laboratuvar el kitabı - Kimya Mühendisliği Bölümü

Transkript

Ankara Üniversitesi
Mühendislik Fakültesi
Kimya Mühendisliği Bölümü
LABORATUVAR
EL KİTABI
(KYM342, KYM351, KYM453, KYM454)
2012 - 2013
İçindekiler
İçindekiler
ii
1 Laboratuvar Kuralları
1
2 Laboratuvar Defteri
4
3 Rapor Yazım Klavuzu
3.1 Rapor Formatı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.2 Rapor Bölümleri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
6
8
4 Laboratuvar Güvenliği
13
4.1 Emniyetli Çalıșma Kuralları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4.2 Genel Laboratuvar Kuralları . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
5 KYM342 Enstrumental Analiz
21
6 KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I
6.1 Dikey Hidrolik Șebeke . . . . . .
6.2 Laminer - Türbülent Akım . . . .
6.3 Borusal Akım ve Huni . . . . . . .
6.4 Sıvıların Karıștırılması . . . . . .
6.5 Akıșkanlaștırma . . . . . . . . . .
6.6 Kondüksiyonla Isı Aktarımı . . . .
6.7 Çapraz Akım Isı Değiștirici . . . .
6.8 Havadan Suya Isı Aktarımı . . . .
6.9 Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon
6.10 Akıșkan Yatak Isı Aktarımı . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
22
23
28
33
38
43
51
56
62
69
76
7 KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II
7.1 Reaksiyon Kinetiği . . . . . . . .
7.2 Adsorpsiyon Dengesi . . . . . . .
7.3 Yağ Analizleri . . . . . . . . . . . .
7.4 Sıvı Yakıtlar . . . . . . . . . . . . .
7.5 Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi . .
7.6 Katı Yakıtlar . . . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
82
83
88
97
103
110
116
i
7.7
7.8
7.9
7.10
7.11
7.12
Kalorimetre . . . . . . . .
Șeker Analizleri . . . . .
Su Analizleri . . . . . . .
Kısmi Molar Özellikler .
Üç Bileșenli Sistemlerde
İstatistiksel Veri Analizi
. . . . . . . .
. . . . . . . .
. . . . . . . .
. . . . . . . .
Faz Dengesi
. . . . . . . .
8 KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III
8.1 Dolgulu Damıtma . . . . . . . . .
8.2 Kademeli Damıtma . . . . . . . .
8.3 Absorpsiyon . . . . . . . . . . . . .
8.4 Seviye Kontrolu . . . . . . . . . .
8.5 Katı - Sıvı Ekstraksiyonu . . . . .
8.6 Kurutucular . . . . . . . . . . . . .
8.7 Atomizer . . . . . . . . . . . . . . .
8.8 Katı - Katı Ayırma . . . . . . . . .
8.9 Siklon Ayırıcılar . . . . . . . . . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
122
130
134
146
152
158
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
164
165
171
176
181
187
192
215
221
250
Bölüm 1
LABORATUVAR KURALLARI
1. Laboratuvarlara katılabilmek ve deney yapabilmek için bu kitapçığın
Laboratuvar Güvenliği bölümü dikkatlice okunmuș ve laboratuvarlarda
çalıșma kuralları öğrenilmiș olmalıdır.
2. Laboratuvarlara zamanında gelinmeli ve ilgili deney sisteminin bașında
hazır bulunulmalıdır. Geç gelen öğrencinin deneye katılımı ilgili öğretim
üyesinin iznine bağlıdır.
3. Beyaz önlük giyilmesi zorunludur. Önlüksüz olarak kesinlikle deney yapılamaz.
4. İlgili araștırma görevlisinin izni olmaksızın laboratuvar dıșına çıkılamaz.
5. Laboratuvarlarda cep telefonu ile konușulmaz.
6. Laboratuvarlarda yemek-içmek ve sakız çiğnemek hoș görülmeyen ciddiyetsiz ve yakıșıksız davranıșlardandır.
7. Deney sonrasında, masa, cihaz ve malzemeler temiz bırakılmalıdır.
8. Deneyden bir hafta önce, ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisinden Deney Hazırlık / Tasarım Soruları alınmalı, çözüm ve cevaplar her
öğrencinin kendi laboratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalıdır.
9. Deney verileri, deney esnasında cihaz ve sitemlerden alınmıș olan her
türlü, okuma, ölçüm ve tartımlardır. Deney verileri her öğrencinin laboratuvar defterine kendi el yazısı ile yazılmalı ve grup raportörü tarafından ayrı bir kağıda da yazılarak laboratuvarı terk etmeden önce
ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılmalı ve deney
raporuna eklenmelidir.
10. Deney sonuçları, hesaplamalar, çizelgeler ve grafiklerden olușur ve Ek
1’de verilen formata göre hazırlanarak ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisine en geç deneyden sonraki gün teslim edilir. Bu sonuçlar
kabul/red șeklinde değerlendirilir.
11. Deney raporu, istenen formata uygun olarak deney grubu tarafından
ortak hazırlanması gereken kapsamlı bir dokümandır. Hangi grupların
hangi deney için rapor hazırlamak zorunda oldukları laboratuvar dönem
planında belirtilir.
1
Laboratuvar Kuralları
12. Deney sonuçları kabul edilen gruplar deney raporunu en geç bir sonraki
deney günü saat 12:00’a kadar ilgili öğretim üyesine teslim etmelidir.
Geç teslim edilen her gün için rapor notundan 10 puan düșürülür. Bir
hafta geciken rapor kabul edilmez.
13. Her deney için farklı öğrenci raportör olarak seçilir ve grup çalıșması
ve rapor hazırlığı organizsayonundan raportör sorumludur.
14. Grup, ilgili öğretim üyesi tarafından belirlenen tarih ve saatte rapor
sözlüsüne alınır. Öğrencilere sözlüdeki performans ve rapora katkılarına
göre farklı rapor notu takdir edilebilir.
15. Grup raporları özgün olmak zorundadır. Raporun (küçük bir parçası dahi
olsa) bașka bir yerden kopyalandığı tespit edildiği takdirde notu sıfır olarak değerlendirilir ve telafisi yoktur. Bașkasına ait bir materyalin kopyalanması büyük bir suçtur. Herhangi bir kopyalama (veya
kes-yapıștır) olayının, raporu değerlendiren öğretim üyesinin gözünden
kaçma olasılığına karșı, dönem sonunda Bölüm Etik Kurulu tarafından
rastgele seçilecek raporlar üzerinde ayrıntılı inceleme yapılacaktır. Bu
inceleme sonunda kopyalama yapıldığı tespit edilirse grup önceki notlarına bakılmaksızın deneyden bașarısız sayılacaktır. Bu durumda ilgili
deneyin / raporun telafisi mümkün değildir.
16. Deney raporunda Web sayfaları kaynak olarak gösterilemez ve bu sayfalara atıf yapılamaz.
17. Deney raporu yetersiz görülürse tekrar edilmesi ve/veya deneyin tekrarı
istenebilir.
18. Raporların puanlaması așağıdaki kriterler göz önünde bulundurularak
yapılır.
Düzen
Özen
Hesaplamalar ve Tasarım
Yorum
Kaynaklar ve atıflar
Grup raporu olma özelliği
Geç gün (n)
RAPOR NOTU
Puan
15
15
30
20
10
10
-10
100 - n x 10
19. Dönem notu, laboratuvar defterinden belirlenen ön hazırlık, deney öncesi yapılan kısa sınavdaki bașarı durumu, deney performansı ve rapor
notundan olușan deney notu ile arasınav notu kullanılarak belirlenir.
20. Dersi tekrar eden, devam almıș öğrenciler sadece arasınavlara girerler.
Dersin devamını aldıkları yıla ait “deney notları” geçerli sayılır ancak
dersin yeni kapsamından sorumlu tutulurlar.
21. Laboratuvara devam zorunludur. Habersiz ve onaysız olarak deneye gelmeyen öğrenciler deneyden bașarısız sayılırlar. Bu durumda deneyin
telafisi söz konusu değildir. Bașka bir nedenle deneyden bașarısız olan
öğrenciler ilgili öğretim üyesi onay verdiği takdirde deneyi telafi edeAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü
2
Laboratuvar Kuralları
bilirler.
22. Telafi haftasında veya öğretim üyesinin uygun gördüğü bașka bir zamanda en fazla bir deneyin telafisi yapılabilir.
23. Deney tarihinden bir hafta önce ilgili öğretim üyesi veya araștırma görevlisinden Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını almayan grup deney
yapamaz.
24. Deney Hazırlık / Tasarım Sorularını yetersiz cevaplayan veya deney
öncesi yapılacak yazılı/sözlü sınavda bilgisi yetersiz görülen öğrenciler
deneye katılamazlar.
25. Deney sonuçları değerlendirmesinde Red alan öğrencilerden sonuçlarını tekrarlaması veya telafi haftasında deneyi tekrarlaması istenebilir.
26. Herhangi bir nedenle telafi haftasında deney yapmasına onay verilen
grup laboratuvar koordinatörüne bildirilmelidir.
27. Dönem sonunda, birden fazla deneye katılmayan, deney sonuçlarını
veya deney raporunu zamanında teslim etmeyen, deney sonuçlarından
veya deney raporundan sıfır not alan öğrenciler devamsız sayılırlar ve
dönem sonu sınavına giremezler.
Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü
3
Bölüm 2
LABORATUVAR DEFTERİ
1. Öğrenciler her laboratuvar için, deney öncesi hazırlıklarını, deney sırasında alınan verileri ve sonrasındaki hesaplamalar ile gerekirse rapor
hazırlıklarını yazacakları ayrı bir laboratuvar defteri tutmalıdır.
2. Laboratuvar defteri dikișli ciltli (yapıștırma değil) ve çizgili (veya kareli)
olmalıdır.
3. Defterin doldurulmasında așağıdaki kurallara uyulmalıdır.
(a) Bütün sayfaları önceden numaralandırılmalıdır.
(b) Bilgiler siyah veya mavi çıkmayan mürekkepli kalemle ve okunaklı
yazılmalıdır.
(c) Defterde boș sayfa bırakılmamalıdır.
(d) Hatalı bir bilgi giriși yapılmıș ise silinmeye çalıșılmamalı sadece
üzeri tek çizgi ile çizilmelidir.
(e) Sayfanın boș kalan kısmı, boșluk büyüklüğünde çarpı ișareti ile
kapatılmalıdır.
(f) Her sayfanın altına yazıldığı günün tarihi ve isim yazılarak imzalanmalıdır.
(g) Deftere șekil veya tablo eklenirse güvenle yapıștırılmalı ve mutlaka
numarası ve bașlığı olmalıdır. Bu tablo/ve șekilllere ilgili yerlerden
atıf yapılmalıdır.
(h) Yeni deneye yeni bir sayfa ile bașlanmalıdır.
(i) Defterin ilk sayfasında laboratuvarı ve defter sahibini tanıtıcı bilgiler yer almalıdır.
(j) Sonraki iki sayfa, “İçindekiler” sayfasıdır ve defter kullanıldıkça ,
deney ve alt-bölümlerinin sayfa numaraları da belirtilerek doldurulmalıdır. Örnek:
4
Laboratuvar Defteri
İÇİNDEKİLER
Sayfa
1. SU ANALİZLERİ DENEYİ
(a) Kișisel Çalıșma
1
1
(b) Hazırlık Sorularının Cevapları
2
(c) Deney Koșulları ve Verileri
3
(d) Hesaplamalar
4
(e) Rapor Hazırlıkları
5
2. ADSORPSİYON DENEYİ
7
4. Deftere yazılması gerekli bilgiler:
(a) Deneyin adı, amacı ve öğrencinin kendi cümleleri ile deney yöntemi
(b) Yapılacak deneye ilișkin teorik çalıșma bilgileri (tanımlar, denklemler, grafikler vb). Bu bilgilere MUTLAKA uygun șekilde kaynak
gösterilmelidir.
(c) Deneyin koșulları ve ortam koșulları
(d) Deney verileri (Grubun tüm üyelerinin kaydettiği deney verileri
aynı olmalıdır.)
(e) Ön hesaplamalar (laboratuvardan çıkmadan yapılması önemlidir,
sonuçların doğruluğunu değerlendirmeye yardımcı olur; böylece
gerekirse deney tekrar edilebilir)
(f) Deney verileri, raportör tarafından ayrı bir kağıda yazılarak ilgili
öğretim üyesi veya araștırma görevlisine imzalatılır ve MUTLAKA
laboratuvar raporuna eklenir.
5
Bölüm 3
RAPOR YAZIM KILAVUZU
3.1
Rapor Formatı
• Deney raporları bilgisayar kullanılarak hazırlanır.
• A4 ebadında standard beyaz kağıt kullanılır ve kağıdın yalnızca bir
yüzüne yazılır.
• Sayfanın sol kenarından 3.5 cm, diğer kenarlardan 2.5 cm boșluk bırakılır.
• 12 punto büyüklüğünde Times New Roman veya Arial karakterleri kullanılır.
• Rapor metni 1.5 satır aralığında ve sayfanın her iki yanına göre hizalanmıș olarak yazılır.
• Șekil ve çizelgelerin bașlıkları ile kaynak listesi 1 satır aralığında olmalıdır.
• Șekil ve çizelge içleri yazılırken en fazla 12, en az 8 punto kullanılabilir.
• Șekil ve çizelgeler yataya göre sayfa ortasına yerleștirilir. Bir sayfadan
daha küçük boyuttaki șekil ve çizelgeler dikeye göre sayfanın ya en
üstüne ya da en altına gelecek șekilde ve rapor metni ile 2 satır ara
verilerek yerleștirilir.
• Alt ve üst indislerin yazımında düz yazı büyüklüğünden daha küçük bir
karakter kullanılır.
• Noktalama ișaretlerinden sonra bir vurușluk boșluk verilir.
• Bölümlerin yazımına yeni bir sayfadan bașlanır. Alt bölümler ise, alt
bölüm bașlığı dıșında en az 2 satır aynı sayfada yer almak șartıyla
aynı sayfadan devam edilir.
• Ana bașlıklar büyük harflerle koyu ve sola dayalı olarak yazılır ve metne
bașlamadan önce “iki ara” verilir.
• Alt bașlıklar önceki metinden “bir ara” ile ayrılır ve her kelimenin ilk
harfi büyük diğerleri küçük olacak șekilde sola dayalı olarak koyu yazılır.
6
Rapor Yazım Klavuzu
Rapor Formatı
• Giriș bölümüne kadar olan ön sayfalar i, ii, iii șeklinde küçük harf Romen rakamı ile diğer sayfalar “1, 2, 3” șeklinde numaralandırılır. Sayfa
numaraları 10 punto ile sayfanın en alt kısmında ve ortalı olacak șekilde yazılır. Sayfa numaralarının önünde ve arka yanında ayıraç, çizgi
vb. gibi karakterler kullanılmaz.
• Paragraf bașları yazım alanından 1 cm içerden bașlamalıdır.
• İçindekiler sayfası bu kılavuzun bașındaki gibi düzenlenir.
• Șekil ve çizelge tüm rapor boyunca tek sıra takip edecek șekilde numaralandırılır, her bölüm için ayrı alt numaralar kullanılmaz.
• Așağıda șekil ve çizelgeler için birer örnek gösterilmiștir.
Çizelge 1. Laminer Türbülent Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızının
zamanla değișimi. T=23 o C , P=680 mmHg
Zaman Hacimsel Akıș Hızı
(s)
(m3 /s)
5
0.10
10
0.20
15
0.26
20
0.28
25
0.29
Șekil 1. Borusal Akım deney sisteminde hacimsel akıș hızının zamanla
değișimi. T=23 o C , P=680 mmHg
7
3.2
Rapor Bölümleri
Rapor Bölümleri
Deney raporları așağıda bölümlerden olușur.
Kapak
Örnek kapak bölüm sonunda verilmiștir.
Önsöz
Yapılan deneyin adı, deneyin yapıldığı tarihler, raporun sunulduğu yer ve sunan kișiler Önsöz de yer almalıdır. Ayrıca Önsöz’de raporun grup tarafından
nasıl hazırlandığına ait tüm detaylar verilmeli, toplanma tarihleri, çalıșma süreleri ve yöntemi, grup üyeleri arasındaki iș bölümü, çalıșmanın yapılıșında
karșılașılan zorluklar ve önerilen çözümler belirtilerek grup üyelerinin rapor
için kendi takdir ettikleri not ile herbir grup üyesinin gerçekleștirilen çalıșmalara katkısı yüzde olarak ifade edilmelidir.
Özet
Özet deneyin değil raporun özetidir. Özet’te yapılan deneyin amacı ve bu
doğrultuda ne tür bir sistemin kullanıladığı, uygulanan yöntemin dayandığı
temel prensipler kısaca belirtilir. Deneyin koșulları kısaca tanımlanır ve gerekiyorsa bulunan sayısal sonuçlar da (fazla ayrıntıya girmeden) verilebilir. Raporda nelerin bulunduğu kısaca belirtilerek varsa çarpıcı yorumlar da Özet’e
eklenebilir. Sonuçların anlamı ve duyarlılığı yorumlanır. Özet’te kaynak, tablo
vb verilmez ve toplam uzunluk 100 - 150 kelimeyi așmamalıdır.
İçindekiler
Raporu olușturan bölüm, kısım ve alt kısım bașlıkları sayfa numaraları ile
birlikte verilir.
8
Rapor Bölümleri
1. Giriș
Bu bölümün bașlığı Giriș olabileceği gibi konuya ilișkin genel bir bașlık da
tercih edilebilir. Bu bölümde konu ile ilgili genel bir bilgi verildikten sonra
deneyin amacı çok açık ve ayrıntılı bir șekilde belirtilir.
2. Kuramsal Temeller
Bu bölümün bașlığı Kuramsal Temeller olabileceği gibi konuya ilișkin özel
bir bașlık da tercih edilebilir. Gerçekleștirilen deneyin dayandığı kuramlar
kısaca anlatılır, önemli eșitlik ve bağıntılar ilgili kaynaklara atıf yapılarak
verilir.
3. Deneysel Yöntem
3.1 Deney Sistemi
Kullanılan deney sistemi ayrıntılı olarak tanıtılır, sistemin șematik çizimi ve
gerekiyorsa bașka çizimler de bu bölüme eklenerek okuyucunun deney sistemi hakkında bilgilenmesi sağlanır. Herhangi bir șekil veya çizelge verilmișse metin içinde bunlara mutlaka atıf yapılmalı ve atıflar șekil veya çizelgeden önceki metin kısmında olmalıdır. Okuyucu ne olduğu ve ne amaçla
raporda bulunduğu belli olmayan bir șekil veya çizelge ile karșılașmamalı
raporu okurken önüne gelen șekil veya çizelge hakkında önceden bilgilendirilmelidir. Șekiller, șeklin altında ve çizelgeler, çizelgenin üstünde olmak
üzere sırasıyla numaralandırılmalı ve açık tanıtıcı bașlıkları bulunmalıdır.
3.2 Deney/Analiz Yöntemi
Deneyin gerçekleștirilmesi için uygulanan yöntem ve/veya analiz metotları
maddeler halinde sıralanır ve ayrıntılı olarak açıklanır. Deneyi hiç bilmeyen
bir kișinin burada verilen bilgiler ıșığında kendi bașına deney yapabilecek
duruma gelmesi temel hedeftir. Bu bölümde açıklanan deney ve analiz yöntemlerinin anlașılması için gerekli teorik bilgiler raporun Kuramsal Temeller
bölümünde verilmiș olmalıdır.
9
Rapor Bölümleri
4. Hesaplama ve Sonuçlar
Yapılan deney tüm koșullarıyla tanımlanır. Deney verileri çizelge ve/veya șekiller halinde sunulur. Deney verilerinin kullanılmasıyla varılacak olan sonuçların nasıl hesaplandığı Kuramsal Temeller bölümündeki eșitlik ve bağıntılara
atıf yapılarak birer örnekle gösterilir. Her deney verisi için yapılan benzer
hesaplamalar tekrar tekrar yazılarak rapor doldurulmasına çalıșılmaz. Grup
üyeleri, yaratıcılık, özen, zerafet ve becerilerini ortaya koyarak hesaplama
sonuçlarını kolay anlașılabilir çizelgeler ve grafikler halinde sunmalıdırlar.
Grafikler ve çizelgelerdeki yazı fontlarının, raporun geneliyle uyum içinde olmasına dikkat edilmeli, çeșitli bilgisayar programları vasıtasıyla elde edilen
grafik ve çizelgeler için programların default değerlerini kullanmak yerine
grup üyeleri kendi zevk ve zerafetlerini gösterecekleri tasarımları geliștirmelidirler. Yukarıda da söz edildiği gibi çizelge ve grafikler sırasıyla numaralandırılmalı ve metin içinde atıf yapılmayan, metnin hiç bir yerinde söz edilmeyen
çizelge veya grafik raporda bulunmamalıdır.
5. Tartıșma ve Yorum
Deney koșulları ve verilerine dayanarak bulgular ve sonuçlar detaylı olarak ve gerektiğinde kaynaklara atıf yapılarak tartıșılır. Sonuçların anlamı ve
mümkünse hassasiyet, doğruluk ve tekrarlanabilirlik ölçüleri verilir. Deneyin
gerçekleșirilmesi esnasında ortaya çıkan aksaklıklar ve zorluklar, bunların sonuçlara ne ölçüde, nasıl yansıdığı ve deneyin amaçlarına ne ölçüde ulașıldığı
tartıșılarak gerekiyorsa iyileștirme önerileri yapılır.
Kaynaklar
Rapor yazımında yararlanılan tüm kaynaklar ilgili numaraları ile așağıda örneklerle gösterilen kurallara uygun olarak yazılır. Bu kaynaklara rapor içinde
ilgili yerde cümle sonundaki noktadan önce köșeli parantez içinde kaynak
numarası ile mutlaka atıf yapılmalı, raporun herhangi bir bölümünde atıf yapılmamıș kaynaklar bu listede bulunmamalıdır.
Çeșitli makale ve yazılarda web sayfalarına da atıf yaparak kaynak göstermek gittikçe yaygın bir adet haline gelmekle birlikte, Kes Yapıștırcılığın
önlenememesi ve ayrıca öğrencilerin web de buldukları tüm bilgilere kesin
doğru muamelesi yapmaları nedeniyle Kimya Mühendisliği Laboratuvarları
için hazırlanacak deney raporlarında web sayfalarının kaynak gösterilmesi
kabul edilmemekte ve rapor notunun düșmesine yol açmaktadır.
10
Rapor Bölümleri
Makale
[1] G. S. Beavers, D. D. Joseph, H. H. Al-Ali, Flow of homogeneous fluids
through porous media, J. Fluid Mechanics, 18:537-553 (2000)
Kitap
[2] J. O. Hirschfelder, C. F. Curtiss, R. B. Bird, Molecular Theory of Gases and
Liquids, Wiley, New York (1964), p.534.
Not: Çeviri kitaplarda orijinal kitabın değil çeviri kitabın yayın tarihi esas
alınır.
Basılmıș Tez
[3] A. Bayramoğlu, “Konveksiyonla ısı aktarımındaki kısıtlayıcı basamaklar”,Yüksek Lisans Tezi, Ankara Üniversitesi, Ankara, (2001).
Kongre Bildirisi
[4] Durcan B., Ersen Ç.S., Karacan M. ve Tahsin A., Variation of Chemical
Species Profile in a Plug Flow Reactor, 1st International Reaction Congress,
Mersin, 12-22 May (2011).
Rapor
[5] Osman, A. ve Tertemiz, A., “Barajlarımızdaki tașma tehlikeleri”, DSİ Yıllık
Dönem Raporu, Ankara, 23-32, (2011)
Ekler
Raporun birinci Ek’i (Ek A) deney verileridir. Varsa rapor ana metni içine girmeyen ancak onu destekleyici özellikte olan diğer ek bilgiler, hesaplamalar,
denklem çıkarımları vb, Ek-B, Ek-C șeklinde isimlendirilerek verilebilir. Tüm
eklere rapor metni içinde MUTLAKA atıf yapılmıș olmalıdır.
11
ANKARA ÜNİVERSİTESİ
KİMYA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
BORUSAL AKIM VE HUNİ DÜZENEĞİ
Grup 2
04290137 Ali Koçer
04290242 Esra Kaya (Raportör)
04290151 Gül Özer
KYM351
Kimya Mühendisliği Laboratuvarı I
Deney Raporu
Aralık 2011
ANKARA
Bölüm 4
LABORATUVAR GÜVENLİĞİ
Laboratuvarda bulunmanız ya da oradan geçiyor olmanız, potansiyel bir tehlike içermektedir. Kendinizin ve çevrenizdeki diğer insanların güvenliği açısından Laboratuvar Kurallarına uymanız bu potansiyel tehlikeyi azaltacak en
güzel yaklașımdır. Güvenli bir ortamın sağlanabilmesi için așağıda çeșitli bașlıklar altında topladığımız kurallar hepiniz tarafından okunmuș ve öğrenilmiș
olmalı, hatta bu kuralları gelecek yașantınızda görev alacağınız iș yerlerine
de götürerek herkesin bu kurallara uyması için elinizden geleni yapmalısınız.
4.1
1.
2.
3.
4.
Emniyetli Çalıșma Kuralları
Gereksiz yere ACELE ETMEYİN.
İskele, tezgah vs ÜZERİNE ÇIKMAYIN, MERDİVEN KULLANIN.
Bir malzeme veya aleti fazla UZANARAK ALMAYA ÇALIȘMAYIN.
KİȘİSEL SAĞLIK/GİYİM kurallarına uyun.
• Laboratuvardan çıkınca ellerinizi mutlaka yıkayın.
• Ellerinizi sık sık özellikle yemeklerden önce yıkayın.
• Ellerde açık yara, kesik, çatlak vs. varsa çalıșmaya bașlamadan
önce mutlaka bandajla kapatın ve yapacağınız ișe uygun eldiven
giyin.
• Zararlı, zehirleyici, tahriș edici kimyasallarla çalıșırken mutlaka
uygun kișisel koruyucu donanımlar (maske, gözlük, eldiven vb.) kullanılmalıdır.
• Laboratuvarda çalıșırken uzun saçlar toplanmalıdır.
• Laboratuvarda yüzük, künye, kolye, bilezik gibi eșyalar ile çalıșmak
tehlikeli olabilir. Çalıșmaya bașlamadan önce çıkarın.
• Laboratuvarda çalıșırken mutlaka uzun kollu önlük ve kapalı laboratuvar ayakkabısı giyin.
13
Laboratuvar Güvenliği
• Önlük ve pantolon ceplerinde kesici ve batıcı aletler tașımayın.
• Önlük içindeki kıyafetiniz ve ayakkabınız rahat hareket etmenize
engel olmamalıdır.
5. Laboratuvarlarda YİYECEK / İÇECEK BULUNDURULMAZ
YENMEZ / İÇİLMEZ.
6. Kișisel masa, yemekhane ve benzeri yerlere kimyasal madde, numune
vb. KOYMAYIN.
7. Yangın söndürme teçhizat ve çıkıșlarının önünü KAPATMAYIN.
8. Elektrik düğmelerinin veya izolatörlerinin önünü KAPATMAYIN.
9. Yürüyüș alanlarını boș ve temiz tutun.
10. Tüm dosya ve tezgah altı DOLAPLARI KAPALI TUTUN.
11. Elektrik motorlarının havalandırılması gereklidir, çevresinin boș olmasını sağlayın.
12. BEDEN VE EL ȘAKALALARI YAPMAYIN.
13. LABORATUVARLARI GÜVENLİ, TEMİZ VE DÜZENLİ TUTUN.
• Deneysel çalıșma sonunda temizlik ve düzen için zaman ayırın.
• Düzenli bir yerde çalıșmak morali yükseltir, verimi artırır, kaza
risklerini ve yangın zararlarını azaltır.
14.
15.
16.
17.
GAZ TÜPLERİNİN ısınmayacak yerlere yerleștirilmesini sağlayın.
Kullanılmayan gaz vanalarını tamamen KAPATIN.
Yanıcı gazlar kullanılırken sisteminizi asla TERK ETMEYİN.
KOLAY ALEV ALAN / PARLAYICI ÇÖZÜCÜLERLE çalıșma kurallarına
uyun.
• Tüm alev alıcı çözücüler kapalı kaplarda saklanmalı ve gerektiği
șekilde etiketlenmiș olmalıdır.
• Bu çözücüler kullanılmadıkları zaman güvenlik dolaplarında muhafaza edilmelidir.
• Alev alıcı çözücüler etiketlerinde belirtilen sıcaklıklarda ve havalandırılmalı ortamlarda saklanmalıdır.
• Miktarı 50 litreyi așan çözücüler döküntülerin birikeceği tepsiler
bulunan metal güvenlik dolaplarında ve özel olarak hazırlanmıș ya
da bu amaca uygun olarak yeniden düzenlenmiș odalarda saklanmalıdır. Miktarı 50 litreyi așan çözücülerin herhangi bir laboratuvarda saklanması yasaktır.
• Alev alıcı çözücüler ateșleme kaynaklarından uzak tutulmalıdır.
18. ELEKTRİKLE İLGİLİ GÜVENLİK tedbirlerine uyun.
• Islak ellerle veya ıslak zemin üzerindeyken elektrikli aletlere dokunmayın.
• Elektrikli bir aletin üzerine su döküldüğünde elektrik hattı ile bağlantısını kesin ve gerekli temizliğin yapılmasını sağlayın. Tekrar
kullanmadan önce kontrolünü yaptırın.
• Fırın gibi yüksek akım çeken aletleri çoklu uzatma kabloları ile
kullanmayın.
14
• Kablo tesisatı sık sık kontrol edilerek karıșması ya da düğümlenmesi engellenmelidir.
• Ön ısıtma süresi olmayan aletler kullanıldıktan hemen sonra kapatılmalıdır.
• Ana șebeke ile ilgili veya tehlikeli voltajların söz konusu olduğu
elektrik tesisat ișleri yetkili bir elektrik teknisyeni tarafından yapılmalıdır.
• Elektrik șalter kutularını kesinlikle açmayınız ve müdahalede bulunmayınız. Bir arıza durumunda elektrikçiye haber veriniz.
15
4.2
Genel Laboratuvar Kuralları
1. Çalıșmalarda dikkat ve itina ön planda tutulmalıdır.
2. Laboratuvarların giriș çıkıșı denetlenmeli ve çalıșanlar dıșında kișilerin
girmeleri engellenmelidir.
3. Laboratuvarın faaliyet gösterdiği konulara göre ortaya çıkan atıklar
doğrudan alıcı ortama verilmemeli, tekniğine ve mevzuata uygun bir
biçimde etkisiz hale getirilmelidir.
4. Atılacak katı maddeler çöp kutusuna atılmalıdır. İși bitmiș, içinde sıvı
bulunan beher, erlen, tüp gibi temizlenecek cam kaplar da lavaboya
konulmalı, masa üzerinde bırakılmamalıdır.
5. Su, gaz muslukları ve elektrik düğmeleri, çalıșılmadığı hallerde kapatılmalıdır.
6. Malzemeler özenle ve dikkatle kullanılmalıdır.
7. Laboratuvarda gürültü yapılmamalıdır. Asla șaka yapılmamalıdır.
8. Laboratuvarda meydana gelen her türlü olay, laboratuvarı yönetenlere
anında haber verilmelidir.
9. Laboratuvarı yönetenlerin izni olmadan hiçbir madde ve malzeme laboratuvardan dıșarı çıkarılmamalıdır.
10. Katı haldeki maddeler șișelerden daima temiz bir spatül veya kașıkla
alınmalıdır. Aynı kașık temizlenmeden bașka bir madde içine sokulmamalıdır. Șișe kapakları hiçbir zaman alt tarafları ile masa üzerine konulmamalıdır. Aksi taktirde, kapak yabancı maddelerle kirleneceği için tekrar șișeye yerleștirilince bu yabancı maddeler șișe içindeki saf madde
veya çözelti ile temas edip, onu bozabilir.
11. Șișelerden sıvı akıtılırken etiket tarafı yukarı gelecek șekilde tutulmalıdır. Aksi halde șișenin ağzından akan damlalar etiketi ve üzerindeki
yazıyı bozar. Șișenin ağzında kalan son damlaların da șișenin kendi
kapağı ile silinmesi en uygun șekildir.
12. Kimyasal maddelerin gelișigüzel birbirine karıștırılması çok büyük tehlikeler yaratabilir.
13. Bazı kimyasal maddeler birbiriyle reaksiyona girerek yangına veya șiddetli patlamalara yol açarlar ya da toksik ürünler oluștururlar. Bunlar
her zaman ayrı ayrı yerlerde muhafaza edilmelidir. Bu maddeler Çizelge
4.2.1 ’de özetlenmiștir.
14. Çözelti konulan șișelerin etiketlenmesi gerek görünüș ve gerekse yanlıșlıklara meydan verilmemesi için gereklidir. Kağıt etiket kullanılıyorsa
yazıların ıslanınca akmaması için çini mürekkep kullanılması iyi sonuç
verir. Etiketlerin arkası nemlendirilirken ağıza ve dile sürülmemelidir.
15. Kimyasal maddeler risk gruplarına ve saklama koșullarına göre, havalandırma sistemli ayrı oda, dolap veya depolarda bulundurulmalıdır.
Kimyasal maddelerin bulunduğu yer kilitli olmalı, anahtarı depo sorumlusu olmalıdır.
16. Organik çözücüler lavaboya dökülmemelidir.
17. Tartım veya titrasyon sonuçları küçük kağıtlara yazılmamalıdır. Bu kaAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü
16
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
ğıtlar kaybolabilir ve analizin tekrarlanması zorunluluğu ortaya çıkabilir.
Ecza dolabında neler bulunduğu, yangın söndürme cihazının nasıl çalıștığı bilinmelidir. Bu konuda eğitim yapılmalıdır.
Șișelerin kapak veya tıpaları değiștirilmemelidir. Çözelti șișelere doldurulurken dörtte bir kadar kısım genișleme payı olarak bırakılır.
Etiketsiz bir șișeye veya kaba, kimyasal madde konulmaz. Ayrıca boș
kaba kimyasal bir madde koyunca hemen etiketi yapıștırılmalıdır, bütün
șișeler etiketli olmalıdır. Üzerinde etiketi olmayan șișelerdeki kimyasal
maddeler, deneylerde kesinlikle kullanılmamalıdır.
Cam keserken ve șișe ağzına mantar takarken ellerin kesilmemesi için
özel eldiven veya bez kullanılmalıdır. Ucu sivri, kırık cam tüplerine, borulara lastik tıpa geçirilmemelidir. Böyle uçlar; havagazı ocağı, zımpara
veya eğe ile düzgün hale getirilmelidir.
Lastik tıpalara geçirilecek cam boruların uçları su ile ıslatılmalı veya
gliserin, vazelin ile yağlanmalıdır. Cam borular lastik tıpaya direkt bastırılarak değil de döndürülerek sokulmalıdır.
Tüp içinde bulunan bir sıvı ısıtılacağı zaman tüp, üst kısımdan așağıya
doğru yavaș yavaș ısıtılmalı ve tüp çok hafif șekilde devamlı sallanmalıdır. Tüpün ağzı kendinize veya yanınızda çalıșan kișiye doğru tutulmamalı ve asla üzerine eğilip yukarıdan așağıya doğru bakılmamalıdır.
Yüze sıçrayabilir.
Zehirli ve yakıcı çözeltiler, pipetten ağız yolu ile çekilmemelidir. Bu
ișlem için vakum ya da puar kullanılmalıdır.
Genel olarak toksik olmadığı bilinen kimyasal maddeler bile, ağıza alınıp tadına bakılmamalıdır.
Benzin, eter ve karbonsülfür gibi çok uçucu maddeler ne kadar uzakta
olursa olsun açık alev bulunan laboratuvarda kullanılmamalıdır. Eter
buharları 5 metre ve hatta daha uzaktaki alevden yanabilir ve o yanan
buharlar ateși tașıyabilir.
Sülfürik asit, nitrik asit, hidroklorik asit, hidroflorik asit gibi asitlerle
bromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür, klorür gibi zehirli gazlar içeren
maddeler ile çeker ocakta çalıșılmalıdır.
Tüm asitler ve alkaliler sulandırılırken daima suyun üzerine ve yavaș
yavaș dökülmeli, asla tersi yapılmamalıdır.
Civa herhangi bir șekilde dökülürse vakum kaynağı ya da köpük tipi
sentetik süngerlerle toplanmalıdır. Eğer toplanmayacak kadar eser miktarda ise üzerine toz kükürt serpilmeli ve bu yolla sülfür haline getirilerek zararsız hale sokulmalıdır.
Termometre kırıklarının civalı kısımları ya da civa artıkları asla çöpe ya
da lavaboya atılmamalı, toprağa gömülmelidir.
Elektrikle uğrașırken eller ve basılan yer kuru olmalı, metal olmamalı,
elektrik fișleri kordondan çekilerek çıkarılmamalıdır. Gerektiğinde bazı
ișlemleri hemen yapabilmek için gerektiği kadar elektrik bilgisi edinilmeli, büyük onarımlar mutlaka ehliyetli teknisyenlere yaptırılmalıdır.
17
32. Kimyasallar tașınırken iki el kullanılmalı, bir el kapaktan sıkıca tutarken, diğeri ile șișenin altından kavranmalıdır. Desikatör tașınırken
mutlaka kapak ve ana kısım birlikte tutulmalıdır. Desikatör kapakları
arasıra vazelin ile yağlanmalıdır.
33. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güvenlik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır.
34. Gözler daima korunmalıdır. Emniyet gözlükleri takmak yararlıdır. Gazlardan dolayı gözlerin herhangi bir tahrișinde buna engel olmak için
gözleri sık sık soğuk su ile yıkamak veya bol su akıtmak gereklidir.
35. Asit, baz gibi așındırıcı yakıcı maddeler deriye damladığı veya sıçradığı
hallerde derhal bol miktarda su ile yıkanmalıdır.
36. İçinde kültür bulunan tüp, petri kutusu gibi malzeme açık olarak masa
üzerine bırakılmamalı, tüpler önlük cebinde tașınmamalı, masa üzerine
gelișigüzel konulmamalıdır. Tüpler tüplükte tutulmalıdır.
37. Pipetleme yapılırken kesinlikle üflenmemelidir.
38. Etil alkol gibi yanıcı, tutușucu maddeler Bunzen beki alevi çevresinden
uzak tutulmalıdır.
39. Ellerde kesik, yara ve benzeri durumlar varsa bunların üzeri ancak su
geçirmez bir bantla kapatıldıktan sonra çalıșılmalı, aksi takdirde çalıșılmamalı ve son durum sorumluya iletilmelidir.
40. Çalıșma bittikten sonra kirli malzemeler kendilerine ait kaplara konulmalıdır. Örneğin; kullanılmıș pipetler, lam ve lamel hemen, içinde dezenfektan çözeltisi bulunan özel kaplara aktarılmalıdır.
41. Laboratuvar terkedilirken bulașıklar yıkanmalı, tüm kimyasallar güvenlik altına alınmalı, gaz muslukları ana musluktan kapatılmalıdır.
42. Çalıșma bittikten sonra eller sabunlu su ve gerektiğinde antiseptik bir
sıvı ile yıkanmalıdır.
43. Laboratuvarda tek bașına çalıșılmamalıdır.
18
Çizelge 4.2.1: Birbirleri ile karıștırılmaması gereken kimyasallar
Kimyasal
Aktif karbon
Alkali metaller (Na,
K.vb.)
Amonyak
Amonyum nitrat
Anilin
Asetik asit
Asetilen
Aseton
Bakır
Brom
Civa
Flor
Gümüș
Hidroflorik asit
Hidrojen peroksit
Hidrojen sülfit
Hidrokarbonlar
Hidrosiyanik asit
İyot
Kalsiyum oksit
Klor
Kloratlar
Kromik asit
Kükürtlü hidrojen
Nitrik asit
Oksijen
Okzalik asit
Perklorik asit
Potasyum permanganat
Sodyum nitrat
Sülfürik asit
Yanıcı sıvılar
Karıșmaması Gereken Kimyasallar
Kalsiyum hipoklorit, oksidan maddeler
Hidrokarbonlar ve sulu çözeltileri, su
Civa, klor, iyot, brom, kalsiyum
Toz halindeki metaller, yanıcı sıvılar, kükürt, kloratlar, tüm
asitler, nitritler
Hidrojen peroksit, nitrik asit
Kromik asit, nitrik asid, hidroksil içeren bileșikler, etilen
glikol, perklorik asit, peroksitler, permanganatlar
Flor, klor, brom, bakır, civa, gümüș
Derișik nitrik asit, derișik sülfürik asit
Asetilen, hidrojen peroksit
Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentin
Asetilen, amonyak
Bütün maddeler
Asetilen, okzalik asit, tartarik asit, amonyak, karbondioksit
Amonyak
Bakır, krom, demir, metal ve metal tuzları, yanıcı sıvılar,
anilin, nitrometan
Nitrik asid, oksidan maddeler
Flor, klor, brom, kromik asit, sodyum peroksit (benzen,
eter)
Nitrik asit, alkaliler
Asetilen, amonyak
Su
Amonyak, asetilen, butan ve diğer petrol gazları, turpentin
Amonyak,toz halindeki metaller
Asetik asit, gliserin, bazı alkoller, yanıcı sıvılar, turpentin
Nitrik asit, oksidan gazlar
Asetik asit, anilin, kromik asit, hidrosyanik asit, hidrojen
sülfit, yanıcı sıvılar ve gazlar
Yağlar, grees, hidrojen, yanıcı sıvılar, yanıcı katılar ve yanıcı gazlar
Gümüș, civa
Asetik anhidrit, alkoller, karbon tetraklorür, karbon dioksit
Gliserin, etilen glikol, benzaldehit, sülfürik asit
Amonyum nitrat, diğer amonyum tuzları
Kloratlar, perkloratlar, permanganatlar
Amonyum nitrat, kromik asit, hidrojen peroksit, nitrik asit,
halojenler
19
20
Bölüm 5
KYM342
ENSTRUMENTAL ANALİZ
KYM342 Enstrumental Analiz Dersi için oldukça kapsamlı bir kitapçık halen
mevcuttur. Dersin ișleyiși hakkında birtakım değișiklikler gündemde olduğu
için KYM342 deneylerinin bu kitapçığa ilavesi Bölüm ders programının güncellenmesi tamamlandıktan sonra gerçekleștirilecektir.
21
Bölüm 6
KYM351
KİMYA MÜHENDİSLİĞİ
LABORATUVARI I
22
KYM351 Kimya Mühendisliği Lab. I
6.1
Dikey Hidrolik Șebeke
DİKEY HİDROLİK ȘEBEKE
23
Genel Bilgiler
Bir akıșkanın akımı sırasında katı sınırlarda sürtünme nedeniyle bir miktar
mekanik enerji ısıya dönüșür. Uzun düz bir borudan akmakta olan akıșkan için
akımın toplam mekanik enerjisindeki böyle bir azalma, basınç düșmesi șeklinde gözlenecektir. Akım sırasında boru üzerindeki farklı iki nokta arasında
görülen bu basınç düșmesi sürtünme kaybı veya sürtünme basınç kaybı olarak
adlandırılır. Sürtünme kaybı borudaki ani daralma ve genișlemeler ile bağlantı elemanlarının varlığına bağlı olarak ta değișir. Bir proseste akıșkanların
akımı olayına çoğunlukla rastlanacağı için sürtünme kayıplarının hesaplanması Kimya Mühendislerinin yapacağı tasarım açısından oldukça önemlidir.
Amaçlar
• Akıșkanlarda sürtünme kayıplarının incelenmesi ve bu kayıpların deneysel ve teorik olarak hesaplanması
Materyal ve Metot
Dikey hidrolik șebeke deney düzeneği, üzerinde basınç musluklarının bulunduğu deney borularından ve bunları birbirine bağlayan dirsekler, büküntüler
ve çeșitli vanalardan olușmaktadır. Deney düzeneğinde 244 cm uzunluğunda
iç çapları 3/4 inç olan iki adet ve 1/2 inç olan bir adet olmak üzere üç tane PVC
boru vardır. 3/4 inç borulardan birisinin içi yapay olarak pürüzlendirilmiștir
(ε = 1mm). Borular üzerinde bulunan denetim vanaları ile suyu istenilen
boru sistemine gönderme olanağı vardır. Her boru üzerinde 100 cm aralıkla
üç tane basınç ölçer musluğu vardır. Ayrıca sürtünme faktörünün debi ile değișimini incelemek için 6.25 mm iç çaplı paslanmaz bir çelik boru düzenek
üzerine yerleștirilmiștir. Borulardan biri üzerinde ani genișleme bölgesi, ani
daralma bölgesi, bir tane ventürimetre ve değișik çapta orifis plakası takılabilen flanșlı bir orifis bulunmaktadır. Sistemde bir toplama tankı, bir hacimsel
ölçüm tankı ve akımı sağlayan bir pompa vardır. Toplama tankı alt tarafından
bir hortumla pompanın emișine bağlıdır. Ölçüm tankı iki bölmeli olup hareketli boșaltım ucu kullanılması istenen bölmeye çevrilir. Her bölmenin litre
ölçekli sıvı seviye göstergesi vardır. Ayrıca her iki bölme birer boșaltma deliği
ile toplama tankına bağlıdır. Boru șebekesine su gönderen pompa tek fazlı
olup 1.8 BG gücündedir. Pompa bağlı bulunduğu elektrik anahtarı aracılığı
ile en çok 10 amper çekecek șekilde ayarlanmıștır. Deneyde iki tür ölçüm
yapılmaktadır:
• Basınç ölçer ile çeșitli noktalar arasındaki basınç farklarının ölçümü
• Sistemde akan akıșkanın debisinin ölçümü
24
Çizelge 6.1.1: Deney sistemine ait veriler
AG
B
BM
Bo
D
BV
Di
DÖ
DAV
H
İV
KİV
KV
Ani genișleme bölgesi
1 in büküntü 90◦
Basınçölçer muslukları
Boșaltım kanalı
1 in dirsek 45◦
1 in bilyalı vana
1 in dirsek 90◦
Düzey ölçer
Düzey ayarlama vanaları
1 in giriș hortumu
İğneli vana
1 in klapeli vana
1 in kelebek vana
OM
ÖT
P
S
SrV
TT
V
VM
1
2
3
4
5
Orifismetre
Ölçme tankı
Pompa
Süzgeç
Sürgülü vana
Toplama tankı
Açma kapama vanası
Venturimetre
3/4 in çaplı boru
3/4 in çaplı pürüzlü boru
1/2 in çaplı boru
625 mm çaplı paslanmaz çelik boru
1 in çaplı boru
Kaynaklar
[1] Perry, R.H., Chilton, C.H., Chemical Engineering Handbook, 1973, 5th edition, Mc Graw-Hill K, New York.
[2] Mc-Cabe, W. L., Smith, J. C. and Harriot, P., Unit Operations of Chemical
Engineering, Sixth edition, McGraw Hill Book Company, 2001
[3] Berber, R., Akıșkanlar Mekaniği, 1982, Ankara
25
Șekil 6.1.1: Dikey hidrolik șebeke deney sistemi
26
Hazırlık Soruları
1. Borularda sürtünme kayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız.
2. Akım yönünün ve boru kesitinin değișmesinin neden olduğu sürtünme
kayıplarını ayrıntılı olarak anlatınız.
3. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini anlatınız.
4. Bernoulli eșitliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız.
5. Enerji denkliğini yazınız ve terimlerini açıklayınız.
6. Ventüride hız ve debi ölçümü için eșitlik türetiniz.
7. Dikey hidrolik șebeke deney düzeneğini anlatınız.
Deney Tasarım Soruları
1. Sürtünme kayıpları üzerine pürüzlülüğün etkisini göstermek üzere bir
deney tasarımı yapınız ve hesaplama sonuçlarını grafiksel olarak gösteriniz.
2. Sürtünme faktörünün Reynolds sayısı ile değișimini göstermek üzere bir
deney tasarımı yapınız ve f değerine karșı Re sayısını grafik üzerinde
gösteriniz.
3. Sürtünme kayıpları ile hız arasındaki bağlantıyı göstermek üzere bir
deney tasarımı yapınız ve grafik çizerek hesap sonuçlarını gösteriniz.
4. Basınç düșmesi ile debi arasındaki bağlantıyı göstermek üzere bir deney sistemi tasarlayınız ve grafik çizerek hesaplama sonuçlarınızı gösteriniz.
Prof.Dr. Mustafa Alpbaz
Prof.Dr. Hale Hapoğlu
Araş.Gör. Adnan Aldemir
27
6.2
Laminer - Türbülent Akım
LAMİNER - TÜRBÜLENT
AKIM
28
Genel Bilgiler
Laminer - türbülent akım deneyi, akıșkanlar mekaniği dersinde kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulamasını gösteren ve öğrencilerin bu konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçiș
bölgesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreler
yardımıyla düz bir borunun farklı noktaları arasında basınç farkları ölçülerek
çeșitli faktörlerden kaynaklanan basınç düșmeleri hesaplanabilmekte; kütlesel akıș hızı ölçülerek ortalama hız hesaplanabilmekte; pitot tüpü yardımı
ile noktasal hızlar ölçülerek boru kesitindeki hız profili elde edilebilmekte;
Hagen-Poiseuille denkleminin uygulaması olarak akıș hızı ile basınç düșmesi arasındaki ilișki incelenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerinin
uygulamaları ile pompa gücü ve sürtünme kaybı hesaplamaları yapılabilmektedir.
Amaçlar
•
•
•
•
•
Farklı akıș hızlarında çalıșılarak akıș rejimleri görsel olarak incelenir.
Boru boyunca basınç düșmesi (L; ∆P) grafiğe geçirilir.
Boru üzerinde farklı noktalar arasındaki sürtünme kayıpları hesaplanır.
Boru kesiti boyunca hız profili
Akıșkan hızına karșı pompa gücü grafiği (Q; P) çizilir.
Materyal ve Metot
Laminer - türbülent akım deney sisteminde geniș bir besleme tankından bir
pompa vasıtası ile emilen yağ, pompa çıkıșındaki baypas vanasının ayarına
bağlı olarak besleme tankına ve/veya boru sistemine gönderilmektedir. Yağ,
alttaki geniș borudan geçerek șeffaf toplama odacığına alınmakta ve toplama
odacığındaki çan ağzı yardımı ile kargașasız bir șekilde alüminyum boruya
girmesi sağlanmaktadır. Alüminyum boru üzerinde farklı konumlarda bulunan
basınç tapaları çok kollu manometre sistemine bağlanmıș durumdadır. Borunun çıkıșına yakın bir bölgede bir pitot tüpü bulunmaktadır. Boruyu terk
eden akım șeffaf saptırıcıya boșalırken akıș rejimi görsel olarak incelenebilmektedir. Șeffaf saptırıcının altında bulunan tartma tankı bir kantar üzerine
monte edilmiș olup içinde biriken yağ tartılabilmekte ve tekrar besleme tankına boșaltılarak sistemin sürekli ișletimi sağlanmaktadır. Deney sisteminin
șematik gösterimi Șekil 6.2.1 de ve sisteme ait veriler așağıdaki çizelgelerde
verilmiștir.
Pompadan çıkan akıșkanın tamamını besleme tankına gönderebilmek için
baypas vanası tam açık konuma getirilir ve pompa çalıștırılır. Akıșkan alt
29
dağıtım borusundan geçerek șeffaf toplama odacığına dolmaya bașlar. Șeffaf
toplama odacığının üstündeki küçük musluk yardımı ile havası boșaltılarak
odacığın akıșkan ile dolması sağlanır. Hava boșaltma esnasında odacık yağ
ile dolduğunda musluğu kapatmadığınız takdirde yağın dıșarıya ve üzerinize döküleceğini unutmayınız. Çan ağzı yardımı ile alüminyum boruya giren
akıșkan borudan çıkıșta șeffaf saptırıcıya boșalarak akıș rejiminin gözlenmesini sağlar. Șeffaf saptırıcı altında bulunan tartma tankında belirli bir sürede
biriken yağ tartıldıktan sonra tekrar besleme tankına boșaltılır. Baypas vanasının ayarı değiștirilerek farklı akıș hızlarında ve dolayısıyla farklı akıș
rejimlerinde çalıșılabilir. Akıș hızını artırırken manometre seviyeleri kontrol
edilmeli, așırı basınç düșmesi yaratarak manometre sıvısı olarak kullanılan civanın yağ ile sürüklenmemesine dikkat edilmelidir. İlgili konumlardan basınç
verilerini okumadan önce sistemin yatıșkın hale gelmesi ve manometrelerdeki
dalgalanmaların durulması beklenmelidir
Aluminyum boru iç çapı
Aluminyum boru uzunluğu
Akıșkanın yoğunluğu
Akıșkanın viskozitesi
19 mm
6.1 m
860 kg/m3
8.77 x 10−3 Pa.s
Çizelge 6.2.2: Basınç Tapalarının boru girișinden uzaklıkları
Tapa No
Uzaklık
(cm)
Tapa No
Uzaklık
(cm)
Tapa No
Uzaklık
(cm)
Tapa No
Uzaklık
(cm)
1
2
3
4
5
15
30
45
60
75
6
7
8
9
10
90
105
120
135
150
11
12
13
14
15
180
210
240
275
350
16
17
18
19
425
500
550
575
Kaynaklar
[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005).
