitesi’nde, 2008 yılında Fırat Üniversitesi’nde, 2010 yılında Atatürk Üniversitesi’nde ve
2012 yılında Mustafa Kemal Üniversitesi’nde gerçekleştirilmiştir. Gelecek nesillere yaşanabilir bir
dünya bırakmak, biz bilim insanlarının en öncelikli görevidir. Bu tür kongreler, bu görevlerin
tartışıldığı ve düşünmeye zorladığı en nadide ortamlardan biridir. Bilimdeki çalışmaların çeşitliliği ve
çalışanların sayısı arttıkça bu tür kongrelere katılım sayısı da artmaktadır.
Kimya Bölümlerine gelen öğrenci sayısının azaldığı bugünlerde, yedincisini yapacağımız
Ulusal Analitik Kimya kongremiz için çok heyecanlıyız. 1995 yılında genç bir yüksek lisans öğrencisi
olarak ilk defa 35. IUPAC kongresi ile ulusal ve uluslararası kongrelere katılmaya başladım. Bugünse
kentimizde gerçekleştireceğimiz 7. Ulusal Analitik Kimya Kongresi’ne başkanlık yapmaktan, büyük
bir mutluluk ve onur duymaktayım.
7. Ulusal Analitik Kimya Kongresi’ne 330 katılımcı toplam 320 sunumla katkı sağlamışlardır.
Bunlar, 13 çağrılı (5 yurt dışı, 8 yurtiçi), 39 sözlü, 268 poster sunum olarak gerçekleştirilmiştir.
Kongre hazırlıklarımız sırasında değerli vaktini bizlere ayırarak hiçbir fedakârlıktan
kaçınmayan Kahramanmaraş valisi Sayın ŞÜKRÜ KOCATEPE’ye en derin saygılarımla, sonsuz
teşekkürlerimi sunarım. Bu kongrenin gerçekleştirilmesi esnasında, akademik ve bilimsel çalışmalara
verdiği desteği bir kez daha gösterip, hep yanımızda olan KSÜ Rektörü Sayın Prof. Dr. M. FATİH
KARAASLAN’A teşekkür ederim.
Kongremize büyük ilgi göstererek şehrimize gelen siz değerli katılımcılara, bilgi ve
tecrübelerinden yararlandığım Düzenleme ve Bilim Kurulu üyelerimize teşekkür ederim. Ayrıca,
başta, Kahramanmaraş Büyükşehir Belediyesi olmak üzere, Kahramanmaraş Ticaret Borsası’na,
Kahramanmaraş Ticaret ve Sanayi Odası’na, Emin Tekstil San. Ve Tic. A.Ş’ye, Çabasan Tekstil Boya
A.Ş.’ye, Methrom Turkey Ölçü Aletleri Tic. Ve Servis Hizmetleri A.Ş.’ye, SEM Laboratuvar
Cihazları Paz. San. ve Tic. A.Ş.’ye, AbbVie Tıbbi İlaçlar Sanayi ve Ticaret Limited Şirketi’ne, AS
Beton’a, KEMAS-DER’e ve Marbi Biberleri’ne ayrı ayrı teşekkürlerimi sunarım.
Prof. Dr. Ayşegül Gölcü / Kongre Başkanı
Ağustos, 2014
III
7. UAKK KURULLARI
Kongre Onursal Başkanı
Prof.Dr. M. Fatih KARAASLAN (KSÜ Rektörü)
Kongre Başkanı
Prof.Dr. Ayşegül GÖLCÜ
Kongre Başkan Yardımcısı
Mustafa ÇEŞME
Kongre Genel Sekreteri
Harun MUSLU
Bilimsel Koordinatör
Derya KILIÇASLAN
Kongre Sürüdürülebilirlik Kurulu
Prof. Dr. Şeref GÜÇER
Prof. Dr. Satılmış KAYA
Prof. Dr. Selahattin YILMAZ
Prof. Dr. Mehmet YAMAN
Prof. Dr. Yücel KADIOĞLU
Prof. Dr. Şana SUNGUR
Prof. Dr. Ayşegül GÖLCÜ
Kongre Düzenleme Kurulu
Prof. Dr. Mehmet TÜMER (Kimya Bölüm Bşk.)
Doç. Dr. Mustafa DOLAZ
Doç. Dr. Muhsin EZER
Yrd. Doç. Dr. Muharrem KARABÖRK
Yrd. Doç. Dr. Ali ŞAMİL
Dr. Muhammed KÖSE
Uzm. Gökhan CEYHAN
Uzm. Ferhat DİNCER
Savaş PURTAŞ
Ali KOÇ
Nagihan HELVACI
Özge EREN
Şeyma YILDIZ
Sevim ÇAY
Seyit Ali GÜNGÖR
IV
BİLİM KURULU
Prof. Dr. Reşat APAK (İstanbul Üniversitesi)
Prof. Dr. A. Güleren ALSANCAK (Süleyman Demirel Üniversitesi)
Prof. Dr. Mehmet ASLANOĞLU (Harran Üniversitesi)
Prof. Dr. O. Yavuz ATAMAN (ODTÜ)
Prof. Dr. Bekir BATI (Ondokuz Mayıs Üniversitesi)
Prof. Dr. Bedia Erim BERKER (İTÜ)
Prof. Dr. Cevdet DEMİR (Uludağ Üniversitesi)
Prof. Dr. Ümit DEMİR (Atatürk Üniversitesi)
Prof. Dr. Yusuf DİLGİN (Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi)
Prof. Dr. Ahmet E. Eroğlu (İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü)
Prof. Dr. Yücel KADIOĞLU (Atatürk Üniversitesi)
Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN (Ankara Üniversitesi)
Prof. Dr. Bekir SALİH (Hacettepe Üniversitesi)
Prof. Dr. Ali Osman SOLAK (Ankara Üniversitesi)
Prof. Dr. Mustafa SOYLAK (Erciyes Üniversitesi)
Prof. Dr. Şana SUNGUR (Mustafa Kemal Üniversitesi)
Prof. Dr. Hasan Basri ŞENTÜRK (Karadeniz Teknik Üniversitesi)
Prof. Dr. Zühre ŞENTÜRK (Yüzüncü Yıl Üniversitesi)
Prof. Dr. A. Rehber TÜRKER (Gazi Üniversitesi)
Prof. Dr. Mustafa TÜZEN (Gaziosmanpaşa Üniversitesi)
Prof. Dr. Sevgi ULU (İstanbul Üniversitesi)
Prof. Dr. Bengi USLU (Ankara Üniversitesi)
Prof. Dr. Mehmet YAMAN (Fırat Üniversitesi)
Prof. Dr. Recep ZİYADANOĞULLARI (Dicle Üniversitesi)
V
DESTEKLEYEN KURUM ve KURULUŞLAR













Kahramanmaraş Valiliği (Şükrü Kocatepe)
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Rektörlüğü (Prof. Dr. M.Fatih Karaaslan)
Kahramanmaraş Büyükşehir Belediyesi (Fatih Mehmet Erkoç)
Kahramanmaraş Ticaret Borsası (Ahmet Duran Balsuyu)
Kahramanmaraş Ticaret ve Sanayi Odası (Kemal Karaküçük)
Emin Tekstil San. Ve Tic. A.Ş. (Mehmet Akif Gölcü)
Çabasan Tekstil Boya A.Ş.(Şahin Balcıoğlu)
Methrom Turkey Ölçü Aletleri Tic. Ve Servis Hizmetleri A.Ş. (Andre Yanço)
SEM Laboratuvar Cihazları Paz. San. ve Tic. A.Ş.(Mehmet Balcı)
AbbVie Tıbbi İlaçlar Sanayi ve Ticaret Limited Şirketi
AS Beton (Ali Cilve)
KEMAS-DER (Ali Cilve)
Marbi Biberleri (Muzaffer Gödeoğlu)
VI
VII
VIII
IX
X
XI
ÇAĞRILI KONUŞMACILAR
ÇK1
Ülkemizde ve Orta Doğu Teknik Üniversitesinde Analitik
Kimya Öğretimi
Prof. Dr. O. Yavuz ATAMAN
ÇK2
Üniversite - Sanayi İşbirliği
Prof. Dr. Selahattin SERİN
ÇK3
Civa Damlasından Beynin
Voltametri'nin 90 Yıllık Serüveni
ÇK4
Dynamic self-assembly- studies using crystallography Prof. Dr. Vickie McKEE
and electrospray mass Spectrometry
ÇK5
Nucleic Acid Based Electrochemical Biosensors and New Prof. Dr. Mehmet E. Ş. ÖZSÖZ
Developments
ÇK6
Protein modifikasyonlarının MALDI-TOF-MS ve ESI-MS Prof. Dr. Bekir SALİH
ile tayinleri için akıllı malzemelerin geliştirilmesi ve
uygulamaları
ÇK7
Recent developments in
enantioseparation techniques
ÇK8
Analytical Spectroscopy and Spectrophotometry: Key Prof. Dr. Reşat APAK
Points in Method Design, Problem Solving and sensor
applications
ÇK9
Surface-Enhanced Raman Scattering
Detection and Cancer Diagnosis
ÇK10
Katı Faz Ekstraksiyonundan, Mikro Ekstraksiyona Prof. Dr. Mustafa SOYLAK
Zenginleştirme Yöntemlerinde Yeni Yaklaşımlar
ÇK11
Hydride Generation Laser Induced Fluorescence Prof. Dr. Josef B.SIMEONSSON
Methods for Trace Measurements of Bismuth and
Germanium
ÇK12
Microanalysis of biological samples by X-ray techniques
ÇK13
Recent
Developments
in
Spectrophotometric, Prof. Dr. Antony C. CALOKERINOS
Spectrofluorimetric and Chemiluminometric Analytical
Methods for the Evaluation of antioxidant Activity of
edible oils and other natural products
Gizemli
liquid-
XII
Dünyasına: Prof. Dr. Zühre ŞENTÜRK
liquid-phase Prof. Dr. Bezhan CHANKVETADZE
in
Protein Prof. Dr. Mustafa ÇULHA
Prof. Dr. Gyula ZÁRAY
SÖZLÜ SUNUMLAR
S1
Sunan Yazar
Doç. Dr. Mustafa Dolaz
Sunum Başlığı
Bazı Selüloz Türevleri ve Uygulama Alanları
S2
Doç Dr. Kevser SÖZGEN BAŞKAN
S3
Dr. Oktay CANKUR
S4
Zeynep Kalaycıoğlu
S5
Emre YAVUZ
S6
Prof. Dr. Şerife SAÇMACI
S7
Doç. Dr. Saliha ŞAHİN
S8
Yrd. Doç. Dr. İbrahim BULDUK
S9
Prof. Dr. Mehmet YAMAN
S10
Doç. Dr. İbrahim Ender
MÜLAZIMOĞLU
S11
S12
Ulusal Bor Araştırma Enstitüsü(Beyhan SAYIN)
Prof. Dr. Güler SOMER
Bazı Soya Ürünlerinin Antioksidan Kapasitelerinin ve
Protein İçeriklerinin Belirlenmesi
Yüksek Çözünürlüklü ICP-MS ile Bronzda Kurşun
İzotop Oranı Ölçümü Uluslararası Karşılaştırma
Çalışması
Nitrit ve Nitrat İyonlarının Tayini İçin Kapiler
Elektroforez-Örnek Sıkıştırma Yöntemi Geliştirilmesi:
Gıda Örneklerine Uygulanması
Ultra Tabakalı Co3O4 ile Pb’nin Su, Gıda, Sediment ve
Tütün Örneklerinden Ayrılması ve Zenginleştirilmesi
Diyaliz Çözeltilerindeki Al’un Akışa Enjeksiyonlu
Atomik Absorpsiyon Spektrometri Yöntemiyle Tayini
Kahverengi Deniz Algi Cystoseria barbata ile Cr(III,
VI) Biyosorpsiyonu
Haşhaş Kapsülünden Noskapin Ekstraksiyonunun
Response Surface Metadolojisi Kullanarak
Optimizasyonu
Hiperakümülatör bitkilerin önemi ve metal
tutmalarını etkileyen kimyasal faktörler
Elektrokimyasal Sensör Elektrotlar Kullanılarak DNA
Bileşenlerinin Eş Zamanlı ve Bağımsız Olarak
Kantitatif Tayinleri
Boren ve Yaklaşımları
S13
Yrd. Doç. Dr. Mihrican MUTİ ERDEM
S14
SEM Lab. Cihazları
S15
Prof. Dr. A. Rehber TÜRKER
S16
Kübra GENÇDAĞ
S17
Prof. Dr. Gülay BAYRAMOĞLU
S18
Önder AYBASTIER
S19
Dr. İlknur Altın
S20
Yrd. Doç. Dr. Hayati ÇELİK
S21
Dr. Mert SOYSAL
İyon Seçici Elektrotların Önemi ve Yeni Elektrotların
Üretilmeleri
Molekül Baskılı Polimer Modifiye Sensör Yüzeyinde
Metilen Mavisinin Elektrokimyasal Tayini
En yenilikçi teknolojisi ile Agilent yeni 5100
Synchronous Vertical Dual View (SVDV) ICP-OES
Selenyumun Nano boyutta ZrO2/B2O3 ile Katı Faz
Özütleme Yöntemiyle Türlemesi ve ETAAS ile Tayini
Adsorptif Sıyırma Voltametrisi İle Bazı Eser
Elementlerinin Miktar Tayini
Gıda Örneklerinden Patojenlerin Hızlı Tespitinde
Kullanılmak Üzere Manyetik Temelli Ayırım
Karvakrol, Timol ve Timokinon Moleküllerinin
Fenton Reaksiyonuna Karşı Antioksidan Etkisi
ZnO ile katkılandırılmış TiO2 Nanotaneciklerin
Genleştirilmiş Polistirene Yüklenmesi ve
Fotokatalitik Aktivitesinin İncelenmesi
Electrochemical Determination of Chlorzoxazone in
a Pharmaceutical Tablet Formulation
Bazı Karbamat Grubu İçeren Organik Moleküllerin
Voltametrik Tayini için Molekül Baskılı Polimer Esaslı
Sensörlerin Geliştirilmesi
XIII
S22
Merve ERYILMAZ
S23
Prof. Dr. Esma TÜTEM
S24
Dr. Ümran Seven ERDEMİR
S25
Prof. Dr. Erol ERÇAĞ
S26
S27
Durişehvar Özer ÜNAL
Dr. Didem Giray DİLGİN
S28
İdris SARGIN
S29
Dr. Erinç Ergin
S30
Bensu ERTEK
S31
Dr. Sibel YALÇIN
S32
Prof. Dr. Cevdet DEMİR
S33
Doç. Dr. Nusret KAVAK
S34
Esin AKYÜZ
S35
Yrd. Doç. Dr. Ecir YILMAZ
S36
Dr. Muhammed KÖSE
S37
Yrd. Doç. Dr. Erdal BAYIR
S38
Gülşen YILDIRIM
S39
Yrd. Doç. Dr. Mahmut AYDIN
Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman Spektroskopisi
Tekniğiyle Toplam Protein Miktarının Belirlenmesi
Bitkisel Gıdaların Toplam Antioksidan Kapasitelerine
Antosiyaninlerin Katkısının Belirlenmesi
Çaylardaki Bazı Metal Düzeyleri, Biyoyararlılıkları ve
Risk Etmenlerinin ICP-MS Tekniği ile
Değerlendirilmesi
Amin Sınıfı Antidepresanlar Ve Uyarıcıların Ekstraktif
Spektrofotometrik Miktar Tayini
Biyobenzer İlaçlar ve Biyoanalizleri
Poli-Azure A Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Akışa
Enjeksiyon Analiz Sisteminde NAD+/NADH Redoks
Çiftine Bağlı Biyosensör Tasarımı
Kitosan / Ustilago maydis ve Kitosan / Ustilago
digitariae (Kunze) Rabenh Mikrokapsüllerin
Hazırlanması ve Ağır Metal Uzaklaştırılmasında
Kullanılması
Kaynak Suyunda Elementler Referans Malzeme
Üretimi ve Sertifikalandırılması
Kalem Grafit Elektrot Kullanılarak Eugenol’ün
Voltammetrik Tayini
Kahverengi Deniz Algi Cystoseria barbata ile Cr(III,
VI) Biyosorpsiyonu
Fenolik Madde İçeriklerine Göre Balların
Kemometrik Sınıflandırması
Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman Spektroskopisi
Tekniğiyle Toplam Protein Miktarının Belirlenmesi
Ham ve İşlenmiş Gıdalarda Toplam Şeker Tayini için
Yeni Bir Spektrofotometrik Yöntem Geliştirilmesi
Kuersetin’in Kantitatif Tayini İçin Elektrokimyasal
Sensör Elektrot Geliştirilmesi: CV, SWV ve DPV
Uygulamaları
7- Koordinatlı Mn(II) Komplekslerin SOD ve Katalaz
Aktivitelerinin İncelenmesi: Yapı-Aktivite
Karşılaştırması
İçerisinde Ga3+, Zn2+, Cu2+ Ve Al3+ İyonları Bulunan
Çözeltilerden Destekli Sıvı Membranlarla Ga3+ ‘ün
Selektif Olarak Ayrılması
Grafit Oksit ve 2,6-diaminopiridin ile Ag ve Pd’un Su,
Anot Çamuru ve Katalitik Konvertör Örneklerinden
Zenginleştirilmesi
Spektroskopik Yöntemlerin Kültür Varlıkları
Kaçakçılığı Vakalarının Çözümündeki Yeri
XIV
POSTER PROGRAMI
1 EYLÜL 2014 PAZARTESİ POSTER SUNUMU 1 17:35-19:00
Sıra
Sunan Yazar
Bildiri Başlığı
P1
Abdulkadir Levent
Testosteron′un Bizmut-film Elektrot üzerinde
Elektrokimyasal Davranışı: İlaçlarda ve İnsan İdrarında Karedalga Adsorptif Sıyırma Voltametrisi ile Tayini
P2
Abdullah Taner Bişgin
Tartrazin’in İki Farklı Amberlite Reçinesi Kullanarak Katı Faz
Ekstraksiyon Metodu ile Zenginleştirilmesi ve Uv-Vis
Spektrofotometresiyle Tayini
P3
Allura Red Boyarmaddesinin Mini Kolon Kullanarak Katı Faz
Ekstraksiyonu ile Ayrılması, Zenginleştirilmesi ve
Spektrofotometrik Tayini
P4
Adem Demir
Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov Bitkisinin Fenolik
Bileşiklerinin HPLC-UV ile Aydınlatılması
P5
Adem Yolcu
Sonikasyon Tekniği İle Çay Yapraklarından (Camellia Sinensis)
Kafein Ekstraksiyonunun Optimizasyonu
P6
Ahmet Aydın
Ferrosenil Ditiyofosfonat Eu(III) Kompleksinin Sentezi ve
Karakterizasyonu
P7
Ahmet Aydın
[Bis {O-isobütil(4-metoksifenil)ditiyofosfonat}( 1,10fenantrolin)] Seryum(III)Nitrat Kompleksinin Sentezi ve
Spektroskopik İncelenmesi
P8
Ahmet Önder
Bakır(II) Baskılanmış Polimer Sentezi ve Potansiyometrik İyon
Seçici Elektrot Üretiminde Kullanımı
P9
Ahmet Raşit Çiftaslan
Yeni Porfirin Schiff Bazı Bileşikleri ve Bunların Metal
Komplekslerinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Fotofiziksel
P10
Ali Koç
Pamuklu Tekstil Atıklarından Selüloz Eldesi, Metilselüloz
Sentezi, Karakterizasyonu ve Kullanım Alanlarının
P11
Ayça Demirel Özel
İyodür-seçici Elektrotların Performansına Çok Duvarlı Karbon
Nanotüplerin Etkisi
P12
Ayça Nesibe Şapcı
Palm / Pamuk Yağı Bazlı Karışımların Kızartma Prosesi
Süresince Yağ Asit Bileşimi ve Oksidatif Stabilitelerinde
Meydana Gelen Değişimlerin Araştırılması
P13
Aysel Başoğlu
Azaflavanon-3-ol Bileşiği ile Yeni Bir Spektroflorimetrik Demir
Tayini Metodu
P14
Aysel Çimen
Removal of Cr(III) ions from industrial wastewaters with
titania-silica nanoparticles photocatalyst.
P15
Ayşegül Gölcü
Using Of Chemicals in Molecular Imaging
P16
Ayşegül Gölcü
Development Of Biosensors With Disposable Electrodes
P17
Azize Şişman
Epinefrin′in Sürfaktan/Aminoasit Kompozit Film Modifiye
Karbon Pasta Elektrot Üzerinde Elektrokimyasal Davranışı
P18
Badel Dolaz
2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino bütanın sentezi
karakterizasyonu ve DNA ile etkileşiminin incelenmesi
XV
P19
Badel Dolaz
P20
Bekir Batı
P21
Bengi Uslu
P22
Beşir Dağ
P23
Beyda Taşçı
P24
Bilge Kaan Akçay
P25
Bilge Kaan Akçay
P26
Burcu Doğan Topal
P27
Burcu Orhan
P28
Burçin Bozal Palabıyık
P29
Buse Beleli
P30
Buse Beleli
P31
Bülent Kırkan
P32
Bülent Kırkan
P33
Büşra Ebru Ataoğlu
P34
Candan Hamamcı
P35
Cansel Çakır
P36
Cansel Çakır
P37
Celal Duran
Onno Tipinde Schiff Baz Ligandının Sentezi, Karakterizasyonu
Elektrokimyasal
3-Asetoksi-2-metil benzamit İle Modifiye Edilmiş Amberlit
XAD-4 Reçinesinin Sentezi ve Eser Metal Tayinlerinde
Kullanılması
Voltammetric Behavior and Determination of
Antidepressant Drug Paroxetine at Carbon Based Electrodes
Determination of Some Mineral Contamination in
Grape and Molasses Samples in Batman and Mardin
Vicinity by Icp-oes
Fosfonat Grubu İçeren Schiff Bazları ve Bunların Cu(II), La(III),
VO(IV) Komplekslerinin Sentezi, Karakterizasyonu
Beta Bloker Bir İlaç Olan Nebivololün Farmasötik
Preparatlarda Diferansiyel Puls Voltametri Yöntemi ile
Miktar Tayini
İvabradinin Farmasötik Preparatlarda Doğrusal Taramalı
Voltametri Yöntemi ile Miktar Tayini
Doğal ve Denatüre Alfa-2-Makroglobulin’in Karbon Esaslı
Elektrotlar ile Elektrokimyasal Yükseltgenmesi
Pamuklu Tekstil Atıklarından Selüloz Eldesi,
Hidroksietilselüloz Sentezi, Karakterizasyonu ve Kullanım
Alanlarının Araştırılması
Ropinirol’ün Modifiye Karbon Pasta Elektrot Kullanarak
Voltametrik Tayini
SILAR Yöntemiyle Elde Edilen PbS İnce Filmlerin Üretim
Parametrelerinin Yanıt Yüzey Yöntemi (RSM) ile
Optimizasyon
PbS İnce Filmlerin Kimyasal Depolama Yöntemiyle
Üretiminde Etkili Parametrelerin Kemometrik Metotlarla
Optimizasyonu
7-kloro-4-(o-hidroksibenzilinhidrazon) Kinolin ile Modifiye
Edilen Silikajel Katı Sorbentinin Batch Yöntemi ile Sulu
Çözeltiden Th(IV) Adsorpsiyon Parametrelerinin İncelenmesi
5-[(E)-(5-sülfonil-1,3,4-thiadiazol-2-yl)diazenil]pirimidin2,4,6(1H,3H,5H)- trion ile Modifiye Edilen Silikajel Katı
Sorbenti Kullanılarak Sulu Çözeltiden Th(IV)
Adsorpsiyonunda Termodinamik Özelliklerin İncelenmesi ve
Adsorpsiyon İzotermlerinin Oluşturulması
VP-MA-NTBA Terpolimerinden Mikrokapsül Hazırlanması ve
Cu(II) Gideriminde Kullanılması
Asfaltit Termik Santrali Dip Katı Atığında Kadmiyum ve
Kurşun Türleri
Sefepim, Sefiksim, Seftazidim ve Seftizoksimin
İyonlaşma/Protonasyon Sabitlerinin Asetonitril-Su İkili
Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini
Kalıcı Zwitter İyonik Yapılı Sefalasporinlerin
İyonlaşma/Protanasyon Sabitlerinin Su -Organik Çözücü İkili
Karışımlarında Spektroskopik Yöntemle Tayinleri
Cd(II) İyonlarının Su ve Atık Sulardan Uzaklaştırılmasında
Kızılçam (Pinus brutia Ten.) Talaşının Kullanılabilirliğinin
Araştırılması
XVI
P38
Cemile Özcan
P39
Cengiz Ayhan Ziba
P40
Cihan Topcu
P41
Çiğdem Hopa
P42
Çiğdem Hopa
P43
Deniz Arslan Kalender
P44
Deniz Devecioğlu
P45
Derya Bal Altuntaş
P46
Derya Bal Altuntaş
P47
Derya Kılıçaslan
P48
P49
Derya Kılıçaslan
Didem Gökhan
P50
Didem Gökhan
P51
Dilara Demir
P52
Dilek Eskiköy Bayraktepe
P53
Dönay Yuvalı
P54
Durişehvar Özer Ünal
P55
Duygu Polat
P56
Duygu Polat
P57
Elif Cerrahoğlu
P58
P59
Elif Esra Altuner
Elif Sekmen
P60
Elif Sekmen
Biyomonitör bitki analizlerinden çevre kirliliğinin
değerlendirilmesi: Kırklareli-Elazığ Karşılaştırılması
2,6-Diisopropilanilin Esaslı Schiff Bazı ve Bunun Metal
Komplekslerinin Sentezi, Karekterizasyonu
Kaliksaren Temelli Ag+ Seçici Elektrot Geliştirilmesi ve
Uygulamaları
NNN Tipinde Ligand İçeren Geçiş Metal
Komplekslerinin DNA Etkileşimlerinin İncelenmesİ
Pirazol Esaslı Metal Disiyanamid Komplekslerinin Sentezi,
Spektroskopik ve Termal Özellikleri
Atık Hidrojenasyon Katalizörlerinden Nikelin Geri
Kazanılması
Meyve ve sebzelerdeki pestisit kalıntı analizi için SPME
yönteminin kullanılması
Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Florobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5il]Metanon Türevi Bileşiklerinin pKa Değerlerinin
Potansiyometrik Metot ve Teorik Yöntem ile Hesaplanması
Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Klorobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5il]Metanon Türevi Bileşiklerinin Asidik İyonlaşma Sabitlerinin
Potansiyometrik Titrasyon Yöntemi ve Teorik Olarak
Belirlenmesi
Sufficient and effective of metal based drug; delivery to
A549 cells by using the oligonucleotide conjugated gold
nanoparticles.
The effect of DAC and its derivative on A549 cell viability
SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu)
Yöntemiyle CuS İnce Film Üretimi ve Kemometrik Metotlarla
Optimizasyonu
Kimyasal Depolama Yöntemiyle Üretilen CuS İnce Filmin
Üretim Parametrelerinin İstatistiksel Analiz Yöntemleriyle
Optimizasyonu
Bazı Dioksin/Furan Ve Dioksin Benzeri Bileşiklerin
Sentetik Adsorbanlarla Adsorbsiyonu
Sepiolit Kil Temelli Modifiye Elektrot ile Etoposidin Tayini ve
DNA İle Etkileşiminin Araştırılması
Trimethoprim ve sülfaklorpridazin içeren veteriner
formülasyonlarda hplc-uv ile etkin madde miktar tayini
Besin Desteği Preparatlarında Vitamin, Protein ve Yağ
Analizleri ile Bozunma Profilleri
Antipsikotik ilaç etken maddesi amisulpirid’in DPV tekniği ile
DNA molekülüne kovalent bağlanma etkileşimi
The morphology studies of some biological compounds by
scanning electron microscopy
Yeni Bir Schiff-Bazı Sentezi, Karakterizasyonu ve Cu(II) İyon
Bağlama Özelliklerinin İncelenmesine Yanıt Yüzey Metodu
Yaklaşımı
Nano Kremlerin Üretimi
Promazin ve Prometazinin Protonasyon Sabitlerinin ACN-Su
İkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografik ve
Spektroskopik Yöntemlerle Tayini
Alkilamino Yan Zincirli Fenotiazin Türevlerinin Protonasyon
Sabitlerinin Potansiyometrik Yöntemle Tayini
XVII
P61
Elif Yıldız
Yeni Bir 4-Amino Tiyenopirimidin’in Sentezi Ve
Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi
P62
Emine Ertürk
Oseltamivir Fosfat'ın İntestinal Permeabilitesini Ters Faz Sıvı
Kromatografik Yöntem İle Tayini
P63
Fatma Kılıç Dokan
Bazı baharat türlerinde total aflatoksin tayini için yöntem
geliştirilmesi
P64
Anne sütü ve Keçi sütünde selenyum miktarlarının
araştırılması ve incelenmesi
P65
Süleyman Gökçe
Sıvı Kromatografisi Sıralı Kütle Spektroskopisi (LC-MS/MS)
Tekniği ile Pazopanib ve İlgili Stres Bozunma Bileşiklerinin
İncelenmesi ve Tayini İçin Metot Optimizasyonu
2 EYLÜL 2014 SALI POSTER SUNUMU 2 13:30-15:10
P66
Emine Kılıçkaya Selvi
Doğal Siyanidin kaynağı: Thymus praecox Opiz subsp.
caucasicus var. Caucasicus
P67
Sorbus caucasica var. yaltirikii Meyvesinin Fenolik
Bileşiklerinin HPLC-UV ile Aydınlatılması
P68
Emrah Yıldırım
Yeşil Soğan (Allium Cepa L.) Bitkisinde Arsenik ve Selenyum
Etkileşimi
P69
Emre Yavuz
Grafen/Co3O4 Kompoziti ile Su ve Gıda Örneklerinden Pb(II),
Cu(II) ve Fe(III) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyonu
P70
Erhan Özdemir
Fotokimyasal Buhar Oluşturma ve Atomik Absorpsiyon
Spektrometri ile Selenyum Tayini
P71
Erkan Yılmaz
Manyetik Nanodimond’un ZİRAM ’ın Zenginleştirilmesinde
Kullanımı
P72
Ersin Demir
Potansiyometrik Yöntemlerle Fe+2 Varlığında Direk Fe+3
Ölçümü
P73
Ersin Kılınç
C60 Modifiye Süperparamagnetik γ-Fe203 Nanopartiküllerin
Toksisitesinin Araştırılması
P74
Esra Öztürk
Sonikasyon Tekniği İle Arbutin Ekstraksiyonu
P75
Esra Yıldız
Çeşitli Çevre Örneklerindeki Demir ve Kurşunun Tayininde
Yeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin Kullanılması
P76
Esra Yıldız
Yeni Bir Floresans Ligand Sentezi ve Bazı Çevre
Örneklerindeki Kromun Florimetrik Yöntemle Tayini
P77
Fadim Yemiş
İmidacloprid Baskılı Polimerlerin Hazırlanması ve Katı Faz
Ekstraksiyon Sorbenti Olarak Kullanılması
P78
Fatih Çoldur
İyon Baskılanmış Polimer Temelli Kurşun(II)-Seçici
Potansiyometrik Sensör ve Potansiyometrik Performans
Özellikleri
P79
Fatih İslamoğlu
Teorik ve Deneysel Yöntemler ile Bazı Benzimidazol Türevi
Bileşiklerin Asidik İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi
P80
Fatih İslamoğlu
Farklı Metotlar Yardımı ile Bazı Yeni Benzimidazol Türevi
Bileşiklerin pKa Değerlerinin Hesaplanması
P81
Fatma Çello
Siprofloksasin’in elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi
P82
Fatma Çello
The calculation of Rf values of some metal complexes using
by thin layer chromotography
P83
Fatma Duru
Kimyasal Rafinasyon Prosesinin Ayçiçek Yağının Yağ Asidi
Bileşimi ve Trans Yağ Asidi Oluşumu Üzerine Etkisinin GC-FID
Tekniği Kullanılarak Belirlenmesi
P84
Fatma Nur Arslan
Yüksek Kararlılıkta ve Kalitede Kızartmalık Yağ Üretimi için
Yeni Bir Yaklaşım: Palm / Pamuk Yağı Bazlı Karışımların
Oluşturulması ve Kullanım Olanaklarının Araştırılması
XVIII
P85
Fatma Nur Arslan
P86
Ferhat Dincer
P87
P88
Ferhat Dincer
Feride Uğuz
P89
Fevzi Kılıçel
P90
Funda Armağan Aydın
P91
Gizem Yıldırım
P92
Gizem Yıldırım
P93
Gökhan Ceyhan
P94
Gökhan Ceyhan
P95
Gökhan Sarp
P96
Güler Ekmekçi
P97
Güleren Alsancak
P98
Güleren Alsancak
P99
Gülşah Saydan
Kanberoğlu
P100
Gülşen Güven
P101
Haibibu Xıyılı
P102
P103
Haldun Görücü
Hale Seçilmiş Canbay
P104
P105
Halim Avcı
P106
Hamza Adıgüzel
Bitkisel Yağların Tek Enjeksiyonlu, 3 Boyutlu Kromatografik
Analizi için On-line SPE-FIA-HPLC Yağ Analiz Sisteminin
Geliştirilmesi: I. Boyut Kromatografik Ayrım (SPE kolon)
Analizleri
Tekstil boyası içeren sulu çözeltilerden elektrokimyasal
yöntemlerle renk giderimi
La+3/WO3 /TiO2 /Sepiyolit nanokristalinin DNA ile etkileşimi
Efavirenzin İlaç Preperatlarından Tayini İçin Ters Faz Sıvı
Kromatografik Yöntemin Optimizasyonu
Karaman’ın Su Kaynaklarındaki Bazı Ağır Metal Derişimlerinin
Icp Metodu İle Tayini
Supramoleküler Solvent Bazlı Mikroekstraksiyon (SUSME)
Tekniği Kullanarak Kobalt’ ın Zenginleştirilmesi
Farmasötik ve İdrar Numunelerinden Kapiler Elektroforez
Yöntemi ile Diklofenak Tayini
Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Farmasötik ve İdrar
Örneklerinde Ampisilin Tayini
Sıvı Kristal Özellikte Bazı Ferrosen Esaslı Bileşiklerin Sentezi,
Yapısal Karakterizasyonu ve Elektrokimyasal Özelliklerinin
İncelenmesi
Uzun Alkil Zinciri İçeren Ferrosen Esaslı Schiff Bazı Metal
Komplekslerinin Sentezi, Yapısal Karakterizasyonu,
Elektrokimyasal ve Fotoluminesans Özelliklerinin
İncelenmesi
Organo Kil Temelli Potansiyometrik PVC Membran
Tiyosiyanat Seçici Sensör Geliştirilmesi
1-(o, m, p-metoksifenil)-3-(p-metoksi)-5-(2hidrazinopiridil)Formazan Bileşiklerinin Elektrokimyasal
Davranışları
Hidroklorotiyazit ve Lisinopril İkili Karışımının Ters Faz Sıvı
Kromatografik Yöntemle Ayrılmalarının Optimizasyonu
Sefadroksilin İyonlaşma/Protanasyon Sabitlerinin ACN-Su
İkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografi ve
Spektoskopik Yöntemlerle Tayini
Bütünüyle-Katı-Hal-Kontakt PVC-Membran Sisteamin-Seçici
Sensör ve Durgun Ortamdaki Potansiyometrik Performans
Özellikleri
Amitriptyline, Clomipramine ve Desipraminin pKa
Değerlerinin HPLC Yöntemi ile Tayini
Mekanik Olarak Aktifleştirilen Uçucu Külün Sulu
Çözeltilerden Bakır Gideriminde Kullanımı
Bakır(II) İyonlarının Çeşitli Ortamlardan Mikroekstraksiyonu
Meme Kanseri Gelişiminde Risk Faktörleri Oluşturan
Östronun Ticari Sütlerde Miseller Sıvı Kromatografi İle
Belirlenmesi
Elaeagnus angustifolia (İğde)’de Bulunan Bazı Fenolik
Asitlerin Belirlenmesi
Değişik Coğrafi Bölgelere Zeytinyağlarının Yağ asidi Seviyeleri
ve Kalite Parametreleri Bakımından Karşılaştırılması
Bis(aminometildifosfin) Ligandının Ve Metal Komplekslerinin
Sentezi, Elektrokimyasal ve Fotolüminesans Özelliklerinin
İncelenmesi
XIX
P107
Harun Muslu
P108
Harun Muslu
P109
Hasan Basri Şentürk
P110
P111
Hasan Köseoğlu
P112
Hatice Danahaliloğlu
P113
P114
Mehmet Aslanoğlu
P115
Hülya Yılmaz
P116
Hüseyin Serencam
P117
Hüseyin Tunçmen
P118
Hüseyin Tunçmen
P119
Hüsniye Çiçek
P120
İbrahim Teğin
P121
İbrahim Yılmaz
P122
İhsan Aşık
P123
İhsan Aşık
P124
İlkay Açıkgöz
P125
İlker Akın
P126
İlknur Tosun
P127
İrem Koyun
P128
Sıtkı Baytak
Tenoksikam Etken Maddesinin DNA ile Etkileşimi Üzerinden
Miktar Tayini
Microchip Design for Diagnosis and Screening of Cancer Cells
by Using Pencil Graphite Electrode
Gümüşhane İlinde Yetişen Yerel Elma Çeşitlerinin Pomolojik
Özellikleri
Cr(VI)’nın Uludağ Göknarı (Abies nordmanniana subsp.
bornmuelleriana) Talaşı Üzerine Adsorpsiyonunun Denge,
Kinetik ve Termodinamik Açıdan İncelenmesi
Polimerik ve Seramik Membranların Bakır Giderim
Performanslarının Belirlenmesi
Bazı Verbascum Türlerinin Yağ Asitleri Kompozisyonunun
İncelenmesi
Bazı Verbascum Türlerinin Antioksidan Özelliklerinin
Belirlenmesi
Poliaminopyrazin ve çok duvarlı karbon nanotüple ile
modifiye edilen camsı karbon elektrotları ile askorbik ve ürik
asit varlığında dopamin tayini
RPLC Yöntemiyle Azatiyopürin ve Metotreksatın
Kromatografik Davranışlarının Belirlenmesi
Cd(II) ve Ni(II) İyonlarının Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu
ile Zenginleştirilmesi, Su ve Gıda Örneklerinde FAAS ile
Tayinleri
Pipemidik asit, Marbofloksasin, Enoksasin ve Siprofloksasinin
İyonlaşma/protonasyon Sabitlerinin Ters Faz Sıvı
Kromatografi Yöntemiyle Tayini
Moksifloksasinin Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle
Tablet Dozaj Formda Tayini
Kompleks Koaservasyon Yöntemiyle Papatya Yağı İçeren
Mikrokapsül Üretimi
Siirt Yöresinde Bulunan Ada Çaylarının Metal İçeriklerinin
Belirlenmesi
MTIMN Tiyazol Türevinin Elektrokimyasal Modifikasyonu ve
Karakterizasyonu: MTIMN/GC Elektrot’un Cd (II) İyonlarının
Kantitatif Tayininde Kullanılabilirliğinin İncelenmesi
Yüksek hassasiyetli nanokarbonize elektrotların hazırlanması
ve performanslarının belirlenmesi
Kovalent olarak modifiye edilmiş grafen oksit nanofilmlerin
hazırlanması ve elektrokimyasal uygulamaları
Sulu Ortamdan Krom(VI) İyonlarının Amin Modifiye Alg
“Scenedesmus Quadricauda” ile Biyosorpsiyonu
CTA/m-ZnO Kompozit Membran Hazırlanması ve
Karakterizasyonu
Victoria Blue R Tekstil Boyar Maddesinin Kitosan-Ayçekirdeği
Kabuğu Modifiye Ürünü Üzerine Adsorpsiyonun Kesikli
Sistemde İncelenmesi
3-Amino-4-Karbonitril-5-Fenil Piridazin Ve Elektrokimyasal
Davranışlarının İncelenmesi
N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin Kullanarak
Cu(II) İyonunun Zenginleştirilme Şartlarının Araştırılması ve
alevli-AAS İle Analizi
XX
P129
Sıtkı Baytak
Tabakalı Yapıda K-Birnessit (KBRLSM) Kullanılarak
Alüminyum İyonlarının Ekstraksiyonu İçin Analitik Yöntem
Geliştirilmesi
P130
Selim Erdoğan
Malatya’da Yetiştirilen Kırmızı Renkli Meyvelerde Bazı Makro
ve Mikro Elementlerin Tayini
P131
Sibel A. Özkan
LC–MS Method for the Sensitive Determination of
Metoclopramide: Application to Rabbit Plasma, Gel
Formulations and Pharmaceuticals
P132
Sevinç Kurbanoğlu
Iridyum Oksit ve Tirosinaz Enzimi ile Fonksiyonlandırılmış
Manyetik Nanopartikül Bazlı Elektrokimyasal
Nanobiyosensör Tasarımı
3 EYLÜL 2014 ÇARŞAMBA POSTER SUNUMU 3 13:30-15:10
P133
İsmail Akdeniz
Ni(II)’nin 4-benzoil-N-[(dietilamino)karbonotiyolil]-1,5difenil-1H-pirazol-3-karboksamit Kompleksi Halinde Dispersif
Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DLLME) Yöntemiyle Su
Örneklerinde Zenginleştirilmesi Ve Uv-Vıs Spektrofotometre
İle Tayini
P134
İsmail Yener
Üç Centaurea Türünün Uçucu
Yağlarının Antikolinesteraz Aktiviteleri ve Kimyasal
BileşimlerininBelirlenmesi
P135
İsmail Yener
Malva neglecta ve Malvella sherardiana Bitkilerindeki
Uçucu Yağların Antikolinesteraz Aktivitesi ve Kimyasal
Bileşiminin Belirlenmesi
P136
Jülide Hızal Yücesoy
Vitamin ve Flavonoid Tipi Antioksidanların Protein-Stearik
Asit Karışımı Kaplama Materyaliyle Enkapsüle Edilmesi
P137
Kübra Gençdağ
Bazı Antibiyotiklerin Voltametrik Davranışlarının İncelenmesi
ve Kantitasyon Koşullarının Belirlenmesi
P138
Lütfiye Taylak
s-Triazin Schiff Bazı İle Membran Hazırlanması ve Cd(II) İyon
Taşıma İçin Kullanılması
P139
M. İrfan Türker
Poli(hidroksi metil metakrilat/glisid metekrilat) Reaktif
Membranlarının Hazırlanması, Karakterizasyonu ve Adsorptif
Davranışının İncelenmesi
P140
Maruf H. Demirel
Baklagillerdeki toksik eser metallerin AAS ile tayini için
çözme metodlarının karşılaştırılması
P141
Mehmet Emrah Yaman
Cilostazol Etkin Maddesinin HPLC-UV Yöntemi ile Farmasötik
Preparatlarda Miktar Tayini
P142
Mehmet Gümüştaş
Separation of Chiral β -Agonist Derivative Enantiomers Using
High Performance Liquid Chromatography
P143
Mehmet Tüfekçi
Cu(II) ve Cd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyon Yöntemi ile
Ayrılması ve Zenginleştirilmesi
P144
Mehtap Çeleğen
Karbon Nanotüp Destekli Aminometildifosfin Ligandı ve
Metal Komplekslerinin Sentezi; Katalitik Özelliklerinin
İncelenmesi
P145
Mehtap Yağan Aşcı
Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Pb (II) İyonunun
Zenginleştirmesi ve Alevli Atomik Absorpsiyon
Spektroskopisi ile Tayini
P146
Melek Şirin Baymak
Kloral’in İndirgenme Mekanizmasi ve Sulu Ortamdaki Denge
Reaksiyonun Polarografik Yöntem ile İncelenmesi
P147
Memet Vezir Kahraman
Altın(III) İyonu Analizi İçin Tiyol-en Esaslı Polimerik
Fluoresans Sensör Geliştirilmesi
P148
Merve Öztürk
İçme Suyu Arıtımı İçin Kitin Destekli Biyosorbentler Kullanımı
XXI
P149
Merve Peltek
P150
Merve Tümür
P151
Mine Altunbek
P152
Miraç Ocak
P153
Miraç Ocak
P154
Muharrem İnce
P155
Muharrem İnce
P156
Murat Yazar
P157
Mustafa Çeşme
P158
Mustafa Çeşme
P159
Mustafa Durak
P160
Mustafa Durak
P161
Mustafa Seyhun İnce
P162
Mustafa Soylak
P163
Mustafa Tüzen
P164
Müge Gemili
P165
Müge Gemili
P166
Mürüvvet Karakaplan
P167
Nagihan Helvacı
P168
P169
Nagihan Helvacı
Nagihan M. Karaaslan
P170
P171
Nail Altunay
Hurma (Acve) Çekirdeği Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu
İle Pb(II) Ve Cu(II) Tayini
Maprotilin-Seçici Potansiyometrik Sensör ve Performans
Özellikleri
Delivery of Dacarbazine and Its Derivatives by Using
Oligonucleotide Modified AuNPs Carriers
Dikromat İyonunun Tayini için Yeni Bir Spektroflorimetrik
Metod
Karbonat ve Siyanür İyonları için Kolorometrik Sensör
Bileşikler
Bazı Biyoadsorbanların Ni2+ İyonlarını Adsorplama
Performanslarının Karşılaştırılması
Farklı Renklerde Doğal Olarak Yetişen Alıçların Mineral
Madde İçeriklerinin Değerlendirilmesi
Cd(II) ve Ni(II) İyonlarının Karayosunu (Homalothecium
sericeum) Üzerine Adsorpsiyonu
Synthesis of New Metal-based drugs to alternative in cancer
treatment
Metal based pharmacologically active agent: Synthesis,
structure, FS-DNA binding studies and in vitro studies
SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu)
Metoduyla Elde Edilen SnS İnce Filmin Üretim
Parametrelerinin Kemometrik Optimizasyonu
SILAR Yöntemiyle CdS İnce Film Üretimi ve Kemometrik
Karakterizasyonu
Tokat Yöresinde Yetişen Bazı Yenilebilir Ve Zehirli
Mantarlarda Eser Element Tayini
Ultrasound Coupled Dispersive Liquid-Liquid Microextraction
of Lead(II) From Environmental Samples
Patent Blue V nin İyonik Sıvı Dağılımlı Mikroekstraksiyon
Yöntemi ile Ayrılması, Zenginleştirilmesi ve Su ve Gıda
Örneklerinde Spektrofotometrik Tayini
Polisübstitüe Metil 2-(benzoilkarbamotiyol)-4,6diksooktahidropirolo[3,4-c]pirol-1-karboksilat Türevlerinin
Asit İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi
Fused Yapıda Pirolidin-Pirolidindion Halka Sistemi
Sübstitüentli N-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Pt(II) ve
Ni(II) Komplekslerinin Oluşum Sabitlerinin Belirlenmesi
Denizli Bölgesi’nde Üretilen Nar Meyve Suyu ve
Konsantresinde Bulunan Fenolik Bileşiklerin Yüksek Basınç
Sıvı Kromatografi (HPLC) ve Sıvı Kromatografi Kütle Kütle
Spektrometresi (LC-MS/MS) İle Belirlenmesi
Bir Grup Platin Analoğu Antikanser İlaçların DNA ile
Etkileşiminin Spektrofotometrik Yöntemle İncelenmesi
Antikanser İlaçların Fish Sperm DNA ile Etkileşim Çalışmaları
Antioksidan Aktivite ve Mineral İçerikleri Bakımından Farklı
Renkteki Kirazların İncelenmesi
Fenolik Bileşiklerin HPLC-DAD ile Tayini İçin Metod
Geliştirilmesi ve Validasyonu
After separatıon and preconcentration, the determination of
Sb(III), Sb(V) and total Sb in beverage samples bottled in PET
by flame atomic absorption spectrometry
XXII
P172
Nail Altunay
P173
Nevruz Orçun Özçelik
P174
Nihat Coşkun
P175
Nihat Demirezen
P176
Nihat Demirezen
P177
Nilay Kahya
P178
Nuray Özkaya
P179
Nuray Özkaya
P180
Nurcan Öztürk
P181
Nurullah Şanlı
P182
Olcay Kaplan İnce
P183
Olcay Özdemir
P184
Olcay Şendil
P185
Onur Şenol
P186
Onur Şenol
P187
Orhan Hazer
P188
Osman Duha Çetinay
P189
Özge Eren
P190
Özge Eren
P191
Pelin Seyhan
P192
Pelin Seyhan
A New Cloud Point Extraction based on Preconcentrcation
Method prior to Determination of 5-HMF in Different Honey
Samples and Acidic Beverages By Spectrophotometry
Amoksapinin 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan İle
Spektrofluorimetrik Reaksiyonu
Cam Örneklerinde Nikel Analizi İçin Katı Örnekleyici Grafit
Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektometresinde Yöntem
Geliştirilmesi
The Antimicrobial Activity of New Trimethoprim-Ru(III)
complex
The Spectrophotometric Determination of 5-(3,4,5Trimethoxybenzyl)pyrimidine-2,4-diamine in Eye Drops
Killi Alüminyum Aljinat Küreleri ile Sulardan Florür
Giderilmesinin Termodinamik Modellenmesi ve Ortak İyon
Etkisinin İncelenmesi
Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Bromobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5il]Metanon Türevi Bileşiklerinin Asidik Özelliklerinin Deneysel
ve Teoriksel Olarak İncelenmesi
Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Metilbenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5il]Metanon Türevi Bileşiklerinin pKa Değerlerinin Farklı
Metotlar Yardımı ile Tayini
Cd(II)’nin İçme Suyu Arıtma Tesisi Atık Çamuru Üzerine
Adsorpsiyonu: Modelleme ve Optimizasyon
Galantamin’in İlaç Preparatlarından Kapiler Elektroforez
Yöntemi İle Miktar Tayini
Tunceli’ de Yetişen Kenger Bitkisinin Mineral ve Antioksidan
Profili
Cd(II), Cu(II) ve Ni(II)’nin Triazol Kompleksleri Halinde
Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Zenginleştirilmesi ve
FAAS İle Tayinleri
Vanadyumun Diferansiyel Puls Polarografisi ile Tayininde
Yöntem Geliştirme
Anti Tiroid İlaçlardan Metimazol'ün Farmasötik
Preparatlarda HPLC-DAD Yöntemiyle Miktar Tayini
Azitromisin Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda
Miktar Tayini için UV-Görünür Bölge Spektrofotometrik
Yöntemin Geliştirilip Geçerlilik Testlerinin Yapılması
Karaçam(Pinus Nigra) Ve Karaçam Bileşenlerinde Bazı
Organik Asitlerin HPLC İle Eşzamanlı Tayini
Doğal ve paketlenmiş bitkisel çaylardaki Co, Cr, Cu, Fe, Mn,
Ni, Zn elementlerinin ICP-AES ve toplam fenolik içeriğin
kromatoğrafik yöntemle tayini
Dakarbazin- Zn(II) Metal bazlı ilacın DNA’ya bağlanma
mekanizmasının incelenmesi
Bir platin türevi olan antikanser bileşiğinin elektrokimyasal
özelliklerinin incelenmesi
Uranium(IV) Metal İyonlarının Modifiye Alg Biyokütlesi
ile Uzaklaştırılması
Glikozun Hızlı Tayininde Kullanılmak Üzere Glikozoksidazın
İmmobilize Ferrojel Filimlerinin Tasarımı
XXIII
P193
Pınar Mercan
Rodyum Kaplı Tungsten Sarmal Atom Tuzaklı ve Hidrür
Oluşturmalı Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi ile Bizmut
Tayini
P194
Recep Ziyadanoğulları
Kaplamalı YKT-AT-FAAS Yöntemiyle İçme Sularındaki Gümüş
Miktarının Tayini
P195
Rifat Çatalkaya
Manyetik Karbon Nanotüp Sentezi ve Çözelti Ortamından
Flavonoid İzolasyonunda Kullanılması
P196
S. Beniz Gündüz
Siprofloksasinin Demir (III) İyonlarıyla Bağlama Özelliklerinin
Florimetrik Yöntemle İncelenmesi
P197
S. Beniz Gündüz
Valsartanın Bakır (II) İyonlarıyla Bağlama Özelliklerinin
Florimetrik Yöntemle İncelenmesi
P198
Saliha Ebru Büyüktuncel
Moleküler Baskılanmış Polimer Kullanılarak Kateşin
Tayininde HPLC/DAD/Floresans Yöntemi Geliştirilmesi ve
Validasyonu
P199
Samet Belveren
Tetrahidropirolo[3,4-b]pirol-4,6-dion Halka Sistemi
Sübstitüentli N-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Asit
İyonlaşma
4 EYLÜL 2014 PERŞEMBE POSTER SUNUMU 4 17:25-19:00
P200
Savaş Purtaş
Synthesis, Structural Characterisation, Photoluminescence
and Electrochemical Properties of a Pyridine-Diimine
P201
Seçkin Hayrat
Nitrofenol izomerlerinin etilendiamino slikajel üzerinde
breakthrough grafiklerinin incelenmesi
P202
Seda Karayünlü Bozbaş
Sulu Çözeltilerden Anadara Inequavalvis Türü Deniz
Kabukları ile Kurşun Metalinin Uzaklaştırılması
P203
Seda Köşker
Aminometildifosfin ve Azometin Grupları İçeren Akrep
Tipinde Multifonksiyonel Ligandın ve Metal Komplekslerinin
Sentezi ve Katalitik Özelliklerinin İncelenmesi
P204
Seher İpekçi
Sefoperazonun Elektrokimyasal Karakterizasyonu,
Farmasötik ve Biyolojik Numunelerden Tayini
P205
Seher İpekçi
Kapiler Elektroforez ile Penisilin V Tayini
P206
Selda Doğan
Schiff Bazları ile Modifiye Edilen Çok Duvarlı Karbon
Nanotüpler Kullanarak Bazı Ağır Metallerin Katı Faz
Ekstraksiyonuyla Zenginleştirilmesi
P207
Selda Özek
Nanolif Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Krom Uzaklaştırılması
P208
Sema Nur Giray
Sentetik Tekstil Atıksularından Aktifleştirilmiş Ceviz Kabuğu
İle Metilen Mavisi Adsorpsiyonu
P209
Sema Nur Giray
Ultrases-Fenton Oksidasyon Metoduyla Tekstil Atıksularının
Arıtımı
P210
Senem Şanlı
Lamivudin'in İntestinal Permeabilitesinin Ters Faz Sıvı
Kromatografik Yöntem İle Tayini
P211
Sercan Türkoğlu
Ticari Kudret Narı Ürünlerinin Antioksidan Kapasiteleri ve
Fenolik İçeriklerinin Karşılaştırılması
P212
Serhan Uruş
Yeni Multifonksiyonel bis(diazoimin) Ligandlarının Silikaya
İmmobilizasyonu ve Katı Faz Ekstraksiyon Özelliklerinin
İncelenmesi
P213
Serhat Döker
Balık Örneklerindeki Selenyum Türlerinin Anyon Değişim
Kromatografi-Indüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometri
Yöntemi ile Hızlı Tayini
P214
Sertaç Budak
Farmasötik Formülasyonda Lisinopril ve Hidroklorotiyazitin
Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemi ile Tayini
XXIV
P215
Sevcan Erden
P216
Sevgi Kocaoba
P217
Sevgi Tatar Ulu
P218
Sevi Öz
P219
Sevim Çay
P220
Seyit Ali Güngör
P221
Sezer Göycıncık
P222
Sezer Göycıncık
P223
Sibel Çolak
P224
P225
Sibel Çolak
Sibel Taşkesen
P226
Soner Çubuk
P227
Songül Şahin
P228
Sümeyye Akarsu
P229
Süreyya Kadıoğlu
P230
Şana Sungur
P231
P232
Şengül Çiftci
Şerife Saçmacı
P233
Şerife Tokalıoğlu
P234
Şeyma Yıldız
P235
Temelkan Bakır
P236
Teslima Daşbaşı
P237
Teslima Daşbaşı
P238
Tuğba Kahraman
P239
Tuğba Sardohan Köseoğlu
TİO2 Nanopartikül Temelli Modifiye Karbon Pasta Elektrot
ile AmlodipinTayini
Zeolit Ve Modifiye Bentonit İle Ağir Metallerin Uzaklaştirma
Koşullarinin İncelenmesi
Metoksaminin Spektrofluorimetrik Yöntemle Türevlendirme
Reaksiyonu
Kalayın Absorpsiyon Spektrometresi ile Tayininde Uygun
Ortam Düzenleyici Kompozisyonunun Belirlenmesi
Yeni Hidrazon Grubu İçeren Schiff Bazı Bileşiklerinin Sentez,
Karakterizasyon, Elektokimysal ve Fotoluminesans Özellikleri
Comparative Sensor Studies for Metal Ion Detections of a
Novel Schiff Base
Demlenmiş Çay Atığından Biyoetanol
Üretiminin Kemometrik Metotlarla Optimizasyonu
Demlenmiş Çay Atığının Enzimatik Sakkarifikasyonunun
Yüzey Yanıt Yöntemiyle Optimizasyonu
Ni(II) İyonu Baskılı Katı Destek Kolon Kullanılarak Sulu
Çözeltilerdeki Ni+2 İyonunun Önderiştirilmesi
Yeni Nesil Bakır İyonu Baskılanmış Katı Destek Kolonlar
Farklı Yetiştirme Sistemlerinde (Organik ve Konvansiyonel)
Yetiştirilen Tavuklardan Elde Edilen Yumurtaların Yağ Asitleri
Glukoz Analizi İçin UV Işınları İle Sertleşebilen Polimer Esaslı
Optik Sensör Geliştirilmesi
Schiff Base Incorporated Porphyrine Derivatives and Their
Metal Complexes: Their Photoluminescence and
Electrochemical Properties
Nişasta Atıklarından Sodyum Karboksimetil Nişasta Sentezi,
Karakterizasyonu ve Kullanım Alanlarının Araştırılması
Metal Bezeli Silika Partiküllerinin Yarı-Biyosentezle Üretimi,
Karakterizasyonu
Güney Amanoslardaki Mineralli Suların Kalitesinin
İncelenmesi
Nanoliflerin Adsorpsiyon Uygulamaları
Yeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin Sentezi ile Bazı Çevre ve Gıda
Örneklerindeki Fe ve Cu’ın FAAS ile Tayini
Grafit Oksit ile Değişik Örneklerde Cu ve Pb’nin Katı Faz
Ekstraksiyonu Sonrası Atomik Absorpsiyon Spektrometresi
ile Tayini
Tekstil Atık Linterlerinin Geri Dönüşümüyle Selüloz ve
Nitroselüloz Eldesi
Application of Novel Area Under Curve Method Based on
Ferric Thiocyanate Colorimetry and Linoleic Acid –Copper(II)
Oxidation for Antioxidant Capacity Measurements
Çeşitli Gıda ve Su Örneklerinde Pb(II) ve Cd(II) İyonlarının Katı
Faz Ekstraksiyonundan Sonra FAAS ile Tayini
Katı Faz ekstraksiyonlu Akışa Enjeksiyonlu FAAS ile Altın
Tayini
Çam Kozalakları (Pineae Nucis Nigrum,) Kullanılarak Katı Faz
Ekstraksiyonu İle Pd Zenginleştirmesi
Sulu Çözeltilerden Cr(III) İyonunun Polisülfon Mikrokapsüller
Kullanılarak Geri Kazanımı
XXV
P240
P241
Tuğçe Metin
P242
Tülin Biçim
P243
P244
Uğur Şahin
Ümmühan Ocak
P245
Ümmühan Ocak
P246
Ümran Seven Erdemir
P247
Volkan Numan Bulut
P248
Yasemin Boz
P249
Yasemin Çağlar
P250
Yasemin Turhan
P251
P252
Yasin Yakar
Yasin Yücel
P253
Yasin Yücel
P254
Yaşar Doğan Daldal
P255
Yavuz Selim Öztürk
P256
Yunus Emre Ünsal
P257
Yusuf Kelebekli
P258
Zehra Yazar Aydın
P259
Zeki Tünay
P260
Zeki Tünay
P261
Ziya Erdem Koç
Genleştirilmiş Cam Küreciklerin Bazı Tiyoüre Bileşikleri ile
Kimyasal Modifikasyonu ve Cr(III) İyonunun
Uzaklaştırılmasında Kullanılması
A New Cloud Point Extraction Method based on Separation
and Preconcentration prior to Simultaneous Determination
Etilpiperazin Bağlanmış PGMA Reçine İle Derin Kuyu
Sularında Toksik Eser Metallerin Önderiştirilmesi Ve AAS İle
Tayini
Çeşitli örneklerde Florür tayini
Demir Tayini için Yeni Bir Floresent Ligandın Sentezi ve
Karakterizasyonu
N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür Bileşiklerinin
Katyon Sensör Özelliklerinin İncelenmesi
Kirletilmiş Alanların Temizlenmesinde Model Olarak Seçilen
Ruderal Bitkilerin Mangan Stresine Tepkilerinin İndüktif
Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi ve Kapiler Elektroforez
ile İncelenmesi
Au(III) ve Pd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyonu ile
Ayrılması ve Zenginleştirilmesi
Anadara İnequavalvis Türü Deniz Kabuklarının Sulu
Çözeltilerden Pb (II) Giderimi için Biyosorpsiyon
Kapasitesinin Ve Kinetik Verilerinin Hesaplanması
Nikel(II) Ftalosiyanin Kompleksi Kullanılarak Demir Tayini için
Yeni Bir Spektroflorimetrik Metodun Geliştirilmesi
Karbendazim ve Klorpirifos’ un Meyve ve Sebze
Örneklerinde HPLC/FD ile Simültane Tayini
Süt ve Süt Ürünlerinde Bitkisel Yağ Aranması
Pamuğun Enzim Tutuklanmasında Destek Maddesi Olarak
Kullanılabilirliğinin Kemometrik Metotlarla Araştırılması
Lipaz Enziminin Çay Atığı Üzerine İmmobilizasyonu ve
Kemometrik Metotlarla Optimizasyonu
Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Pirasetamın
Protonasyon Sabitinin Tayini
Nişasta Endüstrisi Atıklarından Nişasta Eldesi,
Hidroksietilnişasta Sentezi, Karakterizasyonu ve Kullanım
Alanlarının Araştırılması
İyonik Sıvı- Ultrasound Based-Dispersif Sıvı-Sıvı
Mikroekstraksiyon ile Zenginleştirildikten Sonra Çeşitli Su ve
Balık Örneklerinde Civanın Spektrofotometrik Tayini
4-Amino Pirolopirimidinin Sentezi Ve Elektrokimyasal
Davranışlarının İncelenmesi
Polikristalin Au Elektrot Üzerinde Tellür(IV), Bakır(II) ve
Kurşun (II)’nin Potansiyel Altı Depozisyon Piklerine
Anyonların Etkisi
Güneydoğu Anadolu Bölgesinde Yetişen Gundelia
Tournefortii (Kenger) Bitkisindeki Bazı Metallerin Tayininde
Farklı Asit Çözünürleştirmelerinin
Ege Bölgesi’nde Üretilen Sparus Auratus (Çipura
Balığı)’larındaki Metal Tayininde Farklı Asit
Çözünürleştirmelerinin Araştırılması
2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-Triazinin
Çinko(II) Komplesinin Floresans Özelliklerinin İncelenmesi
XXVI
P262
Zühre Şentürk
P263
Zühre Şentürk
P264
Atalay Sökmen
P265
Melek Koç
P266
Tuğba Arıkan
P267
Ebru Çubuk Demiralay
P268
Dopamin ve Serotonin′in Poli-glutamik asit Modifiye Karbon
Pasta Elektrot Kullanarak Sıçan Beyninden Toplanan
Mikrodiyalizat Örneklerinde Elektrokimyasal Tayini
Yem Katkı Maddesi Raktopamin′in Bor-katkılı Elmas Elektrot
üzerinde Farklı Elektrolit Ortamında Elektrokimyasal
Davranışı ve Biyolojik Örneklere Uygulaması
Green extraction approach of Rosmarinic Acid from naturally
growing and micropropagated plantlets of Thymus
pseudopulegioides
TiO2’in Fotoduyarlılığını Artırmak için Fitalosiyaninlerin
Kullanımı
Preeklamptik Gebe Kadinlarda Plazma Bakir Ve Çinko
Seviyeleri
Metisilin ve Nafsilinin Kromatografik İyonlaşma Sabiti
Değerlerinin Tayini
Donepezil ve Rivastigminin Protonasyon Sabitlerinin Ters Faz
Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini
XXVII
BİLDİRİ ÖZETLERİ
XXVIII
ÇAĞRILI KONUŞMACILAR
XXIX
7. Ulusal Analitik Kimya Kongresi
Çağrılı Konuşma 1
Ülkemizde ve Orta Doğu Teknik Üniversitesinde Analitik Kimya Öğretimi
O. Yavuz Ataman
Kimya Bölümü, Orta Doğu Teknik Üniversitesi, 06800 Ankara
[email protected]
Özet: Ülkemizde analitik kimya öğretiminin tarihçesi sunulacak, üniversitelerin gelişmesine koşut
olarak aşamalar incelenecektir. ODTÜ Kimya Bölümü bir örnek olarak alınarak, ders ve laboratuvar
programları verilecektir. Çoğu Kimya Bölümlerinde de var olan sorunlar ve bunlara çözüm getirme
yaklaşımları tartışılacaktır. Bunlar arasında, i) Teorik konuların ve laboratuvar çalışmalarının zaman
boyutunda uyumlu yürütülmesi; ii) Öğrencilerin çağdaş analiz cihazlarını kısıtlı yardım ile özellikle
doğrudan kullanabilmesi; iii) Öğrencilerin deney yapma, rapor yazma yetilerinin geliştirilmesi; iv)
Artan bilgisayarlaşma ve otomasyona karşın cihaz yapılarının ve çalışma ilkelerinin öğrenciye etkin
biçimde açıklanabilmesi bulunmaktadır. Laboratuvar uygulamaları sırasında karşılaşılan sorunların
çözümüyle ilgili anekdotlar da sunumda yer alacaktır. Son olarak da, ülkemizde güncel olan temel
bilimler bölümlerinin sorunları kısaca tartışılacaktır.
Anahtar kelimeler: analitik kimya öğretimi, laboratuvar, analitik kimya tarihçesi
1
Kamu – Ün vers te – Sanay İş B rl ğ
Selahattin Serin
Ç.Ü F.E.F Kimya Bölümü Sarıçam/ADANA 01330
[email protected]
Özet: Her alanda süratl b r değ ş m n yaşandığı günümüzde ülkeler kend refah sev yeler n
yükseltmek stemekte ve bu çerçevede eğ t m, sağlık ve ekonom alanlarında lk sıralara
tırmanma mücadeles vermekted rler. Bu mücadelen n ana öğes n ve kalkınmanın temel n
h ç şüphes z teknoloj üreteb len ve b lg ye sah p olan yüksek sev yede eğ t lm ş toplumlar
oluşturmaktadır. Bu nedenle Kamu - Ün vers te - Sanay
ş b rl ğ günümüz
gereks n mler nden b r d r.
Ülkeler n kalkınmışlık düzey n o ülkedek sanay n n gel şm şl k düzey bel rlemekted r.
B r ülkedek sanay dışa bağımlı olmadan kend teknoloj s n kend s üreteb l yorsa,
küreselleşen dünya pazarında rekabet şansı da o derece yüksek olacaktır. Sanay n n kend
teknoloj s n üreteb lmes ç n teknoloj y üreteb lecek b lg ye kolayca ulaşab lmes gerek r.
Bu da ancak güçlü b r kamu – ün vers te - sanay şb rl ğ le mümkündür. Unutulmamalıdır
k ; gelişmiş ülkelere bakıldığında hiçbir gelişmiş ülke görülmemiştir ki kamu - üniversite sanayi işbirliği gelişmemiş olsun.Bu yüzden; Gel şm ş b rçok ülkede uygulanan teknopark
uygulamaları ün vers te-sanay şb rl ğ n n ht yaçları doğrultusunda faal yete geçme fırsatı
bulmuştur.
Kalkınmışlık düzey nde lk sırada yer alan ABD’n n kısa tar h ne bakacak olursak;
kamu-ün vers te-sanay şb rl ğ nde eş k kabul ed leb lecek hemen tüm lkler n bu ülkeden
yayıldığı görülecekt r. Dünya bu tar h n başlangıcı olarak da lk 1853’de, k nc s de 1857’de
ABD Kongres ne sunulan b r yasa taslağı m lat kabul ed leb l r. Bu yasa taslaklarında özetle,
mevcut b l msel ve klas k eğ t mler yanında endüstr ve tarım kökenl bazı ş sah pler ne de
tarım ve mekan k uygulamalar ç n prat k dersler ver lmes ve bunun sağlanmasına yönel k
olarak da bu okullara kamu araz s bağışlanması öngörülmekteyd . Yen lenen tasarı 1862’de
yen Başkan Abraham L ncoln tarafından onaylandı ve öner y veren k ş ye thafen “Mor ll
Yasası” olarak uygulanmaya başlandı.
Ülkemizde de özellikle son 10 yılda iş birliği ile ilgili önemli çalışmalar yapılmaktadır.
Gerek yasal düzenlemelerle, gerekse maddi desteklerle her geçen gün kamu- üniversitesanayi iş birliğine verilen önem giderek artmaktadır.
Anahtar kelimeler: Kamu, üniversite, sanayi, işbirliği
2
Civa Damlasından Beynin Gizemli Dünyasına: Voltametri′nin 90 Yıllık Serüveni
Zühre Şentürk
Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van
[email protected]
Özet: Voltametri; verilen bir elektrotta elde edilen akım-gerilim ilişkisini inceleyen ve değerlendiren
elektrokimyasal analiz yöntemler topluluğudur. Elektrot bir kapilerden düzenli biçimde damlayan cıva
damlasından oluşursa ilgili analitik teknik, voltametrinin özel bir dalı olan polarografi olarak
isimlendirilir. Voltametrinin doğuşu, 1922 yılında Çek Jaroslav Heyrovský′nin polarografiyi keşfi ile
gerçekleşmiştir. İçinde bulunduğumuz 2014 yılı, bu keşfi ve bilim dünyasına kattıkları nedeniyle
Heyrovský (1890-1967)′nin Nobel Kimya Ödülünü alışının 55. yıldönümüdür.
Son otuz yıl içerisinde geliştirilen yeni elektrot şekil ve tasarımı (mikrofabrikasyon ve yüzey
modifikasyonu), elektrot aktivasyon işlemleri ve modern teknikler (puls-dalga formları, adsorptif
teknikler, sıyırma) kullanılarak gerçekleştirilen katı-elektrot voltametrisi sayesinde pikomolar altı
derişim düzeylerinde analizler yapılabilmektedir. Bu nedenle; kromatografik ve spektroskopik
yöntemlere alternatif yöntem olarak nitelendirilen modern voltametri, bu yöntemlerle yarışmalı olmaktan
çok onları tamamlayıcı niteliktedir. Katı elektrot voltametrisinin bir analiz yöntemi olduğu kadar üstün
yanlarından biri de yükseltgenme tepkimelerindeki rolü ile moleküler biyoloji alanında ve dolayısıyla
fizyolojik önem taşıyan pek çok bileşiğin farmakolojik etki mekanizmalarının açıklanmasında
kullanılmasıdır. Bu amaçla geliştirilen ultramikroelektrotlar (platin, altın ve karbon-temelli elektrotlar)
ve hızlı-tarama (fast-scan) voltametrisi; canlı organizmada ilaçların, endojen bileşiklerin ve
metabolitlerinin in-vivo çalışmalarının yapılmasına olanak sağlamaktadır. Örnek minyatürizasyonu,
modern spektroskopik tekniklerin varlığı, taramalı prob mikroskopisindeki gelişmeler ve yeniden
tasarlanan elektrokimyasal cihazlar sayesinde elektroanalitik kimya ile ilgilenen araştırıcıların dikkati 21.
yüzyılın başlamasıyla birlikte özellikle beyin dokusunda fizyolojik ve genetik önemi olan
biyomoleküllerin temel sorunsalını çözmeye çevrilmiş durumdadır. Bu araştırmaların vazgeçilmez
yöntemi olan voltametri; bir taraftan ilgili bileşiklerin saptanması ve analizlerinde kullanılan alternatif
yöntemlere ışık tutarken, diğer taraftan moleküllerin karmaşık biyolojik sistemlerle etkileşmesini
anlaşılabilir kılmaya yardımcı olmaktadır.
Bu sunum; voltametrinin Heyrovský′den günümüze 90 yılı aşkın öyküsünün ve gelişiminin (üstünlükleri
ve sakıncalarıyla birlikte) genel bir değerlendirmesidir.
Anahtar kelimeler: Voltametri, tarihçe, uygulama
3
Dynamic Self-assembly: Studies using Crystallography and Electrospray Mass
Spectrometry
Vickie McKee
Chemistry Department, Loughborough University, LE11 3TU Loughborough, UK
[email protected]
Abstract: We have investigated the condensation of diformylmethylenediphenols 1-3 and diamines in
the presence of combinations of both transition metal ions and group 2 template ions. A range of
macrocyclic products, including (2+2), (3+3) and (4+4) complexes can be obtained, in each case the
non-transition metal is coordinated only by phenolate donors. Each metal ion plays a different, but
essential, role in the macrocyclic formation4,5.
Isolation and crystallographic study of products and potential intermediates has been combined with
ESIms investigations of reaction mixtures to gain insight into the mechanisms of the template
reactions and the key steps determining the identities of the products 5.
n = 2, 2+2
n = 3, 3+3
n = 4, 4+4
n
For example, formation of a polynuclear Cu4Ba complex of a (4+4) Schiff base macrocycle
via a non-macrocyclic intermediate has been followed. Both steps give rise to single products but the
rates of formation of the two complexes are very different. Both the intermediate complex and the
(4+4) product have been structurally characterised.
References
1. H. Shimakoshi, H. Takemoto, I.Aritome and Y. Hisaeda. Tetrahedron Lett., 2002,43, 4089-4012.
2. J. Barreira Fontecha, S.Goetz, and V. McKee. Angew. Chemie, Int. Ed. Engl., 2002, 41, 4554-4556.
3. J. Barreira Fontecha, S. Goetz and V. McKee, Dalton Trans., 2005, 923-929.
4. S. Akine and T. Nabeshima Dalton Trans., 2009, 10395–10408.
5. J. Barreira Fontecha, R. Kulmaczewski, x. Ma and V. McKee, Dalton Trans 2011 40, 12040-12043.
4
Nucleic Acid Based Electrochemical Biosensors and New Developments
Mehmet E. Ş. Özsöz
Gediz Üniversitesi, İzmir,
[email protected]
Abstract: The analysis of nucleic acids is becoming very important research area
in diagnostic
testing for health ,forensic and environmental science. An electrochemical DNA biosensor, recently
called “nucleic acid based electrochemical biosensor” could be made by the immobilization of a
single-stranded (ss) oligonucleotide called probe
onto a transducer surface to recognize its
complementary (target) DNA sequence via hybridization1.
Electrochemical DNA hybridization biosensors can be employed for determining early and
precise diagnoses of infectious pathogens , microRNAs in various environments and these devices
can be exploited for monitoring sequence-specific hybridization events.
MicroRNAs (miRNAs) are short nocoding RNAs found in animals and plants. The first miRNA lin-4
was discovered in C. elegans in 1993 by Lee and co-workers. miRNAs are important post
transcriptional regulators that function through base-pairing to the 3′-untranslated regions of their
target messenger RNAs (mRNAs). Two types of small(21–23 base pair long)non-codingRNAs;
miRNAsand short interfering RNAs (siRNAs) plays an active role in RNA silencing mechanism. An
electrochemical biosensor for detection of mir21 using the oxidation signal of protein 19 (p19) has
been investigated2 . Electrochemistry of nucleic acids DNAs and RNAs will be explained in the
presentation.
References:
1. J. Labuda; A. M. O. Brett; G. Evtugyn; M. Fojta; M. Mascini; M. Ozsoz; I. Palchetti; E. Palecek; J.
Wang, Electrochemical nucleic acid-based biosensors: Concepts, terms, and methodology (IUPAC Technical
Report). Pure Appl Chem 2010, 82 (5), 1161-1187.
2. T. Kilic; S. N. Topkaya; M. Ozsoz, A new insight into electrochemical microRNA detection: A
molecular caliper, p19 protein. Biosens Bioelectron 2013, 48, 165-171.
5
Protein modifikasyonlarının MALDI-Tof-MS ve ESI-MS ile tayinleri için akıllı
malzemelerin geliştirilmesi ve uygulamaları
Ömür Çelikbıçak, Mehmet Atakay, H. Mehmet Kayılı, Ülkü Güler ve Bekir Salih
Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Ankara-Turkiye
[email protected]
Özet: Kütle spektrometrisi proteinlerin enzimlerin ve özellikle hüçresel çevrimlerde kritik
roller alan fosfoprotein ve glikoproteinlerin tayinlerinde çok önemli bir teknik olarak son
yıllarda sıkça kullanılmaktadır. Ancak proteinlerin çok düşük miktarları fosforilizasyona
veya glikolizasyona uğramaktadır ve bu modifiye olmuş protein miktarının az olması gerek
protein tayinlerinde gerekse bir enzimatik parçalanmaya uğratıldıktan sonra oluşan
modifikasyona uğramış peptidlerin tayininde zorluklar oluşturmaktadır. Bu problem ya çok
düşük miktardaki modifiye biyomolekülün gözlenebilme sınırında problemle karşılaşılması
yada modifiye olan protein ve peptidlere göre miktarı binlerce kat daha fazla olan modifiye
olmamış protein ve peptidler hedef olarak analiz edilmek istenin modifikasyona uğramış
türlerin iyonlaşma verimlerini baskılaması nedeni ile modifiye olmuş türlerin tayinleri
mümkün olmamaktadır. Bu problemlerin ortadan kaldırılması için literatürde çok değişik
teknikler kullanılmakla birlikte en fazla kullanılan yöntemler metal oksit afinite
kromatografisi (MOAC) ve kuvvetli katyon değiştirme kromatografisidir. Kütle
spektrometrik analizlerden önce bu kromatografik yöntemlerle seçimli zenginleştirme
yapılarak modifiye olmuş protein ve peptidler analiz edilebilmektedir. Her nekadar bu
yöntemler çok kullanılsa da bu alanda bazı zorluklar hala sözkonusudur. Bu zorlukların
ortadan kaldırılması için bazı geçiş metal oksitleri içeren sol-jeller ve bununla birlikte
üzerinde katyonik merkezler bulunan sol-jel malzemeler sentezlenerek hem yüzey
aktivitesi hem de yüzey morfolojisi değiştirilmiş akıllı sol-jel malzemeler sentezlenerek
fosfopeptid ve glikopeptidlerin seçimli olarak ayrılıp zenginleştirilmelerinden sonra
analizleri gerçekleştirilmiştir. Bunun yanı sıra sentezlenen malzemelerin modifikasyona
uğramış peptidlerin zenginleştirilmesinde ki performansları tespit edilmiştir.
Bu çalışmada, kolay ve ucuz yolla titanyum ve tantal temelli sol-jeller
sentezlenerek seçimli, hızlı ve verimli olarak fosfopeptid ve glikopeptidlerin
analizlerindeki kullanımları incelenmiştir. Bunun yanı sıra silisyum temelli fakat kuvvetli
katyonik özellik gösteren sol-jeller sentezlenip pipet ucu uygulamaları için ticari ürün
oluşturulması gerçekleştirilmiştir. Glikopeptid uygulamaları için sialik asit uç gruplu veya
glikan uç gruplu peptidler için farklı malzemeler sentezlenerek glikopeptidlerin seçimli
olarak zenginleştirilmeleri araştırılmıştır. Sentezlenen tüm malzemeler değişik
enstrümental tekniklerle karakterize edilerek sol-jel yapılarının modifikasyona uğramış
biyomoleküller üzerinde nasıl etkin olduğu araştırılmıştır.
Sentezlenen tüm sol-jel malzemelerin farklı ortam şartlarında hem fosfopeptidler
hem de glikopeptidler için seçimli ayırma ve zenginleştirmenin yapılabileceği göstermiştir.
Ayırma ve zenginleştirme işlemleri kullanılarak fosfoproteomiks ve glikoproteomiks
çalışmalarının karmaşık matriksler içerisinden bile etkin ve verimli bir şekilde
yapılabileceği tespit edilmiştir.
6
Recent developments in liquid-phase enantioseparation techniques
Bezhan Chankvetadze
Institute of Physical and Analytical Chemistry, School of Exact and Natural Science, Tbilisi State
University, Chavchavadze Ave 1, 0179Tbilisi, Georgia
[email protected]
Abstract:The first part of this presentation shortly summarizes recent developments in liquid phase
enantioseparation techniques such as high-performance liquid chromatography (HPLC), supercritical
fluid
chromatography
(SFC),
nano-liquid
chromatography
(nano-LC),
capillary
electrochromatography (CEC) and capillary electrophoresis (CE). In HPLC, novel chiral selectors,
mobile phases, mobile phase additives and inert carriers, as well as some unusual effects and
approaches for a better understanding of the chiral recognition mechanisms are summarized. In the
SFC part of the presentation, the emphasis will be made on uncommon additives of the mobile phases
and chemometric-based efforts for classification of the available stationary phases as well as getting
some information about the chiral recognition mechanisms. The nano-LC and CEC parts of the
presentation will discuss the application of novel materials (chiral molecular frameworks) and inert
carriers (core-shell silica) while the CE part focuses on chiral recognition mechanisms with
cyclodextrin-type chiral selectors in aqueous and non-aqueous CE. The second part of the presentation
will highlight the efforts of our group with regard to separations of enantiomers in the liquid phase
with the highest possible coverage of analytes, separation selectivity, plate numbers and shortest
analysis time. In order to achieve this goal, the systematic optimization of the composition of
polysaccharide-based chiral selectors, the structures of the studied analytes (chiral sulfoxides),
composition of the mobile phases, mobile phase additives and separation temperature have been
performed. In a parallel project, the particle size of the silica, its morphology (porosity and pore size),
the nature of the chiral selector and its content in the chiral stationary phase were optimized in order to
reach the highest possible column performance.
7
Analitik Spektroskopi ve Spektrofotometri: Yöntem Tasarımı, Sorun Çözümü ve Sensör
Uygulamalarında Temel Noktalar
Reşat Apak,
İstanbul Üniv. Mühendislik Fak. Kimya Böl. Analitik Kimya Anabilim Dalı (ve Türkiye Bilimler
Akademisi), Avcılar 34320 İstanbul
[email protected]
Özet: Analitik spektroskopi ve özel olarak spektrofotometri ile uğraşan bilimciler, çeşitli analitlerin
daha duyarlı-seçimli tayini için her gün birbirinden karmaşık yeni reaktif, indikatör ve algılayıcılar
(sensörler) önermekte veya önerildiğine tanık olmaktadırlar, ancak bunların ardında yatan temel ilkeler
ve bunların çalışma mekanizmaları çoğu kez gözardı edilmektedir. Bu sorulara kısmen yanıt aramak
ve yeni sorular oluşturmak üzere aşağıdaki noktalar tartışmaya açılacaktır:
1. Spektrofotometride tercih edilen elektronik geçişler hangileridir ve bunlar yardımıyla analitik
duyarlılığa (belirtme ve tayin sınırları bağlamında) nasıl yaklaşılmalıdır?
2. Tek kromojen ürün oluşturma, Beer yasasından kimyasal sapmalar, doğrusallık ve
toplamsallık, renk ya da floresans oluşturucu veya sönümleyici prob tercihi vb. bağlamında
kesinlik sorunlarına nasıl yaklaşılmalıdır?
3. Spektrofotometride seçimlilik nasıl sağlanır? Bu sorun; (i) yük-transfer kompleksleri (özgül
HOMO-LUMO düzeyleri), (ii) kromojen tür sayısı azaltıcı maskeleme, pH-kontrolü ve
kinetik, (iii) elektron-konfigürasyonu ve moleküler geometri, (iv) redoks kompleksometri, (v)
toplam antioksidan kapasite ve reaktif oksijen/azot türleri için uygun redoks potansiyelli
reaktif seçimi, (vi) enzim-substrat ilişkisi yoluyla seçimlilik, (vii) ön ayırma/deriştirme
yoluyla seçimlilik, alt başlıklarında tartışılacaktır.
Tüm bu tartışmalarda belirtilen sorunların çözümüne (a) kolorimetrik kitler ve sensörler (saha
tarama ve sağlık ürünleri), (b) nanoteknolojik uygulamalar (altın/gümüş nanotanecikler) örnekleri
verilecektir.
8
Surface-Enhanced Raman Scattering in Protein Detection and Cancer Diagnosis
Mustafa Culha
Department of Genetics and Bioengineering, Faculty of Engineering, Yeditepe University, Ataşehir,
Istanbul 34755, Turkey
[email protected]
Abstract:Surface-enhanced Raman scattering (SERS) has increasingly been used for the solution
several problems in medicine and biomedical applications. The reason behind this increased interest is
due to its high sensitivity, rapid spectral acquisition limited sample preparation step and specificity of
the provided molecular information. However, the technique suffers from irreproducibility originating
from the experimental parameters such as nature of the substrate and interactions of molecule or
molecular structures with the substrate. The performance of SERS for possible quantitative and
qualitative applications in biomedicine from protein detection and identification to cancer diagnosis
without using an external label is demonstrated. Although the technique has great potential for
development of new approaches for either replacement of an existing conventional technique or in
support of a current technique, it has also fundamental limitations. In this presentation, the strength
and the limitations of the technique are presented with the data obtained from proteins to living cells to
tissue in our laboratory. The author acknowledge the financial support from The Scientific and
Technological Council of Turkey (TUBITAK) (Project No: 105T135 and 109T941) and Yeditepe
University.
9
Katı Faz Ekstraksiyonundan, Mikro Ekstraksiyona
Zenginleştirme Yöntemlerinde Yeni Yaklaşımlar
Mustafa Soylak
Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 38039, Kayseri
[email protected]
Özet: Ayırma ve zenginleştirme yöntemleri son 30 yıldır tüm dünyada, eser düzeydeki elementlerin
aletli analiz yöntemleri ile tayinleri öncesi yoğun bir şekilde kullanılmaktadır [1-3]. Katı faz
ekstraksiyonu bu alanda oldukça önemli bir yer tutarken, son birkaç yıldır ise mikro ektraksiyon
teknikleri önemli ölçüde araştırıcılar tarafından tercih edilmektedir. Ülkemiz araştırıcıları da eser
düzeydeki elementlerin ayırma ve zenginleştirilmesi çalışmaları ile literature önemli katkıda
bulunmaktadırlar. Bu sunumda eser elementlerin ayırma ve zenginleştirilmesinde yeni gelişmeler ve
yaklaşımlar örneklerle tartışılacaktır.
Kaynaklar
1. Türker, A.R., 2012. Separation, Preconcentration and Speciation of Metal Ions by Solid Phase Extraction.
Separation and Purification Reviews, 41: 169-206.
2. Soylak, M., Elci, L., Dogan, M. 2001. Solid Phase Extraction of Trace Metal Ions with Amberlite XAD
Resins Prior to Atomic Absorption Spectrometric Analysis, Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19:
329-344.
3. Viñas, P., Campillo, N., López-García, I., Hernández-Córdoba, M. 2014. Dispersive liquid–liquid
microextraction in food analysis. A critical review. Analytical and Bioanalalytical Chemistry, 406: 2067-2099.
10
Hydride Generation Laser Induced Fluorescence Methods for Trace Measurements of
Bismuth and Germanium
J.B. Simeonsson
Department of Chemistry, Youngstown State University, Youngstown, Ohio 44555 USA
[email protected]
Abstract: Hydride generation laser induced fluorescence (HG LIF) is an atomic spectrometry
approach that combines the high efficiency of hydride generation (HG) sample introduction
with the high sensitivity and high spectral selectivity of laser induced fluorescence (LIF)
spectrometry detection. Recent studies have focused on the application of HG LIF to trace
level measurements of bismuth (Bi) and germanium (Ge). In this presentation, results will be
presented for studies that have focused on characterizing and demonstrating the analytical
capabilities of the HG LIF approach for these elements. In the case of Bi, analytical figures of
merit have been evaluated for the method using either a monochromator/photomultiplier tube
(PMT) detection or a simple optical filter/PMT detection system and the approach has been
applied to measurements of Bi in different sample materials. In the case of Ge, analytical
figures of merit have been evaluated for the HG LIF approach and the method has been
applied to the measurement of Ge in different sample materials. In addition, a method based
on the combination of hydride generation with laser enhanced ionization (LEI) spectrometry
detection has been considered and evaluations of the flame temperature have been performed
by HG LIF using tin (Sn) as a thermometric species.
11
Microanalytical X-Ray Techniques for Study of Bioaccumulation and
Biotransformation Processes
Zoltán Sávoly1, Gyula Záray1
[email protected]
1
Department of Analytical Chemistry, Eötvös Loránd University, Pázmány Péter sétány 1/A, 1117
Budapest, Hungary
Abstract: Investigation of bioaccumulation and biotransformation of metal-containing
contaminants in free-living nematodes is a challenge due to their microscopic size (length 2-3 mm,
diameter <50 μm). For these purposes total reflection X-ray fluorescence (TXRF) spectrometry,
electron probe microanalysis (EPMA) and X-ray absorption near edge structure (XANES) technique
are available.
In order to measure the concentration of trace contaminants and essential elements in individual
nematodes the TXRF method offers a promising way due to its low sample demand (only few μg) and
absolute detection limits in the pg-range. Following a two-step sample preparation (digestion in
cc.HNO3 and ashing in oxygen plasma) quantitative analysis can be carried out applying Ga as internal
standard and integration time of 300s. 9 elements (P, S, K, Ca, Fe, Zn, Ni, Cu, Mn) were detected in
untreated nematodes and their concentration changes were measured following a treatments with
copper or zinc solutions and ZnO nanoparticles.
The investigation of elemental distribution by EPMA needs lyophilized nematode samples.
Applying focused ion beam (FIB) technique the small worms were cut at different points of their body
and these cross-sections were analyzed by electron excited X-ray emission spectrometry measuring the
emitted X-ray photons. Studying the correlation between the distribution of added metal contaminants
and the essential elements (phosphorous, sulphur, potassium and calcium) it was established that
calcium and phosphorous play a dominant role in the zinc detoxification, independently of the
chemical form of zinc in the treating agent.
To generate information on the change of chemical environment of elements in different biological
tissues the XANES method can be used following the lyophilization of the samples. On basis of our
results it was established that ZnO nanoparticles had biotransformation in the body of nematodes and
their original chemical form was detected only in the head region. For the detoxification of copper
contaminant phosphorous and sulphur containing ligands are likely responsible.
12
Recent Developments in Spectrophotometric, Spectrofluorimetric and Chemiluminometric
Analytical Methods for the evaluation of antioxidant activity of edible oils and other natural
products
Antony C. Calokerinos1, Dionysios C. Christodouleas1,2, Charalambos Fotakis1 and Kyriakos
Papadopoulos2
1
Laboratory of Analytical Chemistry, Department of Chemistry, School of Sciences, National and
Kapodistrian University of Athens, 15771 Athens, Greece
2
Division of Physical Chemistry, IAMPPNM, NCSR Demokritos, Agia Paraskevi Attikis, 15310
Athens, Greece
e-mail: [email protected]
Abstract:
Official and accepted analytical methods for the evaluation of antioxidant activity of
olive oil have raised a lot of scepticism over the last decade mainly due to limitations to operate
successfully in the lipophilic part of the analyte.
Since the lipophilicity of edible oils narrows the application of most published methods for the
determination of antioxidant activity to hydrophilic extracts of oils, it was decided to modify the well
known and widely applied spectrophotometric methods DPPH, ABTS, CUPRAC and FePhenanthroline as well the luminometric methods of luminol, lucigenin and peroxyoxalates and
evaluate the applicabolity to edible oils. Results prove that these methods can be applied successfully
to lipophilic samples and, therefore, the modified procedures developed can be used for hydrophilic as
well as lipophilic analytes.
The results have been evaluated successfully and extended to the development of a variety of
analytical methodologies for the evaluation of the total antioxidant activity of a wide range of edible
natural products. The generic nature of the methods, meaning that they can be applicable to any edible
product (oils, juices, wines, beverages, etc.) without modifications is one of the main characteristic of
the methods. The application of the developed procedure to the edible natural product as consumed is
the other main advantage of the methods. In addition, these methods allow comparison of total
antioxidant activity of different natural products.
Acknowledgments This research has been co-financed by the European Union (European
Social Fund – ESF) and Greek national funds through the Operational Program "Education
and Lifelong Learning" of the National Strategic Reference Framework (NSRF) - Research
Funding Program: THALES; Investing in knowledge society through the European Social
Fund.
13
SÖZLÜ SUNUMLAR
14
Sözlü Sunum 1
Bazı Selüloz Türevleri ve Uygulama Alanları
Mustafa Dolaz
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Kahramanmaraş
[email protected]
Özet: Türkiye’deki kimya sektörü hammadde bakımından büyük bir oranda dışa bağımlıdır.
Bu bağımlılığı azaltacak temel kimyasalların üretimi yönünde çalışmalar yapılmalıdır. Ülkemizdeki
hammadde potansiyelini kullanarak, kimya sektöründeki rekabet gücümüzü artıracak, teknolojik ve
Ar-Ge çalışmalarına büyük önem verilmelidir.
Türkiye, pamuk ekim alanı yönünden Dünya’da yedinci, birim alandan elde edilen lif pamuk
verimi yönünden dördüncü, üretim miktarı yönünden altıncı, tüketim yönünden beşinci ve ithalat
yönünden ise dördüncü sırada yer almaktadır. Türkiye’nin 2004 yılı yurtiçi elyaf tüketimi; toplam
2.750.000 ton’dur1.Günümüzde enerji sarfiyatının maksimum düzeyde olduğu düşünülürse, atıkların
geri kazanımı oldukça önem taşımaktadır. Türkiye’nin tarımsal ve tekstil atık potansiyeli oldukça
yüksektir.
Dünyada selüloz eldesi için orman ağaçları her geçen gün kesilerek azalmaktadır. Bu durumun
önüne geçmek için pamuk linterinden selüloz eldesi cazip hale gelmektedir. Pamuk lifleri % 99 αselüloza sahip olup kimya endüstrisi için önemli bir kaynaktır 2. Pamuk selülozu, plastik ve kauçuk
gibi yüksek bir polimerizasyon derecesi ve büyük moleküler homojenliğine sahiptir. Linter selülozu
içerisinde selüloz olmayan maddeler moleküler degradasyon veren az bir mutedil kimyasal muamelesi
ile uzaklaştırılabilir3.
Selüloz eter
R
Karboksimetilselüloz (CMC) -CH2COONa
Sülfoetilselüloz SEC)
-CH2CH2SO3Na
Metilselüloz (MC)
-CH3
Etilselüloz (EC)
-CH2CH3
Hidroksietilselüloz (HEC)
-CH2CH3OH
Hidroksipropilselüloz (HPC)
-CH2CH2CH3OH
Siyanoetilselüloz (CyEC)
-CH2CH3CN
Hidroksipropilmetilselüloz
-CH2CH2CH3OH, Şekil. Bazı selüloz türevleri
(HPMC)
CH3
Anahtar Kelimeler: Atıklar, Selüloz,
Selüloz Eterleri, Selüloz Esterleri.
Kaynaklar
1 .Binici, H., Gemci, R., Aksogan, O., Kaplan, H. 2010. InsulationProperties Of
BricksMadeWithCottonAndTextileAshWastes, International Journal Of MaterialsResearch, 101, 894-899.
2. Ward, K.,Voelker, M.H., Maclaurđn, D.J.1965. Tappi,48, 11, 657.
3. Bigat, T.K., Birecikli, Ü., 1976. SekaLinters Selülozundan Selüloz Asetat Üretimi, TÜBiTAK Kimya
Araştırma
Ünitesi,
Gebze-Kocaeli,
(1976).
15
Sözlü Sunum 2
Bazı Soya Ürünlerinin Antioksidan Kapasitelerinin ve Protein İçeriklerinin Belirlenmesi
Kevser Sözgen Başkan, Didem Tekgezer, Esma Tütem, Reşat Apak
İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı
[email protected]
Özet: Soya ürünleri,içerikleri ile fonksiyonel gıda kapsamındadırlar. Bu çalışmada, zengin
protein içeriğine sahip olduğu bilinen ve aynı zamanda içerdiği antioksidan bileşiklerin kanseri
önlemede önemli role sahip olduğu araştırmalarla kanıtlanmış olan soya fasulyesinden elde edilen bazı
ürünlerin hem protein içeriklerinin hem de antioksidan kapasitelerinin belirlenmesi amaçlanmıştır.
Çalışılan soya ürünlerinin (soya unu, soya sütü, soya kıyması, soya peyniri(tofu) ve soya filizi) protein
içeriklerinin belirlenmesinde alkali ortamda Cu(II)-neocuproin (2,9-dimetil-1,10-fenantrolin)
ayıracınınkullanıldığı Cu(II)-Nc protein tayin yöntemi 1, karşılaştırma yöntemi olarak ise Lowry
protein tayin yöntemi 2 kullanılmıştır.Her iki yöntemle belirlenmiş toplam protein miktarlarına göre
proteğin içeriği en yüksek ürünler; soya unu ve soya kıyması, en düşük ürün ise soya sütüdür.
Spektrofotometrik toplam antioksidan kapasitenin belirlenmesinde CUPRAC (bakır(II) iyonu
indirgeyici antioksidan kapasite) yöntemi 3, karşılaştırma yöntemi olarak ise antioksidan
kapasitenin belirlenmesinde yaygın kullanımı olan ABTS/persülfat yöntemi 4 kullanılarak sonuçlar
karşılaştırılmıştır. Çalışılan soya ürünlerinin, CUPRAC yöntemi ile belirlenen toplam antioksidan
kapasite (mmol troloks/100 g) değerlerine göre sıralaması; soya unu > soya sütü > soya kıyması >
soya filizi > soya peyniri, ABTS yöntemi verilerine göre ise; soya unu > soya sütü  soya filizi >
soya peyniri > soya kıyması şeklindedirToplam polifenol içeriklerinin belirlenmesinde,
spektrofotometrik Folin-Ciocalteu yöntemi5, toplam flavonoid içeriklerinin belirlenmesinde
AlCl3/NaNO2 yöntemi6kullanılmıştır. Başlıca izoflavon ve diğer fenolik bileşen içerikleri ters faz
HPLC yöntemleri ile saptanmış ve miktarlandırılmıştır.Çalışılan örnekleriçinteorik toplam
antioksidan kapasite (TAK) değerleri, birleştirilmiş HPLC-CUPRAC7 ve HPLC-ABTS
yöntemleriyleHPLC
ile
miktarları
belirlenmiş
olan
izoflavon
ve
fenolik
bileşenlerkullanılarakhesaplanmış ve sonuçlar, spektrofotometrik CUPRAC VE ABTS yöntemleri
ile belirlenmiş olan deneysel sonuçlarla karşılaştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: Soyaürünleri,Cu(II)-Ncayıracı, Antioksidan Kapasite, CUPRAC, HPLC.
Kaynaklar
1- Sözgen, K., DemirciCekic, S., Tütem, E., Apak, R. 2006. Spectrophotometric Total Protein Assay with
Copper(II)–Neocuproine Reagent in Alkaline Medium. Talanta, 68: 1601-1609.
2- Lowry, O.H., Rosebrough, N.J., Farr, A.L., Randall, R.J. 1951. Protein Measurement with the Folin Phenol
Reagent. The Journal of Biological Chemistry, 193: 265-275.
3- Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M., Karademir, S.E. 2004. Novel Total Antioxidant Capacity Index for
Dietary Polyphenols and Vitamins C and E, Using Their Cupric Ion Reducing Capability in the Presence of
Neocuproine: CUPRAC Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52: 7970-7981.
4- Re,R., Pellegrini, N.,Proteggente, A., Pannala, A.,Yang, M., Rice-Evans, C. 1999. Antioxidant activity
applying and improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Biology and Medicine, 26:
1231-1237.
5-Singleton,V.L.,Orthoper,R.,Lamuela-Raventos, R.M. 1999. Analysis of total phenols and other
oxidation substrates and antioxidants by means of FolinCiocalteu Reagent. Methods in Enzymolology,
299: 152-178
6- Zhishen, J., Mengcheng, T., Jianming, W. 1999. The determination of flavonoid contents in mulberry and
their scavenging effects on superoxide radicals. Food Chemistry, 64: 555-559.
7- Yıldız L., SözgenBaşkan K., Tütem, E., Apak, R. 2008. Combined HPLC-CUPRAC (cupric ion reducing
antioxidant capacity) assay of parsley, celery leaves, and nettle. Talanta, 77: 304-313
16
Sözlü Sunum 3
Yüksek Çözünürlüklü ICP MS ile Bronzda Kurşun İzotop Oranı Ölçümü Uluslararası
Karşılaştırma Çalışması
Betül Arı, Oktay Cankur
TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME) PK 54, 41470 Gebze Kocaeli
[email protected]
Özet: İzotop miktar oranı ölçümleri kimyasal taşınması süreçlerinin açıklanmasının yanı sıra
bazı özel malzemelerin yüksek doğrulukta menşei tayininde ve eski tarihlerde insan göçleri ve ticaret
yolları hakkında bilgi verir1. Özellikle malzeme işleme sırasında izotoplar arasındaki
farklılaşma/ayrışma hissedilir seviyede olmayacağından dolayı, çoklu element analizlerinden elde
edilen bilgilerden daha gerçekçi bilgiler sunmaktadır2. Bronz malzemeler, arkeolojik çalışmalarda
büyük önem taşımakta olup, malzemenin hangi bölgeden elde edilen madenden üretildiği hakkında ve
dolayısı ile o dönemdeki ticaret yolları hakkında bilgiler sunmaktadır. Kurşun yeryüzünde bölgesel
izotop oranı değişimi gösteren ve menşei tayininde kullanılan elementlerden biridir. İzotop oranı
ölçümü prensibine dayanan ve birincil seviye ölçüm metodu olarak kabul gören izotop seyreltme
yöntemi ile yüksek duyarlılıkta ve düşük belirsizlikle miktar tayini yapmak mümkündür3.
Ölçüm sonuçlarının doğruluğunun ve geçerliliğinin sağlanmasında en önemli araçlardan biri
kullanılacak sertifikalı referans malzemelerin güvenilirliğidir. Birincil seviye referans malzemelerin
üretilmesi ve izlenebilirlik zincirinin kurulması metroloji enstitülerinin asli görevleri arasındadır.
Bunun için Karşılıklı Tanınma Düzenlemesi (CIPM-MRA) gereği bu enstitüler arasında uluslararası
karşılaştırmalar düzenlemektedir4. Bu çalışmanın amacı Almanya bulunan Federal Institute for
Materials Research and Testing (BAM) tarafından organize edilen karşılaştırma kapsamında bronz
alaşımda ve asitli çözeltide kurşun izotop oranını ölçülmesidir. Çalışma kapsamında gönderilen
örneklerde n(206Pb)/n(204Pb), n(207Pb)/n(204Pb), n(208Pb)/n(204Pb) ve n(208Pb)/n(206Pb)
değerleri
belirlenmiştir. Ölçümler sırasında iç (NIST SRM 997) ve dış (NIST SRM 981) izotopik standartlar
kullanılmıştır. İyon seçici reçine kullanarak ölçümler üzerindeki matriks etkisi incelenmiştir.
Sonuçların toplam belirsizliği %0,2 (k=1) olarak hesaplanmış olup, ara kesinlik parametresinin
katkısının en yüksek olduğu görülmüştür. Tek dedektörlü yüksek çözünürlüklü ICP MS kullanarak
elde edilen sonuçların referans değer ile uyumlu olduğu görülmüş ve bu alanda TÜBİTAK UME’nin
ölçüm kabiliyeti kanıtlanmıştır.
Anahtar kelimeler: Kurşun, İzotop Oranı, Yüksek Çözünürlüklü ICP-MS, Anahtar
Karşılaştırma.
Kaynaklar
[1] Cattin F., Guénette-Beck B., Curdy P., Meisser N., Hofmann B., Kündig R., Hubert V., Wörle M., Hametner
K., Ansermet S., Wichser A., Ulrich A., Villa I.M., Besse M., Günther D. 2011. Provenance of Early Bronze
Age Metal Artefacts in Western Switzerland Using Elemental and Lead Isotopic Compositions and Their
Possible Relation with Copper Minerals of the Nearby Valais. Journal of Archaeological Science, 38: 12211233.
[2] Resano M., Marzo M.P., Alloza R., Saénz C., Vanhaecke F., Willie S., Sturgeon R.E., Yang L. 2010. Laser
Ablation Single-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry for Lead Isotopic Analysis to
Investigate Evolution of the Bilbilis Mint. Analytica Chimica Acta, 677: 55–63.
[3] Vanhaecke F., Degryse P. 2012. Isotopic Analysis: Fundamentals and Applications Using ICP-MS, WileyVCH Verlag&Co. KGaA, Weinheim, Germany, 550s.
[4] http://www.bipm.org/utils/en/pdf/mra_2003.pdf
17
Sözlü Sunum 4
Nitrit ve Nitrat İyonlarının Tayini İçin KapilerElektroforez-Örnek Sıkıştırma
Yöntemi Geliştirilmesi: Gıda Örneklerine Uygulanması
Z.eynep Kalaycıoğlu, F. B. Erim
İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34469, Maslak, İSTANBUL
[email protected]
Özet:Nitrat ve nitrit iyonları et ve balık ürünlerinde yaygın olarak kullanılan iki koruyucu
maddedir. Nitrat ve nitrit ayrıca topraktan sulara, doğal tuza ve bitkilere de geçer ve bu iyonları
içeren suların ve tuzların kullanıldığı gıda ürünlerinde de bulunabilir. Gıda ürünlerinde nitrat nitrite
indirgenebilir, nitrit iyonu da sekonder ve tersiyer aminlerle kanserojen nitrözaminleri oluşturur.
Bu çalışmada nitrit ve nitrat iyonlarının gıda örneklerine yönelik tayini için yeni bir
kapilerelektroforetik yöntem geliştirilmiştir.
Geliştirilen kapilerelektroforez yönteminin esası, örnek sıkıştırma metoduna dayanmaktadır.
Örnek sıkıştırma metodu ile, düşük kondüktiviteli bir çözücüde hazırlanan örnek, geniş bir zon
halinde, yüksek kondüktiviteli bir ayırma tamponu ile dolu kapiler kolona enjekte edilir. Uygulanan
yüksek voltaj ile, örnek iyonları ayırma tamponuna göre daha yüksek bir elektrik alan etkisinde,
örnek matriksinde hızlıca ilerlerler. Yüksek kondüktiviteli tampon bölgesine ulaşan iyonlar bu
bölgedeki düşük elektrik alan nedeniyle aniden yavaşlarlar ve örnek zonu ile tampon bölgesi
arasında sıkışarak konsantre olurlar ve dar pikler halinde gözlenirler.Böylece dedeksiyon
hassasiyeti artar.
Ayrım, sodyum sülfat içeren formik asit tamponunda, ters polarite uygulanarak
gerçekleştirilmiştir. Asidik tampon kullanılarak elektroosmotik akış hızı yavaşlatılmış, böylece
elektroforetikmobiliteleri çok büyük olan nitrit ve nitrat anyonları için ayrım 2,5 dakika gibi çok
kısa bir sürede gerçekleştirilmiştir. Ayırma tamponuna ilave edilen sodyum sülfat, tamponun
kondüktivitesiniarttırırken, numuneye katılan asetonitril, örneğin kondüktivitesini azaltmıştır.
Geliştirilen sıkıştırma yöntemi ile hassasiyet normal enjeksiyona göre yaklaşık 30 kat arttırılmıştır.
Dedeksiyon limiti nitrat ve nitrit için sırasıyla 0,55 µmol L -1 ve 0,82 µmol L-1dir. Yöntem, ton
balığı, uskumru ve sardalya konservelerine uygulandığında örneklerdeki ortalama nitrat
düzeylerinin sırasıyla 13,98 mg kg-1, 17,77 mg kg-1 ve 11,81 mg kg-1 olduğu görülmüştür. Ortalama
nitrit düzeyleri ise ton balığı için 6,36 mg kg-1, sardalya için 6,60 mg kg-1 olup, uskumru
örneklerindenitrit tespit edilmemiştir.
Anahtar kelimeler:KapilerElektroforez, Örnek Sıkıştırma Metodu, Nitrat, Nitrit, Gıda
Örnekleri.
18
Sözlü Sunum 5
Ultra Tabakalı Co3O4 ile Pb’nin Su, Gıda, Sediment ve Tütün Örneklerinden Ayrılması ve
Zenginleştirilmesi
Emre Yavuz, Şerife Tokalıoğlu, Halil Şahan, Şaban Patat
Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri
[email protected]
Özet: Nano taneciklerin çapı 1 nm’den 100 nm’ye kadar değişmektedir. Bu maddeler kimya
ve katı hal fiziğinin alanları içindedir. Nanotaneciklerin en ilginç özelliklerinden biri çoğu atomun
taneciklerin yüzeyinde yer almasıdır. Doymamış yüzey atomları yüksek adsorpsiyon kapasitesi
gösteren diğer atomlara bağlanabilir. Nanotanecikler, yüksek yüzey alanları sayesinde asidik gazlar ve
polar organik bileşikler gibi birçok maddeyi adsorplama yeteneğine sahiptir. Nano maddelerin boyutu,
yüzey yapısı ve tanecikler arası etkileşimleri bunların birçok alanda uygulanabilir olmalarını
sağlamıştır1,2. Son yıllarda yüksek yüzey alanı, yüksek adsorpsiyon kapasitesi ve yüksek kimyasal
aktiviterinden dolayı bu maddeler eser metallerin zenginleştirilmesinde önerilmekte ve
kullanılmaktadır.
Bu çalışmada, ultra tabakalı Co3O4 adsorbanı sentezlenmiş ve X ışınları kırınımı ve taramalı
elektron mikroskobu ile karakterize edilmiştir. Sentezlenen maddenin yüzey alanı (BET) 75.5 m2/g
olarak bulunmuştur. Pb’nin katı faz ekstraksiyonunu etkileyen pH, adsorpsiyon ve elüsyon için
dengeye ulaşma zamanı, elüent hacmi ve derişimi, örnek hacmi ve yabancı iyonların etkisi gibi
analitik parametreler incelenmiştir. 75000 mg L-1 Na(I), K(I) ve Ca(II) iyonlarının varlığında bile Pb
için geri kazanım değeri ≥ %92’dir. Kantitatif adsorpsiyon ve elüsyon için 10 s’lik bir etkileşme
süresinin yeterli olduğu bulunmuştur. Pb elüsyonu 2 mL 2 mol L-1 HNO3 ile kolayca yapılmıştır.
Adsorbanın yeniden kullanılabilirliği 170 ve adsorpsiyon kapasitesi 35.5 mg g-1 olarak bulunmuştur.
Yöntemin zenginleştirme faktörü ve gözlenebilme sınırı 175 ve 0.72 µg L−1 dir. Yöntemin doğruluğu
RM 8704 Buffalo River Sediment, BCR-482 Licken ve SPS-WW1 Batch 111-Wastewater standart
referans maddelerinin analizi ile onaylanmıştır. Geliştirilen yöntem, su (kuyu suyu, mineral suyu, atık
su, deniz suyu), gıda (brokoli ve arpa), cadde tozu ve tütün örneklerinde Pb’nin zenginleştirilmesi için
uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Ultra Tabakalı Co3O4, Katı Faz Ekstraksiyonu, Kurşun, Hızlı Kinetik.
Kaynaklar
1 Yavuz, E., Tokalıoğlu, Ş., Şahan, H., Patat, Ş. 2013. Ultralayered Co 3O4 as a New Adsorbent for
Preconcentration of Pb(II) from Water, Food, Sediment and Tobacco Samples. Talanta, 115: 724-729.
2. Ezoddin, M., Shemirani, F., Abdi,Kh., Saghezchi, M. K., Jamali M.R. 2010. Application of Modified NanoAlumina as a Solid Phase Extraction Sorbent for the Preconcentration of Cd and Pb in Water and Herbal
Samples Prior to Flame Atomic Absorption Spectrometry Determination. Journal of Hazardous Materials, 178:
900-9
19
Sözlü Sunum 6
Diyaliz Çözeltilerindeki Al’un Akışa Enjeksiyonlu Atomik Absorpsiyon
Spektrometri Yöntemiyle Tayini
Serkan Şahan, Şerife Saçmacı, Ahmet Ülgen, Şenol Kartal, Uğur Şahin
[email protected]
Özet: Alüminyum doğada en çok bulunan elementlerden biridir. Alüminyumun zararlı etkileri
üzerine yapılan araştırmalara göre, fazla miktarda alınan alüminyum başta çeşitli kemik hastalıkları
olmak üzere, akciğere, sinir sitemine etki etmekte, ayrıca; alzheimer gibi nörolojik hastalıklara yol
açmakta olup, diyaliz hastaları için ise son derece sakıncalıdır [1].
Diyaliz çözeltisi hazırlamada kullanılan elektrolit maddelerin oldukça yüksek tuz matriksi
içermesi, tuz ortamından safsızlık olarak gelebilecek eser düzeydeki Al’un doğru tayinine engel
olmaktadır. Dolayısı ile bu ortamdaki Al’u tayin edebilecek doğru ve etkili bir metodun geliştirilmesi
özellikle insan sağlığı açısından büyük önem arzetmektedir [2-3].
Bu amaçla FI-GFAAS sistemi, şelat yapıcı bir polimer (Lewatit TP-207 reçinesi) ile
doldurulmuş mini kolonun kombine edildiği sistem kullanıldı. Optimum şartlar pH 2, elüent olarak
330 µL 3 mol L−1 HNO3, örnek akış hızı 0,7 mL dak−1, elüent akış hızı 0,6 mL dak−1, zenginleştirme
süresi 170 s, zenginleştirme faktörü 40, gözlenebilme sınırı 7,4 ng/L, yöntemin bağıl standart sapması
ise %2,1 olarak bulunmuştur. Yöntem asidik ve bazik diyaliz çözeltilerinde Al tayininde başarı ile
uygulanmıştır. Sisteme ait şematik akış diyagram aşağıda verilmiştir.
Şekil. Akışa Enjeksiyonlu-GFAAS
Anahtar Kelimeler: Alüminyum, FI-GFAAS, Şelat reçinesi, Diyaliz Çözeltileri.
Kaynaklar
[1]
[2]
[3]
in
Zarba S., Melke J., 2000. Spectrophotometric determination of aluminium in pharmaceutical
preparations by azo dyes of 1,2,4-triazole series. Pharma. Acta Helv., 74,: 361-364.
Ferreira S.L.C., Lemos V.A., Costa A.C.S., Jesus D.S., Carvalho M.S., 1998., Spectrophotometric
determination of aluminium in iron ores using solid-phase extraction, J. Braz. Chem. Soc., 9: 151-156.
Miyawaki M., Uesugi K., 1985. Spectrophotometric determination of aluminium with Chromal Blue G
the
presence
of
cetyltrimethylammonium
chloride.
Microchim.
Acta,
87,
319-326.
20
Sözlü Sunum 7
Kestane Ballarının Fenolik Madde İçeriği ve Antioksidan Özelliklerinin Belirlenmesi
Saliha Şahina, Cevdet Demira, Ertan Güneşb, Aycan Tosunc
b
a
Uludağ Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 16059 Bursa
Uludağ Üniversitesi Arıcılık Geliştirme-Uygulama ve Araştırma Merkesi 16059 Bursa
b
Uludağ Üniversitesi Teknik Bilimler Meslek Yüksekokulu 16059 Bursa, Turkey
c
Uludağ Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü 16059 Bursa
[email protected]
Özet: Bal, bitkilerin çiçeklerinde bulunan nektarların ya da bitkilerin canlı kısımları ile bazı
böceklerin salgıladığı tatlı maddelerin bal arıları tarafından toplanması, organizmalarında
bileşimlerinin değiştirilip petek gözlerine depo edilmesi ve buralarda olgunlaşması sonucu meydana
gelen koyu kıvamda tatlı bir üründür. Balın koruyucu etkisi antioksidan ve antibakteriyel özelliğinden
kaynaklanmaktadır. Balın antioksidan aktivitesinden sorumlu temel bileşikler flavanoidler (krisin,
pinocembrin, kuersetin, galangin, kamferol, hesperetin, mirisetin), fenolik asitlerdir (kafeik, kumarik,
ellagik, ferulik, klorojenik asitler).
Bu çalışmada Türkiye'den toplanan 30 adet kestane balında bulunan fenolik maddeler yüksek
performanslı sıvı kromatografisi diyot serili dedektör ile tayin edilmiştir. Kromatografik analiz
sonuçlarına göre kestane ballarında 30 adet fenolik maddeden 19 adet fenolik madde kantitatif olarak
tayin edilmiştir. Bu fenolik maddeler gallik asit, protokataekuik asit, p-hidroksibenzoik asit, kafeik
asit, siringik asit, p-kumarik asit, ferulik asit, ellagik asit, hesperetin, kuersitrin, salisilik asit, kamferol,
apigenin, krisin, pinocembrin, galangin, genkvanin and trans-ferulik asittir. Aynı zamanda kestane
ballarının antioksidan kapasite tayinleri ABTS [2,2-azino-di-(3-etilbenzotialozin-sülfonik asit)] ve
CROMAC (Krom (VI) indirgen antioksidan kapasite) yöntemleri ile belirlenmiştir.1,2 Antioksidan
kapasite değerlerine bakıldığında kestane ballarının antioksidan özellikleri yüksek bulunmuştur. Bu
çalışma ile ülkemizde yetişen kestane ballarının fenolik madde içeriği ve antioksidan özelliklerinin
belirlenme çalışmalarına katkıda bulunulmuş ve yeni bir yöntem olan CHROMAC yöntemi farklı
örnek matrislerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Bal, Fenolik Madde, HPLC, CHROMAC.
Kaynaklar
1.Sarıburun, E., Şahin, S., Demir, C. 2013. Development of a new chromium reducing antioxidant capacity
(CHROMAC) assay for plants and fruits. Talanta, 111: 119-124.
2.Şahin, S., Aybastıer, Ö., Işık, E. 2013. Optimisation of ultrasonic-assisted extraction of antioxidant compounds
from Artemisia absinthium using response surface methodology. Food Chemistry, 141: 1361-1368
21
Sözlü Sunum 8
Haşhaş Kapsülünden Noskapin Ekstraksiyonunun Response Surface Metadolojisi
Kullanarak Optimizasyonu
İbrahim Bulduk1, Bahdışen Gezer1, Mustafa Cengiz2
1
2
Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, 64000 Uşak
Suleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260 Isparta
Noskapin yaygın olarak antitüssif ve sedatif olarak kullanılır ve bronkodilatör etkiside
vardır. Yapılan son araştırmalarda göğüs, akciğer, yumurtalık, beyin orijinli kanser
hastalarında tümör büyümesini engellediği gözlenmiştir.
Doğal noskapinin haşhaş
kapsülünden ekstrtaksiyonu için çevre ve insan sağlığını olumsuz etkileyecek toksik
kimyasalların kullanıldığı, üretim süreleri uzun ve maliyeti yüksek geleneksel ekstraksiyon
yöntemleri yerine kısa ekstraksiyon zamanı, minimum organik solvent tüketimi olan yüksek verime
sahip ekonomik, çevre dostu kolay uygulanabilir Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon (UAE) yöntemi
geliştirilmiştir. Ekstraksiyon verimi üzerine pH, zaman, sıcaklık ve solvent/katı oranının etkisi
belirlenmiştir. Optimizasyon içinResponse Surface Metadolojisi (RSM) kullanılmıştır . Bunun için,
ekstraksiyon verimi üzerine etkin deneysel koşullar: katı/solvent oranı (20-40 ml / 500 mg
numune), pH (1-13), ekstraksiyon süresi (30-90 dakika), sıcaklık (40-80 °C) olarak
seçilmiştir. Bu parametrelerin en iyi muhtemel kombinasyonları Response Surface
Metadolojisi (RSM) ile elde edildi. Deneysel koşulların tasarımı için Box-Behnken tasarımı
seçildi. İkinci dereceden polinom modelleri (quadratik model) deneysel verilerin en iyi
tanımlanmasını verdi. Optimum işletme koşullarında (pH:1, 75 °C sıcaklık, 66 dakika
ekstraksiyon süresi ve 31 ml solvent / 500 mg katı oranı) 500 mg haşhaş kapsülü
numunesinden 4.94 mg noskapin ekstraksiyon verimi elde edildi.
Keywords: Papaver somniferum; ultrasound-assisted extraction; noscapoine; optimization;
RSM; Box-Behnk
22
Sözlü Sunum 9
Hiperakümülatör bitkilerin önemi ve metal tutmalarını etkileyen kimyasal faktörler
Şükran Akkuş Özen, Mehmet Yaman
Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ
[email protected]
Özet: Hiperakümülatör bitki olarak adlandırılan bitkilerin yaprak ve dal gibi toprak üstü
dokularında yüksek düzeyde metalleri depolayabilecek bölümlerin olması kaçınılmazdır. Bu tür
bitkilerin kullanılmasıyla, metallerle kirlenmiş topraklara bu bitkilerin ekilip hasad edilmesiyle
biyotemizlenmesi, yine cevher alanlarına ekilen seçici hiperakümülatör bitkilerin hasaddan sonra
yakılarak biyocevher eldesi veson olarak ta çevre kirliliğinin bu bitkilerle tespiti çalışmaları son
yıllarda yaygınlaşmıştır1. Yapılan çalışmalar, böyle bitkilerin kullanılmasıyla biyocevher ve
biyotemizleme işlemlerinin diğer işlemlere göre 1000 kata varıncaya kadar daha ucuz olmasının
yanısıra, çevre dostu bir yöntem olduğunu göstermiştir. Metallerin hiperakümülatör bitkiler tarafından
toplanmasını etkileyen faktörler bitki ile ilgili olan ve toprak ile ilgili olan etkenler şeklinde
sınıflandırılmaktadır. Bitkilerle ilgili olan faktörlerin başında, bitki köklerinin metallerle kelat
oluşturucu ligandları üretip toprağa bırakmasıdır. Bu ligandlar düşük molekül ağırlıklı organik
bileşikler olan malik, malonik, oksalik, asetik, süksinik asitler, şekerler, başta histidin ve sistein olmak
üzere amino asitler ve fenolik asitleri içerirler. Toprakla ilgili olan faktörler ise, toprak pH ı, gübreler
ve topraktaki kelatlayıcı bileşiklerdir 2,3.
Bu sunumda, Bitkilerin metalleri topraktan ekstrakte edip yapraklarına aktarmasını etkileyen
etkenler özetlendikten sonra Bursa ve Gaziantep organize sanayilerinden toplanan bitki yapraklarının
Ni ve Cu analiz sonuçları histidin içerikleriyle birlikte değerlendirilecektir.
Anahtar Kelimeler: Hiperakümülatör, Biyotemizleme, Biyocevher, Metal, Histidin.
Kaynaklar:
1 Anderson C.W.N. ve ark. 1999, Phytomining for nickel, thallium and gold, Journal of Geochemical
Exploration 67, 407–415.
2 Sheoran V. ve ark. (2009) Phytomining: A review, Minerals Engineering 22 1007–1019.
3 Gokce Kaya, Mehmet Yaman, Use of Atomic Absorption Spectrometry in Assessment of Biomonitor Plants
for Lead, Cadmium and Copper Pollution, Spectrosc. Spectral Anal., 2012, 32(1), 229-234.
23
Sözlü Sunum 10
Elektrokimyasal Sensör Elektrotlar Kullanılarak DNA Bileşenlerinin Eş Zamanlı ve
Bağımsız Olarak Kantitatif Tayinleri
İbrahim Ender Mülazımoğlu
Necmettin Erbakan Üniversitesi, Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı, Konya
[email protected]
Özet: Elektrokimyasal modifikasyonlar ve bu sayede elde edilen modifiye yüzeylerin
kimyasal ve biyokimyasal daha da doğru ve genel bir ifadeyle elektrokimyasal sensör elektrot olarak
kullanımı son yıllarda oldukça fazla başvurulan çalışmalar olmuştur [1,2]. Bu tip çalışmaların öne çıkan
en önemli özellikleri, hızlı ve güvenilir olmaları, tatmin edici sonuçlar alınması ve nispeten ucuz
olmalarıdır. DNA bileşenleri olan, adenin, guanin, timin ve sitozin’in eş zamanlı ve bağımsız
tayinlerine ait literatürde bir takım bilgiler mevcuttur. Bu çalışmada da DNA bileşenlerinin eş zamanlı
ve bağımsız tayinleri için değişik ligandlar kullanılarak elektrokimyasal çalışmalar yapılmış, sonuçlar
karşılaştırmalı olarak verilmeye çalışılmıştır. Aşağıda verilen şekil, karışım halinde BR tampon
çözeltisi içerisinde (pH 5) hazırlanmış olan DNA bileşenleri için çıplak camsı karbon (GC) elektrot
yüzeyinde diferansiyel pulsvoltametri (DPV) tekniği ile alınmış voltamograma aittir. Voltamogramdan
okunan pik akımı değerlerine göre sitozin hariç DNA bileşenlerinden adenin, guanin ve timin eş
zamanlı olarak tayin edilebilir görünmektedir. Bu çalışmada amaç, farklı ligandlarlamodifiye edilen
GC elektrot yüzeyi kullanılarak DNA bileşenlerine ait voltamogramlardan okunan pik akımı
değerlerini artırmak ve dolayısıyla bir kalibrasyon eğrisi elde etmek ve türler için kantitatif tayin
yapmaktır.
Şekil. DPV kullanılarak çıplak GC elekktrot yüzeyinde türlerin karışımı olan çözeltide alınan
voltamogram. +500 mV ile +2400 mV potansiyel aralığında.
Anahtar Kelimeler: Elektrokimyasal Sensör Elektrot, Diferansiyel Pulsvoltametri, Yüzey
Modifikasyonu, Yüzey Karakterizasyonu.
Kaynaklar
1.Mülazımoğlu, I. E., DemirMülazımoğlu, A., Yılmaz, E. 2011. Determination of quantitative phenol in tap
water samples as electrochemical using 3,3'-diaminobenzidine modified glassy carbon sensor electrode.
Desalination 268(1-3): 227-232.
2.Mülazımoğlu, I. E., DemirMülazımoğlu, A. 2012.Investigation of sensitivity against different flavonoid
derivatives of aminophenyl-modified glassy carbon sensor electrode and antioxidant activities. Food Anal.
Method. 5(6): 1419-1426.
24
Sözlü Sunum 11
Boren ve Yaklaşımları
Beyhan Sayın
BOREN Bilgi Toplama, İdari ve Mali İşler Koordinatörü
[email protected]
Bor bilgi ve teknolojisinin üretildiği ve dünyaya aktarıldığı “MERKEZ” olmaya aday
olan BOREN (Ulusal Bor Araştırma Enstitüsü), Türkiye’de ve dünyada bor ürün ve
teknolojilerinin geniş bir şekilde kullanımını, yeni bor ürünlerinin üretimini ve geliştirilmesini
sağlamayı hedeflemektedir. Bor rezervleri bakımından önemli avantajlara sahip olan ülkemizin bu
kaynaktan gerektiği gibi yararlanamaması nedeniyle başlatılan yeni bir süreç sonunda kurulan
BOREN, başta ülke içerisinde olmak üzere bor katkılı ürün kullanımının yaygınlaştırılmasına
yönelik çalışmalar yürütmektedir. Bütün bu çalışmaları aşağıdaki başlıklar altında toplaabiliriz;
•
Yapı Sektörü-Borlu Çimento
•
Cam, Cam Elyafı ve Özel Camlar
•
Seramik
•
Tarım Uygulamaları
•
Temizlik Ürünleri
•
Ahşap Koruma
•
Alev Geciktiriciler
•
Metalürji
•
Enerji
•
Sağlık uygulamaları
25
Sözlü Sunum 12
İyon Seçici Elektrotların Önemi ve Yeni Elektrotların Üretilmeleri
Güler Somer, Güler Ekmekci, Şükrü Kalaycı, Olcay Şendil
Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara
[email protected]
Özet: İyon Seçici Elektrotlar (ISE), seçiciliklerinin iyi olması, düşük derişimdeki madde tayini
yapılabilmesi, yapılan analizlerin ucuz olması, analiz süresinin kısa olması nedeniyle tercih edilir. Bu
tür seçici elektrotlarla klinik uygulamalarda, rutin analizlerde birçok katyon, anyon ve molekül tayini
yapılabilmektedir.
Her yeni elektrot yapıldığında elektrotların duyarlığına etki eden faktörler
incelenir. Bunlar arasında en önemlileri, elektrot bileşimi, tayin sınırı,
membran kalınlığı, pH,
elektrodun cevap verme süresi ve girişimlerdir.
Biz de laboratuarlarımızda 11 farklı orijinal iyon seçici elektrot ürettik. Bunların bazıları
polimer temelli membran, bazıları ise katı kristal temelli membran elektrotlarıdır. Çalışmalarımızda
katı membran elektrot olarak selenit, hidroksit, borat ve florür elektrotları, membran elektrot olarak, 2
adet selenit, iyodür - cıva, demir (Taç eter ile), potasyum elektrotları ve enzim elektrot olarak da
glükoz elektrodu üretildi. Yeni yaptığımız As(V)’e duyarlı elektrot yayına hazırlanmaktadır. Katı hal
membran elektrotların ömürleri 2 yıldan fazla, polimer membran elektrotların ise ömrü 2-3 ay
civarında olup çalışma aralıkları 1×10−6 - 1×10−1M civarındadır [1-7].
Bu sunumda yeni elektrotların üretimleri, duyarlıkları, ömürleri ve girişimlerin nasıl çalışıldığı
üzerinde durulacaktır.
Anahtar Kelimeler: İyon Seçici Elektrot, Katı Membran, PVC Membran.
Kaynaklar
1. Ekmekci, G., Uzun, G., Somer, G., Kalaycı, Ş. 2007. A novel iron (III) selective membrane electrode based
on benzo 18-crown 6 crown ether and its application. J. Membrane Science. 288, 36-40.
2. Somer, G., Kalaycı, Ş., Başak, İ. 2010. Preparation of a new solid state fluoride ion selective electrode and
application. Talanta. 80, 1129-1132.
3. Somer, G., Sezer, S., Doğan, M., Kalaycı, Ş., Şendil, O. 2011. Preparation and properties of a new solid state
borate ion selective electrode and its application. Talanta. 85, 1461–1465.
4. Ekmekci, G., Somer, G. 1999. Preparation and properties of solid state selenite ion selective electrodes and
their applications. Talanta. 49, 91-98.
5. Kalaycı. Ş., Somer, G., Ekmekci, G. 2005. Preparation and application of a new glucose sensor based on
iodide ion selective electrode. Talanta. 65, 87-91.
6. Ekmekci, G., Somer, G., Kalaycı, Ş. 2004. A solid-state hydroxide ion selective electrode for the
measurement of high pH values. Sensors and Actuators B. 101, 260-264.
7. Sendil, O., Pecenek, E., Ekmekci, G., Somer, G. 2009. Preparation and Application of Potassium IonSelective Membrane Electrode Based on Benzo-15-Crown-5 Ether. Current Analytical Chemistry. 5, 53-58.
26
Sözlü Sunum 13
Molekül Baskılı Polimer ModifiyeSensör Yüzeyinde Metilen Mavisinin
Elektrokimyasal Tayini
Mihrican Muti Erdema, Mert Soysala, Kübra Gençdağa, Arzum Erdemb, A. Ersin Karagözlera
a
Adnan Menderes University, Faculty of ArtsandSciences, ChemistryDept., 09010 Aydın,
EgeUniversity, Faculty of Pharmacy, AnalyticalChemistryDept., Bornova, 35100 I ˙zmir, Turkey
b
[email protected]
Özet: Moleküler baskılama, bir kalıp molekül ile polimerleşebilen monomer arasında
kompleks oluşumuna dayanan, sentetik reseptörlerin hazırlanması için kullanılan çok yönlü bir
tekniktir. Monomer-kalıp etkileşimi kovalentveya nankovalent olabilir. Polimerizasyondan sonra kalıp
molekül polimer matriksten uzaklaştırılır. Böylece kalıp moleküle büyüklük ve fonksiyonel gruplar
açısından uygun tanınma bölgeleri olan polimerler sentezlenmiş olur [1]. Günümüzde molekül
baskılama tekniği, inorganik, organik ve biyolojik kökenli çok farklı türde molekül ve iyon için
yüksek tanınma gösteren bağlanma bölgelerine sahip polimerlerin hazırlanmasında çok yaygın olarak
ve başarı ile uygulanmaktadır.
İlk sentetik ilaç olan Metilen mavisi(MB) hem tıbbi tedavilerde hem de boyama ajanı olarak
[2] çok geniş bir alanda kullanılmaktadır. Metilen mavisinin özellikle tekstilde çok yaygın olarak
kullanılması nedeniyle tekstil atık sularından arıtımı oldukça önemlidir.
Bu çalışmada süspansiyon polimerizasyonu kullanılarak MB baskılanmış mikroküreler
sentezlenmiş (MIP) ve FourierTransformInfraredSpectroscopy(FT-IR) ve Taramalı Elektron
Mikroskopi (SEM) teknikleri kullanılarak karakterizasyonları yapılmıştır. Elde edilen MIP’ler ile
modifiye edilen karbon pasta elektrotların (CPE)adsorbsiyon ve seçimlilik özellikleri diferansiyel
pulsvoltametri (DPV) tekniği kullanılarak incelenmiştir. Seçimlilik çalışmaları için MB’nin yapısına
çok benzer yapıda olan iki boya (tionin mavisi, TiB ve toluidin mavisi, ToB)seçilmiştir. Aşağıdaki
şekilde MB, TiB ve ToB moleküllerinin yapısı görülmektedir.
Sonuç:MIP modifiyeCPE’ler ile kütle derişimleri itibariyle aynı derişimde MB, TiB ve ToB
içeren boyaların elektrot yüzeyine damlatılması yoluyla yapılan seçimlilik deneyinde MIP modifiye
elektrotlarınMB>TiB>ToBsırasında bir seçimlilik gösterdiği ve ikili hatta üçlü karışımlar ile yapılan
deneylerin de bu sıralamayı doğruladığı görülmüştür [3].
Anahtar kelimeler: Molekül Baskılı Polimer, Elektrokimyasal Sensör, Karbon Pasta Elektrot,
Metilen Mavisi.
Kaynaklar
1. Sellergren, B., 2001. MolecularlyImprintedPolymers, Man MadeMimics of AntibodiesandTheir Applications
in AnalyticalChemistry: Techniquesand Instrumentation in AnalyticalChemistry, Vol. 23 Elsevier, Amsterdam.
2. Schirmer, R. H., Adler, H., Pickhardt, M., Mandelkow, E. 2011. Neurobiol. Aging, 32 (12): 2325.e7-16.
3. Soysal,M., Muti, M., Esen, C., Gençdağ, K., Aslan, A., Erdem, A., Karagözler, A.E. 2013. A
NovelandSelectiveMethylene Blue ImprintedPolymerModifiedCarbonPasteElectrode. Electroanalysis, 25 (5):
1278 – 1285.
27
Sözlü Sunum 14
En yenilikçi teknolojisi ile Agilent yeni 5100 Synchronous Vertical Dual View (SVDV)
ICP-OES
Damla Özeren
SEM Laboratuvar Cihazları Paz. San. ve Tic. A.Ş.
[email protected]
Agilent’ın 5100 Model ICPOES Sistemi Dual View Teknolojisindeki bütün ezbeleri
bozuyor.Senkronize 5100 SVDV modeli ile benzersiz DSC teknolojisi sayesinde artık Axial ve Radial
analizlerinizi tek bir okumada yapmanızı sağlıyor. Benzersiz bu teknoloji analizlerinizde size hem 2
kat hız hem de bilinen tüm Dual View teknolojilerinin yarısı kadar Argon Sarfiyatı sağlıyor.
Sistem içerisinde dikey konumlandırılmış Torch sayesinde ise artık tüm zorlu matrikslerde
sorunsuz çalışabilir, matriksten kaynaklı cihazda yaşanan sıkıntıları elimine edebilirsiniz.
Patentli FACT özelliği sayesinde artık interferanslar için IEC gibi zorlu yöntemlere mahkûm
değilsiniz.
Patentli matematiksel modelleme ve bu modellemenin yer aldığı benzersiz software’i ile artık
saniyeler içinde otomatik interferans çıkarımı yapmanız ve en doğru sonuçlara zahmetsiz
ulaşmanızı mümkün kılıyor.
28
Sözlü Sunum 15
Selenyumun Nano boyutta ZrO2/B2O3ileKatı Faz Özütleme Yöntemiyle Türlemesi ve
ETAAS ile Tayini
Ali Rehber Türker, Hakan Erdoğan, Özcan Yalçınkaya
Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 06500, Ankara
[email protected]
Özet: Hassas dengeler üzerine kurulu canlı metabolizmasında, herhangi bir sürecin yerine
getirilmesi sırasında, eser elementler gibi sürece yardımcı veya süreci engelleyici maddelerin belirli
seviyelerde olması gerekmektedir. Bu seviyelerden uzaklaşıldığında canlı yaşamı olumsuz bir şekilde
etkilenmektedir. Eser elementlerin canlı organizmalar içerisindeki miktarları çevresel şartlar ve besin
türlerine göre değişmektedir. Bu nedenle, canlıların doğrudan veya dolaylı olarak temas halinde
bulunduğu su, gıda, doku, çevre gibi ortamlardaki eser elementler sürekli olarak izlenmelidir 1.Son
yıllarda farklı yöntemlerle çeşitli örneklerde eser elementlerin tayini yapılmaktadır.Özellikle son
yıllarda selenyum gibi yarı metallerin tayinine yönelik çalışmalara hız verilmiştir. Canlılar için elzem
elementlerden biri olan selenyumun vücut içinde yarar ve zarar gösterme sınırı oldukça yakındır.
Selenyum günlük ortalama 500 µg civarında alındığında kalp krizi ve kanser riskini azaltmaktadır 2.
Fazla alındığında ise selenyumun kanserojen özelliğinin bir sonucu olarak, insanlar üzerinde
kontrolsüz hücre bölünmeleri artmaktadır3.
Çalışma kapsamında, Se(IV) ve Se(VI)’nın zenginleştirilmesi ve türlemesiiçin
sentezlenennano B2O3/ZrO2kompozit malzemesi adsorban olarak kullanılmış vekolon tekniği
uygulanmıştır. Bu amaçla, pH, çözelti akış hızı, örnek çözeltisi hacmi, geri alma çözeltisi cinsi ve
derişimi gibi deneysel değişkenlerin etkisi incelenmiş ve belirlenen bu en uygun koşullarda (Çizelge
1) çeşitli su örneklerindeselenyum türlerinin tayinleri yapılmıştır. Gözlenebilme sınırı; 1,2 µg/L, tayin
sınırı ise 3,6µg/L’dir.Zenginleştirme faktörü 10’dur. NIST 1643e (CRM) analizinde, tayin+%6’lık
bağıl hata ile gerçekleştirilmiştir. Tayindeelektrotermalatomik absorpsiyonspektrometre kullanılmıştır.
Çizelge 1. En uygun deneysel değişkenler
Değişken
Değer
pH
Adsorban miktarı
Geri alma çözeltisi
Akış hızı
~2
200mg
10 mL 2 mol/L HNO3(Metil alkolde)
1mL/min
Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, Türleme, Selenyum, Nano Malzeme.
Kaynaklar
1Oliveira C.C.,SartiniR.P.,Zagatto, E.A.G.,2000,Microwave-assistedsamplepreparation in sequentialinjection:
spectrophotometricdetermination of magnesium, calciumandironfood, Anal. Chim. Acta, 413: 41-48.
2Maleki
N.,Safavi
A.,
Doroodmand
M.
M.,
2005,
Determination
of
selenium
in
waterandsoilbyhydridegenerationatomicabsorptionspectrometryusingsolidreagentsTalanta, 66: 858–862.
3Klein E.,Thompson I., Lippman S., Goodman P., Albanes D., Taylor P., Coltman C., 2003, SELECT:
the selenium and vitamin E cancerpreventiontrial
29
Sözlü Sunum 16
Adsorptif Sıyırma Voltametrisi İle Bazı Eser Elementlerinin Miktar Tayini
Kübra Gençdağ , Ali Ersin Karagözler
Adnan Menderes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
09010 Aydın
[email protected]
Özet: Son zamanlarda endüstrileşme sonucunda çevreye yayılan eser elementlerin doğal
çevreye ve canlılara yaptıkları olumsuz etkileri nedeniyle bu elementlerin tayini, önceki yıllara göre,
çok daha büyük önem taşımaktadır. Bu nedenle, su kaynakları, toprak ve havaya karışan eser
düzeydeki elementlerin analizi için çeşitli yöntemler geliştirilmektedir. Bu yöntemlerden biri olan
adsorptif sıyırma voltametrisi duyarlılığı ve seçiciliği sebebiyle çok iyi bir eser element analiz tekniği
olarak bilinmektedir.1
Bu çalışmada, adsorptif sıyırma voltametrisi (AdSV) tekniği kullanılarak, sulu ortamlarda eser
düzeyde bulunan Cu, Zn, ve Cd elementlerinin 5-amino-1,3,4-tiyadiazol-2-tiyol (AMT) ile
kompleksleştirilerek cıva damla elektrot üzerinde adsorptif olarak biriktirilmesi ve daha sonra uygun
yönde potansiyel taraması yapılarak eser elementlerin elektrottan sıyrılarak miktarlarının belirlenmesi
amaçlanmıştır.2
Pik akımlarını etkileyen parametrelerin adsorpsiyon potansiyeli, biriktirme süresi, ligand derişimi,
tarama hızı ve ortam pH’sı olduğu görülmüş ve bu parametrelerin düzeyleri sistematik olarak
değiştirilerek voltametrik ölçümler yapılmış, her bir element için pik akım şiddeti ve potansiyeli
dikkate alınarak parametrelerin optimum değerleri belirlenmiştir. 3 Cu-AMT kompleksinin AdSV pik
şiddetlerinin ASV pik şiddetlerinden daha yüksek olduğu görülmüştür.
5-amino-1,3,4-tiyadiazol-2-tiyol Cu, Zn, ve Cd eser elementlerinin tayini için sıyırma voltametrisinde
ilk kez bu çalışma ile kullanılmıştır.
Anahtar Kelimeler:5-amino-1,3,4-tiyadiazol-2-tiyol, Eser Element, Adsorptif Sıyırma
Voltametrisi (AdSV).
Kaynaklar
1- Henze, G. 2003. Introduction to Polarography and Voltammetry. Metrohm Ltd., Herisau, Switzerland,
pp. 19-42.
2- Olsen, K., Wang, J., Setiadji, R., Lu, J. 1994. Field screening of chromium, cadmium, zinc, copper and
lead in sediments by stripping analysis. Environmental Sci. Technol., 28: 2074.
3- Stara, V., Kopanica, M. 1988. Cathodic stripping voltammetry and adsorptive stripping voltammetry of
selenium (IV). Anal. Chim.Acta, 208: 231-236.
30
Sözlü Sunum 17
Gıda Örneklerinden Patojenlerin Hızlı Tespitinde Kullanılmak Üzere Manyetik Temelli
Ayırım Sistemlerinin ve Entegre Sensör Tanı Sistemlerinin Tasarımı
Gülay Bayramoğlua,b
a
Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, Ankara
b
Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 06500 Teknikokullar, Ankara
[email protected] ; [email protected]
Özet: Dünyadaki ölüm vakalarının önemli nedenleri arasında mikroorganizma enfeksiyonları
ilk sıralarda yer almaktadır. Bu sebeple patojen mikroorganizmaları tanıyan sensör geliştirerek gıda,
çevre ve hasta güvenirliği alanlarında kullanmak oldukça büyük önemlidir. Özellikle gıda güvenliği
uygulamalarında, yüksek seçimlilik ve hassaslık özelliklerinin yanında taşınabilirlik ve çabuk sonuç
elde etme özellikleri de aynı oranda öneme sahiptir. Salmonella ve entero-hemorojik Escherichia
coli’nin neden olduğu enterik kökenli enfeksiyonlar gıda yoluyla bulaşan önemli hastalıkların arasında
sayılabilir(1-3). Bu çalışmada, ön zenginleştirme ve saflaştırma işleminde kullanılacak manyetik
özellik kazandırılmış ayırma ve birleşik sensör sistemlerinin tasarımı, karakterizasyonu ve gıda
örneklerinden patojenlerin tanımında kullanılması hedeflenmiştir. Hedef bakteri hücrelerinin diğer
mikroorganizmalardan özgül olarak ayırımı için hedef bakterilere özgül antikor tutuklanmış immünomanyetik ayrım sisteminin ön-derişim basamağında kullanılması düşünülmüştür.
Biyoteknolojik ve nanoteknolojik yöntemler kullanılarak nanofibril polimerler aşılanmış manyetik
küreler üzerinde patojene spesifik antikorların immobilizasyonuyla, immüno-manyetik ayrım sistemi
geliştirilmiştir. Hedef olarak Salmonella’nın seçildiği ve aynı ortamda E.coli bakterinin aynı hücre
sayısında olduğu koşullarda, Salmonella hücrelerini başarılı şekilde immüno-manyetik sistemle
ayrıştırılması gerçekleştirilmiştir. Erişilen bu olumlu sonuçlar doğrultusunda, aptamer temelli
manyetik ayrım sistemleri geliştirilerek gerçek zamanlı-PCR ile patojen bakterinin tanımı ve miktarsal
tayini gerçekleştirilmiştir(1,2). Tayin sınırının patojenlerle bulaştırılan süt ve kanatlı örneklerinde her
iki bakteri için yaklaşık 100 CFU/mL civarında olduğu belirlenmiş, önerilen bu sistemle toplam
numune hazırlama ve analiz süresinin 1.0 saatten az sürede gerçekleştirilmesi sağlanmıştır. Daha
sonraki çalışmalarımızda, geliştirdiğimiz manyetik tabanlı özgün metotlar QCM-sensörüne entegre
edilerek(4), gıdalarda hızlı bir şekilde patojenlerin var olup olmadığının tayini yapılmıştır. Gıda
örneklerinin geliştirdiğimiz bu tanı sistemiyle 10 dakikada kolay bir yolla hedef patojenlerin miktarsal
tayinlerinin yapılabilmesinin olası olduğu gösterilmiştir.
Anahtar
Nanoteknoloji.
kelimeler:
Antibadi/aptamer,
İmmüno-manyetik
Ayırım,
Patojen,
QCM,
Kaynaklar
1. Bayramoglu, G., Ozalp, V.C., Arica, M.Y., Oktem, H.A. 2013. Design of a core–shell type immunomagnetic separation system and multiplex PCR for rapid detection of pathogens from food samples.
Appl Microbiol Biotechnol, 97: 9541.
2. Ozalp, V.C., Bayramoglu, G., Kavruk, M., Keskin, B., Oktem, H., Arica, M.Y. 2014. Pathogen
detection by core–shell type aptamer-magnetic preconcentration coupled to real-time PCR. Anal
Biochem, 447: 119.
3. Roda, A., Mirasoli, M., Roda, B., Bonvicini, F., Colliva, C., Reschiglian, P. 2012. Recent developments
in rapid multiplexed bioanalytical methods for foodborne pathogenic bacteria detection Microchim Acta
178:17.
4. Bayramoglu, G., Arica, M.Y., 2012. Development of a sensitive method for selection of affinity ligand
for trypsin using quartz crystal microbalance sensor. Bioprocess Biosystem Eng, 35(3):
31
Sözlü Sunum 18
Karvakrol, Timol ve Timokinon Moleküllerinin Fenton Reaksiyonuna Karşı
Antioksidan Etkisi
Önder Aybastıer, Cevdet Demir
Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 BURSA
[email protected]
Özet: Karvakrol (5-izopropil-2-metilfenol) ve timol(2-izopropil-5-metilfenol) birbirinin
geometrik izomeri olan birer aromatik monoterpendir 1. Oksidasyon sonucu her ikisi de timokonona(2izopropil-5-metil-1,4-benzokinon) dönüşebilmektedirler. Her üç molekül de antioksidan özelliklere
sahiptir. Farklı doğal kaynaklarda bulunmaktadırlar 2.Karvakrol ve timolün en fazla bulunduğu bitki
kekik, timokinonun en fazla bulunduğu bitki ise çörek otudur3.
Serbest radikaller tüm aerobik hücrelerde biyolojik ve biyokimyasal süreçler sonucunda
oluşmaktadırlar. Canlı organizmalarda temel reaktif oksijen türü H 2O2’dir ve farklı fizyolojik ve
patolojik etkilere sahiptir. H2O2, Fe (II) varlığında Fenton reaksiyonu ile •OH radikali oluşmasına yol
açar. H2O2 ve diğer reaktif oksijen türleri yaşlanma, kanser ve kardiyovasküler hastalıklargibi pek çok
hastalığın oluşumunda önemli rol oynamaktadırlar.Vücudun antioksidan savunma mekanizması
yetersiz kaldığı zaman, pek çok farklı biyokimyasalsüreç sonucuoluşan bu reaktif oksijen türleri çok
zararlıdır.Biyomoleküllerinoksidasyonu sonucuoksidatif strese neden olmaktadırlar.Bu nedenle canlı
organizmalarda hem fizyolojik hem de patolojik süreçlerde Fenton kimyası çok önemli bir rol oynar 4,5.
Bu çalışmada karvakrol, timol ve timokinon moleküllerinin Fenton reaksiyonuna karşı antioksidan
etkileri araştırıldı. Antioksidan maddelerin her birinin çözeltisine H 2O2 ve Fe (II) eklenerek Fenton
reaksiyonu oluşturuldu. Belirli zaman aralıklarında reaksiyon dengeye gelene kadar UV-görünür bölge
spektrofotometresi ile çözeltilerin spektrum taramaları yapıldı. Ayrıca HPLC-DAD ile numunelerin
kantitatif analizleri yapılarak antioksidan maddelerin miktarlarındaki azalmalar tespit edildi. Bu
işlemler 25 oC ve 37 oC’de tekrarlandı. Antioksidan maddelerin miktarlarının oluşan •OH radikallerini
sönümlemesi nedeniyle zamanla azaldığı belirlendi. Sonuçlar farklı gıdalarla alınabilen karvakrol,
timol ve timokinonunFenton reaksiyonu sonucu oluşan •OH radikalini etkisiz hale getirerek
vücudumuzu oksidatif hasara karşı korumaya yardımcıolduğunu göstermektedir.
Anahtar kelimeler: Karvakrol, Timol, Timokinon, Fenton Reaksiyonu, Antioksidan.
Kaynaklar:
1. Zeytinoglu, H., Incesu, Z., Baser, K.H.C. 2003.Inhibition of DNA synthesisbyCarvacrol in Mouse
myoblastcellsbearing a human N-RAS oncogene. Phytomedicine, 10: 292-299.
2. Badary, O.A. 1999. Thymoquinone Attenuates Ifosfamide-Induced Fanconi Syndrome in Rats and Enhances
its Antitumor Activity in Mice. Journal of Ethnopharmacology, 67: 135-142.
3. Martin, R.R.L.,Neves, M., Silvestre, A.J.D., Silvia, A.M.S.J., Caveleiro, J.A.S. 1999. Oxidation of
AromaticMonoterpeneswithHydrogenPeroxideCatalyzedby
MnPorpyrinComplexes.
Journal
of
MolecularCatalysis A: Chemical, 137: 41-47.
4. Prousek, J. 2007.FentonChemistry in BiologyandMedicine. PureAppliedChemistry, 79: 2325-2338.
5.Skrobot, F.C.,Valente, A., Neves, G., Rosa, I., Rocha, J., Cavaleiro, J.A.S. 2003. MonoterpenesOxidation in
the Presence of Y Zeolite-EntrappedManganese(III) Tetra(4-N-benzylpyridyl) Porphyrin. Journal of
MolecularCatalysis A: Chemical, 201: 211-222.
32
Sözlü Sunum 19
ZnO ile katkılandırılmışTiO2 Nanotaneciklerin Genleştirilmiş Polistirene Yüklenmesi ve
Fotokatalitik Aktivitesinin İncelenmesi
İlknur Altın, Cansu Albay, Melek Koç, Münevver Sökmen
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü
[email protected]
Özet: Heterojen fotokatalitik yöntemler, yarı-iletken fotokatalizörü ve UV ışınlarını kullanılarak
suda bulunan organik ve inorganik türde kirleticileri gidermek için kullanılan etkin bir atık arıtma
metodu olarak dikkat çekmektedir [1]. Dayanıklı, ekonomik, toksik olmayışı ve kolay elde edilebilir
olması nedeniyle TiO2 bu yöntem için en çok tercih edilen fotokatalizördür [2]. Ancak TiO 2 katalizörü
yaklaşık 3,2 eV band boşluğuna sahiptir ve uyarılması için UV ışınlarına ihtiyaç duyulmaktadır.
Fotokatalizörün etkinliğini arttırmak ve görünür bölgeye yakın ışınlarda çalışabilmek için TiO 2
kristalinin ZnO gibi fotokatalizörlerle katkılandırılması yapılmaktadır [3].
Bu çalışmada, ZnO nanoparçacıkları ile katkılandırılmış TiO 2 fotokatalizörü (ZnO-TiO2)
polistiren köpüğü atıklarına ısısal bağlanma yöntemiyle yüklenerek fotoaktif kompozit malzeme
(ZnO-TiO2-PS) oluşturulmuştur. Hazırlanan malzemelerin X-ışınları kırınım difraksiyonu (XRD),
taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı X-ışınları (EDX) yüzey analizleri yapılmıştır.
ZnO-TiO2 yüklemesi yapılmış polistiren malzemesinden elde edilen SEM görüntüsünde yüzeyde ZnO
ve TiO2 partikülleri görülmektedir. EDX analizin sonuçları yapıda Zn ve Ti taneciklerinin varlığını
göstermektedir (Şekil 1).
a)
b)
Şekil 1. ZnO-TiO2-PS’in SEM (a) ve EDX (b) görüntüsü
Hazırlanan malzemelerin fotokatalitik aktivitesi sulu çözeltiden boyar maddelerin gideriminde
model boya olarak seçilen metilen mavisi ve mikroorganizmaların (Aspergillus niger ve Escherichia
coli) giderimi için test edilmiştir. Üretilen bu kompozit malzemeler sulardan organik ve inorganik
kökenli değişik kirleticilerin uzaklaştırılması, çevre sağlığının korunması ve iyileştirilmesi için yapılan
çalışmalara önemli ölçüde katkı sağlayacaktır.
Kaynaklar
[1] Kim G., et al., 2010. Charge-transfer surface complex of EDTA-TiO2 and its effect on photocatalysis under
visible light, Applied Catalysis B: Environmental, 100: 77-8
[2] Dozzi, M.V., et al., 2012. Cr(VI) Photocatalytic reduction: Effects of simultaneous organics oxidation and of
gold nanoparticles photodeposition on TiO2, 211-212: 188-195.
[3] Pant, H.R., et al., 2012. Synthesis, characterization, and photocatalytic properties of ZnO nano-flower
containing TiO2 NPs, Ceramic International, 38:2943-29
33
Sözlü Sunum 20
Electrochemical Determination of Chlorzoxazone in a PharmaceuticalTablet
Formulation
Hayati Celika, Avram Aruha , Melek Sirin Baymakb, and Gonca Bulbulc
a
Department of Analytical/Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Yeditepe University, Istanbul,
Turkey
b
Department of Chemistry, Faculty of Arts and Science, Marmara University, Istanbul, Turkey
c
Department of Chemistry and Biomolecular Sciences, Faculty of Arts and Science, Clarkson
University,Potsdam, New York, USA
[email protected]
Abstract: Drug analysis is one of the important tools for drug quality control. Therefore, the
development of a simple, sensitive, rapid, and reliable method for the determination of drugs is of
great importance. Between the two main groups of analgesics for the treatment of inflammation and
pain, the non-narcotic ones (nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs)) are generally used since
they do not cause drug dependence1. The first used NSAID with therapeutic benefits was
acetylsalicylic acid (ASA, known as aspirin), which has now been used for more than a century.
NSAIDs, by inhibiting cyclooxygenase enzymes (COX-1 and COX-2), prevent the biosynthesis of
prostaglandins (PGs) thus showing antipyretic and anti-inflammatory properties. The benzoxazolinone
derivatives were shown to have analgesic and anti-inflammatory, antifungal, anti-rheumatic, muscle
relaxant, and antibacterial properties2.
The aim of this study is to show suitable experimental conditions, to investigate the
electrochemical behavior and oxidation mechanism of Chlorzoxazone (CHZ) at glassy carbon
electrode by cyclic voltammetry (CV), and to develop a validated square wave voltammetric (SWV)
method for the direct determination of CHZ at pH 2.20 for a pharmaceutical tablet formulation. The
limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were determined to be 4.0x10 -8 M and 1.3x10-7 M,
respectively. The number of electrons transferred in the oxidation process was given and an
electroxidation mechanism was proposed based on the comparison with ten structurally related
benzoxazolinone derivatives. The advantages and limitations of the proposed validated method were
discussed.
Anahtar kelimeler: Chlorzoxazone, Square-wave voltammograms, Validation, Mechanism.
References
1. Foulon, C., Duhal, N., Lacroix-Callens, B., Vaccher, C., Bonte, J. P., Goossens, J. F. 2007. Determination of
pKa values of benzoxa-, benzothio-, and benzoselena-zolinone derivatives by capillary electrophoresis.
Comparison with potentiometric titration and spectrometric data, Euro. J. Pharm. Sci., 31, 165-173.
2. Celik, H.,Buyukaga, M., Celebier, M., Turkoz Acar, E., Baymak, M.S., Gokhan-Kelekci,N., Palaska,E.,
Erdogan., H. 2013. Determination of pKa Values of Some Benzoxazoline Derivatives and the Structure−Activity
Relationship, J. Chem. Eng. Data, 58, 1589−1596.
34
Sözlü Sunum 21
Bazı Karbamat Grubu İçeren Organik Moleküllerin Voltametrik Tayini için
Molekül Baskılı Polimer Esaslı Sensörlerin Geliştirilmesi
Mert Soysala, A. Ersin Karagözlerb
a
Adnan Menderes Üniversitesi Aydın Sağlık Hizmetleri MYO Tıbbi Laboratuar Teknikleri Programı
b
Adnan Menderes Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
[email protected]
Özet: Moleküler baskılanmış polimerler, üç boyutlu çapraz bağlı polimerik yapı içerisinde
hedeflenen molekül veya iyon için seçici tanıma bölgelerine sahip, yeni nesil akıllı malzemelerdir 1. Bu
üç boyutlu çapraz bağlı polimerik malzemeler, fonksiyonel ve çapraz bağlayıcı monomerlerin,
ilgilenilen kalıp molekülün etrafında polimerizasyonu ile elde edilirler. Polimerizasyondan sonra kalıp
molekülün polimerden uzaklaştırılmasıyla şekil, boyut ve fonksiyonel gruplar açısından hedef analitin
tekrar bağlanabileceği tanıma bölgeleri oluşturulur. Bu teknik ile sentezlenen baskılanmış polimerler
kararlı ve sağlam malzemeler olmalarının yanında, analite çok seçicilik gösterirler2. Son yıllarda
moleküler baskılanmış polimerler bu üstün özellikleri nedeniyle ayırma, sensörler v.b. uygulamalarda
büyük ilgi çekmektedirler3.
Karbamat grubu içeren disulfiram ve thiram moleküllerinin baskılandığı, molekül baskılı
polimerler literatürde ilk kez bu çalışma ile sentezlenmiştir. Sentezlenmiş baskılı polimer kullanılarak,
karbon pasta elektrotlar hazırlanmış ve bu elektrotlar ile kalıp moleküllerinin yükseltgenme sinyali
voltametrik olarak ölçülmüştür. Baskılı polimerler, Taramalı Elektron Mikroskopi ve Fourier
Transform Infrared Spektroskopi teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Kalıp molekülünün
sökme işlemi, baskılanmış ve sökülmemiş, baskılanmış ve sökülmüş ayrıca kalıp molekül içermeyen
kontrol polimerleri kullanılarak test edilmiştir. Bu çalışmada ayrıca, sentezlenen baskılı polimerin
kendi kalıp molekülüne karşı seçimliliği, kalıp moleküllerin yapı analogları kullanılarak denenmiştir.
Anahtar kelimeler: Molekül Baskılı Polimer, Voltametrik Sensör, Karbamat Grup,
Disulfiram, Thiram.
Kaynaklar
1 Soysal, M., Muti, M., Esen C., Gençdağ, K., Aslan, A., Erdem, A., and Karagözler, A.E. 2013. A Novel and
Selective Methylene Blue Imprinted Polymer Modified Carbon Paste Electrode. Electroanalysis, 25(5): 12781285.
2 Kryscio, D.R., and Peppas, N. 2012. Critical Review and Perspective of Macromolecularly Imprinted
Polymers. Acta Biomaterialia, 8: 461-473.
3 Alexander, C., Andersson, H.S., Andersson, L.I., Ansell, R.J., Kirsch, N., Nicholls, I.A., O'Mahony, J., and
Whitcombe, M.J. 2006. Molecular Imprinting Science and Technology: A survey of the Literature for the tears
up
to
and
Including
2003.
Journal
of
Molecular
Recognition,
19:
106-180.
35
Sözlü Sunum 22
Yüzeyde Güçlendirilmiş Raman Spektroskopisi Tekniğiyle Toplam Protein
Miktarının Belirlenmesi
Merve Eryılmaz, Adem Zengin, Uğur Tamer
Gazi Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, 06330, Etiler, Ankara
merveryilmaz @ gmail.com
Özet: Toplam protein miktarı tayini gıda kalite analizlerinden başlayarak, enzim aktivitesi
belirlenmesi ve hastalıkların teşhisine kadar geniş bir alanda büyük öneme sahiptir. Bu kapsamda
yüzeyde güçlendirilmiş Raman saçılması (Surface-enhanced Raman Spectroscopy, SERS) kullanılarak
toplam protein tayini ile gerçekleştirilmesi hedeflenmiştir. Bu amaçla azid modifiye silikon yüzeyler
ve altın küre nanopartiküller1 ile 5,5'-dithiobis-2-nitrobenzoik asit (DTNB)-alkin modifiye çubuk
nanopartiküller hazırlanmıştır. Böyle bir ortama eklenen biuret reaktifi (Cu +2) ve protein standardı
eklendiğinde partikül ve yüzey veya partikül arasında klik kimyası 2 reaksiyonu gerçekleşmiş ve
protein konsantrasyonuna paralel DTNB etiketinin SERS sinyali izlenmiştir. Doğrusal çalışma daralığı
bovin serum albumin (BSA) protein konsantrasyonuna karşı DTNB molekülünün 1330 cm-1 dalga
sayısındaki NO2 simetrik gerilmesinin SERS sinyalinin ölçülmesi ile elde edilmiştir. Bu çalışma aynı
zamanda herhangi bir başka kimyasal tüketimi olmadan eş zamanlı olarak Lowry3 yönteminin
gerçekleştirmesine olanak sağlamıştır. Böylelikle geleneksel bir yöntemle zaman kaybetmeden
karşılaştırması yapılabilmiş ve sonuçlar kıyaslanabilmiştir. Toplam protein miktarının belirlenmesi
için önerilen bu yöntem birçok alanda etkin bir araç olacaktır.
Anahtar kelimeler: Toplam Protein, Nanopartikül, SERS.
Kaynaklar:
[1] Tamer, U., Gündogdu, Y., Boyacı, İ.H., Pekmez, U. 2010. Synthesis of magnetic core-shell Fe3O4-Au
nanoparticle for biomolecule immobilization and detection. J. Nanopart. Res., 12:1187-1196.
[2] Zhou, Y., Wang, S., Zhang, K., Jiang, X. 2008. Visual detection of Copper(II) by Azide- and AlkyneFunctionalized Gold Nanoparticles Using Click Chemistry. Angew. Chem. Int. Ed., 47:7454-7456.
[3] Lowry, O.H., Rosebrough, N.J., Farr, A.L., Randall, R.J. 1951. Protein measurement with the Folin phenol
reagent. J. Biol. Chem., 193: 265-75.
36
Sözlü Sunum 23
Bitkisel Gıdaların Toplam Antioksidan Kapasitelerine Antosiyaninlerin Katkısının
Belirlenmesi
Kevser Sözgen Başkan, Esma Tütem, Esin Akyüz, Reşat Apak
[email protected]
Özet: Antosiyaninler, kırmızı ve mor renkli meyve ve sebzelerde bulunan, antioksidan
aktiviteye sahip, insan sağlığı üzerinde olumlu etkileri olan flavonoid grubudur. Çalışmamızda, çeşitli
bitkisel gıdaların (Anjelik erik, kırmızı erik, vişne, kırmızı üzüm, kırmızı pancar, ve kırmızı lahana)
toplam antioksidan kapasitelerine antosiyaninlerin katkıları, HPLC 1, farklı pH (differential pH)2,
CUPRAC3 ve ABTS/Persülfat4 yöntemleri ile değerlendirildi. Bitkisel ekstraktların antosiyanin ve
antosiyanidin bileşenleri, C18 kolon, metanol ve % 0.2 (v/v) o-H3PO4 ikili sistemi ile gradient elüsyon
ve fotodiyot dizisi (PDA) dedektör ile 210-600 nm aralığında ölçüm yapılarak belirlendi ve
miktarlandırıldı. Çalışılan standart maddelerin, CUPRAC yöntemi ile belirlenmiş olan, troloks
eşdeğeri antioksidan kapasite (TEAK) katsayıları sıralaması; siyanidin > kuromanin > kerasiyanin >
delfinidin > pelargonidin > peonidin > malvidin > peonidin-3-glukozid şeklinde belirlendi. Bu
sıralama, teorik olarak, yapı ve antioksidan aktivite ilşkisi açısından değerlendirildiğinde beklentileri
doğrulamaktadır. Çalışılan örneklerde, HPLC ile miktarları belirlenmiş olan antosiyanin ve
antosiyanidinlerin teorik toplam antioksidan kapasite (TAK) değerleri, birleştirilmiş HPLC-CUPRAC1
ve HPLC-ABTS yöntemleri ile hesaplandı ve sonuçlar, spektrofotometrik CUPRAC VE ABTS
yöntemleri ile belirlenmiş olan deneysel sonuçlarla karşılaştırıldı. Standart maddelerin her iki
spektrofotometrik yöntemle belirlenmiş olan TEAK katsayıları kullanılarak farklı sentetik karışımlar
için hesaplanan teorik TAK sonuçları, deneysel sonuçlarla karşılaştırıldığında %95-103 aralığında
uyumlu sonuçlar bulundu. Çalışılan bitkisel örneklerin teorik ve deneysel TAK sonuçları arasındaki
uyum, örneğin bileşimine bağlı olarak değişmekle birlikte daha düşük % değerleri elde edilmiştir. Bu
durum, bitkisel örneklerde gerek antosiyanin ve antosiyanidin standartları eksikliği sebebiyle
belirlenemeyen türler bulunması gerekse de diğer fenolik bileşenlerin ve C vitamini gibi maddelerin
de toplam antioksidan kapasiteye katkılarının olması ile açıklanmıştır.
Anahtar kelimeler: Antosiyanin, Bitkisel Gıda, Antioksidan Kapasite, CUPRAC, Birleştirilmiş
CUPRAC-HPLC Yöntemi.
Kaynaklar
1- Yıldız L., Sözgen Başkan K., Tütem, E., Apak, R. 2008. Combined HPLC-CUPRAC (cupric ion
reducing antioxidant capacity) assay of parsley, celery leaves, and nettle. Talanta, 77: 304-313.
2- Kim, D., Jeong, S.W., Lee, C.Y. 2003. Antioxidant capacities of phenolic phytochemicals from various
cultivars of plums. Food Chemistry, 81: 321-326.
Dietary Polyphenols and Vitamins C and E, Using Their Cupric Ion Reducing Capability in the Presence
of Neocuproine: CUPRAC Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52: 7970-7981.
applying and improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Biology and Medicine,
26: 1231-1237.
37
Sözlü Sunum 24
Çaylardaki Bazı Metal Düzeyleri, Biyoyararlılıkları ve Risk Etmenlerinin ICP-MS
Tekniği ile Değerlendirilmesi
Ümran Seven Erdemir, Şeref Güçer
Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 Görükle-Bursa
[email protected]
Özet: Su gıda ve içecekler diyetteki eser elementler için başlıca kaynaklar olup; geniş bir
derişim aralığında lüzumlu veya toksik metalleri de içerebilmektedir.1,2 Risk değerlendirmesi açsından
toplam metal düzeyleri dikkate alınsa da bu düzeyler biyoerişilebilir düzeyleri yansıtmayabilir.3
Biyoyararlılık değerlendirmeleri açısından in-vitro yaklaşımlara başvurulabilir. Bu yaklaşımda; mide
veya bağırsak şartları, sıcaklık, pH, enzim yönünden sindirim şartları laboratuar koşullarında
uyarlanarak çözünür element fraksiyonları analiz edilir.
Çay (Camellia sinensis L.); dünyadaki en popüler alkolsüz içeceklerden biridir. Literatürde
bazı metaller için yaygın çalışmalar olmakla birlikte beslenmedeki önemleri açısından ilgili
elementlerin kimyasal formlarının belirlenmesinin önemi de vurgulanmıştır.4,5
Çalışmamızda Bursa’da iç pazardan, market veya aktarlardan temin edilen değişik çay
örneklerinde çözünürleştirme işlemleri sonrası As, Cd, Cu, Cr, Co, Fe Li, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Zn gibi
lüzumlu veya toksik elementlere ilişkin toplam element tayini ve biyoyayayarlılık incelemeleri
yapılmaktadır. Sindirim sistemindeki şartlar uyarlanarak ve farklı enzimler kullanılarak in-vitro
yöntemlere dayalı biyoerişilebilir element düzeyleri indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi
(ICP-MS) ile belirlenmektedir. Böylece toplam metal düzeyleri ile biyoerişilebilir düzeyler arasında
korelasyon olup olmadığı belirlenerek biyoyararlılık ve risk etmenleri değerlendirilmektedir. Standart
referans malzeme ile doğruluk çalışmaları yapılarak analitik validasyon parametreleri irdelenmektedir.
Anahtar kelimeler: Çay, Biyoyararlılık, ICP-MS, Eser Element.
Kaynaklar
1. Szymczycha-Madeja, A.,Welna, M., Zyrnicki, W. 2013. Multi-Element Analysis, Bioavailability and
Fractionation of Herbal Tea Products. Journal of The Brazilian Chemical Society, 24 (5), 777–787.
2. Demirel, S., Tuzen, M., Saracoglu, S., Soylak, M. 2008. Evaluation of various digestion procedures for
trace element contents of some food materials. Journal of Hazardous Materials, 152: 1020–1026.
3. Moreda-Pineiro, J., Moreda-Pineiro, A., Romaris-Hortas, V., Dominguez-Gonzalez, R., Alonso-Rodriguez,
E., Lopez-Mahia, P., Muniategui-Lorenzo, S., Prada-Rodriguez, D., Bermejo-Barrera, P. 2012. Trace metals
in marine foodstuff: Bioavailability estimation and effect of major food constituents. Food Chemistry, 134:
339–345.
4. Chen, Y.X., Xu, J., Yu, M.G., Chen, X.C., Shi, J.Y. 2010. Lead contamination in different varieties of tea
plant (Camellia sinensis L.) and factors affecting lead bioavailability. Journal of The Science of Food and
Agriculture, 90 (9), 1501–1507.
5. Ozdemir, Y., Gucer, S. 1998. Speciation of manganese in tea leaves and tea infusions. Food Chemistry, 61
(3), 313–317.
38
Sözlü Sunum 25
Amin Sınıfı Antidepresanlar ve Uyarıcıların Ekstraktif Spektrofotometrik Miktar
Tayini
Erol Erçağ*, Gülseren Sarıoğlu*, Ayşem Arda*, Reşat Apak*
*İst. Üni. Müh. Fak Kimya Bölümü, Analitik Kimya ABD
[email protected]
Amfetaminler, merkezi sinir sistemi üzerinde çok güçlü uyarıcı etkisi olan sentetik ilaçlardır 1.
Amfetaminlerin temel yapısını feniletilamin çekirdeği oluşturur. Yasadışı uyuşturucular olarak üretilmiş 3,4methylenedioxymethamphetamine (MDMA) ecstasy olarak bilinir; 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA) ve
metamfetamin gibi bazı amfetamin türevleri birbirinden farklı uyarıcı etkilere sahiptir. Bazı antidepresanlar ve
amfetaminler2 aktif amin bileşenleri içerirler. Literatürde bu amin bileşiklerinin tayini için floresans, IR-Raman
gibi çeşitli spektroskopik metodlar ile MS dedeksiyonlu HPLC, LC ve GC kromatografik yöntemler 3
bulunmasına rağmen kriminal polis laboratuvarlarının olay yeri incelenmesinde kullanabilecekleri basit, kolay
uygulanabilir, hassas ve düşük maliyetli spektrofotometrik yöntemler yoktur ve bu boşluğun kapatılması
amaçlanmıştır. Bu çalışmanın amacı; sözü geçen katyonik amin bileşiklerinin erio-T, BCP (bromocresol purple)
ve metil oranj gibi iri moleküllü anyonik boyalar ile zayıf asidik ortamda iyon-asosiyatif komplekslerini
oluşturmak ve bu renkli kompleksleri uygun organik çözücü ortamına çekerek amin yapılı uyarıcı maddelerin
kantitatif tayinlerini gerçekleştirmektir. Burada “sularda anyonik deterjan tayini” yaygın metodunda izlenen
mantık, yani katyonik bir boya olan metilen mavisi ile gerçekleştirilen ekstraktif-fotometrik tayin yöntemi amaca
elverişli şekilde uyarlanmıştır. Deterjan tayininin aksine bu çalışmada iri katyon konumunda olan aminler, iri
anyon halindeki boyalarla ekstrakte edilmiştir. Çalışılan her reaktif için analit ekstraksiyonuna en uygun çalışma
koşulları optimize edilmiştir. İyon-asosiyatif komplekslerinin en uygun ekstraksiyon pH’sı (deneysel çalışmalar
sonucunda analit ve reaktiflere bağlı olarak bulunan pH 3.0-3.6) genellikle boya reaktiflerinin pKa değerlerinden
büyük, aminlerin (amonyum) pKa değerlerinden küçük veya bu değerlere yakındır; böylece boyaların anyon,
aminlerin ise amonyum formunda katyon olarak bulunmaları güvence altına alınmıştır. İri bir katyon ile iri bir
anyonun oluşturduğu renkli iyon çifti, birincil hidratasyon kabuğundan yoksun olduğundan sulu fazdan
dışarılarak kolayca organik çözücü içine özütlenebilmektedir. Ekstraksiyon işleminde kullanılan organik çözücü
saf kloroform ya da kloroform-butanol karışımıdır. Analiz edilen aminler için (reaktif boyalarla oluşturdukları
komplekslere ait) molar absorptivite, dedeksiyon (algılama) sınırı ve çalışma doğrusuna ait korelasyon katsayısı
gibi analitik bulgular her bir anyonik boya için ayrı ayrı belirlenmiş olmakla beraber, sadece erio-T boyasına
ilişkin veriler şöyle özetlenebilir: Reaktif erio-T; Analit MDMA: ε =1.50x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0.14 µg mL-1,
r=0.9997, Analit MDA: ε=1.21x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0.23 µg mL-1, r=0.9995, Analit Fluoksetin: ε =2.36x104
L mol-1 cm-1, LOD: 0.24 µg mL-1, r=0.9996. Molar ekstinksiyon katsayılarının 104 mertebesinde olması bu
tayinlerin duyarlı yapılabilirliğini göstermektedir. Sonuçta oluşan iyon çiftlerinin çözücü özütlemesi de göreli
hızlı olduğundan polis kriminal laboratuvarlarının istemlerini karşılayan ön eleme niteliğindeki analiz yöntemleri
geliştirilmiş olmaktadır.
Anahtar Kelimeler: MDMA, MDA, İyon-çifti, Spektrofotometry.
Kaynaklar
1-David Servan-Schreiber,
Cameron S. Cartera,
Randy M. Brunoa,
Jonathan D. Cohenb;
Dopamine and the mechanisms of cognition: Part II. D-amphetamine effects in human subjects performing a
selective attention task , Biological Psychiatry, Volume 43, Issue 10, 15 May 1998, Pages 723–729
2-. Baggott M., Heıferts B., Jones R.T., Mendelson J., Sferrıos E., Zhender J., 2000, Chemical Analysis of
Ecstasy Pills, J. Amer. Med. Assoc., 248, 2190-2198.
3-Concheıro M., Castro A. D.,Quınıela O., Lopez- Rıvadulla M., CruzA., 2005, Determination of MDMA,
MDA, MDEA and MBDB in Oral Fluid Using High Performance Liquid Chromatography With Native
Fluorescence Detection, Forensic Science International, 50, 221-226.
39
Sözlü Sunum 26
Biyobenzer İlaçlar ve Biyoanalizleri
İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06452, Beyazıt İstanbul, TURKİYE
[email protected]
Özet: Biyofarmasötik ilaçlar, canlı hücrelerden (bakteri, maya, insan ya da hayvan hücresi)
üretilen ve vücuttaki eksikleri tamamlayan veya onaran aktif ilaç maddeleridir. Biyobenzer ilaçlar ise
aktif orijinal biyofarmasötik ilaçların devam eden aynı etkiyi ve işlevi gören biyolojik maddelerdir[1].
Biyobenzerlerin üretimleri canlı organizma yolu ile olduğundan her üretimde küçük farklılılar
olmaktadır. Bunların etkinlik ve yapısal olarak değerlendirilerek orijinal biyofarmasötikler yerine
güvenli bir şekilde kişilerde kullanılabileceğinin gösterilmesi gereklidir. Biyobenzer ürünlere örnek
olarak eritropoietin, insülün, hormonlar, büyüme faktörü, sitokinler, monoklonal antikorlar
bulunmaktadır. Bu ilaçlar, anemi, diyabet, kanser, hepatit gibi birçok hastalığın tedavisinde
kullanılmaktadır.Bu ilaçların üretimleri, stoklanması, ve taşınması sırasında bozunma, dentürasyon ve
çökme gibi durumlara rastlanmaktadır. Bu nedenle bu ürünlerin kopyasını üretmek imkansızdır.
İstikrarlı ürün yapımını sağlamak, etkililiği sağladığı gibi yan ve toksik etkilerin de önlenmesinde
önemlidir. Bu nedenle üretilen biyobenzer ilaçların kıyaslanabilir, karşılaştırılabilir ve aynı etkinlikte
olması için analizleri gerekmektedir[2].
Çoğunlukla protein yapısında olan biyobenzer ilaçların, amino asit dizilimlerinin, peptid
yapılarının, molekül ağırlıklarının, elektroforetikpaternlerinin, sıvı kromatografik profillerinin ve
spektroskopik özelliklerinin ve paternlerinin orijinal ve biyobenzer ilaçların karşılaştırılması için
gerekmektedir. Bu nedenle Yüksek basınçlı Sıvı Kromatografisi- Tandem Kütle spektrometrisinin
yanı sıra kapilerelektroforez sistemleri kullanılmaktadır. Avrupa İlaç Birliği (EMEA) çıkardığı
yönetmelikle biyobenzer ilaç analizleri için etkin ve valide yöntem ihtiyacını vurgulamaktadır.
Anahtar kelimeler: Biyofarmasötik, Biyobenzer, Analiz, HPLC-MSMS.
Kaynaklar
1. DraftGuidanceforIndustryQualityconsiderations in demonstratingbiosimilarityto a reference protein
productguidanceforindustry, Feb, 2012
2. Mellstedt H.,Niederwieser D., Ludwig H., Thechallenge of biosimilars, Annals of Oncology, 19:411419, 2008
40
Sözlü Sunum 27
Poli-Azure A Modifiye Kalem Grafit Elektrot ile Akışa Enjeksiyon Analiz
Sisteminde NAD+/NADH Redoks Çiftine Bağlı Biyosensör Tasarımı
Didem Giray Dilgina, BensuErtekb, Mustafa Kemal Sezgintürkc, Yusuf Dilginb
a
ÇanakkaleOnsekiz Mart Üniversitesi Biga Meslek Yüksek Okulu, Biga-Çanakkale
ÇanakkaleOnsekiz Mart Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Çanakkale
c
Namık Kemal Üniversitesi fen edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Tekirdağ
b
[email protected]
Özet: Nikotin amidadenindinükleotid (NADH), askorbik asit, dopamin, ürik asit gibi biyolojik
öneme sahip bileşiklerin duyar ve seçimli analizlerinde modifiye elektrotlar oldukça sık
kullanılmaktadır. İyi bir redoks mediyatör özelliği gösterdiklerinden dolayı azin türü (fenazin,
fenotiyazin, fenoksazin) boyar maddeler, elektrot yüzeyinin modifiye edilmesinde oldukça sık
kullanılmıştır1,2. Genellikle bu tür organik redoks mediyatörler, elektropolimerizasyon, adsorpsiyon,
kovalent bağlama ya da kompozit elektrot elde etme yoluyla, değişik türden elektrot (Camımsı
karbon, karbon nanotüp, karbon pasta, grefen vb) yüzeyine modifiye edilmiş ve dehidrogenazNAD+/NADH çiftine dayalı biyosensör çalışmaları gerçekleştirilmiştir 2-4. Bu çalışmaların bir kısmında
ise daha hızlı ve duyar analizlere imkan sağlayan akışa enjeksiyon analiz (flow injection analysis, FIA)
sisteminde biyosensör gerçekleştirilmiştir4. Ancak literatür araştımalarımıza göre uzuc, kolay elde
edilebilir, tek kullanımlı bir elektrot olan ve son yıllarda kullanımı gidrek artan kalem grafit elektrot
yüzeyinde (pencil grafit elektrot, PGE) bu tür organik maddelerin elektropolimerizasyonuna veelde
eidlen modifiye elektrotlarla FIA sisteminde biyosensör çalışmalarına rastlanılmamıştır. Bu çalışmada,
elektropolimerizasyon yoluyla hazırlanmış Azure A (MY) modifiye PGE kullanılarak
NADH’ninelektrokatalitik yükseltgenmesi hem döngüsel voltammetri hem de amperometrik yöntemle
incelenmiştir. Ayrıca elektrotpolimerizasyondan sonra bu elektrot yüzeyine Glukozdehidrogenaz
enzimi immobilize edilerek NAD+/NADH redoks çiftine dayalı biyosensör ilk defa PGE için
tasarlanmış bir akış hücresi kullanılarak FIA siteminde gerçekleştirilmiştir. 0,1 M KCl içeren pH 7,0
fosfat tamponu taşıyıcı elektroliti ve optimize edilen parametreler kullanılarak (akış hızı, uygulama
potansiyeli, örnek hacmi ve kolon uzunluğu) glukozderişimine karşı akım-zman eğrileri FIA
sisteminde izlenmiş, vebiyosensör için elde edilen kalibrasyon eğrisinden 1x10 -5 ile 1x10-3 M glukoz
derişimi aralığında doğrusal bulunmuştur. Glukoza muhtemel girişimci maddelerin de etkisi
incelenmiştir. Bu biyosensörde gerçekleşen olay, enzimatik tepkime sonucu oluşan NADH’nin bir
ECE mekanizmasıyla elektrokatalitik yükseltgenmesişeklinde gerçekleşmiştir.
Anahtar kelimeler: Biyosensör, Kalem Grafit Elektrot, Azure A, Akışa Enjeksiyon Analiz.
Kaynaklar
1 D.G. Dilgin, D. Gligor, H.İ. Gökçel, Z. Dursun, Y. Dilgin, Biosens. Bioelectron., 26 (2010) 411-417.
2 L. Deng, Y. Wang, L. Shang, D. Wen, F. Wang,Biosens. Bioelectron., 24 (2008) 951-957.
3D-W. Yang, H-H.,Liu, Biosens. Bioelectron., 25 (2009) 733-738.
4S. Baskar, J-L.,Chang, J-M., Zen, Biosens. Bioelectron., 33 (2012) 95-99.
Bu çalışma Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi BAP tarafından desteklenmiştir (Proje No:2012/58)
41
Sözlü Sunum 28
Kitosan/Ustilagomaydis veKitosan/ Ustilagodigitariae (Kunze)
RabenhMikrokapsüllerin Hazırlanması ve Ağır Metal Uzaklaştırılmasında Kullanılması
İdris Sargına, GülşinArslanb, Murat Kayac
a
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075, Konya
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, 42075, Konya
c
AksarayÜniversitesi, Fen Edebiyat Fak.,Biyoteknoloji ve Moleküler Biyoloji Bölümü, 68100, Aksaray
b
[email protected]
Özet: Biyosorbentlerin atık sulardan ağır metal uzaklaştırılmasında kullanılması hem çevresel
hem de ekonomik açıdan önemlidir1. Kitin, selülozdan sonra doğada en çok bulunanpolisakkarittir.
Kitosan; genelde işlenmiş gıda endüstrisinin bir atık ürünü olankitininin deasetilasyonuyla elde edilen,
asidik ortamda çözünürlüğü olan, özellikle sahip olduğu serbest –NH2 ve –OH gruplarından dolayı
yüksek katyon tutma kapasitesine sahip fonksiyonel bir kitin türevidir. Film, mikrokapsül, mikroküre
ve nanoküre halinde sentezlenebilen kitosan ve türevleri;tıp, biyoteknoloji, filtrasyon ve kozmetik gibi
birçok alanda kullanımı vardır2.Ustilago; çeşitli bitki türleri üzerinde patojen olarak yaşayan, tarımda
ciddi ürün ve kalite kaybına yol açanbir mikromantar türüdür.Yaklaşık 5-6µ boyutundaki mantar
sporlarınınhücre duvarı farklı oranlarda kitin, glukan, manan, galaktan ve ksilan içerir 3,4.
Bu çalışmada; U. maydis ve U.digitariae (Kunze) Rabenhs porlorıyla kitosan mikro kapsüller
hazırlanmıştır. Çözelti içerisindeki kararlılığını sağlamak için hazırlanan mikrokapsüller,Schiff bazı
oluşumu tepkimesi üzerinden çapraz bağlanmıştır.Mikrokapsüllerinkarakterizasyonu, FT-IR, SEM ve
TGA ile gerçekleştirilmiştir. Elde edilen mikrokapsüllerin sulu çözeltilerden; Cr(III), Cd(II),Cu(II),
Ni(II) ve Zn(II) iyonlarınıtutma çalışmaları gerçekleştirilmiştir. pH, metal konsantrasyonu,
mikrokapsül miktarı, süre ve sıcaklık parametrelerinin mikrokapsüllerin metal tutumuna etkisi
araştırılmıştır. Kitosan/U. maydismikrokapsüller için kapasite; Cr(III): 0,69;Cd(II): 0,44; Cu(II):
1,05;Ni(II): 0,71 ve Zn(II): 0,47mmol g−1; kitosan/U.digitariaemikrokapsüller için ise; Cr(III):
0,95;Cd(II): 0,48; Cu(II): 1,09;Ni(II): 0,57 ve Zn(II): 0,93 mmol g−1 olarak bulunmuştur. Bu
çalışmayla, patojen Ustilagomikromantar sporlarınınbiyosorbent olarak kullanılmasının, hem bu
sporların tarım alanlarından toplanmasını, dolayısıyla bu patojenle mücadeleye katkı sağlaması, hem
de ekonomik değer kazanması açısından mümkün olabileceği gösterilmiştir.
Anahtar kelimeler: Kitosan, Mikrokapsül, Ustilago, Ağır metal, Biyosorbent.
Kaynaklar
[1] Bilal, M.,Shah, J.A., Ashfaq, T., Gardazi, S.M.H., Tahir, A.A., Pervez, A., Haroon, H., Mahmood, Q. 2013.
WasteBiomassAdsorbentsforCopperRemovalfromIndustrialWastewater—A Review.Journal of
HazardousMaterials, 263: 322-333.
[2] Rinaudo, M. 2006. Chitin and chitosan: Properties and Applications. Progress in Polymer Science, 31(7):
603-632.
[3] Gallart, M., Mas, M.T., Verdu, A.M.C. 2009. Effects of Loose Smut on DigitariasanguinalisPopulation
Depending on Seedling Emergence Period. ActaOecologica, 35: 409-414.
[4] Ruiz-Herrera, J., Ortiz-Castellanos, L., Martínez,A.I., León-Ramírez C., Sentandreu, R. Analysis of
theProteinsInvolved in theStructureandSynthesis of the Cell Wall of Ustilagomaydis. 2008. Fungal Genetics
andBiology 45(1): S71-S76.
42
Sözlü Sunum 29
Kaynak Suyunda Elementler Referans Malzeme Üretimi ve Sertifikalandırılması
Erinç Engin, Oktay Cankur, Süleyman Can, Betül Arı
TÜBİTAK UME (Ulusal Metroloji Enstitüsü) PK54 Gebze Kocaeli
[email protected]
Özet: Kaynak suyu yaşamın en önemli kaynaklarındandır. İçme suyunun ana sağlayıcısı
konumundadır ve bu suyu insanlara güvenli bir şekilde getirmek kaçınılmazdır.
Ülkemizde kaynak suyu ile ilgili 98/83/EC Direktifi 1 ve “Standard Methods for the Examination
of Water and Waste Water, 1985, Guidelines for Drinking Water Quality WHO World Health
Organization Geneva 19932” gereklilikleri dikkate alınarak, 17 Şubat 2005 tarihli Resmi Gazetede
yayınlanmış olan İnsani tüketim amaçlı sular yönetmeliği 3 ve bunu takiben TS266/20054 standardında
suyun kalitesinin etkili korunumu için bir takım maksimum değerler belirlenmiştir. Bu kriterler
arasında zehirli metaller olduğu kadar besleyici minerallere de yer verilmektedir. Piyasadaki matris
sertifikalı referans malzemeler analitik metotların geçerli kılınmasında başlangıç noktasını
oluşturmakta, aynı zamanda doğruluk ve ölçüm sonuçlarının izlenebilirliğini sağlamaktadırlar.
Su analizlerinin kalitesini kontrol ve ölçümlerin güvenilirliğini daha iyileştirmek amaçlı
Türkiye’de çıkan ve işlemden geçen kaynak sularının kendine has özellikleri ve yerli karakteri
sertifikalı referans malzeme üretimini zaruri kılmaktadır. Bu projede kaynak suyunda element analizi
için ISO Guide 34 ve ISO Guide 35 numaralı kılavuzlara uygun sertifikalı referans malzeme (SRM)
üretimi süreci belirlenmiş ve üretim aşamaları tamamlanmıştır. Bu kaynak suyu referans malzemesi 21
elementin analizi için metot geliştirme ve geçerli kılmayı olanaklı hale getirecek ortak bir referans
noktası sağlamayı hedeflemektedir.Üretimi TÜBİTAK UME tarafından yapılan UME CRM 1201’in,
özellikle bakanlıklar tarafından zorunlu izleme görevi olan laboratuvarlar tarafından kalite güvence ve
kontrol amaçlı kullanılması amaçlanmıştır.
UMECRM1201’de sertifikalandırılmış parametreler şu şekildedir: Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co,
Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sb, Sn, Sr, Pb ve Zn kütle kesirleri. Değerler kütle derişimi olarak
kilogramda mikrogram veya miligram (μg/kg veya mg/kg) olarak verilmiştir. Tüm elementler için
hedef derişim seviyeleri laboratuvarların gereksinimlerini karşılamayı amaçlamıştır.
Anahtar kelimeler: Sertifikalı Referans Malzeme, Kaynak Suyu, Elementler.
Kaynaklar
[1] Council Directive 98/83/EC of 3 November 1998 on the quality of water intended for human
consumption.
[2] Guidelines for Drinking Water Quality, WHO World Health Organization, Geneva, 1993.
[3]İnsani Tüketim Amaçlı Sular Hakkında Yönetmelik, 17 Şubat 2005 tarih, 25730 sayılı Resmi Gazete.
[4]TS 266/Nisan 2005, İnsani Tüketim Amaçlı Sular.
43
Sözlü Sunum 30
Kalem Grafit Elektrot Kullanılarak Eugenol’ünVoltammetrik Tayini
Özlem Sağlam, Seval Özyol Karaaslan, Sonnur Demir, Bensu Ertek, Yusuf Dilgin
Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
[email protected]
Özet: Eugenol (4-allil-2-metoksifenol) yarı uçucu bir bileşik olup, karanfil yağının ana fenolik
bileşenidir. Bunun dışında reyhan, tarçın, rezene ve kimi bitkisel türlerde bulunmaktadır. Kuvvetli
kokusundan dolayı, eugenol hoş koku ve lezzet verici olarak kozmetik ve gıda endüstrisinde sıklıkla
kullanılmaktadır1. Bu amaçla eugenol’üngerek farmasötik gerekse gıda sektöründe analizi, önem teşkil
etmiş ve spektroskopik, kromatografik ve elektrokimyasal birçok yöntem geliştirilmiştir 1-5. Bunlar
arasında elektroanalitik yöntemler yüksek duyarlık, düşük maliyet ve hızlı analiz gibi avantajlara sahip
olup, eugenolün gerek voltammetrik davranışının incelenmesi ve gerekse tayini değişik elektrotlar
kullanılarak gerçekleştirilmiştir1,4,5.
Bu çalışmada Eugenol’ünvoltammetrik davranışı, tek kullanımlı, ucuz ve kolay elde edilebilir
bir elektrot olan kalem grafit elektrot (pencilgraphiteelectrode, PGE) kullanılarak ve farklı pH’lardaki
destek elektrolitlerde döngüsel voltammogramları kaydedilerek izlenmiş ve elektrokimyasal
mekanizması aydınlatılmıştır. Şekil 1, 10-4 M Eugenol için 0,1 M KCl içeren pH 2 BrittonRobinson
tampon
çözeltisindekaydedilen
döngüsel
voltammogramını
göstermektedir.
Döngüsel
voltammogramlardan, ilk döngüde önce bir anodik pik (Ia) ve bir katodik pik (IIc) ikinci döngüde ise
bu piklere ek olarak bir anodik pik (IIc) daha gözlenmiştir. Buna ilişkin mekanizma ise Şekil 1 B de
verilmiştir.
Şekil 1:A) PGE kullanılarak 0,1 M KCl içeren pH 2,0 BRT çözeltisinde a) Eugenol yokluğunda
(destek elektrolit) b ve c) 10-4 M Eugonol varlığında kaydedilen döngüsel voltammogramlar. b (ilk
döngü) ve c(ikinci döngü) Tarama hızı:50 mV/s B) Önerilen mekanizma
Ayrıca en uygun pH ortamında (pH 2 BRT çözeltisi) eugenol’ün farklı derişimlerinde tüm
piklere (Ia, IIa ve IIc) ait diferansiyel pulsvoltammogramları kaydedilerek eugonol derişimi-pik akımı
değişimi de incelenmiştir. Veriler değerlendirilerek derişim pik akım değerleri grafiğe geçirilmiş ve
elde edilen kalibrasyon eğrisinden 1x10-7 ile 5x10-5 M eugenol derişimi aralığında doğrusal
bulunmuştur. Geliştirilen yöntemle karanfil yağı ve karanfil yağı içeren ve diş sağlığında sadece ağrı
kesici olarak kullanılan Dişinol adlı ilaçdaeugenol tayini başarıyla gerçekleştirilmiştir.
Anahtar kelimeler: Eugenol, Kalem Grafit Elektrot, Diferansiyel Pulsvoltammetri.
Kaynaklar
1Qingliang, F.,et al.,. 2014.Sens. Actuat. B., 192,1-8.
2Yun, S.M., Lee, K.J., Ku, H.O., Son, S.W., Joo, Y.S. 2010. J. AOAC Int., 93, 1806-1810.
3Backheet, E.Y. 1998. Phtochem. Anal., 9, 134-140.
4 Xiaoyun, L.,Yongnian, N., Serge, K. 2014, Electrochim. Acta, 133, 484-491.
44
Sözlü Sunum 31
Kahverengi Deniz AlgiCystoseria barbata ile Cr(III, VI) Biyosorpsiyonu
Sibel Yalçın, Reşat Apak
İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 3432,Avcılar-İstanbul
[email protected]
Özet: Krom, demir-çelik, dericilik ve metal kaplamacılığı gibi çok çeşitli endüstriyel faaliyetler
sonucunda sulu sistemlere karışan vetoksisiteleri birbirinden farklı olan başlıca iki {Cr(III) ve
Cr(VI)}oksidasyon basamağında bulunur. Sucul ortamlarda bu şekilde bulunabilen kromun gerek
uzaklaştırılması ve gerekse trivalent/heksavalent tür oranının belirlenmesi için kahverengi deniz
algiCystoseria barbatakullanıldı.Biyosorpsiyon çalışması pH’ın ve temas süresinin bir fonksiyonu
olarak
gerçekleştirildi.Potansiyometriktitrasyon
ve
FTIR
analiz
teknikleri
kullanılarak
C.barbatabiyosorbenti yüzeyine bağlanan Cr(III) ve Cr(VI) için olası tutunma mevkileri ortaya
çıkarıldı. H-formuna dönüştürülmüş biosorbentile maksimumCr(III) tutulmasınınpH 4.5’ta ve bu
tutulmanın çözeltideki baskın tür olan [Cr(OH)]2+üzerinden gerçekleştiği belirlendi. Cr(VI) için ise
maksimum tutulma pH 2’de gerçekleşti. Ancak, bu pH’taC.barbatabiyosorbentinin indirgen özelliği
nedeniyle zamanın bir fonksiyonu olarak altı değerlikli kromun büyük ölçüde üç değerlikli kroma
indirgendiği görüldü1,2. Buna karşılık Cr(VI)’nın, Cr(III)’ün aksine,pH4.5’ta neredeyse hiç tutulmadığı
saptandı.Krom(VI) ve toplam krom tayinleri sırası ile difenilkarbazidspektrofotometrik yöntem ve eş
zamanlı alevli-AAS kullanılarak gerçekleştirildi. Krom(III) miktarı ise toplam miktarıile krom(VI)
arasındaki farktan hesaplandı3. Sonuçta C.barbataalgi,krom(III)’ e göre çok daha toksik olan
krom(VI)’yı indirgeme ve aynı zamanda krom(III)’ü önemli oranlarda tutabilme yeteneği ile ucuzetkin bir biyosorbent olarak özellikle atık su ortamları için olası bir biyokimyasal arıtma ve türleme
analizi vasıtası olarak önerilmiştir.
Anahtar kelimeler: Cr(III), Cr(VI), Cystoseria barbata, Krom Türlemesi, Biyosorpsiyon.
Kaynaklar
1. Park, D., Yun, Y-S., Park, J.M. 2005. Studies on hexavalentchromiumbiosorptionbychemicallytreatedbiomass of Ecklonia sp.Chemosphere, 60:1356-136
2. Murphy, V., Hughes, H., Mcloughlin, P. 2008. Comparative study of chromium biosorption by red, green and
brown seaweed biomass. Chemosphere, 70: 1128-1134.
3. Yalçın, S., Apak, R.2006.Chromiumspeciationanalysisbyseparation of Cr(III)from Cr(VI) on a XAD sorbent
derivatized with shellac:a naturalpolymer. Intern. J. Environ. Anal. Chem., 86(12):
45
Sözlü Sunum 32
Fenolik Madde İçeriklerine Göre Balların Kemometrik Sınıflandırması
Cevdet Demir, Saliha Şahin
Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 BURSA
[email protected]
Özet: Marmara Bölgesinden toplanan 23adet kestane ve 16 adet çiçek ballarında HPLC ile
fenolik madde analizleri yapıldı. Bu örneklerde aynı zamanda antioksidan kapasite, antimikrobiyal
aktivite ve polen sayımları yapılarak ballar arasında farklılıklar ortaya konulmaya çalışıldı. Yapılan 18
adet fenolik madde analizinde en fazla bulunanlar protokatekuik asit, kafeik asit, p-hidroksibenzoik
asit, gallik asit ve siringik asit olmuştur. Bu fenolik madde içeriklerine göre kestane ve çiçek ballarının
sınıflandırması kemometrik yöntemlerle araştırıldı. Kullanılan kemometrik yöntemler temel bileşen
analizi (PCA), kısmi en küçük kareler diskriminant analizi (PLS-DA), fuzzy kural uzman sistemi
(FuRES), fuzzyoptimal birleşmeli hafıza (FOAM) ve sınıf benzetme ile yumuşak bağımsız modelleme
(SIMCA) dir1-3. PLS-DA ve FuRES balları sınıflandırıcı olarak kullanılırken FOAM ve SIMCA
kontrol yöntemleri olarak kullanılmıştır. PCA ile tam bir gruplandırma yapılamazken sınıflandırma
yöntemleri ile fenolik madde içeriklerinin küçük farklılıkları da dikkate alınarak önce yönlendirmeli
sınıflandırma modelleri oluşturulmuş, bu modeller üzerinde kestane ve çiçek balları ayrı ayrı ve
balların kendi içinde bölgesel farkları dikkate alan sınıflandırma yapılmıştır. FuRES yöntemi ile
sınıflandırma ağacı oluşturularak bütün örneklerin birbirlerine yakınlıkları sınıflandırma ağacı içinde
gösterilmeye çalışılır. Sınıflandırmanın doğruluğu yönlendirmeli yöntemlerle oluşturulan modeller
üzerinde bilinen örneklerin sınıflandırmadaki yeri tahmin edilerek kontrol edilmiştir. Oluşturulan
modeller üzerinde sınıflandırmanın tahmini %90 üzerinde gerçekleşmiştir. Yapılan çalışmalar, fenolik
maddelerin balların botanik orijinin belirlenmesinde markör bileşikler olarak kullanılabileceğini ve
balların sınıflandırmasında kemometrik yöntemlerin uygulanabileceğini göstermiştir.
Anahtar Kelimeler: Fenolik Madde, PLS-DA, FOAM, FuRES, SIMCA.
Kaynaklar
1.
2.
3.
Harrington, PB.,Laurent, C., Levinson, DF., Levitt, P., Markey, SP. 2007.
Bootstrapclassificationandpoint-basedfeatureselectionfromage-stagedmousecerebellumtissues of
matrixassistedlaserdesorption/ionizationmassspectrausing a fuzzyrule-buildingexpertsystem.
AnalyticaChimicaActa, 599: 219–231.
Wang, Z.,Chen, P., Yu, L., Harrington, PB. 2012. Authentication of
OrganicallyandConventionallyGrownBasilsbyGasChromatography/MassSpectrometryChemicalProfiles
. Anal. Chem. 85: 2945−2953.
Sun, X.,Chen, P., Cook, SL., Jackson, GP.,Harnly, JM., Harrington, PB. 2012. Classification of
CultivationLocations of Panaxquinquefolius L Samplesusing High Performance Liquid
Chromatography−ElectrosprayIonizationMassSpectrometryandChemometric Analysis, Anal. Chem. 84:
3628−3634
46
Sözlü Sunum 33
Deney Malzemelerini Tanıtma Oyunu: Chem Picture
Havva Yamaka, Nusret Kavakb
a
b
G.Ü. Gazi Eğitim Fakültesi İlköğretim Bölümü Fen Bilgisi Anabilim Dalı
G.Ü. Gazi Eğitim Fakültesi OFMA Bölümü Kimya Eğitimi Anabilim Dalı
[email protected]
Özet: Laboratuvar aktiviteleri, fen müfredatlarında önemli bir role sahiptir. Fen eğitimcilerine
göre laboratuvar aktivitelerinin; öğrencilerin fen konularını anlamlı öğrenmesini sağlama, onların
ilgisini derse çekme, bilimsel süreç becerilerinin gelişmesini sağlama gibi birçok farklı işlevi vardır 1.
Ayrıca laboratuvar, öğrencilerin gözlem yapma, eleştirel düşünme, yaratıcı fikirler üretme, yorum
yapma gibi becerilerinin gelişmesine katkıda bulunur1. Dolayısıyla laboratuvar fen eğitiminin ayrılmaz
bir parçasıdır.
Laboratuvar aktiviteleri, doğrulama, tümevarım, bilimsel süreç beceri, teknik beceriler ve buluş
yaklaşımı olmak üzere beş farklı şekilde yapılabilir 2-4. Bu yaklaşımların etkili bir şekilde
uygulanabilmesi için deney malzemelerinin öğrenciler tarafından tanınıyor olması gerekir. Bu
çalışmanın amacı, piyasada ticari olarak satılan “Pictureka” oyunundan esinlenilerek deney
malzemelerinin tanıtılması için tasarlanan Chem Picture oyunun öğrenciler üzerindeki etkisi
incelemektir.
30 görev kartı ve deney malzemelerinin karışık olarak resmedildiği bir kartondan oluşan oyunun
etkisi, yarı deneysel tek gruplu ön test-son test deseni kullanılarak test edilmiştir. Araştırmanın
örneklemini, 2012-2013 eğitim-öğretim yılında G.Ü. Gazi Eğitim Fakültesi Fizik Öğretmenliği
Anabilim Dalında öğrenim gören 30, 1. sınıf öğrencisi oluşturmaktadır. Uygulamaya başlamadan önce
öğrencilere laboratuvar malzemelerini tanıma testi verilmiş ve onların ön bilgileri belirlenmiştir.
Geliştirilen oyun kullanılarak Takım-Oyun-Turnuva tekniğine göre yürütülen dersler sonucunda aynı
test tekrar uygulanmıştır. Ayrıca SWOT analiziyle öğrencilerin oyun hakkındaki görüşleri tespit
edilmiştir.
Araştırmada elde edilen nicel veriler bağımlı örneklem t-testi ile analiz edilmiş ve geliştirilen
oyunun öğrencilerin deney malzemelerini tanımasına katkı sağladığı görülmüştür. SWOT analizi
sonuçlarına göre: Oyunun güçlü yönleri eğlenceli, bilginin kalıcı olmasını sağlayıcı, ilgi çekici; Zayıf
yönleri; zaman alıcı, görseller karışık olarak sıralamışlardır. Zayıf yönlere yazılan tüm düşünceler
analiz edilmiş ve düzeltilebilir olanlar belirlenerek oyuna son hali verilmiştir.
Anahtar kelimeler: Oyun, Laboratuvar, Deney Malzemesi.
Kaynaklar
1 Ayas, A. 1998. Fen Bilgisi Öğretiminde Laboratuvar Kullanımı. http://w2.anadolu.edu.tr/aos/kitap/IOLTP/
2283/unite07.pdf (12.06.2014)
2 Ayas, A., Çepni, S. ve Akdeniz, A. R. 1994. Fen Bilimleri Eğitiminde Laboratuvarın Yeri ve Önemi-I, Çağdaş
Eğitim, 204, 21- 24.
3 Ayas, A., Çepni, S. ve Akdeniz, A. R. 1994. Fen Bilimleri Eğitiminde Laboratuvarın Yeri ve Önemi-II, Çağdaş
Eğitim, 205, 7-11.
4 Ayas, A., Çepni, S. ve Akdeniz, A. R. 1995. Fen Bilimleri Eğitiminde Laboratuvarın Yeri ve Önemi-III,
Çağdaş Eğitim, 206, 24-28.
47
Sözlü Sunum 34
Ham ve İşlenmiş Gıdalarda Toplam Şeker Tayini için Yeni Bir Spektrofotometrik
Yöntem Geliştirilmesi
Kevser Sözgen Başkan, Esin Akyüz, Esma Tütem, Reşat Apak, Merve Uzun
[email protected]
Özet: Karbonhidratlar, hücrede yaşamsal faaliyetler için enerji kaynağı oldukları gibi bazı
karbonhidratların, yaşamsal faaliyetlerde özgül işlevleri de vardır. İnsan vücudunda kan şekeri
(glukoz) ve depo şekeri (glikojen) olarak bulunur. Gıdalarda karbonhidrat tayini yapılmasının
nedenleri arasında; gıda maddelerinin genel bileşimlerinin belirlenmesi, gıdanın enerji değeri ve besin
içeriğinin saptanması, fermente gıdaların üretiminde fermente olabilir karbonhidrat oranının
belirlenmesi, bazı meyvelerin olgunluk seviyelerinin tespiti, bazı gıdalarda çözülebilir ve çözünemez
karbonhidratların miktarı ile şeker endüstrisinde şeker ekstraktında ve posada kalan şeker miktarının
belirlenmesi ihtiyacı sayılabilir. Şeker tayini yöntemleri, şekerlerin indirgen özelliğine dayanmaktadır.
Tüm monosakkaritler (glukoz, fruktoz, laktoz, maltoz) indirgen özelliktedir. Literatürde çok sayıda
spektrofotometrik toplam şeker tayin yöntemi (antron 1, fenol-sülfürik2 veya dinitrosalisilik asit (DNS)3
yöntemleri gibi) bulunmakla birlikte, bu yöntemler zaman alıcı ve toksik kimyasal kullanımı
gerektiren yöntemlerdir. Önerilen yöntemde toplam şeker miktarı, alkali ortamda spektrofotometrik
Cu(II)-neokuproin(Nc) ayıracı kullanılarak oluşan Cu(I)-Nc kompleksinin 450 nm’deki absorbansının
ölçülmesiyle tayin edilir. Optimum NaOH miktarı, sıcaklık ve analiz süresi sırasıyla; %2 Na2CO3
(w/v) içeren 0.5 M NaOH, 60 C ve 20 dk olarak belirlenmiştir. Özellikle bitkisel gıdalardaki
indirgenlerin bozucu etkileri olacağı öngörüsüyle, hidroliz öncesi ve sonrası örnek çözeltileri
aminopropil silika (LC-NH2) katı faz ekstraksiyon (SPE) kartuşlarından geçirildikten sonra yöntemin
uygulanması gerekmektedir. Sonuçlar, glukoz eşdeğeri olarak verilecektir.
Anahtar kelimeler: Glukoz, Fruktoz, Toplam Şeker Tayini, Spektrofotometri, Cu(II)-Nc
Ayıracı.
Kaynaklar
1- Yemm, E.W., Willis, A.J. 1954. The estimation of carbohydrates in plant extracts by anthrone.
Biochemical Journal, 57: 508-514.
2- Dubois, M., Gilles, K.A., Hamilton, J.K., Rebers, P.A., Smith, F. 1956. Colorimetric method for
determination of sugars and related substances. Analytical Chemistry, 28: 350-356.
3- Miller, G.L. 1959. Use of dinitrosalicylic acid reagent for determination of reducing sugar. Analytical
Chemistry, 426-428
48
Sözlü Sunum 35
Kuersetin’in Kantitatif Tayini İçin Elektrokimyasal Sensör Elektrot Geliştirilmesi: CV,
SWV ve DPV Uygulamaları
Ecir Yılmaz
[email protected]
Özet: Bu çalışmada, DPPH modifiye GC elektrot kullanılarak kuersetin’inkantitatif tayini için
SWV ve DPV tekniklerinin kullanılabilirliği incelenmiştir. Yapılan çalışmada öncelikle, 1 mM olarak
hazırlanmış olan DPPH çözeltisi yardımı ile GC elektrot yüzeyi CV tekniği kullanılarak anodik olarak
modifiye edilmiştir. Daha sonra modifiyeelektrot’un yüzey karakterizasyon işlemleri elektrokimyasal
olarak CV, spektroskopik olarak ise EIS kullanılarak yapılmıştır [1]. Yüzey karakterizasyon işlemleri
sırasında sulu ve susuz ortamlarda farklı redoks problar tercih edilmiştir. Modifikasyon ve
karakterizasyon işlemleri sonrası hazırlanan 1 mMkuersetin, 100 mM NBu 4BF4 içerisinde, çözeltisi
kullanılarak DPPH modifiye GC elektrot yüzeyinin kuersetin molekülüne duyarlılığı ve kantitatif
tayinine uygun olup olmadığı SWV ve DPV teknikleri ile incelenmiştir. Yapılan çalışma sonucunda,
hem SWV hem de DPV teknikleri kullanılarak alınan voltamogramlardan okunan pik akımı
değerlerinin kuersetin’inkantitatif tayini için yeterli olabileceği kanaatine varılmıştır.1 mMkuersetin
çözeltileri için alınan SWV ve DPV voltamogramları, daha düşük konsantrasyonlardakuersetin
çözeltileri ile de bu çalışmanın yapılabileceğini göstermektedir. Çalışmanın bundan sonraki aşaması
SWV veya DPV tekniklerinden bir tanesi seçilerek farklı konsantrasyonlarda kuersetin çözeltileri
hazırlanıp alınan voltamogramlardan faydalanılarak kalibrasyon grafiği çizilmesi ve kursetinin
kantitatif olarak tayin edilmesi şeklinde devam edecektir.
Şekil.SWV ve DPV kullanılarak DPPH modifiyeGC elekktrot yüzeyinde kuersetinvoltamogramları.
SWV için -700 mV ile -1700 mVve DPV için -700 mV ile -1500 mV potansiyel aralıklarında.
Anahtar Kelimeler: Elektrokimyasal Sensör Elektrot, Diferansiyel Pulsvoltametri, Kare Dalga
Voltametri, Yüzey Modifikasyonu ve Karakterizasyonu.
Kaynaklar
1.DemirMülazımoğlu, A., Yılmaz, E., Mülazımoğlu, I. E. 2012. Dithioox amide modified glassy carbon
electrode for the studies of non-aqueousmedia: electrochemicalbehaviorsof quercetin on theelectrodeSurface.
Sensors, 12(4): 3916-3928.
49
Sözlü Sunum 36
7- Koordinatlı Mn(II) Komplekslerin SOD ve Katalaz Aktivitelerinin İncelenmesi:
Yapı-Aktivite Karşılaştırması
Muhammet Köse
Kahramanmaras Sutcu İ0mam Universitesi, Kimya Bolumu, K.Maras, 46100,Turkiye.
[email protected]
Özet: Süperoksit ve peroksit gibi reaktif oksijen türleri (ROS) oksidatif gerginlik oluşturur ve
bu Parkinson ve Alzheimer hastalıklarının ve reperfüzyon hasarı (örneğin kalp krizi, inme) ile
ilişkilendirilmektedir. Süperoksit dismutaz (SOD) enzimi, normal hücrelerde süperoksitinin
zararlı etkilerini ortadan kaldırır, fakat oksidatif gerginlik için bir terapötik madde olarak
uygun değildir[1,2]. Bu nedenle, SOD benzeri yapılar terapötik madde olarak incelenmiştir.
Riley, SOD benzeri yapı olarak en aktif (günümüze kadar) olanının 7-koordinasyonlu Mn(II)
kompleksi olduğunu bildirdi [2,3]. Bu bağlamda grubumuzda SOD aktiviteleri incelenmek
üzere yeni mono- ve polinukleer Mn(II) kompleksleri hazırlanmıştır. Komplekslerin
süperoksit dismutaz aktivitesi SOD Assay WST-1 metodu kullanılarak indirek bir biçimde
ölçüldü. Komplekslerin yapı-reaktivite karşılaştırılması yapılmıştır. Burada hazırlanan tüm
mangan kompleksleri yaklaşık beşgen bipyramidal geometri ile 7-koordinatlı Mn(II)
kompleksleridir ve tüm kompleksler SOD enzim aktivitesi göstermiştir.
Şekil-1 Makrosiklik komplekslerin X-ray yapıları
Anahtar kelimeler: SOD, X-ray, Mn(II) kompleksleri
Kaynaklar
[1] Riley D. P., Schall O. F. 2006. Structure–Actıvıty Studies and the Design of Synthetic Superoxide Dismutase
(Sod) Mimetics as Therapeutics. Adv. Inorg. Chem., 59: 233-263.
[2] Liu G.F. Fillipović M., Heinemann F.W., Ivanović-Bermazović I. 2007. Seven-Coordinate Iron and
Manganese Complexes with Acyclic and Rigid Pentadentate Chelates and Their Superoxide Dismutase Activity
Inorg. Chem., 46: 8825-8835.
[3] James L., Kose M., Metcalfe T., McKee V. 2011. Crystal Structure of Bis(5,17-dihydroxy-3,7,15,19,25,26hexa-azatricyclo(19.3.1.19,13)hexacosa-1(25),2,7,9(26),10,12,14,19,21,23-decaene-μ1,2-perchlorato barium)
diperchlorate: a Schiff-Base Macrocyclic Complex Derived from 2,6-Diformylpyridine and 1,3-Diaminopropan2-ol. J. Chem. Crystallogr., 41: 577–581.
50
Sözlü Sunum 37
İçerisinde Ga3+, Zn2+, Cu2+ ve Al3+İyonları Bulunan Çözeltilerden Destekli Sıvı
Membranlarla Ga3+ ‘ün Selektif Olarak Ayrılması
Erdal BAYIR*
*Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin MYO,Kimyasal Teknolojiler Bölümü, K.MARAŞ
[email protected]
Özet: Galyumun elektronik endüstrisinde fazla miktarlarda kulanımından dolayı galyumun
ikincil kaynaklardan geri kazanılması için prosesler geliştirilmiştir.Galyumun geri kazanılması
çoğunlukla
solventekstraksiyonu
ile
yapılmıştır.Son
zamanlarda
sıvı
membran
prosesi,solventekstraksiyonu ve iyon değiştirme gibi ayırma işlemlerine alternatif bir proses olarak ilgi
çekmiştir.[1] Bu çalışmada,Ga3+, Zn2+, Cu2+ ve Al3+iyonları içeren
asidik çözeltilerden,%8
Trioktilfosfin oksit (TOPO);%10 İzodanol, % 82 Klorofom, ekstraktant karışımı kullanarak,PTFE
(Poreflon FP 010-40) destekli sıvı membran prosesi ile Ga3+ (galyum)’ü diğeryonlardan ( Zn2+, Cu2+
ve Al3+ ) selektif olarak ayrılması deneysel olarak incelenmiş ve şekil 1 ’den de görüldüğü gibi
galyumun 8 saatteki ekstraksiyon verimi % 95.8 olup Zn, Cu ve Al sırasıyla, % 6.4, % 4.5 ve % 5.2
oranında sıyırma çözeltisine geçmiştiği gözlenmiştir. Sonuçlardan’daanşıldığı gibi içerisinde Ga 3+,
Zn2+, Cu2+ ve Al3+iyonları bulunan çözeltilerden destekli sıvı membranlarla Ga 3+ ‘ün selektif olarak
ayrıldığı gözlenmiş ve membran desteği gözenek çapı azaldıkça verimin düştüğü sonucuna varılmıştır.
1,3
1,2
1,1
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
C/C0
G
a
Z
n
0
1
2
3
Zaman
(Saat)
4
5
6
7
8
Şekil 2.Metal Konsantrasyonlarının zamanla dağişimi:[Çözücü (Kloroform): % 82 (w/w); Ekstraktant
(TOPO): % 8 (w/w); Modifiyer (izodekanol): % 10 (w/w); (◇□△) Sıyırma çözeltisi: 200 mL 0.1 M
HCl ; (■▲●) Besleme çözeltisi: 250 mL (200 mg/L Ga3+, 4000 mg/L Cu2+, 4000 mg/L Al3+, 6000
mg/L Zn2++ 6 M HCl);Membran desteği: Poreflon FP 010; (0.1 μm, ε= 0.6, 40 μm)]
Anahtar Kelimeler: Destekli Sıvı Membran ; Galyum; TOPO.
Kaynaklar
[1]KUMBASAR, R.A., TUTKUN, O., “Separationandconcentration of
galliumfromacidicLeachsolutionscontainingvarious metal ionsbyemulsiontype of liquidmembranesusing TOPO
as mobile carrier”, Hydrometallurgy, 75, 111-121, 2004.
51
Sözlü Sunum 38
Grafit Oksit ve 2,6-diaminopiridin ile Ag ve Pd’un Su, Anot Çamuru ve Katalitik
Konvertör Örneklerinden Zenginleştirilmesi
Gülşen Yıldırım, Şerife Tokalıoğlu, Halil Şahan, Şaban Patat
[email protected]
Özet: Katı faz ekstraksiyonu en yaygın kullanılan ayırma/zenginleştirme yöntemlerinden
biridir. Kullanılan adsorbanların özellikleri yöntemin uygulanabilirliğini ve etkinliğini belirler. Yüksek
zenginleştirme faktörü, hızlı kompleks oluşumu, adsorpsiyon kapasitesi ve seçimlilik bu
parametrelerden bazılarıdır. Katı faz ekstraksiyonunda karbon nanomalzemeler yaygın bir kullanıma
sahiptir. Bunların arasında grafit oksit karbonlu, tabakalı yapıda bir maddedir ve grafitin derişik H2SO4
ortamında
KMnO4
gibi
güçlü
yükseltgenler
ile
reaksiyonundan
elde
edilir.
Grafit oksit, epoksi, hidroksil ve karboksil grupları gibi oksijence zengin fonksiyonel gruplara
sahiptir1,2. Son zamanlarda, moleküler türlerin grafit oksit üzerinde adsorpsiyonuna ilişkin çalışmalar
yapılmaktadır. Bu çalışmalar, grafit oksidin yüksek bir adsorpsiyon kapasitesine sahip olduğunu
göstermiştir.
Bu çalışmada, grafit oksit, Hummers metodu kullanılarak grafitden sentezlenmiş ve X-ışınları
kırınımı, taramalı elektron mikroskobu ve infrared spektrometresi ile karakterize edilmiştir. Ag ve Pd
iyonlarının katı faz ekstraksiyonu için geliştirilen yöntemde, adsorban olarak grafit oksit ve
kompleksleştirici reaktif olarak 2,6-diaminopiridin kullanılmıştır. 2,6-diaminopiridin, 2 amino grubu
ve 1 piridin halkası içeren, yaygın olarak kullanılan organik bir boyar maddedir. Yapılan deneylerde,
Ag, Pd ve 100 mg grafit oksit içeren 20 mL’lik model çözeltilerin pH’ı 4’e ayarlanmış, 1mL
1%(w/v)’lik 2,6-diaminopiridin bu model çözeltilere eklenmiştir. 1 dak karıştırma ve 4000 rpm de 5
dak santrifüj işlemi sonrasında adsorbe olan Ag ve Pd’un elüsyonu 5 mL 2 mol L-1 HCl ile yapılmıştır.
Elüattaki Ag ve Pd derişimleri atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edilmiştir. Grafit oksitin
yeniden kullanılabilirliği 150, Ag ve Pd için gözlenebilme sınırı değerleri 0.39 µg L-1 ve 0.94 µg L-1
olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem, sertifikalı referans maddelerin analizi ile (SRM 2556 ve
TMDA-70) doğrulanmış, çeşme suyu, mineral suyu, atık su, katalitik konvertör ve anot çamuru
örneklerinde Ag ve Pd tayini için başarılı bir şekilde uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Grafit oksit, 2,6-diaminopiridin, Gümüş, Palladyum.
Kaynaklar
1. Yıldırım, G., Tokalıoğlu, Ş., Şahan, H., Patat, Ş. 2014. Preconcentration of Ag and Pd ions using Graphite
oxide and 2,6-diaminopyridyne from Water, Anode slime and Catalytic converter Samples. RSC Advances, 4:
18108-18116.
2. Liu, Q., Shi, J., Jiang, G. 2012. Application of Graphene in Analytical Sample Preparation. Trends in
Analytical Chemistry, 37: 1-11.
52
Sözlü Sunum 39
Spektroskopik Yöntemlerin Kültür Varlıkları Kaçakçılığı Vakalarının
Çözümündeki Yeri
Mahmut Aydın
Batman Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Arkeoloji Bölümü, Batman
[email protected], [email protected]
Özet: Kültür varlıklarının kopyalarının yapılarak koleksiyonerlere satılması Rönesans
dönemine kadar geriye gitmektedir. Günümüzde gelişen kopyalama teknolojisi müze ve
koleksiyonerleri sahte eserlerle tehdit etmektedir. Geleneksel eser orijinalliğini belirleme metodu olan
görsel eser inceleme yöntemi tek başına koleksiyonların sahte eserlerden korunmasına yetmemektedir.
Bunun yanı sıra müze koleksiyonlarında bulunan orijinal eserlerin kötü niyetli müze çalışanları
tarafından sahteleriyle değiştirilmesi konusunda da çağımızda riskler ortaya çıkmaya başlamıştır.
Buna ek olarak yurt dışına kaçırılan Türkiye’ye ait eserlerin ülkemize iadesinde spektroskopik
yöntemlerin önemli rolü bulunmaktadır.
Kültür varlıklarının incelenmesinde en temel ilkelerden biri kullanılacak analitik yöntemin
tahribatsız ve in situ analiz yapma imkanı tanımasıdır. Bunun yanı sıra bir eserden birden çok analiz
yapma imkanı vermesi, analiz sonuçlarını kısa sürede vermesi gibi özelliklere sahip olması
gerekmektedir. Taşınabilir X Işınları Flüresans Spektrometresi (P-EDXRF) kültür varlıklarının
incelenmesi için gerekli tüm özellikleri içerisinde barındırmaktadır.
Ülkemizde özellikle Uşak Müzesinde bulunurken sahtesiyle değiştirilerek çalınan Kanatlı
denizatının (Hippocampus) Almanya’da ele geçen benzerinin ülkemizden çalınan kanatlı denizatı olup
olmadığı konusundaki çalışmalarda P-EDXRF kullanılmış ve eserin orijinalliği kanıtlanarak ülkemize
iadesi sağlanmıştır. Bunun yanısıramüzelerde bulunan orijinal eserlerin kimyasal kompozisyonunun
spektroskopik yöntemlerle kayıt altına alınması yöntemiyle eserlerin değiştirilmesinin önüne
geçilebilir ve kayıt altına alınan eserlerin çalınması durumunda bulunan eserin çalınan eser olup
olmadığı çalışmalarında da kullanılabilir.
Anahtar kelimeler: Arkeometri, Taşınabilir XRF, Orijinallik, Sahtecilik, Eser Kaçakçılığı.
Kaynaklar
1- Callens J. 2012, Thetypology of the art criminal in museumsectors(ScientificTechniquesand Risk
Management in Museums. Umut Press. TR Ed. Aydın M., Zoroğlu C.)169-170.
2- Hida M.,Mitsui T., Minami Y. 1997. Forensicinvestigation of counterfeitcoins. ForensicSciInt 89: 2126.
3- http://www.usakufuk.com/kanatli-deniz-ati-brosu-8345h.htm (17.03.2014)
4- Pauna C.,Constantinescu B., Constantin F., Bugoi R., Stan D., Vasilescu A. 2010.
Archaeometricalstudiesusing X-ray fluorescencemethods. AIP Conf. Proc. , Volume 1231. 187-188.
5- Aydın M., 2012. Protection of Museum collections with Modern Archaeometric Techniques Aganist
Forgery, Stealing and Fraudulency.Museuni International Conference (Edit.Karaoğlu S., vd) (7-9
November) Kocaeli.
6- Ardid M.,Ferrero J. L., Juanesa D., Luch J.L., Rolda C. 2004.Comparison of total-reflection X-ray
fluorescence, staticandportableenergydispersive X-ray fluorescencespectrometers for art and
archeometry studies. SpectrochimicaActa Part B 59: 1581-1586.
7- Hida M.,Sato H., Sugawara H., Mitsui T., 2001. Classifcation of
counterfeitcoinsusingmultivariateanalysiswith X-ray diffractionand X-ray Fluorescencemethods.
ForensicSci. Int. 115: 129-13
53
POSTER SUNUMLARI
54
Poster 1
Testosteron′un Bizmut-film Elektrot üzerinde Elektrokimyasal Davranışı:
İlaçlarda ve İnsan İdrarında Kare-dalga Adsorptif Sıyırma Voltametrisi ile Tayini
Abdulkadir Levent1, Ahmet Altun1, Süleyman Taş1, Yavuz Yardım2, Zühre Şentürk3
1
Batman Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, 72100 Batman
Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van
3
2
[email protected]
Özet: Testosteron (17β-hydroxyandrost-4-en-3-one), insanlardaki endojen androjenik-anabolik
steroidlerin en önemli örneklerindendir. Memelilerdeki önemli işlevinin yanı sıra, sporcularda yasadışı
kullanılışı ve tedavi edici özellikleri nedeniyle klinik araştırmalar, endüstriyel kalite kontrolü ve doping
kontrolü açısından bileşiğin hızlı, duyarlı ve güvenilir analizi için yeni yöntemler geliştirmek çok önemlidir.
Ancak testosteronun voltametrik tayini üzerine kaynakçada çok az sayıda çalışma yer almaktadır1,2. Çok yeni
olarak araştırma grubumuz testosteronun ilaç ve biyolojik örneklerden analizinde katyonik sürfaktan
varlığında camsı karbon elektrotunun (GCE) etkinliğini araştırmıştır3. Bir önceki çalışmamızın devamı olan
bu araştırmada ise GCE yüzeyine ön kaplama (ex-situ) olarak bizmut filmi biriktirilerek oluşturulan modifiye
elekrot (BiFE) ile katyonik sürfaktan (setiltrimetilamonyum bromür, CTAB) içeren çözeltilerde testosteronun
sıyırma voltametrisi tekniği ile ölçülmesine dayalı yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Testosteronun BiFE
üzerinde ve pH 1-9 aralığında indirgenme işlemi, tersinmez ve adsorpsiyon-kontrollüdür. Kare-dalga adsorptif
sıyırma voltametrisi kullanılarak (biriktirme gerilimi, açık devre ve biriktirme süresi, 120 s), testosteronun 3
mM CTAB içeren Britton-Robinson tamponu (pH 5.0, 0.1 M) çözeltisinde -1.28 V gerilim değerinde iyi
belirlenmiş voltametrik yanıtı elde edilmiştir. Bu koşullarda bileşiğin, 1 nM - 45 nM doğrusallık aralığında
0.29 nM (0.086 ng mL-1) gözlenebilme sınırıyla tayini gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yöntem, enjeksiyon ilaç
şekline ve erkek idrar örneğine uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Testosteron, Bizmut-film elektrot, Setiltrimetilamonyum bromür, ilaç, idrar
Kaynaklar
1. Tyszczuk, K., 2008. Application of an in situ plated lead film electrode to the analysis of testosterone by adsorptive
stripping voltammetry, Anal. Bioanal. Chem. 390 :1951-1956.
2. Goyal, R.N., Gupta, V.K., Chatterjee, S., 2010. Electrochemical investigations of corticosteroid isomers-testosterone and
epitestosterone and their simultaneous determination in human urine. Anal. Chim. Acta 657: 147-153.
3. Levent A., Altun A., Yardım Y., Şentürk Z., 2014. Sensitive voltammetric determination of testosterone in
pharmaceuticals and human urine using a glassy carbon electrode in the presence of cationic surfactant. Electrochim.
Acta, 128: 54-60.
Teşekkür:Bu çalışma Batman Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Başkanlığı tarafından desteklenmiştir (2011FED-7)
55
Poster 2
Tartrazin’in İki Farklı Amberlite Reçinesi Kullanarak Katı Faz Ekstraksiyon Metodu
ile Zenginleştirilmesi ve Uv-Vis Spektrofotometresiyle Tayini
Abdullah Taner Bişgina, Mustafa Uçana, İbrahim Narinb, Mustafa Soylakc
a
Niğde Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 51240, Niğde-Türkiye
b
Erciyes Üniversitesi, Eczacılık fakültesi, Analitik Kimya, 38039, Kayseri-Türkiye
c
Erciyes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri-Türkiye
Özet: Açık sarı renkte olan tartrazin azo boyası (Şekil 1); şeker, sakız, içecekler, oralet, reçel ve
enerji içecekleri gibi bazı gıda ürünlerine renk, tat, hoş koku, koruyucu etki ve gıda ürünlerine çekici
bir görünüm kazandırmak amacı ile ilave edilmektedir. Tartrazin, gıda paketlerinin üzerinde E102 gıda
katkı maddesi kodu ile belirtilmektedir[1,2]. Tartrazin, petrolden türetilmekte olup ayrıca bazı kozmetik
ve ilaç ürünlerinde kullanılmaktadır. İnsanlar için günlük vücuda alım miktarı vücut ağırlığı üzerinden
7,5 mg kg-1 olarak rapor edilmiştir. Miktarın aşılmasında yetişkinlerde bulanık görmeye, deride kaşıntı
ve egzamaya, alerjik reaksiyonlara ve astıma neden olmaktadır. Çocuklarda ise hiperaktiviteye bağlı
davranış bozukluğu görülmektedir[3,4]. Potansiyel risklerden ve tartrazin’in toksik etkisinden dolayı
tartrazin miktarının kontrolü ve tayini önem taşımaktadır.
Şekil 1. Tartrazin boyasının molekül formülü
Geliştirilen ayırma zenginleştirme metodlarında katı faz olarak Amberlite XAD-1180 ve XAD-16
ticari polimerik reçineleri kullanılmıştır. Tartrazin’in kantitatif ekstraksiyonu için pH, örnek ve eluent
akış hızları, örnek hacmi, eluent türü gibi parametrelerin etkisi araştırılarak optimum koşullar
belirlenmiştir. Tartrazinin tayin sınırı; XAD-1180 reçinesi ile geliştirilen metot için 13.0 µg L-1, XAD16 reçinesi ile geliştirilen metot için 3.5 µg L-1 olarak bulunmuştur. Tayine girişim yapabilecek bazı
anyon, katyon ve boyaların bozucu etkileri incelenmiştir. Geliştirilen metotlar kullanılarak bazı meyve
aromalı toz gıda içeceklerinde, ilaç örneklerinde ve meyve sularında tartrazin tayini yapılmıştır.
Ayrıca metodun doğruluğu bu örneklere analit ilavesi ile kontrol edilmiştir. Analit ilavesindeki geri
kazanım değerleri % 97-102 arasındadır. Deney sonuçları; geliştirilen metotlarla çeşitli örnek
türlerindeki tartrazin miktarının tayininin kantitatif olarak yapılabileceğini göstermiştir. Çalışmada,
diafuryl kapsül, metiler draje, kayısı suyu, limon ve nane-limon aromalı toz gıda içecekleri gibi
örneklerin tartrazin derişimleri tayin edilmiştir.
Anahtar kelimeler: Tartrazin, UV-vis, Katı faz ekstraksiyonu, Amberlite reçineleri
Kaynaklar
[1] Mittal, A., Kurup, L., Mittal, J. 2007. Freundlich and Langmuir adsorption isotherms and kinetics for the
removal of Tartrazine from aqueous solutions using hen feathers. J. Hazard. Mater., 146: 243–248.
[2] http://en.wikipedia.org/wiki/Tartrazine, (03.04.2014)
[3] http://www.food-info.net/tr/e/e102.htm, (03.04.2014)
[4] Gupta, V. K., Jain, R., Nayak, A., Agarwal, S., Shrivastava, M. 2011. Removal of the hazardous dyeTartrazine by photodegradation on titanium dioxide surface. Mater. Sci. Eng., C 31: 1062–1067.
56
Poster 3
Allura Red Boyarmaddesinin Mini Kolon Kullanarak Katı Faz Ekstraksiyonu ile
Ayrılması, Zenginleştirilmesi ve Spektrofotometrik Tayini
Abdullah Taner Bişgina , Mustafa Uçana, İbrahim Narinb
a
Niğde Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 51240, Niğde-Türkiye
b
Erciyes Üniversitesi, Eczacılık fakültesi, Analitik Kimya, 38039, Kayseri-Türkiye
Özet: Allura red; bazı gıda ve içeceklere renk, tat, koku ve çekici bir görünüm kazandırmak
amacıyla gıda endüstrisinde geniş ölçüde kullanılan sentetik bir azo boyarmaddesidir (Şekil 1). Üç
aromatik sisteme sahip kırmızı toz görünümünde, katrandan ve daha geniş ölçüde petrolden elde
edilmektedir[1]. E129 gıda kodu ile alkollü-alkolsüz çoğu içeceklerde, şeker, sakız, sos ve çerez gibi
gıdalarda katkı maddesi olarak kullanılmaktadır. Danimarka, İsviçre, Belçika, Fransa gibi Avrupa’nın
birçok ülkesinde yasaklanmasına rağmen üretimine ve kullanımına devam edilmektedir [2]. Allura
red’in insanlar üzerinde bilinen tam bir toksik etkisinin olmamasına rağmen, aşırı miktarda vücuda
alındığında astım, hazımsızlık ve alerjik reaksiyonlara neden olduğu gözlemlenmiştir. Çocuklarda ise
hiperaktivite ve hiperaktiviteye bağlı davranış bozukluğuna yol açtığı tespit edilmiştir [3]. Bu
nedenlerden dolayı allura red içeren gıda ürünlerindeki boya içeriğinin tayini önemlidir ve kontrol
edilmelidir.
Şekil 1. Allura Red Boyarmaddesinin Açık Molekül Yapısı
Geliştirilen ayırma zenginleştirme metodlarında katı faz olarak Amberlite XAD-1180 ve XAD16 ticari polimerik reçineleri kullanılmıştır. Allura red’in ekstraksiyonu için pH, örnek ve eluent akış
hızları, örnek hacmi, eluent türü gibi analitik parametrelerin etkisi incelenmiştir. Allura red’in tayin
sınırları; XAD-1180 ve XAD-16 reçinesi reçinesi ile geliştirilen metotlar için sırasıyla 3.3 µg L-1 ve
4.1 µg L-1 olarak bulunmuştur. Zenginleştirme faktörleri eşit ve 80 olarak bulunmuştur. Tayine girişim
yapabilecek bazı anyon, katyon ve boyaların bozucu etkileri incelenmiştir. Geliştirilen metotlar ile toz
gıda içeceklerinin, enerji içeceğinin ve şurup örneğinin içerdiği Allura red miktarı tayin edilmiştir.
Ayrıca metodun doğruluğu bu örneklere analit ilavesi ile kontrol edilmiştir. Geliştirilen metotlarla
çeşitli örnek türlerindeki Allura red miktarı spektrometrik olarak doğru ve duyarlı bir şekilde
yapılabilir.
Anahtar kelimeler: Allura Red, UV-vis, Amberlite Reçineleri, Katı Faz Ekstraksiyonu
Kaynaklar
[1] Soylak, M., Unsal, Y.E., Tuzen, M. 2011. Spectrophotometric determination of trace levels of allura red in
water samples after separation and preconcentration.Food Chem. Toxicol., 49: 1183-1187.
[2] Pourreza, N., Rastegarzadeh, S., Larki, A. 2011. Determination of Allura red in food samples after cloud
point extraction using mixed micelles. Food Chem., 126: 1465–1469.
[3] Gosetti, F., Chiuminatto, U., Mazzucco, E., Calabrese, G., Gennaro, M.C., Marengo, E. 2012. Identification
of photodegradation products of Allura Red AC (E129) in a beverage by ultra high performance liquid
chromatography–quadrupole-time-of-flight mass spectrometry. Anal. Chim. Acta, 746: 84– 89.
57
Poster 4
Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov Bitkisinin Fenolik Bileşiklerinin HPLC-UV ile
Aydınlatılması
Adem Demira, Ali Dağb, Emine Kılıçkaya Selvib, Hüseyin Baykalc, Emine Akyüz Turumtayb
a
RTEÜ Merkezi Araştırma Laboratuvarı Uygulama ve Araştırma Merkezi, 53100 RİZE
b
RTEÜ Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 53100 RİZE
c
RTEÜ Pazar Meslek Yüksek Okulu, Tibbi ve Aromatik Bitkiler Bölümü, 53330 Pazar RİZE
[email protected]
Özet: Doğal antioksidan maddelerden fenolik bileşikler için bitkiler potansiyel kaynaklardır. Fenolik
maddeler, antikanserojen, antimutajen ve antimikrobiyal aktivite göstermeleri bakımından da insan
sağlığı ile yakından ilişkilidir. Cephalaria türünün üyelerinin içerdiği çeşitli ikincil metabolitlerin
yüzyıllardır geleneksel tıpta kullanıldığı tespit edilmiştir. [1]
Rize Verçenik yaylasından toplanan Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov bitkisi, güneş almaksızın
kurutulup çiçek, tepe, yaprak ve sap kısmı ayrılıp öğütüldü. Toz haline getirilen kısımlar metanol ile
ekstrakte edildi. Çözücüleri uçurulup sulu ortama alınarak diklorometan, dietil eter, etil asetat ve nbütanol ile sıvı-sıvı ekstraksiyonu yapıldı. Diklorometan fazı haricinde oluşan organik fazlar ve kalan
sulu faz dahil dört ayrı fraksiyona ayrıldılar. Yalnızca çiçek kısmında organik fazlar birlikte toplandı
ve böylece çiçek kısmının organik ve sulu olmak üzere iki fraksiyonu elde edildi.
Ekstraktlar HPLC-UV de optimize edilen gradiyent elüsyon yöntemi ile analiz edilerek sonuçlar mg
eşdeğer standart/g ekstrakt olarak ifade edildi. [2] HPLC-UV analiz sonuçlarına göre klorojenik asit
bitkinin tüm kısımlarında yüksek miktarda gözlendi ve en yüksek çiçek kısmının sulu fazında (431,0
mg/g ekstrakt) belirlendi. İsoramnetin diğer bol bulunan bileşik olup yalnızca sap kısmında
gözlenmedi ve en yüksek çiçeğin organik fazında belirlendi (109,4mg/g ekstrakt). Protokatekuik asit
ve kafeik asit bitkinin tüm kısım ve tüm çözücü ekstraktlarında gözlendi. Bitkinin yaprak ve sap
kısmında p-OH benzoik asit ve vanilik asit, çiçek kısmında kuersetin ve sap kısmında ferulik asit
bulunduğu tespit edildi. Bitki ekstraktlarında standartlar ile belirlenemeyen bileşenler de oldukça
yüksek pike sahip idi ve bu piklerin UV spektrumları alınarak literatüre göre karakterize edildiler. En
yüksek miktarda olan bilinmeyen bileşen özellikle çiçeğin organik fazında gigantosit A olarak, diğer
iki pik ise sinarosid ve kuersimeritrin olarak karakterize edildi. [3]
Anahtar kelimeler: Cephalaria gigantae (Ledeb.) Bobrov, klorojenik asit, isoramnetin, gigantosit A.
Kaynaklar
1. Kırmızıgül, S., Anıl, H., Rose, M.E., 1996. Triterpenoid saponins from Cephalaria transsylvanica. J. Nat.
Prod. 59, 415–418.
2. Akyüz Turumtay, E., İslamoğlu F., Çavuş D., Şahin H., Turumtay H. and Vanholme B., 2014. Correlation
between Phenolic Compounds and Antioxidant Activity of Anzer tea (Thymus praecox Opiz subsp. caucasicus
var. caucasicus), Industrial Crops and Products, 52, 687-694.
3. Movsumov, I. S., Garaev, E. A. and Isaev, M. I., 2006. Flavanoids From Cephalaria gigantea Flowers.
Chemistry of Natural Compounds, Vol. 42, No. 6., UDC 547.944/945.
58
Poster 5
Sonikasyon Tekniği İle Çay Yapraklarından (Camellia Sinensis) Kafein
Ekstraksiyonunun Optimizasyonu
Adem YOLCU, İbrahim BULDUK
Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü.
Özet: Kafein düşük dozlarda merkezi sinir sistemi sakinleştiricisidir. Fiziksel yorgunluğu giderir ve
uyku halini azaltır. Yaygın olarak kullanılan pek çok ilacın da etken maddesidir. Doğal kafeinin çay
yapraklarından ekstraksiyonu için çevre ve insan sağlığını olumsuz etkileyecek toksik kimyasalların
kullanıldığı, üretim süreleri uzun ve maliyeti yüksek geleneksel ekstraksiyon yöntemleri yerine kısa
ekstraksiyon zamanı, minimum organik solvent tüketimi olan yüksek verime sahip ekonomik, çevre
dostu kolay uygulanabilir Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon (UAE) yöntemi geliştirilmiştir.
Ekstraksiyon verimi üzerine pH, zaman, sıcaklığın etkisi belirlenmiştir. Optimizasyon için Response
Surface Metadolojisi (RSM) kullanılmıştır . Bunun için , ekstraksiyon verimi üzerine etkin
deneysel koşullar: katı/solvent oranı (30 ml / 500 mg numune), pH (1-13), ekstraksiyon süresi
(30-60 dakika), sıcaklık (30-60 °C) olarak seçilmiştir. Bu parametrelerin en iyi muhtemel
kombinasyonları Response Surface Metadolojisi (RSM) ile elde edildi. Deneysel koşulların
tasarımı için Box-Behnken tasarımı seçildi. İkinci dereceden polinom modelleri (quadratik
model) deneysel verilerin en iyi tanımlanmasını verdi. Optimum işletme koşullarında
(pH:5.10, 57.65 °C sıcaklık, 57.53 dakika ekstraksiyon süresi ve 30 ml solvent/ 500 mg katı
oranı) 500 mg numuneden 9.88 mg Kafein ekstraksiyon verimi elde edildi. Elde edilen bu
sonuçlar çay yapraklarından Kafein etken bileşeninin ekstraksiyonu için Ultrasonik Destekli
Ekstraksiyon (UAE) etkili bir metot olabileceğini göstermiştir.
Anahtar Kelimeler: Kafein, Çay, Ekstraksiyon, Optimizasyon
59
Poster 6
Ferrosenil Ditiyofosfonat Eu(III) Kompleksinin Sentezi ve Karakterizasyonu
Ahmet Aydın, Seda Kurtulmuş
a
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta
[email protected]
Özet: Ditiyofosfonatlar; tıpta antivirüs ve antikanser etkilerinden dolayı biyolojik aktiviteye
sahip, endüstride ise metal ekstraksiyonlarında ve yağlama yağlarına katkı maddesi olarak kullanılan
önemli bileşiklerdir1. Bu tür bileşikler, [FeC10H9P(S)S]2 kapalı formülüne sahip literatürdeki ismiyle
Ferrosenil Lawesson reaktifine (FcLR), çeşitli alkollerin katılma reaksiyonu sonucu hazırlanabilir 2.
Bu çalışmada, öncelikle n-bütonolün, Ferrosenil Lawesson reaktifine katılması ile ferrosenil
ditiyofosfonik asit sentezlendi. Elde edilen ferrosenil ditiyofosfonik asit esterinin kuru amonyak gazı
ile reaksiyonundan, Amonyum O-bütiln ferrosenil ditiyofosfonat ortamdan izole edildi3. Elde edilen
amonyum ditiyofosfonat bileşiği için karakteristik 31P-NMR spektrumundan δ=105 ppm’lik kimyasal
kayma ile bileşikte tek tip fosfor atomunun olduğu görülmüştür.
Hazırlanan; Amonyum O-bütiln ferrosenil ditiyofosfonatın, [Ln(NO3)3.6H2O, Ln: Eu ] tuzu ile
THF ortamındaki reaksiyonundan; Eu3+ kompleksi hazırlandı. Bileşiğin yapısı; element analizi, FT-IR,
[1H, 13C, 31P ] NMR spektroskopisi teknikleri ile incelendi.
Bu çalışma Süleyman Demirel Üniversitesi BAP birimi tarafından 2609-M-10 Nolu proje ile
desteklenmiştir.
Anahtar kelimeler: Ferrosenil Ditiyofosfonat, Lantanit Kompleksleri.
Kaynaklar
1. Kotynski, A., Kudzin, Z.H. and Ciesielski, W. 2004. Analysis of Organophosphorus Compounds. 1.
Aplication of Iodine–Azide Reaction for Detection of Thiophosphoroorganic Compounds in Thin-Layer
Chromotography. Acta Universitatis Lodziensıs Follia Chimica, 13, 135-141.
2. Gray, I.P., Milton, H.L., Shavin,A.M., Wollins, J.D., 2004. Synthesis and Structure of [An(OR)PS2]
Complexes.Dalton Trans., 2477-2486.
3. Van Zyl, W.E. and Fackler, J.P., 2000. A General and Convenient Route to Dithiophosphonate Salt
Derivatives. Phosphourus, Sulfur and Silicon and Related Element, 167, 117-132.
60
Poster 7
[Bis {O-isobütil(4-metoksifenil)ditiyofosfonat}( 1,10-fenantrolin)] Seryum(III)Nitrat
Kompleksinin Sentezi ve Spektroskopik İncelenmesi
Ahmet Aydına, Seda Kurtulmuşa
a
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Isparta.
[email protected]
Özet: Organofosfor türevlerinden; ditiyofosfat [S2P(OR)2], ditiyofosfinat [S2PR2] bileşiklerinin ve
komplekslerinin sentez ve karakterizasyonuna ilişkin çok sayıda literatüre ulaşmak mümkündür.
Ancak sentetik zorluklardan dolayı ditiyofosfonat [S2PR(OR’)] bileşikleri ve komplekslerinin çok
fazla çalışılmadığı rapor edilmiştir1.
Bu çalışmada; 2,4-bis(4-metoksifenil)-1,3,2,4-ditiyodifosfetan-2,4-disülfür [Lawesson reaktifi, LR,
(ArP(S)S)2, Ar = p-MeOC6H4] ile isobütanol’ün katılma reaksiyonu sonucu, O-isobütil (4metoksifenil)ditiyofosfonat sentezlendi2.
CH3O
S S
P
P
S S
OCH3
2 ROH
OR
Toluen
2 CH3O
P
S
- +
SH
Lawesson Reaktifi (LR)
R: iBut
Sentezlenen ditiyofosfonik asit O-alkil esteri; kuru amonyak gazı ile muamele edilerek, amonyum
tuzu halinde izole edildi3. Bileşiğin, FT-IR  (cm-1) (KBr): Spektrumundan ; NH4+ iyonunun N-H
gerilme titreşim bandı 3152 cm-1’de, P-O-C gerilme titreşimi 1103 cm-1, karekteristik νas (PS) ve νs
(PS) gerilme titreşimleri sırasıyla, 687 cm-1, 558 cm-1’de gözlenmiştir.
İzole edilen, ditiyofosfonik asit amonyum tuzunun THF ortamındaki reaksiyonundan Ce(III)
kompleksi elde edildi. Komplekse stokiyometrik oranda 1,10 fenantrolin katılarak,
[Ce(Phen)(C11H16O2PS2)2]NO3 kompleksi hazırlandı.
Hazırlanan, ligand ve kompleksin yapıları; element analiz, FT-IR, (1H, 13C, 31P) NMR spektroskopisi
teknikleri ile incelendi.
Anahtar kelimeler: Ditiyofosfonat Kompleksleri, Seryum Kompleksleri
Kaynaklar
1. Gray, I.P., Milton, H.L., Shavin,A.M., Wollins, J.D., 2003. Synthesis and Structure of [Fc(OR)PS2]Complexes. Dalton Trans., 3450-3457.
2. Van Zyl, W.E., Lopez-de-Luzuriaga, J.M., Mohamed, A.A., Staples, R.J., Fackler, J.P., 2002. Dinuclear
Gold(I) Dithophosphonate Complexes: Synthesis, Luminescent Properties, and X-ray Crystal Structures
of [AuS2PR(OR’)]2 (R= Ph, R’= C5H9; R= 4-C6H4OMe, R’= (1S,5R2S)-(-)-Menthyl; R= Fc, R=
(CH2)2O(CH2)2OMe). Inorganic Chemistry, 41, 4579-4589.
3. Jesberger, M., Davis, T.P. Barner, L., 2003. Applications of Lawesson’s Reagent in Organic and
Organometallic
Syntheses.
Synthesis,
13,
1929-1958.
61
Poster 8
Bakır(II) Baskılanmış Polimer Sentezi ve Potansiyometrik İyon Seçici Elektrot
Üretiminde Kullanımı
Ahmet Öndera, Fatih Çoldura, Müberra Andaçb, Osman Çubuka, Cihan Topcua
a
Erzincan Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yalnızbağ Yerleşkesi-Erzincan
b
Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kurupelit-Samsun
[email protected]
Özet: İyon baskılanmış polimerler, çapraz bağlayıcı varlığında fonksiyonel bir monomer ve
hedef iyonun kompleksleştirilmesiyle sentezlenen, oldukça yüksek seçiciliğe sahip çapraz bağlı
polimer materyallerdir[1]. Polimerleşme işleminden sonra hedef iyonun polimerden uzaklaştırılması
ilgili iyona uygun tamamlayıcı boşlukların oluşmasına yol açar [2,3]. Bu boşlukların büyüklüğü,
polimerleşme esnasında boşluklarda bulunan metal iyonunun yükü ve büyüklüğü ile ilişkilidir.
Dolayısıyla polimerler yıkanarak içerisinde bulunan iyonlar uzaklaştırıldığında meydana gelen
boşluklar sadece polimerleşme esnasında polimere katılan iyon için yüksek ilgi ve seçiciliğe sahip
olmaktadır. Ağır metallerle suların kirlenmesi dünyada ciddi ekolojik ve sağlık problemlerine yol
açmaktadır bu yüzden çevre örneklerinde bakır metali gibi toksik ağır metallerin tayinine büyük
ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmada hedef iyon olarak bakır(II), fonksiyonel monomer olarak 4vinilpridin (VP), çapraz bağlayıcı olarak etilenglikoldimetakrilat (EGDMA), başlatıcı olarak 2,2′Azobisizobutironitril (AIBN) ve çözücü olarak asetonitril kullanılarak süspansiyonpolimerizasyonuyla
bakır(II) baskılanmış polimer sentezlendi. Bakır(II)/VP/EGDMA/AIBN’ninmmol olarak
0,25/1.0/5/0.1 oranları 30 ml Asetonitrilde (ACN) çözüldü ve içerisinden 10 dk. Azot gazı geçirilerek
izole edildi. Daha sonra 65 °C’de 24 saat polimerleştirildi. Polimer partikülleri 2 M HCl ile yıkandı.
Deiyonize su geçirildi ve kurutuldu. Elde edilen polimer iyon-seçici elektrot membranındaiyonofor
olarak kullanıldı. En iyi membran optimizasyonu araştırıldı. %3 baskılanmış polimer, % 30 PVC,
%67NPOE oranına sahip membranın optimum membran bileşimi olduğu belirlendi. Üretilen elektrot
5x10-7-10-2 M konsantrasyon aralığında Bakır(II)’yi23,7 mV eğimle doğrusal olarak ölçebilmektedir.
ElektrodunNa+, K+, NH4+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Ni2+, Co2+, Zn2+,Cr3+, Al3+ ve Pb2+ iyonlarına karşı
oldukça seçici davranış sergilediği görüldü.
Anahtar kelimeler: Bakır(II) baskılanmış polimer, Bakır(II)-seçici elektrot, Potansiyometri.
Kaynaklar
[1] Nishide, H.,Deguchi, J., Tsuchida, E., 1976. Selectiveadsorption of metal ions on
crosslinkedpoly(vinylpyridine) resinpreparedwith a metal ion as a template, Chem. Lett.,5(2): 169-174.
[2] Alexander,C.,Andersson, H.S.,Andersson, L.I.,Ansell, R.J.,Kirsch, N.,Nicholls, I.A, OMahony,
J.,Whitcombe, M.J., 2006. Molecular imprinting science and technology: a survey of
theliteraturefortheyearsuptoandincluding 2003, J. Mol. Recognit., 19(2): 106-180.
[3] Pichon, V.,Chapuis-Hugon, F., 2008. Role of molecularlyimprintedpolymersforselectivedetermination of
environmentalpollutants—A review, Anal. Chim.Acta, , 622(1-2), 48-61.
62
Poster 9
YeniPorfirin Schiff BazıBileşikleriveBunların Metal KomplekslerininSentezi,
KarakterizasyonuveFotofizikselÖzelliklerininİncelenmesi
Ahmet Raşit ÇİFTASLAN, Muhammet KÖSE, Ferhan TÜMER, Mehmet TÜMER
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Avşar Kampüsü,
Kahramanmaraş,46100, TÜRKİYE
[email protected]
Özet: Kana kırmızı rengi veren haemoglobin, yapraklara yeşil rengi veren klorofil ve B 12
vitaminine yapısal olarak benzediklerinden dolayı porfirin metal kompleksleri biyokimya ve
koordinasyon kimyası açısından son derece önemli bileşiklerdir. 1 Porfirinler, belli dalga boylarında
radyasyon absorbladıkları için radyasyona karşı hassas maddelerdir. 2 Bu özelliklerinden dolayı bazı
porfirin türevlerinin tümör ve hızlı gelişen dokularda birikmesinden dolayı kanserli dokuların
belirlenmesinde floresans indicator olarak kullanılabileceği belirlenmiştir. 3 Ayrıca, bazı kimyasal
reaksiyonlarda katalizör vazifesi de gören porfirinler, ışık enerjisi dönüşümü ve depolanmasında
teknolojik olarak oldukça önemli bileşiklerdir.4
Çalışmamızda para pozisyonda amino grubu içeren porfirin türevleri önce Schiff bazlarına
dönüştürülüp bunların metal kompleksleri sentezlenip analtik ve spektroskopik yöntemlerle
karakterize edilecektir (Şekil). Elde edilen bileşiklerin fotolumin esans ve elektrokimyasal özellikleri
incelenecektir.
N
N
HO
M
X O
L
N
R1
R3
N
R2
R1
HN
NH
N
N
M
R3
R2
N
N
Şekil 1Porfirin Schiff bazıbileşiklerininve metal komplekslerininsentezi L 1için R1=OH, R2=R3=H;
L2için R1=OCH3, R2=R3=H; M=Cu(II) veZn(II)
AnahtarKelimeler: Porfirin, Schiff bazı, Fotoluminesans, Elektrokimya.
Kaynaklar
1. S. Aronoff, J. Phys. Chem. 62 (1958) 428–431.
2. G. De Luca, A. Romeo, L.M. Scolaro, G. Ricciardi, A. Rosa, Inorg. Chem. 46 (2007) 5979–
5988
3. A. L. Feig, A. Masschelein, A. Bakac, S. J. Lippard, J. Am. Chem. Soc., 119 (1997) 334-342.
4. K.M. Smith, PorphyrinsandMetalloporphyrins, Academic, New York, 6 (1978) p23.
63
Poster 10
Pamuklu Tekstil Atıklarından Selüloz Eldesi, Metilselüloz Sentezi, Karakterizasyonu ve
Kullanım Alanlarının Araştırılması
Ali Koça, Burcu Orhana, Şeyma Yıldıza, Mustafa Dolaz a,b
a
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş
b
E-posta : [email protected]
Özet:Kahramanmaraş’ta bulunan tekstil fabrikalarında atık olarak ortaya çıkan ürünler geri
dönüşümü yapılarak ülkemizde kimyasal bir ürün olarak değerlendirilememektedir. Ülkemizde ve
dünyada birçok endüstri alanlarında kıvam arttırıcı, yapıştırıcı, bağlayıcı, emülgatör ve stabilizatör
özelliklerinden dolayı Metil selüloz büyük miktarlarda tüketilmektedir. Ancak ülkemizde hiç
üretilmeyen bu metil selülozun tamamı ithal edilmektedir. Metil selülozun üretimiyle ülkemizin hem
dışa bağımlılığı azalacak hem de hammaddesi ülkemizde bulunan bu tekstil atıkları değerlendirilerek
ekonomiye katkı sağlanacaktır.
Selülozun yapısındaki C6, C2 ve C3 atomlarındaki hidroksil gruplarındaki hidrojen atomlarının
metil grupları (CH3) ile yer değiştirmesi sonucu oluşan Metil Selülozeteri sentezlenmektedir1 (Şekil 1).
Şekil 1. Metilselüloz
Bu çalışmada pamuklu atık tekstil ürünleri uygun şartlarda yıkanıp temizlendikten
sonraağartılır. Elde edilen selüloz NaOH ile reaksiyona sokularak alkali selüloz elde edilir. Alkali
selülozun mikrodalga ışını destekli dimetil sülfat ile uygun şartlardaki reaksiyonundan “Metil Selüloz”
(MC) sentezlenmiştir2,3.Sentezlenen Metil selülozun yapısı katı 1H-, katı-13C-NMR, FT-IR
spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca, SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileri ve TG-DTA ile
termal davranışları incelenmiştir.4
Hidrofilik beyaz toz halinde bulunan metil selüloz soğuk suda çözünerek yoğun bir çözelti ya da
jel oluşturur. Elde edilen MC gıda katkı maddesi sınıflandırılmasında E461olarak adlandırır. MC
kozmetik, ilaç, deterjan, tekstil, inşaat sektörü gibi birçok kullanımalanına sahiptir 2.
Anahtar kelimeler: Metil Selüloz, Mikrodalga Işını, Atık Selüloz, NMR.
Kaynaklar
[1] Clasen, C.,Kulicke, W.M., 2001. Determination of viscoelasticandrheo-optical materyal functions of watersolublecellulosederivatives. Progress in Polymerscience, 26, 1839-1919.
[2] Croon, I.,ManleyR.St.J., 1963. O-Methylcellulose. In Whistler, R. L. Methods in CarbohydrateChemistry.
AcademicPress, New YorkandLondon, 271-288.
[3] Biswas, A., Kim, S., Selling, G.W., Cheng, H.N. 2013. Microwave-assistedsynthesis of alkylcellulose in
aqueousmedium. CarbohydratePolymers, 94, 120– 123.
64
Poster 11
İyodür-seçici Elektrotların Performansına Çok Duvarlı Karbon Nanotüplerin Etkisi
Seray Ece Keskina, Ayça Demirel Özela, H. Elif Kormalı Ertürüna, Özlem Şahinb,
Mustafa Yılmazb, Esma Kılıça
a
Ankara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, TÜRKİYE
b
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, TÜRKİYE
[email protected]
Özet: İyodür, beyin fonksiyonları, nörolojik aktiviteler, hücre büyümesi, tiroit fonksiyonları
gibi birçok biyolojik aktivitede önemli bir rol oynar. İlaç bileşimlerinde, besinlerde, içme sularında ve
iyot eksikliğini önlemek amacıyla sofra tuzlarında bulunur. Fakat, iyot ve iyodürün aşırı alımı guatr,
hipotiroit ve hipertiroide neden olabilir. Bu nedenle, iyot ve iyodür türlerinin çeşitli gıda, klinik,
biyolojik ve çevresel örneklerde tayini son derece önemlidir 1.
İyodür iyonunun tayini için önerilen yöntemlerin çoğu oldukça pahalı ve zaman alıcıdır. İyonseçici elektrotlar, basit, düşük maliyetli olması, geniş çalışma aralığına, yüksek seçicilik ve duyarlılığa
sahip olması ile tahribatsız analizlere imkan vermesi gibi avantajları nedeniyle diğer yöntemlerden
ayrılmıştır. Son yıllarda, iyon-seçici elektrotların yapımında yüksek yüzey alanı, yüksek mekanik,
kimyasal ve termal kararlılığa sahip karbon nanotüplerin kullanılmasıyla elektrotların potansiyometrik
cevabında önemli gelişmelere neden olduğu literatürde belirtilmiştir2.
Bu çalışmada, farklı fonksiyonel gruplar bulunduran çok duvarlı karbon nanotüpler
(MWCNT) kullanılarak Pt elektrot yüzeyi, tetrahidrofuranda (THF) hazırlanan, uygun bileşimlerde
5,11,17,23-tetra-tert-bütil-25,27-bis(piren-1-yl metillimido-propoksi) - 26,28 - dihidroksikaliks[4]aren, plastikleştirici, poli(vinil klorür) ve MWCNT içeren karışım ile kaplandı. Hazırlanan Pt
elektrotların iyodür iyonuna potansiyometrik cevabının Nernstian eğim, doğrusal çalışma aralığı,
gözlenebilme sınırı, cevap süresi, ömrü ve çeşitli iyonlara karşı seçicilik katsayıları açısından nasıl
değiştiği incelendi.
MWCNT, MWCNT-OH ve MWCNT-COOH kullanılarak hazırlanan elektrotların pH=4,0’da
1,0×10-1-1,0×10-5 M çalışma aralığında, sırasıyla 48,9±2,5; 52,2±2,2; 48,6±1,6 olmak üzere Nernstian
eğime yakın cevap verdikleri görüldü. Bu elektrotlar, iyodürün potansiyometrik tayininde indikatör
elektrot olarak başarılı bir şekilde kullanıldı. Ayrıca, karbon nanotüplü bu elektrotların, peroksidaz
enzimi varlığında H2O2’in oluştuğu enzimatik reaksiyonlardan yararlanılarak potansiyometrik
biyosensör hazırlanmasında kullanılabileceği düşünülmektedir.
Anahtar kelimeler: İyodür-seçici Elektrot, Çok duvarlı karbon nanotüpler, Yüzeyi kaplı Pt
elektrot, Kaliks[4]aren.
Kaynaklar
1
Ghanei-Motlagh, M., Taher, M.A., Ahmadi K.., Sheikhshoaie, I. 2011.Iodide-selective membrane electrodes
based on Molybdenum-Salen as a neutral carrier. Materials Sci. and Engineering, C (31) 1625–1631.
2
Ghaedi, M., Montazerozohori, M., Behfar M., Marahel, F. 2011.Influence of Multiwalled Carbon Nanotubes on
The Response Performance of Carbon Paste Iodide Ion Selective Electrode Based on Iron(II) Phthalocyanine.
International Journal of Electrochemical Science, (6) 6074-6084.
“Bu çalışma Ankara Üniversitesi Bilimsel Aaraştırma Projesi Koordinasyon Birimi tarafından
desteklenmektedir. Proje numarası: 13L4240007„
65
Poster 12
Palm / Pamuk Yağı Bazlı Karışımların Kızartma Prosesi Süresince Yağ Asit Bileşimi ve
Oksidatif Stabilitelerinde Meydana Gelen Değişimlerin Araştırılması
Ayça Nesibe Şapcıa, Fatma Nur Arslana,b, Hüseyin Karaa,c, Fatih Durmaza, H. Filiz Ayyıldıza, Mustafa
Topkafaa, İsmail Tarhana, Huriye Çakıra, Aslan Taşa
a
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075 Kampus/KONYA
Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 70010 Y.E.Yerleşkesi/KARAMAN
c
Konya Necmettin Erbakan Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoteknoloji Bölümü, 42090 Kampus/KONYA
b
[email protected]
Özet: Kızartma işlemi ile hazırlanan gıda ürünleri, kullanılan yağın nitelikleri ve kızartma
prosesi koşulları; insan sağlığı açısından büyük önem taşımaktadır. Kızartma prosesi neticesinde
kaliteli gıda ürünlerinin eldesi, doğal kalitelerini korunması ve raf ömürlerinin uzaması, sağlıklı bir
kızartma ortamına bağlıdır. Özellikle yüksek sıcaklıklarda defalarca kullanılan kızartma yağlarının
maruz kaldığı oksidasyon, hidroliz ve polimerizasyon gibi pek çok kimyasal reaksiyonun, kullanılan
yağda istenmeyen değişikliklere sebep olduğu bilinmektedir 1,2.