[2] R.W. Fox, A.T. McDonald, P.J. Pritchard, Introduction to Fluid Mechanics,
John Wiley & Sons, New York, (2003).
[3] B.R. Munson, D.F. Young, T.H. Okiishi, Fundamentals of Fluid Mechanics,
(1994).
[4] R.H. Perry, D.Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed.,
McGraw Hill, New York, (1997).
30
Șekil 6.2.1: Laminer - türbülent deney sistemi
31
1. Laminer ve türbülent akıș mekanizmaları arasındaki farklar nelerdir?
Akıșkanın hangi rejimde aktığı nasıl belirlenir?
2. Viskozite, Eddy viskozitesi, kesme gerilimi nedir ve birimleri nelerdir?
3. Boru içinden laminer ve türbülent akıșta, hız ve kesme gerilimi profilleri
(değișken; boru çapı ilișkisi) nasıldır? Bu ilișki deneysel olarak nasıl
belirlenir?
4. Geçiș uzunluğu ne demektir? Pratikte uygulaması önemli midir?
5. Düz bir borudaki toplam basınç düșmesi nasıl hesaplanır?
6. Hagen-Poiseuille denklemi nasıl çıkarılmıștır; uygulama alanı nedir?
7. Manometre yüksekliği ne demektir, ölçülen iki nokta arasında manometre yüksekliğinden basınç farkı nasıl hesaplanır?
Laboratuvarda bulunan laminer-türbülent akım deney düzeneğini kullanarak;
1.
2.
3.
4.
5.
Boru pürüzlülüğünü (ε) bulmak için bir deney tasarlayınız.
Akıșkan vizkozitesini (µ) bulmak için bir deney tasarlayınız.
Sistemdeki boru çapını (D) bulmak üzere bir deney tasarlayınız.
Moddy (Re ; fm ) grafiğini çizmek üzere bir deney tasarlayınız.
Laminer akım için Reynolds sayısı (Re) ile sürtünme katsayısı (fF ) arasındaki doğrusal ilișkiye bulmak üzere bir deney tasarlayınız.
D ∆P
Dv ρ b
6.
=a (
) ifadesindeki a ve b katsayılarını bulmak için bir
2
µ
ρv
deney tasarlayınız.
7. Hagen- Poiseuille denklem katsayısını bulmak üzere bir deney tasarlayınız.
Prof.Dr. Serpil Takaç
Prof.Dr. Burhanettin Çiçek
Araş.Gör. Baran Özyurt
32
6.3
Borusal Akım ve Huni
BORUSAL AKIM VE HUNİ
DÜZENEĞİ
33
Genel Bilgiler
Akıșkan üzerine bir kuvvet uygulandığı zaman șekli değiștirme eğiliminde
olan maddelerdir ve katı, sıvı ve gaz olarak gruplanabilmektedir. Bir akıșkan
üzerine uygulanan kuvvetler bu elemanda hız değișimi ile ilișkilidir. Akıșkanların hareketsizliğinin incelendiği konular akıșkanlar statiği kapsamında
iken, bir kuvvet varlığında akıșkanların hareketini inceleyen konu akıșkanların dinamiği olarak tanımlanır. Akıșkanları katılardan ayıran en önemli özellik
durgun haldeyken teğetsel gerilime sahip olmamalarıdır. Akıșkanları birbirinden ayıran en önemli özellik viskositedir ve viskozitesine göre Newtonian ve
non-Newtonian akıșkan olarak gruplanır. Newtonian akıșkanlar Newton’un
viskozite kanununa uyarken, non-newtonian akıșkanlar uymazlar.
Borusal akım ve huni düzeneği deneyi kapsamında kullanılan akıșkan havadır. Bu tür akıșkanların noktasal (lokal, yerel) hızlarının bulunmasında akıș
ölçerlerden biris olan pitot borusu kullanılabilir. Pitot borusu sürtünmezsi
olarak sadece kinetik enerji değișimi ile basınç düșmesi meydana getiren oldukça basit düzenektir. Pitot borusunda alınan basınç düșmesi değerleri ile
noktasal hız hesabı yapılabilir. Statik ve durgunluk basıncı olarak tanımlanan
iki değer pitot borusundan ölçülebilir. Statik basınç akım ile birlikte hareket
etmekte olan bir düzenek tarafından ölçülebilmekte iken, durgunluk basıncı
akan bir akıșkanda sürtünme yaratılmaksızın sıfır hıza yavașlatıldığı zaman
elde edilir.
Sistemde yer alan diğer bir akıș ölçer orfismetredir ve orfismetre basınç düșmesi verilerinden yararlanılarak ortalama hız hesabı yapılmasına olanak sağlar.
Amaçlar
Durgun havanın sıkıștırılmasının ihmal edilebileceği kadar düșük bir basınç
farkı altında genleșmesinden doğan akım olayını çeșitli akıș ölçerlerde ve düz
boruda incelemektir.
Materyal ve Metot
Ek’de verilen deney düzeneği 75 mm çaplı boru ve 38 mm çaplı orfismetreden olușmaktadır. Borunun sonunda bulunan sürgülü vana yardımıyla istenen
debide hava akımı sağlamaktadır. Hunideki eksenel basınç değișimleri mikrometreye bağlı ve eksen boyunca hareketli bir manometre kolu ile ölçülebilmektedir. Boruya girișten itibaren çeșitli uzaklıklarda statik basınç ölçüm
34
tapaları yerleștirilmiștir. Ayrıca boru kesitindeki basınç dağılımın ölçmeye
yarayan bir mikrometre konumu ölçülüp ayarlanabilen bir pitot borusu sıvısı
su olan manometreye bağlanmıștır. Pitot borusu belli noktalarda basınç farkı
okumasını sağlayarak yerel hız hesabına olanak sağlamaktadır.
Deneyde hava akıș hızı sürgülü vana yardımıyla ayarlanır. Farkı vana açıklıklarında 0-1. tapalar orifismetre 14-15. tapalar pitot borusu olmak üzere 0-15.
tapa arası için her noktada basınç farkı ölçümleri alınacaktır. Deney sisteminde manometre sıvısı sudur. Beș farlı vana açıklığında yaklașık beș tane
basınç okuması yapılmalıdır. Pitotda noktasal hız verilerinin okunması merkeze konumlanmıș pitot borusunun üzerindeki göstergesinin belli aralıklarla
değiștirilerek cidara kadar getirilmesi ile yapılabilmektedir. Deney tamamlandığında düz boru için hangi noktalarda sürtünme kaybı yapılacaksa kuramsal sürtünme kaybı için o tapalar arasındaki mesafenin okunup kaydedilmesi
gerekmektedir. Havaya ait özellikler de laboratuarda yer alan termometre ve
barometreden alınmaktadır.
Borusal akım ve huni deneyi kapsamında:
1. Orfismetrenin bağlı olduğu basınç tapalarından alınan basınç düșmeleri
yardımıyla ortalama hız hesabı ve orfismetre katsayısı (Co ) doğrulanması
2. Orfismetrede kalıcı basınç düșmesi hesabı
3. Düz boruda deneysel/kuramsal basınç düșmesi hesaplanması
4. Pitot ölçümlerinden yola çıkılarak noktasal hız hesabı ve bu verileri
kullanarak sayısal yöntemlerle ortalama hız ve debi hesaplanması
5. 4. Maddede yapılan ortalama hız hesaplamasının maksimum hız ölçümlerine göre (Re − Vort /Vmax ) grafiği ile karșılaștırılması
6. Havanın bastırılabilir/bastırılamaz olduğu varsayımının Mach sayısı hesaplanarak doğrulanması
Șeklinde deney verileri değerlendirilecektir.
Ek Bilgiler
Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir.
ρhava : havaya ait sıcakılık ve basınç değerlerinden tablolardan okunabilir
ρsu : suyun sıcaklığına bağlı olarak tablolardan okunmalıdır.
35
Șekil 6.3.1: Borusal akım ve huni deney sistemi
36
Kaynaklar
[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005), p.225
[2] R. Berber, Kimya Mühendisliğinde Akıșkanlar Mekaniği, Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi, Ankara, (1982)
1. Akıșkan nedir? Nasıl sınıflandırılır? Açıklayınız
2. Viskozite nedir? Newton’un viskozite kanununu açıklayınız.
3. Manometre nedir? Ne ișe yarar? Kaç tüp manometre vardır? Deney
sisteminizde kullanılan hangi tipe girer? Basınç farkını nasıl hesaplarsınız?
4. Orifismetre nedir? Ne ișe yarar. Çalıșma prensibinin anlatınız.
5. Pitor borusu nedir? Orifismetreden farkı nedir? Açıklayınız.
6. Mach sayısı nedir. Ne amaçla hesaplanır.
7. Düz boruda sürtünme kayıplarını nasıl hesaplarsınız.
1. Deney sisteminde nasıl bir deneysel çalıșma yapmayı planlıyorsunuz?
2. Pitot tüpünde ortalama hız hesabı için deney tasarımını nasıl yapacaksınız?
3. Orifismetrede ortalama hız hesabı için nalsı ölçümler almalısınız?
4. Düz boruda deneysel sürtünme kaybı hesaplamak için nasıl bir deney
tasarımı yapılmalıdır
5. Sürgülü vana ile ilgili bir deney tasarımı yapınız.
Prof.Dr. Emine Bayraktar
Prof.Dr. Süleyman Karacan
Araş.Gör. Eda Semizer
37
6.4
Sıvıların Karıștırılması
SIVILARIN KARIȘTIRILMASI
38
Genel Bilgiler
Sıvıların karıștırılması, akıșkanlar mekaniğine dayanır ve birçok endüstride
yer alır. Karıștırma; birbirine karıșmayan iki sıvının bir arada tutulmasını
sağlamak, katıların sıvı içinde çözünmesini sağlamak, sıvı ile etrafındaki ceket arasında ısı aktarımını sağlamak, bir gazın sıvı içinde küçük kabarcıklar
halinde dağıtılması gibi çeșitli maksatlar için yapılır.
Amaçlar
•
•
•
•
•
Karıșma düzenini incelemek
Güç hesabı
Katı partiküllerin sıvı içerisinde dağılım hızlarını gözlemlemek
Birbirine karıșmayan iki sıvının karıșma rejimini gözlemlemek
Homojen karıșımı değișik tip ve hızlardaki karıștırıcılar ile elde etmek
Materyal ve Metot
1. Deney: Değișik karıșma düzenini görmek maksadıyla, așağıdaki karıștırıcı
tiplerinin denenmesi (Tank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur)
•
•
•
•
Pervane tipi karıștırıcı
Düz karıștırıcı
Türbin tipi karıștırıcı
Engelli ve engelsiz tanklarda
2. Deney: Yukarıda verilen karıștırıcıların, değișik hızlarda güç tüketiminin
hesaplanması
Karıștırma sıvısı: Yağ
Karıștırma seviyesinde karıștırıcının ucuna (0.075 x 0.06 m)’ lik düz bıçak karıștırıcı yerleștirilir. Denge ayar mengenesi serbest bırakılır ve dinamometre
kolunun serbest hareket etmesine izin verilir. Nötral pozisyonda dinamometre
kolunu set etmek için gerektiğinde gerilim ipi ayarlanır. Karıștırıcıya 25 rpm’
lik artıșlarla karıștırma hızı artırılır. Tankın ağzına sıvının gelmesine veya karıștırıcı merekzinden hava girene kadar hız ve güç kaydedilir. Deney türbin
karıștırıcı kullanılarak tekrar edilir ve her iki karıștırıcıyla engelli ve engelsiz durumlar için deney tekrar edilir. Seçilen yağın viskozitesine bağlı olarak
daha küçük çaplı karıștırıcıların özgün eğrilerini çizmek için yeterli doğrulukta güç ölçümlerin bulunmasında bazı zorluklar ortaya çıkabilir.
39
Deney verilerinin değerlendirilmesi
Așağıdaki eșitlikler kullanılarak karıștırıcının harcadığı güç hesaplanır.
T or kolu (r) = 0.11m
2π
) = rad s−1
60
T or = K uvvet x T or kolu (r)
Açısal hız (ω) = rpm (
Güç (W ) = T or (Nm−2 ) x Açısal hız (ω, rad s−1 )
Her bir karıștırıcı için açısal hız (rad s−1 )-güç (W) çizelgesini olușturunuz,
verileri grafiğe geçiriniz. Eğrilerin șeklini tartıșınız.
Düz bıçak (0.09x0.06 m) engelsiz
Düz bıçak (0.09x0.06 m) engelli
Türbin engelsiz
Türbin engelli
3. Deney: Farklı tiplerde ve farklı hızlardaki karıștırıcıların sıvı içerisindeki
katı partiküllerin dağılım hızlarına etkisini gözlemlemek
Karıștırma sıvısı: Su ve 14-100 mikron kömür partikülleri
4. Deney: Birbirine karıșmayan sıvıların karıștırılması, farklı tip ve hızlarda
karıștırıcılar ile engelli ve engelsiz tanklarda gözlemlemek
Karıștırma sıvısı: Su ve Yağ
5. Deney: Farklı karıștırıcı ve hızlarda engelli ve engelsiz tanklarda potasyum
klorür (KCl) gibi bir tuz ilavesi ile suyun homojenliğinin ölçülmesi
Tank yüzeyden 0.3 m așağı kadar su ile doldurulur ve (0.075x0.06 m)’ lik düz
kürek karıștırıcı șaft’ ın ucuna kargașa seviyesinde takılır. 25 g KCl iletkenlik
duyargacının karșı tarafındaki bir noktadan karıștırıcı çeperine yakın yerden su yüzeyine yavașça eklenir. 125, 250, 375 ve 500 rpm’ lik 4 karıștırma
hızında karıștırıcı çalıștırılır. Her bir hızda yatıșkın duruma gelinceye kadar
aralıklı zamanlarda alınan iletkenlik değerleri gözlenir ve kaydedilir. Bu yöntem, türbin karıștırıcıyla 125, 250, 375 ve 500 rpm’ lik karıștırma hızlarında ve
her bir karıștırma hızında 25 g’ lık tuzun eklenmesiyle deneyler tekrar edilir.
Pervane karıștırıcı içinde 125, 250, 375 ve 500 rpm lik karıștırma hızlarında
deney tekrarlanır. Dört karıștırma hızı içinde yöntem engelli ve engelsiz durumda tekrarlanır. Deney sonunda tam karıșmıș çözeltiye ulașmak için engel
ve karıștırıcı tipi etkileri tartıșılır.
40
Kaynaklar
[1] W.L. Mc Cabe, J.C. Smith, Unit operations of Chemical Engineering, McGraw
Hill, 4th Ed. (1985).
Șekil 6.4.1: Karıștırmalı tank deney sistemi
41
Çizelge 6.4.1: Karıștırıcı tiplerine göre güç hesabı
Karıștırıcı tipi
Açısal hız
(Angular speed)
(rpm)
Açısal hız, ω
(Angular speed)
(rad s−1 )
Kuvvet, F
(Force)
(N)
Tor, T
(Torque)
(Nm−2 )
Güç, P
(Power)
(W )
Șekil 6.4.2: Güç hız ilișkisi
Prof.Dr. Gülay Özkan
Doç.Dr. Zehra Zeybek
Araş.Gör. Özlem Aydoğan
42
6.5
Akıșkanlaștırma
AKIȘKANLAȘTIRMA
43
Akıșkanlaștırma
Genel Bilgiler
1. Sabit Yataklarda Basınç Düșmesi
Sabit yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik (ERGUN Denklemi) ile
verilebilir. Buna göre; Yataktaki toplam basınç düșmesi, VİSKOZ kayıplar ve KİNETİK kayıpların toplamı șeklinde ifade edilmektedir.
(Toplam Basınç Düșmesi)= (Viskoz Kayıplar) + (Kinetik Kayıplar)
∆P
(1 − εm )2 µ uo
(1 − εm ) ρu2o
= 150
+
1.75
3
3
L
φ s dp
εm
(φs dp )2
εm
Burada ;
∆P
L
εm
µ
uo
φs
:
:
:
:
:
:
dP
ρ
:
:
Sabit yataktaki basınç düșmesi
Dolgu yüksekliği
Yatak boșluk (voidage) kesri
Akıșkan (hava) viskozitesi
Boș kolon bazlı çizgisel hız
Küresellik șekil (shape) faktörü
Hacmi bilinen düzgün bir kürenin yüzey alanı
)
(
Aynı hacimli parçacığın yüzey alanı
Parçacık çapı
Akıșkan (hava) yoğunluğu
2. Akıșkan Yatakta Basınç Düșmesi
Akıșkan yatakta basınç düșmesi așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Dolgu
ağırlığının yatak kesitine oranı olarak da verilebilen bu eșitlik, aynı
zamanda akıșkanlaștırma havası ile askıda tutulan katı ağırlığına zıt
yönde etkiyen kuvveti ifade etmektedir.






Y atak
Y atak
Y ataktaki
Katının
 kesitinde 
Y atak 

  kesit  =
  spesifik 
katı
 basınç 
hacmi
alanı
kesri
ağırlığı
düşmesi

(∆P) (Sb ) = (Sb Lmf ) (1 − εmf ) (ρp − ρ)g
∆P
= (1 − εmf )(ρp − ρ) g
Lmf
44
Akıșkanlaștırma
Burada;
∆P
Lmf
εmf
ρp
ρ
g
:
:
:
:
:
:
Akıșkan yatakdaki basınç düșmesi
Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak yüksekliği
Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesri
Parçacık yoğunluğu
Akıșkan yoğunluğu
Yerçekimi ivmesi
3. Minimum Akıșkanlașma Hızı
Minimum akıșkanlașma hızı așağıdaki eșitlik ile verilebilir. Minimum
akıșkanlașma hızının formülasyonu, akıșkan yataktaki basınç düșmesi
ile sabit yataktaki basınç düșmesinin birbirine eșitlenmesi ile bulunmuștur.
Ar =
Burada;
Ar
Remf
:
:
εmf
φ
g
dp
ρ
ρp
µ
Umf
:
:
:
:
:
:
:
:
150(1 − εmf )
1.75
(Remf )3 +
(Remf )2
3
3
2
φ εmf
φ εmf
ARCHIMEDES sayısı (Ar = gd3p ρ(ρp − ρ)/µ2 )
Minimum akıșkanlașma koșullarındaki REYNOLDs sayısı
(Remf = dp Umf ρ/µ)
Minimum akıșkanlașma koșullarındaki yatak boșluk (voidage) kesri
Küresellik șekil (shape) faktörü
Yerçekimi ivmesi
Parçacık çapı
Akıșkan yoğunluğu
Parçacık yoğunluğu
Akıșkan viskozitesi
Minimum akıșkanlașma hızı
4. Yatak Boșluk Kesri
Yatak boșluk kesri, yatakta bulunan katı hacmi dıșındaki boșluk hacminin yatak hacmine oranı olup așağıdaki eșitlik ile verilebilir.
ε=
Vb − Vp
Vp
VBOȘLUK
ρb
ρb
=
=1−
=1−
=⇒ εmf = 1 − mf
VYATAK
Vb
Vb
ρp
ρp
Amaçlar
Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgu
maddesi) içeren bir akıșkan yatakta, basınç düșmesinin (∆P, mmH2 O) ve yatak yüksekliğinin (H, mm), gaz geçiș hızı (U, m/s) ile değișiminin grafiksel
olarak ortaya konması amaçlanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır.
• Yataktaki basınç düșmesinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin (Artan/Azalan)
45
Akıșkanlaștırma
belirlenmesi (Artan yönde ve azalan yönde U-P değișiminin grafiksel
olarak çizilerek kıyaslanması)
• Yatak yüksekliğinin, gaz geçiș hızı ile değișiminin belirlenmesi (Artan
yönde ve azalan yönde U-H değișiminin grafiksel olarak çizilerek kıyaslanması)
Materyal ve Metot
1. Kompresör çalıștırılır.
2. Sisteme hava beslemesi yapılmadan önce hava akıș hızı sıfır değerinde iken yatak yüksekliği, orifisteki basınç düșmesi (Orifice Differential Pressure) ve yataktaki basınç düșmesi (Bed Chamber Pressure)
değerleri deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir.
3. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) kademeli olarak
açılır, her kademede sistemdeki veriler artan yöne ait olan deneysel
ölçüm ve tespit listesine ișlenir.
4. Hava akıș hızı belli bir değere ulaștığında dağıtıcı (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde katıların hareketlendiği gözlenir.
5. Artan yönde veri alınması tamamlandığında, hava akıș hızı kademeli
olarak azaltılarak gerekli veriler azalan yöne ait olan deneysel ölçüm
ve tespit listesine ișlenir.
6. Veri alınması tamamlandıktan sonra sisteme hava besleyen kompresör
ve vana sırasıyla kapatılır.
Kaynaklar
[1] J. F. Davidson, D. Harrison, Fluidisation, Academic Pres, London, (1971).
[2] S. Ergun, Chem. Eng. Prog., 48, 89, (1952).
[3] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain,
(1986).
[4] D. Geldart, Powder Technology, 7, 285, (1972).
[5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci.
Pub. London, (1983).
[6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc.,
USA, (1969).
46
Akıșkanlaștırma
Șekil 6.5.1: Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemi
A
AFCV
AI
Atm.
B
BCP
BH
C
D
DC
Amper
Hava akıș kontrol vanası
Hava giriși
Atmosferik basınç
Yatak
Yatak basıncı
Yatak yüksekliği
Siklon
Dağıtıcı
Dağıtıcı odası
EPRS
F
FB
H
HAFO
HC
HTC
(-)
ODP
PL
Yatak Verileri
Yatak Dolgu Maddesi (Materyal)
Ort. Parçacık Büyüklüğü (dp )
Katı Parçacık Yoğunluğu (ρp )
Yatak Kesit Alanı (Sb )
Parçacık Kütlesi (M)
Isıtıcı Yüzey Alanı (A)
Not:
1
= 14
3
φεmf
Așırı basınç çıkıșı
Sigorta
Akıșkan yatak
Isıtıcı
Orifis
Isıtıcı kontrol
Yüksek sıcaklık kontrolü
Negatif elektrik yükü
Orifis diferansiyel basınç
Panel Lambası
:
:
:
:
:
:
(+)
R
S
T1
T2
T3
TI
TP
V
X-Y
Positif elektrik yükü
Rotametre
Açma-kapama
Isıtıcı sıcaklığı
Yatak sıcaklığı
Hava giriș sıcaklığı
Sıcaklık göstergesi
Sıcaklık probu
Volt
Maks-Min. sıcaklık
Alümina Parçacıkları
250 µm
3770 kg/m3
8.66x10−3 m2
1.3 kg
1.6 x10−3 m2
1 − εmf
= 11
3
φ2 εmf
47
Akıșkanlaștırma
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız.
Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar?
Avantajları ve dezavantajları nelerdir?
Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir?
Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir?
Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir?
Teorik ve deneysel olarak minimum akıșkanlașma hızı nasıl hesaplanır?
Bulguların doğrulanması ve karșılaștırılması nasıl yapılır?
1. Minimum akıșkanlașma hızının sıcaklığa bağlılığını incelenmek için deneysel bir çalıșma tasarlayınız.
2. Sistemde güvenli çalıșma basınç aralığının belirlenmesi için bir tasarım
yapınız.
Prof.Dr. Yahya Suyadal
Araş.Gör. A.Ezgi Ünlü Büyüktopçu
48
Akıșkanlaștırma
AKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ
DENEYSEL ÖLÇÜM ve TESPİT LİSTESİ
Deney Tarihi
.../.../201..
Yatak Verileri
Ortalama Parçacık Büyüklüğü (dp )
Katı Parçacık Yoğunluğu
(ρp )
Yatak Kesit Alanı
(Sb )
Parçacık Kütlesi
(M)
:
:
:
:
:
Hava akıș hızı değișim yönü :
YATAĞIN ÖZELLİKLERİ
GÖZLEMLER
Orifisteki basınç farkı
x, (mm H2 O)
Havanın ölçülen hacimsel √
akıș hızı
{0.229 x }, Qb , (L/s)
Gaz geçiș hızı (superficial velocity)
{10−3 Qb /Sb }, U, (m/s)
Yataktaki basınç düșmesi
∆P, (mm H2 O)
Yatak yüksekliği
H, (mm)
NOTLAR
1
2
3
Alumina Parçacıkları
250 µm
3770 kg/m3
8.66 x 10−3 m2
1.3 kg
Artıș Yönü =⇒
DENEMELER
4
5
6
7
8
9
10
Hareketsiz parçacıklar, yatak genleșmesi, dağıtıcı
üzerinde olușan küçük kabarcık hareketleri,
büyük kabarcıklar
49
Akıșkanlaștırma
AKIȘKANLAȘTIRMA ÜNİTESİ
Deney Tarihi
.../.../201..
Yatak Verileri
Ortalama Parçacık Büyüklüğü (dp )
Katı Parçacık Yoğunluğu
(ρp )
Yatak Kesit Alanı
(Sb )
Parçacık Kütlesi
(M)
:
:
:
:
:
Hava akıș hızı değișim yönü :
YATAĞIN ÖZELLİKLERİ
GÖZLEMLER
Orifisteki basınç farkı
x, (mm H2 O)
Havanın ölçülen hacimsel √
akıș hızı
{0.229 x }, Qb , (L/s)
{10−3 Qb /Sb }, U, (m/s)
Yataktaki basınç düșmesi
∆P, (mm H2 O)
Yatak yüksekliği
H, (mm)
NOTLAR
1
2
3
Alumina Parçacıkları
250 µm
3770 kg/m3
8.66 x 10−3 m2
1.3 kg
Azalıș Yönü =⇒
DENEMELER
4
5
6
7
8
9
10
Büyük kabarcıkların patlaması, büyük kabarcıkların
kaybolması, hareketsiz parçacıklar
50
6.6
Kondüksiyonla Isı Aktarımı
KONDÜKSİYONLA ISI
AKTARIMI
51
Genel Bilgiler
Kondüksiyonla ısı aktarımı birbirine bitișik atom veya moleküller arasında
gözlemlenebilir hareket veya karıșma olmadan enerji geçiși anlamına gelir.
Enerji, yüksek ve düșük enerjili parçacıklar arasındaki karșılıklı etkileșimler
sayesinde tașınmaktadır. Kondüksiyon olayı katı, sıvı ve gaz bütün maddelerde oluyorsa da özellikle katılardaki ısı aktarımının kondüksiyon ağırlıklı
olduğunu belirtmek gerekir. Borular ve ısı değiștiriciler çevreye ısı kaybını
azaltmak üzere yalıtılırlar. Yalıtım tabakasının kalınlığı ısıl direnci arttırdığı
için kondüksiyonu azaltır. Fakat bu arada, aynı zamanda yalıtım dıșında serbest konveksiyonun gerçekleștiği yüzey büyür. Bu ise konveksiyon ısı aktarımını arttırıcı yönde etki yapar. Öyleyse, bir kritik kalınlığa kadar yalıtım
tabakasını daha da arttırmak fayda yerine zarar getirebilir. Bu kalınlığa ‘’kritik yalıtım kalınlığı” adı verilir.
Amaçlar
• Kondüksiyonla ısı aktarımının temel ilkelerinin deney düzeneği üzerinde uygulanması,
• Aktarılan ısı ve ara yüzey sıcaklıklarının bulunması
Materyal ve Metot
Deney düzeneğinde ısı kaynağı bir direnç telidir. Direnç teli, 80 cm uzunluğunda, iç çapı 8 mm ve dıș çapı 10mm olan bakır boru içerisinden geçmektedir. Bakır borunun üzerinde 1 cm kalınlığında asbest yalıtkan bulunmaktadır.
Asbest yalıtkan da 2 cm kalınlığında cam pamuğu ile kaplanmıștır. Cam pamuğunun uygun bir yerine, haznesi cam pamuğu ile iyi șekilde temas eden
bir termometre yerleștirilmiștir. Direnç telinin ısıtılması için gerekli gerilim
farkı, bir varyak yardımıyla istenilen bir değerde sağlanmaktadır. Varyak șehir akımına bağlanır. Direnç teline uygulanacak gerilim farkı, varyak üzerindeki sürgü ile istenilen bir değere ayarlanır ve bu değer kaydedilir. Sisteme
akım verilerek direnç telinin ısınması sağlanır ve bu arada termometre sürekli
olarak izlenir. Sıcaklık önce devamlı artar ancak belirli bir değere ulaștıktan
sonra sabit kalır, değișmez. Bu durum, sistemin kararlı hale ulaștığını gösterir.
Bu sıcaklık değeri de okunarak kaydedilir. Deney sırasında alınan bu veriler
yardımıyla, direnç telinin verdiği ısı ve ara yüzey sıcaklıkları hesaplanacaktır.
• Deneyde gerekli ölçümler sonucunda ara yüzey sıcaklıkları hesaplanır.
• Sıcaklığın kesitteki değișimi grafik ve çizelge halinde gösterilir.
• Kritik yalıtım kalınlığı hesaplanır.
52
Malzeme
Bakır
Asbest
Cam pamuğu
W
k ( mK
)
381.98
0.166
0.038
İlgili Eșitlikler
rkritik =
k
h
q=V I
V =I R
q=
V2
R
Kaynaklar
[1] Berber, R., Oğuz, H., Erol, M., 1991. Isı Aktarımı, A.Ü.F.F., Ankara
[2] Erol, M., 1996. Isı Aktarımı Dersi için Gerekli Șekil ve Çizelgeler, A.Ü.F.F.,
Ankara
1. Fourier Yasasına göre kondüksiyonla ısı aktarım eșitliğini yazınız ve
yalıtılmıș bir duvar, bir boru ve içi boș küreye uygulayınız.
2. Konveksiyon, radyasyon ve kondüksiyonu açıklayınız.
3. İçeride soğuk hava bulunduran bir boru dıșarıdan sıcak hava ile temastadır. Isı transferini açıklayınız, tüm ısı transfer katsayısını yazınız.
4. Bir boru içinden ısı kaynağı olan direnç teli geçmektedir. Bu boru iki
yalıtkan ile kaplanmıștır. Isı transferini açıklayınız ve tüm ısı aktarım
katsayısını yazınız.
5. Bir silindirik yüzey yalıtım malzemesi ile kaplanmıștır. Minimum ısıl
direnç hangi kalınlıkta sağlanır? Isı akısının maksimum olduğu durumu
açıklayınız.
6. Kritik yalıtım yarıçapı 1 cm olan bir yalıtkan ile 2 cm dıș çapındaki bir
boruyu kaplandığında ısı kaybı azalır mı? Açıklayınız.
1. Açık havada doğal konveksiyona maruz dıș çapı 32 cm olan bir çelik
boru, silindirik olarak 1 cm kalınlığındaki betonla kaplanıyor. Boru ve
53
Șekil 6.6.1: Kondüksiyonla ısı aktarımı deney sistemi
hava arasındaki sıcaklık farkı 40 o C dir. Çelik-hava ve beton-hava için
W
h = 12 mW2 K ve beton için ısıl iletkenlik katsayısı k = 1.4 mK
alınız.
Buna göre;
(a) 24000 W ısı kaybı toplam kaç metrelik boruda gerçekleșir?
(b) Beton kalınlığına karșı ısı kaybı değișim grafiğini hazırlayınız. Grafik üzerinde kritik yalıtım yarıçapını gösteriniz.
(c) Aynı uzunluktaki boruda daha az ısı kaybı olması için hangi yalıtım
malzemelerini önerirsiniz?
(d) En az bir yalıtkan (yalıtım malzemesi) adını vererek bu yalıtkan
için aynı koșullarda ve uzunluktaki ısı kaybını hesaplayınız.
2. 300 K sıcaklığında havaya maruz kalan 1.5 mm çapındaki elektrik kablosu
I ) Plastik bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor.
II ) Yünsü bir yalıtkan ile 2.5 mm kalınlığında kaplanıyor.
W
Hava sıcaklığı 300 K , ho = 20 mW2 K , plastik yalıtkan için k = 0.4 mK
,
W
alınız. Kablo yüzey sıcaklığının 400 K
yünlü yalıtkan için k = 0.029 mK
olduğu ve yalıtkandan etkilenmediği varsayılıyor. Buna göre;
(a)
(b)
(c)
(d)
Kritik yarıçap değerini,
Yalıtımsız durum için 20 m kablodan ısı kaybını,
Plastikle kaplı 20 m kablodan ısı kaybını,
Yünsü yalıtım malzemesi ile kaplı 20 m kablodan ısı kaybını he-
54
saplayınız.
(e) 300 K sıcaklığında, hareketli hidrokarbonlardan olușan ortama maruz kalan, 1.5 mm çapındaki bir elektrik kablosu için aynı problemi
tekrar çözünüz. ho = 1200 mW2 K alınız. Sonuçları karșılaștırınız ve
yorumlayınız.
3. Dıș çapı 0.0508 m ve iç çapı 0.0254 m olan kalın duvarlı 0.305 m uzunluğundaki çelik bir boru 0.0254 m kalınlığında amyant ile kaplanıyor.
Yalıtımın dıș yüzey sıcaklığı 310.8 K ve boru iç yüzey sıcaklığı 811 K
W
W
dir. Çelik için k = 21.63 mK
, amyant için k = 0.2423 mK
’dir. Buna göre;
(a) Isı kaybını hesaplayınız.
(b) Boru ve yalıtım arayüzey sıcaklığını hesaplayınız.
(c) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile ısı kaybını aynı durum
için hesaplayınız.
(d) Her yalıtım malzemesi için boru-yalıtım arayüzey sıcaklıklarını hesaplayınız.
4. 1.050 in dıș çap ve 0.824 in iç çapa sahip metal bir boru içinden 267 o F
sıcaklıkta doygun buhar geçmektedir. Bu boru 1.5 in kalınlığında yalıtım malzemesi ile kaplanmıștır. Borunun buharla temas ettiği iç yüzeyde
konveksiyonla ısı aktarım katsayısı hi = 1000 ft 2Btu
, dıș ortamda konh oF
Btu
veksiyonla ısı aktarım katsayısı ho = 2 ft 2 h o F , metalin ısı iletim katsayısı k = 26 ft Btu
h o F dır. Boru uzunluğunu 1 ft, borunun içinde bulunduğu
hava sıcaklığını 80 o F olarak alınız. Buna göre;
(a) Borudan ısı kaybını bulunuz.
(b) Önereceğiniz iki farklı yalıtım malzemesi ile aynı problem için ısı
kayıplarını bulunuz. Bir yalıtım malzemesi öneriniz ve diğeri ile
karșılaștırınız.
(c) Boru iç yüzey alanına Ai ’ye dayalı Ui ’yi farklı yalıtım malzemesi
kullanım durumlarına göre ayrı ayrı hesaplayınız.
Araş.Gör. Adnan Aldemir
55
6.7
Çapraz Akım Isı Değiștirici
ÇAPRAZ AKIM ISI
DEĞİȘTİRİCİ
56
Genel Bilgiler
Çeșitli șekillerde (üçgen ya da dikdörtgen diziliș) sıralanmıș sıcak silindirler
demeti üzerinden çapraz akımla geçirilen havanın ısıtıldığı sistemlerde ısı
aktarım olayının incelenmesidir.
Amaçlar
• Bakır çubuk sabit konumda iken ısı aktarım katsayısının hava akıș hızı
ile değișimi, Nusselt ve Reynolds sayıları arasındaki deneysel ilișkinin
saptanması.
• Belirli bir çubuk düzeninde ve sabit hava akım hızında ısı aktarım katsayısının çubuk sıralarına göre değișimi.
• Çubuklar üçgen ya da dikdörtgen gibi değișik düzenlerde dizilmișken,
sabit hava akıș hızındaısı aktarım katsayısının çubuk düzenine göre
değișimi.
Materyal ve Metot
Düzenek esas olarak havanın bir santrifüj üfleç (fan) yardımı ile içeriye emildiği çalıșma bölgesinden olușmuștur. Çalıșma bölgesinin içine, akım yönüne
dik gelecek șekilde “perpeks” çubuklar yerleștirilir. Deney esnasında bu çubuklardan biri, soğuma hızının kaydedileceği, önceden ısıtılmıș olan bakır
çubuk ile değiștirilir. Hava, düzeneğe uç taraftaki geniș ağızdan girer. Üfleç
çıkıșı düzenek içindeki hava hızının ayarlanabildiği sürgülü bir vanaya bağlıdır. Ayrıca tüp demetinin ön kısmındaki akım düzenini incelemek amacıyla
hız yüksekliğinin okunacağı bir basınç-ölçer vardır. Bakır çubuk elektrikli bir
ısıtıcıda ısıtılarak, sıcaklığı göstergeden doğrudan okunmaktadır.
“Perpeks” çubuklar çalıșma bölgesine istenilen düzende yerleștirilir, basınçölçer bağlantıları yapılır, sürgülü vana açıklığı ayarlanır.Bakır çubuğun ısıl
çift uçları sıcaklık göstergesindeki giriș uçlarına takılır, çubuk elektrikli ısıtıcıda yerine yerleștirilerek ısıtıcı çalıștırılır. Çubuğun 60-70 ◦ C sıcaklığa kadar
ısınması sağlanır.Üfleç çalıștırılır, bakır çubuk ısıtıcıdan alınarak çalıșma bölgesindeki yerine yerleștirilir.Kronometre çalıștırılır, belli zaman aralıklarında
(örneğin her 10 s’de bir) çubuğun sıcaklığı okunarak kaydedilir.
Deney sonunda așağıdaki hesaplamalar yapılır.
1. Bakır çubuğun soğuma eğrisi çizilir.
57
2. Isı aktarım katsayısı hesaplanır.
3. Hava akımının Nusselt ve Reynolds sayıları bulunur.
Deney düzeneği tasarlanırken silindirik bakır çubuktan kaybolan tüm ısının,
üzerinden geçen hava akımına aktarılacağı varsayılmıștır. Ayrıca, çubuğun
içindeki sıcaklık değișimlerinin ihmal edilebileceği varsayımı ile merkeze yerleștirilmiș ısıl çift, etkin yüzey sıcaklığını vermektedir.
Çubuktan havaya ısı aktarım hızı:
q = h.A1 (T − Th )
dt zaman aralığında çubuk sıcaklığındaki düșme:
−q.dt = m.c.dT
șeklinde yazılabilir. Burada h ısı aktarım katsayısını, A1 çubuğun etkin yüzey
alanını, T çubuk sıcaklığını, Th hava sıcaklığını, m çubuk kütlesini ve c bakır
çubuğun özgül ısısını göstermektedir.
İki denklemin birlikte çözümünden,
−
dT
= h.A1 mcdt
T − Th
ve bu denklemin integrali alınıp t = 0’da T = To bașlangıç koșulu yerine
konulursa
ln (T − Th ) − ln (To − Th ) = h.A1 mcdt
1
denklemi elde edilir. Bu denkleme göre t’ye karșı ln (T −Th ) grafiği eğimi −hA
m.c
olan bir doğru vermektedir. Soğuma eğrisi olarak isimlendirilen bu grafikten
ısı aktarım katsayısı h bulunur.
Çubuk demetini geçen havanın çizgisel hızını saptamak amacıyla çalıșma bölgesi girișindeki hız yüksekliğinden yararlanılır. V1 hızı ∆P basınç farkının etkisiyle genleșen ρ yoğunluğundaki havanın hızı olarak düșünülebilir. Burada
olduğu gibi ∆P değeri çok küçükse, sıkıștırılabilme de ihmal edilecek kadar
küçük olacağından așağıdaki eșitlik yazılabilir.
V1 22 = ∆Pρ
Hız yüksekliği, H1 cmH2 O cinsinden ölçülür. 1 cmH2 O = 98.1 N/m2 olduğundan așağıdaki șekli alır.
V1 22 = (98.1H1 )ρ
58
PA basıncında, Th sıcaklığındaki havanın yoğunluğu:
ρ = PA .MA RTh
ve MA = 29 kg/kmol, R=8314 j/kmol.K değerleri yerine konulursa
V1 = 237.3H1 Th PA
bulunur. Genellikle bir çubuk sırası boyunca etkin hız hesaplanacağı zaman
bu değere temel olarak en az akım alanı seçilmelidir. Bütün çubuklar kullanıldığı zaman bu alan, 5 çubuk içeren bir sıra halinde çapraz bir düzlemden
olușmuștur. Çubukların çapları 1.25 cm ve çalıșma bölgesinin genișliği 12.5
cm olduğuna göre; etkin alan çalıșma bölgesinin yarısıdır ve bu durumda
V2 = 2V1
yazılabilir. Tek bir çubukla çalıșıldığı zaman ise en az akım alanı tüm çalıșma
bölgesi alanının 9/10’udur.
V =
10
V1
9
V1 = Çalıșma bölgesi girișindeki hız
V = Çubuk demeti bölgesindeki hız
Konveksiyonla ısı aktarım temellerine göre; h ısı aktarım katsayısı, V ’nin ve
așağıdaki bağımsız değișkenlerin fonksiyonu olmalıdır.
h = f(V , Do , C p, k, ρ, µ)
Boyut analizi yapılarak h ve bağımsız değișkenler arasındaki bağıntının așağıdaki gibi olduğu görülmüștür.
hDo
ρV Do C pµ
= f(
,
)
k
µ
k
Buradaki boyutsuz gruplar Nusselt (Nu), Reynolds (Re)ve Prandtl (Pr) sayılarıdır. Aslında geniș bir aralıktaki koșullar altında gazlar için Prandtl sayısı
pratik olarak sabittir ve ısı aktarım hızı sadece Reynolds sayısının bir fonksiyonudur.
Kaynaklar
[1] Perry, R.H. and Chilton C.H. (2000). Chemical Engineer’s Handbook, 7nd
Ed., Mc Graw-Hill, USA.
[2] Geankoplis, C.J. (1983). Transport Process and Unit Operations, 2nd Ed.,
USA
59
[3] Coulson, J.M. and Richardson J.F. (1977). Chemical Engineering, Vol. 1, 3rd
Ed., USA
1. Kondüksiyon ve konveksiyon terimlerini açıklayınız.
2. Gazlarda ve sıvılarda kondüksiyonla ısı aktarımı olabilir mi?
3. Isıl iletkenlik katsayısı (k) nedir? Gaz, sıvı ve katıların ısıl iletkenlik
katsayıları sıcaklık ile nasıl değișir? k katı, k gaz ve k sıvı büyüklükleri
arasında nasıl bir ilișki vardır?
4. Paralel akım, ters akım, çapraz akım ve yoğușma için konuma karșı
sıcaklık eğrilerini çiziniz.
5. Isı aktarımına direnç gösteren film tabakası nasıl olușmaktadır? Isı aktarımı katsayısı (film katsayısı) nedir ve nelerin fonsiyonudur?
6. Isı aktarım katsayısını bulmak için kullanılan korelasyonların ortak özelliği nedir?
7. Isıtılmıș katı bir levha üzerinden geçirilen hava sistemindeki ısı aktarımını anlatınız ve matematik ifadesini yazınız.
8. Çapraz akım değiștiricisi için pratikte uygulanan bir örnek bulunuz. Diğer grupların yazdıkları ile aynı olmamalıdır.
9. Çapraz akım sisteminde 12.5 cm genișliğinde bir boșluk içine 5 adet 1.25
cm çaplı çubuk yerleștirilmekte ve hava çubuklara dik olarak çubuklar
üzerinden geçirilmektedir. Boșluğa giren havanın çizgisel hızı V1 ise,
sistem içindeki havanın hızı V ne olacaktır? Çubuk sayısı 1 olursa V ne
olur?
1. Dörtgen diziliș ile çalıșan çapraz akım ısı değiștirici sisteminde, havayı
ısıtan çubuk belli bir konumda iken Reynolds sayısı ile Nusselt sayısı
arasındaki ilișkiyi bulmak üzere bir deney tasarlayınız. Bu ilișkide Pr
sayısını sabit alabilme varsayımınızı belirtiniz.
2. Çapraz akım ısı değiștirici sisteminde türbülansın ısı aktarımına etkisini
göstermek üzere bir deney tasarlayınız
Prof.Dr. Serpil Takaç
Prof.Dr. Burhanettin Çiçek
60
Șekil 6.7.1: Çapraz akım ısı aktarımı deney sistemi
Çalıșma Bölgesi Genișliği
Çalıșma Bölgesi Yüksekliği
Çubukların Çapı
Çubukların Dikey Uzunlukları
Çubukların Yatay Uzunlukları
Bakır Çubuğun Çapı
Bakır Çubuğun Uzunluğu
Bakır Çubuğun Etkin Uzunluğu
Bakır Çubuğun Kütlesi
Bakır Çubuğun Özgül Isısı
12.5 cm
12.5 cm
1.25 cm
2.5 cm
1.875 cm
D=1.242 cm
L=12.5 cm
L1=L+0.84=13.34 cm
m=0.1093
c=380 j/kg ◦ C
61
6.8
Havadan Suya Isı Aktarımı
HAVADAN SUYA ISI
AKTARIMI
62
Genel Bilgiler
Endüstride sıcak baca gazları doğrudan atmosfere verilmeyip duyulan ısılarından yararlanılarak soğuk bir proses sıvısını belli sıcaklığa getirmek için
kullanılır. Bu amaçla çift borulu ısı değiștirici, boru-ceket tipi ısı değiștirici gibi sistemler kullanılmaktadır. Havadan-suya ısı aktarımı deneyi kapsamında çift borulu ısı değiștirici sistemi ile soğuk proses sıvısı olan suyun sıcak
akıșkan olan hava ile ısıtılması amaçlanmaktadır. Çift borulu ısı değiștiriciler
genellikle standart demir ya da bakır borulardan olușmaktadır. Bir akıșkan
içteki borudan akarken, diğeri dıștaki borudan dolașır. Bu tür ısı değiștiricilerin görevi sıcak olan akıșkanı soğutmak, soğuk olanı ise ısıtmaktır. Özellikle
fazla yüzey alanının gerekmediği durumlarda uygundur. Daha büyük kapasiteli yani daha geniș yüzey alanı gereken durumlarda ise boru-ceket tipi ısı
değiștiriciler kullanılmalıdır.
Çift borulu ısı değiștiriciler paralel ya da zıt akımla çalıșabilmektedir. Paralel
akım tek geçișli bir ısı değiștiricide nadiren kullanılır. Çünkü paralel akım ile
ısıtıcıdan çıkan akıșkanın sıcaklığını, diğerinin giriș sıcaklığına kadar çıkarmak olanaksızdır. Ayrıca aktarılabilen ısı, ters akımlı ısı değiștiricininkinden
azdır. Ancak bazı özel durumlarda çok geçișli ısı değiștiricilerde, mekanik yapısal nedenlerden dolayı paralele akım gerekli olabilir. Soğuk akıșkanın çıkıș
sıcaklığının sınırlanmasının gerektiği ya da ani soğutmanın istendiği durumlarda paralel akım tercih edilmelidir. Havadan suya ısı aktarımı deneyi kapsamında zıt akımla soğuk akıșkan olan șebeke suyu sıcak akıșkan olan hava
ile ısıtılacak ve sisteme ait deneysel/kuramsal hesaplamalar yapılacaktır.
Amaçlar
• Sıcak hava akımından soğuk proses sıvısı olarak düșünebilecek suya ısı
aktarım hızını etkileyen dirençlerin göstergesi olan film ısı aktarım katsayıları ve tüm ısı aktarım katsayılarının deneysel ve kuramsal olarak
belirlenmesi
• Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması
• Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter korelasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması
Materyal ve Metot
Deney düzeneği eș merkezli bakır ve pirinç borulardan olușmaktadır. İçteki
borudan sıcak hava dıștaki kısımdan soğuk akıșkan olan su geçmektedir. Sistem çift borulu ısı değiștirici ve zıt akımla çalıșmaktadır. Hava akıș hızı, su
63
akıș hızı ve hava sıcaklığı değiștirilebilmektedir. Sistem, hava giriș sıcaklığını en yüksek 270 ◦ C ve akıș hızı Reynolds sayısı 30000 olacak șekilde
çalıștırılabilmektedir. Bunu sağlayan kontrol panosu üzerinde, ısıtıcı ve fan
kontrol düğmeleri, elektrik akım-voltaj göstergeleri ve ana elektrik șalteri ısıtıcı vardır. Sistemde sıcaklık değeri okumaları 4 adet ısıl çiftten yapılmakta
ve Çizelge 6.8.2 ye kaydedilmektedir. Deney sistemine ait veriler Çizelge 6.8.1
de verilmiștir.
Deney sistemi uzunluğu
Bakır borunun (iç boru) iç çapı
Bakır borunun (iç boru) dıș çapı
Bakır borunun (iç boru) iç yüzey alanı
Bakır borunun (iç boru) dıș yüzey alanı
Pirinç borunun (dıș boru) iç çapı
Suyun geçtiği halkanın eș değer çapı
1.85 m
1.91 cm
2.08 cm
0.1108 m2
0.1208 m2
2.54 cm
1.04 cm
Deneyin Yapılıșı
Sistemde soğuk akıșkan olan su üst kısımda yer alan tanktan sağlanır. Öncelikle sisteme su sağlayacak musluklar açılır. Belli süre sonra sisteme üfleç
yardımıyla hava beslenir ve ısıtıcı istenilen değere getirilerek hava ısıtılmaya
bașlanır. Suyun giriș sıcaklığı tanktan alınan örnekten termometre yardımıyla
yapılır. Sistem yaklașık 40 dakika kadar yatıșkın koșula gelmesi için beklenir. Sistem yatıșkın koșuldayken yaklașık birer dakika aralıklarla 3 adet veri
alınır ve Çizelge 6.8.2 ye kaydedilir. Suyun çıkıș sıcaklığı ve debisi sistemden
ayrılan hortumdan termometre ve mezür yardımıyla yapılır. Deney tamamlandıktan sonra ısıtıcı kapatılır ve sistem soğutulmak üzere üfleç sonuna kadar
açılır.
Çizelge 6.8.2: Deney verilerinin kaydedilmesi
Hava çıkıș sıcaklığı
Giriște hava tarafı cidar sıcaklığı
Çıkıșta hava tarafı cidar sıcaklığı
Su giriș sıcaklığı
Su çıkıș sıcaklığı
Toplanan su hacmi
Su toplanma zamanı
Hava ısıtıcı elektrik akım șiddeti
Hava ısıtıcı voltaj farkı
Laboratuar ortam sıcaklığı
Birim
◦
C
◦
C
◦
C
◦
C
◦
C
◦
C
L
s
A
V
◦
C
1
166
72
68
42
13,7
33
3
202.9
8,5
230
16
2
206
78
73
42
13,5
32.3
2
132.9
8,5
230
16
3
275
72
65
34
13,6
25
2
134.4
7
190
17
64
Deneyin Verilerinin Değerlendirilmesi
Isı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalar
yapılır:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Suyun kütlesel akıș hızı
Suya verilen ısı
Havanın kütlesel akıș hızı
Deneysel olarak hava tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması,
Deneysel su tarafı ısı aktarım katsayısının bulunması
Deneysel olarak tüm ısı aktarım katsayısının bulunması
Deneysel olarak Nusselt=f(Reynolds, Prandtl) ilișkisinin bulunması
Deneysel ilișkinin literatürde yer alan Sieder-Tate, Dittus-Boelter korelasyonlar ve ampirik bağıntılarla karșılaștırılması
Örnek Hesaplama (Çizelge 6.8.2 de yer alan örnek deney verileri kullanılarak
yapılmıștır)
Suyun Kütlesel Akıș Hızı:
Tc =
Tci + Tco
13.6 + 25
=
= 19.3 ◦ C
2
2
ρ = 1000kgm3 (19.3 ◦ C)
ṁc =
V
0.002
ρ=
1000 = 53.6 kg/h
t
0.00373
Suya verilen ısı:
qc = ṁCpc (Tcb − Tca ) = 53.6 (4.183)(25 − 13.6) = 2556 kj/h
Havanın Kütlesel Akıș Hızı:
Th =
Thi + Tho
275 + 72
=
= 137.5 ◦ C
2
2
Cph = 1.07 kj/kg o C
ṁh =
2556
= 11.77 kg/h
1.07(275 − 72)
65
Hava tarafı ısı aktarım katsayısı (hi ):
Hava yığınından boru cidarına sıcaklık düșmesinin deneysel olarak ölçülen
giriș (T4 −T3 ) ve çıkıș değerlerinin (T1 −T2 ) logaritmik ortalaması kullanılarak
Newton soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre
210 − 38
2556
= 100.6o C =⇒ hi =
= 229.3 kj/m2 ho C
ln(210/38)
0.1108(100.6)
∆TLi =
Su tarafı ısı aktarım katsayısı (ho ):
İçteki bakır boru cidarından kaynaklanan direnç ihmal edilerek giriște ve çıkıșta ölçülen hava tarafı cidar sıcaklıkları (T3 ve T2 ) su tarafı cidar sıcaklığı
eșit varsayılabilir. Bu durumda suyun bulunduğu boru cidarından yığına olan
sıcaklık düșmesininin deneysel olarak ölçülen giriș (T3 − Tca ) ve çıkıș değerlerinden (T2 − Tcb ) ısı aktarım yönündeki (radyal yön) logaritmik ortalama
sıcaklık düșmesi hesaplanarak Newton Soğuma yasasına göre ho belirlenmektedir. Buna göre:
∆TLo =
2556
51.4 − 9.0
= 24.3o C =⇒ ho =
= 870.7 kj/m2 ho C
ln(51.4/9.0)
0.1208(24.3)
Tüm ısı aktarım katsayısı (Uo ):
Hava yığınından su yığınına toplam sıcaklık düșmesinin deneysel olarak ölçülen giriș (Tha − Tca ) ve çıkıș değerlerinin (Thb − Tcb ) logaritmik ortalaması
Newton Soğuma yasasına göre belirlenmektedir. Buna göre yukarıda verilen
tüm ısı aktarım katsayısı değeri; bu tür sistemdeki toplam dirence göre ifade
edilen genel tamı eșitliğinden yararlanarak kontrol edilip kirlenme faktörleri
açısından yorumlanabilir. Diğer yandan bulunan deneysel film katsayıları,
Reynolds sayısının değerine göre literatürde yer alan ampirik bağıntılar ya
da JH-Re grafiği kullanılarak karșılaștırılmalı ve yorumlanmalıdır.