Sunulan bu çalışmada; dünya bitkisel yağ üretiminde önemli pazar payına sahip palm ve
pamuk yağı ile uygun oranlarında hazırlanan yağların, derin yağda gerçekleştirilen kızartma işlemleri
süresince yağ asit bileşimleri ve oksidatif stabilitelerinde meydana gelen değişimlerin belirlenmesi
amaçlanmıştır. Kızartma deneyleri için farklı oranlarda hazırlanan yağlar kullanılmış ve işlemler 2L
yağ kapasitesine ve ısı kontrol göstergesine sahip, hava ile yağ teması önlenebilen Arzum Ar 260
Spinfry model firütöz içerisinde gerçekleştirilmiştir. Kızartma deneyleri; 170±5°C sabit sıcaklıkta ve
yarım saatte bir yağa göre 8% oranında dondurulmuş patates kullanılarak, 10 saat süreyle kesintisiz
olarak gerçekleştirilmiştir. Kullanılan yağların yağ asiti bileşimleri ve oksidatif stabilitelerindeki
değişimlerin tespit edilmesi amacıyla; her saat sonunda alınan numuneler için peroksit sayısı (PV),
serbest yağ asidi (FFA) ve yağ asit kompozisyonu analizleri gerçekleştirilmiştir. FFA ve PV analizleri
sırayla AOCS Ca-5a-40 ve Cd-8b-90 metotlarına göre gerçekleştirilirken, yağ asit kompozisyonu
analizleri için Agilent 6890 series GC sisteminde tarafımızdan geliştirilip/optimize edilen metot
uygulanmıştır.
Elde edilen analiz sonuçları incelendiğinde; kızartma işlemleri süresince FFA oluşumu ve yağ
asidi bileşimi yani toplam doymamış / doymuş yağ asidi (ƩPUFA / ƩSFA) oranını bakımından, en
uygun yağın 100% palm yağı; peroksit oluşumu bakımından ise en uygun yağın %60 palm- 40%
pamuk yağı karışımı olduğu tespit edilmiştir. Yağ asidi analizlerinde trans yağ asidi miktarında
meydana gelen değişimler tespit edilmeye çalışılmış ve trans yağ asidi oluşma meylinin, 60% palm40% pamuk yağında en az düzeyde olduğu tespit edilmiştir. Sonuç olarak; kızartma işlemlerinde
kullanılan palm ve pamuk yağ/yağ karışımlarının, sağlık açısından kaliteli ürünlerin elde edilmesine
imkân sağlayan değerleri korudukları ve yasal olarak belirtilen limit değerlerin altında değerlere sahip
oldukları tespit edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Kızartma Prosesi, Palm Yağı, Pamuk Yağı, Yağ Asit Kompozisyonu,
Oksidatif Stabilite.
Kaynaklar
1. Arslan, F.N. 2009. Ülkemizde Üretilen Pamuk Yağlarının Rafinasyonunun İyileştirilmesiyle Kullanım
Verimliliklerinin Artırılması. S.Ü. Fen Bil.Ens., Kimya ABD, Yüksek Lisans Tezi, 236s
2. Kaya, K., Şapcı, A.N. Palm / Pamuk Yağı Karışımlarının Kızartmalık Yağ Olarak Kullanım Özelliklerinin
İncelenmesi. S.Ü. Fen Fak. Kimya ABD, Lisans Tezi, 52s
TEŞEKKÜR: Sunulan bu çalışma, 112T373 nolu TÜBİTAK-1001 ve 11401121 nolu S.Ü. BAP araştırma
projelerinden sağlanan destekler ile gerçekleştirilmiştir.
66
Poster 13
Azaflavanon-3-ol Bileşiği ile Yeni Bir Spektroflorimetrik Demir Tayini Metodu
Aysel Başoğlua, Gonca Tosunb, Miraç Ocakb, Nurettin Yaylıc, Ümmühan Ocakb,
a
Bayburt Üniversitesi, Bayburt Meslek Yüksekokulu, bKaradeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya
Bölümü
c
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Eczacılık Bölümü
[email protected]
Özet: Bu çalışmada, literatürde son zamanlarda bildirilen bir azaflavanon-3-ol bileşiği1 (Şekil 1)
kullanılarak demir tayini için yeni bir spektroflorimetrik yöntem geliştirilmiştir. Ligant 375 nm’de
uyarılmış, 400-650 nm arasında emisyon şiddetleri ölçülmüş ve maksimum emisyon dalga boyu 503
nm olarak belirlenmiştir. Yapılan spektroflorimetriktitrasyonlarda ligandın artan Fe 3+ iyonu
konsantrasyonuna karşı 1,44 - 71,04 ppm aralığında doğrusal cevap verdiği görülmüştür. Ligandın
Fe3+ iyonu ile metanol:su ortamında 1:1 kompleksi oluşturduğuJob Metodu2 kullanılarak
belirlenmiştir. Oluşan kompleksin kararlılık sabiti3 hesaplanmıştır. Ayrıca artan Fe3+ iyonu
konsantrasyonuna karşı floresans sönümü Stern-Volmer eşitliği4 ile incelenmiştir. Çizilen SternVolmer eğrisi üzerine sıcaklık etkisi incelenerek sönüm mekanizması irdelenmiştir. Demir tayini için
geliştirilen metotta modifiye bir standart ekleme yöntemi kullanılmıştır. Yöntemin gözlenebilme sınırı
0,81 ppm ve tayin sınırı 2,43 ppm olarak hesaplanmıştır. Metodun doğruluğu sertifikalı referans
materyallerin analizi ile belirlenmiştir. Bu yöntem ıspanak, nane, dereotu, semizotu, roka, kuru fasulye
ve kırmızı mercimek numunelerine ve bunun yanında iki farklı demir ilacı tabletine uygulanmıştır.
Bulunan sonuçlar akredite laboratuardan bilinen bir metotla elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmıştır.
Bu ölçümlerin tümü için % bağıl standart sapma (BSS) 2’nin altında bulunmuştur. Ayrıca dere suyu
örneğinde % geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. % Geri kazanımlar 98’in üzerinde bulunmuştur.
Şekil 1. 2-(4-florofenil)-3-hidroksi-2,3-dihidrokinolin-4(1H)-on bileşiği
Anahtar kelimeler: Azaflavanon-3-ol, Demir tayini, Gıda, İlaç.
Kaynaklar
1.Ahmed, N., Kumar, H. ve Babu, B. V., 2013. Intramolecular Amınolysıs Of 2’-Amınochalcone Epoxides
Using InBr3 Or BiCl3 As Effıcıent Catalysts, Taylor & Francis Group, 43, 567–581.
2. Job, P., 1928. Formation and Stability of İnorganic Complexes in Solution, Annali di Chimica Applicata, 9,
113-203.
3. Bourson, J. ve Valeur B., 1989. Ion-responsive Fluorescent Compounds. 2. Cation-steered Intramolecular
Charge Transfer in A Crowned Merocyanine, J. Phys. Chem., 93, 3871-3876.
4.Lakowicz, J. R., 2007. Principles of Fluorescence Specktroscopy, Springer Science+Business Media, 980 s.
67
Poster 14
Removal of Cr(III) Ions From Industrial Waste Waters With Titania- Silica
Nanoparticles Photocatalyst.
Aysel Çimen, Veysel Doğan Özkan
KaramanoğluMehmetbeyUniversity, Faculty of Science, Department of Chemistry, 70200 Karaman, Turkey
[email protected].
Abstract:
Surfacebond-conjugated
TiO2/SiO2waspreparedbymeans
of
the
impregnation method. Based on the results of XRD, FTIR, XPS and BET measurements, the
growth of titania on the silica substrate seems to ocur by anchoring of the TiO2phasethrough
Ti–O–Si cross-linkingbonds. The as-prepared TiO2–SiO2 catalyst1demonstrated a remarkable
photocatalytic activity toward degradation of heavy metals removal(Cr(III)). The influence of
the preparation parameters; the reaction time, the calcination temperature and time, the
[H+]/[Ti] ratio, the pH value and the acid concentration on the structural and chemical
properties of the catalyst was investigated in details. The catalytic performance was found to
depend essentially on the catalyst and target concentrations and the r eaction time. The a ssynthesized catalyst was characterized by a variety of techniques including surface area
measurement, X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM)
transmission electron microscopy (TEM) and ultraviolet–visible (UV–vis) spectroscopy
measurements. Results of the synthesis and characterization of TiO2–SiO2 catalyst and its
photocatalytic performance are presented and thoroughly discussed2.
Keywords : Heavy metal; Photodegradation; Surfacebondconjugation; Titania/silica.
[1] Chun, Hu,Yizhong, Wang, Hongxiao, Tang2001. Preparationandcharacterization of surfacebond-conjugated
TiO2/SiO2andphotocatalysisforazodyes. AppliedCatalysis B: Environmental30:277–285.
[2] Farid A. Harraz,Omar E. Abdel-Salam,Ahlam A. Mostafa,Reda M. Mohamed, M. Hanafy2013.
Rapidsynthesis oftitania–silicananoparticlesphotocatalystby a modified sol–gel
methodforcyanidedegradationandheavymetalsremoval.Journal ofAlloysandCompounds 551:1–7.
68
Poster 15
Using Of Chemicals in Molecular Imaging
Ayşegül Gölcü
Kahramanmara Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaras, TÜRKİYE
[email protected]
Summary: A variety of paramagnetic or diamagnetic contrast agents are available for
enhanced MR visualization of specific tissues, cells, or molecules. There is great interest in design and
synthesis of small molecules which selectively target specific genes to inhibit biological functions.
Among these studies, chiral DNA recognition has been received much attention because more
evidences have shown that conversions of the chirality and diverse conformations of DNA are
involved in a series of important life events. In addition, chiral molecular recognition of DNA is
important for rational drug design and developing structural probes of DNA conformation. Over the
past few decades, considerable attention has focused on the design of DNA binding chiral agents,
especially double strain DNA (dsDNA) binding agents1. Transition metal ions of electronic
configuration, have been widely used as probes in ultraviole resonance energy transfer for bioassays
and as reagents for diagnosis in magnetic resonance imaging. As chemical nucleases, metal complexes
have also shown a high efficiency to hydrolyze DNA without redox chemistry. Recently, there is great
interest in the design and synthesis of metalbased drugs which selectively target specific DNA.
Excitedly, some interesting results have been reported. This study summarizes the current progress in
metal based drugs binding to nucleic acids and their calculation of binding constants 2.
Keywords: Metal Based Drugs, Molecular Imaging.
References
1-Zhao Chuanqi; Qu Xiaogang, Recent Progress on Molecular Recognition and Modulation of Nucleic Acids
Using Chiral Rare-Earth Complexes, PROGRESS IN CHEMISTRY, 25, 4, 539-544, 2013.
2-https://www.google.com.tr/?gws_rd=ssl#q=dna
69
Poster 16
Development Of Biosensors With Disposable Electrodes
Ayşegül Gölcü
Kahramanmara Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaras, TÜRKİYE
[email protected]
Abstract: Biosensors are small devices, which utilize biological reactions for detecting[1,2]
target analytes. According to an IUPAC definition, a biosensor consists of biorecognition elements
specific to the analyte of interest and a physiochemical transducer to relay the resulant signal from this
biorecognition event. Electrochemical DNA biosensors comprise a nucleic acid recognition layer,
which is immobilized on an electrochemical transducer. The role of the nucleic acid recognition layer
is to detect the changes that occurred in the DNA structure during interaction with DNA-binding
molecules or to selectively detect a specificsequence of DNA. The signal transducer must determines
the change that has occurred in there cognition layer due to the binding molecules or due to the
hybridization and converts this to an electronic signal. DNA interacts reversibly with a broad range of
low molecular mass inorganic and organic species, including various carcinogens, antineoplastic
drugs, environmental pollutants, etc.The interaction between small molecules and DNA can be
classified into two majör categories, intercalation and Groove binding. Intercalation involves the
insertion of a planar molecule between DNA base pairs, which results in a decrease in the DNA helical
twist and lengthening of the DNA. Groove binding includes fitting the molecule into the DNA
minorgroove causing a slight perturbation of the DNA structure.
The study of interactions between small molecules and DNA is of importance because these
interactions are the basis of anticancer properties of many antineoplastic drugs. In addition, the
investigation of the drug-double-stranded DNA (dsDNA) interaction using an electrochemical DNAbiosensor, showed for the first time clear evidence of interaction with dsDNA. The interaction
between drug and dsDNA onto pencil graphite electrode (PGE) was assessed at pH 4.80 acetate buffer
using differential pulse voltammetry (DPV). The interaction mechanism was disclosed with the
decrease of the guanine oxidation peak current.
Keywords: Metal baseddrugs, molecularimaging
References
1- http://en.wikipedia.org/wiki/Biosensor
2- Turner, Anthony; Wilson, George andKaube, Isao (eds.) (1987). Biosensors:Fundamentalsand
Applications. Oxford, UK: Oxford UniversityPress. p. 770.
70
Poster 17
Epinefrin′inSürfaktan/Aminoasit Kompozit Film Modifiye Karbon Pasta Elektrot
Üzerinde Elektrokimyasal Davranışı: Biyolojik Örneklerden Voltametrik Tayini
Azize Şişman, Pınar Talay Pınar, Zühre Şentürk
[email protected]
Özet: Epinefrin (adrenalin) molekülünün pek çok beyin fonksiyonunun kontrolünde ve
düzeninde nörotransmiter olarak davrandığı çok iyi bilinmektedir. Beyin dokusunda ve vücut
sıvılarında organik katyon olarak bulunur. Bu bileşik aynı zamanda ilkyardım amaçlı ilaç olarak
yaygın kullanılışa sahiptir.
Bu özellikleri nedeniyle; diğer katekolaminler gibi nicel analizinin sinir fizyolojisi, tanı ve
kalite kontrol açısından önemi büyüktür. Genelde katekolaminlerin, özelde ise epinefrinin işlem
görmemiş (modifiye olmamış) elektrotlar üzerinde elekrokimyasal tayininin sakıncalarını gidermek
amacıyla elektrot yüzeyinin modifiye edildikten sonra kullanılması son yılların en popüler ve ilginç
araştırmalarının temelini oluşturmaktadır 1-3.
Bu bilgiden yola çıkarak sunulan araştırmada; epinefrin ölçümleri için fabrikasyonu ilk kez
tasarlanacak olan kimyasal-modifiye elektrotların elektrokatalitik etkinliğinin araştırılması
amaçlanmıştır. Bu nedenle; yüzeyaktif madde (anyonik, sodyum laurilsülfat) varlığında hazırlanan
poli(glisin) modifiye karbon pasta elektrot, epinefrinin elektrokimyasal davranışının incelenmesi için
kullanılmıştır.Molekülün redoks özelliklerinin ayrıntılı çalışması; işlem görmemiş ve modifiye edilmiş
karbon pasta elektrotlar üzerinde dönüşümlü, diferansiyel puls ve kare-dalga voltametrisiteknikleriyle
gerçekleştirilmiştir. Elektrot tepkime işlemini etkileyen deneysel koşullar (destek elektroliti, pH,
yüzeyaktif maddenin tipi, derişimi ve modifikasyonda kullanılma tekniği, modifiye edicinin (glisin)
derişimi, elektro-polimerizasyon döngü sayısı, gerilim tarama aralığı ve hızı) incelenmiştir. Sodyum
laurilsülfat/poli(glisin) kompozit film modifiye karbon pasta elektrot içinkare-dalga voltametrisiyle
+0.51 V′da elde edilen anodik yanıt, 0.2 M H2SO4 çözeltisi içerisinde epinefrin için çalışma aralığı
1×10-8 M - 4×10-7 M ve gözlenebilme sınırı 6.5×10-9 M olan analitik bir yöntem geliştirmeye izin
vermiştir. Önerilen yöntem, epinefrin eklenmiş (spike koşullar) sağlıklı insan idrar örneğinden
bileşiğin analizine uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Epinefrin, Poli(aminoasit) Modifiye Elektrotlar, Yüzeyaktif Madde Etkisi,
İdrar.
Kaynaklar
1.Babei, A., Sohrabi, M., Afrasiabi, M., 2012. A sensitive
simultaneousdeterminationofepinephrineandpiroxicamusing a glassycarbonelectrodemodifiedwith a
nickelhydroxidenanoparticles/multiwalledcarbonnanotubescomposite.Electroanalysis, 24: 2387-2394.
2.Koçak, Ç.C., Dursun, Z., 2013. Simultaneous determination of ascorbic acid, epinephrine and uric acid at overoxidized poly(p-aminophenol) film modified electrode. J. Electroanal. Chem., 694: 94–103.
3.Taei, M., Jamshidi, M., 2014. Highly selective determination of ascorbic acid, epinephrine, and uric acid by
differential pulse voltammetry using poly(Adizol Black B)-modified glassy carbon electrode. J.
SolidStateElectrochem., 18:673–683.
71
Poster 18
2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino Bütanın Sentezi Karakterizasyonu ve DNA ile
Etkileşiminin İncelenmesi
Badel Dolaz, Ayşegül Gölcü
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100–
Kahramanmaraş
[email protected]
Özet: Koordinasyon kimyasında ligand olarak kullanılan ve C=N grubu içeren bileşikler,
ilk defa 1864 yılında Schiff tarafından sentezlendiği için “Schiff Bazları” olarak
bilinmektedir. Schiff bazları RCH=NR genel formülü ile gösterilebilir. Bu formülde R ve r
aril veya alkil sübstütientleridir. Schiff bazları aminotiyoller, o-amino fenoller, α-amino
asitler ve amino alkollere asetil aseton veya salisilaldehitin katılmasından türetilebilir.
HO
N
HO
N
OH
HO
Şekil. 2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino bütan bileşiğinin sentezi
Bu çalışmada, 2,5-dihidroksibenzaldehit ile 1,4 diamino bütan sentezlenmiştir (Şekil)
Sentezlenen kompleksin yapısı FT-IR, kütle, NMR yöntemleri ile karakterize edilmiştir.
Analitik ve spektrofotometrik olarak yapıları aydınlatılan ligandın fish sperm DNA’sı ile
etkileşimi incelenmiştir. Bu incelemede UV-Vis spektroskopisi tekniği kullanılmıştır. Elde
edilen spektroskopik sonuçlardan, DNA’ya bağlanma sabiti (Kb) hesaplanmış.1
Anahtar kelimeler: Sentez, DNA etkileşimi
Kaynaklar
Cesme, M., Tarinc, D., Golcu, A., 2011. Spectrophotometric Determination of Metoprolol Tartrate in
Pharmaceutical Dosage Forms on Complex Formation with Cu(II). Pharmaceuticals, 4:964
72
Poster 19
Onno Tipinde Schiff Baz Ligandının Sentezi, Karakterizasyonu Elektrokimyasal
Davranışının incelenmesi
Badel Dolaz, Ayşegül Gölcü
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100–
Kahramanmaraş
[email protected]
Özet: Schiff bazları iyi azot donör ligandı (-C=N) olarak da bilinmektedir. Schiff
bazları istenilen geometrik yapılara uygun olarak hazırlanabilmektedir. Bunlar, üzerinde
bulunan N, S, O donör atomları ile rahatlıkla kompleks yapı oluşturabilmektedir. Sözü edilen
donör atomlarının türünün ve sayısının kompleks yapısı ve çeşitliliği üzerinde etkisi büyüktür.
Fakat oluşan kompleks yapısı sadece donör atomlarına bağlı olarak şekillenmez. Ligandın
tepkimeye girdiği metal tuzu, tepkimeye giren ligand ve metal tuzunun molar oranı gibi
etkenler de kompleksin yapısı üzerine etki edebilmektedir. Bulundurdukları donör atomlarının
türüne ve sayısına bağlı olarak Schiff bazları NO, ONO, ONNO, ONS …. tipi ligand olarak
tanımlanabilir.
Bu çalışmada, Onno tipinde schiff baz ligandları sentezlenmiştir. Sentezlenen
ligandların yapıları analitik (erime noktası, elementel analiz, titrimetri, gravimetri) ve
spektrofotometrik (UV, IR, NMR ve MS) yöntemler kullanılarak karakterize edilmiştir.
Ligandlar camsı karbon elektrot kullanılarak 1x10-3 ve 1x10-4 M konsantrasyonlarda ve 100500 mV/s tarama hızlarında elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir.1
Anahtar kelime: Sentez, voltametri
Kaynaklar
Tarinc, D., Golcu, A., 2011. Development and Validation of Spectrophotometric Methods for
Determination of Thiamphenicol in Capsule Forms. KSU. Journal of Engineering Sciences,
73
Poster 20
3-Asetoksi-2-metil benzamit İle Modifiye Edilmiş Amberlit XAD-4 Reçinesinin Sentezi
ve Eser Metal Tayinlerinde Kullanılması
Bekir Batı, Mehtap Yağan Aşcı
Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Samsun.
[email protected]
Özet: Analitik yöntemlerin yeterince duyarlı veya seçici olamaması sebebiyle çok düşük
derişimlerdeki eser elementlerin tayininde ayırma ve zenginleştirme oldukça önemlidir. Bu amaçla
kullanılan yöntemler arasında, sıvı-sıvı ekstraksiyon, , birlikte çöktürme, bulutlanma noktası
ekstraksiyonu ve katı-faz ekstraksiyon1,2 önemli yer tutmaktadır.
Bu çalışmada,polistirendivinil benzen esaslıAmberlit XAD-4 reçinesine 3-asetoksi-2-metil
benzamit fonksiyonel grubu takılmasıyla yeni bir şelatlaştırıcı reçine (Şekil 1) elde edilmiştir 3.
Sentezlenen reçine, Cu(II) ninsulu ortamdan katı faz ekstraksiyonu ile ayrılması ve önderiştirilmesive
alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi ile tayinindekullanılmıştır.Bu amaçla 200 mg reçine 6 mm
çapında, 50 cm yüksekliğinde cam kolona doldurulduktan sonra deiyonize su ve 1 molL -1HCl ile
muamele edilmiştir. Bakır(II) sulu çözeltisi kolondan geçirildikten sonra 1 molL -1HCl çözeltisi ile elue
edilmiştir. Cu(II)’nin katı faz ektraksiyomu ile sulu ortamdan ayrılması-zenginleştirilmesi ve FAAS ile
tayini için optimum koşullar ve yöntemin performans özellikleri belirlenmiştir ve geliştirilen yöntem
çevresel su numunelerine uygulanmıştır.
CH
CH
CH2
CH2
CH
CH2
HCl/C2H5OH/SnCl2
HNO3/H2SO4
60 oC
90 oC
NO2
NH2
NaNO2/HCl
0-5 oC
CH
CH2
CH
CH2
Amit
0-5 oC
N
N
N2Cl
NH
C
O
H3C
OCCH3
O
Şekil. 1. 3-Asetoksi-2-metil benzamit ile modifiye edilmiş Amberlit XAD-4 reçinesinin sentezi.
Anahtar kelimeler: FAAS, solidphaseextraction, XAD-4.
Kaynaklar
1. Efendioğlu, A., Yağan Aşcı, M., Batı, B. 2010. Preconcentration of Cu(II), Cd(II) and Pb(II) on
Amberlite
XAD-4
ResinFunctionalizedwith
N,N-Bis(o-vanillinidene)ethylenediamineandTheirDeterminationby FAAS in WaterSamples. AnalyticalSciences, 26: 1283-1288.
2. Lemos, V. A, Baliza, P. X. 2005. Amberlite XAD-2 Functionalizedwith 2-Aminothiophenol as a New
Sorbentfor Online Preconcentration of cadmiumandcopper.Talanta, 67: 564-570.
74
Poster 21
Voltammetric Behavior and Determination of Antidepressant Drug Paroxetine at
Carbon Based Electrodes
Mariola Brychta, Sławomira Skrzypeka, Nurgul Karadasb,c, Sylwia Smarzewskaa, Burcin BozalPalabiyikb, Sibel A. Ozkanb, Bengi Uslub
a
University of Lodz, Faculty of Chemistry, Department of Inorganic and Analytical Chemistry, Tamka, Lodz,
Poland
b
Ankara University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry, Tandogan, Ankara, Turkey
c
Hitit University, Faculty of Science and Arts, Department of Chemistry, Corum, Turkey
[email protected]
Abstract: Paroxetine (PRX) is a new generation antidepressant drug1. In this study
electrochemical behavior and determination of PRX in tablets were investigated in details. Simple,
rapid, sensitive and reproducible methods were developed using boron-doped diamond electrode
(BDDE) and edge plane graphite electrode (EPGE).
The dependence of the peak current and peak potentials on pH, nature of the buffer, and scan
rate were examined. PRX gave one irreversible oxidation peak in all pH values. For the further
studies, 0.1 M H2SO4 and pH 6 phosphate buffer solution was chosen for BDDE and EPGE,
respectively. According to the scan rate studies in the range 5 – 500 mV s-1, PRX exhibited mixed
diffusion-adsorption controlled behavior. For the determination of PRX, square wave adsorptive
stripping voltammetry (SWAdSV) was used. Step potential, pulse amplitude, frequency, accumulation
potential and accumulation time were optimized as 7 mV, 60 mV, 180 Hz, 700 mV, 40 s for BDDE
and 9 mV, 55 mV, 170 Hz, 0 mV, 60 s for EPGE, respectively. The linear responses, at nearly + 950
mV for both electrodes, have been obtained in the range between 7.0×10 -7 - 3.5×10-6 M with 6.95×10-9
M detection limit (LOD) for BDDE and between 1.0×10-8 - 5.0×10-6 M with 1.03×10-9 M LOD for
EPGE.
Interference effects of ascorbic acid and glucose were studied and also proposed oxidation
mechanism was discussed.
Developed methods are suitable for quality control laboratory, where economy and time are
essential. High percentage recoveries showed that developed methods are free from interferences of
the commonly used excipients in tablets.
Scheme. Chemical structure of PRX
Key words: Paroxetine, Voltammetry, Boron-doped Diamond Electrode, Edge Plane Graphite
Electrode, Square Wave Adsorptive Stripping Voltammetry.
References
1
Salgado-Petinal, C., Lamas, J.P., Garcia-Jares, C. 2005. Rapid screening of selective serotonin reuptake
inhibitors in urine samples using solid phase micro-extraction gas chromatography- mass spectrometry. Journal
of Analytical and Bioanalytical Chemistry, 382: 1351-1359.
75
Poster 22
Determination of Some Mineral Contamination in Grape and Molasses Samples in
Batman and Mardin Vicinity byIcp-oes
a
Beşir Dağ1,bAbdulkadir Levent
a
Batman University, Faculty of Art &Science, Department of Chemistry, 72070 Batman, Turkey
b
BatmanUniversity Health Services Vocational High school , , 72060Batman,Turkey
[email protected]
Abstract: Mineral contamination of food especially in fruit and vegetables are becoming more and
more important. Some minerall contamination in Grape and boiled grape juice which is a derivative of
Grape and is a major component in the determination of quality of them. In order to supply organic
and healthy food man is very important. Because it is directly related with human and animal life.
Apparently Food qualities in many countries are effected by industrialization and over population.
The main aim of this study was to determine some mineral contamination in some Grape and
boiled grape juice (Which is called Pekmez in Turkish) around Batman and Mardin by means of
InductivelyCoupled Plasma-Optical Emission Spectrophotometers. Grape and boiled grape juice
samples were collected fourteen different parts of Batman and Mardinespecially in rural part ofcities.
These samples were collected and determined by a method which iscalled wet aching was made. The
mineral analysis was done to determine elements in details. The result that we obtained compared
with guidelines for Turkish food quality such as Turkish Standards(TS), World Health Organization
(WHO) ,guidelines and European Union Food standards and also we made a comparison between wet
aching and dry aching.
As a result of this study we concluded that mineral of the sample that we take does not have
involve a major threat for human and other species and contain enough nutritive elements for health
and human bodies.
Keywords: Grape and Mosaless, Nutritive Minerals Dry Ashing, ICP-OES.
76
Poster 23
Fosfonat Grubu İçerenSchiff Bazları ve Bunların Cu(II), La(III), VO(IV)
Komplekslerinin Sentezi,Karakterizasyonu
BeydaTaşçıa, Ali Koça, C. Ayhan Zıbaa, Mustafa Dolaza,b
a
b
E-posta : [email protected]
Özet: Schiffbazları koordinasyon kimyasında en sık kullanılan ligandlardır. Bu ligandlar
karbonil bileşiklerinin özellikle aldehit ve ketonların primeramin ile kondenzasyona girmesi ile
oluşurlar1. Bu çalışmada salisilidenfosfanatligandları, HL1 ve HL2 geri soğutucu altında etil alkol
ortamında sentezlenerek ve Cu(II), La(III) ve VO(IV) metal komplekslerielde edilmiştir (Şekil ).
Ligandların ve komplekslerin yapıları FT-IR, UV-Vis, Fotolüminesans,
1
H-NMR ve LC-MS
spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca DTA ile termal analizi ve HL 1ligandınıntek kristal yapısı
incelenmiştir.
O
OC2 H5
OH
P
O
HO
H5 C2 O
NH2
+
ethanol
o
OC2 H5
P
HO
H5 C2 O
80 C
H
OH
C
N
CH
O
Şekil. HL1 Sentezi
Schiff bazları ve metal komplekslerinin çeşitli kalitatif ve kantitatif tayinlerde, radyoaktif
maddelerin zenginleştirilmesinde, ilaç sanayisinde, boya endüstrisinde ve plastik sanayisinde
kullanımının yaygınlaşması, biyokimyasal aktiviteleri yüzünden büyük ilgi çekmesi ve özellikle son
yıllarda sıvı kristal teknolojisinde kullanılabilecek pek çok Schiff bazının sentezlenmesi bu maddelerle
ilgili çalışmaların önemini daha da arttırmıştır 2.
Anahtar kelimeler: Schiff Bazı, Metal Kompleks, Spektroskopi.
Kaynaklar
1. Erdemir, S. 2007.Schiff Bazı ve Polimerlerinin Geçiş Metal Komplekslerinin Sentezi Karakterizasyonu ve
Oksidasyon Katalizörü Olarak Etkilerinin İncelenmesi. ÇÜ. Fen Bil. Ens., Kimya Türkiye, Doktora Tezi.
2. KOÇ, Z.E. 2001. Schiff Bazları Sentezleri ve Metal Komplekslerinin İncelenmesi. SÜ. Fen Bil. Ens., Kimya
Türkiye, Yüksek Lisans Tezi.
77
Poster 24
Beta Bloker Bir İlaç Olan NebivololünFarmasötik Preparatlarda
Diferansiyel PulsVoltametri Yöntemi ile Miktar Tayini
Bilal Yılmaz, Bilge Kaan Akçay, Selçuk Kaban
Atatürk Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya A.B.D., 25240, Erzurum, Türkiye
[email protected]
Özet: Hipertansiyon tedavisinde uzun yıllardır kullanılmakta olan beta bloker ilaçlar kalp
debisini, renin salınımını, pre-sinaptiknorepinefrin salınımını azaltarak ve santral etkiyle kan basıncını
düşürürler. Ülkemizde hipertansiyonlu hastalarda yaygın olarak kullanılan beta bloker ilaçlardan birisi
de nebivololdür1.
Bu çalışmanın amacı, farmasötik preparatlarda nebivolol etkin maddesinin miktar tayini için
basit, hassas, doğru ve hızlı bir yöntem olan diferansiyel pulsvoltametri tekniğinin geliştirilmesi ve
valide edilmesidir. Voltametrik çalışmalar için öncelikle 0.1 M LiClO 4 içeren asetonitril içinde
nebivololün 100 µg ml-1derişiminde stok çözeltisi hazırlandı. Bu stok çözeltiden belirli hacimlerde
alınıp seyreltilerek0.5, 1, 2, 4, 6, 8 ve 12 µg ml-1derişimlerde standart çalışma çözeltileri hazırlandı.
Daha sonra bu standart çözeltiler kullanılarak diferansiyel pulsvoltamogramlar kaydedildi.
Voltamogramlardan elde edilen pik akım değerleri yöntemin doğrusal olduğu nebivololderişimine
(0.5-12 µg ml-1) karşı grafik edilerek kalibrasyon eğrileri çizildi. Voltametri yönteminin kalibrasyon
eğrisinin regresyon analizinden regresyon doğru denklemi ve korelasyon katsayısı (r) sırasıyla
y=8.872x+59.827 ve 0.99328 olarak belirlendi. Yöntemin gözlenebilme sınırı 0.1 µgml -1ve miktar
tayin sınırı ise 0.3 µg ml-1 olarak tespit edildi. Gün içi ve günler arası kesinlik belirlenmesinde yüzde
bağıl standart sapma (% BSS) ve doğruluk belirlenmesinde bağıl hata değerleri de sırasıyla % 3.26 ve
% 2.74’den küçük olarak bulundu.
Yöntemin uygulaması nebivolol içeren farmasötik preparatlardan Vasoxen ve Nexivol tablette
miktar analizi yapılarak gerçekleştirildi. Yöntemin farmasötik preparattan geri kazanım değeri %
100.2 olarak belirlendi. Sonuç olarak; diferansiyel pulsvoltametri yöntemi hassas, doğru, kesin ve
duyarlı olduğundan ilaç endüstrisinde kalite kontrol çalışmalarında başarı ile kullanılabileceği
sonucuna varılmıştır.
Anahtar kelimeler: Nebivolol, Diferansiyel PulsVoltametri, Validasyon.
Kaynaklar
1 Senthamil Selvan, P., VeeranGowda, K., Mandal, U., Sam Solomon, W.D., Pal, T.K. 2007. J Chromatogr B,
858: 143-150.
78
Poster 25
İvabradinin Farmasötik Preparatlarda Doğrusal Taramalı Voltametri Yöntemi
ile Miktar Tayini
Bilge Kaan Akçay, Bilal Yılmaz, Selçuk Kaban
Atatürk Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya A.B.D., 25240, Erzurum, Türkiye
[email protected]
Özet: İvabradin içeren ilaçlar kalp hastalıklarında kullanılır. İvabradin, beta bloker ilaçları
kullanmaması gereken hastalarda, bu ilaçlara karşı intolerans görünen hastalarda ve tolere edilebilecek
en fazla dozda beta bloker kullanan fakat anjinası süren ve kalp hızı dakikada 60'tan fazla olan
hastalarda kullanılır1.
Bu çalışmanın amacı, farmasötik preparatlarda ivabradin etkin maddesinin miktar tayini için
doğrusal taramalı voltametri tekniğinin geliştirilmesi ve valide edilmesidir. Voltametrik çalışmalar için
öncelikle 0.1 M LiClO4 içeren asetonitril içinde ivabradin 100 µg/ml derişiminde stok çözeltisi
hazırlandı. Bu stok çözeltiden belirli hacimlerde alınıp seyreltilerek 5, 7.5, 10, 15, 20, 25, 30 ve 40
µg/ml derişimlerde standart çalışma çözeltileri hazırlandı. Daha sonra bu standart çözeltiler
kullanılarak doğrusal taramalı voltamogramlar kaydedildi. Voltamogramlardan elde edilen pik akım
değerleri yöntemin doğrusal olduğu ivabradinderişimine (5-40 µg/ml) karşı grafik edilerek kalibrasyon
eğrileri çizildi. Voltametri yönteminin kalibrasyon eğrisinin regresyon analizinden regresyon doğru
denklemi ve korelasyon katsayısı (r) sırasıyla y=31.836x+375.75 ve 0.9942 olarak belirlendi.
Yöntemin gözlenebilme sınırı 0.5 µg/ml ve miktar tayin sınırı ise 1.5 µg/ml olarak tespit edildi. Gün
içi ve günler arası kesinlik belirlenmesinde yüzde bağıl standart sapma (% BSS) ve doğruluk
belirlenmesinde bağıl hata değerleri de sırasıyla % 3.76 ve % 2.94’den küçük olarak bulundu.
Yöntemin uygulaması ivabradin içeren farmasötik preparatlardan Coralan tablette miktar analizi
yapılarak gerçekleştirildi. Yöntemin farmasötik preparattan geri kazanım değeri % 99.8 olarak
belirlendi. Sonuç olarak; doğrusal taramalı voltametri yöntemi hassas, doğru, kesin ve duyarlı
olduğundan ilaç endüstrisinde kalite kontrol çalışmalarında başarı ile kullanılabileceği sonucuna
varılmıştır.
Anahtar kelimeler: İvabradin, Doğrusal Taramalı Voltametri, Validasyon.
Kaynaklar
1 Francois B.M.,Simonin G., Bossant M.J., Boursier N.C., Simultaneousdetermination of
ivabradineanditsmetabolites in humanplasmabyliquidchromatography-tandem massspectrometry, 2007. J.
Chromatogr. B Biomed. Sci. Appl. 745: 261-269.
79
Poster 26
Doğal ve Denatüre Alfa-2-Makroglobulin’in Karbon Esaslı Elektrotlar ile
Elektrokimyasal Yükseltgenmesi
Burcu Dogan-Topal, Bengi Uslu, Sibel A. Özkan
Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06100, Tandoğan, ANKARA
[email protected]
Özet: Hastalıkların teşhisinde, proteinlerin tayini ve analizi önemli bir kriterdir. Proteinler
hücrede en fazla bulunan organik makromoleküllerdir. Canlı sistemlerde katalizör, taşıyıcı, yapısal,
savunma ve düzenleme gibi birçok görevi yerine getirmektedirler 1.
Elektrokimyasal teknikler basit ve kolayca uygulanabilen, hızlı cevap verebilen analiz
yöntemleridir. Elektrokimyasal metodlardan voltametri, elektroaktif ilaç etken maddelerinin,
proteinlerin, hormonların, enzimlerin, elektrot yüzeyindeki yükseltgenme-indirgenme davranışlarıyla,
bunların vücutta uğradıkları in vivo metabolizmaları hakkında redoks davranışlarının benzerliğiyle
bilgi verebilmektedir. Son zamanlarda protein elektrokimyası üzerine olan çalışmalar, elektron transfer
mekanizmaları hakkında bilgi verdikleri ve dolayısıyla mekanizmalarına ışık tuttukları için, yeni nesil
biyosensör tasarımına imkân tanımaya ve biyomoleküllerin esas reaksiyonlarını anlamaya yardımcı
olabildikleri için çok büyük önem taşımaya başlamışlardır. Proteinlerin biyolojik sıvılarda çok düşük
miktarda tayinlerinin gerçekleştirilebilmesi sonucunda medikal teşhis ve klinik uygulamalarda
kullanılabilecek mikroçip ve nanoçip teknolojilerinin de alt yapısının oluşturulması hedeflenmektedir 2,
3
.
Alfa-2 Makroglobulin, yüksek molekül ağırlıklı bir plazma proteinaz inhibitörüdür. Kompleman
homostaz sistemini inhibe eder. Nefrotik sendromda düzeyi artar. Nefrotik sendrom ve proteolitik
hastalıkların (pankreatit ve peptik ülser gibi) değerlendirilmesinde kullanılır 4. Doğal ve denatüre
edilmiş alfa-2-makroglobulin, amino asit kalıntılarının yükseltgenme mekanizmalarına dayanarak
teşhis edilmiştir. Doğal ve denatüre proteinin, camsı karbon, pirolitik grafit, bor ile katkılandırılmış
elmas elektrotların yüzeylerine tutturularak diferansiyel puls voltametrisiyle elektrokimyasal davranışı
pH 4.0 – 8.0 aralığında incelenmiştir. Elektrot yüzeyinde doğal ve denatüre protein pik akımları
arasında iyi bir ayırım gözlendiğinden çözelti fazında miktar tayinleri için, camsı karbon elektrot
seçilmiştir. Hem doğal hem de denatüre protein, 0.5 – 120 µg.mL-1 derişim aralığında doğrusal
bulunmuştur. Tayin limiti, doğal ve denatüre protein için sırasıyla 9.85 µg.mL-1 ve 1.69 µg.mL-1
bulunmuştur.
Anahtar kelimeler: Elektrokimya, Alfa-2-makroglobulin, Amino asit, Elektrot, Tayin Limiti.
Kaynaklar
1Petricoin, E.F., Ornstein, D.K., Liotta, L.A. 2004. Clinical proteomics: Applications for prostate cancer
biomarker discovery and detection. Urologic Oncology, 22: 322-328.
2Armstrong, F.A., Hill, H.A.O., Walton, N.J. 1988. Direct electrochemistry of redox proteins. Accounts of
Chemical Research, 21: 407-413.
3Guo, C., Hu, F., Li, C.M., Shen, P.K. 2008. Direct electrochemistry of hemoglobin on carbonized titania
nanotubes and its application in a sensitive reagentless hydrogen peroxide biosensor. Biosensors and
Bioelectronics, 24: 819-824.
4Kovacs, D.M. 2000. Alpha2-macroglobulin in late-onset Alzheimer’s disease. Experimental Gerontology, 35:
473-479.
80
Poster 27
Pamuklu Tekstil AtıklarındanSelülozEldesi, Hidroksietilselüloz Sentezi,
Karakterizasyonuve Kullanım Alanlarının Araştırılması
Burcu Orhana, Ali Koça, Yavuz Selim Öztürka, Mustafa Dolaza,b
a
b
[email protected]
Özet:Tekstil fabrikalarında iplik olmaya elverişsiz pamuk lifleri ortama savrulur. Kısa lif
uzunluğundaki bu pamuk lifleri ortamdan çekilerek toplanır. Bu atık içerisinde organik ve inorganik
safsızlıklar bulunmaktadır. Yüksek oranda α-selüloz içeren bu atıklara klima tozları denilmektedir.
Bu çalışmada atık tekstil materyalleritemizlenerekselüloz elde edilmiştir. Elde edilen selülozun
mikrodalga ışını destekli etilenoksitile uygun şartlarda reaksiyonundan “Hidroksietil Selüloz” (HEC)
sentezlenmiştir1,2(Şekil 1).Sentezlenen Hidroksietil selülozun yapısı 1H-, katı-13C-NMR ve FT-IR
spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca, SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileri ve TG-DTA ile
termal davranışları incelenmiştir3,4.
Şekil 1. Hidroksietilselüloz
Bu çalışmada elde edilen HEC,duvar boyaları, kozmetik, deterjan,ilaç, tekstil ve inşaat sektörü
gibi birçok kullanım alanına sahiptir2. Böylece ülkemizin en azından HEC için dışa bağımlılığının
azaltılması amaçlanmıştır.
Anahtar kelimeler: Hidroksietil Selüloz, Mikrodalga Işını, Atık Selüloz.
Kaynaklar
[1] Biswas, A., Kim, S., Selling, G.W., Cheng, H.N. 2013. Microwave-assistedsynthesis of alkylcellulose in
aqueousmedium.CarbohydratePolymers,94, 120– 123.
[2] Bridgwater, A.,Mumford, C. 1980.Waste RecyclingandPollution Control Handbook. Van
NostrandReinholCompany, U.S.A.
[3] Morgan, P.W. 1946. Determination of EthersandEsters of EthyleneGlycolA ModifiedAlkoxyl Analysis. I
ndustrialandEngineeringChemistry, 18, 8.
[4] Zhou, Q.,Zhang, L., Li M., Wu X., Cheng G. Homogeneoushydroxyethylation of cellulose in
NaOH/ureaaqueoussolutions, PolymerBulletin, 53, 243–248, 2005.
81
Poster 28
Ropinirol’ün Modifiye Karbon Pasta Elektrot Kullanarak Voltametrik Tayini
Burçin Bozal-Palabıyık, Bengi Uslu
Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Tandoğan, Ankara
[email protected]
Özet: Ropinirol, oral bir dopamin agonistidir. İdiopatik Parkinson hastalığının belirtilerinin
tedavisinde erken dönemde tek başına ve L-dopa ile birlikte kullanılır1, 2.
Çalışmada, ropinirol’ün modifiye edilmemiş ve karbon nanotüp ya da bazı nanopartiküllerle
modifiye edilmiş çeşitli elektrotlardaki davranışları araştırılmıştır. En uygun elektrot Fe 2O3
nanopartikül ve çok duvarlı karbon nanotüp ile modifiye edilmiş karbon pasta elektrot
(fÇDKNT/Fe2O3NP/KPE) olarak bulunmuştur. Ropinirol’ün bu elektrottaki elektrokimyasal davranışı
yükseltgenme yönünde incelenmiştir. Çalışmada pH’ın etkisi 2.0 ile 10.0 arasında fosfat, asetat ve
borat tamponları kullanılarak incelenmiş; tarama hızının yükseltgenme reaksiyonu üzerindeki etkisi 5500 mV s–1 tarama hızı aralığında araştırılmıştır. Ropinirol, pH 2.0 – 10.0 aralığındaki bütün
çözeltilerinde iki pik vermiştir.
Analitik amaçlar için en uygun elektrolit ortamı pH 6.0 fosfat tamponu olarak belirlenmiştir. Bu
ortamda biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi de optimize edildikten sonra diferansiyel puls
sıyırma voltametrisi (DPSV) ve kare dalga sıyırma voltametrisi (KDSV) teknikleri ile miktar tayini
çalışmalarına geçilmiştir.
Optimum biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi her iki yöntem için de sırasıyla 0 mV ve
180 s olarak bulunmuştur. KDSV için öncelikle yapılan step potansiyeli, puls genliği ve frekans
optimizasyonu sonuçları ise sırasıyla 12 mV, 50 mV ve 30 Hz olarak belirlenmiştir.
Geliştirilen yöntemler için yakalama sınırı değerleri ropinirol’ün iki piki için DPSV’ye göre
1.29×10-3 ve 1.30×10-3 µg mL-1; KDSV’ye göre 1.29×10-4 ve 4.08×10-4 µg mL-1 olarak bulunmuştur.
Yöntemlerin gün içi tekrar edilebilirlik değerleri %1.0’dan, günler arası tekrar edilebilirlik değerleri
%2.0’dan küçük bulunmuştur.
Yöntemlerin doğruluğunu kanıtlamak için tabletlerden geri kazanım çalışmaları yapılmıştır.
Sonuçlara göre ortalama geri kazanım değerleri iki yöntem ve iki pik için %100.88 – 109.31 olarak
bulunmuştur.
Anahtar kelimeler: Ropinirol, Voltametri, Karbon Pasta Elektrot, Fe2O3 Nanopartikül, Karbon
Nanotüp.
Kaynaklar
1 Kuzel, M.D. 1999. Ropinirole: a dopamine agonist for the treatment of Parkinson's disease. American Journal
of Health-System Pharmacy, 56( 3): 217-224.
2 Pahwa, R., Stacy, M.A., Factor, S.A., Lyons, K.E., Stocchi, F., Hersh, B.P., Elmer, L.W., Truong, D.D., Earl,
N.L. 2007. Ropinirole 24-hour prolonged release: randomized, controlled study in advanced Parkinson disease.
Neurology, 68(14): 1108-1115.
82
Poster 29
SILAR Yöntemiyle Elde Edilen PbS İnce Filmlerin Üretim Parametrelerinin Yanıt
Yüzey Yöntemi(RSM) ileOptimizasyonu
Buse Belelia, ErsinYücelb, Yasin Yücela
a
Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü, 31000,
Antakya/Hatay
b
Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü, 31000,
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Yarıiletken teknolojisinde fotovoltaik olarak adlandırılan güneş pilleri günümüzde
oldukça çok araştırılmakta ve her geçen gün daha önemli hale gelmektedir. Teknolojideki gelişmeler
ve bilimin ilerlemesi, yeni malzemelerin gelişmesi için itici gücü oluşturmaktadır. Malzemelerde
yenilikler ve icatlar, bilim adamlarının yüksek kalitede malzemelerin gelişimine odaklanmasına neden
olmaktadır. Kaliteli yarıiletken malzemelerin elde edilmesinde üretim parametrelerinin optimizasyonu
oldukça önemlidir1,2.
İnce filmlerin üretim parametrelerinin optimizasyonu geleneksel bir seferde tek faktör yöntemi
ya da istatistiksel yöntemler ile yapılabilmektedir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabit
tutulurken bir defada bir bağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Yanıt yüzey yöntemi (RSM)
çoklu proses değişkenlerinin analizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktör
yöntemiyle kıyaslandığında daha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır 1,3,4.
İnce film üretiminde çeşitli metotlar kullanılmakla ve bu metotlar arasında ucuz ve pratik olan
bir yöntem olanArdışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu (SILAR)metodu öne
çıkmaktadır2,5,6.
Bu çalışmadaPbS ince filmler ekonomik bir yöntem olan SILAR yöntemiyle üretilmiştir.
Kaliteli ince filmlerin üretilmesinde etkili olan parametreler RSM ve merkezi kompozitdizayn (CCD)
gibi istatistiksel yöntemlerle optimize edilmiştir. SILAR metoduyla üretilen numunelerin
karakterizasyonuX-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ultraviyole
spektroskopisi (UV) ile yapılmıştır.
Anahtar kelimeler: PbSince film,SILAR, Yanıtyüzeyyöntemi, Merkezikompozitdizayn
Kaynaklar
1. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of depositionconditions of
CdSthinfilmsusingresponsesurfacemethodology, Journal of AlloysandCompounds, 589, 207–212.
2. Pawar S.M.,Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recentstatus of chemicalbathdeposited
metal chalcogenideand metal oxidethinfilms, CurrentAppliedPhysics, 11, 117-161.
3. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of MathematicsandStatisticstoLaboratorySystems.
EllisHorwood Limited, England. 307p
4. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis fortheLaboratoryand ChemicalPlant.
John
Wiley&Sons, Ltd, England. 489p.
5. Preetha, K.C., Murali, K.V., Ragina, A.J., Deepa, K., Remadevi, T.L., 2012. Effect of cationic precursor pH
on optical and transport properties of SILAR deposited nano crystalline PbS thin films. Current Applied Physics,
12, 53-59.
6. Im, S.H., Kim, H.J., Kim, S., Kim, S.W.,Seok, S., 2012. Improved air stability of PbSsensitized solar cell by
incorporating ethanedithiol during spin-assisted successive ionic layer adsorption and reaction. Organic
Electronics, 13, 2352-2357.
83
Poster 30
PbS İnce FilmlerinKimyasal Depolama Yöntemiyle Üretiminde Etkili
ParametrelerinKemometrik Metotlarla Optimizasyonu
Buse Belelia, ErsinYücelb, Yasin Yücela
a
Antakya/Hatay
b
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Teknolojideki hızlı gelişmeler, yeni yarıiletken malzemelerin üretimi ve yarıiletkenlerin
özelliklerinin anlaşılmasına paralel olarak gerçekleşmektedir. Dolayısıyla, ortaya çıkan bu durum
yarıiletkenlerin önemini arttırmakta ve her geçen gün daha fazla araştırmacının bu konu üzerine
eğilmesine neden olmaktadır. Bu nedenle yarıiletken teknolojisi, yüzyılımıza damgasını vuran ve
yaşam koşullarının gelişimine pek çok yönde katkılar sağlayan, bilim ve teknolojinin gelişimine ön
ayak olan öğelerden biri olarak karşımıza çıkmaktadır1.
Yarıiletken ince filmler farklı metotlarla üretilebilmektedir. Kimyasal depolama 1, kimyasal
püskürtme2, vakumda buharlaşma3ve sol-gel4 filmlerin üretiminde kullanılan yöntemlerden bazılarıdır.
Bu metotların çoğu geniş yüzey kaplamaları, düşük sıcaklık süreci ve düşük üretim maliyeti için
uygun değildir. Ayrıca geniş alanları kaplamak için kullanılacak malzemeler oldukça pahalıdır. Bu
metotlar arasında ucuz ve pratik olan kimyasal depolama yöntemi öne çıkmaktadır. Kimyasal banyo
depolama yöntemi uygun stokiyometriye sahip sulu çözeltisi hazırlanan kimyasal maddeler
kullanılarak uygun sıcaklıkta uygun altlıklar üzerinde film etme yöntemidir. Kimyasal depolama
yöntemi ile geniş yüzeylere kaliteli ince filmler üretmek mümkündür.Seçilen uygun geniş tabanlar,
hazırlanan çözeltiler içine daldırılır ve kimyasal olarak yüzeye ince filmler oluşturulur. Kaliteli filmler
üretmek için seçilen tabanın yüzeyinin çok temiz ve pürüzsüz olması önemlidir 1,5.
Bu çalışmadaPbS ince film üretiminde önemli parametrelerin bant aralığı değerlerine
etkilerikemometrik yaklaşımla araştırılmıştır. Kaliteli PbS ince filmlerin üretilmesinde etkili olan
üretim parametrelerin optimizasyonumerkezi kompozitdizayn (CCD), ANOVA analizi ve yanıt yüzey
yöntemi (RSM) ile gerçekleştirilmiştir6,7.
Anahtar kelimeler: PbSince film,Kimyasalbanyodepolama, Kemometri, Optimizasyon.
Kaynaklar
1. Pawar S.M.,Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recentstatus of chemicalbathdeposited
metal chalcogenideand metal oxidethinfilms, CurrentAppliedPhysics, 11, 117-161.
2.Sajeesh, T.H., Warrier A.R., Kartha C.S., Vijayakumar K.P., 2010. Optimization of parameters of chemical
spray pyrolysis technique to get n and p-type layers of SnS, Thin Solid Films, 518, 4370-4374.
3. Murali, K.R.,Srinivasan K., Trivedi D.C., 2004.Structuralandphotoelectrochemicalproperties of
CdSethinfilmsdepositedbythevacuumevaporationtechnique, MaterialsScienceandEngineering B, 111, 1-4.
4. Znaidi, L., 2010. Sol–gel-depositedZnOthinfilms: A review, MaterialsScienceandEngineering B, 174, 18-30.
5. Mane, R.S.,Lokhande,C.D., 2000. Chemicaldepositionmethodfor metal chalcogenidethinfilms.
MaterialsChemistryandPhysics 65, 1-31.
6. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of depositionconditions of
CdSthinfilmsusingresponsesurfacemethodology, Journal of AlloysandCompounds, 589, 207–212.
7. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis fortheLaboratoryand ChemicalPlant.
John
Wiley&Sons, Ltd, England. 489p.
84
Poster 31
7-kloro-4-(o-hidroksibenzilinhidrazon) Kinolin ile Modifiye Edilen Silikajel Katı Sorbentinin
Batch Yöntemi ile Sulu Çözeltiden Th(IV) Adsorpsiyon Parametrelerinin İncelenmesi
Bülent Kırkana, Gül Asiye Ayçıkb
a
Süleyman Demirel Üniversitesi, Su Enstitüsü, 32260-Isparta
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 48000-Muğla
b
[email protected]
Özet: Toryum su, toprak, kayalar, bitkiler ve hayvanlarda düşük seviyede bulunmaktadır ve
geniş bir çevreye dağılmıştır. Toryum doğada en çok bulunan radyoaktif element olup, sadece
endüstriyel uygulamalar için değil enerji ve çevresel konularda da büyük öneme sahiptir[1]. Toryum
sadece diğer ağır metaller gibi kimyasal toksisiteye sahip olmayıp, kemik, böbrek ve karaciğerde kalıcı
zararlara sebep olabilen radyoaktif özellikte bir elementtir[2,3]. Bu özellikleri nedeniyle de çevresel ve
jeolojik örneklerde toryumun izlenmesi, ayrılması ve geri kazanımı için güvenilir yöntemlerin
geliştirilmesi önemlidir [4].
Bu çalışmada SiNH2-L katı faz sorbenti literatüre göre sentezlenmiştir[5]. İlk olarak katı destek
olarak seçilen ham silikajel aktive edilerek aktive silikajel elde edildi. Daha sonra aktive silikajel
fonksiyol guruba sahip liganda bağlanması için ara madde olarak kullanılan (3-amino
propiltrimetoksisilan) (APTS) ile bağlanması sağlandı. Son olarak SiAPTS ve 7-kloro-4- (ohidroksibenzilinhidrazon) kinolin (HL) ligandı tepkimeye sokularak katı faz sorbenti elde edilmiştir.
Elde edilen katı faz sorbentinin yapısı FTIR, BET yüzey alanı, SEM ve elementel analiz yöntemleriyle
aydınlatıldı. Elde edilen katı faz sorbentinin Toryum(IV) adsorpsiyonu için optimum şartlar belirlendi.
Toryum (IV) deriştirilmesinde katı destek olarak kullanılan ham silikajel, aktive silikajel ve
SiNH2-L katı faz sorbentleri kullanılmıştır. Katı faz sorbentleri ile Th(IV) iyonlarının adsorpsiyonuna
etki eden pH, başlangıç toryum derişimi, çalkalama süresi, m/V oranı, sıcaklık ve çalkalama hızı
parametreleri batch yöntemi ile incelendi. SiNH2-L katı faz sorbenti için Th(IV) iyonlarının optimum
adsorpsiyon koşulları pH 4, başlangıç toryum derişimi 8 mg/L, çalkalama süresi 60 dk, m/V oranı
1,25, sıcaklık 20 oC ve çalkalama hızı 200 rpm olarak belirlenmiştir. SiNH 2-L katı faz sorbenti için
optimum koşullarda adsorpsiyon yüzdesi ve Q(mg Th4+/g sorbent) değeri sırasıyla %99,2±0,6 ve
6,35±0,20 olarak elde edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Toryum(IV), Adsorpsiyon, Katı Faz Ektraksiyon, Batch Yöntemi.
Kaynaklar
[1] He, F.F., Wang, H.Q., Wang, Y.Y., Wang, X.F., Zhang, H.S., Li, H.L., Tang, J.H. 2013. Magnetic Th(IV)ion imprinted polymers with salophen schiff base for separation and recognition of Th(IV). Journal of
Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 295, 167-177.
[2] Shtangeeva, I., Ayrault, S., Jain, J. 2005. Thorium uptake by wheat at different stages of plant growth.
Journal of Environmental Radioactivity, 81, 283-293.
[3] Rao, T.P., Metilda, P., Gladis, J.M. 2006. Preconcentration techniques for uranium(VI) and thorium(IV) prior
to analytical determination - an overview. Talanta, 68, 1047-1064.
[4] Tamada, M., Seko, N., Yoshii, F. 2004. Application of radiation-graft material for metal adsorbent and
crosslinked natural polymer for healthcare product. Radiation Physics and Chemistry, 71, 223-227.
[5] Karayel, G. 2013. Yatağan Termik Santrali Kül Dağındaki Uranyumun Kül ve Topraktaki Davranışının ve
Yeraltı Sularına Geçişinin Deriştirilerek İncelenmesi. Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü,
Kimya ABD, Doktora Tezi, 226s.
85
Poster 32
5-[(E)-(5-sülfonil-1,3,4-thiadiazol-2-yl)diazenil]pirimidin-2,4,6(1H,3H,5H)- trion ile Modifiye
Edilen Silikajel Katı Sorbenti Kullanılarak Sulu Çözeltiden Th(IV) Adsorpsiyonunda
Termodinamik Özelliklerin İncelenmesi ve Adsorpsiyon İzotermlerinin Oluşturulması
Bülent Kırkana, Gül Asiye Ayçıkb
a
Süleyman Demirel Üniversitesi, Su Enstitüsü, 32260-Isparta
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 48000-Muğla
b
[email protected]
Özet: Toryum doğada en çok bulunan radyoaktif element olup, optik, radyo, havacılık, uzay,
metalurji ve kimya sanayi gibi birçok alanda yaygın uygulamaya sahiptir [1]. Toryum sadece diğer ağır
metaller gibi kimyasal toksisiteye sahip olmayıp, kemik, böbrek ve karaciğerde kalıcı zararlara sebep
olabilen radyoaktif özellikte bir elementtir [2,3]. Bu özellikleri nedeniyle de çevresel ve jeolojik
örneklerde toryumun izlenmesi, ayrılması ve geri kazanımı için güvenilir yöntemlerin geliştirilmesi
önemlidir [4].
Bu çalışmada modifiye silikajel katı sorbenti kullanılarak sulu çözeltiden toryum(IV)
iyonunun adsorpsiyonu ve adsorpsiyon prosesinin termodinamiğinin incelenmesi amaçlanmıştır. Katı
faz ektraksiyonu sorbenti olrak silikajel kullanılmış ve 5-[(E)-(5-sülfonil-1,3,4-thiadiazol-2yl)diazenil]pirimidin-2,4,6(1H,3H,5H)- trion (HL) ile modifiye edilerek SiCPMS-L katı sorbenti
hazırlanmıştır. Elde edilen SiCPMS-L katı sorbentinin yapısı FT-IR, elementel analiz ve BET yüzey
analiz yöntemleri ile karakterize edilmiş, SEM görüntüleri yardımıyla da yüzey incelemesi yapılmıştır.
Sulu çözeltiden toryum adsorpsiyonunu etkileyen çözelti pH’ı, başlangıç toryum derişimi, çalkalama
süresi, katı sorbent miktarı, sıcaklık ve çalkalama hızı parametreleri incelenmiş ve optimum alım
koşulları saptanmıştır.
Toryumun SiCPMS-L katı sorbenti üzerine adsorpsiyonu için ΔH, ΔG ve ΔS termodinamik
parametreleri hesaplanmış, adsorpsiyon prosesinin endotermik karakterli olduğu, adsorpsiyon
işleminin istemli gerçekleştiği bulunmuştur. SiCPMS-L katı sorbenti ile sulu çözeltilerden toryum
adsorpsiyonunun Langmuir, Freundlich ve Dubinin-Radushkevich (D-R) adsorpsiyon izotermlerine
uygunluğu araştırılmış, katı sorbente adsorpsiyonun Langmuir izotermine uyduğu belirlenmiştir.
Anahtar Kelimeler: Toryum(IV), Adsorpsiyon, Katı Faz Ektraksiyon, Termodinamik.
Kaynaklar
[1] Zhang, S., Liu, P., Zhang, B. 2005. Thorium resources and their availability.World Nuclear Geoscience, 22,
98.
[2] Shtangeeva, I., Ayrault, S., Jain, J. 2005. Thorium uptake by wheat at different stages of plant growth.
Journal of Environmental Radioactivity, 81, 283-293.
[3] Rao, T.P., Metilda, P., Gladis, J.M. 2006. Preconcentration techniques for uranium(VI) and thorium(IV) prior
to analytical determination - an overview. Talanta, 68, 1047-1064.
[4] Tamada, M., Seko, N., Yoshii, F. 2004. Application of radiation-graft material for metal adsorbent and
crosslinked natural polymer for healthcare product. Radiation Physics and Chemistry, 71, 223-227.
86
Poster 33
VP-MA-NTBA Terpolimerinden Mikrokapsül Hazırlanması
ve Cu(II) Gideriminde Kullanılması
Büşra Ebru Ataoğlua, Onur Şengöza, Ahmet Okudana, GülşinArslanb
a
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 42075 Selçuklu / Konya
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü 42075 Selçuklu / Konya
b
[email protected]
Özet: 21. yüzyılın en önemli öncelikli konularından birisi temiz su ihtiyacının sağlanması olup
su temininde ileri teknolojilerin kullanılması ve geliştirilmesi önem arz etmektedir. Su arıtımında en
etkin yöntemlerden birisi adsorpsiyon yöntemi olarak belirtilmektedir.Kitosan ucuz, yüksek elde
edilebilirliği olan, çevreye ve insanlara zarar vermeyen adsorbanbir maddedir. Kitosanın su arıtımında
kullanılma performansını ve verimliliğini artırmak amacı ile kitosanın mekanik olarak güçlendirilmesi
ve fonksiyonelleştirilmesi gereklidir1-3.
Bu çalışmada,yeni bir nanokompozitadsorban maddenin sentezlenecek olan ter-(VinilPivalatMaleikAnhidrit-N-ter-BütilAkrilAmid) [VP-MA-NTBA] sentezlenmiştir. Farklı oranlarda hazırlanmış
olan VP-MA-NTBA’lar ile kitosan içeren mikrokapsüllerhazırlananacaktır. VP-MA-NTBAterpolimerlerle kitosan katkılı mikrokapsüllerinkarakterizasyonunda, SEM, FTIR vbkarakterizasyon
yöntemleri kullanılacaktır.Su arıtımı için model olacak Cu(II) iyonu ile adsorpsiyon denemesi
yapılacak olup hazırlanan mikrokapsüllerin Cu(II) iyonunu adsorpladığı tespit edilecektir4-6. Cu(II),
için adsorpsiyon çalışmaları öncelikle batch metodu ile çalışılarak adsorban miktarı, temas süresi,
konsantrasyon, optimum pH ve sıcaklık içinoptimum şartlar belirlenecektir.Metal analizleri Contr AA
da yapılacaktır. Batch metodu ile optimum şartları belirlenen mikrokapsüllerinadsopsiyon
çalışmalarında izoterm eğrilerinin çizilmesi ve bilinen adsorpsiyon modellerine uygunluğu test
edilecektir.
Anahtar kelimeler:Akrilamid ter- Polimer, Mikrokapsül, Adsorpsiyon, Kitosan
Kaynaklar
1.Agnihotri S.A.,Aminabhavi T.M., 2006. NovelInterpenetrating Network Chitosan-Poly(ethyleneoxide-gacrylamide) HydrogelMicrospheresfortheControlledRelease of Capecitabine, International Journal of
Pharmaceutics, 324, 103-15.
2.Chen J., Sun J., Yang L., Zhang Q., Zhu H., Wu H., Hoffman A.S., Kaetsu I., 2007.
PreparationandCharacterization of a Novel IPN HydrogelMembrane of Poly(Nisopropylacrylamide)/carboxymethylChitosan (PNIPAAM/CMCS), RadiationPhysicsandChemistry, 76, 14259.
3.Estevinho, B.N.,Rocha, F., Santos, L., Alves, A., 2013.
Microencapsulationwithchitosanbyspraydryingforindustryapplications - A review, Trends in
FoodScience&Technology 31, 138-155.
4.Kannamba B.,Reddy K.L., AppaRao B.V., 2010. Removal of Cu(II) fromAqueous Solutions Using
ChemicallyModifiedChitosan, Journal of HazardousMaterials, 175, 939-48.
5.Ngah W.S.W, Teong L.C.,Hanafiah M.A.K.M., 2011. Adsorption of DyesandHeavy Metal
IonsbyChitosanComposites: A Review, CarbohydratePolymers, 83, 1446-56.
6.Pala A.,Pan S., Saha S., 2013. SynergisticallyImprovedAdsorption of AnionicSurfactantandCrystalViolet on
ChitosanHydrogelBeads, ChemicalEngineeringJournal, 217, 426-34.
87
Poster 34
Asfaltit Termik Santrali Dip Katı Atığında Kadmiyum ve Kurşun Türleri
Osman Akba1, Beniz Gündüz2, Işıl Aydın3 , Sait Erdoğan1, Fırat Aydın1, Candan Hamamcı1
1
Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 21280 Diyarbakır
2
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya
3
Dicle Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Diyarbakır
[email protected]
Özet: Asfaltitler yakıldığında, içerdiği mineral madde önemli değişikliklere uğrayarak ciddi
çevre ve sağlık sorunları yaratmaktadır. Kadmiyum (Cd) ve kurşun (Pb) bilinen en toksik ve doğada
rastlanan elementlerden ikisidir. Silopi Elektrik Üretim termik santralinin 135 MW gücündeki ilk
ünitesi 2013'te açılmıştır. 2 x 135 MW gücündeki diğer ünitelerin yapım çalışmaları devam
etmektedir. Santralde ana yakıt olarak asfaltit madeni (petrol kökenli) kullanılmaktadır.1 Katı fazda
metallerin kimyasal durumunu ölçmek için son yıllarda, birçok ardışık ekstraksiyon yöntemleri
geliştirilmiştir2. Bu araştırma asfaltitin yakıt olarak kullanıldığı ülkemizdeki tek örnek olan Silopi
Termik Santralinin dip katı yanma atığındaki Cd ve Pb içeriği ve türlerini tespit edebilmek amacıyla
yapılmıştır. Usulüne uygun olarak alınan örneklerdeki Cd ve Pb’u tespit ve tayin için (HNO3 +HF,
H3BO3) ile MW çözünürleştirmesi yapıldı. Üç farklı yöntem, modifiye edilmiş Tessier,.BCR ve Sanei
ardışık ekstraksiyon ile asfaltitinin yanma atığında Cd ve Pb fraksiyonlandırması yapılmış ve
karşılaştırılmıştır.Toplam Cd ve Pb ile fraksiyonları ICP-OES ile analiz edildi.3 Sonuçlar standart
referans madde ile de doğrulanmıştır.
Sanei diğer yöntemlere göre daha çok fraksiyonlu olduğundan hatayı arttırmaktadır. Ayrıca
Tessier ve BCR şemaları daha kolay uygulanabilir ve anlamlı sonuçlar verebilir. BCR tarafından
önerilen ardışık ekstraksiyon şeması ve modifiye Tessier düzeni tekrarlanabilir benzer eğilimler verdi.
Ancak, BCR düzeni onun indirgenebilir fraksiyonuyla organik ve sülfür fraksiyonlarında karışıklık
yaratıp yükseltgenebilir fraksiyonu olduğundan fazla gösterebilir.3
Sonuç olarak, modifiye Tessier düzeni araştırmamızdaki Cd ve Pb fraksiyonlarını incelemek
için en uygun yöntem olarak bulunmuştur. Ayrıca Silopi Termik Santrali dip katı atığındaki hem Cd
ve hem de Pb nun doğaya kolaylıkla karışmayan, canlılara zarar vermeyen formları halinde olduğu
tespit edildi.
Anahtar kelimeler: ICP-OES, Asfaltit, Ardışık Ekstraksiyon, Pb, Cd.
Kaynaklar
[1] Aydın I.,Aydin F.,Hamamcı C. 2013 Vanadium fractions determination in asphaltite combustion waste using
sequential extraction with ICP-OES Microchem J 108:64-67.
[2]Aydin, F., Gunduz, B., Aydın I., Akba, O., Saydut, A., Hamamcı, C., 2013.Application of Modified BCR
Sequential Extraction Method for the Fractionation and ICP-OES Determination of Copper in Asphaltite
Combustion Waste. Atomic Spectr. 34, 140-145.
[3]van Hullebusch, E. D., Utomo, S.,. Zandvoort, M. H., Lens, P. N. L. 2005. Comparison of three sequential
extraction procedures to describe metal fractionation in anaerobic granular sludges. Talanta, .65: 549–558.
88
Poster 35
Sefepim, Sefiksim, Seftazidim ve Seftizoksimin İyonlaşma/Protonasyon Sabitlerinin
Asetonitril-Su İkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini
Cansel Çakır, Güleren Alsancak
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260, Isparta
[email protected]
Özet: β-laktam antibiyotikler, yapısında biri azot, üçü karbon olan dört üyeli heterosiklik betalaktam halkası içeren; bakteriyel organizmalarda hücre duvarı biyosenteziniinhibeeden
antibiyotiklerdir. Sefalosporinler, β-laktam antibiyotiklerin 5 grubundan birisidir. Bunlarda ana
çekirdeği, 7-aminosefalosporanik asit (7-ASA) oluşturur. Bu yapıda beta-laktam halkası, dihidrotiazin
halkasıdır(Şekil 1). Aktivitelerine göre dört kuşak sefalosporin vardır1.
Şekil 1: Sefalosporinlerin genel yapısı
İlaç etken maddelerinin asit/baz davranışlarının bilinmesi, ADME özellikleri için önemlidir.
Ters faz sıvı kromatografi metodu, günümüzde sefalosporinlerin analizi için yaygın kullanılan
metotlardan biridir. Bu bileşiklerin, sıvı kromatografik yöntemle tayininin optimizasyonu aşamasında
su-organik çözücü ikili karışımlarındaki iyonlaşma sabitlerine ihtiyaç duyulmaktadır.
Sefalosporinlerin iyonlaşma/ protonasyon sabiti tayinlerine ait çalışmalar, literatürde oldukça sınırlı
olup mevcut verilerde de tutarsızlık vardır2,3. Bu çalışmada sefepim, sefiksim, seftazidim ve
seftizoksimin iyonlaşma/protonasyon sabitleri, asetonitril-su karışımlarında ters faz sıvı kromatografi
yöntemi ile tayin edilmiştir. Sabitlerin tayinleri, 100 mM derişimde olacak şekilde H3PO4 içeren %10,
%12,5 ve %15 (h/h) asetonitril-su ortamlarında gerçekleştirilmiştir. Mobil faz pH değerleri, 1,85-6,20
aralığında incelenmiştir. Kromatografik çalışma, CogentPhenylHydride (75 mm/250 mm, 4,6 mm ID,
S-4 μm) kolonuyla 1 mL/dakika akış hızında 30oC’de gerçekleştirilmiştir. İncelenen bileşiklerin
sabitleri ve türlere ait intrinsik kapasite faktörleri, kapasite faktörü ile pH arasındaki nonlineer ilişkiyi
esas alan NLREG4 programı kullanılarak hesaplanmıştır.
Anahtar kelimeler: Sefalosporinler, RPLC, İyonlaşma Sabiti, Protonasyon Sabiti.
Kaynaklar
1.GOODMAN&GİLMAN A., 1996. Penisilinler, Sefalosporinler Ve Diğer Beta-Laktam Antibiyotikler,
ThePharmacologicalBasis Of Therapeutics, Ninth Ed., TheMcgraw-HillComp., 1143-1150.
2. Şanli, N., Şanli, S., Sızır, U., Gümüstaş, M., Ozkan, S.A., 2011. Determination of pKaValues of
CefdinirandCefiximeby LC andSpectrophotometricMethodsandTheir Analysis in PharmaceuticalDosage Forms.
Chromatographia, 73, 1171-1176.
3. Pistos, C.M., Tsantili-Kakoulidou, A., Koupparis, M., 2003. TheEffect of İonPairingReagents in TheRetention
Profile of ZwitterionicCephalosporins. Journal of Liquid ChromatographyandRelated Technologies, 26, 6, 937–
952.
4. NLREG Version 4.0. P.H. Sherrod. http:/www.sandh.com/Sherrod
89
Poster 36
Kalıcı Zwitter İyonik Yapılı Sefalasporinlerin İyonlaşma/ProtanasyonSabitlerinin Su Organik Çözücü İkili Karışımlarında Spektroskopik Yöntemle Tayinleri
Cansel Çakıra, Elif Sekmena, Sertaç Budaka, GülerenAlsancaka, Sibel A. Özkanb
a
b
Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Bölümü, Ankara
[email protected]
Özet: Sefalosporinler, β laktam grubu antibiyotiklerdir1. Sefalosporinlerin temel çekirdeği,
dihidrotiazin çekirdeği ve β-laktam halkasından oluşan 7-aminosefalosporanik asittir. 4. kuşak
sefalosporinler, sefem çekirdeğine bağlı karboksilik asit grubu, yan zincirde bazik aminotiazol grubu
ve sefem çekirdeğinin 3 numaralı pozisyonunda kalıcı yüklü kuaterner azot atomu
bulundurmaktadırlar. Bu yapılar, karboksilat anyonu ve pozitif yüklü kuaterner azot atomu arasındaki
etkileşim sonucu geniş pH aralığında zwitteriyonik davranış gösterirler. Karboksilat anyonu ile
protonlanmışaminotiazol grubu arasında da dar pH aralığında zwitteriyonik türlerin oluşumu söz
konusudur. Bu çalışmada seçilen zwitteriyonik yapılı sefalosporinlerin(sefepim ve seftazidimin)
iyonlaşma/ protonasyon sabitlerinin tayini için spektroskopik yöntem kullanılmıştır(Şekil 1).
(a)
(b)
Şekil 1: (a) Sefepim; (b) Seftazidim
Asetonitril-su karışımlarında primerstandard referans çözeltilerin pH değerlerinin
belirlenmesi, 0,05 mol/kg potasyum hidrojen fitalat çözeltisi kullanılarak pHelektrodu ile yapılmıştır.
Titrasyon ortamında, iyonik şiddet KCI kullanılarak 0,1 M olarak ayarlanmıştır. Bileşiklerin
iyonlaşma/ protonasyon sabitleri için, asetonitril- su ikili karışımında elde edilen değerler, grafiksel
yaklaşımlarla( Henderson- Hasselbalch, modifiye limit absorbsiyon ve yarı yükseklik yöntemleri)
hesaplanmıştır2,3. Veriler, bilgisayar programı (STAR) ile de değerlendirilmiştir 4. Çözücünün etkisini
incelemek için organik çözücünün farklı yüzdelerinde çalışılmıştır.
Anahtar kelimeler: Sefalosporinler, RPLC, Spektroskopik Yöntemi.
Kaynaklar
1.GOODMAN&GİLMAN A., 1996. Penisilinler, Sefalosporinler Ve Diğer Beta-Laktam Antibiyotikler,
ThePharmacologicalBasis OfTherapeutics, Ninth Ed., TheMcgraw-HillComp., 1143-1150.
2. Verbıc, T.Ž., Drakulıć, B.J., Zloh, M.F., Pecelj, J.R., Popovıć, G.V., Juranıć, I.O., 2007. An LFER study of
theprotolyticequilibria of 4-aryl-2,4-dioxobutanoic acids in aqueoussolutions. J. Serb. Chem. Soc. 72 (12) 1201–
1216.
3. Evagelou, V., Tsantili-Kakoulidou, A., Koupparis, M., 2003. Determination of TheDissociationConstants of
TheCephalosporinsCefepimeandCefpirome Using UV SpectrometryAndpHPotentiometry. Journal of
PharmaceuticalandBiomedical Analysis, 31, 1119-1128.
4. Beltran, JL, Codony, R, Prat, MD, Anal ChimActa, 276, 441-454,1993
90
Poster 37
Cd(II) İyonlarının Su ve Atık Sulardan Uzaklaştırılmasında Kızılçam(Pinusbrutia
Ten.)Talaşının Kullanılabilirliğinin Araştırılması
Erdem Toruna, Duygu Özdeşb,Celal Duranc
Gümüşhane Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 29100, Gümüşhane
Gümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksekokulu, 29100, Gümüşhane
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 61080, Trabzon
[email protected]
Özet: Son yıllarda artan endüstriyel faaliyetler, aşırı ve bilinçsiz yapılan kimyasal gübre ve
pestisit uygulamaları, atık suların su kaynaklarına karıştırılması ve sulama suyu olarak kullanılması
toprak ve suyun kadmiyum içeriğini arttırmaktadır.Bitkiler aracılığıyla besin zincirine ulaşmasının
yanı sıra solunum yoluyla da vücuda alınan Cd(II), baş ağrısı, astım ve kemik erimesi gibi hastalıklara
yol açmaktadır. Bu nedenle Cd(II) iyonlarının sulardan uzaklaştırılması sağlık ve çevre açısından
önem arz eder. Bu amaçla oldukça farklı yöntemler uygulanmasına rağmen adsorpsiyon tekniği yaygın
kullanılan ayırma yöntemlerinden biri haline gelmiştir [1].
Bu çalışmada; Cd(II) iyonlarının su ve atık sulardan uzaklaştırılmasında kızılçam (Pinusbrutia
Ten.) talaşınınadsorban olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. Kızılçam talaşı, BET yüzey alanı
analizleri, FTIR, SEM, Boehmtitrasyonu, pHpzc analizleri gibi yöntemlerle karakterize edilmiştir. Daha
sonra deneysel şartların optimizasyonu için sulu çözelti pH’ı, denge süresi, başlangıç metal iyonu
derişimi, adsorban miktarı, sıcaklık ve tuz etkisi gibi deneysel parametreler incelenmiş, en uygun
adsorpsiyonpH’ı6.0 olarak belirlenmiştir (Şekil 1). Cd(II) iyonlarının kızılçam talaşı üzerine
adsorpsiyon mekanizmasının aydınlatılabilmesi için Langmuir, Freundlich, Temkin ve
DubininRadushkevich izoterm modelleri incelenmiştir.Adsorpsiyon kinetiği ise; birinci mertebeden ve
ikinci mertebeden kinetik modeller ile parçacık içi difüzyon modelinin uygulanmasıyla
değerlendirilmiştir.Gibbs Serbest Enerji değişimi (ΔG), entalpi (ΔH) ve entropi (ΔS) değişimleri
hesaplanarak uygun adsorpsiyon yöntemi tartışılmıştır.
Şekil 1. Cd(II) iyonlarının adsorpsiyon verimi üzerine başlangıç pH’ının etkisi
Kaynaklar
[1] Ozdes, D., Duran, C. ve Senturk, H. B., 2011. Adsorptiveremoval of Cd(II) and Pb(II)
ionsfromaqueoussolutionsbyusingTurkishilliticclay.Journalof Environmental Management, 92: 3082-3090.
91
Poster 38
Biyomonitör bitki analizlerinden çevre kirliliğinin değerlendirilmesi: Kırklareli-Elazığ
Karşılaştırılması
Cemile Özcana, Mehmet Yamanb
a
Kırklareli Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
b
Fırat Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü
[email protected]
Özet: Yüksek derişimde absorpladıkları metal iyonlarından olumsuz etkilenmeyen bitkilere
hiperakümülatör bitkiler denir. Bu durum söz konusu bitkilerin yaprak ve dal gibi toprak üstü
dokularında yüksek düzeyde metal ve metalloidleri depolayabilecek gelişmiş yeteneklere sahip
olmalarıyla açıklanabilir. Hiperakümülatör bitki olarak adlandırılan bu tür bitkilerden, çevre
kirliliğinin tespiti, kirlenmiş toprakların biyotemizlenmesi ve biyocevher üretiminden yararlanma
çalışmaları son yıllarda büyük ilgi görmektedir1.
Bu çalışma, birbirinden çok uzak ancak her ikisinde de çimento fabrikasının bulunduğu Elazığ ve
Kırklareli (Pınarhisar) illerindeki çevre kirliliğinin karşılaştırılmasına yöneliktir. Kırklareli’nde
çalışma alanı olarak seçilen Pınarhisar’da çimento fabrikasına ilave olarak kireç fabrikası
bulunmaktadır. Çalışmada seçilen bitki türleri, önceki çalışmalarda biyomonitör potansiyeli olduğu
belirtilen karaçam (Pinus nigra), sedir (Cedrus libani) ve servi (Cupressus arizonica) gibi çam
türlerinden oluşmaktadır2,3.
Adı geçen bitki yapraklarında Pb ve Ni gibi toksik ve Cu gibi yüksek derişimlerde olumsuz etkileri
olan metaller tayin edilmiştir. Örnekler yılın farklı aylarında toplanmış ve toplanan çam örnekleri
mikrodalga fırında nitrik asit hidrojen peroksit karışımı kullanılarak çözünürleştirilmiştir. Böylece elde
edilen berrak çözeltilerin Pb, Ni ve Cu analizleri alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) ile
yapıldı. Çalışma alanından temin edilen toprak analizleri de yapılıp karşılaştırıldı. Bulunan
sonuçlardan, Kırklareli’nden alınan sedir yapraklarındaki Pb un Elazığ’dan alınan örneklerden anlamlı
olarak yüksek olduğu gözlendi.
Anahtar Kelimeler: Çimento fabrikası, Ağır metal, FAAS, bitki, toprak.
KAYNAKLAR
1.
2.
3.
Kaya, G., Yaman, M. 2012. Use of Atomic Absorption Spectrometry in Assessment of Biomonitor
Plants for Lead, Cadmium and Copper Pollution, Spectrosc. Spectral Anal., 32(1), 229-234.
Kaya, G., Ozcan, C., Yaman, M. 2010. Flame Atomic Absorption Spectrometric Determination of Pb,
Cd, and Cu in Pinus nigra L. and Eriobotrya japonica Leaves Used as Biomonitors in Environmental
Pollution, Bull Environ Contam Toxicol, 84(2), 191-196.
Karaaslan, N. M. and Yaman, M. 2013. Determination of Nickel and Chromium in Pinus nigra
L.,Cedrus libani and Cupressus arizonica leaves to monitor the effects of pollution in Elazig (Turkey),
Instrumentation Science and Technology, 41:335–348.
92
Poster 39
2,6-Diisopropilanilin Esaslı Schiff Bazı ve Bunun Metal Komplekslerinin Sentezi,
Karekterizasyonu
Cengiz Ayhan Zibaa, Beyda Tascia, Burcu Orhana, Ferhat Dincerc, Mustafa Dolaza,b
a
b
c
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksekokulu, Kahramanmaraş
[email protected]
Özet: Schiff bazları koordinasyon kimyasında ligand olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır 1.
Bu ligandlar kolayca elde edilebilirler ve başlangıç maddelerinin (primer amin ve karbonil bileşikleri)
yapısına bağlı olarak çeşitli diş ve fonksiyonalite gösterirler. Schiff bazı metal kompleksleri birçok
kataliz tepkimesinde etkin bir katalizör olarak kullanılmaktadır. Uzun yıllardır Schiff bazları ve
onların metal kompleksleri koordinasyon kimyasında şelat yapıcı ligantlar olarak kullanılmış ve hâlâ
kullanılmaktadır2. Schiff bazı ligandları ve metal kompleksleri endüstriyel, antifungal, antibakteriyel,
antikanser ve böcek öldürücü alanlarında etkin bir şekilde kullanılmaktadır 3. Schiff bazları biyolojik
olarak önemli model bileşikler olarak kabul edilir ve birçok biomimetik katalitik tepkimelerde
bulunur.
Bu çalışmada 2,6 diisopropilanilin ile salisil aldehit türevi geri soğutucu altında etil alkol
ortamında sentezlenmiştir (Şekil 1). Elde edilen Schiff bazı liganlarının Fe(III), Ru(III), Cr(III), Co(II),
Mn(III) ve VO(IV) geçiş metal kompleksleri sentezlenmiştir. Yeni Schiff bazı liganları ve bunların
geçiş metal komplekslerinin katalizör özellikleri incelenmiştir.
Ligand ve metal komplekslerinin yapıları FT-IR, UV-Vis, 1H-,13C-NMR, LC-MS ve
Fotolüminesans spektroskopileriyle aydınlatılmıştır. Ayrıca DTA ile termal analizi ve ligandın tek
kristal yapısı incelenmiştir.
Şekil 1. Schiff bazı liganları
Anahtar kelimeler: Schiff bazı, metal kompleks
Kaynaklar
[1] Andruh M., Tuna F., Cato M.A., 2005. Focus on Organometallic Chem. Res, Nova Pub., Hauppauge,144.
[2] Tümer M., 2007. J. Of Coord. Chem. 60, 19, 2051.
[3] Locatelli M., 2004. Lett In Org. Chem. 1, 3, 208.
93
Poster 40
Kaliksaren Temelli Ag+ Seçici Elektrot Geliştirilmesi ve Uygulamaları
Osman Çubuka, Cihan Topcua, Fatih Çoldura, Gökhan Sarpa, Turgay Acara, Sevil Özkınalıb
a
Erzincan Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 24100, Yalnızbağ-ERZİNCAN
b
Hitit Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 19100, ÇORUM
e-mail: [email protected]
Özet: İyon seçici elektrotlar (ISE) kendilerine özgü benzersiz özellikler sağlayan iyon analiz
tekniği yöntemidir. İyon seçici elektrotların yapısında iyonofor olarak adlandırılan ve herhangi bir
iyona karşı seçici davranışlar sergileyen iyon aktif maddeler bulunmaktadır. Bu iyonoforlar, farklı
yapılarda büyük ya da küçük moleküllü kimyasal bileşiklerdir. Literatürdeki çalışmalara
bakıldığında kaliksaren temelli maddelerin iyonofor olarak kullanılması ile hazırlanmış farklı
anyonik ve katyonik türlere karşı iyon seçici elektrotlar rapor edilmiştir. Kaliksaren temelli
maddelerin yapısal özellikleri ve molekül büyüklükleri göz önüne alındığında iyon seçici
elektrotların yapısında iyonofor olarak kullanılmasının önemi anlaşılmaktadır 1-4.
Bu çalışmada, yeni sentezlenmiş 1:2 Klor kaliks[4]aren (1:2 KK) maddesi iyonofor olarak
kullanılarak katı-hal kontak PVC membran Ag+ seçici potansiyometrik elektrotlar hazırlandı ve
potansiyometrik performans özellikleri belirlendi. Hazırlanan katı-hal kontak PVC membran Ag+seçici elektrotların durgun ortamda doğrusal çalışma aralığı 1,0x10-1 M - 1,0x10-5 M arasında
olduğu belirlendi. Bu aralıkta ortalama her on katlık derişim değişimine karşı Ag +-seçici
elektrotların 52,00 ± 1,00 mV’luk potansiyel fark gösterdiği gözlemlendi. Hazırlanan Ag +-seçici
elektrotların tayin limiti 6,3x10-6 M ve kalibrasyon grafiğinin r2 değeri 0,9985 olarak elde edildi.
Ayrıca, katı-hal kontak PVC membran Ag+-seçici elektrotlar ile yapılan gerçek numune analizleri
ve potansiyometrik titrasyonlarda elde edilen sonuçların memnun edici seviyede olduğu
gözlemlendi.
Anahtar kelimeler: Gümüş seçici elektrot; Potansiyometri; Kaliksaren.
KAYNAKLAR
[1]
[2]
[3]
[4]
Ngeontae W., Janrungroatsakul W., Morakot N., Wanlapa Aeungmaitrepirom W., Thawatchai
Tuntulani T., 2008. New Silver Selective Electrode Fabricated from Benzothiazole Calix[4]arene:
Speciation Analysis of Silver Nanoparticles. Sensors and Actuators B, 134: 377-385.
Demirel A., Doğan A., Akkuş G., Yılmaz M. and Kılıç E., 2006. Silver(I)-Selective PVC Membrane
Potentiometric Sensor Based on a Recently Synthesized Calix[4]arene. Electroanalysis. 18: 1019-1027.
Creaven B.S., Deasy M., Flood P.M., McGinley J., Murray B.A., 2008. Novel Calixarene–Schiff Bases
That Bind Silver(I) Ion. Inorganic Chemistry Communications. 11: 1215-1220
Topcu C., Coldur F., Andac M., Isildak I., Senyuz N. and Bati H., 2011. Ag+-Selective Poly(vinyl
chloride) Membrane Electrode Based on [N,N- ethylenebis-(3-methoxy salicylaldimine)]. Current
Analytical Chemistry. 7: 136-145.
94
Poster 41
NNN Tipinde Ligand İçeren Geçiş Metal Komplekslerinin
DNA Etkileşimlerinin İncelenmesi
Çiğdem Hopaa, Ersin Hopab, Gülçin Çetinc, Ekrem Dündard
a
Balıkesir Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 10145 Balıkesir.
c
Pamukçu Çok Programlı Lisesi, Balıkesir.
c
Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik, 11210, Bilecik.
d
Balıkesir Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, 10145 Balıkesir.
[email protected]
Özet: Nükleaz olarak adlandırılan enzim grubu, nükleik asit zincirlerini çeşitli biçimlerde keserler.
Kimyasal nükleazlar ise etkili bir şekilde nükleolitik aktivite gösteren bileşiklerdir ve fizyolojik pH ve
sıcaklık altında DNA’nın fosfodiester bağını kırarlar. Önceleri metal komplekslerinin DNA
etkileşimlerinin çalışılması sıra dışı bir yöntem olarak görülmekle birlikte son yıllarda farklı yapı ve
reaktiviteye sahip bu metal kompleksleri nükleaz aktivite çalışmaları için oldukça cazip ajanlar haline
gelmiştir ve bunlar DNA ile zayıf veya güçlü etkileşime girerek kesimi gerçekleştirebilirler 1-3. Çok
dişli aromatik ligandlar içeren geçiş metal komplekslerinin DNA ile etkileşimlerinin incelenmesi
yönünde yapılan çalışmalar DNA tasarımı, gen regülasyonu ve potansiyel yeni kemoterapik ilaçların
geliştirilmesi gibi çok çeşitli uygulama alanlarına sahiptir 4. Bu amaçla çalışmamızda 2,6- bis(3,4,5trimetilpirazol)piridin ligandının geçiş metali komplekslerinin DNA ile etkileşimi agaroz jel
elektroforezi ile incelenmiştir. DNA kesimi deneylerinde pET21a plasmid DNA (Novagen, U.S.A.)
kullanılmıştır. Farklı konsantrasyonlarda (200-1000 μM) hazırlanan kompleks ve ligand çözeltileri
plasmid DNA ile 3 saat boyunca 37 °C’de inkübe edilmiştir. Jel 96 V’da 1 saat yürütüldükten sonra jel
dökümantasyon sistemi (Vilber Lourmat, Germany) ile görüntülenmiş ve bandların miktar tayini
yapılmıştır. Sonuç olarak kompleks bileşiklerin indirgeyici maddeler kullanılmadan nükleaz aktivitesi
gösterdikleri tespit edilmiştir. Cu(II) kompleksinin DNA çift zincirini kesmede diğer bileşiklere göre
daha etkili olduğu görülmüştür.
Anahtar kelimeler: DNA etkileşimi, nükleaz, metal kompleksi, agaroz jel elektroforezi
Kaynaklar
1 Campbell , J.B., Reece , L.A. 2008. Biyoloji. 6. Baskı, Palme Yayıncılık.
2 Papavassilov, A.G. 1995. Chemical nucleases as probes for studying DNA-protein interactions.
Biochem.
J. 305: 345-357.
3 Sigman, D.S., Chen, S.B. 1990. Chemical Nucleases: New Reagents in Molecular Biology. Annu. Rev.
Biochem., 59: 207-236.
4 Sancheti, R.S., Bendre, R.S., Kumbhar, A.A. 2012. Cu (II), Ni (II), Zn (II), Fe (III) complexes Containing
N2O2 Donor Ligand: Synthesis, Characterization, DNA Cleavage Studies and Crystal Structure of
[Cu(HL)Cl]. Polyhedron 31:12–18.
95
Poster 42
Pirazol Esaslı Metal Disiyanamid Komplekslerinin Sentezi, Spektroskopik ve Termal
Özellikleri
Çiğdem Hopa, Ersin Erdoğan
Balıkesir Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Çağış Yerleşkesi, 10145, Balıkesir
[email protected]
Özet: Son zamanlarda daha büyük yalancı halojenür ligandı olan disiyanamid (dca) ligandı,
oluşturduğu üç boyutlu ağ örgülü geçiş metal komplekslerinin geniş manyetik özelliklere sahip
olmasının keşfiyle oldukça ilgi çekici hale gelmiştir 1.48Bu ilginin başka bir sebebi ise dca’in ligand
olarak metale farklı koordinasyon modlarında bağlanabilmesinden (Şekil 1) kaynaklanmaktadır2. Dca
iyonu, iki değerlikli metal iyonlarına (Co+2, Cu+2, Ni+2 ve Cd+2 v.b.) farklı şekillerde bağlanarak farklı
boyut ve nükleariteye sahip tek ve çok çekirdekli komplekslerin oluşumuna götürebilir. Çok çekirdekli
türlerde paramanyetik metal merkezleri arasındaki elektronik etkileşimler sonucunda ilginç manyetik
özellikler görülür. Bunun dca ligandının köprü yapıcı ligand olarak son-son (µ1,5) modunda
bağlanmasından kaynaklandığı düşünülmektedir3. Bu çalışmada farklı bağlanma modlarının izlenerek
karakterizasyonu amaçlı dca içeren karışık ligandlı bir seri geçiş metali kompleksi hazırlanmıştır.
Hazırlanan kompleks bileşiklerin yapıları FT-IR, UV-Vis spektroskopisi ve termal yöntemler
kullanılarak ayrıntılı olarak karakterize edilmiştir. Dca’nın sentezlenen komplekslerde metale genelde
terminal olarak bağlandığı görülmüştür.
Anahtar kelimeler: Pirazol, disiyanamid, termal özellikler, spektroskopi, geçiş metali.
Şekil 1. Dca iyonun farklı bağlanma modları
Kaynaklar
1 Mal, D., Adhikary, C., Rentschler, E., Miyashita, Y., Okamoto, K.I., Koner, S. 2007. Synthesis, X-ray crystal
structure and magnetic study of the 1D {[Cu(N,N-diethyl-1,2-ethanediamine)(μ1,5-dca)(dca)]}n complex.
Polyhedron 26: 736-740.
2 Carranza, J.,Sletten, J., Lloret, F., Julve, M. 2004. Structural analysis and magnetic properties of the copper(II)
dicyanamide complexes [Cu2(dmphen)2(dca)4], [Cu(dmphen)(dca)(NO3)]n and [Cu(4,4′-dmbpy)(H2O)(dca)2]
(dca=dicyanamide; dmphen=2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline; 4,4′-dmbpy=4,4′-dimethyl-2,2′-bipyridine).
Inorganica Chimica Acta 357:3304-3316.
3 Mautner, F.A., Landry, C.N., Gallo, A.A., Massoud, S.S. 2007. Molecular structure of mononuclear azido- and
dicyanamido-Cu(II) complexes. Journal of Molecular Structure 837(1-3):72–78.
96
Poster 43
Atık Hidrojenasyon Katalizörlerinden Nikelin Geri Kazanılması
Deniz Arslan Kalendera, Berin Yenigül b
a
Ege Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Deri Mühendisliği Bölümü 35100 Bornova-İzmir
b
Ege Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 35100 Bornova-İzmir
[email protected]
Özet: Bu çalışmada amaç atık nikel katalizörlerinden nikelin saf olarak geri kazanılması için
yöntem geliştirmektir. Öncelikle atık katalizörlerin nikel içeriği gravimetri ve AAS yöntemiyle
analizlenerek yaklaşık % 9,6 olarak belirlenmiştir. Nem, yağ ve kül miktarı analizlendiğinde sırasıyla
%0,9; %52,1 ve % 47,0 ve asitle çözünmeyen kül miktarı %27,7 olarak saptanmıştır. Katalizörde nikel
dışında bulunan diğer metaller ise %10,6 Si; % 1,1 Al; %0,3 Mg; %0,4 Fe şeklindedir.
Siyah renkli atık katalizör çamurundaki nikel, (NH4)2SO4 ve NH3 karışımıyla [Ni(NH3)6]2+
halinde seçimli kompleksleştirilerek özütlenmiştir. Özütleme koşulları optimize edilmiş, 2M
(NH4)2SO4, 5M NH3 özütleme sıcaklığı 50oC ve pH=10-10,5 olarak saptanmıştır. Bu koşullarda
doğrudan katalizör çamurundan çözeltiye nikel %60 verimle geçmiştir. Ancak katalizördeki yağın
CCl4 ile sokslet düzeneğinde uzaklaştırılmasından sonra yapılan özütleme işleminde nikel %71
verimle çözeltiye geçirilmiştir.
Ekstraksiyon basamağının ardından elde edilen çözelti saf nikel çubuk katot, PbO2 kaplı
kurşunun anot olarak kullanıldığı elektroliz sisteminde akım şiddeti 1,5A ve potansiyel 4 V
uygulanarak beş saat süre ile elektrolizlenmiş çözeltideki nikelin %70’i katotda metalik halde
toplanmıştır. Yağı uzaklaştırılmış örneklerde yapılan benzer elektroliz işleminde nikel %95 verimle
katotta toplanmıştır.
Anahtar kelimeler: Nikelin geri kazanılması, atık katalizör, hidrojenasyon katalizörü
Kaynaklar
Youzbashi A.A. and Dixit S.G. 1991. Leaching of Nickel from Supported nickel Waste Catalyst Using Aqueous
Dioxide Solution. Metallurgical and Materials Transaction B, Vol.22, No:6, 775-781.
Kamala K. S., ,Agarwal A., Banshi D. P. 2005.Nickel recovery from spent nickel catalyst. Waste Manage Res.
23: 148–154.
Yang Q.Z., Qi G.J., Low H.C., Song B. 2011. Journal of Cleaner Production. Sustainable recovery of nickel
from spent hydrogenation catalyst:economics, emissions and wastes assessment. 19, 365-375.
N.M. Al-Mansi*, N.M. Abdel Monem. 2002.Waste Management. Recovery of nickel oxide from spent catalyst
22, 85–90.
97
Poster 44
Meyve ve sebzelerdeki pestisit kalıntı analizi için SPME yönteminin kullanılması
Deniz Devecioğlu, Ece Kök Yetimoğlu, Oya Aydın Urucu, Zeynep Yurtman Gündüz
Özet: Pestisit kalıntıları eser miktarda meyve ve sebzelerde bulunabilir. Eser miktarlar genelde ppm,
ppb veya daha az miktarda olabilir. Sebze ve meyvelerdeki pestisit kalıntı düzeylerinin belirlenmesi,
pestisitlerin canlı sağlığına ve çevreye olan zararlı etkileri nedeniyle oldukça önemlidir [1]. Bu amaçla,
yaygın olarak kullanılan organoklorlu pestisit kalıntı düzeylerinin saptanmasına yönelik yeni bir katı
faz mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmeye çalışılmaktadır. Doğal gıdalarda pestisit gibi az miktarda
bulunan pestisitleri ölçmek zordur. Çünkü yabancı iyonlar bu ölçümü zorlaştırabilir. Pestisitleri tespit
etmek için analitik yöntemler kullanılır ve bunları uygulamada bazı temel adımlar vardır. Bu adımlar
sırasıyla örneğin analize hazırlanması, ekstraksiyon ve örneğin temizlenmesidir. Ekstraksiyon
yöntemlerinin en çok kullanılanları Süper kritik akışkan ekstraksiyonu (SFE), Basınçlı akışkan
ekstraksiyonu (PFE), Sıvı-Sıvı ekstraksiyon (LLE), Jel geçirgenlik kromatografisi, Katı faz
ekstraksiyon (SPE) ve Katı Faz mikroekstraksiyon (SPME)’dir [2]. SPME yöntemi çevre, gıda ve
biyolojik örneklerde uçucu ve yarı uçucu maddelerin analizinde GC ve HPLC’de rutin olarak
analizleri yapılmaktadır. SPME fiberin kendisi erimiş silika optik fiberdir. İnce film polimer ile
kaplıdır ve bu kromatografide kullanılan geleneksel kaplama materyalidir. SPME ekstraksiyonunun
ana avantajı çözücü kullanımını azaltmasıdır. Ayrıca SPME, ekstraksiyon sırasında emülsiyon faz
oluşması, gerekli saflığa sahip olmayan ekstraktların elde edilmesi, çözücülerin yeterince
uzaklaştırılamaması ve duyarlı kantitatif sonuçlar elde edilememesi gibi istenmeyen durumları da
engellemektedir.
SPME ile pestisit analizleri çözücü kullanılmadan hızlı, basit yapılabilmektedir. Ayrıca bu
metot çevre dostu ve diğer metotlara göre daha ekonomiktir [3].
Kaynaklar
[1]
Gonzalez, E.B., Grana, E.C., Guimaraes, A., Gonçalves, C., Lorenzo, S.M., Alpendurada, M.F. (2007)
Optimisation and Validation of a Solid-Phase Microextraction Method for Simultaneous Determination of
Different Types of Pesticides in Water by Gas Chromatography-Mass Spectrometry, Journal of Chromatography
A, 1141, 165-173.
[2]
Yurtman Gündüz Z., (2013) Katı Faz Mikroekstraksiyon Yöntemi ile Pestisitlerin Gaz
Kromatografisinde Tayini, Doktora Tezi, Marmara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul, Türkiye
[3]
Kin, C.M., Huat, T.G., Kumari, A. (2008) Application of Solid-Phase Microextraction For The
Determination of Pesticides in Vegetable Samples by Gas Chromatography with an Electron Capture Detector,
The Malaysian Journal of Analytical Sciences, 12(1), 1-9.
98
Poster 45
Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Florobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon Türevi
Bileşiklerinin pKa Değerlerinin Potansiyometrik Metot ve Teorik Yöntem ile
Hesaplanması
Fatih İslamoğlu1, Derya Bal Altuntaş2
1
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Fen – Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 53100 RİZE
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Biyomühendislik Bölümü 53100 RİZE
[email protected]
2
Özet: İyonlaşma sabiti, bir molekülün iyonlaşma davranışını belirlememizi sağlayan temel
parametredir. İyonlaşma sabitlerinin sudaki tayinleri, bileşiğin sudaki çözünürlüğünün az olması
durumunda su-organik çözücü ikili karışımlarını veya sadece organik çözücülerin kullanılmasını
zorunlu kılar[1]. Günümüzde su-organik çözücü karışımları, sıvı kromatografik ve kapiler
elektroforetik ayırmalarda kullanılması nedeniyle daha çok tercih edilmektedir. Ayrıca bu ortamlarda
suyun kendi hidrojen bağlı sistemini oluşturabildiği koşulda pH aynen sudaki gibi
belirlenebilmektedir. Bu nedenle suda çözünmesi yeterli olmayan ve su ortamında iyonlaşma sabitleri
tayin edilemeyen bileşiklerin bu sabitlerinin tayinlerinde sıklıkla su-organik çözücü ikili karışımları
veya sadece organik çözücüler kullanılırlar [2]. Bu çalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüe florobenzil)1H-1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol
ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantı
yardımıyla potansiyometrik titrasyon metoduyla titre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pHmL(TBAH), mV- mL(TBAH), ∆E/∆V-mL(TBAH), ∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH)
grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıyla yarı nötralizasyon metoduna göre pKa değerleri
hesaplandı. Bunun yanında yarı deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3,
PM6, PM6-DH2, PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel
olarak pKa değerleri 25oC için hesaplanmıştır. Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneysel
sonuçlar karşılaştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: Benzimidazol, İyonlaşma sabiti, MOPAC bilgisayar programı
R
R
N
F
NH
F
O
F
Kaynaklar
[1] Barbosa, J., Barrón, D., Jiménez-Lozano, E., Sanz-Nebot, V., 2001, Analytica Chimica Acta 437, 309–321.
99
Poster 46
Bazı Fenil[2-(Sübstitüe Klorobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon Türevi
Bileşiklerinin Asidik İyonlaşma Sabitlerinin Potansiyometrik Titrasyon Yöntemi ve
Teorik Olarak Belirlenmesi
Fatih İslamoğlu1, Derya Bal Altuntaş2
1
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Biyomühendislik Bölümü 53100 RİZE
[email protected]
2
Özet: Asit ve bazların iyonizasyonunun tarifinde Bronsted-Lowry teorisi en yaygın ve en
kullanışlı olanıdır. Bu teoriye göre proton veren maddeler asit, proton alabilen maddeler ise bazdır[1].
Bir nötral molekülün aktivitesi, herhangi bir seyreltme nedeniyle konsantrasyonda olabilecek bir
değişiklikle önemli bir değişime uğramaz. H+ iyonu konsantrasyonunu ölçmek yerine, H+ iyonu
aktivitesini (pH) ölçmek daha kolay ve iyi bir yoldur [2] . Birçok madde suda çözündükleri zaman
suyun elektriksel iletkenliğini artırmazlar. Bunlar elektrolit olmayan maddeler olarak adlandırılırlar ve
çözünme miktarlarıyla orantılı olarak suyun donma noktasını düşürürler. Eter, kloroform ve benzen
elektrolit olmayan özellikteki maddelerdir. Diğer taraftan asitler, bazlar ve tuzlar, suda çözündükleri
zaman suyun elektriksel iletkenliğini artırırlar. Bu maddeler ise elektrolit maddelerdir [3]. Bu
çalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüe klorobenzil)-1H-1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler
2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon
metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantı yardımıyla potansiyometrik titrasyon
metoduyla titre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pH-mL(TBAH), mV- mL(TBAH), ∆E/∆VmL(TBAH), ∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH) grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıyla
yarı nötralizasyon metoduna göre pKa değerleri hesaplandı. Bunun yanında yarı deneysel kuantum
kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6-DH2, PM7, RM1) kullanılarak
MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKa değerleri 25 oC için hesaplanmıştır.
Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneysel sonuçlar karşılaştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: pKa, Yarı Nötralizasyon Metodu, Yarı Deneysel Kuantum Kimyasal
Metotlar
R
R
N
Cl
NH
Cl
O
Cl
Kaynaklar
[1] Savcı, H., Sahin, M., Genel Kimya. Marmara Üniversitesi Yayınlan, Yayın No: 568, s. 351,
istanbul. (1998).
[2] Gündüz, T., instrumental Analiz.Gazi Kitabevi, s.183, Ankara. (1999).
100
Poster 47
Sufficient and Effective of Metal Based Drug; Delivery to A549 Cells by Using The
Oligonucleotide Conjugated
Derya Kılıcaslana, Mine Altunbekb, Özge Erena, Aysegul Golcua and Mustafa Culhab
a
Chemistry Department, Kahramanmaras Sütcü Imam University, Avşar Kampüsü, Kahramanmaras, Turkey
b
Genetics and Bioengineering Department, Yeditepe University, Istanbul 34755, Turkey
[email protected]
In this study, the effect of oxaplatin and cisplatin on A549 cell viability was assessed at a
0.675-5.0 µM concentration range. The effective concentration (EC 50, Cell viability lost 50 %) of
DAC on A549 was not found. Based on this information, in this study the oligonucleotide conjugated
gold nanoparticles (ssDNA-AuNPs) was used for their sufficient and effective delivery to A549 cells.
The prepared NPs-drug conjugates were firstly characterized by UV/Vis spectroscopy and DLS
analysis. Then, their effect on A549 cell viability was assessed by WST-1 assay through measuring
their mitochondrial activity for 24 hour exposure1,2.
In conclusion oxaplatin and cisplatin were not reached the EC 50 value either direct exposure or
loading to ssDNA-AuNPs. However, the loading into ssDNA-AuNPs decreased their effect and cell
viability increased (Figure).
120
% Cell Viability
100
80
AuNPs
60
AuNPs-ssDNA
40
Oxaplatin
AuNPs-ssDNA+Oxaplatin
20
0
control 0,675
1,25
2,5
5
Oxaplatin concentration (µM)
Figure Cytotoxicity assessments of Oxaplatin loaded AuNPs that is conjugated with ssDNA after 24
h treatment of A549 cells. The data normalized to control values (no particle exposure), which were
set as 100 % cell viability
Keywords: Oxaliplatin, cisplatin, oligonucleotide conjugated gold nanoparticles.
References
1-Altunbek, M., Baysal, A., Çulha, M. 2014. Influence of surface properties of zinc oxide nanoparticles on their
cytotoxicity. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 121(1): 106-113.
2-Altunbek, M., Çulha, M. 2011. Nanotoxicology: How to test the safety of engineered nanomaterials. Current
Opinion in Biotechnology, 22(1):28-29.
101
Poster 48
The Effect of DAC and Its Derivative on A549 Cell Viability
Derya Kılıcaslana, Mine Altunbekb, Özge Erena, Aysegul Golcua and Mustafa Culhab
a
Chemistry Department, Kahramanmaras Sütcü Imam University, Avşar Kampüsü, Kahramanmaras, Turkey
b
[email protected]
In this study, the effect of DAC and its derivative; DAC-Pd on A549 cell viability was
assessed at a 0.675-5.0 µM concentration range. The effective concentration (EC 50, Cell viability lost
50 %) of DAC on A549 was not found. Based on this information, in this study the oligonucleotide
conjugated gold nanoparticles (ssDNA-AuNPs) was used for their sufficient and effective delivery to
A549 cells. The prepared NPs-drug conjugates were firstly characterized by UV/Vis spectroscopy and
DLS analysis (Figure). Then, their effect on A549 cell viability was assessed by WST-1 assay through
measuring their mitochondrial activity for 24 hour exposure1,2.
The effect of Dacarbazine (Dac) and its derivatives on cell viability was evaluated after 24
hour exposure of A549 cells. Dac reduced cell viability 35 % and EC 50 values were not reached.
However, EC50 value was obtained with Dac-Pd that reduced cell viability 60 %.
In conclusion, Dac-Pd was effective by direct exposure and reached the EC50 value at 5 µM
concentration exposure. However, the loading into ssDNA-AuNPs decreased their effect and cell
viability
increased.
0,4
AuNPs
A
% Number
0,2
AuNPs
B
AuNPs-ssDNA
25
AuNPs-ssDNA+Dac Pd
0,3
Absorbance
30
AuNPs-ssDNA
AuNPs-ssDNA+Dac Pd
20
15
10
0,1
5
0
0
300
400
500
600
700
800
1
Wavelength (nm)
10
100
1000
Size d. nm
Figure UV/Vis spectra (A) and hydrodynamic size distribution (B) of the AuNPs, ssDNA conjugated
AuNPs and Dac Pd loaded ssDNA-AuNPs
Keywords: Dacarbazine, UV/Vis spectroscopy, effect on A549 cell viability
References
1-Altunbek, M., Baysal, A., Çulha, M. 2014. Influence of surface properties of zinc oxide nanoparticles on their
cytotoxicity. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 121(1): 106-113.
2-Altunbek, M., Çulha, M. 2011. Nanotoxicology: How to test the safety of engineered nanomaterials. Current
Opinion in Biotechnology, 22(1):28-29.
102
Poster 49
SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu) Yöntemiyle CuS İnce Film
Üretimi ve Kemometrik Metotlarla Optimizasyonu
Didem Gökhana, Ersin Yücelb, Yasin Yücela
a
Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü,
31000, Antakya/Hatay
b
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Son yıllarda yarıiletken nanoyapılar elektronik, optoelektronik ve fotovoltaik alanlarında
yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Özellikle optoelektronik uygulamalarda doğrudan geçişli bant
yapısına sahip olan yarıiletken elektromanyetik spektrumun görünür bölgesinde ışık yayan ve dedekte
eden uygulamalarda yasak enerji aralıklarının büyüklükleri tüm görünür bölgede kullanılabilmelerine
izin verir. Günümüzde yarıiletken teknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termal
kameralar, gece görüş sistemleri, cep telefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alanda
kullanılmaktadır. Ayrıca yarıiletken teknolojisinde, fotovoltaik olarak adlandırılan güneş pilleri
günümüzde oldukça çok araştırılmakta ve her geçen gün daha önemli hale gelmektedir. Teknolojideki
gelişmeler ve bilimin ilerlemesi, yeni malzemelerin gelişmesi için itici gücü oluşturmaktadır.
Malzemelerde yenilikler ve icatlar, bilim adamlarının yüksek kalitede malzemelerin gelişimine
odaklanmasına neden olmaktadır. Kaliteli yarıiletken malzemelerin elde edilmesinde üretim
parametrelerinin optimizasyonu büyük önem kazanmaktadır 1-2.
bir yöntem olan Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu (SILAR) metodu öne
çıkmaktadır1,3.
Bu çalışmada SILAR yöntemi ile CuS ince filmlerin elde edilmesinde bakır kaynağı olarak
bakır klorür (CuCl2) ve sülfür kaynağı olarak sodyum sülfür (Na2S) tuzları kullanılmıştır3,4. SILAR
metoduyla CuS ince film üretiminde önemli parametreler kemometrik yöntemler kullanılarak optimize
edilmiştir5-7. Optimum koşullarda yüksek kalitede üretilen CuS ince filmlerin yapısal, morfolojik ve
optik özellikleri incelenerek filmler karakterize edilmiştir.
Anahtar kelimeler: CuS ince film, SILAR, Yanıt yüzey yöntemi, Kemometri
Kaynaklar
1. Güzeldir, B., Sağlam, M. and Ateş, A. 2012. Deposition and Characterization of CdS, CuS and ZnS Thin
Films Deposited by SILAR Method, Applied Physics and Materials Science, 121,33-35.
2. Pawar S.M., Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recent status of chemical bath deposited
metal chalcogenide and metal oxide thin films, Current Applied Physics, 11, 117-161.
3. Lindroos, S., Arnold A., Leskela M., 2000. Growth of CuS thin films by the successive ionic layer adsorption
and reaction method, Applied Surface Science 158, 75-80.
4. Yildirim, M.A., Ateş A., Astam A., 2009. Annealing and light effect on structural, optical and electrical
properties of CuS, CuZnS and ZnS thin films grown by the SILAR method, Physica E, 41, 1365–1372.
5. Yücel, E., Güler, N., Yücel, Y., 2014. Optimization of deposition conditions of CdS thin films using response
surface methodology, Journal of Alloys and Compounds, 589, 207–212.
6. Brereton, G. R., 1990. Chemometrics Applications of Mathematics and Statistics to Laboratory Systems. Ellis
Horwood Limited, England. 307p
7. Brereton, G. R., 2003. Chemometrics: Data Analysis for the Laboratory and Chemical Plant. John Wiley &
Sons, Ltd, England. 489p.
103
Poster 50
Kimyasal Depolama Yöntemiyle Üretilen CuS İnce Filmin Üretim Parametrelerinin
İstatistiksel Analiz Yöntemleriyle Optimizasyonu
Didem Gökhana, Ersin Yücelb, Yasin Yücela
a
Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tayfur Sökmen Kampüsü,
31000, Antakya/Hatay
b
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Bakır sülfür optoelektronik cihazlarda bir dizi uygulama potansiyeline sahip geniş bant
aralıklı yarı iletkendir. Bu yarı iletken malzeme optik anahtarlama cihazı, güneş hücreleri, fotoğraf
katalizörler, optik sensörler, kızılötesi pencereler, fotoğraf iletkenler, alan etkili transistörler, elektro
malzemeler ve fosforlu malzemeler gibi çeşitli uygulamalar için yaygın olarak çalışılmıştır 1-3.
İnce filmlerin bant aralığı değerleri pH, karıştırma hızı ve depolama süresi gibi pek çok
faktörden etkilenmektedir3,4. Faktörler geleneksel bir seferde tek faktör yöntemi ya da istatistiksel
yöntemler ile optimize edilebilir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabit tutulurken bir defada bir
bağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Yanıt yüzey yöntemi (RSM) çoklu proses değişkenlerinin
analizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiyle kıyaslandığında
daha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır. Ayrıca değişkenler arasındaki etkileşimler bu
yöntemle tanımlanabilir ve ölçülebilir. RSM ana fikri bir dizi tasarlanmış deney kullanarak optimum
yanıt elde etmektir4,6,7.
Bu çalışmada CuS ince filmler ekonomik bir yöntem olan kimyasal depolama yöntemiyle
üretilmiştir. Kaliteli ince filmlerin üretilmesinde etkili olan parametreler yanıt yüzey yöntemi ve
merkezi kompozit dizayn (CCD) gibi istatistiksel yöntemlerle optimize edilmiştir. Numunelerin
karakterizasyonu X-ışını kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve ultraviyole
Anahtar kelimeler: CuS ince film, Kimyasal banyo depolama, Optimizasyon, Yanıt yüzey yöntemi
Kaynaklar
1. Pawar S.M., Pawar B.S., Kim J.H., Joo O.S., Lokhande, C.D., 2011. Recent status of chemical bath deposited
metal chalcogenide and metal oxide thin films, Current Applied Physics, 11, 117-161.
2. Lindroos S., Arnold A., Leskela M., 2000. Growth of CuS thin films by the successive ionic layer adsorption
and reaction method, Applied Surface Science 158, 75-80.
3. Allouche N. K., Nasr T.B., Guasch C., Turki N.K., 2010. Optimization of the synthesis and characterizations
of chemical bath deposited Cu2S thin films, C. R. Chimie, 13, 1364–1369.
5. Güneri E., Kariper A., 2012. Optical properties of amorphous CuS thin films deposited chemically at different
pH values, Journal of Alloys and Compounds, 516, 20-26.
104
Poster 51
Bazı Dioksin/Furan Ve Dioksin Benzeri Bileşiklerin Sentetik
Adsorbanlarla Adsorbsiyonu
Dursun Kırışıka, Orhan Hazerb, , Dilara Demirb
a
b
Ulusal Gıda Referans Laboratuvarı, Ankara/Türkiye
Bozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yozgat Türkiye
[email protected]
Özet: Poliklorludibenzo-para-dioksinler (PCDD), poliklorludibenzo furanlar (PCDF) ve
poliklorlu bifeniller (PCB) suda çok az çözündüklerinden metabolik ve çevresel yıkımlanmalara
dayanıklı ve doğada kararlı durumda bulunan yüksek derecede zehirli, geniş yayılım alanına sahip
çevresel kirleticilerdir.1 Bu bileşikler toprak, su ve havanın yanı sıra özellikle canlıların yağ
dokularında birikim gösterirler. Yağ dokuda birikme nedenler yapılarındaki klor varlığıdır. Dioksin ve
benzeri bileşiklerin en zehirlisi olan 2,3,7,8-tetraklorodibenzo-p-dioksin bu konu ile ilgili çalışmalarda
model olarak kullanılmaktadır. Endüstrinin gelişmesiyle beraber çevreye yayılan dioksin miktarlarının
insan ve hayvan sağlığı üzerinde kanser oluşumu, immun sistem bozuklukları, kloroakne oluşumu,
hormon ve üreme sistemi fonksiyon bozuklukları oluşturmak gibi birçok olumsuz etkileri mevcuttur.
Bu nedenle özellikle suda kararlı durumda kalabilen ve su canlılarında birikim yapma özelliği gösteren
dioksin ve benzeri bileşiklerin kaynakları, toksikokinetiği, etki şekli, kabul edilebilir günlük alım
miktarları ve oluşturduğu sağlık risklerinin belirlenmesi oldukça önemlidir. 2
Bu çalışmada kolon dolgu maddesi olarak kullanılan silika, alumina ve karbon gibi kolon dolgu
maddelerinden karbonun yerine laboratuvar ortamında hazırlanan doğal adsorbanlar ve sentezlenen
çapraz bağlı sentetik adsorbanlar kullanıldı. Çeşitli ayırma ve deriştirme işlemleri kullanılarak viale
alınan numune, GCHRMS ile 10000 rezolüsyonda ölçüm alındı. Numune olarak tüm kolonlarda
2,3,7,8 TCDD standardı kullanıld elde edilen sonuçların geri kazanım değerleri kullanılarak doğal ve
sentetik adsorbanların karbona göre performansları değerlendirildi.
Doğal adsorbalardan polen, insan saçı ve koyun tüyü, sentetik polimer olarak ta poli(1,3-tiazol-2ilmetakrilamid-ko-4-vinilpiridin-ko-divinilbenzen) (PTMVD), poli(1,3-tiazol-2-il metakrilamid-koakrilonitril-ko-divinilbenzen)
(PTMAD),
poli(1,3-tiazol-2-il
akrilamid-ko-akrilonitril-kodivinilbenzen) (PTAAD), poli(1,3-tiazol-2-il akrilamid-ko-akrilikasit-ko-divinilbenzen) (PTAAAD)
ve XAD-1180 ticari polimerleri kullanıldı ve mevcut yöntemde kullanılan karbon kolon ile kıyaslandı.
Karbon ile kıyaslandığında en yüksek geri kazanım değeri PTAAAD kopolimerinde %84.61 olarak
belirlendi.
Anahtar kelimeler: Dioksin, Furan, Dioksin Benzeri Bileşikler, 2,3,7,8 TCDD, GCHRMS.
Kaynaklar
1. Dönmez, K. M. 2009. Poliklorlanmış Dioksin/Furan ve Dioksin Benzeri PCB’lerin İnsan Adipoz Doku ve
Anne Sütündeki Düzeylerinin Belirlenip Erkek İnfertilitesi ile İlişkisinin Araştırılması. G Ü. Fen Bil. Ens
Doktora Tezi.
2. Çiftçi, B. 2008. Fırat Nehir Sisteminde Yaşayan Dikenli Yılan Balığı (Mastacembelus Mastacembelus, Banks
And Solander, 1794)’nın Kas Dokusunda Dioksin Miktarının Araştırılması. F Ü. Fen Bil. Ens Yüksek Lisans
Tezi.
105
Poster 52
Sepiolit Kil Temelli Modifiye Elektrot ile Etoposidin Tayini ve DNA İle Etkileşiminin
Araştırılması
Dilek Eskiköy Bayraktepe, Zehra Yazan
Ankara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara
[email protected]
Özet: Etoposid (4-dimetilpipodopillotoksin etiliden-b -D-glukosit) (ETZ) bir yarı sentetik
podofilotoksin türevi antineoplastik etken maddedir. Etoposid, hücrelerin mitosise girmesini önleyen
ve bunları premitotik fazda yok eden sikostatik etkiye sahiptir. Etoposidin tam etki mekanizması
bilinmemektedir. Ancak ilacın, DNA sentezini inhibe ederek veya değiştirerek kendi sitotoksik
etkilerini ortaya çıkardığı bilinmektedir.1- 3
Yapılan literatür araştırmasına göre etoposidin tayini için kil ile modifiye elektrotlarla
analizine rastlanmamıştır. Bu amaçla çalışmada ilk olarak Sepiolit kil ile modifiye edilmiş (KMKPE)
ve edilmemiş karbon pasta elektrotlar (KPE) hazırlandı ve etoposidin yükseltgenme sinyali 0,04 M
Britton-Robinson destek elektrolit ortamında ve farklı pH larda dönüşümlü voltametri yöntemi ile
incelendi. Kil ile modifiye edilmiş elektrodun etoposidin yükseltgenmesini katalizlediği ve modifiye
edilmiş elektrot yüzeyindeki duyarlığın 10 kat daha fazla olduğu kalibrasyon grafikleri ile belirlendi.
Sepiolit kil ile modifiye edilmiş ve edilmemiş elektrot yüzeyinde en uygun deneysel koşullar
belirlendi. Buna göre; KPE için optimum biriktirme potansiyeli 0,6 V, optimum biriktirme süresi 15 s;
ve pH 3,0 KMKPE için ise, biriktirme potansiyeli 0,4, pH 2,0 ve biriktirme süresi 30 s’dir. Etoposid
için modifiye edilmemiş elektrotta adsorptif sıyırma yöntemi ile alt tayin sınırı 0,0432 µM iken,
KMPE için 0,0026 µM olarak belirlendi. Çalışmanın ikinci aşamasında, DNA ile etkileşimler
(özellikle anti kanser ilaç molekülleriyle etkileşimi) ve bu etkileşimin geliştirilen yeni yöntemlerle
tayin edilmesi; yeni ilaç tasarımları için önemlidir. Bu nedenle bir anti kanser ilacı olan etoposidin
DNA ile etkileşiminin olup olmadığı kare dalga voltametrisi yöntemi ile araştırıldı.
Anahtar kelimeler: Etoposid, sepiolit, karbon pasta elektrot, DNA
Kaynaklar
1http://www.ilacpedia.com/prospektus/etoposide
2Abd-Elgawad, R N., Abd-E., Wahdan T. 2007 Electrochemical Study of the Antineoplastic Agent Etoposide at
Carbon Paste Electrode and Its Determination in Spiked Human Serum by Differential Pulse Voltammetry.
Chem. Pharm. Bull, 55:1379 - 1382.
3Bozal-Palabiyik B., Dogan-Topal B., Uslu B., Can A., Ozkan S.A., 2013 Sensitive voltammetric assay of
etoposide using modified glassy carbon electrode with a dispersion of multi-walled carbon nanotube. J Solid
State Electrochem, 17:2815–2822.
106
Poster 53
Trimethoprim ve Sülfaklorpridazin İçeren Veteriner Formülasyonlarda Hplc- Uv ile
Etkin Madde Miktar Tayini
Dönay Yuvalı , İbrahim Narin
Erciyes Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı,38039 Melikgazi, Kayseri
d.yuı[email protected]
Özet: Sülfaklorpridazin sülfanamid grubu bir ilaçtır. Sülfonamidler bakteri enfeksiyonlarının
tedavi ve önlenmesinde sistemik olarak kullanıma giren ilk etkin kemoterapotiklerdir 1. Sülfonamidler
ve trimethoprim geniş etki spektrumundan dolayı hem insan hem de veteriner ilaçlarında çok yaygın
kullanılır2. Sülfonamidler ve trimethoprim etki mekanizmaları gereğince kombine olarak kullanılır ve
sinerjiktik bir etki yaratır. Hayvanların besinlerine katılarak terapötik ve proflaktik amaçlı kullanılan
bu antimikrobiyal ajanlar hayvanlardan elde edilen gıdalar vasıtasıyla insanlara ulaşıp, patojen
mikroorganizmaların direnç kazanmasına ve tüketici sağlığında olumsuzluklara neden olmaktadır 3.
Antimikrobiyallerin insan sağlığı ve beslenme sanayi için bu kadar önemli olması analizlerini de
önemli hale getirmiştir. Farklı matrikslerdeki antimikrobiyal ilaç kalıntıların ölçmek amaçlı çeşitli
analitik metodlar mevcuttur3.
Bu çalışmada trimethoprim ve sülfaklorpridazin içeren veteriner formulasyonlarındaki etkin madde
miktarlarının eşzamanlı tayini için yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (YBSK) metodu önerilmiştir.
Etkin maddelerin ayırımı Hypersil C18 kolon ( 5 µm, 150 x 4.6 mm i.d. ) ile yapılmıştır. Ölçümler UV
dedektörle 272 nm dalga boyunda yapılmıştır. Optimum ayırmalar 0.8 ml/dk akış hızında 0.1 M fosfat
tamponu (pH 3) - asetonitril (70:80, h/h) kullanılarak elde edilmiştir. Trimethoprim ve
sülfaklorpridazinin lineer çalışma aralığı sırasıyla 0.5 – 40 µg/ml (r= 0.9979), 1.0- 100 µg/ml (r=
0.9994) olarak belirlenmiştir. Gün içi ve günler arası kesinlik değerleri sırasıyla trimethoprim için
%2.04, %2.22 ( %BSS) ; sülfaklorpridazin için %0.24, %0.68 (%BSS) olarak hesaplanmıştır. Gerçek
örnek analizler ve bu örneklere trimethoprim ve sülfaklorpridazin ilaveleri yapılarak doğruluk
çalışmaları yapılmıştır. İlave edilen etkin maddelerin geri kazanım değerleri trimethoprim için %
97.15 (±1.01), sülfaklorpridazin için % 102.89 (± 2.89) olarak hesaplanmıştır. Belirlenebilen (LOD)
ve ölçülebilen (LOQ) en düşük değerler sırasıyla trimethoprim için 0.18 µg/ml, 0.60 µg/ml;
sülfaklorpridazin için 0.05 µg/ml, 0.16 µg/ml olarak hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlar YBSK
yönteminin veteriner formulasyonlarındaki trimethoprim ve sülfaklorpridazin tayini için başarıyla
kullanılabileceğini göstermiştir.
Anahtar kelimeler: Trimethoprim, Sülfaklorpridazin, YBSK -UV, miktar tayini
Kaynaklar
1.
Kayaalp O. 2005, Rasyonenel Tedavi Yönünden Tıbbi Farmakoloji (11. Baskı), Cilt 1, Hacettepe- Taş
Yayıncılık, 239-241s.
2.
Economou A, Petraki O, Tsipi D, Botitsi E.2012. Determination of a liquid chromatography–tandem
mass spectrometry method for the determination of sulfonamides, trimethoprim and dapsone in honey
and validation according to Commission Decision 2002/657/EC for banned compounds. Talanta; 97:3241.
3. Bernal J, Nozals M, Jiménez J, Martín M, Sanz E.2009. A new and simple method to determine trace
levels of sulfonamides in honey by high performance liquid chromatography with fluorescence
detection. J Chromatography A 1216:7275–7280.
107
Poster 54
Besin Desteği Preparatlarında Vitamin, Protein ve Yağ Analizleri ile Bozunma
Profilleri
Neşet Neşetoğlu, Cem Kaplan, Ferhat Sarı, İbrahim Daniş, Serap Sağlık Aslan,
İstanbul Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06452, Beyazıt İstanbul, TURKİYE
[email protected]
Özet
Besin desteği preparatları enerji ve besin öğeleri gereksiniminin arttığı durumlarda beslenmeyi
sağlamak amacıyla diyete ek olarak veya yemek porsiyonlarının yerine tam beslenme amacıyla
kullanılmaktadır. Ağır ameliyatlar sonrasında ve kemoterapi alıp beslenemeyen hastalarda tercih
edilmektedir. Besin desteği preparatları vitamin, mineral ve protein içermektedir. Vitaminler
kolaylıkla bozunan maddelerdir [1,2]. Bu çalışmada yüksek protein ve yağ içeriğinin yanı sıra suda ve
yağda çözünen vitaminlerin analizleri yapılarak, bozunma süreçleri incelenmiştir. Toz besin
desteğinde suda çözünen vitaminlerin (B1,B2, B6, B12 ve C vitamini) ve yağda çözünen vitaminler in
(E ve D vitaminleri) çözeltilerinin ve besin desteğindeki bozunma profilleri Yüksek Basınçlı Sıvı
Kromatografisi ile incelenmiştir. Suda çözünen vitaminler için mobil faz H3PO4 (50 mM):
ACN/MeOH (50:50, v/v) gradient sistemde 0.5 ml/dak akışta kullanılmıştır. Yağda çözünen
vitaminler için ise ACN/MeOH gradient sisteminde 0.7 ml/dak akışta çalışılmıştır. Vitaminler C18
kolonda ayrılırken, analizlerinde farklı dalga boyları kullanılmıştır. Minimum dedeksiyon limiti
0.25µg/ml, minimum miktar tayin sınırı ise 0,5µg/ml bulunmuştur. Toz numunede protein
çöktürülmesinden sonra sıvı ekstraksiyonu ile vitaminler ekstre edilmiştir.
Yaklaşık (proximate) analizler sonucunda toz örnek protein miktarı %12.70; yağ miktarı %25.01;
şeker miktarı %13.9 ve su miktarı %0.96 olarak bulunmuştur.
Suda çözünen Vitamin çözeltileri asidik ortamda 15 gün içerisinde % 7 bozunma görülmüştür. Toz
numunede protein, yağ ve şeker değişmeden kalırken, vitaminlerde yüksek oranda bozunma
görülmüştür.
Anahtar kelimeler: suda çözünen vitaminler, yağda çözünen vitaminler, besin desteği, protein
analizleri, bozunma profilleri
Kaynaklar
1.
Zhou Y, Roos YH., J Agric Food Chem.. Stability and plasticizing and crystallization effects of
vitamins in amorphous sugar systems, 2012 Feb 1;60(4):1075-83. Epub 2012 Jan 19
2. Daniela O Ribeiro, Daniela C Pinto, Luis Mauricio TR Lima, 2011, Chemical stability study of
vitamins thiamine, riboflavin, pyridoxine and ascorbic acid in parenteral nutrition for neonatal use
Nutrition Journal, 10:47
108
Poster 55
The morphology studies of some biological compounds by scanning electron microscopy
Duyu Polat, Ayşegül Gölcü
a
Kahraanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimay Bölümü
[email protected]
Abstract: A scanning electron microscope (SEM) is a type of electron microscope that
produces images of a sample by scanning it with a focused beam of electrons. The electrons interact
with atoms in the sample, producing various signals that can be detected and that contain information
about the sample's surface topography and composition.1
Figure 1. Amisulpride on pencil graphite electrode (PCE) in different scale
Biologic samples such as drug molecules, DNA and other biological sample`s morphology can
be studied by using SEM. For SEM, a specimen is normally required to be completely dry, since the
specimen chamber is at high vacuum. Hard, dry materials such as wood, bone, feathers, dried insects,
or shells can be examined with little further treatment, but living cells and tissues and whole, softbodied organisms usually require chemical fixation to preserve and stabilize their structure
Key Words: Biological compounds, SEM, morphology
References
1. http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
109
Poster 56
Antipsikotik ilaç etken maddesi amisulpirid’in DPV tekniği ile DNA molekülüne
kovalent bağlanma etkileşimi
Duyu Polat, Ayşegül Gölcü
a
[email protected]
Özet: Bu çalışmada Antipsikotik ilaç etken maddesi amisulpirid üzerinde çalışılmıştır.
Amisülpirid, antipsikotik bir ilaçtır. Psikozların tedavisinde kullanılmaktadır. İlaç etken maddeleri
DNA molekülü ile çok farklı şekillerle etkileşebilirler. İnterkalasyon, kovalent bağlanma bu
yöntemlerden sadece iki tanesi. Bu bağlanma etkilşimleri farklı metotlarla analiz edilebilir. Bu
çalışmada bu etkileşimi ortaya çıkarmak için elektrokimyasal yöntemlerden DPV yöntemi
kullanılmıştır.1
Şekil 1. 4.00 μg/mL dsDNA’nın guanin yükseltgenme sinyaline ait grafikleri; a)destek; b)8.00
μg/mL; c) 6.00 μg/mL; d) 2.00 μg/mL; e) 1.00 μg/mL derişimlerde amisülpirid ile
etkileştikten sonra; f) 4.00 μg/mL dsDNA’nın amisülpirid ile etkileşmeden önce ki elde
edilen sinyallerin ortalama büyüklükleri (pH 4.80 asetat tamponu içerisinde).
Yukarıdaki şekilde amisülprid ilaç etken maddesinin seçilmiş bir tamponda DNA molekülü ile
etkileşimi görülmektedir. İlaç etken madde konstantrasyonu arttıkça 1,0 V civarındaki DNA
molekülünün guanin bazına ait sinyal gittikçe düşmektedir.
Anahtar kelimeler: Amisülprid, DNA, DPV
Kaynaklar
1. Dogan-Topal B., Ozkan S.A.,(2011) A novel sensitive electrochemical DNA biosensor for assaying of
anticancer drug leuprolide and its adsorptive stripping voltammetric determination, Talanta, 83: 780-788.
Dogan-Topal B., Uslu B., Ozkan S.A., (2009)
110
Poster 57
Yeni Bir Schiff-Bazı Sentezi, Karakterizasyonu ve Cu(II) İyon Bağlama Özelliklerinin
İncelenmesine Yanıt Yüzey Metodu Yaklaşımı
Ahmet Bilgina, Seda Çetintaşb, Elif Cerrahoğlub, Ufuk Yıldızb, Deniz Bingölb
a
Kocaeli Üniversitesi Eğitim Fakültesi İlköğretim Bölümü, Umuttepe Yerleşkesi 41380-Kocaeli
Kocaeli Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Umuttepe Yerleşkesi 41380-Kocaeli
b
[email protected]
Özet: Bakır, belirli sınır değerlerin üzerindeki derişimlerde canlılar için zehirlenmelere, şiddetli
mukozal ve merkezi sinir tahrişlerine, karaciğer ve böbreklerde nekrotik değişikliklere neden olabilir.
İnsan ve çevre sağlığı bakımından tehdit oluşturan bakırın su ve atık sulardan giderimi oldukça
önemlidir. Çöktürme, iyon değişimi, elektroliz, adsorpsiyon ve çözücü ekstraksiyonu; su ve atık
sulardan bakırın uzaklaştırılması ve geri kazanımı için yaygın olarak kullanılan yöntemlerdir 1.
Schiff bazları, primer aminlerin aldehit ya da ketonlarla meydana getirdiği kondenzasyon
ürünleridir. Azometin grubundaki azotun bağ yapmamış n moleküler orbitalindeki elektronlarını
metal iyonlarına vererek ligand gibi davranırlar 2. Yapılarında bulunan gruplardan dolayı elde edilen
metal kompleksleri renkli maddeler olduklarından boya endüstrisinde, özellikle tekstil boyacılığında,
polimer teknolojisinde, ilaç sanayinde, tıpta, tarım alanında, roket yakıtı hazırlanmasında, ağır
metallerin uzaklaştırılmasında, biyolojik olayların açıklanmasında ve daha birçok alanda bu
bileşiklerden büyük ölçüde yararlanılmaktadır3.
Bu çalışmada, yeni bir Schiff-bazı (H4TSTE) sentezi, karakterizasyonu ve Cu(II) ekstraksiyonları
yapıldı. Sentezlenen Schiff bazı ile sulu çözeltilerden Cu(II) giderimi, çözücü ekstraksiyon prosesi
kullanılarak sağlandı. Çözücü ekstraksiyon yöntemi için en uygun deneysel koşulların belirlenmesi
amacıyla yanıt yüzey metodu (RSM) yaklaşımı uygulandı. Schiff-bazı (H4TSTE) ligandı ile Cu(II)
iyonu bağlama özellikleri çözücü olarak kloroform kullanılarak araştırıldı. Ayrıca pikrik asit ve
H4TSTE derişimine bağlı olarak Cu(II) ekstraksiyonları incelendi.
Merkezi kompozit tasarım (CCD) ile incelenen faktörlerin optimizasyonu sonucunda, ekstraksiyon
verimi model ile %98,46 olarak tahmin edilirken, aynı koşullarda deneysel olarak ±0,10 standart
sapma (N= 4) ile %97,44 olarak bulundu. Model ile tahmin edilen değerlerin deneysel değerlere
uygunluğu CCD’nin çözücü ekstraksiyonu ile Cu(II) gideriminde kullanılabilecek uygun bir model
olduğunu gösterdi.
O
4
OH
Salisilaldehit
H 2N
NH2
Kuru MeOH
HO
N
NH2
70 °C
N2(g)
HO
N
N
OH
N
OH
+
H 2N
O
3,3',4,4'-Tetraaminodifenil eter
O
H4TSTE
Anahtar kelimeler: Schiff-bazı; Cu(II); Çözücü Ekstraksiyon; RSM
Kaynaklar
[1] Meterfi, S., Meniai A.H., Chikhi, M. 2012. Elimination of Cu(II) from Aqueous Solutions by Liquidliquid
Extraction. Test of sodium diethyldithiocarbamate (SDDT) as an Extracting Agent, Energy Procedia, 18: 11651174.
[2] Jones, R.D., Summerville, D.A., Basolo, F. 1979. Synthetic oxygen carriers related to biological systems.
Chemical Reviews, 79(2): 139-179.
[3] Brodowska, K., Łodyga-Chruścińska, E. 2014. Schiff bases-interesting range of applications in various fields
of science. CHEMIK 68: 129-134.
111
Poster 58
Nano Kremlerin Üretimi
Elif Esra Altuner
Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Analitik Kimya Laboratuvarı Selçuklu- KONYA
[email protected]
Özet: Tarih boyunca insanlar gümüşün sırları hakkında derin bir araştırmaya girmişlerdir. Başta
Roma kültürü olmak üzere bazı medeniyetler gümüşün tedavi edici olduğuna inanmıştır ve
kullandıkları bardaklar, sürahiler vs çeşitli aparatlar her daim gümüş üzerine idi. Hatta günümüzde
bile hrıstıyanlık inancında “ KUTSAL İKSİR” adı verilen gümüş suyu klişelerde vaftiz olarak
kullanılır. Bu çalışmamızda gümüşü nano boyta indirgeyip, kremlere ilave ettik.
Yaptıpımız deneyler sonucu elde ettiğimiz nano kremlerin gram(+) bakterilerini öldürdüğünü
gözlemledik. Böylece elde ettiğimiz nano kremlerin antibakteriyel özellik taşıdığı görüldü.
Gümüş referans seçilerek, antibakteriyel bir nano krem elde etmeye çalışılmıştır.
Latincede cüce anamına gelen “nano” kelimesi herhangi bir büyüklüğün milyarda birini ifade
eder.
Nano gümüş kremler; içerdiği nano ebattaki gümüş partikülleri sayesinde hücre zarından
geçebilirler. Ayrıca antibakteriyel özellik taşıması sebebiyle de sağlık sektöründe tedavilerde ,
dokumacılık ve tekstilde, kozmetik sektöründe kullanılırlar.
Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Analitik Kimya Laboratuvarında üretilen nano kremlerin
analitik hesaplamaları yapılarak, elde edilen veriler sonucunda gümüş parçacıklarının nano boyutta
olduğuna karar verilmiştir. Ayrıca bu kremlerin gram(+) bakterilerini yok ettiği ispatlanarak
antibakteriyel olduğu gözlenmiştir.
Analitik hesaplamalar sonucu nano olarak elde ettiğimiz kremlerimiz antibakteriyel özellik
tşımaktadır.
→
Resim 1: Kremsiz
Resim 2: Krem uygulandıktan sonra
Özet metin, A4 (297 x 210 mm) kağıt boyutlarına göre, yukarıdan ve aşağıdan 2,5’ar cm,
soldan 3,0 cm ve sağdan 2,5 cm boşluk kalacak şekilde, Microsoft Office Word (*.doc, docx) - Times
New Roman yazım karakterinde, 11 punto, tek satır aralıklı ve iki yandan hizalanmış olarak
düzenlenmeli, hazırlanacak olan metin amaç, yöntem, sonuç ve yorum içerecek şekilde 250 kelimeyi
geçmemelidir. Metin içindeki kaynaklar örnekte verildiği gibi gösterilmelidir:
Anahtar kelimeler: Gümüş, nano, nano krem.
Kaynaklar
Altuner, E.E., Production of Nano Creams,. Bülent Ecevit Üniverstesi Fen ilemleri Enstitsüsü Dergisi, 43-51 (1)
: 2014.
Altuner E.E 2013.Nano Kremlerin Üretimi Yüksek Lisans Tezi. Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Konya, 435-40-54s.
Altuner E.E. 2014. 4.Kozmetik Kimyası, Üretime ve Standardizasyonu Kongresi. (14-16 Şubat), Antalya.
112
Poster 59
Promazin ve Prometazinin Protonasyon Sabitlerinin
ACN-Su İkili Karışımlarında Ters Faz Sıvı Kromatografik ve Spektroskopik
Yöntemlerle Tayini
Elif Sekmen, Güleren Alsancak
[email protected]
Özet: İlaç etken maddelerinin analizlerinin güvenilir yöntemlerle yapılması, giderek zorunlu
hale gelmektedir. Alkilamino yan zincirli fenotiazinler, birtakım ruhsal bozuklukların düzeltilmesine
yardımcı ilaçlardır. Bu ilaçlar, şizofreni ve diğer psikolojik bozuklukların tedavisinde etkin şekilde
kullanıldığından bunlarla ilgili çalışmalar günümüzde giderek önem kazanmaktadır.
Bu çalışma, halen yeterli bilgi birikimi olmayan alkilfenotiazin grubu bileşiklerden promazin ve
prometazin ile ilgilidir. Bu çalışmada bu iki bileşiğin iyonlaşma/protonasyon sabitlerinin tayinininde
yöntem olarak ters faz sıvı kromatografi ve spektroskopi seçilmiştir 1.
Şekil 1. Promazin ve prometazinin yapısı
Moleküler ve iyonik hallerin farklı absorbsiyon özelliklerinden yararlanılarak gerçekleştirilen
spektroskopik yöntemle iyonlaşma sabiti tayininde veriler, titrasyon süresince UV bölgede farklı
pH’larda kaydedilmiştir. Sabitler, önerilen grafiksel yaklaşımlarla tayin edilmiştir. Sonuçların
değerlendirilmesi STAR programı ile yapılmıştır. Protonasyon sabitlerinin tayininde ikinci metot
olarak seçilen ters faz sıvı kromatografi ile promazin ve prometazinin sabitleri, kapasite faktörünün
mobil faz pH’sı ile değişimi arasındaki sigmoidal davranıştan yararlanılarak tayin edilmiştir. pK
sabitlerinin tayini ve türlere ait intrinsik kapasite faktörleri, ortamın iyonik şiddetini de dikkate alarak
hesaplama yapabilen non-lineer regresyon programı ile yapılmıştır. Kromatografik yöntemden elde
edilen bilgiler, spektroskopi yöntemiyle tayin edilen verilerle desteklenmiş; iki yöntemin birarada
kullanılması verilerin güvenilirliğini artırmıştır 2.
Anahtar kelimeler: Fenotiazin türevleri, protonasyon sabitleri, spektroskopik yöntem, HPLC
Kaynaklar
1. Chi, L.D., Beljean, M., Siouffi, M.-A., 2006. The Behaviour of Some Phenothiazines and
Their Demethylated Derivatives in Reversed-phase Liquid Chromatography. Journal of
Chromatographic Science, 44: 49-54.
2. NLREG Version 4.0. P.H. Sherrod. http:/www.sandh.com/Sherrod.
113
Poster 60
Alkilamino Yan Zincirli Fenotiazin Türevlerinin Protonasyon Sabitlerinin
Potansiyometrik Yöntemle Tayini
Elif Sekmena, Cansel Çakıra, Güleren Alsancaka, Ebru Çubuk Demiralaya, Sibel Özkanb,
a
b
[email protected]
Özet: Fenotiazin grubu ilaçlar, antipsikotik ilaçlar arasında yer alırlar. Bunlar, 9 ana başlıkta
gruplanırlar. Fenotiazin türevleri (Şekil 1), bunlardan biridir. Fenotiazin grubu ilaçların hepsinde 3
halkalı yapı aynıdır. Fenotiazinler, yapıda yer alan R1 ve R2 sübstitüentlerine göre farklı farmakolojik
etki gösterirler. Fenotiazin yapısında R1 sübstitüentinin N taşıyan yapı olması halinde ve R2
sübstitüentine flor gruplarının girmesi ile nöroleptik aktivitenin arttığı düşünülmektedir. R1
sübstitüentindeki dallanma ise nöroleptik aktiviteyi azaltmaktadır.
Şekil 1. Fenotiazinlerin genel gösterimi
İyonlaşma sabitleri, bileşiklerin en önemli fizikokimyasal özelliğidir ve bileşiğin iyonlaşma
özelliğini belirleyen temel parametredir. Günümüzde su-organik çözücü ikili karışımlarında iyonlaşma
sabitlerinin tayininde potansiyometrik, spektrofotometrik ve sıvı kromatografik yöntemler tercihli
olarak kullanılmaktadır. Gerek su-organik çözücü ikili karışımının özellikleri ve gerekse
ekstrapolasyon yöntemleri kullanılarak bileşiklerin sudaki pK değerlerinin hesaplanması da
sağlanabilmektedir. Fenotiazin grubu ilaçların iyonlaşma/ protonasyon sabiti tayinlerine ait çalışmalar,
literatürde oldukça sınırlıdır. Fenotiazinlerin pK a değerleri ile ilgili bilgi eksikliğinden dolayı,
promazin, klorpromazin, triflupromazin ve prometazinin protonasyon sabitleri, %35, %40, %45, %50
(h/h) asetonitril-su ikili karışımlarında potansiyometrik yöntemle tayin edilmiştir 1. Potansiyometrik
titrasyonlar, bileşiklerin 2.10-3 M’ lık çözeltilerinde 0,1 M KCl içeren ortamda 0,05 M ayarlı baz ile
25oC’de gerçekleştirilmiştir. Protonasyon sabitleri, bu amaç için hazırlanmış PKPOT bilgisayar
programı ile hesaplanmıştır2.
Anahtar kelimeler: Fenotiazin türevleri, protonasyon sabitleri, potansiyometrik yöntem
Kaynaklar
1. Karpınska, J., Starczewska, B., Tarasıewıcz- Puzanowska, H., 1996. Analytıcal Properties of 2- and 10Disustitued Phenothiazine Derivatives. Analytical Sciences, 12, 161-170.
2. Jaszczyszyn, A., Gasiorowski, K., Swiatek, P., Malinka, W., Cieslik-Boczula, K., Petrus, J., CzarnikMatusewicz, B., 2012. Chemical structure of phenothiazines and their biological activity. Pharmacological
Reports, 64, 16-23.
114
Poster 61
Yeni Bir 4-Amino Tiyenopirimidin’in Sentezi ve Elektrokimyasal Davranışlarının
İncelenmesi
Elif Yıldız, İrem Koyun, Yusuf Kelebekli, Ferhan Tümer
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edeb. Fakültesi Kimya Bölümü Avşar Kampüsü. K.Maraş
[email protected]
Özet: Günümüzde, canlı metabolizmasında direnç kazanan çeşitli virüs ve bakterilerin etkilerini
azaltmak,
mümkünse yok etmek için yeni ilaçlara ve bunu takiben yeni sentezlere ihtiyaç
duyulmaktadır. Kükürt içeren bileşiklerin antibakteriyel, antialerjik ve kemoterapetik 1 gibi etkiye
sahip olduğu bilindiğinden, bu tür ligantların ve komplekslerin sentezi üzerine çalışmaların oldukça
yaygın olduğu görülmektedir. Pirimidin türevleri her zaman çok fazla ilgi duyulan bileşikler olup, bu
ilginin ana nedeni bu bileşiklerin önemli biyolojik aktivitelere sahip olmalarıdır.2 Pirimidin halkası
içeren organik bileşiklerden bazıları, halihazırda kanser ilaçları (5-florurasil, metotreksat gibi), sedatifhipnotik ilaçlar (barbitüratlar gibi), antibakteriyel ve antiviral ilaçlar (asiklovir gibi) olarak
kullanılmaktadır.2 Pirimidin
altılı
halkada
1,3-pozisyonunda
iki
azot
bulunduran
diazin
bileşiklerindendir ve 1,3-diazin olarak da adlandırılır. Yapısal izomerleri piridazin (1,2-diazin) ve
pirazin (1,4-diazin)' dir.
NH2
Ar
N
NH2
S
N
1
2
N
S
N
3
N
S
N
4
Bu çalışmada, ilk kez sentezlenen amino tiyenopirimidin türevi 4’ün elektrokimyasal davranışları
araştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: aminotiyofen, pirimidin, tiyenopirimidin
Kaynaklar
1.
Eger K., Grieb G., Spätling S., 1990. Synthesis of pyrrolo[2,3-d]pyrimidine ribosides and their
potential in chemotherapeutics, Journal of Heterocyclic Chemistry, 27: 2069-2075.
2.
Barnett, C.H., Wilson, T.M., 1993.Synthesis of LY288601, A 5,6-Dihydropyrrolo[2,3-d]pyrimidine
Based Antifolate Compound Related To LY231514. Heterocycles, 35(2); 925-936 .
115
Poster 62
Oseltamivir Fosfat'ın İntestinal Permeabilitesini Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem
İle Tayini
Emine Ertürka, Mustafa Sinan Kaynakb, Senem Şanlıa, Gülpembe Halaya, Nurullah Şanlıa
a
Uşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşak
b
İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Malatya
[email protected]
Özet: Oseltamivir fosfat, vücutta A ve B tipi grip virüslerinin etkilerini engelleyen antiviral
ilaç etken maddesidir. Oseltamivir fosfat, influenza virüsünün nöraminidaz enzimlerinin etkili ve
selektif bir inhibitörü olan oseltamivir karboksilatın ön ilacıdır. Oseltamivir grip ve kuş gribi
hastalıklarının önlenmesi ve giderilmesi ile ilgili bir ilaçtır.
Bu çalışmada, oseltamivir fosfatın intestinal permeabilitesi ters faz sıvı kromatografik yöntem
ile tayin edilmiştir. Bunun için Sprague-Dawley cinsi sıçanlar kullanılmıştır. Anestezi eter inhalasyonu
sonrasında pentobarbitalin intraperitoneal enjeksiyonu yoluyla (50 mg/kg) sağlanmış ve anestezi
altında karın duvarı kesilerek barsaklar açığa çıkarılıp jejenum tespit edilmiştir. Her deney sonunda
perfüze edilen barsak segmenti çıkarılarak uzunluğu ölçülmüştür. Oseltamivir (0,3 mg/mL) perfüzyon
çözeltisine eklenerek jejunum 30 dk süreyle perfüze edilerek her 5 dakikada bir örnek toplanmış ve
numuneler içerisindeki metoprolol, fenol kırmızısı ve oseltamivirin miktarı geliştirilmiş HPLC
yöntemi ile tayin edilmiştir. Bu amaçla X Terra RP 18 kolonu kullanılmıştır. Ayırma 20 mM KH2PO4
ihtiva eden 30:70 (h/h) asetonitril-su tampon çözeltide (pH=5,00) gerçekleştirilmiştir. Akış hızı 1,0
mL/dakika, kolon sıcaklığı 30C dir. Bu şartlarda kalibrasyon grafiği 10 mg/L ile 100 mg/L arasında
farklı konsantrasyonlarda çözeltiler 3 kez enjeksiyon edilerek oluşturulmuş ve validasyon
parametreleri(tekrarlanabilirlik ,tekrarüretilebilirlik ,gerikazanım, LOD, LOQ v.b) değerlendirilmiştir.
Bu çalışmalardan elde edilen sonuçlara göre oseltamivir'in permeabilite katsayısı ve permeabilite sınıfı
tayin edilmiştir.
Anahtar kelimeler: Oseltamivir fosfat, İntestinal Permeabilite, Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem
116
Poster 63
Anne Sütü ve Keçi Sütünde Selenyum Miktarlarının Araştırılması ve İncelenmesi
Fatma Kılıç Dokan, Semiha Köprü ve Mehmet Çadır
Erciyes üniversitesi Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi
[email protected]
Özet: Selenyum insan ve hayvan gıdalarının çoğunda doğal olarak bulunan, canlıların üreme ve
büyümeleri için gerekli olan temel bir elementtir
(1,2
). Bu element hem glutasyon peroksidaz (GSH-
Px)’ın hem de selenoproteinlerin yapısında bulunan bir maddedir; özellikle antioksidan olarak hücre
zarı bağlarının ve yapısının korunmasında görevi vardır.
Anne sütü özel yapıda, sindirimi kolay ve enfeksiyondan koruyucu nitelikleri zengin bir protein
içeriğine sahiptir. Anne sütünde protein ve minerallerin inek sütüne göre daha az olması, sindirim ve
böbrekler açısından bebeğin yüklenmesini önler. Beyin ve sinir sistemi için şart olan temel ve zorunlu
yağ asitleri ise inek sütüne göre 8 kat olup, ilk 4 ay boyunca bebek tarafından sentezlenememektedir.
Keçi sütü yağının yaklaşık % 99'u trigliseritlerden oluşur. Keçi sütünün, kısa zincirli yağ
asitlerince zengin olması özellikle sindirim yeteneği henüz gelişmemiş bebeklerin beslenmesinde,
keçi sütünden yararlanılmasını ya da keçi sütünden üretilmiş bebek mamalarının kullanımını ideal
kılmaktadır. Keçi sütü, tekli doymamış yağ asitleri ve çoklu doymamış yağ asitlerince inek
sütünden daha zengin bir içeriğe sahiptir.
Keçi sütünün, selenyum miktarı açısından da anne sütüne yakın olduğunu bilinmektedir, Biz bu
çalışmada 50 yeni doğum yapmış 25-35 yaş arası annelerden alınan örneklerdeki selenyum miktarı ile
anne sütüne çok yakın özellikleri bulunan keçi sütündeki selenyum miktarını araştırdık , elde edilen
örnekler mikrodalga yakma ünitesinde yaş yakma yöntemi ile çözünürleştririlerek ICP-MS cihazında
selenyum miktarları tespit edildi. Elde edilen veriler karşılaştırıldığında Se miktarı dağılımı
bakımından 50 annede de birbirine yakın sonuçlar bulunmuştur, bu veriler ile keçi sütü örneğini
karşılaştırdığımızda ise yine Se seviyesinin anne sütüne oldukça yakın olduğu tespit edilmiştir.
Anne sütünün yeterli olmadığı durumlarda bebeklerin gelişimi için çok önemli olan Selenyum
elementinin temini için keçi sütünden faydalanılabilir.
Anahtar kelimeler: Anne Sütü, Keçi Sütü, ICP_MS, Selenyum
Kaynaklar
1.Bostedt H, Schramel P. 1990. The Importance of Selenium in the Prenatal and Postnatal Development of
Calves and Lambs. Biological Trace Element Research.; 24: 163-171.
2. Stacchini A, Coni E, Baldini M. et all. 1989. Selenium Intake with Diet in Italy: A Pilot Study. J. Trace Elem.
Electrolytes Health Dis.; 3: 193-198.
117
Poster 64
Bazı Baharat Türlerinde Total Aflatoksin Tayini İçin Yöntem Geliştirilmesi
Fatma Kılıç Dokan, Semiha Köprü ve Mehmet Çadır
Erciyes Üniversitesi Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi
[email protected]
Özet: Bu çalısmada Temmuz 2013–Aralık 2013 tarihleri arasında Kayseri Bölgesindeki
degisik satıs noktalarından temin edilen 50 adet baharat örneginin (10 kırmızı pulbiber, 10
kimyon, 15 toz biber, 5 adet köfte Baharı ve 10 siyah pulbiber) Total Aflatoksin ve Aflatoksin
B1 (AFB1) düzeylerinin saptanması amacıyla analize alındı. Analizler AOAC metod no:
991.31. yöntemiyle gerçeklestirildi. Total aflatoksin analizinde 31 (%62) örnekte pozitiflik
tespit edildi. Pozitif örneklerin yaklaşık olarak 8'i (%25) kırmızı pul biber, 6'sı (%19) kimyon,
15'i (%51) toz biber ve 2'si (%5) köfte baharı seklinde ortaya çıktı. Örneklerin 31'inde (%62)
ise AFB1 saptandı. En çok AFB1 kontaminasyonu rastlanan grup 15 örnekle (%51) toz biber
olduğu tespit edildi. 50 baharat örneginin 8'inin (%16) toplam aflatoksin, 5'inin de (10) AFB1
yönünden Türk Gıda Kodeksi'nde belirtilen limit degerlerin üzerinde etken içerdigi tespit
edildi. Tüm baharat türlerinde toplam aflatoksin miktarının <0.1-11 ppb, AFB1 miktarının ise
<0.01-9 ppb aralığında olduğu saptandı. Yapılan diğer çalışmalarda aflatoksinlerin toksik,
kanserojenik, teratojenenik ve mutajenik karekteristiği nedeniyle insan hayatı için tehlikeli
olabileceği belirtilmiştir. Bu nedenle aflatoksin kontaminasyonu gıda güvenliği açısından
oldukça önemlidir(1-5).. Bu çalışmada, analiz edilen baharat türlerinin gıdalarla birlikte
toplumun büyük bir kesimi tarafından tüketildiğini düşündüğümüzde elde edilen değerler
doğrultusunda halk sağlığının aflatoksikozis yönünden risk altında oldugu ve bu konu
üzerinde saha tarama çalışmaları ile ilgili denetim mekanizmalarının etkin bir şekilde
yürütülmesi gerçeği ortaya çıkmaktadır.
Anahtar kelimeler: Toplam aflatoksin, aflatoksin B1, baharatlar, kontaminasyon, AOAC metod.
Kaynaklar
1. Erdogan A. 2004. The aflatoxin contamination of some pepper types sold in Turkey.Chemosphere, 56 (4) 321325.
2.Smith JE. 1997. Aflatoksins: Fungal Toxicant. In: Handbook of Plant and FungalToxicants. D'Mello JPF. (Ed)
CRC Press, 269-285, Boca Raton.
3. Peraica M, Radic B, Ludc A, Pavlovic M. 1999. Toxic effects mycotoxins in human.Builetin of the Health
Organization, 77 (9) 754-766.
4. R-Biopharm Ridascreen_. 2005. Total Aflatoxin, Afl atoxin B1. R-Biopharm GmbH,Darmstadt, Germany.
5. Anonymus. 2002. Gıda Maddelerinde Belirli Bulasanların Maksimum Seviyelerinin
Belirlenmesi Hakkında Teblig. Resmi Gazete 24908, 16.10.2002 Ankara.
118
Poster 65
Sıvı Kromatografisi Sıralı Kütle Spektroskopisi (LC-MS/MS) Tekniği ile Pazopanib ve
İlgili Stres Bozunma Bileşiklerinin İncelenmesi ve Tayini İçin Metot Optimizasyonu
Süleyman Gökcea, Nurullah Şanlıb
a
Uşak Üniversitesi, Bilimsel Araştırma ve Teknolojik Araştırma Merkezi (UBATAM), Uşak
b
Uşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Uşak
[email protected]
Özet:Pazopanib, (5-[[4-[(2,3-Dimethyl-2H-indazol-6-yl)methylamino]-2-pyrimidinyl]amino]2-methylbenzolsulfonamide), renal hücreli karsinom, yumuşak doku sarkomu, yumurtalık kanseri ve
küçük hücreli akciğer karsinomu tedavisinde kullanilan etkili bir tirozin kinaz inhibitorudur1. Bir ilaç
maddesinin safsızlık profili ve kararlılığı güvenlik değerlendirmesi ve üretim sürecinde çok önemlidir.
Stress testleri, etkin maddelerin zorlanmış koşullardaki parçalanma ürünleri ve parçalanma
mekanizmaları hakkında bilgi edinmek için yapılır. Bu konu ile ilgili literatürler ve kaynaklar
incelendiğinde Pazopanib ve ilgili bozunma ürünlerinin analitik tespiti ile ilgili bir çalışmaya
rastlanmamıştır. Bu çalışmada, kanser hastalıkları arasında önemli bir yere sahip olan ve yurdumuzda
da görülen renal kanserin tedavisinde yer alan pazopanib ve bozunma ürünleri, LC ve LC-MS/MS
yöntemleri ile tayin edilmiştir. Bu amaçla etken maddenin asidik, bazik, oksidative, termal ve fotolitik
koşullarda stres testleri yapılmıştır. LC-MS yöntemi ile elde edilen m/z değerleri ve parçacık
örneklerine dayanarak, ilacın olası bozunma mekanizmaları ve bozunma ürünlerinin ne olduğu
önerilmiştir2,3.
Pazopanib ve iç standart olarak seçilen Erlotinibin ikili karışımlarının LC tekniği ile analizleri
için Zorbax Rapid Resolution Eclipse Plus C18 kolonu kullanılmıştır. Ayırma 20:80 (v/v) asetonitrilsu ortamında gerçekleştirilmiştir. Kalibrasyon fonksiyonu iç standart yöntemi ile hazırlanmıştır.
Saptanan bu koşullarda HPLC yöntemi ile hızlı, duyarlı ve tamamen validasyonu yapılmış miktar
tayini çalışmaları yapılmış ve geliştirilen bu yöntem piyasada bulunan farmasötik dozaj formlarına
uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler:
karakterizasyonu
Renal
Kanser,
Pazopanib,
Bozunma
ürünleri,
LC-MS
Kaynaklar
1.
2.
3.
Motzer R.J,Bander NH, Nanus DM. 1996 “Renal – cell carcinoma.” N Engl J Med; 335 (12): 865 – 75.
Dong, Q. Zhu, J. Sui, Q. Tang, C. Wang, X. Yu, Y. 2013. “Optimization of Mobile Phase for the
Determination of Esomeprazole and Related Compounds and Investigation of Stress Degradation by
LC–MS.” J. Sep. Sci. 36, 1200–1208.
Sparidans, R. W. Tahani A. T. A. Muilwijk, Eline W.; Welzen, M.E.B. Schellens, J.H.M. Beijnen, J.H.
2012. “Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometric Assay for Therapeutic Drug Monitoring
of the Tyrosine Kinase İnhibitor Pazopanib in Human Plasma” Journal of Chromatography BAnalytıcal Technologıes ın the Biomedical and Life Sciences Volume: 905 Pages: 137-140 DOI:
10.1016/j.jchromb.2012.08.004.
119
Poster 66
Sorbus caucasica var. yaltirikii Meyvesinin Fenolik Bileşiklerinin HPLC-UV ile
Aydınlatılması
Emine Kılıçkaya Selvia, Fatih Kocaimamoğlua, Adem Demirb, Esra Demirc, Emine Akyüz Turumtaya
a
b
c
RTEÜ Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, 53100 RİZE
[email protected]
Özet: Sorbus caucasica var. yaltirikii, Türkiye için tek endemik üvez çeşididir. Rize-Pazar ve
Artvin-Yusufeli’nde yetişmektedir 1. Rosaceae familyasına ait olan sorbusların fenolik bileşiklerce
zengin oldukları literatürde rapor edilmiş ancak türün fenolik içeriğine ait bir çalışmaya
rastlanmamıştır.
Rize, Sıralar Köyünden toplanan bitkinin meyve kısmından 5 g tartılarak metanol ile ön ekstraksiyonu
yapıldı. Ekstraktın çözücüsü buharlaştırılarak sulu ortama alındı. Sırasıyla diklorometan, dietil eter,
etil asetat ve bütanol kullanılarak ekstraksiyonu yapıldı. Diklorometan fazı haricinde oluşan organik
fazlar ve kalan sulu fazın çözücüleri ayrı balonlarda buharlaştırıldı. Kuru kısımlar metanol ile
çözülerek HPLC-UV analizi gerçekleştirildi.
Analizler UV-VIS dedektör ile donanımlı Thermo Finnigan Surveyor HPLC sisteminde yapıldı. Fortis
ters faz C18 (150 mm x 4.6 mm id, 5 m partikül; Fortis, France) kolon kullanıldı. Analizler
asetonitril, su ve asetik asit gradient programla gerçekleştirildi 2 Benzoik asit türevleri (gallik,
protokatekuik, p-hidroksibenzoik, vanilik ve şirincik asit) ve kateşin ve epikateşin 280 nm, klorojenik,
kafeik, p-kumarik ve ferulik asit, apigenin, mirisetin, fisetin, kamferol, kuersetin ve isoramnetin ve
rutin 315 nm’de analiz edildi.
Analiz sonuçlarına göre, meyvenin kuersetin ve klorojenik asit bakımından zengin olduğu
gözlendi. En yüksek kuersetin miktarının eter fazında, klorojenik asit miktarının ise butanol fazında
olduğu belirlendi. Meyve ekstraktlarında ayrıca protokatekuik asit, kafeik asit, p-kumarik asit,
apigenin ve kamferol gözlendi. Eter ve etil asetat fazlarında başlıca bileşen olarak gözlenen standardı
olmayan bir pikin de karakterizasyonu yapıldı. Literatürde bir üvez türünde tespit edilen klorojenik
asit türevleri arasında klorojenik asitten daha geç gelen türün kriptoklorojenik asit olduğu
belirtilmiştir.3 Bilinmeyen bileşenin UV spektrumu ve alıkonma süresi ile literatürdeki veriler de
dikkate alınarak bileşen kriptoklorojenik asit olarak karakterize edildi.
Anahtar kelimeler: Klorojenik asit, kriptoklorojenik asit Sorbus caucasica var. yaltirikii, HPLC-UV
Kaynaklar
1. Gökşin, A., 1977. Sorbus caucasica Zinserl’nin yeni bir varyetesi var. yaltirikii Gökşin var. nova. (A
new variety of Sorbus caucasica Zinserl. var. yaltirikii Gökşin var. nova). Biyoloji Dergisi 27: 83-87.
2. Akyüz Turumtay, E., İslamoğlu F., Çavuş D., Şahin H., Turumtay H. and Vanholme B., 2014.
Correlation between Phenolic Compounds and Antioxidant Activity of Anzer tea (Thymus praecox
Opiz subsp. caucasicus var. caucasicus), Industrial Crops and Products, 52, 687-694.
3. Olszewska, M. A., Presler, A. and Michel, P., 2012. Profiling of Phenolic Compoundsand Antioxidant
Activity of Dry Extracts from the Selected Sorbus Species. Molecules, 17, 3093-3113.
120
Poster 67
Doğal Siyanidin kaynağı: Thymus praecox Opiz subsp. caucasicus var. caucasicus
Emine Kılıçkaya Selvia, Emre Yazıcıa, Adem Demirb, Emine Akyüz Turumtaya
a
b
[email protected]
Özet: Bir kekik türü olan Thymus praecox Opiz subsp. caucasicus var. caucasicus Rize’nin
Anzer yaylasında yetişmektedir. Bitki, yerel halk tarafından Anzer çayı olarak adlandırılmaktadır.
Fenolik bileşiklerce zengin olduğu daha önce rapor edilen bitkinin mor renkli çiçeklerinin içerdiği
antosiyanidinlerin analizleri bu çalışmada gerçekleştirildi [1].
Antosiyanidinlerin kararlı olarak yapılarını korumaları sıcaklık, ışık ve pH ya göre değişim
gösterir. pH 1-3 aralığında flavilyum formlarında bulunan antosiyanidinlerin bu koşullarda, karanlıkta
ve 10 ºC’ de 60 günden sonra bile oldukça kararlı olduklarını belirlenmiştir [2]. Bu nedenle Anzer
çayının mor çiçeklerinin ihtiva ettiği antosiyanidinlerin ekstraksiyonunda %1 HCl içeren metanol
çözeltisi kullanıldı. Ekstraksiyon üç farklı şekilde gerçekleştirildi. Birinci kısım ekstrakt gece boyu
oda sıcaklığında, ikinci kısım 2 saat 40 ºC de ve üçüncü kısım ise 2 saat 40 ºC de elde edilen ekstrakta
asidik hidroliz uygulanarak ve tüm ekstraktlar ışıktan korunarak elde edildi. Analizler UV-VIS
dedektör ile donanımlı Thermo Finnigan Surveyor HPLC-UV sisteminde ACE ters faz C18 (150 mm
x 4,6 mm i.d., 5 m partikül) kolon kullanılarak yapıldı. Yöntemde A: Suda %5 formik asit (FA) ve B:
asetonitrilde %5 FA gradiyent sistemi kullanıldı [3]. Akış hızı 1 mL/dk, enjeksiyon hacmi 25 µL idi.
Standart olarak delfinidin, siyanidin, apigeninidin, pelargonidin ve malvidinin klorür tuzları kullanıldı.
Dalga boyu 520 nm ve kolon sıcaklığı 30C’ye ayarlandı.
Analiz sonuçlarına göre anzer çayında başlıca siyanidin ve pelargonidin tespit edildi. Hidrolizli
ve hidrolizsiz ekstraktlar karşılaştırıldığında, hidrolizden önce 11 pik gözlenirken hidrolizin ardından 3
pik gözlenmiştir. Hidrolizli ekstrakttaki siyanidin miktarı diğer iki pikin siyanidin eşdeğerine göre
2,28 ve 10,55 kat daha fazladır.
Anahtar kelimeler: Siyanidin, pelargonidin, Anzer çayı, HPLC-UV.
Kaynaklar
1.
Akyüz Turumtay, E., İslamoğlu F., Çavuş D., Şahin H., Turumtay H. and Vanholme B., 2014.
Correlation between Phenolic Compounds and Antioxidant Activity of Anzer tea (Thymus praecox
Opiz subsp. caucasicus var. caucasicus), Industrial Crops and Products, 52, 687-694.
2.
Cabrita L., Fossen T. ve Andersen Q. M., 2000. Colour and stability of the six common anthocyanidin
3-glucosides in aqueous solutions, Food Chemistry, 68, 101-107.
3.
De Villiers A., Cabooter D., Lynen F., Desmet G., Sandra P. 2011. High-Efficiency High Performance
Liquid Chromatographic Analysis of Red Wine Anthocyanins. Journal of Chromatography A, 1218,
4660–4670.
121
Poster 68
Yeşil Soğan (Allium Cepa L.) Bitkisinde Arsenik ve Selenyum Etkileşimi
Emrah Yıldırım, Başak Dügencili, Gülay Ertaş, O. Yavuz Ataman
Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Bölümü, 06800 Ankara, Türkiye
[email protected]
Özet: Selenyum, bitkiler için gerekli olmayan, insanlar ve hayvanlar için dar bir derişim
aralığında gerekli bir elementtir[1]. Özellikle selenosistin ve selenometiyonin gibi aminoasitlerin
yapısında bulunur. Ayrıca, glutatyon peroksidaz, deiyodinaz ve format dehidrogenaz gibi enzimlerin
biyoaktivitesinde görev alır. Bu enzimlerin vücuttaki antioksidan mekanizmasında önemli rol
oynadıkları ve kanser önleyici özelliği gösterdikleri bilinmektedir. Diğer yandan arsenik hayvanlar ve
bitkiler için gerekli olmayan toksik bir elementtir. Yüksek dozlarda alınımında ishal, bulantı kusma
gibi etkiler görülürken uzun süre arseniğe maruz kalmanın kansere yol açtığına dair çalışmalar
bulunmaktadır[2]. Literatürde arsenik ve selenyumun antagonistik ve sinerjik etkileşimlerinin olduğu
bilinmektedir[3-5]. O zaman sen neden aynı işi yapıyorsun? Bu cümleden sonra senin bir yerde bu
çalışmanın farklarını yazman gerekir.
Bu çalışmada arsenik ve selenyumun yeşil soğan (Allium Cepa L.) bitkisi üzerindeki etkileşimi
incelenmiştir. Bu amaçla farklı birleşimlerde inorganik selenyum ve inorganik arsenik katılmış
Hoagland besleme çözeltileri[6] kullanılarak kontrollü ortamda sabit sıcaklık ve ışık şiddeti altında 25
gün boyunca yeşil soğan bitkileri yetiştirilmiştir. Daha sonra bu bitkiler kök, gövde ve yaprak olarak
üç bölüme ayrılmış ve kuru dondurma işlemine tabi tutularak bileşimindeki su uzaklaştırılmıştır.
Toplam arsenik ve selenyum tayini yapılmak üzere 100 mg örnek teflon kaplara aktarılmıştır.
Üzerlerine 3.0 mL derişik nitrik asit ve 2.0 mL hidrojen peroksit eklenmiş ve mikrodalga yardımlı
özütleme sistemi kullanılarak örnekler çözülmüştür. Çözme işleminden sonra örnekler 0.2 µm
membran filtre yardımı ile süzülmüş, deiyonize su kullanılarak 25.0 mL hacmine tamamlanmış ve
ICP-MS cihazı ile toplam selenyum ve arsenik tayini yapılmıştır.
Elde edilen sonuçlara göre besleme çözeltisinde bulunan arseniğin hemen hepsinin bitki
tarafından alındığı ve alınan miktarın en az %90 düzeyinde kök tarafından tutulduğu gözlemlenmiştir.
Ayrıca ortamda selenat iyonunun bulunması durumunda arsenit ve arsenat alımının arttığı
görülmüştür. Diğer taraftan besleme çözeltisine selenit katılması durumunda en yüksek selenyum
derişiminin köklerde, selenat eklenmesi durumunda ise en yüksek selenyum derişiminin yaprakta
yoğunlaştığı gözlemlenmiştir. Bununla beraber ortamda arsenik bulunması durumunda selenyum
alınımının arttığı görülmüştür.
Sonuç olarak yeşil soğan bitkisinin arsenik ve selenyumu farklı mekanizmalar ile aldığı ve bu
iyonların aynı anda bulunması halinde birbirlerinin alınımını ve taşınımını etkilediği görülmüştür.
Anahtar kelimeler: Arsenik, selenyum, etkileşim, yeşil soğan, ICP-MS.
Kaynaklar
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
E. John, “An A-Z Guide to The Elements,” Oxford Univ. Press, pp. 47–55, 2011.
J. O. N. J.R. Meliker, “Arsenic,” International Encyclopedia of Public Health. pp. 233 – 238, 2008.
M. Srivastava, L. Q. Ma, B. Rathinasabapathi, and P. Srivastava, “Effects of selenium on arsenic uptake
in arsenic hyperaccumulator Pteris vittata L.,” Bioresour. Technol., vol. 100, no. 3, pp. 1115–21, Mar.
2009.
F. Verlag, S. Ebbs, and L. Weinstein, “Short Communication Alteration of selenium transport and
volatilization in barley ( Hordeum vulgare ) by arsenic,” vol. 1233, pp. 1231–1233, 2001.
J. a. Malik, S. Goel, N. Kaur, S. Sharma, I. Singh, and H. Nayyar, “Selenium antagonises the toxic
effects of arsenic on mungbean (Phaseolus aureus Roxb.) plants by restricting its uptake and enhancing
the antioxidative and detoxification mechanisms,” Environ. Exp. Bot., vol. 77, pp. 242–248, Apr. 2012.
D. Hoagland and D. Arnon, “The water-culture method for growing plants without soil.,” Circ. Calif.
Agric. …, 1950.
122
Poster 69
Grafen/Co3O4 Kompoziti ile Su ve Gıda Örneklerinden Pb(II), Cu(II) ve Fe(III) İyonlarının Katı
Faz Ekstraksiyonu
Emre Yavuz, Şerife Tokalıoğlu, Halil Şahan, Şaban Patat
[email protected]
Özet: Karbon bazlı nanomalzemeler (aktif karbon, karbon nanotüp gibi) büyük yüzey alanı,
yüksek termal kararlılık, iyi mekanik özellik ve gözenekli yapıda olmaları nedeni ile bilimsel
araştırmalarda dikkat çekmektedir. Bu tür malzemelerin son üyesi olan grafen, yüzyılın en ilginç
maddelerinden biridir. Grafen olağanüstü mekanik, termal, optik, elektriksel özelliklere ve yüksek
spesifik yüzey alanına (2630 m2 g-1) sahiptir. Grafenin grafit ve karbon nanotüpler gibi diğer karbon
malzemeler üzerinde en büyük avantajı uç bölgelerinde oksijenli fonksiyonel gruplar içermesidir. Bu
fonksiyonel gruplar, grafen üzerindeki metal oksit parçacıklarının dağılımını, boyutunu ve şeklini
güçlü bir şekilde etkiler. Son zamanlarda grafen bazlı kompozitler adsorpsiyon çalışmalarında
kullanılmaya başlanmıştır. Büyük yüzey alanlı grafen kompozitler, grafen ve nanomalzemeler
arasındaki sinerjik etkiden dolayı, tek başına nanomalzemelere göre üstün özellik gösterirler 1,2.
Bu çalışmada, adsorban olarak grafen/kobalt oksit nanokompoziti (G/Co3O4) sentezlenmiştir. Grafen,
Co3O4 ve G/Co3O4’in karakterizasyonu X ışınları kırınımı, taramalı elektron mikroskobu ve termal
gravimetrik analiz ile yapılmıştır. Pb(II), Cu(II) ve Fe(III) iyonlarının katı faz ekstraksiyonunu
etkileyen deneysel parametreler optimize edilmiş ve analitlerin tayini alevli atomik absorpsiyon
spektrometresi ile yapılmıştır. Optimum pH 7, adsorpsiyon ve elüsyon için dengeye ulaşma zamanı 10
s olarak bulunmuştur. G/Co3O4’ün adsorpsiyon kapasitesi Pb(II), Cu(II) and Fe(III) için sırayla 58, 77
ve 78 mg g-1 olarak bulunmuştur. Kantitatif elüsyon 2 mL 2 mol L-1 HNO3 ile yapılmıştır. Yöntemin
zenginleştirme faktörü 175 ve gözlenebilme sınırı ≤0.81 µg L-1’dir. Yöntemin doğruluğu için RM
8704 Buffalo River Sediment, SRM 1568a Rice Flour ve SPS-WW1 Batch 111-Wastewater standart
referans maddeleri analiz edilmiştir. Geliştirilen yöntem su (çeşme suyu, atık su, baraj suyu, kuyu
suyu) ve gıda (kivi ve buğday) örneklerindeki Pb(II), Cu(II) ve Fe(III) iyonlarının ayırımı ve
zenginleştirilmesi için uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Grafen/Co3O4 nanokompoziti, katı faz ekstraksiyonu, atomik absorpsiyon
spektrometresi
Kaynaklar
1.
2.
Yavuz, E., Tokalıoğlu, Ş., Şahan, H., Patat, Ş. 2013. A graphene/Co3O4 Nanocomposite as a New
Adsorbent for Solid Phase Extraction of Pb(II), Cu(II) and Fe(III) ions in Various Samples. RSC
Advances, 3: 24650-24657.
Sitko, R., Zawisza, B., Malicka, E. 2013. Graphene as a New Adsorbent in Analytical Chemistry.
Trends in Analytical Chemistry, 51: 33-43.
123
Poster 70
Fotokimyasal Buhar Oluşturma ve
Atomik Absorpsiyon Spektrometre ile Selenyum Tayini
Erhan Özdemir, Sezin Atıcı, Ece Büber, Gülay Ertaş, O. Yavuz Atamana
a
Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 06800 Ankara, TÜRKİYE
[email protected]
Özet: Bu çalışmada fotokimyasal indirgenme reaksiyonu vasıtasıyla selenyum elementinin
uçucu türlerinin oluşturulup, bu uçucu türlerin atomik absorpsiyon spektrometre ile tayin edilmesi
hedeflenmiştir. Küçük molekül ağırlıklı farklı organik asit matriksleri içinde hazırlanmış selenyum
standart çözeltileri 254 nm cıva lambasından elde edilen UV ışığa maruz bırakılmış ve CO ., OH. ve O.
radikalleri meydana getirilmiştir. Bu radikallerin selenyum elementini indirgemesiyle oluşan selenyum
uçucu türleri borosilikat sıvı-gaz ayırıcı yardımıyla ayrılıp argon ve hidrojen gazları yardımıyla silika
T-tüp atomlaştırıcıya taşınarak AAS ile tayin edilmiştir. Asetik, formik, propanoik ve maleik asitlerin
farklı konsantrasyonları denenmiş; çözelti akış hızı ve çözeltinin ışığa maruz bırakılma süresi optimize
edilmiştir.
Bu teknik yardımıyla ulaşılan LOD değeri 6.7 ng/mL, RSD %4.9, karakteristik konsantrasyon
2.8 ng/mL, lineer aralık 20-100 ng/mL’dir. Metodun hassasiyeti çözelti hacimlerinin ve ışığa maruz
bırakılma süresinin artırılmasıyla ve atom tuzakları kullanılarak artırılabilir.
Anahtar kelimeler: UV Fotokimyasal Buhar Oluşturma, Selenyum, Atomik Absorpsiyon
Kaynaklar
Sturgeon, R.E., Grinberg, P. 2011. Some speculations on the mechanisms of photochemical vapor generation,
27: 222-231.
124
Poster 71
Manyetik Nanodimond’un ZİRAM ’ın Zenginleştirilmesinde Kullanımı
Erkan Yılmaz, Mustafa Soylak
[email protected]
Nano malzemeler, klasik malzemelerle karşılaştırıldığında, daha gelişmiş kimyasal etkinlikler
ve daha büyük yüzey alanına sahip olmaları nedeniyle adsorpsiyona dayalı ayırma
zenginleştirme çalışmalarında sorbent olarak kullanılmaktadır [1-2]. Manyetik özellik
kazandırılmış nanomateryaller yüksek adsorpsiyon kapasitelerine sahip olmaları ve çözelti
ortamından bir manyetik alan sayesinde ayrılmalarından dolayı son yıllarda kullanımları hızlı
bir şekilde artmıştır [3-4].
Bu çalışmada öncelikle nanodimondan, manyetik özellikli nanodimond sentezlendi ve bu
materyal FT-IR, SEM ve XRD yöntemleri ile karakterize edildi. Elde edilen bu manyetik
adsorban, ziram olarak adlandırılan ditiyokarbamat türevi pestisitin ayrılmasızenginleştirilmesi için kullanılmıştır. Yöntemin temeli katı faz ekstraksiyonuna
dayanmaktadır. Yöntemin optimizasyonu model çözelti ortamında gerçekleştirilmiştir. pH
6.0’ da kantitatif geri kazanma değerleri elde edildi.
Asetonda 0.25 M nitrik asit çözeltisi elüent olarak kullanıldı. Son hacimdeki çinko derişimi
alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edilerek, Ziram eşdeğeri hesaplanmıştır.
Elüent türü ve hacmi, örnek hacmi, matriks etkisi gibi parametrelerin geri kazanma
değerlerine etkileri araştırılmıştır.
Kaynaklar
1. Spitalsky, Z.; Tasis, D.; Papagelis, K.; Galiotis. Prog. Polym. Sci. 2010, 35, 357–401.
2. Kim, H. S.; Kwon, H. I.; Yun, Y. S.; Bak, H.; Yoon, J. S.; Jin H. J. J Nanosci. Nanotechnol. 2011, 11, 4434-8.
3. M. Li, J. Zhang, Y. Li, B. Peng, W. Zhou, H. Gao, Talanta 107 (2013) 81–87.
4. S. Mukdasai, C. Thomas, S. Srijaranai, Anal. Methods 5 (2013) 789–796
125
Poster 72
Potansiyometrik Yöntemlerle Fe+2 Varlığında Direk Fe+3 Ölçümü
Ersin Demira, Barış Kemerb, Olcay Bekircanb
a
Okan Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Perfüzyon Teknikleri, 34959, İstanbul
b
KTÜ, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080, Trabzon
[email protected]
Doğal numunelerde bulunan anyon ve katyonların doğru, hassas ve güvenilir yöntemlerle
yapılması gerekmektedir. Günümüzde anyon ve katyon1 tayinleri için spektroskopik yöntemler yaygın
olarak kullanılır. Genellikle bu yöntemlerin çoğunun pahalı, uzun ön işlem getirmesi ve analiz süresi
uzun olma gibi nedeniyle son yıllarda farklı metotlar arayış içerisindedir. Bu bakımdan
potansiyometrik yöntemler sulu çözeltilerde iyon-seçici elektrotlar kullanarak anyon ve katyon
tayinleri yapılabilmektedir2. Demir, yer kabuğunda ve insan bünyesinde en çok bulunan eser
elementtir. Ayrıca gıda maddelerinde ve suda eser miktarlarda bulunmaktadır. Bakteriyel dünyada
sadece bir kaç istisna dışında, demir olmadan bir hayat olamayacağı düşünülmektedir3.
Poyansiyel, mV
Bu çalışmada, 5-kloro-3-[4-(trifluoromethoxy)phenylimino]-indole-2-one(CFMEPI) bileşiği
kullanılarak bütünüyle katı-hal kontakt PVC membran Fe3+-seçici elektrot geliştirildi4.
Geliştirilen elektrodun potansiyometrik performans özelliklerine bakıldığında Fe +2 varlığında Fe+3
karşı yüksek iyon seçici olarak davranmakta ve matriks ortamında Fe +2 varlığında Fe+3 ölçme olanağı
pot
log
sağlamaktadır. Seçicilik katsayısı (
) Fek+2K varlığında
– 3,12 olarak tespit edildi.
, M n
800
Fe++
+
700
600
Fe
++
500
400
0
2
4
6
8
-Log C
Şekil 1. Fe3+-seçici bütünüyle katı-hal kontakt PVC membran elektrot Fe2+ girişim etkisinin incelenmesi
Kaynaklar
[1] Yalcinkaya, O., Kalfa, O.M., Turker, A.R., 2011, Preconcentration of Trace Copper, Cobalt and Lead from
Various Samples by Hybrid Nano Sorbent and Determination by FAAS, Current Analytical Chemistry 7 (3) 225234
[2] Zamani H.A., Hamed-Mosavian M.T., Hamidfer E., Ganjali M. R., Norozi P., 2008, Materials Science and
Engineering 149(2) 1551-1555
[3] Greenwood N.N., Earnshaw A., 1984, Chemistry of the elements, Pergamon Press, Oxford, p. 1243.
[4] Kemer B., Demir E., Işıldak İ., Bekircan O., 2009, Iron(III)-selective membrane potentiometric sensor based
on 5-chloro-3-[4-(trifluoromethoxy) phenylimino] indolin-2-one, 8 th International Electrochemistry Meeting
in Ankara University, Turkey
126
Poster 73
C60 Modifiye Süperparamagnetik γ-Fe203 Nanopartiküllerin Toksisitesinin
Araştırılması
Ersin Kılınça, Özlem Demircib, Nesrin Haşimic, Veysel Tolanc
a
Mardin Artuklu Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, Tıbbi Hizmetler ve Teknikler
Bölümü,47060 Mardin
b
Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoloji Bölümü,21100 Diyarbakır
a
Batman Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Beslenme ve Dietetik Bölümü ,72100 Batman
[email protected]
Nanopartiküller üzerine yoğunlaşan çalışmaların net ve somut bir göstergesi olarak
süperparamagnetik demir oksit nano partiküllerin nanotıpta kullanım alanı bulması ve FDA tarafından
kullanımına onay verilen 35’in üzerinde yapının bulunması örnek gösterilebilir. Özellikle MR’da
kontrast arttırıcı etkilerinden dolayı bu sayının daha da artması ve maliyetlerin de düşmesi
beklenmektedir. Diğer taraftan, sentezlenecek alternatif yapıların biyouyumlu olması ve daha düşük
toksisitelere de sahip olması gerekmektedir1.
Fulleren C60 ve γ-Fe203‘den oluşan süperparamagnetik nanopartiküler hidrotermal metot ile
sentezlendi. Sentezlenen nano yapıların yüzey kimyası XRD, mikro ve makro yüzey yapısı SEM ve
HR-TEM, karakterizasyonu FT-IR ve magnetik özellikleri VSM, Fe içeriği ise ICP-OES ile incelendi.
Sentezlenen süperparamagnetik demir oksit nano partiküllerin magnetik saturasyon değeri 66.5
emu/g olarak belirlendi. ICP-OES sonuçlarına göre Fe içeriği 40.7% olarak bulunmuştur.
Ames Salmonella/mikrozom mutajeniti testi yardımıyla sentezlenen nanoyapıların kanser
oluşumuna yönelik toksisiteleri incelenmiştir. Bu amaçla memeli akciğer homokonjugatı olan S9
fraksiyonu içeren ve içermeyen Salmonella typhimurium TA98 and TA100 strainleri üzerine
genotoksisite etkileri incelenmiştir. Toksisite testlerine göre C60-γ-Fe2O3 nanopartiküllerin 0.1, 1, 5,
10, 25, 50, 100, 200 µg/plate konsantrasyonlarında Salmonella typhimurium TA98 and TA100 üzerine
mutajenik etki göstermediği belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: Fulleren; nanotıp; süperparamagnetizm; demir oksit nano partiküller
Kaynaklar
1.
Lei, L., Ling-Ling, J., Yun, Z., Gang, L. 2013. Toxicity of superparamagnetic iron oxide nanoparticles:
Research strategies and implications for nanomedicine. Chin. Phys. B, 22(12): 127503-1-10.
127
Poster 74
Sonikasyon Tekniği İle Ayı Üzümü Yapraklarından (Arctostaphylos Uva-Ursi) Arbutin
Ekstraksiyonunun Optimizasyonu
Esra Öztürk, İbrahim Bulduk
Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü.
[email protected]
Özet: Arbutin bir çok tıbbi bitkide bulunan ve doğal olarak oluşan glikozittir. Arbutin içeren ilaçlar
başta cilt kanseri tedavisi olmak üzere idrar yolları enfeksiyonlarının tedavisi, böbrek taşı tedavisi,
yetişkinlerin cildinde görülen çil ve leke gibi rahatsızlıkların tedavisinde cilt beyazlatma ajanı olarak
kullanılır. Doğal arbutinin bitki yapraklarından ekstrtaksiyonu için çevre ve insan sağlığını olumsuz
etkileyecek toksik kimyasalların kullanıldığı, üretim süreleri uzun ve maliyeti yüksek geleneksel
ekstraksiyon yöntemleri yerine kısa ekstraksiyon zamanı, minimum organik solvent tüketimi olan
yüksek verime sahip ekonomik, çevre dostu kolay uygulanabilir Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon
(UAE) yöntemi geliştirilmiştir. Ekstraksiyon verimi üzerine pH, zaman, sıcaklık ve solvent/katı
oranının etkisi belirlenmiştir. Optimizasyon için Response Surface Metadolojisi (RSM) kullanılmıştır.
Bunun için , ekstraksiyon verimi üzerine etkin deneysel koşullar: katı/solvent oranı (20-40 ml / 500
mg numune), pH (1-13), ekstraksiyon süresi (30-90 dakika), sıcaklık (40-80 °C) olarak seçilmiştir. Bu
parametrelerin en iyi muhtemel kombinasyonları Response Surface Metadolojisi (RSM) ile elde edildi.
Deneysel koşulların tasarımı için Box-Behnken tasarımı seçildi. İkinci dereceden polinom modelleri
(quadratik model) deneysel verilerin en iyi tanımlanmasını verdi. Optimum işletme koşullarında
(pH:7.00, 80.00 °C sıcaklık, 48.41 dakika ekstraksiyon süresi ve 40 ml solvent/ 500 mg katı oranı) 500
mg numuneden 12.93 mg Arbutin ekstraksiyon verimi elde edildi. Elde edilen bu sonuçlar ayı üzümü
yapraklarından Arbutin etken bileşeninin ekstraksiyonu için Ultrasonik Destekli Ekstraksiyon (UAE)
etkili bir metot olabileceğini göstermiştir.
Anahtar Kelimeler: Arbutin, Ayı Üzümü, Ekstraksiyon, Optimizasyon
Kaynaklar
Zhai, H., Maibach, M.I., 2001. “Effects of skin occlusion on percutaneous absorption: an overview”, Skin
Pharmacol. Appl. Skin Physiol., 14: 1-10.
Tomita, K., Fukuda, M., Kawasaki, K., 1990. “Mechanism of arbutin inhibitory effect on melanogenesis and
effect on the human skin with cosmetic use.”, Fragrance J., 18: 72-77.
Jin, Y.H., Lee, S.J., Chung, M.H., Park, J.H., Park, Y.I., Cho, T.H., Lee, S.K., 1999. “Aloesin and arbutin inhibit
tyrosinase activity in a synergistic manner via a different action mechanism.”, Arch. Pharm. Res., 22: 232-236.
Maeda, K., Fukuda, M. 1991. “In vitro effectiveness of several whitening cosmetic components in human
melanocytes.”, J. Soc. Cosmet. Chem., 42: 361–368.
128
Poster 75
Çeşitli Çevre Örneklerindeki Demir ve Kurşunun Tayininde
Yeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin Kullanılması
Esra Yıldıza, Şerife Saçmacıa, Şenol Kartala, Mustafa Saçmacıb, Cengiz Soykanc
a
Bozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 66200,Yozgat
c
Uşak Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200 Uşak
[email protected]
b
Özet: Su, hava ve topraklardaki ağır metaller biyolojik olarak parçalanmaz, ışıkla bozunmaz ve çeşitli
kimyasal formlara dönüşmek suretiyle toksik etkileri geniş bir çevreye yayılabilir. Bu ağır metallerin tayini
FAAS gibi tekniklerle doğrudan yapılabilse de örneklerin karmaşık matriksi, hem yöntemin tekrarlanabilirliğini
hemde doğruluğunu düşürmektedir. Bu sebeple tayinlerde bir ayırma/zenginleştirme işlemine genelde ihtiyaç
duyulmaktadır. Zenginleştirme için sıvı-sıvı ekstraksiyonu, iyon değiştirme gibi pek çok yöntemin yanı sıra katı
faz ekstraksiyonu yaygın olarak kullanılmaktadır1,2.
Yapısında çeşitli fonksiyonel gruplar içeren çok sayıda reçine ayırma ve zenginleştirme amaçlı olarak
kullanılmaktadır. Adsorbanın seçiminde, analite olan seçiciliği, adsorpsiyon kapasitesi, pH aralığı,
fiziksel/kimyasal koşullara dayanıklılığı, kolay elde edilebilirliği, maliyeti ve tekrar kullanılabilirliği gibi
özellikler göz önünde bulundurulur. Bu amaçla literatürde olanların dışında sürekli yeni sorbentler araştırılmakta
ve belirtilen bu özelliklerin geliştirilmesi beklenilmektedir 2.
Bu çalışmada yeni bir şelat yapıcı polimer, Poly[benzonitrilmetakrilamit-ko-divinilbenzen-ko-2-(dimetilamino)
etil metakrilat]; Poly(CNBMAAm-co-DVB-co-DEMA): (PCDD) şelat reçinesi sentez edilerek (Şekil 1), seçimli
olarak Fe(III) ve Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu sonrası FAAS ile tayininde uygulandı. Yöntemin
optimum çalışma pH’sı: 4, elüent: 10 mL 1 M HNO3, örnek akış hızı: 2 mL/dak ve reçine miktarı 0.2 g olarak
bulundu. Çeşitli matriks bileşenlerinin çalışılan metal iyonlarının geri kazanma değerleri üzerine etkisi
incelendikten sonra, yöntem çeşitli çevre ve gıda örneklerine uygulanacaktır.
C H 3
H 3C
N
H 2C
NC
N
.
O
C
CH 2
C
CH 2
O
H
C
H
C
CH 2
CH 2
CH 3
CH 3
CH 2
C
C
C
CH 2
O
C
H
.
C
CH 2
H
O
CH 2
.
CH 3
CH 3
.
O
C
N
O
CN
CH 2
N
H 3C
C H 3
Şekil 1. PCDD şelat reçinesinin açık yapısı.
Anahtar kelimeler: Demir ve Kurşun, FAAS, Şelat reçinesi.
Kaynaklar
[1]
[2]
Berman T.E., 1980. Toxic metals and their analysis. Heyden and Sons, London.
Saçmacı Ş., Kartal Ş., Saçmacı M., Soykan C., 2011. Novel solid phase extraction procedure for some
trace elements in various samples prior to their determinations by FAAS. Bull. Korean Chem. Soc. 32:
444-450.
129
Poster 76
Yeni Bir Floresans Ligand Sentezi ve Bazı Çevre Örneklerindeki Kromun
Florimetrik Yöntemle Tayini
Esra Yıldıza, Şerife Saçmacıa, Ahmet Ülgena, Mustafa Saçmacıb, Şenol Kartala
a
Bozok Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 66200, Yozgat
b
[email protected]
Özet: Çevre örneklerinde bulunan eser elementlerin miktarı, dağılımlarının tespit edilmesi,
organizmada birikmeleri, biyoyararlılıkları, suda ve karada yaşayan canlılar için toksisitelerinin
belirlenmesi insan sağlığı açısından oldukça önemlidir. Krom bileşiklerinin canlılara yan etkileri ve
şiddetleri kromun hangi oksidasyon basamağında olduğuna bağlıdır. Örneğin, Cr(III) bileşiklerinin ve
metalik kromun toksik etkisi kesin olarak kanıtlanmış değildir. Hatta Cr(III), gıda maddelerinde
olması istenilen temel elementlerden bir tanesidir. Buna karşılık Cr(VI) bileşikleri Cr(III) bileşiklerine
göre 1000 kez daha toksiktir ve insanlarda akut ve kronik olmak üzere toksik özelliğe sahiptir. Cr(VI)
yüksek dozlarda alındığı takdirde kanserojen ve mutajen etki gösterdiği hayvanlar üzerinde yapılan
denemelerle ispatlanmıştır. Bu nedenle farklı formdaki krom türlerinin spesifik ve duyarlı bir
yöntemle tayini çok önemlidir1-3.
Bu çalışmada, ligand olarak 3',6'-bis(dietilamino)-2-{[(1E)-(4-etoksifenil) metil]amino} spiro
[isoindol-1,9'-ksanthen]-3(2H)-one (BMSO) (Şekil 1) bileşiği sentezlendi (floresans prob) ve
Cr(III)’ün florimetrik tayini için bir yöntem geliştirildi. Yapılan model çalışmalarda optimum pH 2;
BMSO miktarı %0,1’den 1000 µL, maksimum dalgaboyu 480 nm olarak belirlenmiştir. Ayrıca Na +,
K+, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Mn2+, Al3+, Zn2+, Cu2+, Ni2+, Cl-, SO42-, NO3- ve PO43- gibi matriks bileşenlerinin
çalışılan metal iyonlarının geri kazanma değerleri üzerine etkisi incelendi. Yöntemin gerçek örnek
analizine uygulamaları devam etmektedir.
CH3
O
O
N
H 3C
N
O
N
H
N
CH3
CH3
H 3C
Şekil 1. BMSO bileşiğinin açık yapısı
Anahtar kelimeler: Krom, Florimetri, Gıda ve çevre örnekleri
Kaynaklar
[1]
[2]
[3]
Saçmacı Ş., Kartal Ş., 2011. Speciation, separation and enrichment of Cr(III) and Cr(VI) in
environmental samples by ion-pair solvent extraction using a β-diketone ligand, Intern. J. Environ.
Anal. Chem. 91:448–461.
Saçmacı Ş., Kartal Ş, Yılmaz Y., Saçmacı M., Soykan C., 2012. A new chelating resin: Synthesis,
characterization and application for speciation of chromium (III)/(VI) species. Chem. Eng. J. 181–
182:746–753.
Şahan S., Saçmacı Ş., Kartal Ş, Saçmacı M, Şahin U., Ülgen A., 2014. Development of a new on-line
system for the sequential speciation and determination of chromium species in various samples using a
combination of chelating and ion exchange resins. Talanta 120:391–397
130
Poster 77
İmidacloprid Baskılı Polimerlerin Hazırlanması ve Katı Faz Ekstraksiyon Sorbenti Olarak
Kullanılması
Pınar Alkana, Fadim Yemişb, Berin Yenigüla
a
Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 35100, İzmir, Türkiye
Celal Bayar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 45040, Manisa, Türkiye
b
[email protected]
Özet: Çağımızın en büyük sorunlarından biri hızla artan dünya nüfusudur. Gerekli besinsel
ihtiyaçları karşılamak için mevcut tarım alanlarından daha fazla üretim yapılması şarttır. Bu da tarım
ilaçlarının kullanımını zorunlu hale getirmektedir. Hava, toprak ve doğal sular, tarımsal alanlara ve
bahçelere uygulanan çeşitli pestisitler sebebiyle fazlaca kirlenmektedir 1. Toprağa doğrudan uygulanan
pestisitler hızla yer altı sularına taşınırlar ve içme sularını da etkilerler. Havaya karışan veya bitki
üzerinde kalan pestisitler ise rüzgâr ve yağışlar aracılığı yine toprağa ve sulara karışmaktadır. Bu yolla
insan, hayvan ve bitkilere geçen pestisitler kalıntı ve toksisiteye neden olmaktadır. Bu sebeple
pestisitlerin çeşitli örneklerde seçimli ve duyarlı tayini önem kazanmaktadır.
Son yıllarda moleküler baskılı polimerler, kompleks matrikslerdeki eser analitlerin seçimli
ayrılması ve ön deriştirilmesi amacıyla katı faz ekstraksiyon sorbenti (MISPE) olarak
kullanılmaktadır. Bu çalışmada neonicotinoid grubu pestisitlerden olan imidacloprid’ in seçimli
ekstraksiyonu için moleküler baskılı polimerler kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Sudaki
çözünürlüğü yüksek olan imidacloprid’ in bozunmadan kalma süresinin de oldukça uzun olması ve
yaygın olarak kullanılması sebebiyle duyarlı ve seçimli olarak tayin edilmesi önemlidir 2.
Polimerlerin hazırlanmasında hedef molekül olarak imidacloprid, fonksiyonel monomer olarak
metakrilik asit ve akrilamid, çapraz bağlayıcı olarak etilen glikol dimetakrilat ve çözgen olarak dimetil
sülfoksit (DMSO) kullanılmıştır. Elde edilen polimerlerin karakterizasyonu FTIR, SEM ve TGA ile
yapılmıştır. İmidacloprid’in MISPE kartuşlardaki ekstraksiyonu için koşullandırma, yükleme, yıkama
ve elüsyon basamaklarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir ve sonuçlar UV-visible spektroskopisi
ve HPLC ile kontrol edilmiştir. HPLC sonuçlarına göre tayin limiti (LOD) 1.56x10-9M (S/N=3) ve
kantitatif belirtme sınırı (LOQ) 5.20x10-9M (S/N=10) olarak bulunmuştur. Hazırlanan polimerler
oldukça seçimli ve duyarlı sonuçlar vermiştir.
Anahtar Kelimeler: İmidacloprid, MISPE, Moleküler Baskılı Polimerler, SPE, HPLC.
Kaynaklar
1. Sanchez-Barragan, I., Karim, K., Costa-Fernandez, J., Piletsky, S., Sanz-Medel, A. 2007. A molecularly
imprinted polymer for carbaryl determination in water. Sensors and Actuators B Chemistry 123: 798-804.
2. Seccia, S., Fidente, P., Montesano, D., Morrica, P. 2008. Determination of neonicotinoid insecticides residues
in bovine milk samples by solid-phase extraction clean-up and liquid chromatography with diode-array
detection. Journal of Chromatography A, 1214:(1–2): 115–120.
131
Poster 78
İyon Baskılanmış Polimer Temelli Kurşun(II)-Seçici PotansiyometrikSensör ve
Potansiyometrik Performans Özellikleri
Fatih Çoldura, Ahmet Öndera, Osman Çubuka, Cihan Topcua, Gökhan Sarpa, Müberra Andaçb, Gülşah
Kanberoğluc
a
Erzincan Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yalnızbağ Yerleşkesi-Erzincan
b
Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kurupelit-Samsun
c
VanYüzüncüyıl Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Van
[email protected]
Özet: Modern tıp kurşun ve bileşiklerinin insanların sinir, kalp ve dolaşım, sindirim ve
hormonal sistemleri için zararlı olduğunu ortaya koymuştur. Bu nedenle yiyecek içecek ve çevre
numunelerinde kurşun tayini önemli bir konudur.Kurşun tayini yaygın olarak AAS, AES veICP-MS
gibi pahalı cihazlar, sarf malzemeleri ve uzman kullanıcılar gerektiren teknikler kullanılarak
gerçekleştirilmektedir. İyon seçici elektrotlardaha ucuz ve pratik olduğundan bu tekniklere alternatif
olarak kullanılabilmektedir. İyon baskılanmış polimerler yüksek seçiciliklerinden dolayı katı faz
ekstraksiyonunda ve zenginleştirme işlemlerinde 1elektrokimyasal sensör2,3 üretiminde yaygın olarak
kullanılmaya başlanmıştır. Bu çalışmada hedef iyon olarak kurşun(II), fonksiyonel monomer olarak 4vinilpridin (VP), çapraz bağlayıcı olarak etilenglikoldimetakrilat (EGDMA), başlatıcı olarak 2,2′Azobisizobutironitril (AIBN) ve çözücü olarak asetonitril kullanılarak 65 °C’de termal radikal
polimerizasyonuyla kurşun(II) baskılanmış polimer sentezlendi. Kurşun(II) iyonları polimerden HCl
ile yıkanarak uzaklaştırıldı, deiyonize suyla yıkandı, kurutuldu iyon seçici elektrot membranında aktif
bileşen olarak kullanıldı. %1 baskılanmış polimer, % 30 PVC, %69 DBP oranına sahip
membranınoptimummembran bileşimi olduğu belirlendi. Geliştirilen elektrot 10-7-10-3 M
konsantrasyon aralığında kurşun(II)’yi 19,7 mV eğimle doğrusal olarak ölçebilmektedir.
ElektrodunNa+, K+, NH4+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Ni2+, Co2+, Zn2+ ve Cu2+ iyonlarına karşı oldukça seçici
davranış sergilediği görüldü.
Anahtar kelimeler: Kurşun(II) Baskılanmış Polimer, kurşun(II)-seçici Elektrot, Potansiyometri,
İyon Baskılama.
Kaynaklar
1. Tamayo,F.G.
Turiel, E.,Martín-Esteban,
A., 2007. Molecularlyimprintedpolymersforsolidphaseextractionandsolid-phasemicroextraction: Recentdevelopmentsandfuturetrends.J. Chromatogr. A, 1152: 3240.
2. Alizadeh, T.,Ganjali, M.R.,Zare, M., 2011. Application of an Hg2+ selective imprinted polymer as a new
modifying agent for the preparation of a novel highly selectiveandsensitiveelectrochemical sensor
forthedetermination of ultratracemercuryions. Anal. Chim.Acta, 689(1): 52-59.
3.
Pasevanto,M.,D’Agostino,G.,Biesuz,R.,Alberti,G.,Profumo,2010.
A.,MolecularlyImprintedPolymerBasedSensorsforAmperometricDetermination of NonelectroactiveSubstances.Electroanalysis, 22(1): 128-134.
132
Poster 79
Teorik ve Deneysel Yöntemler ile Bazı Benzimidazol Türevi Bileşiklerin Asidik
İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi
Fatih İslamoğlu, Esra Bal
[email protected]
Özet: İyonlaşma sabitlerinin tayininde potansiyometri, kondüktometri, spektrofotometri gibi
çok çeşitli yöntemler kullanılmaktadır[1]. Fakat, bunlar arasında uygulama alanı en geniş ve doğruluğu
genel olarak en yüksek olan yöntem potansiyometrik yöntemdir. Çeşitli bileşiklerin iyonlaşma sabitleri
üzerine çözücünün etkisi son yıllarda büyük ilgi ile incelenmektedir. Yapılan çalışmalarda çözücü
etkisinin yorumlanmasında, çözücü bileşiminin dielektrik sabitinin değişiminden kaynaklanan
elektrostatik yük etkilerinin çok az önemli olduğu ve çözünen-çözücü etkileşmelerinin daha önemli
olduğu ileriye sürülmektedir[2]. Bu çalışmamızda bazı benzimidazol türevi bileşikler 2-propanol, N,Ndimetilformamid, tert-butil alkol ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 N
tetrabutil amonyum hidroksit titrantı yardımıyla potansiyometriktitrasyon metoduylatitre edildiler.
Elde edilen veriler kullanılarak yarı nötralizasyon metoduna görepKa değerleri25oC için hesaplandı.
Bunun yanında yarı deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6DH2, PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKa
değerleri 25oC için hesaplanmıştır. Sonuçta elde edilen teorik değerler ile deneysel sonuçlar
karşılaştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: Benzimidazol,Yarı Deneysel Kuantum Kimyasal Metotlar, İyonlaşma
Sabiti.
Molekül
R3
R4
R2
N
NH
R1
-CH3
-CH3
-CH3
-CH3
-CH3
-NO2
-NO2
-H
-H
-CH3
R2
-F
-Cl
-Br
-H
-CH3
-H
-H
-Br
-H
-H
R3
-H
-H
-H
-Cl
-H
-H
-H
-H
-Br
-Br
R4
-H
-H
-H
-H
-H
-Cl
-CH3
-H
-H
-H
R1
Kaynaklar
[1] Canel, E., 1993. Koordinasyon bileşiklerinin kararlılık sabitlerine çözücünün etkisinin potansiyometrik
metotla incelenmesi, Doktora tezi Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü.
[2] Gültepe, A., 2004, Bazı amino asit esterlerinin çeşitli ortamlarda protonasyon sabitlerinin potansiyometrik
yöntemle tayini,Yüksek lisans tezi Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü.
133
Poster 80
Farklı Metotlar Yardımı ile Bazı Yeni Benzimidazol Türevi Bileşiklerin pKa
Değerlerinin Hesaplanması
Fatih İslamoğlu, Naciye Erdoğan
[email protected]
Özet: İyonlaşma sabiti deyimi, genellikle asitlerin ve bazların kuvvetini ölçmek içinkullanılan
bir deyimdir. Bazen bu terimin yerine “ayrışma sabiti” terimi kullanılırsa da, budurum karışıklık
yaratır[1]. Örneğin, polimerlerden monomerlerin ve hatta iyot moleküllerindeniyot atomlarının
oluşması birer ayrışma olayıdır. Bu tip pek çok denge olayı bilinmektedir.Ancak bunların büyük
çoğunluğu iyonlaşma değildir. Bu karışıklığı ortadan kaldırmak için,“iyonlaşma sabiti” deyimi sadece
dengede H+ve OH−oluşumun söz konusu olduğu dengeleriçin kullanılmaktadır. H+oluşumu ile ilgili
iyonlaşma denge reaksiyonunun tersineprotonasyon dengeleri denir ve bu dengelerin denge sabiti olan
protonasyon sabitleri de ilgiliiyonlaşma sabitinin tersidir [2].Bu çalışmamızda bazı benzimidazol türevi
bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon
metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantı yardımıyla potansiyometriktitrasyon
metoduylatitre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak yarı nötralizasyon metoduna görepKa
değerleri, deneysel kuantum kimyasal metotlar (AM1, MNDO, MNDOD, PM3, PM6, PM6-DH2,
PM7, RM1) kullanılarak MOPAC 2012 bilgisayar programı yardımıyla teoriksel olarak pKa değerleri
ve SPARC online teorik pKa hesaplama programı yardımıyla elde edilen pKa değerleri 25 oC için
hesaplanmıştır. Bu üç farklı metot ile hesaplanan pKa değerleri karşılaştırılarak yorumlanmıştır.
Anahtar kelimeler: Benzimidazol, pKa, SPARC Bilgisayar Programı.
R
R
N
(1)
Cl
NH
Cl
Cl
(2)
CH3
(4)
Cl
Cl
(3)
CH3
(5)
Kaynaklar
[1] Garrido, G.,Ràfols, C., Bosch, E. 2006.Acidityconstants in methanol/watermixtures of
polycarboxylicacidsused in drug salt preparationsPotentiometricdetermination of aqueouspKavalues of
quetiapineformulated as hemifumarate,EuropeanJournal of PharmaceuticalSciences. 28, 118-127.
[2] Martinez, V.,Maguregui, M.I., Jimenez, R.M., Alonso, R.M. 2000.Determinationof thepKavalues of βlockersbyautomatedpotentiometrictitrations, Journal ofPharmaceuticalandBiomedical Analysis. 23, 459-468.
134
Poster 81
Siprofloksasin’in elektrokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi
Fatma Çello ve Ayşegül Gölcü
Kahramanmaraş, 46100, TÜRKİYE
[email protected]
Özet: Siprofloksasin, kinolon grubu antibakteriyel bir ilaçtır. Siprofloksasin klinik önem
taşıyan pek çok mikroorganizmayı içeren geniş spektrumu, üstün biyo yararlanımı, iyi doku geçişi,
uzun yarı ömrü, genel olarak yan etkilerin azlığı nedeniyle ile çok çekici ve geleneksel olarak
parenteral tedavi gerektiren pek çok enfeksiyonun başlangıçtan itibaren veya ardışık olarak oral
tedavisine olanak sağlayan bir ajandır.
Bu çalışmada, Siprofloksasin’in elektrokimyasal davranışı, camsı karbon elektrot kullanılarak
dönüşümlü, diferansiyel puls (DP), kare dalga (KD) voltametrisi teknikleri ile incelenmiştir.1
Şekil. Siprofloksasin’in kimyasal yapısı
Anahtar kelimeler: Siprofloksasin, antibakteriyel, elektrokimya
Kaynaklar
1
http://en.wikipedia.org/wiki/Ciprofloxacin
135
Poster 82
The Calculation Of Rf Values Of Some Metal Complexes Using By Thin Layer
Chromotography
Fatma Çello and Ayşegül Gölcü
[email protected]
Abstract: In thin layer chromatography (TLC), the sample solution is applied as a spot or
band on the origin of the layer spread on a support (the plate). After evaporation of the sample solvent,
the plate is placed in a sealed chamber containing a solvent chosen as the mobile phase. Development
occurs as the mobile phase moves through the layer, and the components of the sample move at
different rates to create the separation 1.
In this study, calculation of Rf values of some metal complexes using by thin layer
chromotography.
Figure. In the thin layer chromotography calculation of Rf value
Key words: Layer chromatography
Reference
1
Joseph Sherma. 2006. Thin-Layer Chromatography. Liquid Chromatography.
136
Poster 83
Kimyasal Rafinasyon Prosesinin Ayçiçek Yağının Yağ Asidi Bileşimi ve
Trans Yağ Asidi Oluşumu Üzerine Etkisinin GC-FID Tekniği Kullanılarak Belirlenmesi
Fatma Durua, Fatma Nur Arslana,B, Hüseyin Karaa,C
a
c
b
[email protected]
Özet: Yağların, insanların kullanımına sunulabilmeleri yani; yağın tüketime uygun özellikler
kazanması için çeşitli faktörler sebebiyle ham yağda bulunan safsızlıkların dikkatli bir şekilde
uzaklaştırılmaları gerekmektedir, bu ise; yağların rafine edilmesi ile mümkündür. Rafinasyon işleminin
esasını; yağın doğal yapısını bozmadan ve E vitamininin sentezlendiği öncü moleküller olan doğal
tokoferollere zarar vermeden, tüketime engel olan safsızlıkların uzaklaştırılmasını teşkil etmektedir 1,2.
Sunulan bu çalışmada; kimyasal rafinasyon prosesi süresince, ayçiçek yağının yağ asidi
bileşiminde ve trans yağ içeriğinde meydana gelen değişimlerin gaz kromatografisi tekniği kullanılarak
belirlenmesi amaçlanmıştır. Analiz öncesinde farklı rafinasyon kademelerinden alınan yağ numuneleri
metil ester türevlerine dönüştürülmüş, daha sonra Agilent 6890 Series gaz kromatografi cihazı ve FID
dedektörü kullanılarak yağ asit kompozisyonu analizleri gerçekleştirilmiştir. HP 88 kapiler kolon ile
gerçekleştirilen analizlerde, tarafımızdan optimize edilip/geliştirilen gradient bir sıcaklık programı
uygulanmıştır.
Elde edilen analiz verileri değerlendirildiğinde; kimyasal rafinasyon süresince ayçiçek yağına
ait Ʃdoymamış yağ asidi/ Ʃ doymuş yağ asidi oranının (ƩPUFA/ ƩSFA) %10.54 değerinden %9.21
değerine düştüğü, Ʃ trans yağ asidi içeriğinin ise; %0.46 değerinden %0.80 değerine ulaştığı tespit
edilmiştir. Özellikle, yağın oksidasyon kararlılığını azaltan ve tadını bozan maddelerin uygun bir
adsorban madde üzerinde tutturularak yağdan uzaklaştırılmasını esas alan ağartma kademesinde;
ƩPUFA/ ƩSFA oranının değişiminin ve trans yağ asidi oluşumunun en fazla olduğu tespit edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Yağ Rafinasyonu, Ayçiçek Yağı, Gaz Kromatografisi, Yağ Asit
Kompozisyonu.
KAYNAKLAR
1.
2.
Duru, F., Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya ABD, Analitik Kimya Araştırma Laboratuarı Staj
Çalışması, 50s.
Arslan, F.N. 2009. Ülkemizde Üretilen Pamuk Yağlarının Rafinasyonunun İyileştirilmesiyle Kullanım
137
Poster 84
Yüksek Kararlılıkta ve Kalitede Kızartmalık Yağ Üretimi için Yeni Bir Yaklaşım:
Palm / Pamuk Yağı Bazlı Karışımların Oluşturulması ve Kullanım Olanaklarının Araştırılması
Fatma Nur Arslana,B, Ayça Nesibe Şapcıb, Hüseyin Karab,C
a
b
c
[email protected]
Özet: Geniş bir çeşitliliğe sahip olan kızartılmış yiyeceklerin tüketiminin her yıl belirgin bir şekilde
artması nedeniyle, kaliteli kızartma ürünlerinin eldesi kızartma sektörü için büyük önem arz etmektedir.
Kızartma işlemi süresince yağ, yiyecek ve havanın eş zamanlı ısı ve kütle transferinin; kızartılmış yiyeceğin
istenilen kalitesinin oluşumunu sağlaması nedeniyle, elde edilen gıda ürününün kalitesi; kullanılan yağa ve işlem
sırasındaki ortam şartlarına bağlı olarak değişmektedir. Bu nedenle; kızartma yağı olarak kullanılacak yağların,
yüksek oksidasyon ve ısı kararlılığına sahip, nispeten ucuz, uzun süre kullanılabilecek özellikte ve doğal
özelliklerine ait değerleri koruyan bir yağ olması istenmektedir 1,2.
Sunulan bu çalışmada; rafine palm ve pamuk yağının uygun oranlarında hazırlanan karışım yağlar
kullanılarak; yüksek sıcaklıklarda gerçekleştirilen kızartma işlemleri için yüksek oksidatif ve ısı kararlılığına,
sağlıklı yağ asit profiline, seçkin tat & koku kararlılığına sahip olan, polar madde oranı düşük ve birçok kez
kullanılabilecek kalitede “ideal bir kızartma yağı formülasyonu”nun geliştirilmesi amaçlanmıştır. 100% palm
yağı, 60% palm-40% pamuk yağı, 40% palm- 60% pamuk yağı, 50% palm-50% pamuk yağı ve 100% pamuk
yağı ile gerçekleştirilen kızartma deneyleri; 2L yağ kapasitesine ve ısı kontrol göstergesine sahip, hava ile yağ
teması önlenebilen Arzum Ar 260 Spinfry model firütöz içerisinde gerçekleştirilmiştir. İşlemler; herhangi bir taze
yağ ilavesi olmadan 170±5°C sabit sıcaklıkta ve yarım saatte bir dondurulmuş patates kullanılarak 10 saat
süreyle kesintisiz olarak gerçekleştirilmiştir. Farklı oranlarda hazırlanan karışım yağlarda meydana gelen
değişimlerin tespit edilmesi amacıyla; her saat sonunda alınan numuneler için polar ve polimerik madde miktarı
tayinleri gerçekleştirilmiştir. Kızartma süresince meydana gelen bozunma ürünlerinin yani polar karakterli
ürünlerin miktarlarını belirlemek amacıyla, adsorpsiyon kromatografi tekniği kullanılmış; polar ve apolar
karakterdeki bozunma ürünlerinin miktarları gravimetrik olarak tayin edilmiştir. Elde edilen fraksiyonlardaki
türlerin dağılımı ise; yüksek performanslı boyut eleme kromatogtafi (HPSEC) tekniği kullanılarak incelenmiştir.
HPSEC analizleri için Agilent 1200 series HPLC sisteminde, tarafımızdan geliştirilip/optimize edilen metotlar
uygulanmıştır. Elde edilen analiz verileri değerlendirildiğinde; farklı oranlarda hazırlanan palm ve pamuk
yağının/yağ karışımlarının tümünün, 10 saat kesintisiz olarak gerçekleştirilen işlemler süresince sağlık açısından
kaliteli ürünlerin elde edilmesine imkân sağlayan değerleri korudukları tespit edilmiştir. İşlemlerde kullanılan
yağ/yağ karışımlarına ait polar ve polimerik madde miktarı içeriklerinin, kızartma süresiyle orantılı olarak arttığı
ve polar madde miktarının en fazla 12.10%, polimerik madde miktarının ise 8.50% değerine ulaştığı tespit
edilmiştir. Sonuç olarak; elde edilen bu değerlerin, A.B. Mevzuatı ve Türk Gıda Kodeksi tarafından öngörülen
limit değerlerinin altında yer aldığı ve hazırlanan yağ/karışım yağların uzun süre kullanılabilecek uygun özellikte
oldukları tespit edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Kızartma Prosesi, Palm Yağı, Pamuk Yağı, Polar Madde, Polimerik Madde.
KAYNAKLAR
1.
2.
Arslan, F.N. 2009. Ülkemizde Üretilen Pamuk Yağlarının Rafinasyonunun İyileştirilmesiyle Kullanım
Kaya, K., Şapcı, A.N. Palm / Pamuk Yağı Karışımlarının Kızartmalık Yağ Olarak Kullanım
Özelliklerinin İncelenmesi. S.Ü. Fen Fak. Kimya ABD, Lisans Tezi, 52s
138
Poster 85
Bitkisel Yağların Tek Enjeksiyonlu, 3 Boyutlu Kromatografik Analizi için On-line SPE-FIAHPLC Yağ Analiz Sisteminin Geliştirilmesi:
I. Boyut Kromatografik Ayrım (SPE kolon) Analizleri
Fatma Nur Arslana,B, Hüseyin Karab,C
a
b
c
[email protected]
Özet: Bitkisel yağlar esas olarak, trigliserit moleküllerinden ve kimyasal yapıları farklı bileşiklerin
oluşturduğu kompleks bir karışım olan minör bileşenlerden oluşmaktadır. Trigliserit molekülleri, yağın
bünyesinde yüksek miktarda bulunmaları (~95-98%) nedeniyle yağın temel bileşenleri; yağların
karakteristik özelliklerini belirleyen minör (polar) bileşenler (~5-2%) ise ikincil bileşenler olarak
adlandırılmaktadır1,2. Sunulan bu çalışma ile; bitkisel yağlarda mevcut türlerin tek bir enjeksiyon ile 3
boyutlu kromatografik tayinleri için, numune ön işlemlerinin otomatik olarak gerçekleştirilebildiği ve
analizci müdahalesinin en aza indirilmesi ile daha kısa sürede, tekrarlanabilirliği yüksek sonuçların elde
edilebilebildiği; On-line SPE-HPLC-FIA birleştirilmiş sisteminin oluşturulması ve sistem üzerinde yeni
analiz metotlarının geliştirilip/uygulanabilirlik kazandırılması amaçlanmaktadır. HPLC sisteminin modifiye
edilmesiyle oluşturulan yağ analiz sistemi üzerinde I. boyut kromatografik ayrım (SPE kolon) analizleri
olarak belirtilen analizler; yağlarda bulunan nötral (basit) ve polar (kompleks) lipit türlerinin iki ana
fraksiyon halinde ayrılarak tayin edilmesini kapsamaktadır. Silika ve diol yapılar içeren kolonlar ile
gerçekleştirilen bu tayinlerde; farklı çözücü sistemlerinde hazırlanan yağ numuneleri kullanılarak; mikro
seviyede numune enjeksiyonu ile analizler gerçekleştirilmiştir. I. boyut ayrım analizleri için; numune
miktarı, sıcaklık, akış hızı, ELSD dedektör sıcaklıkları ve hareketli faz bileşimi etkisi gibi deneysel
parametreler optimize edilmiştir. Analizlerde; içerdikleri nötral ve polar lipit türleri bakımından farklılıklar
gösteren palm, ayçiçek, mısır, soya, kanola ve sızma zeytinyağı gibi farklı bitkisel yağların ham ve rafine
numuneleri kullanılmıştır. Optimizasyon çalışmaları sonucunda tespit edilen deneysel parametrelerin
uygulandığı analizlerde; hem silika hem de diol yapılı kolonlar ile nötral ve polar lipit türlerinin
ayrımlarında istenilen düzeyde sonuçlar elde edilebilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Kromatografi, Bitkisel Yağ, Nötral Lipit, Polar Lipit.
KAYNAKLAR
1.
2.
Arslan F.N., Bitkisel Yağ Analizleri için Geciktirmeli ve Ön Deriştirmeli SPE Sistemlerinin FIA-HPLC
Sistemlerine Entegrasyonu ve Uygulamalarının Geliştirilmesi, Doktora Tezi, Selçuk Üniversitesi, 2011devam ediyor.
Bitkisel yağların, tek enjeksiyonlu 3 boyutlu kromatografik analizi için, yeni SPE-HPLC-FIA
birleştirilmiş sisteminin oluşturulması ve uygulamalarının geliştirilmesi, 112T373 nolu Tübitak-1001
araştırma projesi.
139
Poster 86
Tekstil Boyası İçeren Sulu Çözeltilerden Elektrokimyasal Yöntemlerle
Renk Giderimi
Ferhat Dincera, Mustafa Dolazb, M. Hamdi Karaoğluc
a
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksek Okulu, Kahramanmaraş, Türkiye.
b
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği, Kahramanmaraş, Türkiye.
c
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Muğla, Türkiye.
[email protected]
Boyar maddelerin kullanıldığı tekstil endüstrisi Türkiye’de önemli sektörlerden biridir. Atık
boyar madde içeren sular çevre kirliliğine yol açmaktadır. Çalışmamızda boyar madde içeren sulu
çözeltilerden renk giderimi amacıyla elektrokimyasal yöntemler kullanılmıştır.
Çevresel problemlerin yanı sıra, boyar madde kullanılan sektörlerde, özellikle tekstil
endüstrisinde yüksek miktarda su kullanılmaktadır. Tekstil endüstrisinde dokumaya renk vermek için
genellikle katran veya petrol bazlı ara ürünlerden elde edilen sentetik boyalar kullanılır 1.
Elektrokimyasal arıtım teknolojileri, çevre sorunlarının çözümünde kimyasal işlemlerin aksine atık
hacmini arttırmadıklarından ideal prosesleri oluşturmaktadır. Elektrokimyasal uygulamalar genellikle
oda sıcaklığında çalışır; seçimli ayırmaya ve geri kazanmaya yardımcı olur. Reaksiyonlar üzerinde,
uygulanan potansiyel farkı veya akım yoluyla kontrol sağlanır2.
Bu yöntemlerde değişik katalizörler ve elektrolitler kullanılabilmektedir. Renk gideriminin
yapılabilmesinin yanı sıra koagülasyon ve elektrot aşınma problemleri giderildiğinde bu yöntemlerin
ülke ekonomisine katkılar sağlayacağı düşünülmektedir.
Anahtar kelimeler: Elektroliz, nanokompozit, sepiyolit, boyarmadde, giderim.
Kaynaklar
[1] Dos Santos, A.B., Cervantes, F.J. ve Van Lier, J.B. 2007. Review paper on current technologies for
decolourisation of textile wastewaters: Perspectives for anaerobic technology. Bioresource Technol, 98: 23692385.
[2] Dziewinski J., Marczak S., Smith W. 1996. Electrochemical destruction of mixed wastes, Chemtech, 4: 30.
140
Poster 87
La+3/TiO2/WO3/Sepiyolit Nanokristalinin DNA ile Etkileşimi
Ferhat Dincera, Mustafa Dolazb, M. Hamdi Karaoğluc
a
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksek Okulu, Kahramanmaraş, Türkiye.
b
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Çevre Mühendisliği, Kahramanmaraş, Türkiye.
c
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Muğla, Türkiye.
[email protected]
Bu çalışmada La3+/WO3/TiO2/sep nanokristal katalizörünün DNA ile etkileşimi çalışılmıştır.
La3+/WO3/TiO2/sep nanokompozit materyalini elde etmek için, sepiolit üzerine La3+ /WO3/TiO2 fazı
nanokristali kademeli olarak 3 saat içinde 300, 400 ve 500 ° C sıcaklığı artırılarak yeterli bir ısıl işlem
kullanılarak elde edilmiştir[1].
Elde edilen La3+/WO3/TiO2/sepiyolit nanokristali fish sperm DNA ile etkileştirilmiştir.
Anahtar kelimeler: Nanokristal, DNA, Sepiyolit.
Kaynaklar
[1] M.Uğurlu and M.H. Karaoğlu, Chemical Engineering journal, 166 (2011) 859-867.
141
Poster 88
Efavirenzin İlaç Preperatlarından Tayini İçin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemin
Optimizasyonu
Feride Uğuz, Senem Şanlı,
[email protected]
Özet: Efavirenz, 21 Eylül 1998 yılında FDA tarafından onaylanan, iyi bir inhibisyon faaliyeti
gösteren
nükleosid
olmayan
reverstranskriptaz
inhibitörüdür.
Efavirenz,
hastalardakiHIV-1
enfeksiyonunu tedavi etmek için diğer ilaçlar ile kombinasyon halinde kullanılır.
Bu çalışmada, ters faz sıvı kromatografik yöntem ile efavirenzinilaç preperatlarından tayini
için metot geliştirilmiştir.Bu amaçla X Terra RP 18 kolonu kullanılmıştır. Çalışmada indapimideiç
standart olarak kullanılmıştır. Ayırma 20 mM KH2PO4 içeren70:30 (h/h) asetonitril-su karışımında
tampon çözeltide (pH=5,00) gerçekleştirilmiştir. Çalışmada, akış hızı 1,0 mL/dakika, kolon sıcaklığı
30C dir.Bu şartlarda kalibrasyon grafiği 1 mg/L ile 12 mg/L arasında farklı konsantrasyonlarda
çözeltiler 3 kez enjeksiyon edilerek oluşturulmuş ve validasyonparametreleri (tekrarlanabilirlik,
gerikazanım,
LOD,
LOQ
v.b)
değerlendirilmiştir.
Efavirenzetken
maddesini
içeren
ilaç
formülasyonunun miktar tayini yapabilmek amacı ileMerck firmasından temin edilen Stocrin® isimli
ilaçtan 10 adet tablet ezilerek tartılmıştır.Ortalama bir tabletin ağırlığı tartılarak tablet çözeltileri
hazırlanmış ve analiz edilmiştir. Geri kazanım çalışmalarında, saf efavirenz içeren ilaç formülasyon
çözeltisinin analizi yapılmıştır. Elde edilen piklerin alan değerleri, ilgili kalibrasyon fonksiyonlarında
yerine konularak tabletlerin içerdiği efavirenzmiktarları hesaplanmıştır.
Anahtar kelimeler: Efavirenz, Ters Faz Sıvı Kromatografi, Metot Validasyonu.
142
Poster 89
Karaman’ın Su Kaynaklarındaki Bazı Ağır Metal Derişimlerinin Icp Metodu ile Tayini
Fevzi Kılıçel*, Hüseyin Kara**
*Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Kamil Özdağ Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Karaman/Türkiye
**Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Karaman/Türkiye
[email protected]
Özet: Bu çalışmada, Karaman çevresinde tespit edilen 25 farklı merkezde bulunan ve bazı
merkezlerdeki suların yerli halk tarafından farklı özelliklere sahip oldukları iddia edilen kaynak, kuyu,
şebeke, arıtma ve gölet sularının bazı ağır metal düzeyleri ICP-OES metodu ile araştırılmıştır.
Üzerinde çalışma yaptığımız su numunelerinin özellikle toksik etki yapabilecek ağır metal (As, Ca,
Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr, Ti, Zn) içerikleri bakımından araştırılmasına özen
gösterilmiştir. Elde edilen sonuçların değerlendirmesi WHO[1], Avrupa Birliği içme suları standartları
ve TS-266’ya[2] göre yapılmıştır.
1- As, Cd, Cr, Hg, Mn, Mo, Nİ, Pb, Se, ve Ti elementleri bakımından incelenen merkezlerden alınan
su örneklerinde kirlilik oluşmadığı, bulunan değerlerin WHO, AB ve TS-266 değerlerine göre uygun
olduğu tespit edilmiştir.
2- Ca, Mg ve Sr elementleri bakımından incelenen merkezlerden alınan su örneklerinde aşırı kirlilik
oluştuğu, bulunan değerlerin WHO, AB, TS-266 değerlerine göre çok yüksek olduğu, bu elementlerin
fazlalığının toksik etki yapmayacağı ancak aşırı sertlik oluşturacağıkanaatine varılmıştır.
3- Co, Cu ve Zn elementleri bakımından incelenen merkezlerden alınan su örneklerinde bazı
merkezlerin bazı mevsimlerinde derişim değerlerinin WHO, AB, TS-266 değerlerine göre yüksek
çıktığı, ortalama değerlerinin normal olduğu, bu merkezlerin çevre ve jeolojik şartlara göre farklılık
gösterebileceği düşünülmektedir.
Anahtar Kelimeler: Ağır Metaller, Kaynak Suyu, Arıtma suyu, ICP-OES.
Kaynaklar
[1] WHO, 1996. World HealthOrganizationHealthCriteriaandOtherInformation InGuidelinesforDrikingWaterQuality, 2, 136-271, Geneva.
[2] Anonim, 2004. İçme Suları. Türk Standartları Enstitüsü, TS.266,Ankara.
143
Poster 90
Supramoleküler Solvent Bazlı Mikroekstraksiyon (SUSME) Tekniği Kullanarak
Kobalt’ ın Zenginleştirilmesi Sonrası Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi İle
Tayini
M. Soylaka, E. Yılmaza, F. Aydınb
a
Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Bilimler Anabilim Dalı, 65080, VAN
b
[email protected]
Özet: Supramoleküler solvent ekstraksiyonu basit ve yüksek ekstraksiyon veriminin yanı sıra,
düşük maliyetli, çevre dostu ve geleneksel laboratuvar ekipmanları ile de gerçekleştirilebilen bir
yöntemdir. Ekstraksiyon çalışmalarında, organik çözücülere alternatif
olarak çevre dostu
supramoleküler çözücüler daha yaygın olarak kullanılmaktadır [1, 2]. Supramoleküler solvent
oluşumuna dayanan bu yöntem, geniş bir kullanım alanına sahip olan ve B12 vitamininin bileşiminde
de bulunması nedeniyle biyolojik önemi de büyük olan kobalt metalinin mikroekstraksiyonuna
uygulanmıştır.
Yapılan
çalışmada,Co(II)
iyonunun
ters
faz
misel
oluşumlu1-
Dekanol/Tetrahidrofuran’dan oluşansupramoleküler ekstraksiyon fazına ekstraksiyonu sağlanılmıştır.
Ultrasonik banyoda bulutlu çözeltinin oluşumu sağlandıktan sonra, çözelti santrifüjlenerek organik faz
ile sulu fazın birbirinden ayrılması sağlanılmıştır. Yoğunluğu sudan düşük olan organik faz, sulu
fazdan ayrılarak etanolle seyreltilip, organik fazda bulunan kobalt derişimleri mikroenjeksiyonlu
Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile tayin edilmiştir.Co(II) metal iyonunun kantitatif olarak
geri kazanılabilmesi için, ortamın pH’ı, kompleksleştirici miktarı, supramoleküler çözücüsünün cinsi
ve hacmi, model çözeltilerin ultrasonik banyoda kalma süresi, faz ayrımında etkili olan santrifüj hızı
ve süresi, örnek hacmi ve matriks etkisi gibi önemli analitik parametreler incelenmiş ve optimum
değerleri belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: Supramoleküler Solvent, Mikroekstraksiyon, Mikroenjeksiyon, FAAS.
Kaynaklar
1.Rezaei, F., Yaminia, Y., Moradi, M., Daraei, B., 2013. Supramolecular Solvent-Based Hollow Fiber Liquid
Phasemicroextraction of Benzodiazepines. Analytica Chimica Acta, 804: 135–142.
2. Moral, A., Sicilia, M. D., Rubio, S., 2009. Supramolecular Solvent-Based Extraction of Benzimidazolic
Fungicides From Natural Waters Prior To Their Liquid Chromatographic/Fluorimetric Determination. Journal of
Chromatography A, 1216: 3740–3745.
144
Poster 91
Farmasötik ve İdrar Numunelerinden KapilerElektroforez Yöntemi ile Diklofenak Tayini
Gizem Yıldırım, Seher İpekçi, Sabriye Perçin Özkorucuklu
Süleyman Demirel Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 32260 ISPARTA
[email protected]
Özet:Diklofenak[o-(2,6-dikloranilino) fenil asetik asit], analjezik ve antipretik özelliklerinden
dolayı tedavide geniş bir kullanım alanı bulunmaktadır. Özellikle eklemsel olmayan romatizma,
osteoartrit, romatoitartrit ve spor yaralanmalarının oluşturduğu birçok semptomun
giderilmesindediklofenakkullanılmaktadır1.Farmasötikve biyolojik örneklerde diklofenak tayini için
spektrofotometri, florimetri, gaz kromatografisi, yüksek performanslı sıvı kromatografi, voltametri ve
nükleer magnetikrezonans spektroskopi yöntemleri kullanılmıştır 2,3.
Şekil 1.Diklofenak’ınkimyasalyapısı
Çalışmamızda diklofenak’ınfarmasötik ve idrar numunelerinden tayini için kapilerelektroforez
yönteminin geliştirilmesi planlanmıştır. Farklı pH aralıklarında tamponlama kapasitesine sahip fosfat,
borat, TRİS ve MES tampon çözeltileri denenmiş ve çalışma tamponu olarak 70 mM pH 6,5 MES
tamponuseçilmiştir. Analiz eritilmiş silika kapilerde (50 μm iç çap, 49 cm toplam uzunluk,40 cm etkin
uzunluk) 25°C ’de, 50 mbar basınçla 4 s süreli hidrodinamikenjeksiyon ve 20kV potansiyel
uygulanarak gerçekleştirilmiştir.Dedektördalgaboyu215nm’dir. Bu şartlarda diklofenak’ın göç zamanı
5,5 dakikadır. Yöntemingözlenebilme sınırı 7,19.10-6 M olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem, ilaç
ve insan idrarı numunelerinden diklofenak’ın tayinine uygulanmıştır. Farmasötikve idrar
numunelerinde geri kazanım değerleri sırasıyla %110,09(±3,33)ve %97,23(±1,44)’dür.
Anahtar Kelimeler: Diklofenak, Antibiyotik, KapilerElektroforez.
Kaynaklar
[1] Blanco-Lopez, M.C., Lobo-Castanon, M., Miranda-Ordieres, A.J., Tunon-Blanco, Paulino.
2003.VoltammetricResponse
of
Diclofenac-Molecularlyİmprinted
Film
ModifiedCarbonElectrodes.AnalyticalandBioanalyticalChemistry, 377: 257–261.
[2]
Abdel-Hamid
ME.,Novtny
L.,
Hamza,
H.
2001.
Determination
of
DiclofenacSodiumFlufenamicAcidİndometacinandKetoprofenby
LC-APCI-MS.
Journal
of
PharmaceuticalandBiomedical Analysis, 24:587–594.
[3] Arancibia, JA.,Boldrini, A., Escandar, GM. 2000. SpectrofluorimetricDetermination ofDiclofenac in the
Presence of Alpha-Cyclodextrin.Talanta, 52: 261–268.
145
Poster 92
Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Farmasötik ve İdrar Örneklerinde Ampisilin
Tayini
Gizem Yıldırım, Seher İpekçi, Mehmet Yılmaz, Sabriye Perçin Özkorucuklu
[email protected]
Özet: β-laktam grubu antibiyotiklerden en çok bilinen grup olan penisilinler, bakteri ve
mantar enfeksiyonlarını önlemek için veterinerlik ve tıbbi ilaç uygulamalarında yaygın olarak
kullanılmaktadırlar [1-3]. Penisilinler, güçlü bakterisid etkileri yanında toksisiteleri nispeten düşük
olan ve sık kullanılan doğal ve yarı sentetik antibiyotiklerdir. Ampisilin yarı sentetik penisilinler
içerisinde gram negatif ve gram pozitif bakterilere karşı etkili bir penisilin türevidir [4] (Şekil 1).
NH2
H S
H
N
N
O
O
CH3
CH3
OH
O
Şekil 1. Ampisilin’in yapısal formülü
Bu çalışmada ampisilinin farmasötik ve idrar numunelerinde tayini için son yıllarda yüksek
etkinlik, yüksek ayırıcılık, hızlı ve kolay uygulanabilir olma gibi özellikleri nedeniyle ilaç
analizlerinde tercih edilen kapiler elektroforez yöntemi kullanılmıştır. Ampisilinin elektroforetik
davranışı borat (pH 8,0-9,5), fosfat (6,0-9,0), Tris (pH 7,0-8,5) ve MES (pH 5,5-7,0) tamponlarında
incelenmiş ve ampisilin tayini için en uygun ortamın MES pH 6,5 tamponu olduğuna karar verilmiştir.
Analiz, eritilmiş silika kapilerde (50 μm iç çap, 49 cm toplam uzunluk,40 cm etkin uzunluk) 25°C ’de,
50 mbar basınçla 4 s süreli hidrodinamik enjeksiyon ve 20 kV potansiyel uygulanarak
gerçekleştirilmiştir. Dedektör dalga boyu 210 nm’dir. Geliştirilen yöntemin geçerliliğinin kanıtlanması
için validasyon parametreleri değerlendirilmiştir. Valide edilen yöntem, farmasötik preparatlara ve
idrar numunelerine uygulanmıştır.
Anahtar Kelimeler: Ampisilin, Penisilin, Kapiler Elektroforez.
Kaynaklar
[1] Kotra, L.P., Mobashery S. 1998. β-Lactam Antibiotics, β-Lactamases and Bacterial Resistance. Bulletin de
l'Institut Pasteur, 96: 139-150.
[2] Medvedovici, A.,Ionescu. M.,Mircioiu, C., David, V. 2002. Optimization of a Liquid-Liquid Extraction
Method for HPLC-DAD Determination of Penicillin-V in Human Plasma. Microchemical Journel, 72: 85-92.
[3] Norouzi, P., Ganjali, M.R., Daneshgar, P., Alizadeh, T., Mohammadi, A. 2007. Development of Fast Fourier
Transformation Continuous Cyclic Voltammetry as a Highly Sensitive Detection System for Ultra Trace
Monitoring of PenicillinV. Analytical Biochemistry, 360: 175-181.
[4] Pajchel, G., Pawlowski, K., Tyski, S. 2002. CE versus LC for Simultaneous Determination of
Amoxicillin/Clavulanic Acid and Ampisillin/Sulbactam in Pharmaceutical Formulations for İnjections. Journal
of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 29: 75-81.
146
Poster 93
Sıvı Kristal Özellikte Bazı Ferrosen Esaslı Bileşiklerin Sentezi, Yapısal
Karakterizasyonu ve Elektrokimyasal Özelliklerinin İncelenmesi
Gökhan Ceyhana,b, Muhammet Kösea, Savaş Purtaşa, Seyit Ali Güngöra, Mehmet Tümera
a
K.Maraş Sütçü İmam Üni. Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100, K.Maraş
a
K.Maraş Sütçü İmam Üni. ÜSKİM, 46100, K.Maraş
[email protected]
Özet: Yeni bir madde olarak nitelendirilen ferrosen, ilk kez birbirinden bağımsız olarak çalışan,
Kealy-Pauson1 ile Miller’in ekibi2 tarafından keşfedildi. Beklenmedik bir şekilde keşfedilmesine
rağmen bu keşfin etkisi oldukça büyük olmuş ve organometalik kimya alanında yeni bir dönemin
açılmasına yol açmıştır.Son yıllarda yüksek termal kararlılığa sahip kimyasal yönü keşfedilen ferrosen
kimyası üzerine oldukça fazla çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Organik sentez uygulamaları ile yeni
materyallerin hazırlanması, kataliz ve materyal bilimi için ferrosenin elektrokimyasal özellikleri
oldukça önemlidir3,4.Ferrosen türevlerinin önemli özelliklerinden biride nötral Fe(II) ile katyonik
Fe(III) arasında gerçekleşen hızlı ve dönüşümlü elektron transferlerinin olmasıdır.Bu çalışmada, uzun
alkil zincirlere sahip ferrosen esaslı ligandları elde etmek için öncelikle ferrosenkarbaksaldehit (F100)
bileşiğini sırasıyla 2-amino-5-nitrofenol (A), 2-metoksi-4-nitroanilin (B) ve 2-metil-5-nitroanilin (C)
ile reaksiyona sokularak çeşitli ferrosen esaslı nitro imin bileşikleri sentezlenmiştir. Ferrosen esaslı
nitro imin bileşikleri elde edildikten sonra, Pd/C ve Hidrazin hidrat kullanılarak nitro grupları
indirgenerek amin formuna dönüştürülmüştür. İyice kurutulan indirgenmiş ferrosen esaslı amin
bileşikleri 2,4-dihidroksibenzaldehit ile etkileştirilerek ferrosen esaslı Schiff bazları sentezlenerek
çeşitli spektroskopik ve analitik yöntemlerle karakterize edilmiştir. Ligandların elektrokimyasal
özellikleri CV, DPV ve OSWV teknikleriyle incelenmiştir.
Anahtar kelimeler: Ferrosen, Schiff bazı, Elektrokimya.
Kaynaklar
[1] Kealy, T.J. andPauson, P.L. 1951, Nature, 168, 1039–1040.
[2] Millers, S.A.,Tebboth, J.A., andTremaine, J.F. 1952, J. Chem. Soc., 632–635.
[3] A. Togni, T. Hayashi, 1995, Ferrocenes, VCH VerlagsgesellschaftmbH, Weinheim, Germany.
[4] Long N.J.,1997, Metallocenes, 1st ed., London.
147
Poster 94
Uzun Alkil Zinciri İçeren Ferrosen Esaslı Schiff Bazı Metal Komplekslerinin Sentezi,
Yapısal Karakterizasyonu, Elektrokimyasal ve Fotoluminesans Özelliklerinin
İncelenmesi
Gökhan Ceyhana,b, Muhammet Kösea, Savaş Purtaşa, Seyit Ali Güngöra, Mehmet Tümera
a
K.Maraş Sütçü İmam Üni. Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100, K.Maraş
a
K.Maraş Sütçü İmam Üni. ÜSKİM, 46100, K.Maraş
[email protected]
Özet: Son yıllarda yüksek termal kararlılığa sahip kimyasal yönü keşfedilen ferrosen kimyası
üzerine oldukça fazla çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Organik sentez uygulamalarının yanında yeni
malzemelerinyapımında ve kataliz mekanizmaları için ferrosen bileşiğinin elektrokimyasal özellikleri
oldukça önem arz etmektedir1,2. İntermetalik elektronik haberleşme gibi yeni uygulamalarda
intermoleküler elektron alışverişleri ile yapılmaya başladığından beri iki veya daha fazla ferrosenil
parçaları ile bağlanmış ferrosen bileşikleri oldukça fazla ilgi görmektedir 3-4. Uzun zincirli metal
içerikli konjuge sistemler materyal kimyasında çok önemli bir yer tutmaktadır. Bu malzemelerin
geliştirilmesi fikri, metal içeren konjuge zincirli organik oligomerlerin farklı özelliklere sahip
olmasından kaynaklanmaktadır. Bu özellikler arasında; elektriksel iletkenlik, manyetik davranış,
termal kararlılık, doğrusal olmayan optik (NLO) etkiler ve hatta süper iletkenlik de vardır. Buradaki en
önemli etki ferrosenin elektronik ve kimyasal özelliklerinin olmasıdır. Literatürlerde metallosen içeren
uzun zincirli konjuge sistemler, birçok çalışmada rapor edilmesine rağmen 5-6 sentezlerde faydalı bir
çıkış malzemesine götüren sistematik bir açıklama yoktur. Bu çalışmada çeşitli uzun alkil zinciri
içeren Ferrosen esaslı Schiff bazı metal kompleksleri sentezlenerek çeşitli spektroskopik ve analitik
yöntemlerle karakterize edilmiştir. Bileşiklerin elektrokimyasal ve fotoluminesans özellikleri
incelenmiştir.
Anahtar kelimeler: Ferrosen, Schiff bazı, Elektrokimya.
Kaynaklar
[1] A. Togni, T. Hayashi, 1995, Ferrocenes, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, Germany.
[2] Long N.J., 1997, Metallocenes, 1st ed., London.
[3] Barlow S., O’Hare D., Chem. Rev. 97, 637 (1997).
[4] Kurosawa M., Nankawa T., Matsuda T., Kubo K., Kurihara M., Nishihara H., Inorg. Chem. 38, 5113 (1999);
Horikoshi T., Kubo K., Nishihara H., J. Chem. Soc. Dalton Trans. 3355 (1999); Dong T.-Y.,. Ho P.-H, Lai X.Q., Lin Z.-W., Lin K.-J., Organometallics 19, 1096 (2000); Dong T.Y., Chang C.K., Cheng C.H., Lin K.J.,
Organometallics 18, 1911 (1999).
[5] Chen Y.J., Pan D.-S., Chiu C.-F., Su J.-X., Ling S.J., Kwan K.S., Inorg. Chem. 39 953 (2000).
[6] Bochmann M., Lu J.J., Cannon R.D., J. Organomet. Chem. 518, 97 (1996).
148
Poster 95
Organo-Kil Temelli Potansiyometrik PVC-Membran
Tiyosiyanat-Seçici Sensör Geliştirilmesi
Osman Çubuka, Cihan Topcua, Fatih Çoldura, Gökhan Sarpa, Bülent Çağlara,
Nihat Tınkılıçb ve İbrahim Işıldakc
a
Erzincan Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 24100, Yalnızbağ-ERZİNCAN
Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Ed. Fak., Kimya Bölümü, 55139, Kurupelit-SAMSUN
c
Yıldız Teknik Üniversitesi, Kimya Metalurji Fak., Biyomühendislik Bölümü, 34220, Esenler/İSTANBUL
b
[email protected]
Özet: İyon-seçici sensörler (ISE) 1970’lerden beri çok çeşitli iyonik türlerin analitik tayininde
yaygın olarak kullanılmaktadır. ISE’ların kullanımı ve basitliği, genellikle gerçekleştirilmesi daha
yavaş ve zahmetli olan yaş analitik metotların alternatitifi olmasına yol açmıştır. ISE’ların
duyarlılığında iyonoforlar önemli bir role sahiptir. İyonoforda özel bir iyonun yük ve büyüklüğüne
uygun tamamlayıcı kavite ve çatlaklıkların oluşturulması çok seçici etkileşimlere yol açabilmektedir.
Tiyosiyonat tıp, boyama, fotoğrafçılık ve erozyonun önlenmesinde yaygın olarak kullanılmaktadır.
Tiyosiyonat klorlandığında oldukça toksik ve uçucu siyanojen klorüre dönüşmektedir. Bu yüzden
yiyecek, atık su ve biyolojik örneklerde tiyosiyanatın tayini önem arz etmektedir. Literatürde çeşitli
iyon seçici elektrotlar rapor edilmiştir. Bu elektrotların birçoğu yüksek tayin limiti, dar çalışma aralığı
ve diğer iyonlara karşı düşük seçiciliğe sahiptir1-5.
Bu çalışmada, yeni geliştirilmiş organo-killer iyonofor olarak kullanılarak katı-hal kontak
PVC membran tiyosiyanür seçici potansiyometrik sensörler hazırlanarak potansiyometrik
performans özellikleri belirlendi. Yeni geliştirilen organo-killer katı-hal kontak PVC membran
anyon-seçici sensörlerin hazırlanmasında iyonofor olarak kullanıldı. Hazırlanan katı-hal kontak
PVC membran SCN-seçici sensörsensörlerin durgun ortamda doğrusal davranış aralığı 1,0x10 -1 M
- 1,0x10-4 M arasındadır. Bu aralıkta ortalama her on katlık konsantrasyon değişimine karşı 51,00 ±
2,00 mV’luk potansiyel fark göstermektedir. Hazırlanan sensörün tayin limiti 4,5x10 -5 M ve
kalibrasyon grafiğinin r2 değeri 0,9996 olarak elde edildi. Ayrıca, katı-hal kontak PVC membran
SCN-seçici sensörler yüksek tekrarlanabilirliğe, kısa cevap zamanına (t 95< 8 s), ekonomik ve kolay
hazırlama gibi potansiyometrik karakteristikler sergilemektedir.
Anahtar kelimeler: Tiyosiyanat; PVC Membran Sensör; Organo-kil; Potansiyometri.
KAYNAKLAR
[1] Shehab, O.R., Mansour, A.M. 2014. New Thiocyanate Potentiometric Sensors Based on Sulfadimidine Metal
Complexes: Experimental and Theoretical Studies. Biosensors and Bioelectronics, 57: 77-84.
[2] Nezamzadeh-Ejhieh, A., Badri, A. 2011. Surfactant Modified ZSM-5 Zeolite as An Active Component of
Membrane Electrode Towards Thiocyanate, Desalination, 281: 248-256.
[3] Xu, W., Zhang, Y., Chai, Y., Yuan, R. 2009. Preparation and Characterization of Thiocyanate-Selective
Electrodes Based on New Complexes of Copper(II) as Neutral Carriers. Desalination, 249: 139-142.
[4] Singh, A.K., Singh, U.P., Mehtab, S., Aggarwal, V. 2007. Thiocyanate Selective Sensor Based on Tripodal
Zinc Complex for Direct Determination of Thiocyanate in Biological Samples. Sensors and Actuators B,
125: 453-461.
[5] Ardakani, M.M., Ensafi, A.A., Niasari, M.S. 2002. Selective Thiocyanate Poly(Vinyl Chloride) Membrane
Based on A 1,8-Dibenzyl-1,3,6,8,10,13-Hexaazacyclotetradecane-Ni(II) Perchlorate. Anal. Chim. Acta, 462:
25-30.
149
Poster 96
1-(o, m, p-metoksifenil)-3-(p-metoksi)-5-(2-hidrazinopiridil)Formazan Bileşiklerinin
Elektrokimyasal Davranışları
Nesrin Ertürk (Porsuk), Güler Ekmekci, Habibe Tezcan, Olcay Şendil
Formazanlar –N = N – C = N –NH – zincirini içeren genellikle renkli bileşiklerdir.
Birçok kullanım alanının dışında özelikle dokuların “canlılık test ayıracı” olduğunun
saptanması, bu bileşiklerin önemini artırmıştır. Dokuların formazanlarla etkileşimleri
sonucunda renkli formazanların renksiz tetrazolyum tuzuna dönüşmesinde indikatör görevi
gören formazanlar, dokunun canlı olup olmadığı konusunda fikir verir ancak bu maddeler
toksik etkiye sahiptirler. Canlı dokuda test yapılmasına imkan verecek daha az toksik etkiye
sahip formazanlar sentezlemek ve elektrokimyasal davranışlarını inceleyerek tetrazolyum
tuzuna dönüşüm mekanizmasını araştırmak bu çalışmanın amacıdır.
1,3,5-trifenilformazan
(TFF)(1),
1-(o,
m,
hidrazinopiridil) (2-4) bileşikleri sentezlenerek, UV,
13
p-metoksifenil)-3-(p-metoksi)-5-(2C NMR, 1H NMR, IR spektroskopik
yöntemlerle sentezlenen maddeler karakterize edilmiştir. Maddelerin elektrokimyasal
davranışları üçlü elektrot sisteminde çalışma elektrotu platin, referans elektrot Ag/AgNO 3 ve
karşıt elektrot Pt tel kullanılarak 0,1 M tetrabutilamonyum tetrafloroboratın (TBATFB)
dimetilsülfoksitteki çözeltisinde (susuz ortamda) dönüşümlü voltametri (CV) tekniği yardımı
ile incelenmiştir. Kronoamperometri tekniği (CA) kullanılarak susuz ortamda bütün
bileşiklerin difüzyon katsayıları (D), aktarılan elektron sayıları (n) ve heterojen hız sabitleri
(ks) ultramikro plâtin
(25 mikrometre) elektrot kullanılarak hesaplanmıştır. CV tekniği
yardımı ile bu ortamda ve plâtin elektrot yüzeyinde birer elektronlu iki indirgenme pikine
sahip olduğu tespit edilmiştir. Bu pikler sentezlenen bileşiklerde, sırasıyla, –0,794 mV, -1,237
+
mV ; –0,706, -1,245 mV; -0,764 mV, -1,332 mV‘ta (Ag/Ag ’ya karşı) olup, indirgenmenin
EC mekanizmasına göre gerçekleştiği; bunun sonucunda elektrot yüzeyinde formazan anyonu
oluştuğu ve bu anyonun da –500 mV civarında iki elektronluk bir yükseltgenmeyle
tetrazolyum katyonuna dönüştüğü tespit edilmiştir.
ANAHTAR KELİMELER: Formazan, Formazan Türevleri, Formazanların sentezi, Spektroskopik
yöntemler, Ultramikro Elektrot, Plâtin Elektrot, Dönüşümlü Voltametri
150
Poster 97
Hidroklorotiyazit ve Lisinopril İkili Karışımının Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemle
Ayrılmalarının Optimizasyonu
Cansel Çakır, Elif Sekmen, Onur Bahşi, Gözde Koyuöz, Güleren Alsancak
[email protected]
Özet: Lisinoprildihidrat, hipertansiyon tedavisinde kullanılan ACE inhibitörü grubu ilaçlardandır.
Kalp yetmezliğiyle birlikte hiponatremisi veya böbrek yetmezliği olan hastalar için önerilir.
Hidroklorotiazit (HCT), hipertansiyon ve konjestif kalp yetmezliğinde ve ödemi azaltmakta
kullanılırlar. Hipertansiyon tedavisinde, sempatoplejik ve vazodilatör ilaçlarla kombine kullanılmaları
tedavide daha etkilidir; böylece onların sodyum retansiyonu yapma eğilimine karşı koyarlar.
İlaç aktif maddelerin büyük çoğunluğu, asidik ve bazik fonksiyonel grup bulundurur. Ters faz
sıvı kromatografi, bu tip bileşiklerin farmasötikformülasyonlarda analizleri için tercih edilen bir
yöntemdir. Bu bileşikler, farklı kimyasal yapıları nedeniyle farklı kromatografik davranışları olan
bileşiklerdir. Bu çalışmada, HCT-Lisinopril ikili karışımının eş zamanlı analizi için yöntem
geliştirilmiş ve yöntem, lisinoprildihidrat/hidroklorotiyazit aktif maddesini içerisinde bulunduran
SİNORETİK FORT(20 mg lisinoprildihidrat/25 mg hidroklorotiyazit) tabletin analizinde
kullanılmıştır.
Mobil faz olarak asetonitril-su ikili karışımı kullanılmıştır. Bileşiklerin pik simetrisi ve alıkonma
davranışları incelendiğinde lisinopril ve hidroklorotiyazit için ACE C18 PFP (150 mm x 4,6 mm I.D.,
5 μm) kolonu tercih edilmiştir. Bileşiklerin ayrımı, 25 mM H3PO4 içeren %15 (h/h) asetonitril-su
karışımında gerçekleştirilmiştir. Mobil fazın pH’sılisinoprilin pozitif yüklü olmasını sağlamak için 2,3
de tutulmuştur1,2. Geliştirilen çalışmada, sıcaklık 30oC’ de, 1 mL/dakika akış hızında yapılmıştır.
Yapılan bu çalışmada, kalibrasyon için iç standart yöntemi kullanılmış ve iç standart olarak sefazolin
seçilmiştir(Şekil 1).
Şekil 1. Lisinoprilhidihrat (1), HCT (2), Sefazolin (IS)( 3) sıvı kromatografik yöntemle ayrımı
Anahtar kelimeler: Lisinoprilhidihrat, Hidroklorotiyazit, RPLC, Farmasötikformülasyon.
Kaynaklar
1. Carluccı, G., Gıuseppe, E., Mazzeo, P. 1993.Simultaneousdetermination of
enalaprilmaleateandhydrochlorothiazide in tabletsbyderivative UV spectrophotometryandhighperformanceliquidchromatography. Int. J. Pharm,93, 245-248.
2. Carluccı, G., Carlo, V., Mazzeo, P. 2000. Simultaneousdetermination of valsartanandhydrochlorothiazide in
tabletsbyhigh-performanceliquidchromatography. Anal. Lett, 33( 12), 2491-2500.
151
Poster 98
Sefadroksilin İyonlaşma/Protanasyon Sabitlerinin ACN-Su İkili Karışımlarında
Ters Faz Sıvı Kromatografi ve Spektoskopik Yöntemlerle Tayini
Oğuz Söğüt, Güleren Alsancak
[email protected]
Özet:İlaç aktif maddelerin sudaki çözünürlüklerinin yeterli olmaması fonksiyonel grup
sabitlerinin tayininde su organik çözücü karışımlarının kullanılmasını zorunlu kılmaktadır. Bu
çalışmada sefadroksilinprotonasyon ve iyonlaşma sabitleri, ACN-su ikili karışımında bu bileşikle ilgili
bilgi eksikliğini gidermek için Spektroskopik ve ters faz sıvı kromatografik metotla tayin edilmiştir.
Şekil 1. Sefadroksilin kimyasal yapısı
Spektroskopiktitrasyonda veriler, titrasyon süresince UV bölgede farklı pH’larda kaydedilmiş ve
sabitler1, önerilen grafiksel yaklaşımlarla tayin edilmiştir. Absorbans, dalga boyu, pH ilişkisi STAR
programı ile değerlendirilerek sonuçlar grafiksel yöntemlerle elde edilenlerle karşılaştırılmıştır.
Sabitlerin tayininde seçilen ikinci metot, izokratik ters faz sıvı kromatografidir. Sefadroksilin sabitleri,
kapasite faktörünün mobil fazın pH’sına2 bağlılığı kullanılarak tayin edilmiştir. Bileşiklerin pKa
değerleri, olmayan modeller kullanılarak hesaplanmıştır. Bu çalışmada, bileşiklerin sabitlerinin
tayinleri, 100 mMderişiminde olacak şekilde H3PO4 içeren %10, %12,5 ve %15 (h/h) ACN-Su
ortamlarında gerçekleştirilmiştir. Mobil faz pH değerleri 1,85–8,50 aralığında 1 MNaOH ilavesiyle
ayarlanmıştır. Kromatografik çalışma, CogentPhenylHydride, Gemini NX ve XTerra kolonları ile 1
mL/dakika akış hızında 30 oC’de gerçekleştirilmiştir. Sefadroksile ait sabitler ve türlere ait intrinsik
kapasite faktörleri, kapasite faktörü ile pH arasındaki nonlineer ilişkiyi esas alan NLREG programı
kullanılarak hesaplanmıştır3.
Anahtar kelimeler: Sefadroksilin, İyonlaşma Sabitleri, Sıvı Kromatografik Yöntem,
Spektroskopik Yöntem.
Kaynaklar
1Gonen,
Y.,
Rytwo,
G.,
2009.
Using
a
MatlabImplementedAlgorithmfor
UVvisSpectralResolutionforpKaDeterminationandMulticomponent Analysis. 4, 21-27.
2- Shoghi, E., Fuguet, E., Bosch, E., Ràfols, C., 2012. Solubility–pHprofiles of someacidic,
basicandamphotericdrugs. 48, 291-300.
3- Andrasi, M., Buglyo, P., Zekany, L., Gaspar, A., 2007. Acomparativestudy of
capillaryzoneelectrophoresisandpH-potentiometryfordetermination of dissociationconstants. 44,1040–1047.