∆TL =
261.4 − 47
2556
= 125o C =⇒ Uo =
= 169.3 kj/m2 ho C
ln(261.4/47)
0.1208(125)
Kaynaklar
[1] R. Berber, H. Oğuz, M.Erol, Isı Aktarımı, Ankara Üniversitesi Kimya Mühendisliği, Ankara, (1991), p.48-50.
66
Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde paralel akımla çalıșacağınız deney
verilerine dayalı olarak;
1. Konveksiyonla aktarım film katsayısının büyüklüğü nelere bağlıdır.
2. Deney sistemi gibi bir sistemde ısı aktarım hızını nasıl artırırsınız.
3. Hava tarafı için ısı aktarımını ifade eden boyutsuz gruplar arasında
ilișkiyi deneysel olarak nasıl belirlesiniz?
4. Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde ısı aktarım dirençleri nedir,
ısı aktarımı hangi mekanızmaya göre gerçekleșir.
Hava suya ısı aktarımı deney düzeneğinde çalıșarak alacağınız deney verilerine dayalı olarak;
1.
2.
3.
4.
İç taraf film katsayısını,
Dıș taraf film katsayısını,
Tüm ıs aktarım katsayısını belirlemek için hangi deneyleri yaparsınız,
Isı aktarımında etkili olan boyutsuz gruplar arasındaki deneysel ilișkiyi
nasıl belirlersiniz, tasarlayınız.
Prof.Dr. Süleyman Karacan
67
Șekil 6.8.1: Havadan suya ısı aktarımı deney sistemi
68
6.9
Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyon
DOĞAL VE ZORLANMIȘ
KONVEKSİYON
69
Genel Bilgiler
Bir akıșkanın makroskobik elemanları arasındaki karıșma sonucunda gerçekleșen ısı aktarım olayı konveksiyon olarak tanımlanır. Konveksiyon ile ısı
aktarımında ısı enerjisi, akıșkanın tașınması ile bir noktadan diğerine götürülür. Konveksiyonu sağlayan karıșma, ya gazlarda olduğu gibi moleküllerin
rastgele hareketleri ya da daha büyük ölçekteki akıșkan elemanlarının yığın
hareketleridir. Yığın hareketi, akıșkan elemanları arasında sıcaklıkların değișik olmasına bağlı yoğunluk farkı sayesinde gözlenen hareket ve pervane,
fan, pompa gibi dıșarıdan ek bir zorlama ile yapılan hareket olmak üzere, iki
kısımda incelenebilir. Bunlardan birincisi ‘Doğal Konveksiyon’ ile ısı aktarımı,
ikincisi ise ‘Zorlanmıș Konveksiyon’ ile ısı aktarımı olarak nitelendirilir.
Amaçlar
• Düșey boruların içinde ve dıșında su ve havaya doğal konveksiyon ile
ısı aktarımı
• Boru içinden geçen suya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımı
• Düșey boruların içinde ve dıșında su buharının yoğușmasının incelenmesidir.
Materyal ve Metot
Șekil 6.9.1 de gösterilen deney düzeneğinde, buhar üretecinde su buharı üretilerek yoğușma kulesine gönderilir. Su buharının ısısı, soğutma suyu, buharın
yoğunlașması ile olușan su (kondensat) ve çevre tarafından alınır.
Su buharı, elektrikle ısıtılan bir buhar üretecinde elde edilir. Bu üreteçte
kızgın su buharı üretmek de mümkündür. Buhar üretecini durdurmak ve içindeki su düzeyini sabit tutmak için bir besleme tankı vardır. Düzenekte ayrıca,
kütlesel akım niceliklerini ve sıcaklıkları ölçen cihazlar bulunmaktadır.
Deney sırasında üç ayrı denetim yapılır:
1. Sisteme verilen elektrik gücünü denetleyen ve niceliğini belirleyen bir
araç gereklidir. Bu amaçla ‘güç denetim ve sıcaklık ölçüm göstergesi’
kullanılır.
2. Besleme suyu tankından buhar üreteci tankına akan suyun hızı, ilgili
vana ile üreteçte sabit bir su düzeyi sağlanacak șekilde ayarlanmalıdır.
3. Soğutma suyunu denetleyen tanktaki su düzeyi ile konveksiyon mekanizması, doğal veya zorlanmıș olarak ayarlanabilir.
70
Yoğușma kulesi uzunluğu, L
İç borunun iç çapı, Dii
İç borunun dıș çapı, Dio
Dıș borunun iç çapı, Doi
Dıș borunun dıș çapı, Doo
55.88 cm
1.89 cm
2.22 cm
5.25 cm
6.03 cm
Deneyde küçük, dalgıç tip, 117 V akımla çalıșan bir pompa ve 9.5 mm iç çaplı
plastik hortum gereklidir. Büyük bir kap, sistemin altına yerleștirilerek su
ile doldurulur. Bir parça hortum, bir ucundan pompa çıkıșına, diğer ucundan
soğutma suyu basınç denetim tankının giriș borusuna bağlanır. Pompa 117
V, su buharı üreteci ise 220-240 V değerinde enerji kaynağından beslenir.
Pompa çalıșırken tümüyle suya batmıș olmalıdır.
Su buharı üretecinin besleme tankı saf su ile doldurulur. A vanası açılarak,
kazanın DOLU çizgisine kadar doldurulması sağlanır. Vana kapatılır. Yoğunlaștırıcıya giren su buharını sıcaklığının okunabilmesi için ısıl çift seçici düğmeleri T1 sıcaklığını okuyacak konuma getirilir. Bu sıcaklık 105-120 ◦ C arasında belli bir değere ulaștığında A vanası dikkatlice ayarlanarak buhar üreteci yeniden doldurulur ve bundan sonra su düzeyi hep bu çizgide tutulur.
Çalıșma sırasında su buharı üretecinin suyunun bitmesine hiçbir zaman izin
verilmemelidir. Bu ișlemler sırasında elektrik akımı değișken transformatör
yardımıyla istenilen belli bir değerde tutulur.
Soğutma suyu pompası çalıștırılır ve doğal konveksiyon deneyi için su düzeyi,
basınç denetim tankındaki alt çizgiye ulașıncaya kadar B vanası yavașça
açılır. Deney boyunca bu sıvı seviyesi sabit tutulmalıdır.
Belli bir süre sonra iç borunun dıș yüzeyinde ve dıș borunun iç yüzeyinde
yoğunlașan buhar sırasıyla m3 ve m4 kapları içine akmaya bașlar. Soğutma
suyu ise m2 kabında toplanır. Sistemin ısınması ve kararlı hale ulașması sırasında T2 soğutma suyu çıkıș sıcaklığı da aralıklı olarak okunur.
T1 sıcaklığı 105-120 ◦ C arasında sabit kaldığı zaman ve soğutma suyu çıkıș
sıcaklığı giriș sıcaklığından daha yüksek olduğu zaman deneye bașlanabilir.
Bu kararlı duruma geçiș yaklașık 30 dk sürer. Deney bașlamadan önce m2 ,
m3 ve m4 kapları boș halde yerlerine yerleștirilir. Deneyin bașlama zamanı
not alınır. T1 ’den T10 (Tor )’a kadar bütün sıcaklıklar birer dakika aralıklarla
beșer kez okunmalıdır. Soğutma suyu ve oda sıcaklıkları da termometre ile
ölçülmelidir. Deney sırasında toplanan soğutma suyunun tümünün yazılmasına dikkat edilerek, m2 kabı doldukça boșaltılmalıdır. Isınmıș olan soğutma
71
suyu yeniden kullanılmayıp atılmalıdır. Ölçülen süre sonunda kaplar toplanmalı ve sıvı miktarları dikkatlice ölçülmelidir. Deney verileri așağıda verilen
çizelgelere yazılmalıdır. Eğer istenirse, ardından bir deney daha yapılabilir.
Yeni deney doğal konveksiyon veya zorlanmıș konveksiyon mekanizması ile
gerçekleștirilebilir. Böylece ısınma süresi ortadan kalkmıș olur. Ancak kararlı
duruma geçiș için yine beklenmesi gerekmektedir. Eğer bașka bir deney yapılmayacaksa, tüm güç düğmeleri ve A vanası kapatılarak sistemin soğuması
sağlanır. Sistem soğuduktan sonra B vanası yardımıyla sistemdeki su boșaltılmalıdır.
Deney Verilerinin Değerlendirilmesi
Isı aktarım kitaplarında yer alan bilgiler kullanılarak așağıdaki hesaplamalar
yapılır:
1. Yoğunlaștırıcı iç borusu iç film katsayısı, hii
2. Yoğunlaștırıcı iç borusu dıș film katsayısı, hio
3. Yoğunlaștırıcı iç borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı aktarım katsayısı, Uii
4. Yoğunlaștırıcı iç borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı
aktarım katsayısı, Uio
5. Yoğunlaștırıcı dıș borusu iç film katsayısı, hoi
6. Yoğunlaștırıcı dıș borusu dıș film katsayısı, hoo
7. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun iç yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı
aktarım katsayısı, Uoi
8. Yoğunlaștırıcı dıș borusunun dıș yüzey üzerinden tanımlanmıș tüm ısı
aktarım katsayısı, Uoo
9. Yoğunlaștırıcıda etkin yüzeyler, A
10. İç boru metalinin ısıl iletkenliği, kmi
11. Dıș boru metalinin ısıl iletkenliği, kmo
12. Buharlaștırıcı verimi
13. Yoğunlaștırıcı verimi
Ek Bilgiler
Hesaplamalarda așağıdaki ek bilgiler kullanılabilir.
h1 : Yoğunlaștırıcıya giren kızgın buharın entalpisi (Kızgın buhar tablosundan
bulunur)
h3 ve h4 : T3 ve T4 sıcaklıklarında suyun entalpisi (Doygun buhar tablosundan
bulunur)
Yoğunlaștırıcıda enerji dengesi kurularak qk bulunur:
m1 h1 = m2 h2 + m3 h3 + m4 h4 + qk
Buharlaștıcıya verilen ısı: q = V I
72
Kaynaklar
[1] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York (1967) p.279.
[2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., Prentice Hall PTR (1993).
[3] J. P. Holman, Heat Transfer, 9th ed., Mc Graw Hill, New York (2002) p.265.
McGraw Hill, New York (1984) p.10-1.
1. Prandtl sayısının tanımlayarak, sıcaklık ve basınca bağlı olup olmadığını belirtiniz ve gazlar ve sıvılar için yaklașık değerlerini yazınız.
2. Hidrodinamik sınır tabakası ve termal sınır tabakası terimlerini tanımlayınız.
3. Newton’un soğuma yasasını açıklayınız.
4. Boru içinden akan bir akıșkana zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımında așağıdaki durumlar için, Nusselt sayısının hangi boyutsuz gruplara bağlı olduğunu yazınız.
(a) laminer akım
(b) türbülent akım
(c) geçiș bölgesi
5. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nusselt sayısının hangi boyutsuz
grupların fonksiyonu olduğunu belirtiniz.
6. Peclet sayısını tanımlayınız.
7. Bir yoğunlaștırıcıda iç boruya ait olan iç ve dıș ısı aktarım film katsayıları nasıl hesaplandığını yazınız.
8. Tüm ısı aktarım film katsayısının nasıl hesaplandığını belirtiniz.
9. Yoğușturucu etrafında (tüm sistem) enerji denkliği yazarak, kayıp ısıyı
ifade ediniz.
1. Zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = cRem Pr n denklemi için
gerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız.
2. Doğal konveksiyon ile ısı aktarımında Nu = b(Gr.Pr)n denklemi için
gerekli olan katsayıların hesaplanması için bir deney tasarlayınız.
3. Soğutma suyunun akıș hızına bağlı olarak ısı aktarım film katsayısının
değișimini inceleyen bir deney tasarlayınız.
73
4. Ceketin dıș yüzeyinden havaya zorlanmıș konveksiyon ile ısı aktarımının
incelenmesi için bir deney sistemi tasarlayınız.
5. Deney sistemninin yatay durumda olduğu varsayarak hesaplamalarını
yenileyiniz.
6. Yoğușturucunun veriminin arttırılması için deney sisteminde yapılabilecek değișiklikler öneriniz.
Șekil 6.9.1: Doğal ve zorlanmıș konveksiyon deney sistemi
m1
m2
m3
m4
T1
T2
T3
T4
T5
T6
T7
T8
T9
T10
Tor
T0
I
V
Su buharı üreteci besleme suyu = m3 + m4 (g)
Soğutma suyu (g)
İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g)
Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıșı (g)
Su buharı giriș sıcaklığı (◦ C)
Soğutma suyu çıkıș sıcaklığı (◦ C)
İç boru yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı (◦ C)
Ceket iç yüzeyinde yoğunlașan buhar çıkıș sıcaklığı (◦ C)
Ceket dıș yüzey sıcaklığı (◦ C)
Su buharı üreteci dıș yüzey sıcaklığı (◦ C)
Soğutma suyu giriș sıcaklığı (◦ C)
İç boru duvar sıcaklığı (üst kısım) (◦ C)
İç boru duvar sıcaklığı (alt kısım) (◦ C)
Yoğunlașan su buharı sıcaklığı (◦ C)
Ortam sıcaklığı (◦ C)
Besleme tankındaki soğutma suyu sıcaklığı (◦ C)
Elektrik akım șiddeti (amper)
Elektrik gerilim farkı (volt)
74
Doğal ve Zorlanmıș Konveksiyonla Isı Aktarımı Deney Veri Çizelgeleri
75
6.10
Akıșkan Yatak Isı Aktarımı
AKIȘKAN YATAK ISI
AKTARIMI
76
Genel Bilgiler
Parçacık Temelinde Akıșkan Yatak Isı Aktarım Film Katsayısı
Akıșkan yatakta, sırasıyla gaz ve parçacığı esas alan konvektif ısı aktarım
film katsayıları așağıdaki eșitliklerle verilebilir.
g d3p ρ (ρp − ρ)
Ar =
µ2
ARCHIMEDES sayısı:
hgc dp0.5
= 0.86 Ar 0.39
kg
ve
hpcmax dp
= 0.843 Ar 0.15
kg
Bilindiği gibi ısı aktarımında film katsayısı boyutsuz bir grup olan NUSSELT
sayısı (hd/k) içinde yer almaktadır. Akıșkan yatakta da NUSSELT sayısı (Nu),
ARCHIMEDES (Ar) sayısının bir fonksiyonudur. Ancak maksimum ısı aktarım
film katsayısı olan hmax noktasında, h değeri Re sayısından bağımsızdır. Buna
göre; akıșkan yatakta parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısı
așağıdaki eșitlik ile basitleștirilmiș olarak verilmiștir.
hpcmax = 35.8 (ρp )0.2 (kg )0.6 (dp )−0.36
Burada ;
hpcmax
ρp
kg
dp
:
:
:
:
Parçacığı esas alan maksimum ısı aktarım film katsayısı (W /m2 .K )
Parçacık yoğunluğu (kg/m3 )
Akıșkanın ısıl iletkenlik katsayısı (W /m.K )
Parçacık çapı (m)
Amaçlar
Bu deneysel çalıșmada, belirli büyüklükte katı parçacık (akıșkan yatak dolgu
maddesi) içeren bir akıșkan yatakta, ısı aktarım film katsayısının (h, W /m2 .K ),
gaz geçiș hızı (U, m/s) ile değișiminin grafiksel olarak ortaya konması amaçlanmaktadır. Bu amaçlar așağıda sıralanmıștır.
• Isı aktarım katsayısının (h), gaz geçiș hızı (U, superficial velocity) ile
değișiminin belirlenmesi (Nu = a Reb ilișkisinde, a ve b katsayılarının
bulunması)
• Yatak sıcaklığının basınç düșmesine etkisinin belirlenmesi
• Yatak sıcaklığının minimum akıșkanlașma hızına etkisinin belirlenmesi
77
Materyal ve Metot
1. Deney sistemine beslenen enerjiyi kontrol eden açma/kapama düğmesi
(Switch) açılır.
2. Sisteme hava besleyen vana (Air Flow Control Valve) hafifçe açılır.
3. Dağıtıcı (Distributor) üzerindeki yatak (Bed) bölgesinde katıların hareketlendiği gözlenir.
4. Hava besleme vanası ayarlanarak (artan ve azalan hız periyodu için)
sisteme bağlı orifisteki basınç düșmesi (Orifice Differential Pressure)
yardımı ile hava akıș hızı ölçülür. Bu sırada, yataktaki basınç düșmesi
(Bed Chamber Pressure) okunarak ekte verilen deneysel ölçüm ve tespit
listesine ișlenir.
5. Eğer, ısı aktarım katsayısının hava akıș hızı ile değișimi ölçülmek isteniyorsa, yatak içindeki ısıtıcıyı kontrol eden enerji besleme hızı ayarı
(Heater Control) voltaj ve amperaj göstergeleri izlenerek ayarlanır. Bir
süre beklendikten sonra, yatıșkın hal sıcaklıkları (T1 , T2 , T3 ) sıcaklık
göstergesi (Temperature Indicator) yardımı ile okunur.
6. Sisteme ilișkin tüm ayarlamalar ve ișletim parametreleri ekte verilen
deneysel ölçüm ve tespit listesine ișlenir.
Kaynaklar
[1] J.S.M. Botterill, Fluid-Bed Heat Transfer, Academic Press, London, (1973).
[2] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 31, 101,
(1982).
[3] J.S.M. Botterill, Y. Teoman and K.R. Yuregir, Powder Technology, 39, 177189, (1984).
[4] D. Geldart, Gas Fluidisation Technology, Wiley Interscience Pub., Britain,
(1986).
[5] J.R. Howard, Fluidized Beds-Combustion and Applications, Appl. Sci.
Pub. London, (1983).
[6] D. Kunii, O. Levenspiel, Fluidization Engineering, John Wiley & Sons Inc.,
USA, (1969).
[7] Y. Suyadal, Fuel Processing Technology, 91, 9, 1055-1061, (2010).
78
Șekil 6.10.1: Akıșkanlaștırma ünitesi deney sistemi
A
AFCV
AI
Atm.
B
BCP
BH
C
D
DC
Amper
Hava akıș kontrol vanası
Hava giriși
Atmosferik basınç
Yatak
Yatak basıncı
Yatak yüksekliği
Siklon
Dağıtıcı
Dağıtıcı odası
EPRS
F
FB
H
HAFO
HC
HTC
(-)
ODP
PL
Yatak Verileri
Ort. Parçacık Büyüklüğü (dp )
Katı Parçacık Yoğunluğu (ρp )
Yatak Kesit Alanı (Sb )
Parçacık Kütlesi (M)
Isıtıcı Yüzey Alanı (A)
Not:
1
= 14
3
φεmf
Așırı basınç çıkıșı
Sigorta
Akıșkan yatak
Isıtıcı
Orifis
Isıtıcı kontrol
Yüksek sıcaklık kontrolü
Negatif elektrik yükü
Orifis diferansiyel basınç
Panel Lambası
:
:
:
:
:
:
(+)
R
S
T1
T2
T3
TI
TP
V
X-Y
Positif elektrik yükü
Rotametre
Açma-kapama
Yatak sıcaklığı
Sıcaklık göstergesi
Sıcaklık probu
Volt
Maks-Min. sıcaklık
Alümina Parçacıkları
250 µm
3770 kg/m3
8.66x10−3 m2
1.3 kg
1.6 x10−3 m2
1 − εmf
= 11
3
φ2 εmf
79
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Akıșkan yatak sistemlerini tanımlayınız.
Akıșkan yatak hangi endüstriyel alanlarda kullanılırlar?
Avantajları ve dezavantajları nelerdir?
Minimum akıșkanlaștırma hızı nedir?
Reynolds sayısının fiziksel anlamı nedir?
Archimedes sayısının fiziksel anlamı nedir?
Yatak boșluk kesri nasıl hesaplanır?
Șekil faktörü nedir?
Akıșkan yataktaki ısı aktarım basamakları ve yönü nasıldır? Sıcaklık
profilini çizerek açıklayınız.
10. Havanın yaklașma hacimsel hızı nasıl hesaplanır?
11. Isı aktarım katsayısının akıș hızı ile nasıl değișmesini beklersiniz? Açıklayınız.
12. Akıșkan yataktaki ısı aktarımını diğer ısı aktarım sistemleriyle karșılaștırınız.
1. Akıșkan yataklarda maksimum ısı aktarımını tanımlamak için nasıl bir
deneysel çalıșma yapılmalıdır?
Prof.Dr. Yahya Suyadal
80
Deney Tarihi:
Deney verileri
Dağıtıcı-ısıtıcı mesafesi, (mm)
Orifisteki
basınç
farkı, x (mm H2 O)
Havanın
ölçülen
hacimsel
akıș
hızı
√
0.229 x (Qm L/s)
T3 (◦ C)
Yatak sıcaklığı
T2 (◦ C)
T1 (◦ C)
Isıtıcı gerilim farkı
EMK, (E) Volt
Isıtıcı akım șiddeti
amper, (I) amp
Hesaplamalar
Havanın yaklașma
hacimsel akıș hızı
T2
Qb = Qm
T3
(L/s)
U = QSbb 10−3
(m/s)
Isı aktarım hızı
q=E I
(W )
Isı aktarım film katsayısı
h = q/A(T1 − T2 )
(W /m2 .K )
Hava akıș hızı artıș yönü =⇒
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
81
Bölüm 7
KYM453
LABORATUVARI II
82
KYM453 Kimya Mühendisliği Lab. II
7.1
Reaksiyon Kinetiği
REAKSİYON KİNETİĞİ
83
Reaksiyon Kinetiği
Genel Bilgiler
Bir tepkimenin kinetiği ve ilgili reaksiyonun gerçekleșeceği rektörün tasarımı hemen tüm endüstriyel ürünlerin üretimi için anahtar bilgi niteliğindedir.
Kimyasal kinetik ve reaktör tasarımı bilgisi, kimya mühendislerini diğer tüm
mühendislerden ayıran bir özellik tașır. Bir ya da birden fazla molekülün kimyasal bütünlüklerini değiștirerek yeni molekül ya da moleküllere dönüșmesi
ișlemi olarak ifade edilebilen kimyasal tepkimelerin hızı; birim zamanda birim
sistem büyüklüğü bașına olușan ya da kaybolan i-bileșeni mol sayısı olarak
tanımlanabilir. Ancak unutulmamalıdır ki girdilerin ürünlere dönüșümü hangi
ölçüde gerçekleșmiș olursa olsun toplam kütlede bir değișiklik olmayacaktır;
yani reaksiyona girecek bileșenlerin toplam kütlesi reaksiyon sonucu olușan
ve dönüșmeden kalan bileșenlerin toplam kütlesine eșit olacaktır.
“Reaksiyon Kinetiği” terimi bir tepkimenin hızının ilgili değișkenlere bağlılığını ifade eder. İlgili bașlıca değișkenler sıcaklık, girdi derișimi ve varsa
katalizörün derișimi ya da yüzey alanı gibi özellikleridir. Bu bağlılık tablo
verilerine ya da grafiklere kıyasla daha kullanıșlı olan cebirsel denklemlerle
ifade edilir. “Kinetik model” olarak adlandırılabilecek olan bu denklemlerin
matematiksel yapısı mutlaka deneysel gözlemlere dayanılarak belirlenir. Bu
amaçla, herhangi bir reaktörde gerçekleștirilecek tepkime için izlenmesi gereken yol așağıda verilmiștir:
1. Tepkimeye uygun bir laboratuvar reaktörü (kesikli, yarı-kesikli, geri karıșmalı, piston akıșlı- integral-, ya da diferansiyel reaktör) seçilir.
2. Reaktörde kütle korunum denklemi kurularak tepkime hızının sayısal
değerinin hangi reaktör özellikleri/bağımlı ve bağımsız değișkenler yardımıyla bulunabileceği belirlenir [1,2].
3. İlgili özellikler değiștirilerek farklı koșullarda hız verileri elde edilir.
Bunun için örneğin hızın derișime bağlılığı belirlenecekse sıcaklık ve
katalizör derișimi sabit tutulmalı; yani değișkenler sistematik değiștirilmelidir.
4. Bir hız modeli (hızı derișim ve sıcaklığa bağlayan denklem) varsayılarak
deneysel olarak elde edilen hız verileri ile uyumu araștırılır. Olası denklemler içinde deney verileri ile en uyumlu model, kinetik model olarak
belirlenir; modelin kinetik parametreleri bulunur.
Unutulmamalıdır ki sıcaklık, girdi derișimi, katalizör derișimi gibi değișken
değerlerinin çok geniș aralıklarında aynı kinetik model geçerli olmayabilir.
Kinetik modeller ya da bașka bir deyișle hız modelleri denklemlerin matematiksel yapıları açısından üç tür olabilir:
84
Reaksiyon Kinetiği
1. Üstel kinetik modeller: Hem homojen hem de heterojen katalitik tepkimeler için geçerli olabilir. Tersinmez tepkimelerde hızın sıcaklığa bağlılığı “hız sabiti” (k) içinde, Arrhenius modeline göre tanımlanır; girdi
derișimine/derișimlerine bağlılık ise belli bir “üs” ya da “üsler” iledir.
Bir kinetik parametre olan üs değerlerine (n) “mertebe” denir.
A → Ürünler
tersinmez tepkimesi için örnek bir hız modeli așağıda verilmiștir:
−rA = kCAn
Arrhenius modeline göre k, mutlak sıcaklık T’ye așağıdaki gibi bağlıdır:
k = Ao e−E/RT
Burada kinetik parametreler Ao ve E, sırasıyla, “frekans faktörü” ve “aktivasyon enerjisi” olarak adlandırılırlar ve gerçek tepkime hız modellerinde sıcaklığa bağlı değillerdir.
Tepkime tersinir ise hız sıcaklığa, her iki yöndeki hız sabiti (k ve k’) ile,
ya da ileri yönde tepkime hız sabiti (k) ve denge sabiti (K) ile bağlı olacaktır. Örneğin, her iki yönde de birinci mertebe olan A → Ü tepkimesi
için kinetik model:
−rA = rÜ = kCA − k 0 CÜ
veya
−rA = rÜ = k(CA −
CÜ
)
K
2. Michaelis-Menten tipi kinetik modeller: Enzimler tarafından katalizlenen biyokimyasal tepkimeler için kullanılan kinetik modellerdir. Örneğin E enzimi ile katalizlenen S → Ü tepkimesi için așağıdaki denklem
geçerli olabilir:
−rS = rÜ =
rmaks Cs
K M + CS
Burada rmaks ve KM kinetik parametrelerdir.
3. Langmuir-Hinshelwood tipi kinetik modeller: Heterojen katalitik tepkimeler için geçerli olabilen, üstel modellere kıyasla daha karmașık hız
modelleridir. A → Ü akıșkan-katı/katalitik tepkime için așağıdaki denklem örnek olarak verilebilir:
CÜ
K
−rA = rÜ = k
1 + KA CA + KÜ CÜ
CA −
85
Reaksiyon Kinetiği
Burada k ve k 0 denklemin sıcaklığa bağlı kinetik parametreleri; KA ve
KÜ sırasıyla, A ve Ü’nün adsorpsiyon denge sabitleridir.
Așağıdaki stokiyometrik denklemle verilen homojen bir sıvı faz tepkimesinin
kinetiği kesikli bir reaktörde inceleniyorsa yukarıda verildiği üzere izlenmesi
gereken yol așağıdaki gibidir:
Soyum hidroksit (A) + Etil asetat (B) → Sodyum asetat (Ü) + Etil alkol (S)
1. Sıvı faz tepkimesine uygun olarak kesikli reaktör seçilmiștir.
2. Sabit hacımlı kesikli reaktörde (SH-KT) A bileșeni için kütle korunum
dCA
denklemi: −rA = −
dt
3. Bu denklem hız değerlerinin bulunabilmesi için derișimin zamanla değișiminin bulunması gerektiğini göstermektedir. İlgili eğrinin farklı noktalardaki teğet eğimleri o noktalara (o CA derișimlerine) karșı gelen
hız değerlerini verecektir. Hızın derișime bağlılığını bulmak için veriler
sabit sıcaklıkta alınmalıdır.
4. −rA = kCAn CBm șeklinde bir hız modeli varsayılarak kinetik parametreler k, n ve m bulunabilir ya da girdilerden birinin çok yüksek derișim
değerlerinde çalıșılarak derișimlerden birine bağlılık ortadan kaldırılıp
model denklem basitleștirilerek de analiz yapılabilir [1,2].
Amaçlar
• Bir sıvı faz tepkimesi için kesikli sistemde hız verilerinin üretilmesi
• Tepkime kinetik modelinin belirlenmesi
• Verilecek bir bașka tepkime için kinetik analiz amacıyla sistemin ve/veya
analiz koșullarının nasıl düzenlenmesi gerektiğinin araștırılması.
Materyal ve Metot
Șekil 7.1.1 ’de verilen, sürekli ya da kesikli çalıștırılabilen sistemin reaktörü,
maksimum çalıșma hacmı 1500 ml olan, ısı aktarımı reaktör içine yerleștirilmiș bir helezon (serpantin) yardımıyla yapılan engelli, düz kanatlı türbin
karıștırıcılı silindirik cam bir kaptan ibarettir.
1. Belli derișimde hazırlanan girdi çözeltileri/çözeltisi istenen sıcaklığa
(birden fazla ise ayrı ayrı) getirilerek reaktöre doldurulur.
86
Reaksiyon Kinetiği
Șekil 7.1.1: Karıștırmalı reaktör sistemi
2. Sistemin elektrik bağlantısı yapılarak istenen sıcaklık ve karıștırma hızı
değerleri ayarlanır.
3. Belli zaman aralıklarında sistemden örnek alınarak ya da hat üzerinde
(on line) girdi ve /veya ürün derișimleri ölçülür.
4. Veriler analizlenerek kinetik model ya da reaktör tasarım değișkenlerinin tepkime hızına etkileri belirlenir.
Kaynaklar
[1] O. Levenspiel, Chemical Reaction Engineering, 3. Baskı, John Wiley &
Sons, New York, (1999).
[2] H.S., Fogler, Elements of Chemical Reaction Engineering, 2. Baskı, Prentice Hall Int., New Jersey, (1992).
Y.Doç.Dr. Suna Ertunç
87
7.2
Adsorpsiyon Dengesi
ADSORPSİYON DENGESİ
88
Adsorpsiyon Dengesi
Genel Bilgiler
Adsorpsiyonun Tanımı
Atom, iyon ya da moleküllerin bir katı yüzeyinde tutunmasına adsorpsiyon,
tutunan taneciklerin yüzeyden ayrılmasına desorpsiyon, katıya adsorplayan,
katı yüzeyinde tutunan maddeye ise adsorplanan adı verilir.
Sabit sıcaklık ve basınçta kendiliğinden olduğundan dolayı adsorpsiyon sırasında adsorpsiyon serbest entalpisi ∆G daima eksi ișaretlidir. Diğer yandan,
gaz ya da sıvı ortamında daha düzensiz olan tanecikler katı yüzeyinde daha
düzenli hale geldiklerinden adsorpsiyon entropisi ∆S’ de daima eksi ișaretlidir. Adsorpsiyon serbest entalpisi ve adsorpsiyon serbest entropisinin daima
eksi ișaretli olması
∆H = ∆G + T ∆S
eșitliği uyarınca adsorpsiyon entalpisi (adsorpsiyon ısısı) ∆H’ın daima eksi
ișaretli olmasını gerektirmektedir. Bu da adsorpsiyonun ekzotermik bir olay
olduğunu göstermektedir [1-8].
Adsorpsiyon Türleri
Adsorpsiyon, fiziksel ve kimyasal olmak üzere iki türde gerçekleșebilir [2,46,8]. Bu iki olayın karșılaștırılması Çizelge 7.2.1 de verilmiștir.
Adsorplayan türü ve gözenek çeșitleri
Adsorplama gücü yüksek doğal katıları kömürler, killer, zeolitler ve çeșitli
mineral madde filizleri; yapay katıları ise aktif kömürler, moleküler elekler
(yapay zeolitler), silikajeller, metal oksitleri, katalizörler ve bazı özel seramikler olarak sıralayabiliriz [4,7,8].
Adsorplama güçleri yüksek olan katılar süngeri andıran gözenekli yapıya sahiptir. Katıların içinde ve görünen yüzeyinde bulunan boșluk, oyuk, çatlak
ve kanallara genel olarak gözenek adı verilir. Gözenekler, gerçekte ideal bir
geometrik yapıya sahip değildir. Șekil 7.2.1 ’de görüldüğü gibi, silindir, mürekkep șișesi, koni ya da V șeklinde olabileceği ileri sürülmektedir [2,4].
89
Adsorpsiyon Dengesi
Gözenekler;
• genișliği 2 nm’den küçük ise mikrogöezenek
• genișliği 2 nm ile 50 nm arasında ise mezogözenek
• genișliği 50 nm den büyük ise makrogözenek olarak adlandırılırlar.
Çizelge 7.2.1: Fiziksel ve kimyasal adsorpsiyonun karșılaștırılması [2]
Özelikler
Adsorplayanadsorplanan
ilișkisi
Sıcaklık
Etkin kuvvetler
Adsorpsiyon ısısı
Fiziksel Adsorpsiyon
Herhangi bir adsorplayan adsorplanan ikilisi arasında yürüyebilir. Olay ikilinin türüne bağlı
değildir.
Düșük (adsorplananın kritik sıcaklığının altındaki) sıcaklıklarda gerçekleșir. Sıcaklık yükseldikçe azalır.
Van der Waals çekim kuvvetleri
etkindir.
Adsorplananın yoğunlașma ısısı
düzeyinde olup düșüktür. (≈ –20
kJ/mol)
Olayın hızı ve aktiflenme enerjisi
Çok hızlı olup sıfıra yakın bir aktiflenme enerjisine sahiptir.
Yüzeyin örtülmesi
Tek ya da çok tabakalı olabilir.
Tersinirlik
Adsorpsiyon dengesi tersinirdir.
Fiziksel olarak adsorplanmıș bir
gaz, sıcaklığın yükseltilip basıncın düșürülmesiyle kolayca ve
tümüyle desorplanabilir.
Kimyasal Adsorpsiyon
Adsorplayan-adsorplanan arasında özel bir kimyasal ilgiyi gerektiri. Olay ikili sistemin türüne
bağlı değildir.
Genellikle yüksek sıcaklıklarda
gerçekleșir. Sıcaklık yükseldikçe
artar.
Kimyasal bağ kuvvetleri etkindir.
Tepkime ısısı düzeyinde olup
yüksektir. (≈ -200 kJ/mol)
Hızı, aktiflenme enerjisinin büyüklüğü belirler. Düșük aktiflenme enerjisi söz konusu olduğunda olay hızlıdır. Yüksek aktiflenme enerjisinde ise hız düșüktür.
Yalnızca tek tabaka örtülebilir.
Çoğu kez tersinmezdir. Kimyasal olarak adsorplanmıș bir gazın desorpsiyonu çok zordur ve
desorpsiyon ürünleri, adsorplayan ile adsorplanan arasındaki
bir kimyasal tepkimenin ürünü
olabilir.
Katı yakıtlarda gözeneklerin büyüklükleri, mikrometre düzeyindeki makrogözenekler ile Helyumun bile giremediği (Helyumun atom çapı 0.178 nm) mikrogözenekler arasında değișmektedir. Gözenek hacmi ve boyutu, karbon içeriği
ile değiștiği gibi, yakıtların yeraltından çıkarılması, hazırlanması ve kullanılması sırasında uygulanan fiziksel ișlemlere bağlı olarak da değișebilir [2].
Katıların bir gramında bulunan gözenek hacmine özgül gözenek hacmi, bu
gözeneklerin duvarlarının toplam yüzeyine ise özgül yüzey alanı denir. Bir
gram adsorplayan yüzeyinin tek tabaka olarak kaplanabilmesi için gerekli
madde miktarına tek tabaka kapasitesi denir ve genellikle nm (mol/g) ya da
vm (cm3 /g) olarak verilir. θ = n/nm= v/vm ifadesi adsorplayanın örtülü yüzey
kesri olarak tanımlanır ve ( 1- θ ) çıplak yüzey kesini gösterir [1].
90
Adsorpsiyon Dengesi
Șekil 7.2.1: Katılarda rastlanan gözenek çeșitleri [2]
Adsorplanan madde miktarı
Adsorplayanın bir gramında adsorplanan madde miktarı; kütle, mol ya da gaz
veya buhar olması durumunda normal koșullarda indirgenmiș hacim olarak
verilmektedir. Adsorplanan madde miktarı için genellikle x/m oranı kullanılmaktadır. Burada m deneylerde kullanılan adsorplayan maddenin kütlesini, x
ise adsorplanan maddenin kütlesini, molar miktarını ya da normal koșullara
indirgenmiș gaz hacmını göstermektedir.
Adsorblayan maddenin kütlesindeki artma ya da adsorplananın kütlesindeki
azalmadan adsorplanan madde miktarına geçilebilir. Çözeltiden adsorpsiyon
sırasında çözeltinin derișimindeki düșmeden, gaz adsorpsiyonu sırasında ise
sabit sıcaklık ve sabit hacimdeki gazın basıncının azalmasından ya da sabit
sıcaklık ve sabit basınçtaki gazın hacmının azalmasından adsorplanan madde
miktarına kolaylıkla geçilebilir [1].
Adsorpsiyon izotermleri
Adsorplayıcı ve adsorplananın yanında sıcaklık da sabit tutulduğunda gaz
fazından adsorpsiyon yalnızca basınca, çözeltiden adsorpsiyon ise derișime
bağlıdır. Bu durumda adsorplanan madde miktarının basınçla ya da derișimle
değișimini veren çizgilere adsorpsiyon izotermi denir [1-3, 5-7]. Gaz fazından
ve çözeltiden adsorpsiyon için adsorplanan madde miktarları deneysel olarak
belirlenerek sırasıyla
mol
P
) = f(P) ya da n = f( o )
g
P
mol
C
n(
) = f(C ) ya da n = f( o )
g
C
n(
91
Adsorpsiyon Dengesi
izotermleri çizilir. Burada P denge basıncını, P o adsorplanan madde sıvısının
sabit tutulan adsorpsiyon sıcaklığındaki buhar basıncını, P/P o değeri sıfır ile
1 arasında değișen bağıl denge basıncını, C çözeltiden adsorpsiyon sırasında
denge derișimini, C o ise aynı çözeltinin doygunluk derișimini göstermektedir.
Denel yoldan belirlenen adsorpsiyon izotermleri Șekil 7.2.2 de șematik olarak
çizilen izoterm eğrilerinden birine daha çok benzer. Daha çok buhar fazından
adsorpsiyon için çizilen bu bu izotermlerin bazıları çözeltiden adsorpsiyon
için de geçerlidir. Bu izotermlerde, P/P o bağıl denge basıncına ya da C /C o
bağıl denge derișimine karșı, birim adsorplayan madde bașına adsorplanan
madde miktarı verilmektedir. Aynı izotermler, P/P o yerine P denge basıncı ya
da C /C o yerine de C denge derișimi alınarak da çizilebilir. Șekildeki P/P o = 1
ya da C /C o = 1 değerlerinde adsorplanan madde yığın olarak ayrıldığından
izoterm eğrileri dikey olarak yükselmeye bașlamaktadır. Bu noktada adsorpsiyon tamamlanmıș demektir.
Șekil 7.2.2: Adsorpsiyon izoterm tipleri [1,2]
1.tip izoterm, çapı ancak birkaç molekül çapı kadar olan, mikrogözenekli katılardaki fiziksel ya da kimyasal adsorpsiyonu gösterir. Adsorplanan moleküllerinin katı yüzeyinde tek tabaka halinde tutulmasından ileri gelen bu izoterm,
Langmuir izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [2].
2.tip izoterm, gözeneksiz katılardaki fiziksel adsorpsiyonu gösterir. Birinci
tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcal
yoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzemektedir.
Bu izotermde, 1.tip izotermin aksine çok tabakalı fiziksel adsorpsiyon olur.
2.tip izoterm, düșük bağıl basınçlarda bir dönüm noktasına (b) ve orta bağıl
basınçlarda (0.05 < P/P o < 0.35) doğrusal bir bölgeye (bc) sahiptir. İzotermin
ab parçası boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca ise çok
92
Adsorpsiyon Dengesi
tabakalı adsorpsiyon ve kılcal yoğunlașma tamamlanmaktadır. Bu izoterm
BET izoterm denklemine (bkz. Bölüm 1.6.) uyar [1,2].
3.tip izoterm, gözeneksiz ya da makrogözenekli katıların adsorpsiyonunu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha küçük
olan ve kılcal yoğunlașmanın az olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye
benzer [1]. Burada zayıf gaz-katı etkileșmesi olan adsorpsiyon söz konusudur. Düșük bağıl basınç bölgesindeizotermdeki artıș çok azdır. Bunun nedeni
adsorplayan-adsorplanan kuvvetlerinin çok zayıf olmasıdır. Bu bölgede adsorpsiyon, katı üzerinde adsorplananın bir molekülünün tutulmasıyla bașlar.
Yüzeyde tutulan bu molekül diğer molekülleri de çekerek yüzeyin kaplanmasını sağlar. Uygulamada az görülen bir türdür [2].
4.tip izoterm, mezogözenekli katılardaki adsorpsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından daha büyük olan ve kılcal yoğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleri bu eğriye benzer [1]. 4.tip ve
2. tip izotermlerde bazı benzerlikler ve farklar görülmektedir. Benzerlikleri,
her ikisinde de çok tabakalı adsorpsiyon olması, b dönüm noktasının elde edilebilmesi ve adsorplayan-adsorplanan etkileșmesinin kuvvetli olmasıdır. Farkı
ise, diğer izotermlerde adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermleri aynı yolu izlemesine karșın, 4.tip izotermde orta bağıl basınçlarda izlenen yol farklıdır. Bu
olaya “histerezis”, izotermler arasında olușan ilmeğe de “histerezis ilmeği”
adı verilir. Bu bölgede kılcal yoğunlașma söz konusudur. Kılcal yoğunlașma,
P denge basıncının P o doygun buhar basıncına ulașamadığı (P/P o <1) durumda gözeneklerde görülen yoğunlașma olayıdır [2]. İzotermin ab parçası
boyunca tek tabakalı adsorpsiyon, bc parçası boyunca çok tabakalı adsorpsiyon, cd parçası boyunca ise kılcal yoğunlașma olmaktadır. Kılcal yoğunlașma
tamamlandıktan sonra gözeneklerin ağızlarındaki çukur yüzeyler de dolmakta
ve ef boyunca adsorplanan madde yığın olarak ayrılmaktadır [1].
5.tip izoterm, adsorplanma gücü düșük olan mezogözenekli katılardaki adsoprsiyonu gösterir. Birinci tabakanın adsorpsiyon ısısı yoğunlașma ısısından
daha küçük olan ve kılcal yoğunlașmanın çok olduğu adsorpsiyon izotermleri
bu eğriye benzer [1]. İzotermin ac parçası boyunca yüzey tek tabakalı ya
da çok tabakalı olarak kaplandıktan sonra, cd boyunca kılcal yoğunlașma
olmaktadır.
6.tip izoterm, izotermlerin çok az rastlanan basamaklı bir türüdür. Mikrogözenekler yanında farklı boyutlarda mezogözenek grupları içeren katılardaki
adsorpsiyon izotermleri bu tipe benzemektedir.
Adsorpsiyon Denklemleri
Denel yoldan verilen adsorpsiyon izotermlerini ve diğer adsorpsiyon verilerini
değerlendirmek için çok sayıda adsorpsiyon denklemi türetilmiștir [1-3,5,6].
93
Adsorpsiyon Dengesi
Adsorplanan ve adsorplayan maddelerin özeliklerine göre bir adsorpsiyon
için bu eșitliklerden biri ya da bir kaçı uygun olmaktadır.
Çokça kullanılan adsorpsiyon denklemleri; Langmuir denklemi, Brunauer-EmmettTeller (BET) denklemi, Polonyi denklemi, Dubinin-Radushkevich-Kagener (DRK)
denklemi, De Boer-Lippens (BL) denklemi, Kiselev denklemi, Freundlich denklemi vb . dir [1].
Burada iki adsorpsiyon denklemi üzerinde durulacak ve çözeltiden adsorpsiyon inceleneceğinden derișim cinsinden formları yazılacaktır.
Langmuir Denklemi
Amerikalı bilim adamı Irwing Langmuir tarafından kimyasal adsorpsiyon için
basit bir izoterm denklemi geliștirilmiștir. Tek tabakalı fiziksel adsorpsiyon
için ve çözeltiden adsorpsiyon için de geçerli olan bu eșitliğe Langmuir denklemi denir. Çözeltiden adsorpsiyon için Langmuir denklemi
Cls =
s C
Cm
l
Cl + a
șeklindedir.
s = Tek tabakalı adsorpsiyonda adsorplanan yüzey derișimi (mol/cm0 2)
Cm
Cl = Dengede sıvı fazdaki adsorplanan derișimi
Cls = Dengede katı yüzeyinde adsorplanan derișimi
a= sabit
Ölçülemeyen değerleri bulmak için bu denklem doğrusallaștırılır.
Burada doğru denkleminin kayması ise eğimdir. Eğim ve kayma değerlerinden
bu veriler belirlenir.
1
1
a
+ s
s =
s
Cl
Cm Cm Cl
1
a
doğru denkleminin kayması s ise eğimdir. Eğim ve kayma des
Cm
Cm
ğerlerinden bu veriler belirlenir.
Burada
94
Adsorpsiyon Dengesi
Freundlich Denklemi
Alman fizikokimyacı Herbert Max Finlay Freundlich tarafından türetilen yarı
amprik eșitlik așağıda verilmiștir.
Cls = k(Cl )n
Bu eșitlik orta ve düșük derișim aralığında yaygın olarak kullanılmaktadır.
Deneysel çalıșmalara dayanılarak türetilen Freundlich denkleminin logaritması grafiğe geçirilerek kayma ve eğimden k ve n bulunur.
ln Cls = ln k + n ln Cl
Amaçlar
Tekstil boyasının adsorplayan madde (aktif karbon, kitosan vb) üzerindeki
denge süresini belirlemek, adsorpsiyon izotermlerini olușturmak ve elde edilen sonuçlara göre adsorpsiyonun hangi tür adsorpsiyon izotermine ve hangi
tür adsorpsiyon denklemine daha çok uyduğunu belirlemektir.
I. Așama
Belirli derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltisi kapaklı örnek șișelerine alınarak belirli miktarda adsorplayan madde eklenecektir. Adsorplayan
madde içeren çözelti oda sıcaklığında hız kontrollu çalkalayıcıda karıștırılarak
adsorpsiyon dengesi izlenecektir. Bu amaçla belirlenen zaman aralıklarında
çözeltiden örnekler alınarak UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Analiz
için, önceden belirli derișimlerde hazırlanan tekstil boyası çözeltileriyle kalibrasyon grafiği olușturulacaktır. Zamana karșı adsorplanan madde miktarı
grafiğe geçirilerek, zamanla değișimin olmadığı yani dengenin kurulduğu an
ve denge süresi belirlenecektir.
II. Așama
5 farklı derișimde hazırlanan tekstil boyası çözeltilerinin her birine yaklașık
kütlece % 1 adsorplayan madde eklenecek ve oda sıcaklığında denge süresi
kadar çalkalama yapılarak adsorpsiyon gerçekleștirilecektir. Denge süresi
95
Adsorpsiyon Dengesi
sonunda çözeltilerden alınan örnekler UV Spektrofotometrede analizlenecektir. Elde edilecek sonuçlarla çözeltideki denge derișimine karșı adsorplanan
madde derișimi grafiğe geçirilecek ve adsorpsiyon izotermi çizilecektir.
Ayrıca, veriler Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon denklemlerinde kullanılarak denklemlerin uygunluğu incelenecek ve tek tabaka derișimi ile a,n,k
sabitleri bulunacaktır. Adsorpsiyon türü, izotermi ve denklemi hakkında yorum yapılacaktır.
Kaynaklar
[1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Genișletilmiș 2. baskı, Gazi Büro Kitabevi, Ankara (1997).
[2] S. J. Gregg and K. S. W. Sing, Adsorpsiyon, surface area and porosity,
Academic Press, London, New York (1982).
[3] J. M. Smith, Chemical Engineering Kinetics, 3. Baskı, McGraw-Hill, Tokyo
(1981).
[4] O. P. Mahajan and P. L. Jr. Walker, Porosity of coals and coal products,
Chap. 4, Academic Press, New York (1978).
[5] W. L. Mc Cabe, C. J. Smith, P. Harriott, Unit Operations in Chemical Engineering, 6. Baskı, McGraw-Hill, New York (2001).
[6] R. H. Perry and D. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6.
Baskı, McGraw-Hill, New York (1984).
[7] J. D. Seader and E. J. Henley, Separation Process Principles, John Wiley
& Sons, New York (1998).
[8] R. E. Treybol, Mass Transfer Operations, 3. Baskı, McGraw-Hill, Auckland
(1985).
Prof.Dr. Afife Güvenç
Araş.Gör. Ceren Atila Dinçer
96
7.3
Yağ Analizleri
YAĞ ANALİZLERİ
97
Yağ Analizleri
Genel Bilgiler
Yağlar kimyasal yapı olarak genellikle uzun zincirli karboksilli asitler olan
yağ asitlerinin gliserin triesterleridirler. Yağlar suda ve alkolde çözünmezler.
Bir çok organik çözücüde örneğin CS2 , CHCl3 , C6 H6 , benzin, tetralin, CCl4 ’de
çözünürler. Kaynama noktaları çok yüksek olduğundan dolayı yağlar yüksek
sıcaklıklarda bozunurlar[1].
Elde ediliș kaynağına göre yağlar doğal yağlar ve sentetik yağlar olarak sınıflandırılır. Doğal yağlar ise; hayvansal (don yağı, domuz yağı, balina yağı
vb.) ve bitkisel yağlar (hint yağı, zeytin yağı, pamuk yağı vb.) olarak ayrılır.
Bulundukları fiziksel hale göre yağlar katı ve sıvı yağlar olarak ikiye ayrılır.
Yağlar doymușluk derecesine göre ve buna paralel olarak da kuruma derecesine göre doymuș, monoolefinik ve poliolefinik yağlar olarak sınıflandırılır.
Doymuș yağlar stearik (C17 H35 COOH), palmitik asit (C15 H31 COOH) gibi doymuș yağ asitleri içeren kurumayan yağlardır ve iyot indisleri 90’nın altındadır.
Monoolefinik yağlar asit grubunda oleik asitte (C17 H33 COOH) olduğu gibi bir
tek C=C çift bağı içeren yarı kuruyan yağlardır ve iyot indisleri 90-130 arasındadır. Poliolefinik yağlar asit grubunda linoleik (C17 H31 COOH) ve linolenik
(C17 H29 COOH) asitlerde olduğu gibi birden fazla C=C çift bağı içeren kuruyan yağlardır ve iyot indisleri 130 un üzerindedir. Havada yağların kuruma
olayı oksijen köprülerinin olușması ile ve çift bağların açılarak moleküllerin
birbirine eklenmesi ile olur.