152
Poster 99
Bütünüyle-Katı-Hal-Kontakt PVC-MembranSisteamin-Seçici Sensör ve
Durgun Ortamdaki Potansiyometrik Performans Özellikleri
Gülşah Kanberoğlua, Fatih Çoldurb, Osman Çubukb, Cihan Topcub, İbrahim Işıldakc, Merve Tümüra
a
VanYüzüncüyıl Üniversitesi, Fen Fak., Kimya Bölümü, Van
Erzincan Üniversitesi, Fen-Edeb. Fak., Kimya Bölümü, Erzincan
c
Yıldız Teknik Üniversitesi, Kimya-Metalurji Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, İstanbul
b
[email protected]
Özet: Sisteamin, sistinozis tedavisinde kullanılan bir ilaçtır. Sistinozis, sistin adlı amino asidin
çeşitli organlarda (böbrek, göz, kas, pankreas ve beyin) anormal birikimi ile karakterize olan
metabolik bir hastalıktır.Sisteaminintraselüler sistin birikimini önler, sisteaminli göz damlaları
korneadaki sistin kristallerini tamamen temizler. Bununla birlikte, sisteamin tedavisinde kullanılan
ilacın yan etkileri bulantı, kusma, ateş, iştahsızlık, yorgunluk, uyuşukluk, ishal, ateş, boğaz ağrısı,
şiddetli bir kabarcık, soyulma, kırmızı deri döküntüsü ile baş ağrısı, nefes alma zorluğu,sinirlilik,
depresyon, duygusal labilite, halüsinasyonlar, kabuslardır. Bu nedenle sisteamintedavisinde ilaç
dozunun çok iyi bir şekilde ayarlanması ve kontrol edilmesi oldukça önem arzetmektedir. Sisteamin
tayininde yaygın olarakkromatografi, voltametri gibi gelişmiş araç-gereçler ve pahalı sarf malzemeleri
gerektiren teknikler kullanılmaktadır 1,2,3. Oysa potansiyometrik teknikler; uygun seçicilik, geniş
konsantrasyon aralığı, düşük tayin limiti, yüksek doğruluk, kısa analiz süresi, düşük maliyet, ön ayrım
gerektirmeme gibi avantajlar sağlamaktadır (4). Bu çalışmada ilk defasisteamin-fosfomolibdat (FM)
iyon çifti temelli potansiyometriksisteamin-seçici bir sensör üretildi ve durgun ortamda
potansiyometrik performans özellikleri araştırıldı. Optimum membran bileşiminin %3 Sisteamin-FM,
%64 NPOE, %32 PVC ve % 1 KTpClPB olduğu görüldü. Bu membrandan hazırlanan elektrodun5x106
-10-3Mkonsantrasyon aralığında on katlık konsantrasyon değişiminde 39mV’luk eğimle doğrusal bir
cevap sergilediği (R2=0,9938), elektrodun tayin limitinin 1,2×10-6 M ve cevap süresinin yaklaşık
olarak 20 s olduğu belirlendi. Elektrot,pH=2,5-3,8aralığındapH değişiminden etkilenmeden Sisteamin
tayinini mümkün kılmaktadır.
Anahtar kelimeler: Sisteamin, Sensör, İlaç, Potansiyometrik, Membran.
Kaynaklar
1)Karimi, H.,Salimi,M., Karimi,F., Khalilzadeh, A.M.,Baghayeri,M.2013.A Voltammetric Sensor Based on
NiONanoparticle-ModifiedCarbon-PasteElectrodeforDetermination of Cysteamine in the Presence of High
Concentration of Tryptophan.Journal of Chemistry. 2013:7.
2)Kataoka, H.,Imamura, Y., Tanaka, H., Makita, M. 1993. Determination of
cysteamineandcystaminebygaschromatographywithflamephotometricdetection.. J PharmBiomed
Anal.11(10):963-9.
3)Kusmierek, K.,Glowack, R., Bald, E.2005Determination of total cysteamine in humanplasma in the form of its
2-S-quinolinium derivativebyhighperformanceliquidchromatography.AnalBioanal Chem.382:231-233.
4)Bakhtiarzadeh ,F.,Abghani, J. 2008. Electroanal. Chem., 624 :139.
153
Poster 100
Amitriptyline, Clomipramine ve Desipraminin pKa Değerlerinin HPLC Yöntemi ile
Tayini
Gülşen Güvena, Simge Era, Gülsüm Poyraza, Senem Şanlıb
a
Adnan Menderes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Aydın
b
[email protected]
Özet: Amitriptyline, clomipramine ve desipramine trisiklik antidepresan ilaçlardır. Bu grup
ilaçlar, moleküllerinde uçta iki benzen halkası ve ortada azotlu heterosiklik bir halka içerirler. Ortadaki
halkanın yapısına ve azota bağlı radikallere göre çeşitli alt gruplara ayrılırlar. Esas olarak majör
depresyon tedavisinde kullanılırlar. Depresyon tedavisi yanı sıra antiobsesif kompulsif olarak, panik
bozukluklarda ve narkolepsi-kataplekside kullanılmaktadırlar.
Bu çalışmada amitriptyline, clomipramine ve desipraminin pK a tayinleri sıvı kromatografik
yöntem ile tayin edilmiştir. Çalışılan bileşiklerin sıvı kromatografik davranışlarının incelenmesinde ve
iyonlaşma sabitlerinin tayininde, Agilent 1100 marka HPLC cihazı ve Phenomenex Luna C18 kolon
kullanılmıştır. Çalışmada enjeksiyon hacmi 20 μL, dalga boyu (λ) 210 nm, akış hızı 1.0 mL/dakika ve
sıcaklık 25 oC’dir. pKa değerlerinin tayininde mobil faz olarak 45:55 (h/h) asetonitril-su (25 mM
H3PO4) kullanılmıştır. Bileşiklerin iyonlaşma sabitlerinin hesaplanmasında kullanılacak t 0 değerleri %
0.1’lik KBr çözeltisi ile pH 3-9 aralığında çalışılarak belirlenmiştir. Elde edilen sonuçlar NLREG 1
programı ile değerlendirilerek bileşiklerin pK a değerleri hesaplanmıştır.
Anahtar kelimeler: Trisiklik antidepresanlar, pKa, Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem.
Kaynaklar
1. P.H. Sherrod, NLREG Version 4.0, The United States Pharmacopoeial Convention, Inc.,
〈http://www.sandh.com/Sherrod〉.
154
Poster 101
Mekanik Olarak Aktifleştirilen Uçucu Külün
Sulu Çözeltilerden Bakır Gideriminde Kullanımı
Haibibu Xiyili & Deniz Bingöl
Kocaeli Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Umuttepe Yerleşkesi 41380-Kocaeli
[email protected]
Özet: Ağır metal kirlilikleri, özellikle sulu sistemleri kirleten ciddi çevresel problemlere neden
olur. Bu çalışmada, uçucu kül örneklerinin adsorpsiyon özellikleri bakır iyonu için incelendi.
Adsorpsiyon yönteminin en önemli basamaklarından biri, adsorban seçimidir. Kullanılacak adsorban,
kirlilikleri uzaklaştırmak için iyi bir kapasitede ve uygun maliyette olmalıdır. Genellikle bir adsorban
çok az işlem gerektiriyor, doğada bol miktarda bulunuyor ya da bir sanayi yan ürünü veya atık
malzemesi ise "düşük maliyet"li olarak adlandırılabilir1. Uçucu kül gibi atıkların çevresel sonuçları ile
ilgili artan endişeler, onların başka olası kullanımlarını incelemeye yöneltmiştir. Kolay elde
edilebilirliği, ucuzluğu ve adsorpsiyon özellikleri nedeniyle, sulu çözeltilerden organik bileşiklerin ve
ağır metallerin gideriminde alternatif bir ortam oluşturmaktadır 2,3. Düşük maliyetli bir atık olan uçucu
kül, çok daha ekonomik ve çevre dostu bir adsorban olarak değerlendirilebilir.
Bu çalışma, sulu çözeltilerden bakır gideriminde kömür uçucu külünün kullanılabilirliğini
göstermek amacıyla önerildi. Çeşitli laboratuar deneyleri; işlem görmemiş orijinal kül örnekleri ve
planetary değirmende mekanik olarak aktifleştirilen uçucu kül örnekleri üzerinde yapıldı. Bu çalışma
ile mekanik aktivasyonla silika içeriği ve yüzey aktivitesi arttırılarak uçucu külün adsorpsiyon
kapasitesinin iyileştirilebileceği sonucuna varıldı 4. Bakır giderimi için yapılan deneylerin sonuçları,
aktive edilen uçucu külün sulu çözeltilerdeki ağır metallerin gideriminde uygun bir adsorban olarak
kullanılabileceğini gösterdi.
Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon; Bakır; Mekanik Aktivasyon; Uçucu Kül.
Kaynaklar
[1] Rađenovıć, A., Malına, J., Štrkalj, A. 2011. Removal of Ni(II) from Aqueous Solution by Low-Cost
Adsorbents, The Holistic Approach to Environment, 1(3): 109-120.
[2] Cho, H., Oh, D., Kim, K. 2005. A study on removal characteristics of heavy metals from aqueous solution by
fly ash, Journal of Hazardous Materials, B127: 187-195.
[3] Nazari Moghaddam, A.A., Najafpour, G.D., Ghoreyshi A.A., Mohammadi, M. 2010. Adsorption of
Methylene Blue in Aqueous Phase by Fly Ash, Clay and Walnut Shell as Adsorbents, World Applied Sciences
Journal, 8(2): 229-234.
[4] Sharma, A., Srivastava, K., Devra V., Rani, A. 2012. Modification in Properties of Fly Ash through
Mechanical and Chemical Activation, American Chemical Science Journal, 2(4): 177-187.
155
Poster 102
Bakır(II) İyonlarının Çeşitli OrtamlardanMikroekstraksiyonu
Haldun Görücü, Erkan Yılmaz, Emine Şahan, İsmail Yıldırım, Mustafa Soylak
Erciyes Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 38050 Melikgazi/Kayseri
[email protected]
Özet: Ditiyokarbamatlar (DTC) güçlü şelat yapıcı özelliğe sahiptirler. Çinko, Magnezyum,
Bakır, Kadmiyum, Nikel gibi metallerle kolaylıkla renkli kompleks oluşturmaktadırlar. Ayrıca
biyolojik özellikleri nedeniyle ilaç keşfinde önemli bir potansiyele sahiptirler [1-3]. Bu çalışmada,5benzoyl-2-oxo-4-phenyl-1(2H)-[diethyldithiocarbonimidate]-pyrimidine bileşiğiCu(II) iyonlarının
dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonu ile zenginleştirilmesinde kompleksleştirici olarak kullanıldı.
Cu(II) iyonunun 5-benzoyl-2-oxo-4-phenyl-1(2H)-[diethyldithiocarbonimidate]-pyrimidine ile
oluşturduğu kompleksmikrolitre hacmindeki 1-dekanol fazına ekstrakte edilerek zenginleştirildi.
Yöntemin optimizasyonu çalışmaları, 0.5 µg Cu(II) iyonu içeren 10 mL’ lik model çözeltilerle
gerçekleştirildi.pH, kompleksleştirici miktarı, ekstraksiyon ve dağıtıcı faz türü, örnek çözelti hacmi
gibi parametrelerin etkileri incelendi.Cu(II) ve kompleksleştirici içeren çözelti ortamına ekstraksiyon
sıvısının enjeksiyonundan sonra kompleksin 1-dekanol fazına geçmesini kolaylaştırmak için
çözeltilere ultrasonik banyo içerisinde ultrasonik titreşim uygulandı. Santrifüj işlemi sonrasında bir faz
ayrımı elde edildi. Alttaki su fazı alınarak atıldı. Ekstraksiyon fazı içerisindeki bakır derişimi mikro
enjeksiyon yöntemi kullanılarak alevli AAS ile tayin edildi.
Anahtar kelimeler: Bakır, Mikroekstraksiyon, Ditiyokarbamat.
Kaynaklar
[1]Atanasov, A., Tam, S., Röcken, J., Baker, M., Odermatt, A., 2003.Inhibition of 11b-hydroxysteroid
dehydrogenasetype 2 bydithiocarbamates.BiochemicalandBiophysicalResearch Communications, 308: 257-262.
[2]Szolar, O.,2007. Environmentalandpharmaceuticalanalysis of dithiocarbamates. AnalyticaChimicaActa, 582:
191–200.
[3]İnkaya, E., Dinçer, M., Şahan, E., Korkusuz, E., Yıldırım, İ., Büyükgüngör, O., 2013. An
ExperimentalandTheoreticalstudy on concomitantpolymorphism of adithiocarbonimidatesderivate in a
singlespacegroup.Journal of MolecularStructure, 179-188.
156
Poster 103
Meme Kanseri Gelişiminde Risk Faktörleri Oluşturan Östronun Ticari Sütlerde
Miseller Sıvı Kromatografi İle Belirlenmesi
Hale Seçilmiş Canbaya
a
Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi Bilimsel ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi 15030 Burdur
Türkiye
[email protected]
Özet: Kadınlarda bulunan üç ana östrojen, östradiol, östriol ve östrondur. Menarş ile menopoz
arasında başlıca östrojen östradioldür. Vücutta bunlar enzim reaksiyonları sonucu androjenlerden
sentezlenir. Östradiol testosterondan, östron da androstenedion'dan sentezlenir. Östron östradioldan
daha zayıf etkilidir ve menopoz sonrası kadınlarda östradioldan çok östron bulunur. Yumurtalıklardan
salgılanan östrojen ve progesteron hormonları beyinde yer alan ve hipofiz adı verilen bir salgı bezinin
salgıladığı hormonlar ile etkileşerek salgılanırlar. Hipofizden salgılanan ve yumurtalık hormonlarını
etkileyen hormonlara, folikül uyarıcı hormon ve luteinize edici hormon adı verilir. Daha önce
,hormonal
etki
için
faydalı
olduğu
kabul
edilen
östrojenin yüksek seviyelerinin, son yirmi yıl süresince yapılan epidemiyolojik çalışmalarla, meme,
yumurtalık ve prostat yani üreme sistemi kanserlerine neden olduğu tespit edilmiştir. Bunun yanında
östrajen metabolitleri (EM) de farklı nedenlerden dolayı risk oluşturmaktadırlar. Bu çalışmadaki
amacımız, meme kanseri riskini artıran endojen östrojenlerden östron miktarının, ticari sütlerde,
miseller sıvı kromatografi (MLC) tekniği ile kantitatif olarak belirlenmesidir.
Anahtar kelimeler: LC, Miseller Sıvı Kromatografi, Hormon, Süt.
Yöntem:Shimadzu Prominence marka HPLC sistemi kullanılmıştır. Sistem, SPD M20A DAD
dedektör, CTO-AASVp kolon fırını, SIL-20ACHT otoenjektör, LC-20AT pompadan oluşmaktadır.
Çalışma, LC-DAD sistemi kullanılarak öncelikle ters faz sıvı kromatografi sisteminde C18, kolon ile
asetonitril-su, karışımından oluşan mobil fazlar kullanılmıştır. Proje kapsamında özellikle asetonitril
(ACN) ve alkol mobil faz çözücüleriyle rahatlıkla kullanılabilen SDS ve CTAB, yüzey aktif bileşik
olarak seçilmiştir. Derişim olarak 0-0.4 M arası uygulama yapılmıştır. Kolon, organik çözücü ve
yüzey aktif moleküllerin ve sıcaklığın ayırma optimizasyonu üzerine etkisi incelenmiştir. Bu amaçla
çalışma sıcaklığı aralığı 20-70C olarak belirlenmiştir. Çalışmada dedektör olarak DAD dedektör
kullanılacak akış hızı 1 mL/dakika olarak uygulanmıştır. Optimzasyon için seçilen kolonlar, ACE 5
C18 (250*4.6 mm), Restek Allure PFPP 5µ (100*3.00 mm) ve Nucleosil phenyl-hexyl (150*4.6mm).
Organik modifier olarak da, asetonitril ve metanol denemiştir.
Numune Hazırlık: Sütlerden bileşiklerin ekstraksiyonunda HLB ve C18 katı faz kartuşları
kullanılmıştır.
Sonuç: Literatürlere bakıldığında, sütte karşılaşılan başlıca hormon östrondur. Çalışmamızda da
piyasadan toplanan sütlerde östron seviyeleri ölçülmüştür. Çalışmaya ait kalibrasyon grafiğinin R2
değeri 0.999 dur. Literatürde östron için LOD değeri, 0.08 ng/ml olarak verilmiştir. Çalışmada elde
edilen değer 0.1 ng/ml seviyesindedir. Geri kazanım değeri ise farklı kartuşlarda, %70-85 arasındadır1.
Kaynaklar
1- Yan, W., Li, Y., Zhao,L.,Lin, J. 2009. Determination of estrogens and bisphenol A in bovine milk by
automated on-line C30 solid-phase extraction coupled with high-performance liquidchromatography–mass
spectrometry. Journal of Chromatography A, 1216:7539-7545.
157
Poster 104
Elaeagnusangustifolia (İğde)’de Bulunan BazıFenolik Asitlerin Belirlenmesi
Zerrin Saltana, Burcu Okutucub, Dilara Özelc,Hale Seçilmiş Canbayd
a
Anadolu Üniversitesi, EczacılıkFakültesi, Farmakognozi ABD, 26470, Eskişehir, Türkiye
b
Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, 35040, İzmir, Türkiye
c
Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi,26470, Eskişehir, Türkiye
d
Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi Bilimsel ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi 15030 Burdur Türkiye
[email protected]
Özet: Elaeagnusangustifolia L. (Elaeagnaceaefam.), Türkiye florasında bulunan ve halk
arasında “İğde” adıyla bilinen bir kuruyemiş olarak tüketilmesi yanında yaprakları böbrek taşını ve
şekeri
düşürücü
amaçla
kullanılmaktadır.
Çalışmamızda,
Kocaeli’nden
toplanılan
Elaeagnusangustifolia yaprakları kurutulup toz edilerek ve 2 döngü uygulanarak, 50C’de metanol ile
Hızlandırılmış Çözücü Ekstraksiyonuna (ASE) tabi tutulmuştur. Elde edilen metanollü ekstrede,
fenolikbileşiklerin varlığı HPLC analizi ile araştırılmış ve vanillik asit (129.06 mg/1000 g) ile 4hidroksibenzoik asit ( 95.48 mg/1000 g ) ana fenolik asitler olarak belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: İğde, Hızlandırılmış Çözücü Ekstraksiyonu (ASE), Sıvı Kromatografisi,
fenolikbileşik.
Yöntem: HPLC Metodu: Kullanılan Sistem: ShimadzuProminence Marka HPLC
CBM: 20ACBM
Dedektör: DAD (SPD-M20A)
Kolon Fırını: CTO-10ASVp
Pompa: LC20 AT
Autosampler: SIL 20ACHT
Bilgisayar Programı: LC Solution
Mobil Faz: A: %3 Formik asit B: Metanol1
Numune Hazırlık: Çalışmamızda, Kocaeli’nden toplanılan Elaeagnusangustifolia yaprakları
kurutulup toz edilerek ve 2 döngü uygulanarak, 50C’de metanol ile Hızlandırılmış Çözücü
Ekstraksiyonuna (ASE) tabi tutulmuştur. Elde edilen metanollü ekstrakt, HPLC sistemine enjekte
edilmiştir.
Sonuç: Çalışmada, vanillik asit (129.06 mg/1000 g) ile 4-hidroksibenzoik asit ( 95.48
mg/1000 g ) ana fenolikbileşikler olarak belirlenmiştir. Çalışmada elde edilen kalibrasyon grafiklerine
ait R2 değeri 0.999’dur. Numunedeki fenolik bileşiklere ait diğer bileşenlerin miktarı, protokateşik
asit, 92.58 mg/1000 g, p-koumarik asit, 1.76 mg/1000 g ve ferulik asit, 8.69 mg/1000 g. Kafeik asit ise
tespit edilememiştir. LOD değerleri ise, vanillik asit için, 0.18mg/kg; protokateşik asit için, 0.02
mg/kg;ile 4-hidroksibenzoik asit için, 0.01 mg/kg; p-koumarik asit için, 0.02 mg/kg; kafeik asit için,
0.03 mg/kg ve ferulik asit için ise 0.01 mg/kg’dır.
Kaynaklar
1-Gomes, T.,Caponio, F., Alloggio, V. 1999. Phenoliccompounds
pastepreperationtechniques. FoodChemistry, 64: 203-209.
158
of
virginoliveoil:influence
of
Poster 105
Değişik Coğrafi Bölgelere Zeytinyağlarının Yağ asidi Seviyeleri ve Kalite Parametreleri
Bakımından Karşılaştırılması
Halim Avcıa, Yılmaz Uğurb, Selim Erdoğanc
a
Kilis 7 Aralık Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
b
Kayısı Araştırma İstasyonu Müdürlüğü
c
İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi
[email protected]; [email protected]
Özet: Zeytinyağı yaklaşık olarak % 98 oranında yağ asitlerini içermekte olup, % 2 oranında
da tokoferol, fenolik madde, serbest yağ asidi, sterol, hidrokarbon gibi 200 ü aşkın sabunlaşamayan
türü minör ya da eser oranlarda içermektedir1,2. Zeytinyağının yağ asitleri bileşimi, çeşit, yükseklik,
iklim ve meyvenin olgunluk düzeyine göre değişiklik göstermektedir. Zeytinyağının kalitesi ve
kimyasal kompozisyonu botanik ve coğrafik orijin ile ilişkili olduğundan dolayı çeşit ve bölgesel
karakterizasyonu önemlidir3,4. Türkiye’de zeytin Güneydoğu’dan, Akdeniz, Ege ve Marmara
bölgelerinin belirli kısımlarını içine alan geniş bir coğrafi bölgede yetiştirilmektedir. Buna bağlı olarak
tür bakımından da zenginlik göstermektedir. Önemli oranlarda üretildiği halde zeytinyağlarının
kimyasal kompozisyonu ile ilgili bilgiler literatürde pek fazla yer almamıştır.
Bu amaçla Türkiye’de ekonomik açıdan önemli olan ve farklı coğrafyalardan kontinü sistem
ile üretilen türlerden zeytinyağı örnekleri toplandı; Kilis’te üretilen Kilis yağlık (n = 25) ve Gemlik (n
= 20), Gemlik’te üretilen Gemlik (n = 20) ve İskenderun’da üretilen Halhalı (n = 20) zeytinyağı
örneklerinin kalite parametreleri ve yağ asitleri içerikleri belirlenmiştir. Zeytinyağı örneklerinin
serbest yağ asidi, peroksit, 232 ve 270 nm’deki UV ışığında soğurma değerleri, kırılma indisi ve
viskozite değerleri gibi bazı kalite parametreleri tayin edildi. GC-MS ile 37 tane yağ asidi analizi
yapıldı ancak bu örneklerde genel olarak 14–20 tane yağ asidi tespit edilebildi. Kilis’te üretilen Kilis
yağlık (3), Gemlik (2) ve yağ asidi standardına (1) ait kromatogramlar Şekil 1’de verilmiştir. Farklı
zeytinyağı çeşitleri için tayin edilen kalite parametreleri ve yağ asitleri kompozisyonunun Türk Gıda
Kodeksi Zeytinyağı Tebliği ve Uluslararası Zeytinyağı Konseyi Standardında natürel sızma zeytinyağı
için düzenlenen değerler ile uyumlu olduğu belirlendi.
Anahtar kelimeler: Zeytinyağı, Yağ Asitleri, Kalite Parametreleri, GC-MS, Kimyasal
Kompozisyon.
Kaynaklar
[1] Boskou D. 2006. Olive oil composition. In: Olive Oil: Chemistry and Technology. Ed. D. Boskau, 2nd
edition AOCS Press, Champaign, IL, USA , pp. 41–7.
[2] Garcia-Gonzalez DL, Aparicio-Ruiz R, Aparicio R, 2008. Virgin olive oil. Chemical implications on quality
and health. European Journal of Lipid Science and Technology, 110, 602-607.
[3] Lazzez A, Peri E, Caravita MA, Khlif M, Cossentini M. 2008. Influence of olive maturity stage and geographical origin on some minor components in virgin olive oil of the Chemlali variety. Journal of Agricultural and
Food Chemistry, 56, 982-988.
[4] IOOC. 2009. International Olive Oil Council. Trade Standard Appling to Olive Oil and Olive Pomace Oils.
COI/T.15/NC no.3/Rev. 4 November.
159
Poster 106
Bis(aminometildifosfin)Ligandının Ve Metal Komplekslerinin Sentezi, Elektrokimyasal
ve Fotolüminesans Özelliklerinin İncelenmesi
Hamza Adıgüzel, Serhan Uruş, Mehmet Tümer
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü,46100,K.Maraş
[email protected]
Özet: Fosfinlerin genel formülleri PR3 olup R = alkil, aril ve hidrojendir.(PH3, (fosfin), PMe3
(trimetilfosfin), PPh3 (trifenilfosfin)), fosfitlerin genel formülleri ise P(OR)3 olup her iki yapıda olduğu
gibi fosfor üzerindeki bir çift ortaklanmamış elektron (dönor elektronlar) ile metale koordine
olmaktadır.Fosfin-metal komplekslerinin katalitik reaksiyonlardaki aktivitesi ve seçiciliği, sterik ve
elektronik özellikleri değiştirilerek arttırılabilir. Bu tip kompleksler, birçok tek dişli başka
tipligandların oluşturduğu komplekslere göre daha kararlı kompleksler olup, daha stereospesifik
katalizörlerdir [1-6].
Bu çalışmada aminometildifosfin ligandıve metal kompleksleri(Ni, Pd, Ru, Co) sentezlendi. .
Elde edilen aminometildifosfin bileşiğinin metal kompleksleri;31PNMR, FT-IR, UV ve Elementel
analiz metotları kullanılarak karakterize edildi. Karakterize edilen aminometildifosfinbileşiğinin metal
komplekslerinin elektrokimyasal (CV) davranışı ve fotolüminesans özelliği incelenmiştir.
98,6
95
90
1313,15
2962,85
85
3319,39
1613,53
80
%T
1436,09
1514,54
75
1259,44
1171,28
70
65
1016,12
1096,46
716,31
60
691,84
796,40
55
53,7
4000,0
3600
3200
2800
2400
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
503,18
600
400,0
cm-1
Anahtar Kelimeler: Aminometildifosfin,
Kaynaklar
1. S. Uruş, M. Keleş, O. Serindağ, PhosphorusSulfurSiliconRelat. Elem.,185(7) 1416-1424, (2010).
2. S. Uruş, O. Serindağ, M. Dığrak, HeteroatomChem 16(6) 484-491, (2005).
3.Dubertret, B, Calame, M, Libchaber, A. J, Nat. Biotechnol.,, 19, 365-370, (2001).
4. Lal, S, Taylor, R. N, Jackson, J. B, Westcott, S. L, Nordlander, P, Halas, N. J, J. Phys. Chem. B, 106, 56095612, (2002).
5.Guo, J, Yang, W, Wang, C, He, J, J. Chem. Mater., 18, 5554-5562, (2006).
6. Costa N. J.S.,Kiyohara P. K., Monteiro A. L., Coppel Y., Philippot K., Rossi L. M., Journal of Catalysis, 276,
382–389,(2010).
160
Poster 107
Tenoksikam Etken Maddesinin DNA ile Etkileşimi Üzerinden Miktar Tayini
Harun Muslu, Ayşegül Gölcü
a
[email protected]
Özet: Tenoksikam ilaç etken maddesi antienflamatuar, analjezik, antipiretik ve antiromatizmal
etkilidir. Günde tek doz kullanılır. Prostaglandin sentezini inhibe eder. Fagositoz ve histamin salınımı
dahil çeşitli lökosit fonksiyonlarını önler. Oral uygulamadan sonra sindirim kanalından değişmeden
emilir. Etkisini kısa sürede gösterir. Gastrotoksik etkisi çok düşüktür. % 100 biyoyararlığı, yaklaşık %
99 luk kan proteinlerine bağlanma oranı vardır. Düşük sistemik klerans ve eliminasyon yarılanma
süresine ( 70 saat ) sahiptir. Uzun süreli kullanımlarda vücutta birikim yapmaz. İlaç etkileşimi çok
düşüktür. Yaşlılarda, böbrek veya karaciğer yetmezliği olanlarda doz ayarlaması gerekmez. 1
Şekil 1. Tenoksikam İlaç Etken Maddesi
Bu çalışmada tenoksikam ilaç etken maddesi DNA ile etkileştirilmiştir. Bu etkileşme sonrası
DNA molekülünün guanin bazının yaklaşık 1,0 V civarındaki elektrokimyasal yükseltgenme
sinyalindeki değişmeler göz önüne alınarak bir kalibrasyon eğrisi oluşturulmuştur. Elde edilen bu
kalibrasyon eğrisinden yararlanılarak tenoksikam ilaç etken maddesinin tayini yapılmıştır.
Anahtar kelimeler: Tenoksikam, DNA, Miktar Tayini
Kaynaklar
1. http://en.wikipedia.org/wiki/Tenoxicam
161
Poster 108
Microchip Design for Diagnosis and Screening of Cancer Cells by Using Pencil Graphite
Electrode
Harun Muslu, Ayşegül Gölcü
a
[email protected]
Abstract: Cancer is a universal problem occurring in every place of the World, every age of
people, every social status of public. According to the World Health Organization (WHO) every year,
more than six million people cancer caught.
Fügure 1. Pencil Graphite Electrode
The simplest definition of cancer is that, the disease coming from the uncontrolled cell
proliferation. To treatment of such a mortal diseases are extremely important. Nowadays, different
methods have been used to solve this problem. These are surgical methods, chemotherapy, radiation
and alternative medicine. Lots of organic molecules besides transition metal complexes are known to
be used for this purpose
Also diagnosis and screening are important for the cancer diseases, especially early diagnosis.
For these purposes, World needs simple, cheap, and easily use diagnostic techniques. If all these
parameters considered, pencil graphite electrode is the most suitable electrode in cancer early
diagnosis and screening, use with technological microchips.
Key Words: Cancer, Pencil Graphite Elctrode, Diagnosis
References:
1.
Electrochemical Genosensor Based on Colloidal Gold Nanoparticles for the Detection of Factor V
Leiden Mutation Using Disposable Pencil Graphite Electrodes. Ozsoz M. Et al. Analytical Chem. 2003
162
Poster 109
Gümüşhane İlinde Yetişen Yerel Elma Çeşitlerinin Pomolojik Özellikleri ve Kimyasal
İçeriklerinin Belirlenmesi
Özgün Kalkışıma, Duygu Özdeşa, Besim Karabuluta, Zuhal Okcub,
Hasan Basri Şentürkc
a
Gümüşhane Üniv., Gümüşhane Meslek Yüksekokulu, 29100, Gümüşhane
Gümüşhane Üniv., Mühendislik ve Doğa Bilimleri Fak., Gıda Mühendisliği Bölümü, 29100, Gümüşhane
c
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 61080, Trabzon
b
[email protected]
Özet: Doğu Karadeniz Bölgesi’nde bulunan Gümüşhane ili, iklim özellikleri bakımından
Karadeniz ve Doğu Anadolu Bölgesi arasında bir geçiş teşkil etmektedir. Gümüşhane’de pek çok
meyve türü yetişmekte olup bu meyvelerin başında elma gelmektedir. Elma çeşitleri yerel olarak çok
büyük önem taşımakta olup gen kaynağı olarak kullanılması mümkündür1.
Bu çalışma; Gümüşhane ilinde yetişmekte olan bazı yerel elma çeşitlerinin pomolojik ve
morfolojik özellikleriyle kimyasal içeriklerininbelirlenmesi amacıyla yapılmıştır. Gümüşhane ilinde
yapılan arazi çalışmaları neticesinde tespit edilen Yazlık elma, İngiliz elması, Yeşil Göbek, Kara
Göbek ve Sarı Göbek elması, Amasya Misketi, Bey (Eşek) elması, Sandık elması, Mahsusa, Arap
Kızı, Söğüt elması, Tavşanbaşı, Sarı Hıdır, Yerli misket, Gelin elması ve Yağlı elma olmak üzere 16
çeşit elmadan analiz yapılmak üzere meyve numuneleri alınmıştır. Bu yerel elma çeşitlerinde;kül
miktarı, pH, titre edilebilir asitlik, su içeriği, indirgen şeker, sakkaroz ve toplam şeker tayini gibi
kimyasal analizler yapılmış olup kül miktarı; %0.60- 1.57, pH; 3.4-4.3, titre edilebilir asitlik; 0.371.36 g/L, su içeriği; %80-90.2 ve toplam şeker; 6.00-8.54 g/100 g aralığında değişim gösterdiği tespit
edilmiştir. Yerli Misket çeşidi toplam şeker bakımından, Tavşanbaşı su içeriği bakımından, Mahsusa
titre edilebilir asitlik bakımından, Amasya Misketi pH değeri bakımından ve Sandık elması da kül
bakımından en yüksek değeri göstermiştir.
Bunların yanı sıra elma çeşitlerinin bazı pomolojik ve morfolojik özellikleri incelenmiştir.
Sonuçlardan meyve kütlesinin;51-217 g, meyve eninin; 48-80 mm, meyve boyunun;45-67 mm ve suda
çözünebilir kuru madde miktarının; %10.0-17.5 aralığında değişim gösterdiği tespit edilmiştir. Arap
Kızı meyve kütlesi bakımından, Sarı Hıdır suda çözünebilir kuru madde bakımından ve Bey elması
meyve eni bakımındanen yüksek değere sahip olduğu görülmüştür.
Anahtar Kelimeler: Gümüşhane, Yerel elma, Pomolojik özellikler, Kimyasal içerik.
Kaynaklar
1.Akça, Y., Sen, M. 1990. Van ve Çevresinde Yetiştirilen Mahalli Elma Çeşitlerinin Morfolojik ve Pomolojik
Özellikleri Üzerinde Bir Araştırma. Y.Y.Ü. Ziraat Fakültesi Dergisi, 1/1: 109-128, Van.
163
Poster 110
Cr(VI)’nınUludağ Göknarı (Abiesnordmannianasubsp. bornmuelleriana) Talaşı Üzerine
Adsorpsiyonunun Denge, Kinetik ve Termodinamik Açıdan İncelenmesi
Mehtap Köroğlua, Duygu Özdeşb, Celal Duranc, Hasan Basri Şentürkc
a) Gümüşhane Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 29100, Gümüşhane
b) Gümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksekokulu, 29100, Gümüşhane
c) Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 61080, Trabzon
[email protected]
Özet: Ağır metaller, organik kirleticilerin aksine doğada biyolojik olarak
parçalanamadıklarından canlı organizmalarda birikerek toksik etkilere neden olurlar. En tehlikeli ağır
metallerden biri olan Cr(VI) iyonlarıCrO42- veya HCrO4- şeklinde hücre membranlarından kolaylıkla
difüzlenerek, insanlarda kanserojenik ve mutajenik etkilere neden olurlar. Bu nedenle endüstriyel atık
sular çevreye verilmeden önce Cr(VI) ve diğer ağır metallerin uzaklaştırılması gerekmektedir.Ağır
metallerin sulardan uzaklaştırılması için; çöktürme, flokülasyon, iyon değiştirme ve adsorpsiyon gibi
yöntemler uygulanmaktadır. Adsorpsiyon tekniği; ekonomik oluşu ve kolay uygulanabilirliği
açısından çok düşük derişimdeki organik ve inorganik kirleticilerin sulu çözeltilerden
uzaklaştırılmasında yaygın olarak kullanılmaktadır [1].
Bu çalışmada; Cr(VI)’nın sulu çözeltilerden uzaklaştırılmasında köknar talaşınınadsorban
olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. Bu amaçla köknar talaşı hiçbir fiziksel veya kimyasal işleme
tabi tutulmadan öğütülmüş ve 0.15 mm’ den daha küçük boyuttaki tanecikler adsorpsiyon işlemlerinde
kullanılmıştır. Adsorpsiyon deneyleri kesikli (batch) sistemle yürütülmüştür. Sulu çözeltide kalan
metal iyon derişimleri alevli atomik absorpsiyonspektrofotometre ile analiz edilerek
belirlenmiştir.Çeşitli yöntemlerle adsorbanınkarakterizasyonu gerçekleştirildikten sonra en uygun
adsorpsiyon şartlarına karar verebilmek için sulu çözelti pH’ı, denge süresi, başlangıç metal iyonu
derişimi, adsorban miktarı, sıcaklık ve tuz etkisi gibi deneysel parametreler detaylı bir şekilde
incelenmiştir. pH2.0’daadsorpsiyon verimi en yüksek seviyeye çıkmıştır (Şekil 1).Elde edilen
deneysel veriler çeşitli kinetik ve izoterm modellerine uygulanmış ve termodinamik
parametrelerbelirlenmiştir.
Şekil 1.Cr(VI) iyonlarının adsorpsiyon verimi üzerine başlangıç pH etkisi
Kaynaklar
[1] Ozdes, D.,Gundogdu, A., Kemer, B., Duran, C. ve Kucuk, M., 2014.Assessment of kinetics,
thermodynamicsandequilibriumparameters of Cr(VI) biosorptionontoPinusbrutia Ten. CanadianJournal of
ChemicalEngineering, 92: 139-147.
164
Poster 111
Polimerik ve Seramik Membranların Bakır Giderim Performanslarının
Belirlenmesi
Hasan Köseoğlu, B. İlker Harman, Mesut Genişoğlu
Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, 32260 Isparta
[email protected]
Özet: Endüstrilerin artan üretim kapasiteleri sonucunda bakır ve benzeri ağır metal deşarjlarının
çevre üzerindeki artan baskısı ve giderek sıkılaşan mevzuatlar bu metallerin etkin arıtımını zorunlu
kılmaktadır. Bununla birlikte hem entegre kirlilik önleme ve kontrolü (IPPC) yaklaşımları hem de
artan rekabet koşulları gereğince deşarj edilen suların ve değerli bileşenlerin yeniden kullanıma uygun
hale getirilip proseslerde kullanımı ile su ve hammadde kullanım veriminin arttırılması zorunluluğu,
endüstrilerde membran proseslerinin etkin biçimde kullanılması gerekliliğine işaret etmektedir. Çapraz
akışlı düz tabakalı polimerik membran test ünitesi kullanılarak, gerçekleştirilen çalışmada testler tam
çevrim modunda yapılmıştır. Test hücresinde 19 cm x 14 cm ebatlı membranlar kullanılmıştır. Ayrıca
seramik membranların bakır giderim performansı da belirlenmiştir. Seramik membran testlerinde
TAMI-Filtanium seramik membranı (MWCO: 10 kDa, iç çap: 6 mm, dış çap: 10 mm, filtrasyon alanı:
47 cm2) kullanılmıştır. Seramik membran işletim basıncı 3 bar olarak seçilmiştir. Seramik membranın
bakır giderim performansını belirlemek için bakır model çözeltisi ile 10 saatlik filtrasyon testi
yapılmıştır. Tüm testlerde süzüntü akıları, basınç, pH, sıcaklık, bakır konsantrasyonları sürekli olarak
izlenmiştir. Polimerik ve seramik membran testlerinde bakır için kütle dengesi hesapları yapılmıştır.
Bakır analizleri ICP-MS cihazı ile gerçekleştirilmiştir.
Seramik membran ile elde edilen bakır giderimlerinin %65-72 seviyelerinde olduğu görülmüştür
(Şekil 1). Süzüntü numunelerindeki en düşük bakır konsantrasyonu 1,35 mg/L olarak ölçülmüştür.
Model çözelti ile yapılan seramik membran testinde zamana bağlı olarak bakır giderimlerinin arttığı
görülmüştür. Bu durum, model çözeltinin hazırlanması sırasında kullanılan bakır asetatın filtrasyon
sırasında membran gözeneklerini tıkayarak daraltması ile açıklanabilir. Ayrıca akı değerlerindeki
düşüş de bu yaklaşımı doğrulamaktadır.
Anahtar kelimeler: Bakır, Membran, Polimerik, Seramik.
100
Bakır Giderimi (%)
80
60
40
20
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
İşletim Süresi (saat)
Şekil 1. Model çözeltiden seramik membran ile elde edilen bakır giderimleri (MWCO: 10 kDa, çapraz
akış hızı: 1,44 m/s, membran işletim basıncı: 3 bar, besleme suyu sıcaklığı: 20°C, pH: 7,0).
165
Poster 112
Bazı Verbascum Türlerinin Yağ Asitleri Kompozisyonunun İncelenmesi
Hatice Danahaliloğlua, Yener Tekelia, Yelda Güzelb, Yasin Yakara, Serbay Bucaka
a
b
Mustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
Mustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü
[email protected]
Özet: Verbascum cinsi Scrophulariaceae familyasının en geniş cinsidir. Scrophulariaceae
familyası, dünya genelinde 200’den fazla cinsi ve 3000 kadar türü bulunan en geniş familyalardan
biridir. Verbascum cinsinin Türkiye’de 185’i endemik olmak üzere 233 türü yetişmektedir. Verbascum
türlerinin ekstraktları, dekoksiyon ve infüzyonları tüm dünyada ilk çağlardan beri geleneksel tıpta tıbbi
bitki olarak kullanılmaktadır. Verbascum türlerinin saponin, iridoid ve feniletanoid glikozitleri,
monoterpen glikozitler, neolignan glikozitler, flavonoidler, steroidler ve spermin alkoloidler içerdiği
belirlenmiştir. Bu çalışmada Hatay Bölgesinde yetişen üç farklı Verbascum türünün (V.antiochium,
V.gaillardotii ve V.tripolitanum) yağ asidi kompozisyonu GC-FID ile incelenmiştir.
Bitkilerden elde edilen yağlar esterleştirildikten sonra GC'ye enjekte edilmiştir. Dedektör ve
injektör bloğu sıcaklıkları sırasıyla 280 ve 250 oC olarak ayarlanmıştır. Kolona sıcaklık programı
uygulanmıştır. Split oranı 1/50 ve injeksiyon miktarı 1 µL'dir. Taşıyıcı gaz olarak hidrojen kullanılmış
ve basınç 65 kPa olarak belirlenmiştir. Toplam analiz süresi 35 dakikadır.
Bitkilerdeki yağ miktarları %0.91 ile %1.92 arasında değişmektedir.GC-FID analizleri sonucu
16 pik tanımlanmıştır. Türlerin majör yağ asitlerinin birbirinden farklı olduğu; V.antiochium türünün
majör yağ asidi linoleik asit (C18:2), V.gaillardotii türünün majör yağ asidi eikosatrienoik asit (C20:3)
ve V.tripolitanum türünün majör yağ asidi ise palmitik asit (C16:0) olarak tespit edilmiştir.
Anahtar kelimeler: Verbascum, Yağ Asidi, GC-FID.
Kaynaklar
Davis PH., 1988. Mill RR., Tan K., Flora of Turkey and The East Aegean Island. Edinburgh: Edinburgh
University Press, 10:191-193
Davis PH. 1978. Scrophulariaceae. Flora of Turkey and The East Aegean Islands. Edinburgh: Edinburgh
University Press, 6:458-603.
Küpeli, E., Tatlı, İ., Akdemir, Z., Yeşilada, E., 2007. Bioassay-guided isolationof anti-inflammatory and
antinociceptive glycoterpenoids from the flowers of Verbascum lasianthum Boiss. ex Bentham.
Journal of Ethnopharmacology, 110:444–450
Tatlı, İ.İ., Akdemir, Z., 2004. Chemical Constituents of Verbascum L. Species. FABAD J. Pharm. Sci., 29:93107
166
Poster 113
Bazı Verbascum Türlerinin Antioksidan Özelliklerinin Belirlenmesi
Hatice Danahaliloğlua, Yener Tekelia, Yelda Güzelb,
a
b
Mustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
Mustafa Kemel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü
[email protected]
Özet: Verbascum cinsi Scrophulariaceae familyasının en geniş cinsidir. Scrophulariaceae
familyası, dünya genelinde 200’den fazla cinsi ve 3000 kadar türü bulunan en geniş familyalardan
biridir. Verbascum cinsinin Türkiye’de 185’i endemik olmak üzere 233 türü yetişmektedir. Türk
geleneksel tedavi yöntemlerinde de Verbascum çiçek ve yaprakları ekspektoran, mukolitik, sedatif,
diüretik olarak ve bronşit, kuru öksürük, tüberküloz ve astım gibi solonum yolu hastalıklarında tedavi
edici olarak kullanılmaktadır. Verbascum türlerinin saponin, iridoid ve feniletanoid glikozitleri,
monoterpen glikozitler, neolignan glikozitler, flavonoidler, steroidler ve spermin alkoloidler içerdiği
belirlenmiştir. Verbascum sinuatum ve Verbascum tripolitanum, Antakya yöresinde, gebelik
döneminde yaşanan bulantıların giderilmesi amacıyla kullanılmaktadır.
Bu çalışmada Hatay Bölgesinde yetişen üç farklı Verbascum türünün (V.antiochium,
V.gaillardotii ve V.tripolitanum) antioksidan özellikleri belirlenmiştir. Antioksidan özellikleri toplam
fenolik madde (Folin-Ciocaltaeu Yöntemi), DPPH serbest radikal süpürme yöntemi ve β-karotenlinoleik asit emülsiyon sistemi kullanılarak incelenmiştir.
V.tripolitanum türünün toplam fenolik madde içeriğinin diğer iki türden oldukça yüksek
olduğu ve IC50 değerinin de daha düşük olduğu tespit edilmiştir. β-karoten-linoleik asit emülsiyon
sistemi deney sonucunda ise türlerin %inhibisyon değerlerinin birbirine çok yakın olduğu görülmüştür.
Anahtar kelimeler: Verbascum, Antioksidan, Toplam Fenolik Madde.
Kaynaklar
Davis PH., 1988. Mill RR., Tan K., Flora of Turkey and The East Aegean Island. Edinburgh: Edinburgh
University Press, 10:191-193
Davis PH. 1978. Scrophulariaceae. Flora of Turkey and The East Aegean Islands. Edinburgh: Edinburgh
University Press, 6:458-603.
Güzelşemme, M., 2014. Antakya'da Kullanılan Tıbbi Bitkiler ile Yabani Gıda Bitkileri. Yüksek Lisans Tezi,
Mustafa Kemal Üniversitesi, 239 s, Hatay.
Kozan, E., Çankaya, İ.T., Kahraman, Ç., Akkol, E.K., Akdemir, Z., 2011. The in vivo anthelmintic efficacy of
some Verbascum species growing in Turkey. Experimental Parasitology, 129:211–214
Tatlı, İ.İ., Akdemir, Z., 2004. Chemical Constituents of Verbascum L. Species. FABAD J. Pharm. Sci., 29:93107
167
Poster 114
Poliaminopyrazin ve çok duvarlı karbon nanotüple ile modifiye edilen camsı karbon
elektrotları ile askorbik ve ürik asit varlığında dopamin tayini
Hilal Dağ, Aysegul Kutluay Mehmet Aslanoğlu
Harran Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Osmanbey Kampüsü, Şanlıurfa
Özet:Bu çalışmada, camsı karbon elektrotları karbon nanotüp ve poliaminopirazin ile modifiye
edilerek askorbik asit ve ürik asit varlığında dopaminin seçimli analizine uygulanmıştır. Elde edilen
modifiye elektrot dopaminin yükseltgenmesine mükemmel cevap vererek, elektrokatalitik bir etki
göstermiştir. Yalın camsı karbon elektrotu ve karbon nanotüplerle modifiye edilen camsı karbon
elektrotları ile karşılaştırıldığında, poliaminopirazin ve karbon nanotüplerle modifiye edilen camsı
karbon elektrotu dopaminin akımın şiddetli bir artış göstermiştir. Bu etki, poliaminopirazin ve karbon
nanotüplerin kombinazyonundan kaynaklanmıştır. Dönüşümlü voltametri kullanılarak, akım cevabının
2.0×10-6 - 3.0×10-4 M derişim aralığında doğrusal olduğu bulunmuştur. Saptama sınırı ise 1.7×10-8 M
olarak hesaplanmıştır. Ayrıca, 30 µM dopamine için 10 taramanın bağıl standat sapması % 1.2 olarak
bulunuş ve kararlılığın mükemmel olduğu tespit edilmiştir. Elde edilen elektrot, ilaç örneklerine
dopaminin saptamasına mükemmel bir şekilde uygulanmıştır.
168
Poster 115
RPLC Yöntemiyle Azatiyopürin ve MetotreksatınKromatografik Davranışlarının
Belirlenmesi
Hülya Yılmaz, Ebru Çubuk Demiralay
Süleyman Demirel Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA
[email protected]
Özet: Romatoidartrit, vücudun eklemlerine zarar veren kronik bir eklem hastalığıdır. Hastalığın
erken tanınması ve tedavi edilmesi kemik ve kıkırdak hasarını önleyebilir. Romatoidartritin klinik
etkinliğini kontrol etmek için, DMARD olarak adlandırılan hastalık modifiye edici antiromatizmal
ilaçlar kullanılır1.Bu ilaçlarla ilgili literatürde sınırlı sayıda çalışma vardır. Bu bileşiklerin tayinleri için
analitik metotlarda bir gelişme veya bu bileşiklerin özellikleri ile ilgili bir bilgi büyük katkı
sağlayacaktır. Ayrıca, bu ilaçların asit-baz dengeleri ile ilgili bilgi, bu grup ilaçların yer aldığı
fizyolojik mekanizmaları anlamayı sağladığı ve kolaylaştırdığı için farmakolojik öneme sahiptir. Bu
çalışmada DMARD grubu ilaçlardan metotreksat veazatiyopürinin iyonlaşma sabiti(pK a)değerleri, ters
faz sıvı kromatografik metot (RPLC) kullanılarak metanol-su ikili karışımlarının farklı yüzdelerinde
tayin edilmiştir. Ayrıca bu ilaçların sudaki pKa değerleri,Yasuda-Shedlovsky eşitliğinden ve organik
modifiyerinmol kesri ve bileşiklerin pKa değerleri arasındaki lineer eşitlikten hesaplanmıştır.
Ters faz sıvı kromatografi yöntemi duyarlılığı ve kesinliği yüksektekrarlanabilirliği oldukça iyi
bir metottur2. Bu yöntemle elde edilen veriler ilaçların çözünürlük, absorpsiyon, dağılım, metabolizma
ve eliminasyon gibi fizikokimyasal davranışları hakkında önemli bilgiler sağlayacaktır.Metotreksat
veazatiyopürinfarklı kimyasal yapıları nedeniyle farklı kromatografik davranışları olan bileşiklerdir.
Metotreksatınyapısındakipteridin halkasına ait azotun ve iki karboksilik asitin, azatiyopürin de ise
pürin halkasının 1 ve 9 nolu azotunun iyonlaşma sabiti değerleri ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle
belirlenmiştir. Bu bileşiklerin iyonlaşma sabiti değerlerinin tayininde metanol organik modifiyer
olarak seçilmiştir. Metanolderişiminin etkisi, %20-%30 aralığında tutulmuştur. Bu ilaçların
pKadeğerleri Gemini NX C18 (250 mm, 4,6 mm ID, 5μm) kolon, 1 mL/dakika akış hızı ve 30 0C
kolon sıcaklığında tayin edilmiştir.
Anahtar kelimeler: DMARD, Metotreksat, Azatiyopürin, İyonlaşma sabiti, Metanol.
Kaynaklar
1Świerkot, J.Szechiñsk, J. 2006.Methotrexate in rheumatoidarthritis. 58,473-492.
2Canbay, H.S., Demiralay, E.C., Alsancak, G., Ozkan, S.A. 2011. ChromatographicDetermination of pK aValues
of SomeWater-InsolubleArylpropionicAcidsandArylaceticAcidsInAcetonitrile-Water Media. Journal of
ChemicalEngineering Data, 56(5): 2071-2076.
169
Poster 116
Cd(II) ve Ni(II) İyonlarınınBulutlanma Noktası Ekstraksiyonuile Zenginleştirilmesi,Su
ve Gıda ÖrneklerindeFAAS ile Tayinleri
Murat Yazara,Olcay Özdemira,Nurcan Öztürka, Hüseyin Serencamb, Hacer Bayraka
Neslihan Demirbaşa, Celal Durana
a
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 61080, Trabzon
Bayburt Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği, 69000, Bayburt
b
[email protected]
Özet: Cd ve Nidoğada birikme eğilimi gösteren toksik metallerdendir. Bu durum çevresel
örneklerde ağır metal düzeylerinin izlenmesini önemli kılmaktadır. Gerçek numunelerde bulunan eser
düzeydeki metallerin tayinindematriks etkisini gidermek için bir zenginleştirme basamağına ihtiyaç
duyulur. Bu amaçla güvenilir, hızlıve az miktarda çözücünün kullanılmasına imkan veren bulutlanma
noktası ekstraksiyonu metodu yaygın olarak kullanılmaktadır 1.
Bu çalışmada, sulu çözeltilerde eser düzeyde bulunan Cd(II) veNi(II) iyonlarının bulutlanma
noktası ekstraksiyonu yöntemi ile zenginleştirilmesinden sonra FAAS ile tayinleri yapıldı. Bu
amaçlaEtil [3-(4-klorofenil)-5-(siyanometil)-4H-1,2,4-triazol-4-il]karbamatkompleksleştirici reaktif
olarak kullanıldı. Triton X-114 yüzey aktif madde olarak seçildi. Geri kazanım üzerine etki eden pH,
yüzey aktif madde konsantrasyonu, santrifüj hızı, matriks etkisi gibi değişkenler incelendi.Cd(II) ve
Ni(II) için optimum pH 7 olarak belirlendi (şekil 1). Geliştirilen yöntem su ve gıda örneklerine
uygulandı.
% Geri Kazanım
Anahtar Kelimeler: Eser Analiz, Zenginleştirme, Toksik Metaller.
100
80
60
Cd (II)
Ni (II)
40
20
0
6
7
8
9
10
pH
Şekil 1. Cd(II) ve Ni(II)’nin geri kazanımları üzerine pH etkisi
KAYNAKLAR:
[1] Duran, C., Özdeş, D., Çelenk Kaya, E., Kantekin, H., Bulut, V. N., & Tüfekçi, M. 2012. Optimization of a
newcloudpointextractionprocedurefortheselectivedetermination of traceamounts of total iron in
someenvironmentalsamples. TurkishJournal of Chemistry, 36(3), 445-456.
170
Poster 117
Pipemidik asit, Marbofloksasin, Enoksasin ve Siprofloksasinin İyonlaşma/protonasyon
Sabitlerinin Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle Tayini
Hüseyin Tunçmen, Sertaç Budak, Nevzat Çınar, Cansel Çakır, Nurdan Imızoğlu
[email protected]
Özet: Kinolonlar, nalidiksik asit ve oksolinik asit yapısını temel alan sentetik antibakteriyal
bileşiklerdir1. Ana yapıda antimikrobiyal aktivite için 3 numaralı pozisyonda karboksilik asit grubu
bulunmaktadır(Şekil 1). Bu grup, 4 numaralı pozisyondaki keto grubu ile molekül içi hidrojen bağı
oluşturmakta ve yapıdaki karboksil grubunun iyonlaşma davranışını etkilemektedir. Piperazin grubu
süstitüentteamin grubunun asitliğinin piperazinden farklı olması da karboksilik grup protonunun
piperazinil grubuna hareketi ile açıklanmaktadır.
Pipemidik asit
Marbofloksasin
Enoksasin
Siprofloksasin
Şekil 1: Kinolonlarınyapısı
Kinolon grubu bileşiklerin tayinlerinde tercih edilen yöntem, ters faz sıvı kromatografidir ve bu
bileşiklerin sıvı kromatografik yöntemle tayininin optimizasyonu aşamasında fonksiyonel grup
sabitlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Kinolonlar, yapılarında karboksil grubu ve bir veya daha fazla amin
fonksiyonel grupları içerdiğinden zwitteriyonik davranış göstermektedir. Bu nedenle bu bileşiklerin
ters faz sıvı kromatografik davranışında hareketli faz pH’sı ayırma aşamasında incelenmesi gereken
temel parametrelerden biridir. Ayırmada kolon seçimi ve hareketli fazın organik çözücü içeriği de son
derece önemlidir. Bu çalışmada, kinolon grubundan pipemidik asit, marbofloksasin, enoksasin ve
siprofloksasinin iyonlaşma/protonasyon sabitleri, su-organik çözücü ikili karışımlarında ters faz sıvı
kromatografi yöntemi ile tayin edilmiştir. Sabitlerin tayinleri, 100 mM derişimde olacak şekilde
H3PO4 içeren %15 (h/h) asetonitril-su ortamında gerçekleştirilmiştir2. Kinolonlarınkromatografik
davranışları üzerine pH etkisi, hareketli faz pH değerleri 2,0-7,20 aralığında tutularak incelenmiştir.
Kromatografik çalışma, Supelcosil LC ABZ+ ( 25 cm, 4,6 mm ID, 5 μm, endcapped) kolonuyla 1,2
mL/dakika akış hızında 30oC’de gerçekleştirilmiştir.
Anahtar kelimeler: Kinolonlar, RPLC, Supelco LC ABZ+ , İyonlaşma/Protonasyon Sabitleri.
Kaynaklar
1.Barbosa, J., Berges, R., Toro, I., Sanz-Nebot V., 1997. ProtonationEquilibria of QuinoloneAntibacterials in
Acetonitrile-Water Mobile PhasesUsed in LC. Talanta, 44, 1271-1283
2. Barbosa, J., Bergés, R., Toro, I., Sanz-Nebot, V., 1997. DissociationConstantsandPreferentialSolvation of
Fluoroquinolones in HydroorganicMixturesUsed in LC. International Journal of Pharmaceutics, 149, 213-225.
171
Poster 118
Moksifloksasinin Ters Faz Sıvı KromatografiYöntemiyle Tablet Dozaj Formda Tayini
Hüseyin Tunçmen, Sertaç Budak, Elif Sekmen, Cansel Çakır, Ebru Çubuk Demiralay
[email protected]
Özet: Florokinolonlar, antibiyotiklerin önemli bir grubunu oluştururlar. Bu grupta yer alan
sentetik antimikrobiyaller olup gram-negatif ve gram-pozitif bakterilere karşı mükemmel aktivite
gösterirler. Bu bileşikler insanlarda, akciğer, sindirim ve idrar yolu enfeksiyonlarının tedavisinde
sıklıkla kullanılmaktadır. Moksifloksasin 4. kuşak kinolonlardan biridir(Şekil 1).
Şekil 1: Moksifloksasinin yapısı
Bu çalışmada, moksifloksasinin ters faz sıvı kromatografik davranışı incelenerek tayinine uygun
koşul belirlenmiştir. Moksifloksasin, kinolonlar içinde lipofilik özellikte bir bileşiktir. Moksifloksasin
yapısında bir karboksil grubu ve bir amin fonksiyonel grubu içerdiğinden zwitteriyonik davranış
gösterir; bu nedenle ters faz sıvı kromatografik davranışında hareketli faz pH’sının etkisinin ayırma
aşamasında incelenmesi gerekir. Moksifloksasininkromatografik davranışına uygun Supelcosil LC
ABZ+ (250 mm x 4,6 mm I.D., 5 μm) kolonu tercih edilmiştir. Bu kolon, bazlar için özel olarak
geliştirilmiştir. Bu kolonla çalışmada, faza analitinsilanol gruplarıyla etkileşimini önlemek amacıyla
aminbloklayıcıların ilavesi gerekmemektedir. Bu kolonda pik simetrisinin yeterli olduğu denemelerde
belirlenmiştir. Çözücünün etkisini incelemek için organik çözücünün farklı yüzdelerinde çalışılmıştır.
Geliştirilen yöntem, farmasötik dozaj formuna( Avelox, 400 mg) uygulanmıştır. Mobil faz olarak
asetonitril-su ikili karışımı kullanılmıştır. Bileşiğin tayini, 100 mM derişimde olacak şekilde H3PO4
içeren asetonitril-su ortamında gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen çalışmada, sıcaklık 30oC’ de, 1,2
mL/dakika akış hızında yapılmıştır. Yapılan bu çalışmada, kalibrasyon için iç standart yöntemi
kullanılmıştır.
Anahtar kelimeler: Moksifloksasin, HPLC Tayini, Farmasötik Analiz.
Kaynaklar
1. Ba, B.B., Etienne, R., Ducint, D., Quentine, C., Saux, M.C., 2001. Determination of Moxifloxacine in Growth
Media By High Performance Liquid Chromatography. Journal of Chromatography B, 754, 107-112.
2.
Langlois,
M.H.,
Montagut,
M.,
Dubost,
J.P.,
Grellet,
J.,
Saux,
M.C.,
2005.
ProtonationEquilibriumandLipophilicity of Moxifloxacin. Journal of PharmaceuticalandBiomedical Analysis,
37, 389-393.
172
Poster 119
Kompleks Koaservasyon Yöntemiyle Papatya Yağı İçeren Mikrokapsül Üretimi
Hüsniye Çiçek, Serap Atalay, Elif Köksal, Fethiye Göde
a
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edeb. Fak., Kimya Bölümü, Isparta
b
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya ABD, Isparta
[email protected]
Özet: Mikrokapsüller mikron çapında (1 ile 1000 µm aralığında) büyüklüğe
sahip, çekirdek ve duvardan oluşan küreciklerdir.1 Mikrokapsül, polimerik bir duvar
ve bu duvar içerisinde hapsedilmiş katı, damla formundaki sıvı ya da gaz
parçacıklarından oluşur.2 Mikrokapsüller ve mikrokapsülasyon teknolojisi günümüzde
eczacılıkta, tekstilde, sağlıkla ilgili ilaç, vitamin, krem, kozmetik gibi bütün ürünlerde
kullanılmaktadır.3
Bu çalışmada, kompleks koaservasyon yöntemi kullanılarak duvar materyali
jelatin/arap zamkı, çekirdek materyali papatya yağı olan mikrokapsüller üretilmiştir.
Mikrokapsüllerin üretimi sırasında emülsiyonu oluşturmak için yüzey aktif madde
(SDS) ve mikrokapsül duvarının çözünmezlik özelliği kazandırmak için çapraz
bağlayıcı (gluteraldehit) duvar materyallerine ilave edilmiştir. Jelatin/arap zamkı
oranları, SDS miktarı, papatya yağı miktarı, gluteraldehit miktarı, karıştırıcının tipi ve
cinsinin mikrokapsülasyona etkileri incelenmiştir.
Üretimi yapılan mikrokapsüllerin oluşumları optik mikroskop (Şekil) ve taramalı
elektron mikroskobu (SEM) ile analiz edilmiştir.
Şekil: Optik mikroskop görüntüsü
Anahtar Kelimeler: Mikrokapsül, Kompleks Koaservasyon, Papatya Yağı, Jelatin/Arap Zamkı.
Kaynaklar
1 Şirin Deveci, S. 2009. Mikrokapsüllenmiş Faz Değiştiricilerin ve Özel Liflerin Elastik Bandajların Konfor
Özelliklerinin İyileştirilmesinde Kullanımı. Ege Üniversitesi. Fen Bil. Ens. Yüksek Lisans Tezi, 164s, İzmir.
Çimen, E. 2007.
2 Mikrokapsülleme Yöntemiyle Dokuma Kumaşlara Yeni Özellikler Katma Olanakları. İstanbul Teknik
Üniversitesi, Yüksek Lisans Tezi, 62s, İstanbul.
3 Özev, B. Yüksek, M. 2002. Parfümlerin Çapraz Bağlı Mikrokapsüllerden Yavaş Salgılanmaları. Ekoloji
Dergisi, 43(10), 26-29.
173
Poster 120
Siirt Yöresinde Bulunan Ada Çaylarının Metal İçeriklerinin Belirlenmesi
İbrahim Teğina, Osman Karabacakb, Mehmet Fidanc ve Uyan Yükseld
a
Siirt Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Siirt
Gazi Üniversitesi Polatlı Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, Ankara
c
Siirt Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, Siirt
d
Siirt Üniversitesi Siirt Meslek Yüksekokulu, Siirt
b
İ[email protected]
Özet: Adaçayı, çok eski çağlardan beri şifalı bir bitki olarak kullanılmaktadır. Adaçayı, sık sık
içildiğinde tüm bedeni güçlendirmesi yanında kalp krizi tehlikesini azalttığı bilinmektedir. Bu
çalışmada Siirt yöresinde bulunan Salviapoculata, Salviapalaestina, Salviamacrochlamys,
Salviasiirtica, Salviasyriaca ve Salviamontbretii gibi ada çaylılarının As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K,
Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Sr, Ti, V ve Zn’nun metal analizi ICP-OES-700 ile yapılmıştır.
Fe, K ve Mg değerleri yüksek bulunurken diğer metal değerleri iseppm sevilerinde bulunmuştur.
Ayrıca, BCR-670 gibi CRM ile metal değerlerinin karşılaştırılması yapılmıştır.
Anahtar kelimeler: Ada çayı, Metal, Bakır, Demir, Magnezyum.
Kaynaklar
1. Kara, D. 2009. Evaluation of trace metal concentrations in some herbs and herbal teas by principal
componen tanalysis. FoodChemistry, 114,347-354
2. Karadaş, C., Kara, D. 2012. Chemometricapproachtoevaluatetrace metal concentrations in
somespicesandherbs.FoodChemistry, 130, 196-202
174
Poster 121
MTIMNTiyazolTürevininElektrokimyasalModifikasyonuveKarakterizasyonu:
MTIMN/GC Elektrot’unCd(II)
İyonlarınınKantitatifTayinindeKullanılabilirliğininİncelenmesi
Saniye Özcan1, İbrahim Yılmaz2 ve İbrahim Ender Mülazımoğlu3
1
Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Eskişehir
Karamanoğlu MehmetbeyÜniversitesi, KamilÖzdağ Fen Fakültesi, KimyaBölümü, Karaman
3
2
[email protected]
Özet: Kadmiyum; çeşitli toksik etkileri, uzun süreli biyolojik yarı-ömür, vücuttan atılma oranı
düşük ve yumuşak dokularda depolanması kemik dokusuna göre daha baskın olması nedeniyle birçok
hastalığın etkeni olan bir ağır metaldir1,2.Girişim etkilerinden dolayı da elektrokimyasal olarak tayini
zor bir metaldir. Bu bilgiler ışığında; molekül yapısından dolayı kadmiyum iyonuna seçicilik ve
hassasiyet
gösterebileceği
düşünülen1-(((4-(3-mestil-3-metilsiklobütil)tiyazol-2il)imino)metil)naftalen-2-ol
(MTIMN)
bileşiğinin
asetonitrilde
hazırlanmış
olan
100mMtetrabütilamonyumtetrafloroborat destek elektrolitiiçerisinde hazırlanmış 1 mM çözeltisi
kullanılarak camsı karbon (GC) elektrot yüzeyinde elektrokimyasal ve spektroelektrokimyasal
özellikleri dönüşümlü voltametri (CV) ve elektrokimyasal impedansspektroskopi (EIS) teknikleri ile
incelenmiştir3. Kare dalga voltametri (SWV) ve diferansiyel pulsvoltametrisi (DPV) teknikleri ile
MTIMNmodifiyeGC elektrot yüzeyi kullanılarak Cd (II) iyonlarınınkantitatif tayini başarılı bir şekilde
yapılmıştır. Aşağıda verilen şekilde, MTIMN molekülünün GC elektrot yüzeyine 10 döngülü
modifikasyon voltamogramı ve SWV tekniği ile bu yüzeyde alınmış olan Cd (II) iyonlarına ait
voltamogram görülmektedir.
Şekil: MTIMN molekülünün GC elektrotyüzeyine CV ile modifikasyonu ve modifiyeelektrodun SWV
ile Cd(II) tayininde kullanımı
Kaynaklar
1.Goering, P. L.,Waalkes, M. P., &Klaassen, C. D. (1995). Toxicology of cadmium. InToxicology of metals(pp.
189-214). Springer Berlin Heidelberg.
2.Suguihiro, T. M., de Oliveira, P. R., de Rezende, E. I. P., Mangrich, A. S., MarcolinoJunior, L. H.,
&Bergamini,
M.
F.
(2013).
An
electroanalyticalapproachforevaluation
of
biocharadsorptioncharacteristicsanditsapplicationforLeadandCadmiumdetermination.
Bioresourcetechnology,
143, 40-45.
3. I. E. Mülazımoğlu (2012). Electrochemicaldetermination of copper(II) ions at naringeninmodifiedglassycarbonsensorelectrode: Application in lake watersample. DesalinationWaterandTreatment,44,
161-167.
175
Poster 122
Yüksek Hassasiyetli Nanokarbonizeelektrotların Hazırlanması ve
Performanslarının Belirlenmesi
İhsan Aşıka, Aslı Erkalb, Samet Yavuzb, Aybüke A. İ.-Turanc, Ali Osman Solakd,e, Zafer Üstündağb
a
Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Gölhisar Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu Eczacılık Bölümü
Gölhisar/Burdur
b
Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kütahya
c
MTA Genel Müdürlüğü, MAT Dairesi Başk., Teknoloji Koordinatörlüğü, Cevher Zenginleştirme ve
Metalurji Birimi, Balgat, Ankara
d
Ankara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Tandoğan, Ankara
e
5Kyrgyz-Turk Manas University, Faculty of Engineering, Department of ChemicalEngineering,Bishkek,
Kyrgyzstan
[email protected]
Özet: Elektrokimyasal olarak sentezlenmiş grafenoksitin çeşitli konsantrasyonları ile polimer
esaslı karbon malzemeler homojen bir şekilde karıştırıldıktan sonra çeşitli elektrot yüzeyleri bu
malzeme ile mikron boyutta kaplanmıştır. Elde edilen yüzeyler, vakumda ve inert azot ortamında
yüksek sıcaklık fırınında 600 ºC’de ve 1000 ºC’de ikişer saat bekletmek suretiyle ön oksidasyon ve
karbonizasyon işlemine tabi tutulmuştur1.
Elde edilen yüzeyin SEM, XRD ve IR karakterizasyonları yapılmış olup mevcut elektrotların
performansları, ferrosen ve ferrisiyanür redoks prob çiftlerinin elektron aktarım hızları incelenerek
tespit edilmiştir. Elektrokimyasal karakterizasyonlar, dönüşümlü voltametri ve potansiyostatik
elektrokimyasal impedans spektroskopisi ölçümleri ile yapılmıştır. Yeni malzemenin tünelleme ve
bariyer etkileri hakkında veri toplanmış olup, klasik elektrotlarla kıyaslanmıştır 2.
Anahtar kelimeler: Karbon Nanomalzemeler, Elektrokimyasal İmpedans Spektroskopisi.
Kaynaklar
1 Üstündağ, Z. and Solak, A.O. 2009. EDTA modifiedglassycarbonelectrode: preparationandcharacterization,
ElectrochimicaActa,, 54: 6426–6432
2 McCreery, R.L. 2008, Advanced CarbonElectrodeMaterialsforMolecularElectrochemistry,ChemicalReviews,
108: 2646-2687
176
Poster 123
Kovalent Olarak Modifiye Edilmiş Grafen Oksit Nanofilmlerin Hazırlanması ve
Elektrokimyasal Uygulamaları
Aslı Erkala, İhsan Aşıkb, İlknur Üstündağc, Samet Yavuza, Zafer Üstündağa
a
Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 43100, Kütahya
Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Gölhisar Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu Eczacılık Bölümü
Gölhisar/Burdur
c
Dumlupınar Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Fizik Bölümü,43100, Kütahya
b
[email protected]
Özet: Grafitin tabakalar halinde elektrokimyasal olarak açılması ile hazırlanangrafen oksit,
camsı karbon elektrot yüzeyine elektrokimyasal oksidasyon tekniği ile kovalent bağla
bağlanmıştır.Elde edilen modifiyegrafen oksit-camsı karbon (GO-GC) elektrot, çeşitli tekniklerle
(elektrokimyasal teknikler, XPS, IR ve AFM) karakterize edilmiştir1.
Pikomolar seviyesinde duyarlılığa sahip grafen oksit modifiye yüzeyler,diferansiyel pulsanodik
sıyırma voltametrisi tekniğiyle kan, idrar, içme suyu ve süt gibi biyolojik veya gıda numunelerinde
ağır metal (Cd2+, Pb2+ ve Cu2+) tayinleri için sensör olarak kullanılmıştır. Nanosensörün performansı,
çeşitli iyon girişimleri de (Zn2+, Hg2+, Ni2+, Fe3+, Co2+, Bi3+) dikkate alınarak belirlenmiştir. Analitik
parametreler rapor edilmiştir2.
Anahtar kelimeler: Grafen Oksit, Nanosensör, Modifiye Elektrotlar.
Kaynaklar
1 Uluok, S., Erdoğan, M.S., Erkal, A., Aşık, İ., Kuzu, G., Ekşi, H., Üstündağ, Z., 2014, Nanocharacterization of
thegrapheneoxideterminated
platform
on
polycrystallinegoldsurface,
Journal
of
ComputationalandTheoreticalNanoscience, in pres
2 Üstündağ, Z. and Solak, A.O. 2009. EDTA modifiedglassycarbonelectrode: preparationandcharacterization,
ElectrochimicaActa,, 54: 6426–6432
177
Poster 124
Sulu Ortamdan Cr(VI) İyonlarının Amin Modifiye Alg “Scenedesmus quadricauda” ile
Biyosorpsiyonu
İlkay Açıkgöz Erkayaa, Aydın Akbulutb, Gözde Ersoyc, Gülay Bayramoğluc,d
a
Gazi Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Biyoloji Eğitimi Bölümü, Ankara
Hacettepe Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Beytepe, Ankara
c
Gazi Üniversitesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, Ankara
d
Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara
b
[email protected]
Özet: Çağımızın en büyük problemlerinden olan endüstriyel çevre kirliliği, doğal kaynakları
sınırsız kabul ederek hareket eden insanoğlunun, endüstriyel faaliyetler sonucunda oluşan atıklarını,
yeterli tedbirleri almaksızın, doğal ortamlara kontrolsüzce bırakmasıyla oluşmaktadır. Krom kirliliği,
özellikle krom kaplama, otomotiv, deri ve boya sanayi atıklarından kaynaklanır. Cr(VI), özellikle deri
ve mukozal dokularda hasarlara ve kanserlere yol açabilmektedir (1,2). Sulu ortamlardan veya atık
sulardan ağır metallerin uzaklaştırılmasında mevcut yöntemlere alternatif olarak algal biyokütleler
kullanılmaktadır (3). Bu çalışmada, sulu ortamdan Cr(VI) iyonlarının uzaklaştırılması için amin
modifiye alg biyokütlesi kullanıldı. Yapısında ağır metalleri biriktirebilme eğilimine sahip olan
Scenedesmus quadricauda, Kızılırmak nehrinden izole edildi. Alg hücrelerinin amin modifikasyonu
için öncelikle bifonksiyonel glutaraldehit ile aktive edildi ve ardından tris-aminoetilamin ligandı ile
inkübe edilerek yüzeye kovalent olarak bağlanması sağlandı. Modifiye biyosorbent FTIR,
mikroskopik ve analitik çalışmalarla karakterize edildi. Hazırlanan alg modifiye algal biyokütle sulu
ortamdan Cr(VI) iyonlarının uzaklaştırılması işleminde kullanıldı. Doğal ve modifiye algal
biyokütlenin biyosorpsiyon kapasitesi üzerine temas süresi, ortam pH’sı, metal iyonu derişimi gibi
parametrelerin etkisi araştırıldı. Biyokütlenin Cr(VI) iyonu biyosorpsiyonunun pH’a bağlı olduğu ve
düşük pH değerlerinde daha yüksek biyosorpsiyon kapasitesine ulaşıldığı görüldü. Maksimum
deneysel adsorpsiyon kapasitesi doğal ve modifiye biyokütle için sırası ile 27,8 ve 63,9 mg/g olarak
bulundu. Adsorplanan Cr(VI)’nın desorpsiyonu ve bu biyokütlelerin tekrar kullanılabilirliği araştırıldı.
Anahtar kelimeler: Biyosorpsiyon, Modifikasyon, Cr(VI) , Biyosorpsiyon.
Kaynaklar
1. Bayramoglu, G., Arica M.Y. 2011. Synthesis of Cr(VI)-imprinted poly(4-vinyl pyridine-cohydroxyethyl methacrylate) particles: Its adsorption propensity to Cr(VI), Journal of Hazardous
Materiıals. 187(1-3): 213-221.
2. Sharma, D.C., Forster, C.F., 1994. A preliminary examination into the adsorption of hexavalent
chromium using low-cost adsorbents. Bioresource Technology, 47: 257-264.
3. Arica, M.Y., Bayramoglu, G. 2009. Construction a hybrid biosorbent using Scenedesmus quadricauda
and Ca-alginate for biosorption of Cu(II), Zn(II) and Ni(II): Kinetics and equilibrium studies.
Bioresource Technology, 100(1): 188-195.
178
Poster 125
CTA/m-ZnOKompozitMembran Hazırlanması ve Karakterizasyonu
İlker Akına ve Mustafa Ersöza,b
a
Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü,42130, Konya
Selçuk Üniversitesi İleri Teknoloji Araştırma Ve Uygulama Merkezi, Kampüs-Konya
b
[email protected]@gmail.com
Özet: Selüloz triasetat (CTA) mükemmel bir tuz reddetme kapasitesine sahip olduğu,dayanıklı
oluşu, hidrolize ve biyolojik saldırılara karşı direncinin olduğu bilinmektedir.Son yıllarda polimer
çözeltileri ile nanopartiküllerin(SiO2,TiO2,Al2O3,Fe3O4, ZrO2, Au, Fe0, Pdve Ag) karışımlarının
hazırlanarak elde edilen membranlar incelendiğinde membranın geçirgenliğinin, seçiçiliği, mekanik
mukavemeti, ısıl direnci ve akısında önemli değişiklikler olduğu bulunmuştur1-4. Bu çalışmada
sentezlenen ve modifiye edilmiş ZnO nanopartiküllerin CTA ile harmanlanmasıyla diklorometan
içersinde faz değişim metodu ile hazırlanması ve edilen membranların karakterizasyonu incelenmiştir.
Elde edilen CTA/ZnOve CTA/modifiye-ZnO kompozit membranların FTIR, SEM, AFM ve yüzey
temas açıları ölçülerek karakterize edilmiştir. Elde edilen SEM ve AFM sonuçlarına gore polimer
karışımına ilave edilen ZnO nanopartikül miktarı arttıkça membrane yüzeyinde kütle miktarının ve
yüzey pürüzlülüğünün arttığı görülmüştür. Benzer sonuçlar Balta ve arkadaşları tarafından da
gözlenmiştir5. Bu modifiye edilmiş nanopartikülle ile membranların özelliklerinin geliştirilmiş olduğu
görülmüştür. Elde edilen membranlar ile uygulama olarak boya giderimi denemeleri yapılmıştır.
Çalışmada; sulu çözeltinin (Rhodamin B) pH, membranda nanopartikül miktarı, sıyırma çözeltisinin
ve sulu çözeltinin konsantrasyonu gibi parametreler incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar göstermiştir ki,
yeni modifiye nanopartiküller ile harmanlanmış polimerik kompozit membranların özelliklerinin daha
da geliştirile bilindiği tespit edilmiştir.
Anahtar kelimeler: Kompozitmembran, Nanopartikül, ZnO, Selüloz triasetat
Kaynaklar
[1]Yang, Y.N., Zhang, H.X., Wang, P., Zheng, Q.Z., Li, J., 2007. Effect of TiO2 nanoparticles on the surface
morphology and performance of microporous PES membrane,Journal of Membrane Science, 288: 231–238.
[2]Yan, L., Li, Y.S., Xiang, C.B., 2005. Preparation of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) ultrafiltration
membrane modified by nano-sized alumina (Al2O3) and its antifouling research, Polymer, 46:7701–7707.
[3]Cao, X.C., Ma, J., Shi, X.H., Ren, Z.J., 2006. Effect of TiO2 nanoparticle size on the performance of PVDF
membrane, Applied Surface Science, 253:2003–2010.
[4]Jian, P., Yahui, H., Yang, W., Linlin, L., 2006. Preparation of polysulfone–Fe3O4 composite ultrafiltration
membrane and its behavior in magnetic field, Journal of Membrane Science, 284: 9–16.
[5]Balta, S., Sotto, A., Luis, P., Benea, L., Bruggen, B.V., Kim, J., 2012.A new outlook on membrane
enhancement with nanoparticles: The alternative of ZnO, Journal of Membrane Science, 389: 155– 161
179
Poster 126
Victoria Blue R Tekstil Boyar Maddesinin Kitosan-Ayçekirdeği Kabuğu Modifiye
Ürünü Üzerine Adsorpsiyonun Kesikli Sistemde İncelenmesi
İlknur Tosun Satıra, Naim Özdemira, Buket Bulut Kocabaşa, Kadir Erola
a
Hitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü
[email protected]
Özet: Çevre kirlenmesi endüstriyel gelişmeyle orantılı olarak gün geçtikçe artmaktadır. Boyar
maddelertekstil, deri, kâğıt ve plastik gibifarklı endüstri alanlarında yaygın bir biçimde
kullanılmaktadır. Tekstil sektörü dünyada ve ülkemizdeher geçen gün gelişmekte olan sektörlerden
birisidir ve dolayısıyla yüksek miktarda boyar madde içeren ve tekstil sektöründen kaynaklanan atık
sular ciddi problemler yaratmaktadır1.Tekstil endüstrisindeki boyalı atık sular içerdikleri maddeler
nedeniyle canlılara zarar vermekte, renkli olmaları nedeniyle de çevre estetiği açısından çirkin
görüntülere neden olmaktadır.Tekstil atık sularınınarıtılması için biyolojik, kimyasal ve fiziksel
esaslara dayanan yöntemler geliştirilmiştir 2,3,4. Boyar maddelerin uzaklaştırılması için geliştirilen bu
yöntemlerin birçoğunun maliyeti oldukça yüksektir5.
Adsorpsiyon günümüzde yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Bu yöntemin diğer yöntemlere
göre avantajları ise maliyeti düşük adsorbanlaraolanak sağlaması ve uzaklaştırılması düşünülen
adsorbata seçicilik göstermesidir.
Bu çalışmada kitosan-ayçekirdeği kabuğumodifiye ürünü ile bir teksil boyası olan Victoria Blue
R (VBR) boyar maddesinin adsorpsiyonu için pH, adsorban miktarı, karıştırma süresi ve adsorbat
derişimi incelenerek optimum koşullar belirlenmiştir. Daha sonra 3 farklı sıcaklıkta elde edilen verilen
kinetik ve izoterm modelleri ile değerlendirilmiştir. Ayrıca adsorpsiyon kapasitesi üzerine iyonik
şiddetin etkisi araştırılmıştır. Yapılan tüm çalışmalarda boyar maddenin kantitatif tayini UV
spektrofotometresi ile tayin edilmiştir. Sonuçlar sulardan VBR boyar maddesinin giderimindekitosanayçekirdeği kabuğumodifiye ürününün uygun bir adsorban olduğunu göstermiştir.
Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon, Ayçekirdeği Kabuğu, Kitosan.
Kaynaklar
1. Gülnaz, O., Kaya, A., Dinçer , S., 2006. TheReused of DriedActivatedSludgeforAdsorption of
ReactiveDye, J. of HazardousMaterials, B134: 190-196.
2. Mc Kay, G.,Otterburn, M.S., Sweeney, A. G. 1980. TheRemoval of ColorfromEffuluent Using
VariousAdsorbents III. Silica Rate processes. Waterres. 14,15-20.
3. Asfour, H. M.,Fadali, O.A., Nassar, M. M., El-Geundi, M. S. 1985. EquilibriumStudies on Adsorption
of Basic Dyes on Hard Wood. J.Chem.Tech.Biotechnol. 35A, 21-27
4. Namasiyam, C.,Chandrasekaran, B.1991. Treatment of DyingIndustryWastewatersusing Fe(III)/ Cr(III)
SludgeandredMud. J. Ind. Assoc.Environ.Manage. 18, 93-99.
5. Namasivayam,
C.,Kanchana,
N.
1992.
Waste
Banana
Pith
as
AdsorbentforColourRemovalfromWastewaters. Chemosphere. 25, 1690-1706.
180
Poster 127
3-Amino-4-Karbonitril-5-Fenil Piridazin Ve Elektrokimyasal Davranışlarının
İncelenmesi
İrem Koyun, Yusuf Kelebekli, Elif Yıldız, Ferhan Tümer
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edeb. Fakültesi Kimya Bölümü Avşar Kampüsü K.Maraş
[email protected]
Özet: Organik kimyada, azot içeren heterosiklik bileşikler doğal ürünlerin, boyar
maddelerin, zirai kimyasalların ve ilaçların bütünleyici parçalarıdır. Günümüzde, canlı
metabolizmasında direnç kazanan çeşitli virüs ve bakterilerin etkilerini azaltmak, mümkünse
yok etmek için yeni ilaçlara ve bunu takiben yeni sentezlere ihtiyaç duyulmaktadır.
Diazin bileşikleri önemli biyolojik aktivitelere sahip olduklarından her zaman çok fazla ilgi
duyulan bileşikler olmuşlardır. Diazinler altılı halkada iki azot atomu bulunduran bileşiklerdir
ve bunlar piridazin (1,2-diazin), pirimidin (1,3-diazin) ve pirazin (1,4-diazin) olarak
adlandırılır.
CN
N
Ph
NH2
N
N
N
Piridazin
1
N
N
Pirimidin
N
Pirazin
2
3
N
4
Bu çalışmada, 3-amino-4-karbonitril-5-fenil piridazin’in (4) elektrokimyasal davranışları
araştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: Piridazin, Pirimidin, Aminopiridazin.
Kaynaklar
1.
2.
(a) A. Felici, G. Amicosante, A. Oratore, R. Strom, P. Ledent, B. Joris, L. Fanuel, J.M. Frere, Biochem.
J. 291 (1993) 151e155. (b) P. Lassaux, M. Hamel, M. Gulea, H. Delbruck, P.S. Mercuri, L. Horsfall,
D. Dehareng, M Kupper, J.M. Frere, K. Hoffmann, M. Galleni, C. Bebrone, J. Med. Chem. 53 (2010)
4862e4876.
McGuigan, C., Barucki, H., Blewett, S., Carangio, A., Erichsen, J. T., Andrei, G., Snoeck, R., Clerca, E.
D., and Balzarini, J., 2000. Highlypotent and selective inhibition of Varicella-Zoster Virus by
furopyrimidine nucleosides bearing andaryl side chain. J. Med. Chem. 2000, 43, 4993-4997.
Belgium.Soai, K.; Niwa, S. (1992), Chem. Rev., 92, 833.
181
Poster 128
N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin Kullanarak Cu(II) İyonunun
Zenginleştirilme Şartlarının Araştırılması ve alevli-AAS İle Analizi
Sıtkı Baytaka, Veli Kasımb
a
Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği, Isparta
b
Harran Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Şanlıurfa
[email protected]
Özet:Bakır elementinin canlı organizmalar üzerindeki etkisi ve çeşitli teknolojik alanlarda
kullanıldığı bilinmektedir. Ancak, sözü geçen örneklerde bu elementin derişiminin düşük olması ve
girişimler nedeniyle alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi gibi bazı spektroskopik yöntemlerle
analizi yapılamamaktadır. Bu yöntemlerin en ucuzu ve kullanımı en kolay olanı alevli AAS dir. Bu
yöntemin en büyük eksikliği tayin sınırının oldukça yüksek olmasıdır. Eser elementlerin
zenginleştirme ve ayırma teknikleri geliştirilmiş olup, son yıllarda mini kolonlar kullanılarak
adsorbsiyonla zenginleştirme tekniği kullanılmaktadır. Eser elementlerin zenginleştirmesinde çeşitli
ligantlar kullanılmaktadır [1-6].
Bu çalışmada, ilk defa N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldiminAmberlit XAD-4
polimerinin üzerine immobilize edilerek sulu ortamlardaki Cu(II)iyonununzenginleştirme şartlarının
araştırılmasında kullanılmıştır. N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin ligandıspesifik olarak
bakır elementine duyarlı olduğu önceki çalışmalarda görülmüştür [7].
Çalışmada örnek çözeltinin pH sının, akış hızının, geri alma çözeltisinin türü ve derişiminin,
çözelti hacminin veadsorben miktarı gibi parametreler incelenmiştir. En uygun şartlarda geri kazanma
verimi %95 güvenle %97±2 e ulaşılmıştır. Geliştirilen yöntemin doğruluğu referans maddeler analiz
edilerek denenmiş ve çeşitli su örneklerde bakır iyonunun tayininde uygulanmıştır.
Anahtarkelimeler:Bakır, Adsorpsiyon, N-para-anizidine-3,5-di-tert-butylsalicylaldimin,
Amberlit XAD-4, Alevli AAS.
Kaynaklar
1- Tokalıoğlu, Ş., Livekebabci, A., 2009, Microchim. Acta, 164 471–477.
2- Moss, J.C.,Hardaway, C.J. Richert, J.C.,Sneddon, J., 2010, Microchem. J.,95, 5–10.
3- Kara, D., Fisher, A., Hill, S.J., 2006, Analyst, 131, 1232–1240.
4- Askun, H., Gulbakan, B., Celikbıcak, O., Uzun, C., Guven, O., Salih, B., 2008,J. Appl. Polym.
Sci. Symp., 107, 2714–2722.
5- Ghaedi, M., Shokrollahi, A., Kianfar, A.H., Mirsadeghi, A.S., Pourfarokhi, A., Soylak, M.,
2008, J. Hazard. Mater.,154, 128–134.
6- Baytak, S., A. Balaban, A. R. Türker, B. Erk, 2006, J. Anal. Chem61, 476-482.
7- Kasumov,V.T., Köksal, F.,Köseoğlu, R., 2004, Synthesıs, SpectroscopyandRedoxChemıstry
of Bis(N-aryl-3,5-Di-Tert-Butylsalıcylaldımınato)- Copper(II) Complexes, J. Coord. Chem.,
57, 591–603.
182
Poster 129
TabakalıYapıda K-Birnessit (KBRLSM)
KullanılarakAlüminyumİyonlarınınEkstraksiyonuİçinAnalitikYöntemGeliştirilmesi
Harun Çiftçia, Çiğdem Era, Erdal Erenb, Sıtkı Baytakc
aAhiEvranÜniversitesi,
Fen EdebiyatFakültesi, KimyaBölümü, Kırşehir
Fen EdebiyatFakültesi, KimyaBölümü, Bilecik
cSüleymanDemirelÜniversitesi,MühendislikFakültesi, KimyaMühendisliğiBölümü, Isparta
bŞeyhEdebaliÜniversitesi,
[email protected]
Özet: Alüminyumun başta metalürji olmak üzere sanayinin birçok alanında yaygın olarak
kullanılmaktadır. Al oldukça hafif ve kolaylıkla şekillendirilebilen birçok uygulaması olan bir
metaldir. Dolaylı olarak veya doğrudan insan bünyesine geçebilen metallerden biri olan alüminyum,
beyinde sinir hücrelerine etki ederek Parkinson, Alzheimer ve motor nöron dejenerasyonu ile
ilerleyici, ölümle sonuçlanan, nörodejeneratif birhastalık olan Amyotrofik lateral skleroz (ALS)’a
neden olmaktadır. Yapılan son çalışmalarda alüminyum düzeyinin 0.1 mg L-1 ‘in üzerinde olduğu içme
sularının Alzheimer için risk faktörü oluşturabileceği belirtilmektedir [1]. Bu bakımdan çeşitli
örneklerdeki alüminyum derişimlerinin tayini önemlidir. Ancak eser düzeydeki alüminyumun alevli
atomik absorpsiyon spektroskopisi gibi yöntemlerle tayini oldukça zordur. Bu nedenle tayinden önce
genellikle bir ayırma ve zenginleştirme gerekir. Kullanılan en yaygın zenginleştirme yöntemlerinden
biri de katı faz özütleme (SPE) tekniğidir [2,3].
Bu çalışmada, sulardaeser alüminyum tayini için yeni katı faz özütleme yöntemi geliştirildi.
Analitiyonları, Tabakalı olarak sentezlenen K-Birnessit içeren kolonda zenginleştirildi. Metal tayinleri,
Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR-CS
FAAS) ile tayin edildi. Çalışmalarda, ortamın pH’ı, geri alım çözeltilerinin cinsi ve hacmi, ligand
miktaru, örnek çözelti akış hızı gibi deneysel parametreler optimize edildi. Yöntemin analitik
performansında, çalışma grafiğinin doğrusallığı, gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve
tekrarlı ölçümleri bağıl standart sapması (% RSD) belirlendi. Anali tiyonlarının geri kazanımı için en
uygun pH değerleri 6.5–9.0 arasında olduğu belirlendi. Maksimum geri kazanımlar 5 mL, 2 mol L-1
HCl çözeltisinin kullanılmasıyla elde edildi. Optimize edilen şartlarda zenginleştirme faktörü 100
olarak hesaplandı. Geliştirilen yöntem, çeşitli su örneklerindeki alüminyum iyonlarının tayini için
uygulandı.
AnahtarKelimeler: K-Birnessit, Alüminyum, Zenginleştirme, HR-CS FAAS.
Kaynaklar
1. Van Landeghem G.F., de Broe M.E., D’Haese P.C., Al and Si: their speciation, distribution, and
toxicity, Clin. Biochem. 31 (1998) 385–397
2. Ciftci, H., Solid Phase Extraction Method for the Determination of Cobalt in Water Samples on
Duolite XAD-761 Resin Using 4-(2-Pyridylazo) Resorcinol by FAAS, Curr. Anal. Chem. 6 (2010)
154-160.
3. Türker, A.R., Sep. Purification Rev. 41 (2012) 169-206.
*Bu çalışma TÜBİTAK 110T111 nolu proje ile desteklenmiştir.
183
Poster 130
Malatya’da Yetiştirilen Kırmızı Renkli Meyvelerde Bazı Makro ve Mikro Elementlerin
Tayini
Hatice Yumuşakbaşa, Yılmaz Uğurb, Selim Erdoğanc,
a
İnönü Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 44280-Malatya.
b
Malatya Kayısı Araştırma İstasyonu, 44200-Malatya.
c
İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri, 44280-Malatya.
[email protected]
Özet: Ülkemiz uygun iklim ve toprak şartları nedeniyle meyvecilik açısından çok sayıda tür ve çeşit yetiştirme
şansına sahiptir. Türkiye, gerek meyve tür ve çeşit sayısı, gerekse üretim miktarı bakımından dünyanın önemli
meyve üreticisi ülkeleri arasında yer almaktadır. Bu meyve türleri arasında renk, tat, aroma bakımından hoşa
giden ve aranan meyvelerden kiraz, çilek ve üzüm önemli bir yer tutmaktadır.
Bu meyveler; kolayca metabolize edilen şeker içeriği, vitaminler, organik asitler, mineral maddeler
içermesi nedeniyle antioksidant özellik gösteren önemli meyvelerdir.Bunun yanında, bitkiler atmosferden,
gübrelerden, atık su ve çamurdan veya tarımda kullanılan inorganik pestisitlerden toprağa bulaşmış olan ağır
metalleri biriktirme eğilimindedirler[ 1-3].
Bu çalışmada, ilimiz ve ülkemiz ekonomisi ve insan sağlığı açısından yüksek değere sahip,ilimizde
yetiştiriciliği yapılankırmızı renkli meyve(çilek, kiraz ve üzüm)ağaçlarından; meyve, yaprak ve toprak örnekleri
alınarak bu örneklerdekiB, Ba, Cd, Cr, Pb, Cu, Fe, Mn, Zn, Ca, K, Mg, Na elementlerinin tayiniamaçlanmıstır.
Tüm örneklerde, element analizi için HNO3: H2O2 karışımı ile mikrodalga çözünürleştirme işlemi
uygulanmış
ve
ICP-OES
ile
elementler
tayin
edilmiştir.Çözünürleştirme
koşulları
ve
dedeksiyonunoptimizasyonu için, Standart Referans Materyaller; meyve ve yaprak için NIST 1547 ve IAEA
359 ve toprak için NCS DC 73319 kullanılmıştır. Çözünürleştirme optimizasyonunda; meyve ve yaprak
örnekleri için; HNO3: H2O2 (6:3), toprak örnekleri için ise HNO3:H2O2:HF (3:9:2) karışımlarının uygun olduğu
belirlenmiştir. Toprak, meyve ve yaprak örneklerinden; üzüm örneklerinin K içeriği 1645-2644 mg/kg, Mg 1987927 mg/kg ve çilek örneklerinde ise K; 3242-6378 mg/kg, Mg; 753-9025 mg/kg aralığında değiştiği tespit
edilmiştir.
Bu değerlere göre üzüm ve çilek; meyve, toprak ve yaprak örneklerindeliteratürdebelirtilen sınır
değerlerin üzerinde K ve Mg içerdiği tespit edilmiştir.Ayrıca Fe içerikleri açısından değerlendirildiğinde; üzüm
örneklerinin tayin edilen demir içeriğinin literatürdebelirlenen sınır değerlerin üzerinde olduğu belirlenmiştir.
Tüm çalışılan numunelerağır metal yönünden incelendiğinde ise krom, kurşun, kadmiyum (Cr, Pb, Cd)
yönünden toksik düzeylerde olmadığı gözlemlenmiştir.
Analitik performans parametrelerinden; tespit limiti (LOD), tayin limiti (LOQ), kesinlik, doğruluk
belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: Kiraz, Çilek, Üzüm, ICP-OES, Element Analizi.
Kaynaklar
[1] Hamurcu, M., Özcan, M.M.., Dursun, N., Gezgin, S., FoodandChemicalToxicology, 48, 1767-1770, 2010.
[2]Ekholm, P.,Reinivuo, H., Mattila, P., Pakkala, H., Koponen, J., Happonen, A., Hellström, J., Ovaskainen, ML, Journal of FoodCompositionand Analysis, 20, 487-495, 2007.
[3] Mansour, S.A.,H.Belal, M., Abou-Arab, A.A.K., F. Gad, M., Chemosphere, 75, 601-609, 2009.
184
Poster 131
LC–MS Method for the Sensitive Determination of Metoclopramide: Application to
Rabbit Plasma, Gel Formulations and Pharmaceuticals
Ziya Bayrak1, Sevinc Kurbanoglu2, Ayhan Savaser1, Sibel A. Ozkan2, Hikmet Altunay3, Cetin Tas1,
Cansel Kose Ozkan1, Yalcin Ozkan1
1
Department of Pharmaceutical Technology, Gulhane Military Medical Academy, Etlik, 06018 Ankara, Turkey
2
Department of Analytical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Ankara University, Tandogan, 06100 Ankara,
Turkey
3
Department of Histology, Faculty of Veterinary Medicine, Ankara University, Ankara, Turkey
[email protected]
Abstract: Metoclopramide (4-amino-5-chloro-N- (2- (diethylamino) ethyl)- 2methoxybenzamide, MTC) is an antiemetic and gastroprokinetic agent. It is commonly used to treat
nausea and vomiting, to facilitate gastric emptying in people with gastroparesis, as a treatment for the
gastric stasis often associated with migraine headaches and to facilitate intubation of the small bowel
during radiologic examination1,2.
Structure of metaclopramide
To support real biological sample application, a simple, selective and rapid LC–MS method
has been developed and validated for the sensitive determination of metoclopramide in rabbit blood,
ex vivo permeation studies and pharmaceutical dosage form. LC–MS analysis was performed
isocratically on a Zorbax SB-C18 column with a mobile phase consisting of methanol:ammonium
acetate buffer (pH 3.0) 75:25 (v/v) at a flow rate of 0.70 mL min-1. The outlet of the column was
connected to a single quadrupole mass spectrometer with positive mass spectrometric detection. Ions
were detected in the positive multiple reaction monitoring mode. The assay was linear over the
concentration range of 1.25–200 pg µL-1 with a limit of detection of 0.077 pg µL-1 for standard
solutions and 2.5–200 pg µL-1 with a limit of detection of 0.42 pg µL-1 for serum samples. The method
is applicable, covering a variety of pharmaceutical and biological studies. The reproducibility of the
method was found to be between 0.96 and 1.98 % (RSD) values. Moreover, for the stability of
metoclopramide, the effect of temperature, UV light, H2O2, HCl and NaOH were also investigated.
Keywords: LC–MS, Metoclopramide, Determination, Pharmaceutical, Validation.
References
[1] Brunton L. L. (2010) Goodman and Gilman’s The pharmacological basis of therapeutics. McGraw Hill Press,
New York
[2] Swartz M. E., Krull I. S. (1997) Analytical development and validation. Marcel Dekker, New York
185
Poster 132
Iridyum Oksit ve Tirosinaz Enzimi ile Fonksiyonlandırılmış Manyetik
Nanopartikül Bazlı Elektrokimyasal Nanobiyosensör Tasarımı
Sevinc Kurbanoglua,b, Carmen C. Mayorga-Martineza, Mariana Medinaa, Lourdes Rivasa,
Sibel A. Ozkanb, Arben Merkoçia,c
a
Nanobioelectronics & Biosensors Group, ICN2- Institut Catala de Nanociencia i Nanotecnologia, Campus
UAB, 08193, Bellaterra, Barcelona, Spain
b
Ankara Universitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06100, Tandoğan, Ankara, Türkiye
cICREA, Barcelona, Catalonia, Spain.
[email protected]
Özet: Tirosinaz (Tyr, EC 1.14.18.1) bifonksiyonel, bakır içeren, kresolaz ve katekolaz
aktivitelerine sahip olan bir enzimdir. Tyr monofenollerin ilgili katekollerine o-hidroksilasyonunu
(kresolaz aktivitesi) ve katekolun ilgili o-kinonlarına oksidasyonunu (katekolaz aktivitesi) sağlar1.
Nano yapıdaki malzemeler benzersiz optik, elektronik ve manyetik özelliklere sahiplerdir ve
geniş yüzey-hacim oranına sahip olmalarından dolayı biyosensör tasarımında tercih edilmektedir. Son
çalışmalarda, nano yapılı malzemelerden manyetik nanopartiküller ve iridyum oksit nanopartiküller
katalitik özellikleri ve sağlamlıklarından dolayı diğer nanomateryallere göre daha çok
kullanılmaktadır2.
Bu çalışmada, tirosinaz enziminin substratı olan katekol için perde baskılı elektrotlar
kullanılarak, manyetik nanopartiküller ve iridyum oksit nanopartikülleri bazlı, elektrokimyasal
nanobiyosensör geliştirilmiştir. 0.1 M KCl içeren 0.1 M fosfat tamponunda amperometrik ölçümler
alınmıştır. 50 L manyetik nanopartikül miktarı sabit tutularak, iridyum oksit miktarı ve enzim
miktarı optimize edilmiş, 0.25-433 µM katekol konsantrasyonu aralığında doğrusallık elde edilmiştir.
Bu geniş çalışma aralığına sahip nanobiyosensör ile 0.006 M katekol tayin alt sınırı elde edilmiştir.
Perde baskılı elektrotlar sayesinde, kullan-at özellikli nanobiyosensör tasarlanmıştır.
Anahtar kelimeler: Nanobiyosensör, Nanomateryal, tirosinaz, katekol, perde baskılı elektrot
Kaynaklar
1
Lerch, K., 1981. Copper monooxygenases: tyrosinase and dopamine ß-hydroxylase, in: Metal Ions in Biological
Systems, Marcel Dekker, New York.
2
Mayorga-Martinez, C.C., Pino F., Kurbanoglu, S., Rivas, L., Ozkan, S. A., Merkoçi, A., 2014. J. Mater. Chem.
B. 2, 2233-2239
186
Poster 133
Ni(II)’nin 4-benzoil-N-[(dietilamino)karbonotiyolil]-1,5-difenil-1H-pirazol-3karboksamit Kompleksi Halinde Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon (DLLME)
Yöntemiyle Su Örneklerinde Zenginleştirilmesi ve UV-VIS Spektrofotometre ile
Tayini
İsmail Akdeniza, İrfan Kocaa, Şule Açıkgöza, Latif Gökbaşa
a
Bozok Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Yozgat
İ[email protected]
Özet: Nikel, üreazın Zenner tarafından keşfedilmesine kadar biyolojik önemi olan bir metal
olarak değerlendirilmezdi. Diğer geçiş elementleri ile kıyaslandığında nikel toksik bir elementtir.
Nikel ve nikel bileşikleri solunduğu zaman solunum sistemi kanserine, deride tahrişlere ve nikel
egzaması gibi ciddi sağlık sorunlarına yol açabildiği literatürde rapor edilmiştir. [1]
Ağır metal olarak nikel, canlı birçok tür için toksiktir. Bu nedenle çevre örneklerinde bulunan
eser miktardaki nikelin düşük seviyelerde tayini büyük önem taşımaktadır. [2] Doğal su örneklerindeki
eser element düzeylerini tayin etmek için birçok ön deriştirme ve ayırma metodu literatürde uzun
yıllardır kullanılmaktadır. Bunlardan bazıları sıvı-sıvı ekstraksiyonu (LLE), katı faz ekstraksiyonu
(SPE), bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE), sıvı faz mikroekstraksiyonu (LPME) ve iyonik sıvı
ekstraksiyonu (ILE) dur.
Bu çalışmada nikel, yeni bir ligand olan 4-benzoil-N-[(dietilamino)karbonotiyolil]-1,5-difenil1H-pirazol-3-karboksamit ile kompleksleştirilip, dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME)
tekniği kullanılarak ekstrakte edilmiş ve ekstraksiyon sonrası UV-VIS cihazı ile tayin edilmiştir.
Sistemin değişken tüm parametreleri (ortamın pH’ sı, ekstraksiyon ve dispersif çözücü miktarları,
ligand miktarı, tuz etkisi) optimize edilmiştir. Optimize edilen şartlar altında elde edilen kalibrasyonda
doğrusal bölge 0.033 – 0.666 μg/mL aralığında bulunmuş olup, gözlenebilme sınırı (LOD) 0.0074
μg/mL ve %RSD 3.08 olarak tespit edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Nikel, Zenginleştirme, Mikroekstraksiyon, Spektrofotometre.
KAYNAKLAR
[1] Yongwen, L., Xijun, C., et al., Talanta, 64, 160-166, 2004.
[2] H. Sereshti, V. Khojeh, S. Samadi, Talanta, 83, 885-890, 2011.
187
Poster 134
Üç Centaurea Türünün Uçucu Yağlarının Antikolinesteraz Aktiviteleri
ve Kimyasal Bileşimlerinin Belirlenmesi
Abdulselam ERTAŞa, İsmail Yenerb, Ahmet C. Görenc, Mehmet Boğad,
Serpil Demircieand Ufuk Kolakd
a
Dicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi FarmakognoziBölümü, 21280 Diyarbakır, Türkiye
Dicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi Analitik KimyaBölümü, 21280 Diyarbakır, Türkiye
c
TÜBİTAKUME, UlusalMetrolojiEnstitüsü, Kimya GrubuLaboratuvarları, 41470Kocaeli,Türkiye
d
İstanbul Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Bölümü 34116 Beyazıt, İstanbul, Türkiye
e
Çukurova Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Botanik Anabilim Dalı, 01330, Adana, Türkiye
b
[email protected]
Özet: Asteraceae familyasının bir üyesi olan Centaurea cinsi Türkiye’ de 4
seksiyonlasınıflandırlıp %64 endemizm oranıyla 134’ ü endemik olmak üzere yaklaşık 207 tür ile
temsil edilmektedir [1-3]. Anadolu’da Centaurea türleri zerdali dikeni, timur dikeni ve peygamber çiçeği
gibi isimlerle adlandırılırlar [2,4]. Centaurea türleri Türkiye’ de halk arasında balgam söktürücü,
antidiyabetik, ateş düşürücü ve ishal önleyici olarak kullanılır [2]. C. lycopifolia, C. balsamitave C.
ibericatürlerinin uçucu yağlarının kimyasal bileşimlerini belirlemek için GC/FID ve GC/MS (Gaz
Kromatografi / Kütle Spektrometresi) cihazı kullanılmıştır. Uçucu yağların antikolinesterazinhibisyon
potansiyellerini belirlemek için Ellman metodu kullanılmıştır. Bu çalışma endemik bir tür olan C.
lycopifolia’nın uçucu yağın kimyasal bileşimi ile ilgili yapılan ilk çalışmadır. Bu çalışma aynı
zamanda
C.
lycopifoliaC.
balsamitave
C.ibericatürlerinde
uçucu
yağların
antikolinesterazaktivitesiyleilgiliyapılan ilk çalışmadır. C. lycopifolia, C. balsamitave C. iberica
bitkilerinin uçucu yağların ana bileşenleri sırasıyla caryophylleneoksit (%9,7) ve spathulenol (%7,3),
α-selinene (%8,5) vehexatriacontane, arachidicasit(%25,3) vehexadecanoicasit (% 5,9)
bileşenleriolarakbelirlenmiştir.Centaurea’nın
bu
üç
türünün
uçucu
yağları
butirilkolinesterazaveasetilkolinesteraz enzimlerine (200 μg/mL) karşıortaderecede inhibitor
etkigöstermişlerdir.
Anahtar Kelimeler: Centaureabalsamita, C. iberica, C. lycopifolia ,GC/FID ve GC/MS,
Uçucuyağlar.
Kaynaklar :
[1]Mabberley, J.,The plant book, second ed. Cambridge University Press, Cambridge, (1997).
[2]Wagenitz, G.,Centaurea L. In: Flora of Turkey and the East Aegean Islands5. Davis, PH. (ed.), pp, 465-585,
Edinburgh University Press, (1975).
[3]Güner, A.,Centaurea L. In: Flora of Turkey and the East Aegean Islands 11, suppl. Güner A., Özhatay, N.,
Ekim, T., Canbaşer, KH. (eds.), pp. 237-240, Edinburgh University Press Edinburgh, (2000).
[4]Baytop, T.,Therapy with Plants in Turkey (Past and Present).316 ppPublications of Istanbul University,
Istanbul, (1999).
188
Poster 135
Malva neglecta ve Malvella sherardiana
Bitkilerindeki Uçucu Yağların Antikolinesteraz Aktivitesi ve Kimyasal Bileşiminin
Belirlenmesi
Abdulselam Ertaşa, İsmail Yenerb
a
Dicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi FarmakognoziBölümü, 21280 Diyarbakır, Türkiye
Dicle Üniversitesi, EczacılıkFakültesi Analitik KimyaBölümü, 21280 Diyarbakır,Türkiye
b
[email protected]
Özet: Malvacea familyasının bir üyesi olan Malva L. Cinsi ülkemizde 9 tür,dünyada ise 26
türle temsil edilmektedir[1,2]. Malvaneglecta Wallr. Avrupa’dan, Asya’ya ve Afrika’ya kadar yayılış
göstermektedir. Halk arasında “ebemgömeci ve tolık” olarak bilinmektedir.Ülkemizde Malva
türlerinin yaprak veçiçeklerinin sebze olarak tüketilmesinin yanı sıra halk arasında kabızlık, boğaz
ağrısı, hemoroid, karın ağrısı, böbrek hastalıkları, peptik ülser, bronşit ve soğuk algınlığı
tedavilerinde kullanılmaktadır[3,4]. Malvacea familyası yüksek poliprenol içermesi nedeniyle yapraklı
bitkiler arasında önemli bir yere sahiptir[5]. Malvella cinsi ülkemizde 1 tür dünyada ise 4 türle temsil
edilmektedir[1,2]. M. sherardiana (L.) Jaub & Spach. Avrupa, kafkasya ve Suriye bölgelerinde
dağılmış olarak bulunur. Bu bitki türünün yaprak ve çiçeklerinin gıda olarak tüketilmesinin yanı sıra
,böbrek hastalığı ve kabızlık tedavisinde kullanılmaktadır[3,4]. Literatüre baktığımızda bu bitk
ifamilyasının uçucu yağ bileşimiyle ilgili az çalışma bulunmaktadır. Bu çalışmadaM. neglectaveM.
sherardiana (L.) bitkilerinin uçucu yağların kimyasal bileşimlerini belirlemek için GC/MS cihazı
kullanılmıştır. Uçucu yağların antikolinesteraz potansiyellerini belirlemek için ise Ellman metodu
kullanılmıştır. M. neglecta bitkisinin uçucu yağ bileşiminin %94.9 oranında ve 41 bileşen, M.
Sherardiana bitkisinin uçucu yağ bileşiminin ise %94.1 oranında ve 8 bileşen olduğu belirlenmiştir.
M. neglecta bitkisin uçucu yağının ana bişenleri ineol(% 18.8) vehegzatriaseton (% 7.8) olarak
belirlenmiştir .M. sherardiana bitkisi için ise uçucu yağlarının ana bileşenleri 1-hexacosanol (% 19.1)
ve α-selinene (% 17.5) olarak tespit edilmiştir. M. neglecta türü bütiril-kolinesteraz’a (% 76.51
inhibisyon) karşı referans bileşik olan galanthaminden daha yüksek inhibitor etki göstermiştir. Ayrıca,
asetil-kolinesteraz enzimine (200 μg/mL) karşı % 57.60 inhibisyon aktivite göstermiştir.
Anahtarkelimeler:Malvaneglecta, Malvellasherardiana, GC-MS, antikolinesterazaktivite, uçucuyağ
Kaynaklar :
[1]Davis, PH., ‘Flora of Turkey and East Aegean Islands’. Vol 2.Edinburgh University Press.Edinburgh, 1966.
[2]The Plant List.http://www.theplantlist.org/ 12 July 2013.
[3]Baytop, T. ‘Therapy with Plants in Turkey (Past and Present)’, Publications of Istanbul University, Istanbul,
1999.
[4]Akaydın, G.,Şimşek, I., Arıtuluk ZC., Yeşilada, E., An ethnobotanical survey in selected towns of the
Mediterranean subregion (Turkey), TurkishJournal of Biology, 37, 230-247 (2013).
[5]Khidyrova, N.K.; Shakhidoyatov Kh.M. Khim. Prir. Soedin +. 2002, 38/2-107-121.
189
Poster 136
Vitamin ve Flavonoid Tipi Antioksidanların Protein-Stearik Asit Karışımı Kaplama
Materyaliyle Enkapsüle Edilmesi
Jülide Hızala, Şeyda Karadirekb, Pelin Demirçivic, Reşat Apakd
a, b, c
Yalova ÜniversitesiMühendislik Fakültesi, Kimya ve Süreç Müendisliği, 77100, Merkez/YALOVA
d
İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, 34320 Avcılar/İSTANBUL
[email protected]
Özet: Mikroenkapsülasyon yöntemi, özellikle son yıllarda ilaç ve gıda endüstrisinde yaygın
olarak
kullanılmaktadır.
Enkapsülasyon
besin
katkı
maddelerinin
ve
ilaç
aktif
maddelerininbozunmasını geciktirerek söz konusu besin ve ilaçların raf ömrünün uzamasını ve
bunların gastrointestinal sistem boyunca kontrollü salınımını sağlar. Kaplama malzemesi olarak
proteinler, emülsifikasyon sırasında ara yüzeydeki yüzey gerilimini düşürmek ve makromoleküler
tabakalar oluşturmak üzere iki önemli rol üstlenirler. Jelatin, mükemmel film oluşturma özelliğinden
dolayı enkapsülasyonproseslerinde yaygın olarak kullanılan bir proteindir.
Bu çalışmada, kuersetin, troloks, epikateşin ve epigallokateşin iç faz olarak, kazein, jelatin ve stearik
asit ise dışfaz olarak kullanılmıştır. Sabit iç faz/dış faz oranında kimyasallarınreaksiyonu sonucu
oluşan mikrokapsüller, FreezeDryer’ da toz haline getirilmiştir. Enkapsüleedilen her bir kombinasyon
için enkapsülasyon etkinliği hesaplanmıştır. Tüm denemelerdeantioksidan kapasitesi CUPRAC
yöntemiyle kantitatif olarak tayin edilmiştir. Sonuç olarak, en yüksek enkapsülasyon etkinliği,iç
faz/dışfaz oranı 1:4 olan epigallokateşin – jelatin sistemi için elde edilmiştir.
Anahtar kelimeler: C vitamini, Flavonoidler, CUPRAC Yöntemi, Enkapsülasyon, Kontrollü
Salınım.
190
Poster 137
Bazı Antibiyotiklerin Voltametrik Davranışlarının İncelenmesi ve Kantitasyon
Koşullarının Belirlenmesi
Hasan Aydoğan, Kübra Gençdağ ve Ali Ersin Karagözler
Adnan Menderes Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü
09010 Aydın
[email protected]
Özet:Antibiyotikler genel anlamıyla mikroorganizmaların sebep olduğu enfeksiyonların
tedavisinde kullanılan ilaçlardır. Doktora başvuran hastalara reçete edilen ilaçlar arasında
antibiyotikler ilk sıralarda yer alır.
Sağaltım ve koruma amacıyla kullanılan antibiyotiklerin ve metabolitlerinin canlıların çeşitli doku ve
biyolojik sıvıları ile süt ve bal gibi bazı besin maddelerindeki kalıntılarının analizleri için doğruluğu ve
kesinliği yüksek metotlar geliştirilmiştir.Bu amaçla geliştirilen en ileri yöntemler kromatografik
yöntemlerdir1.
Öte yandan, antibiyotiklerin hemen hemen tamamı birden fazla organik işlevsel grup içeren
karmaşık moleküllerdir2. Bu grupların yükseltgen veya indirgen özelliklerinin bulunma olasılığı
oldukça yüksektir. Ayrıca, antibiyotiklerin bu redoks özellikleri ortamın pH’sına da muhtemelen bağlı
olacaktır3.
Bu çalışmada üç farklı sınıftaki (Betalaktam antibakteriyelleri, Penisilinler ve Aminoglikozitler) ilaç
formülasyonundaki 6 ayrı antibiyotik etken maddelerin (sefazolin, sefuroksim, seftriakson, penisilin
G, ampisilin ve gentamisin) kalem grafit elektrot kullanılarak pH’ları farklı Britton-Robinson
tamponundaki (pH=2, 5 ve 9) elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Böylece, bu etken
maddelerin ilaç formülasyonlarındaki kantitasyonu için voltametrik koşullar (pH, voltametrik teknik,
tayin sınırı) belirlenmiştir.
Bu çalışmanın sonuçları, kromatografik yöntemlere alternatif voltametrik yöntemlerin
geliştirilmesine yol açabilecektir.
Anahtar Kelimeler: Kalem Grafit Elektrot, Voltametri, Antibiyotik.
Kaynaklar
1.
2.
3.
Niessen, W.M.A. 1988. Analysis of Antibiotics by Liquid Chromatography-Mass Spectrometri. Journal
of Chromatogography A. 812(1-2): 53-75.
Lorenzo,Z., Gardner, J., Toledo-pereyra,L. 2012. History of Antibiotics. From Salvarsan to
Cephalosporins. Journal of Investigative Surgery, 25(2): 67-77.
Reddy, T.M., Sreedhar, M., Reddy, S.J. 2003. Voltammetric Behavior of Cefixime and Cefpodoxime
Proxetil and Determination in Pharmaceutical Formulations and Urine. Journal of Pharmaceutical and
Biomedical Analysis, 31(4): 811-818.
191
Poster 138
s-TriazinSchiff Bazı İle Membran Hazırlanmasıve Cd(II)İyon Taşıma İçin
Kullanılması
Lütfiye Taylaka, Remziye Beyza Arslana,Cennet Arslanera, Ziya Erdem Koça, Gülşin Arslanb
a
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 42075 Selçuklu / Konya
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü 42075 Selçuklu / Konya
b
[email protected]
Özet: Triazinler bir benzen halkasındaki üç karbonla, azot atomlarının yer değiştirmesi sonucu
oluşan heterosiklik bileşiklerdir. Aromatik halka adlandırması göz önüne alındığında bu bileşik için
1,3,5-triazin de denilir. 1,3,5-Triazinler simetrik yapıda olmaları sebebiyle s-triazinler olarak da
adlandırılmaktadır. s-Triazinhakkında uzun yıllardır pek çok çalışmalar yapılmıştır ve bu çalışmalar
günümüzde giderek artan bir ilgi ile devam etmektedir. Çalışmalar sonucunda çok çeşitli 1,3,5-triazin
türevlerinin elde edildiği ve elde edilen türevlerin endüstride geniş bir kullanım alanına sahip oldukları
literatürlerde belirtilmektedir1. Ayrıca son yıllarda s-triazin türevlerinin biyolojik aktivite etkilerinin
ortaya
çıkmasıyla
farmakolojik alanında
da
önemli
bir
yere sahip oldukları
belirlenmiştir2.Cd(II);elektrik,pilveaküüretiminde, seramik, boya ve plastik sanayisinde kullanılan,
kanserojen, toksik birağır metaldir3,4.
Bu çalışmada sentezlenmiş olan 2-Vinil-4,6-N,N’-Bis(2,4-dihidroksi benziliden)-1,3,5triazin (VDAT 2,4)5 ile polimer içeren membranların (PIM) hazırlanması 6 ve hazırlanan membranlar
ile sulu çözeltilerden Cd(ІІ) iyonunun seçimli taşınmasının incelenmesi amaçlanmıştır. Hazırlanan
PIM’ların yüzey karakterizasyonu; yüzey temas açılarının belirlenmesi suretiyle, taramalı elektron
mikroskobu (SEM) ve infread spektroskopisi (FT-IR) ile yapılmıştır. İyon taşıma denemeleri için
Cd(II) iyonu model iyon olarak seçilerek PIM analitik amaçlarla kullanılıp kullanılmayacağı ve çevre
kirliliği açısından büyük önem taşıyan Cd(II) iyonuna seçimli olup olmadığının araştırılmasında;
besleme fazındaki Cd(II) konsantrasyonu, besleme fazı pH’sı, kaplama çözeltisindeki taşıyıcı (VDAT
2,4) konsantrasyonu, alıcı faz türü ve konsantrasyonunun etkisi incelenmek üzere taşıma denemeleri
yapılmıştır. Elde edilen optimum parametreler kullanılarak; diğer metallere: Cu(II), Ni(II) veZn(II)
gibi metal iyonlarına karşı seçiciliği belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: s-TriazinSchiff bazı, Polimer İçeren membranlar, Cadmiyum.
Kaynaklar
1. Çelikbilek, Ş.,Koç, Z.E. 2014.Investigation of Dipodaloxy-Schiffbaseanditssalenandsalophen
Fe(III)/Cr(III)/Mn(III) Schiffbases (N2O2) capedcomplexesandtheirmagneticandthermalbehaviorsJournal
ofMolecularStructure,1065–1066:205-209.
2. Koc, Z.E., 2011Complexes of Iron(III) andChromium(III) SalenandSalophenSchiffBaseswithBridging 1,3,5Triazine DerivedMultidirectionalLigands. JournalofHeterocyclicChemistry48: 4: 769-775.
3. Drastichova, J.,Svobodova, Z., Luscova, V. andMachova, J., 2004. Effect of Cadmium on
HematologicalIndices of CommonCarp (Cyprinuscarpio). Bull. Environ. Contam. Toxicol., 72: 725–732.
4.
Chowdhury,
M.J.,Pane,
E.F.
andWood,
C.M.,
2004.
PhysiologycalEffects
of
DietaryCadmiumAcclimationandWaterborneCadmiumChange
in
Rainbow
Trout:
Respiratory,
Ionoregulatory, and StresParameters. Comp. Biochem. Physiol., C. 139: 163–173.
5. Fujimori, A.,Sato, N., Kanai, K., Ouchi, Y., and Seki, K., 2009. Control of Arrangementfor s-TriazineGroup
in CombCopolymersbytheLangmuir-BlodgettMethodandItsStructuralEstimationby NEXAFSSpectroscopy.
Langmuir, 25 (2), 1112-112.
6. Tor, A.,Arslan, G.,Muslu, H.,Celiktas, A.,Cengeloglu, Y.,Ersoz, M., 2009.Facilitated transport of Cr(III)
throughpolymerinclusionmembranewithdi(2-ethylhexyl)phosphoricacid
(DEHPA),
Journal
of
MembraneScience, 329, 169-174.
192
Poster 139
Poli(hidroksi metil metakrilat/glisid metekrilat) Reaktif Membranlarının Hazırlanması,
Karakterizasyonu ve Adsorptif Davranışının İncelenmesi
Muhammed İrfan Türkera, Gülay Bayramoğlua,b
a
Gazi Üniversitesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, Ankara, Türkiye
b
Gazi Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 06500 Teknikokullar, Ankara, Türkiye
[email protected]
Özet: Polimer membranlar klinik uygulamalar için, tıp ve biyoteknoloji alanlarında, biyolojik
sıvılardan bir hedef proteinin afinite ayrımında veya enzim reaktörünün ve enzim elektrodlarının
hazırlanmasında yaygın olarak kullanılmaktadır (1,2). Bu çalışmada, reaktif tekstil boyalarının renk
gideriminde kullanılmak üzere hidrojel yapıda reaktif membranlar epoksi grubu içeren
poli(hidroksietil metakrilat-glisidil metakrilat) membranları, UV fotopolimerizasyon yöntemi ile
hazırlandı. Bu yolla, epoksi grupları, polimerizasyon karışımındaki, epoksi grubu taşıyan
komonomerin konsantrasyonunun ayarlanmasıyla, istenen yoğunlukta, kopolimer membranına
kolayca katılabildi. Farklı sistem parametrelerinin etkisi araştırılarak optimize koşullar belirlendi.
Hazırlanan poli(hidroksietil metakrilat-glisidil metakrilat) membranlarının epoksi grupları aminasyon
reaksiyonu ile amin gruplarına dönüştürüldü. Membran yapıların, temas açısı ölçüm çalışmaları ve
yüzeylerin karakterizasyonu yapıldı. Bir ara-yüzey olayı olan adsorpsiyon işleminde, boya molekülleri
ile membran yüzeylerinin etkileşimini tanımlamak amacı ile serbest yüzey enerji bileşenlerinin
belirlenmesi oldukça önemlidir. Karakterizasyon çalışmaları için, denge-su içeriği, epoksi grubu ve
erişilebilir serbest amino grubu içeriği ve yüzey alanı belirlenerek, FTIR spektrası alınmış ve SEM
analizleri ile yüzey morfolojisi incelendi. Yüzeyinde amin grupları taşıyan membranlarının Reaktif
Red 120 boya moleküllerine gösterdiği afinite farklı sistem parametrelerinin (denge zamanı, pH,
sıcaklık, iyonik şiddet, enzim derişimi v.b.) etkisi dikkate alınarak araştırıldı. Deneysel adsorpsiyon
izoterm eğrisi elde edilerek teorik izoterm modellerine uygunluğu araştırıldı ve elde edilen
adsorpsiyon verileri birinci ve ikinci dereceden kinetik modelleri ile analiz edildi.
Anahtar kelimeler: Reaktif Membran, Karakterizasyon, Adsorpsiyon.
Kaynaklar
1. Bayramoglu, G., Altintas, B., Arica, M.Y., 2012. Cross-linking of horseradish peroxidase adsorbed on
polycationic films: application direct dyes decolourisation. Bioprocess and Biosystems Engineering, 35
(8): 1355-1365.
2. Georgieva, S., Godjevargova, T., Mita, D.G., Diano, N., Menale, C., Nicolucci, C., Romano
Carratelli, C., Mita, L., Golovinsky, E. 2010. Non-isothermal bioremediation of waters polluted by
phenol and some of its derivatives by laccase covalently immobilized on polypropylene membranes, J.
Mol. Catal. B. Enzym. 66: 210-218.
193
Poster 140
Baklagillerdeki Toksik Eser Metallerin AAS ile Tayini için Çözme Metodlarının
Maruf H. Demirela, Ayşe Şapb, Mehmet Yamana
a
Fırat Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ
Cumhuriyet Üniversitesi, Gemerek MYO, Gemerek, Sivas
b
[email protected]; [email protected]
Özet: Toplumun hemen hemen her kesimi tarafından çok tüketilen mercimek ve fasulye gibi
baklagillerin ithal edilen miktarları son zamanlarda artmaktadır. Bu durum, temel gıda maddesi olan
bu örneklerin toksik metal yönünden izlenmesini zaruri kılmaktadır. Bu metaller arasından, düşük
derişimleri bile toksik olan Pb ve Ni metallerinin yanı sıra bağıl olarak yüksek derişimlerde zararlı
etkiler bırakan Cu gibi elementler daha fazla ilgi çekmektedir. Bunun nedenleri arasında, bu
elementlerin yaygın olarak kullanılması ve çevreye salınması sayılabilir 1. Türk Gıda kodeksine göre
baklagillerde yaş ağırlığa göre müsaade edilen Pb konsantrasyonu 0.2 ppm dir 2.
Bu çalışmada, ulusal düzeyde tüketime sunulan ve Elazığ’ daki marketlerde satılan farklı marka
mercimek ve fasülye örnekleri temin edildi. Mikrodalga fırında ve kuru külleme yöntemleriyle
çözünürleştirilen örneklerdeki Pb, Ni ve Cu metalleri AAS ile tayin edildi. Elde edilen verilerden,
mercimekte Pb, Ni ve Cu konsantrasyonları sırasıyla 0.4-2.2, 2.4-3.9 ve 8.1-12.4 ppm aralığında
bulunurken, fasülyede adıgeçen elementler 0.5-2.5, 2.5-8.5 ve 5.1-8.4 ppm aralığında gözlendi. Kur
yakma ve mikrodalga ışınlarıyla çözme sonucu bulunan veriler karşılaştırıldı. Literatürdeki benzer
çalışmalarda bulunan metal konsantrasyonları ve ulusal-uluslararası otoriteler tarafından müsaade
edilen değerler dikkate alınarak bu çalışmadaki veriler yorumlandı.
Anahtar Kelimeler: Kurşun, Nikel, Bakır, AAS.
Kaynaklar:
1 C Er, BF Senkal, M Yaman, Food Chem. 137(1-4) 55-61.
2 Türk Gıda Kodeksi, Gıda Maddelerindeki Bulaşanların Maksimum Limitleri Hakkında Tebliğ, 17.05.200826879, Tebliğ No: 2008/26
194
Poster 141
Cilostazol Etkin Maddesinin HPLC-UV Yöntemi ile Farmasötik Preparatlarda
Miktar Tayini
Mehmet Emrah Yaman, Ömer Faruk Koçak, Yücel Kadıoğlu,Onur Şenol
Atatürk Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı 25240 Yakutiye/ERZURUM
[email protected]
Özet: Cilostazol, 6 - [4 - (1-sikloheksil-1 H-tetrazol-5-yl) bütoksi] -3,4-dihidro-2 (1 H)kinolinon, hücresel fosfodiesteraz III enzimini inhibe eden, trombositagregasyonu ve vazodilatörün
önlenmesi için kullanılan bir kinolinon türevidir 1. Hâlihazırda Türk İlaç Piyasasında tablet tipi
müstahzarları bulunmaktadır.
Cilostazol etkin maddesinin farmasötik preparatlarda analizine yönelik spektrofotometrik 1ve
kromatografik2 yöntemlerle yapılmış çalışmalara ulaşılmıştır. Bu çalışmada, cilostazol etken
maddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayini ve zorlanmış bozunma çalışmaları sonucunda elde
edilen bozunmaürünlerinin belirlenmesi için doğru, hızlı, tekrarlanabilir bir HPLC-UV yönteminin
literatürden farklı olarak geliştirilip geçerlilik testlerinin yapılması amaçlanmıştır.
Çalışma çözeltileri, 1mg/mL derişimde ki cilostazolstok çözeltisinden metanol ile hazırlandı.
Hazırlanan çalışma çözeltilerinin analizi ile yöntemin 1-30 µg/ml derişimleri arasında
doğrusal(y=22,467x + 1,9648; R² = 0,9999)olduğu belirlendi. Kalibrasyon eğrisi içerisine düşen
düşük, orta ve yüksek derişimler de kalite kontrol çözeltileri hazırlanarak gün içi ve günler arası
doğruluk, kesinlik ve tekrarlanabilirlik deneyleri yapıldı. Doğruluk bağıl hatayla, kesinlik bağıl
standart sapma ile verildi. Yöntemin miktar tayin alt sınırı 1 µg/ml ve gözlenebilme sınırı 0,25 µg/ml
olarak belirlendi.Analitik geri kazanım çalışması standart ekleme yöntemi ile yapıldı ve % 100,71 ile
105,74 arasında geri kazanım değerleri elde edildi. Üç farklı derişimde cilostazol çözeltileri için 0,1 M
HCl, 0,1 M NaOH, %6’lık H2O2 ve 80 ºC sıcaklık ortamlarında zorlanmış bozunma çalışmaları
yapıldı. Yöntemin uygulanabilirliğinin test edilmesi aşamasında Türk ilaç piyasasında bulunan
cilostazoletkin maddesini içeren Pletal ilaç da cilostazol miktar tayini gerçekleştirildi. Çalışma
sonucunda geliştirilip geçerlilik testleri yapılan HPLC-UV yönteminin kalite kontrol çalışmalarında
başarı ile uyglanabileceği sonucuna varılmıştır.
Anahtar kelimeler: Cilostazol, HPLC-UV, Yöntem Geçerlilik Testleri.
Kaynaklar
1- Basniwal, P, Vinesh Kumar, P Shrivastav and Deepti Jain. 2010. Spectrophotometric Determination of
Cilostazol in Tablet Dosage Form. Tropical Journal of Pharmaceutical Research 9 (5): 499-503.
2- Lestari, Ardhani Dwi, Tini Palupi, Bertha Oktarina, Mochammad Yuwono and Gunawan Indrayanto. 2004.
Hplc Determination of Cilostazol in Tablets, and Its Validation. Journal of Liquid Chromatography
&Related Technologies 27 (16): 2603-2612.
195
Poster 142
Separation of Chiral β -Agonist Derivative Enantiomers Using High Performance
Liquid Chromatography
Mehmet Gumustas (a), Sibel A. Ozkan (a), Bezhan Chankvetadze(b)
(a)
(b)
Ankara University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry, Ankara, Turkey
Institute of Physical and Analytical Chemistry, School of Exact and Natural Sciences, Tbilisi State
University, Chavchavadze Ave 1, 0179 Tbilisi, Georgia
[email protected]
Özet: Beta agonists (β-agonists) bind to β-receptors on cardiac and smooth muscle tissues.
There are two different kinds of β-agonist, grouped according to how long they work, which are shortacting or long-acting. β-agonists can be given in several ways but the most common way is by
inhalation. Cimaterol, Cimbuterol, Butoxamine, Ritodrine, Brombuterol, Tulobuterol, Pirbuterol,
Zinterol, Mapenterol were used as racemic β-Agonist derivatives for this study1.
The aim of this study is investigating the effect of basic and acidic additives on the separation of
enantiomers of some chiral β-Agonist derivatives. Six different polysaccharide-based chiral columns
were used in high performance liquid chromatography (HPLC). Different acidic and basic additives
such as formic acid, diethylamine and both of them in mixture were added to the mobile phase and
tested with each column for each compound.
Lux Cellulose-1, Lux Cellulose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4 and Lux Amylose-2
columns commercially available chiral columns of Lux series from Phenomenex Inc. (Torrance, CA,
USA) with the dimension 4.6x250 mm and 3 and 5 m packing materials were used. In addition to
these commercial columns an experimental column based on amylose tris (3,5-dimethylphenyl)
carbamate as a chiral selector was also evaluated.
The main emphasis of this study was made on the influence of minor basic and acidic additives
on the separation of enantiomers and their elution order. It was observed that the separation of
enantiomers was affected not only by more commonly used basic, but also acidic additive. In addition,
interesting examples of reversal of enantiomer elution order were observed based on the nature of
minor additives.
Keywords: β-Agonist, HPLC, Chiral, Separation, Enantiomer
References
1 Westfall, T.C., Westfall, D.P. 2011. Adrenergic agonists and antagonists. (Goodman & Gilman’s the
pharmacological basis of therapeutics. 12th ed. McGraw-Hill, New York: Ed. Brunton, L.L., Chabner, B.A.,
Knollman, B.C.) 277-333.
196
Poster 143
Cu(II) ve Cd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyon Yöntemi ile Ayrılması ve
Zenginleştirilmesi
Hamide Elvan Bayraka, Volkan Numan Bulutb, Hacer Bayrakc, Mehmet Tüfekçic, Celal Duranc,
Mustafa Soylakd
a
Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Reşadiye Meslek Yüksekokulu, 60250 Reşadiye/Tokat
b
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Maçka Meslek Yüksekokulu, 61750 Maçka
c
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080 Trabzon
e
Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 38039 Kayseri
[email protected]
Geri Kazanım(%)
Özet: Elektrik, elektronik, otomotiv ve uzay sanayinde yaygın olarak kullanılan kadmiyum
“aşırı toksik” grupta incelenmektedir. Bakır ise canlı organizmasında çeşitli biyokimyasal
fonksiyonlarda rol oynayan ve karaciğerde depolanan önemli minerallerden biridir. Suya, çevreye ve
gıdalara bulaşabilen bu metallerin sağlık açısından miktarlarının belirlenmesi önem arz eder.
Bu çalışmada, Cu(II) ve Cd(II) iyonlarının etil [3-(siyanometil)-5-(4-metilfenil)-4H-1,2,4triazol-4-il] karbamat ile suda çözünür kompleksleri hazırlanmış Amberlit XAD-1180 dolgulu mini
kolonda zenginleştirilerek ve FAAS ile tayin edilmiştir. Geri kazanıma, pH, ligant miktarı, sıyırma
çözeltisi türü ve hacmi ve matriks bileşenlerinin etkisi gibi deneysel parametrelerin etkisi
incelenmiştir. Cu(II) ve Cd(II) iyonları için optimum geri kazanımpH’ı 6.0 olarak belirlenmiştir (Şekil
1). Yöntemin doğruluğu, Sertifikalı Referans Materyal analizi ve gerçek numune matriksine
ekleme/geri kazanma çalışmaları yapılarak test edilmiştir 1.
100
80
60
40
20
0
Cu
Cd
0
2
4
6
8
10
pH
Şekil 1. Cu(II) ve Cd(II)’nin geri kazanımları üzerine pH etkisi
Anahtar kelimeler: FAAS, Amberlit XAD-1180, Zenginleştirme.
KAYNAKLAR:
[1] Duran, C.,Senturk, H.B., Elci, L., Soylak, M., Tufekci, M., 2009, Journal of HazardousMaterials,
162, 292-299
197
Poster 144
Karbon Nanotüp Destekli Aminometildifosfin Ligandı ve Metal Komplekslerinin
Sentezi; Katalitik Özelliklerinin İncelenmesi
Mehtap Çeleğen, Mahmut İncesu, Hamza Adıgüzel, Serhan Uruş
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Bölümü
[email protected]
Özet: Karbon nanotüplerin keşfedilmesiyle, nano teknoloji alanına giriş yapılmış ve halen nano
malzemenin kullanım alanları hakkında araştırma ve gelişmeler devam etmektedir. Karbon
nanotüplerin üstün mekanik özellikleri nedeniyle, bu malzeme günlük yaşamdan uzay teknolojisinde
kullanım alanları bulmuştur [1]
Nano partikül sentezi bu yapıların sergiledikleri olağandışı özellikler sebebiyle yüksek aktiviteli
katalizörler, optik uygulamalar için özel teknolojik malzemeler ile birlikte süper iletkenler, aşınmaya
karşı katkılar, yüzey aktif maddeler, ilaç taşıyıcılar ve özel teşhis aletleri gibi birçok teknolojik ve
farmakolojik ürünlerin hazırlanmasının yolunu açmıştır. Bunların yanı sıra, malzemelerin nano boyut
seviyesinde kontrollü nanotaşıyıcılar, sensörler, nano makinalar ve yüksek yoğunluklu veri depolama
hücreleri gibi kendine özgü işlevselliğe sahip minyatürleştirilmiş aygıtların gerçekleştirilmesine izin
vermektedir [2]. Kolloidal inorganik nanopartiküller veya nanokristaller nanoteknoloji ve
biyoteknoloji alanlarında kullanılan çok önemli malzemelerdir. Bu malzemelerin üstün fiziksel ve
optik özellikleri ilgi çekici özelliklere sahip olmalarını sağlamıştır [3]. Özellikle şelat yapıda bulunan
fosfinlerin metal kompleksine kararlılık verdiği, organik tepkimelerde aktiviteyi artırdığı ve
enantiyoselektif ürünlerin oluşumunda yüksek verim elde edildiği bilinmektedir. Bu nedenle fosfin
ligandları çeşitlendirilerek günümüzde oldukça fazla çalışılmaktadır.
Bu çalışmada, karbonnanotüp destekli aminometildifosfin ligandı ve metal kompleksleri sentezlenmiş
ve katalitik aktivitelerine bakılmıştır.
Anahtar Kelimeler: Karbon nanotüp, katalizör, fosfin, metal kompleks.
Kaynaklar:
[1]. Arı O., Görgün A. R., Kaya A., Coşkun Ö., Kaya İ., Karbon Nanotüp Malzeme İle Tasarlanan Heliks
Antenlerin Performans Parametrelerinin İncelenmesi, SDU Journal Of Technical Sciences, 2 (2012) 1-7
[2]. S. Gürmen, B. Ebin İ.T.Ü., Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü, Nanopartiküller ve Üretim
Yöntemleri –1, TMMOB Metalurji Mühendisleri Odası
[3]. Cushing, B.L, Kolesnichenko, V.L, O’Connor, C.J, Recent advances in the liquid-phase syntheses of inorganic
nanoparticles, Chem Rev, 104, 3893–946, 2004.
198
Poster 145
Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Pb (II) İyonunun Zenginleştirmesi ve Alevli
Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi ile Tayini
Mehtap Yağan Aşcı, Bekir Batı
Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Samsun, TÜRKİYE
[email protected]
Özet: Analitik yöntemlerin yeterince duyarlı veya seçici olamaması sebebiyle çok düşük
derişimlerdeki eser elementlerin tayininde ayırma ve zenginleştirme oldukça önemlidir. Bu amaçla
kullanılan yöntemler arasında, sıvı-sıvı ekstraksiyon, katı-faz ekstraksiyon, birlikte çöktürme ve
bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) [1,2] önemli yer tutmaktadır. CPE ile metal tayininde yüzey
aktif madde, analit çözeltisine ilave edildikten sonra şelatlaştırıcı reaktifin çözeltisi eklenir ve karışım
bulutlanma noktasının üzerine kadar ısıtılır. Faz ayrımını hızlandırmak için santrifüjlenir. Sulu faz bir
enjektör veya pipetle ayrılır. Yüzey aktif madde bakımından zengin faz, uygun bir çözücü ile
seyreltilerek analize hazır hale getirilir.
A
B
C
D
Şekil. Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu İle Zenginleştirme: (A) Düşük konsantrasyonlu metal
çözeltisi; (B) Kompleksleştirici reaktif ilavesinden sonra metal şelat oluşumu; (C) Yüzey aktif madde
ilavesi ve metal şelatların misel boşluğuna tutunması; (D) Yüzey aktif maddece zengin fazın
santrifüjle ayrılması.
Bu
çalışmada,
daha
önce
analitik
amaçlarla
kullanılmamış
olan
O,O’disiklohekzilditiyofosforik asitin amonyum tuzu sentezlenerek[3], eser miktardaki Pb(II) iyonlarının
alevli atomik absorpsiyon spektroskopisiyle (FAAS) ile tayininde kompleksleştirici reaktif olarak
kullanılabilirliği araştırıldı. Buradan yola çıkarak, bir ayırma ve önderiştirme tekniği olan bulutlanma
noktası ekstraksiyonu (CPE) ile su numunelerinde bulunan Pb(II)’un önderiştirilmesi ve FAAS ile
tayini için bir yöntem geliştirildi. Bu yöntem, sulu çözeltide bulunan Pb (II)’un amonyum O,O’disiklohekzilditiyofosfat ile kompleksleştirildikten sonra Triton X-114 ile 50 kat zenginleştirilerek
ekstrakte edilmesi ve yüzey aktif madde bakımından zengin fazın 0.1 mol/L nitrik asitli etanolle
seyreltildikten metal derişiminin FAAS ile ölçülmesine dayanmaktadır.
Kaynaklar
[1]. Silva, M.A.M., Frescura, V.L.A., and Curtius, A.J. 2001. Determination of noble metals in biological
samples by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry, following cloud point
extraction Spectrochim. Acta Part B, 56: 1941-1949.
[2]. Yağan Aşcı, M., Efendioğlu, A., and Batı, B. 2012. Determination of Nickel, Copper and Zinc in Water
Samples after Cloud Point Extraction Using Ammonium O,O-Dicyclohexyldithiophpsphate and Triton X-114 by
FAAS. Asian J. Chem., 24: 2497-2502.
[3]. Soylu, M.S., Yağan, M., Çalışkan, N., Batı, B., Büyükgüngör, O. 2006. Ammonium O , O -dicyclohexyl
phosphorodithioate. Acta Cryst., C62: 145-147.
199
Poster 146
Kloral’in İndirgenme Mekanizmasi ve Sulu Ortamdaki Denge Reaksiyonun
Polarografik Yöntem ile İncelenmesi
Melek Şirin Baymaka ve Hayati Çelikb
aMarmara Üniversitesi, Fen ve Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Göztepe, İstanbul, Türkiye
bYeditepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, İstanbul, Türkiye
[email protected]
Özet: Kloral (Cl3CCHO), hakkında özellikle son 30 yılda çok çalışma yapılmış, tıpta1 ve içme suyu arıtması
alanında2 yaygın olarak kullanılan ve bilim adamları tarafından ilgi gören bir bileşiktir. Bileşik hızlı bir şekilde
karaciğerde metabole olmaktadır fakat etki mekanizması tam olarak bilinmemektedir. Kloral’ın ilaç olarak
kullanımı yanında aşırı dozda alındığında toksik etkileri de bulunmaktadır. Kloral’in sulu çözeltilerde %99’den
fazla oranda hidratlanmış olarak bulunduğu bilinmektedir. Bu bileşiğin elektrokimyasal davranışı3 hakkında
değişik deneysel şartlar altında gerçekleştirilen çalışmalar iki farklı yoruma sebep olmuştur. Genel olarak
polarografik indirgenmenin karbon-halojen bağının kırılması ile gerçekleştiği kabul edilse de bu indirgenmenin
hidratlanmış molekül mü yoksa serbest molekül üzerinden mi gerçekleştiği açık değildir. Ayrıca hidrolize
uğrayan türün de hangisi olduğu henüz başarılı bir şekilde belirlenememiştir.
Bu çalışmamızda bileşiğin çözelti kimyasının incelenmesi polarografi tekniği kullanılarak gerçekleştirilmiş ve
genel pH çalışması ile bileşiğin elektrokimyasal indirgenmesinin iki polarografik dalgada gerçekleştiği
bulunmuştur. Bileşiğin hidratlanmış türünün elektrokimyasal indirgenmesinin negatif potansiyellerde,
hidratlanmamış serbest aldehitin elektrokimyasal indirgenmesinin ise daha pozitif potansiyellerde gerçekleştiği
ve serbest aldehit formu çok az oranda bulunduğundan bu türün çok küçük bir indirgenme akımına sebep olduğu
kanıtlanmıştır. Ayrıca bileşiğin alkali çözeltilerdeki davranışı incelenmiş ve bu ortamda hidrolize uğradığı
bulunmuştur. Bu hidroliz reaksiyonunu detaylı olarak incelenmiş, bir reaksiyon mekanizması önerilmiş ve hız
sabiti hesaplanmıştır. Çalışmamızda deneysel verilere dayanarak kloral hidrat için bir indirgenme mekanizması
önerilmiş ve çözelti içerisindeki davranışı aydınlatılmıştır. Bununla beraber Kloral’e benzer yapıdaki 2,2,2trikloroetanol bileşiğinin de değişik pH değerlerinde polarografik incelenmesi gerçekleştirilmiş ve bu çalışılan
iki bileşiğin indirgenme eğrilerinin aynı şekilde olduğu, indirgenmenin her iki bileşik için de C-Cl bağının
kırılması suretiyle gerçekleştiği kanıtlanmıştır. Bu çalışma hidratlanmamış serbest aldehitin gözlemlenebildiği
ve bu sayede bileşiğin hidratasyon denge sabitinin hesaplanabildiği ilk elektrokimyasal çalışma olmakla beraber
bileşiğin yükseltgenmesi reaksiyonu da ilk defa olarak takip edilmiştir.
Anahtar kelimeler: Polarografi, Kloral, Hidrasyon, Elektrokimyasal Mekanizma.
Kaynaklar:
1. Pranzatelli, M.R., and Tate, E.D., 2001. Chloral hydrate for progressive myoclonus epilepsy: A new look at an
old drug, Pediatric Neurology, 25, 5, 385.
2. Koudjonou, B.K., and Lebel, G.L., 2006. Halogenated acetaldehydes: Analysis, stability and fate in drinking
water, Chemosphere, 64, 795.
3. Szafranski, W.A., and Zuman, P., 1975. Difference between polarographic reduction of Chloral and Bromal,
J. Electroanal. Chem., 64, 255.
200
Poster 147
Altın(III) İyonu Analizi İçin Tiyol-en Esaslı PolimerikFluoresansSensör Geliştirilmesi
Memet Vezir Kahraman, Soner Çubuk, Ece Kök Yetimoğlu
Marmara Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 34722 Göztepe/ İstanbul
[email protected]
Özet:Altın, nanoteknoloji, petrokimya sanayi, tarım ve tıp alanlarında yoğun olarak kullanılmakta olup altın
iyonunun tespiti ve belirlenmesi yönündeki metotlar her zaman güncelliğini korumuş ve bu alanda yapılacak
yenilikler ilgiyle izlenmiştir. Literatürde Au(III) analizi için birçok spektrofotometrik, spektrofluorimetrik,
indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi, atomik absorpsiyonspektrometrisi içeren çeşitli yöntemler
bulunmaktadır1-3.
Ancak bu yöntemlerin çoğu pahalı cihazlara ihtiyaç duyması, birtakım girişimlerle karşı karşıya olması, analiz
süresinin uzunolması gibi çeşitli dezavantajlara sahiptir. Son yıllarda çevresel, jeolojik ve metalürjik alanlardaki
Au(III) iyonunun tayini için düşük tespit sınırları, yüksek hassasiyet ve düşük cevap süreleri sebebiyle
fluoresanssensörlerin önemi artmıştır.
Çalışmamızda
Au(III)
iyonu
belirlenmesi
içinışıkla
sertleştirilmiş
tiyol-en
esaslı
yeni
birpolimerikfluoresanssensör geliştirilmiştir. Cevap süresi,pH etkisi, doğrusal aralık, hassasiyet, tespit sınırı,
yeniden kullanılabilirlik gibi performans kriterleri sistematik olarak incelenmiştir. Sensör, çok düşük tespit
sınırına sahip olup, 1,09 µg L-1, bu değer literatürdeki diğer fluoresanssensörmetodlarından çok daha düşüktür4.
Anahtar Kelimeler: Altın(III), Fluoresans Spektroskopisi, Membran, Optik Sensör, Tiyol-en.
Kaynaklar
Falkner, K. K.,Edmond, J. M. 1990. Determination of gold at femtomolarlevels in
naturalwatersbyflowinjectioninductivelycoupledplasmaquadrupolemassspectrometry. Anal. Chem. 62 (14):14771481.
Fazli,Y.,Hassan,J., Karbasi, M.H., Sarkouhi, M. 2009. A simplespectrophotometricmethodfordetermination of
gold (III) in aqueoussamples. 22 (2): 2210–212.
Jou, M. J.,Chen, X.,Swamy, K. M. K., Kim, H. N. Kim, H. J., Lee, S., Yoon, J. 2009.
Highlyselectivefluorescentprobefor Au3+ based on cyclization of propargylamide. Chem. Commun. 46: 7218–
7220.
Çubuk, S., Kahraman, M. V., Yetimoğlu, E. K., Kenan, S. 2014. PhotocuredThiol-ene Based Optical
Fluorescence Sensor forDetermination of Gold(III). Anal. Chim. Acta812: 215-221.
201
Poster 148
İçme Suyu Arıtımı İçin Kitin Destekli Biyosorbentler Kullanımı
Merve Öztürka, Gülşin Arslanb, Mustafa Ersöza
b
a
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 42075, Konya
Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, 42075, Konya
[email protected]
Özet: İçme sularından ağır metal giderimin de iyon değişimi, kimyasal çöktürme, ters osmoz,
oksidasyon, ultrafiltrasyon gibi metotlar kullanılmaktadır. Adsorban madde olarak aktif karbon, çeşitli
polimerler, reçineler, uçucu kül, jeller, alüminyum oksit, silikatlar, saman, talaş, killer, çeşitli bitki
türleri, zeolitler gibi birçok madde kullanılmıştır. Düşük maliyetli, doğal maddeler ile sulu
çözeltilerden metal gideriminde kitin ve kitosanın katyon adsorplama özellikleri nedeniyle özel bir
önemi vardır1. Kitosanın yapısında bulunan amin grupları, adsorpsiyon işleminde kitosanın kitinden
daha yüksek bir potansiyele sahip olmasının yanında çözünürlüğünün de yükselmesini başlıca
sebebidir.
Bu çalışmada kitin destekli biyosorbentler kullanılarak içme suyunun arıtılması amaçlanmıştır.
Kitinler karides kabuklarından Austrian Institute of Technology, GmbH, koordinatörlüğünde
sentezlenmiştir. Kitinlerin metal konsantrasyondaki performansları araştırmak için Batch metoduna
göre yapılacak bu çalışmada metal iyonlarının sulu çözeltilerden farklı deneysel koşullarda
uzaklaştırılması araştırılacaktır. Adsorpsiyona etki eden parametrelerden adsorban madde miktarı,
temas süresi, pH, başlangıç metal iyonu konsantrasyonu ve sıcaklık çalışılmıştır.
Denemelerde kullanılan farklı yoğunluklara sahip kitosanların adsorpsiyon kapasitesi Tabloda
verilmiştir. Sorpsiyondaki farklılık, metal iyonlarının yük/kütle oranlarının ve hidratize iyon
yarıçaplarının farklı olması, adsorbanın metal iyonlarını çekme ve metal iyonlarının adsorban
üzerindeki şelat yapıcı gruplarla kompleksleşme yeteneğinin farklı olmasından kaynaklandığı
düşünülmektedir2,3. Tekli sistemlerde çalışılan çoğu metal iyonlarının adsorpsiyonunun Langmuir ve
bazılarınında Freundlich izotermine uygun olduğu görülmüştür. Kitosanlar ile yapılan adsorpsiyon
deneyleri sonucuda sulu çözeltilerden Cu(II), Ni(II), Cd(II) ve Zn(II) iyonlarının verimli bir şekilde
uzaklaştırılabildiği görülmüştür.
Tablo. Adsorbanlar üzerine metal iyonlarının adsorpsiyon kapasiteleri
Adsorpsi
yon
Kitosan90/30 Kitosan90/200 Kitosan85/400 Kitosan85/100 Kitosan85/250
Kapasite
/A1
/A1
/A2
0/A1
0/A1
si Qs,
mg / g
Cu(II)
93,780
108,141
101,149
104,232
101,232
Ni(II)
81,558
82,446
84,882
41,256
41,368
Cd(II)
91,620
86,133
95,108
56,718
63,060
Zn(II)
97,162
96,711
84,155
39,210
46,379
*Adsorban miktarı, 0,100 g; Temas süresi, 240 dak; Çözeltinin pH’sı Cu(II), Ni(II), Cd(II) ve Zn(II)
için sırasıyla 5,49; 5,52; 5,67; 6,65; Sıcaklık, 25 C’dır.
Anahtar kelimeler: Kitosan, Ağır metal, İçme suyu.
Kaynaklar
[1] Rinaudo, M. 2006. Chitin and chitosan: Properties and Applications. Progress in Polymer Science, 31(7):
603-632.
202
Poster 149
Hurma (Acve) Çekirdeği Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu İle Pb(II) Ve
Cu(II) Tayini
Merve Pelteka, Orhan Hazera, Yasemin Turhana
a
Bozok Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Divanlı yolu YOZGAT/TÜRKİYE
[email protected]
Özet: Kolon kromatografisi ile eser elementlerin zenginleştirilmesi uzun süredir
kullanılanyöntemlerdendir. Yöntemin temeli kısaca şu şekildedir: Bir kolona yerleştirilmiş ve pHgibi
ortam şartları ayarlanmış katı faz üzerinden belli akış hızında geçirilen örnektebulunan analit ve
matriks bileşenleri, analitin kolonda tutunup matriks iyonu ya damoleküllerinin tutunmaması ile
birbirinden ayrılmış olur.1
Hurma çekirdeğinin Latincesi “Phoenix dactylifera seed” dir.Hurma çekirdeği atıklarından
elde edilen aktif karbon, zehirli bir madde olan kromun sıvılardan temizlenmesinde
kullanılmaktadır.Bakır, manganez ve çinko, bitkiler tarafından az miktarlarda kullanılmakla birlikte
çinko, kadmiyum ve kromun bitki beslenmesinde yeri yoktur. Bu metallerin çevrede fazla bulunması
insanlarda, böbrek, karaciğer ve beyin hücreleri dâhil, birçok organı etkileyebilen önemli zararlara yol
açabilir.2
Bu çalışmada, katı faz ekstraksiyon yöntemi kullanılarak Pb ve Cu metallerinin ayrılması ve
zenginleştirilmesi gerçekleştirildi.Bu katı faz ekstraksiyonunda adsorban olarak hurma(ACVE)
çekirdiği kullanıldı. Bu adsorbent kullanılarak katı faz ekstraksiyonu yöntemi ile Pb ve Cu’nun
kantitatif geri kazanımı sağlandı ve F-AAS ile tayini yapıldı.Model çözelti kullanılarak optimum
parametreler tarandı ve pH:6, Örnek akış hızı: 0.5 mL.dk-1, elüent türü ve derişimi 3M HNO3 ve elüent
akış hızı: 1mL.dk-1 olarak belirlendi.
Anahtar kelimeler: Katı faz ekstraksiyonu, Eser Element,Geri kazanım, Pb, Cu.
Kaynaklar
1. Ercan Ö.,Bakır(II) İyonunun Katı Faz Ekstraksiyonu-AAS Kombinasyonu İle Tayini,Yüksek Lisans
Tezi,Erciyes Üniversitesi,Kayseri,2008
2. Aktürk Z.,Işık M.,Besin Değeri ve Sağlık Açısından Hurma (Phoenix dactylifera), Konuralp Tıp
Dergisi;4(3):62-68,Atatürk Üniversitesi, 2012.
203
Poster 150
Maprotilin-Seçici Potansiyometrik Sensör ve Performans Özellikleri
Gülşah S. Kanberoğlua, Fatih Çoldurb, İbrahim Işıldakc, Merve Tümüra
a
Van Yüzüncüyıl Üniversitesi, Fen Fak., Kimya Bölümü, Van
Erzincan Üniversitesi, Fen-Edeb. Fak., Kimya Bölümü, Erzincan
c
Yıldız Teknik Üniversitesi, Kimya-Metalurji Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, İstanbul
b
[email protected]
Özet: Maprotilin, depresyon tedavisi için yaygın olarak kullanılan bir antidepresandır (1).
Maprotilin hidroklorür, dibenzo-bisiklo-oktadien türevi bir tetrasiklik antidepresandır. Majör
depresyon ve distimik bozukluklar (depresif nöroz, kronik depresyon) da dahil olmak üzere depresif
mizaç bozukluklarında kullanılır. Maprotilin etken maddeli ilacın doz aşımında aşırı uyuşukluk hali,
hızlı kalp atışları, mani, hipomani, bilinç bulanıklığı, kusma, dudaklarda veya tırnaklarda morarma,
panik ataklar, uyku sorunları,saldırganlık, halüsinasyonlar, ve nöbet görülmektedir. Bu nedenle ilaç
dozunun çok iyi bir şekilde ayarlanması ve kontrol edilmesi oldukça önem arzetmektedir. Maprotilin
tayininde yaygın olarak kromatografi(2,3,4 kullanılmıştır. Bunlar, gelişmiş araç-gereç ve pahalı sarf
malzemeler gerektiren tekniklerdir. Oysa potansiyometrik teknikler; uygun seçicilik, geniş
konsantrasyon aralığı, düşük tayin limiti, yüksek doğruluk, kısa analiz süresi, düşük maliyet, ön ayrım
gerektirmeme gibi avantajlar sağlamaktadır. Bu çalışmada ilk defa Maprotilin-tetrafenilborat iyon çifti
temelli potansiyometrik maprotilin-seçici bir sensör üretildi ve durgun ortamda potansiyometrik
performans özellikleri araştırıldı. Optimum membran bileşiminin %3 Maprotilin-TPB, %64 NPOE,
%32 PVC ve % 1 KTpClPB olduğu görüldü. Bu membrandan hazırlanan elektrodun 10-5-10-2 M
konsantrasyon aralığında on katlık konsantrasyon değişiminde 47 mV’luk eğimle doğrusal bir cevap
sergilediği (R2=0,9806), elektrodun tayin limitinin 1,1x10-5 M ve cevap süresinin yaklaşık olarak 25 s
olduğu belirlendi. Elektrot pH=1,8-3,15 aralığında pH değişiminden etkilenmeden Maprotilin tayinini
mümkün kılmaktadır.
Anahtar kelimeler: Maprotilin, Sensör, Potansiyometri.
Kaynaklar
1)İshida, J., Harike, N., Yamaguchi, M.1995. Determination of maprotiline in plasma by high-performance
liquid chromatography with chemiluminescence detection. Journal of Chromatography. 669(2):390-396.
[2] Kristinsson, J. 1981.A gas chromatographic method for the determination of antidepressant drugs in human
serum. Acta Pharmacol. Toxicol., 49 .390.
[3] Jindal, S.P., Lutz ,T., and Vestergaard, P.1980. GLC-mass spectrometric determination of maprotiline and
its major metabolite using stable isotope-labeled analog as internal standard. J. Pharm. Sci., 69 .684.
[4] Carfagnini, G. , Corcia, A.D., Marchetti ,M. and Sam- peri, R. 1990.Antidepressants in serum determined
by isolation with two on-line sorbent cartridges and liquid chromatography J. Chromatogr., 530 . 359.
204
Poster 151
Delivery of Dacarbazine and Its Derivatives by Using Oligonucleotide Modified
AuNPs Carriers
Mine Altunbeka, Özge Erenb, Aysegul Golcub Mustafa Culhaa,
a
b Chemistry Department, KahramanmaraşSütçüimamÜniversity, AvşarKampüsü, Kahramanmaras, Turkey
Abstract:The design oftherapeutic agents is an importantstep for their effective transportation
into a cell. However, there are drawbacks associated with the nature of the agent such as their
hydrophobicibity and low molecular weight limiting their effectiveness. The transportation of the
sufficient therapeutic agents into a cell was reported to be efficient when these agents were loaded
onto a oligonucleotide conjugated nanoparticle via non-covalent interaction rather than covalent
attachment or just drug itself1.
Dacarbazin (DAC) is a therapeutic agent that integrates into the double strand DNA and binds
the DNA methyltransferases (DNMTs) irreversibly causing re-expression of the silenced genes
(involved in normal cell cycle control) in cancer cells.
In this study, the effect of DAC and its derivatives; DAC-Pt, DAC-Cu, DAC-Pd, DAC-Zn
complexes and, oxaplatin and cisplatin on A549 cell viability was assessed at a 0.675-5.0 µM
concentration range. The effective concentration (EC50, Cell viability lost 50 %) of DAC on A549
was not found and the cell viability was lost 45 % at higher concentration as shown by Nguyen et al2.
Based on this information, in this study the oligonucleotide conjugated gold nanoparticles (ssDNAAuNPs) was used as carriers for their sufficient and effective delivery to A549 cells. The prepared
NPs-drug conjugates were firstly characterized by UV/Vis spectroscopy and DLS analysis. Then, their
effect on A549 cell viability was assessed by WST-1 assay through measuring their mitochondrial
activity for 24 hour exposure.
In conclusion, Dac, Dac-Pt, Dac-Cu, Dac-Zn, oxaplatin and cisplatin were not reached the EC50
value neither direct exposure nor loading to ssDNA-AuNPs. Dac-Pd was effective by direct exposure
and reached the EC50 value at 5µM concentration exposure. However, the loading into ssDNAAuNPs decreased their effect and cell viability increased. Even though the Dac-Cu was not reached
the EC50 by direct exposure, the loading into ssDNA-AuNPs caused the effective delivery to the cells
and cell viability decreased 60 %.
Keywords:Dacarbazine, drug delivery, ssDNA-AuNPs loaded Dacarbazine
References
Mirkin, C. A. , Giljohann, D.A., Daniel, W.L., Delivery of Therapeutic Agents using Oligonucleotide-Modified
Nanoparticles as Carriers. Patent Application Publication, Pub. No.: US 2014/0005258 A1.
Nguyen, A.N., Hollenbach, P.W., Richard, N., Luna-Moran A., Brady H., Heise, C. and MacBeth K. 2010.
Azacitidine and decitabine have different mechanisms of action in non-small cell lung cancer cell lines. Lung
Cancer: Targets and Therapy, 1: 119–140
205
Poster 152
Dikromatİyonunun Tayini için Yeni Bir SpektroflorimetrikMetod
Miraç Ocak, Ümmühan Ocak, Ece Tuğba Saka, Halit Kantekin, Hakan Alp, Ece Çilten Özmen
Karadeniz Teknik Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 61080-Trabzon
[email protected]
Özet: Bu çalışmada Şekil 1’de açık yapısı gösterilenNi-ftalosiyanin(NiPc)
bileşiği1kullanılarak Cr2O72- iyonu için yeni bir tayin metodu geliştirildi. 2.0x10-6 M ligandın
metanoldeki çözeltisi kullanılarak artan konsantrasyonlarda Cr 2O72-iyonu içeren karışımlarınfloresans
spektrumları alındı. 350 nm’de uyarılan ligandın 419nm’dekiemisyon şiddetleri Cr 2O72- iyonu
konsantrasyonuna karşı grafiğe geçirildiğinde düzgün azalan bir grafik elde edildi. Bu kalibrasyon
grafiğinden yararlanılarak Cr2O72- iyonu için yeni bir tayin metodu geliştirildi. Kalibrasyon grafiğinin
R2 değeri 0,9998’dir. Metodun gözlenebilme sınırı olarak tespit edilmiştir.
Şekil 1. Cr2O72- iyonutayiniiçinkullanılanNiPcbileşiğininyapısı
Anahtar kelimeler: Floresans, ligant, Cr2O72- iyonu, metot
Kaynaklar
1.Saka, E.T., Göl, C., Durmuş, M., Kantekin, H. ve Bıyıklıoğlu, Z.2012.Photophysical,
PhotochemicalandAggregationBehavior of NovelPheripherallyTetra-SubstitutedPhthalocyanineDerivatives.J.
Photocem. Photobio. A: Chem., 241: 67-68.
206
Poster 153
Karbonat ve Siyanür İyonları için Kolorometrik Sensör Bileşikler
Miraç Ocaka, Serhat Güna, Nuran Kahrimana, Ümmühan Ocaka, Hakan Alpa, Nurettin Yaylıb
a
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, bKaradeniz Teknik Üniversitesi, Eczacılık
Fakültesi, Eczacılık Bölümü,
[email protected]
Özet: Karbonat iyonu için kolorometrik sensör literatürde sınırlı sayıda bildirilmiştir 1,2. Bu
çalışmada 8 adet N-alkil türevli diazaflavonyum bromür bileşiğinin anyonlarla etkileşimi
spektrofotometrik yöntemle incelenmiştir. Söz konusu bileşikler literatürde son zamanlarda bildirilen
bileşiklerdir3. Tüm ligandların F-, Cl-, Br-, I-, CO32-, NO3-, PO43-, CH3COO-, CN-, SO42-, HSO4-, HCO3-,
SCN- ve H2PO4- anyonları arasından siyanür ve karbonat iyonları için kolorimetrik sensör özelliği
gösterdiği belirlenmiştir. C8 ligandı metanol-su (1:1) ortamında yalnızca karbonat iyonu için
pembeden maviye renk değiştirirken diğer ligandlar hem karbonat hem de siyanür iyonu ile renk
değiştirmektedir. Siyanür iyonu durumunda renk değişimi pembeden mora olmaktadır. C8 ligandı ile
renk değişiminin gözlendiği en düşük karbonat konsantrasyonu 2x10-3 M olarak belirlenmiştir.
Şekil 1. İncelenen N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür Bileşikleri
Anahtar kelimeler: Diazaflavonyum, Metal, Anyon, Sensör, Spektroflorimetri, Metot.
Kaynaklar
1. Guo, Y., Shao, S. J., Xu, J., Shi, Y. P. ve Jiang, S. X. 2004. Selective Colorimetric Sensing of PO 43- and
CO32- Based on The Assembly of Dihydroxymethyl-Di-(2-Pyrrolyl)Methane and TCNQ. Inorganic Chemistry
Communications, 7: 333–336.
2. Janzen, M. C., Ponder, J. B., Bailey, D. P., Ingison, C. K. Kenneth S. 2006. Colorimetric Sensor Arrays for
Volatile Organic Compounds. Anal Chem, 78: 3591-3600.
3. Kahriman, N. 2011. Mikrodalga Yöntemi ile Diaza-Flavon/Flavanon Bileşiklerinin Sentezi, N-Alkil Türevleri
ve Biyolojik Aktiviteleri, K.T.Ü., Fen Bil. Ens, Kimya ABD Trabzon, Doktora Tezi.
207
Poster 154
Bazı Biyoadsorbanların Ni2+ İyonlarını Adsorplama Performanslarının Karşılaştırılması
Muharrem İncea , Olcay Kaplan İnceb, Nagihan M. Karaaslana
a
Tunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü, Tunceli
Tunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, Tunceli
b
[email protected]
Özet: Endüstri alanındaki gelişmeler, bir yandan insanın yaşam kalitesini arttırırken diğer
yandan doğal dengelerin bozulmasına, doğal kaynakların yok olmasına, hava, su ve toprak kirliliğinin
insan sağlığını tehdit eder boyutlara ulaşmasına yol açmıştır. Bu faaliyetlerin artışı ağır metallerin
kullanımının özellikle kimya, tekstil, kağıt ve deri gibi birçok alanda giderek artmasına ve buna bağlı
olarak da çevrenin çeşitli atıklarla kirlenmesini hızlandırıp çevre kirliliğinin ciddi boyutlara
ulaşmasına neden olmuştur. Toksik özelliklerine rağmen taşıdıkları teknolojik önem nedeniyle ağır
metaller endüstride geniş ölçüde kullanım alanı bulmuştur. Ağır metal giderimi için birçok yöntem
mevcut olup özellikle adsorpsiyon sıkça kullanılmaktadır. Adsorpsiyon işlemlerinde aktif karbon
yaygın olarak kullanılmasına rağmen maliyeti yüksektir. Aktif karbona alternatif oluşturabilecek,
düşük maliyetli evsel gıda atıklar gibi doğal adsorbanların üzerinde durulmuş ve bu adsorbanların
sulardan ağır metal gideriminde yeterli bağlama kapasiteleri olduğu görülmüştür 1-3.
Bu çalışmada Ni iyonlarının adsorpsiyonu açısından etkili, düşük maliyetli, gıda atık
maddelerinin değerlendirilmesi açısından avantajlı ve bu nedenle de doğaya zarar vermeyen siyah çay
atığı ve kestane kabuğu, sulu çözeltilerden Ni giderimi için adsorban olarak kullanıldı. Bu adsorbanlar
işlenerek 120 mesh boyutuna kadar öğütüldükten sonra farklı konsantrasyonlarda hazırlanan sulu Ni
çözeltileri ile etkileştirildi. Şartların optimizasyonu için karıştırma süresi, pH, adsorban miktarı, son
hacim gibi parametreler tarandı ve analizler Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi (FAAS)
ile yapıldı. Optimum koşullar tespit edildikten sonra bu doğal adsorbanın Ni 2+ iyonu için adsorpsiyon
kapasitesi çay atığı 3.68 mg g-1 kestane kabuğu için 5.70 mg g-1 olarak belirlendi.
Anahtar kelimeler: Nikel, FAAS, Çay Atığı, Kestane Kabuğu.
Kaynaklar
1. Memon, J.R., Memon, S.Q., Bhanger, M.I., El-Turki, A., Hallam, K.R., Allen, G.C. 2009. Banana peel: A
green and economical sorbent for the selective removal of Cr(VI) from industrial wastewater, Colloids and
Surfaces B: Biointerfaces 70: 232–237.
2. World Health Organization (WHO) 2004. Guidelines for Drinking-water Quality, Vol:1, 3rd ed.,
Recommendations, Geneva, pp. 334.
3. Naseem R., Tahir S.S. 2001. “Removal of Pb (II) from Aqueous/Acidic Solutions by Using Bentonite as an
Adsorbent”, Water Resource, 35: 3982-3986.
208
Poster 155
SILAR Yöntemiyle CdS İnce Film Üretimi ve Kemometrik Karakterizasyonu
Mustafa Duraka , Ersin Yücelb, Yasin Yücela
a
Antakya/Hatay
b
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Yarıiletken ince filmler birçok elektronik ve optolektronik devre elemanlarının tabanı
olarak oldukça geniş bir uygulama alanı bulmaktadır. Bu yarıiletkenler arasında II-VI bileşik
yarıiletkenler özel bir yere sahiptir. CdS’ün uzun ömürlü ve oldukça kararlı olması ve gerek elektriksel
gerekse optiksel ve manyetik özelliklerinin katkılama ile büyük oranda değiştirilebilmesi gibi
nedenlerden dolayı üzerinde en çok çalışılan II-VI bileşik yarıiletkenlerdir. Günümüzde yarıiletken
teknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termal kameralar, gece görüş sistemleri, cep
telefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alanda kullanılmaktadır 1,2. Bu cihazların
daha verimli çalışabilmesi ve daha kaliteli yarıiletken ince filmlerin üretilebilmesi için üretim
parametrelerinin optimizasyonu önem kazanmaktadır 3,4.
ya da kemometrik metotlar kullanılarak yapılabilmektedir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabit
tutulurken bir defada bir bağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Kemometrik teknikleri ise çok
değişkenli verilerin analizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiyle
kıyaslandığında daha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır 5,6.
çıkmaktadır1,2.
Bu çalışmada CdS ince filmler SILAR yöntemiyle üretilmiştir. Kaliteli ince filmlerin
üretilmesinde etkili olan parametreler yanıt yüzey yöntemi (RSM) ve merkezi kompozit dizayn (CCD)
gibi kemometrik metotlar kullanılarak optimize edilmiştir. SILAR metoduyla üretilen numunelerin
Anahtar kelimeler: CdS İnce Film, SILAR, Kemometri, Optimizasyon.
Kaynaklar
1. Ravichandrana, K., Senthamilselvia, V., 2013. Effect of indium doping level on certain physical properties of
CdS films deposited using an improved SILAR technique, Applied Surface Science 270, 439-444.
2. Senthamilselvi, V., Ravichandrana, K., Saravanakumar, K., 2013. Influence of immersion cycles on the
stoichiometry of CdS films deposited by SILAR technique, Journal of Physics and Chemistry of Solids 74, 6569.
3. Kariper A., Guneri E., Gode F., Gumus C., Ozpozan T., 2011. The structural, electrical and optical properties
of CdS thin films as a function of pH, Materials Chemistry and Physics, 129, 183-188.
209
Poster 156
Cd(II) ve Ni(II) İyonlarının Karayosunu (Homalothecium sericeum)
Üzerine Adsorpsiyonu
Burçin İpeka, Celal Durana, Duygu Özdeşb, Nurcan Öztürka, Murat Yazara
a
b
Gümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksek Okulu, 29100, Gümüşhane
[email protected]
Özet: Kadmiyum ve Nikel, her konsantrasyonda toksik etki gösteren, genellikle endüstriyel
faaliyetler sonrası doğaya karışan ağır metallerdendir. Canlı yaşamına tehdit oluşturan, organizma
üzerinde belli dozlarda zehir etkisi gösteren ağır metallerin atık sulardan uzaklaştırırılmaları önem arz
eder. Bu amaçla uygulanan çeşitli ayırma yöntemleri arasından, kolay uygulanabilirliği ve yüksek
verimliliği bakımından adsorpsiyon yöntemi yaygın olarak tercih edilen yöntem haline gelmiştir 1.
Bu çalışmada su ve atık sulardan Cd(II) ve Ni(II) iyonlarının uzaklaştırılmasında Doğu
Karadeniz yaylalarından toplanmış karayosunu (Homalothecium sericeum) nun kullanılabilirliği
araştırılmıştır. Fiziksel ve kimyasal ön işleme tabi tutulmayan karayosunu; BET yüzey alanı, nem
tayini, FT-IR analizleri, SEM analizleri, pH ve pHpzc analizi gibi çeşitli yöntemlerle karakterize
edildikten sonra sulu çözeltilerinden nikel ve kadmiyumum adsorpsiyonu için adsorban olarak
kullanılmıştır. Adsorpsiyon deneyleri kesikli sistemle yürütülmüştür. Başlangıç pH’sı, başlangıç
adsorbat konsantrasyonu, adsorban miktarı, denge süresi ve tuz etkisi gibi parametreler çalışılmıştır.
Cd(II) ve Ni(II) gideriminde adsorpsiyon kinetiği de incelenmiş, her iki metal katyonu için optimum
adsorpsiyon pH’ı 7 olarak belirlenmiştir (Şekil 1 ve Şekil 2)
Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Kinetik, Cd(II) ve Ni(II).
Şekil 1. Sulu çözeltiden Ni(II) iyonlarının karayosunu
üzerine adsorpsiyonuna başlangıç pH’ının etkisi
Şekil 2. Sulu çözeltiden Cd(II) iyonlarının karayosunu
üzerine adsorpsiyonuna başlangıç pH’ının etkisi
KAYNAKLAR:
[1] Gundogdu, A., Duran, C., Senturk, H. B., Soylak, M., Ozdes, D., Serencam, H., & Imamoglu, M. 2012.
Adsorption of phenol from aqueous solution on a low-cost activated carbon produced from tea industry waste:
Equilibrium, kinetic, and thermodynamic study. Journal of Chemical and Engineering Data, 57(10), 2733-2743.
210
Poster 157
Synthesis of New Metal-Based Drugs to Alternative in Cancer Treatment
Mustafa Çeşme & Ayşegül Gölcü
Kahramanmaras Sutcu Imam University, Faculty of Science and Letters, Department of Chemistry,
Kahramanmaras
[email protected]
Abstract: Synthesis of cis-platin in 1965 and started to be used in the treatment of cancer by
affecting structure of DNA fully revealed the importance of coordination compounds 1.
Methotrexate abbreviated MTX and formerly known as amethopterin, is an antimetabolite and
antifolate drug. It is used in treatment of cancer, autoimmune diseases, ectopic pregnancy, and for the
induction of medical abortions. It acts by inhibiting the metabolism of folic acid 2. MTX prevents
cancer cells to sustain purine and pyrimidine synthesis.
The aims of the study, in the treatment of cancer, try to obtain alternative chemotherapeutic
agents. So, [Cu(MTX)(H2O)2)](2H2O) complex was synthesized. Complex structure was
characterized using various analytical techniques and instrumentation (Uv-Vis, IR, mass and NMR,
CHN elemental analysis, electrochemical and thermal behavior).
The interaction of the complex with fish sperm DNA (FS DNA) has been studied with UV
spectroscopy and CV in order to investigate the possible binding modes to FS DNA and to calculate
the binding constants to FS DNA . The decrease in guanine peak area was used as an analytical signal
for the interaction of drug with DNA in acetate buffer solution at pH 4.8. The morphology of the FS
DNA , Methotrexate, metal ion and metal complex have been investigated by scanning electron
micrographs (SEM) (Fig). To get the SEM images, the interaction of compounds with FS DNA have
been studied by means of differential pulse voltammetry (DPV) at FS DNA modified pencil graphite
electrode (PGE). XCELLigence system was used with anticancer activities. XCELLigence system is a
real-time cell analyzer which has three components: an analyzer, a device station, and a 16-well or 96well E-plate3.
Fig. DP voltammograms for the interaction of 4 ppm FS DNA modified PGE a) 4 ppm DNA;
b) 4 ppm DNA+ 4 ppm MTX; c) 4 ppm DNA+ 4 ppm [Cu(MTX)(H2O)2)](2H2O)
References:
1) http://en.wikipedia.org/wiki/Methotrexate.
2) Chow, M., Rubin, H., 1998. Proceedings of the National Academy of Sciences of United
States of America 95, 4550–4555.
3) Roche Diagnostics GmbH. Introduction of the RTCA SPInstrument. RTCA SP Instrument
Operator‘s Manual, A. Acea Biosciences, Inc.; 2008. pp. 14–16
211
Poster 158
Metal Based Pharmacologically Active Agent: Synthesis, Structure, FSDNA Binding Studies and in Vitro Studies
Mustafa Çeşme & Ayşegül Gölcü
Kahramanmaras Sutcu Imam University, Faculty of Science and Letters, Department of Chemistry,
Kahramanmaras
[email protected]
Abstract: Cancer is a class of diseases characterized by out-of-control cell growth. Cancer
is becoming a significant cause of death. The prevalence of cancer and all associated costs, both in
human and financial terms, drives the search for new therapeutic drugs and treatments. The medicinal
uses and applications of metals and metal complexes are of increasing clinical and commercial
importance. Synthesis of cis-platin in 1965 and started to be used in the treatment of cancer by
affecting structure of DNA fully revealed the importance of coordination compounds.
Methotrexate abbreviated MTX and formerly known as amethopterin, is an antimetabolite and
antifolate drug. It is used in treatment of cancer, autoimmune diseases, ectopic pregnancy, and for the
induction of medical abortions. It acts by inhibiting the metabolism of folic acid 2. MTX prevents
cancer cells to sustain purine and pyrimidine synthesis1.
The aims of the study, in the treatment of cancer, try to obtain alternative chemotherapeutic
agents. So, [Pt(MTX)(H2O)2)](2H2O) complex was synthesized. Complex structure was characterized
using various analytical techniques and instrumentation (Uv-Vis, IR, mass and NMR, CHN elemental
analysis, electrochemical and thermal behavior).
The interaction of the complex with fish sperm DNA (FS DNA) has been studied with UV
spectroscopy and DPV in order to investigate the possible binding modes to FS DNA and to calculate
the binding constants to FS DNA. The decrease in guanine peak area was used as an analytical signal
for the interaction of drug with DNA in acetate buffer solution at pH 4.8. The morphology of the FS
DNA , Methotrexate, metal ion and metal complex have been investigated by scanning electron
micrographs (SEM). To get the SEM images, the interaction of compounds with FS DNA have been
studied by means of differential pulse voltammetry (DPV) at FS DNA modified pencil graphite
electrode (PGE). Most therapeutic agents and drugs will first be tested in tissue culture on a suitable
model system. For prospective anticancer drugs, for example, in vitro data obtained by proliferation or
colony formation assays give useful initial information on the cytotoxicity of the agents3.
XCELLigence system was used with anticancer activities. XCELLigence system is a realtime cell analyzer which has three components: an analyzer, a device station, and a 16-well or 96-well
E-plate4.
References:
1) http://en.wikipedia.org/wiki/Methotrexate.
2) Chow, M., Rubin, H., 1998. Proceedings of the National Academy of Sciences of United States of
America 95, 4550–4555
3) Farrell, N. P.Transition Metal Complexes as Drugs and Chemotherapeutic Agents; James, B. R.; Ugo,
R., Ed.; ReidelKluwer Academic Press: Dordrecht, 1989; Vol. 11.
4) Roche Diagnostics GmbH. Introduction of the RTCA SPInstrument. RTCA SP Instrument Operator‘s
Manual, A. Acea Biosciences, Inc.; 2008. pp. 14–16
212
Poster 159
SILAR (Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu) Metoduyla Elde Edilen
SnS İnce Filmin Üretim Parametrelerinin Kemometrik Optimizasyonu
a
Antakya/Hatay
b
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Günümüzde yarıiletken teknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termal
kameralar, gece görüş sistemleri, cep telefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alanda
kullanılmaktadır. Teknolojideki gelişmeler ve bilimin ilerlemesi, yeni malzemelerin gelişmesinde
önemli rol oynamaktadır. Malzemelerde yenilikler ve icatlar, bilim adamlarının yüksek kalitede
malzemelerin gelişimine odaklanmasına neden olmaktadır. Kaliteli yarıiletken malzemelerin elde
edilmesinde üretim parametrelerinin optimizasyonu büyük önem kazanmaktadır1-3.
Klasik yöntemlerle deneysel optimizasyon yapılırken değişkenlerden biri sabit tutulurken diğer
değişkenler farklı oranlarda alınarak bu değişkenlerin etkileri incelenir. Bu işlem her bir değişken için
tekrarlanır. Fakat klasik yöntemlerde parametreler arasında da etkileşim olabileceği ve eğer etkileşim
oluyorsa bu iki parametre arasındaki etkileşimin diğerlerini etkileyebileceği hesaplanamamaktadır.
Kemometrik tekniklerde ise parametreler arası etkileşim miktarları ne ölçüdedir gibi sorulara yanıt
aranmaktadır. Bu amaca yönelik bir çok kemometrik optimizasyon tekniği geliştirilmiştir . Kemometrik
optimizasyon tekniklerinde optimum koşulların sağlanabilmesi için deneysel dizaynlar oluşturulur.
Değişik amaçlara yönelik çeşitli deneysel dizayn yöntemleri vardır2,3.
Bu çalışmada Ardışık İyonik Tabaka Adsorpsiyon ve Reaksiyonu (SILAR) metodu ile üretilen
SnS ince filmlerin üretim parametrelerinin kemometrik optimizasyonu merkezi kompozit dizayn
(CCD), ANOVA analizi ve yanıt yüzey yöntemi (RSM) ile gerçekleştirilmiştir2-6. Optimum koşullarda
üretilen SnS ince filmlerin yapısal, morfolojik ve optik özellikleri incelenerek filmler karakterize
edilmiştir.
Anahtar kelimeler: SnS ince film, SILAR, Optimizasyon, Yanıt yüzey yöntemi, Merkezi
Kompozit Dizayn.
Kaynaklar
4. Ghosh, B., Das, M., Banerjee, P., Das, S., 2008. Fabrication and optical properties of SnS thin films by SILAR
method. Applied Surface Science 254, 6436-6440.
5. Ghosh, B., Chowdhury, S., Banerjee, P., Das, S., 2011. Fabrication of CdS/SnS heterostructured device using
successive ionic layer adsorption and reaction deposited SnS, Thin Solid Films 519, 3368-3372.
6. Gao, C., Shen, H., Sun, L., Huang, H., Lu, L., Cai, H., 2010. Preparation of SnS films with zinc blende
structure by successive ionic layer adsorption and reaction method, Materials Letters 64, 2177-2179.
213
Poster 160
SILAR Yöntemiyle CdS İnce Film Üretimi ve Kemometrik Karakterizasyonu
a
Antakya/Hatay
b
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Yarıiletken ince filmler birçok elektronik ve optolektronik devre elemanlarının tabanı
olarak oldukça geniş bir uygulama alanı bulmaktadır. Bu yarıiletkenler arasında II-VI bileşik
yarıiletkenler özel bir yere sahiptir. CdS’ün uzun ömürlü ve oldukça kararlı olması ve gerek elektriksel
gerekse optiksel ve manyetik özelliklerinin katkılama ile büyük oranda değiştirilebilmesi gibi
nedenlerden dolayı üzerinde en çok çalışılan II-VI bileşik yarıiletkenlerdir. Günümüzde yarıiletken
teknolojisi, detektörler, lazerler, gaz analiz sensörleri, termal kameralar, gece görüş sistemleri, cep
telefonları, bilgisayarlar, aydınlatma sistemleri gibi birçok alanda kullanılmaktadır 1,2. Bu cihazların
daha verimli çalışabilmesi ve daha kaliteli yarıiletken ince filmlerin üretilebilmesi için üretim
parametrelerinin optimizasyonu önem kazanmaktadır 3,4.
ya da kemometrik metotlar kullanılarak yapılabilmektedir. Geleneksel yöntemler diğer faktörler sabit
tutulurken bir defada bir bağımsız değişkenin değiştirilmesini içerir. Kemometrik teknikleri ise çok
değişkenli verilerin analizinde güçlü bir tekniktir. Çünkü geleneksel bir seferde tek faktör yöntemiyle
kıyaslandığında daha az deneysel çalışmaya ihtiyaç duymaktadır 5,6.
çıkmaktadır1,2.
Bu çalışmada CdS ince filmler SILAR yöntemiyle üretilmiştir. Kaliteli ince filmlerin
üretilmesinde etkili olan parametreler yanıt yüzey yöntemi (RSM) ve merkezi kompozit dizayn (CCD)
gibi kemometrik metotlar kullanılarak optimize edilmiştir. SILAR metoduyla üretilen numunelerin
Anahtar kelimeler: CdS İnce Film, SILAR, Kemometri, Optimizasyon.
Kaynaklar
1. Ravichandrana, K., Senthamilselvia, V., 2013. Effect of indium doping level on certain physical properties of
CdS films deposited using an improved SILAR technique, Applied Surface Science 270, 439-444.
2. Senthamilselvi, V., Ravichandrana, K., Saravanakumar, K., 2013. Influence of immersion cycles on the
stoichiometry of CdS films deposited by SILAR technique, Journal of Physics and Chemistry of Solids 74, 6569.
3. Kariper A., Guneri E., Gode F., Gumus C., Ozpozan T., 2011. The structural, electrical and optical properties
of CdS thin films as a function of pH, Materials Chemistry and Physics, 129, 183-188.
214
Poster 161
Tokat Yöresinde Yetişen Bazı Yenilebilir ve Zehirli Mantarlarda Eser Element Tayini
Mustafa Seyhun İnce1, Mustafa Tüzen1, İbrahim Türkekul2
1
Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 60250 Tokat
Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, 60250 Tokat
2
[email protected]
Özet: Mantarlar düşük kalorili, besin değeri yüksek, birçok vitamin ve minerali bünyesinde
bulundurması açısından önemli bir gıda maddesidir [1, 2]. Mantarlar eser elementleri bünyelerinde
yüksek oranda biriktirmektedirler bu yüzden çevre kirliliğini belirlemede biyoindikatör olarak
kullanılabilirler. Bu çalışmada Tokat yöresinden toplanan bazı zehirli ve yenilebilir mantar türlerinde
eser element tayini yapılmıştır. Örnekleri çözmek için değişik asit karışımları kullanılmıştır.
Mikrodalga çözünürleştirme programı optimize edilmiştir. Mantarların eser element (Pb, Cd, Fe, Cu,
Mn, Zn) içerikleri AAS yöntemiyle tayin edilmiştir. Yöntemin doğruluğu standart referans maddeler
kullanılarak test edilmiştir. Bağıl standart sapma % 10 dan daha düşük bulunmuştur. Sonuçlar sağlık
açısından değerlendirilmiştir.
Kaynaklar
[1] Tuzen, M., Sesli, E. & Soylak, M. (2007). Trace element levels of mushroom species from East Black Sea
region of Turkey. Food Control, 18: 806-810.
[2] Sesli, E., Tuzen, M. & Soylak, M. (2008). Evaluation of trace contents of some wild edible mushrooms from
Black sea region, Turkey. Journal of Hazardous Materials, 160: 462-467.
215
Poster 162
Ultrasound Coupled Dispersive Liquid-Liquid Microextraction of Lead(II) From
Environmental Samples
M. A. Habila a, Z. A. ALOthman a, M. Soylak b
a
Advanced Materials Research Chair, Chemistry Department, College of Science, King Saud University, Riyadh11451, Kingdom of Saudi Arabia
b
Erciyes University, Faculty of Sciences, Department of Chemistry, 38039- Kayseri-Turkey
[email protected]
Abstract: A Fe3O4 nanoparticles and ultrasonic coupled dispersive liquid-liquid
microextraction procedure (NPsU-DLLME) was developed for the preconcentration of lead from
water, tobacco, and fertilizer samples [1]. Imidazole-2,4-dicarboxylic acid was used as the chelating
agent and carbon tetrachloride was used as the extractor solvent. Additions of certain amount of Fe 3O4
nano-particles and exposure period to ultrasonic waves have been optimized. The results indicated the
maximum recovery % was obtained with the following conditions: sample pH 6, 100 µL of carbon
tetrachloride as the extraction solvent, 70 µL of ethanol as the dispersing solvent, 100 µL of 0.1%
imidazole-2,4-dicarboxylic acid as the chelating agent, 100 µL of a 0.1% Fe3O4 nanoparticles
suspension, 1 minute of exposure to ultrasonic waves for 1 minutes and 17.5 mL sample volume. This
method was validated using an SPS-WW2 waste water certified reference material. The method
exhibited a limit of detection (LOD) of 5.3 µg L-1, a limit of quantification (LOQ) of 15.8 µg L-1, and a
relative standard deviation (RSD) of 2.6%. The method was applied to determine the lead content of
some water, tobacco, and fertilizer samples.
References
Yilmaz, E., Soylak, M. 2013. Ionic liquid-linked dual magnetic microextraction of lead(II) from environmental
samples prior to its micro-sampling flame atomic absorption spectrometric determination, Talanta, 116: 882-886.
216
Poster 163
Patent Blue V ninİyonik Sıvı Dağılımlı Mikroekstraksiyon Yöntemi ile Ayrılması,
Zenginleştirilmesi ve Su ve Gıda Örneklerinde SpektrofotometrikTayini
Mustafa Tuzena,Yunus Emre Unsala, Mustafa Soylakb
a
b
Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039 Kayseri
[email protected]
Özet: Bu çalışmada gıda örneklerinde Patent blue V boyar maddesinin tayini için yeni bir
iyonik sıvı kullanılarak dispersif sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon metodu geliştirilmiştir. Dispersifsıvı-sıvı
mikroekstraksiyon yöntemi için iyonik sıvı olarak 1-butil-3-metilimidazolium hekzaflorofosfat
kullanılmıştır. Patent blue V, 638nm dalga boyunda UV- visspektrofotometresi kullanılarak tayin
edildi. pH, iyonik sıvı miktarı, dispersifsolvent tipi ve miktarı, ultrasonik banyo süresi ve sıcaklığı,
santrifüj hızı ve süresi, NaCl miktarı gibi bazı analitiksel parametrelerin yöntem performansı üzerine
etkileri incelendi. İlave olarak bazı alkali, toprak alkali, geçiş metallerinin ve bazı boyaların Patent
blue V geri kazanımına etkisi araştırıldı. Patent blue V geri kazanım değerleri % 95’den yüksek
bulundu. Zenginleştirme faktörü 100,gözlenebilme sınırı 0.68 µg L-1 ve bağıl standart sapma % 4.5
bulundu. Geliştirilen metodun doğruluğunu test etmek amacıyla standart ekleme yöntemi
uygulanmıştır.Yöntem çeşitli gıda örneklerindeki eser düzeydeki Patent blue V tayinine başarılı bir
şekilde uygulanmıştır.
217
Poster 164
Polisübstitüe Metil 2-(benzoilkarbamotiyol)-4,6-diksooktahidropirolo[3,4-c]
pirol-1-karboksilat Türevlerinin Asit İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi
Müge Gemilia, Yahya Nurala, Hayati Sarıb, H. Ali Döndaşa,c
a
Adres (aMersin Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ab.D. Mersin
b
Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Tokat
c
Mersin Üniversitesi, İleri Teknoloji Eğitim, Araştırma ve Uygulama Merkezi, Mersin
[email protected]
Özet: Asit iyonlaşma sabiti (pKa), molekülün asitliği, çözünebilirliği, lipofilikliği ile birlikte
birçok özelliği hakkında bilgiler veren önemli bir parametredir 1. Ayrıca, bir ilacın etki edeceği bölgeye
taşınması, bölgedeki derişimi gibi bilgilerin yanı sıra, ilaçların iyonik ve iyon-dipol bağları yaparak
reseptörle etkileştiği dikkate alındığında asitlik sabitinin önemi daha da artmaktadır 2.
Biyoaktif özellik gösteren bileşiklerin çok büyük bir kısmı yapılarında azot atomu
bulundurmakta ve ilaç Ar-Ge çalışmalarında azot atomu bulunduran bileşikler önemli bir yer teşkil
etmektedir. Yapısında bir azot atomu bulunduran beş üyeli heterosiklik bir yapıda olan pirolidin
halkası ve türevleri ilaç araştırmalarının en önemli araştırma alanlarından biridir 3.
Bu çalışmada daha önceki çalışmalarımızın devamı olarak 4,5, ileriki modifikasyonlara uygun ve
birçok fonksiyonel grup bulunduran metil 4,6-dioksooktahidropirolo[3,4-c]pirol-1-karboksilatı
sübstitüe grup olarak bulunduran N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin asit iyonlaşma sabitleri
asetonitril:su (25:75 v/v) hidroorganik çözücü sisteminde potansiyometrik titrasyon metodu ile elde
edilen verilerden, HYPERQUAD bilgisayar programı yardımıyla belirlenmiştir. Deneysel çalışmalar
için, asetonitrilde hazırlanan N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin 1x10-3 M’lık çözeltilerinden 10
mL, 0.1 M HCl çözeltisinden 0.5 mL ve 1 M NaCl çözeltisinden 5 mL eklenmiş, daha sonra titrasyon
hücresi 50 mL, 2x10-4 M (asetonitril:su (25:75 v/v) ) ligand içerecek şekilde hazırlanmıştır. Asit
iyonlaşma sabitleri, 2x10-4 M olarak hazırlanan N-Karbamotiyolbenzamid türevlerinin 0.025 M’lık
NaOH bazına karşı gerçekleştirilen potansiyometrik titrasyonları sonucu elde edilen verilerden
hesaplanmıştır. Titrasyon işlemleri 25 ± 0.1 ºC de gerçekleştirilmiş olup, deneysel çalışmalar her bir
bileşik ikişer kez tekrarlanmıştır. Beş ligand için yapılan çalışmalar sonucunda, her bir bileşikte
bulunan enol, entiyol ve amid NH gruplarına ait asit iyonlaşma sabitleri belirlenmiştir. Asidik ortamda
gerçekleştirilen titrasyon işlemlerinde metil esterin hidrolizi sonucu oluşan karboksil grubunun asit
iyonlaşma sabiti bu koşullarda sadece bir ligand için belirlenebilmiştir.
Anahtar kelimeler: Asit iyonlaşma sabiti, Potansiyometrik titrasyon, N-Karbamotiyolbenzamid
pirolidin.
Kaynaklar
1. Meloun M, Borovska S, Vrana A. 2007. Analytica Chimica Acta, 584: 419-432.
2. Akgün H, Balkan A, Bilgin AA, Çalış Ü, Dalkara S, Erdoğan H, Erol DD, Ertan M, Özkanlı F, Palaska E,
Saraç E, Şafak C. 2000. Farmasötik Kmya 1. Cilt, 1. Baskı, Ankara: Irmak Matbaası.
3. Xu Z, De Moliner F, Cappelli AP, Hulme C. 2012. Angew. Chem. Int. Ed, 51: 8037-8040.
4. Döndaş H.A., Nural Y., Duran N., Kilner C. 2006. Turk. J. Chem. 30, 573-583.
5. Nural Y., Döndaş H.A., Sarı H., Atabey H., Belveren S., Gemili M. 2014. International Journal of Analytical
Chemistry, vol. 2014, Article ID 634194, 6 pages.
218
Poster 165
Fused Yapıda Pirolidin-Pirolidindion Halka Sistemi Sübstitüentli
N-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Pt(II) ve Ni(II) Komplekslerinin Oluşum
Sabitlerinin Belirlenmesi
Müge Gemili,a Yahya Nural,a Ayşe Cihanbay,b Hayati Sarı,b H. Ali Döndaşa,c
a
Mersin Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ab.D. Mersin
c
b
[email protected]
Özet: Kompleks kararlılık sabiti olarak bilinen kompleks oluşum sabitleri, metallerin ve
ligandların kompleks oluşturma istekleri, koordinasyonları, kompleks moleküllerin çözünürlükleri gibi
birçok özellikleri hakkında bilgi vermektedir 1. Metal-ligand kararlılık sabitleri potansiyometrik,
spektrofotometrik ve kondüktometrik gibi farklı birçok yöntemle belirlenebilmektedir 2.
Geçiş metali komplekslerinin biyolojik sistemlerdeki farmakolojik özelliklerinden dolayı
farmasötik kimyada önemli bir role sahiptir3. Bununla birlikte, geniş spektrum biyolojik özelliklere
sahip olduğu bilinen N-Karbamotiyolbenzamid türevlerinin sensör ve saflaştırma için
uygunluklarından dolayı analitik kimyada ve kompleksleşmeye yatkınlıklarından dolayı koordinasyon
kimyasında da gün geçtikçe artarak yoğun bir şekilde çalışıldıkları da literatürde bilinmektedir 1-4.
Bu çalışmada daha önceki çalışmalarımızın devamı olarak 5,6, birçok fonksiyonel grup
bulunduran pirolidin halkası ile pirolidindion halkalarını fused yapıda bulunduran tetrahidropirolo[3,4c]pirol-1,3-dion halka sistemini sübstitüe grup olarak bulunduran N-karbamotiyolbenzamid
ligandlarının asetonitril:su (25:75 v/v) hidroorganik çözücü sisteminde Pt(II) ve Ni(II) ile
oluşturdukları komplekslerin oluşum sabitleri, potansiyometrik titrasyon metodu ile elde edilen
verilerden, HYPERQUAD bilgisayar programı yardımıyla belirlenmiştir. Oluşum sabitlerinin
belirlenmesi için yapılan titrasyon işleminde; 1x10-3 M olarak asetonitrilde hazırlanan Nkarbamotiyolbenzamid ligandından 10 mL, 1x10-3 M olarak deiyonize suda hazırlanan K2PtCl4
çözeltisinden 5 mL, 0.1 M HCl çözeltisinden 0.5 mL ve 1 M NaCl çözeltisinden 5 mL eklenmiş, daha
sonra titrasyon hücresi 50 mL asetonitril:su (25:75 v/v) çözücü sisteminde 2x10-4 M ligand ve 1x10-4
M Pt(II) içerecek şekilde hazırlanmıştır. Oluşan kompleksin, 0.025 M NaOH bazına karşı
gerçekleştirilen potansiyometrik titrasyonu sonucunda ligand-Pt(II) kompleksinin oluşum sabiti için
veriler toplanmıştır. Aynı deney koşullarda K2PtCl4 çözeltisi yerine aynı derişim ve hacimde
NiCl2.6H2O kullanılmasıyla ile ligand-Ni kompleksinin oluşum sabiti için veriler toplanmıştır. Beş
ligandın Pt(II) ve Ni(II) komplekslerinin oluşum sabitleri, 25 ± 0.1 ºC’de gerçekleştirilen ve ikişer kez
tekrarlanan potansiyometrik titrasyon işlemleri sonucunda elde edilen verilerden HYPERQAD
bilgisayar programı yardımıyla hesaplanmıştır.
Anahtar kelimeler: Kompleks Oluşum Sabiti, Potansiyometrik Titrasyon, Pt(II), Ni(II), NKarbamotiyolbenzamid Pirolidin.
Kaynaklar
1. Koch KR. 2001. Coordination Chem. Rew., 216-217: 473-488.
2. Bahta A, Parker GA, Tuck DG. 1997, Pure & Appl. Chem., 69(7): 1489-1548.
3. Hernández W, Spodine E, Muñoz JC, Beyer L, Schröder U, Ferreira J, Pavani M. 2003. Bioinorganic
Chemistry and Applications, 1(3-4): 271-284.
4. Saeeda A, Flörke U, Erbenc MF. 2014. Journal of Sulfur Chemistry, 35(3): 318-355.
5. Nural Y., Kilincarslan R., Dondas H.A., Cetinkaya B., Serin M.S., Grigg R., İnce T., Kilner C. 2009.
Polyhedron, 28(14): 2847-2854.
219
Poster 166
Denizli Bölgesi’nde Üretilen Nar Meyve Suyu ve Konsantresinde Bulunan
Fenolik Bileşiklerin Yüksek Basınç Sıvı Kromatografi
(HPLC) ve Sıvı Kromatografi Kütle Kütle Spektrometresi (LC-MS/MS) İle
Belirlenmesi
Mürüvvet Karakaplan a ,Mustafa Özcan a
a
İstanbul Teknik Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü-İstanbul
[email protected]
Özet: Bu çalışmada, Denizli Bölges’inde üretilen nar meyve suyu ve konsantresinde bulunan
fenolik bileşiklerin yüksek basınç sıvı kromatografi (HPLC) ve sıvı kromatografi kütle kütle
spektrometresi (LC-MS/MS) ile belirlenmesidir. Meyve örneklerinde fenolik bileşiklerin tespiti için
ekstraksiyon işlemi yapılmıştır. Denizli İlinin Irlıganlı İlçesinden elde edilen nar suyu ve Denizli İlinin
Irlıganlı İlçesinden elde edilen nar şurubundaki fenolik bileşiklerin madde düzeyini saptama analizine
göre yapılmıştır1. Örnekteki kirliliğin önlenmesi için Sep-pak C 18 kartuş kullanılmıştır2. Örnekler
HPLC ve LC-MS/MS verilmeden önce ekstraksiyon işlemine tabi tutulur 3. Nar suyunda fenolik
bileşiklerden kafeik asit 34.7 mg/L, p-kumarik asit 24.3 mg/L, ferulik asit 17.1 mg/L, gallik asit 422
mg/L, klorojenik asit 45.5 mg/L olduğu belirlenmiştir. Nar şurubundaki fenolik bileşiklerden kafeik
asit 20.6 mg/L, p-kumarik asit 15.9 mg/L, ferulik asit 11.5 mg/L, gallik asit 61 mg/L, klorojenik asit
21.4 mg/L olduğu belirlenmiştir. Nar meyve suyu ve konsantresini arasında fenolik bileşik
değerlerinde değişim gözlenmektedir4.Bunun nedeni ise depolama, kaynatma gibi işlemlerde fenolik
bileşiklerde değişim olmasıdır. Nar, içerdiği belirli grup bileşiklerin hastalık önlemede yararlı olması
nedeniyle insan beslenmesinde önemli etkilere sahiptir. Bunun sonucunda günümüzde nar üzerineki
ilgi giderek artmaktadır. Nar’ın yenilebilir kısmı önemli miktarda şeker, vitamin, polisakkarit, fenolik
bileşik ve mineral içermektedir. Taze olarak tüketilebileceği gibi meyve suyu, reçel, şurup, şarap ve
sos olarak da tüketilir5.
Anahtar kelimeler: HPLC, LC-MS/MS, Fenolik Bileşikler, Nar.
Kaynaklar
1) Hakkıen , S., Karenlamp, S.O., Heınonen, I.M., Mykkanen, H.M. and Torronen, A.R., 1998. HPLC
Method for Screening of Flavonids and Phelonic Acids in Berries. J. Science Food Agric , 77: 543-551.
2) Zhanag, J., Zhan, B., Yhao, X., Goa, Y. and Shang, J., 1995. Antiviral Activity of Tanin From The
Pericap of Punica Granatum L. Aganist Herpes Virus Invitra. Chung Kuo ChungTsa Chih, 20: 556-558.
3) Garcia-Alanso, M., Pascual-Teresa, S., Santos-Buelga, C., and Rivas-Gonzalo, J.C., 2004. Evalution of
the Antioxidant Propeties of Fruits. Food Chemistry, 84:13-18.
4) Karadeniz, F. 1993. Elma Suyunda Fenolik Madde Dağılımı ve Konsantreye İşleme Sıarsındaki
Değişimi. A.Ü. Fen Bil. Ens., Gıda Bilimi Ve Teknolojisi ABD, Doktora Tezi, 63s
5) Çam, M., Hışıl, Y., Durmaz, G. 2009. Classification of eight pomegranate juices based on antioxidant
capacity measured by four methods. Food Chemistry., 112: 721–726.
220
Poster 167
Bir Grup Platin Analoğu Antikanser İlaçların DNA ile Etkileşiminin Spektrofotometrik
Yöntemle İncelenmesi
Nagihan Helvacı ve Ayşegül Gölcü
[email protected]
Özet: Yeni dizayn edilecek ilaçların DNA’ya etki mekanizmalarını aydınlatması sebebiyle
DNA-ilaç etkileşim çalışmaları, son yıllarda artan ilgiye sahip araştırmalar arasındadır 1. Aynı sebeple
bu çalışmada, Platin analoğu olan bir grup antikanser ilaçların (Sisplatin, Karboplatin, Oksaliplatin)
fish sperm DNA ile etkileşim çalışmaları, UV spektrofotometresinde ilaçların çeşitli DNA
konsantrasyonlarında ölçümleri alınarak incelenmiştir. Ölçümler farklı konsantrasyona sahip ilaçların
(1 ml) stok çözeltisi üzerine artan konsantrasyonlarda fish sperm DNA’nın eklenip, 10 ml’ye Tris HCI
ile tamamlanmasıyla yapılmıştır.
DNA-ilaç etkileşim çalışmaları sonucunda yapılan hesaplamalardan kalibrasyon denklemi ve
Kb (bağlanma sabiti) değeri hesaplanmıştır.
Şekil. 1x10-5 M Sisplatin’in 1,74x10-6 M-8,7x10-6 M konsantrasyon aralığındaki fish sperm DNA ile
kompleksinin UV-visible spektrumu
Anahtar kelimeler: Antikanser ilaçlar, UV-vis spektroskopisi, DNA
Kaynaklar
Palchaudhuri, R., Hergenrother, P.J. 2007. DNA as a target for anticancer compounds:methods to determine the
mode of binding and the mechanism of action. Current Opinion in Biotechnology, 18:497-503.
221
Poster 168
Antikanser İlaçların Fish Sperm DNA ile Etkileşim Çalışmaları
Nagihan Helvacı ve Ayşegül Gölcü
[email protected]
Özet: Bu çalışmada, ilaç için geliştirilen yöntem, herhangi bir ekstarasyona,
kompleksleşmeye, zararlı kimyasallara, spektrofotometreden daha pahalı cihazlara ihtiyaç olmadığını
göstermektedir. Spektroskopik analiz yöntemi ilaç-biyomolekül kompleksinin doğasını karakterize
eder ve bu etkileşim sonucu biyomolekülün yapısında oluşan etkileri gösterir1. Ayrıca absorpsiyon
spektroskopisi, herhangi bir maddenin DNA’ya etkisini araştırmak için en çok kullanılan tekniklerden
birisidir. Bu verilerden hareketle, bir grup antikanser ilaçların (Daunorubisin, Docetaksel, Epirubisin,
Kapesitabin, Paklitaksel, Retinoik asit, Sitarabin) fish sperm DNA’ya bağlanma sabitleri (Kb),
[DNA] / (a -f) = [DNA] / (b -f) + 1 / Kb(a -f)
formülü kullanılarak hesaplanmış ve hesaplanan bağlanma sabitleri kendi aralarında mukayese
edilmiştir.
Şekil. 1x10-5 M Paklitaksel ve 1,5x10-6 M-1,8x10-5 M konsantrasyon aralığındaki fish sperm DNA ile
kompleksinin UV-visible spektrumu
Anahtar kelimeler: Antikanser ilaçlar, UV-vis spektroskopisi, DNA
Kaynaklar
Shweta, A., Deepak, K.J., Ranjana, M. 2013. Spectroscopic studies of the effects of anticancer drug
mitoxantrone interaction with calf-thymus DNA. Journal of Photochemistry and Photobiology B: Biology,
120:177–182.
222
Poster 169
Antioksidan Aktivite ve Mineral İçerikleri Bakımından Farklı Renkteki
Kirazların İncelenmesi
Nagihan M. Karaaslana, Muharrem İncea, Olcay Kaplan İnceb
a
Tunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Tunceli
Tunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Tunceli
b
[email protected]
Özet: Meyveler, insan sağlığı için gerekli olan antioksidanlar, vitaminler ve mineraller
bakımından potansiyel kaynaklardır1. Antioksidanlar, insan vücudunda metabolizma sonrası ortaya
çıkan serbest radikalleri etkisiz hale getirirler. Mineraller ise, karekteristik sendromların yol açtığı
eksiklikleri, bu eksikliklerin azaltılmasında veya organizmada yer alan fonksiyonları sebebiyle insan
beslenmesi için gereklidir. Kalsiyum (Ca) ve fosfor (P) kemik yapısı ve gelişmesinde, sodyum (Na) ve
potasyum (K) tüm organlardaki sinirlerin iletilmesinde, demir (Fe), bakır (Cu) ve mangan (Mn)
enzimatik fonksiyonlarda, çinko (Zn) ise hormonsal fonksiyonlarda rol oynarlar 2. Kiraz meyvesi
gülgiller (Rosaceae) familyasında yer alır. Kiraz askorbik asit, şekerler, mineraller, organik asitler ve
tanenler açısından zengin bir meyvedir3.
Bu çalışmada, Malatya ilinde yetiştirilen kırmızı ve sarı kiraz meyvelerinin mineral madde
içerikleri ve antioksidan aktiviteleri karşılaştırıldı. Antioksidan aktivite tayinleri için kiraz örnekleri
asitlendirilmiş farklı çözücülerle ekstrakte edildi. Elde edilen ekstraktlarda DPPH radikal süpürme
gücü, ABTS, indirgeme gücü ve toplam fenolik içerik gibi antioksidan aktivite testleri uygulandı.
Mineral madde içerikleri için, yaş meyve örnekleri mikrodalga parçalama sisteminde çözünürleştirildi
ve FAAS ile Ca, Fe, Mg, Zn, K ve Na mineralleri tayin edildi. Kırmızı kirazdaki Fe (4.0±1.4 mg kg -1),
K (2340±108 mg kg-1) ve Na (6.2±1.0 mg kg-1) elementlerinin miktarları sarı kirazdan daha, sarı
kirazda ise Ca (10.8±0.9 mg kg-1) ve Mg (107.5±12.8 mg kg-1) elementlerinin miktarları kırmızı
kirazdan daha yüksek olduğu tespit edildi. Zn konsantrasyonları ise her iki kirazda yaklaşık olarak
aynı bulundu. Yöntemin doğruluğu standart referans madde ile test edildi.
Anahtar kelimeler: Kiraz, Mineral Madde, Antioksidan Aktivite.
Kaynaklar
1. Sagdic, O., Aksoy A., Ozkan, G. 2006. Evaluation of the Antibacterial and Antioxidant Potentials of
Cranberry (gilaburu, Viburnum opulus L.) Fruit Extract. Acta Alimentaria, 35: 487–492.
2. Krosniak, M., Gąstol, M., Szalkowski, M., Zagrodzki, P., Derwisz, M. 2010. Cornelian Cherry (Cornus mas
L.) Juices as a Source of Minerals in Human Diet. Journal of Toxicology and Environmental Health, Part A, 73:
1155–1158.
3. Seeram, N., Schutzki, R., Chandra, R., and Nair, M.G.. 2002. Characterization, Quantification and
Bioactivities of Anthocyanins in Cornus Species. Journal of Agriculture Food Chemistry, 50:519–2523.
223
Poster 170
Fenolik Bileşiklerin HPLC-DAD ile Tayini İçin Metod Geliştirilmesi ve Validasyonu
Nagihan M. Karaaslana, Olcay Kaplan İnceb, Muharrem İncea
a
Tunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Tunceli
Tunceli Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Tunceli
b
[email protected]
Özet: Bütün bitki metabolizmalarında, sekonder metabolit olarak bulunan ve bitkileri bazı
zararlılara karşı korumada rolleri olduğu sanılan çok sayıda farklı nitelik ve miktarlarda çeşitli fenolik
bileşikler bulunmaktadır. Fenolik bileşikler, bir ya da daha fazla hidroksil grubunun aromatik halkaya
bağlı olduğu yapılardır1.
Bu çalışmada, on üç farklı fenolik bileşiğin kromatografik ayrımları için metod geliştirme ve
validasyon çalışmaları yapıldı. Gallik asit, (+)kateşin ve (-)epikateşin 280 nm dalga boyunda;
klorogenik asit, kafeik asit, kumarik asit, naringin, hesperidin ve phlarizidin dihidrat 320 nm dalga
boyunda; rutin, ellagik asit, mirisetin, kuersetin 360 nm dalga boyunda analiz edildi. Kromatografik
ayırım ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografi cihazı ile DAD dedektörü kullanılarak
gerçekleştirildi. Doğruluk, tekrarlanabilirlik (gün içi ve günler arası), LOD, LOQ gibi validasyon
parametreleri incelendi. Gün içi tekrarlanabilirlik bütün fenolik bileşikler için <2.8, günler arası
tekrarlanabilirlik ise <2.9 olarak bulundu. Standart çözeltilerle, mobil faz, akış hızı, enjeksiyon hacmi,
kolon sıcaklığı gibi parametreler optimize edildi. Gradient şartlarda elde edilen en iyi mobil faz; mobil
faz A: %2 CH3COOH ve mobil faz B; metanol olarak bulundu. Diğer parametreler için elde edilen
optimum şartları ise akış hızı 1.0 mL dk-1, enjeksiyon hacmi 10 µL ve kolon sıcaklığı 30 oC olarak
tespit edildi.
Anahtar kelimeler: Validasyon, Metod Geliştirme, HPLC-DAD.
Kaynaklar
1. Robards, K., Antolovich, M., 1997. Analytical Chemistry of Fruit Bioflavonoids Review. Analyst, 122: 11R–
34R.
224
Poster 171
Afterseparationandpreconcentration, thedetermination of Sb(III), Sb(V) and total Sbin
beveragesamplesbottled in PET byflameatomicabsorptionspectrometry
Nail Altunay1,*Ramazan Gürkan1and Tuğçe Metin
1
University of Cumhuriyet, Faculty of Sciences, Department of Chemistry, TR–58140, SİVAS
[email protected]
Özet: Antimony can be found in the environment as a result of human activities. its
toxicity may change according to oxidation state of antimony. Plastic bottles that make using
polyethylene terephthalate (PET) are widely used in worldwide for packetizing of alcoholic
and nonalcoholic beverages[1]. As a result of this use, antimony and its derivatives can
penetrate into beverages depending on storage time of bottles, temperature, concentration in
the polymer of the dissolved chemical species, nature, type and solubility of the sample of
dissolved chemical species[2,3].
A newsensitive,
simple and efficient cloud-pointextraction (CPE) for the
determination of speciations of inorganic antimonyin beverages samples has been established
combined with flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The propose method based on
the fact that formation of a hydrophobiccomplex of Sb(V) with Victoria Pure Blue BO
(VPB+) at pH10.0 in the presence of Triton X-114. Sb(V) in surfactant-rich phase was
determined by FAAS after dilution by 1.5 mL THF. Also, Sb(III) was calculated by
subtracting Sb(V) from the total antimony after oxidation Sb(III) to Sb(V) by in presence of
H2O2 at alkaline media at 25oC. Under the optimum conditions, a preconcentration factor of
135 and detection limit of 0.52 µg L-1 were obtained from the calibration curve constructed in
the range of 1–250 µg L-1with a correlation coefficient of 0.9974 for Sb(V).
The proposed method was successfully determined to speciations of inorganic
antimony in beverages samples as well as certified reference materials (CRMs) with
satisfactory results.
Keywords: Cloud point extraction, speciation analysis, antimony, beverages samples, flame
atomic absorption spectrometry.
References
[1] Shotyk, W.,Rachler, M., 2007. Contamination of bottled waters with antimony leaching from
polyethyleneterephthalate (PET) increases upon storage. Environ. Sci. Technol. 41, 1560–1563.
[2] Shotyk, W.,Krachler, M., Chen, B., 2006. Contamination of Canadian and European bottled waters with
antimony from PET containers. J. Environ. Monit. 8 (2), 288–292.
[3] Suzuki, J.,Katsuki, Y., Ogawa, H., Suzuki, K., Matsumoto, H., Yasuda, K., 2000. Concentration of
traceelements in bottleddrinkingwater. J. FoodHyg. Soc. Japan 41 (6), 387–396.
225
Poster 172
A New Cloud Point Extractionbased on
PreconcentrationMethodpriortoDetermination of 5-HMF in
DifferentHoneySamplesandAcidicBeveragesBySpectrophotometry
Nail Altunay1,Ramazan Gürkan1 And Fatih Koçer1
1
Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya A.B.D. TR-58140 Sivas
[email protected]
Abstract: A new micellar mediated cloud point extraction method has been developed for
sensitive determination of trace amounts of 5-HMF by means of spectrophotometry. The method is
based on selective complexformation of 5-HMF with p-nitrophenylhydrazine (p-NPH) in presence of
SDS as auxiliary surfactant ligand with counter charge at pH4.0, and then the CPE of ternary complex
based on hydrazon formation in aqueous micellar solution at phthalate buffer using Triton X-45. The
extracted surfactant rich phase is diluted with acetonitrile and its absorbance is measured at 400 nm.
The effects of analytical variables such as concentration of nonionic surfactant, SDS and p-NPH
concentration, incubation temperature and time, centrifugation rate and time, pH and buffer
concentration on the CPE were studied in details and a set of optimum conditions was obtained. The
calibration graph was rectilinear in the range of 6.5–275 µg L-1with two different calibration slopes in
two line a rregions with changing sensitivity. The limits of detection and quantification (LOD and
LOQ based on ratio of three and ten times the standard deviation of the ten replicate blank
measurements to slope of calibration curve (3σblank/m and 10σblank/m) was 1.96 and 6.50 µg L− 1 (N: 10,
with a standard deviation of 0.00723), and the precision (as RSD) for determination of 25, 75 and 150
µg L− 1 of 5-HMF was in range of 2.10-3.65% (N: 6). The method was successfully applied to the
accurate and reliable determination of 5-HMF as a measure of indicator of honey quality in different
honey and acidic beverage samples.
Keywords: 5-HMF, p-nitrophenylhydrazine, Honeysamples, CPE, Spectrophotopmetry
References
[1] Fallico B, Zappalà M, Arena E, Verzera A. 2004. Effects of conditioning on HMF content in unifloral
honeys. Food Chem. 85:305–13.
[2] Turhan I, Tetik N, Karhan M, Gurel F, Tavukcuoglu HR. 2008. Quality of honeys influenced by thermal
treatment. LWT 41:1396–9.
[3]Morales J.2009. Hydroxymethylfurfural (HMF) and related compounds. In: Stadler RH, Lineback DR,
editors. Process-induced food toxicants: occurrence, formation, mitigation, and health risks. New York : John
Wiley & Sons. Inc. p. 135–74.
[4]Council Directive 2001/110/EC of 20 December 2001. 2001. Relating to honey. Official Journal of the
European Union L10:47–52.
226
Poster 173
Amoksapinin 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan İle Spektrofluorimetrik Reaksiyonu
Nevruz Orçun Özçelik, Sevgi Tatar Ulu
İ.Ü. Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 34416, Beyazıt, İstanbul
[email protected]
Özet: Amoksapin amin grubu içeren depresyon tedavisinde etkili ilaç etken maddesidir 1.
Yöntemin eseası, amin grubu içeren amoksapinin 4-fluoro-7-nitrobenzofurazan (NBD-F) ile türev
oluşumuna dayanmaktadır. Türevlendirme reaksiyonunun optimum koşulları araştırıldığında, pH=9.0
borat tamponu ile 50°C de 30 dakika içerisinde oluştuğu saptanmıştır. Amoksapinin NBD-F ile
oluşturduğu fluoresans özellikteki Amoksapin –NBD türevinin fluoresans şiddeti 523 nm emisyon ve
458 nm eksitasyon dalga boyunda ölçülmüştür. Reaksiyon mekanızması aşağıda verilmiştir.
Amoksapinin NBD-F ile reaksiyonu
Anahtar kelimeler. Türevlendirme, Spektrofluorimetri, NBD-F, Amoksapin.
Kaynaklar
1. S.G. Jue, G.W. Dawson, R.N. Brogden. Amoxapine: a review of its pharmacology and efficacy in depressed
states. Drugs 24: 1-23(1982).
227
Poster 174
Cam Örneklerinde Nikel Analizi İçin Katı Örnekleyici Grafit Fırınlı Atomik
AbsorpsiyonSpektometresinde Yöntem Geliştirilmesi
Nihat Coşkun
Gazi Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü İleri Teknolojiler ABD 06500 Teknikokullar-Ankara
[email protected]
Özet: Cam günlük hayatımızda kullandığımız önemli malzemelerden biridir. Cam çeşitli
bileşiklerin (SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, PbO, B2O3 ) bir arada bulunduğu bir kimyasal karışımdır.
Yapıda bulunan her bir bileşen yapıya yeni özellikler kazandırır. Dolayısıyla içerdikleri bileşenlerin
cinsine bağlı olarak camlar birbirinden farklı özellikler gösterirler. Cam örneklerinin kimyasal
yapısının belirlenmesi cam örnekleri hakkında önemli bilgiler verebilir. Camlarda elemental
analizlerSS-GFAAS’ninde içindeolduğu farklı tekniklerile yapılabilir1.Bu çalışmadaki amaç cam
örneklerinde nikel (Ni) analizi için katı örnekleyici grafit fırınlı atomik absorpsiyonspektrofotometresi
(SS GFAAS) ile yeni bir yöntem geliştirilmesidir. Bu amaçla NIST SRM 612 cam
standardıkullanılmıştır. Çeşitli deneysel parametreler (katı örnek miktarı, piroliz sıcaklığı, farklı dalga
boylarında
analiz, sıvı
ve
katıkalibrasyon yöntemleri)
çalışılmıştır. Deneysel
çalışmalar,
enineısıtılmışgrafit tüpatomlaştırıcıya ve SSA600katıörnekleyiciyesahip HR-CS ContrAA 700
AnalytikJena cihazı kullanılarak yapılmıştır. Optimum çalışma şartları elde edildikten sonra katı
örneklerden doğrudan analiz ( katı standart ile kalibrasyon ve sıvı standart ile kalibrasyon) ve
çözünürleştirme sonrası analizler gerçekleştirilmiştir. Deneylerde üç farklı cam örneğinin Ni içeriği
SRM 612 ile elde edilen katı kalibrasyon eğrisi yardımı ile bulunmuştur. Elde edilen sonuçların
doğruluğu, sıvı standartlar ile elde edilen kalibrasyon yöntemi ile test edilmiştir. Bu çalışmada SRM
612 standardı da örnek olarak verilmiş ve türlerin Ni içeriklerine ulaşılmıştır. Sıvı kalibrasyonla SRM
612 için elde edilen Ni derişimi referans madde içerisindekine (38,8±0,2 mg Ni/kg) oldukça yakın elde
edilmiş olması katı kalibrasyon yöntemi ile örnekler için elde edilen sonuçların doğruluğunu
göstermektedir. Laboratuar imkânlarını kullanımıma açan Prof. Dr. Süleyman Akman’a teşekkürlerimi
sunarım.
Anahtar kelimeler: Cam, Nikel, SS-GFAAS, Doğrudan Analiz.
Kaynaklar
1.Kurfürst, U. 1998. Solid Sample Analysis-Direct and Slurry Sampling Using GF AAS and ETV-ICP.Springer,
Berlin.
228
Poster 175
The Antimicrobial Activity of New Trimethoprim-Ru(III) Complex
Nihat Demirezen and Ayşegül Gölcü
[email protected]
Abstract: Trimethoprim is a bacteriostatic antibiotic used mainly in the prevention and
treatment of urinary tract infections. It is primarily used in the treatment of urinary tract infections,
although it may be used against any susceptible aerobic bacterial species (see table). It may also be
used to treat and prevent Pneumocystis jiroveci pneumonia. It is generally not recommended for the
treatment of anaerobic infections likepseudomembranous colitis (the leading cause for antibioticinduced diarrhoea).1
In this study, have been used Eschericha coli, Enterobacter cloaca, Bacillus megaterium,
Bacillus cereus, Pseudomonas sp, Brusella melitensis, and Staphylococcus aureus. Consequently,
have been determined the antimicrobial activity of new Trimethoprim-Ru(III) complex.
Figure. Chemical structure of Trimetoprim
Key words: Trimetoprim, antimicrobial activity
References:
http://en.wikipedia.org/wiki/Trimethoprim
229
Poster 176
The Spectrophotometric Determination of 5-(3,4,5-Trimethoxybenzyl)pyrimidine-2,4diamine in Eye Drops
Nihat Demirezen and Ayşegül Gölcü
[email protected]
Absract: TMP, chemically 5-(3,4,5-trimethoxybenzyl)pyrimidine-2,4- diamine, the structure
of which is shown in Figure belongs to the class of chemotherapeutic agents known as dihydrofolate
reductase inhibitors. It is used in prophylaxis treatment and urinary tract infections1.
Fig. The chemical structure of TMP.
The development of simple, rapid, sensitive and accurate analytical method for routine
quantitative determination of samples will reduce unnecessary tedious sample preparations and cost of
materials and labor. Eyes drops are UV absorbing molecules with specific chromophores in their
structures that absorb at a particular wavelength and this fact was successfully employed for their
quantitative determinations by UV spectrophotometric method 2.
Key words: Trimetoprim, Spectrophotometric determination
References:
1- L. Rajith, K.G. Kumar, Drug Test. Anal. 2 (2010) 436–441.
2- Derya Tarinc and Aysegul Golcu Development and Validation of Spectrophotometric Methods for
Determination of Some Cephalosporin Group Antibiotic Drugs ISSN 10619348, Journal of Analytical
Chemistry, 2012, Vol. 67, No. 2, pp. 144–150. © Pleiades Publishing, Ltd., 2012.
230
Poster 177
Killi Alüminyum Aljinat Küreleri ile Sulardan Florür Giderilmesinin Termodinamik
Modellenmesi ve Ortak İyon Etkisinin İncelenmesi
Nilay Kahya, M. Hilal Coşkunırmak, Hakan Kaygusuz, F. Bedia Erim Berker
İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 34469 Maslak, İstanbul
[email protected]
Özet: İçme sularıyla vücuda aşırı miktarda florür alınması insan sağlığına ciddi etkileri olan
dünya çapında bir sorundur. İçme sularından florür giderilmesinde adsorpsiyon işlemi etkinliği, kolay
uygulanabilirliği, ekonomik ve çevresel avantajları sayesinde etkili bir yöntem olarak bilinmektedir [1].
Bu çalışmada sulardan florür uzaklaştırılması için adsorpsiyon işlemi uygulanmıştır. Montmorillonit
kili kullanılarak %1 MMT ve %2 aljinat içerikli killi alüminyum aljinat küreleri, yeni bir adsorban
olarak hazırlanmıştır. Florür giderilmesinde, başlangıç derişimi 1,9 ve 190 ppm arasında değişen ve
pH değeri 2’ye ayarlanmış florür çözeltilerinin içerisine aynı miktarda killi alüminyum aljinat küresi
ilave edilmiştir. Çözeltiler 4 saat boyunca adsorpsiyonun gerçekleşmesi için çalkalanmış ve deneyler
25, 40 ve 60oC olmak üzere üç farklı sıcaklıkta yapılmıştır. Sularda florür anyonun yanı sıra PO 4-3, Cl-,
SO4-2, NO3- gibi farklı iyonlarda mevcuttur. Bu iyonlar florür adsorpsiyonunda adsorbana tutunma
davranışı gösterebilirler. Ortamdaki iyondan gelecek etkinin büyüklüğü, iyonların çözeltide
bulundukları derişime ve adsorban ile etkileşme derecelerine bağlıdır [2]. Florür adsorpsiyonunu ortak
iyon varlığında incelemek amacıyla florür konsantrasyonun 190 ppm olduğu çözelti ile derişimleri
100 ppm olacak şekilde Cl-, NO3-, CO3-2, PO4-3 ve SO4-2 iyonlarının pH değeri 2’ye ayarlanmış
çözeltileri hazırlanmış ve 25oC sıcaklıkta 4 saat süre ile karıştırılmıştır. Florür giderilmesine ortak iyon
etkisinin incelenmesi ile klorür, karbonat ve nitratın florür giderme işleminde önemli bir değişiklik
oluşturmadığı görülmüş, ortamda bulunan fosfat anyonunun
florür giderilmesini arttırdığı
belirlenmiştir. Sülfat anyonunda meydana gelen azalma, sülfatın florürle yarışarak, florür ile birlikte
küreleri adsorplaması sonucu gerçekleşmiştir. Sulardan florür uzaklaştırmasına dair yapılan bu
çalışmada, izotermal ve kinetik modellemeler ile birlikte uygulanan termodinamik modellemeden elde
edilen sonuçlar göz önüne alındığında, killi alüminyum aljinat küreleri başarılı sonuç vermektedir.
Negatif entalpi ve serbest Gibbs enerjisi değerleri adsorpsiyonun istemli olduğunu göstermiştir. Killi
alüminyum aljinat küreleri uygulanabilirliği kolay, ucuz ve iyi bir adsorbandır.
Anahtar kelimeler: Florür, Adsorpsiyon, Aljinat, Montmorillonit.
Kaynaklar
[1] Sujana, M.G., Mishra, A., Acharya, B.C., 2013. Hydrous Ferric Oxide Doped Alginate Beads for Fluoride
Removal : Adsorption Kinetics and Equilibrium Studies. Applied Surface Science. 270: 767-776.
[2] Loganathan, P., Vigneswaran, S., Kandasamy, J., Naaidu, R., 2013. Defluoridation of Drinking Water Using
Adsorption Processes. Journal of Hazardous Materials, 248-249: 1-19.
231
Poster 178
Bazı Fenil[2-(SübstitüeBromobenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]Metanon Türevi
Bileşiklerinin Asidik Özelliklerinin Deneysel ve Teoriksel Olarak İncelenmesi
Fatih İslamoğlu, Nuray Özkaya, Kübra Çakır, Emre Menteşe
[email protected]
Özet: Asitler ve bazlar kimyanın en önemli konuları arasındadır. Çünkü kimyasal
reaksiyonların çoğu asit-baz reaksiyonu temeline dayanır. Asit-baz kimyasının temel prensipleri
gözden geçirilirse kimyasal reaksiyonlar hakkında daha ayrıntılı bilgiler elde edilebilir [1]. Özellikle
organik kimyada meydana gelen reaksiyonların bir kısmında asit-baz etkileşmesi görülebileceği gibi
bir çoğu direkt olarak asit-baz reaksiyonudur[2]. Bu çalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüebromobenzil)1H-1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol
ve asetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantı
yardımıyla potansiyometriktitrasyon metoduylatitre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pHmL(TBAH), mV-mL(TBAH), ∆E/∆V-mL(TBAH),∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH)
grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıyla yarı nötralizasyon metoduna görepKa değerleri hesaplandı.
Anahtar kelimeler: Benzimidazol, pKa, Potansiyometriktitrasyon.
R
R
N
Br
NH
Br
O
Br
Kaynaklar
[1] Hargittai, M.,Reffy,B., Kolonits,M., Marsden, C.J.,Heully J.B.,1997. J.Am.Chem. Soc.,119,9042.
[2] Hargittai, M.,Schulz, A., Reffy B., Kolonits.,2001.J.Am. Chem. Soc.,123,1149.
232
Poster 179
Bazı Fenil[2-(SübstitüeMetilbenzil)-1H-1,3-Benzimidazol-5-il]MetanonTürevi
Bileşiklerinin pKaDeğerlerinin Farklı Metotlar Yardımı ile Tayini
Fatih İslamoğlu, Nuray Özkaya, Kübra Çakır, Zafer Haşimoğlu
[email protected]
Özet: Potansiyometriktitrasyonlar genellikle çok zayıf asit ve bazları, bazende asit ve
bazkarışımlarını titre etmek için kullanılır [1]. Potansiyometrik analiz yöntemleri,elektrokimyasal
hücrelerde fark edilebilir bir akım geçmezken yapılan potansiyelölçümlerine dayanan yöntemlerdir.
20. yüzyılın basından beri potansiyometrikteknikler, titrimetrik analiz yöntemlerinde dönüm
noktasının belirlenmesindekullanılır. Titrimetrik yüksek hassasiyetle, kolay ve kullanışlı olması
nedeniyle halagenişölçüde kullanılmaktadır [2].Bu çalışmamızda bazı fenil[2-(sübstitüemetilbenzil)-1H1,3-benzimidazol-5-il]metanon türevi bileşikler 2-propanol, N,N-dimetilformamid, tert-butil alkol ve
asetonitril ortamında yarı nötralizasyon metoduna göre 0.1 N tetrabutil amonyum hidroksit titrantı
yardımıyla potansiyometriktitrasyon metoduylatitre edildiler. Elde edilen veriler kullanılarak pHmL(TBAH), mV-mL(TBAH), ∆E/∆V-mL(TBAH),∆2E/∆V2-mL(TBAH) ve ∆V/∆E-mL(TBAH)
grafikleri çizildi ve bu grafikler yardımıyla yarı nötralizasyon metoduna görepKa değerleri hesaplandı.
Anahtar kelimeler: Benzimidazol,Teorik pKa, Susuz Ortam.
R
R
N
H3C
NH
CH3
O
CH3
Kaynaklar
[1]Gündüz, T.,1993.İnstrümental Analiz. Üçüncü Baskı, Bilge Yayıncılık, Ankara, 463-495.
[2] Dasgupta, P. K.,Tanaka, H. AndJo, K. D., 2001.Continuous On-LineTitrationsby Feedback
BasedFlowRatiometry: Application toPotantiometricAcid-Base Titrations, AnalyticaChimacaActa, 435: 298297.
233
Poster 180
Cd(II)’nin İçme Suyu Arıtma Tesisi Atık Çamuru Üzerine Adsorpsiyonu:
Modelleme ve Optimizasyon
Nurcan Öztürka, Hasan Basri Şentürka, Ali Gündoğdub, Celal Durana
a
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080-Trabzon
Gümüşhane Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, 29100-Gümüşhane
b
[email protected]
Özet: Kadmiyum doğada başlıca sülfür tuzu halinde bulunmaktadır. Ancak sulara genellikle
endüstri atık sularından karışmaktadır. Kadmiyum endüstride çoğunlukla metal kaplama yapımı
amacıyla kullanılmaktadır. Tekstil ve bazı kimya endüstrisi atık sularında kadmiyum bulunmaktadır.
Ayrıca fosil yakıtların yanması sonucu baca gazları ve katı partiküller içinde çevreye önemli ölçüde
kadmiyum yayılmaktadır. Sigara dumanı da yüksek düzeyde kadmiyum içermektedir. Kadmiyum
zehirli bir element olup, doku toksikolojisi açısından aşırı zehirli sınıfına girmektedir. Zehir etkisi gıda
zehirlenmelerinde olduğu gibi insan vücudunda böbrek ve karaciğerde etkili olmaktadır. WHO (Dünya
Sağlık Örgütü)’ne göre içme sularında kadmiyumun bulunma sınır değeri 10 µg L-1 iken Türk İçme ve
Kullanma Suları Standartlarına (TS 266) göre bu değer 5 µg L-1 olarak verilmektedir1.
Bu çalışmada, içme suyunun arıtım aşamalarında kaçınılmaz bir yan ürün olarak ortaya çıkan
atık çamurun, sulu çözeltilerden Cd(II)’nin adsorpsiyon yöntemiyle uzaklaştırılmasında adsorban
olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. İçme suyu arıtma tesisleri atık çamurunun (İSATAÇ);
mineralojik, kimyasal ve mikro yapısını belirlemek amacıyla sırasıyla; XRD, ICP-AES ve SEM
teknikleri kullanılmıştır2. Sulu çözeltiden İSATAÇ üzerinde Cd(II)’nin adsorpsiyonuna pH, denge
temas süresi, başlangıç Cd(II) konsantrasyonu, adsorban miktarı ve sıcaklık gibi parametrelerin
etkileri incelenmiştir. Sulu çözeltide adsorplanmadan kalan Cd(II) konsantrasyonları FAAS ile
belirlenmiştir.
Deneyi temsil edecek model çeşitli regresyon fonksiyonları denenmek suretiyle
belirlenmiştir. En uygun fonksiyonun ve fonksiyondaki katsayıların belirlenmesinde Yapay Arı Koloni
Algoritması kullanılmıştır. En iyi modelin belirlenmesinin ardından bu modelle en iyi giderim değerini
elde etmek üzere modelin optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu işlemde amaç fonksiyonu olarak
giderimin maksimizasyonu hedeflenmiş ve optimizasyonda yine Yapay Arı Koloni Algoritması
kullanılmıştır3. Elde edilen optimum pH, denge temas süresi, başlangıç Cd(II) konsantrasyonu,
adsorban miktarı ve sıcaklık değerlerinin, deneysel olarak elde edilen verilerle uyumlu olduğu
görülmüştür.
Anahtar Kelimeler: Kadmiyum, Su Kirliliği, Adsorpsiyon, Modelleme, Optimizasyon.
Kaynaklar
1
Yalçın, H., Gürü, M. 2002. Su Teknolojisi, Palme Yayıncılık, Ankara, 501s.
2
Öztürk (Hacısalihoğlu), N. 2008. Farklı sıcaklıklarda aktifleştirilmiş içme suyu arıtma çamurunun çimentoda
kullanılabilirliğini araştırılması. KTÜ. Fen Bil. Ens., Çevre Bilimleri ABD, Yüksek Lisans Tezi, 94s.
3
Karaboğa, D. ve Akay, B., 2011. A modified artificial bee colony (ABC) algorithm for constrained
optimization problems, Applied Soft Computing, 11, 3, 3021-3031.
234
Poster 181
Galantamin’in İlaç Preparatlarından Kapiler Elektrofez Yöntemi İle Miktar Tayini
A
Hatice ÖZKURT, BSenem Şanlı, BNurullah Şanlı
a
Uşak Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü ,Uşak
Uşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Uşak
b
[email protected]
Özet: Galantamin, hafif ve orta şiddette Alzheimer hastalığının tedavisinde kullanılmaya
başlanılan bir kolin esteraz inhibitörüdür 1-3. Asetilkolinesteraz enzimini tersinir olarak ve yarışmalı bir
şekilde inhibe eder. Asetilkolinbeynin bellek ile ilgili bölgelerinde önemli bir nörotransmiterdir.
Alzheimer hastalığında asetilkolin azalması bellek bozukluğu ile paraleldir. Tedavide kullanılan
Galantamin hastalığın fizyopatolojik ilerlemesini durdurmaz. Ancak hastalığın belirtilerinin
düzelmesini sağlar.
Bu çalışmamızda, piyasada bulunan farmasötik dozaj formlarından Galantaminin tayinine
yönelik kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmiş, elde edilen % geri kazanım değerlerinin yüksek
olmasından ilaç katkı maddelerinin yöntemi etkilemediği sonucuna varılmıştır. Galantamin için
geliştirilen yöntemin doğruluğu, duyarlığı, uygulanabişirliği ve seçiciliğini gösterebilmek için gerekli
tüm validasyon parametreleri çalışılmıştır.
Şekil. Galantamin’in yapısı
Anahtar kelimeler: Alzheimer, Galantamin Hidrobromür, Kapiler Elektroforez.
Kaynaklar
1. Ülger Z, Arıoğul S. Kolinesteraz inhibitörleri ve memantin. Arıoğul S (editör). 2006; 991-6.Geriatri ve
Gerontoloji. 1. Baskı. Ankara: MN Medikal & Nobel
2.
J. Chromatogr. B, 730 (1999),A. Rizzi, R. Schuh, A. Bruckner, B. Cvitkovich, L. Kremser, U. Jordis, J.
Frohlich, B. Kuenburg, L. Czollner, , p. 167
3.
February 2009,Simultaneous determination of galantamine, rivastigmineand NAP 226-90 in plasma by
MEKC and its application in Alzheimer's disease, Ya-Hui Hsieh, Yuan-Han Yang, Hsin-Hua Yeh,
Ping-Chih Lin and Su-Hwei Chen, (pages 644–653) Volume 30, Issue 4, pages 644–653
235
Poster 182
Tunceli’ de Yetişen Kenger Bitkisinin Mineral ve Antioksidan Profili
Olcay Kaplan İncea, Muharrem İnceb, Nagihan M. Karaaslanb
a
Tunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, Tunceli
b
Tunceli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü, Tunceli
[email protected]
Özet: Kenger, yaprakları, tohumları ve sapları gıda olarak kullanılan, Kıbrıs, Mısır, İran,
İsrail, Ürdün, Türkiye, Azerbaycan ve Türkmenistan gibi Asya’ nın ılıman bölgelerinde doğal olarak
yetişen tıbbi bir bitkidir. Orta Doğu’ da genç ve gelişmemiş çiçek tomurcukları yerel pazarlarda
satılmaktadır1. Kengerin kuru tohumlarının vitiligo hastalığının tedavisinde etkili olduğu
bilinmektedir. Taze tohumları turşu yapımında ve aynı zamanda diüretik olarak kullanılmaktadır 2.
Bu çalışmada Tunceli’ de yetişen kenger bitkisinin metanollü ekstraktlarının DPPH radikal
süpürme aktivitesi, metal şelatlama aktivitesi, toplam fenolik içeriği ve mineral içeriği araştırıldı.
Antioksidan testler UV-GB spektrofotometresi ile mineral analizleri ise ICP-OES ile yapıldı. Sekiz
farklı istasyondan alınan bitkilerin metanollü ekstraktların antioksidan sonuçları; DPPH radikal
süpürme aktivitesi % 67.8-74.7 arasında değişirken, metal şelatlama aktivitesi %16.7-69.5 toplam
fenolik içeriği ise 39.8-58.9 mgGAE/g kuru madde olarak tespit edilmiştir. Mineral içeriklerinin ise
Na, 100-233 mg kg-1; K, 15468-23042 mg kg-1; P, 1575-4499 mg kg-1; Mg, 1313-2010 mg kg-1; Ca,
4431-9183 mg kg-1; Zn, 20-50 mg kg-1 aralığında olduğu tespit edildi.
Anahtar kelimeler: Kenger, Antioksidan Aktivite, Mineral.
Kaynaklar
1. Ertuğ, F. 2000. An ethnobotanical study in central Anatolia (Turkey). Economic Botany, 54(2): 155–182.
2. Çoruh N., Sağdıçoğlu Celep A.G., Özgökçe F., İşcan M. 2007. Antioxidant capacities of Gundelia tournefortii
L. extracts and inhibition on glutathione-S-transferase activity. Food Chemistry, 100: 1249–1253.
236
Poster 183
Cd(II), Cu(II) ve Ni(II)’nin Triazol Kompleksleri Halinde Bulutlanma Noktası
Ekstraksiyonu İle Zenginleştirilmesi ve FAAS İle Tayinleri
Olcay Özdemira, Nurcan Öztürka, Murat Yazara, Duygu Özdeşb, Deniz Şahina
Ahmet Demirbaşa, Celal Durana
a
b
Gümüşhane Üniversitesi, Gümüşhane Meslek Yüksek Okulu, 29100, Gümüşhane
[email protected]
Özet: Su ve gıda örneklerindeki ağır metallerin derişim düzeylerinin bilinmesi, çevre ve insan
sağlığı üzerindeki etkileri nedeniyle son derece önemlidir. Ancak çevresel örneklerdeki ağır metal
derişimleri çok düşüktür. Ağır metallerin analizinde tayin sınırının düşürülmesi ve duyarlığın
yükseltilmesi, matriks etkisinin giderimi amacıyla bir zenginleştirme basamağına ihtiyaç duyulur. Bu
amaçla son zamanlarda bulutlanma noktası ekstraksiyonu yaygın olarak kullanım alanı bulmuştur 1.
Bu çalışmada bir triazol türevi 4-Amino-2-{[4-(4-florofenil)-5-merkapto-4H-1,2,4-triazol-3il]metil}-5-(4-metilfenil)-2,4-dihidro-3H-1,2,4-triazol-3-on ligandı kullanılarak su ve bazı gıda
örneklerindeki Cu, Ni ve Cd elementlerinin FAAS ile tayini için bulutlanma noktası ekstraksiyonuna
(CPE) dayalı bir zenginleştirme metodu geliştirildi. pH, ligand miktarı, yüzey aktif madde
konsantrasyonu, matriks etkisi gibi parametreler optimize edildi. Cu, Ni, Cd için denge sıcaklığı ise
65 0C olarak belirlendi (Şekil 1 ). Yöntemin doğruluğu gerçek numune matriksine analit ekleme / geri
kazanma ve standart referans madde analizleriyle test edilmiştir. Geliştirilen metot çevresel örneklere
başarıyla uygulanmıştır.
Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, CPE, FAAS.
100
% Geri kazanım
95
90
85
Cu
80
Ni
75
Cd
70
20
40
60
80
100
Denge Sıcaklığı (0C)
Şekil 1. Cd(II) Cu(II) ve Ni(II)’nin geri kazanımları üzerine denge sıcaklığının etkisi
KAYNAKLAR:
[1] Duran, C., Özdeş, D., Çelenk Kaya, E., Kantekin, H., Bulut, V. N., & Tüfekçi, M. 2012. Optimization of a
new cloud point extraction procedure for the selective determination of trace amounts of total iron in some
environmental samples. Turkish Journal of Chemistry, 36(3), 445-456.
237
Poster 184
Vanadyumun Diferansiyel Puls Polarografisi ile Tayininde Yöntem Geliştirme
Olcay Şendila, Esengül Ateşb, Güler Ekmekcic, Şükrü Kalaycıd, Güler Somere
a,b,e
Gazi Üniversitesi Fen Fakültesi
Gazi Üniversitesi Gazi Eğitim Fakültesi
d
Gazi Üniversitesi Atatürk Meslek Yüksek Okulu;
c
[email protected]
Özet: Vanadyum demir ve çelik üretiminde önemli bir elementtir. Aynı zamanda kimya
endüstrisinde vanadyum bileşikleri katalizör olarak kullanılır. Vanadyum insan ve hayvanlarda temel
eser elementlerden biri olarak kabul edilir. Biyolojik önemi ise karbonhidrat metabolizmasında yer
almasıdır1.
Bu çalışmada vanadyumun düşük derişimlerde tayini amaçlanmıştır. Eser element analizleri
için seçiciliği ve duyarlılığı yüksek bir metot olan diferansiyel puls polarografisi (DPP) tercih
edilmiştir. Vanadyum(IV) ve Vanadyum(V)’in DPP ile tayini için farklı elektrolit ortamlarda (0,1 M
KCl; HCl/KCl(0,1M); H3PO4/KCl(0,1M); HAc/Ac-; NH3/NH4Cl) ve farklı pH larda (PH: 2, 3, 4, 6, 9)
polarogramlar alınmıştır. V4+ ve V5+’in her ikisi için -1,0 V civarında küçük bir pik, -1,7 V civarında
ise büyük bir piki olduğu tespit edilmiştir. -1,7 V daki pikin düşük derişimlerde vanadyum tayini için
uygun olduğu gözlenmiş ve katalitik olduğu düşünülmektedir(1,2). En iyi tayin şartları bazı iyonların
girişim etkileri de çalışılarak belirlenmiştir. -1,7 V daki pik ile V5+ iyonu için tayin sınırı 1x10-5M iken
V4+ iyonu için 5x10-7M olarak tespit edilmiştir2.
Anahtar Kelimeler: Vanadyum Tayini, Diferansiyel Puls Polarografisi.
Kaynaklar
1. İnam, R., Ekmekci, G., Somer, G. 2000. Differential pulse polarographic determination of selenium(IV)
in whole blood using the catalytic hydrogen wave. Talanta. 51, 825–830.
2. Somer, G., Almas, Z. 2006. Differential pulse polarographic determination of trace quantities of
arsenic using catalytic hydrogen wave and its application. Journal of Electroanalytical Chemistry. 593,
179–184.
238
Poster 185
Azitromisin Etkin Maddesinin Farmasötik Preparatlarda Miktar Tayini için UV-Görünür Bölge
Spektrofotometrik Yöntemin Geliştirilip Geçerlilik Testlerinin Yapılması
Ömer Faruk Koçak, Onur Şenol, Emrah Yaman, Yücel Kadıoğlu
[email protected]
Özet: Azitromisin ilk azalid grubu antibiyotiktir. Eritromisinin 9 metil grubu türevi olup, gram
negatif, gram pozitif, aerobik ve anaerobik intraselüler patojenler üzerinde etkilidir. Azitromisin, 50s
ribomozal alt birimlere bağlanarak ve peptitlerintranslokasyonunu önleyerek, bakterilerdeki protein
sentezini inhibe eder ve bu sayede etki gösterir 1. Literatür taramasında farmasötik preparatlarda
azitromisin etkin maddesinin spektrofotometrik yöntemle miktar tayinine yönelik çalışmalara
ulaşılmıştır.Bu çalışmanın amacı literatürdeki yöntemlerden farklı daha kolay yeni bir yöntemin
geliştirilip geçerlilik testlerinin yapılması amaçlanmıştır.
Spektrofotometrik ölçümler 190-250 nm dalga boyu aralığında Thermospectronic çift ışınlı
UV Görünür Bölge spektrofotometresi kullanıldı. Çalışma 1 cmkuartz küvetlerde, 277 nm/dak dalga
boyu tarama hızı ve 2 nm spektral bant genişliği kullanılarak gerçekleştirildi. Yöntemin 100-1400
µg/mL derişim aralığında doğrusal olduğu belirlendi. Yöntemin kesinliği bağıl standart sapma (BSS)
ile doğruluğu bağıl hata (BH) ile verildi. Güniçi ve günler arası BSS değerlerinin %3,75'den BH
değerlerinin ise %7,48'den küçük olduğu belirlendi. Analitik geri kazanım çalışması standart ekleme
yöntemine göre yapıldı ve ortalama olarak %99-%101 arasında tespit edildi.
Geliştirilip geçerlilik testleri yapılan yöntem,Türkiyede şu anda kullanılmakta olan
azitromisinfarmasötik müstahzarına (Azitro) başarıyla uygulandı. Sonuç olarak; geliştirilen yöntemin
hassas, doğru, kesin ve duyarlı olduğu, ilaç endüstrisinde kalite kontrol çalışmalarında başarılı bir
şekilde uygulanabileceği sonucuna varılmıştır.
Anahtar kelimeler: Azitromisin, UV-Görünür Bölge Spektrofotometrik Yöntem, Yöntem
Geçerlilik Testleri.
Kaynaklar
1. Suhagia, B.N.,Shah, S.A., Rathold, I.S., Patel, H.M., Doshi, K.R. 2006. Determination of azitrhromycin in
pharmaceuticaldosageformsbyspectrophotometricmethod. IndianJournal of PharmaceuticalSciences 68 (2): 242245
239
Poster 186
Anti Tiroid İlaçlardan Metimazol'ünFarmasötik Preparatlarda HPLC-DAD Yöntemiyle Miktar
Tayini
Fatma Katanalp, Onur Şenol, Yücel Kadıoğlu, Emrah Yaman
[email protected]
Özet: Metimazol, hipertiroidizm tedavisinde kullanılan molekül formülü 1-methyl-3Himidazole-2-thione olantiyoüre türevi olan antitiroid özellikli bir ilaçtır. Temel olarak tiroid hormonu
salgılanmasında görev alan triperoksidaz enzimini inhibe eder ve tiroid bezinden aşırı tiroid hormonu
salgılanmasına engel olur1.
Bu çalışmada, farmasötik preparatlarda metimazol etkin madde miktar tayini için HPLCDAD yöntemi geliştirildi ve geçerlilik testlerinin yapılması amaç edinildi. HPLC-DAD yönteminde
çalışma parametreleri, ters faz C18 ( 5µm, 250x4.60 mm) kolon, metanol/su (40:60 h/h) mobil fazı,
değişken kolon sıcaklığı, 1 mL/dak. akış hızı, 254 nm dalga boyu, 10 µL enjeksiyon hacmi olarak
belirlendi. Yöntemin gözlenebilme sınırı ve miktar tayin alt sınırı değerleri sırasıyla 0,1 µg/mL ve 0,25
µg/mL olarak; güniçive günler arası kesinlik değerlerinin %BSS'sı %2,5'den küçük ve doğruluk
değerinin %BH'da %0,2'den küçük ve yöntemin 0,25-9 µg/mLderişim aralığında doğrusal olduğu
belirlendi. Geliştirilip geçerlilik testleri yapılan HPLC-DAD yöntemi metimazol etkin maddesini
içeren thyrozamol isimli farmasötik tabletlere de uygulandı. Analitik geri kazanım standart ekleme
yöntemine göre yapıldı ve farmasötik preparattan ortalama analitik geri kazanım %98 olarak tespit
edildi.
Elde edilen sonuçlara göre metimazol için basit, hızlı, tekrarlanabilir, hassas bir HPLC-DAD
yönteminin geliştirildi. Bu yöntemin rutin analizlerde ve ilaç kalite kontrol çalışmalarında
kullanılabileceği sonucuna varıldı.
Anahtar kelimeler: Metimazol, HPLC-DAD, Yöntem Geçerlilik Testleri.
Kaynaklar
1.
Dong, C.,Zhang, Y., Guo, L., Li, Q-m, 2010. SpectrophotometricDetermination of Methimazole in
Pharmaceutical, Serum andUrineSamplesbyReactionwithPotassiumFerricyanide-Fe(III). Journal of
AnalyticalChemistry 65 (7): 707-712.
240
Poster 187
Karaçam (PinusNigra) Ve Karaçam Bileşenlerinde Bazı Organik Asitlerin HPLC
İle Eşzamanlı Tayini
Kiraz Güngör, Orhan Hazer, Mohammed Akkbik
[email protected]
Özet: Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC); 5 – 15 µm kadar ince tanecikli ve 2 –
5
mm
çaplı
kolonlarda
100
-
200
atm
basınç
altında
gerçekleştirilen
sıvı
–
sıvı
kromatografisidir.1Anadolu karaçamı, Türkiye’de 2.527.685 hektarlık bir alanda saf meşcereler
halinde yayılış göstermektedir.2 Anadolu karaçamı yarı ışık ağacı olup, gençlik çağında yavaş
büyür.3Organik asitler, yapıları karbon iskeletine dayalı asitlerdir. Formik, asetik, propiyonik, bütirik,
fumarik, sitrik asit gibi asitler ve bunların tuzları başlıca organik asitlerdir. Doğada saf olarak bitkisel
ve hayvansal organizmalarda bulunabilir ve ayrıca doğal yollardan elde edilebilirler.Organik asitler
günümüze kadar birçok farklı yöntemler kullanılarak tayinleri yayınlanmıştır. Bu yöntemler genellikle
GC veya HPLC ile tayinlerine dayanmaktadır.HPLC metotlarının dezavantajı, düşük ayırma gücü ve
yüksek tayin limitlerine dayanır. Yine de basitliği, eş zamanlı tayinleri ve daha uygun kromatografik
şartları sayesinde HPLC ayırmaları, organik asitlerin ayrılmalarında ve miktar tayinlerinde, etkili
metotlardır.4
Bu çalışmada okzalik, tartarik, formik, laktik, asetik ve sitrik asitlerin eş zamanlı tayinleri için
bir yöntem geliştirildi. Bu amaçla Shimadzu marka HPLC ve ınertsıl ODS-3, 5 µm (4,6 x 250 mm)
kolonu kullanıldı. Duyarlılığı arttırmak için sistemin tüm parametreleri optimize edildi. Optimum
koşullar; akış hızı; 1ml/dk, kolon sıcaklığı; 60oC, dalga boyu; 210nm ve H2SO4’in konsantrasyonu;
1mM olarak belirlendi. Geliştirilen yöntem karaçam (pinusnigra) ve bileşenlerine uygulandı.
Anahtar kelimeler: HPLC, Organik Asit, Eş Zamanlı Tayin, Karaçam (pinusnigra).
Kaynaklar
1.Yıldız, A.,Genç, Ö., Bektaş, S., Enstrumental Analiz Yöntemleri,Hacettepe Üniversitesi Yayınları,
Ankara1993.
2.Çalışkan T., Hızlı Gelişen Türlerle İlgili Rapor, Workshop, Hızlı Gelişen Türlerle Yapılan ağaçlandırma
Çalışmalarının değerlendirilmesi ve Yapılacak Çalışmalar, Orman bakanlığı Yayın Dairesi Başkanlığı Yayını,
No:83, s:109-130, Ankara, 8-9 Aralık 1998.
3.Lelik K.S., Kızılçam (Pinusbrutia, Ten.) ve Anadolu Karaçamı [Pinusnigra Arnold. Subsp. Pallasiana (Lamb)
Holmboe] MDA Biyolojik Bağımsızlığa Ulaşma Yaşlarının Denizli Orman Bölge Müdürlüğündeki Doğal
Karışık Meşcerelerinde Belirlenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Isparta, 2013.
4.Chinnici, F.,Spinabelli, U., Riponi, C., Amati, A.; Optimization of thedetermination of organicacidsandsugars
in fruitjuicesbyion-exclusionliquidchromatography, Journal of FoodCompositionand Analysis, 18, 121–130,
2005.
241
Poster 188
Doğal ve Paketlenmiş Bitkisel Çaylardaki Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Zn Elementlerinin ICP-AES
ve Toplam Fenolik İçeriğin Kromatoğrafik Yöntemle Tayini
Osman Duha Çetinaya, Abdo Özkanb , Muhsin Ezera
a
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46110
Kahramanmaraş, Türkiye
b
Mustafa Kemal Üniversitesi Tayfur Sökmen Kampüsü Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya
Bölümü, 31030 Hatay, Türkiye
[email protected]
Özet: Günümüzde hem keyif almak amacıyla hem de sağlık açısından olumlu etkilerinden
dolayı, en yaygın olarak tüketilen bitkisel kökenli doğal ürünler bitki çaylarıdır.[1] Ülkemizde sıkça
tüketilen bitkiler; nane, kekik, adaçayı, papatya, ısırgan otu, rezene, kuşburnu, hibisküs, ıhlamur, sarı
kantaron, melisa ve yeşil çaydır. Bu bitkilerin özellikle içerdikleri metaller ve fenolik bileşikler
bakımından kullanımları her geçen gün artmaktadır. Bitkisel çayların yapılarındaki elementler vücutta
enzim yapılarına katılarak bazı yaralı metabolik olayların devamına katkıda bulunurlar. Ancak bu
elementlerin vücuttaki derişimleri belirli seviyelerin üzerine çıkması durumunda toksik etkiler ortaya
çıkmaktadır.[2]
Bu çalışmada doğal ve paketlenmiş bitkisel çay örneklerindeki metal (kobalt, krom, bakır,
demir, mangan, nikel ve çinko) ve fenolik içeriklerin (gallik asit, kateşin, epikateşin, epikateşingalat,
epigallokateşin, epigallokateşingallat) miktarları belirlenmiştir. Bitkisel çay örneklerinin metal içeriği
analizlerinde yaş yakma metodu ile örnekler hazırlanarak ICP-AES ile analiz edilmiştir. Fenolik
bileşikler ve toplam fenolik içerik HPLC ile analiz edilmiştir.
Gerçekleştirilen çalışmada metal analizi yapılmak üzere 12 farklı doğal bitkisel çaydan 36
örnek, 12 farklı paketlenmiş bitkisel çaydan 36 örnek hazırlanmış ve ICP-AES tekniği ile tayinleri
yapılmıştır. HPLC ile analiz gerçekleştirmek için 12 faklı bitkisel çaydan 12, 12 farklı paketlenmiş
çaydan 12 örnek hazırlanmış ve tayinleri gerçekleştirilmiştir.
Doğal bitkisel çayların analizleri sonucunda elde edilen ortalama metal değerleri(mg kg -1): Co:
1,89, Cr: 0,44, Cu: 0,15, Fe: 9,03x10-4, Mn: 1,26x10-2, Ni: 0,27, Zn: 4,19x10-2 olarak belirlenmiştir.
Paketlenmiş bitkisel çayların analiz sonucunda elde edilen metal değerleri(mg kg -1): Co: 1,48,
Cr: 0,50, Cu: 0,15, Fe: 1,53x10-3, Mn: 2,35x10-3, Ni: 0,29, Zn: 2,69x10-2, olarak belirlenmiştir.
Doğal bitkisel çayların analizleri sonucunda elde edilen ortalama fenolik içerik değerleri (mg
kg-1): Gallik asit: 0,80, Kateşin: 141,71, Epikateşin: 2,52, Epikateşingallat: 79,16, Epigallokateşin:
680,67, Epigallokateşingallat: 395,18 olarak belirlenmiştir.
Paketlenmiş bitkisel çayların analiz sonucunda elde edilen ortalama fenolik içerik değerleri
(mg kg-1): Gallik asit: 1,13, Kateşin: 145,39, Epikateşin: 30,46, Epikateşingallat: 388,61,
Epigallokateşin: 432,18, Epigallokateşingallat: 847,76 olarak belirlenmiştir.
Kaynaklar
[1] Atavi, A.K., Mansouri, A., Boskou, G. ve Kefalas, P., 2005. “Tea and herbal infusions; Their antioksidant
activity and phenolic profile”, Food Chemistry, 89: 27-36.
[2] Baytop, T., 1984. “Türkiyede bitkilerle tedavi” 122, İstanbul.
242
Poster 189
Dakarbazin’in Zn(II) Geçiş Metal Kompleksinin DNA ile Etkileşimi ve DNA Bağlanma
Sabitinin Hesaplanması
Özge Eren ve Ayşegül Gölcü
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100–Kahramanmaraş
[email protected]
Özet: Dakarbazin Kimyasal adı 5-(3,3-Dimethyl-1-triazenyl)imidazole-4-carboxamide olan,
pürin bazlarının sentezinde öncü molekül olan 5 aminoimidazol-4-karbokzamid yapısında bir sitostatik
antineoplastik ilaçtır. İkili bir etki mekanizması vardır: antimetabolit ilaçlar gibi DNA sentezini inhibe
eder ve alkilleyici ajanlar gibi daha önceden sentezlenmiş DNA'lar ile reaksiyona girer. Dakarbazin
kendisi inaktiftir. Karaciğer mikrozomlarında N-metilasyon ile bir metilkarbonyum iyonu olan
diazometan ki bu bir alkilleyici ajandır ve ana metaboliti olan AIC (5-amino imidazol - 4 karboksamid ) oluşur. Kimyasal yapısı Şekil’ de verilmiştir.
Şekil Dakarbazin’in kimyasal yapısı
Bu çalışmada, Dakarbazin Zn(II) kompleksi sentezlenmiştir. Sentezlenen kompleksin yapısı
FT-IR, kütle, NMR yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Buna ilaveten, Zn(II) kompleksinin
elektrokimyasal davranışı, camsı karbon elektrot kullanılarak dönüşümlü voltametri tekniği ile
irdelenmiştir. Yapısı aydınlatılan kompleksin ve ilaç etken maddesinin fish sperm DNA ile
etkileşimleri spektroskopik (UV-Vis) olarak incelenip, DNA’ya bağlanma sabitleri (Kb)
hesaplanmıştır.1
Anahtar kelime: DNA ile etkileşimi
Kaynaklar:
Demirezen, N., Tarinc, D., Polat, D., Cesme, M., Golcu, A., Tumer, M. Spectrochimica Acta Part A: Molecular
and Biomolecular Spectroscopy, DOI: 10.1016/j.saa.2012.03.055, 2012.
243
Poster 190
Bir Platin Türevi Olan Antikanser Bileşiğinin Elektrokimyasal Özelliklerinin
İncelenmesi
Özge Eren ve Ayşegül Gölcü
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100–Kahramanmaraş
[email protected]
Özet: Kimyasal adı 5-fluoro-1H-pyrimidine-2,4-dione’dir Kanser tedavisinde
kullanılan bir ön ilaçtır. Florlanmış bir pirimidin analoğudur. Önce, fluorouridilata sonra
fluorodezoksiuridilata dönüşerek etkin olur. Timin sentezi, DNA ve RNA fonksiyonları
bozulur. Çoğalan hücreler üzerine sitotoksik etkisi daha fazladır. Solid tümörlerde, Dissemine
kolorektal kanser ve meme kanserlerinde kullanılır. Kimyasal yapısı şekilde verilmiştir.