Yağın içerisinde yabancı maddeler bulunursa; özellikle azotlu maddeler ve
fermentler bozunmayı kolaylaștırır. Bu bozunma tepkimeleri sonucunda yağ
yükseltgenir ve aldehitler, ketonlar olușur. Yağın içerinde kalan su da yağın
serbest yağ asitleri ve gliserine dönüșmesine neden olur. Yağlar kuvvetli asitlerle veya basınç altında su ile ısıtıldıkları zaman hidrolize uğrayarak gliserin
ve serbest yağ asitlerine ayrıșırlar. Yağlar ile kuvvetli bazik maddelerin tepkimesi, gliserin ile yağ asitlerinin tuzları olan sabunları olușturur. Yağların
bu șekilde bölünmesine sabunlașma denir.
Hayvansal yağların eldesinde, yağ elde edilecek parçalar et kısmından ayrılarak kan gibi maddelerden temizlenir, gereken büyüklükte bölünür ve kuru
veya yaș eritme yapılır. Bitkisel yağların eldesinde, yağ elde edilecek hammadde elekler, aspiratörler ve magnetik tutuculardan geçirilerek yabancı maddelerden ayrılıp depolanır. Bu șekilde depolanan hammaddeye presleme ve
özütleme ișlemleri uygulanır.
Yağlı maddelerden elde edilen yağlar esas trigliseritlerden bașka serbest yağ
asitlerini, fosfatitleri, reçineleri ve zamklı maddeleri içerirler. Yağları bunlardan temizlemek ve rengini iyileștirmek için yapılan ișleme rafinasyon denir.
Rafinasyon adımları Șekil 7.3.1 de verilmiștir. Rafinasyon büyük kapasiteli
98
Yağ Analizleri
dibi konik kazanlarda yapılır. Kazanın ısıtılması için sistem ya buhar ceketine
alınır veya içine ısıtıcı serpantini yerleștirilir. Yağ kazana 25 ◦ C’da gönderilir
ve üzerine % 3’lük NaOH çözeltisi devamlı karıștırılarak eklenir. Yağın cinsine göre karıșım 15 dakika ile 1 saat arasında hızla karıștırılır. Karıștırmadan
sonra kazan içeriği 8-20 saat durulmaya bırakılır. Rafine olmuș yağ üstten,
sabunlu su fazı alttan çekilir.
Yağın içeriğinde kalan bazı pigmentler ağartma (renk giderme) ișlemi ile giderilir. Ağartma genellikle atmosfer basıncında konik tabanlı kazanlarda yağın
toz haldeki adsorplayıcı toprakla muamelesi ile yapılır. Bunun için genellikle
doğal kil veya asitle aktive edilmiș balçık toprağı kullanılır. İșlem sonunda
adsorplayıcının çökmesi için yeteri kadar beklenilir.
Șekil 7.3.1: Rafinasyon adımları
Hidrojenasyon Ni katalizörlüğünde aktif hidrojen ile yapılır. Gerekli hidrojen suyun elektrolizinden elde edilir. Hidrojenasyon, hidrojen gazının yağın
içerisinden geçirilmesi (Normal sistem) yada yağın hidrojen atmosferi içerisine püskürtülmesi ile (Wilbuschewitsch yöntemi) yada hidrojenin yağa alttan
gönderilmesi (Normann yöntemi) ile gerçekleștirilir.
Yağlarda hoșa gitmeyen kokuyu veren maddeler arasında aldehit, keton, hidrokarbon ve terpenler bulunmaktadır. Koku giderilmesi vakum altında düșük
sıcaklıklarda su buharı ile distilasyon ișlemi ile yapılır. Koku giderme ișlemi
bittikten sonra yağ kesinlikle kurutulmalıdır. Aksi takdirde yağ su ile reaksiyona girer.
Bu deneyde sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve peroksit sayısı belirlenecektir. Sabunlașma sayısı, 1 g yağın sabunlașması için
gerekli olan potasyum hidroksitin mg olarak ağırlığıdır. Yani 1 gram yağdaki
hem serbest yağ asitleri hem de gliserid halinde bulunan yağ asitlerini nötralleștirmek için gerekli KOH miktarıdır. Sabunlașma sayısı, yağın saflığını
ve cinsini saptamak için belirlenir. İyot sayısı, yağların doymamıșlık ölçüsü
olup uygulamada ağırlık olarak 100 kısım yağın bağladığı iyodun ağırlığı olarak belirtilir. Yağlarda bulunan serbest yağ asitleri toplamı, oleik asit yüzdesi
olarak belirtildiği gibi 1 g yağın nötrleștirilmesi için gerekli olan potasyum
99
Yağ Analizleri
hidroksitin mg olarak kütlesi șeklinde tanımlanır. Peroksit sayısı, yağlarda
bulunan aktif oksijen miktarının ölçüsü olup 1 kg yağda bulunan peroksit
oksijeninin milieșdeğer gram cinsinden miktarıdır.
Amaçlar
• Sabunlașma, iyot, serbest yağ asitleri ve peroksit sayılarının belirlenmesi
• Belirlenen sayıların standartlarla karșılaștırılması ve yorumlanması
Materyal ve Metot
Deney sabunlașma sayısı, iyot sayısı, serbest yağ asitleri sayısı ve peroksit
sayısı olmak üzere 4 alt deneyden olușmaktadır. Sabunlașma sayısı deneyinde 2 g yağ örneği altı düz olan balonun içinde tartılır. Buna 25 ml 0.5 N
etanollü KOH çözeltisi eklenir. Kaynama tașı atılarak geri soğutucu altında
1-1.5 saat kaynatılır. Soğuyunca 1-2 damla % 1’lik alkollü fenolftalein çözeltisi eklenip 0.5 N HCl çözeltisi ile titre edilir (V1 ). Aynı șartlar altında bir de
tanık deneme yapılır ve harcanan 0.5 N HCl miktarı belirlenir (V2 ) [2,3].
Sabunlașma sayısı = 28.05 x
V2 − V1
mgKOH
m
Burada,
V1 = Titrasyonda harcanan asit çözeltisinin miktarı, ml
V2 = Tanık deneyde harcanan asit çözeltisi miktarı, ml
m= Alınan yağın miktarı, g
İyot sayısı deneyinde cam kapaklı șișe içine 0.25 - 0.3 g arasında yağ örneği
tartılır. Üzerine 10 ml kloroform eklenerek örnek çözülür. Șișeye 25 ml Hanus
çözeltisi eklenerek kapağı kapatılır ve 1 saat karanlıkta bekletilir. Sonra üzerine 20 ml % 10’luk KI çözeltisi konularak çalkalanır ve çeperleri yıkanarak
100 ml damıtık su eklenir. 1-2 ml nișasta çözeltisi eklenerek 0.1 N Na2 S2 O3
çözeltisi ile renk sarı oluncaya kadar titre edilir (V1 ). Aynı șartlar altında bir
de tanık deneme yapılır (V2 ) [2,4].
İyot sayısı = 1.269 x
V2 − V1
m
Burada,
V1 = Titrasyonda harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, ml
V2 = Tanık deneyde harcanan tiyosülfat çözeltisinin miktarı, ml
m= Alınan yağın miktarı, g
100
Yağ Analizleri
Serbest yağ asitleri deneyinde 2-3 g yağ örneği 250 ml’lik erlene tartılır,
20-30 ml 1/1 (hacim/hacim) oranındaki etanol-dietil eter karıșımı ile çözülür.
Çalkalanarak fenolftalein 15 saniye kalıcı pembe renk verinceye kadar 0,1 N
etanollü KOH çözeltisi ile titre edilir [2,5].
V
(yüzde oleik asit olarak)
m
V
Asit sayısı = 5.6 x
(1 g örnek için gerekli mg olarak KOH miktarı)
m
Serbest yağ asitleri = 28 x
Burada,
V= Harcanan 0.1 N etanollü KOH çözeltisi miktarı, ml
m= Örneğin ağırlığı, g
Peroksit sayısı deneyinde 1-1.5 g arasında yağ örneği erlenin içine tartılır.
10 ml kloroform katıldıktan sonra erlen hızla çalkalanarak yağ çözülür ve sıra
ile 15 ml asetik asit ve 1 ml doygun potasyum iyodür çözeltisi katılır. Erlen
hemen kapatılarak bir dakika çalkalanır ve 5 dakika karanlıkta tutulur. 75 ml
su katıldıktan sonra serbest hale geçen iyot, nișasta indikatörü eșliğinde 0.01
N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir [2,6].
Peroksit Sayısı= 10 x
V
(1 kg yağda milieșdeğer g peroksit oksijeni olarak)
m
Burada,
V= Titrasyonda harcanan 0.01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi miktarı, ml
m= Örneğin ağırlığı, g
Kaynaklar
[1] “TS 342 Yemeklik zeytinyağı-muayene ve deney yöntemleri”, Türk Standardı, Ankara,1-31, (2003)
[2] “TS 4962 EN ISO 3657 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar-Sabunlașma
sayısının tayini”, Türk Standardı, Ankara, 1-11, (2005)
[3] “TS 4961 ISO 3961 Hayvansal ve bitkisel yağlar - İyot sayısı tayini”, Türk
Standardı, Ankara,1-13, (1997)
[4] “TS EN ISO 660 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar - Asit sayısı ve
asitlik tayini”, Türk Standardı, Ankara, 1-19, (2010)
[5] “TS EN ISO 3960 Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar – Peroksit değeri
tayini-İdiyometrik (görsel) son nokta tayini”, Türk Standardı, Ankara,1-20,
(2010)
101
Yağ Analizleri
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Yağ ve yağ asitleri nedir, kimyasal formülleri ile açıklayınız.
Yağ standartları nelerdir? Hangi analizler ne amaçla yapılmaktadır.
Yağ üretim kaynakları nelerdir?
Yağ üretim yöntemleri nelerdir?
Yağ bitkilerinden yağ üretimi için uygulanan hazırlık ișlemleri nelerdir?,
Yağa uygulanan rafinasyon ișlemleri nelerdir? Her bir ișlemin amacı
nedir?
7. Vinterizasyon nedir?
8. Hidrojenasyon nedir? Hangi yöntemle yapılır?
Prof.Dr. Ali Y. Bilgesü
Araş.Gör.Dr. Aylin Geçer
102
7.4
Sıvı Yakıtlar
SIVI YAKITLAR
103
Sıvı Yakıtlar
Genel Bilgiler
Sıvı yakıtlar deneyi organik kimya, fizikokimya, akıșkanlar mekaniği, ayırma
ișlemleri, kimyasal reaksiyon mühendisliği gibi birçok derste kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulanmasını gösteren ve öğrencilerin bu
konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyin ilk kısmı
olan Engler damıtmasında bir hidrokarbon karıșımı olan sıvı yakıt damıtılmakta, buhar sıcaklığına karșı distilat hacmi ölçülüp grafiğe geçirilmektedir.
Deney koșullarındaki atmosferik basınç barometreden okunarak buhar sıcaklıkları verilen eșitlikle düzeltildikten sonra 760 mmHg için yüzde buharlașma
eğrisi çizilmektedir. Deneyin ikinci kısmında Engler vizkositesi tayin edilmektedir. Sıvı yakıtın oda sıcaklığı ve yüksek bir sıcaklıktaki “Engler derecesi”
olarak vizkositesi bulunabilmektedir. Deneyin üçüncü kısmında hidrometreler kullanılarak sıvı yakıtın özgül ağırlığı belirlenmektedir. Deneyin dördüncü
kısmında ise sıvı yakıtların yanıcılığının bir göstergesi olan ve depolamada
dikkat edilmesi gereken önemli bir fiziksel özellik olan sıvı yakıt buharlarının
alevlenme noktası tayin edimektedir.
Amaçlar
• Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri belirlenir. Bu fiziksel özellikler,
– Engler damıtmasında ölçülen verilerle çizilen sıvı yakıtın oda sıcaklığı ve 760 mmHg basınçtaki yüzde buharlașma eğrisi
– Oda sıcaklığı ve yüksek sıcaklıktaki Engler vizkositesi
– Özgül ağırlık
– Alevlenme noktası
• Her bir fiziksel özelliğin standart özelliğinden % kaç farklı olduğu belirlenir.
• Sıvı yakıtın fiziksel özellikleri standart değerler ile karșılaștırıldıktan
sonra sıvı yakıtın kullanıma uygun olup olmadığına karar verilir [1].
Materyal ve Metot
Deney setinde dört deney bulunmaktadır.
1. Șekil 7.4.1 de yer alan Engler damıtma deney sistemi üç ana kısımdan olușmaktadır: Damıtma balonu, soğutucu, ısıtıcı. Soğutma banyosu
su ve buz parçalarıyla tamamen doldurulur. Distilatın toplanacağı silindirik ölçü kabı ile ölçülen 50 ml sıvı yakıt çıkıș borusu üstte olmak
üzere eğikçe tutulan Engler balonu içine konur. Balonun tepesine bir
104
Sıvı Yakıtlar
mantara geçirilmiș sıcaklık ölçer ve çıkıș borusuna da soğutucu boruya sıkıca uyacak bir mantar geçirilir. Sıcaklık ölçer çıkıș borusu ek
yerinin alt hizası, cıva haznesinin üst hizasına gelecek șekilde yerleștirilir. Dolu olan balon, muhafaza içerisindeki amyant levha üzerindeki
deliğe oturtulurken, balonun çıkıș borusu içindeki mantar da soğutucu
borunun içine sokulur ve ileri geri hareket ettirilerek balonun yerinde
dik durması sağlanır. Bu sırada balon yan borusunun soğutucu boru
içine 5.08 cm’den çok ve 2.54 cm’den az girmemesine dikkat edilmelidir. Örneğin ölçüldüğü ölçü silindiri hiç kurulanmadan distilatın akacağı yere yerleștirilir. Soğutma borusunun silindir içine 2.54 cm girmesi
gereklidir. Eğer oda sıcaklığı 12.8-18.3 ◦ C arasında değilse, ölçü silindiri șeffaf ve bu sıcaklıkta olan bir soğuk su kabına üst ișaret çizgisine kadar batırılmalıdır. Damıtma süresince silindirin ağzı, ortası delik
bir süzgeç kağıdı ile kapalı tutulmalıdır. Düzenek bu șekilde hazırlandıktan sonra balon ilk distilat damlasının 5 dakikadan kısa ve 10 dakikadan uzun olmayacak bir zaman içinde akacağı șekilde ısıtılmaya
bașlanır. Isıtılmaya bașladıktan iki dakika sonra sıcaklıkölçer okunarak
kaydedilir. Bu düzeltme sıcaklığıdır. İlk distilat damlasının ölçü silindirine düștüğü sıcaklık kaynama bașlangıcı sıcaklığı olarak kaydedilir.
Bundan sonra silindir, iç kenarı soğutma borusuna değinceye kadar
hareket ettirilir. Böylece distilatın kenardan sızarak akması sağlanır.
Sonra ısıtma o șekilde ayarlanır ki 5 dakikada 4-5 mL distilat toplansın. Her 5 ya da 10 ml distilat toplandığında sıcaklık kaydedilerek distilasyon balonunda 5 mL bakiye kalıncaya kadar devam edilir. Eğer bu
son 5 mL kısmın distillenmesi, uygulanan ısıtma hızı ile 5 dakikadan
daha uzun sürerse ișlem ısıtma hızını arttırarak yeniden yapılmalıdır.
Damıtma sonunda balon içindeki sıcaklıkölçer bir en yüksek değeri aldıktan sonra ısıtmaya devam edildiği halde yavaș yavaș düșmeye bașlar. Okunan en yüksek sıcaklık son kaynama noktası olarak kaydedilir.
Sıcaklık düșmeye bașladığı zaman çoğunlukla damıtma balonunun dibinde hiçbir șey kalmaz. Eğer bir artık varsa raporda belirtilmelidir.
Toplam distilat hamcı “damıtma verimi”dir. Balon dibinde kalmıș olan
kısım ufak bir ölçü kabına boșaltılarak hacım okunur. Bu damıtma bakiyesidir. Damıtma verimi ve damıtma artığı toplam 50 ml’den çıkarıldığında damıtma kaybı hesaplanır. Eğer damıtmanın yapıldığı anda hava
basıncı 760 mmHg’dan farklı ise okunan tüm sıcaklıklara așağıda verilen
Sydney-Young eșitliği ile hesaplanan baskı düzeltme değeri eklenmelidir.
C = 0.00012 (760 − P) (273 + t)
Burada, P: deney anında damıtmanın yapıldığı yerdeki hava basıncı,
mmHg t: deney anında okunan sıcaklık, ◦ C
2. Șekil 7.4.2 de yer alan Engler viskositesi tayin düzeneği sıvı yakıtın ekleneceği metalik bir kap (Çizelge 1) ve toplama kabı olmak üzere iki parçadan olușmaktadır. Metalik kabın etrafında bir su/yağ banyosu vardır.
105
Sıvı Yakıtlar
Banyo elektrikle ısıtılır. Metalik kabın tam merkesinde belli boyutlarda
bir delik vardır (D=2.9 mm, L=20 mm). Kap aynı malzemeden bir kapakla kapatılır. Bu kapağın tam ortasında ve ufak deliğe girmek üzere
bir çubuk bulunur. Deneye bașlamadan önce düzenek sırasıyla alkol
ve eterle temizlenip kurutulmalıdır. Kaptaki delik çubukla kapatıldıktan
sonra sıvı yakıt bölgeye çentik hizasında eklenir. Kabın kapağı kapatıldıktan sonra kapaktaki deliğe termometre yerleștirilir. Delik altına özel
Engler șișesi yerleștirilir. Vizkosite tayini yapılacak sıcaklığa kadar örneğin ısınması sağlanır. Daha sonra deliği kapatan çubuk kronometrenin eș anlı çalıștırılmasıyla birlikte yukarı çekilerek alınır. Kaptaki
delikten sıvı yakıtın akarak alttaki șișenin ișaret çizgisine kadar geldiği süre kaydedilir. Aynı ișlem su için de tekrarlanır. Örnek için ölçülen
süre su için ölçülen süreye bölünerek “Engler derecesi” olarak vizkosite
hesaplanır. Cekette bulunan yağa su sıçratılmaması gerekmektedir.
Șekil 7.4.1: Engler Damıtma Düzeneği
Engler viskozitesi deneyinde kullanılan metalik kabın boyutları Çizelge
7.4.1 de verilmiștir.
Çap
Derinlik
Hacim
160 mm
62 mm
240
3. Hidrometrelerle yoğunluk tayini gerçekleștirmek için uygun hacimli silindirik bir kab kullanmak yeterlidir. Bu kabın iç çabı hidrometre dıș
çapından 25 mm büyük olmalı; yüksekliği ise daldırılmıș hidrometrenin tabanından en az 25 mm yukarıda kalmasını sağlayacak kadar olmalıdır. Deney sırasında örnek sıcaklığı ölçülmeli ve gerekirse sabit
sıcaklık banyosu kullanılmalıdır. Yoğunluk tayininin yapıldığı sıcaklık
106
Sıvı Yakıtlar
mutlaka saptanmalıdır. Genel olarak 15/20 ◦ C’de çalıșılması uygundur.
Hidrometre setiyle ya doğrudan yoğunluk ya da doğrudan özgül ağırlık
ölçülebilmektedir.
4. Șekil 7.4.3 te yer alan alevlenme noktası tayin düzeneği yakıt buharlarının alevlenebileceği en düșük sıcaklığı saptamak için kullanılır. Düzenek
pirinç veya benzeri metallerden yapılır. İç kenarında örnek seviyesini
gösteren bir kab ile üzerine yerleștirilen kapak sisteminden olușur. Kapağın tam ortasındaki delikten geçip örneğin içine kadar uzanan, deviri
ayarlanabilen paslanmaz çelik bir karıștırıcı vardır. Kapak üzerinde sıcaklıkölçerin girebildiği bir delik ile alev düzeneği bulunur. Örnek kabı,
sıcaklık denetimli ve hava üflenerek soğutulmaya uygun bir ısıtıcıyla
sarılmıștır. Deneye bașlamadan önce aygıtın tüm parçaları temizlenip
kurutulmalıdır. Kab ișaret çizgisine kadar örnekle doldurulur. Kapak
yerine konularak ısıtıcı içine yerleștirilir. Sıcaklıkölçerler takılır. Ufak
alev yakılır ve boyu 3.97 mm olacak șekilde ayarlanır. Isıtmaya örnek
sıcaklığı dakikada 4.5-5.5 ◦ C yükselecek kadar bir hızla bașlanır. Aynı
anda karıștırıcıyla saniyede 1-2 devir yapılır. 108 ◦ C’ye kadar sıcaklığın her 1 ◦ C yükselmesi sonunda ve 108 ◦ C üzerinde her 2.5 ◦ C yükselmesi sonunda ufak tutușturma alevi ile örneğin alevlenmesi denetlenir.
Bu ișleme örnek alevlenme noktasının 15 ◦ C yakınına kadar ısıtıldıktan
sonra bașlanır. Ufak alevin örneğe yaklaștırılıp uzaklaștırılması çok hızlı
ve 1 sn içinde yapılmalıdır. Bu ișlem sırasında karıștırma geçici olarak
durdurulur. Örneğin ilk alevle yandığı sıcaklık ALEVLENME NOKTASI
olarak kaydedilir. Aynı anda hava basıncı okunur. 760 mmHg’nin her 25
birim așağısı için bulunan alevlenme noktası sıcaklığına 0.8 ◦ C eklenir.
Her 25 birim üst için 0.8 ◦ C çıkarılır.
Șekil 7.4.2: Engler viskozitesi tayin düzeneği
107
Sıvı Yakıtlar
Șekil 7.4.3: Alevlenme noktası tayin düzeneği
Kaynaklar
[1] M. Erol, Petrol teknolojisi, ders notları.
1. Sıvı yakıtlar denilince hangi tür yakıtlar akla gelmektedir. Nasıl elde
edilmektedirler.
2. Neden sıvı yakıt analizlerinde “kimyasal özelliklerine” göre incelenme
yapılamamaktadır. Açıklayınız.
3. Rafinasyonda uygulanan temel ișlemlerde neden ayırma ișlemleri sonrasında en az bir dönüșüm ișlemi uygulanmaktadır. Üç önemli yöntemi
tanımlayınız. Açıklayınız.
4. Laboratuvarda yapılan engler ya da saybolt viskozitesi deneylerinde
elde edilen sonuçlar ne tür viskoziteyi tanımlamaktadır. Mutlak viskozite nedir. Açıklayın.
5. Sp.gr., API◦ , yoğunluk tanımlarını yaparak aralarındaki ilișkiyi belirtiniz.
6. Damıtma deneyi sonrası çizilen grafiğin anlamını açıklayın. Nasıl olmalıdır.
7. Sıvı yakıtlarda bulunan en yaygın bulunan hidrokarbon türleri hangileridir. Özellikleri neledir.
8. Dizel yakıtı ile benzin arasındaki yapısal ve teknik farklılıklar nelerdir.
9. Neden petrol nakledilmesi “petrol ürünü” nakliyesine göre daha uygundur. Petrol ürünleri nakliyesi ne durumda ekonomiktir.
10. Analitik olarak ham petrol nasıl sınıflandırılmaktadır. Kısaca açıklayınız.
11. Ham petrol nasıl olușmaktadır. Kısaca açıklayınız.
12. Ham petrol ve ürünlerine üç tür hidrokarbon grubu yaygındır. İsimlerini
yazınız.
13. Sıvı yakıt deneylerinde neden “dinamik (kinematik) viskozite” saptanmaktadır.
108
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
32.
33.
34.
35.
36.
37.
38.
39.
Sıvı Yakıtlar
API◦ ne amaçla kullanılmaktadır.
Tek deney yapmanız istense hangisini seçersiniz. Neden.
Engler damıtması deneyinde belli bir süre sonra sıcaklık düșer. Neden.
Alevlenme noktası deneyinde neden yakıt belli bir sıcaklıkta yanar.
Petrol rafinasyonunda “dönüșüm ișlemleri” nelerdir. Ne amaçla yapılırlar.
Ham petrolün damıtılmasının nedeni nedir.
Kurșunsuz benzin üretilmesinin nedeni nedir.
Sıvı yakıtların viskozitesinin saptanmasının nedeni nedir.
Rafineri gazlarının yakılarak yok edilmesinin nedeni nedir.
Sadece yoğunluk tayini ile karar verilmesinin yanlıș olmasının nedeni
nedir.
Bir zorunluluk durumunda hangi tek deney yapılarak sıvı yakıtlar hakkında doğru karar verilebilmesinin nedeni nedir.
Petrol ve ürünleri neden bir bileșik olarak kabul edilmemektedir.
Hangi hidrokarbon grupları petrolün yapısına hakimdir.
Depolanan bir sıvı yakıt hangi önlemler alınmazsa patlar. Neden.
Ham petrol ne demektir. Tanımlayınız.
Sıvı yakıt deneylerini yapmanızın nedeni nedir.
Ham petrol neden çıkarıldığı yerde ișlenmemektedir. Açıklayınız.
Ham petrolde olefinik ve asetilenik hidrokarbonlar nadir bulunur. Neden.
Vakum damıtma ürünleri nelerdir ve önemleri nedir.
Neden petrol yangınları, yakıt yangınları su ile söndürülemez. Yangın
emniyetinin üç önemli unsuru nedir.
Ham petrol neden nakledildikten sonra ișlenmektedir. Ham Petrol nasıl
ve hangi yollarla nakledilmelidir. En ekonomik olarak nasıl nakledilir.
Açıklayınız.
Laboratuvarda(sizin KYM 453 de yapacağınız) yapılacak sıvı yakıt deneyleri nelerdir. Bu deneyler hangi fiziksel özellikleri temel almaktadır.
Neden sıvı yakıtlar “fiziksel özelliklerine” göre incelenmektedir.
Gazyağı neden ısınma amaçlı kullanım değerini/önemini kaybetmiștir.
Kalorifer yakıtı ile fuel oil arasındaki fark/farklar nelerdir. Nasıl elde
edilmektedirler.
Sıvı yakıt deneylerini yaptıktan sonra elde edeceğiniz sonuçları nasıl
değerlendirmeniz gerekmektedir. Neden.
Dönüșüm ișlemlerini ismen yazarak, bir tepkime yazarak tanımlayınız.
Prof.Dr. Murat Erol
Araş.Gör. Pınar Kocabaş
109
7.5
Orsat Yöntemi ile Gaz Analizi
ORSAT YÖNTEMİ İLE
GAZ ANALİZİ
110
Genel Bilgiler
Gaz karıșımlarının kantitatif analizleri, bileșenlerinin fiziksel ve kimyasal özelliklerine bağlı olarak çok sayıda yöntem ya da cihaz ile gerçekleștirilebilir.
Enstrümental yöntemler eski yöntemlerin yerini hemen hemen tamamen almıș
olmasına rağmen, az sayıda analizin yapıldığı laboratuvarlarda, enstrümentasyonun ekonomik olmadığı durumlarda, eski yöntemler halen kullanılmaktadır. Absorpsiyon esasına dayanan bu yöntem, analiz sonuçlarının kontrol
edilmesi amacıyla da uygulanabilmektedir.
Orsat yöntemi gaz analizi için kullanılan en eski yöntemlerden biridir. Yöntemin esası atmosfer basıncında bileșimi bulunacak belirli hacim gazın, her
bir bileșenini ayrı ayrı absorplayan reaktiflerden belirli bir sıraya göre geçirilmesi ile hacim azalması ölçümüne dayanır. Yöntem; fırınların, kazanların,
ısıtıcıların veya organik maddenin hava ile yakıldığı herhangi bir sistemin
verimini kontrol etmekte yıllarca kullanılmıștır. Yanma veriminin bulunması
amacıyla baca gazındaki CO2 , CO ve fazla O2 belirlenebilir. Doğru miktarda
havanın beslenebilmesi için birçok fırın ya da kazan çıkıșında CO2 ve O2 derișimlerini sürekli olarak analizleyen cihazlar olmasına rağmen, Orsat yöntemi
bu cihazların kontrol edilmesi amacıyla yine de uygulanmaktadır.
Orsat analizi yapılabilecek gaz bileșenleri bir sıvı içinde tepkime vererek
ya da fiziksel olarak absorplanabilmeli; absorpsiyon sonucu gaz çıkıșı olmamalıdır. Orsat ile analizlenebilecek gazlar ve ilgili reaktif/çözücüleri kaynaklardan bulunabilir [1-5]. Yöntemin uygulanması sırasında dikkat edilmesi
gereken önemli hususlar vardır [1-4]. Bunlardan biri gazların absorplanma
sırasıdır. Genel olarak bu sıra: karbondioksit ve asidik gazlar, asetilenik bileșikler, propilen ve diğer doymamıș bileșikler, etilen, oksijen, karbonmonoksit,
hidrojen ve parafinik hidrokarbonlar șeklindedir [2]. Orsat yöntemiyle doğal
gaz analizine ilișkin bir Türk Standardı bulunmaktadır (TS 2389).
Doymuș hidrokarbonlar gibi yanabilen gazlar Orsat sisteminde yakılarak
analizlenirler. Bu amaçla patlama, yavaș yanma, katalitik yanma gibi yöntemler kullanılabilir. İșlemin detayları bu amaçla kullanılacak sisteme ve gazın bileșenlerine bağlıdır. Örneğin yakma ișlemi bir veya iki așamalı olarak
uygulanabilir. Yakma ișlemi ve ilgili hesapları așağıda özetlenmiștir:
Gerekli hususlara dikkat edilerek büret kapasitesine göre belli hacim (100 mL
olabilir) alınan gaz karıșımı uygun sıra ile ilgili reaktif/çözücülerden geçirilerek geride inert gaz ile yakılarak analizlenecek bileșen(ler)in kalması sağlanır
(ilk absorpsiyon ișlemi). Bu gaz gerekiyorsa bir kısmı atılarak, tam yanmayı
sağlayacak uygun miktarda hava ya da oksijen ile Orsat büretinde karıștırılır.
Bu ișlem karıșımın toplam hacmin büret hacmine eșit olacak șekilde yapılabilir. Hazırlanan karıșım yakma pipetinden geçirilir ve bürete geri alınarak
111
yanma sonucu hacim değișimi belirlenir (V1 ). Büretteki gaz karıșımı bu kez
olușan karbondioksit hacmini belirlemek üzere ilgili reaktif pipetinden geçirilir; hacim değișimi, olușan CO2 hacmini verir (V2 ). Kalan gaz karıșımı oksijen
absorplayan reaktiften geçirilerek fazla oksijen hacmi bulunur (V3 ). Yakılan
bileșikler için yanma tepkimeleri yazılıp bilinmeyen maksimum üç bileșenin
hacmi, hacim azalması, karbondioksit ve oksijen dengeleri ile belirlenebilir.
Örneğin gaz karıșımında metan ve etan varsa:
C H4 + 2O2 → C O2 + 2H2 O
7
C2 H6 + O2 → 2C O2 + 3H2 O
2
Yakılan gazda bilinmeyen metan ve etan hacimleri sırasıyla x ve y ml olsun.
Buna göre olușan su yoğunlașıp hacmi çok küçüleceğinden ihmal edilerek
yazılan hacim azalması denklemi:
2x + 2.5y = V1
Karbondioksit denklemi:
x + 2y = V2
Oksijen denklemi:
7
2x + y = (yakma amacıyla bürete alınan oksijen hacmi) − V3
2
İki bilinmeyenli üç denklem içeren “așırı” tanımlanmıș denklem sisteminde iki
denklem yardımıyla bilinmeyenler bulunur; üçüncü denklem kontrol amaçlı
kullanılabilir. Bulunan x ve y yakılan gaz içindeki metan ve etan hacimleri
olduğundan ilk absorpsiyon ișleminden sonra gazın tamamı yakılmadı ise
gerekli düzeltme yapılır.
Amaçlar
• Sistemin çalıșma prensiplerinin öğrenilmesi
• Yakma gerektirmeyen bir gaz karıșımının Orsat ile bileșiminin bulunması.
• Yakılarak analizlenmesi gereken ikinci bir gaz karıșımının Orsat analizi
verilerinden gazın bileșiminin bulunması
112
Materyal ve Metot
Reaktifler absorpsiyon pipetlerine yarı seviyelerine kadar doldurulur. Sisteme yerleștirilip seviye șișesi yardımıyla basınç/vakum uygulayarak pipet
üst seviyesine kadar reaktiflerin çıkması sağlanır. Sisteme basınç/vakum testi
yapılarak kaçak olup olmadığı kontrol edilir.
Üç yollu musluk kanalı ile bürette bulunan hava, seviye șișesi yardımıyla
dıșarı atılır ve bürete, büret kapasitesi kadar (100 mL) atmosfer basıncında
gaz alınır. Bu durumda büretten okunan değer 0.0 mL olmalıdır.
Büretteki gaz karıșımı, seviye șișesi yukarı kaldırılarak, absorpsiyon pipeti
musluğunun açılması suretiyle ilk absorplanması gereken gaz bileșen, o bileșene özel reaktiften geçirilir. Șișe daha sonra așağı indirilerek gaz bürete
geri alınır. Bu ișlem birkaç kez tekrarlanır ve bürette okunan gaz hacmi değișinceye kadar devam edilir. Bu değer absorplanan gazın hacmini verir.
İkinci sırada absorplanacak gaz için aynı ișlemler yapılır. Bürette sabitlenen
okuma ile bir önceki sabitlenen okuma arasındaki fark ikinci gazın hacmini
verir. İșlemler üçüncü gaz bileșeni için de tekrarlanır. İnert bileșen hacmi ise
diğer gazların toplam hacmi, bürete ilk bașta alınan gaz hacminden çıkartılarak belirlenir ve gazın bileșimi çizelge halinde olușturulur.
Gazda yakılarak analizlenecek bileșenler varsa kalan gaz ya da bir kısmı
uygun miktarda hava ya da oksijen ile karıștırılır. Toplam hacim belirlenir.
Gaz yakma pipetinden geçirilerek bürete alınır ve yanmadan sonraki hacim
belirlenir. İki ölçüm arasındaki fark yanmadaki hacim azalmasını verir. Gaz
karıșımı KOH çözeltisinden geçirilerek yanmada olușan karbondioksit hacmi,
pirogallol çözeltisinden geçirilerek yanmada kullanılmayan oksijen hacmi belirlenir. Yanma stokiyometrik denklemi, hacim azalması, karbondioksit ve oksijen denklemleri yardımıyla yakılan gaz içindeki yanan bileșen miktarları
bulunur.
113
Șekil 7.5.1: Orsat Deney Sistemi
Kaynaklar
[1] S. R. Alpar, M. İ. Hakdiyen, T. Bigat, Sınai Kimya Analiz Metotları, İstanbul Üniversitesi Döner Sermaye Basımevi, İstanbul (1976), p.185-p.206.
[2] F. D. Snell, C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis,
General Techniques, V:2, Interscience Publishers, New York (1966), p.139p.156.
[3] W. W. Scott, Standard Methods of Chemical Analyses, V:2, D.von Nostrand Company Inc., New York (1955), p.2349-p.2359.
[4] R. E. Kirk, D. F. Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, V:7, The
Interscience Encyclopedia Inc., New York (1951), p.73-p.83.
[5] M. P. Matuszak, Fisher Gas Analysis Manual for Use with Apparatus of
the Orsat Type, Fisher Scientific Co., New York (1940).
1. Fiziksel ve kimyasal absorpsiyona örnek veriniz.
2. Kütle aktarımı nedir? Kütle aktarım akısını yazınız. Kütle aktarımını
etkileyen parametreler nelerdir?
114
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
Orsat analizinde absorpsiyon hızını artırmak için neler yapılabilir?
Gazın absorpsiyon pipetlerinden geçiș sırası önemli midir? Neden?
Orsat ile hangi özelliklere sahip gaz bileșenlerinin analizi yapılabilir?
Orsat cihazı ile su buharı tayin edilebilir mi?
Orsat cihazı ile analizlenecek olan gaz kuru mu yoksa su buharı ile
doygun mu olmalıdır neden?
Orsat sistemini olușturan birimleri fonksiyonları ile birlikte yazınız.
Orsat sistemindeki pipet iç dizaynı önemli midir? Neden?
Analizde kullanılan cıva ya da asitlendirilmiș tuzlu suyun ișlevi nedir?
Orsat yöntemiyle gaz analizinde nelere dikkat edilmelidir? Nedenleri
ile birlikte maddeler halinde yazınız.
Endüstriyel kaynaklı baca gazı emisyonları için alınacak tedbirler neler
olabilir?
Daney Tasarım Soruları
İlgili öğretim üye/yardımcısından alınacaktır.
Prof.Dr. Nuray Yıldız
Araş.Gör. Furkan Soysal
115
7.6
Katı Yakıtlar
KATI YAKITLAR
116
Katı Yakıtlar
Genel Bilgiler
Katı yakıtlar, doğal ve sentetik katı yakıtlar olmak üzere iki grupta incelenirler.
1. Doğal Katı Yakıtlar
(a) Odun
(b) Kömür ( Turba, Linyit, Taș Kömürü, Antrasit)
2. Sentetik Katı Yakıtlar
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
Kok
Odun Kömürü
Petrol Koku
Briket
Kolloidal Yakıt ve Pulvarize Kömür
Bu yakıtlar enerji ihtiyacımızın karșılanmasında önemli bir paya sahiptir. Bu
deney kapsamında üzerinde durulacak olan kömür, genel olarak iki amaç için
kullanılır.
1. Enerji üretimi
2. Kimya endüstrisinde ana girdi olarak
Kullanım yerlerinin belirlenmesi için kömürlerin bazı özelliklerin bilinmesi
gerekir.
Bu özellikler:
1. Nem, kül, koklașma değeri, uçucu madde içeriği
2. Elementel bileșim ( C, H, N, O, S)
3. Isı Değeri
Kömürlerin içerdikleri nem, kaba nem ve bünye nemi olarak iki türlüdür. Ancak
linyitler, taș kömürü gibi etüvde kurutulmazlar. Çünkü linyitler, taș kömürüne
nazaran daha çok uçucu madde içeriğine sahip olduklarından daha az kararlıdırlar. Kömürün içerdiği uçucu maddeler, yanma sırasında alevin durumunu
etkilerler (uzun ve kısa alev). Alevin bu durumu ise ocaklarda, fırınlarda, kazan sistemlerinde oldukça önemlidir. Uçucu maddesi yüksek olan kömürler
uzun alevde yanarlar. Kül miktarı, külün kalitesi kömürün kullanıldığı yerlere
doğrudan etki etmesinden dolayı kömürlerde kül tayini son derece önemlidir.
Küller;
117
1.
2.
3.
4.
Katı Yakıtlar
Kolay eriyen, 1200 ◦ C
Orta eriyen, 1200-1400 ◦ C
Zor eriyen, 1400-1700 ◦ C
Erimeyen, > 1700 ◦ C
olmak üzere dört türlüdür. Koklașma ișlemi, koklașma derecesinin tayini, dumansız katı yakıt elde edilmesi ve uçucu maddelerden ayrıca faydalanılması
açısından önemlidir.
Kömürlerin bileșimlerinin bulunması için yapılan analizler;
1. Elementel (ultimate) analiz (C, H, O, N, S)
2. Kısa (proximate) analiz (nem, uçucu madde, kül, koklașma değeri ve ısı
değeri)
olarak sınıflanır.
Amaçlar
Bu deneyde kullanılan katı yakıtın kısa analizleri gerçekleștirilir.
Materyal ve Metot
Kömürlere uygulanan analizler, elde edilen sonuçların dünyanın her yerinde
kıyaslanabilir olması açısından standartlara göre yapılmalıdır. Bu standartlarda, linyitlere (sırsız kroze çizildiğinde kahverengi iz bırakır) uygulanan
analizler ile taș kömürüne (sırsız kroze çizildiğinde siyah iz bırakır) uygulanan analizler farklılık gösterir.
A. Nem Tayini: İki yöntemle tayin edilir. Etüvde kurutma metodu [3] ve Ksilol
(Volumetrik) metodu [4]
1. Etüvde kurutma metodu: Havada kurutulmuș (kaba nemi giderilmiș)
0.01 hassasiyetle tartılmıș 25 g toz numune bir petri kabına alınır. Petri
kabının üzeri bir saat camı ile kapatılarak tekrar tartılır. Petri kabı,
etüve açık olarak (saat camı yanında) konur. 106 ± 2 ◦ C da sabit tartıma
kadar kurutulur. Desikatöre alınmadan önce petri kabı saat camı ile
118
Katı Yakıtlar
örtülür ve desikatörde soğutulur. Bu metodun linyitlere uygulanması
hatalı sonuçlar verebilir. Neden?
% Nem =
a−b
x100
a
a: Havada kurutulmuș kömür tartımı, b: Etüvde kurutulmuș kömür tartımı
2. Ksilol metodu: Numuneden 3-6 ml su vermeye yetecek kadar bir (nemi
çok olan numunelerden 30 g, az olanlardan 50 g) toz kömür tartılır,
șekilde gösterilen cihazın 500 ml hacmındaki balonunun içine konur.
Bunun üzerine daha önce su ile doyurulmuș 100 ml ksilol ilave edilir.
Balona 0.01 ml hassasiyetteki ölçü kabı takılır ve geri soğutucu altında
ısıtılır. Isıtma önce yavaș daha sonra nemin bir kısmı geçtikten sonra,
daha hızlı olarak ayarlanır. Çok süratli ısıtmalarda destilat bulanık olur
(neden ?). Destilasyon ișlemine, su tutucudaki su seviyesi sabit olana
kadar devam edilir. İșlem sonunda ölçü kabında toplanmıș olan distilat
oda sıcaklığına (ksilol’ün suyla doyurulduğu sıcaklık) soğuması beklenir
ve daha sonra su seviyesi hacim olarak okunur. Su ksilol fazının baskısı
altında olduğundan okunan hacım,gerçek hacımdan farklıdır. Bunun için
bir düzeltme grafiği hazırlanmalıdır. Ölçü kabı okunan ișaretten biraz
eksik olacak șekilde ksilol ile doldurulur ve buna sıra ile 1, 2, 3,... n ml
su ilave edilir. Her ilaveden sonra okunan su seviyesi kaydedilir. İlave
edilen su miktarına karșı okunan hacım grafiğe geçirlir ve düzeltme
grafiği olarak kabul edilir.
% Nem =
a
x100
b
a: Su miktarı, ml , b: Balona konulmuș kömür tartımı, g
B. Kül Tayini [5]
Havada kurutulmuș ve toz haline getirilmiș kömürden 2-3 g alınarak krozede
tartılır. Önce hafif bek alevinde kroze meyilli olarak kızdırlır. Arada sırada Pt
tel ile karıștırılır. Yanma bittikten sonra 750-800 ◦ C da kızdırılır ve soğutularak
tartılıp kül mikarı bulunur.
% Kül =
kül, g
x100
kömür, g
C. Kok Tayini
1. Taș Kömüründe Kok Tayini [6]: Havada kurutulmuș toz halinde 1 g
kömür numunesi standart platin krozeye konulur ve ağzı kapatılır. Kroze
bir üçgen üzerine oturtulur. Bek, alev uzunluğu 20 cm olacak șekilde
119
Katı Yakıtlar
ayarlanır. Mavi alev ile kroze arasında 1 cm mesafe olmalıdır. Kroze bu
șekilde 7 dakika ısıtılır. Kalıntı koktur.
% K ok =
a
x100
b
a: Kalıntı, g, b: Kömür tartımı
2. Linyitte Kok (çar) Tayini [6]: Havada kurutulmuș toz halindeki kömürden 1 g numune standart sırsız krozede tartılır. Kroze kapatılır ve ortamdaki havayı uzaklaștırmak için H2 SO4 ’ten geçirilmiș hava gazı (doğal
gaz ya da H2 de olabilir) krozeden geçirilir. Hava gazının hızı numuneyi
toz halinde sürüklemeyecek șekilde olmalıdır. Sonra 2 dakika süreyle
düșük bek alevinde ısıtılır. Alev zamanla büyütülerek krozeyi sarması
sağlanır. Gazlașan maddelerin sarı alevi kaybolunca kroze her iki tarafından ve altından kuvvetle kızdırılır. Böylece koklaștırma ișlemi 10
dakika içinde tamamlanmıș olur. Katı kalıntı koktur.
% K ok =
a
x100
b
a: Kalıntı, g, b: Kömür tartımı
D. Kısa Analiz Sonuçları
Kısa analiz sonuçları % Nem, % Kül, % Uçucu Madde ve % Sabit Karbon olarak
verilir. Sabit karbon ve uçucu madde miktarları așağıdaki gibi hesaplanır.
% Sabit Karbon= % Kok - % Kül
% Uçucu Madde= 100 – (% Sabit Karbon + % Nem + % Kül)
Kaynaklar
[1] N. Berkowitz, An Introduction to Coal Technology, Academic Press, London, (1979).
[2] O. Kural, Kömür, Kurtiș Matbaası, İstanbul, (1991).
[3] “TS 690 ISO 589 Tașkömürü - Toplam Rutubet Tayini”, Türk Standardı,
Ankara, 1-9, (2002).
[4] “TS 1051 ISO 1015 Kahverengi Kömürler ve Linyitler- Rutubet Muhtevası
Tayini- Doğrudan Volumetrik Metot”, Türk Standardı, Ankara, 1-6, (2001).
[5] “TS ISO 1171+Tech Cor 1 Katı Mineral Yakıtlar-Kül Miktarı Tayini”, Türk
Standardı, Ankara, 1-12, (2006).
[6] “TS 711 ISO 562 Taș Kömürü ve Kok - Uçucu Madde Tayini”, Türk Standardı, Ankara, 1-10, (2002).
120
Katı Yakıtlar
1. Kömüre uygulanan analizleri ve bu analizlerde nelerin belirlendiğini
açıklayınız.
2. Kok ve çar ne demektir? Açıklayınız.
3. Kül ve mineral madde miktarı aynı mıdır? Açıklayınız.
4. Linyitlerde kurutma metodu ile nem tayini yapılıp yapılamayacağını
gerekçeleriyle açıklayınız.
5. Karbon içeriğine gore kömürleri sınıflandırınız.
6. Havada kurutulmuș temel üzerinden kısa analizi % 10 kül, % 10 nem,
% 40 sabit karbon ve % 40 uçucu madde olan kömürün kısa analizini
kuru-külsüz temel üzerinden hesaplayınız.
Y.Doç.Dr. Emir Hüseyin Şimşek
121
7.7
Kalorimetre
KALORİMETRE
122
Kalorimetre
Genel Bilgiler
Gerek enerji, gerekse hammadde kaynağı olarak kullanılan katı, sıvı ve gaz
hidrokarbonlar doğada yaygın olarak bulunmaktadır. Enerji üretmede yakıt
olarak kullanılan hidrokarbonların ısı değerlerinin belirlenmesi, prosesin tasarımı ve verimi gerekir. Yakıtın ısı değeri, birim yakıtın belirli koșullarda tam
olarak yanması sonucunda olușan ısı değeridir. Katı ya da sıvı yakıtların ısı
değerlerinin belirlenmesinde kullanılan en önemli metod “Kalorimetre” yöntemidir. Bu amaca yönelik olarak geliștirilmiș olan standartlar [1,2] yaygın
olarak uygulanmaktadır. Kalorimetre yönteminde [3], analizi yapılacak olan
yakıt örneği önceden hazırlanarak kapalı bir ortam olan kalorimetre bombasına konur ve saf O2 ile yakılarak açığa çıkan ısı nedeniyle yükselen sıcaklık
artıșları tespit edilir. Deneysel olarak belirlenen ısıl değerlerin yanısıra, kuramsal olarak da belirleme olanağı vardır. Bu amaçla ya amprik eșitliklerden
yararlanılır ya da yakıtın elmentel bileșiminden çıkılarak oksidasyonu sonucu açığa çıkan enerjilerinden hesaplanır [4-6]. Böylece hem kuramsal hem
de deneysel sonuçların karșılaștırılması yapılabilir.
Bir yakıtın yanması sırasında olușan su, buhar haline geçmiș ise verdiği ısıya
alt ısı, olușan su sıvı halde kalmıș ise verdiği ısıya üst ısı değeri denir. Bu iki
değer arsında yoğunlașma entalpisi kadar fark vardır. Kalorimetrede yakma
ișleminin oda sıcaklığında yapılması nedeniyle olușan su yoğunlașır. Bu durumda kalorimetrede hesaplanan ısı değeri suyun yoğunlașma ısısını da içerdiği için belirlenen ısı değeri yakıtın üst ısı değeridir.
Kalorimetrede yanma sonucu açığa çıkan ısı nedeniyle, ani sıcaklık yükselmesi gözlenir. Bu sıcaklık değișiminin tamamı yakıtın yanması sonucu açığa
çıkan ısının tamamına ait değildir. Çünkü bu ısının bir kısmı da sistem tarafından tutulur. Örnekte azot ya da kükürt bulunması durumunda, bunların
HNO3 ve H2 SO4 ’e dönüșmeleri nedeniyle belirlenen ısı değeri bundan etkilenir. Bunun için üst ısı değeri kesin olarak belli olan (örneğin benzoik asit)
bir madde kullanılarak kalorimetrenin su değeri belirlenir.
Amaçlar
KYM 453 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı II kapsamında yapılan bu deneyin amacı Șekil 7.7.1 ve 7.7.2 de görülen Kalorimetre Sisteminde Kalorimetre
Bombası yardımıyla katı ve sıvı yakıtların üst ve alt ısı değerlerinin belirlenmesidir.
123
Kalorimetre
Materyal ve Metot
Basınçlı O2 atmosferi altında yakma ișlemi, özel olarak tasarımlanmıș paslanmaz çelikten üretilmiș bombada gerçekleștirilir. Kalorimetre bombası kendisini olușturan birimlerle birlikte șematik olarak Șekil 7.7.1 de görülmektedir.
Șekil 7.7.1: Kalorimetre bombası
A
a
b’
b
c ve c’
f
G
:
:
:
:
:
:
:
F
:
Paslanmaz V2 A çeliğinden veya fonttan yapılmıș gövde
Paslanmaz V2 A çeliğinden veya fonttan yapılmıș kapak
O2 gazının girdiği yolu açıp kapayan sübap
Yanma gazlarının çıktığı yolu açıp-kapayan sübap
Kutuplar (c’ den örneğin yakılmasını sağlayan elektrik akımı geçer)
Metal kroze
Gövde ve kapağı, gazların kaçmasına engel olacak șekilde
sıkıca kavrayıp kapamaya yarayan sık ve ince dișli bilezik
Bombayı tutan ayak
Șekil 7.7.2 de kalorimetre sistemi gösterilmiștir. Sistem kalorimetre bombası,
kalorimetre kabı, ısıl iletkenliği düșük olan ayaklar üzerine oturtulmuș nikelajlı kap, motor, karıștırıcı, Beckmann termometresi (7-8 ◦ C lık sıcaklık aralığındaki değișimleri çok büyük bir duyarlıkla gösterir) ve kalorimetre kabının
124
Kalorimetre
sıcaklığını ölçmede kullanılan termometreden (0,1 ◦ C’ı gösterecek duyarlıkta
olması yeterlidir) ibarettir.
Șekil 7.7.2: Kalorimetre sistemi
Tayin için hazırlanan örnek yüksek basınçlı saf O2 ile kapalı bir ortamda
(kalorimetre bombasında) yakılır. Yakma sonucu açığa çıkan ısı nedeniyle
ani bir sıcaklık artıșı gözlenir. Yanma tamamlandığında sıcaklık sabit kalır.
Deneyde saptanan sıcaklık ölçümü ve tartım verileriyle, yakıtın üst ve alt ısı
değerleri hesaplanır.
A. Örneğin hazırlanması
• Örnek katı ise, iyice toz haline getirilir.
• 0,1 mm incelikteki yakma telinden uygun uzunlukta bir parça kesilir ve
hassas olarak tartılır.
• Tel sıkıștırma (tablet) makinesindeki yerine yerleștirilir. Üzerine toz halindeki örnekten bir miktar konur, teli koparmadan sıkıștırılarak tablet
haline getirilir.
• Eğer örnek sıvı halinde ise, tartım doğrudan metal kroze içinde gerçekleștirilir. Tel, kroze içindeki sıvıya daldırılır.
B. Kalorimetre Bombası ve Kabının Hazırlanması
• Hazırlanmıș olan örnek bombanın kapağında bulunan iki kutup arasına
direnç telinin iki ucundan bağlanır.
• Kapak gövdeye takılır ve sıkıștırılır.
125
Kalorimetre
• (b) ve (b’) sübapları sonuna kadar açılır.
• (b’) sübabına oksijen tüpünden gelen borunun rekoru bağlanır ve bombadaki hava tamamen boșalıncaya kadar oksijen geçirilir ve daha sonra
(b) sübabı kapatılır.
• Oksijen tüpünden gelen boru sökülerek kalorimetre bombasından ayrılır. Dikkatle hiç sarsmadan Șekil 7.7.2 deki (k) kabı içine yerleștirilir.
• (k) kabına bombayı tamamen örtecek fakat kutupları ıslatmayacak miktarda damıtık su konur.