Şekil. Florourasil’in kimyasal yapısı
Bu çalışmada bir platin türevi olan [Pt(5-Fu)(CI)2)](2H2O) antikanser bileşiği
dönüşümlü voltametri tekniği ile camsı karbon elektrot kullanarak pH 2-12 aralığında, fosfat
tamponu kullanılarak elektrokimyasal özellikleri incelenmiştir. 1
Anahtar kelime: Voltametri 5- Fluorourasil
Kaynaklar
Tarinc, D., Golcu, A., 2011. Development and Validation of Spectrophotometric Methods for Determination of
Thiamphenicol in Capsule Forms. KSU. Journal of Engineering Sciences,
244
Poster 191
Uranyum(VI) Metal İyonlarının Modifiye Alg Biyokütlesi ile Uzaklaştırılması
Pelin Seyhana, Aydın Akbulutb, Gülay Bayramoğlua,c, M. Yakup Arıcac
a
Gazi Universitesi, Fen Fakültesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, Ankara
b
Hacettepe Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Ankara
c
Gazi Universitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara
[email protected]
Özet: Uranyum radyoaktif ve toksik etkiye sahip bir ağır metal iyonudur ve bu metal
iyonunun kömür, fosfatlı kayalar ve doğal sulardan (yeraltı suyu, deniz suyu vb.) kazanımı ekonomik
açıdan da oldukça önemlidir. Bu bağlamda, farklı polimerik ve/veya doğal biyokütleler uranyum
adsorpsiyonu veya zenginleştirmesi işlemlerinde kullanılmışlardır (1,2). Çalışmada, S. circumlineata
alg biyokütlesi, uranyumla şelat oluşturabilen amidoksim ile modifiye edilerek kullanıldı. Hazırlanan
modifiye biyokütle sulu ortamdan uranium(VI) iyonlarının biyosorpsiyonu çalışmasında kullanıldı.
Doğal ve modifiye alg biyokütlesinin sulu ortamdan uranyum iyonlarının biyosorpsiyonu
spektrofotometrik yöntem ile takip edildi ve bazı sistem parametrelerinin etkisi araştırılarak optimum
parametreler belirlendi. Doğal ve modifiye alg biyokütleleri ve bu örneklerin metal iyonu ile
etkileştirilmiş biyokütlelerin FT-IR analizleri alınarak biyosorpsiyon mekanizması aydınlatılmaya
çalışıldı. Sulu ortamdaki metal iyonu derişiminin artması ile biyokütlenin biyosorpsiyon kapasitesinin
arttığı gözlendi. Alg biyokütlelerinin rejenerasyonları farklı derişimlerde HNO3 çözeltisi kullanılarak
araştırıldı. Elde edilen sonuçlar ucuz ve doğal bir kaynak olan alg biyokütlesinin yüksek bir kapasite
ile uranyum iyonlarının uzaklaştırılmasında kullanılabileceğini gösterdi.
Anahtar kelimeler: Uranyum(VI); Alg; Modifikasyon; Biyosorpsiyon.
Kaynaklar
1. Acıkgoz-Erkaya, I., Arica, M.Y., Akbulut, A., Bayramoglu, G. 2014. Kinetic, equilibrium and
thermodynamic studies of uranium(VI) biosorption by free and entrapped algae Chlamydomonas
reinhardtii. Journal of Radioanalytical & Nuclear Chemistry, 299: 1993–2003.
2. Acharya, C., Chandwadkar, P., Apte, S.K. 2012. Interaction of uranium with a filamentous,
heterocystous, nitrogen-fixing cyanobacterium, Anabaena torulosa. Bioresour Technol 116: 290–294.
3. Akhtar, K., Khalid, A.M., Akhtar, M.W., Ghauri, M.A. 2009. Removal and recovery of uranium from
aqueous solutions by Ca-alginate immobilized Trichoderma harzianum. Bioresour Technol 100: 4551–
4558.
245
Poster 192
Glikozun Hızlı Tayininde Kullanılmak Üzere Glikozoksidaz İmmobilize Ferrojel
Filimlerin Tasarımı
Emir Selim Kaya, Pelin Seyhan, Gülay Bayramoğlu
Gazi Universitesi, Fen Fakültesi, Biyokimyasal İşlemler ve Biyomateryal Araştırma Laboratuvarı, Ankara
[email protected]
Özet: Enzim immobilizasyonunda temel amaç, enzimi sulu tepkime ortamında çözünmez
duruma getirerek, taşıyıcıya bağlanmış enzimin zorlu ortam koşullarında dayanıklılığını arttırmak ve
enzimin tepkime ortamından ayrılmasını kolaylaştırmaktır (1). Glukoz, gelişmiş canlı organizmaların
yaşamı için en önemli karbohidratlardan biridir. Kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerle
kandaki glukoz tayini mümkün olsa da, glukoza duyarlı biyosensörler, özellikle diyabetli hastaların
kendi glukoz ölçümlerini doğru, güvenilir ve hızlı yapabilmeleri için kolaylık sağlar. Glukoz oksidaz
enzimi, oksijen varlığında glukozun hidrojen peroksit ve glukonik asite dönüşümünü katalizleyen
oksidoredüktaz sınıfı bir enzimdir (2). Katalizledikleri reaksiyonlar aynı olsa da, değişik kaynaklardan
saflaştırılan glukoz oksidaz molekülleri farklı kimyasal özellikler gösterir. Çalışmada, manyetik
özellik kazandırılmış poli(2-hidroksietilmetakrilat-etlenglikoldimetakrilat-glisidilmetakrrilat) filimleri
UV-fotopolimerizasyon yöntemi ile hazırlandı (3). Hazırlanan manyetik filimleri epiklorohidrin ile
active edilerek veya polimer aşılanarak modifiye edildi ve aktive edilen filim yüzeylerine
glükozoksidaz enzimi kovalent olarak immobilize edildi. Farklı test sıvıları ile temas açısı ölçümleri
belirlenerek yüzey enerji parametreleri hesaplandı. Karakterizasyon çalışmaları tamamlanan enzim
immobilize manyetik filimlerin aktivite ölçümleri yapıldı. Glukoz oksidaz enzim sistemlerinin β-Dglukozu glukonik asite ve H2O2’ye oksitleyen enzim miktarı olarak aktiviteleri ölçüldü ve kararlılıkları
belirlendi. İmmobilize enzimin termal kararlılığının serbest eşleniğine göre arttığı görüldü. Serbest ve
immobilize enzim örnekleri için optimum pH değeri sırası ile 5 ve 6 olarak belirlendi. Hazırlanan
manyetik temelli sensör sitemi meyve suyundan glukoz tayininde kullanıldı.
Anahtar kelimeler: Glukozoksidaz; Ferrojel film; İmmobilizasyon; Biyosensör.
Kaynaklar
1. Shinohara, H., Chiba, T., Aizawa, N. 1988. Enzyme Microsensor forGlucose with an Electrochemically
Synthesized Enzyme–polyaniline Film. Sensors and Actuators. 13: 79-86.
2. Bayramoglu, G., Altintas B., Arıca M.Y. 2010. Reversible immobilization of glucose oxidase on
polyaniline grafted polyacrylonitrile conductive composite membrane, Bioresource Technology,
101(18): 6881-6887.
3. Bayramoglu, G., Altintas, B., Arica, M.Y. 2013. Immobilization of glucoamylase onto polyaniline
grafted magnetic hydrogel via adsorption and adsorption/cross-linking, Applied Microbiology and
Biotechnology, 97: 1149–1159.
246
Poster 193
Rodyum Kaplı Tungsten Sarmal Atom Tuzaklı ve
Hidrür Oluşturmalı Atomik AbsorpsiyonSpektrometrisi ile Bizmut Tayini
Pınar Mercan, Selin Bora, O. Yavuz Ataman
Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 06800 Ankara
[email protected]
Özet: Bizmut (Bi) periyodik tablonun V. Grup elementlerindendir. Gerekli veya zehirli
elementler arasında değildir. Yeryüzü kabuğunda bulunma oranı 0.025 ppm’dir.Bi derişimi
sediman örneklerinde 0.5 µg.g-1’ı geçmezken kömür ve grafitlerde yaklaşık 5 µg.g-1 kadar
bulunmaktadır. Bi içme sularında gözlemlenememektedir 1.Bizmut birçok matrikste düşük
seviyelerde bulunduğu için Alevli Atomik AbsorpsiyonSpektrometri (FAAS) Bi tayini için yeterli
duyarlılığa sahip değildir. Hidrür oluşturmalı AAS (HGAAS) bizmutun da içinde bulunduğu
hidrür oluşturan elementlerin eser düzeylerde tayinlerinde yaygınlıkla uygulanmaktadır.
Duyarlılığın artırılması için metal atom tuzaklarıHGAAS ile kullanılabilir. Tungsten sarmal
sistemleri metal tuzakları arasında yüksek ısıtma hızına sahip olduğu için tercih edilmektedir2.
Bu çalışmada, rodyum kaplı tungsten sarmal atom tuzaklaştırıcıHGAAS sistemi ile
birleştirilerek bizmut tayini için yöntem geliştirilmiştir. Tungsten sarmal, daha önceki
çalışmalardan farklı olarak2hem tuzak, hem de elektrotermalatomlaştırıcı olarak kullanılmıştır.
Analitik sinyale etki eden parametreler optimize edilmiştir. Geliştirilen sistemde, 120 s tuzaklama
süresi için tayin sınırı 0.012 ng.mL-1, gözlenebilme sınırı ise 0.0039 ng.mL-1 olarak bulunmuştur.
Anahtar kelimeler: Bizmut, Tungsten Sarmal, Elektrotermal Atomlaştırıcı.
Kaynaklar
1. Merian, E.,Anke, M., Inhat, M., Stoepplerr, M. 1998. Bismuth (ElementsandtheirCompound in the
Environment. Weinheim: WILEY-VCH VerlagGmbH&Co. KGaA). 671-683.
2. Cankur, O., Ertaş, N., Ataman, O.Y. 2002. Determination of bismuthusing onlinepreconcentrationbytrapping. Journal of AnalyticalAtomicSpectrometry. 17: 603–609.
247
Poster 194
Kaplamalı YKT-AT-FAAS Yöntemiyle İçme Sularındaki Gümüş Miktarının Tayini
Fırat Aydına, M. Zeki Bayburtlua, Işıl Aydınb, Berrin Ziyadanoğullarıa,
Recep Ziyadanoğullarıb
a
Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 21280 Diyarbakır
b
Dicle Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Diyarbakır
[email protected]
Özet: Son yıllarda, ICP-OES ve ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)
gibi daha ileri teknolojiler ile µg/L seviyelerinin altına kadar inmek mümkün olabilmiştir. Fakat bu
cihazlarla yapılan analizlerin ve cihazların maliyeti fazla olduğundan daha az maliyetli Alevli Atomik
Absorpsiyon Spektrometresi (FAAS), modifiye edilerek µg/L düzeyinde analizlerin yapılması için
birçok çalışmalar yapılmış ve yapılmaktadır. [1,2].
Bu çalışmada FAAS ile yeterli duyarlılıkta tayin edilemeyen Ag (Gümüş) elementinin
Kaplamalı YKT-AT-FAAS kullanılarak FAAS’de duyarlılığının arttırılması sağlanmıştır. Hava akış
hızı, asetilen akış hızı, örnek çözeltisinin akış hızı gibi çalışılan sistemde duyarlılığı etkileyen önemli
parametreler optimize edilmiştir. FAAS ile yapılan deneyin analitik performansı LOD=57 µg/L,
LOQ= 190µg/L, Co=32 µg/L olarak saptanmıştır. İçme sularında gümüş miktarı çok daha düşük
olduğundan kaplamalı YKT-AT-FAAS sistemi ile analizler yapılmıştır. Kaplama materyalı olarak en
iyi sonuçlar Tungsten (W) ile alındığından, çalışmalar tungsten kaplı sistemle sürdürülmüştür.
Optimum koşullar sağlandıktan sonra bu çalışma için LOD=0.04 µg/L, LOQ= 0,15µg/L, C o= 0,12,
µg/L M0=3.0 µg/L olduğu tespit edilmiştir. Daha sonra ülkemizin çeşitli yörelerinden şişelenen
sulardaki gümüş elementinin analizi yapılmış ve metodun analitiksel doğruluğu 1643e Trace Elements
in Water National–Institute of Standard & Technolgy SRM ile kontrol edilmiştir [3]. Yapılan analizler
sonucu marketlerden alınan şişelenmiş suların şişelendikleri bölgelere göre Ag (Gümüş) oranı
değiştiği görülmektedir. Alınan örneklerin WHO 1999 ve TSE 2005/266 yönetmeliğine göre uygun
olduğu analiz sonuçlarıyla anlaşılmıştır.
Anahtar kelimeler: YKT-AT-FAAS, Gümüş, İçme Suyu.
Kaynaklar:
[1] Bakirdere S., Aydin F., Bakirdere E. G., Titretir S., Akdenız ˙I., Aydın I., Yıldırım E.,
Y.,Applied Spectroscopy Reviews, 46, 38–66, 2011.
[2] Ataman O. Y. , Spectrochim Acta B, 63 825-834, 2008.
[3] M.Zeki Bayburtlu “ Dicle Üniversitesi FenBilimleri Yüksek Lisans Tezi 2013.
248
Arslan
Poster 195
Manyetik Karbon Nanotüp Sentezi ve Çözelti Ortamından Flavonoid İzolasyonunda
Kullanılması
Nalan Özdemir,Rıfat Çatalkaya, Erkan Yılmaz,Mustafa Soylak
Erciyes Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 38050 Melikgazi/Kayseri
[email protected]
Özet: Flavonoidler, bitkilerde bulunan polifenolik bileşiklerdir ve anti-enflamatuar,
antiapoptotik, antimikrobiyal, antioksidan, antihipertansif, antialerjik, immünstimülan, östrojenik vb.
çok önemli özelliklere sahiptirler. Ayrıca son yıllarda yapılan epidemiyolojik çalışmalar
flavonoidlerinkardiyovasküler hastalıklara ve bazı kanser tiplerine karşı koruyucu (anti kanserojen)
aktivitelerinin olduğunu göstermektedir. Pek çok enzimin aktivitesinin flavonoidlerden etkilendiği de
bilinmektedir.
Bu gibi önemli biyolojik ve fizyolojik özelliklerinden dolayı flavonoidler tıp,
biyomedikal, kozmetik vb. pek çok alanda kullanılmaktadır ve yine sayılan özelliklerinden dolayı
flavonoid ayrılması ve saflaştırmasına ilgi her geçen gün artmaktadır 1,2.
Sunulan bu çalışmada, manyetik özellikli çok duvarlı manyetik karbon nanotüp sentezlenmiş
ve
çözelti
ortamından
flavonoidayrılması-saflaştırılması
amacı
ile
adsorban
olarak
kullanılmıştır.Adsorpsiyon deneylerinde,kersetin(3,3',4',5,7-pentahidroksiflavon) model flavonoid
olarak seçilmiştir. Kersetin’ in sentezlenen manyetik karbon nanotüp üzerine adsorpsiyonuna ve
kantitatif olarak desorpsiyonuna etki eden önemli parametreler optimize edilmiştir. En yüksek
kersetinadsorpsiyonununpH4’ te gerçekleştiği görülmüştür. Deneyler sırasında manyetik karbon
nanotüpnanotüp çözelti ortamından neodinyum mıknatıs kullanılarak kolayca ayrılmıştır. Adsorpsiyon
sonrası, adsorban üzerinde tutunan kersetin aseton kullanılarak desorbe edilmiş ve son çözeltideki
kersetin derişimi UV-VIS spketrometresi ile kalibrasyon doğrusu yöntemi kullanılarak belirlenmiştir.
Anahtar Kelimeler: Flavanoid, Nanotüp, Adsorpsiyon.
Kaynaklar
1Erlund, I. 2004. Review of theflavonoidsquercetin, hesperetin, andnaringenin. Dietarysources,
bioactivities, bioavailability, andepidemiology. NutritionResearch, 24: 851–874.
2Geng, X., Ren, P., Pi, G., Shi, R., Yuan, Z., Wang, C. 2009. High selectivepurification of
flavonoidsfromnaturalplantsbased on polymericadsorbentwithhydrogen-bondinginteraction. Journal of
Chromatography A, 1216: 8331–8338.
249
Poster 196
Siprofloksasinin Demir (III) İyonlarıyla Bağlama Özelliklerinin Florimetrik
Yöntemle İncelenmesi
S. Beniz Gündüz *, Sevil Çan, Ahmet Dönertaş
Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 42031, Kampüs-KONYA
*[email protected]
Özet: 4-Kinolonlar, karboksikinolonlar veya yalnızca kinolonlar olarak adlandırılan ajanlar,
yapıca nalidiksik aside benzeyen sentetik antibakteriyel bileşiklerdir (yapıca 6-floro-4kinolonkarboksilik asit türevleridir). Bu grubun ilk üyesi olan nalidiksik asit, dar spektrumu, oldukça
zayıf antibakteriyel aktivitesi ve hızlı bakteriyel rezistans gelişmesinden dolayı yaygın kullanım alanı
bulamamıştır. Kinolonların yeni bir kuşağı olan florokinolonlar, geniş antimikrobiyal spektrum, hızlı
ve bakterisit etki ve yavaş rezistans gelişmesi gibi önemli terepötik üstünlüklere sahiptirler. Gıdalar
florokinolonların çoğunun emilimini etkilemez. Bununla birlikte; alüminyum, magnezyum, kalsiyum,
demir ve bakır gibi bazı katyonlarla kinolonlarşelat oluştururlar. 1,2 Bu etkileşmeler emilme ve
biyoyararlanımı önemli ölçüde azaltır, aynı şekilde serum ilaç yoğunluklarını düşürür ve hedef
dokulara geçişi zayıflatır. Florokinolon türü siprofloksasingeniş spektrumlu bir antibiyotik
olarakbakteriyel enfeksiyonlarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Birçok enfeksiyon hastalığında vücut
direncini arttırmak amacıylavitamin-mineral kombinasyonu ilaçların antibiyotiklerle birlikte
alınmasına sıklıkla rastlanmaktadır. Bu nedenle florokinolon antibiyotikleriyle birlikte alınan vitaminmineral kombinasyonu ilaçların içeriğinde makro miktarda bulunan demirin siprofloksasin ile
kompleks oluşturma ve her iki ilacın da etkinliklerinin azalmasına sebep olma olasılığının incelenmesi
büyük önem taşımaktadır.
Florimetrik parametrelerin belirlenmesi için, öncelikle suda siprofloksasininuygun derişimdeki
çözeltisi hazırlanarak, uyarma dalga boyları 10’ar nm aralıklarla değiştirilip emisyon spektrumları
alınmış ve maksimum floresans şiddetine sahip olduğu uyarma ve emisyon dalga boyu belirlenmiştir.
Daha sonra Fe+3 ile siprofloksasininsu ortamındakompleks oluşturacağı en uygun koşullar; pH,
kompleks oluşum süresi, siprofloksasinkonsantrasyonu ve sıcaklık tayin edilmiştir. Belirlenen
optimumkoşullar altında, siprofloksasin-Fe+3 kompleksinin de en uygun uyarma ve emisyon
dalgaboylarıtesbit edilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda Fe+3 iyonları için kalibrasyon eğrileri
çizilerek, tayin aralığı, gözlenebilme ve alt tayin sınırları belirlenmiştir. Çalışma kapsamında yabancı
iyonların etkisi de incelenmiştir.
Anahtar kelimeler: Siprofloksasin, Demir (III) Kompleks, Florimetrik Analiz, Florokinolon.
Kaynaklar
1- I. Turel, “TheInteractions Of Metal IonsWithQuinoloneAntibacterialAgents” CoordinationChemistryReviews
232 (2002) 27-47.
2- B. Pan, X. Han, M. Wu, H. Peng, D. Zhang, H. Li, B. Xing, “TemperatureDependence of
OfloxacinFluorescenceQuenchingandComplexationby Cu(II)” EnvironmentalPollution 171 (2012) 168-173.
250
Poster 197
Valsartanın Bakır (II) İyonlarıyla Bağlama Özelliklerinin Florimetrik Yöntemle
İncelenmesi
S. Beniz Gündüz *, Ahmet Dönertaş,Sevil Çan
*[email protected]
Özet: Anjiyotensin II Reseptör Antagonistleri (ARA-II), hipertansiyon ve kalp yetmezliği
tedavisinde etkin maddelerdir ve geleneksel anjiyotensin dönüştürücü enzim (ADE) inhibitörlerine
alternatif olarak düşünülmüştür. Çünkü bunlar, renin-anjiyotensin sistemde anjiyotensin tip 1’i (AT 1)
seçimli olarak bloke edebilirler. İrbesartan, losartan, kandesartan, valsartan ve telmisartan birçok
özelliği ADE inhibitörlerininkine benzeyen özgül anjiyotensin II reseptör antegonistleridir.
Anjiyotensin II Reseptör Antagonistleri amfoterik bileşiklerdir ve yapısal olarak bağlı
bifenilkarboksilik asit kısmı içeren telmisartan dışında, aynı bifeniltetrazol kısmına sahiplerdir.ARA II
bileşiklerini içeren antihipertansif ilaçları sürekli kullanmak zorunda olan özellikle de ileri yaşlardaki
hastalarda, vücutta ileri yaş sebebiyle gıdalardan vitamin ve minerallerin yeteri kadar
alınamamasından dolayı vitamin-mineral kombinasyonu ilaçların alınması yaygındır. Bu nedenle
antihipertansif ilaçlarla birlikte alınan vitamin-mineral kombinasyonu ilaçların içeriğinde makro
miktarda bulunan demir ve eser oranda bulunan çinko, bakır, kobalt ve mangan gibi metallerin ARA II
bileşikleriyle kompleks oluşturma ve her iki ilacın da etkinliklerinin azalmasına sebep olma
olasılığının incelenmesi büyük önem taşımaktadır 1,2.
Florimetrik parametrelerin belirlenmesi için, öncelikle metanoldevalsartanınuygun derişimdeki
çözeltisi hazırlanarak, uyarma dalga boyları 10’ar nm aralıklarla değiştirilip emisyon spektrumları
alınmış ve maksimum floresans şiddetine sahip olduğu uyarma ve emisyon dalga boyu belirlenmiştir.
Daha sonra Cu+2 ile valsartanın metanol ortamındakompleks oluşturacağı en uygun koşullar; pH,
kompleks oluşum süresi, valsartan konsantrasyonu ve sıcaklık tayin edilmiştir. Belirlenen optimum
koşullar altında, valsartan-Cu+2 kompleksinin de en uygun uyarma ve emisyon dalgaboyları tespit
edilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda Cu+2iyonları için kalibrasyon eğrileri çizilerek, tayin aralığı,
gözlenebilme ve alt tayin sınırları belirlenmiştir. Çalışma kapsamında yabancı iyonların etkisi de
incelenmiştir.
Anahtar kelimeler: Valsartan, Bakır (II) Kompleks, Florimetrik Analiz, Florokinolon.
Kaynaklar
1- S. B. Etcheverry, A. L. Di Virgilio, O. R. Nascimento, P. A.M. Williams, “Dinuclear copper(II) complexes
with valsartan. Synthesis, characterization and cytotoxicity” Journal of Inorganic Biochemistry 107 (2012) 25–
33.
2-S. B. Etcheverry, E. G. Ferrer, L. Naso, D. A. Barrio, L. Lezama, T. Rojoc, P. A. M. Williams, “Losartan and
its interaction with copper(II): Biological effects” Bioorganic & Medicinal Chemistry 15 (2007) 6418–6424.
251
Poster 198
Moleküler Baskılanmış Polimer Kullanılarak Kateşin Tayininde
HPLC/DAD/Floresans Yöntemi Geliştirilmesi ve Validasyonu
Ebru Büyüktuncela, Esra Porgalıa, Serpil Özkara Yavuzb
a
İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 44280, Malatya
Anadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı, Eskişehir
b
[email protected]
Özet: Bu çalışmada hedef molekül olarak kateşin(C) kullanılmasıyla yeni bir moleküler olarak
baskılanmış polimer (MIP) hazırlanacaktır. Sentezlenen MIP kırmızı ötesi spektroskopisi ve taramalı
elektron mikroskobu ile karakterize edilecektir. Uygun partikül boyutundaki MIP, bu çalışmada katıfaz ekstraksiyonsorbenti olarak seçilecektir. İncelenecek olan kateşin bileşikleri (+)-kateşin (C), (-)gallokateşin (GC), (-)-epigallokateşin (EGC), (-)-epikateşin (EC), (-)-epigallokateşingallat (EGCG), ()-gallokateşingallat (GCG) ve (-)-epikateşingallat (ECG)’dır. MIP tüm kateşinlere yönelik kendi
spesifik bağlama kapasitesi anlamında değerlendirilecektir.
Bu amaçla kateşin bileşiklerinin tayini için ters faz sıvı kromatografisi yöntemi kullanılmıştır.
Hidroksil gruplarının iyonizasyonunu engellemek için (ki bu onların alıkonma zamanını azaltır),
alıkonma davranışları asidik ortamda incelenmiştir[1]. Hareketli faz olarak metanol-su karışımı
seçilmiştir ve hacimce MeOH yüzdesi taranmıştır. pH’sı formik asit kullanılarak 2.5’e ayarlanmış
metanol:su (35:65, v/v) karışımının en uygun hareketli faz olduğuna karar verilmiştir. Ayırma C18
kolonda (5 μm, 250 × 4.6 mm), 1 mL.dak-1 akış hızında oda sıcaklığında izokratik olarak
gerçekleştirilmiştir. UV dedektörle 280 nmdalgaboyunda, floresansdedektörle 280 nm uyarma, 315
nmemisyondalgaboyunda ölçüm yapılmıştır. Analiz esnasında sistemin doğru olarak işlediğini
göstermek amacıyla her bir aktif madde için sistem uygunluk parametreleri hesaplanmıştır. Bu
parametreler sırasıyla kapasite faktörü (k′), seçicilik faktörü (α), ayırıcılık (R), teorik plaka sayısı (N)
ve kuyruklanma faktörü (T)dir [2].
Optimize edilmiş kromatografik metot valide edilmiştir. HPLC yönteminin valide edilmesinde,
seçicilik/özgünlük, doğruluk, kesinlik, duyarlılık, alt tayin sınırı (LOQ), teşhis sınırı (LOD), doğrusal
aralık gibi validasyon parametreleri belirlenmiştir [3].
Anahtar kelimeler: Kateşin, HPLC/DAD/Floresans, Validasyon.
Kaynaklar
[1] Porgalı E, Büyüktuncel E.2012.Determination of phenoliccompositionandantioxidantcapacity of
nativeredwinesbyhighperformanceliquidchromatographyandspectrophotometricmethod.
FoodResearch
International, 45: 145-154.
[2]Zakeri-Milani, P.,Barzegar-Jalali,
M., Tajerzadeh, H., Azarmi, Y. 2005Valizadeh, H.
SimultaneousDetermination
of
Naproxen,
KetoprofenandPhenolRed
in
SamplesfromRatIntestinalPermeabilityStudies: HPLC Method Development andValidation. Journal of
PharmaceuticalandBiomedical Analysis, 39: 624-630.
[3] ICH SteeringCommittee. 2005. Validation of analyticalprocedures: TextandMethodology Q2(R1).
HarmonizedTripartiteGuideline.
252
Poster 199
Tetrahidropirolo[3,4-b]pirol-4,6-dion Halka Sistemi Sübstitüentli
N-Karbamotiyolbenzamid Türevlerinin Asit İyonlaşma Sabitlerinin Belirlenmesi
Samet Belveren,a Yahya Nural,a Hayati Sarı,b H. Ali Döndaş,a,c
a
Mersin Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ab.D. Mersin
c
b
[email protected]
Özet: İlaç sanayisinde çok fazla sayıda orijinal bileşiğin geliştirilmesi ve bu alandaki ihtiyacın
karşılanması için hızla gelişen bilgisayar destekli ilaç dizaynı ve kombinatoryal kimya metotları için
kritik bilgiler taşıyan iyonlaşma sabitleri ile ilgili yapılan çalışmalar gün geçtikçe artmaktadır. İlacın
vücudun değişik ortamlarındaki davranışları hakkında önemli bilgiler veren iyonlaşma sabiti, ilaçların
analizinde optimum koşulların belirlenmesinde de kritik bir öneme sahiptir 1.
Heterosiklik yapıda olan ve bir azot atomu bulunduran pirolidin ile pirolidin halkasında iki
karbonil grubu bulunduran pirolidindionlar biyolojik öneme sahip çok sayıda bileşiğin yapısında yer
almaktadırlar. Bunların potansiyel biyoaktif yapılar olmalarından dolayı, bu iki yapıyı da içerecek
moleküllerin sentezi ilaç Ar&Ge çalışmalarında önemli bir yere sahiptir 3. Ayrıca N-sübstitüe
karbamotiyolbenzamid türevlerinin hem farmasötik kimya hem de analitik kimyada önemli oldukları
literatürde bilinmektedir4.
Bu çalışmada daha önceki çalışmalarımızın devamı olarak 5,6, biyolojik olarak önemli pirolidin
ve pirolidindion yapılarını fused olarak bulunduran tetrahidropirolo[3,4-b]pirol-4,6-dion halka
sistemini sübstitüe grup olarak içeren N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin dioksan:su (60:40 v/v)
hidroorganik çözücü sisteminde asit iyonlaşma sabitleri belirlenmiştir. Deneysel çalışmalar için; 1x10 3
M N-karbamotiyolbenzamid türevinden 10 mL, 0.1 M HCl çözeltisinden 0.5 mL ve 1 M NaCl
çözeltisinden 5 mL eklenmiş ve daha sonra titrasyon hücresi 50 mL, 2x10-4 M (dioksan:su (60:40 v/v))
N-karbamotiyolbenzamid içerecek şekilde hazırlanmıştır. N-karbamotiyolbenzamid türevlerinin 25 ±
0.1 ºC de 0.025 M’lık NaOH bazına karşı gerçekleştirilen potansiyometrik titrasyonları sonucunda
elde edilen verilerden HYPERQUAD bilgisayar programı yardımıyla asit iyonlaşma sabitleri
belirlendi. Deneysel çalışmalar her bir bileşik için ikişer kez yapılmıştır.
Anahtar kelimeler: Asit iyonlaşma sabiti, Potansiyometrik Titrasyon, Tetrahidropirolo[3,4b]pirol-4,6-dion.
Kaynaklar
1. Babic´ S, Alka J.M. Horvat A. JM, Pavlovic´ DM, Kaśtelan-Macan M. 2007. Trends in Analytical Chemistry,
26(11): 1043-1061.
2. Fuguet E, Reta M, Gibert C, Roses M, Bosch E, Rafols C. 2008. Electrophoresis, 29: 2841-2851.
3. Bai XG, Yu DK, Wang JX, Zang H, He HW, Shao RG, Li XM, Wang YC. 2012. Bioorg. Med. Chem. Lett,
22: 6947-6951.
4. Saeed A, Flörke U, Erben MF. 2014. Journal of Sulfur Chemistry, 35(3): 318-355.
5. Nural Y., Döndaş H.A., Grigg R., Şahin E. 2011. Heterocycles, 83(9), 2091-2114.
253
Poster 200
Synthesis, Structural Characterisation, Photoluminescence and Electrochemical
Properties of a Pyridine-Diimine Compound
Savaş Purtaşa, Muhammet Kösea, Gökhan Ceyhana, Seyit Ali Güngöra, and Vickie Mckeeb, Mehmet
Tümera
a
Chemistry Department, KahramanmarasSütçü Imam University, 46050, Kahramanmaraş, Turkey
b
Chemistry Department, Loughborough University, LE11 3TU, Leicestershire, UK
[email protected]
Abstract: Schiff bases are considered as a very important class of organic compounds
because of their ability to form complexes with transition and lanthanide metal ions and their
pharmacological properties, i.e., toxicity against bacterial/fungal growth, anticancer and
antitumor activity.1 Interest in the synthesis and characterization of transition metal complexes
containing a Schiff base lies in their biological and catalytic activity in many reaction2.
In this study, a Schiff base ligand N,N'-[pyridine-2,6-diyldi(E)methylylidene]bis(4chloroaniline)(Fig.1) was prepared and characterised by analytic and spectroscopic methods.
The compound was structurally characterized by single crystal X-ray diffraction technique.
Additionally, electronic, electrochemical, thermal and luminescence properties of the
compound was investigated.
Fig1. X-ray structure of the di-imine compound(left) and the fluorescence spectra of the
compound..
Keywords: Schiff base, X-ray diffraction, π-π interactions, electrochemistry, photoluminescence.
References
1. Ceyhan, G.; Tümer, M.; Köse, M.; McKee, V.; Akar, S. 2012, Structural characterization, luminescence and
electrochemical properties of the Schiff base ligands J. Lumin. 132, 2917–2928.
2. Ceyhan, G., ; Köse, M ; Tümer, M.; Demirtas, İ.; Yaglioglu, A.S.; McKee, V. 2013, Structural
characterization of some Schiff base compounds: Investigation of their electrochemical, photoluminescence,
thermal and anticancer activity properties, Journal of Lumınescence,143,623-634.
254
Poster 201
Nitrofenol İzomerlerinin Co(II)-(etilendiamino)-Silika Jel Üzerinde Breakthrough
Grafiklerinin İncelenmesi
Seçkin Hayrat, Ali İhsan Pekacar, Ahmet Ayar
Niğde Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Niğde Türkiye
[email protected]
Özet: Nitrofenoller boya, patlayıcı ve ilaç endüstrisinin atık sularında genellikle gözlenen
aromatik bileşiklerdir1. Bu bileşikler su kirleticileri olarak bilinir ve çok düşük konsantrasyonlarda
olsa bile atık sularda bulunmaları ekolojik açıdan zararlı oldukları gösterilmiştir2.
Bu çalışmada, nitrofenollerin Co(II)-(etilendiamino)-silika jel (Co-EDA-SG) ile sulu
çözeltiden giderilmeleri frontal analiz yöntemi ile aşırı yüklenmiş band profilleri kullanılarak HPLC
sistemlerinde incelenmiştir. Bu amaçla 3-(etilendiamino)-propil fonksiyonlu silika jel CoCl2 çözeltisi
ile reaksiyona sokularak ligand-değiştirici olarak modifiye edilmiştir. Etilendiamin grupları geçiş
metalleri ile kolayca reaksiyona girerek metal kompleksleri haline getirilebilirler. Ligand değiştiriciler
ligand ve katı fazdaki matriks arasında tersinir etkileşimlere bağlı olarak rejenerasyon kolaylığı,
yüksek adsorpsiyon kapasitesi gibi özel avantajlara sahiptirler 3. Ligand-değiştirme, Walton ve
Stokes’in temel çalışmalarından geliştirilen ve Helfferich tarafından tarif edilen bir ayırma tekniğidir 4.
Her bir ligand konsantrasyonuna ait breakthrough grafikleri elde edilerek, izomerlerin metalligand etkileşimleri, Scatchard grafik analiz yöntemi ile incelenmiştir 5. Sonuçların değerlendirilmesi
ile etkileşimlerin uygunluk gösterdiği adsorpsiyon izotermleri tespit edilmiştir. Düşük ligand
konsantrasyonlarında ligandların Langmuir tipi etkileşimler gösterdiği, yüksek konsantrasyonlarda ise
Freundlich tipi adsorpsiyon izotermlerine uygunluk gösterdiği gözlenmiştir.
Anahtar kelimeler: HPLC, Ligand Değiştirme, Scatchard Grafik Analizi, Nitrofenoller.
Kaynaklar
1.
Kulkarni, M., Chaudhari, A. 2006. Biodegradation of p-nitrophenol by P. putida. Bioresource
Technology, 97: 982-988.
2.
Karim, K., Gupta, S.K. 2006. Effect of shock and mixed nitrophenolic loadings on the performance of
UASB reactors. Water Research, 40: 935-942.
3.
Porath J, Olin B. 1983. Immobilized metal ion affinity adsorption and immobilized metal ion affinity
chromatography of biomaterials. Serum proteinaffinities for gel-immobilized iron and nickel ions.
Biochemistry, 22: 1621–1630.
4.
Helfferich,F. 1961. Ligand exchange: A novel separation technique. Nature, 189: 1001-1002.
5.
Scatchard G. 1949. The attractions of protein for small molecules and ions. Annals of the New York
Academy of Sciences, 51: 660–73.
255
Poster 202
Sulu Çözeltilerden Anadara Inequavalvis Türü Deniz Kabukları ile Kurşun
Metalinin Uzaklaştırılması
Seda Karayünlü Bozbaşa, Yasemin Boz
Kocaeli Üniversitesi, Kimya Bölümü, 41380 Kocaeli Türkiye
[email protected]
Özet: Ağır metal kirliliği her geçen gün teknolojik gelişmeler ve sanayileşmeden dolayı
artmaktadır. Bu metallerin çok küçük miktarları bile canlı yaşamını tehdit etmektedir 1. Kurşun
metali ağır metaller arasında en yaygın olarak karşılaşılanıdır. Kurşun, insan faaliyetleri ile
ekolojik sisteme en çok zararı veren ilk metal olma özelliğine sahiptir 2. Sulu çözeltilerden bu
metalin uzaklaştırılması için birçok yöntem uygulanmaktadır. Bu yöntemler içinde
biyosorpsiyon son zamanlarda çevre dostu olması ve ekonomik olması nedeniyle ilgi
çekmektedir.
Yapılan çalışmalarda doğada bol miktarda bulunan birçok biyosorbent
kullanılmaktadır. Anadara inequavalvis türü deniz kabukları Karadeniz sahil kıyısında çokca
rastlanan bir tür deniz kabuğudur. Bu kabuklar biyosorbent olarak temizlenip öğütüldükten
sonra üzerine hiçbir ön kimyasal işlem uygulanmadan direkt olarak sulu çözeltilerden kurşun
metalinin uzaklaştırılması işleminde ilk defa kullanılmıştır.
Öncelikle biyosorbentin karakterizasyonu FT-IR, SEM ve yüzey analizleri BET, zeta
potansiyeli teknikleri kullanılarak yapılmıştır. Sulu çözeltilerden kurşun uzaklaştırma
işleminde en uygun deneysel koşulların belirlenmesi için pH, başlangıç metal konsantrasyonu,
biyosorbent miktarı, etkileşim zamanı, sıcaklık faktörlerinin etkisi incelenmiştir ve en uygun
koşullardaki kurşun uzaklaştırma yüzdesi % 99.3 olarak elde edilmiştir.
Sonuç olarak Anadara inequavalvis türü deniz kabukları etkin, ucuz, doğada bol
olarak bulunan bir biyosorbent olarak sulardan ağır metal gideriminde kullanılabilirliliği
araştırılmıştır. Özellikle hiçbir kimyasal işleme gerek duymadan biyosorpsiyonun
kendiliğinden gerçekleşmesi en büyük avantajlardan biri olduğu belirlenmiştir.
Anahtar Kelimeler: Biyosorpsiyon, Anadara Inequavalvis, Ağır Metal, Kurşun.
Kaynaklar
[1] Duran, A., Tuzen, M., Soylak, M., 2009. Preconcentration of some trace elements via using
multiwalled carbon nanotubes as solid phase extraction adsorbent. Journal of Hazardous Materials 169:
466–471,
[2] http://www.istanbul.edu.tr/eng/metalurji/duy/mac1.pdf (24.03.2014)
256
Poster 203
Aminometildifosfin ve Azometin Grupları İçeren Akrep Tipinde Multifonksiyonel
Ligandın ve Metal Komplekslerinin Sentezi ve Katalitik Özelliklerinin İncelenmesi
Seda Köşkera, Serhan Uruşa, MuhammetKösea, Mustafa Keleşb, Osman Serindağc
a
Osmaniye Korkut Ata Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Karacaoğlan Yerleşkesi 80000
OSMANİYE
c
Çukurova Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya BölümüBalcalı Adana
b
[email protected]
Özet: Fosfinlerin genel formülleri PR3 olup R = alkil, aril ve hidrojendir.(PH3, (fosfin), PMe3
(trimetilfosfin), PPh3 (trifenilfosfin)) şeklindedir. Bu fosfin yapıları, fosfor üzerindeki bir çift
ortaklanmamış elektron (dönor elektronlar) ile metale koordine olmaktadır1.Multidantete ligandların
geçiş metali kompleksleri, yaygın olarak katalizör geliştirme, supramoleküler olarak, anyon tanıma ve
moleküler elektronik dahil olmak üzere, modern kimyasal uygulamalarda kullanılmaktadır 2.Schiff
bazları aldehit ve ketonlar ile primer yapıdaki aminler arasındaki kondenzasyon reaksiyonu sonucu
oluşan bileşiklerdir3. Fosfin grubu içeren metal kompleksleri Heck ve SuzikiCouplig reaksiyonlarında
katalizör olarak yaygın olarak kullanılmaktadır.
Bu çalışmada 2,4-dihidroksibenzaldehite Mannich reaksiyonu ile N-metil piperazin bağlandı.
Sonra bu yapıya 1,4-diamin bağlanarak schiff bazı ligantı elde edildi. Yapıda serbest kalan amin
grubuna ise [PPh2(CH2OH)2]Cl ile aminometildifosfinlere dönüştürüldü. Bu azometin ve
aminometildifosfin grubu içeren ligand Pd(II) ile metal kompleksleri sentezlendi. Elde edilen metal
kompleksi31P, 1H, 13C-NMR, FT-IR ve elemental analiz metotları kullanılarak karakterize edildi. Metal
komplekslerinin fotolüminesans özelliği, Heck ve Suzuki Coupling reaksiyonlarında katalitik
özellikleri incelenmiştir.
Anahtar Kelimeler: Aminometilfosfin, Fotolüminesans, Heckve SuzikiCoupling Reaksiyonu.
Kaynaklar
1.Uruş S, Keleş M, Serindağ O, PhosphorusSulfurSiliconRelat. Elem.,185(7) 1416-1424, (2010).
2.Burrous, Bailar R.C., J.C.J Am. Chem, 153, 1989
3.Bharathi K. Shanmuga,Rahiman A. Kalilur,Rajesh K, Sreedaran S, Aravindan P.G, Velmurugan D, Narayanan
V.,2006. Synthesis of new ‘end-off’ μ-phenoxoandbis-μ-acetatotri-bridgedcopper(II), nickel(II) andzinc(II)
complexes: Spectral, magnetic, electrochemicalandcatalyticstudies,Polyhedron 25(15) 2856-2868.
257
Poster 204
Sefoperazonun Elektrokimyasal Karakterizasyonu, Farmasötikve Biyolojik
Numunelerden Tayini
Seher İpekçi, Sabriye Perçin Özkorucuklu
[email protected]
Özet: İlaç analizlerinde çeşitli analitik yöntemler kullanılır. Bunlar arasında en yaygın
olarakkullanılanlarıkromatografik yöntemlerdir [1]. Son zamanlarda voltametrik yöntemlerin,
elektrokimyasal olarak aktif olan türlerin tayininde yaygın bir şekilde kullanılmaya başlanması
oldukça dikkat çekicidir. Buyöntemler kolay uygulanabilmekte, uygulanmasında diğer yöntemlerden
daha azmiktarlarda kimyasal kullanılmakta ve bu yöntemler için gerekli sistemler daha ucuza
kurulabilmektedir. En önemlisi, geliştirilen elektrokimyasal yöntemlerin gözlenebilme ve alt tayin
sınırları diğer yöntemlerde bulunanlara göre oldukça düşük olabilmektedir [2].
Sefoperazon, sefalosporinlerin 3. jenerasyonundan yeni bir semi-sentetik antibiyotiktir.
Aerobik ve anaerobik gram negatif ve gram pozitif bakterilere karşı etkilidir [3].
Bu çalışmada sefoperazonunfarmasötikve biyolojik numunelerden nicel tayini için voltametrik
yöntem geliştirilmesi planlanmıştır. Sefoperazonunvoltametrik davranışı üzerine destek elektrolit türü
ve pH’nın etkisi araştırılmıştır. Bu amaçla bileşiğinkalem grafit elektrot yüzeyindeki elektrokimyasal
özelliği, sülfirik asit (pH 1,18) ve üç farklı tampon sisteminde (BrittonRobinson (pH 2-12), fosfat (pH
2-8) ve asetat tampon (pH 3,5-5,5)) diferansiyel pulsvoltametriyöntemi ile incelenmiş ve pH 5,25
asetattamponunda elektroaktivitesinin en yüksek olduğuna karar verilmiştir. Ayrıca sefoperazonun
elektrokimyasal davranışının incelenmesinde pik potansiyeli ve pik akımına tarama hızının etkisi, sabit
sefoperazonderişiminde 0,005 -1 Vs-1aralığındaki çeşitli tarama hızlarında dönüşümlü voltametri
yöntemi ile araştırılmıştır. Geliştirilen voltametrik yöntem, tablet formundaki ilaçlarda ve kan
numunelerinde sefoperazon tayinine uygulanmıştır.
Anahtar Kelimeler: Sefoperazon, İlaç Analizleri, Voltametri.
Kaynaklar
[1] Taşdemir, İ.H. 2011. Hipertansiyon Tedavisinde Kullanılan Bazı İlaçlardaki Etken Maddelerin Tayini İçin
Elektrokimyasal Yöntemlerin Geliştirilmesi ve Analitik Uygulamaları. AÜ, Fen Bil. Ens., Kimya, Doktora Tezi,
243s.
[2] Tural, H., Gökçel, H.İ., Ertaş, F.N. 2003. Enstrümantel Analiz Elektroanalitik Yöntemler, Ege Üniversitesi,
Fen Fakültesi, İzmir, 315s.
[3] Bailey, R.R. 1981. Serum andurinelevels of cefoperazone in severe chronicrenalfailure, Singleandmultiple
studies. (H Lode (ed), Proceedings of the Second International, New York: Ed. Peddie, B., Blake, E. ) 41-43.
258
Poster 205
Kapiler Elektroforez ile Penisilin V Tayini
Seher İpekçi, Gizem Yıldırım, Seren Üstünova, Çağla Falak, Sabriye Perçin Özkorucuklu
[email protected]
Özet: Kapilerelektroforez, göreceli olarak yeni ve düşük hacimlerde numuneler için ideal,
güçlü bir ayırma tekniğidir. Biyoanalitik araştırmalarda, biyoteknoloji ve çeşitli klinik, diagnostik,
genetik ve adli uygulamalarda kapilerelektroforez yönteminin kullanımı yaygınlaşmaktadır.
Farmasötik analizlerde de kapilerelektroforez giderek artan bir ilgi görmekte ve rutin analitik
yöntemler arasında yerini almaktadır [1].
Penisilinler, güçlü bakterisid etkileri yanında toksisiteleri nispeten düşük olan ve sık kullanılan doğal
ve yarı sentetik antibiyotiklerdir.Penisilin V (Fenoksimetilpenisilin) oral kullanımı olan tek doğal
penisilindir.Bu ilaçların olumlu etkilerine rağmen, tüketiminden sonra yiyecek veya sulu ortamlarda
bulunması ciddi sağlık sorunlarına yol açmaktadır. Ayrıca, hayvan yemindeki penisilin kalıntılarının
varlığı, insanların et ve süt ürünlerini tüketmesi ile ağır alerjik tepki gibi halk sağlığı üzerinde olumsuz
etkiler yaratabilmektedir. Bu nedenle penisilin analizleri ilaç kimyasında önemli bir rol oynamaktadır
[2,3]
.
Bu çalışmada, farmasötik ve idrar numunelerinden Penisilin V’nin kantitatif tayini için daha az
önişlem gerektiren, tekrarlanabilir, duyarlı ve rutin olarak uygulanabilen kapilerelektroforez
yönteminingeliştirilmesi
amaçlanmıştır.Kapilerelektroforez,
elektriksel
ortamda
iyonların
hareketinedayalı bir yöntem olduğu için kullanılan elektrolit çözeltinin konsantrasyonuve pH değeri,
analizibüyük ölçüde etkilemektedir. Bu nedenle farklı pH aralıklarında tamponlama kapasitesinesahip
fosfat, borat, TRİS ve MES tampon çözeltileri denenmiştir.Penisilin V’nin tayini için en uygun ortam
olarak pH 6,5 MES tamponu seçilmiştir.Geliştirilen yöntem tablet ve idrar numunelerinde penisilin V
tayinine uygulanmıştır.
Anahtar Kelimeler:Penisilin V,İlaç Analizleri, Kapiler Elektroforez.
Kaynaklar
[1] Lin, C.,Chen, H., Lin, E., Lin, E., Huang, H. 2000. Optimization of Seperationand Migration Behavior of
Cephalosporins in CapillaryZoneElevtrophoresis. Journal of Chromatography, 879: 197-210.
[2] Medvedovici, A.,Ionescu, M., Mircioiu, C., David, V. 2002. Optimization of a Liquid–Liquid
ExtractionMethodfor HPLC–DAD Determination of Penicillin-V in Human Plasma. MicrochemicalJournal, 72:
85-92.
[3] Öncül, O. 2002. Akılcı Antibiyotik Kullanımı ve Erişkinde Toplumdan Edinilmiş Enfeksiyonlar. İstanbul
Üniversitesi Cerrahpaşa Tıp Fakültesi Sürekli Tıp Eğitimi Etkinlikleri, Kasım 2002, İstanbul, 23-38.
259
Poster 206
Schiff Bazları ile Modifiye Edilen Çok Duvarlı Karbon Nanotüpler Kullanarak Bazı
Ağır Metallerin Katı Faz Ekstraksiyonuyla Zenginleştirilmesi
Selda Doğana, Fadime Nazlı Dinçer Kayaa, Orhan Atakolb
a
Mersin Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Mersin, TÜRKİYE
b
Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara, TÜRKİYE
[email protected]
Özet: 1991 yılında Iijima1 tarafından keşfedilen karbon nanotüpler, geniş yüzey alanları, güçlü
Van der Waals ve π-π etkileşimleri nedeniyle inorganik ve organik türlerin katı faz ekstraksiyon (SPE)
ile analizinde yaygın şekilde kullanılmaktadır 2. Çalışmamızda bazı ağır metal iyonlarının SPE ile
zenginleştirilmesinde, yeni bir adsorban materyali geliştirilmesi amaçlandı. Bunun için çok duvarlı
karbon nanotüp (MWCNT), nitrik asitle oksidize edildi. Oksidize MWCNT’ler, sentezlenen N,N’ Bis
(salisiliden) 1,3 diamino propan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,4 diamino bütan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,6
diamino hekzan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,7 diamino heptan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,8 diamino oktan,
N,N’ Bis (salisiliden) 1,9 diamino nonan, N,N’ Bis (salisiliden) 1,12 diamino dodekan, Schiff bazları
(Şekil 1) ve Triton X-100 ile modifiye edildi. Modifiye karbon nanotüpler (MMWCNT) kullanılarak
Cu(II) ve Ni(II), SPE yöntemi ile zenginleştirildi. Elde edilen bütün modifiye adsorban materyalleri ve
her iki iyon için pH, ligant miktarı, elüent türü, örnek ve elüent çözelti akış hızı, örnek miktarı ve
girişim yapan türlerin etkileri incelendi. Bakır ve nikel ölçümleri Agilent 7500ce İndüktif Eşleşmiş
Plazma-Kütle Spektrometresi (ICP-MS) ile gerçekleştirildi. Adsorban materyali olarak kullanılan
MMWCNT’lerin yüzey görüntüleri Zeiss /Supra 55 Alan Emisyonlu Taramalı Elektron Mikroskobu
ile alındı. Seçilen en uygun uygun adsorban materyalleri ile yapılan çalışmalarda en yüksek
zenginleştirme faktörü her iki metal içinde 80 olarak tespit edildi. Geliştirilen yöntem, sertifikalı
standart referans maddelerine uygulandı ve her iki ağır metal için % 95 ‘in üzerinde geri kazanımlar
elde edildi.
CH
N
(CH2)n
N
CH
HO
OH
n=3,4,6,7,8,9,12
Şekil 1.Çalışmada kullanılan Schiff bazlarının genel gösterimi
Anahtar Kelimeler: Schiff Bazı, Modifiye Çok Duvarlı Karbon Nanotüp, Ağır Metal, Katı
Faz Ekstraksiyonu.
Kaynaklar
1. Iijima S. 1991. Helical microtubules of graphitic carbon. Nature, 354(7): 56-58.
2. Ravelo-Pérez LM., Herrera-Herrera AV., Hernández-Borges J, Rodríguez-Delgado MÁ. 2010. Carbon
nanotubes: Solid-phase extraction. Journal of Chromatography A, 1217: 2618–2641.
*Bu çalışma, Mersin Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından BAP-SBE TEB (SD) 2012-2
DR numaralı proje ile desteklenmiştir.
260
Poster 207
Nanolif Kullanılarak Sulu Çözeltilerden Krom Uzaklaştırılması
Selda Özek1, Şengül Çiftci1, Fethiye Göde2, Sennur Alay3, Kasım Aksoy4
1
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Isparta
3
Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Tekstil Müh. Bölümü, Isparta
4
Süleyman Demirel Üniversitesi, Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu, Biyomedikal Cihaz Teknolojileri
Programı
2
[email protected]
Özet: Son yıllarda gerek bilimsel, gerekse ticari olarak nanoteknolojiye karşı ilginin artışı ile
birlikte, tekstilde de nano boyutlarda lif üretimi üzerine çalışmalarda hız kazanmıştır1.Nanoteknoloji
yüzyılın teknolojisi olarak adlandırılmaktadır 2.Nanoteknoloji ürünlerinden biri olan nanoliflerin
üretimi ve kullanım alanları ile ilgili çalışmalar da gün geçtikçe artmaktadır. Yapılançalışma
dananoliflerin kullanım alanlarına bir yenisini eklemek, aynı zamanda günümüzde karşılaşılan ciddi
sorunlardan biri olan sanayi ve diğer atıklardan kaynaklanan ağır metal kirliliğinin bertaraf
etmekamacıyla yapılmıştır. Bu amaçla çalışmada, nanolif elde etme yöntemlerinden en yaygın ve
avantajlıbir yöntem olan elektrospinnig yöntemi kullanılmıştır. Polimer olarakpoliakrilonitril(PAN)
seçilmiştir.Sentezlenen nanolifler arasına nanokil serpilerek kompozit yüzey elde edilmiştir.
Elde edilen nanokil-PAN-nanolifkompozit yüzeyi adsorban olarak kullanılarak sulu
çözeltilerden Cr(VI) iyonları uzaklaştırılmıştır.Sulu çözeltilerde bulunabilecek krom metalinin belirli
konsantrasyonlarda(1.0x10-3-8.0x10-4 M)çözeltileri hazırlanmış, sentezlenennanolifnanokilkompozit
yüzey ilebatch metoduna göre krom uzaklaştırması deneyleri yapılmıştır. Adsorpsiyon kapasitesine
etki eden parametrelerden pH, sıcaklık, adsorban madde miktarı vezamanın etkileri incelenmiştir.
Metal analizi AAS cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Adsorban madde tarafından tutulan metal miktarları,
adsorban maddelere ilk verilen metal miktarı ile adsorpsiyondan sonra AAS ile ölçülen çözelti fazında
tutulmadan kalan ağır metalkonsantrasyonu arasındaki fark kullanılarak kütle denkliği eşitliğinden
hesaplanmıştır.
Adsorpsiyon sonrası elde edilen veriler kullanılarak adsorpsiyonLangmuir ve
Freundlichadsorpsiyon izotermlerine uygulanmış adsorpsiyonunFreundlich izotermine uygun olduğu
görülmüş dolayısı ile heterojen bir yüzey olduğu sonucuna varılmıştır. Sentezlenen nanolifler SEM,
FT-IR ve TGA gibi yöntemler kullanılarak karakterize edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Nanolif, Nanokil, PAN, Elektrospinning, Adsorpsiyon.
Kaynaklar
1.Cengiz, F. andJirsak, O.,Dayık, M., 2009.Ortam rutubetinin Silindirli Elektrolif Çekim Yöntemi İle Nanolif
Üretimi Üzerine Etkilerinin İncelenmesi.Tekstil Teknolojileri Elektronik Dergisi,Cilt: 3, No: 3, (24-32).
2. Bulut, E., 2007.Gümüş NanopartiküllerinPolifenollerle Sentezi ve Karakterizasyonu, SakaryaÜniversitesi Fen
Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi,61s., Sakarya.
261
Poster 208
Ultrases-Fenton Oksidasyon Metoduyla Tekstil Atıksularının Arıtımı
Sema Nur Giray ve Mustafa Dolaz
KSÜ Müh. ve Mim. Fak. Çevre Mühendisliği Bölümü Avşar Kampüsü, 46100
[email protected]
Özet: Tekstil endüstrisinden kaynaklanan atıksularındeşarj standartları ile ilgili olarak konulan
kısıtlamalar giderek katı hale gelmektedir. Bu durum tekstil sektörü açısından büyük bir problem
oluşturmaktadır. Bu çalışma ile tekstil atıksularındanultrasesfentonoksidasyon metodu ile renk
giderimi sağlanması amaçlanmıştır.Fentonoksidasyonprosesi, kirlilik yükü fazla ve oldukça renkli olan
atıksulara uygulanabilen ileri oksidasyon metodudur.Bu metotta Fe 2+iyonu H2O2 ile reaksiyona girerek
hidroksil radikallerinin oluşturmaktadırlar. Organik maddelerile reaksiyona giren bu radikaller atıksu
içerisindeki renk, KOİ ve toksisiteyi azalmaktadır1-3.Ultrasesfentonoksidasyonu sırasında, uygun
sıcaklık ve basınçta, suyun fiziksel ve kimyasal yapısının değişime uğraması sonucu ürettikleri
radikaller, atıksudakitoksik ve organik bileşikleri oksitleyerek kararlı son ürünlerine veya daha az
zararlı bileşiklere dönüşmesini sağlarlar 4. Bu çalışmada tekstil atıksuyundanultrases-fentonoksidasyon
metodu ile renk giderimi sağlamak içinoptimumpH, H2O2 ve Fe2+ konsantrasyonu belirlemek amacıyla
deneyler yürütülmüştür. Renk giderim verimini sağlayacak optimumpH’yı belirlemek için farklı
pH’lardaki (2.0 - 3.5) numunelere 625 µL/L H2O2 ve 0.5 g/L Fe2+ eklenerek 40 kHz frekanstaki
ultrasonik banyo içerisinde reaksiyona bırakılmıştır. 1 saat reaksiyon süresi sonunda pH’sı 8’e
getirilen numunelere renk analizi yapılmıştır. Optimum renk giderimpH 2.7de %95.22 olarak
bulunmuştur.Elde edilen veriler ultrasesfentonoksidasyon metodunun tekstil atıksularından renk
giderimini sağlamak için ile etkili ve verimli bir metot olduğunu göstermektedir.
Anahtar kelimeler: Tekstil Atıksuyu, Fenton, Sonofenton, Oksidayon, Tekstil Boyarmadde.
Kaynaklar
[1] Arslan-Alaton I., 2003. The effect of pre-ozonation on the biocompatibility of reactive dye hydrolysates.
Chemosphere 51, 825-833.
[2] Harber F, Weiss J.J., 1934. The catalytic decomposition of hydrogen peroxide by iron salts. Proc. Roy. Soc.
A 147, 332-351.
[3]Barb WG, Baxendale JH, George P, Hargrave KR (1951) Reactions of ferrous and ferric ions with hydrogen
peroxide. Part 1. The ferrous ion reaction. J. Chem. Soc. 46, 462-500.
[4] http://www.scribd.com/doc/27401258/ Ultrasound-Proje (23.09.12 )
262
Poster 209
Sentetik Tekstil Atıksularından Aktifleştirilmiş Ceviz Kabuğu İle Metilen Mavisi
Adsorpsiyonu
Melike Kozaka, Talat Kaymaza, Sema Nur Girayave Mustafa Dolaza
a
KSÜ Müh. ve Mim. Fak. Çevre Mühendisliği Bölümü Avşar Kampüsü, 46100
[email protected]
Özet: Tekstil endüstrisi fazla miktarda su kullanımı gerektiren ve farklı türde boyarmadde
içeren atıksulara neden olan bir endüstri dalıdır1. Bu boyarmaddelerin büyük çoğunluğu oldukça toksik
etkilere sahip olduklarından sucul yaşam için tehlikelidirler 2. Deşarj standartları ile ilgili olarak
konulan kısıtlamalar günden güne daha katı hale geldiğinden boyar maddeli atıksuların etkili ve uygun
yöntemlerle arıtılması çevresel açıdan ve tekstil sektörü için önemli bir konudur. Boyarmadde içeren
tekstilatıksularının arıtımı için birçok metod mevcuttur. Bunlardan biri olan adsorpsiyon, sulu
ortamdan boyarmaddelerin giderimi içinetkili ve ekonomik bir yöntemdir 3.Atıksu içerisinde bulunan
moleküllerinadsorbent yüzeyine bağlanmasıyla giderim sağlanır. Aktif karbon, yüksek adsorpsiyon
kapasitesine sahip olan fakat oldukça pahalı bir adsorbenttir. Bu nedenle aktif
karbonaalternatifadsorbentlerkullanılmaktadır.
Bu çalışma ile etkili şekilde kullanılamayan ve atık potansiyeli bulunan ceviz kabukları
aktifleştirilerek, sentetik tekstil atıksuyundan boyarmadde giderimi sağlanmıştır. Aktifleştirme işlemi
için, ceviz kabukları öğütülüp yıkandıktan sonra kurutulup; ardından HCl ile muamele edilmiştir.
Muamele sonunda nötralizasyonu sağlanan numuneler tekrar yıkanarak kurutulmuş ve kül fırınında
yakılarak kullanıma hazır hale getirilmiştir. Boyarmadde gideriminisağlanamak amacıyla optimumpH,
adsorbent miktarı, reaksiyon süresi, boyarmadde konsantrasyonu ve karıştırma hızını belirleyecek olan
çalışmalar yapılmıştır. Optimum pH’yı belirlemek için pH 2, 3, 4, 5 ve atıksuyun kendi pH’sı olan
6.2’de, 200 mLatıksuya 1 gram aktifleştirilmiş ceviz kabuğu eklenerek, jar test düzeneğinde, 150 rpm
karıştırma hızında, 120 dakika süreyle deneyler yürütülmüştür. En iyi renk giderim verimine suyun
kendi pH’sında, 9 dakikada, %98.66 ile ulaşılmıştır. Elde edilen veriler doğal ve ucuz bir kaynak olan
aktifleştirilmiş ceviz kabuğunun boyarmadde giderimi için etkili olduğunu göstermektedir.
Anahtar kelimeler: Tekstil, Boyarmadde, Metilen Mavisi, Adsorpsiyon.
Kaynaklar
[1] Fawzi B., Nader,A.B. 2004. Treating Dye Wastewater By An İntegrated Process Of Adsorption Using
Activated Carbon And Ultrafiltration Desalination 170(1):69-75.
[2]Emad,N.E., Stephen J.A., Walker, G. W. 2006. Adsorption Of Methylene Blue Onto Activated Carbon
Produced From Steam Activated Bituminous Coal: A Study Of Equilibrium Adsorption İsotherm. Chemical
Engineering Journal, 124: 103-110
[3]Akbal, F. 2005. Adsorption of Basic Dyes From Aqueous Solution onto Pumice Powder. Journal of Colloid
and Interface Science. 286, 455–458.
263
Poster 210
Lamivudin'in İntestinal Permeabilitesinin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem İle
Tayini
Senem Şanlıa, Mustafa Sinan Kaynakb, Emine Ertürka, Gülpembe Halaya, Nurullah Şanlıa
a
b
İnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Malatya
[email protected]
Özet: Lamivudine, 1998 yılında FDA tarafından onay alınan ilk sentetik L-nükleozit analoğu
ve güçlü bir revers transkriptaz inhibitörüdür. Lamivudin kronik hepatit B'li ve hepatit B virüs (HBV)
replikasyonu kanıtlanan 16 yaş ve üzeri hastaların tedavisinde kullanılır.
Bu çalışmada, ters faz sıvı kromatografik yöntem ile lamuvidinin intestinal permeabilitesi
tayin edilmiştir. Bunun için gerçekleştirilen perfüzyon deneylerinde; 250-350g ağırlığındaki SpragueDawley cinsi sıçanlar deney öncesi aç bırakılıp deney süresince sıçanların vücut sıcaklığı 37°C'de
sabit tutulmuştur. Anestezi eter inhalasyonu sonrasında pentobarbitalin intraperitoneal enjeksiyonu
yoluyla (50 mg/kg) sağlanmış ve anestezi altında karın duvarı kesilerek barsaklar açığa çıkarılıp
jejenum tespit edilmiştir. Her deney sonunda perfüze edilen barsak segmenti çıkarılarak uzunluğu
ölçülmüştür. Lavimudine (0,6 mg/mL) perfüzyon çözeltisine eklenerek jejunum 30 dk süreyle perfüze
edilerek her 5 dakikada bir örnek toplanmış ve numuneler içerisindeki metoprolol, fenol kırmızısı ve
lavimudinin miktarı geliştirilmiş HPLC yöntemi ile tayin edilmiştir. Bu amaçla X Terra RP 18 kolonu
kullanılmıştır. Ayırma 20 mM KH2PO4 içeren eden tampon çözeltide (pH=5,00) gradient yöntem ile
gerçekleştirilmiştir. Çalışmada, akış hızı 1,0 mL/dakika, kolon sıcaklığı 30C dir. Bu şartlarda
kalibrasyon grafiği 10 mg/L ile 100 mg/L arasında farklı konsantrasyonlarda çözeltiler 3 kez
enjeksiyon edilerek oluşturulmuş ve validasyon parametreleri (tekrarlanabilirlik, gerikazanım, LOD,
LOQ v.b) değerlendirilmiştir. Bu çalışmalardan elde edilen sonuçlara göre Lamivudin'in permeabilite
katsayısı ve permeabilite sınıfı tayin edilmiştir 1.
Anahtar kelimeler: Lamivudine, İntestinal Permeabilite, Ters Faz Sıvı Kromatografi.
Kaynaklar
1. Kim, J.S., Mitchell, S., Kijek, P., Tsume, Y., Hilfinger, Y., Amidon, G.L. 2006. The Suitability of an in
Situ Perfusion Model for Permeability Determinations: Utility for BCS Class I Biowaiver Requests. Mol.
Pharm.,3(6):686–694.
264
Poster 211
Ticari Kudret Narı Ürünlerinin Antioksidan Kapasitelerinin, Fenolik İçeriklerinin ve
Antidiyabetik Bileşenlerinin Karşılaştırılması
Kevser Sözgen Başkan, Sercan Türkoğlu, Esma Tütem, Reşat Apak
[email protected]
Özet: Kudret Narı (Momordica charantia L.), kabakgiller familyasına ait, tek yıllık ve yazlık
bir bitkidir. Dünyanın bir çok yerinde üretilmekte ve halk tarafından çeşitli hastalıkların tedavisinde
kullanılmaktadır. Momordica charantia L. glikozidler, saponinler, alkaloidler, uçucu olmayan yağlar,
triterpenler, proteinler ve steroidler gibi biyoaktif maddeler 1 ve kateşin, epikateşin, gallik asit, gentisik
asit, klorojenik asit gibi fenolik bileşikler içermektedir 2. In vitro çalışmalar ve hayvanlarla yapılan
denemeler kudret narının içerdiği bazı bileşenlerin hipoglisemik etki gösterdiğini desteklemektedir 3,4.
Tip I diyabet tedavisinde insülinin alternatifsiz olması, tip II diyabet tedavisinde kullanılan oral
antidiyabetik ilaçların karaciğer ve böbreklerde ciddi toksisite oluşturması sebebiyle yeni ilaçların
keşfedilmesi için yapılan çalışmalar giderek artmaktadır. Güneydoğu Asya’da diyabete karşı
kullanılan doğal ürünler arasında ön sıralarda yer alan, hipoglisemik etkisi klinik çalışmalarla
kanıtlanmış olan kudret narının, özellikle tip II diyabet tedavisinde kullanılabilecek ilaç kaynağı
olabilmesi beklenmektedir. Bu çalışmanın amacı, gıda takviyesi olarak piyasada bulunan kudret narı
ürünlerinden ve ham ürünlerden fenolik bileşenleri, ekstraksiyon çözücüsü olarak çeşitli oranlarda su
ve metanol kullanarak ekstrakte etmek, ekstraktların toplam fenolik içeriklerini ve antioksidan
kapasitelerini belirleyerek karşılaştırmaktır. Bu ürünlerin toplam polifenol içerikleri spektrofotometrik
Folin-Ciocalteu yöntemi5 ile belirlenmiştir. Toplam antioksidan kapasite tayininde, CUPRAC6
yöntemi ve ABTS7 yöntemi kullanılarak sonuçlar karşılaştırılmıştır. Adı geçen örnekler, kudret
narının önemli bir kullanım alanı olan diyabet kontrolünde etkisi olduğu bilinen bileşenler (şarantin)
açısından da HPLC yöntemiyle karşılaştırılacaktır.
Anahtar kelimeler: Kudret Narı, Şarantin, Antidiyabetik, Antioksidan Kapasite, CUPRAC,
ABTS, HPLC.
Kaynaklar
1- Raman, A., Lau, C. 1996. Anti-diabetic properties and phytochemistry of Momordica charantia L.
(Cucurbitaceae). Phytomedicine, 2:349-362.
2- Horax, R., Hettiarachchy, N., Chen, P. 2010. Extraction, Quantification, and Antioxidant Activities of
Phenolics from Pericarp and Seeds of Bitter Melons (Momordica charantia) Harvested at Three Maturity
Stages (Immature, Mature and Ripe). Journal of Agricultural Food Chemistry, 58: 4428-4433.
3- Modak, M., Dixit, P., Londhe, J., Ghaskadbi, S., Devasagayam, T.P.A. 2007. Indian herbs and herbal drugs
used for the treatment of diabetes. Journal of Clinical Biochemistry and Nutrition, 40:163-173.
4- Nahas R., Moher M. 2009. Complementary and alternative medicine for the treatment of type 2 diabetes.
Canadian Family Physician, 55:591-596.
5- Singleton, V.L., Orthoper, R., Lamuela-Raventos, R.M. 1999. Analysis of total phenols and other oxidation
substrates and antioxidants by means of Folin Ciocalteu Reagent. Methods in Enzymolology,
299: 152-178
Dietary Polyphenols and Vitamins C and E, Using Their Cupric Ion Reducing Capability in the Presence of
Neocuproine: CUPRAC Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52: 7970-7981.
applying and improved ABTS radical cation decolorization assay. Free Radical Biology and Medicine, 26:
1231-1237.
265
Poster 212
Yeni Multifonksiyonelbis(diazoimin)Ligandlarının Silikaya İmmobilizasyonu ve
Katı Faz Ekstraksiyon Özelliklerinin İncelenmesi
Serhan URUŞa, Mahmut İNCESUa, Gökhan CEYHANa, Savaş PURTAŞa, Hamza
ADIGÜZELa, Mehmet TÜMERa,
a
[email protected]
Özet: Oksidasyon reaksiyonları eczacılık, tıp, ziraat ve tarım kimyasallarının üretilmesinde
kullanılan önemli tepkime türlerindendir [1,2]. Çeşitli oksidatif tepkime tipleri arasında alkollerin
karbonil bileşiklerine dönüştürülmesi, epoksidasyon ve alkan oksidasyonu önemli yer tutmaktadır.
Bununla beraber, farmasötik alanda çalışan araştırmacılar sentetik bir metodoloji geliştirmişlerdir
[3,4].
Bu çalışmada*; 1,5-diaminonaftalinden, NaNO2 / HCl ile 0-2 oC de bis-diazonyumkatyonu elde
edildi ve 2,4-dihidroksibenzaldehite elektrofilik olarak kenetlendi. İkinci aşamada, 3aminopropiltrietoksisilan (APTES) ile modifiye edilen amino silika-jele, birinci aşamada
sentezelenenbis(diazokarbonil) bağlanıp, silika-destekli bis(diazoimin) ligandı elde edildi. Sentezler,
FT-IR, elemental analiz, 29Si ve 13C CP MAS NMR, TGA, SEM, EDX teknikleri kullanılarak
karakterize edildi. Elde edilen ligandın katı faz ekstraksiyon özellikleri, Pb(II), Cu(II), Cd(II) ve
Cr(III) iyonları kullanılarak,farklı pH,ekstraksiyon süresi ve sorbent miktarı gibi parametreleri ile hem
batch hem de şırınga yöntemi kullanılarak araştırılmıştır. Metal geri kazanımları (recovery) ve
adsorpsiyon izotermleri (Freundlich ve Langmiur) hesaplanmıştır. AdsorpsiyonununLangmiur
izotermine uyduğu ve bu izoterme göre adsorpsiyonun tek tabakalı, lokalize ve homojen olduğu
söylenebilir. Elde edilen sonuçlara göre; sentezlenen ligandlar, özelliklePb(II) ve Cu(II)iyonlarına
karşı hem iyi birersorbenttir[5].
OH
HO
N
N
N
N
HO
N
OH
N
N
N
OH
HO
CH
HO
CH
HC
N
CH
N
OH
N
N
Si
Si
Si
Si
o
o
o
C2 H5O O O
O O OC2 H5
o
o
o
SiO2
SiO2
Kaynaklar
1. R. A. Sheldon, J. K. Kochi, Metal-CatalyzedOxidations of OrganicCompounds, AcademicPress, New York,
1981.
2. B. M. Trost, I. Fleming, S. V. Ley, ComprehensiveOrganicSynthesis, Vol. 7, Pergamon, Oxford, 1991.
3. R. W. Dugger, J. A. Ragan, D. H. B. Ripin, Survey of GMP bulkreactionsrun in a researchfacilitybetween
1985 and 2002, Org. ProcessRes. Dev. 2005, 9, 253.
4. J. S. Carey, D. Laffan, C. Thomson, M. T. Williams, Analysis of thereactionsusedforthepreparation of
drugcandidatemolecules, Org. Biomol. Chem. 2006, 4, 2337.
5.S. Uruş, S. Purtaş, G. Ceyhan, F. Tümer, ChemicalEngineeringJournal, 220 (2013) 420–430.
266
P
Poster 213
Balık Örneklerindeki Selenyum Türlerinin Anyon Değişim KromatografiIndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometri Yöntemi ile Hızlı Tayini
Serhat Döker
Çankırı Karatekin Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 18100, Çankırı
[email protected]
Özet: Selenyum insan yaşamı için gerekli elementler arasındadır. Selenyum eksikliğinde başta
immün bozukluklar olmak üzere birçok rahatsızlık ortaya çıkmaktadır. Bu nedenle uluslar arası sağlık
örgütlerince selenyumca zengin gıda ve gıda desteklerinin tüketilmesi tavsiye edilmiş ve günlük
tavsiye edilen selenyum miktarı 55 µg olarak belirlenmiştir. Selenyum diyette uygun düzeylerde
bulunduğunda, immün rahatsızlıklar ve kanser önleyici etkiler göstermektedir 1. Balık selenyumca
zengin besinler arasında yer almaktadır. Bununla birlikte selenyum türlerinin biyoyararlıkları da
farklıdır. Bu nedenle selenyum türlerinin gıdalarda tayini büyük önem taşımaktadır. Bu çalışmada
balıktaki selenyum türlerinin ekstraksiyonu ve HPLC-ICP-MS metodu ile hızlı tayinine yönelik bir
metot geliştirilmiştir. Metoda ilişkin validasyon çalışmaları standart ekleme ve sertifikalı doku
örneklerinin analizi ile yapılmış olup, metot Karadenizde yetişen altı balık örneğine uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Balık, Selenyum, Türleme, HPLC-ICP MS.
Kaynaklar
[1] Clark, L.C.,Combs, G.F. Jr., Turnbull, B.W., Slate, E.H., Chalker, D.K., Chow, J. et al, JAMA. 276, 1957–
1963, 1996.
267
P
Poster 214
Farmasötik Formülasyonda Lisinopril ve Hidroklorotiyazitin Ters Faz Sıvı
Kromatografi Yöntemi ile Tayini
a
NurdanImızoğlu, aSertaç Budak, aElif Sekmen, aGünseli Elgömüş, bHale Seçilmiş Canbay
a
Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi, Bilimsel ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi, 15000, Burdur
b
[email protected]
Özet: Günümüzde hipertansiyon yaygın bir hastalık olup ilaç tedavisinde tek başına veya ikili
kombinasyonların kullanıldığı görülmektedir. Sıklıkla kanıtlanmış etkinlikleri nedeniyle ilk seçenek
olarak anjiyotensin dönüştürücü enzim (ADE) inhibitörleri ile diüretiklerinkombinasyonu
önerilmektedir. Lisinopril{(S)-1-[N2-(1-karboksi-3-fenilpropil)-L-prolindihidrat} bir diğer ADE
inhibitörü olan enalaprilin aktif metaboliti olan enalaprilatınlisin analoğudur. Kimyasal yapısından da
görüldüğü üzere polifonksiyonel, amfolit yapıda ve iki asidik (karboksil) , iki de bazik(sekonderamin,
primer amin ) grup içeren bir bileşiktir (Şekil 1a). Lisinopril, ADE inhibitörleri arasında dört farklı
pKa değeri olması nedeniyle farklanmaktadır ve bu nedenle diğer ADE inhibitörleri üç farklı formda
(katyon, zwitteriyon ve anyon) bulunurken lisinoprildikatyon, katyonikzwitteriyon, zwitteriyon,
anyonikzwitteriyon ve dianyon olmak üzere beş farklı formda bulunmaktadır. Bu özellikler, bileşiği
daha kompleks hale getirmekte; ters faz sıvı kromatografide hareketli faz pHsı daha da önem
kazanmaktadır. Hidroklorotiyazit (6-kloro-3,4-dihidro-7-sülfamoil-2H-1,2,4- benzotiadiazin 1,1dioksit), tiazittürevi birdiüretiktir (Şekil 1b). Yapıda 3 iyonlaşan grup vardır ve bu bileşiğin sıvı
kromatografik davranışı, ayırma için incelenen pH aralığında hareketli faz pH’sından
etkilenmemektedir.
(a)
(b)
Şekil 1. (a) Lisinopril; (b) Hidroklorotiyazit
Lisinopril –hidroklorotiyazit ikili karışımının ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle analizi için
en uygun kromatografik koşulların belirlenmesinde, öncelikle sabit faz özellikleri değerlendirilmiştir.
Sabit faz olarakbazdeaktif ters faz sıvı kromatografi kolonu SupelcosılABZ+Plus (25 cm, 4,6 mm, 5
m; endcapped) tercih edilmiştir1,2. Bu kolonda alkil grupların bağlanması ve silanol gruplarının
kapatılmasını takiben kalıntı silanol gruplarına ikinci bir işlem uygulanmıştır. Çalışmada, organik
modifiyer derişimi, mobil fazın pH değeri, mobil faz katkısının (derişimi/tipi) etkileri incelenmiştir.
Asetonitril-su ikili karışımı kullanılmıştır. Elde edilen veriler ışığında optimum koşul, lisinoprilhidroklorotiazit analizinde iç standart yöntemi kullanılarak tablet formülasyonuna uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Lisinopril ,Hidroklorotiyazit, RPLC, Optimizasyon.
Kaynaklar
1. Hillaert, S., Van den Bossche, W. 2000. Optimization of Capilary Electrophoretic Separation of Several
İnhibitors of the Angiotensin-Converting Enzyme. Journal of Chrom. A, 895, 33-42.
2. Takács-Novák, K., Deák, K., Béni, S., Völgyi, G. 2013. Physico-Chemical Profiling of the ACE-İnhibitor
Lisinopril: Acid base Properties. ADMET & DMPK, 1(2), 6-16.
268
P
Poster 215
TİO2 Nanopartikül Temelli Modifiye Karbon Pasta Elektrot ile AmlodipinTayini
Sevcan Erdena, Dilek Eskiköy Bayraktepea, Zehra Yazana, Erdal Dinçb
a
Ankara Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara
b
Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Ankara
[email protected]
Özet: Amlodipin {R,S-2-[(2-aminoetoksi) metil]-4-(2-klorofenil)-3-etoksi-karbonil-5-metosikarbonil-6-metil1,4-dihiropridin} kalsiyum kanal blokörleri grubu ilaçlardan biridir. Amlodipin, kan damarlarını gevşetir
(genişletir) ve kan akışını düzenler. Amlodipin yüksek tansiyon (hipertansiyon) veya anjina (göğüs ağrısı)
tedavisinde ve koroner atardamar (koroner arter) hastalığının sebep olduğu diğer durumların tedavisinde
kullanılır1, 2.
Amlodipinin doğrudan, hızlı, ucuz, düşük tayin sınırı, bir ön işleme gerek duyulmadan analizi için
voltametrik yöntemlerin kullanımı diğer tayin yöntemlerine alternatif oluşturmaktadır. Son yıllarda voltametrik
analizlerde nanopartiküller yaygın biçimde kullanılmaktadır. Geniş yüzey/hacim oranı, yüksek katalitik etki,
hızlı elektron aktarım yeteneği ve kuvvetli adsorpsiyon gibi özellikleri voltametrik analizleri dikkat çekici hale
getirmektedir3,4.
Bu çalışmada, ilk olarak TiO2nanopartikülleri ile modifiye edilmiş ve edilmemiş karbon pasta
elektrotlatlar hazırlandı veamplodipinin sinyali bu elektrotların çözelti/elektrot ara yüzeyindeki elektron aktarım
özellikleri, 0,04 M Britton-Robinson destek elektrolit ortamında ve farklı pH’larda dönüşümlü voltametri
yöntemi ile incelendi. Çalışmadananopartikül ile modifiye edilmiş elektrodunamlodipine duyarlılığının modifiye
edilmemiş elektrottan 10 kat daha yüksek olduğu, TiO2nanopartiküllerinamlodipinin yükseltgenmesini
katalizlediği bulundu. TiO2 ile modifiye edilmiş elektrot için optimum çalışma koşulları belirlemek analizin en
önemli basamağıdır. Yaygın olarak kullanılan bir değişkeni değiştirirken diğerler tüm değişkenler sabit tutulur
ve optimum şartlar belirlenir. Deneysel değişkenler arasındaki etkileşimler ihmal edilir. Ancak kemometrik
yaklaşımla bütün değişkenlerin etkileri eş zamanlı değerlendirilir. Bu amaçla daha kolay ve güvenilir olan
kemometrik yaklaşımla deneysel şartlar optimize edildi. Buna göre en uygun çalışma pH’sı 5,75; biriktirme
potansiyeli 0,674 V; karıştırma hızı 600 rpm ve biriktirme süresi 60 s olarak belirlendi. Optimum koşullarda
hazırlanan nanopartikülmodifiye karbon pasta elektrodun kalite kontrol amaçlı tabletlere uygulanabilirliği
araştırıldı. Sonuç olarak; TiO2nanopartiküllerin daha yüksek duyarlılık ve daha geniş çalışma aralığı gibi
üstünlüklerle karbon pasta elektrodun performans özelliklerini geliştirdiği söylenebilir.
Anahtar Kelimeler:Amlodipin, Karbon Pasta Elektrot, Nanopartikül.
Kaynaklar
1
Murdoch, D., Heel, R. C. 1991. Amlodipine. Drugs, 41:478–505.
2
Goyal, R.N., Bishnoi, S. 2010. Voltammetric determination of amlodipine besylate in human urine and
pharmaceuticals. Bioelectrochemistry, 79: 234–240.
3
Altiokka, G., Dogrukol-Ak, D. et all. 2002. Determination of Amlodipine in Pharmaceutical Formulations by
Differential-Pulse Voltammetry with a Glassy Carbon Electrode. Arch. Pharm. Pharm. Med. Chem, 2: 104–108.
4
Kazemipour, M. et all. 2009. Use of Adsorptive Square-Wave Anodic Stripping Voltammetry at Carbon Paste
Electrode for the Determination of Amlodipine Besylate in Pharmaceutical Preparations1. Journal of Analytical
Chemistry, 64 (1): 65–70.
269
P
Poster 216
Zeolit ve ModifiyeBentonit İle Ağır Metallerin Uzaklaştırma Koşullarının İncelenmesi
Gönül Çelen, Zeynep Aslan, Sevgi Kocaoba
Yıldız Teknik Üniversitesi. Fen-Edebiyat Fakültesi.Kimya Bölümü. Davutpasa Cad. No:127, 34210- Davutpasa,
Istanbul.
[email protected]
Özet:Endüstriyel atık sular herhangi bir işlemden geçirilmeden doğrudan ortama verilirse, insan
sağlığı ve çevre için tehlike oluşturan ağır metalleri ve diğer zararlı atıkları içerebilirler. Ağır metaller
Hg, Pb, Cr, Cd, Co, Ni, Cu ve Zn gibi yüksek atomik yoğunluğa sahip ve toksik olan elementlerdir.
Ağır metal giderimi için iyon değiştirme, adsorpsiyon, çöktürme gibi metotlar yaygın olarak
kullanılırlar1-4.
Sulu çözeltilerden Co(II) ve Cd(II) elementlerinin giderilmesi için kesikli sistemde çalışmalar
yapıldı. Adsorpsiyon üzerine pH, konsantrasyon, karıştırma zamanı ve sorbentmiktarları gibi
faktörlerin etkisi incelendi. Bu
metallerin başlangıç ve son konsantrasyonları atomik
absorbsiyonspektrofotometresi (AAS) ile tayin edildi. Sorpsiyon verileri Freundlich ve Langmuir
izotermlerine göre değerlendirildi. Seçilen sorbentlerle bu metallerin uzaklaştırılmasında iyi sonuçlar
alındı.
Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Zeolit, Bentonite, Ağır Metaller.
Kaynaklar
Erdem, E.,Karapinar, N., Donat, R.2004. J. Colloidal&InterfaceScience. 280, 309-314.
Inglezakis, V.J.,Loizidou, M.D., Grigoropoulou, H.P.2003.J. Colloidal&InterfaceScience,261, 49-54.
Meesri,S.,Praphairaksit, N.,Imyim, A. 2007. MicrochemicalJournal, 87, 47-55.
Kocaoba, S.,Akyuz, T.2005.Desalination, 181 (1-3) 313-318.
270
P
Poster 217
Metoksaminin Spektrofluorimetrik Yöntemle Türevlendirme Reaksiyonu
Sevgi Tatar Ulua , Fikriye Tuncel Elmalib
a
İ.Ü. Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 34416, Beyazıt, İstanbul
b
Y.Ü. Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 34210, Esenler, İstanbul
[email protected]
Özet: Metoksamin primer amin grubu içeren hipotansiyon tedavisinde etkili ilaç etken
maddesidir [1, 2]. Geliştirilen yöntem, primer amin grubu içeren bu ilaç etken maddesinin 4-kloro-7nitrobenzofurazan (NBD-Cl) ile reaksiyonu sonucu oluşan fluoresans türevin incelenmesine
dayanmaktadır.
Türevlendirme reaksiyonun optimum koşulları pH 9.5 borat ile 70 °C de 20 dakikada sağlandı.
Metoksamin -NBD türevinin fluoresans şiddeti 521 nm dalga boyunda (eksitasyon dalga boyu 458
nm) saptanmıştır. Reaksiyon mekanızması aşağıda verilmiştir.
Metoksaminin NBD-Cl ile reaksiyonu
Anahtar kelimeler. Türevlendirme, Spektrofluorimetri, NBD-Cl, Metoksamin.
Kaynaklar
[1] Nathanson, M.H.,Miller, H. 1952. Am. J. Med. Sci. 223: 270-279.
[2] Stanfield, C.A., Yu, P.N. 1960. Circ. Res.,88:859-864.
271
P
Poster 218
AAS ile Sn Tayininde En Uygun Ortamın Belirlenmesi
Gülşah Tekea, Sevi Öza
a
Ahi Evran Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 40100 Kırşehir, Türkiye
[email protected]
Özet: Kalay atomik absorpsiyon spektroskopi (AAS) yöntemi ile en zor analizi yapılan elementlerden bir
tanesidir. AAS için oldukça yüksek denebilecek derişimlerde bile düşük absorbans değerleri gösterir [1]. Birçok
cihaz için tavsiye edilen çalışma aralıkları alevli AAS (FAAS)için 1-140 mg/dm3, elektrotermal AAS (ETAAS)
10- 200 μg/dm3 aralığındadır. Bunun yanı sıra ortama ortam düzenleyici eklenmediği taktirde hemen hemen hiç
sinyal gözlenmez.
Sunulan çalışmada ETAAS yöntemi ile Sn analizinde literatürde verilen ortam düzenleyiciler belirlenmiş ve
bunlar arasında en yüksek absorbans değerleri veren belirlenmiş daha sonra bu ortam düzenleyici yardımıyla
önce iki standart referans materyal (SRM) daha sonrada ticari olarak kullanılan bir lehim örneği analiz edilmiştir.
Bunun yanı sıra lehim örneği ve SRM ‘ler bir başka yöntemle,
XRF ile analiz edilmiş ve sonuçlar
karşılaştırılmıştır. Literatürde AAS çalışmaları arasında Sn analizi üzerine çalışma diğer elementlere göre daha
azdır. Bu çalışmalarda
(NH4)2HPO4, Cd(NO3)2, Mg(NO3)2, MgSO4,
Sr(NO3)2, Na2C6H6O7 gibi ortam
düzenleyiciler önerilmiştir [2]. Çalışmada önerilen ortam düzenleyiciler % 1, 2, 4, 6 ve 10 olacak şekilde
hazırlanmış ve önce FAAS de 20 mg/L Sn2+ çözeltisine eklenerek absorbanslar okunmuş, daha sonra ETAAS
ile
2.5-100 μg/dm3 aralığında Sn2+ derişimlerinde absorbanslar kaydedilmiştir. En yüksek absorbans
değerlerinin %4 lük Mg(NO3)2 ortam düzenleyicisi yanında gözlendiği belirlenmiştir. FAAS’de absorbans
değerleri 0.1 değerinin altında kalırken ETAAS’de oldukça yüksek değerler elde edilmiştir.
Bu ortam
düzenleyicisi ile iki adet SRM analizi yapılmıştır, SRM’ler Dr. Höpfner marka Bronz XXVI (Doğru kabul
ettiğimiz değer=% 10.04 Sn) ve
Bronze XXXII (doğru değer=12.71 Sn) olup bu maddeler önce birkaç cm3
HNO3 içinde çözülmüş, karışım büyük ölçüde buharlaştırılmış ve oluşan SnO 2 nin çözülmesi için ortama birkaç
cm3 HCl eklenmiş ve elde edilen çözelti uygun oranlarda seyreltilerek direkt grafit küvet içine sevk edilerek
absorbans değerleri okunmuştur. Yöntemin LOQ değeri 6.0 μg/dm3 civarındadır. Her iki SRM için dört kez
tekrarlanan analizlerde geri kazanım değerleri Bronze XXVI için ortalama % 96.28±2.68, bronze XXXII içinse
%94.56±1.43 olarak bulunmuştur. % Geri kazanım 87.75 ile 105.73 arasında yayılmıştır. Çalışmada piyasadan
temin edilen bir lehim örneğide analiz edilmiş ve lehim için önce içindeki Sn miktarını belirlemek amacıyla önce
gravimetrik olarak yarı miro düzeyde analiz yapılmış olup sonucunda lehim içinde % 41.98±1.56 Sn olduğu
belirlenmiştir. Bu değer doğru değer kabul edilerek lehimin benzer şekilde ETAAS ile analizinde % geri
kazanım 95.64±3.41 olarak bulunmuştur. Daha sonra lehim ve bronzlar XRF ile analiz edilmiş, sonuçlar
karşılaştırılmış ve her iki yöntem arasında anlamlı bir fark olmadığı net olarak görülmüştür. Yöntemin iyi tarafı
matriks etkisinin hiç gözlenmemesidir. Standart Sn2+ çözeltileri içine 5 mg/dm3 olacak Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+,
Ni2+, Cu2+,
Pb2+, Zn2+ ve Cd2+ eklendiğinde hiçbir girişim gözlenmemiştir. Bunun yanı sıra ortamda bol
miktarda bulunan Cl- iyonlarının da bozucu bir etkisine rastlanmamıştır.
Kaynaklar
[1] X. Zhu, Xiashi Zhu, B. Wang, J. Anal. Atom. Spectr., 21 (2006) 69-73.
[2] E. N. Pasisas, V. Papageorgiou, N.S. Thomaidis, C. Proestos, Food Anal. Methods, 5 (2012) 835-840.
272
P
Poster 219
Yeni Hidrazon Grubu İçeren Schiff Bazı Bileşiklerinin Sentez, Karakterizasyon,
Elektokimysal ve Fotoluminesans Özellikleri
Sevim Çay1, Seyit Ali Güngör1, Muhammet Köse1, Gökhan Ceyhan1, Mehmet Tümer1, Vickie McKee2
1
Kimya Bölümü, Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Kahramanmaraş ,46050, Türkiye
Kimya Bölümü, Department of Chemistry, LoughboroughÜniversitesi, Leicestershire, LE11 3TU, UK
2
[email protected]
Özet: Schiff bazları iyi bir azot donör ligandı (>C=N-) olarak da bilinmektedir.1 Bu
ligandlarkoordinasyon bileşiğinin oluşumu sırasında metal iyonuna bir veya daha çok elektron çifti
verebilmektedir.Schiffbazlarının oldukça kararlı 4,5 veya 6 halkalı kompleksler oluşturabilmesi için,
azometin grubun mümkün olduğu kadar yakın ve yer değiştirebilir hidrojen atomuna sahip ikinci bir
fonksiyonel grubun bulunması gereklidir. Bu grup tercihen hidroksil grubudur. Alifatik aldehitlerin
primer aminlerle reaksiyona girmesiyle oluşan N-sübstitüeiminler kararsızdır. Fakat aromatik
aldehitlerden oluşan Shiff bazları ikili bağ içeren karbon atomu üzerinde bir veya iki aril grubu
bulunduğundan, bu bileşikler rezonans nedeniyle kararlıdırlar. Azot atomu üzerinde alkil grubu yerine
aril grubu içeren azometinler daha da kararlıdırlar2.Bu çalışmada 4-karboksihidrazidepiridin ve
sübsitüe aldehitler kullanılarak hidrazonSchiff bazları sentezlenmiştir. Elde edilen bileşikler tek kristal
X-ray kırınım yöntemi ile yapısal karakterizasyonları yapılmıştır. Bileşiklerin fotoluminesans ve
elektrokimyasal özellikleri farklı çözücü ve konsantrasyonlarda incelenmiştir. Sübsitüe grupların
fotoluminesans ve elektrokimyasal özellikleri üzerine etkileri detaylı olarak incelenmiştir.
1) R1=H R2= OCH3 R3= OCH3 R4=H
2)R1=H R2= OCH3 R3= OCH3 R4= OCH3
3)R1=OH R2= OH R3= H R4=H
Anahtar kelimeler: Schiff Bazı, Hidrazon, X-Ray, Fotoluminesans, Elektrokimya.
Kaynaklar
1 PATAI S,1970. “ Chemistry of theCarbon-Nitrojen Double Bond”, pp. 238-47, Wiley, New York.
2 OSKAY E.1990. Organik Kimya, Hacettepe Üniversitesi Yayınları A-42, 243, Ankara.
273
P
Poster 220
Comparative Sensor Studies for Metal Ion Detections of a Novel Schiff Base
Muhammet Kose1, Savas Purtas1, Seyit Ali Gungor1, Gokhan Ceyhan1, Eyup Akgun1, Vickie McKee2
1
Department of Chemistry, Kahramanmaraş Sütçü Imam University, Kahmaranmaraş, 46050, Turkey
2
Department of Chemistry, Loughborough University, Leicestershire, LE11 3TU, UK
[email protected]
Abstract: There are several analytical methods such as atomic absorption spectrometry,
inductively coupled plasma emission spectrometry, gravimetric, chromatography, anodic stripping
voltammetry and ion selective electrodes proposed for detection of metal ions. These methods demand
relatively high cost apparatus, involving multi-step sample pre-treatments.1Therefore, selective
detection of metal ions by colourimetric or fluorescent chemosensors has received a particular
attention. Among these, the selective detection of transition metal ions has gained special attention due
to their crucial role in biological and environmental processes. 2 Recently, a number of Schiff base
compounds have been used as colorimetric sensors. Schiff bases can form coordination bonds with
many metal ions through phenolic and azomethine groups.3 Therefore, Schiff bases can recognise the
metals via these binding sites, because of this reason they are used to design a chemosensor as sensing
materials. In this work, a novel Schiff base ligand (Fig. 4) was synthesised by the reaction of one
equivalent 2,6-diformypyridine with two equivalents of 4-aminoantipyrine.4 Molecular structure of the
ligand was determined by single crystal X-ray diffraction study. Sensor ability of the Schiff base
ligand to colorimetrically sense metal ions Na+, Mg2+, Al3+, K+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+,
Zn2+, Cd2+, Hg2+ and Pb2+was investigated.
Fig.1Molecular structure of the compound (left) and UV–vis spectral changes of the ligand in MeOH
upon addition of metal ions in MeOH (1:1 (v/v) ratio).
Keywords: Schiff Base, Structural Characterisation, Visual Detection, Colorimetric and
Fluorometric Sensor.
References
1. R.J. Cassella, O.I.B. Magalhaes, M.T. Couto, E.L.S. Lima, M.A.F.S. Neves, F.M.B. Coutinho, Talanta,
67 (2005) 121-128.
2. T. Gunnlaugsson, J.P. Leonard, N.S. Murray, Org. Lett., 6 (2004)1557-1560.
3. R.M.F. Batista, E. Oliveira, S.P.G. Costa, C. Lodeiro, M.M.M. Raposo, Org. Lett., 9 (2007) 3201-3204.
4. M. Kose, S. Purtas, S. A. Gungor, G. Ceyhan, E. Akgun, V. McKee, submitted.
274
P
Poster 221
Demlenmiş Çay Atığının EnzimatikSakkarifikasyonunun
Yüzey Yanıt Yöntemiyle Optimizasyonu
Sezer Göycıncık, Yasin Yücel
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Hızlı nüfus artışı ve endüstrileşmeden dolayı dünya çapında etanol ihtiyacı sürekli
artmaktadır. Mısır ve şeker kamışı gibi klasik mahsüller temel gıda ve besin olduklarından dolayı
biyoetanol üretiminin global ihtiyacını karşılayamamaktadır. Bu yüzden biyoetanol üretimi için
tarımsal atıklar gibi lignoselülozik maddeler dikkat çekici hammaddelerdir 1.
Lignoselülozik atıklar yüksek karbohidrat içeriğiyle etanol üretiminde hammadde olma
potansiyeline sahiptir. Bu atıkların etanol fermantasyonunda hammadde olarak kullanımı üretim
maliyetini de önemli ölçüde düşürmeye yarayacaktır 2-4.
Bu çalışmada hammadde olarak demlenmiş çay atığı kullanılmıştır. Öncelikle sakkarifikasyon
optimizasyon işlemiyle enzimatik hidroliz koşullarının elde edilen indirgen şeker üzerindeki etkisi
saptanmıştır. Sakkarifikasyon için optimum koşullar bulunmuştur. Daha sonra ise
optimumsakkarifikasyon koşullarında maksimum indirgen şeker üretimi
yapılmıştır.
Sakkarifikasyonoptimizasyon işlemi Yüzey Yanıt Yöntemi (RSM) kullanılarak incelenmiştir. Bu
amaçla üç faktörlü beş seviyeli merkezi kompozit tasarım kullanılmıştır. Sakkarifikasyon işlemi
sonucunda elde edilen ve daha sonra biyoetanol üretiminde kullanılacak olan indirgen şekerin miktarı
UV-VIS spektrofotometresiyle belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: Demlenmiş Çay Atığı, Sakkarifikasyon, Yüzey Yanıt Yöntemi.
Kaynaklar
1. Sarkar, N., Ghosh, S., Bannerjee, S., Aikat K. 2012. Bioethanol Production from Agricultural Wastes: An
overview. Renewable Energy, 37(1):19-27.
2. Balat, M., 2011. Production of Bioethanol from Lignocellulosic Materials via The Biochemical
Pathway. Energy Conversion and Management, 52(2): 858-875.
3 Boonsawang, P., Subkaree, Y. and Srinorakutara, T., 2012. Ethanol Production from Palm Pressed Fiber by
Prehydrolysis Prior to Simultaneous Saccharification and Fermentation (SSF). Biomass and Bioenergy, 1-6.
4. Faraco, V. and Hadar, Y., 2011. The Potential of Lignocellulosic Ethanol Production in The Mediterranean
Basin, Renewable and Sustainable Energy Reviews, 15 (1): 252-266.
275
P
Poster 222
Demlenmiş Çay AtığındanBiyoetanol Üretiminin
Kemometrik Metotlarla Optimizasyonu
Sezer Göycıncık, Yasin Yücel
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Etanolün bir yakıt katkı maddesi ya da yakıt kaynağı olarak doğrudan kullanımının
popülerliği resmi düzenlemelerce bazı hususlarda çevresel ilgiyle birlikte yağa bağımlılığı azaltma
isteğinden dolayı artmaktadır. Bunun sonucu olarak çeşitli ülkeler bu biyoyakıtın kullanımı için kendi
pazarlarını geliştirmeye çalışmaktadırlar. Şu anda, hemen hemen biyoetanolün tamamı tahıl ya da
şeker kamışından üretilmektedir. Ancak bu çeşit hammadde temel gıdadır, diğer etkin ve ekonomik
olarak uygulanabilir teknolojiler etanol üretimi için değerlendirilmelidir 1.
Son zamanlarda yapılan çalışmalarda odun biyokütlesi yerine faklı hammadde kaynaklarından
(nişasta içerikli tüm bitkisel kaynaklar, tarımsal atık, yıllık bitki, mutfak atığı vb.) biyoetanol üretimi
üzerine birçok çalışma yapıldığı ve bu çalışmaların o ülkelerin hükümetleri tarafından desteklendiği ve
biyoyakıt pazarını genişletmek için yasal çalışmaları sürdürdükleri görülmektedir 2-5.
Bu çalışmada hammadde olarak demlenmiş çay atığı kullanılmıştır. Öncelikle demlenmiş çay
atığından biyoetanoleldesinde kullanılacak indirgen şeker üretimi gerçekleştirilmiştir. Daha
sonrafermantasyon optimizasyon işlemiyle fermantasyon koşullarının elde edilen etanol üzerindeki
etkisi saptanmıştır. Fermantasyon için optimum koşullar bulunmuştur. Optimum fermantasyon
koşullarında maksimum etanol üretimi yapılmıştır. Fermantasyon optimizasyon işlemi Yüzey Yanıt
Yöntemi (RSM) kullanılarak incelenmiştir. Bu amaçla üç faktörlü beş seviyeli merkezi kompozit
tasarım kullanılmıştır. Fermantasyon işlemi sonucunda elde edilen biyoetanol GC-MS ile kalitatif ve
kantitatif olarak analiz edilmiştir.
Anahtar kelimeler: Demlenmiş Çay Atığı, Fermantasyon, Biyoetanol, Yüzey Yanıt Yöntemi.
Kaynaklar
1. Mussatto, S., Dragone, G., Guimarães, P., Silva, J., Carneiro, L., Roberto, I., Vicente, A., Domingues, L.
and Teixeira, J., 2010. Technological Trends, Global Market, and Challenges of Bio-ethanol Production.
Biotechnology Advances, 28(6): 817-830.
2. Karagöz, P., Rocha, I.V., Özkan, M., Angelidaki, I. 2012. Alkaline Peroxide Pretreatment of Rapeseed Straw
for Enhancing Bioethanol Production by Same Vessel Saccharification and Co-Fermentation. Bioresource
Technology, 104: 349-357.
3. Uncu, O., Cekmecelioglu, D., 2011. Cost-effective Approach to Ethanol Production and Optimization by
Response Surface Methodology. Waste Management, 31(4): 636-643.
4. Rocha, M.V.P., Rodrigues, T.H.S., Albuquerque, T.L., Gonçalves, L.R.B., Macedo, G.R. 2014. Evaluation of
Dilute Acid Pretreatment on Cashew Apple Bagasse for Ethanol and Xylitol Production.Chemical Engineering
Journal, 243: 234–243.
5. Wang, G., Liu C., Hong, J., Ma, Y., Zhang, K., Huang, X., Zou,S., Zhan, M. 2013. Comparison of Process
Configurations for Ethanol Production from Acid- and Alkali-Pretreated Corncob by Saccharomyces cerevisiae
Strains With and Without β-glucosidase Expression. Bioresource Technology, 142: 154–161.
276
P
Poster 223
Ni(II) İyonu Baskılı Katı Destek Kolon Kullanılarak Sulu Çözeltilerdeki Ni+2
İyonunun Önderiştirilmesi
Sibel Çolak, Muharrem Karabörk
KahramanmaraşSütçü İmam Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü K.MARAŞ
[email protected]
Özet: Nikelkanserojen, zehirli ve çevresel hasara neden olur. Bunun yanında, nikelnikelegzama olarak bilinen bir deri hastalığına neden olabilir. Bu durum, özelliklekadınlararasında önemli
bir sağlık sorunudur. Bu yüzden mümkün olduğunca vücuttan uzak tutulmalı ve ağır metal içeren
sıvıların saflaştırılması proseslerinde dikkatli çalışılmalıdır 1. Ağır metallerin düşük
konsantrasyonlarının
belirlenmesinde
kullanılan
bazı
ortak
prosedürlerde
analizin
gerçekleştirilmesinden önce bir önderiştirme basamağı gereklidir 2.Katı faz ekstrasyonu(SPE) güvenilir
ve kolay otomasyonu, esnekliği, ekonomik oluşu, çevreye zarar vermemesi, emülsiye olmaması hızlı
ve basit olması gibi avantajları sayesinde Ni(II) iyonunun önderiştirilmesi için kullanılmaya
başlanmıştır1. Katı faz ekstraksiyon metodu moleküler baskılı polimerler kullanılarak ağır metallerin
ayrılması ve önderiştirilmesi için kurulmuş yöntemlerdir3. Moleküler baskılama(MIP)
teknolojisi,belirli bir molekülünü tanıyan adsorban yüzeyinde kimyasal açıdan seçici bağlantı
kaviteleri üretmek için geliştirilen bir stratejidir 4.
Bu çalışmada, sentezlenen Ni(II) baskılı poli[Ni(C15H11N2O2)VP] mikrokürelerinnikel
iyonlarının önderiştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır.Önderiştirme işlemi, pH 9-10 aralığında
yapılmış ve kesikli sistemlerde incelenmiştir. Ayrıca elüentin türü ve hacmi, reaktif miktarları,
adsorpsiyon ve desorpsiyon süresi gibi değişkenler açısından optimize edilmiştir. Eser miktarda
hazırlanan nikel çözeltileri, Ni(II) baskılanmış mikrokürelerle muamele edilmiş ve adsorplanan nikel
iyonları 4M HNO3 ile elüe edilmiştir. Daha sonra desorpsiyon ortamındaki Ni(II) iyonlarının
konsantrasyonuİndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi ile analiz edilmiştir.
Yöntemin su ve diğer örneklere de uygulanabilirliği araştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: Ni(II) baskılı poli[Ni(C15H11N2O2)VP] mikroküre, önderiştirme, İndüktif
Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi,Molekülerbaskılama(MIP) teknolojisi.
Kaynaklar
1.Singh, D.K., Mishra, S., 2010. Synthesis, characterization and analytical applications of Ni(II)-ion imprinted
polymer.Appl. Surf. Sci., 256:7632-7637.
2. Khajeh, M.,Sanchooli, E., 2011. Imprinted polymer particles for preconcentration of copper from water and
biological samples. Environ Chem Lett., 9:177–183.
3.Singh, D.K., Mishra, S., 2009. Synthesis and characterization of UO22+-ion imprinted polymer for selective
extraction of UO22+. Analytica Chimica Acta, 644: 42–47.
4. Bayramoglu, G., Arica M.Y., 2011. Synthesis of Cr(VI)-imprinted poly(4-vinyl pyridine-co-hydroxyethyl
methacrylate) particles: Its adsorption propensity to Cr(VI). Journal of Hazardous Materiıals, 187(1-3): 213-221.
277
P
Poster 224
Yeni Nesil Bakır İyonu Baskılanmış Katı Destek Kolonlar
Sibel Çolaka, Muharrem Karabörk
KahramanmaraşSütçü İmam Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü K.MARAŞ
[email protected]
Özet: Ağır metallerin eser miktarları son derece zehirleyici olup çok düşük miktarları bile
çevremizi kirletmektedir. Ağır metal kirliliğinin kontrolünün önemi son on yılda önemli ölçüde
araştırılmaktadır. Eser elementkirlenmesi ekosistemi tehdit etmekte özellikle de insanlar ve diğer canlı
organizmalar üzerindeki birçoktoksikolojik etkilerinden dolayı bu tehdit ciddiyetini korumaktadır 1.
Son zamanlarda yapılan bakır araştırmalarının hem toksikolojik hem de insan sağlığı
üzerindeki etkileri test edilmiş ve değerlendirilmiştir bakır bir çevre kirleticisidir. Bakır küçük
miktarlarda fizyolojik süreçler için gerekli olsa da önerilen dozu aşan bakır insan sağlığı için bir tehdit
oluşturabilir. Bakır içintolere edilebilir maksimumgünlük alım miktarı0,5mg kg-1dır2.
Bu çalışmada, sentezlenen Cu(II) baskılı poli[Cu(C15H11N2O2)]mikrokürelerinbakır iyonlarının
önderiştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır.Önderiştirme işlemi, pH 8-10 aralığın da yapılmış
ve kesikli sistemlerde incelenmiştir. Ayrıca elüentin türü ve hacmi, reaktif miktarları, adsorpsiyon ve
desorpsiyon süresi gibi değişkenler açısından optimize edilmiştir. Eser miktarda hazırlanan bakır
çözeltileri, Cu(II) baskılanmış mikrokürelerle muamele edilmiş ve adsorplanan bakır iyonları 4M
HNO3
ile
elüe
edilmiştir.
Daha
sonra
desorpsiyon
ortamındaki
Cu(II)
iyonlarının
konsantrasyonuİndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi ile analiz edilmiştir.
Yöntemin su ve diğer örneklere de uygulanabilirliği araştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: Cu(II) Baskılı Poli[Cu(C15H11N2O2)] Mikroküre, Önderiştirme, İndüktif
Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi, Moleküler Baskılama(MIP) Teknolojisi.
Kaynaklar
1. Uluozlu, O.D., Tuzen, M., Mendil, D., Soylak, M., 2010. Coprecipitation of trace elements with Ni2+/2Nitroso-1-naphthol-4-sulfonic acid and their determination by flame atomic absorption spectrometry, J. Hazard.
Mater., Vol. 176, s.1032-1037.
2.Khajeh, M., Sanchooli, E., 2011. Imprinted polymer particles for preconcentration of copper from water and
biological samples. Environ Chem Lett., 9:177–183.
278
P
Poster 225
Farklı Yetiştirme Sistemlerinde (Organik ve Konvansiyonel) Yetiştirilen
Tavuklardan Elde Edilen Yumurtaların Yağ Asitleri İçeriğinin Karşılaştırılması
Sibel Taşkesena , Arda Sözcüb, Güler Çelika , Yasemin Şahanc
a
TÜBİTAK Bursa Test ve Analiz Laboratuvarı
ULUDAĞ Üniversitesi Ziraat Fakültesi Zootekni Bölümü
c
ULUDAĞ Üniversitesi Ziraat Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü
b
[email protected]
Özet: Yumurta tavukları için alternatif yetiştirme sistemleri geliştirilirken daha çok hayvan
refahı ve davranışları üzerinde durulmuştur. Bu nedenle yetiştirme sistemlerinin yumurta verimi ve
kalitesi üzerine etkileri konusunda yapılmış çalışmalar sınırlıdır. Yumurta üretiminin genelde
konvansiyonel kafeslerde gerçekleştirildiği ülkemizde, gelecekte yumurta üretiminde yeni yetiştirme
sistemlerinin önem kazanacağı düşünülmektedir. Yumurta üretiminde farklı yetiştirme sistemlerinin
yumurta besin maddeleri içeriğine etkisinin belirlenmesi ve mukayese edilmesi bu açıdan önemlidir.
Bu çalışma, organik ve konvansiyonel sistemde yetiştirilen yumurta tavuklarından elde edilen
yumurtaların yağ asitleri içeriklerinin karşılaştırılması amacıyla yürütülmüştür. Çalışmada, organik ve
konvansiyonel sistemlerde yetiştirilen 48-52 haftalık yaştaki Lohmann (Brown) ticari yumurtacı
sürülerden, aynı günde toplanan 62-66 g ağırlığına sahip yumurtalar kullanılmıştır. Her bir yetiştirme
sisteminden elde edilen yumurtaların yağ asitleri içeriğinin belirlenmesi için yağ asitleri analizi
yapılmıştır. Yapılan analizler sonucunda, organik ve konvansiyonel sistemden elde edilen
yumurtaların yağ asitleri içeriği bakımından önemli farklılıklar olduğu görülmüştür (P<0.05). Sonuç
olarak, yetiştirme sisteminin yumurta yağ asitleri içeriği üzerine etkisinin önemli olduğu tespit
edilmiştir. Bu noktada, farklı yetiştirme sistemlerinden elde edilen yumurtaların besin madde
içeriklerinde görülen farklılığın tüketici tercihlerinin belirlenmesinde etkili olabileceği sonucuna
varılabilir.
Anahtar kelimeler: Konvansiyonel, Organik, Yağ Asitleri, Yumurta.
Kaynaklar:
Holt, P.S., Davies, R.H., Dewulf, J., Gast, R.K., Huwe, J.K., Jones, D.R., Waltman, D., Willian, K.R. 2011. The
Impact of Different Housing Systems on Egg Safety and Quality. Poultry Science, 2010-00794.
Matt, D., Veromann, E., Luik, A. 2009. Effect of Housing Systems on Biological Composition of Chicken Eggs.
Agronomy Research, 7(II): 662-667.
Minitab. 2010. Minitab for Windows. Version16. Minitab.Inc.,United States.
279
P
Poster 226
Glukoz Analizi İçin UV Işınları İle Sertleşebilen Polimer Esaslı Optik Sensör
Geliştirilmesi
Soner Çubuka, MemetVezir Kahramana, Ece Kök Yetimoğlua, Melike Fırlakb
a
Marmara Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü 34722 Göztepe/ İstanbul
b
İstanbul Kemerburgaz Üniversitesi Eczacılık Fakültesi 34217 Bağcılar/ İstanbul
[email protected]
Özet:Glukozsensörlerinin kimya, biyoloji, yaşam bilimleri, klinik analizler, tarım ve gıda
endüstrisinde geniş bir uygulama alanı vardır. Glukoz analizi için gelişmiş metod ortaya konulması
önemli bir sorundur. Diyabet ve diğer glukozla ilişkili hastalıklar dünya nüfusunun önemli bir kısmını
etkilemeye devam etmekte olup disiplinlerarası çalışmalar uluslararası boyutta sürmektedir.
Çalışmamızda glukoz için fluoresans veren polimer esaslı optik sensör sentezlenmiş olup tayin
için gerekli olan pH, konsantrasyon aralığı, duyarlılık, seçicilik, hassasiyet, ölçüm süresi,
tekrarlanabilirlik gibi parametreler sistematik olarak incelenmiştir. Geliştirilen metodun tespit sınırı
0.89.10-5 mM ve tayin sınırı ise 3.17.10-3 mM’ dır (n=7).
Çalışmamızda geliştirdiğimiz yöntemin glukoz analizi için yüksek doğrusallık, düşük tayin
sınırı ve hızlı cevap süresinin yanısıra sensörün kolay hazırlanabilirliği, uygulamada kolaylık sunması,
ölçümlerde zaman ve kimyasallardan kazanım sağlamasıyla da ekonomik bir alternatif olduğu
görülmüştür1.
Anahtar Kelimeler: Glukoz Analizi, Optik Sensör, Fluoresans, Membran, UV-cure.
Kaynaklar
Çubuk, S., Yetimoğlu, E.K., Kahraman, M.V.; Demirbilek, P., Fırlak, M. 2013. Development of
photopolymerizedfluorescence sensorforglucoseanalysis. SensorsandActuators B 181: 187-193.
280
P
Poster 227
Schiff Base Incorporated Porphyrine Derivatives and Their Metal Complexes: Their
Photoluminescence and Electrochemical Properties
Songül Şahin, FerhanTümer, Muhammet Köse, Mehmet Tümer
Chemistry Department, KahramanmarasSütçü Imam University, 46050, Kahramanmaraş, Turkey
[email protected]
Abstract:Porphyrins, cyclic π-conjugatedsystems, have crucial roles in biological systems such as
electron transfer, light harvesting anddioxygentransport etc. The significance of these processes has
led researchersto prepare novel porphyrin compounds that mimic these systems. Porphyrins
derivatives have a number of applications in different areas of chemistry including catalysis, polymer
synthesis,
materials,
and
photodynamic
therapy.Schiffbasesareof
continuousinterestsduetotheirabilityto form complexeswith metal ions and theirpharmacological
properties.1 Interest in thesynthesisandcharacterization of transition metal complexescontaining a
Schiffbaselies in theirbiologicalandcatalyticactivity in manyreaction.
In this work, Schiff base containing porphyrinederivatives and their metal complexes were
synthesised and characterised by spectroscopic and analytic techniques. Electronic, electrochemical,
thermalandluminescenceproperties
of
thecompoundswereinvestigated.
Subsituenteffect
on
luminesenceandelectrochemicalpropertieswereexamined in detailed.
HO
N
R
1
X
N
N
NH
R
HN
N
N
2
N
R
M
N
M O
R
1
L
R
2
3
N
R
3
Fig1.Proposed structure of Schiff base-porphyrines and their metal complexes where M: Cu(II), Pt(II)
and Zn(II) L: Coordinating solvent or H2O X: metal salt anion (Cl-, AcO-, etc.).L1: R1:OH, R2, R3: H;
L2: R1: -OCH3, R2, R3: H; L3: R1, R3: H, R2: -OH
Keywords:Schiff base, Porphyrins, Electrochemistry, Photoluminescence.
References:
1.
2.
3.
4.
Lippard, S. J.; Berg, J. M. Principles of Bioinorganic Chemistry; University, Science Books: Mill Valley,
CA, 1994.
Meunier, B. 1992, Metalloporphyrins as versatile catalysts for hydrocarbon oxygenations and oxidative
DNA cleavage, Chem. Rev., 92, 1411-1456.
Feiters, M. C.; Rowan, A. E.; Nolte, R. J. M. 2000, From simple to supramolecular cytochrome P450
mimics, Chem. Soc. Rev. 29, 375-384.
Ceyhan, G.; Tümer, M.; Köse, M.; McKee, V.; Akar, S. 2012, Structural characterization, luminescence and
electrochemical properties of the Schiff base ligands, J. Lumin. 132, 2917–2928.
281
P
Poster 228
Nişasta Atıklarından Sodyum Karboksimetil Nişasta Sentezi, Karakterizasyonu ve
Kullanım Alanlarının Araştırılması
Sümeyye Akarsu, Mustafa Dolaz
[email protected]
Özet: Nişasta veya nişasta içerikli ham madde üretimi yapılan fabrikalarda atık nişasta
bulunmaktadır. Bu atıklardaki nişasta çeşitli yöntemlerle ayrıştırılmaktadır 1. Nişasta bazlı ürünler
yenilenebilir, biyolojik olarak parçalanabilir ve çevre dostudurlar 2. Nişastanın doğal yapısında olan
bazı özellikler modifiye edilerek daha kullanışlı hale getirilmektedir 3. En çok kullanılan nişasta
türevlerinden biri karboksimetil nişastadır (CMS, Şekil). Bu çalışmadafarklı kaynaklardan elde edilen
doğal nişasta alkali ortamda sodyum monokloroasetik asit ile uygun şartlarda reaksiyona girmektedir 4.
Karboksimetilleme sulu ortamda5 veya az miktarda su içeren organik çözücü ortamında
gerçekleşmektedir6.Ticari olarak en çok modifiye edilen nişastalar DS değeri 0,2’den daha az
olanlardır7. Bu çalışmada sentezlenen sodyum karboksimetil nişastanın yapısı 1H-, katı-13C-NMR ve
FT-IR spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca, SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileri
incelenmiştir.
Şekil 1. Sodyum karboksimetil nişasta (CMS-Na)
Karboksimetil nişasta doğal bir polimerdir.CMS, eczacılık, tıp, kozmetik, deterjan, gıda, tekstil, inşaat
ve sondaj gibi alanlarda; kararlık artırıcı, kıvamlaştırıcı, yapıştırıcı ve su tutma gibi özellikleriyle geniş
bir kullanım alanına sahiptir3.
Anahtar kelimeler: Karboksimetil Nişasta, Atık Nişasta, Sodyum Monokloroasetik Asit.
Kaynaklar
[1] Kesler, C.C., Hjermistad, E.T. 1950. US patent 2, 516, 633
[2] Seidel, C., Kulicke. W.M., Hess, C., Hartmann, B., Lechner, M.D., Lazik, W. 2004. Starch/Stärke, 56: 157–
166.
[3] Lee, S., Kim, S.T., Pant, B.R., Kwen, H.D. ve ark. 2010. J. Chromatogr. A. 1217, 4623–4628.
[4] Finch, K. A. 1983. Chemistry and Technology of Water-Soluble Polymers, Plenum Press, New York, pp.
321–329.
[5] Hebeish, A. and Khalil, M. I. 1988. Starch/Stärke. 40: 147–150.
[6] Bhattacharyya, D., Singhal, R. S. and Kulkarni, P. R. 1995. Carbohydr. Polym. 27: 247–253.
[7] Rutenberg, M.W. and Solarek, D. 1984. Hydroxyalkylated starches in. (Starch: Chemistry and technology,
Eds.R.L. Whistler, J.N. BeMiller and E.F. Paschall), , 2nd ed., Acad. Press, Orlando.
282
P
Poster 229
Metal Bezeli Silika Partiküllerinin Yarı-Biyosentezle Üretimi, Karakterizasyonu
Ahmet Balcı, Süreyya Kadıoğlu, Elif Nerse
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, FenBilimleri enstitüsü, Kimya ABD
[email protected]
Özet: Metal nanopartiküller sahip oldukları üstün özelikleri nedeniyle birçok alanda
kullanılmaktadır. Farklı tekniklerle sentezlenmelerine rağmen tekniklerinpahalı olması ve kullanılan
zararlı kimyasalların çevresel ve biyolojik riskleri nedeniyle, sonyıllarda çevre dostu, ucuz,
biyomedikal ve ilaç uygulamalarına uyumlu teknikler üzerinde çalışılmaktadır.
Bitkilerde bulunanterpenler ve flavonoidlerantioksidan, enzim inhibitörü ve aynı zamanda
ışıktan koruma gibi bazı önemli özelliklere sahiptirler. Buözelliklerinden dolayı metalpartikül
üretiminde verimli doğal kaynak olarak tespit edilmişlerdir.
Bu çalışmada; çekirdek olarak silika seçilmişbiyosentezle indirgenmiş gümüş metali , silika
üzerine bezenmiştir. Bitki ekstresi olarak zencefil, anason ve rezene seçilmiştir venanoteknoloji
alanında
yaygın
olarak
araştırılan
AgnanopartikülününbiyosentezineAgNO3
Agnanopartiküllerinbiyosentezi
çözeltisinin
derişiminin,
gerçekleştirilmiştir.
kullanılan
bitki
özütünün
miktarının, tepkime süresinin, AgNO3/bitki özütü oranının ve pHetkileri incelenmiştir. Silikanın
yapımı gerçekleştirildikten sonra yüzeyinin modifikasyonu yapılmış ve gümüş metali ile bezenmiştir.
Çalışma sonucunda elde edilen Agnanopartiküllerinin, silikanın ve gümüş bezeli silikanın
karakterizasyonu UV-VIS (Ultraviyole vegörünür bölge spektroskopisi), FTIR (Fourier dönüşümlü
infrared spektroskopisi), SEM(Taramalı elektron mikroskobu)
ve XRD (X-ışınıkırınımı) ile
yapılmıştır.
Anahtar kelimeler: Partikülsentezi, Biosentez, Antimikrobiyal, Silika.
Kaynaklar
Choma J, Jamioła D, Ludwinowicz J, Jaroniec W,2012, Deposition of silver nanoparticles on silica spheres and
rods, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 411 (2012) 74– 79
Geethalakshmi R., Sarada D.V.L. 2013, Characterization and antimicrobial activity of gold and silver
nanoparticles synthesized using saponin isolated from Trianthemadecandra L., Industrial Crops and Products 51
(2013) 107– 115.
J. Sivakama Valli, B. 2012, Vaseeharan, Biosynthesis of silver nanoparticles by Cissus quadrangularis extracts,
Materials Letters 82 (2012) 171–173
Yıldız, N. 2000. Hormonların Trioid Bezi Üzerine Etkisi. AÜ. , Bilimsel Araştırma Projesi, 55s
Guangxin Gu, Jiaxi Xu, Yanfei Wu, Min Chen ⇑, Limin Wu, 2011, Synthesis and antibacterial property of
hollow SiO2/Ag nanocomposite spheres, Journal of Colloid and Interface Science 359 (2011) 327–333
283
P
Poster 230
Güney Amanoslardaki Mineralli Suların Kalitesinin İncelenmesi
Şana Sungura, Vedat Yılmaza, Atilla Karataşb
a
Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 31024 Hatay, Türkiye
Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Coğrafya Bölümü, 31024 Hatay, Türkiye
b
[email protected]
Özet: Su artan nüfusların gereksinimlerini karşılayamamakta ve su sorunuyla karşılaşan
toplumların sayısı giderek artmaktadır. Su sorununu çözebilmek için tüm dünyada olduğu gibi,
ülkemizde de yeni kaynaklar aranmakta ve yeni teknolojiler geliştirilmektedir. Ülkemizde göl,
gölet gibi iç sulardan yaygın olarak yararlanıldığı halde, akarsulardan ve kaynak sularından
yararlanma oranı halen istenilen seviyeye ulaşmamıştır 1. Bu çalışmada, Hatay ilinde bulunan bazı
mineralli suların (Kisecik, Suluca, Tahtaköprü) kimyasal, fiziksel ve mikrobiyolojik özelliklerinin
belirlenmesi, su kalitesinin incelenmesi ve halk sağlığı açısından öneminin vurgulanması
amaçlanmıştır.
Çalışmaya Haziran 2013 tarihinde başlanmış olup, su örnekleri 3’er aylık periyotlar halinde
toplanmıştır. Su kalitesi parametrelerinden pH, sıcaklık, kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ), biyolojik
oksijen ihtiyacı (BOİ), amonyum azotu (NH4-N), nitrit, nitrat, sülfat, florür, klorür, potasyum,
sodyum, kalsiyum, magnezyum, alüminyum ve ağır metal (Fe, Mn, Cu, Zn, Ar, Cd, Cr, Ni, Pb, Sb,
Co) analizleri gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, örnekler mikrobiyolojik analizler kapsamında enterokok
(fekalstreptokok) veE. coliyönünden incelenmiştir.
İncelenen mineralli suların yıllık ortalama su kalite parametreleri şu şekilde belirlenmiştir: pH
10.42; sıcaklık 25.5 ºC; KOİ 80.38 mg/L; BOİ 6.88; NH4-N 0.05 mg/L; nitrit 0.063 mg/L; nitrat
3.75 mg/L; sülfat 1.88 mg/L; florür 85.01 µg/L; klorür 39.20 mg/L; potasyum 1.67 mg/L; sodyum
37.52 mg/L; kalsiyum 52.80 mg/L; magnezyum 0.163 mg/L; alüminyum 0.03 mg/L; demir 1.42
µg/L; mangan 0.006 µg/L; bakır 0.007 µg/L; çinko 0.014 µg/L; arsenik 0.015µg/L; kadmiyum
0.009 µg/L; krom 0.008µg/L; nikel 0.01 µg/L; kurşun 0.005 µg/L; antimon 0.017 µg/L; kobalt
0.009 µg/L.Enterokok (fekalstreptokok) veE. coli’ye rastlanmamıştır.
Elde edilen sonuçlar gerek Türk Standartları Enstitüsünün (TS 266), gerekse Dünya Sağlık
Örgütünün (WHO) belirlemiş olduğu içme suyu standartları ile karşılaştırıldığında pH haricindeki
tüm parametrelerin sınır değerlerin altında olduğu saptanmıştır.
Anahtar kelimeler: Su Kalitesi, Mineralli Sular, Hatay.
Kaynaklar
Gültekin, F., Ersoy, A.F., Hatipoğlu, E., Celep, S. 2012. Trabzon İli Akarsularının Yağışlı Dönem Su
KalitesiParametrelerinin Belirlenmesi. Ekoloji, 21: 77-88.
284
P
Poster 231
Nanoliflerin Adsorpsiyon Uygulamaları
Şengül Çiftci1, Selda Özek1,Fethiye Göde2, Sennur Alay3, Kasım Aksoy4
1
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Isparta
3
Süleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Tekstil Müh. Bölümü, Isparta
4
Süleyman Demirel Üniversitesi, Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu, Biyomedikal Cihaz Teknolojileri
Programı
2
[email protected]
Özet: Sanayileşmenin getirdiği çevre sorunlarının başında çevre kirliliği gelmektedir. Çevre
kirliğine sebep olan birçok etmen bulunmaktadır. Bunlardan biri olan ağır metal kirliliği ise insan
sağlığını doğrudan veya dolaylı olarak tehdit etmektedir. Ağır metal kirliliğinin bertaraf edilmesi için
birçok yöntem kullanılmaktadır(Karacanlı, 2011). Yapılacak bu çalışmada elektrospinning yöntemi ile
elde edilecek nanoliflerin, adsorpsiyon kapasitesini artırmak suretiyle adsorpsiyonda kullanılacak
olması, gerek ağır metal kirliliğinin azaltılması, gerek adsorpsiyon çalışmalarına özgünlük katması,
gerekse bilimsel çalışmaların nano boyuttaki uygulamalarına bir yenisini eklenmesi açısından önem
arzetmektedir. Böylece hem ağır metal kirliliğinin giderilmesive buna bağlı olarak insan sağlığının
korunmasına, hem de bilimsel çalışmalara katkıda bulunacağı düşünülmüştür.
Çalışmalarda doğal bir polimer olan kitosan ile polivinil alkol (PVA) polimerleri
kullanılmıştır. Çapraz bağlayıcı olarak çözeltiyegluteraldehit (GA) ilave edilmiştir. Hazırlanan
polimerik çözeltiler kullanılarak elektrospinnig yöntemi ile nanolif sentezlenmiş, sentezlenen
nanoliflerin arasına nanokil konularak nanolif-nanokilkompozit yüzey elde edilmiştir. Elde edilen
nanolif-nanokilkompozit yüzeyin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri alınarak
karakterize edilmiştir. Cr(VI) iyonlarının adsorpsiyonu için, krom metalinin belirli konsantrasyonlarda
çözeltileri hazırlanmış ve batch metoduna görenanolifleradsorban olarak kullanılarak deneyler
gerçekleştirilmiştir.Adsorpsiyona etki eden parametrelerden pH, sıcaklık, adsorban madde miktarı ve
zamanın etkileri incelenmiştir. Metal analizi AAS cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Adsorban madde
tarafından tutulan metal miktarları, adsorban maddelere ilk verilen metal miktarı ile adsorpsiyondan
sonra AAS ile ölçülen çözelti fazında tutulmadan kalan ağır metal konsantrasyonu arasındaki fark
kullanılarak kütle denkliği eşitliğinden hesaplanmıştır.
Adsorspsiyon sonrası elde edilen veriler Langmuir ve Freundlichadsorpsiyon izotermlerine
uygulanmış adsorpsiyonunFreundlichadsorpsiyon izotermine uygun olduğu dolayısı ile adsorpsiyonun
heterojen yüzey adsorpsiyonu olarak gerçekleştiği sonucuna varılmıştır.
Anahtar Kelimeler :Adsorpsiyon, Nanolif, PVA, Kitosan, Elektrospinning.
Kaynaklar:
1.
Karacanlı, S., 2011, Haşhaş Sapı İle Bazı Ağır Metallerin Uzaklaştırılması, Süleyman Demirel
Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Yüksek Lisans Tezi, Isparta. 72 s.
285
P
Poster 232
Yeni Bir Şelat Yapıcı Polimerin Sentezi ile Bazı Çevre ve Gıda Örneklerindeki
Fe ve Cu’ın FAAS ile Tayini
Şerife Saçmacı a, Esra Yıldıza, Şenol Kartala, Mustafa Saçmacıb, Cengiz Soykanc
a
c
Uşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200 Uşak
b
[email protected]
Özet: Demir ve bakır, vücutta son derece düşük miktarlarda bulunmalarına karşın, organizma
için son derece önemli işlevleri vardır. Vücutta fazla bulunmasıyla 3. sırayı alan bakır minerali, insan
metabolizması üzerinde çok önemli role sahip olmasına rağmen, çok az miktarda dışarıdan alınmaya
ihtiyaç gösterir. Genellikle yiyeceklerle yeteri kadar alınması nedeniyle eksikliğine az rastlanır. Fakat
çok endüstrileşmiş ülkelerde, özellikle Avrupa'da, kadmiyum, çinko ve kurşun metallerinin hava, su,
toprak ve yiyeceklere karışmasıyla vücuda alınması nedeniyle, günlük diyetlerle alınan bakırın asimile
olmasını engelleyip bakır eksikliğinden kaynaklanan rahatsızlıkların ortaya çıkmasına neden olur.
Demir ise insan için hayati öneme sahip olan bir elementtir. Normal koşullarda yediğimiz gıdalardaki
demirin %5-15 kadarı vücutta alıkonur. Demirden yoksun bir beslenme alışkanlığı kişide çevreye
kayıtsızlık ve bitkinlik, hastalıklara dirençte azalma ile kalp atışı ve solunum hızında yükselme gibi
etkilere yol açar1,2.
Bu çalışmada yeni bir şelat yapıcı polimer, Poli(2-thiozil metakrilamit-ko-divinilbenzen-ko-Nvinilimidazol); Poli(TMAAm-ko-DVB-ko-VIM) : (PTDV) şelat reçinesi sentez edilerek (Şekil 1),
seçimli olarak Fe(III) ve Cu(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu sonrası FAAS ile tayininde
kullanıldı. Yöntemin optimum çalışma pH’sı: 3, elüent: 10 mL 3 M HNO3, örnek akış hızı: 4 mL/dak
ve reçine miktarı 0.5 g olarak bulundu. Çeşitli matriks bileşenlerinin çalışılan metal iyonlarının geri
kazanma değerleri üzerine herhangi bir etkisi olmadığı görüldü. Yöntemin doğruluğu SRM ve analit
ilavesi ile yapıldı. Geliştirilen yöntem, çeşitli bebek mamaları, çay, baharat, et ürünlerine ve su
örneklerine uygulanarak demir ve bakırın tayini yapıldı.
S
H
N
N
.
CH2
C
H
C
CH2
C
CH2
C
C
N
S
C
.
H
CH3
CH2
O
CH3
H
.
N
N
C
O
CH2
H
CH2
.
C
N
N
H
N
Şekil 1. PTDV şelat reçinesinin açık yapısı.
Anahtar kelimeler: Demir ve Bakır, FAAS, Şelat Reçinesi.
Kaynaklar
[1]
Berman T.E., 1980. Toxic metals and their analysis. Heyden and Sons, London.
286
P
Poster 233
Grafit Oksit ile Değişik Örneklerde Cu ve Pb’nin Katı Faz Ekstraksiyonu Sonrası
Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile Tayini
Şerife Tokalıoğlu, Emre Yavuz, Halil Şahan, Şaban Patat, Betül Yılmaz
[email protected]
Özet: Son yıllarda analitik kimyada grafen bazlı madedeler yeni adsorbanlar olarak oldukça
dikkat çekmektedir. Grafit oksit, yüzeyinde bulunan çok sayıdaki oksijen atomlarından dolayı
grafenden çok daha hidrofiliktir. Organik bileşikler veya metal iyonları ile elektrostatik etkileşim veya
hidrojen bağının oluşumu için zengin fonksiyonel gruplar sağlar. Grafit oksit üzerinde metal
iyonlarının adsorpsiyonu çözeltinin iyonik şiddetinden bağımsız, fakat çözelti pH’ına büyük oranda
bağlıdır1,2.
Bu çalışmada, grafit oksit sentezlenmiş, karakterize edilmiş ve değişik örneklerden Cu ve
Pb’nin zenginleştirilmesi için katı faz olarak kullanılmıştır. Optimize edilen yöntemin pH’ı 4,
kantitatif adsorpsiyon ve elüsyon için dengeye ulaşma zamanı 30 s’dir. Grafit oksidin adsorpsiyon
kapasitesi, Cu için 26.4 mg g-1 ve Pb için 80.6 mg g-1 olarak bulunmuştır. Cu ve Pb için yöntemin
gözlenebilme sınırı değerleri 1.25 μg L-1 ve 2.56 μg L-1 olarak elde edilmiştir. Grafit oksit 150 kez
kullanılabilmiştir. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, sertifikalı referans maddelerin analizi (BCR-482
Lichen ve SPS-WW1 Batch 111-Wastewater) ve gerçek örneklerde geri kazanma çalışmaları ile
onaylanmıştır. Yöntem, su, gıda, tütün ve saç örneklerinde Cu ve Pb’nin tayini için uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Grafit Oksit, Katı Faz Ekstraksiyonu, Bakır, Kurşun.
Kaynaklar
1. Sitko, R., Zawisza, B., Malicka, E. 2013. Graphene as a New Adsorbent in Analytical Chemistry. Trends in
2. Liu, Q., Shi, J., Jiang, G. 2012. Application of Graphene in Analytical Sample Preparation. Trends in
287
P
Poster 234
Tekstil Atık Linterlerinin Geri Dönüşümüyle Selüloz ve Nitroselüloz Eldesi
SeymaYıldıza, C. Ayhan Zibaa, FerhatDincerb,Mustafa Dolazc,
a
KahramanmarasSütcü İmam Üniversitesi, Kimya Bölümü, Kahramanmaraş
b
KahramanmarasSütcü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek yüksekokulu
c
KahramanmarasSütcü İmam Üniversitesi, Cevre Mühendisliği Bölümü, Kahramanmaraş
[email protected]
Özet:Bu çalışmada amaçülke ekonomisine kazanç hedef edinilmiştir.Selüloz ve türevleri,
petrokimya ürünleri ile kıyaslandığında doğada dönüşümü olan alternatif bir maddedir. Pamuk, tekstil
sanayisinin yanında birçok sektör için önemli bir ham madde kaynağıdır. Linterler, kısa lif
boylarından dolayı iplik olarak kullanılamamaktadır. Yıllık bir bitki olan pamuk ve yan ürünleri (veya
atıkları) geri dönüşüm ile katma değeri yüksek ürünlere dönüştürülmemektedir.Bu çalışmada,tekstil
fabrikalarında atık olarak ortaya çıkan linterler temizlenerekselüloz elde edilmiştir.Temizlenen bu
selülozdan farklı kullanım alanına sahip olan selüloz türevlerinden nitroselüloz H2SO4/HNO3
karışımda optimum verimle sentezlenmiştir. Yapısı FT-IR ve NMR spektroskopisi ile aydınlatılmıştır1
OH
OH
O
OH
n
Anahtar kelimeler: Atıklar,Nitroselüloz, Selüloz, Linter.
Kaynaklar
1- Ossa A.F., Torre M., Ruiz C.G., Lopez M.L., 2011. Analytical techniques in the study of highly-nitrated
nitrocellulose. Trends in Analytical Chemistry, 22(11): 1740-1755.
288
P
Poster 235
Application of Novel Area Under Curve Method Based on Ferric Thiocyanate Colorimetry and
Linoleic Acid –Copper(II) Oxidation for Antioxidant Capacity Measurements
Temelkan BAKIRa, İnci SÖNMEZOĞLUa, Reşat APAKb
a
Yıldız Technical University, Faculty of Science and Letters, Department of Chemistry,
Istanbul University, Faculty of Engineering, Department of Chemistry, Division of Analytical Chemistry
b
[email protected]
Abstract: Antioxidants are compounds that can delay or inhibit lipid and the like
macromolecules oxidation. The extent of copper-initiated peroxide production in a linoleic acid (LA)
emulsion system assayed by ferric thiocyanate method with the area under curve (AUC) approach was
developed to determine capacity of.antioxidant If oxygen is passed through a linoleic acid (LA)
emulsion system by adding copper(II) salt, hydroperoxides are formed in the course of oxidation,
causing rancidity of lipid foods.The peroxidation of linoleic acid (LA) in the presence of either Cu(II)
ions alone or Cu(II) ions combined with Trolox (TR), ascorbic acid (AA), hydroquinone (HQ) and
gallic acid (GA), as hydrophilic antioxidants, or with ascorbyl palmitate (AP), tert-butyl hydroquinone
(TBHQ) and propyl gallate (PG), as their respective lipophilic analogues, was investigated in aerated
and incubated emulsions at 37oC and pH 7. Change of absorbance due to ferric thiocyanate as a
function of incubation time exhibited sigmoidal curves1. As the maximum absorbance of the oxidation
products approache 1(i.e. Amax = 1), it could be calculated (1) Area under the kinetic curve (AUC)
and net AUC [i.e., (AUCsample - AUCblank)], (2) Standard curve by plotting the concentration of
Trolox and the AUC (linear fit between 0.2 and 1.6 µM Trolox), and (3) Trolox equivalent
antioxidant capacity (TEAC) of tested compound using their standard curves. As a result of this new
AUC method based on ferric thiocyanate colorimetry, Trolox Equivalent Antioxidant Capacity
(TEAC) coefficients of tested antioxidant compounds are as follow; ascorbyl palmitate (AP) >
hydroquinone (HQ) > ascorbic acid (AA) > gallic acid (GA) > tert-butyl hydroquinone (TBHQ) >
propyl gallate (PG).
Keywords: Antioxidant Capacity, Ferric Thiocyanate Method, Area Under Curve (AUC)
Approach.
References
[1] Bakır, T., Sönmezoğlu, İ., İmer, F., Apak, R. 2013. Polar Paradox Revisited: Analogous Pairs of Hydrophilic
and Lipophilic Antioxidants in Linoleic Acid Emulsion Containing Cu(II). J Sci Food Agric, 93: 2478–2485,
*This work was supported by Yıldız Technical University Research Fund (YTÜ-BAPK Project
29-01-02-03).
289
P
Poster 236
Katı Faz ekstraksiyonlu Akışa Enjeksiyonlu FAAS ile Altın Tayini
Teslima Daşbaşıa, Şerife Saçmacıb, Serkan Şahanb, Ahmet Ülgenb, Şenol Kartalb
a
b
[email protected]
Özet: Altın ve platin grubu elementleri (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt) soy metaller ya da ekonomik
olarak değerli olmalarından dolayı değerli metaller olarak isimlendirilirler 1, 2. Elektrik iletkenliği
yüksek (bakırdan daha çok gümüşten biraz az) olan ve kolayca kimyasal tepkimeye girmeyen altın en
çok elektrik ve elektronik sanayilerde bağlantıların, terminallerin, baskı devrelerinin, transistörlerin ve
yarı iletken sistemlerin kaplanmasında kullanılır.Lal camlara parlak kırmızı rengini veren, camsı
kütlenin içinde kolloidal halinde dağılmış olan çok az miktardaki altındır. Ancak insanlar çoğunlukla
takı ve süs eşyası için kullanır.
Gelişen teknolojiyle beraber eser element analizlerinde kullanılan cihazlar mevcut ise de, eser
miktarlarınkesin ve doğru tayini için ayırma ve zenginleştirme işlemlerinin kullanılması
gerekmektedir. Bu maksatla birlikte çöktürme3–5, solvent ekstraksiyonu, iyon değiştirme ve sorpsiyon
yöntemleri gibi farklı ayırma/zenginleştirme yöntemi kullanılabilmektedir5.
Bu çalışmada, Au(III) iyonlarının on-line bir yöntem ile çeşitli katı ve su örneklerinde analizi
gerçekleştirildi. Yöntemde katı faz olarak iminodiasetat grupları içeren Lewatit Mono Plus TP207
reçinesi kolon dolgu maddesi olarak kullanıldı. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametreleri
optimize edildi. Girişim yapan türlerin etkisi incelendi. Optimum koşullar altında elde edilen
kalibrasyon doğrusu 2–200 μg L-1 derişim aralığında doğrusaldır. Yöntemin GS (n = 25) 0.2 µg L-1,
BBS (n = 25) 20 µg L−1 Au(III) içeren örneklerde ≤%4 ve zenginleştirme faktörü 106 olarak bulundu.
Yöntemin doğruluğunu ölçmek için geliştirilen yöntem standart referans maddeye (CDN-PGMS-10)
uygulandı.
Anahtar Kelimeler:Altın, On-line zenginleştirme, Şelat reçinesi, Atomik Absorpsiyon.
Kaynaklar
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
Barefoot R.R., Van Loon J.C., 1999. Recent advances in the determination of the platinum group
elements and gold. Talanta, 49(1): 1–14.
Coedo A.G., Dorado M.T., Padilla I., Alguacil F., 1997. Preconcentration and matrix separation of
precious metals in geological and related materials using metalfix-chelamine resin prior to inductively
coupled plasma mass spectrometry. Analytica Chimica Acta, 340(1-3): 31–40.
Mokhodoeva, O. B., Myasoedova, G. V., Kubrakova, I.V., 2007. Sorption preconcentration in
combined methods for the determination of noble metals. Journal of Analytical Chemistry, 62(7):
607−622.
Behpour, M., Attaran, A.M., Ghoreishi, S. M., Soltani, N., 2005. Column preconcentration of gold by
adsorbing AuCl4-onto methyltrioctyl ammonium chloride-naphthalene and subsequent atomic
absorption spectrometric determination.Analytical And Bioanalytical Chemistry, 382(2): 444–447.
Zeng Z.T., Mccreedy T., Townshend A., 1999. Flow-injection spectropfotometric determination of gold
using 5-(4-sulphophenylazo)-8-aminoquinoline. Analytica Chimica Acta, 401(1-2): 237−241.
290
P
Poster 237
Çeşitli Gıda ve Su Örneklerinde Pb(II) ve Cd(II) İyonlarının Katı Faz
EkstraksiyonundanSonra FAAS ile Tayini
Teslima Daşbaşıa, Şerife Saçmacıb, Şenol Kartalb, Ahmet Ülgenb
a
b
[email protected]
Özet: Günümüzde hava, su ve toprak kirlenmesigıda ürünlerinde ve su kaynaklarında kirliliğe
neden olmakta ve bu da canlı metabolizmasını etkilemektedir. Vücuda alınan eser elementlerin
eksikliği veya fazlalığı çeşitli hastalıklara neden olmaktadır 1-3. Eser elementlerin analiz öncesi örnek
matriksinden ayrılması ve zenginleştirilmesi oldukça önemlidir. Bunun için spesifik ve duyarlı
metotlar gereklidir4. Katı faz ekstraksiyonu, spektrometrik tayin öncesi kullanılan çok etkili bir
ayırma/zenginleştirme yöntemidir1.
Bu çalışmada katı faz üzerinde (DMC reçinesi) Pb(II) ve Cd(II) iyonları zenginleştirildikten
sonra FAAS ile tayin edildi. Öncesinde model çalışmalar yapılarak optimum deney koşulları (pH 3.5;
elüent cinsi, derişimi ve hacmi 25 mL 3 M HNO3, örnek hacmi: 500 mL ile örnek ve elüent akış hızı 2
mL/dak, matriks çalışması) ve analitik parametreler (Pb(II) ve Cd(II) iyonları için yöntemin
gözlenebilme sınırı sırasıyla 0.18 and 0.13 µg L−1, zenginleştirme faktörü 250; bağıl standart sapması
< 5%) belirlendi. Yöntemin doğruluğu SRM çalışması ile doğrulandı. Daha sonra geliştirilen metot,
çeşitli bitki, baharat, et ürünlerine ve su örneklerine uygulanarak kurşun ve kadmiyum tayini yapıldı.
Anahtar Kelimeler: Kurşun, Kadmiyum, On-line zenginleştirme, Atomik Absorpsiyon.
Kaynaklar
[1]
Minczewski, J.,Chwastowska, J., Dybczynski, R. 1982. SeparationandPreconcentrationMethod in
InorganicTrace Analysis; EllisHorwood / HalstedPress: Chichester, 26 s.
[2]
Marczenko, Z., 1986. SeparationandSpectrophotometricDetermination of Elements, EllisHarwood
Limited, Chichester, 21–22.
[3]
Lossi, P.,Filho, N. L. D., Moreira, J. C., Compos, J. T. S., 1996. SorptionandPreconcentration of
Metal lons on Silica-Gel Modifledwith 2,5 Dimercapto-l,3,4- Thiadiazole. AnalyticaChimicaActa, 327:
183–190.
Hirayama, N.,Deguchi M., Kawasumi H., Honjo T., 2005. Use of 1-alkyl-3-methylimidazolium hexafl
uorophosphateroomtemperaztureionicliquids as chelateextractio n solventwith4,4,4-trifluoro-1-(2thienyl)-1,3-butanedione. Talanta, 65: 255–260.
[4]
291
P
Poster 238
Çam Kozalakları (Pineae Nucis Nigrum,) Kullanılarak Katı Faz Ekstraksiyonu İle Pd
Zenginleştirmesi
Tuğba Kahraman,Orhan Hazer, Dilara Demir
[email protected]
Özet: Paladyum metali periyodik cetvelde geçiş metalleri grubunda bulunmakta ve değerli
metaller arasında yer almaktadır1. Paladyum(Pd), parlak gümüş-beyaz renkli ve kübik yapıda bir
metaldir. Hidrojeni absorblama yeteneği yüksek olduğundan sık kullanılan bir katalizördür. Paladyum,
ciltte, gözde veya solunum sisteminde iritasyona sebep olabilir veya cildin hassaslaşmasına yol
açabilir. Sıvı, ciltte veya gözlerde yanıklara sebep olabilir2.
Katı-sıvı ektraksiyon yöntemi en çok kullanılan zenginleştirme yöntemlerindendir. Katı faz
ekstraksiyon yöntemi iki basamaktan oluşmaktadır. Birinci basamakta sorbent olarak kullanılan katı
madde üzerinde metaller tutturulur, ikinci basamakta ise bıraktırma işlemi yapılarak sorbentten metal
uzaklaştırılır ve tayin edilir3.
Anadolu karaçamı, Türkiye’de 2.527.685 hektarlık bir alanda saf meşcereler halinde yayılış
göstermektedir. Bu alanın 1.409.896 hektarında kapalılık 0,4 ve daha azdır. Çam ağacı kozalakları
ormancılık sektöründe yan ürün olarak büyük miktarlarda üretilmektedir. Basitçe içeriği lignin, selüloz
ve tanendir4.
Bu çalışmada kolon dolgu maddesi olarak çam kozalağı kullanıldı. Bu adsorban kullanılarak
katı faz ekstraksiyonu yöntemi ile Pd geri kazanımı sağlandı ve FAAS ile tayini yapıldı.Pdùn
kantitatif geri kazanımına etki eden çeşitli analitik parametreler incelendi.Model çözelti kullanılarak
geliştirilen zenginleştirme yönteminin optimum parametreleri pH:8 elüent türü ve derişimi: 3M
HCIO4, örnek akış hızı:0.5 mL.dk-1, elüent akış hızı: 1 mL.dk-1olarak belirlendi ve kantitatif sonuçlar
elde edildi (R > 95%).
Anahtar kelimeler: Katı Faz Ekstraksiyonu, F-AAS,Paladyum, Çam Kozalağı(Pineae Nucis
Nigrum).
Kaynaklar
1.Sivrikaya S., Bis(3-Aminopropil)Amin Bağlı Silika Jel İle Pd (II) İyonlarının Zenginleştirilmesi, Ayrılması Ve
Adsorpsiyonu,Yüksek Lisans Tezi,Sakarya Üniversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü,Sakarya,2010.
2.Yener R.İ,Anoxybacilus Sp. So-B1 Bakterisi İle Modifiye Edilmiş Amberlit Xad-16 Reçinesi Kullanılarak
Th(IV) Ve Ce(III) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyonu,Zenginleştirilmesi Ve ICP-OES İle Tayini, Yüksek Lisans
Tezi, Dicle Ünversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü,Diyarbakır,2011
3. Altundağ,H, Kati Faz Ekstraksiyon Tekniği İle Talyum Türlendirme Çalışması, Doktora Tezi, Sakarya
Üniversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü. Sakarya, 2011
4.Erekici M.,Doğal Adsorbanlarla ( Mısır Koçanı, Çam Kozalağı, Pirina, Kireç ) Arsenik Giderimi,Yüksek
Lisans Tezi,Celal Bayar Üniversitesi,Fen Bilimleri Enstitüsü,Manisa,2009
292
P
Poster 239
Sulu Çözeltilerden Cr(III) İyonunun Polisülfon Mikrokapsüller Kullanılarak Geri Kazanımı
Sultan Doğan, Esengül Kır, Tuğba Sardohan Köseoğlu, Fatma Karipcin
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260 Isparta
[email protected]
Özet: Bilim ve teknoloji alanlarındaki hızlı gelişmeler, farklı fiziksel ve kimyasal özelliğe
sahip, üretimi kolay ve geniş kullanım alanı olan yeni malzemelerin üretimi yönünde araştırmalar
yapılması ihtiyacı doğurmuştur. Son yıllardaki çalışmalara bakıldığında, sulu çözeltilerden metal
iyonlarının geri kazanımı için alternatif çözücü ekstraksiyon tekniklerinin geliştiği görülmüştür. Bu tür
tekniklere, destekli sıvı membranlar1, emülsiyon sıvı membranlar2, çözücü emdirilmiş reçineler 3 ve
mikrokapsüller4 örnek olarak verilebilir. Mikrokapsüllerin farklı çalışma alanlarında tercih
edilmelerinin nedeni, maddelerin özelliklerini daha elverişli hale getirmeleridir. Örneğin
mikrokapsüller sayesinde raf ömrü artmakta, etki süresi uzamakta, enzim immobilizasyonu
gerçekleştirilebilmekte, tehlikeli ve toksik materyallerin güvenli bir şekilde taşınabilmesi sağlanmakta,
istenmeyen tat ve kokular büyük oranda gizlenebilmekte ve kontrollü salınım yapan sistemler
hazırlanabilmektedir.
Bu çalışmada, yeni mikrokapsüller hazırlanması, karakterizasyonlarının yapılması ve hazırlanan
mikrokapsüller kullanılarak sulu çözeltideki Cr(III) iyonunun adsorpsiyon özelliklerinin incelenmesi
amaçlanmıştır. Adsorban olarak faz dönüşüm metodu [4] ile hazırlanmış N-Benzoil-N’-(4metilfenil)tiyoüre (TTU) esaslı manyetik mikrokapsüller (PSF/TTU) kullanılmıştır. Adsorbanın
karakterizasyonu infrared spektroskopisi (FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve
termogravimetrik analiz (TGA) teknikleri ile gerçekleştirilmiştir. Adsorpsiyona etki eden pH, temas
süresi, adsorban madde miktarı, sıcaklık ve konsantrasyon gibi parametreler incelenmiştir.
Adsorpsiyon mekanizmasına uygunluğunu araştırmak için Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon
izotermleri incelenmiştir. Yapılan deneylerin sonucunda Cr(III) iyonlarının sorpsiyon davranışının
Langmuir izotermine uygun olduğu görülmüştür. Deneysel verilerden termodinamik ve kinetik
analizleri de yapılmıştır. Elde edilen sonuçlardan Cr(III) iyonunun adsorpsiyonunun kendiliğinden ve
ekzotermik olduğu ve adsorpsiyon işleminin Pseudo II. derece kinetik modeline daha uygun olduğu
sonucuna varılmıştır. Ayrıca deri atık su örneklerinde de deneyler yapılmış ve Cr(III) iyonunun etkili
bir şekilde uzaklaştırıldığı (%87,54) görülmüştür.
Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon, Cr(III), N-Benzoil-N’-(4-metilfenil)tiyoüre, Polisülfon
Mikrokapsül.
Kaynaklar
[1] Ochromowicz, K., Apostoluk, W. 2010. Modelling of carrier mediated transport of chromium(III) in the
supported liquid membrane system with D2EHPA. Separation and Purification Technology, 72: 112–117.
[2] Zhao, L., Fei, D., Dang, Y., Zhou, X., Xiao, J. 2010. Studies on the extraction of chromium(III) by emulsion
liquid membrane. Journal of Hazardous Materials, 178: 130–135.
[3] Ciopec, M., Davidescu, C.M., Negrea, A., Grozav, I., Lupa, L., Negrea, P., Popa, A. 2012. Adsorption
studies of Cr(III) ions from aqueous solutions by DEHPA impregnated onto Amberlite XAD7 – Factorial design
analysis. Chemical Engineering Research and Design, 9 0: 1660–1670.
[4] Yin, J., Chen, R., Ji, Y., Zhao, C., Zhao, G., Zhang, H. 2010. Adsorption of phenols by magnetic polysulfone
microcapsules containing tributyl phosphate. Chemical Engineering Journal, 157: 466–474.
293
P
Poster 240
Genleştirilmiş Cam Küreciklerin Bazı Tiyoüre Bileşikleri ile Kimyasal Modifikasyonu ve Cr(III)
İyonunun Uzaklaştırılmasında Kullanılması
Ulviye Beyza Öğül, Esengül Kır, Tuğba Sardohan Köseoğlu, Fatma Karipcin
Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 32260 Isparta
[email protected]
Özet: Son yıllarda, cam kürecikler düşük maliyet, mekanik dayanıklılık, benzer ebatlara sahip
olma ve kontrol edilebilirlik gibi özelliklerinden dolayı yüzey modifikasyonu için destek materyali
olarak kullanılmaktadır. Cam küreciklerin modifikasyonu, aktif türlerin cam küreciklerin yüzeyine
kemisorpsiyonu ile gerçekleşir. İnorganik destek materyalinin yüzey modifikasyonu için uygulanan
genel prosedür literatürde verilmiştir1.
Bu çalışmada, farklı formlardaki cam kürecikler ile sulu çözeltilerden Cr(III) iyonunun
adsorpsiyon yöntemi ile uzaklaştırılması amaçlanmıştır. Cam küreciklerin öncelikle NaOH ile
aktifleştirilmesi işlemi gerçekleştirilmiştir. Aktifleştirilmiş cam kürecikler kuru toluen içinde
karıştırılmış ve üzerine 3-aminopropiltrietoksisilan (APTES) ilave edilmiştir. Silanlanmış cam
küreciklerin (camküre-APTES) yüzeyi son olarak da N-Benzoil-N’-(4-metilfenil)tiyoüre (TTU) ile
modifiye edilmiştir. Modifiye edilen bu bileşik TTU-APTES-camküre adsorban maddesi olarak
adlandırılmıştır. Yeni hazırlanan adsorban maddenin yapı karakterizasyon incelemeleri
termogravimetrik analiz (TGA), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve infrared spektroskopisi
(FTIR) yöntemleriyle gerçekleştirilmiştir. Farklı formlardaki cam küreciklerin SEM görüntülerinde
farklılıklar gözlemlenmiştir. Cam küredeki bu değişim silanlama ve modifikasyon işlemlerinin başarılı
bir şekilde gerçekleştiğini göstermiştir. Sorpsiyon özelliğine sahip bu cam kürecikler ile sulu
çözeltideki Cr(III), Cd(II) ve Hg(II) iyonlarının adsorpsiyon özellikleri incelenmiştir. Deneyler
sonucunda TTU-APTES-camkürenin Cr(III) iyonu için daha uygun olduğu belirlenmiştir.
Adsorpsiyona etki eden parametreler (pH, adsorban madde miktarı, temas süresi, sıcaklık ve çözelti
konsantrasyonu vb.) incelenmiştir. Adsorpsiyon mekanizmasına uygunluğunu incelemek amacıyla
sonuçlar Langmuir ve Freundlich izotermlerine uygulanmış ve tiyoüre-APTES-camküre adsorban
maddesinin Langmuir izotermine daha uygun olduğu görülmüştür. Deneysel verilerden termodinamik
parametreler (ΔH0, ΔS0, ΔG0) hesaplanmış ve adsorpsiyonun reaksiyon kinetiği de incelenmiştir. Elde
edilen sonuçlardan Cr(III) iyonunun adsorpsiyonunun endotermik olduğu ve adsorpsiyon işleminin
Pseudo II. derece kinetik modeline uygun olduğu sonucuna varılmıştır.
Anahtar kelimeler: Adsorpsiyon, Ağır Metal İyonları, Cam Kürecik, N-Benzoil-N’-(4metilfenil)tiyoüre, Yüzey Modifikasyonu.
Kaynaklar
[1] Ozmen, M., Can, K., Akin, I., Arslan, G., Tor, A., Cengeloglu, Y., Ersoz, M. 2009. Surface modification of
glass beads with glutaraldehyde: Characterization and their adsorption property for metal ions. Journal of
Hazardous Materials, 171: 594–600.
294
P
Poster 241
A New Cloud Point ExtractionMethodbased on
SeparationandPreconcentrationpriortoDetermination of Periodate in MilkandFruitFlavoredMilkSamplesBySpectrophotometry
Tuğçe Metin1, Ramazan Gürkan1 And Nail Altunay1
1
Cumhuriyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, KimyaBölümü, AnalitikKimya A.B.D. TR-58140 Sivas
E-mail: [email protected]
Abstract: A new micellar mediated cloud point extraction method has been developed for
sensitive and selective determination of trace amounts of periodate by means of indirect
spectrophotometry. The method is based on selective ion-pairing complex formation of I3-, which is
produced by the reaction of periodate in presence of 25-fold excess iodate with excess iodide with
Acridine Orange (AO+) being a selective fluorescent cationic dye at pH 5.0 phthalate buffer, and then
the CPE of ion-pairing complex formed from aqueous solution at phthalate buffer using nonionic
surfactant, Triton X-114. The extracted surfactant rich phase is diluted with 0.75 mL THF and its
absorbance is measured at 494 nm. The effects of analytical variables such as concentration of
nonionic surfactant, pH, buffer volume, iodide, AO+ and KCl concentrations, incubation temperature
and time, centrifugation rate and time on the CPE were studied in details, and a set of optimum
conditions was obtained. The calibration graphs were rectilinear in the ranges of 1.5–20 and 20-130 µg
L−1 for IO4- with higher correlation coefficients (r2) than 0.995 in two linear regions with changing
sensitivity. The limits of detection and quantification (LOD and LOQ) based on ratio of three and ten
times the standard deviations of the ten replicate blank measurements to slope of calibration curves
(3σblank/m and 10σblank/m) was 0.43 and 1.42 µg L− 1 (N: 10, with a standard deviation 4.76×10-3) and
the precision (as RSD) for determination of 10, 50 and 100 µg L− 1 of periodate was in range of 2.364.65% (N: 5). The method was successfully applied to the accurate, sensitive, selective and reliable
determination of periodate present in selected milk and milk-products after wet-digestion with a
mixture of H2SO4 and HNO3 (2:1, v/v). In order to validate the proposed method, a certified reference
material, NIST SRM 1549 nonfat milk powder, has also been analyzed, and it has been observed that
the results obtained, are statistically in agreement with the certified value.
Keywords: Periodate, Milkandmilkproducts, Acridineorange, CPE, Spectrophotopmetry
References
[1] Haldiman, M.; Alt, A.; Blanc, K.; Blondeau, K. Iodine Content of FoodGroups. J. FoodComp. Anal. 2005,18,
461–471.
[2] Hammer, D.;Andrey, D. Comparison of Ion-SelectiveElectrodeandInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometrytoDetermineIodine in Milk-BasedNutritionalProducts. J. AOAC Int. 2008, 91 (6), 1397–1401.
[3] Azizi, F.;Hedayati, M.; Rahmani, M.; Sheikloleslam, R.; Allahverdian, S.; Salarkia, N. Reappraisal of the
Risk of Iodine-InducedHyperthyroidism: An EpidemiologicalPopulationSurvey. J. Endocrinol.Invest. 2005, 28,
23–29.
295
P
Poster 242
Etilpiperazin Bağlanmış PGMA Reçine İle Derin Kuyu Sularında Toksik Eser Metallerin
Önderiştirilmesi Ve AAS İle Tayini
Tülin Biçima, B. Filiz Şenkalb, Mehmet Yamana
a
Fırat Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Elazığ
İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Ed. Fak. Kimya Bölümü, İstanbul
b
[email protected]
Özet: Kurşun, Ni, Cd, ve Cr gibi metallere düşük dozlarda da olsa uzun süre maruz kalınması
halinde kansere kadar varan çeşitli hastalıklar gözlenebilmektedir. İnsanların en çok tükettiği gıdaların
başında su olduğundan, suda müsaade edilen toksik metal konsantrasyonları ppb düzeyindedir. İlgili
sağlık otoriteleri tarafından içme suyunda müsaade edilen adıgeçen metal konsantrasyonları ülkeden
ülkeye değişmekle birlikte ppb düzeyindedir. Bu düzeydeki derişimler ICP-MS ve GF-AAS ile direk
ölçülebilir. Ancak ICP-MS in yaygın olmaması ve az sayıda element tayininde işletim giderinin fazla
olmasının yanı sıra GF-AAS kullanımında ise yoğun çalışmalara rağmen girişim problemlerinin
tamamen önlenememiş olması nedeniyle, önderiştirmeden sonra Alevli-AAS nin bu amaçla
kullanılması günümüzde güncelliğini korumaktadır. Çok sayıdaki önderiştirme metodu arasından katı
faz ekstraksiyonu son zamanlarda, gerek önderiştirme faktörü, gerekse verim ve seçiciliği
açısından diğer metodlardan daha avantajlıdır. Litaretürde bu amaçla; modifiye edilmiş
amberlite XAD polimerik reçineleri, silikajel ve son zamanlarda modifiye polimerler en çok
kullanılan adsorbanlardır1-3.
Bu çalışmada, yeni sentezlenen etilpiperazin bağlanmış poliglisidin metakrilat polimerik
reçinesi ile ligand kullanılmadan Ni Cr ve Cu elementleri önderiştirildi. Polimerik reçinenin senteziyle
ilgili reaksiyon Şekil’ de görülmektedir. Çalışılan yöntemde pH, karıştırma süresi ve ilk hacim gibi
analitik parametreler araştırılarak optimize edildi. Optimum şartlar; pH=4.5-5.5 aralığın ve karıştırma
süresi 30 dk olarak belirlendi.
H
N
P
O
CH2
CH
CH2
+
O
N
C 2H 5
P
O
CH2
CH
CH2
N
N
C 2H 5
OH
Şekil. Sentezlenen polimerik reçinenin reaksiyon mekanizması.
Anahtar Kelimeler: Önderiştirme, Polimerik Reçine, Nikel, Krom, Bakır.
Kaynaklar:
1 Senkal B.F., Ince M., Yavuz E., Yaman M., The Synthesis Of New Polymeric Sorbent And Its Application In
Preconcentration Of Cadmium And Lead In Water Samples, Talanta. 72, (2007), 962-967.
2 Karaaslan N. M., Senkal B. F., Cengiz E., Yaman M., Novel polymeric resin for solid phase extraction and
determination of lead in waters, Clean-Soil, Air, Water. 38(11), (2010), 1047-1054.
3 Ciğdem Er, B. Filiz Şenkal, Mehmet Yaman, Determination of lead in milk and yoghurt samples by solid
phase extraction using a novel aminothioazole-polymeric resin, Food Chem., 2013, 137(1-4), 55-61
296
P
Poster 243
Çeşitli Örneklerde Florür Tayini
Uğur Şahina , Akın Yıldırıma, Ali Kulakb
a Erciyes Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Kayseri
b ÇİNKOM A.Ş , Kayseri
[email protected]
Özet: Bu çalışmada maden cevherlerinde, özellikle klinker ve walz oksitte bulunan florür
derişimi iyon seçimli elektrot ile tayini amaçlanmıştır. Çalışmada kullanılacak örnekler iyon yönünden
yoğun matriks içermektedirler1. Bu örnekler uygun ve literatürde verilen çözünürleştirme yöntemleri
kullanılarak sulu çözelti haline getirilip, içeriğindeki florür iyon seçimli elektrot ile tayin edilecektir.
Tayinde standart ekleme metodu kullanılarak iyon girişimi olup olmadığı kontrol edilecektir. İyon
girişimi olursa, bu girişimleri elimine etmek için uygun ayırma metotları kullanılacaktır. Özellikle katı
örneklerde florür tayininde ayırma tekniği olan destilasyon, ekstraksiyon teknikleri uygulanacaktır 2.
Anahtar Kelime: Florür, Klinker, Walz Oksit, İyon Seçimli Elektrot.
Kaynaklar
1. Tokalıoğlu. Ş., Kartal, Ş. Şahin U., 2004. Determination of Fluoride in Various Samples and Some infusions
Using a Fluoride Selective Electrode. Turk. J. Chem., 28: 203-211
2. Rice D.T., 1998. Determination of Fluorine and Chlorine in Geological Materials by Induction Furnace
Pyrohdyrolysis and Standart-addition Ion–Selective Electrode Measurement, Talanta, , 35( 3):173-178.
297
P
Poster 244
Demir Tayini için Yeni Bir Floresent Ligandın Sentezi ve Karakterizasyonu
Ümmühan Ocaka, Miraç Ocaka, Gonca Tosuna, Nurettin Yaylıb, Hakan Alpa, Aysel Başoğluc
a
Fakültesi, Eczacılık Bölümü, cBayburt Üniversitesi, Bayburt Meslek Yüksekokulu,
[email protected]
Özet: Demirin spektroflorimetrik metotla tayini ile ilgili çok az sayıda çalışma literatürde
bildirilmiştir1-3. Bu amaçla kullanılmak üzere Şekil 1’de açık yapısı gösterilen yeni
birligandsentezlenerek karakterize edilmiştir. Bu bileşiğin 3,0x10 -6 M etanoldeki çözeltisinin çeşitli
metal iyonları ile etkileşimi spektroflorimetrik metotla incelenmiştir. Ligand 343 nm’de uyarıldığında
378 ve 396 nm’lerde olmak üzere iki maksimum emisyon dalga boyu tespit edilmiştir. Her iki dalga
boyunda da artan demir (III) iyonun konsantrasyonuna karşı floresans şiddetinin düzenli azaldığı bir
kalibrasyon grafiği elde edilmiştir. Bu grafikten faydalanarak standartdemir(III) çözeltisindeki demir
miktarı belirlenmiştir.
Şekil 1. Floresentflavanonol bileşiği
Anahtar Kelimeler:Floresans, Flavanonol, Demir(III).
Kaynaklar
1. Du, Y., Chen. M., Zhang. Y., Luo. F., He. C., Li. M., Chen. X. 2013. Determination of Iron(III) Based on the
Fluorescence Quenching of Rhodamine B Derivative. Talanta, 106: 261-265.
2.Cha, K-W., Park. K-W.1998. Determination of Iron(III) with Salicylic Acid by the Fluorescence Quenching
Method.Talanta, 46: 1567-1571.
3.Yi, C., Tian. W., Song. B., Zheng. Y., Qi. Z., Qi. Q., Sun. Y. 2013. A New Turn-off Fluorescent Chemosensor
for Iron(III) Based on New Dipenylfluorenes with Phosponic Acid, J. Lumin., 141: 15-22.
298
P
Poster 245
N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür Bileşiklerinin
Katyon Sensör Özelliklerinin İncelenmesi
Ümmühan Ocaka, Serhat Güna, Nuran Kahrimana, Miraç Ocaka, Hakan Alpa, Nurettin Yaylıb
a
Fakültesi, Eczacılık Bölümü,
[email protected]
Özet: Bu çalışmada 8 adet N-alkil türevli diazaflavonyum bromür bileşiğinin1 metal
katyonları ile etkileşimi spektrofotometrik ve spektroflorimetrik yöntemlerle incelenmiştir. Söz
konusu bileşiklerle ilgili literatürde benzer bir çalışmaya rastlanmamıştır. Ölçüm sonuçları alkil
gruplarının bu etkileşim üzerindeki önemini ortaya koymuştur. Sekiz karbonlu alkil grubu taşıyan C8
ligandının en yüksek floresans şiddeti gösterdiği tespit edilmiştir. İncelenen ligandlardan bazılarının
(K+, Ca2+, Pb2+, Sr2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Cd2+, Hg2+, Ag+, Na+, Ba2+)
katyonları arasından sadece Al3+, Fe3+ ve Cu2+ iyonlarıyla kararlı kompleksler verdiği
spektroflorimetrik ölçümlerle ortaya konulmuştur. Fe3+ ve Cu2+ iyonları 1:1 kompleksleri oluştururken
Al3+ iyonu 2:1 kompleksi oluşturur. C8 ligandının Fe3+ iyonunun spektroflorimetrik tayininde
kullanılabileceği gösterilmiştir. Metodun doğruluğu standart toprak-kum referans materyalinin
standart ilave etme metodu kullanılarak analizi ile gösterilmiştir. Tayin aralığı 0,7-2,0 ppm olarak
belirlenmiştir.
Şekil 1. N-Alkil Substitue Diazaflavonyum Bromür Bileşikleri
Anahtar kelimeler: Diazaflavonyum, Metal, Anyon, Sensör, Spektroflorimetri, Metot.
Kaynaklar
1. Kahriman, N. 2011. Mikrodalga Yöntemi ile Diaza-Flavon/Flavanon Bileşiklerinin Sentezi, N-Alkil Türevleri
ve Biyolojik Aktiviteleri, K.T.Ü., Fen Bil. Ens, Kimya ABD Trabzon, Doktora Tezi.
299
P
Poster 246
Kirletilmiş Alanların Temizlenmesinde Model Olarak Seçilen Ruderal Bitkilerin
Mangan Stresine Tepkilerinin İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi ve
Kapiler Elektroforez ile İncelenmesi
Ümran Seven Erdemir1, Hülya Arslan2, Gürcan Güleryüz2, Şeref Güçer1
1
Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 Görükle-Bursa
Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Biyoloji Bölümü, 16059 Görükle-Bursa
2
[email protected]
Özet: Toprak kirliliği bitkiler tarafından ekonomik olarak bertaraf edilebilir. Bu bitkiler ruderal
ise yaşamsal faaliyetleri zor koşullara bile dayanıklı olup; fitoremediasyon etkileri geniş çaplı
olabilecektir. Ruderal bitkiler; doğal veya antropojenik faaliyetler sonucu bozulmuş alanlarda ortaya
çıkar, bulunduğu yerdeki yerli türler ile rekabete girer. Bu anlamda ekolojik olarak önemlidir. Ayrıca
toksik ağır metaller için biriktirme özelliği olanlar mevcuttur. 1,2
Çalışmada Bursa’da endemik özellik gösteren ruderal bitkiler seçilerek bitki büyütme kabininde
mangan stresi uygulanarak yetiştirilmiş ve belirli periyotlarda bitkilerin toprak altı ve toprak üstü
olarak nitelenen kısımlarından örneklemeler yapılmıştır. Örneklerde, mangan beraberinde seçilen
farklı eser element düzeyleri ICP-MS ile belirlenirken eş zamanlı olarak da aynı örneklerde bitkinin
metali taşımasında önem arz eden organik fitoşelatlaştırıcı tür olarak seçilen nikotinik asit düzeyleri
kapiler elektroforez tekniğinden yararlanılarak saptanmaktadır. Böylece fitoremediasyon metodolojisi
geliştirilmesinde ruderal bitkilerin önemi ve bitkilerin bu açıdan yapısal olarak çevresel değişikliklere
cevabı irdelenerek toprak kirliliği giderim çalışmalarına ucuz alternatif bir yöntem araştırılmaktadır.
Anahtar kelimeler: Ruderal Bitkiler, CE, ICP-MS, Mangan, Nikotinik Asit, Fitoremediasyon.
Dipnot: Bu araştırma, Uludağ Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Komisyonunu tarafından
desteklenmektedir. Proje No: KUAP(F)-2014/20
Kaynaklar
1. Guleryuz, G., Arslan, H., Izgi, B., Gucer, S. 2006. Element Content (Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn) of the
Ruderal Plant Verbascum olympicum Boiss. From East Mediterranean, Z. Naturforsch., C, 61 (5–6): 357–
362.
2. Arslan, H., Guleryuz, G.,Akpınar, A., Kırmızı, S., Erdemir, U.S., Gucer, S. Responses of Ruderal Verbascum
olympicum Boiss. (Scrophulariaceae) Growing under Cadmium Stress. CLEAN – Soil, Air, Water,
DOI: 10.1002/clen.201300219, published online: 21 OCT 2013, baskıda.
300
P
Poster 247
Au(III) ve Pd(II) İyonlarının Katı Faz Ekstraksiyonu ile Ayrılması ve Zenginleştirilmesi
Hamide Elvan Bayraka Volkan Numan Bulutb, Mehmet Tüfekçic, Hacer Bayrakc, Celal Duranc,
Mustafa Soylakd
a
Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Reşadiye Meslek Yüksekokulu, 60250 Reşadiye/Tokat
b
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Maçka Meslek Yüksekokulu, 61750 Maçka
c
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 61080 Trabzon
d
Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 38039 Kayseri
[email protected]
Geri Kazanım (%)
Özet: Altın mücevher, tıp, elektronik, madencilik, petrokimya ve nükleer güç endüstrisinde
yaygın olarak kullanılmaktadır. Çevresel, jeolojik ve metalürjik materyallerde altın
konsantrasyonunun düşük ve matriks bileşenlerinin konsantrasyonunun yüksek olması nedeniyle altın
tayini oldukça zordur. Gerçek numunelerde altın miktarının az olmasından dolayı, altın tayini için
hassas, doğru ve matriks etkisinin en az olduğu ayırma ve zenginleştirme yöntemleri gereklidir. Son
yıllarda bu yöntemlere ilgi giderek artmaktadır 1,2.
Bu çalışmada, Au(III) ve Pd(II) iyonlarının N-(4-metilfenil)-2-{[(4-fenil-5-piridin-4-il-4H1,2,4-triazol-3-il)tiyo]asetil}hidrazin karbotiyoamit ile suda çözünür kompleksleri hazırlanmış
Amberlit XAD-1180 dolgulu mini kolonda zenginleştirilerek ve FAAS ile tayin edilmiştir. Geri
kazanıma; HNO3 konsantrasyonu etkisi, ligant miktarı, elüasyon çözeltisi türü ve hacmi ve matriks
bileşenlerinin etkisi gibi deneysel parametreler incelenmiştir. Au(III) ve Pd(II) iyonlarının en iyi 0,5
molL-1 HNO3 konsantrasyonunda geri kazanıldığı belirlenmiştir (Şekil 1).Yöntemin doğruluğu,
Sertifikalı Referans Materyal analizi ve gerçek numune matriksine ekleme/geri kazanma çalışmaları
yapılarak test edilmiştir.
Pd
Au
HNO3 Kons.(mol L-1)
Şekil 1. Geri kazanım üzerine HNO3 konsantrasyonu etkisi
Anahtar kelimeler: Zenginleştrime, FAAS, Katı Faz Ekstraksiyon.
Kaynaklar:
[1]. Elvan, H., Ozdes, D., Duran, C. Bulut V.N., Gümrükçüoglu, N., Soylak, M., 2013, Journal of the Brazilian
Chemical Society, 10, 1701-1706.
[2]. Serencam, H., Bulut, V.N., Tufekci, M., Gündoğdu A., Duran C., Hamza, S., Soylak, M., 2013, International
Journal of Environmental Analytical Chemistry, 93, 1484-1499
301
P
Poster 248
Anadara İnequavalvis Türü Deniz Kabuklarının Sulu Çözeltilerden Pb (II) Giderimi için
Biyosorpsiyon Kapasitesinin Ve Kinetik Verilerinin Hesaplanması
Yasemin Boza, Seda Karayünlü Bozbaş,
Kocaeli Üniversitesi, Kimya Bölümü, 41380 Kocaeli Türkiye
[email protected]
Özet: Kurşun; akümülatörler, madencilik, kaplama, mühimmat ve cam seramik endüstrileri
gibi birçok kaynaktan doğal sulara karışmaktadır1. Bu kapsamda bu kirliliğin ortadan kaldırılması için
birçok yöntem denenmektedir. Son yıllarda, bu tekniklerin içinde en etkili, ucuz ve doğa dostu olan
biyosorpsiyon yöntemi sıklıkla uygulanmaktadır.
Biyosorpsiyon çalışmasında, Anadara inequavalvis türü deniz kabukları ile sulu çözeltilerden Pb(II)
iyonlarının biyosorpsiyon davranışları Langmuir ve Freundlich izotermleri kullanılarak incelenmiş ve
bulunan veriler doğrultusunda biyosorbentin maksimum biyosorpsiyon kapasitesi hesaplanmıştır 2.
Elde edilen maksimum biyosorpsiyon değeri literatürdeki diğer biyosorbentler ile karşılaştırılmıştır.
Pb(II) iyonunun uzaklaştırma çalışmasında farklı sıcaklıklarda gerçekleştirilen biyosorpsiyon
işlemlerinin denge izoterm verilerinden elde edilen değerler ile kinetik sabitler hesaplanmıştır.
Biyosorpsiyonun türü ve termodinamik verilerin belirlenmesiyle sulu çözeltilerden bu tür deniz
kabukları ile Pb(II) gideriminin etkinliği araştırılmıştır.
Anahtar kelimeler: Biyosorpsiyon Kurşun Kinetik Termodinamik.
Kaynaklar
[1]V. Singh, S. Tiwari, A.K. Sharma, R. 2007. Sanghi, Removal of lead from aqueous solutions using Cassia
grandis seed gum-graft-poly (methylmethacrylate), J. Colloid Interface Sci. 316s 224–232.
[2]Çolak, F., Yazıcıoğlu, D. 2011 Biosorption of lead from aqueous solutions by Bacillus strains possessing
heavy metal resistance. Chemical Engineering Journal, 173 422-428.
302
P
Poster 249
Nikel(II) Ftalosiyanin Kompleksi Kullanılarak Demir Tayini için Yeni Bir
Spektroflorimetrik Metodun Geliştirilmesi
Yasemin Çağlar, Ece Tuğba Saka, Miraç Ocak, Halit Kantekin, Ümmühan Ocak
Karadeniz Teknik Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 61080 Trabzon
[email protected]
Özet: Bu çalışmada yeni bir 4-[2-(1,4-Dioksa-8-azaspiro[4,5]dek-8-il)etoksiftalosiyaninato
nikel(II) bileşiği (Ni-Pc) ile çözelti ortamında spektroflorimetrik demir tayini yöntemi geliştirildi. Bu
yöntem Fe(III) katyonunun Ni-Pcbileşiği ile metanol:su ortamında 1:1 floresent bir kompleks
oluşturmasının ardından, artan Fe(III) konsantrasyonu varlığındaki floresans sönümüne
dayanmaktadır. Ni-Pc:Fe3+ kompleksi pH 5,0’da maksimum floresans şiddet göstermekte ve dördüncü
dakikadan itibaren floresans cevabı kararlılığa ulaşmaktadır. Floresans ölçümler için kompleks 350
nm’de uyarılmış ve 360-560 nm’ler arası emisyon şiddetleri kaydedilmiştir. Yöntemin doğrusal aralığı
2,0 – 23,0mg/L, gözlenebilme sınırı 1,29 mg/L, tayin sınırı 3,88 mg/L olarak hesaplanmıştır. Önerilen
metot modifiye bir standart ilave etme metodunu içermektedir. Bu metodun toprak-kum ve bitki
standart referans materyallerin analizi ile doğruluğu gösterildikten sonra nane, ıspanak, roka, semizotu,
dereotu, mercimek, kurufasülye gibi gıdalarda ve iki farklı demir ilacı tabletinde demir tayini
yapılmıştır. Bu ölçümlerin tümü için % BSS değerleri %4’ün altında bulunmuştur. Trabzon
Değirmendere Deresi Deliklitaş mevkiinden alınan dere suyu da numuneye ilave edilen demirin geri
kazanımı ile analiz edilmiştir. 5 mg/L demir(III) ilavesi için % geri kazanım değeri 95,6 bulunmuştur.
Ayrıca ligant ile Fe(III) arasındaki etkileşmenin ayrıntılı incelenebilmesi için Ni-Pc bileşiğinin Fe(III)
kompleksi sentezlenmiştir. Kompleksin yapısı infraredspektrofotometrisi, kütle spektrometrisi ve
iletkenlik ölçümü yöntemleri ile incelenmiştir. Bu çalışmalara dayanarak Ni-Pc’nin Fe(NO3)3 ile
iyonik bir kompleks oluşturduğuna karar verilmiştir.
Anahtar kelimeler: Nikel Ftalosiyanin, Spektroflorimetri, Demir, Standart İlave Etme Metodu.
Kaynaklar
1.
Zeng, H.,Durocher, G., 1995. Analysis of FluorescenceQuenching in SomeAntioxidantsfromNonlinearStern-Volmerplots. Journal of Luminescence, 63: 75-84.
2.
Behera, P.K.,Mukherjee, T., Mishra, A.K., 1995. Simultaneous Presence of StaticandDynamic
Component
in
theFluorescenceQuenchingforSubstituted
Naphthalene-CCl4system.
Journal
ofLuminescence, 65: 131-136.
3.
Bourson, J., Valeur B., 1989. Ion-responsive Fluorescent Compounds. 2. CationsteeredIntramolecularCharge Transfer in A CrownedMerocyanine. J. Phys. Chem., 93: 3871-3876.
303
P
Poster 250
Karbendazim ve Klorpirifos’ un Meyve ve Sebze Örneklerinde
HPLC/FD ile Simültane Tayini
Yasemin Turhan, Orhan Hazer, Mohammed Akkbik, Dilara Demir,
[email protected]
Özet: Pestisitler alan ve hasat sonrası tarımsal uygulamada yaygın kullanılan ve yüksek
toksisite içinkontrol edilmesi gereken kimyasal bileşiklerin çok önemli bir grubunu
oluşturmaktadır.1Karbendazim ve klorpirifos Türkiye'de narenciye, pamuk,mısır, badem ve elma
ağaçlarında geniş bir uygulama alanı bulmaktadır.1,2Yapılan calışmalarda, gıdalardaki pestisit
kalıntılarının vücuda alımı ile ortaya çıkan kronik etkinin uzun vadede ceşitli akciğer hastalıkları,
kanser, beyinde hasar, karaciğer ve böbreklerde nefrozlara sebep olduğu belirlenmiştir.
Gaz kromatografisi (GasChromatography, GC), yüksek basınç sıvı kromatografisi (High
Pressure Liquid Chromatography, HPLC) gibi analitik teknikler bu tür maddelerin toprakta, havada,
suda,gıdalarda, sebze ve meyvelerde bulunup bulunmadığını, bulunuyorsa da hangi miktarlarda
bulunduğunu ortaya koymak amacıyla yaygın olarak kullanılmaktadır.3
Karbendazim (mantar ilacı) ve klorpirifos’un (böcek ilacı) tayini için floresansdedektör (RPHPLC-FD) ile yüksek basınçlı sıvı kromatografikmetod geliştirilmiştir. Bu çalışma eser miktardaki
Karbendazim ve Klorpirifos’un simültane tayini için RP-HPLC-FD kullanılarak sebze, meyve, toprak,
su ve ağaç yapraklarında düşük LOD ve LOQ ile kısa zamanlı (8 dakikadan az) analiz ilk çalışma
olmuştur. Optimum şartlar (metanol:su, 98:2,v/v) kullanılarak elde edildi ve (λEx ve λEm, sırasıyla
280 ve 340 nm) olarak belirlendi.Dinamik aralığı 0,100-100 mgL-1 arasında, bağıl standart sapması ise
%0,45’den(n=4) daha azdır. Karbendazim ve klorpirifosungözlenebilme sınırlarısırasıyla 0,073 ve
0,062mgL-1, ortalama geri kazanım aralığı sırasıyla % 84,2-106,5 ve % 90,3-85,7olarak saptandı.
Yöntem elma, greyfurt, mandalina, ıspanak ve maydanoz örneklerine uygulanmıştır. Bütün örneklerde
kloroprifos kalıntısı konsantrasyon sınırlarını aştığı,örneklerin çoğunda ise karbendazim kalıntısı izin
verilen sınırlar arasında olduğu görüldü.
Anahtar kelimeler:Karbendazim, Klorpirifos, Sebze, Meyve, RP-HPLC-FD.
Kaynaklar
1.Sungur Ş.,Tunur Ç., Investigation of pesticide residues in vegetables and fruits grown in various regions of
Hatay, Turkey, Journal of Food Additives and Contaminants, 5(4), 265–267. (2012).
2.Isina, Yildirim S., Fruit-growers perceptions on the harmful effects of pesticides and their reflection on
practices: The case of Kemalpasa, Turkey, Journal of Crop Protection, 26, 917–922, (2007).
3.Yigit, N., Bazı Meyve Ve Sebzelerde Pestisit Kalıntılarının Analizinde YuksekBasınc Sıvı Kromatografisi
(HPLC) İle Çoklu Kalıntı Analiz Metodunun Geliştirilmesi, (Yüksek Lisans Tezi), Gazi Üniversitesi Sağlık
Bilimleri Enstitüsü, (2009).
304
P
Poster 251
Süt ve Süt Ürünlerinde Bitkisel Yağ Aranması
Yasin Yakar, Hatice Karadeniz, Yener Tekeli
Mustafa Kemal Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Antakya/HATAY
[email protected]
Özet: Süt bebeklikten yaşlılığa vücudun gelişmesi, güçlenmesi ve sağlığın korunması için
gereken besin öğelerini bünyesinde bulundurmaktadır. İnsan yaşamının her evresinde gerekli olan süt,
C vitamini ve demir dışında tüm besin öğelerini içeren en iyi kaynaktır. Özellikle çocukluk, gebelikemziklilik ve yaşlılık dönemlerinde kemik sağlığı için önemli bir besin kaynağı olan süt, büyüme
gelişmede, bağışıklık sisteminin güçlenmesinde, kan basıncının düzenlenmesi ve bazı kanserlerin
gelişiminin azaltılmasında koruyucudur1.
İnsan beslenmesinde mükemmel bir gıda olarak nitelendirilen sütten elde edilen başta peynir,
yoğurt, tereyağ, dondurma olmak üzere süt ürünleri de vazgeçilmez gıdalardır. Tereyağı fazla miktarda
yağ içermesi nedeniyle enerji kaynağı olduğu gibi, sindirilme oranı da yüksektir. Ayrıca vitamin A
içerir. Peynir, yine en önemli protein, yağ, kalsiyum, fosfor ve vitamin A kaynağıdır. Dondurma,
lezzetli ve kolay sindirilebilir bir ürün olmasının yanında, protein, kalsiyum, fosfor ve vitamin B1
içerir. Fazla miktarda yağ içerdiğinden aynı zamanda vitamin A kaynağıdır. Yoğurt, sindirimi kolay,
beslenme değeri yüksek, doğal bağırsak florasının oluşmasına yardımcı, her gün diyette bulunması
gerekli en önemli süt ürünüdür2.
Son yıllarda süt ve ürünlerinde bitkisel yağ tespit edildiğine dair haberler sıkça duyulmaktadır.
Ne yazık ki bazı art niyetli üreticiler sütteki hayvansal yağı alıp yerine daha ucuz olan bitkisel yağı
koymak suretiyle hileye başvurmakta ve tüketicileri aldatmaktadırlar. Bu bakımdan denetimlerin
arttırılması tüketici haklarının korunması için büyük önem arz etmektedir.
Yapmış olduğumuz çalışmayla piyasadan toplanan süt, yoğurt ve peynir numuneleri,bitkisel yağ
içerip içermediklerinin tespiti amacıyla TS 7503’e göre analiz edilmiştir.
Anahtar kelimeler: Süt, Yoğurt, Peynir, Bitkisel Yağ.
Kaynaklar
1- Anonim, 2014a. http://www.beslenme.gov.tr/index.php?lang=tr&page=172
Anonim, 2014b. http://www.esk.gov.tr/tr/10903/Sut-ve-sut-urunleri-tuketmenin-onemi-nedir
305
P
Poster 252
Pamuğun Enzim Tutuklanmasında Destek Maddesi Olarak Kullanılabilirliğinin
Kemometrik Metotlarla Araştırılması
Yasin Yücel, İbrahim Sürmelioğlu
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Günümüzde gelişen teknolojiye paralel olarak analitik cihazlardan elde edilen verilerin
değerlendirilmesi ve yorumlanması deneysel çalışmaları yapmak kadar büyük önem
taşımaktadır1.Klasik yöntemlerle deneysel optimizasyon yapılırken değişkenlerden biri sabit
tutulurken diğer değişkenler farklı oranlarda alınarak bu değişkenlerin etkileri incelenir. Bu işlem her
bir değişken için tekrarlanır. Fakat klasik yöntemlerde parametreler arasında da etkileşim olabileceği
ve eğer etkileşim oluyorsa bu iki parametre arasındaki etkileşimin diğerlerini etkileyebileceği
hesaplanamamaktadır. Bu nedenle bu yöntem yeterli değildir. Kemometrik tekniklerde ise; hangi
parametreler etkilidir, bu parametrelerin etkisi ne kadardır ve bu parametrelerin etkileşim miktarları ne
ölçüdedir gibi sorulara yanıt aranmaktadır. Bu amaca yönelik bir çok kemometrikoptimizasyon tekniği
geliştirilmiştir2,3.
Enzim immobilizasyonunda doğal ve sentetik birçok organik ve inorganik metaryal
kullanılmaktadır4. İmmobilizasyon için kullanılacak destek maddelerinin kararlı, mekanik-kimyasal ve
ısısal dayanıklılık, gözenekli yapı, suda çözünmeme, düşük maliyetli olması, hidrofilik karakter, tekrar
kullanıma uygun olması, pH değerinin değişmemesi, mikroorganizmalara karşı dirençli olması
gereken en önemli özelliklerindendir5.
Bu çalışmada doğal destek maddesi olarak pamuk kullanılmıştır. Lipozyme TL-100L lipaz
enziminindestek maddesine immobilizasyonunda desteğe tutturulan protein miktarı Bradford Metodu
ile tayin edilmiştir6. Numunelerin enzim aktivitesi spetrofotometrik metotla belirlenmiştir 7.
Pamuk üzerine lipaz enziminin tutunmasında etkili olan faktörlerin belirlenmesi ve
optimizasyonundaPlackett-Burman ve merkezi kompozitdizaynmetotlarıkullanılmıştır 2,3.
Anahtar kelimeler: Pamuk, Doğal Destek Maddesi, İmmobilizasyon, Plackett-Burman Dizayn,
Merkezi Kompozit Dizayn.
Kaynaklar
1. Demir, C., 1997. Dedetection of Metabolites by GC-MS and Analysis of Mixtures by Chemometrics. Doktora
Tezi, Bristol, 236p.
4. Yücel, Y., 2008. Bazı Enzimleri Kullanarak Biyodizel Üretimi ve Biyodizel Özelliklerinin Analitik Metotlarla
Araştırılması, Uludağ Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı,Doktora Tezi, Bursa, 186s.
5. Mateo, C, Palomo, J.M., Fernandez-Lorente, G., Guisan, J.M. Fernandez-Lafuente, R., 2007. Improvement
of Enzyme Activity, Stability and Selectivity Via İmmobilization Techniques. Enzyme and Microbial
Technology, 40:1451-1463.
6. Bradford, M.M. 1976. A rapid and sensitive method for the quantitation of microgram quantities of protein
utilizing the principle of protein-dye binding Anal. Biochem. 72, 242-254.
7. Winkler, U.K., Stuckmann, M., 1979. Glycogen, Hyaluronate, and Some Other Polysaccharides Greatly
Enhance the Formation of Exolipase by Serratia marcescenst. J. Bacteriol. 138, 663-679.
306
P
Poster 253
Lipaz Enziminin Çay Atığı Üzerine İmmobilizasyonu ve Kemometrik Metotlarla
Optimizasyonu
Yasin Yücel , İbrahim Sürmelioğlu
Antakya/Hatay
[email protected]
Özet: Yenilenebilir kaynaklardan elde edilen yakıtlara olan ilgi son on yılda özellikle fosil
yakıtların tükenmesi ile ilgili endişeler nedeniyle büyük bir ilgi görmektedir. Sürekli artan maliyetler
ve işlenmemiş yakıtların kullanımından kaynaklanan çevresel etkiler nedeniyle araştırmalar son
yıllarda katlanarak artmıştır1-3.
Son on yılda yüksek maliyetler nedeniyle enzimlerin uygun bir destek maddesi üzerine
tutturularak defalarca kullanılabilmesi endüstriyel uygulamalar açısından önemli hale gelmiştir. Enzim
immobilizasyonunda kullanılan destek maddesi enzime kazandırdığı biyokimyasal, mekanik ve kinetik
özellikler nedeniyle oldukça önemlidir. Destek maddesine tutturulan enzim reaksiyon ortamından
kolaylıkla ayrılabilmekte ve sürekli proseslere uygulanabilmektedir 2-4.
Bu çalışmada doğal destek maddesi olarak çay atığı kullanılmıştır. Lipozyme TL-100L lipaz
enzimi doğal destek maddesi örneklerine kovalent bağlama metodu kullanılarak immobilize edilmiştir.
Ayrıca enzimin immobilizasyon verimliliği ve aktivitesi spektrofotometrik yöntemle hesaplanmıştır 5,6.
Kemometrik optimizasyon teknikleri kullanılarak enzimin doğal destek maddesine en uygun
immobilizasyon koşulları belirlenmiştir. Çay atığı üzerine lipaz enziminin tutunmasında etkili olan
faktörlerin belirlenmesinde Plackett-Burman dizayn metodu kullanılmıştır. Optimizasyon işlemi
Yüzey Yanıt Yöntemi (RSM) kullanılarak yapılmıştır. Bu amaçla üç faktörlü beş seviyeli merkezi
kompozit tasarım kullanılmıştır7.
Anahtar kelimeler: Çay Atığı, Doğal Destek Maddesi, İmmobilizasyon, Optimizasyon,
Kemometri.
Kaynaklar
1. Yücel, Y., 2008. Bazı Enzimleri Kullanarak Biyodizel Üretimi ve Biyodizel Özelliklerinin Analitik Metotlarla
Araştırılması, Uludağ Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı,Doktora Tezi, Bursa, 186s.
2. Yang, G., Wu, J., Xu, G., Yang, L.,2009.. Enhancement of the activity and enantioselectivity of lipase in
organic systems by immobilization onto low-cost support. Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic 57, 96–
103.
3. Yücel, Y., 2011. Biodiesel Production From Pomace Oil By Using Lipase İmmobilized Onto Olive Pomace.
Bioresource Technology. 102. 3977–3980.
4. Yücel, Y., 2013. The Enzymatic Production of Biodiesel from Pomace Oil Using Immobilized Thermomyces
lanuginosus, Energy Sources, Part A: Recovery, Utilization, and Environmental Effects, 35:4, 370-375.
5. Winkler, U.K., Stuckmann, M., 1979. Glycogen, Hyaluronate, and Some Other Polysaccharides Greatly
Enhance the Formation of Exolipase by Serratia marcescenst. J. Bacteriol. 138, 663-679.
6. Bradford, M.M. 1976. A rapid and sensitive method for the quantitation of microgram quantities of protein
utilizing the principle of protein-dye binding Anal. Biochem. 72, 242-254.
307
P
Poster 254
Ters Faz Sıvı Kromatografi Yöntemiyle PirasetamınProtonasyon Sabitinin Tayini
Yaşar Doğan Daldala, Fatma Ürera, Ebru Çubuk Demiralaya, Hülya Yılmaza, Sibel Özkanb
a
b
[email protected]
Özet: Alzheimer hastalığı; beynin öncelikle hafıza olmak üzere, çeşitli zihinsel ve davranışsal
bozukluklara yol açan ilerleyici bir beyin hastalığıdır. Halk arasında “bunama” olarak bilinen
“demans”; “hafıza, lisan, aritmetik, karar verme yetisi, dikkat ve diğer bilişsel fonksiyonlarda ilerleyici
kayıp” demektir. Alzheimer hastalığında, beyin fonksiyonlarındaki gerilemeyi azaltacak veya
hastalığın gelişimini yavaşlatacak yönde tedaviyi sağlayan farklı ilaçlar kullanılmaktadır. Bu ilaçlar
içerisinde nootropikler beynin farklı bölgelerindeki oksijen ve glukozkonsantrasyonlarının artışı,
laktat/pirüvat oranının düzenlenmesi ve kandan oksijen alınımının artırılması gibi oldukça önemli
beyin metabolik fonksiyonlarında etkilidirler. Bu grup içindeki en eski ilaç pirasetamdır 1.
Sıvı kromatografik yöntemler, asidik ve bazik grup taşıyan ilaçların iyonlaşma/protonasyon
sabitlerinin (pKa) tayininde sıklıkla kullanılmaktadır. Düşük derişimlerdeanalit ile çalışabilme,
çalışılan bileşiklerdeki safsızlıkların hata getirmemesi gibi avantajlarından dolayı tercih edilmektedir.
Bu yöntemle tayinde belli bir organik modifiyerin belli derişiminde ve pH değerinde kapasite
faktörleri hesaplanmakta ve kapasite faktörlerinin pH ile değişiminden yararlanılarak
iyonlaşma/protonasyon sabitleri belirlenmektedir. Bu çalışmada pirasetamın yapısındaki pirolidin
halkasına bağlı azota ait protonasyon sabiti değeri ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle farklı
yüzdelerde hazırlanan asetonitril-su ikili karışımlarında tayin edilmiştir. Pirasetamınprotonasyon
sabitinin tayini, yapısında 30 mM H3PO4 içeren % 3, 5 ve 7 (h/h) asetonitril-su ortamlarındaX Terra
C18 (250x4,6 mmI.D., 5μm) kolon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Her bir asetonitril-su ikili
karışımlarında farklı pH değerlerinde (7; 7,5; 8; 8,5; 9; 9,5; 10; 10,5) mobil fazlar hazırlanmıştır.
Bileşiğe ait pKa değerleri, kapasite faktörü ile pH arasındaki non lineer ilişkiyi esas alan NLREG2
programı kullanılarak hesaplanmıştır. NLREG programıyla hesaplanmış pK a değerlerinden YasudaShedlovsky metoduyla sudaki pKa değerleri hesaplanmıştır.
Anahtar kelimeler:Alzheimer Hastalığı, Protonasyon Sabiti, Yasuda-Shedlovsky.
Kaynaklar
1
2
Çalış, Ü., Erişim Tarihi: 20.11.2013. Alzheimer Tedavisinde Kullanılan İlaçlar, 531-536.
NLREG Version4.0. P.H, 2013. Sherrod. Erişim Tarihi: 12.11.2013 http:/www.sandh.com/Sherrod.
308
P
Poster 255
Nişasta EndüstrisiAtıklarından Nişasta Eldesi, Hidroksietilnişasta Sentezi,
Karakterizasyonuve Kullanım Alanlarının Araştırılması
Yavuz Selim Öztürka, Cengiz Ayhan Zibaa, Ferhat Dincerc, Mustafa Dolaza,b
a
c
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Afşin Meslek Yüksekokulu, Kahramanmaraş
b
[email protected]
Özet: Nişasta üreten işletmelerde atıklar içerisinde nişasta bulunmaktadır. Bu atıklardaki nişasta
çeşitli yöntemlerle ayrıştırılır. Başlangıç malzemesi granül formdaki doğal nişastadır 1. Granül nişasta
eter-su ortamında süspansiyon halinde veya etilen oksit ile yarı kuru bir toz olarak
reaksiyonagirmektedir2. Ayrıca bu reaksiyon organik sıvı içinde de gerçekleşmektedir 3. Nişasta
modifikasyonunun temeli doğal nişastanın fiziksel ve kimyasal özelliklerini değiştirerek fonksiyonel
özelliklerini geliştirmektir4. Ticari olarak en çok modifiye edilen nişastalar DS değeri 0,2’den daha az
olanlardır5. Şekil’deHidroksietil nişastanın yapısı görülmektedir. Bu çalışmada sentezlenen
Hidroksietilnişasta’nın yapısı1H-, katı-13C-NMR ve FT-IR spektroskopisiyle aydınlatılmıştır. Ayrıca,
SEM görüntüleriyle yüzey morfolojileri ve TG-DTA ile termal davranışları incelenmiştir.
Şekil. Hidroksietilnişasta
Bu çalışmada elde edilen Hidroksietilnişastakağıt ve tekstil sanayisinde bağlayıcı olarak ve gıda
sanayisinde kıvamlaştırıcı, tıp alanında ise hacim genişletici olarak kullanılmaktadır 5-6. Bu projede
ülkemizde üretimi olmayan Hidroksietilnişasta’nın ülkemizde üretimi amaçlanmıştır.
Anahtar kelimeler:Hidroksietilnişasta, Atık Nişasta, Etilen Oksit, Nmr.
Kaynaklar
[1] Kesler, C.C. andHjermistad, E.T. (1950),“Preparation of starchethers in orginalgranule form”, US patent
2,516,633
[2] Kesler, C.C. andHjermistad, E.T. (1950), “Starcheters in orginalgranule form”, US patent 2,516,632.
[3] Broderick, A.E. (1954), US patent 2,682,535.
[4] Orthoefer, F.T. (1987), Corn starch modification uses. P. 479-499. In corn chemistry and technology. Ist. Ed.
Watson, S.A., Ramstad, P.E., American Association of Cereal Chemist. Ins. Minnesota.
[5] Rutenberg, M.W. and Solarek, D. (1984), “Hydroxyalkylated starches” in: “Starch : Chemistry and
technology”, R.L. Whistler, J.N. BeMiller and E.F. Paschall (eds), 2nd ed., Acad. Press, Orlando.
[6] Moser, K.B., (1986) “Hydroxyethylated starches” in: “Modified starches: Properties and uses”, O.B.
Wurzburg (ed), CRC Press, Boca Raton, Florida.
310
P
Poster 256
İyonik Sıvı- UltrasoundBased-Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon ile
Zenginleştirildikten Sonra Çeşitli Su ve Balık Örneklerinde Civanın
SpektrofotometrikTayini
Yunus Emre Unsala, Mustafa Tuzena, Mustafa Soylakb
a
b
Erciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039 Kayseri
[email protected],
Özet:
Bu
çalışmada,
iyonik
sıvı-ultrasoundbased-dispersif
sıvı-sıvı
mikroekstraksiyonkombinasyonu ile su, gıda ve balık örneklerinde eser düzeydeki civanın UvvisSpektrofotometresi ile tayini için gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen bu metodun optimizasyonu için
gerekli bazı parametreler, örnek çözeltisinin pH’sı, 1-Butil-3-metil-imidazolyum heksafluorofosfat
iyonik sıvı hacmi, kloroform hacmi, 4-(5-Bromo-2-piridilazo)-N,N-dietil-3-hidroksianilin miktarı,
ultrasonik banyo zamanı, soğutma zamanı, santrifüj hızı ve zamanı, tuz etkisi araştırıldı. Civa(II)
iyonunun geri kazanımı üzerine bazı alkali, toprak alkali ve bazı metal iyonlarının etkileri de
incelendi. Geliştirilen bu metot için zenginleştirme faktörü 50 olarak bulundu. Civa(II)
için
gözlenebilme sınırı, 1.05 μg/L hesaplandı. Bu çalışmanın doğruluğunu test etmek amacıyla analit
ekleme-geri kazanım metodu ve standart referans madde analizi yapıldı ve % 95-101 geri kazanım
değerleri elde edildi. Bu çalışma çeşitli su, gıda ve balık örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.
310
P
Poster 257
4-Amino Pirolopirimidinin Sentezi ve Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi
Yusuf Kelebekli, Elif Yıldız, İrem Koyun, Ferhan Tümer
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi Fen-Edeb. Fakültesi Kimya Bölümü Avşar Kampüsü K.Maraş
[email protected]
Özet:Pirol ailesinin bir üyesi olan aminopiroller de pirol(1) ve türevleri gibi biyolojik aktivite
gösteren bileşikledir.1 Bazı 2-aminopirol türevlerinin yüksek derecede anti-mikrobiyal aktivite
gösterdikleri belirlenmiştir.2Aminopiroller potansiyel olarak boya endüstrisinde ve bazı ilaç türleri için
öncü moleküller olarak kullanılabilirler.3Pirolopirimidinler (3)pirol (1) ve pirimidin (2) halkalarının
kaynaşması sonucu oluşan iki halkalı pirimidin türevleridir.
NH2
Ph
N
N
N
NH2
N
H
1
N
Pirimidin
N
H
N
3
2
N
N
Me
4
Pirimidin esaslı bileşiklerin sentezi üzerine yapılan çalışmaların temel sebebi bu bileşik
sınıfının biyolojik aktivitesinin yüksek olmasıdır. Yeni ilaç aktif maddeleri sentezinde pirimidin
türevleri alanında yapılan çalışmalar büyük önem kazanmıştır ve son yıllarda çalışmalar biyolojik
aktivite çalışmaları üzerine odaklanmıştır. Pirimidin esaslı bu bileşiklerin, özellikle pirolo[2,3d]pirimidinlerin, başta antikanser etki olmak üzere kemoterapetik aktiviteye (antiviral ve
antibakteriyel) sahip olduklarını gösteren birçok çalışma mevcuttur. 4
Bu çalışmada, sentezi ilk kez tarafımızdan gerçekleştirilen 4-amino pirolo[2,3-d]pirimidin4’ün
sentezi ve elektrokimyasal davranışları belirlenmeye çalışılmıştır.
Anahtar kelimeler: Pirol, Pirimidin, Pirolopirimidin.
Kaynaklar
1.
2.
3.
4.
Bennett, S.M., Ba Nghe, N. and Ogilvie, K.K., 1990. Synthesis and antiviral activity of some acyclic
and C-acyclic pyrrolo [2, 3-d] pyrimidine nucleoside analogs, J. Med. Chem. 33, p. 2162.
.Mohamed, M.S., El-Domany, R.A. and El-Hameed, R.H.A., 2009. Synthesis of certain pyrrole
derivates as antimicro-bial agent, Acta Pharm., 59, 145-158.
Al-Mousawi, S.M., Moustafa, M.S., Meier, H., Kolshorn, H. and Elnagdi, M.H. 2009. Polyfunctional
Nitriles in Organic Syntheses: A Novel Route to Aminopiroller, Pyridazines and Pyrazolo [3,4-c]
prydazines, Molecules, 14, 798-806.
Bernier, J., Henichart, J., Warin, V., Trentesaux, C., Jardillier, J. 1985. 5-Cinnamoyl-6-aminouracil
derivatives as novel anticancer agents.Synthesis, biological evaluation and structure-activity
relationships. J.Med. Chem., 28; 497-502. b) Cheng, S.C., Hoops, G.C. 1997. Synthesis of Pyrrolo[2,3d]pyrimidines thar are Structurally Related to Methylated Guanosines from tRNA and the Nucleoside
Q analogs, PreQ. Nucleoside&Nucleotides,16(4); 347-364.
311
P
Poster 259
Polikristalin Au Elektrot Üzerinde Tellür(IV), Bakır(II) ve Kurşun(II)’ninPotansiyel
AltıDepozisyonPiklerineAnyonlarınEtkisi
Zehra Yazar Aydına, Gülçin Bolatb, Serdar Abacıb
Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Nanoteknoloji ve Nanotıp Anabilim Dalı, Ankaraa,
Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara b
[email protected]
Özet: Bir metalin diğer bir metal üzerine iki boyutlu çekirdekleşmesi ve büyümesine
potansiyel altı depozisyon (upd) adı verilir1. Upd sınırlı bir yüzey prosesidir ve bu yüzden film
tabakası, üç boyutlu büyüme kinetiğine karşılık, iki boyutlu olarak oluşur 2. Kullanılan elektrolit
çözeltisine ilave edilen anyonların, elektrot yüzeyinde iki boyutlu çekirdekleşmeye katkı
sağlayabildiği bilinmektedir3. Ancakbukatkıkullanılan anyone bağlıolarakdeğişmektedir.Cl -ve SO42 –
gibibazıanyonların Au yüzeyineadsorbeolaraktektabakaoluşumunakatkısağlarken, Ac- metal ile
kompleks oluşturarak tek tabaka oluşumunu etkilediği, ClO4- ‘ın ise metal ve elektrot yüzeyiyle
herhangi bir etkileşimi olmadığı için tek tabaka oluşumuna katkısının en az olduğu yapılan bazı
çalışmalarda bildirilmiştir 3.
Çalışmalarımızda
Polikristalin
Au
elektrotüzerindeTe+4,
Cu+2vePb+2’nin
2UPD’sinedolayısıylatektabakaoluşumunaCl , Ac , SO4 , NO3 ve ClO4 anyonlarının etkisi
incelenmiştir. ElementlerinUPD’lerinibelirlemek amacıyla dönüşümlü voltametri tekniği
kullanılmıştır. Cl-, Ac-, SO42-, NO3- ve ClO4anyonlarının varlığında dönüşümlü
voltamogramlardakipik şekilleri, UPD ve bulk piki arasındaki uzaklık (ΔE), UPD pik yüksekliklerive
UPD pikkaymaları incelenmiş4 ve karşılaştırılmıştır. Yapılan çalışmalar neticesinde polikristalinAu
elektrot üzerindeTe+4, Cu+2 ve Pb+2’un tektabakaoluşumunuCl-, Ac-, SO42-, NO3- ve ClO4- anyonlarının
farklı şekilde etkilediği görülmüştür.
Anahtar kelimeler: Anyon Etkisi, UPD, Dönüşümlü Voltametri.
Kaynaklar
1.Kolb, D. M.,1978. InAdvances in Electrochem. andElectrochem. Eng.,Gerischer, H. andTobias, C. W., Eds.,
Wiley, Interscience,11, 125.
2. Alanyalıoğlı, M., 2006. S, Se ve Te’ün Potansiyel Altı Depozisyonu ve PbS, PbSe ve PbTe’ün Yeni Bir
Elektrodepozisyon Yöntemi ile Sentezi ve Karakterizasyonu. A.Ü. Fen Bil. Ens., Kimya ABD, Doktora Tezi,
159.
3.Abaci, S.,Zhang,L., Shannon,C. 2004.TheInfluence of Counter Anions on the Under potential Deposition of
Mercury(II) on Au(1 1 1): Temperature-Dependent Studies. J. Electroanal. Chem., 571, 169-176.
4.Huang, Long. 2003. Copper Electrodeposition on Iridium, Ruthenium and its Conductive Oxide Substrate.
University of North Texas, Master'sthesis, 81 pp.
313
P
Poster 259
Güneydoğu Anadolu Bölgesinde Yetişen GundeliaTournefortii (Kenger)
Bitkisindeki Bazı Metallerin Tayininde Farklı Asit Çözünürleştirmelerinin
Zeki Tünaya, Işıl Aydınb, İsmail Yenerb, Elif Varhan Oralb, Fırat Aydınc
a
Dicle Üniversitesi Diyarbakır Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu Kimya ve Kimyasal İşleme
Teknolojileri Bölümü, Diyarbakır.
b
Dicle Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Diyarbakır.
c
Dicle Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Diyarbakır
[email protected]
Özet: Kenger (Gundeliatournefortii), papatyagiller (Asteraceae) familyasından 40-50 cm
yüksekliğinde, tüylü çok yıllık, sütlü, dikenli bir otsu bitki türüdür. Gövdeleri basit veya az dallı, kısa
ve kalındır. Yapraklar derimsi, damarlı beyazımsı tüylü, gövdedekiler sapsızdır. Çiçek durumu küreye
benzer bir baş şeklindedir. Çiçekler morumsu-kırmızı renklidir. Baş kısmı olgunlukta sarımsı-yeşil
renk alır ve dikenler hariç 1 cm kadar uzunlukta olup serttir 1.
Çalışmamızda, Güney Doğu Anadolu Bölgesinde yetişen ve Mart aylarında pazarda satılmaya
başlanan GundeliaTournefortii bitkisi alınarak kökü, gövdesi ve yaprakları ayrı ayrı öğütülerek farklı
asit karışımlarında mikro dalga sisteminde çözme işlemine tabi tutulmuştur. Böylelikle en iyi çözme
işlemi hangi asit karışımıyla olduğu ve karışım oranları tespit edildi2. Hazırlanan örneklerin Agilent
7700 marka ICP-MS ile analizleri yapıldı. GundeliaTournefortii kök gövde ve yapraklarda toplanan
metal oranları belirlenerek metal bitkideki metal miktarları tespit edildi.
Güney Doğu Bölgesinde oldukça yaygın olarak yemeği yapılan GundeliaTournefortii’nin
metal analizleri yapılarak Dünya Sağlık Örgütünün (WHO) belirlediği sınırlarla kontrolü yapıldı.
Anahtar kelimeler: GundeliaTournefortii, ICP-MS, Metal , Mikro Dalga.
Kaynaklar
1-Baytop T. 1984. Türkiyede Bitkiler ile Tedavi. İstanbul Üniversitesi Yayınları Eczacılık Fakültesi 3255 Cilt.
290 s.
2-Duz, M.Z.,Celik, K.S. Aydın, I., Erdogan S., Aydın F., Hamamcı C., 2012 MicrowaveDigestionFollowedby
ICP-OES fortheDetermination of Al, Cd, Cr, Cu, Fe, Ni, Pb andSn in Maize. ATOMIC SPECTROSCOPY 33
(3) 78-82.
313
P
Poster 260
Ege Bölgesi’nde Üretilen SparusAuratus (Çipura Balığı)’larındaki Metal
Tayininde Farklı Asit Çözünürleştirmelerinin Araştırılması
Zeki Tünaya, Işıl Aydınb, İsmail Yenerb, Fırat Aydınc
a
Dicle ÜniversitesiDiyarbakır Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu Kimya ve Kimyasal İşleme
Teknolojileri Bölümü, Diyarbakır.
b
Dicle Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, Diyarbakır.
c
Dicle Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Diyarbakır
[email protected]
Özet: Ülkemizde su kaynaklarının kirlenmesi; daha çok sanayi ve yerleşim alanlarında gelen
atıklarının arıtılmadan ya da yetersiz arıtma ile akarsu, göl ve denize bırakılmaları sonucu
oluşmaktadır. Özellikle sanayinin gelişmesi sonucu artan endüstriyel kuruluşların çoğunun ürettiği
ağır metal içeren atıklarla, akarsu, göl ve denizlerde (sucul ortam) ciddi kirlenmeler olmaktadır. Sucul
ekosistemlerde biyolojik çevrimin bir halkası olan balıklar önemli bir protein kaynağıdır. Balıklar
ciddi boyutlarda metal kirliliğine maruz kalmaktadır. Ağır metaller, sucul ekosistemlerde yüksek
konsantrasyonda organizmalar için potansiyel olarak toksik etki yaparlar 1,2. Ülkemizin üç tarafı
denizlerle kaplıdır. Bu yüzden halkımız tarafından balık tüketimi istediğimiz ölçüde olmasa da en çok
tüketilen balıklardan biri SparusAuratus (Çipura Balığı)’dır.
Çalışmamızda Mart aylarında marketlerde satışa sunulan SparusAuratustan (Çipura Balığı) farklı
günlerde alınan 50 örnek çeşitli asit karışımlarında mikro dalga sisteminde, farklı asit karışımlarında
çözme işlemine tabi tutuldu. Böylelikle en iyi çözme işlemi hangi asit karışımıyla olduğu ve karışım
oranları tespit edildi3. Hazırlanan örnekler Agilent 7700 marka ICP-MS ile analiz edildi.
Sonuç olarak Diyarbakır’da satışa sunulan SparusAuratus (Çipura Balığı) yapılan analizler
sonucu tespit edilen tüm değerler Dünya Sağlık Örgütü (WHO) ve Türk Gıda Kodeksi tarafından
kabul edilebilir değerler ile karşılaştırıldığında limit değerlerinin altında olup insanlar tarafından
tüketilmesinin herhangi bir risk taşımadığı belirlenmiştir.
Anahtar kelimeler: SparusAuratus, Asit Çözünürleştirilmesi, ICP-MS, Metal.
Kaynaklar
1-Bryan, G., (1976). "Heavy metal contamination in the sea in”: R.Johnston Mar. Poll. Academic Press mc.
London, 185-302.
2-Akgün M., (2007). Sakarya Nehri Çeltikçe Çayı’nda Yaşayan Leuciscus cephalus L., 1758 Dokularında Ağır
Metal Birikimi GÜ, Gazi Eğitim Fakültesi Dergisi, Cilt 27, Sayı 2 179-189.
3-Souid G., Souayed N., Yaktiti F., Maaroufi K. (2013), Effect of acute cadmium exposure on metal
accumulation and oxidative stres biomarkers of Sparus aurata. Ecotoxicology and Environmental Safety, V. 89,
1-7
314
P
Poster 261
2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-Triazinin Çinko(II)
Komplesinin Floresans Özelliklerinin İncelenmesi
Sultan Çam, Ahmet Dönertaş, Merve İlhan, Ziya Erdem Koç*, S. Beniz Gündüz
a
[email protected]
Özet: Simetrik yapıda olmaları sebebiyle 1,3,5-triazinler, (s-triazinler) olarak
adlandırılmaktadır. s-triazin türevleri günümüzde ilaç sanayinden plastik sanayisine kadar birçok
alanda kullanılmaktadır. Sentetik reçinelerin, ilaçların ve boya kompleksleri gibi çoğu maddenin
yapısında bulunması sebebiyle endüstriyel açıdan öneme sahiptir. Ayrıca optik, elektrik ve
optoelektronik özellikleri ile malzeme bilimin de farklı uygulamalarda kullanılmaktadır[1]. Son yıllarda
s-triazin türevlerinin anti-tümör, anti-kanser, anti-viral, anti-mikrobiyal etkilerinin ortaya çıkması ile
farmokolojik alanda önemli bir yere sahip oldukları belirlenmiştir [2]. Pek çok organik reaksiyonda,
metal iyonlarının yönlendirme etkisi sayesinde çok düşük verimle elde edilebilen birçok heterosiklik
bileşiğin elde edilmesi mümkün hale gelmiştir. Ayrıca s-triazin türevleri geçiş metalleri ile kompleks
vermesinden dolayı koordinasyon kimyasında ve biyoinorganik kimya açısından da ayrı bir konuma
sahip olup bazılarının da sıvı kristal özelliğe sahip olması, bu konular üzerinde çalışmaların artmasına
neden olmuştur [3].
295.3
280
260
___ KBDBT-Zn +2
___ KBDBT
___ DMF
240
220
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
-0. 4
200.0
250
300
350
400
450
500
550
600
646.5
nm
Bu çalışmada, s-triazin türevlerinden olan 2-kloro-4,6-diamino-1,3,5-triazin’in farklı 3,4hidroksibenzaldehit ile verdiği kondensasyon reaksiyonları sonucu elde edilen çift yönlü (dipodal)
Schiff bazlı ligandın [2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-Triazinin (KBDBT)],
Zn(II)iyonlarıyla oluşturduğu kompleksinfloresansözellikleri incelenmiştir. Florimetrik parametrelerin
belirlenmesi için, öncelikle DMF ortamındaKBDBT’inuygun derişimdeki çözeltisi hazırlanarak,
uyarma dalga boyları 10’ar nm aralıklarla değiştirilip emisyon spektrumları alınmış ve maksimum
floresans şiddetine sahip olduğu uyarma ve emisyon dalga boyu belirlenmiştir. Daha sonra Zn +2 ile 2Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-TriazininDMF ortamındakompleks oluşturacağı
en uygun koşullar; pH, kompleks oluşum süresi, KBDBT’inkonsantrasyonu ve sıcaklık tayin
edilmiştir. Belirlenen optimum koşullar altındaKBDBT-Zn+2 kompleksinin de en uygun uyarma ve
emisyon dalga boylarıtespit edilmiştir. Belirlenen optimum koşullarda Zn+2 iyonları için kalibrasyon
eğrileri çizilerek, tayin aralığı, gözlenebilme ve alt tayin sınırları belirlenmiştir. Çalışma kapsamında
yabancı iyonların etkisi de incelenmiştir.
Anahtar kelimeler: 2-Kloro-4,6-N,Nʹ-Bis(3,4-Dihidroksibenziliden)-1,3,5-Triazin, Çinko(II)
Kompleks, Florimetrikanaliz, S-triazin.
Kaynaklar
[1] K.,Srinivas, U. Srinivas, and et all, Bio. &Med.Chem. Let., 15, 1121, (2005).
[2] Z. E. Koc, H. Bingol, A.O. Saf, E. Torlak, A. Coskun, J. Hazard. Mater.183, 251, (2010).
[3] Z. E. Koç, H. İ. Uçan, J. Macromol. Sci. A,45, 1072, (2008).
315
P
Poster 262
Dopamin ve Serotonin′in Poli-glutamik asit Modifiye Karbon Pasta Elektrot Kullanarak
Sıçan Beyninden Toplanan Mikrodiyalizat Örneklerinde Elektrokimyasal Tayini
Pınar Talay Pınar1, Zühre Şentürk1, Neşe Tunçel2, Orhan Tansel Korkmaz2
1
2
Osmangazi Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Fizyoloji Anabilim Dalı, 26040 Eskişehir
[email protected]
Özet: Dopamin (DA) ve serotonin (5-hidroksitriptamin, 5-HT), pek çok beyin işlevinin
düzeninde ve kontrolünde etkili çok önemli iki nörotransmiter bileşiktir.
DA
5-HT
Monoamin yapılı bu iki nörotransmiterin beyin dokusundan in vivo ya da in vitro
gerçekleştirilen elektrokimyasal analizlerinde iki temel güçlük sözkonusudur: Bunlardan ilki,
beyindeki elektrokimyasal etkisiz pek çok makromolekülün kullanılan elektrotların yüzeyini özgün
olmayan adsorpsiyon yoluyla kapatmasıdır. Diğer güçlük ise, diğer elektroetkin bileşiklerin girişime
neden olmalarıdır. Bu iki sorunu gidermek amacıyla, elektrotlar değişik materyallerle modifiye
edilmektedir. Öte yandan, nörokimyasalların izlenmesinde in vivo voltametriye alternatif bir teknik
olan mikrodiyaliz, aynı zamanda analiz edilecek doku ve organın hücre dışı sıvısından bu bileşiklerin
sürekli biçimde toplanmasını da sağlar. Bu işlevi sırasında ise biyolojik ortamda varolan protein gibi
büyük moleküllerden gelecek girişim etkisini de ortadan kaldırır.
Bu gerçeklerin ışığında sunulan çalışmanın amacı, sıçan beyninin corpus striatum bölgesinden
mikrodiyaliz yöntemiyle toplanan örneklerde DA ve 5-HT biyomoleküllerinin in vitro ölçümleri için
kimyasal modifiye elektrot (poli-glutamik asit modifiye karbon pasta elektrot, PGA/CPE) kullanılarak
geliştirilen voltametrik yöntemin analitik uygulanabilirliğinin araştırılmasıdır. İşlem görmemiş ve
modifiye edilmiş karbon pasta elektrotlar üzerinde elektrot tepkime işlemini etkileyen deneysel
koşullar (pH, modifiye edicinin derişimi, elektro-polimerizasyon döngü sayısı, gerilim tarama aralığı
ve hızı) ayrıntılı olarak incelenmiştir. PGA/CPE elektrot varlığında kare-dalga voltametrisi tekniği
kullanılarak DA ve 5-HT için sırasıyla fosfat tamponu pH 6.0 ve 7.4 çözeltileri içerisinde +0.27 ve
+0.36 V gerilim değerlerinde elde edilen anodik yanıt, çalışma aralığı 5×10-8 M – 6×10-7 M ve 2×10-8
M – 9×10-7 M, gözlenebilme sınırı 1.1×10-8 M (1.53 ng mL-1) ve 3.4×10-9 M (0.85 ng mL-1) olan
analitik bir yöntem geliştirmeğe izin vermiştir.
Anahtar kelimeler: Dopamin, Serotonin, Poli-glutamik asit modifiye karbon pasta elektrot,
Mikrodiyaliz, Sıçan
316
P
Poster 263
Yem Katkı Maddesi Raktopamin′in Bor-katkılı Elmas Elektrot üzerinde
Farklı Elektrolit Ortamında Elektrokimyasal Davranışı ve Biyolojik Örneklere Uygulaması
Pınar Talay Pınar1, Yavuz Yardım2, Zühre Şentürk1
1
2
Yüzüncü Yıl Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 65080 Van
[email protected]
Özet: Raktopamin, çiftlik hayvanlarında yağsız et oranı, yemin etkinlik değeri ve ağırlığında
artış sağlayan bir çeşit fenol amin β2-adrenerjik agonisti olarak bilinmektedir
β-adrenerjikagonistlerinin yasal olmayan miktarlarda kullanıldıklarında et tüketimi sonucu gıda
zehirlenmelerine, taşikardiye, sinirlerde hissizliğe, kaslarda tremor ve konfüzyonlara neden olduğu
bilinmektedir. Bu yan etkileri nedeniyle raktopaminin hayvanların beslenmesinde kullanımı birçok ülke
tarafından kabul görmemektedir.
Yapısındaki elektroetkin hidroksil grubuna bağlı olarak raktopamin elektrot yüzeyinde yükseltgenebilir.
Ancak işlem görmemiş elektrotlar üzerinde zayıf sinyaller vermesi nedeniyle bileşiğin analizinde
modifiye elektrotların kullanılması tercih edilmektedir1-3. Yeni bir karbon elektrot malzemesi olan borkatkılı elmas (BDD); sulu çözeltilerde geniş çalışma gerilimi aralığına, çok düşük ve kararlı artık akım
değerlerine sahip olup yüzey kirlenmesine direnç ve redoks türlere çok iyi etkinlik göstermektedir. Bu
özellikleri nedeniyle günümüzde pek çok elektrokimyasal uygulamada sıklıkla kullanılmaktadır.
Yukarıdaki bilgilerden yola çıkarak bu çalışmada raktopaminin duyarlı ve seçici tayininde elektrot yüzey
modifikasyonu olmaksızın BDD elektrotunun uygulanabilirliği araştırılmıştır.
Raktopaminin elektrokimyasal yükseltgenmesi, sulu ve sulu/sürfaktan çözeltilerde pH 1.8-12
aralığında dönüşümlü voltametri ve kare-dalga voltametrisi teknikleriyle incelenmiştir. Elektrot tepkime
işlemini etkileyen deneysel koşullar (destek elektroliti, pH, gerilim tarama hızı, sürfaktan tipi ve
derişimi) ayrıntılı olarak araştırılmıştır.Raktopamin, pH′ye bağlı olarak bir ya da iki basamaklı tersinmez
ve difüzyon-kontrollü yükseltgenmeye uğramaktadır.Bileşik, kare-dalga voltametrisi kullanılarak
Britton-Robinson tamponu (pH 9.0) içerisinde +0.50 V′da 3×10-7 M - 1×10-6 Maralığında; 7×10-4 M
sodyum laurilsülfat (anyoniksürfaktan) içeren 0.2 M H2SO4 çözeltisi ortamında +0.97 V′da 1×10-7 M 4×10-6 M aralığında tayin edilmiştir. Her iki ortam içinsırasıyla 6.4×10-8 M ve 6.1×10-8 M gözlenebilme
sınırı değerleri elde edilmiştir. Seçicilik açısından koşulları sağlayan sürfaktanlı ortamda geliştirilen
yöntem, Simental cinsi sığır idrarına uygulanmıştır.
Anahtar kelimeler: Raktopamin, Bor-katkılı Elmas Elektrot, Anyoniksürfaktan, Sığır İdrarı.
Kaynaklar
1.Liu, Z., Zhou, Y. K., Wang, Y. Y., Cheng, Q., &Wu, K. B., 2012. Enhanced oxidation and detection of toxic
ractopamine using carbon nanotube film-modified electrode. Electrochim. Acta, 74: 139–144.
2.Wu, C., Sun, D., Li, Q., &Wu, K. B., 2012. Electrochemical sensor fortoxicractopamineandclenbuterolbased
on theenhancementeffect of grapheneoxide. Sens. &Actuat. B, 168: 178–184.
3.Yang, X., Feng, B., Yang, P., Ding, Y., Chen, Y.,Fei, J., 2014. Electrochemical determination of toxic
ractopamine at an orderedmesoporous carbon modified electrode. Food Chem. 145: 619–624.
317
P
Poster 264
Green extraction approach of Rosmarinic Acid from wild thymus and its vitro tissue
cultures
Abdul Hafeez Lagharia,c, Mustafa Günaydinb, Shahabuddin Memonc, Münevver Sökmena
Atalay Sökmenb, Abdul Qayoom Lagharic
[email protected]
a
Department of Chemistry, Faculty of Science, Karadeniz Technical University, 61080 Trabzon, Turkey
b
Department of Biology, Faculty of Science, Karadeniz Technical University, 61080 Trabzon, Turkey
c
National Center of Excellence in Analytical Chemistry, University of Sindh, Jamshoro, Pakistan
Abstract: The choice of plants has been major source of medicinal constituents since the ancient times
of civilizations. However, search for new constituents, new sources and trials to explore their sources
with varied approaches is still continued. Of those in vitro culture of plants has also been found best to
furnish bioactive natural products from the bio mass of plants grown under controlled and sterilized
conditions without seasonal constraints (especially for seasonal plants). Consequently very important
medicinal plant species Thymus pseudopulegioides KLOKOV VE DES.-SHOST was grown by in
vitro tissue culture using Murashige and Skoog (MS) medium supplied with different plant growth
hormones. It was observed that quantity and number of phenolics of the species were concentration
dependent on plant growth hormones. For example MS medium supplied with 1 ppm Kinetin and 0.5
ppm Thidiazuron produced caffeic acid and Rosmarinic, acid as major phenolic, respectively. The
production of these important compounds via in vitro tissue culture of T. pseudopulegioides was
followed by green extraction method to avoid or minimize the use of highly acidic reagents and/or
organic solvents. To do so, de-ionized water as well as surfactants were used for extraction of those
compounds and successful attempt were made with good recovery. In this presentation those attempts
will be discussed with some details.
Keywords: Green Extraction, Phenolics, Tissue Culture
318
P
Poster 265
TiO2’in Fotoduyarlılığını Artırmak için Fitalosiyaninlerin Kullanımı
Melek Koç, Cansu Albay, İlknur Altın, Rıza Bayrak, İsmail Değirmencioğlu, Münevver Sökmen
Karadeniz Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü
[email protected]
Özet: Fotokataliz, titanyum dioksit (TiO2) ve ışığın varlığında hava ve sudaki kirleticilerin
giderimi için kullanılan bir ileri oksidasyon teknolojisidir. TiO 2’in kısmen büyük band aralık
enerjisinden (Eg, 3.2 eV) dolayı değerlik tabakasındaki elektronu iletkenlik tabakasına geçirecek
ışının enerjisinin yüksek olması gerekir. Bu geçişi genelliklle dalga boyu 400 nm den küçük olan
ışınlar sağlayabilir. Bu dalgaboyundaki ışınlar güneşin sadece %5 lik kısmını oluşturur ve UV
ışınlarını üretmek pahalıdır. Ayrıca fotokatalizörde electron-çukur birleşmesi de çok hızlı
gerçekleştiğinden kuantum verimi de düşük olur. Sensitizer olarak adlandırılan bazı boyar maddeler
bu enerji boşluğunu azaltarak boya üzerinden elektron aktarımı ile TiO2’in fotokatalitik etkinliğini
artırır.
Dolayısıyla TiO2’in boya ile sensitizasyonu 1) daha etkin katalizör sistemlerin üretimini 2)
fotokatalitik davranışın görünür bölgeye kaymasını 3) daha kolay elektron aktarımı ile güneş
pillerinin üretimini olanaklı kılar. Özellikle metal içeren ftalosiyaninler bu amaçlar için uygun olan
türlerdir (Ragoussi vd., 2013). Çoğu metallo ftalosiyaninler p-tipi yarı iletkenlerdir ve TiO2
yüzeyine oldukça iyi adsorbe olurlar. Eğer ftalosiyanin halkası üzerinde polariteyi artırıcı bir grup
varsa yüzeye adsorpsiyon çok daha güçlü olmaktadır
Bu çalışma, TiO2 nano parçacıkları üzerine azometin köprülü fenolik fitalosiyaninlerin
yüklenmesi ile görünür bölge ışınlarıyla sensitize edilebilen fatokatalizörlerin üretimi üzerine
odaklanmıştır. TiO2 yapısına ftalosiyaninin gruplarının yüklenmesi ile ftalosiyanin-TiO2 nano
kompozitleri hazırlanmıştır. Kompozit malzemelerin üretimi için nonperiferal çevreli Ni2+, Zn2+,
Cu2+, Co2+, Fe2+ ve TiO2+ ftalosiyanin türevleri kullanılmıştır (Şekil 1). Kullanılacak metallo
ftalosiyaninlerin sentezinde hem merkez metal atomunda (Ni 2+, Zn2+, Cu2+, Co2+, Fe2+ ve TiO2+) hem
de heterosiklik halkaya substitue konumda varyasyonlar yapılmıştır. Üretilen katalizörlerin
fotokatalitik etkinlikleri 4-klorofenol ve Cr(VI) üzerinde test edilmiştir.
Şekil 1. Fitalosiyaninlerin yapısı ve non-periferal konumda bağlı gruplar
Kaynaklar:
Ragoussi, M-E., Ince, M., Torres, T. 2013. Recent Advances in Phthalocyanine-Based Sensitizers for DyeSensitized Solar Cells. Eur. J. Org. Chem., 6475–6489.
319
P
Poster 266
Preeklamptik Gebe Kadinlarda Plazma Bakir Ve Çinko Seviyeleri
Tugba Arikan Atilana, Deniz Cemgil Arikanb, Metin Kilincc, Filiz Atalayc,
Hasan Cetin Ekerbicerd
a. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Fen Bilgisi Eğitimi AD, Kahramanmaraş
/Türkiye
b. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Kadın Hastalıkları ve Doğum AD, Kahramanmaraş
/Türkiye
c. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Biyokimya AD, Kahramanmaraş /Türkiye
d. Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Halk Sağlığı AD, Kahramanmaraş /Türkiye
E-mail: [email protected]
ÖZET:Preeklampsi gebeliğin 20. Haftasından sonra hipertansiyon ile beraber proteinürinin
görülmesidir1. Bakır (Cu) antioksidan bir enzim olan süperoksit dismutaz için gerekli bir
kofaktördür2. Çinko (Zn) ise antioksidan defans mekanizmalarına katkıda bulunan enzimleri aktive
etmek için gerekli bir elementtir 3. Preeklampsi etyolojisinde de antioksidan sistemler rol
oynadığından dolayı bu çalışmada preeklamptik gebelerle sağlıklı gebeler arasında bakır ve çinko
seviyelerini karşılaştırmayı amaçladık. Çalışma; 51’i preeklamptik gebe (grup 2) ve 37’si anne yaşı,
gestasyonel yaş ve vücut kitle indeksi (VKİ) eşleştirilmiş sağlıklı gebe (grup 1) olmak üzere
toplamda 88 gebeyi içermekteydi. Maternal Cu ve Zn seviyeleri alevli atomik absorbsiyon
spektrofotometresi (Perkin Elmer Analyst 800) ile analiz edildi. Açlık serum insulin ve trigliserid
seviyeleri her iki grupta da benzerdi (p>0,05). Açlık serum glukoz seviyeleri grup 1’e göre grup 2’de
anlamlı olarak daha yüksekti (p<0,05). HOMA-IR değerleri grup 1 ile karşılaştırıldığında grup 2’de
anlamlı olarak daha yüksekti (p<0,05). Grup 1 ile karşılaştırıldığında grup 2’de plazma Cu seviyeleri
anlamlı bir şekilde daha yüksek, Zn seviyeleri ise daha düşüktü (p<0,05). Bizim sonuçlarımız;
preeklamptik gebelerde saptanan artmış Cu ve azalmış Zn seviyelerinin preeklampsi etiyolojisinde
rol alabileceğini işaret etmektedir. Fakat bu rolü netliğe kavuşturabilmek için daha fazla çalışmalara
ihtiyaç duyulmaktadır.
Anahtar kelimeler: Preeklampsi, bakır, çinko
Kaynaklar
1. Sankaralingam S, Arenas IA, Lalu MM, Davidge ST. 2006. Preeclampsia: current understanding of the
molecular basis of vascular dysfunction. Expert Rev Mol Med, 8:1-20.
2. Prohaska JR, Baily WR, Gross AM, Korte JJ. 1999. Effect of dietary copper deficiency on the distribution of
dopamine and norepinephrine on mice and rats. J Nutr Biochem, 1: 149-154.
3. Kumru S, Aydin S, Simsek M. 2006. Comparison of serum copper, zinc, calcium, and magnesium levels in
preeclamptic and healthy pregnant women. Biol Trace Elem Res, 94: 105-112.
320
P
Poster 267
Metisilin ve Nafsilinin Kromatografik İyonlaşma Sabiti Değerlerinin Tayini
Zehra Üstüna, Ebru Çubuk Demiralaya, Yaşar Doğan Daldala, Güleren Alsancaka
a
[email protected]
Özet: Penisilinler, antibiyotiklerin en önemli gruplarından birini oluştururlar. İlk penisilinin
kullanıma girmesinden sonra başka antimikrobik ajanlar üretilmiş olmasına rağmen penisilinler hala
çok geniş kullanıma sahiptir ve penisilinin yeni türevleri üretilmeye devam etmektedir 1. Bu çalışmada
penisilinaza dirençli penisilinlerden metisilin ve nafsilinin iyonlaşma sabiti değerleri ters faz sıvı
kromatografi yöntemiyle tayin edilmiştir. Bu penisilinlerin iyonlaşma sabitleriyle (pK a) ilgili bilgi, bu
grup ilaçların yer aldığı fizyolojik mekanizmaları anlamayı sağladığı ve kolaylaştırdığı için
farmakolojik öneme sahiptir.Metisilinin ve nafsilinin, su ve asetonitril-su ikili karışımlarında
iyonlaşma sabitlerine ait hiçbir veri literatürde yoktur.
Ters faz sıvı kromatografi yöntemi duyarlılığı ve kesinliği yüksek, tekrarlanabilirliği oldukça iyi
bir metottur2. Bu yöntem iyonlaşabilen bileşiklerinpKadeğerlerinin tayininde çok tercih edilmektedir.
Bu çalışmada nafsilin ve metisilin, benzer kimyasal yapıları nedeniyle benzer kromatografik
davranışları olan bileşiklerdir. Bu bileşiklerin yapısındaki karboksilik asite ait iyonlaşma sabiti
değerleri ters faz sıvı kromatografi yöntemiyle belirlenmiştir. Mobil fazda organik modifiyer olarak
asetonitril kullanılmıştır. Asetonitrilderişiminin etkisi, %38-%42 aralığında tutulmuştur. Bileşiklerin
pKa değerlerinin tayininde, SynergiFusion RP C18 (250 mm, 4,6 mm ID, 4 μm) (Phenomenex) kolon
kullanılmıştır.
Ters faz sıvı kromatografik yöntemle hesaplanan değerler, Yasuda-Shedlovsky bağıntısı
kullanılarak farklı asetonitril-su ortamında elde edilen değerlerle karşılaştırılmıştır.
Anahtar kelimeler:Penisilin, İyonlaşma Sabiti, Asetonitril.
Kaynaklar
1
Sweetman, S. C. 2009. Martindale: The Complete Drug Reference. PharmaceuticalPress, London, 3694p.
Canbay, H.S.,Demiralay, E.C., Alsancak, G., Ozkan, S.A. 2011. ChromatographicDetermination of pKaValues
of SomeWater-InsolubleArylpropionicAcidsandArylaceticAcidsInAcetonitrile-Water Media. Journal of
ChemicalEngineering Data, 56(5): 2071-2076.
2
321
P
Poster 268
Donepezil ve RivastigmininProtonasyon Sabitlerinin Ters Faz Sıvı Kromatografi
Yöntemiyle Tayini
Yaşar Doğan Daldala, Ebru Çubuk Demiralaya, Hülya Yılmaza, Sibel Özkanb
a
b
[email protected]
Özet: Alzheimer, hafıza, düşünme ve davranış sorunlarına neden olan demans türüdür. Belirtiler
genellikle yavaş gelişir ve zaman içerisinde kötüleşir, günlük işleri engelleyebilecek kadar şiddetli
olur1. Bu hastalığın tedavisinde kullanılan ilaçlarla ilgili literatürde sınırlı sayıda çalışma vardır. Bu
ilaçların tayinleri için analitik metotlarda bir gelişme veya bu bileşiklerin özellikleri ile ilgili bir bilgi
büyük katkı sağlayacaktır.Yapılan literatür araştırması sonucunda Alzheimer hastalığının tedavisi için
kullanılan ilaçların tayinlerinde sıklıkla tercih edilen yöntemin, ters faz sıvı kromatografi yöntemi
olduğu görülmektedir. Sıvı kromatografik yöntemle tayinde bu grup bileşiklerin su-organik çözücü
ikili karışımlarındaki protonasyon sabitlerine ihtiyaç duyulmaktadır.
Bu çalışmada Alzheimer hastalığının tedavisinde sıklıkla tercih edilen ilaçlardan donepezil ve
rivastigminin farklı yüzdelerdeki su-asetonitril ikili karışımlarındaki protonasyon sabiti değerlerinin
tayini ters faz sıvı kromatografik yöntemle tayin edilmiştir. Geliştirilen yöntemde, farklı mobil faz pH
değerlerine karşı hesaplanan kapasite faktörü değerleri kullanılarak NLREG2 programıylabileşiklerin
protonasyon sabiti değerleri hesaplanmıştır. Bu bileşiklerin kromatografik davranışlarının
incelenmesinde X Terra C18 (250x4,6 mmI.D., 5μm) kolon, 30 oC sıcaklık ve 1 mL/dakika akış hızı
kullanılmıştır.
Bu ilaçların suda çözünürlüğü az olduğundan, su ortamındaki protonasyon sabiti değerlerinin
hesaplanması oldukça önemlidir. Bunun için bu çalışmada, ters faz sıvı kromatografik yöntemle
hesaplanan değerler kullanılarak Yasuda-Shedlovsky bağıntısıyla su ortamındaki protonasyon sabitleri
hesaplanmıştır.
Anahtar kelimeler: Alzheimer Hastalığı, Protonasyon Sabiti, Asetonitril.
Kaynaklar
1
Sweetman, S. C. 2009. Martindale: The Complete Drug Reference. PharmaceuticalPress, London, 3694p.
NLREG Version4.0. P.H, 2013. Sherrod. Erişim Tarihi: 12.11.2013 http:/www.sandh.com/Sherrod.
2
322
P
7.Ulusal Analitik Kimya Kongresi
Yazarlar Dizini
O. Yavuz Ataman
A. Ersin Karagözler
Abdo Özkan
Abdul Hafeez Laghari
Abdul Qayoom Laghari
Abdulkadir Levent
Abdulselam Ertaş
Adem Demir
Adem Yolcu
Adem Zengin
Ahmet Altun
Ahmet Ayar
Ahmet Aydın
Ahmet Balcı
Ahmet Bilgin
Ahmet C. Gören
Ahmet Demirbaş
Ahmet Dönertaş
Ahmet Okudan
Ahmet Önder
Ahmet Raşit Çiftaslan
Ahmet Ülgen
Akın Yıldırım
Ali Dağ
Ali Gündoğdu
Ali İhsan Pekacar
Ali Koç
Ali Kulak
Ali Osman Solak
Ali Rehber Türker
Antony C. Calokerinos
Arben Merkoçi
Arda Sözcü
Arzum Erdem
Aslan Taş
Aslı Erkal
Atalay Sökmen
Atilla Karataş
Avram Aruh
Aybüke A. İ. Turan
Aycan Tosun
Ayça Demirel Özel
Ayça Nesibe Şapcı
1,122,124,247
27,30,35
242
318
318
55,76
56,57
188,189
58,120,121
59
36
55
255
60,61,
283
111
188
237
250,251,315
87
62,132
63
20,130,290,291
297
58
234
176
64,77,81,
297
176
29
13
186
279
27
66
176,177
318
284
34
176
21
65
66,138
323
Yazarlar Dizini
Aydın Akbulut
Ayhan Savaşer
Aysel Başoğlu
Aysel Çimen
Ayşe Cihanbay
Ayşe Şap
Ayşegül Gölcü
Ayşegül Kutluay
Ayşem Arda
Azize Şişman
B. Filiz Şenkal
B. İlker Harman
Badel Dolaz
Bahdışen Gezer
Barış Kemer
Başak Dügencili
Bekir Batı
Bekir Salih
Bengi Uslu
Beniz Gündüz
Bensu Ertek
Berin Yenigül
Berrin Ziyadanoğulları
Besim Karabulut
Beşir Dağ
Betül Arı
Betül Yılmaz
BeydaTaşçı
Beyhan Sayın
Bezhan Chankvetadze
Bilal Yılmaz
Bilge Kaan Akçay
Buket Bulut Kocabaş
Burçin Bozal-Palabıyık
Burcu Dogan-Topal
Burcu Okutucu
Burcu Orhan
Burçin İpek
Buse Beleli
Bülent Çağlar
Bülent Kırkan
Büşra Ebru Ataoğlu
Candan Hamamcı
Cansel Çakır
178,245,
185
67,298
68
219
194
69,70,72,73,101,102,109,110,135,136,161,
162,205,211,212,221,222,229,230,243,244
168
39
71
296
165
72,73
22
126
122
74,199
6
75,80,82
88,250,251,315
41,44
97,131
248
163
76
17,43
287
77,93
25
7,196
78,79
78,79
180
75,82
80
158
64,81,93,
210
83,84
149
85,86
87
88
89,90,114,151,171,172
324
Yazarlar Dizini
Cansel Kose Ozkan
Cansu Albay
Carmen C. Mayorga-Martinez
Celal Duran
Cem Kaplan
Cemile Özcan
Cengiz Ayhan Zıba
Cengiz Soykan
Cennet Arslaner
Cevdet Demir
Charalambos Fotakis
Cihan Topcu
Çağla Falak
Çiğdem Er
Çiğdem Hopa
Damla Özeren
Deniz Arslan Kalender
Deniz Bingöl
Deniz Cemgil Arıkan
Deniz Devecioğlu
Deniz Şahin
Derya Bal Altuntaş
Derya Kılıçaslan
Didem Giray Dilgin
Didem Gökhan
Didem Tekgezer
Dilara Demir
Dilara Özel
Dilek Eskiköy Bayraktepe
Dionysios C. Christodouleas
Dönay Yuvalı
Dursun Kırışık
Duygu Özdeş
Duyu Polat
Ebru Büyüktuncel
Ece Büber
Ece Çilten Özmen
Ece Kök Yetimoğlu
Ece Tuğba Saka
Ecir Yılmaz
Ekrem Dündar
Elif Cerrahoğlu
185
33,319
186
91,164,170,197,210,234,237,301
108
92
77,93,288,309
129
192
21,32,46
13
62,94,132,149,153
259
183
95,96
28
97
111,155
320
98
237
99,100
101,102
41
103,104
16
105,292,304
158
106,269
13
107
40,108
105
91,163,164,210,237
109,110,
252
114,169,172,308,321,322
124
206
98,201,280
206,303
49
95
111
325
Yazarlar Dizini
Elif Esra Altuner
Elif Köksal
Elif Nerse
Elif Sekmen
Elif Varhan Oral
Elif Yıldız
Emine Akyüz Turumtay
Emine Ertürk
Emine Şahan
Emir Selim Kaya
Emrah Yaman
Emrah Yıldırım
Emre Menteşe
Emre Yavuz
Emre Yazıcı
Erdal Bayır
Erdal Dinç
Erdal Eren
Erdem Torun
Erhan Özdemir
Erinç Engin
Erkan Yılmaz
Erol Erçağ
Ersin Demir
Ersin Erdoğan
Ersin Hopa
Ersin Kılınç
Ersin Yücel
Ertan Güneş
Esengül Ateş
Esengül Kır
Esin Akyüz
Esma Kılıç
Esma Tütem
Esra Bal
Esra Demir
Esra Öztürk
Esra Porgalı
Esra Yıldız
Eyüp Akgün
F. B. Erim
F. Bedia Erim Berker
Fadim Yemiş
112
173
283
90,113,114,151,172,268
314
115,181,311
58,120,121
116,264
58,120,121
156
246
239,240
122
232
19,123,287
121
51
269
183
91
124
43
125,156,249
39
126
96
95
127
83,84,103,104,209,213,214
21
238
293,294
37,48
65
16,37,48,265
133
120
128
252
129,130,286
274
18
231
131
326
Yazarlar Dizini
Fadime Nazlı Dinçer Kaya
Fatih Çoldur
Fatih Durmaz
Fatih İslamoğlu
Fatih Kocaimamoğlu
Fatih Koçer
Fatma Çello
Fatma Duru
Fatma Karipcin
Fatma Katanal
Fatma Nur Arslan
Fatma Ürer
Ferhan Tümer
Ferhat Dincer
Ferhat Sarı
Feride Uğuz
Fethiye Göde
Fevzi Kılıçel
Fırat Aydın
Fikriye Tuncel Elmalı
Filiz Atalay
Gizem Yıldırım
Gonca Bulbul
Gonca Tosun
Gökhan Ceyhan
Gökhan Sarp
Gönül Çelen
Gözde Ersoy
Gözde Koyuöz
Gül Asiye Ayçık
Gülay Bayramoğlu
Gülay Ertaş
Gülçin Bolat
Gülçin Çetin
Güler Çelik
Güler Ekmekci
Güler Somer
Güleren Alsancak
Gülpembe Halay
Gülseren Sarıoğlu
Gülsüm Poyraz
Gülşah Kanberoğlu
Gülşah Teke
260
62,94,132,149,153,204
66
99,100,133,134,232,233
120
226
135,136
137
293,294
237
117,118
66,137,138,139
308
63,115,181,281,311
93,140,141,288,309
108
142
173,261,285
143
88,248,313,314
271
320
145,146,259
34
67,298
147,148,254,266,273,274
94,132,149
270
178
151
85,86
31,178,193,245,246
122,124,
312
95
279
26,150,238
26,238,
89,90,113,114,151,152,321
116,264
39
154
132,153,204
272
327
Yazarlar Dizini
Gülşen Güven
Gülşen Yıldırım
Gülşin Arslan
Günseli Elgömüş
Gürcan Güleryüz
Gyula Záray
H. Ali Döndaş
H. Elif Kormalı Ertürün
H. Filiz Ayyıldız
H. Mehmet Kayılı
Habibe Tezcan
Hacer Bayrak
Haibibu Xiyili
Hakan Alp
Hakan Erdoğan
Hakan Kaygusuz
Haldun Görücü
Halil Şahan
Halim Avcı
Halit Kantekin
Hamide Elvan Bayrak
Hamza Adıgüzel
Harun Çiftçi
Harun Muslu
Hasan Aydoğan
Hasan Çetin Ekerbiçer
Hasan Köseoğlu
Hatice Karadeniz
Hatice Özkurt
Hatice Yumuşakbaş
Havva Yamak
Hayati Celik
Hayati Sarı
Hikmet Altunay
Hilal Dağ
Huriye Çakır
Hülya Arslan
Hülya Yılmaz
Hüseyin Baykal
Hüseyin Kara
Hüseyin Serencam
154
52
42,87,192
268
300
12
218,219,253
65
66
6
150
170,197,301
155
206,207,298,299
29
231
156
157,158,268,
19,52,123,287
159
206,303
197,301
160,198,266
183
161,162
191
163,164,234
320
165
166,167
305
235
184
47
34,200
218,219,253
185
168
66
300
169,308,322
58
66,137,138,139,143
170
328
Yazarlar Dizini
Hüseyin Tunçmen
Hüsniye Çiçek
Işıl Aydın
İbrahim Bulduk
İbrahim Daniş
İbrahim Ender Mülazımoğlu
İbrahim Işıldak
İbrahim Narin
İbrahim Sürmelioğlu
İbrahim Teğin
İbrahim Türkekul
İbrahim Yılmaz
İdris Sargın
İhsan Aşık
İlkay Açıkgöz Erkaya
İlker Akın
İlknur Altın
İlknur Tosun Satır
İlknur Üstündağ
İnci SÖNMEZOĞLU
İrem Koyun
İrfan Koca
İsmail Akdeniz
İsmail Değirmencioğlu
İsmail Tarhan
İsmail Yener
İsmail Yıldırım
J.B. Simeonsson
Jülide Hızal Yücesoy
Kadir Erol
Kasım Aksoy
Kevser Sözgen Başkan
Kiraz Güngör
Kübra Çakır
Kübra Gençdağ
Kyriakos Papadopoulos
Latif Gökbaş
Lourdes Rivas
Lütfiye Taylak
M. A. Habila
M. Hamdi Karaoğlu
M. Hilal Coşkunırmak
M. Yakup Arıca
M. Zeki Bayburtlu
171,172
173
88,248,313,314
22,59,128
108
24,175
149,153,204
56,57,107
306,307
174
215
175
42
175,177
178
179
33,319
180
177
289
115,181,311
187
187
319
66
188,189,313,314
156
11
190
180
261,285
16,37,48,265
241
232,233
27,30,191
13
187
186
192
216
140,141
231
245
248
329
Yazarlar Dizini
Mahmut Aydın
Mahmut İncesu
Mariana Medina
Mariola Brycht
Maruf H. Demirel
Mehmet Aslanoğlu
Mehmet Atakay
Mehmet Boğa
Mehmet Çadır
Mehmet E. Ş. Özsöz
Mehmet Fidan
Mehmet Gümüştaş
Mehmet Tüfekçi
Mehmet Tümer
Mehmet Yaman
Mehmet Yılmaz
Mehtap Çeleğen
Mehtap Köroğlu
Mehtap Yağan Aşcı
Melek Koç
Melek Şirin Baymak
Melike Fırlak
Melike Kozak
Memet Vezir Kahraman
Mert Soysal
Merve Eryılmaz
Merve İlhan
Merve Öztürk
Merve Peltek
Merve Tümür
Merve Uzun
Mesut Genişoğlu
Metin Kılınç
Mihrican Muti Erdem
Mine Altunbek
Miraç Ocak
Mohammed Akkbik
Muhammed İrfan Türker
Muhammet Köse
Muharrem İnce
Muharrem Karabörk
Muhsin Ezer
Murat Kaya
Murat Yazar
53
198,266
186
75
194
168
6
188
117,118
5
174
196
197,301
63,147,148,160,254,266,273,281
23,92,194,195,296
146
198
164
74,199
33,319
34,200
280
263
201,280
27,35
36
315
202
202
153,204
48
165
320
27
101,102,205
67,206,207,298,299,303
241,304
193
50,63,147,148,254,257,273,274,281
208,223,224,236
277,278
242
42
170,210,237
330
Yazarlar Dizini
Mustafa Cengiz
Mustafa Çeşme
Mustafa Çulha
Mustafa Dolaz
Mustafa Durak
Mustafa Ersöz
Mustafa Günaydın
Mustafa Keleş
Mustafa Kemal Sezgintürk
Mustafa Özcan
Mustafa Saçmacı
Mustafa Seyhun İnce
Mustafa Sinan Kaynak
Mustafa Soylak
Mustafa Topkafa
Mustafa Tüzen
Mustafa Uçan
Mustafa Yılmaz
Müberra Andaç
Müge Gemili
Münevver Sökmen
Mürüvvet Karakaplan
Naciye Erdoğan
Nagihan Helvacı
Nail Altunay
Naim Özdemir
Nalan Özdemir
Neslihan Demirbaş
Nesrin Ertürk Porsuk
Nesrin Haşimi
Neşe Tunçel
Neşet Neşetoğlu
Nevruz Orçun Özçelik
Nevzat Çınar
Nihat Coşkun
Nihat Demirezen
Nihat Tınkılıç
Nilay Kahya
Nuran Kahriman
Nuray Özkaya
Nurcan Öztürk
Nurdan Imızoğlu
22
211,212
9,101,102,205
15,64,77,81,93,140,141,262,263,282,288,3
09
209,213,214
179,202
318
257
41
220
129,130,286
215
116,264
10,56,125,144,156,197,216,217,249,301,31
0
66
215,217,310
56,57
65
62,132
218,219
33,318,319
220
134
221,222
208,223,224,236
225,226,295
180
249
170
150
127
316
108
227
171
228
229,230
149
231
207,299
232,233
170,210,234,237
171,268
331
Yazarlar Dizini
Nurettin Yaylı
Nurgul Karadas
Nurullah Şanlı
Nusret Kavak
Oğuz Söğüt
Oktay Cankur
Olcay Bekircan
Olcay Kaplan İnce
Olcay Özdemir
Olcay Şendil
Onur Bahşi
Onur Şengöz
Onur Şenol
Orhan Atakol
Orhan Hazer
Orhan Tansel Korkmaz
Osman Çubuk
Osman Akba
Osman Duha Çetinay
Osman Karabacak
Osman Serindağ
Oya Aydın Urucu
Ömer Faruk Koçak
Ömür Çelikbıçak
Önder Aybastıer
Özcan Yalçınkaya
Özge Eren
Özgün Kalkışım
Özlem Demirci
Özlem Sağlam
Özlem Şahin
Pelin Demirçivi
Pelin Seyhan
Pınar Alkan
Pınar Mercan
Pınar Talay Pınar
Ramazan Gürkan
Recep Ziyadanoğulları
Remziye Beyza Arslan
Reşat Apak
Rıza Bayrak
Rifat Çatalkaya
Sabriye Perçin Özkorucuklu
Sait Erdoğan
67,207,298,299
75
116,119,235,264
47
152
17,43
126
208,223,224,236
170,237
26,150,238
151
87
195,239,240
260
105,203,241,292,304
316
62,94,132,149,153
88
242
174
257
98
195,239
6
32
29
101,102,205,243,244
163
127
44
44,65
190
245,246
131
247
71,316,317,
225,226,295
248
192
8,16,37,39,45,48,190,265,289
319
249
145,146,258,259
88
332
Yazarlar Dizini
Saliha Şahin
Samet Belveren
Samet Yavuz
Saniye Özcan
Savaş Purtaş
Seçkin Hayrat
Seda Çetintaş
Seda Çetintaş
Seda Karayünlü Bozbaş
Seda Köşker
Seda Kurtulmuş
Seher İpekçi
Selahattin Serin
Selçuk Kaban
Selda Doğan
Selda Özek
Selim Erdoğan
Selin Bora
Sema Nur Giray
Semiha Köprü
Senem Şanlı
Sennur Alay
Serap Atalay
Serap Sağlık Aslan
Seray Ece Keskin
Serbay Bucak
Sercan Türkoğlu
Serdar Abacı
Seren Üstünova
Serhan URUŞ
Serhat Döker
Serhat Gün
Serkan Şahan
Serpil Demirci
Serpil Özkara Yavuz
Sertaç Budak
Seval Özyol Karaaslan
Sevcan Erden
Sevgi Kocaoba
Sevgi Tatar Ulu
Sevi Öz
Sevil Çan
Sevil Özkınalı
Sevim Çay
21,46
253
176,177
175
147,148,254,266,274
275
111
111
256,302
257
60,61
145,146,258,259
2
78,79
260
261,285
159
247
262,263
117,118
116,142,154,235,264
261,285
173
108
65
166
264
312
259
160,198,257,266
267,299
207,299
20
188
252
90,171,172,268
44
269
270
227,271
272
250,251
94
273
333
Yazarlar Dizini
Sevinç Kurbanoğlu
Seyit Ali Güngör
Sezer Göycıncık
Sezin Atıcı
Shahabuddin Memon
Sıtkı Baytak
Sibel A. Ozkan
Sibel Çolak
Sibel Taşkesen
Sibel Yalçın
Simge Er
Slawomira Skrzypek
Soner Çubuk
Songül Şahin
Sonnur Demir
Sultan Çam
Sultan Doğan
Süleyman Can
Süleyman Gökçe
Süleyman Taş
Sümeyye Akarsu
Süreyya Kadıoğlu
Sylwia Smarzewska
Şaban Patat
Şana Sungur
Şengül Çiftci
Şenol Kartal
Şeref Güçer
Şerife Saçmacı
Şerife Tokalıoğlu
Şeyda Karadirek
Şeyma Yıldız
Şule Açıkgöz
Şükran Akkuş Özen
Şükrü Kalaycı
Talat Kaymaz
Temelkan BAKIR
Teslima Daşbaşı
Tugba Arıkan Atılan
Tuğba Kahraman
Tuğçe Metin
Turgay Acar
Tülin Biçim
185,186
147,148,254,273,274
275,276
124
318
182,183
75,80,90,114,185,186,196,308,322
277,278
279
45
154
75
201,280
281
44
315
293
43
119
55
282
283
75
19,52,123,323
284
261,285
20,129,130,286,290,291
38,300
20,129,130,286,290
19,52,123,287
190
64,288
187
23
26,238
263
289
290,291
320
292
293,294
225,295
94
296
334
Yazarlar Dizini
Ufuk Kolak
Ufuk Yıldız
Uğur Şahin
Uğur Tamer
Ulviye Beyza Öğül
Uyan Yüksel
Ülkü Güler
Ümmühan Ocak
Ümran Seven Erdemir
Vedat Yılmaz
Veli Kasım
Veysel Doğan Özkan
Veysel Tolan
Vickie McKee
Volkan Numan Bulut
Yahya Nural
Yalçın Özkan
Yasemin Boz
Yasemin Çağlar
Yasemin Şahan
Yasemin Turhan
Yasin Yakar
Yasin Yücel
Yaşar Doğan Daldal
Yavuz Selim Öztürk
Yavuz Yardım
Yelda Güzel
Yener Tekeli
Yılmaz Uğur
Yunus Emre Unsal
Yusuf Dilgin
Yusuf Kelebekli
Yücel Kadıoğlu
Z. A. ALOthman
Zafer Haşimoğlu
Zafer Üstündağ
Zehra Üstün
Zehra Yazan
Zehra Yazar Aydın
Zeki Tünay
Zerrin Saltan
Zeynep Aslan
Zeynep Kalaycıoğlu
Zeynep Yurtman Gündüz
188
111
20,297
36
294
174
6
67,206,207,298,299,303
38,300
284
182
68
127
4,254,273,274
197,301
218,219,253
185
256,302
303
279
203,304
166,305
83,84,103,104,209,213,214,275,276,306,30
7
308,321,322
81,309
55
166,167
166,167,305
159,184,
217,310
41,44
115,181,311
195,239,240
216
233
176,177
321
106,269
312
313,314
158
270
18
98
335
Yazarlar Dizini
Ziya Bayrak
Ziya Erdem Koç
Zoltán Sávoly
Zuhal Okcu
Zühre Şentürk
185
192,315
12
163
3,55,71,316,317
336

Log C - Batman Üniversitesi

Transkript

Benzer belgeler

HAYAT KİMYA`DAN YEREL ZİNCİRLERE DESTEK!

Kimya Endüstrisi - TD-IHK

buradan - Ekin Kimya

KADRİYE BAKIRCI CV Kadriye Bakirci, İstanbul Teknik Üniversitesi

Poke Stop ve Poke GYM noktaları ile Beytepe

Kimya Dergisi - WordPress.com

Kongre Kitapçiğı, PDF - 4. Ulusal Kimya Öğrenci Kongresi

calendar of actıvıtıes