• Kapağın ve sübapların etrafından herhangi bir gaz kaçağı olup olmadığı kontrol edilir. Eğer yoksa (k) kabı, (C) kalorimetre kabının içine
yerleștirilir.
• Elektrik bağlantıları yapılır.
• Ayarlanmıș Beckmann termometresi ve karıștırıcı yerine takılır.
• Kapak kapatılır.
C. Yakmanın Yapılması ve Sıcaklık Okunması
Bu ișlem üç așamada gerçekleștirilir.
a. Birinci Așama
• Motor çalıștırılır ve karıștırıcı harekete geçirilir.
• Beckmann termometresindeki sıcaklık düșüșü dikkatle izlenerek dakikada bir kaydedilir.
• İșleme, sıcaklık sabit kalana ya da değișme çok az olana kadar devam
edilir. Bu ișlem için genellikle 6-8 dakika yeterlidir.
b. Yakma Așaması
• Sıcaklığın sabit kaldığı andan bir dakika sonra yakma devresinin șalteri
kapatılarak örnek yakılır. Bu anda ișaret lambası da yanıp sönmelidir.
Aksi halde yanma olmamıștır ve kalorimetre bombasının boșaltılıp yeniden hazırlanması gerekir.
• Örneğin yakılması ile Beckmann termometresinde ani bir yükselme görülecektir. Sıcaklık sabit kalana kadar her dakika kaydedilir. Yaklașık üç
(3) dakika içinde sıcaklık maksimuma ulașır ve tekrar düșmeye bașlar.
c. Son Așama
• Beckman termometresindeki sıcaklık düșüșü her dakika kaydedilir.
126
Kalorimetre
• İșleme sıcaklık sabit kalana ya da değișme çok az olana kadar devam
edilir; 6-8 dakika yeterli olacaktır.
D. Kalorimetrenin Su Değerinin Belirlenmesi
Gerekçe: Örneğin yukarıda anlatılan șekilde yakılması ile açığa çıkan ısının
ancak bir kısmı (k) kabı içindeki su tarafından absorplanır. Diğer kısmı ise,
kalorimetre bombası, (k) kabı, karıștırıcı ve termometre gibi aletin parçaları
tarafından absorplanır. Diğer taraftan, örnekteki azotun HNO3 ve kükürdün
de H2 SO4 ’e dönüșümü nedeniyle bir miktar ısı değișimi olur. Bu durumda
Beckmann termometresinde okunan sıcaklık değeri, yakıtın yanması sonucu
açığa çıkan ısının tamamına ait değildir. Bunun için bulunan ısı değerinin,
kalorimetrenin su değeri, HNO3 ve H2 SO4 için düzeltme faktörü ile gerçek
değere çevrilmesi gerekir.
Deney: Kalorimetrede örnek yerine, yanma ısısı kesin olarak bilinen bir
madde (örneğin saf benzoik asit) yakılır. Deney (a, b, c) yukarıda anlatılan
șekilde tekrarlanır. Böylece, kalorimetrenin su değeri hesaplanır.
Verilerin Değerlendirilmesi
a. Üst Isı Değerinin Hesaplanması
Havada kurutulduktan sonra yakılan örnekte üst ısı değeri așağıdaki eșitlikle
hesaplanır:
Ho =
Ho
W
:
:
t
:
to
tm
b
:
:
:
W (tm + c − to ) − b
G
Üst ısı değeri
Kalorimetrenin su değeri (kalorimetre parçalarının ısı kapasitesine
eșit olan düzeltme faktörü)
Yakma așamasında ilk ve son okunan sıcaklıkların dıșındaki
sıcaklıkların toplamı
Yakma așamasından önce kaydedilen son sıcaklık
Yakma așamasında kaydedilen son sıcaklık
Örnek dıșındaki maddelerin (yakma teli, kükürt, azot) yanması
ile olușan ısı değișimleri toplamı
b = bD + bN + bS
127
bD
:
bN
:
bS
:
G
c
:
:
Kalorimetre
Örneği komprime haline getirirken konulan telin yanması ile
açığa çıkan ısı miktarı. Bu miktar, 0,1 mm çaplı 1 mg çelik tel için
1,6 kaloridir.
Örnekteki azotun yanarak N2 O5 ’e dönüșmesi ile açığa çıkan
ısı miktarı. Bu miktar, N/10 HNO3 ’ün 1 ml’si bașına 1,45 kaloridir.
Örnekteki kükürdün yanarak SO3 ’e dönüșmesi ile açığa çıkan
ısı miktarı. Bu miktar, N/10 H2 SO4 ’ün 1 ml’si bașına 3,6 kaloridir.
Havada kurutulmuș yakıt örneği tartımı
Kalorimetre ile dıș ortam arasındaki ısı alıșverișini düzeltme
faktörü. Bu faktör, Regnault - Pfaundler formulü ile hesaplanır.
c = m n − (n + ν)F
F =m−
m
v
n
tν
tn
:
:
:
:
:
1
to + tm
(t +
m tν )
tn − tν
2
Deney için geçen toplam zaman (zaman sabit sıcaklıktan itibaren, dk.)
İlk așamada dakikadaki sıcaklık düșüșlerinin ortalaması
Son așamada dakikadaki sıcaklık düșüșlerinin ortalaması
İlk așamada kaydedilen sıcaklıkların ortalaması
Son așamada kaydedilen sıcaklıkların ortalaması
F=1.0 : Yakma așamasında ilk dakikadaki sıcaklık yükselmesi, ikinci dakikadakinden büyük olduğu zaman,
F=1.25 : Yakma așamasında ilk ve ikinci dakikadaki sıcaklık yükselmeleri birbirine eșit olduğu zaman,
F=1.5 : Yakma așamasında ilk dakikadaki sıcaklık yükselmesi, ikinci dakikadakinden küçük olduğu zaman,
b. Alt Isı Değerinin Hesaplanması
Havada kurutulduktan sonra yakılan örneğin alt ısı değeri așağıdaki eșitlikle
hesaplanır:
Hu = Ho − 5.85(9H + K )
Hu
Ho
H
:
:
:
K
:
Alt ısı değeri
Üst ısı değeri
Yakıt örneğinin elementel analizinde bulunan hidrojen miktarına
karșı gelen % H2 O miktarı
Yakıt örneğinin % nem miktar
128
Kalorimetre
Kaynaklar
[1] “TS 2678 Katı Mineral Yakıtların Üst ve Alt Isı Değerlerinin Bombalı Kalorimetre Yöntemi İle Tayini”, Türk Standardı, Ankara, 1-17, (1977).
[2] “TS 1740 Sıvı Hidrokarbon Yakıtları Yanma Isısının Tayini Kalorimetre Metodu”, Türk Standardı, Ankara, 1-18, (2006).
[3] S.R. Alpar, M.İ. Hakdiyen, T. Bigat, Sınai Kimya Analiz Metodları, 5. Baskı,
İstanbul Üniversitesi Yayınları, İstanbul, (1976).
[4] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Genișletilmiș 3. Baskı, Gazi Kitabevi, Ankara,
(2000).
[5] J.M. Smith, H.C. Van Ness, M.M. Abbott, Introduction Chemical Engineering Thermodyanmics, 5. Baskı, McGraw-Hill, Nevada (1996).
[6] R.H. Perry, D. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7. Baskı,
McGraw Hill, New York (1997).
1. Katı bir yakıtın ısıl değeri kalorimetre bombasıyla nasıl belirlenir? Yakıt
saf hidrokarbon olduğunda ve % 25 yanmayan madde içerdiğinde ısıl
değeri ne olur?
2. Linyitin ve saf karbonun ısıl değeri nasıl belirlenir, tartıșınız.
3. H içermeyen katı bri yakıt C yanında N ve S içermektedir. Yanma sonucu
çıkan baca gazındaki bileșenler nasıl belirlenir? Bu katı yakıtın ısıl
değerinin belirlerken nasıl bir düzeltme yapılmalıdır?
4. Kalorimetre bombası tekniği ile katı yakıtların ısıl değeri kolaylıkla
belirlenebilir. Sıvı yakıtlar için aynı teknik uygulanabilir mi?
5. Duyulan ısı, yanma ısısı, alt yanma ısısı, alt ve üst ısı değeri kavramlarını açıklayınız. Kalorimetre bombası ile yakıtın hangi ısı değeri belirlenir? Neden?
6. Kalorimetrenin ‘su değeri’ nadir, nasıl belirlenir?
7. Deney düzeneğinde yer alan yakma teli, karıștırıcı ve Beckmann termometresinin ișlevlerini açıklayınız.
8. Deney sırasında gerçekleșen ısı aktarım mekanizmalrını açıklayınız.
Prof.Dr. Zeki Aktaş
Araş.Gör. Yavuz Gökçe
129
7.8
Șeker Analizleri
ȘEKER ANALİZLERİ
130
Șeker Analizleri
Genel Bilgiler
Karbonhidratlar, bitkilerin fotosentezi yoluyla olușan, vücuda enerji veren besin öğesidir. Monosakkaritler, disakkaritler ve polisakkaritlerden olușmușlardır. Monosakkaritlerin yapılarında serbest aldehit ve keton grupları yer
almaktadır. Aldehit grubuna sahip monosakkaritler indirgen șekerlerdir. Ayrıca disakkaritlerden sakarozun inversiyonundan sonra olușan invert șeker de
indirgendir. Bu özelliklerinden dolayı indirgen șekerler fehling çözeltisini indirger. Șeker tayini, tüm sebze ve meyve ürünleri, süt ve süt ürünleri, et ve et
ürünleri gibi yapısında șeker bulunduran tüm gıdalara uygulanır. Temel besin
maddelerinden biri olan șeker, sanayide șeker pancarı ve șeker kamıșından
elde edilmektedir. Piyasada beyaz kristaller halinde olan șekerin kimyasal
adı sakkaroz veya sukrozdur. Șeker fabrikalarının çeșitli birimlerinde ürün
kalitesinin kontrolü için analizler yapılmakta; böylece son ürünün standart
özelliklerde olması sağlanmaktadır. Elde edilen ürün, ara ürün ve yan ürünlerin çok çeșitli olmasına rağmen bașlıca yapılan analizler katı madde, sakaroz,
invert șeker, su, kül ve içerdiği anorganik maddelerin tayinleri olarak sınıflandırılabilir.
Șeker tayin yöntemlerinin ilkesi, karbonhidratların indirgen özelliğinden yararlanmaya dayanmaktadır. Tüm monosakkaritler indirgen özelliktedir. Bunun yanı sıra disakkaritler kendilerini olușturan monosakkaritlerin bağlanma
șekline göre laktoz ve maltozda olduğu gibi indirgen özelliği gösterir ya da
sakkarozda olduğu gibi göstermez. Polisakkaritlerin indirgeme özelliği, sadece zincirin en ucundaki gruptan kaynaklandığı ve bunların indirgeme gücü
çok büyük moleküllerine göre düșük düzeyde kaldığından çoğu kez, bunların
indirgeme özelliğinin olmadığı varsayılır. Șeker tayininde karbonhidratların
indirgen özelliğinden yararlanıldığı için buna dayalı metotlarda indirgen șekerlerin toplu tayin edilebildiği, ayrı ayrı miktarlarının belirlenemezler (glukoz ve fruktozun ayrı ayrı değil, “invert șeker” adı altında beraber saptanması
gibi). Sakkaroz önce invert șekere dönüștürülmekte, sonra olușan invert șekerin indirgen özelliğinden yararlanılarak tayin edilmektedir (toplam șeker
tayini). Ancak șekerlerin her birinin tayini için bașta enzimatik yöntemler
olmak üzere diğer yöntemler de kullanılır.
Amaçlar
• Farklı gıda maddelerinin katı madde tayinlerinin yapılması.
• Refraktometre ve polarimetre uygulamalarının gerçekleștirilmesi.
• İnvert șeker ve sakkaroz tayini.
131
Șeker Analizleri
Materyal ve Metot
1. Katı Madde Tayini: Șekerli maddede bulunan katı madde miktarı, farklı
ortamlara giren ıșığın kırılması özelliğine dayanan refraktometre ile ölçülür. Șekerli maddeler, katı madde yüzdesini tarlada hemen ve kabaca
ölçmek için el refraktometreleri geliștirilmiștir. 0-30 arasına bölünmüș
skalası vardır ve % olarak șeker miktarı okunur.
Yöntem: 20 g numune suda çözülür ve 100 ml’ye tamamlanır. Hazırlanan
bu % 20’lik çözeltiden prizmaya birkaç damla damlatılır, kapağı kapatılır.
Alet düz olarak ıșık gelen yöne çevrilir. Sınır çizgisinin skalayı kestiği
yerde % katı madde miktarı JENA 236227 el reflaktometresinden okunur.
Sıfır noktası saf su ile ayarlanır.
2. Sakkaroz Tayini: İșletmenin denetiminde, sakarız miktarının tüm kademelerde yakından izlenmesi gerekmektedir. Optikçe aktif bir madde
olan sakarozun çevirme derecesi polarimetre ile ölçülerek derișimi hesaplanabilir.
Kullanılan Çözeltiler: Bazik kurșun asetat çözeltisi (% 3), asetik asit
Yöntem: 200 ml hacminde temiz ve kuru beherde, 13 g numune üzerine
88,5 ml % 3’lük bazik kurșun asetat çözeltisi ilave edilerek karıștırılır.
Beher, 75-85 ◦ C’deki su banyosunda 15-20 dk tutulduktan sonra 20 ◦ C’a
soğuk su ile düșürülür. Bu șekilde soğutulmaya bırakıldıktan sonra birkaç dakika hızla karıștırılır. Bu ișlem 2-3 defa tekrar edilir. 15 dakika
sonra beher soğuk sudan çıkartılır. Son bir defa karıștırıldıktan sonra
süzülür. 1 dm’lik tüpte polarize edilir. JENA 246566 polarimetresi ile
okunan değer yardımı ile sakaroz derișimi așağıdaki formülden hesaplanır.
C=
100 a
[a]20
D L
Sakkarozun spesifik çevirmesi= +66.5 ⇒ [a]20
D = 66.5
α: gözlenen çevirme açısı, C: sakaroz derișimi, (g/100 ml), L: polarimetre
tüpünün uzunluğu, (dm)
3. İnvert Șeker Tayini: Sakkarozun asidik ortamda parçalanıp glikoz ve
fruktoza ayrılması olayına inversiyon, meydana gelen eșmolar glikoz
ve fruktoz karıșımına da “invert șeker” denir. İnvert șeker “Ofner Metodu”na göre invert șekerin indirgeme özelliğinden yararlanarak titrasyon ile tayin edilebilir.
Kullanılan Çözeltiler: Bakır sülfat çözeltisi, 0,032 N Na2 S2 O3 çözeltisi,
0,0323 N I2 çözeltisi, 1 N HCl çözeltisi, Asetik asit
Yöntem: 20g numune suda çözülüp 100 ml’ye tamamlanır. 50 ml’si 300
ml’lik bir erlene alınır. 50 ml bakır sülfat çözeltisi ilave edilir, iyice karıștırılarak 4-5 dk kaynatılır. Soğuk suya daldırılarak karıștırmadan soğutulur. 1 ml asetik asit ilave edilir. Sürekli karıștırarak büretten 5-30
ml iyot çözeltisi ilave edilir (V1). İyot çözeltisinin așırı miktarda ilave
132
Șeker Analizleri
edilmesine dikkat edilmelidir. Çözeltinin önce aldığı yeșil rengi yavaș
yavaș kaybedip kahverengi eser bir renk aldığı anda iyot ilavesine son
verilmelidir. 15 ml HCl erlenin iç kenarından çözeltiye eklenir. Erlenin
ağzı kapatılır, arada bir çalkalayarak tepkimeye bırakılır. İyodun açıkta
kalanı sodyum tiyosülfat ile nișasta yanında geri titre edilir (V2 ). Konan iyot hacminden harcanan iyot hacmi (V2 ) çıkartılır (V = V1 − V2 ).
Harcanan her 1 ml iyot 1 mg invert șekere eșdeğerdir.
V 1
İnvert șeker miktarı (%) =
m 10
m: numunedeki șeker miktarı, g
Kaynaklar
[1] P. Güray, Șeker Analizleri ICUMSA Metotları , Türkiye Șeker Fabrikaları
A. Ș. Yayınları, Yayın No: 139, Ankara
[2] F. D. Snell ve C. L. Hilton, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis,
Vol:18, Interscience Publishers, New York, 1966
[3] H. Keskin, Gıda Kimyası, İstanbul Üniversitesi Yayınları, No:41, İstanbul
1975
[4] R. M. Roberts, J. C. Gilbert, L. B. Rodewald, Modern Experimental Organic
Chemistry, 4th Edition, Saunders College Publishing, New York, 1985
[5] C. Dokuzlu, Gıda Analizleri, Marmara Kitabevi Yayınları, Bursa, 2004
[6] B. Cemeroğlu, Meyve Sebze İșleme Endüstrisinde Temel Analiz Metotları, Biltav Yayınları, Ankara, 1992.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Sakkaroz niçin indirgen özellik göstermez?
1 mol sakkarozun inversiyonundan kaç g invert șeker olușur?
Sakkarozun kendini olușturan șekerlere parçalanması olayına ne denir?
Polarimetre cihazı çalıșma prensibi nasıldır. Nerelerde kullanılabilir?
Refraktometre çalıșma prensibi nasıldır? Hangi amaçla kullanılırlar?
Kaç tip refraktometre vardır? Kullanım alanları nelerdir?
Toplam șeker miktarı ne demektir?
Șeker analiz yöntemlerinden olan Lane- Eynon metodu, Luff Schoorl
metodu, Bertrand metodlarını araștırınız.
Prof.Dr. Ali Karaduman
Araş.Gör. İbrahim Bilici
133
7.9
Su Analizleri
SU ANALİZLERİ
134
Su Analizleri
Genel Bilgiler
İçme ve kullanma amacıyla yeterli miktarda su sağlanması, endüstri için olduğu kadar, günlük hayat için de gereklidir. Nüfusun gittikçe artması ve gün
geçtikçe artan sayıda fabrika inșası su ihtiyacını artırmaktadır. Diğer taraftan,
son yıllarda, teknikte kaydedilen gelișmeler sonucunda çok daha yüksek kalitede suya (çok yüksek basınçlı kazanlarda olduğu gibi) ihtiyaç duyulmaktadır.
Doğada bulunan su, hemen hemen hiçbir zaman doğrudan doğruya kullanılmaya elverișli değildir. Doğada farklı șekillerde bulunan suyun, kullanılacağı
yere göre bir takım hazırlayıcı proseslere tabi tutulması gerekmektedir. Doğada su genellikle iki șekilde bulunur.
1. Yeraltı suları
2. Yüzeyde bulunan sular (denizler, akarsular ve göller)
Suyun kullanılacağı amaca uygun olup olmadığı, sertliğine bakarak kontrol
edilebilir. Sertlik veren maddeler çoğunlukla toprak alkali metallerinin tuzlarıdır. Suyun sertliğini ifade etmek için, farklı sertlik dereceleri kullanılmaktadır.
Su sertliğini belirtmek üzere en çok kullanılan sertlik dereceleri:
Alman sertlik derecesi
Fransız sertlik derecesi
İngiliz sertlik derecesi
1 ppm (parts per million)
1 val
1 milival
1 AS◦
1 FS◦
1 IS◦
10 mg CaO/L su
10 mg CaCO3 /L su
10 mg CaCO3 /0.7 L su
mg tuz/L su
eșdeğer g tuz/L su
eșdeğer mg tuz/L su
10 mg C aO
100 mg C aC O3 = 17.9 mg C aC O3
56 mg C aO
10 mg CaO, 17.9 mg CaCO3 ’a eșdeğerdir. 1 AS◦ =1.79 FS◦ veya
10 mg C aC O3
56 mg C aO = 5.6 mg C aO
100 mg C aC O3
10 mg CaCO3 , 5.6 mg CaO’e eșdeğerdir. 1 FS◦ = 0.56 AS◦
10 mg C aC O3
14.3 mg C aC O3
1 L su =
1 L su = 1.43 F S ◦
0.7 L su
1 L su
135
Su Analizleri
1 IS◦ =1.43 FS◦
Suyun sertliğine göre sınıflandırılması:
0 – 4 AS◦
4 – 8 AS◦
8 – 12 AS◦
12 – 18 AS◦
18 – 30 AS◦
>30 AS◦
Çok yumușak
Yumușak
Biraz sert
Oldukça sert
Sert
Çok sert
Yer altı sularının sertlikleri değișiktir. Kireç tașı ile temas eden su daha serttir.
Yalnız, aynı kaynaktan alınan yer altı sularının sertlikleri genellikle sabit
değerler gösterir.
Yüzey sularının sertlikleri ise, mevsimlere göre bazı değișiklikler gösterir. Yağmurun çok yağdığı ve karların eridiği dönemlerde sertlik düșer; buna karșılık,
sıcaklığın fazla olduğu dönemlerde, buharlașma artacağı için sertlik artar [1,2].
Hangi su kaynağından faydalanılacağına karar verilirken, suyun kullanılma
amacı göz önünde bulundurulmalıdır. Su șehir suyunun yanı sıra teknikte
soğutma, yıkama, tepkime, kazan besleme ve tașıma suyu olarak kullanılır.
İçme suyu, her șeyden önce, hastalık yapıcı mikropları ve sağlığa zararlı maddeleri içermemelidir. İçme suyu, berrak, kokusuz, serin (7 – 10 ◦ C) ve lezzetli
olmalı; H2 S içermemelidir. Fe ve Mn bileșiklerinin ise, suya kötü bir tat vermeleri ve çamașırlarda da leke bırakmaları nedeniyle, șehir suyunda bulunmaları
istenmez. Bazı tuzlar, özellikle bikarbonatlar ise, suyun tadını düzelterek suya
lezzet katarlar. Bu nedenle, tuzca fakir olan sular ve destile sular tatsızdır.
İçme suyundaki tuzların toplam miktarı 600 mg/L’ye kadar çıkabilir.
İçme suyu olarak kullanılmak üzere, suyun mekanik olarak temizlenmesi yalnız yüzey sularında söz konusudur. Yer altı sularında bulanıklık veren maddeler bulunmazlar. Yalnız yer altı suları korozif CO2 ve demir tuzlarını daha
fazla içerir. Karbondioksit, suda farklı șekillerde bulunur. Bir kısmı bikarbonat
halinde bağlıdır. Buna bağlı karbondioksit denir. Toprak alkali metallerinin bikarbonatları, suda yalnız bașına dayanıklı değildir. Dayanıklı olabilmesi için,
sıcaklığa bağlı olmak üzere, belirli miktarda serbest CO2 bulunması gerekir.
C a(HC O3 )2 C aC O3 + H2 O + C O2
Mg(HC O3 )2 MgC O3 + H2 O + C O2
Bu dengenin sağlanması için gerekli olan CO2 miktarına, denge için gerekli
olan (Tillmanns’a göre) serbest karbondioksit denir. Denge için gerekli olan
136
Su Analizleri
serbest CO2 ’in fazlası, mevcut kireç tașını çözer, yani koroziftir. Bundan dolayı, denge için gerekli olan serbest karbondioksitten daha fazla olan serbest
karbondioksite korozif karbondioksit denir. Sudaki serbest CO2 miktarı, geçici sertlik veren maddelerle CO2 arasındaki denge için gerekli miktarı aștığı
taktirde, su korozif etkiye sahiptir. Az kireç içeren yumușak su, sert sudan
daha korozif olabilir. Korozif CO2 içeren su, demiri, bikarbonat halinde çözer
ve böylece, demir borular kolayca korozyona uğrayabilir. Dengenin mevcut
olduğu suda, herhangi bir șekilde denge bozulursa, CaCO3 çöker ve boru cidarında sıkı bir tabaka olușturarak borunun daha fazla korozyona uğramasına
mani olur. Bundan dolayı, sudaki CO2 miktarı, bu denge kuruluncaya kadar
azaltılır.
Sıhhi bakımdan, sertliğin organizma üzerine zararlı bir etkisi olduğu șimdiye
kadar tespit edilememiștir. Suda sertlik veren maddeler, suyun ısıtılması sırasında uğrayacakları değișikliğe göre ikiye ayrılırlar.
Geçici Sertlik (Bikarbonat sertliği)
Suyun ısıtılması sırasında bozunan kalsiyum ve magnezyum bikarbonatlar
“geçici sertlik” veren maddelerdir. Geçici sertlik veren bu tuzlar, ısıtıldıklarında, karbonatlara dönüșerek, sarı-kahverengi taș (kazan tașı) oluștururlar.
C a(HC O3 )2 C aC O3 + H2 O + C O2
Mg(HC O3 )2 MgC O3 + H2 O + C O2
Kalıcı Sertlik
Suyun ısıtılması sırasında değișiklik göstermeyen tuzların sebep olduğu sertliğe ise, kalıcı sertlik veya karbonat olmayan sertlik adı verilmektedir. Bunlar,
genellikle, toprak alkali metallerinin silikat, nitrat, klorür ve sülfatlarıdır. Kalıcı sertlik veren tuzlar, ancak suyun çok fazla buharlaștırılması ile taș halinde
ayrılırlar. Bu tuzların büyük kısmının çözünürlükleri sıcaklıkla azalır. Buharlaștırma sırasında ısıtma yüzeyi ile temasta bulunan suda, tuzlar, çözeltiye
nazaran daha çabuk doygunluğa erișerek, özellikle ısıtma boruları ve kazan
cidarlarında sert bir taș (kazan tașı) halinde ayrılırlar.
Toplam Sertlik
Geçici ve kalıcı sertliklerin toplamına, Toplam Sertlik denir.
137
Su Analizleri
SU BORULARININ KORUNMASI
Soğutma suyu
Su, endüstride, en fazla soğutma suyu olarak kullanılır. Soğutma suyunda
aranılan özellikler pek fazla değildir. Soğutma suyu öncelikle, bulanıklık veren maddeleri içermemelidir. Çünkü bu maddeler, zamanla boruların tıkanmasına sebep olabilirler. Diğer önemli nokta, geçici sertlik veren maddelerin,
soğutma suyundan mutlaka uzaklaștırılması gereğidir. Aksi halde, soğutma
suyunun ısınması ile soğutma yüzeylerinde taș olușur, bu da ısı aktarımını
engeller. Soğutma suyundan, korozif etkiye sahip bulunan CO2 ’in de uzaklaștırılması gerekir. Ayrıca, soğutma suyunda yosun ve bakterilerin bulunması
da, çeșitli sorunlara yol açabileceği için bu konuda da gerekli tedbirler alınmalıdır. Bunlara ilaveten, soğutma suyunun sıcaklığının düșük ve yaz kıș sabit
olması gerekmektedir.
Soğutma suyunun geçici sertliğinin giderilmesi sırasında, içinde bulunan iri
taneler, bulanıklık veren maddeler ve korozif etkiye sahip CO2 de uzaklaștırılmıș olur.
Kazan besleme suyu
Yüksek basınçlı kazanların yapımında kullanılan yapı malzemeleri yüksek basınç ve sıcaklığa (160 atü ve 600 ◦ C) dayanmalıdır. Ayrıca, kazan besleme suyunun da çok iyi hazırlanmıș olması gerekir. Önceki zararsız olan safsızlıklar,
yüksek basınçlı kazanlarda zararlı olmaktan öte tehlikeli olduğundan, yüksek
basınçlı kazanlarda kullanılan suyun hiç tuz içermemesi gerekmektedir. Bu
nedenle, saf kondens suyu veya hiç tuz içermeyen kazan besleme suyu kullanılmalıdır. Kazan besleme suyu, her șeyden önce, buharlașma sonucunda,
borularda ve kazan cidarında hiç kalıntı bırakmamalıdır. Çünkü, olușacak kazan tașı, ısı aktarımını kötüleștireceği gibi, bazı noktalarda ısı yığılmasına da
sebep olacaktır. Kazan tașlarının ısı aktarım katsayısı (kazan tașı için, 0.370.84 ; dökme demir için, 52 kcal-m/m2 .h.C◦ ) düșük olduğu için, buralarda ısı
yığılması olur. Kazan tașı ani çatladığı taktirde, ısı birden bu çok ısınmıș yüzeyden suya geçerek suyun çok ısınmasına ve sonuçta suyun parçalanmasına
neden olur. Olușan ve yüksek sıcaklıkta bulunan buhar ve gazlar da kazanın
patlamasına sebep olur. Diğer taraftan, sertlik veren maddelerin çamur halinde ayrılması boruların tıkanmasına sebep olacağı için, bu konuda gerekli
tedbirler alınarak söz konusu çökelmeye mani olunmalıdır.
Kazan tașı ve çamurların altında kalan kazan korozyona uğrar ve borular
zamanla zayıflar. Eski bir uygulama olan kazan tașlarının mekanik olarak
uzaklaștırılması da boruları zarara uğratabileceğinden, kazan besleme suyu
olarak kullanılacak suyun çok iyi temizlenmesi ve bu tür olușumların baștan önlenmesi gerekmektedir. Tek bașına kazan tașı, korozyona mani olması
bakımından bazen faydalıdır.
138
Su Analizleri
Köpürme, alkalite
Demirin suda çözünmesi suyu alkalik tutmak suretiyle önlenebilir; ancak, kazan suyunun alkalitesinin artmasıyla su köpüreceği için, buhar rutubetli olur
ve tuz içerir. Doymuș buharın așırı ısıtılması ise, içindeki tuzların kazan tașı
gibi boru cidarında birikmesine ve bu da korozyona sebep olur. Bu süreç
içerisinde türbin kanatlarında da tuz ayrılır. Köpürmeye kolloidler ve yüzen
maddeler de neden olur. Sertlik içermeyen kondens suyunda çözünmüș bulunan CO2 çok fazla koroziftir.
SU SERTLİĞİNİN GİDERİLMESİ
Sertliğin giderilmesinde așağıdaki yöntemler kullanılır.
1. Kimyasal maddeler ilavesi ile sertlik veren maddelerin çöktürülmesi
(kimyasal metot),
2. Katyon-anyon değiștiricilerle tuzların uzaklaștırılması.
Kimyasal Çöktürme Yöntemi
Bu yöntemin temeli, suya sertlik veren maddelerin kimyasal madde ilavesi ile
çöktürülerek sudan ayrılması olup; bu ișlem için, anyonları, Ca++ ve Mg++
katyonlarıyla suda zor çözünen tuzlar verebilecek kimyasal bileșikler kullanılır. Bu amaçla, en çok kullanılan bileșikler ise, Ca(OH)2 , NaOH, NaCO3 ve
Na3 PO4 dır. Yaygın olarak kullanılmamakla birlikte, Ba(OH)2 veya BaCO3 da
aynı amaçla kullanılır. Yukarıda bahsedilen bileșiklerin suya ilave edilmesiyle,
suda bulunan Ca++ ; CaCO3 veya Ca3 (PO4 )2 halinde, Mg++ ise, Mg(OH)2 veya
Mg3 (PO4 )2 halinde çöker. Sertliğin ne dereceye kadar giderilebileceği ise,
çökeltme ișlemi sırasında olușan tuzların çözünürlüğü ile ilișkilidir. Nitekim
CaCO3 , Ca3 (PO4 )2 ye nazaran daha kolay çözündüğü için, NaOH, Ca(OH)2 ,
Na2 CO3 ün ilavesiyle elde edilen suyun sertliği, Na3 PO4 ilavesi ile elde edilen suyun sertliğinden daha fazladır. Aynı iyonların ortamda bulunması ile
çözünürlük azalacağı için, çöktürme ișleminde kullanılan kimyasalı fazlaca
kullanmak suretiyle sertliğin giderilmesi daha iyi olabilir. Ancak, bu yol, kazan besleme suyundaki toplu tuz miktarını artıracağı için çok tercih edilmez.
Ayrıca, sertliğin giderilmesi, çöken tuzların yüzey alanları ile de ilișkilidir.
İri taneler halinde çöken tuzların çözünürlüğü, ince taneli çökeltilere nazaran
daha düșüktür. İyi karıștırma ve yüksek sıcaklıkta çalıșmak suretiyle iri taneli
çökelti elde etmek mümkün olduğundan, çöktürme ișlemi de sıcak suda yapılır. Çöktürme ișleminde, çöktürme vasıtasının uygun derișimdeki sulu çözeltisi
veya süspansiyonu, sertliği giderilecek olan suya karıștırılır. Karıștırma kaplarındaki karıștırma ișlemi genellikle mekanik karıștırıcılarla yapılır. Çöken
tuzların ayrılması ișlemi ise dekantasyon kaplarında yapılır. Çökeltme ișlemi
sırasında, kaba taneli çökeltiler, koloidal bulanıklık veren maddelerin etrafını
139
Su Analizleri
sararak bunların da çökelmesini sağladıklarından, hafif bulanık sular için ön
temizleme ișlemi yapılması gerekmez.
Sıcak Kireç-Soda Yöntemi
En çok bilinen yöntemdir. Bu yöntemde, geçici sertlik veren kalsiyum tuzları
ile geçici ve kalıcı sertlik veren Magnezyum tuzları Ca(OH)2 ilavesiyle, kalıcı
sertlik veren kalsiyum tuzları da Na2 CO3 ilavesi ile uzaklaștırılır.
C a(HC O3 )2 + C a(OH)2 2C aC O3 + 2H2 O
C aSO4 + Na2 C O3 C aC O3 + Na2 SO4
Bu yöntemde, suda bulunan Ca++ iyonları yukarıdaki dengede görüldüğü
gibi CaCO3 ve Mg++ iyonları da așağıdaki dengede görüldüğü gibi Mg(OH)2
halinde çöker.
Mg(HC O3 )2 + C a(OH)2 MgC O3 + C aC O3 + 2H2 O
MgC O3 + C a(OH)2 Mg(OH)2 + C aC O3
MgSO4 + C a(OH)2 Mg(OH)2 + C aSO4
Magnezyum karbonatın çözünürlüğü yüksek olduğundan (1/500), magnezyumu, ancak hidroksit halinde çöktürerek uzaklaștırmak mümkündür (1/100
000).
Bu yöntemde kullanılan kireç, doymuș çözelti, soda ise, uygun derișimdeki
çözelti halinde kullanılır.
Ham sudaki geçici ve kalıcı sertlikler birbirine eșit olduğu taktirde, suyun
sertliği yalnız sodyum hidroksit kullanılarak giderilebilir. Geçici sertlik veren tuzların sodyum hidroksit ile verdiği reaksiyonda olușan Na2 CO3 kalıcı
sertliğin uzaklaștırılması için yeterlidir.
C a(HC O3 )2 + 2NaOH C aC O3 + Na2 C O3 + 2H2 O
C aSO4 + NaC O3 C aC O3 + Na2 SO4
Bu iki denklemin toplamı ise așağıdaki sonucu verir:
C a(HC O3 )2 + C aSO4 + 2NaOH C aC O3 + Na2 SO4 + 2H2 O
Elde edilen suyun sertliği, kireç soda usulünde olduğu kadardır (3.3 FS◦ ).
Sodyum hidroksit yerine alkalik kazan suyu kullanılarak da sertlik giderilebilir. Kazan besleme suyunda bulunan soda, kazanda su ile hidrolize uğradığından,
Na2 C O3 + H2 O → 2NaOH + C O2
140
Su Analizleri
Sodyum hidroksit içermesi nedeniyle, alkalik olan kazan suyu ile kazan besleme suyu hazırlanabilir. Fakat bu ișlem sonunda, kazan suyundaki tuzlardan
dolayı kazan besleme suyundaki tuz miktarı artacağından, kazan suyunun
kullanılması uygun değildir.
Sertlik veren maddeler karbonat halinde değildir, tersiyer fosfat halinde çöktürüldükleri takdirde kalsiyum fosfat [Ca3 (PO4 )2 ] ve magnezyum fosfatın
[Mg3 (PO4 )2 ] çözünürlüğü daha az olduğu için kazan besleme suyunun sertliği
hayli düșük olur. Bu suya, Na3 PO4 ilave edildiği takdirde așağıdaki tepkimeler gerçekleșir:
3C aSO4 + 2Na3 PO4 → C a3 (PO4 )2 + 3Na2 SO4
3C a(HC O3 )2 + 2Na3 PO4 → C a3 (PO4 )2 + 6NaHC O3
Bu ișlemden sonra elde edilen suyun sertliği 0.3 AS◦ dir. 100 ◦ C’nin üzerinde
ve az bir alkalite ile 0.05 – 0.1 AS◦ erișmek de mümkündür. Çünkü bu șartlar
altında, çok güç çözünen hidroksil – apatit [(3 CaO · P2 O5 )3 · CaO · H2 O] olușur.
Katyon – Anyon Değișim Yöntemi
Bu yöntem ile sertliğin giderilmesinde, tepkime, Ca++ ve Mg++ iyonlarını
alkali metal iyonlarına değiștiren maddelerin yüzeylerinde gerçekleșir. Bazı
hidratize alkali-toprak metallerinin silikatları, bu değișimi yapabilirler. Bunlar tabiatta zeolit adı altında mevcuttur. Tipik bir zeolitin formülü,
Na2 O · Al2 O3 · 2 SiO2 · 3 H2 O dur. Genel formül ise, Me2 O · R2 O3 · 2 SiO2 · 3 H2 O
dur. Sert su Na-zeolitten geçirildiği taktirde așağıdaki tepkimeler gerçekleșir
[3].
Na2 Z e + C a(HC O3 ) → 2NaHC O3 + C aZ e
Na2 Z e + C aSO4 → NaSO4 + C aZ e
Burada suyun sertliğinin bilinmesi gerekli değildir. Bu tepkimelere göre;
katyon değiștiriciden çıkan suda, sudaki geçici sertliğe eșdeğer miktarda
NaHCO3 ve kalıcı sertliğe eșdeğer miktarda Na2 SO4 veya NaCl bulunur. Suda
geçici sertlik bulunması halinde NaHCO3 olușmasından dolayı pH yükselebilir, bu istenmez. Bunu önlemek için su önceden kireçle muamele edilmelidir.
Zeolitteki değiștirilebilecek Na iyonları bittiği taktirde, katyon değiștiricisinin rejenere edilmesi gerekir. Bu da % 30’luk NaCl çözeltisi ile yapılır. Bu
durumda değișim ters yönde cereyan eder. Tepkimeye göre kullanılması gereken sodyum klorürün 2.5-3.0 katı kullanıldığı takdirde denge tamamen sağ
tarafın lehinedir.
C aZ e + 2NaC l → Na2 Z e + C aC l2
Böylece, ham suda bulunan Ca++ iyonları, CaCl2 halinde uzaklaștırılmıș olur.
Zeolitin rejenerasyonu sonsuz olarak yapılabilir. Çünkü herhangi bir kayıp
141
Su Analizleri
olmaz. Süzme ișlemleri sırasındaki mekanik așınmalar nedeniyle meydana
gelebilecek kayıp yılda % 1’i geçmez. Katyon değiștiriciden çıkan suyun sertliği devamlı ölçülür, sertlik yükselmeye bașladığı taktirde değiștirici rejenere
edilir.
Katyon değișimi yapılan sularda geride kalan anyonlar da anyon değiștiricilerde tutulurlar. Bu amaçla, melamin tipi plastikler grubu eklenerek kullanılabilirler. Așağıdaki tepkimeler ile anyonlar tutulur.
RN4 − OH + HC l → RH4 C l + H2 O
RN4 − OH + H2 SO4 → (RH4 )4 SO4 + 2H2 O
Anyon değiștiricileri rejenere etmek için de NaOH çözeltileri kullanılır.
Su içinde çözünmüș halde oksijen de bulunmamalıdır. Korozyona neden olur.
2F e 2F e++ + 4e−
2H2 O + O2 + 4e− 4OH −
2F e(OH)2 + H2 O + 21 O2 2F e(OH)3
Fe(OH)3 çöker ve demir sürekli așınır.
Suya ölçülü miktarda Na2 SO3 ya da hidrazin (H2 N− NH2 ) ilave edilerek bu
etki önlenebilir.
1
Na2 SO3 + O2 Na2 SO4
2
H2 N − NH2 + O2 → N2 + 2H2 O
Oksijenin çözünerek suya geçmesini önlemek için, yukarıdaki denklemlerden
anlașılacağı gibi suyu hafif bazik yapmak gereklidir.
Suyun kullanılacağı yerlere göre bazı testlerden geçirilmesi gereklidir. Su
analizleri olarak adlandırılan bu deneyler așağıda verilmiștir.
Materyal ve Metot
SU ANALİZLERİ (SERTLİK TAYİNLERİ)
Geçici Sertlik Tayini
Gerekli alet ve çözeltiler:
a. 500 ml’lik erlenmayer
142
Su Analizleri
b. Büret
c. 0.1 N HCl çözeltisi
d. Metiloranj indikatör çözeltisi (0.5 g metiloranj 1 litre damıtık suda çözülür).
Deney Yöntemi:
100 ml su örneği alınarak 2-3 damla metiloranj damlatılır ve renk dönüșümü
gözleninceye kadar 0.1 N HCl çözeltisi ile titre edilir.
Tepkimeler:
C a(HC O3 )2 + 2HC l C aC l2 + 2H2 O + 2C O2
Mg(HC O3 )2 + 2HC l MgC l2 + 2H2 O + 2C O2
Kullanılan HCl çözeltisi miktarı a ml ise suyun geçici sertliği așağıdaki eșitlikten hesaplanır.
Geçici sertlik (AS◦ )= (a – 0.15)*2.8
Buradaki 0.15 katsayısı, metiloranj renk dönüșümü için düzeltme faktörüdür.
Toplam Sertlik Tayini
Sabun çözeltisi ile toplam sertlik tayini
Gerekli alet ve çözeltiler:
Hidratimetre șișesi: 40 ml’yi gösterecek șekilde taksimatlı ve kapaklı bir șiședir.
Hidratimetre büreti: Doğrudan Fransız sertlik derecesini gösteren 22 taksimatı vardır. Bu 22 derece 2.4 ml çözeltiye karșı gelir.
Baryum klorür çözeltisi: 0.55 g BaCl2 · 2 H2 O damıtık suda çözülerek litreye
tamamlanır. Bu çözeltinin 40 ml’si 22 hidratimetreye (FS◦ ) tekabül eder.
Ayarlı sabun çözeltisi: Dıș kısımları kazınarak atılan iyi cins bir beyaz sabun
iyice çentildikten veya rendelendikten sonra kurutulur. Kurutulan bu sabundan 20 g alınarak bir balona konulur. Üzerine 300 ml % 95’lik alkol ilave
edilerek geri soğutucu altında su banyosunda sabunlar çözününceye kadar
tutulur. Çözelti, damıtık su ile 500 ml’ye tamamlanır ve 12 saat durulmaya
bırakılır (böylece, sabun, % 60’lık alkolde çözünmüș olur). Sabun çözeltisinin
ayarlanması: Hidratimetre büretinin üst sıfırına kadar sabun çözeltisi doldurulur. Büretteki, üstteki sıfırdan alttaki sıfıra kadar olan sabun çözeltisi 40
ml damıtık suyu köpürtmek için gereklidir. Hidratimetre șișesine 40 ml BaCI2
143
Su Analizleri
çözeltisi konur ve büretten damla damla sabun çözeltisi akıtılır. Aralıklarla,
șișenin kapağı kapatılır ve iyice çalkalanır. Olușan köpük 5 dakika kalacak ve
köpük kalınlığı yaklașık 1 cm olacak șekilde sabun çözeltisi ilavesine devam
edilir. Sabun çözeltisi düzgün olarak hazırlanmıș ise 22 FS◦ de ilk kalıcı köpük
elde edilir. Eğer çözelti derișikse, yani 22’den daha az harcanmıșsa; çözelti
tartılır ve 22’den az olan her hidratimetre derecesi için ağırlığının 1/23’i kadar
% 60’lık alkol ilave edilir.
Örneğin: Bir ayarlamada sabun çözeltisinden 22 yerine 18 harcanmıș olsun.
Sabun çözeltisinin ağırlığı da 490 g bulunsun. Buna göre ilave edilmesi gereken alkol miktarı;
490
(22 − 18) = 85.2 g
23
Deney Yöntemi: Önce, hidratimetre șișesine 40 ml su örneği konur. Hidratimetre büreti de üstteki sıfıra kadar ayarlı sabun çözeltisi ile doldurulur.
Hidratimetre șișesinde 1 cm kalınlığında ilk kalıcı köpük elde edilene dek,
șișeye hem damla damla sabun çözeltisi ilave edilir ve hem de bu șișe iyice
çalkalanır. Hidratimetre șișesinde yukarıda bahsedilen 1 cm kalınlığındaki
ilk kalıcı köpük görüldüğünde, hidratimetre büretinden okunan sayı, doğrudan FS◦ cinsinden suyun toplam sertliğini verir.
EDTA titrasyonu ile toplam sertlik tayini
Etilen diamintetraasetik asit ve onun sodyum tuzları (EDTA), metal katyonları
ile șelat kompleksleri oluștururlar. Bu maddenin Ca++ ve Mg++ ile verdiği
kompleksler renksizdir. Ca-EDTA kompleksi, Mg- EDTA kompleksinden daha
sağlamdır.
İndikatörler:
Eriochrome Black T: Bu maddenin Mg++ - indikatör kompleksi Ca++ - indikatör kompleksinden daha sağlamdır. İndikatörün pH aralığı 8.5 – 11.5 tir. İndikatörün damıtık su ile yapılan çözeltisinde mavi, Mg++ ve Ca++ kompleksleri
halinde ise șarap kırmızısı rengindedir. Ca++ ve Mg++ un EDTA kompleksleri,
indikatör ile vermiș oldukları komplekslerden daha sağlam olduğundan EDTA,
Mg++ ve Ca++ u indikatör ile vermiș oldukları komplekslerden çekebilir.
Mg++ ve Ca++ içeren tamponlanmıș çözeltiye 2-3 damla Eriochrome Black T
ilave edilince çözelti șarap kırmızısı olur. EDTA çözeltisi ilave edilince önce
Ca++ u sonra da Mg++ u indikatörle vermiș olduğu komplekslerden çeker.
Ca++ ve Mg++ un tümüyle kompleks verecek miktarda EDTA ilave edildiğinde
çözelti mavi renge döner. Bu renk indikatörün kompleks vermediği renktir.
Dönüm noktasındaki renk değișimi (șarap kırmızısı-mor-mavi) kesindir.
144
Su Analizleri
Amonyum Purpurat: Bu madde pH’ın 12 olduğu aralıkta mor renk verir; Ca++
varlığında ise renk pembeye döner. EDTA, Ca++ u purpurat ile vermiș olduğu
kompleksden çeker. Böylece amonyum purpurat mor rengi geri gelir. Mg++
bu pH’da purpuratla kompleks vermediğinden Mg++ varlığında da Ca++ titre
edilebilir. Titrasyonda EDTA çözeltisi, indikatör olarak da amonyum purpurat
kullanılır.
Gerekli Çözeltiler:
EDTA Titrasyon Çözeltisi (0.02 N): 3.72 g EDTA (Molekül ağırlığı 372.25) tartılır. 1 L damıtık suda çözülür. Bu çözeltinin 1 ml’si 0.4004 mg kalsiyuma
eșdeğerdir. Standart kalsiyum çözeltisi ile ayarlanır.
Standart Kalsiyum Çözeltisi: 100 mg saf CaCO3 biraz hidroklorik asitle çözülür ve damıtık su ile 100 ml’ye tamamlanır. Bu çözelti EDTA çözeltisini
ayarlamada kullanılır ve EDTA çözeltisinin faktörü așağıdaki formülden hesaplanır.
İndikatör Çözeltisi: 0.5 eriochrome black T tartılıp 100 ml % 60’lık etil alkolde
çözülür.
Tampon çözeltisi: 67.5 g amonyum klorür (NH4 Cl) 570 ml derișik amonyakta
(NH3 ) çözülür ve damıtık su ile litreye tamamlanır.
Deney Yöntemi:
25 ml örnek, bir erlende damıtık su ile yaklașık 50 ml’ye seyreltilir. 1 ml
tampon çözeltisi ve 1-2 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. EDTA çözeltisi
ile renk șarap kırmızısından mavi renge dönünceye dek titre edilir.
Hesaplama:
Toplam sertlik (ppm C aC O3 ) =
EDTA (ml) 1000 f
örnek(ml)
Kaynaklar
[1] A.İ.,Çataltaș, Kimyasal Proses Endüstrileri 1, 4. Baskı, İnklap ve Akar
Kitapevleri A.Ș., İstanbul, 1983.
[2] G.T.,Austin, Shreve’s Chemical Process Industries, Fifth Ed., McGraw-Hill
Int. Ed., 1984.
[3] A.Olcay, Kimyasal Teknolojiler, Gazi Büro Kitabevi Tic.Ltd.Ști., Ankara,
1998.
Y.Doç.Dr. Emine Yağmur
145
7.10
Kısmi Molar Özellikler
KISMİ MOLAR ÖZELLİKLER
146
Genel Bilgiler
Laminer - türbülent akım deneyi, akıșkanlar mekaniği dersinde kuramsal olarak ele alınan birçok konunun uygulamasını gösteren ve öğrencilerin bu konuları daha iyi kavramasına yardımcı olan bir deneydir. Deneyde, laminer, geçiș
bölgesi ve türbülent rejimler görsel olarak incelenebilmekte; manometreler
yardımıyla düz bir borunun farklı noktaları arasında basınç farkları ölçülerek
çeșitli faktörlerden kaynaklanan basınç düșmeleri hesaplanabilmekte; kütlesel akıș hızı ölçülerek ortalama hız hesaplanabilmekte; pitot tüpü yardımı
ile noktasal hızlar ölçülerek boru kesitindeki hız profili elde edilebilmekte;
Hagen-Poiseuille denkleminin uygulaması olarak akıș hızı ile basınç düșmesi arasındaki ilișki incelenmekte ve Bernouilli ve genel enerji denkliklerinin
uygulamaları ile pompa gücü ve sürtünme kaybı hesaplamaları yapılabilmektedir.
Bir bileșenin bulunduğu karıșım içindeki molar hacmi, molar entropisi, molar entalpisi, molar serbest iç enerjisi ve molar serbest entalpisi gibi hal
fonksiyonlarına genel olarak kısmi molar özellik denir. Kısmi molar özellikler
genellikle normal molar özelliklerden farklıdır. Örneğin, kısmi molar hacimlerin normal molar hacimlere göre küçük olması karıșım hazırlanırken hacim
küçülmesine, büyük olması ise hacim artmasına neden olmaktadır. Karıșımın hacmi ile bileșenlerin karıștırılmadan önceki hacimleri toplamının farklı
olması yani karıșma sırasındaki hacim değișimi ve eğer varsa ısı alıșveriși hazırlanan karıșımın ideal olmadığının göstergesidir. Hazırlanmaları sırasında
hacim değișimi ve ısı alıșveriși gözlenmeyen karıșımlara ideal karıșımlar adı
verilir.
Bir termodinamik fonksiyon genel olarak f = f(T , P, nj ) ile gösterildiğinde
karıșımdaki bir i bileșeninin kısmi molar özelliği F i ile gösterilir;
df
Fi =
dni T ,P,nj 6=ni
Termodinamik fonksiyon f = v, u, h, s, a ve g olabildiği için F i = V i , U i , H i ,
S i , Ai veG i olur. Kısmi molar serbest entalpiye kimyasal potansiyel de denir.
İki bileșenli bir homojen karıșımın F molar özelliği için sabit sıcaklık ve basınçta
F=
n1 F 1 + n2 F 2
f
=
= x1 F 1 + x2 F 2 = (1 − x2 )F 1 + x2 F 2
n1 + n2
n1 + n2
= F 1 + (F 2 − F 1 )x2
eșitliği yazılabilir. Karıșımın bileșimine bağlı olarak değișen F molar özelliği
deneysel olarak belirlenerek F − x2 grafiği çizilirse Șekil 7.10.1 de görülen
147
eğri elde edilir. Șekilde görülen eğri farklı karıșım ve farklı koșullarda daha
değișik biçimlerdeki elde edilebilir. Șekildeki F 1 ve F 2 kısmi molar özellikleri, F ise toplam molar özelliğini göstermektedir. Son bağıntı Șekil 7.10.1 de
görülen eğriye herhangi bir noktadan çizilen teğetin denklemidir. Bu denklemden x2 = 0 için F = F 1 ve x2 = 1 için ise F = F 2 olduğu görüldüğüne göre
teğetin eksenleri kestiği noktalardan sırasıyla F 1 ve F 2 kısmi molar özellikleri
doğrudan okunur. Çizilen teğetin eğimi (F 2 -F 1 ) olup teğetin çizildiği noktaya
bağlı olarak değișir. Bu değișme ile birlikte bileșenlerin kısmi molar özellikleri de değișir. Bașka bir deyișle kısmi molar özelikler karıșımın bileșimine
bağlıdır.
Șekil 7.10.1: İkili bir homojen karıșımda F molar özeliğinin x2 ile değișimini
gösteren eğri
Amaçlar
• İkili bir A-B karıșımının kısmi molar hacminin belirlenmesi
• İkili karıșımın kısmi molar hacminin ideallikten ne ölçüde saptığının
belirlenmesi
Materyal ve Metot
Deneyde iki piknometre kullanılarak H2 O(1) – H2 SO4 (2) sisteminin kısmi molar özellikleri belirlenir Piknometre sıvı yoğunluklarını belirlemek için kullanılan, hacmi özenle belirlenmiș kaplara verilen isimdir. Sıvı yoğunlukları bu
kaplara dolduran sıvı kütlesi yardımı ile belirlenir. Basit bir piknometre Șekil
148
7.10.2 de görülmektedir. Bu tip piknometre ile hacim ancak 0,001 cm3 duyarlıkta ölçülebilmektedir. Çünkü hem kapiler tüpün ağzından (a) hem de rodajlı
ağzından (b) sürekli buharlașma olur.
Șekil 7.10.2: Piknometre a: kapiler tüp, b: Rodajlı ağız
Piknometre ile yoğunluk belirlemek için önce piknometrenin hacmini belirlemek gerekir. Hacim belirlenmesinde karșılaștırma sıvısı olarak damıtık su
kullanılır. Hacmi belirlenecek piknometre önce yıkanıp kurutulduktan sonra
tartılarak boș tartımı alınır. Boș tartımı alınan piknometre damıtık su ile doldurulup rodajlı ağız (b) kapiler tüpe (a) yerleștirilir. Rodajlı ağız ve kapiler
tüpün ağzından tașan sıvılar özenle alındıktan sonra piknometre tartılır. Dolu
ve boș piknometre tartımları arasındaki fark piknometrenin içerdiği suyun kütlesini verir. Bulunan su kütlesi suyun yoğunluğuna bölünerek piknometrenin
hacmi bulunur.
Aynı ișlemler su yerine sırasıyla % 20, 40, 60 ve 80’lik H2 SO4 çözeltileri kullanılarak yapılır, Çözeltiler hazırlanırken derișik sülfürik asit üzerine su değil,
su üzerine sürekli karıștırılarak derișik H2 SO4 azar azar konulur. Aksi halde
patlama olur. Piknometreyi dolduran sıvı kütlesi ve bu değerin piknometrenin
hacmine bölünmesiyle de kullanılan çözeltilerin yoğunlukları belirlenir. Çözelti yoğunlukları belirlenirken her çözelti için ișlem en az iki kere tekrarlanır
ve her çözelti için ortalama yoğunluklar hesaplanır. Bu noktadan sonra kısmi
molar hacimlerin belirlenmesi için iki farklı yöntem uygulanır.
Yöntem I
Deneyde bulunan ortalama yoğunluklar yardımıyla özgül hacim (1/ρ = v)
hesaplanır. v− % H2 SO4 grafiği çizilir. Kısmi molar hacimleri bulmak için %
50 derișimden eğriye teğet çizilir. Teğetin H2 O ve H2 SO4 eksenlerini kestiği
noktalardan ν 1 ,ν 2 kısmi özgül hacimleri bulunur. Kısmi özgül hacimler su ve
sülfürik asidin mol kütlesi ile çarpılarak su ve sülfürik asidin % 50 derișim için
kısmi molar hacimleri V 1 ve V 2 bulunur.
Yöntem II
149
Derișim,
%
20
40
50
60
80
H2 O
(ml)
874
760
640
500
230
H2 SO4
(ml)
126
240
360
500
770
H2 SO4 Derișimi
%
%
%
%
%
98
98
98
98
98
H2 SO4 Yoğunluğu
(g/cm3 )
1.84
1.84
1.84
1.84
1.84
V −x2 grafiği ile kısmi mol hacmini belirlemek için, önce kullanılan çözeltilerin
mol kesirleri ve belirlenen yoğunlukları yardımı ile mol hacimleri hesaplanır.
Yüzdesi verilen bir H2 SO4 çözeltisinde x2 ile simgelenen sülfürik asidin mol
kesri, ortalama molar kütle ve molar hacim sırasıyla,
m2
M2
x2 = m
m2
1
+
M!
M2
< M > = x1 M1 + x2 M2
V =
<M>
x1 M1 + x2 M2
=
ρ
ρ
eșitlikleri ile bulunur.
Bulunan x2 ve V değerleri ile V − x2 grafiği çizilir. Kısmi molar hacimlerini
bulmak için % 50 H2 SO4 ’e karșı gelen x2 hesaplanır. Bu noktadan eğriye
çizilen teğetin eksenleri kestiği noktalar doğrudan su ve sülfürik asitin % 50
derișim için molar hacimlerini verir.
Kaynaklar
[1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, Gazi Kitapevi, Ankara, (2005).
McGraw Hill, New York, (1997).
1. Kısmi molar özelik kavramını açıklayınız.
2. Kapasite ve șiddet özelikleri nedir? Örnekler vererek açıklayınız.
3. Kısmi molar özeliklerin belirlenmesinin amacı nedir?
150
4. Gibbs-Duhem eșitliğini çıkarınız ve iki bileșenli bir sistem için GibbsDuhem eșitliğini yazınız.
5. Șekil 7.10.1 de verilen F − x2 grafiğinde çizilen teğetin eksenleri kestiği
noktalar neden çizildiği noktadaki bileșenlerin kısmi molar özeliklerini
verir?
6. Kısmi molar özelikler kaç yöntemle belirlenebilir? Açıklayınız.
7. H2 O(1) – H2 SO4 (2) karıșımında suyun kısmi molar hacminin sıfır ya da
eksi ișaretli bulunmasını nasıl açıklarsınız?
8. Diferensiyel çözünme entalpisi, diferensiyel seyrelme entalpisi, integral çözünme entalpisi, integral seyrelme entalpisi ve karıșma entalpisi
kavramlarını açıklayınız.
9. Roult yasasından sapma gösteren iki bileșenli karıșımların ρ − x2 , y2 ,
T − x2 , y2 ve y2 − x2 faz diyagramlarını çizerek azeotropik karıșımın
özeliklerini açıklayınız.
10. Kimyasal potansiyel kavramını açıklayınız.
11. Aktiflik ve aktiflik katsayısı kavramlarını açıklayınız.
12. Regüler karıșımlar hakkında bildikleriniz nelerdir?
Y.Doç.Dr. Ayşe Karakeçili
Araş.Gör. Savaş Yağlıkçı
151
Üç Bileșenli Sistemlerde Faz Dengesi
7.11 ÜÇ BİLEȘENLİ
SİSTEMLERDE FAZ DENGESİ
152
Genel Bilgiler
Belli bir maddenin katı, sıvı ve gaz durumunu veya birkaç maddeden olușan
bir karıșımın fiziksel görünümünün değișimini, sıcaklık, basınç veya karıșımın
bileșiminin fonksiyonu olarak veren grafiklere “faz diyagramı” denir. Çok fazlı
sistem için denge koșulları Josiah Willard Gibbs tarafından türetilen Gibbs’in
Faz Kuralı ile tanımlanmaktadır. Basit formu ile faz kuralı (F = C − P + 2)
dır. Burada F serbestlik derecesini, C bileșenlerin sayısını ve P sistemin faz
sayısını göstermektedir. Termodinamik açıdan serbestlik derecesinin değeri,
sistemi tam olarak tanımlamak için gerekli değișkenlerin sayısını vermektedir
[1,2].
Sabit basınç ve sıcaklıkta üç bileșenli sistemlerin faz diyagramlarını iki boyutlu uzayda yani bir düzlem üzerine çizmek için eșkenar üçgen ya da dik açılı
ikizkenar üçgen șeklinde grafik kağıtları kullanılır. Eșkenar üçgen șeklinde
hazırlanan grafik Șekil 7.11.1 de gösterilmiștir. Șekil 7.11.1 den görüldüğü
gibi sabit basınç ve sıcaklıkta, eșkenar üçgenin her bir köșesine bir bileșen
saf olarak yerleștirilir ve üçgenin her bir kenarı 100 eșit parçaya bölünerek
bileșenlerin yüzdesi mol veya ağırlık cinsinden verilir. Üçlü sistemin A, B ve
C maddelerinden oluștuğu düșünülürse üçgenin A, B ve C olarak simgelenen köșeleri sırasıyla saf (% 100) A, B ve C maddelerini göstermektedir. Buna
göre, eșkenar üçgenin her hangi bir kenarında yer alan nokta iki bileșenli
sistemi temsil etmektedir. Buna göre eșkenar üçgenin AB kenarı üzerinde birinci ve ikinci bileșenlerin karıșımı yani (A+B), BC kenarı üzerinde ikinci ve
üçüncü bileșenlerin karıșımı yani (B+C), CA kenarı üzerinde birinci ve üçüncü
bileșenlerin karıșımı yani (A+C) ikili karıșımı bulunmaktadır. Bu karıșımlar
homojen ya da heterojen olabilir. Eșkenar üçgenin içindeki herhangi bir nokta
ile simgelenen homojen ve heterojen karıșım üç bileșen içermektedir [1-5].
Bileșenlerin mol yüzdeleri veya kütle yüzdeleri eșkenar üçgenin derecelendirilmiș kenarları üzerine Șekil 7.11.1 de verildiği gibi yerleștirilir. Șekil 7.11.1
de gösterilen AB doğrusu üzerinde yer alan P noktası % 60 A ve % 40 B
iki bileșenli sistemi göstermektedir. Burada BP kompozisyonu % 60 A ve AP
kompozisyonu % 40 B’dir. Șekil 7.11.1 de yer alan T noktası üç bileșenli sistemi göstermektedir. T noktasındaki karıșımın içerisindeki bileșenlerin yüzdesi bu noktadan üçgen kenarlarına çizilen paralel doğruların eșkenar üçgenin kenarlarını kestiği PTV, RTZ ve YTS doğrularından okunarak belirlenir.
TZ+TS+TP veya TR+TY+TV uzunlukları toplamı toplamı üçgenin bir kenarına eșittir. Eğer üçgenin kenarı 100 olarak alınırsa, TZ, TS ve TP uzunlukları
T noktası ile belirtilen karıșımda sırasıyla A, B ve C bileșenlerinin yüzdelerini vermektedir. Buna göre T’nin bileșimi (TYBZ paralel kenarında) TZ=YB
orantılı olarak % 40 A, (TSCV paralelkenarında) TS=CV orantılı olarak % 40
B, (TRAP paralel kenarında) TP=RA orantılı olarak % 20 C’den olușmaktadır.
Eğer Șekil 7.11.1 de görüldüğü gibi kesikli çizgiler ile T noktasından üçgenin
kenarlarına dik doğrular çizilirse, çizilen bu üç dik doğrunun toplamı üçgenin
153
Șekil 7.11.1: Üç bileșenli sistem için eșkenar üçgen diyagramı
yüksekliği h’a eșittir. Eğer üçgen yüksekliği h=1.0 olarak alınırsa bu doğru
uzunlukları bileșenlerin mol (kütle) kesirlerini ifade eder. Yani T noktasından
üçgenin tepe noktasının karșısında bulunan kenara çizilen dik doğru uzunluğu
tepe noktasını temsil eden bileșenin mol (kütle) kesrini verir [1,3].
Kısmen karıșan ve iki çözelti veren üç bileșenli karıșımlarda, bileșenlerden
ikisi birbiri içinde hiç çözünmedikleri ya da çok az çözündükleri halde, her iki
bileșende de çözünür olan üçüncü bileșenin karıșıma ilave edilmesiyle bu iki
bileșenin birbiri içindeki çözünürlüğü arttırılabilir. Karıșan bileșenlerin birbiri
içindeki çözünürlükleri değiștikçe faz diyagramlarının șekilleri de değișmektedir. Örneğin sabit basınç ve sıcaklıkta, birbiri ile dengede olan iki sıvı fazın
faz diyagramı Șekil 7.11.2 de gösterilmiștir.
Șekil 7.11.2 de yer alan diyagramdaki çözünürlük eğrisi homojen ve heterojen bölgeleri ayırmaktadır. Eğri altında M noktası ile gösterilen herhangi bir
üçlü bileșim, birbiri ile dengede doymuș sıvı fazların çözünmeyen iki formudur. İkili fazların denge bileșimleri M noktası boyunca geçmek zorunda olan
“denge bağlantı doğruları” olarak adlandırılan bağlantılar ile belirlenebilir.
Son bağlantı noktası ikili fazları tanımlayan eğrilerin birleștiği noktadır. Bu
nokta “tepe noktası” veya “izotermal kritik nokta” olarak adlandırılmakta ve
K ile gösterilmektedir [1-5].
154
Șekil 7.11.2: Kısmen karıșan üç bileșenli karıșımların faz diyagramı
Amaçlar
• İkisi birbiri ile karıșmayan veya kısmen karıșan ve üçüncüsü diğer iki
çözücü içerisinde tam karıșan, üç bileșenli sistem için çözünürlük eğrisinin olușturulması
• Aynı sistem için denge bağlantı doğrularının çizilmesi
• İncelenen sistemin literatürden faz diyagramının bulunması ve deneysel
sonuçlarla karșılaștırılması.
Materyal ve Metot
Üç bileșenli sistemlerde faz dengesi deneyinde, ağzı kapaklı erlenler, ayırma
hunileri, titrasyon için büretler kullanılmaktadır. Ayrıca denge bağlantı doğrularının çizilmesi için 0.5 M sodyum hidroksit ve indikatör olarak fenolftalein
çözeltileri gereklidir. Bu deneysel çalıșma kapsamında incelenecek olan üç
bileșenli sistem su-asetik asit-toluen sistemidir.
Çözünürlük eğrisinin olușturulması : Ağzı kapaklı erlenlere farklı miktarlarda
su ve toluen ilave edilir. Hazırlanan bu çözeltiler asetik asit ile titre edilir.
Bulanmanın olduğu ilk noktada titrasyon bitirilir ve harcanan asetik asit miktarı belirlenir. Șekil 7.11.3 de verilen eșkenar üçgen diyagram üzerine her bir
nokta yerleștirilir ve çözünürlük eğrisi olușturulur.
Denge doğrularının olușturulması: Üç bileșenli faz diyagramında yer alan
iki faz bölgesinde herhangi bir nokta seçilir (Șekil 7.11.2 , M noktası). Seçilen
bu noktanın bileșimi belirlenir ve bu bileșim ayırma hunisine konulur. Ayırma
155
hunisi kuvvetlice çalkalanır ve fazların dengeye gelmesi için bir süre beklenir. Faz ayrımları gerçekleștikten sonra ayırma hunisinden fazlar erlenlere
alınır ve her bir fazın miktarı belirlenir. Her iki fazdaki asetik asit miktarı
0.5 M NaOH ile fenolftalein indikatörü eșliğinde titrasyonla belirlenir. Elde
edilen veriler çözünürlük eğrisinin çizildiği eșkenar üçgen diyagram üzerine
yerleștirilerek denge bağlantı doğruları olușturulur.
Kaynaklar
[1] Y. Sarıkaya, Fizikokimya, 2. Baskı, Gazi Kitapevi, Ankara (1997).
[2] R. H. Perry, D. W. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 8th Ed.,
McGraw-Hill, New York (2007).
[3] S. I. Sandler, Chemical and Engineering Thermodynamics, 3rd Ed., John
Wiley & Sons, New York (1999).
[4] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd Ed., Allyn
and Bacon Inc., Massachusetts (1993).
[5] I. N. Levine, Physical Chemistry, 3rd Ed., McGraw-Hill Book Company,
New York (1988).
1. Faz kuralı ve serbestlik derecesi terimlerini tanımlayınız.
2. Kapasite ve șiddet özelliğini örnek vererek açıklayınız.
3. Üç bileșenli faz diyagramlarında çözünürlük eğrisi üzerine sıcaklık ve
basıncın etkisini tartıșınız.
4. İkisi birbiri ile karıșmayan veya kısmen karıșan ve üçüncüsü diğer iki
çözücü içerisinde tam karıșan, üç bileșenli sıvı-sıvı denge sistemleri için
faz diyagramlarını inceleyerek tek ve iki faz bölgesinde alacağınız her
bir nokta için diyagramdan bulabileceğiniz özellikleri yazınız. Ayrıca
her iki bölgenin serbestlik derecesini hesaplayınız.
5. Üç bileșenli faz diyagramlarının kullanım alanlarını araștırınız.
6. Fazlar arası dengenin olduğu bir bileșimde fazların bağıl oranları nasıl
belirlenir?
7. “Tepe noktası” veya “İzotermal kritik nokta” nedir? Bu noktanın belirlenmesi için yöntemler varmıdır? Eğer var ise bu yöntemler hakkında
kısa bilgi veriniz.
Prof.Dr. Taner Toğrul
Y.Doç.Dr. Emine Yağmur
Araş.Gör. Rahime Songür
156
Șekil 7.11.3: Eșkenar üçgen diyagramı
157
7.12
İSTATİSTİKSEL VERİ
ANALİZİ
158
Genel Bilgiler
Çeșitli veri serilerindeki sayısal değerler arasındaki ilișkiye dağılım denir.
Bir dağılım ailesinin üyeleri (veriler veya ölçümler) iki bilgi ile karakterize
edilirler: ortalama ve varyans. Normal dağılım eğrisi çan eğrisi șeklindedir
ve aritmetik ortalamaya göre simetriktir. Her iki yandaki uzantılar, verilerin
ortalamadan farklarının standart katları șeklinde belirtiliyorsa, dağılım eğrisi
normal dağılım olarak adlandırılır. Normal dağılım eğrisinin çiziminde ölçümler x ekseninde frekanslar ise y ekseninde gösterilir ve y değerleri așağıdaki
eșitlik yardımı ile hesaplanır [1].
1 x−x 2
1
y = √ e− 2 ( s )
s 2π
x : Ölçülen değer
x : Ölçümlerin aritmetik ortalaması
s : Örnek standart sapması
Șekil 7.12.1: Normal dağılım eğrisi
Parametrik testlerin tümünün uygulanabilmesi için gereken varsayımların bașında verilerin dağılımının normal olması gelir. Dağılımın normal olup olmadığı grafik ve istatistik analiz yöntemleri ile araștırılır. Normal dağılım z istatistiği ile belirlenir.
z=
x − µo
√
σ/ n
x : Popülasyonun aritmetik ortalaması
µo : Gerçek değer
σ : Popülasyonun standart sapması
n : Ölçüm sayısı
159
Standart sapma (σ ) ölçümle bulunan sonuçların ortalama değer etrafında dağılımını gösteren ve dağılımdaki ölçme sonuçlarının yayılımı hakkında bilgi
veren bir kesinlik parametresidir. Bir analizde hesaplanan standart sapma değeri ne kadar küçükse analizin kesinliği o kadar iyidir veya yüksektir denir.
Diğer bir yayılma ölçüsü olan varyans (σ 2 ) verilerin ortalamadan farklarının
karelerinin ortalaması olarak tanımlanır. Popülasyon standart sapmasının (σ )
bilinmediği durumlarda örnek standart sapması (s) kullanılarak t testi uygulanmaktadır [2-4].
s
P
(x − x)2
s=
n−1
x : Ölçülen değer
x : Ölçümlerin aritmetik ortalaması
t testinde uygulanmakta olan algoritma așağıda verilmiștir.
1. Sıfır hipotezi (Ho ) kurulur: Verilerin ortalaması gerçek değerden farklı
değildir.
2. Kuyruk (tail) sayısı belirlenir.
3. Güven seviyesi belirtilir.
x − µo 4. t istatistiği hesaplanır : t = √ s/ n
x : Ölçümlerin aritmetik ortalaması µo : Gerçek değer s : Standart sapma
5. Hesaplanan t değeri Çizelge 7.12.1 okunan tkrit değeri ile karșılaștırılır.
6. Sıfır hipotezi (Ho ) t < tkrit ise kabul edilir, t > tkrit ise reddedilir.
7. Güven
aralığı (Gerçek değeri içine
alan aralık) hesaplanır:
tkrit s
tkrit s
x− √
/
x+ √
n
n
Tek veri seti olduğunda verilerin ortalamasının gerçek değerden farklılığı tek
grup t testi ile incelenir. Tek grup t testine örnek olarak belli derișimde Fe3+
iyonu içeren su örneğinin Fe3+ iyonu derișiminin tekrarlı bir șekilde ölçülmesi
ve ölçüm ortalamalarının bilinen derișim değeri ile karșılaștırılması verilebilir.
Bağımsız iki veri seti (A ve B) olduğunda veri setleri ortalamalarının birbirinden farklılığı bağımsız t testi ile araștırılır. Bağımsız t testine örnek olarak iki
içme suyundaki ortalama NaCl derișimlerinin karșılaștırılması, ya da uygulanan saflaștırma ișleminin sudaki ortalama kirletici madde derișimine etkisi
160
verilebilir. t istatistiği așağıdaki formül ile ifade edilir.
t=
xA − xB
s0
r
1
1
+
nA nB
xA : A veri setinin ortalaması
xB : B veri setinin ortalaması
nA : A veri setinin örnek sayısı
nB : B veri setinin örnek sayısı
s0 : Her bir örneğin standart sapmasının ortalaması
s
(nA − 1)s2A + (nB − 1)s2B
s0 =
nA + nB − 2
sA : A veri setinin standart sapması
sB : B veri setinin standart sapması
Amaçlar
• Basit bir ölçüm tekrarlanarak veriler elde edilmesi
• Verilerin aritmetik ortalama, mutlak hata, bağıl hata ve standart sapmasının hesaplanması
• Elde edilen verilerin normal dağılıma uyduğunu varsayarak ilgili eğrinin
çizilmesi
• α =0.025 olasılık değeri için ’Ölçümlerin ortalaması ile gerçek değer
arasında fark yoktur’ hipotezinin doğruluğunun t testi ile araștırılması
ve güven aralığının hesaplanması
Materyal ve Metot
Ağırlık ölçümüne dayalı bir tekrarlı analiz yapılacaksa deney için hassas
terazi, beher ve cam pipet gerekmektedir.
1. 100 ml’lik beher hassas teraziye konur ve ağırlık değeri sıfıra ayarlanır.
2. 2 ml saf su bir pipet ile çekilir ve behere dökülür. Ölçülen ağırlık değeri
yazılır.
3. Ağırlık değeri sıfıra ayarlanır ve bu ișlem 25 kez tekrar edilir.
161
Çizelge 7.12.1: t dağılımı için kritik değerler [5]
Serbestlik
Derecesi
(n-1)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
50
100
150
∞
Olasılık (α)
0.1
3.08
1.89
1.64
1.53
1.48
1.44
1.41
1.4
1.38
1.37
1.36
1.36
1.35
1.35
1.34
1.34
1.33
1.33
1.33
1.33
1.32
1.32
1.32
1.32
1.32
1.31
1.31
1.31
1.31
1.31
1.3
1.29
1.29
1.28
0.05
6.31
2.92
2.35
2.13
2.02
1.94
1.89
1.86
1.83
1.81
1.8
1.78
1.77
1.76
1.75
1.75
1.74
1.73
1.73
1.72
1.72
1.72
1.71
1.71
1.71
1.71
1.7
1.7
1.7
1.7
1.68
1.66
1.66
1.64
0.025
12.71
4.3
3.18
2.78
2.57
2.45
2.36
2.31
2.26
2.23
2.2
2.18
2.16
2.14
2.13
2.12
2.11
2.1
2.09
2.09
2.08
2.07
2.07
2.06
2.06
2.06
2.05
2.05
2.05
2.04
2.01
1.98
1.98
1.96
0.0125
25.45
6.21
4.18
3.5
3.16
2.97
2.84
2.75
2.69
2.63
2.59
2.56
2.53
2.51
2.49
2.47
2.46
2.45
2.43
2.42
2.41
2.41
2.4
2.39
2.38
2.38
2.37
2.37
2.36
2.36
2.31
2.28
2.26
2.24
0.01
31.82
6.96
4.54
3.75
3.36
3.14
3
2.9
2.82
2.76
2.72
2.68
2.65
2.62
2.6
2.58
2.57
2.55
2.54
2.53
2.52
2.51
2.5
2.49
2.49
2.48
2.47
2.47
2.46
2.46
2.4
2.36
2.35
2.33
0.005
63.66
9.92
5.84
4.6
4.03
3.71
3.5
3.36
3.25
3.17
3.11
3.05
3.01
2.98
2.95
2.92
2.9
2.88
2.86
2.85
2.83
2.82
2.81
2.8
2.79
2.78
2.77
2.76
2.76
2.75
2.68
2.63
2.61
2.58
162
Kaynaklar
[1] M. Güngör, “Klinik biyokimyada ölçüm belirsizliği”, Uzmanlık Tezi, Haseki
Eğitim ve Araștırma Hastanesi, İstanbul, (2008).
[2] T. Gündüz, Kimyacılar için İstatistik, Gazi Kitabevi, Ankara (2010), p.31.
[3] A. Apaydın, A. Kutsal, C. Atakan, Uygulamalı İstatistik, Klavuz Yayınevi,
Ankara, (2002), p.172.
[4] D. A. Skoog, D. M. West, Fundamentals of Analytical Chemistry, Brooks/Cole, Belmont, (2004).
[5] B. Șenoğlu, Ș. Acıtaș, İstatistiksel Deney Tasarımı, Nobel Yayınevi, Ankara, (2010), p.390.
1. Aritmetik ortalama, mutlak hata, bağıl hata ve standart sapma değerlerini tanımlayarak nasıl hesaplayacağınızı belirtiniz.
2. Hata tipleri nelerdir, açıklayınız.
3. Doğruluk ve kesinlik arasındaki fark nedir?
4. Bir deneysel incelemede terazi ile ağırlık ölçümlerinin alınması durumunda standart bir ağırlığın tekrarlı tartımının gereği ve önemi nedir?
5. Tek ve çift yanlı anlamlılık testleri ne gibi durumlarda kullanılır? Bir
örnekle açıklayınız.
6. Eșleștirilmiș t-testleri neye denir? Böyle testlere neden ihtiyaç duyulmuștur?
163
Bölüm 8
KYM454
LABORATUVARI III
164
KYM454 Kimya Mühendisliği Lab. III
8.1
Dolgulu Damıtma
DOLGULU DAMITMA
165
Dolgulu Damıtma
Genel Bilgiler
Damıtma, kimya mühendisliğinin yaygın ayırma yöntemlerinden biridir. Dolgulu kolonlar küçük fakat sürekli temas alanları gerektiren sıvı-gaz temas
sistemlerinde, özellikle absorpsiyon ve damıtma ișlemlerinde yoğun kullanım
alanları bulmaktadır. Dolgulu damıtma kolonları sürekli ve kesikli ișletilebilirler. Her iki durumda da amaçlar farklı olabilmektedir. Kesikli ișletilen
dolgulu damıtma kolonunda minimum ısı yükünde, maksimum verimlilikte üst
ürün derișimi veya ayırma gücü istenir. Sürekli dolgulu damıtma kolonlarında
ise sisteme besleme sürekli verilirken üst ve alt ürünler sürekli alınır. Bu tip
kolonlarda sistem dinamiği ve kontrol tasarımları daha farklı yöntemlerle yapılmaktadır.
Damıtma için kullanılan dolgulu kolonların çapı 25 mm’den (küçük laboratuar ölçekli) 4.5 m’ye (geniș endüstriyel ișletmelerde kullanılan) kadar çeșitlilik göstermektedir. Geniș endüstriyel ölçekli dolgulu kolonlarda yükseklik
30 m’ye kadar ulașır. Bu nedenle sıvı ile gazın temasını iyi sağlamak çok
önemli bir problemdir. İdeal olan, sıvının dolgulu kolonun tepesinden dağıtıcı
ile gönderilmesinden sonra ince bir film șeklinde bütün dolgu yüzeylerinden
așağıya doğru akmasıdır.
Dolgulu damıtma kulesi için üst ürün ve kazan kademesinin sıcaklıkları PLC
(Programmable Logical Controller) yardımıyla ölçülmekte ve bilgisayara aktarılmaktadır. İlgili sıcaklıklar anlık ölçülmekte ve grafiğe geçirilmektedir. Bunun yanında PLC yardımıyla ve ısı ayarlama birimleriyle sinyaller mantolu
ısıtıcıya gitmektedir.
Amaçlar
Kaynama noktaları farklı olan sıvıların dolgulu kolonda, diferansiyel șartlarda
damıtılması, besleme ve ürün analizleri ile dolgu yüksekliğinin bulunması.
Materyal ve Metod
Damıtma sistemi, 100 L’lik cam balon, bu balonun ısıtılabilmesi için 2000
Watt’lık ısıtıcı manto, 1 in cam Rashing halkaları ile doldurulmuș 80 mm iç çapında kolon, kolon tepesinde geri akma oranını ayarlayabilen vana (refluxer)
ve ürün alınan yoğunlaștırıcıdan olușmaktadır. Sistemde üst ürün ve besleme
sıcaklığını ölçmek üzere iki adet termoçift bulunmaktadır (Șekil 8.1.1).
166
Dolgulu Damıtma
Deney Sisteminin İșletimi
1. Belli bir hacimde ve derișimdeki metanol-su karıșımı besleme kazanına
doldurulur. Yoğușturucuya soğutma suyu giriși vana açılarak sağlanır.
2. Dolgulu damıtma kolonunun kontrol panelinden sisteme enerji veren
düğme açılır. Böylece ısıtıcı manto devreye girerek kazandaki karıșım
ısıtılmaya bașlanır.
3. Tüm geri akma oranında çalıșılarak (refluxer kapalı, hiç üst ürün alınmadan tamamı kolona geri gönderilerek) üst ürün sıcaklığı sabit kalana
kadar (yatıșkın koșula ulașıncaya kadar) kolon bu durumda ișletilir.
4. Yatıșkın koșula ulașıldığında refluxer istenilen değere ayarlanarak (örneğin yoğușturulan üst ürünün yarısı kolona geri gönderilecek șekilde)
damıtmaya geçilir.
Deney Verilerinin Elde Edilmesi
1. Kazana beslenen metanol-su karıșımının derișimi bilinmelidir.
2. Damıtmaya geçildiğinde kazandaki besleme sıcaklığı, sıcaklık göstergesinden okunur.
3. Yatıșkın koșula ulașıldıktan sonra belli zaman aralıklarında (5 dk) ürün
toplama kabından alınan örneklerin (5 ml) derișimleri refraktometrede
kırılma indisleri okunarak tespit edilir. Aynı anda üst ürün sıcaklığı da
sıcaklık göstergesinden okunur.
4. Belli bir ișletim süresi sonunda (30 dk) buhar akıș hızı ölçmek için refluxer tamamen açıkken (yoğușan üst ürünün tamamı ürün toplama kabında toplanarak) birim zamanda ürün toplama kabında toplanan üst
ürün hacmi ölçülür.
5. Kazanda kalan artık ürünün derișimi refraktometre yardımıyla kırılma
indisi okunarak belirlenir.
6. Damıtma kolonunun ișletimi süresince toplanan üst ürün hacmi ölçülerek deney tamamlanır.
NOT: Deney verilerinin değerlendirilmesi amacıyla; Üst ürün, artık ürün ve
beslemenin derișimini belirlemek üzere % ağırlıkça metanol (seyreltik ve derișik sistem için)- kırılma indisi ve % ağırlıkça metanol-sıcaklık kalibrasyon
verileri ve hesaplamalarda kullanılmak üzere gaz tarafı toplam kütle aktarım
katsayısı için korelasyon așağıda verilmiștir.
167
Dolgulu Damıtma
Șekil 8.1.1: Doldulu Damıtma Deney Düzeneği
168
Dolgulu Damıtma
1. Üst ürün derișimi (% ağırlıkça ve % molce) ve sıcaklığının damıtma süresince değișiminin elde edilmesi
2. Damıtma sonunda kazanda kalan artık ürün derișiminin Rayleigh denkleminin çok kademeye uyarlanmıș șeklinden yararlanarak teorik olarak
belirlenmesi
3. Ortalama üst ürün derișiminin deneysel ve teorik olarak belirlenmesi
4. Kolon dolgu yüksekliğinin transfer birimleri yüksekliği (HTU) ve transfer
birimleri sayısı (NTU) belirlenerek hesaplanması
İlgili Veriler
a) Gaz tarafı toplam kütle aktarım katsayısı
Ky a =
Ky a [=]
kmol
m2 h
1.28 x 10−5
0.88
V [=]
(V )0.64 (L)0.48
mol
m2 h
L [=]
mol
m2 h
b) Metanol-Su Sistemi için % Ağırlıkça Metanol-Kırılma İndisi Kalibrasyon
Verileri
Seyreltik Sistem
% Ağırlıkça Metanol Kırılma İndisi
0.0
1.33339
5
1.33453
10
1.33584
15
1.33730
20
1.33879
25
1.34022
30
1.34138
35
1.34235
40
1.34308
45
1.34359
50
1.34378
Derișik Sistem
% Ağırlıkça Metanol Kırılma İndisi
50
1.34378
55
1.34365
60
1.34327
65
1.34272
70
1.34179
75
1.34067
80
1.33925
85
1.33749
90
1.33545
95
1.33309
100
1.33057
169
Dolgulu Damıtma
c) Metanol-Su Sistemi için % Ağırlıkça Metanol-Sıcaklık Kalibrasyon Verileri
% Ağırlıkça Metanol
100
97.0426
94.0782
91.1085
88.1354
85.1594
82.1832
79.2077
76.2345
73.2649
70.3001
67.3417
64.3906
61.4482
58.5156
55.5937
52.6838
49.7866
46.9031
Sıcaklık (◦ C)
62.0783
63.0783
64.0783
65.0783
66.0783
67.0783
68.0783
69.0783
70.0783
71.0783
72.0783
73.0783
74.0783
75.0783
76.0783
77.0783
78.0783
79.0783
80.0783
% Ağırlıkça Metanol
44.0342
41.1808
38.3433
35.5227
32.7195
29.9344
27.1678
24.4203
21.6922
18.9841
16.2962
13.6288
10.9822
8.3566
5.5721
3.1691
0.6074
0.0
Sıcaklık (◦ C)
81.0783
82.0783
83.0783
84.0783
85.0783
86.0783
87.0783
88.0783
89.0783
90.0783
91.0783
92.0783
93.0783
94.0783
95.0783
96.0783
97.0783
97.3166
Kaynaklar
[1] Perry, R.H., Green. D., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed., 13,
96-108, McGraw Hill, 1997.
[2] Geankoplis, C. J., Transport Processes and Unit Operations, 3rd ed., PrenticeHall, 1993.
[3] Uysal, B. Z., Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üniversitesi,
1996.
[4] Aldemir, A., Ertunç, S., Hapoğlu, H., Alpbaz, M. ‘’Evaluation of the Number
of Transfer Units (NTU) and The Column Height by Using On-line Temperature Measurements for a Pilot Scale Packed Batch Distillation Column”,
TOJSAT: The Online Journal of Science and Technology, 2(1), 1-7, January,
2012.
Araş.Gör. Işıl Gürten İnal
170
8.2
Kademeli Damıtma
KADEMELİ DAMITMA
171
Kademeli Damıtma
Genel Bilgiler
Kimya ve buna bağlı endüstrilerde en çok kullanılan ayırma proseslerinden
biri olan damıtma, bir karıșımın saflaștırılmasında bileșenlerin uçuculuk farklarından yararlanma tekniğidir. Bağıl uçuculuğun büyük olması, damıtma ile
ayırmanın kolay olmasını sağlar. Kademeli kolonlarda yer alan kademeler,
buhar-sıvı temasının çok iyi olmasını sağlayacak șekilde tasarlanır. En çok
kullanılan kademe tipleri delikli kademeler (sieve plate), kabarcık bașlıklı
kademeler (bubble-cap plates) ve yüzer bașlıklı kademeler (floating cap plates)’dir.
Amaçlar
Sürekli çalıșan kademeli bir damıtma kolonunda ikili bir karıșımın ayrılmasının incelenmesi ve kolon veriminin bulunması
Materyal ve Metod
Damıtma kolonu sürekli çalıșan, pilot ölçekte kademeli bir kolondur. Her biri
beșer kademeden olușan üç bölümden olușur. Raflar elek tabanlıdır.
Kolonun üst kademelerine doğru uçucu bileșence zenginleșen buhar, elek
tabanının deliklerinden geçerken uçucu bileșence fakir sıvı raflarda birikir.
Bu sırada geniș bir değme yüzeyinde sıvı ile buhar dengeye gelir. Tașan sıvı
bir alt kademede toplanır. Kolonun en altında bir kazan (6 L) ve bunu ısıtmak
için gerekli ısıyı sağlamak üzere yağ banyosu vardır. Yağ banyosu 1.5 kW
gücünde daldırmalı elektriksel ısıtıcı ile ısıtılmaktadır.
Kolon boyunca beșer kademe aralıklarla sıcaklık ölçümü için sıcaklık ölçerler
vardır. Kademelerden örnek buhar ya da sıvı almak için giriș yerleri ayrılmıștır. Sistemin basıncının saptanması ya da kazan ile yoğușturucu arasındaki
basınç farkının ölçülmesi için bir basınç ölçer, geri akma oranını ayarlayabilmek için de kolonun tepesinde magnetik bir düzenek yer alır. Tepe kademesinden sonra buhar, biri geri soğutucu kısmı diğeri ise ürünün alınacağı
ve bir düz soğutucunun bulunduğu kısım olmak üzere iki koldan gidebilir. Bu
iki yoldan birisi açıkken diğeri kapalıdır. Magnete bağlı cam bir piston bunu
otomatik olarak sağlar. Geri soğutucunun tepesine konulmuș olan magnetik düzen tarafından açık-kapalı kalma süresi denetlenir. Geri soğutucu yolu
açıkken ürün yolu kapalı olacağından kolonun üst kademesine gelen buharlar geri soğutucu tarafından yoğunlaștırılıp tekrar kolona verilir. Bu durum
tüm geri akma demektir. Ürün yoluna ek bir soğutucu daha yerleștirilmiștir.
172
Kademeli Damıtma
Böylece üst ürün tamamen sıvı olarak alınır. Geri akma ve ürün alma süreleri
bunların miktarları ile doğru orantılıdır. Sonuçta geri akma oranı, geri soğutucu ya da geri akmanın açık tutulduğu sürenin ürün alma süresine oranı
olarak bulunur.
Yöntem, % hacim bileșimi belli olan etanol-su karıșımı ile doldurulan kazanın ısıtılması ve ayarlanan bir geri akma oranında sistemin çalıștırılması ile
yatıșkın hale ulașıldıktan sonra alt ve üst ürünün sıcaklıklarının ölçülmesi
ve alınan örneklerin kırılma indislerinin ölçülerek bileșimlerinin bulunması
temeline dayanır. Deneyde, uçuculuk farkından dolayı etanol karıșımdan ayrılarak üst ürün olarak elde edilir.
Deney sisteminin ișletimi
1. Kazan, hacimsel bileșimi belli etanol-su karıșımı ile 1/2 oranında doldurulur.
2. Isıtıcı açılır.
3. Soğutucu açılır.
4. Tüm geri akma oranında yaklașık 1.5 saat beklenerek kolon yatıșkın
hale getirilir.
5. Besleme, kaynama noktası altında sıvı olarak (özgül ısısı cPL = 0.9 cal/go C ,
gizli ısısı λ = 9500 cal/gmol) bir sirkülatör yardımı ile ön ısıtılır ve
pompa ile kolona verilir.
6. Uygulanacak geri akma oranı seçilir ve ayarlanır.
7. Kolon yatıșkın hale gelince sıcaklıklar ölçülür, alt ve üst üründen örnekler alınır.
8. Üst ürünün hacmi ve toplanma süresi ölçülür.
Deney verilerinin değerlendirilmesi
• Bilinen yüzdelerde hazırlanan etanol-su karıșımlarının kırılma indisleri
bir kırınım ölçerde (refraktometrede) ölçülür ve % hacim-kırılma indisi
çalıșma grafiği hazırlanır
• Besleme çözeltisinin ve sistem yatıșkın hale ulașınca alt ve üst ürünün
kırılma indisleri okunur ve çalıșma grafiğinden yararlanılarak bileșimler
bulunur.
• Etanol-su karıșımının damıtılmasında, belli bir ayırma sağlamak için
gerekli olan kuramsal kademe sayısı McCabe-Thiele Yöntemi ile bulunur.
• Hesaplanan kademe sayısı, gerçek kademe sayısına bölünerek kolon
verimi hesaplanır.
173
Kademeli Damıtma
Çizelge 8.2.1: Etanol-su ikili karıșımının 1 atm basınçta denge eğrisi verileri
x
y
0.00
0.00
0.02
0.17
0.07
0.39
0.10
0.44
0.23
0.55
0.57
0.68
0.75
0.78
0.89
0.89
1.00
1.00
Kaynaklar
[1] R. H. Perry, D. Green, Chemical Engineering Handbook, 7th edition, Mc
Graw- Hill, New York, (1997)
[2] C. J. Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations, 3rd edition,
Prentice Hall PTR, New York(1993)
[3] W. L. McCabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, 5th
edition, Mc Graw Hill, New York (1993)
[4] R. E. Treybal, Mass Transfer Operations, 3rd edition, Mc Graw Hill, New
York (1981)
1. Bir karıșımdaki bileșenlerin damıtma ile ayrılabilmesi için gerekli koșul
nedir?
2. Buhar basıncı nedir? Ne ile değișir?
3. Raoult ve Dalton yasaları nelerdir?
4. Bağıl uçuculuk ve damıtmadaki önemi nedir?
5. Kaynama noktası nedir? Bir karıșımın kaynama noktası nasıl hesaplanır?
6. Damıtmada kullanılan sistemler nelerdir?
7. En çok kullanılan kademe tipleri nelerdir?
8. Azeotrop karıșım ne demektir? Azeotrop karıșımdaki bileșenler nasıl
ayrılabilirler?
9. Bir kademeli damıtma kolonunda kademe sayısının bulunmasında kullanılan yöntemler ve dayandıkları temeller nelerdir?
10. İșletme doğrusu ve denge eğrisi ne demektir?
11. Besleme sıcaklığının damıtmadaki önemi nedir? Besleme sıcaklığı neye
göre seçilir?
12. Sürekli bir damıtma kolonunun ișletmeye alınması (start-up) nasıl olmalıdır?
13. Geri akma oranı ve önemi nedir?
14. Damıtma kolonu verimi nedir? Bir kolonun verimi nasıl artırılabilir?
15. Etil alkol-su karıșımındaki alkol derișiminin belirlenmesi için hangi analiz yöntemler kullanılabilir?
174
Kademeli Damıtma
1. Kademeli damıtma kolonunda kolon verimini bulmak üzere bir deney
tasarlayınız (izlenecek yol, alınacak deney verileri, hesaplamalar, sonuçların değerlendirilmesi)
Șekil 8.2.1: Kademeli damıtma deney sistemi
175
8.3
Absorpsiyon
ABSORPSİYON
176
Absorpsiyon
Genel Bilgiler
Gaz absorpsiyonu, inert bir bileșenle gaz karıșımı halinde bulunan çözünen
bir bileșenin inert bir sıvı ile absorbe edildiği ișlemdir. Dolgulu kolonlarda
sıvı, dolgu maddelerinin yüzeyini bir film halinde kaplayarak așağıya doğru
akmaktadır. Dolgu maddelerini kaplayan bu filmin ince olduğu, yani sıvı filminin kalınlığının ihmal edilebileceği ve sıvının tüm dolgu maddesi yüzeyini
ıslattığı varsayımları yapılarak dolgu maddesi yüzey alanının yaklașık gazsıvı ara yüzeyi ile aynı olduğu kabul edilmektedir.
Dolgulu kolonlarda kullanılan dolgu maddeleri değișik malzemelerden yapılmaktadır. Kil, porselen, alüminyum, alümina, grafit, çelik ve plastik çok kullanılan malzemelerdir. Belli bir uygulamada dolgu maddesi seçimi yapılırken,
așağıda belirtilen hususlara dikkat etmek gerekir. Dolgu maddeleri;
•
•
•
•
Sağlam ve mukavemetli olmalıdır.
Ağır olmamalıdır.
Büyük basınç düșmesine neden olmamalıdır.
Kullanılan sıvı ve gaza karșı inert olmalıdır, yani herhangi bir reaksiyona girmemelidir.
• Sıvı ve gaz fazları arasında iyi ve yeterli temas sağlamalıdır.
• Ucuz olmalıdır.
Amaçlar
Dolgulu bir absorpsiyon kolonunda asetik asit- hava karıșımından asetik asit
su ile absorplanacaktır. Bu amaçla
• Sıvı ve gaz tarafı kütle aktarım katsayıları hesaplanması
• Aktarım birimleri yüksekliği (HTU) ve aktarım birimleri sayısı (NTU)
hesaplanması
• Çalıșılan sıvı akıș hızı ve minimum akıș hızı karșılaștırılması
gerçekleștirilecektir.
Materyal ve Metod
Deney sistemi çalıștırılmadan önce kompresör çalıștırılır kompresörden alınan basınçlı hava bir basınç dönüștürücüden geçirildikten sonra asetik asit
șișesinden geçirilir.
177
Absorpsiyon
Kolonun tepersinden sisteme beslenen sıvı akıș hızı sistemde yer alan vana
ile istenilen değere ayarlanabilir. Tașma riskinden dolayı bu değerin kontrolü
oldukça önemlidir.
Kolonun altından sisteme beslenen gaz akıș hızı da yine sistem üzerindeki
vana yardımıyla ayarlanabilir.
Gaz akıș hızı sabit tutularak değișik sıvı akıș hızlarında çalıșılarak sıvı tarafı
kütle aktarım katsayısı (Kx a) hesaplanır
Sıvı akıș hızı sabit tutularak değișik gaz akıș hızlarında yapılan deneylerden
gaz tarafı kütle aktarım katsayısı (Ky a) hesaplanır.
Sistemde öncelikle su vanası belli bir hızda açılır. Daha sonra çalıșılmak istenen sıvı akıș hızı ayarlanır ve gaz vanası açılır. İlk olarak sabit gaz akıș
hızında farklı sıvı akıș hızları ayarlanır. Sıvı debisi sistemin altından çıkan
hortumdan örnek alınarak yapılır. Gaz akıș hızı sistemdeki akıș ölçer yardımıyla okunur. Sıvı debisinin yatıșkın koșul değeri alındıktan sonra 10’ar ml’lik
çıkıș akımındaki sıvı örnekler erlenlere alınır ve NaOH ile titre edilerek renk
değișimi gözlenir. Sabit sıvı akıș hızında farklı gaz akıș hızları deneylerinde
de absorplanan asetik asit miktarı yine titrasyon ile bulunur.
Deneyin Verilerinin Değerlendirilmesi
• Sabit gaz akıș hızında elde edilen veriler kullanılarak sıvı tarafı kütle
aktarım katsayısı bulunur
• Sabit sıvı akıș hızında elde edilen veriler kullanılarak gaz tarafı kütle
aktarım katsayısı bulunur
• Titrasyon düzeneğinde kolonun altından alınan asetik asit derișimi NaOH
ile titre edilerek bulunur.
Kaynaklar
[1] B.Z. Uysal,Kütle Transferi Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üniversitesi Mimarlık Mühendislik Fakültesi Yayınları, Ankara, (1996)
[2] R.H. Perry, and D. Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6th Ed.,
New York McGraw Hill, (1985)
[3] W.L. McCabe, J.C. Smith, P. Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York, (2005)
178
Absorpsiyon
1.
2.
3.
4.
5.
Henry yasası,dalton Yasası, Rault Yasası nedir, açıklayınız.
Denge ilișkisi nasıl bulunur.
Tașma hızı nedir tanımlayınız.
Gaz absorpsiyon kolonunda L/G min nasıl hesaplanır
Aktarım Birimleri Sayısı ve Aktarım Birimleri yüksekliğini denklemleriyle tanımlayınız.
6. Gaz absorpsiyon ișletme doğrusunun denklemini türetiniz.
7. A ve B gazlarını içeren bir gaz karıșımı laboratuardaki dolgulu kolon gaz
absorpsiyon sisteminde su ile ayrılacaktır. Bu sistemin Kütle aktarım
katsayısını bulmak için hangi ölçümleri alırsınız.
1. Molce % 7 etanol hava içeren gaz karıșımının absorpsiyon ile etanolün
2. Elinizde bulunan molce % 60 SO2 içeren hava + SO2 gaz karımından %
90 SO2 ’yi geri kazanmak için hangi ayırma sistemini kullanırsınız, kolon
boyu ne olur, tasarlayınız
3. Molce % 8 etanol hava içeren gaz karıșımının absorpsiyon ile etanolün
% 95’i geri kazanılacaktır. Bu kolonu tasarlayınız.
179
Absorpsiyon
Șekil 8.3.1: Absorpsiyon deney sistemi
180
8.4
Seviye Kontrolu
SEVİYE KONTROLU
181
Seviye Kontrolu
Genel Bilgiler
Sıvı seviye sistemleri pnömatik ve elektronik olarak çalıșan otomatik kontrol
sistemleriyle incelenmektedir.
Amaçlar
• Farklı vana açıklıklarında yatıșkın hallerin gözlenmesi.
• Giriș değișkeni olan sıvı akıș hızına basamak etki vererek sıvı seviyesinin dinamik davranıșının incelenmesi.
• Dinamik veriler kullanılarak proses reaksiyon eğrisi yöntemi kullanılarak birinci mertebeden ölü zamanlı prosesin iletim fonksiyonunun elde
edilmesi.
• Cohen-Coon yöntemiyle PID parametrelerinin hesaplanması.
• Teorik ve deneysel olarak PID kontrolün gerçekleștirilmesi.
Materyal ve Metod
Șekil 8.4.1’de sıvı seviye kontrol deneyinde kullanılan cihazların șematik gösterimi verilmiștir. Bir sinyali bașka bir sinyale çeviren cihazlara transducer
denmektedir. Örneğin pnömatik sinyali elektrik akımına çeviren cihaz transducerdır ve (P/V) șeklinde gösterilmektedir. Șekil 8.4.1’de sıvı seviye ölçüm
sistemi bir șamandıra ile gösterilmektedir. Șamadıra sıvı seviyesinin inip çıkmasıyla hareket etmekte ve bu hareket bir direnç yardımıyla elektrik akımına
çevrilmektedir. Burda kullanılan transducer (R/I) ile gösterilmektedir. Ayrıca
sıvı seviyesinde yüzen șamadıranın hareketlerinde düzensizlik olmaması için
direnci bir ağırlıkla asılmıștır. Transducer (R/I)dan çıkan elektrik sinyalleri
PID elektronik kontrol sistemlerine gitmektedir. Bunun yanında seçime göre
bu sinyal bilgisayara da gitmektedir. Șekil 8.4.1’de PID kontrol sistemi gösterildiği için bu kontrol cihazına uygun açıklama yapılmıștır. PID kontrol ediciden çıkan elektrik akımı diğer bir transducera (I/P) giderek elektrik akımı
pnömatik sinyale çevrilmektedir. İlgili pnömatik sinyal de kontrol vanasına
gitmekte ve tanka giden sıvı akıș hızını ayarlamaktadır. Șekil 8.4.1’de gösterildiği gibi PID kontrol sisteminin haricinde farklı ölçümler yapılmaktadır.
Bunlardan birincisi Pt 100 dediğimiz sıcaklık algılayıcısıdır. Pt 100 sıcaklık algılayıcısından çıkan elektrik sinyali direkt olarak göstergeye gitmekte
(indicator) ve görsel olarak gözlenmektedir. Bunun yanında tankın dibinden
alınan basınç ölçer yardımıyla tankın sıvı seviyesi gözlenmektedir. Bu ölçüm
elemanı sıvı seviyesi yüksekliğine göre bir ∆P basınç sinyalini göndermekte
ve bir transducer (∆P/P) yardımıyla pnömatik sinyale çevrilmekte bu sinyal
de bir göstergede basınç farkını vermektedir. Ayrıca tank çıkıșına bağlanmıș
182
Seviye Kontrolu
pHmetre yardımıyla pH ölçümü de direkt olarak pH göstergesinde okunmaktadır. Sıvının akıș hızını ölçmek için tank girișine bağlanan orifismetre kullanılarak olușan basınç farkı ∆P bir transducer yardımıyla (P/ DeltaP) bir
pnömatik sinyal olarak göstergeye gönderilmektedir. Gösterge pnömatik sinyali almakta lt/dk olarak akıș hızını vermektedir. Ayrıca pompanın basıncı da
bar olarak bir göstergede gösterilmektedir. (. .) simgesi sinyallerin yükseltilmesi anlamına gelmektedir. Bir sinyal bu birimi geçtiğinde daha yüksek
değer almaktadır. Örnek olarak 1 volt giren bir sinyal bu birimden geçtikten
sonra 10 volt olabilmektedir.
Yukarda bahsedildiği gibi bir seçici yardımıyla PID kontrol sistemi elektronik
kontrol cihazı veya bilgisayar yardımıyla yapılmaktadır. Bilgisayarla yapılan
kontrol çalıșmasında anlık veriler anında zamana karșı grafiğe geçirilmekte
ve hafızaya alınmaktadır. İstenilen süre için sıvı seviyeleri bilgisayar grafik
programından elde edilmektedir.
Șekil 8.4.2’de gösterildiği gibi bilgisayar ile yapılan PID kontrol sistemi için
endüstride çok uygulanan PLC (Programmable Logical Controller) kontrol sistemi kullanılmaktadır. PLC kontrol sistemi eș zamanlı birçok prosesi kontrol
etmekte, ölçümler almakta ve anlık değerleri grafiğe geçirmektedir. Bilgi alıșveriși sisteme online bağlı bilgisayarlar yardımıyla yapılmaktadır. Sıvı seviye
kontrol sistemi de böyle bir proses için iyi bir uygulama olarak görülmektedir.
PLC sisteminin bilgisayar hattında açık hat (manuel) ve kapalı hat (automatic) seçimler yapılmakta sıvı seviye kontrol sistemi için yatıșkın hal, dinamik
hal ve kontrol çalıșmaları bağımsız olarak gerçekleștirilmektedir.
Sistem açık hat ișletilirken (PLC el konumunda) bilgisayar aracılığıyla vana
açıklığı belli bir değere ayarlanır. Pompa devreye alınarak sıvı seviyesinin
yatıșkın koșula gelmesi beklenir ve giriș akıș hızı ölçülür. Sistem yatıșkın
koșula geldikten sonra vana açıklığına basamak etki verilerek dinamik analiz yapılır. Dinamik analiz esnasında 20 saniyede bir bilgisayar ekranından
okunan sıvı seviyesi kaydedilir. Sistem ikinci yatıșkın koșula gelene kadar
bu ișleme devam edilir ve yatıșkın koșul elde edildikten sonra giriș akıș hızı
tekrar ölçülür. Zamana karșı okunan sıvı seviye değerleri grafiğe geçirilerek
proses reaksiyon eğrisi elde edilir. Reaksiyon eğrisi yöntemiyle birinci mertebeden ölü zamanlı prosesin iletim fonksiyonu bulunur. İlgili eșitlik așağıda
verilmiștir.
Gp (s) =
K
e−θs
τs + 1
Elde edilen proses iletim fonksiyonunun parametreleri kullanılarak CohenCoon yöntemiyle PID kontrol edicinin parametreleri Tablo 1’de yer alan eșitlikler yardımıyla hesaplanır.
Bulunan parametreler sistem kapalı hat ișletilirken kullanılarak farklı set noktalarında ve farklı yük etkileri altında kontrol edici performansı gözlenir.
183
Seviye Kontrolu
Çizelge 8.4.1. PID kontrol için Cohen-Coon parametreleri
K
e−θs
τs + 1
PID
Kc
τ1
τD
1.35 τ
+ 0.18
K
θ
2.5τ + 0.5θ
τ + 0.61θ
0.37τ
θ
τ + 0.19θ
Șekil 8.4.1: Sıvı seviye kontrol sisteminde kullanılan transducer ve gösterge
birimleri
184
Seviye Kontrolu
Șekil 8.4.2: Sıvı seviye kontrol deney sistemin
185
Seviye Kontrolu
Kaynaklar
[1] Alpbaz, M., Hapoğlu, H., Akay, B. (2011). Proses Kontrol, Gazi Kitabevi,
Ankara.
[2] KYM 439 Proses Kontrol Uygulamaları Ders Notları, 1999.
[3] Stephanopoulos, G. (1984). Chemical Process Control, Prentice Hall, New
Jersey.
1. Yük etkisi sisteme kaç türlü verilir?
2. Sıvı seviye kontrol sistemi için sistem modelini, açık hat cevap eğrisini
nasıl elde ederiz?
3. Sıvı seviye sisteminin girdi ve çıktı değișkenleri nelerdir?
4. Taylor açılımı nedir? Sıvı seviye sisteminin Taylor açılımına göre doğrusallaștırmasını gösteriniz.
5. Proses kontrol ve amaçları nelerdir?
6. Geri beslemeli PID kontrol sistemlerini anlatınız.
7. Sıvı seviye kontrol sistemlerini anlatınız.
8. Sistemin cevap eğrisinden prosesin transfer fonksiyonu parametreleri
nasıl hesaplanır?
1. Bulunan iletim fonksiyonuna ait sıvı seviye sistemini farklı set noktalarında en iyi kontrol eden PID parametrelerini Matlab Simulink programını kullanarak bulunuz.
Araş.Gör. Şule Camcıoğlu
186
Katı - Sıvı Ekstraksiyonu
8.5 KATI - SIVI
EKSTRAKSİYONU
(Leaching)
187
Genel Bilgiler
Katı-sıvı ekstraksiyonu, çok bileșenli bir katıdan istenilen bileșenin bir sıvı
çözücü ile çözülerek ayrılmasıdır. Kullanılacak katılar inorganik (maden cevherleri), organik veya biyolojik (șeker pancarı, yağlı tohumlar vb.) olabilmektedir. Ekstraksiyonda gerçekleșen olaylar; i) çözücünün yığından katı yüzeyine aktarımı ii) çözücünün katı içine difüzyonu iii) katıdaki istenen bileșenin
çözücüde çözünmesi iv) çözünenin katı içinde yüzeye difüzyonu v) çözünenin çözelti yığınına aktarımı olarak gerçekleșir. Katının yapısına bağlı olarak değișmekle birlikte tüm proseste ekstraksiyon hızını kontrol edenin iki
ve dördüncü adımlar olduğu bilinmektedir. Çoğu ekstraksiyon ișlemlerinde
bu adımlardaki kütle aktarım dirençlerini azaltmak üzere katıya ön ișlemler
uygulanmakta, özel tasarım ekstraktörler kullanılmaktadır. Katı-sıvı ekstraksiyonu kesikli (yatıșkın olmayan) veya sürekli (yatıșkın) ișletimle gerçekleștirilebilir. Çözücü seçimi, sıcaklık, katı ile ilgili özellikler, katı/çözücü oranı,
ekstraktör tipi ve ișletim șekli ekstraksiyon verimini etkileyen bașlıca parametrelerdir. Bu deneyde kesikli olarak ișletilecek pilot ölçekli bir ekstraksiyon sisteminde ekstraksiyon verimine etki eden parametrelerin etkilerinin
incelenmesi ve derișim profilinin elde edilmesi amaçlanmıștır.
Amaçlar
Kesikli ya da sürekli ișletilebilen bir katı-sıvı ekstraksiyon sisteminde șeker
içeren katı maddelerden șeker ekstraksiyonunun gerçekleștirilmesi ve proses
ișletim parametrelerinin ekstraksiyon verimine etkisinin incelenmesidir.
Materyal ve Metod
Deney sistemi pilot ölçekli, kesikli ya da sürekli ișletilebilen bir ekstraksiyon
sistemidir. Sistem, katı ile çözücünün temas ederek ekstraksiyon ișleminin
gerçekleștiği 80 L’lik silindirik bir ekstraktör ve ekstraksiyon sonucu olușan
çözeltiden saf çözücünün ayrıldığı 100 L’lik, 3000 W’lık elektrikli bir manto
ile ısıtılan cam balondan olușmaktadır. Bu cam balonun üst kısmında çözücü
kayıplarını engellemek amacıyla bir yoğușturucu da yer almaktadır. Ayrıca
sisteme çözücü beslenmesi 88 L’lik bir tanktan 1 BG’de bir pompa ile sağlanmaktadır. Çözücünün ısıtma ve geri kazanımının gerçekleștirildiği biriminde
PLC (Programmable Logical Control) sistemi ile sıcaklık ve seviye kontrolleri gerçekleștirilebilmektedir. Çözücünün sistemde akıș yönünü belirlemek
ve ekstraksiyon ünitesinden örnek almak üzere vanalar mevcuttur. Sistemin
șematik gösterimi Șekil 8.5.1’de verilmiștir.
188
Șekil 8.5.1: Katı - Sıvı Ekstraksiyonu Deney Sistemi
189
Deney Yöntemi
PLC sisteminin ve sisteme on-line bağlı bilgisayarın gerekli elektrik bağlantıları yapılır. Ekstraksiyon için uygun miktarda çözücü (su), istenilen sıcaklığa
getirilmek üzere, hatlardaki vanalar uygun pozisyonda iken, akıș hızı PLC sisteminden ayarlanan pompa yardımıyla cam balona basılır. Elektrikli manto
ile ısıtılan cam balondaki seviye ekstraksiyon için uygun miktardaki çözücü
ile dolduğunda pompa durdurulur ve vanalar uygun pozisyona getirilir. PLC
sisteminden elektrikli manto ile ısıtılan cam balondaki çözücü istenilen sıcaklığa ısıtılır. Isıtılan çözücü vanalar uygun pozisyona getirilerek besleme tankına alınır ve ekstraksiyon ünitesine vanalar uygun konumda iken pompa ile
beslenir. Uygun miktarda katı madde(dilimlenmiș șeker pancarı) ekstraksiyon
torbasına konur ve belli seviyede ekstraksiyonun gerçekleștirileceği sıcaklığa
ısıtılmıș su ile doldurulmuș ekstraktöre daldırılır. Ekstraksiyon boyunca belli
zaman aralıklarında örnek alma vanası açılarak örnek alınır.
Ekstraksiyon ünitesine beslenecek șeker pancarı ve suyun miktarı belirlenir.
Ekstraksiyon süresince farklı zaman aralıklarında alınan örneklerin toplam
katı madde derișimini belirlemek üzere JENA 236227 marka el refraktometresi
kullanılarak analizlenir.
Deney Verilerinin Değerlendirilmesi Ekstraksiyon boyunca çözeltiden alınan örneklerdeki toplam katı madde derișimi ölçümlerinden derișim profili
elde edilecektir. Kütle korunum denkleminin çözümünden elde edilen profil
ile karșılaștırılacaktır. Ekstraksiyon verimine etki eden parametreler değiștirilerek elde edilen sonuçlar değerlendirilecektir.
..
.
İșletme Koșulları
Zaman (dk)
Toplam Katı
Madde Derișimi (%)
190
Kaynaklar
[1] Perry R.H., Green D., 1985, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, 6th
ed., Mc Graw Hill., New York.
[2] McCabe W.L., Smith J.C., Harriot P., 2001, Unit Operations of Chemical
Engineering, 6th ed., Mc Graw Hill, Singapore.
[3] Geankoplis C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations, 2nd ed.,
Allyn and Bacon Inc., Boston.
Y.Doç.Dr. Suna Ertunç
191
8.6
Kurutucular
KURUTUCULAR
192
Kurutucular
Genel Bilgiler
Genel olarak kurutma, nemli katı içerisinde bulunan sıvı miktarını istenen bir
değere düșürme ișlemidir. Kurutma, proses de yer alan birçok ișlemlerin son
kademesidir. Kurutmadan çıkan ürün paketleme için hazırlanır.
Kurutma ve buharlaștırma farklı proses’lerdir. Kurutma terimi daha çok katı
maddelerde bulunan az miktardaki suyun uzaklaștırılması için, buharlaștırma
terimi ise çözeltilerde bulunan oldukça fazla miktardaki suyun uzaklaștırılması için kullanılır. Endüstride birçok durumda kurutma ișlemi, suyun kaynama sıcaklığının altındaki bir sıcaklıkta uzaklaștırılması șeklindedir.
Su veya diğer sıvılar, katılardan PRESLEME ve SANTRİFÜJ gibi mekanik
yöntemlerle veya BUHARLAȘTIRMA gibi ısıl yöntemlerle uzaklaștırılır. Mekanik yöntemlerin uygulanması daha ucuz olduğu için önce mekanik kurutma
daha sonra da ısıl yöntemle kurutma yapılır. Bu kitapçıkta ısıl yöntemlerle
kurutma ișlemi açıklanmıștır.
Kurutma ișlemi, kurutulan maddenin cinsine, șekline ve katının bozunma sıcaklığına önemli ölçüde bağlıdır. Kurutulması istenen katı, kristal, toz, parçacık veya yaprak șeklinde olabilir. Ortamdan uzaklaștırılması istenen sıvı ise
katının bünyesinde çeșitli șekillerde bulunabilir. Sıvı kurutulacak katının yüzeyinde veya gözenekleri içerisinde bulunabilir. Kurutma ișleminde bir diğer
önemli etken kurutulacak katının ısıya dayanımı diğer bir deyișle bozunma
sıcaklığıdır. Bir kurutma ünitesinden çıkan katın içerisindeki nem miktarı ürünün cinsine göre değișir. Örneğin kuru sofra tuzu % 0.5 oranında kurtulmuș
kömür % 0.4 oranında su içerir. Özel durumlarda içerisinde sıvı içermeyen katı
ürün elde edilmesi istenir.
Kurutucuların Sınıflandırılması
Sanayi de çok çeșitli özellikler tașıyan kurutucular kullanılmaktadır. Kesikli,
sürekli, karıștırmalı, normal basınç veya vakum altında ișletilen vb kurutucular var. Hatta birbirine çok benzeyen prosesler için birbirinden oldukça
farklı özelliklerde kurutucular kullanılmaktadır. O nedenle kurutucuları sınıflandırmak zordur. Așağıdaki bölümde genel özellikler temel alınarak bir
sınıflandırma yapılmıștır.
193
Kurutucular
Genel sınıflandırma
1. Adyabatik Kurutucular (Direkt)
2. Adyabatik Olmayan Kurutucular (İndirekt)
Bu sınıflandırmada, kurutulacak maddenin sıcak hava ile temas șekli göz
önüne alınmıștır. Adyabatik kurutucularda girdi sıcak hava ile doğrudan temas ettirilir. Adyabatik olmayanlarda kurutulacak madde bir metal yüzeyi
ile temas halinde olup metalin diğer yüzeyi elektrik akımı veya doygun bir
buharın akımının yoğunlaștırılması ile ısıtılmaktadır.
İșletim șekline göre sınıflandırma
1. Kesikli ișletilen kurutucular
2. Sürekli ișletilen kurutucular
Kurutulacak katı madde ile sıcak havanın temas șekli çok önemlidir. Așağıda adyabatik ve adyabatik olmayan kurutucular için çeșitli temas șekilleri
verilmiștir.
Adyabatik kurutucularda temas șekilleri
1. Kurutulacak madde sabit duran bir tepsi üzerine konulur ve sıcak hava
katı maddenin yüzeyine paralel olarak gönderilir. Çapraz sirkülasyon’lu
kurutma (cross circulation drying) veya Tepsili Kurutma olarak adlandırılan bu kurutma Șekil 8.6.1.a da gösterilmiștir.
2. Kurutulacak madde delikli bir tepsi konulur. Sıcak hava akımı tepsiye
dik olarak gönderilerek tepsinin delikleri arasından geçirilir. Burada
katı ile havanın temas alanı daha fazladır. Direkt sirkülasyon’lu kurutucu (through circulation drying) veya delikli tepsili kurutucu olarak
adlandırılan kurutma Șekil 8.6.1.b de gösterilmiștir.
3. Șekil 8.6.1.c de gösterilen döner kule tipi kurutucular (rotary drying) da
katı madde döner bir fırın içerisinden dökülerek sıcak hava ile temas
ettirilir.
4. Akıșkan yatak kurutucu (fluidized bed drying) Șekil 8.6.1.d de gösterilmiștir. Yatak içerisindeki katı madde yatağa gönderilen sıcak hava
akıș hızına hareket etmeye bașlar. Temas alanı fazla ve ısı aktarım hızı
yüksektir.
5. Șekil 8.6.1.e de gösterilen kurutucu tipinde sıcak hava ve kurutulacak
katı yatak içerisinde birlikte hareket ederler. Sürekli bir kurutma șeklidir.
194
Kurutucular
Șekil 8.6.1: Kurutucu tipleri. a)Tepsili kurutucu, b.) Delik tepsili kurutucu, c.)
Döner kule tipi kurutucu, d.) Akıșkan yatak kurutucu, e.) Sürekli kurutucu
Adyabatik olmayan kurutucularda temas șekilleri
1. Kurutulacak katı madde hareketli veya sabit bir tepsi içerisinde kuruyuncaya kadar ısıtılır. Isıtma ișlemi için sıcak sıvı, buhar veya elektrik
ısısından yararlanılır.
2. Katı madde ısıtılmıș yüzey üzerinde bir tașıyıcı veya karıștırıcı yardımıyla kurutulur.
3. Katı madde ısıtılmıș dikey bir yüzey üzerinden kendi ağırlıyla așağı
doğru dökülürken içerisindeki sıvı buharlaștırılarak uzaklaștırılır.
Kurutucularda sıcaklık dağılımı
Kurutucularda sıcaklık dağılımı girdi
içerisindeki suyun miktarına ve katı maddeye bağlanma șekline bağlıdır. Kesikli ve sürekli kurutucular için sıcaklık dağılımı așağıda verilmiștir.
Kesikli Kurutucularda sıcaklık dağılımı
Tsa Sıcaklığındaki ıslak katı bir
kesikli kurutucuya konulur. Kurutma havasının sıcaklığı Th olup (Th >Tma ) katının sıcaklığı zamanla yükselmeye bașlar ve Tv sıcaklığına ulaștığında sabit
kalır. Bu sıcaklık, sıvının buharlașma sıcaklığı dolayısı ile kurutma ișleminin
bașladığı sıcaklıktır. Kurutma ișlemi bu sıcaklıkta belli bir süre devam eder
ve daha sonra katının sıcaklığı Tsb ye ulașır.
Sürekli kurutucularda sıcaklık dağılımı
Sürekli kurutucuya gaz akımı
Tha sıcaklığında girer ve kurutucudan Thb sıcaklığında çıkar. Katı madde ise
Tsa sıcaklığında girer ve hemen Tv sıcaklğına yükselir. Bu sıcaklıkta belli bir
süre kaldıktan sonra Tsb sıcaklığına yükselir (Șekil 8.6.2 )
195
Kurutucular
Șekil 8.6.2: Kurutucularda sıcaklık profili a)Kesikli, b)Sürekli
Kurutucularda ısı aktarımı
gibi sıralanabilir.
Kurutucularda ısı aktarım olayları așağıdaki
1. Kurutulacak olan maddenin (Tsa sıcaklığında) içindeki sıvının buharlașma sıcaklığına (Tv ) kadar ısıtılması.
2. Sıvının buharlașması
3. Buharın son sıcaklığa kadar ısınması
Bu sıralamada en önemli basamak sıvının buharlaștırılmasıdır. Girdiye aktarılan ısının çoğu sıvı maddenin buharlașması için harcanır. Katı maddenin
aldığı ısı miktarını veren bağıntı așağıda verilmiștir.
qT
= Cps (Tmb − Tma ) + Xa CpL (TV − Tma ) + (Xa − Xb )L
mkk
+Xb CpL (Tmb −TV )+(Xa −Xb )CpV (TV b −TV )
qT
mkk
mkk
Xa
Xb
Tma
Tmb
Tv
Tvb
L
C ps , C pL , C pv
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
Birim kuru katı kütlesi bașına girdiye aktarılan ısı miktarı
Birim zamanda kurutulan katı madde miktarı (kuru katı olarak)
Kurutucuya giren birim kuru katı kütlesi bașına nem miktarı
Kurutmadan sonra birim kuru katı kütlesi bașına nem miktarı
Kurutucuya giren nemli katı maddenin sıcaklığı
Kurutucudan çıkan katı maddenin sıcaklığı
Katının içerdiği sıvının buharlașma sıcaklığı
Yaș termometre sıcaklığı
Buharlașma gizli ısısı
Katı sıvı ve buharın spesifik ısısı
Sıcak gaz akımının verdiği ısı miktarını hesaplamak için kullanılan bağıntı
așağıdaki șekilde ifade edilebilir.
qT = mg (1 + Hm )Cma (Tha − Thb )
mg
Hm
Cma
:
:
:
Kurutucuya giren kuru gazın kütlesel akıș hızı
Giren gazın nemliliği
Giren gazın nemlilik ısısı
196
Isı aktarım katsayısı
eșitlikle ifade edilir.
Kurutucular
Adyabatik kurutucular için ısı aktarımı așağıdaki
QT = U A ∆T
A
U
∆T
:
:
:
Isı aktarım alanı
Ortalama sıcaklık farkı (o C )
Bazı deneyler için ortalama sıcaklık farkını ve ısı aktarım alanını kesin olarak
saptamak mümkün olmadığı için yukarıdaki bağıntının uygulanması da zordur.
O nedenle farklı bir ısı aktarım katsayısı tanımlamak gerekir. ‘Hacimsel Isı
Aktarım Katsayısı’ olarak tanımlanan bu katsayı deneysel olarak bulunur ve
așağıdaki bağıntı ile tanımlanır.
QT = Um V ∆T
Um
V
∆T
Hacimsel ısı aktarım katsayısı (cal/m3 so C )
Kurutucu nun hacmi (m3 )
Ortalama sıcaklık farkı (o C )
:
:
:
Kurutulacak tanecikler küresel partiküller șeklinde ise film ısı aktarım katsayısı așağıdaki bağıntı kullanılarak hesaplanır.
ha Dp
= 2.0 + 0.6
kp
Dp G
µp
0.5 Cp µ p
kp
1/3
Isı aktarım birimleri
Kurutucularda ısı aktarım birimleri așağıdaki eșitlikler kullanılarak hesaplanabilir.
Z
Nt =
Thb
Tha
dTh
Tha − Thb
=⇒ Nt =
Tha − Thb
∆T
Ortalama sıcaklık farkı așağıdaki șekilde yazılabilir.
∆T = ∆TL =
(Tha − Twa ) − (Thb − Twb )
Tha − Twa
ln
Thb − Twb
Twa = Twb olduğunda Nt = ln
Tha − Twa
Thb − Twb
197
Kurutucular
Kurutucularda kütle aktarımı
Birim zamanda aktarılan buhar miktarını
(mv ) hesaplamak için așağıdaki bağıntı kullanılabilir.
mV = mg (Xa − Xb )
mg
Xa
Xb
:
:
:
Kuru katı kütlesi
Birim kuru katı kütlesi bașına girdideki nem miktarı
Birim katı kütlesi bașına üründeki nem miktarı
Kurutucularda faz dengesi
Islak bir katı madde, sıcaklığı ve nem miktarı sabit olan bir hava akımıyla temas ettirildiğinde, hava akımının bağıl
nemi ile dengeye gelinceye kadar içerdiği sıvı maddeyi kaybederek kurur.
Bu așamadan sonra hava ile daha uzun süre temasta kalması katıdaki nem
miktarını değiștirmez. Buna belirtilen șartlar altında denge nemi adı verilir.
Diğer bir deyișle, eğer kurutma amacıyla kullanılacak olan havanın belli miktarda nemi varsa kurutucuyu terk eden katı madde denge neminden daha az
miktarda nem içermez.
Çoğu madde için denge nemi dengeye yaklașılma yönüne bağlıdır. Islak bir
maddenin kurumaya (desorpsiyon) veya kuru bir maddenin nem adsorblamaya maruz bırakılmasına göre farklı denge nemi değerleri söz konusudur.
Kurutma ișlemlerinde sadece desorpsiyon değerleri kullanılmalıdır.
Șekil 8.6.3: Kurutucularda Faz Dengesi
Bir madde denge neminden fazla miktarda nem içeriyorsa, kurutulması sırasında desorpsiyon eğrisi üzerinde gidilerek denge nemine ulașıncaya kadar
nemini kaybeder (Șekil8.6.3). Eğer katı madde denge değerinden daha az
miktarda nem içeriyor ise nemli hava ile temas ettirildiğinde denge nemine
ulașıncaya kadar su absorplar. Maddenin tipine bağlı olarak denge nem değerleri çok farklıdır. Yün, kağıt, tekstil maddeleri, sabun, deri gibi lifli veya
198
Kurutucular
kolloidal yapıya sahip organik maddelerin denge nem değerleri temas ettikleri havanın sıcaklık ve nem içeriğine bağlı olarak oldukça geniș bir aralıkta
değișir. Birkaç tane tipik denge nemi eğrisi Șekil 8.6.4 de gösterilmiștir. Islak katılar için denge nem eğrileri, kurutma da kullanılan gazın bağıl nemi
ile kuru katı bașına katının içerdiği sıvı miktarı arasında verilir. Genelde faz
dengeleri derișim birimi cinsinden ifade edilmesine rağmen burada kuru katı
bașına sıvı miktarı olarak verilmiștir.
İstenildiği taktirde bağıl nem mutlak neme çevrilerek grafikler mutlak nem
üzerinden de gösterilebilir.
X − XT = X ∗
X
XT
X∗
:
:
:
Serbest nem (ıslak katıdan uzaklaștırılan nem)
Kurutma ișleminden önceki nem miktarı
Denge nemi
Șekil 8.6.4: Denge nem eğrileri
199
Kurutucular
Denge nemi belirli koșullar altında maddenin kurutulabileceği sınır değerdir.
Bir katıdan denge neminden fazla miktardaki nem kurutularak uzaklaștırılabilir. Örneğin Șekil 8.6.4 de yün için denge nem eğrisi 2 numaralı eğri ile
gösterilmiștir. Yün, 25 o C de % 50 bağıl nem içeren hava akımı ile temas ettirilirse denge nem değeri % 12.5 dur. Eğer yün numunesi % 20 nem içeriyorsa
bu koșullar altında neminin hepsini kaybetmez. Uzaklaștırılan % nem miktarı
sadece 20 -12.5= 7.5 dur. Bu miktar, bu koșullar altında yün için serbest nem
miktarıdır.
Bağlı nem ve bağlı olmayan nem
Șekil 8.6.4 de gösterilen denge eğrileri % 100 bağıl nem doğrusunu kesinceye kadar uzatılarak bulunan nem
miktarı o katı maddenin sahip olabileceği en düșük nem miktarıdır. Bu değer
ve bu değerden daha büyük olan denge nem değerlerine ‘bağlı olmayan nem’
adı verilir. Bu değerden daha düșük nem değerlerine ise ‘bağlı nem’ denir.
Bağlı nem içeren maddelere ‘Higroskopik Maddeler’ denir. Odun, tekstil maddeleri ve benzer maddeler için % 100 bağıl nem ile dengede olan nem değerine
‘Fiber Doygunluk Noktası’ denir. Bağlı nem katının yapısına bağlı olarak, katıya fiziksel olarak bağlı olabileceği gibi hücreler içerisinde kimyasal bağlı
olarak da bulunabilir.
Kurutma mekanizmaları
Sabit kurutma koșulları
Hava akıș hızı, sıcaklığı, basıncı ve nem miktarı
sabit kurutma koșullarını belirler. Bu değerlerin sabit olması ‘Sabit Koșullarda Kurutma’ yapıldığı anlamına gelir. Katı madde için koșullar değișiklik
gösterebilir.
Kurutma hızı
Kurutma hızı, birim zamanda birim yüzeyden uzaklaștırılan nem miktarıdır. Islak bir katının nem içeriği Șekil 8.6.5 da A noktası ile
gösterilmiștir. Bu katı sabit koșullarda kurutmaya tabi tutulduğunda içerisindeki nem miktarı yavaș yavaș azalarak belli bir değere kadar düșer. Kurutma
hızı (R) ise bașlangıçta kısa bir süre içerisinde artarak belli bir değere ulașır
ve daha sonra sabit kalır. Bu sürede bağlı olmayan nem uzaklaștırılmıș olur.
Üçüncü evrede kurutma hızı yavaș yavaș azalır.
Hava ile temasta bulunan katı yüzeyinin tamamen ıslak olduğu kabul edilir ve sıvının buhar basıncının doygun sıvı-buhar basıncına eșittir. Șekil 8.6.6
de gözenekli olmayan katılar için serbest nem içeriğine karșılık kurutma hızı
gösterilmiștir. Bu grafikte A-B arasındaki periyot ‘Sabit Kurutma Periyodu’
olarak adlandırılır. B noktasından așağıya inen periyoda ise ‘Azalan Hız Periyodu’ denir. B noktası ‘Kritik Nem Noktası’ olarak tanımlanmıștır.
Gözenekli yapıda olan katılarda gözenekler içerisinde sıvı bulunur ve katı yüzeyindeki sıvı buharlaștıkça gözenekler içerisinde bulunan sıvı yüzeye doğru
200
Kurutucular
yayınır. Sonuçta belli bir süre gözeneklerde mevcut sıvının etkisi ile sabit kurutma hızı periyodu devam eder. Bu koșullar yaș termometre sıcaklığını anımsattığından sıvının sıcaklığı yaș termometre sıcaklığı olarak alınır. Gözenekli
olmayan yapılarda ise difüzyon olayı söz konusudur ve katı yüzeyindeki sıvı
azaldıkça kurutma hızı da azalır.
Șekil 8.6.5: Kurutma hızı ve toplam nem içeriğinin zamanla değișimi
Kurutma hızı, birim zamanda birim yüzey alanı bașına buharlașan sıvı miktarı olarak tanımlanmıștı. Sabit hız kurutma periyodunda kurutma hız (Rc )
așağıdaki bağıntıdan yararlanarak hesaplanır.
MV ky (y1 − y)A
mV =
my
hy
ky
Mv
T1
y1
λ1
T
A
y
(1 − y)L
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
veya
mV =
hy (T − T1 )A
λ1
Buharlașma hızı
Kütle aktarım katsayısı
Buharın molekül kütlesi
Arayüzey sıcaklığı
Arayüzey buhar derișimi
T1 sıcaklığında buharlașma gizli ısısı
Hava sıcaklığı
Arayüzey alanı (kurutma alanı)
Hava akımındaki buhar derișimi
G kütlesel akıyı ifade etmek üzere, Isı aktarım katsayısı așağıdaki eșitlikler
yardımı ile hesaplanabilir.
Havanın kurutulacak katı yüzeyine paralel akması durumunda: hy = 3.4073 G 0.6
Havanın kurutulacak katı yüzeyine dik akması durumunda: hy = 5.773 G 0.37
Sabit hız periyodundaki kurutma hızı Rc ise așağıdaki bağıntıdan hesaplanır.
201
Kurutucular
Șekil 8.6.6: Kurutma hızının nem ile değișimi
Rc =
hy (T − T1 )
mV
=
A
λ1
Sabit hız periyodunda kurutma hızına etki eden faktörler
Hava akıș
hızının sabit olması halinde ısı ve kütle aktarım katsayıları sabit kalacaktır ve
birinci derecede eden faktör T − T1 sıcaklık farklı olacaktır. Hava akıș hızının
değișmesi kütle ve ısı aktarım katsayılarını etkileyecektir.
Kurutma ișleminde difüzyon olayları
Gözenekli olmayan katılarda, yapı
içerisindeki sıvı difüzyon yoluyla aktarılır ve Fick yasası geçerlidir. 2. Fick Yasası așağıda verilmiștir.
∂x
∂2 x
= Dν∗ 2
∂t
∂b
Dv∗
b
x
:
:
:
Difüzyon katsayısı
Katı yüzeyine dik uzaklık
Difüzlenen madde miktarı
Bu denklemin çözümü așağıdaki gibidir.
x
s
xT − x ∗
=
= 2
∗
xT 1 − x
x1
π
β = Dν∗
tT
s2
ve
1 −25α1 +β
1 −9α1 +β
α
+β
1
e
+ e
+ e
+ ...
9
25
α1 =
π 2
2
202
x
xT 1
x1
xT
x∗
Dv∗
s
:
:
:
:
:
:
:
Kurutucular
Ortalama serbest nem (tT anında)
Bașlangıçtaki toplam nem (t=0 anında)
Bașlangıçtaki serbest nem (t=0 anında)
Ortalama nem (tT anında)
Denge nemi
Difüzyon katsayısı
Kurutulacak katı madde kalınlığının yarısı
Șekil 8.6.7 de serbest nem miktarının katı yüzeyinden uzaklığa göre değișimi
gösterilmiștir.
Șekil 8.6.7: Serbest nem miktarının katı yüzeyinden uzaklıkla değișimi
Deneysel sonuçlarla teorik sonuçların farklılık göstermesinin nedeni difüzyon katsayısının kurutma süresince değișiklik göstermesidir. Eğer difüzyon
katsayısı 0.1 den daha büyük ise parantez içerisindeki ilk terimden sonra gelen terimler ihmal edilebilir. Bu durumda yararlanarak așağıdaki bağıntılar
yazılabilir.
4s2
tT = ∗ ln
Dν
−
8x1
π2x
π 2 D ∗
dx
ν
=
x
dt
2
s2
X1 serbest nemine sahip olan bir katıyı x serbest nemine kadar kurutmak
için gereken t süresi yukarıdaki bağıntıdan hesaplanır. Ayrıca çeșitli zaman
aralıklarında serbest nem değerleri ölçülebildiği taktirde serbest nemin logaritması zaman karșı grafiğe geçirilerek difüzyon katsayısı bulunabilir.
Yüzey Sertleșmesi ve Katının Bozunması
Bazı durumlarda katı yüzeydeki nemini kaybettiğinde hemen kurur ve sert bir kabuk tabakası olușur.
Bunun sonucu olarak iç yüzeydeki nemin sıvı veya buhar olarak dıș tarafa
203
Kurutucular
difüzlenmesi engellenir. Böylece kuruma büyük ölçüde yavașlar. Katı yüzeyinin kurumasının yanı sıra büzülme ve șekil değișiklikleri de olabilir. Bu
bozulmaları önlemek için denge nemini yüksek tutmak gerekir.
Kurutma süresinin hesaplanması
Kurutma hızı, birim zamanda birim alandan buharlașan sıvı miktarı olarak
tanımlanmıștı.
Rc =
dmV
mm dx
=
Adt
A dt
mv
mm
:
:
Buharlașan sıvı miktarı
Kuru katı madde miktarı
Islak bir katının nem miktarını x1 den x2 değerine düșürmek için gerekli süre
așağıdaki bağıntı ile hesaplanabilir.
tT =
mm
A
x1
Z
x2
dx
Rc
Bu bağıntıyı kullanabilmek için x değerini R ye bağlı olarak veya R değerini
x değerine bağlı olarak yazmak gerekir.
Yukarıdaki bağıntının farklı koșullar için çözümleri așağıda verilmiștir.
a) Sabit hız periyodunda R = Rc = sabit
tc =
ma (x1 − x2 )]
ARc
b) Azalan hız periyodunda
ma
tf =
αA
Rc
R∗
xc
x∗
:
:
:
:
Z
R1
R2
dR
ma
=
ln
R
αA
R1
R2
burada
α=
Rc − R ∗
xc − x ∗
Birinci kritik nokta
İkinci kritik nokta
Birinci kritik noktadaki nem miktarı
İkinci kritik noktadaki nem miktarı
c) Sabit ve azalan hız periyotları birlikte
tT = tc + tf
mm
TT =
A
x1 − xc
xc − x ∗
+
Rc
Rc − R ∗
ln
Rc
R1
204
Kurutucular
Șekil 8.6.8: Kurutma süresi hesabı, a) Sabit hız periyodu, b) Azalan hız periyodu, c) Sabit ve azalan hız birlikte
d) İkinci kritik nokta yok ise
α=
Rc
xc
mm
tT =
ARc
ve
Rc
xc
=
kullanılarak,
R2
x2
(x1 − xc ) + xc ln
xc
x2
Șekil 8.6.9: Kurutma süresi hesabı
205
Kurutucular
Kurutma ekipmanları
Kurutucular çok çeșitli șekilde sınıflandırılabilir.
Giriș bölümünde de söz edildiği gibi kurutmaya tabi tutulacak maddenin sekline göre,kurutulacak madde ile kurutmada kullanılan sıcak yüzeyin teması
șekline göre veya kurutucunun ișletim șekline göre sınıflandırma yapılabilir. Bu bölümde ișletim esasına göre sınıflandırılan kesikli ve sürekli tipte
kurutucuların ne tür prosesler için uygun olduğu açıklanmıștır
Kurutucu seçimi
Kesikli kurutucuların seçimi
Kurutulacak maddenin akıșkan özelliği
yoksa ve ürünlerin birbirini kirletmesi söz konusu ise kurutucu olarak tepsi
tipi kurutma fırını veya kabini kullanılabilir.Laboratuvar çalıșmaları sonunda,
kurutmanın vakum altında yapılması gerektiği saptanmıșsa vakumlu tepsi tipi
kurutucu kullanılmalıdır.
Zorlanmıș konveksiyonda termal verimlilik arttığından, eğer patlama, yanma
veya korozyon gibi sorunlar yoksa sirkülasyonlu fırınlar seçilebilir. Laboratuar
testleri yaș katıya akıșkan özellikleri verebilme koșulları olduğunu ortaya
koymuș ise kesikli ișletilen akıșkan yatak kurutucular tercih edilmelidir. Bu
șekilde kurutma süresi kısalacak ve daha az ișçilik giderleri olacak dolayısıyla
proses daha ekonomik olacaktır.
Eğer maddelerin birbirini kirletmesi ve ekipman temizliği çok önemli değil
ise karıștırmalı tava, çift konili ve çapraz akımlı veya döner kurutucu tiplerinden biri seçilebilir. Bunlar șartlara göre atmosferik veya düșük basınçlarda
çalıșabilir.
Kurutulan maddenin yapısı elyaf veya benzeri yumușaklıkta ise hava sirkülasyonlu çapraz akım, girdi akıșkanlașamıyor ise çapraz akım sirkülasyonlu
tepsi tipi kurutucu tercih edilmelidir.
Sürekli kurutucuların seçimi
Sürekli kurutucuların seçiminde en önemli
etkenlerden birisi yaș beslemenin fiziksel yapısıdır. Çözelti, süspansiyon veya
çamur halindeki girdiler için sürekli kurutucular veya tambur veya püskürtmeli kurutucular uygundur.
Pompalanabilir çamur, pasta gibi katıların kurutucuya girer girmez maksimum nemin buharlașması arzu edilir. Ayrıca maddenin kurutucu duvarlarına
yapıșması önlenir. Bu durumda en uygun seçim direkt ısıtmalı paralel akımlı
kurutuculardır.
Yapılan testlerde kurutulmalarında güçlük olduğu saptanan maddeler için,
kurutucu içerisinde kalıș süresini artırabilme imkanı veren döner, döner tepsi
tipi veya bant kurutucular uygundur. Kurutulması kolay maddeler için ise
206
Kurutucular
pnömatik ve akıșkan yataklı kurutucular idealdir. Pnömatik kurutucularda
maddenin kalıș süresi saniyelerle ölçülür.
Çevre șartları göz önüne alındığında, bir tarafta uygunluğu saptanmıș döner
veya bant kurutucu ikilisi, diğer tarafta ise pnömatik veya akıșkan yataklı
kurutucu ikilisi varsa, bant kurutucu ile akıșkan yataklı kurutucu öncelik kazanır.
Nemli katı toz halinde ise indirekt ısıtmalı döner kurutucu uygun olacaktır.
Kurutma karakteristiklerinin uygun olduğu durumlarda ,kısa süreler içinde
kurutmayı sağlamak için en uygun ekipman, yüksek verimli siklon ilave edilmiș pnömatik kurutucudur. Kurutulacak maddenin kurutma karakteristikleri
uygun değilse, diğer bir deyimle nemin uzaklaștırılması zor ve uzun kurutma
zamanını gerektiriyorsa bu takdirde döner tepsili kurutucu uygun olabilir.
Kurutulacak maddenin ısıya hassas olması da kurutucu seçiminde önemli bir
faktördür. Isıya çok hassas olan maddeler için tek seçenek vakumlu kesikli
kurutma veya vakumlu sürekli bant kurutucudur. Isıya hassas olmayan ancak
son üründeki nem içeriğinin çok düșük olması istenen maddeler için ise ters
akımlı kurutucular uygundur.
Genel olarak her bir madde için ayrı bir kurutucunun olması, içinin hava
akımlarıyla kolayca temizlenmesi ve kısa sürede kararlı hale gelmesi gibi
nedenlerle, ihtiyaç halinde, pnömatik kurutucular kullanılabilir. Sürekli döner
tepsili kurutucular ve akıșkan yataklı kurutucular ardıșık kullanıma elverișli
değildirler.
Kurutucu seçiminde uygulanması gereken yol; teorik olarak en uygun iki veya
üç kurutucu tipi seçildikten sonra bu kurutucuların laboratuar veya pilot ölçekli modelleri ile denemeler yapmaktır. Ancak bu sayede ișletme șartları,
kurutucu büyüklüğü ve boyutları,termal verimlilik, madde kaybı olup olmadığı veya doğabilecek herhangi bir problemde sorunun çözümü, kurutucuda
yapılması gereken modifikasyonlar ve son olarak da ürün kalitesi tam olarak
saptanabilir.
Tepsi tipi kurutucular (tray dryers)
Tipik bir tepsi tipi kurutucu Șekil
8.6.10 de gösterilmiștir. Kurutulacak maddenin veya kurumuș olan ürünün
kıvamı, tepsilere kolaylıkla yükleme ve boșaltma yapmaya uygun ise tepsili
kurutucular kullanılır.
Ekipman esas itibarıyle metal levhalardan yapılmıș odanın içerisinde birçok
tepsiyi tașıyan vagonlar içerir. Tepsilerin içinde 5 ila 15 cm yüksekliğinde çukurlar vardır. Havayı tepsiler üzerinde ve kurutucu içerisinde sirküle ettirecek
teçhizat yapılmıștır. Hava sisteme A borusundan girer. C fanı ile E ısıtıcılarının
207
Kurutucular
Șekil 8.6.10: Tepsili kurutucu
içinden geçerek H raflarındaki malzemeyi kurutarak B bacasından dıșarıya
atılır.
Bu tip kurutucular boya ve ilaç sanayinde çok kullanılırlar. Havanın sirkülasyon hızı yavaș, kurutma zamanı uzundur. Bu sistemlerde direkt veya indirekt kurutma ișlemlerinde olabilir. Sert katı maddeleri kurutmak için alttan
elektirikle ısıtılan tepsiler kullanılır. Bu tepsilerin içinden geçen hava tepsiyi
kurutur. Diğer yandan maddeler yüksek sıcaklığa dayanıklı değilse vakum
altında kurutma yapılarak maddeler sıcaklığa karșı korunmuș olur.
Konveyör tipi kurutucular (screen-conveyor dryers)
Bu tip kurutucularda konveyör kurutulacak madde büyüklüğüne göre seçilmiș olup kurutulacak maddeyi tașıyan ve havanın madde içerisinden geçmesini sağlayan bant
șeklindeki bir elekten yapılmıștır. Kurutucunun girișinde hava genellikle kurutucunun içinde așağıdan yukarıya doğru geçer. Buna karșılık kurutmanın
sonuna doğru hava yukarıdan așağıya doğru maddenin içinden geçer. Tipik
bir içten sirkülasyonlu konveyör kurutucu Șekil 8.6.11 de gösterilmiștir.
Kurutulacak madde kurutma oda ve tünellerinde metal elekler üzerinde gezdirilerek kurutulur. Bu kısımların kendilerine ait fanları ve ısıtıcıları bulunur.
Elekli kurutucular 2–2.5 m genișliğinde 3.5 – 45 m uzunluğunda olabilir. Kurutma süresi 5 – 20 dakikadır. Kaba taneli lifli maddeler bu tip kurutucularla
madde kaybına uğramadan ve ön ișleme tabi tutulmadan kurutulurlar.
Kule tipi kurutucular (tower dryers )
Sürekli ișletilen bir ekipmandır.
Seri halde birbirinin üstünde sıralanmıș ve kendi merkezi etrafında dönen
bir șaft etrafına yerleștirilmiș raflardan olușmaktadır. Kurutulacak madde en
üstteki rafın üzerine düșer ve kısa bir süre raf üzerinden geçen sıcak hava ile
temas eder. Sonra katı madde ikinci rafın üzerine düșer. Bu șekilde așağıya
doğru hareket eden katı madde kurutucunun altında bulunan toplama kabına
birikir ve buradan dıșarıya alınır.
208
Kurutucular
Șekil 8.6.11: Konveyör tipi kurutucular
Gaz akıșı ile katının hareket yönleri paralel veya zıt olabilir. Gaz takriben 0.5
– 3 m/s hızında geçer. Bazı hallerde raflardaki madde karıștırılabilir. Bir kule
kurutucu Șekil 8.6.12 da gösterilmiștir.
Döner kurutucular ( rotary dryers )
Bu tip kurutucular taneli ve kristal yapıda maddelerin kurutulması için uygundur. Kurutma ișleminin bașlangıcında genellikle uygun bir tașıyıcı üzerinde optimum miktarda ıslak girdi
tașınır. Bu șekilde ıslak katının kurutucunun duvarlarında birikmesi önlenir.
Döner kurutucuların eksenleri yatayla küçük bir açı yapacak șekilde kurulur
ve kendi etrafında dönen silindirik bir gövdeye sahiptirler (Șekil 8.6.13 ). Kurutulacak madde kurutucunun yüksekte olan ucundan kurutucuya verilir (F)
. Girdi, kurutucunun dönme hareketi ile yavaș yavaș alt uca doğru ilerler ve
buradan boșaltılır (H).
Döner kurutucularda ısıtma, kurutucunun içerisinde dolașan sıcak hava ile
yapılır. Hava J fırının da ısıtılıp, E borusundan dıșarı çıkar.
Șekil 8.6.12: Kule tipi kurutucu
209
Kurutucular
Șekil 8.6.13: Döner kurutucu
Döner kurutucuların uzunlukları, çaplarının 4 – 10 katı kadardır. Çap ise 0.5 –
3 m arasında değișir. Gaz akıșı katı hareketine göre paralel veya ters olabilir.
Gazın akıș hızı, katının tozlanma özelliğine göre değișir. Ortalama 0.5 kg/m2 .s
hızındadır. Döner kurutucular direkt, direkt–indirekt, indirekt ve özel tipler
olarak sınıflandırılır.
Direkt döner kurutucularda gazdan katıya aktarılan ısı miktarı
qT = Ua V ∆T
olarak verilir ve burada hacimsel ısı aktarım katsayısını gösteren Ua așağıdaki ifade ile hesaplanmaktadır.
Ua =
0.5G 0.67
D
Aktarılan ısı așağıdaki șekilde bulunur.
qT =
L
V
∆T
0.5G 0.67
V ∆T = 0.125 π D L G 0.67 ∆T
D
:
:
:
Kurutucu uzunluğu,m
Kurutucu hacmi, m3
Giriș ve çıkıștaki yaș termometre sıcaklıklarının logaritmik ortalaması
Flaș Kurutucu (ani püskürtmeli kurutucular- flash dryers)
Bir flaș kurutucu toz halindeki katıyı bir kaç saniye içinde sıcak gaz akımı ile temas
ettirme özelliğine sahiptir. Kurutma, katı maddenin sıcak gaz ile tașınması
esnasında olur. Gazdan katı parçacıklara ısı aktarımı yüksektir ve katıdaki
tüm nemin uzaklaștırılabilmesi 3-4 saniyeden fazla değildir. Gazın sıcaklığı
çok yüksek (yaklașık 650 ◦ C), temas süresi çok kısa olup katının sıcaklığı
100 ◦ C i geçmez. Püskürtmeli kurutucular sıcaklığı hassas maddeleri kurutmak için kullanılabilirler. Gerektiğinde bu tip kurutuculara kırıcı ekipmanlar
bağlanarak kurutma ve boyut küçültme ișlemler birlikte yapılır.
210
Kurutucular
Șekil 8.6.14: Flaș kurutucu
Șekil 8.6.14 de gösterilen flaș kurutucuda; A noktası’ndan yaș madde kuru
maddeyle karıștırılarak sisteme beslenir. Karıșmıș madde C çekiçli miline
boșaltılır ve burada B fırınından gelen gaz ile temas ettirilir. Böylece toz haline getirilmiș madde gaz ile beraber uzunca bir bacadan geçirilerek kurutma
yapılır. Gaz ve kuru katı siklon içerisinde (D) ayrılır. Böylece (E) yardımıyla
kuru katından temizlenmiș hava sistemden uzaklaștırılır. Katı siklondan F
bölgesin de ayrılır. Daha sonra katı madde (G) ile gösterilen bir ayırıcıya
gelir. Burada bir zaman ayarlayıcı kullanılarak maddenin bir kısmı ürün olarak alınırken bir kısmı ıslak girdi ile karıștırılmak üzere geri beslenir. Genel
olarak sisteme gönderilen girdi akımı kuru ürün miktarından fazladır.
Akıșkan yataklı kurutucular (fluidized– bed dryers)
Sürekli bir sistemdir. Tipik bir akıșkan yataklı kurutucu Șekil 8.6.15 da gösterilmiștir. Bu tip
kurutucular sanayide bir çok yerde kullanılır. Parçacıklar gaz veya hava ile
akıșkanlaștırılırlar. Akıșkan yataklı kurutucularda karıșma ve ısı iletimi çok
yüksektir. Islak besleme yatağın üstünden verilirken kuru ürün kabın altından
alınmaktadır. Bu sistemde kurutma zamanı kısadır. Fakat parçacıkların kalma
süreleri çok geniș bir dağılım gösterir. Ortalama parçacık kalma süresi 30
ile 60 saniye arasında değișir. Bazı parçacıklar yatak içerisinde daha uzun
süre kalarak gazın kuru termometre sıcaklığına ulașır. Eğer taneli parçacıklar
mevcut ise hava ile bu parçacıklar yataktan kaçabilir. Bu takdirde șeklin sağında görülen toz tutucuları ve siklon yardımıyla gazdan ayrılarak kuru ürün
șeklinde geri kazanılırlar. Flaș kurutucularda olduğu gibi gerektiğinde kuru
ürünün bir kısmı geri sirküle ettirilerek ıslak girdi ile karıștırılır ve girdinin
yatak duvarlarına yapıșması önlenir.
Püskürtmeli kurutucular (spray dryers)
Bir çözeltinin kurutulması amacıyla bu çözeltinin çok ufak damlacıklar halinde sıcak bir gaz akımı içerisine
211
Kurutucular
Șekil 8.6.15: Akıșkan yatak kurutucu
püskürtülmesi düșünülebilir. Bu amaçla kullanılan bir püskürtmeli kurutucu
Șekil- 20 de gösterilmiștir. Püskürtmeli kurutucularda nem çok hızlı bir șekilde uzaklaștırılır. Kuru katı parçacıkları elde edilir. Daha sonra bu katı parçacıklar gazdan ayrılır. Sıvı ve gaz akıșı birbirine paralel, zıt veya karıșık
olabilir.
Püskürtmeli kurutma, mekanik olarak suyu giderilemeyen çözeltiler, sulu pastalar ve meyve suları gibi maddeler için olduğu gibi yüksek sıcaklığa çıkarılamayan sıcaklığa hassas tüm maddeler için uygun olan bir kurutma șeklidir.
Püskürtmeli kurutucularda atomizörden (diskten) kurutma ortamına püskürtülen damlacıkların ortalama çapını hesaplamak așağıdaki eșitlikler kullanılabilir.
Dνs
= 0.4
r
τ
ρ2 Nr 2
0.6 2 0.1
µ 0.2 αρ Lw
τ
τ2
Șekil 8.6.16: Püskürtmeli kurutucu
212
Dνs
r
τ
µ
α
Lw
N
ρs
:
:
:
:
:
:
:
:
Kurutucular
Ortalama damlacık çapı, m
Disk çapı, m
Spray kütle hızı, kg/m.s (ıslak disk çevresi)
Sıvı viskozitesi, kg/m.s
Yüzey gerilimi , kg/s2
Islak disk çevresi, m
Disk dönüș hızı, r.p.m
Sıvı yoğunluğu, kg/m3
Çeșitli atomizerlerle yapılan çalıșmalar sonunda havadan damlacıklara aktarılan ısı için așağıdaki eșitlik verilmektedir.
r 2
∆T pW ρ
4.19Kf R −
m t
2
Q=
2
rN
Dm ρm
Q
Kf
∆T
Dm
Wm
ρs
ρc
R
r
N
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
Isı aktarım hızı, cal/s
Damlanın etrafındaki hava filminin ısı iletkenlik katsayısı cal/s.m2 .◦ C
Isı aktarımı yürütücü gücü, ◦ C
Maksimum damla çapı, m
Sıvı besleme hızı , kg/s
Sıvının yoğunluğu, kg/m3
Kurutucu gazın yoğunluğu, kg/m3
Kurutma bölgesinin çapı, m
Disk yarıçapı, m
Disk dönüș hızı, rpm
İnce film kurutucular (thin-film dryers)
Çok yüksek derecedeki ısıya
hassas (örneğin portakal suyu) maddelerin kurutulmasında püskürtmeli kurutucular yerine ince film kurutucular kullanılır. Düșen film buharlaștırıcılarda
sıvı sisteme yukarıdan girer. İnce bir tabaka șeklinde yukarıdan așağıya doğru
akarak sistemi buharlaștırıcının altından terk eder. Buharlaștırma sonunda
meydana gelen buhar, sıvı ile sürüklenerek buharlaștırıcının altından alınır.
(Șekil 8.6.17 )
Șekil 8.6.17: İnce film kurutucu
213
Kurutucular
Amaçlar
Materyal ve Metod
Kaynaklar
[1] Mc Cabe, W.L., Smith, J.C. and Harriot, P. “ Unit Operations of Chemical
Engineering ”, 4 th edition, pp. 707-745, Mc Graw Hill, 1985
[2] Perry, R.H. Green, D., “ Perry’s Chemical Engineer’s Handbook “, 6 th ed.,
pp. 18-48, 18-57 and 20-51, 20-63 Mc Graw Hill, 1985
[3] Treybal, R.E., “ Mass Transfer Operations ”, 3 rd edithion, pp. 569-625, Mc
Graw Hill, Kogakusha, Tokyo, 1968
[4] Greankoples, C.O., “ Transport Processes and Unit Operations “, pp. 365407, Allyn and Bacon, Inc.
Prof.Dr. Hasip Yeniova
YL Öğrencisi Berrak Erkmen
214
Atomizer
8.7 ATOMİZER
(Püskürtmeli Kurutma)
215
Atomizer
Genel Bilgiler
Genel olarak kurutma, katı içerisinde bulunan sıvı miktarının düșürülmesi
ișlemi olarak tanımlanabilir. Islak katı bir madde, kendisinin nem miktarından
daha düșük nem içeren, sıcak gaz akımı ile temas ettiğinde nemini kaybeder
ve kurur.
Bir çözeltinin kurutulması istenecek olursa, bu çözeltinin çok ufak damlacıklar hâlinde sıcak gaz akımı içerisine püskürtülmesi düșünülebilir. Bu tip bir
kurutma cihazının en önemli birimi atomizerdir. Atomizer, kurutulacak olan
çözeltiyi, çeșitli faktörlere bağlı olarak 50 µm – 500 µm çapında küçük zerreciklere parçalayan cihazdır. Atomizerde ne kadar küçük damlacıklar elde edilirse, o kadar hızlı kurutma gerçekleșir. Kurutulacak çözelti, yaklașık 40.000
devir/dakika hızla çalıșan atomizerde çok ince zerrecikler halinde pulverize
edilir. Sıcak hava akımı ile konik bölgeye (kurutma odasına) sürüklenen bu
zerrecikler içindeki çözücü buharlașarak gaz faza geçer. Kuru tanecikler ise
sıcak hava akımı ile (pnömatik) tașınır ve bir siklon yardımı ile havadan ayrılarak ürün toplama kabında biriktirilir.
Püskürtmeli kurutmanın uygulanması, kapasitesi büyük bir ekipmanda yapılmalıdır. Kurutma ișleminde, kurutma zamanı ne kadar kısa tutulursa sistemin
ișletme masrafları o kadar düșeceğinden, havanın giriș sıcaklığı ve nem değerinin seçimine bağlı olarak uygun ișletme koșullarının belirlenmesi gerekmektedir.
Püskürtmeli kurutma en fazla gıda endüstrisinde uygulanmaktadır. Örneğin,
süt tozu, hazır çorba, suda çözünebilir kahve vb ürünler bu yöntemle elde
edilir.
Amaçlar
• Ürün veriminin bulunması
• Sistem için enerji korunum denkleminin kurulması ve enerji kaybının
hesaplanması
• Ortalama damlacık çapının hesaplanması
• Maksimum damlacık çapının hesaplanması
• Üründeki en küçük tanecik çapının hesaplanması
Materyal ve Metod
Sistemin fiși takılır ve kurutma odası ile kontrol panelinin lambalarının yandığı gözlenir. Çalıșma düğmesi “0” konumundan “M” konumuna getirilir böylece 3 kademeli ısıtıcının fan motoru çalıșmaya bașlayarak sistemdeki hava
216
Atomizer
akıșı sağlanır. Daha sonra istenilen hava giriș sıcaklığına göre çalıșma düğmesi I, II veya III konumuna getirilir.
Kompresör açılır ve hava basıncının 5-6 kg/cm2 değerine ulașması beklenir.
Isıtıcı ve fan çalıșır durumdayken kontrol panelinin üzerindeki vana açılarak
atomizere basınçlı hava gönderilir ve atomizerin diski dönmeye bașlar. Atomizer son hızına (dakikada yaklașık 40000 devir) ulașıncaya kadar șiddetli
bir ses çıkarır. Basınç göstergeden izlenen hava basıncının sabit kaldığından
emin olunmalıdır; basınçtaki azalma, atomizerin hızının düșmesine neden olur.
Atomizer çalıșmaya bașladıktan yaklașık 30 saniye sonra son hızına ulașır.
İstenen hava çıkıș sıcaklığı elde edilinceye kadar atomizere saf su beslenir
(Hava çıkıș sıcaklığı kurutulan ürüne bağlıdır. Birçok ürün için bu sıcaklık
85 ◦ C’tur.). Beslenecek çözeltinin sıcaklığı ve ortam sıcaklığı kaydedilir.
İstenen hava çıkıș sıcaklığı elde edildikten ve bu sıcaklığın sabit kalması sağlandıktan sonra atomizere saf su yerine kurutulacak çözelti beslenir. Böylece
kurutma ișlemi bașlamıș olur.
Deney sistemi, maksimum 350 ◦ C hava giriș sıcaklığı ve maksimum 120 ◦ C
hava çıkıș sıcaklığına göre tasarlanmıștır.
Deney sırasında hesaplamalarda kullanılmak üzere așağıdaki veriler elde edilecektir:
• Ortam sıcaklığı,
• Boș ve dolu piknometre tartımları (çözeltinin yoğunluğu hesaplanması
için),
• Beslenen çözeltinin hacmi, sıcaklığı ve akıș hızı,
• Havanın giriș ve çıkıș sıcaklıkları,
• Yatıșkın koșulda ișletme süresi,
• Ürün toplama șișesinin boș ve dolu tartımları,
• Sistem basıncı,
• Havanın ısıtılmasında kullanılan elektrik enerjisi,
• Atomizer diskinin dönüș hızı,
• Atomizer diskinin çapı.
217
Atomizer
Șekil 8.7.1: Atomizer Deney Sistemi
218
Atomizer
Kaynaklar
[1] H. Yeniova, B. Akay, Katıların Kurutulması, Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Deney Notu, Ankara (1990).
[2] R. H. Perry, D. W. Green, J. O. Maloney, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook, McGraw Hill, New York (1985), p.18, p.48, p.18-p.57, p.20-p.51, p.20p.63.
[3] C. J. Geankoplis, Transport Process and Unit Operations, PTR Prentice
Hall, New Jersey (1993).
[4] K. Masters, Spray Drying Handbook, George Godwin, London (1979).
[5] W. L. MacCabe, P. Harriott, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, McGraw Hill, New York (1985).
[6] R. E. Treybal, Mass-Transfer Operations, McGraw Hill, New York (1980).
1. Püskürtmeli kurutma (atomizer) deneyinin amaçları nelerdir?
2. Püskürtmeli kurutucuların kullanıldığı sektörlere örnekler veriniz
3. Deney sisteminin elemanter akım șemasını çiziniz. Kütle korunum denklemini yazınız. Enerji korunum denklemini yazınız.
4. Mutlak nem ve bağıl nemin tanımını yapınız.
5. Așağıdaki șemayı göz önüne alarak sıcak hava ortamına püskürtülen
bir damlacık ile sıcak hava arasındaki kütle ve ısı aktarım olaylarını
irdeleyiniz. İlgili kütle ve ısı aktarım denkliklerini yazınız
6. Damlacık büyüklüğüne etki eden parametreler nelerdir? İrdeleyiniz.
219
Atomizer
1. Yılda 100 ton süt tozu üretmek için kurulușu yapılacak olan bir fabrikada
gerekli olan püskürtmeli kurutucunun spesifikasyonlarını hesaplayınız.
2. Püskürtmeli kurutma prosesinde katı madde kayıplarının en aza indirilmesi amacıyla sistemde yapılması gereken değișiklikleri tasarlayınız.
3. Püskürtmeli kurutma prosesinde enerji kayıplarının en aza indirilmesi
amacıyla sistemde yapılması gereken değișiklikleri tasarlayınız.
Prof.Dr. Hasip Yeniova
Araş.Gör. Furkan Soysal
220
8.8
Katı - Katı Ayırma
KATI - KATI AYIRMA
221
Genel Bilgiler
Boyut küçültme terimi, katı maddelerin kesilerek yada kırılarak daha küçük
parçalara bölünmesi için kullanılır. Endüstride katı maddeler, çeșitli amaçlar
için çeșitli yöntemlerle ufaltılırlar. Ham cevher parçaları kırılarak ișlenebilir
boyuta getirilir. Yapay kimyasal maddeler toz haline öğütülür. Plastik levhalar
küçük küpler yada baklava dilimleri șeklinde kesilirler. Ticari ürünler, çoğunlukla içerdikleri parçacıkların büyüklüğü ve bazen de șekli bakımından önemli
özellikler gerektirirler. Parçacık boyutunun küçültülmesi, aynı zamanda katıların tepkimeye girme yatkınlığını artırır; istenmeyen kısımlardan mekanik
yollarla ayrılmayı sağlar. Lifli maddelerin büyüklüklerinin azaltılması daha
kolay ișlenme olanağı verir.
Katılar sekiz yada dokuz değișik yolla ufaltılabilseler de, boyut küçültme makinelerinde bunların yalnızca dördü yaygın olarak uygulanır. Bunlar; baskı,
vurma, așındırma ve kesmedir. Fındık kırıcı, balyoz, törpü ve makas bu dört
türe örnek olarak verilebilir. Genellikle baskı, sert katı maddelerden daha küçük taneler elde etmek için kullanılan kaba kırmada uygulanır. Vurma, kaba
orta ya da ince ürünler verir. Așındırma ile yumușak ve așındırıcı olmayan
maddelerden çok ince ürünler elde edilir. Kesme ișlemi belirli parçacık büyüklüğü ve bazen șekiller verir. Bunun yanı sıra çok ince parçalar pek az
olușur yada hiç olușmaz.
Boyut küçültme aygıtları; kırıcılar, öğütücüler, așırı ince öğütücüler ve kesme
makineleri olarak gruplara ayrılırlar. Kırıcılar büyük katı parçalarını daha küçük parçalara kırarken ağır iș yaparlar. Birincil kırıcı maden ocağından gelen
tüm parçaları alır ve 15-25 cm’lik parçalar halinde kırar. İkincil bir kırıcı bu
parçalan yaklașık 0.5 cm boyutuna küçültür. Öğütücüler kırılmıș malzemeyi
toz haline getirirler. Orta derecede bir öğütücüden alman ürün 16 Mesh (Dyn)
elekten geçmelidir. İnce öğütücüden alınan ürünün hemen hepsi 80 Mesh
elekten geçmelidir. Bir așırı ince öğütücü 0.5 cm’den büyük olmayan taneciklerle beslenir ve 1-50 mikron büyüklüğünde ürünler verir. Kesiciler belirli
büyüklük ve șekilde 0.1-1 cm uzunluğunda taneler verirler.
Boyut küçültme aletlerinin bașlıca türleri șunlardır:
1. Kırıcılar (kaba ve ince)
(a) Çeneli kırıcılar
(b) Döner kırıcılar
(c) Kırma Silindirleri
2. Öğütücüler (orta ve ince)
(a) Yuvarlanan baskı değirmenleri
i. Toplu değirmenler
222
ii. Tekerlekli değirmenler
(b) Çekiçli değirmenler, vurmalı öğütücüler
(c) Așındırıcı değirmenler
(d) Döner değirmenler
i. Çubuklu değirmenler
ii. Bilyalı değirmenler, çakıl tașlı değirmenler
iii. Borusal değirmenler, bölmeli değirmenler
3. Așırı ince öğütücüler
(a) İç sınıflandırmalı çekiçli değirmenler
(b) Akıșkan enerjili değirmenler
4. Kesme makineleri (Bıçaklı kesiciler, zar șeklinde kesiciler, yarıcılar)
Bu makineler ișlerini tamamen farklı yollarla yaparlar. Yavaș baskı, kırıcılara
özgü bir harekettir. Öğütücüler vurma ve așındırmayı bazen baskı ile birlikte
uygularlar. Așırı ince öğütücüler bașlıca așındırma ile çalıșırlar. Kesiciler ve
yarıcılar için kesme hareketi özgündür.
Boyut Küçültmenin Nitelikleri
Giriște liste halinde verilen makineler
boyut küçültme aygıtlarının bașlıca tipleridir. İdeal bir kırıcı ya da öğütücü
(1) büyük kapasitede olmalı, (2) birim nicelikte ürün elde etmek için küçük bir
güç gereksinmeli ve (3) belirli bir büyüklükte yada istenen boyut dağılımında
bir ürün vermelidir.
Kullanılan aygıtların iș gücünü incelemek için yaygın bir yöntem, standart
olarak ideal bir ișlem ortaya koymak ve elimizdeki aygıtın özelliklerini bu
ideal birimle karșılaștırarak ikisi arasındaki farklara cevap vermektir. Bu yöntem boyut küçültücülere uygulandığında ideal ve gerçek arasındaki farklar
önemli ölçüdedir ve bu farklara, kuramsal olarak dahi tümüyle cevap verilmez. Öte yandan, șimdi elimizde bulunan ancak tamam olmayan kuram ile
yararlı nicel bilgiler elde edilebilir.
Boyut küçültme aygıtlarının kapasiteleri, en iyi șekilde, aygıtlar ayrı ayrı
anlatıldığı zaman tartıșılabilir.
Parçalanmıș Ürünlerin Özellikleri
Parçalanma, boyut küçültmeye karșılık bir terimdir. Kırma ve öğütmenin amacı, daha büyük parçalardan küçük
tanecikler elde etmektir. Küçük tanecikler, büyük yüzeylerinden dolayı ya da
șekil ve boyutlarından dolayı istenirler. İșlemin enerji verimi, boyut küçültme
ile olușan yeni yüzeyle ölçülür. Bu nedenlerle, gerek tek bașına ve gerekse
karıșım içindeki taneciklerin geometrik özellikleri, bir boyut küçültücüden alman ürünün değerlendirilmesinde önemlidir.
İdeal bir boyut küçültücüye benzemeyen gerçek bir aygıt, besleme boyut
bakımından eș dağılımda olsa da olmasa da, eș dağılımlı bir ürün vermez.
223
Ürün belirli bir en yüksek değerden, mikroskopla görülmeyen parçacıklardan
olușan en küçük değere kadar boyutlarda taneciklerin karıșımından olușur.
Bazı makineler, özellikle öğütücüler sınıfı, verdikleri ürünlerdeki en büyük
taneciklerin büyüklüğünü denetleyecek șekilde tasarlanmıșlardır; fakat küçük parçacıklar denetim altında değildir. Bazı tür öğütücülerde ince tanecikler azaltılır ancak tümüyle yok edilemezler. Besleme hem parçacıkların șekli
hem de kimyasal ve fiziksel yapı bakımından benzeșikse, üründeki ayrı ayrı
taneciklerin șekilleri tümüyle eș dağılımda olabilir; diğer durumlarda tek bir
üründeki çeșitli boyutlarda tanecikler oran bakımından oldukça değișebilir.
Parçalanmıș bir üründeki en küçük tanecik, boyut bakımından maddenin bağımsız bir kristal olarak bulunabilen en küçük birimi olan, birim kristal ile karșılaștırılabilir. Bu büyüklük 10−3 mikron düzeyindedir. Bir mikron 10−4 cm’dir.
Örneğin bir üründeki en büyük tanecikler ancak l mm açıklığı olan bir elekten
geçerse, en büyük ve en küçük taneciklerin çaplarının oranı: 10−1 / 10−7 -10−6
mertebesindedir. Ayrı ayrı taneciklerin boyutlarındaki bu çok büyük fark nedeniyle, eș dağılımlı boyutlar için uygun bağıntılar, böyle karıșımlara bir düzeltme ile uygulanmalıdır. Ortalama alma yöntemi tanımlanmadıkça, örneğin
“ortalama büyüklük” terimi anlamsızdır ve farklı birkaç ortalama büyüklük
hesaplanabilir.
Parçalanmıș tanecikler, kırmadan sonra așınma ile düzleșmedikçe, hemen hemen düzlem yüzeyleri ve keskin kenar ve köșeleri olan çok yüzlüler șeklindedir. Ana yüzeylerin sayısı değișebilir fakat çoğu zaman 4 ile 8 arasındadır.
Taneciklerin uzunluğu, genișliği ya da kalınlığı hemen hemen eșit olabileceği
gibi levha yada iğne șeklinde de olabilirler. Hemen hemen eșit birkaç yüzey
içeren bir tanecik küresel varsayılabilir ve genel olarak parçacık boyutu için
“çap” terimi kullanılır.
Benzer Șekilli Taneciklerin Geometrisi
Bir tanecik düșünelim ve dikkatimizi büyüklük, hacim ve yüzeyi üzerinde toplayalım. Büyüklüğünü nicel
olarak ölçmek için, özgün uzunluk olarak önemli bir boyut seçmek gereklidir. Eğer benzer șekilli diğer tanecikler göz önüne alınırsa, tüm tanecikler
için aynı seçim yapılmalıdır. Bir küp yada bir küre için, bir kenarın uzunluğu
yada çap en kolay seçimdir. Düzensiz șekilli bir tanecik için özgün boyutun
seçimi isteğe bağlıdır.
Özgün boyutun uzunluğu Dp olsun; buna taneciğin çapı diyelim. Taneciğin
hacmi Dp3 ile, yüzeyi Dp2 ile orantılıdır. Örneğin, bir küpün hacim ve yüzeyi Dp3
ve 6Dp2 dir, küre için (π/6)Dp3 ve πDp2 dir. Her iki șekil içinde yüzeyin hacme
oranı 6/Dp ’dir.
Herhangi bir șekildeki bir taneciğin hacmi
Vp = aDp3
224
ve yüzeyi
Ap = 6bDp2
șeklinde yazılabilir. Burada a ve b yalnızca parçacığın șekline bağlı olan
geometrik sabitlerdir. Yüzeyin hacme oranı,
6( b )
Ap
6λ
= a =
Vp
Dp
Dp
λ=
b
a
Burada șekil etmeni (λ) parçacığın büyüklüğüne bağlı değildir ve yalnızca
șeklin bir fonksiyonudur. Küp ve küre için șekil etmeninin değeri 1’e eșittir.
Değișik șekilli parçacıklar için 1’den büyük değerler alır. Parçalama ile elde
edilen ürünler için bu değer yaklașık olarak 1.75’tir.
Dp çaplı, aynı șekilli taneciklerden olușan bir örnekte, taneciklerin toplam
hacmi m/ρp ’dir. Burada m, örneğin toplam kütlesi; ρp , taneciklerin yoğunluğudur. Bir taneciğin hacmi aDp3 olduğuna göre, örnekteki taneciklerin sayısı
N;
N=
m/ρp
aDP3
Parçacıkların toplam yüzey alanı yukarıdaki eșitliklerinden,
A = NAp =
m/ρp
6λm
6bDp2 =
3
ρp Dp
aDp
olarak bulunur.
Karıșık Tanecik Büyüklükleri ve Elek Analizi
Çeșitli büyüklüklerde
ve yoğunluklarda tanecikler içeren karıșımlara yukarıdaki eșitlikleri uygulayabilmek için, karıșım her biri sabit yoğunlukta ve yaklașık olarak sabit
büyüklükte tanecikler içeren kesimlere ayrılır. Sonra her bir kesim tartılır,
içindeki tanecikler sayılır ya da mikroskobik yöntemlerle ölçülür. Her bir kesime yukarıdaki eșitlikler uygulanabilir ve sonuçlar toplanarak ilk karıșımın
özellikleri bulunur.
Karıșımların boyut ve yoğunluklarına göre ayrılma yöntemleri hidrolik sınıflandırma deneyinde anlatılmıștır. Karıșımları yalnızca boyutlarına göre ayırmak için en kolay yol ve çok yaygın yöntem, deney elekleri ile elemektir.
Yöntem, aynı yoğunluk ve șekilde ve yaklașık olarak 7.6 cm (76000 mikron) Ankara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü
225
0.0038 cm (38 mikron) arasındaki büyüklüklerde taneciklere uygulanabilir. Bu
çok kullanılan eleklerin delik boyut aralığı 2.5 - 0.0125 cm’dir. Deney elekleri,
delik ve boyutları dikkatlice standartlaștırılmıș, dokunmuș tel kafeslerden yapılır. Delikler kare șeklindedir. Her bir elek birim uzunluktaki delik sayısı ile
tanımlanır (Mesh sayısı). Tellerin kalınlıklarından dolayı, gerçek delik açıklıkları Mesh sayılarından bulunandan daha küçüktür. Yaygın serilerden biri
olan Tyler standart elek serisinin özellikleri ekler kısmındaki Çizelge 8.8.5’te
verilmiștir. Bu seride 1 inçteki delik sayısına Mesh sayısı denir. Bu elekler
dizisinde, delik açıklığı 0.0074 cm olan 200 Mesh elek temel alınır. Serideki
herhangi bir eleğin delik açıklığının alanı, bir sonraki daha küçük eleğinkinin tam iki katıdır. O halde herhangi bir eleğin gerçek
√ delik boyutunun,
kendinden hemen sonraki daha küçük eleğinkine oranı 2= 1.41 ’dir. Daha
sık boyutlandırma için ara √
elekler vardır. Bunların her biri, bir sonraki daha
küçük standart eleğinkinin 4 2=1.189 katı delik boyutuna sahiptir. Genellikle
ara elekler pek kullanılmaz.
Burada Çizelge 8.8.5 ile verilen Tyler elek serisi kullanılmaktadır. Ancak bir
de DİN elek seri vardır. Bu seride 1 cm’deki delik sayısı Mesh sayısı olarak
tanımlanmıștır.
Uygulamada standart eleklerin bir dizisi, en küçük delikli en altta ve en büyük
delikli en üstte olmak üzere seri olarak üst üste yerleștirilir. Analiz, örneği
en üstteki eleğe koyarak ve diziyi belirli bir süre mekanik olarak titreștirerek yapılır. Her bir elekte kalan parçacıklar alınır, tartılır ve her bir elekte
ayrı ayrı kalan kütleler, kütle kesrine ya da toplam örneğin kütle yüzdelerine çevrilir. En ince elekten geçen parçacıklar dizinin dibindeki bir tablada
toplanırlar. Buna elek altı denir.
Elek analizi sonuçları, her bir elekte kalan maddelerin kütle kesrini delik
boyutunun bir fonksiyonu olarak göstermek için çizelge haline getirilir. Herhangi bir eleğin üstündeki parçacıklar bir üstteki elekten geçtiğinden dolayı,
bir elek artığının boyut aralığını tanımlamak için iki sayı gereklidir. Bunların
biri kesimin içinden geçtiği elek, diğeri üstünde kaldığı elek içindir. Böylece,
14/20 gösterimi “14 Meshten geçer ve 20 Mesh üstünde kalır” anlamına gelir.
Bu șekilde çizelge haline getirilen bu analize “Ayrımsal (Differential) Analiz” denir. Tipik bir ayrımsal analiz Çizelge 8.8.1’de verilmiștir. ∆φn simgesi
n eleği tarafından tutulanın, toplam örneğe göre kütle kesri için kullanılır.
Dizinin üstünden bașlanarak numaralanır; bu nedenle n-1 eleği n eleğinin
hemen üstündedir. Üst üste iki eleğin delik açıklıklarının ortalaması Dn ile
verilir. Ayrımsal elek analizinde ortalama parçacık boyutu olarak bu değer
kullanılır. Dpn simgesi ise n eleğinin delik açıklığını gösterir.
Elek analizinin ikinci türü “Toplamlı (Cumulative) Analiz”dir. Toplamlı analiz
ayrımsal analizden toplam ile elde edilir. Bu ișlem, en büyük delik açıklıklı
226
elekte kalandan bașlanarak gittikçe artacak șekilde ayrı ayrı eleklerde kalanları toplamak ve bu toplamları en son eklenen eleğin delik boyutuna karșı
çizelge ya da grafiğe geçirmekle yapılır. φ așağıdaki bağıntı ile tanımlanır:
φ = ∆φ1 + ∆φ2 + · · · + ∆φnT =
nT
X
∆φn
n=1
Toplamlı analiz, φ ile Dp arasında bir bağıntıdır. Burada Dp , n eleğinin delik
boyutudur. niceliği ise örnekte Dp ’den daha büyük taneciklerin kütle kesridir.
Tüm örnek için ’nin değeri kușkusuz bire eșittir. Çizelge 8.8.1’deki ayrımsal
analize karșı gelen toplamlı analiz, Çizelge 8.8.2’de gösterilmiș ve Șekil. 8.8.1
’de grafiğe alınmıștır.
Çizelge 8.8.1: Ayrımsal elek analizi ön verileri
Mesh
4/6
6/8
8/10
10/14
14/20
20/28
28/35
35/48
48/65
65/100
100/150
150/200
Elek altı
Dpn
0.3327
0.2362
0.1651
0.1168
0.0833
0.0589
0.0417
0.0295
0.0208
0.0147
0.0104
0.0074
-
cm
0.0251
0.1250
0.3207
0.2570
0.1590
0.0538
0.0210
0.0102
0.0077
0.0058
0.0041
0.0031
0.0075
Çizelge 8.8.2: Toplamlı elek analizi ön verileri
Mesh
4
6
8
10
14
20
28
35
48
65
100
150
200
Elek altı
Dpn
0.4699
0.3327
0.2362
0.1651
0.1168
0.0833
0.0589
0.0417
0.0295
0.0208
0.0147
0.0104
0.0074
-
cm
0
0.0251
0.1501
0.4708
0.7278
0.8868
0.9406
0.9616
0.9718
0.9795
0.9853
0.9894
0.9925
1.0000
227
Șekil 8.8.1: Toplamlı elek analizi
Elek Analizine Dayalı Hesaplar
Ayrımsal ve toplamlı analizin her ikisi
de, bir karıșımın yüzey alanı ve tanecik sayısını hesaplamada kullanılır. Ayrımsal analiz kullanılırsa bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklüğünün eșit
olduğu varsayımı yapılır ve bu büyüklük kesimi tanımlayan iki eleğin delik boyutlarının aritmetik ortalamasıdır. Buna göre, standart 10 ve 14 Mesh
eleklerin delik boyutu sırası ile 0.1651 ve 0.1168 cm’dir ve 10/14 kesiminin
(0.1651+0.1168)/2=0.1410 cm çaplı eș boyutlu taneciklerden oluștuğu varsayılır. D n simgesi bu șekilde aritmetik ortalama çaplar için kullanılır.
Toplamlı analiz kullanılırsa Dp ’ye karșı φ grafiğine sürekli bir fonksiyon gibi
bakılır ve grafiksel integral alınır. Toplamlı analize dayalı yöntem, ayrımsal
analize dayalı yöntemden daha duyarlıdır. Çünkü toplamlı analiz kullanıldığında bir kesimdeki tüm taneciklerin büyüklükçe eșit olduğu varsayımı yapılmayabilir. Bununla birlikte elek analizinin doğruluğu fazla değildir.
Karıșımın Özgül Yüzeyi
Tanecik yoğunluğu, ρp ve șekil etmenleri a ve
b’nin bilindiği ve bu niceliklerin parçacığın çapına bağlı olmadığı varsayılır.
Ayrımsal analiz kullanılırsa, her kesimdeki parçacıkların yüzeyi hesaplanır ve
tüm kesimlerin sonuçları toplanarak, örneğin birim kütlesinin toplam yüzey
alanı, yani özgül yüzey (Aw ) bulunur.
nT
Aw =
6λ∆φ1 6λ∆φ2
6λ∆φn
6λ X ∆φn
+
+ ··· +
=
ρp
ρp D 1
ρp D 2
ρp D n
Dn
n=1
Burada alt indisler ayrı ayrı her elekte kalanı gösterir. nT elek sayısı, D n ise
Dpn ve Dp(n−1) ’in aritmetik ortalamasıdır. Toplam ișareti, ayrı ayrı kesimlerin
φ/Dn niceliklerinin hepsinin toplamı anlamına gelir.
Toplamlı analiz kullanıldığında yukarıdaki eșitlik diferansiyel olarak yazılır
228
ve toplam yüzey, φ = 0 ve φ = 1 sınırları arasında grafiksel integrasyonla
bulunur.
Z
6λ
Aw =
ρp
dφ
Dp
1
0
Grafiksel integrasyon, apsiste φ’ye karșı ordinatta 1/Dp grafiğe alınarak φ =
0 ve φ = 1 arasında eğrinin altında kalan alanın ölçülmesiyle yapılır.
Özgül yüzey Aw , tüm karıșım için ortalama bir tanecik boyutu ile ilgilidir.
Bu ortalama boyuta Hacim-Yüzey Ortalama Çapı denir ve D vs simgesi ile
gösterilir. Așağıdaki eșitlikle tanımlanır:
D vs =
6λ
Aw ρp
Karıșımda Taneciklerin Sayısı
Bir karıșımdaki taneciklerin sayısını,
ayrımsal analizden hesaplamak için; örnekteki tanecik sayısını veren (W) eșitlik ile her bir kesimdeki tanecik sayısı hesaplanarak toplanır ve örneğin birim
kütlesindeki tanecik sayısı yani özgül tanecik sayısı (Ww ) elde edilir.
Ww =
∆φ1
∆φ2
+
3
aρp D 1
3
aρp D 2
+ ··· +
Z
∆φn
3
aρp D n
=
1
aρp
nT
n=1
∆φn
Dn
3
Toplamlı analizin kullanılması durumunda bu eșitlik așağıdaki șekle çevrilebilir:
Z
1
Ww =
aρp
1
0
dφ
Dp3
İntegralin değeri grafiksel yolla bulunabilir. Bunun için φ’ye karșı 1/Dp3 grafiği
kullanılır.
İnce Taneciklerde boyut dağılımı
Denel olarak, öğütülmüș bir üründeki
ince boyutlar için Dp ’ye karșı φ grafiğinin eğiminin, tanecik çapı (Dp )’nin üslü
bir fonksiyonu olduğu bulunmuștur. Bu, matematiksel olarak așağıdaki gibi
yazılır:
−
dφ
= BDpk
dDp
Burada B ve k sabitlerdir. Eksi ișareti φ artarken Dp ’nin azalması nedeniyle
konulmuștur. Bu eșitlik, doğru eleme yapıldığında, elde edilen analiz verileri
ne kadar ne kadar küçük boyutlar gösterirse göstersin kullanılır.
229
Eșitlik φ = φ1 ve φ = φ2 sınırları ve buna karșılık gelen Dp = Dp1 ve
Dp = Dp2 sınırları arasında integre edilirse așağıdaki eșitlik bulunur:
φ2 − φ1 =
B
k+1
)
(D k+1 − Dp2
k + 1 p1
k sabiti örnekteki çok ince boyutların bağıl önemine bağlıdır. Değeri öğütülmüș ürünler içn yaklașık -0.5 ile 0.1 arasında değișir. Daha büyük k değerleri,
Dp1 ve Dp2 çapları arasındaki kesimde çok küçük taneciklerin daha az önemli
olduğunu gösterir. Eğer ürün așırı öğütülmüș ise, ince parçacıklar ön plana
geçer ve k küçüktür. B sabiti, tüm ürünün Dp1 ve Dp2 çapları arasına düșen
kesrinin bir ölçüsüdür.
B ve k sabitleri ayrımsal elek analizinden așağıdaki yöntemle bulunur. Serideki herhangi bir eleğin delik açıklığının, hemen onun altındaki eleğinkine
oranının sabit bir değer olduğu varsayılır. Tyler elek serisi bu varsayımı
karșılar. Dpn ve Dp(n−1) sırası ile n ve (n-1) eleklerinin delik boyutları ise,
n. elekteki kütle kesri φn − φn−1 ’dir ve șöyle yazılır:
φn − φn−1 = ∆φn = −
B
k+1
(D k+1 − Dp(n−1)
)
k + 1 pn
Dp(n−1) ve Dpn ve arasındaki oran r ise,
Dp(n−1) = rDpn
Burada r>1’dir. Dp(n−1) yok edilirse,
∆φn = −
B(r k+1 − 1) k+1
k+1
Dpn = B0 Dpn
k +1
Burada,
B0 = −
B(r k+1 − 1)
k +1
Ayrımsal elek analizi, ∆φn ile Dpn arasındaki gerekli ilișkiyi verir. Yukarıdaki
eșitlik logaritmik olarak șöyle yazılabilir,
log(∆φn ) = (k + 1)log(Dpn ) + log(B0 )
B’ ve k sabitlerinin değerleri, Dpn ’ye karșı ∆φn ’i logaritmik koordinatlarda
grafiğe geçirip, noktalardan geçen en uygun doğruyu çizerek bulunur. Doğrunun eğimi (k+1)’dir. (k+1) bilinince, logB’, doğru üzerindeki uygun bir noktanın koordinatlarından bulunabilir. B sabiti de yukarıdaki ifadeden hesaplanabilir.
230
Aw özgül yüzey ise așağıdaki eșitlikle hesaplanır.
Dp2
Z
6Bλ
Aw = −
ρp
Dp1
Dpk+1 dDp =
6Bλ k
k
(Dp1 − Dp2
)
ρp
Bu eșitlik k=0 değeri için belirsizdir. Bu durumda,
Aw =
6 x 2.303Bλ
log
ρp
Dp1
Dp2
eșitliği kullanılır.
Ww ile simgelenen karıșımın birim kütlesindeki parçacık sayısı așağıdaki eșitlik yardımı ile hesaplanır.
B
Ww = −
aρp
Z
Dp2
Dp1
dDp
B
=
3−k
(2 − k)aρp
Dp
!
1
2−k
Dp2
−
1
2−k
Dp1
Örnek 1: Çizelge 8.8.1 ve 8.8.2’de verilen elek analizleri, kırılmıș bir kuvars
örneğine aittir. Parçacıkların özgül ağırlığı 2.65 ve șekil etmenleri a=2 ve
b=3.5’dir. Özgül yüzey (cm2 /g) olarak ve özgül tanecik sayısı (tanecik/g) olarak nedir?
Çözüm: İnce boyutlar için D n ’ye karșı ∆φn ’nin bir logaritmik grafiği Șekil
8.8.2’de gösterilmiștir. 0.0417 cm’den daha küçük çaplar için, veriler bu grafiğe uyduğundan bu değerden daha küçük tanecikleri ilgilendiren hesaplamalarda ince taneciklerde boyut dağılımı konusunda verilen eșitlikler kullanılabilir. 0.0417 cm’den daha büyük tanecikler için ise karıșımın özgül yüzeyi
ve karıșımdaki tanecik sayısı konusunda verilen eșitlikler kullanılmalıdır.
Șekil 8.8.2: Örnek 1 için, log(Dpn ) − log(∆φn ) grafiği
231
λ sabiti 3.5/2=1.75’dir. 0.4699-0.0417 cm boyut aralığındaki (kaba tanecikler)
hesaplar için ayrımsal analiz doğrudan doğruya kullanılırsa, yüzey alanı ve
tanecik sayısı așağıdaki gibi hesaplanır:
Aw =
nT
nT
n=1
n=1
X ∆φn
6 x 1.75 X ∆φn
= 3.96
2.65
Dn
Dn
nT
Ww =
nT
X ∆φn
X ∆φn
1
= 0.189
3
3
2 x 2.65
D
D
n=1
n=1
n
n
Bir elekte kalanlar için o kesimi tanımlayan eleklerin delik boyutlarının aritmetik ortalaması D n ekte verilen delik boyutlarından hesaplanır. Sonra 1/Dn
ve 1/Dn3 büyüklükleri her kesim için hesaplanarak ∆φn değerleri ile çarpılır
n
ve sonra da ∆φ
ve ∆φ3n toplamları bulunur. Bu hesaplamalar Çizelge 8.8.3’te
D
Dn
n
gösterilmiștir.
Çizelge 8.8.3: Örnek 1 için Aw ve Ww ’nin bulunması
Mesh
D n (cm)
4/6
6/8
8/10
10/14
14/20
20/28
28/35
0.4013
0.2844
0.2006
0.1409
0.1000
0.0711
0.0503
∆φn
0.0251
0.1250
0.3207
0.2570
0.1590
0.0538
0.0210
Toplam
Aw = (3.95)(6.69) = 26.5 cm2
ve
1
Dn
1
3
Dn
∆φn
Dn
∆φn
2.49
3.52
4.98
7.10
10.00
14.10
19.90
15.5
43.5
124.0
358.0
1000.0
2800.0
7860.0
63
439
1599
1824
1590
757
417
6690
0.4
5.4
39.7
92.0
159.0
150.0
165.0
611.0
Dn
3
Ww = (0.189)(611) = 115 tanecik
Aw ve Ww ’nin hesaplanması için toplamlı analiz kullanılırsa așağıdaki ifadeler
elde edilir.
Z
Aw = 3.96
0
0.9616
dφ
Dp
Z
Ww = 0.189
ve
0.9616
dφ
Dp
3
0
Eșitlikleri grafiksel olarak integre etmek için, 1/Dp ve 1/Dp3 değerleri φ’ye
karșı grafiğe geçirilir ve φ = 0 ve φ=0.9616 sınırları arasında eğrilerin altında
kalan alanlar ölçülür. Bu grafikler Șekil 8.8.3 ve Șekil 8.8.4’te gösterilmektedir.
İntegrallerin sayısal değerleri sırasıyla 6.71 ve 626 bulunur. Buna göre;
Aw = (3.96)(6.71) = 26.6 cm2
ve
Ww = (0.189)(626) = 118 tanecik
232
Șekil 8.8.3: Örnek 1 için, grafiksel integrasyonla yüzey alanı hesabı
bulunur. Sonuçlar ayrımsal analize dayalı hesaplamalardan bulunanlara oldukça yakındır.
35 Mesh elekten (delik açıklığı 0.0417 cm) geçen kesimde taneciklerin (ince
tanecikler) alanı ve sayısının bulunması için, k ve B sabitlerinin bulunması
gerekir. Bu sabitler Șekil 8.8.2’deki eğriden bulunurlar. Eğrinin doğrusal kısmının eğimi, k+1=0.886’dır. Böylece k=-0.114 olarak bulunur. B’ ‘nün değerini
bulmak için eğri üstündeki herhangi bir noktanın koordinatları kullanılabilir.
Örneğin, ∆φn =0.004 olduğu zaman Dpn =0.01’dir. Bu değerler (19) eșitliğinde
yerine konursa,
log(0.004) = 0.8861log(0.01) + log(B0 )
buradan B’ = 0.237 bulunur. Tyler elek serisi için r =
göre B0 değeri;
√
2= 1.414 olduğuna
Șekil 8.8.4: Örnek 1 için, grafiksel integrasyonla parçacık sayısı hesabı
233
B0 =
0.237 x 0.886
= 0.584
1.4140.886 − 1
Elek altı kesiminin en büyük boyutlu taneciği 0.0074 cm delik açıklığından
geçer. Buna göre elek altındaki en küçük taneciklerin çapı așağıdaki gibi
bulunur:
0.0075 =
0.584 0.886
0.00740.886 − Dp2
0.886
Dp2 = 0.00072 cm
0.0417-0.00072 cm boyut aralığına sahip kesimin alanı;
Aw =
6 x 0.584
0.0417−0.114 − 0.00072−0.114
2.65 x (−0.114)
Aw = 9.7 cm2
olarak bulunur. İnce ve kaba tanecikler olarak ayrılan örneğin tamamının
toplam alanı = 26.6+9.7=36.3 cm /g olarak bulunur.
İnce taneciklerin sayısı;
Ww =
0.584
0.00072−2.114 − 0.0417−2.114
2.114 x 2 x 2.65
Ww = 229400 tanecik olarak hesaplanır.
Buna göre tüm örneğin toplam tanecik sayısı = 118+229400=229518 ya da
yaklașık olarak 229500 tanecik/g olarak bulunur.
İnce boyutlarda her gramdaki tanecik sayısı çok büyüktür. Hesaplar toplam
229500 taneciğin yaklașık 227900 tanesinin elek altı kesiminde bulunduğunu
gösterir. Bu yolla tanecik sayısı hesaplanmasında duyarlık azdır.
Boyut Küçültmede Enerji ve Güç Gereksinmeleri
Kırma ve öğütmede
güç giderleri büyük yer tutar. Bu nedenle güç giderlerini denetleyen etkenler
önemlidir. Boyut küçültme sırasında besleme maddesindeki parçalar önce zorlanırlar. Onları zorlamak için gerekli iș, gerginlik gibi mekanik enerji halinde,
katı içinde geçici olarak birikir. Bu, bir yayda mekanik enerjinin depolanmasına benzer. Taneciklerin gerilimini artırmak için ek bir kuvvet uygulanınca, en
yüksek dayanıklılığın ötesinde, kırılır ve ani olarak parçalara ayrılır. Yeni yüzey olușur. Katının birim alanı belirli bir yüzey enerjisine sahip olduğundan,
yeni yüzey olușturulması için iș gereklidir. Bu iș, parçacık kırıldığında serbest
kalan gerilim enerjisi ile sağlanır. Enerjinin korunumu nedeniyle, olușan yeni
yüzeyin enerjisinden arta kalan gerilim enerjisi ısı olarak açığa çıkar.
234
Verim
Kırma ile olușturulan yüzey enerjisinin katı tarafından soğurulan
enerjiye oranı kırma verimidir ve ηc ile gösterilir. Birim alanın yüzey enerjisi
es (J/m) ise ve Awb ile Awa sırasıyla ürünün ve beslemenin yüzeyleri (m2 /kg)
ise, madde tarafından soğurulan enerji Wn (J/kg) așağıdaki eșitlikle ifade
edilir.
Wn =
es (Awb − Awa )
ηc
Kırma ile olușturulan yüzey enerjisi, parçalama anında madde içinde birikmiș olan toplam mekanik enerji ile karșılaștırılınca küçüktür ve bu birikmiș
enerjinin büyük kısmı ısı haline dönüșür. Bu nedenle kırma verimi düșüktür.
Yukarıdaki eșitlikte es katı hal kuramından hesaplanır, Wn , Awb , ve Awa denel olarak ölçülür ve yerlerine konursa kırma verimi bulunur. Ancak hesabın
duyarlılığı iyi değildir. Bunun bașlıca nedeni es ’nin hesabındaki kușkulardır.
Sonuçlar kırma verimlerinin yüzde 0.1-2 aralığında olduğunu gösterir.
Katı tarafından soğurulan enerji Wn , makineye verilenden daha azdır. Makineye verilen enerjinin W (J/kg), bir kısmı mil yatakları ve diğer hareketli
parçalardaki sürtünmeyi yenmek için kullanılır ve geri kalanı kırma için yararlıdır. Soğurulan enerjinin makineye verilen enerjiye oranı mekanik verim
ηm ’dir. Makineye verilen enerji W ise mekanik verim șu șekildedir;
ηm =
Wn
es (Awb − Awa )
es (Awb − Awa )
=
=⇒ W =
W
W ηc
ηm ηc
Eğer T (ton/dk) besleme hızı ise, makinenin gerektirdiği güç beygir gücü
olarak (25) eșitliği ile ifade edilir.
P=
T es (Awb − Awa )
WT
=
45
45ηm ηc
Burada Awb ve Awa D vs =
6T es (Awb − Awa )
P=
45ηm ηc ρp
Burada,
P
T
Es
ηm
ηc
ρp
D vsa
D vsb
λa
λb
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
6λ
Aw ρp
eșitliğinden çekilerek yerine konulursa;
λa
λb
−
D vsb D vsa
0.134T es (Awb − Awa )
=
ηm ηc ρp
λa
λb
−
D vsb D vsa
Güç (BG)
Besleme hızı (ton/dak)
Özgül yiizey enerjisi (J/m2 )
Mekanik verim
Kırma verimi
Parçacık yoğunluğu (kg/m3 )
Beslemenin hacim-yüzey ortalama çapı (m)
Ürünün hacim-yüzey ortalama çapı (m)
Beslemenin șekil etmeni
Ürünün șekil etmeni
235
Rittinger Yasası
Rittinger tarafından önerilen bir kırma yasası, kırma
sırasında gerekli ișin olușturulan yeni yüzeyle orantılı olduğunu belirtir. Bu
yasa, kırma veriminin sabit olduğunu ve verilen bir makine ve besleme malzemesi için besleme ve ürünün büyüklüklerine bağlı olmadıklarını belirtir. Eğer
șekil etmenleri λa ve λb eșit ve mekanik verim sabitse, yukarıdaki güç eșitliğinde verilen çeșitli sabitler tek bir sabit içinde (Kt ) toplanabilir ve Rittinger
yasası șöyle yazılır:
P
= Kr
T
1
D vsb
−
1
D vsa
Rittinger yasası, katının birim kütlesi bașına verilen enerjinin çok büyük olmadığı koșullarda iyi bir șekilde uygulanabilir ve gerçek kırma yöntemleri
için ilk yaklașım olarak kullanılabilir. Kr sabiti, kırılan malzeme ile kullanılan
türde bir makinede yapılan bir deneyle belirlenir.
Örnek 2: Belirli bir kırıcı 1.91 cm hacim-yüzey ortalama çapta parçalarla
beslenmekte ve 0.51 cm hacim-yüzey çaplı bir ürün vermektedir. Saatte 12
ton kırmak için gerekli güç 9.3 BG’dir. kapasite l0 ton/saat’e ve ürünün hacim
yüzey ortalama çapı 0.38 cm’ye düșürülürse güç kullanımı ne olur? Mekanik
verim değișmeden kalmaktadır.
Çözüm: Birinci çalıșma için,
9.3
= Kr
12
1
1
−
0.51 1.91
ikinci çalıșma için,
P
= Kr
10
1
1
−
0.38 1.91
ikinci eșitlik birinci ile taraf tarafa bölünürse,
P 12
= Kr
9.3 10
1
0.38
1
0.51
−
−
1
1.91
1
1.91
!
Buradan da, P = 11.4 BG olarak bulunur.
Bond Kırma Yasası ve İș Endeksi
Bond tarafından kırma ve öğütme
için gerekli gücün bulunmasında yeni bir yöntem önerilmiștir. Yarı kuramsal
düșüncelere dayalı Bond kuramı, çok büyük beslemeden Dp büyüklüğünde
parçacıklar olușturmak için gerekli ișin, ürünün yüzey/hacim oranının (Ap /Vp )
kare kökü ile orantılı olduğunu belirtir. 3 eșitliğine göre Ap /Vp = 6λ/Dp ’dir.
236
P
Kb
=p
T
Dp
Burada Kb , aygıtın türüne ve kırılmakta olan malzemenin cinsine bağlı bir
sabittir. Bu yasa, daha küçük ürün parçacıkları için Rittinger yasasının gerektirdiğinden daha az enerji ister. Bond yasası ticari kırıcılar ve öğütücülerin
güç gereğini hesaplamada da daha doğru sonuçlar verir.
İș indeksi, büyük parçalı belemeyi ürünün % 80’i 100 mikron bir elekten geçecek șekilde ufaltmak için, beslemenin her tonu bașına kilowat-saat olarak
gerekli toplam enerjidir. Bu tanım Kb ve Wj arasında bir ilgi kurmayı sağlar.
Dp metre olarak, P BG olarak ve T dakikada ton olarak alınırsa,
60Wi
Kb
=√
0.746
100 x 10−6
Buradan Kb = 0.805Wi bulunur.
Eğer beslemenin % 80’i Dpa delik açıklıklı elekten ve ürünün % 80’i Dpb delik
açıklıklı elekten geçerse, yukarıdaki son iki eșitlikten,
P
= 0.805Wi
T
!
1
1
p
−p
Dpb
Dpa
bulunur. İș indeksi kırıcı içindeki sürtünmeleri de içerir, bu nedenle son eșitlikteki güç toplam güçtür.
Çizelge 8.8.4’te bazı yaygın mineraller için iș indeksleri verilmiștir. Bu veriler
aynı genel türe dahil olan değișik makineler arasında fazlaca değișmez ve
kuru kırma yada yaș öğütmeye uygulanır. Kuru öğütme için, toplam güç 4/3
ile çarpılmalıdır.
Örnek 3: Beslemenin % 80’i 5.08 cm delik açıklıklı elekten ve ürünün % 80’i
0.318 cm delik açıklıklı elekten geçiyorsa, saatte 100 ton kireçtașı kırmak için
gerekli güç nedir?
Çözüm: Çizelge 8.8.4’ten kireçtașı için iș indeksi 12.74 bulunur. T = 100/60 =
1.67 ton/dk , Dpb =3.18x10−3 m ve Dpa =5.08x10−2 m
Gerekli güç;
P = 1.67 x 0.805 x 12.75
√
−√
3.18 x 10−3
5.08 x 10−2
1
1
P = 234 BG
237
Çizelge 8.8.4: Kuru kırma yada yaș öğütme için iș indeksleri
Malzeme
Boksit
Çimento klinkeri
Çimento hammaddesi
Kil
Kömür
Kok
Granit
Alçı tașı
Demir fılizi (hematit)
Kireç tașı
Kuvars
Yoğunluk (g/cm3 )
2.20
3.15
2.67
2.51
1.40
1.31
2.66
2.69
3.53
2.66
2.65
İș indeksi,Wj (kw.st/ton)
8.78
13.45
10.51
6.30
13.00
15.13
15.13
6.73
12.84
12.74
13.57
Denel Gücün Bulunması
Bu amaçla ticari bir elektrik sayacından yararlanılır. Önce deney aygıtı boșken çalıștırılır ve sayaç diskinin belirli sayıda
dönüșü için geçen süre bir kronometre ile saptanır. Aynı șekilde, besleme kırıldığı sürece sayaç diskinin dönüș sayısı saptanır. 1 kilowat-saatin 675 dönüș
sayısına eșit olduğunu bildiğimizden (sayaç üzerinde yazar) basit çevirmeler
ile denel güç kw yada BG olarak bulunur.
Örnek 4: Bir çekiçli değirmen boș iken elektrik sayacının diskini 80 saniyede
3 kez çeviriyor. 1430 gram besleme yapıldığında ise, disk 59 saniyede 3 kez
dönüyor. Beslemedeki tanelerin ortalama büyüklüğü 20 cm’dir. Denel gücü
bulunuz.
Çözüm:
3
3 3600
Pd =
−
= 0.067 kW
59 80 675
ya da
Pd = 0.067 kW
18G
= 0.09 BG
0.746 kW
Kırıcılar
Kırıcılar büyük miktarlarda katıların kabaca küçültülmesi için
kullanılan düșük hızlı makinelerdir. Önemli türleri; çeneli kırıcılar, döner kırıcılar, düz silindirli kırıcılar ve dișli silindirli kırıcılardır. İlk üçü baskı ile çalıșırlar ve kayaların ve filizlerin birincil ve ikincil kırılmalarında olduğu gibi,
çok sert malzemelerin büyük parçalarını kırabilirler. Dișli silindirli kırıcılar
besleme parçalarını kırılıncaya kadar zorlarlar. Genellikle kömür, kemik gibi
yumușak maddeleri kırmada kullanılırlar. Burada düz silindirli kırıcı, döner
değirmenler ve çekiçli değirmenler anlatılacaktır.
238
Șekil 8.8.5: Silindir kırıcı
Düz Silindirli Kırıcılar
Șekil 8.8.5’te gösterilen düz silindirli kırıcıda,
yatay paralel eksenlerde dönen iki ağır düz yüzlü metal silindir çalıșan kısımlardır. Silindirler arasında tutulan besleme tanecikleri baskı ile kırılır ve
alttan dökülürler. Silindirler birbirine doğru aynı hızda dönerler. Oldukça dar
yüzeylere sahiptirler ve çapları büyüktür, bu nedenle orta büyüklükteki tanecikleri kıstırabilirler. Tipik silindirlerin çapları 60-200 cm, uzunlukları ise
30-90 cm arasında değișir. Dönüș hızlan 50-300 dev/dak arasındadır. Düz silindirik kırıcılar ikincil kırıcılardır ve 1.5-7.5 cm boyutlu beleme ile 1.5-0.1 cm
boyutlu ürünler verirler.
Verilen bir çaptaki silindirlerce kıstırılabilecek taneciklerin büyüklük sınırı
belirlidir. Ürünün tanecik büyüklüğü, verilen bir makinenin kapasitesi ile ilgili olan, silindirler arındaki açıklığa bağlıdır. Düz silindirli kırıcılar az miktarda ince tanecikler verirken üründe așırı büyük taneler bulunmaz. 1/3-1/4
oranında bir küçültme isteniyorsa çok etkin olarak çalıșırlar. Bu durumda
üründeki en büyük tanecik çapı, beslemenin 1/3-1/4’ü kadardır. Silindirler tarafından uygulanan kuvvetler çok büyüktür. Silindirlerin 1 cm genișliği için
10000’den 70000 Newton’a kadar değișir. Kırılmayan maddelerin makineye
zarar vermeden geçebilmesi için silindirlerden biri yaylı șekilde yerleștirilir.
Kıstırma açısı, silindirlerin bir taneciği kırma bölgesine çekmeden hemen önce
yakaladıkları noktada yüzeyleri arasındaki açıdır. Bu açı așağıdaki gibi bulunur.
Șekil 8.8.6 bir çift silindiri ve aralarında yeni tutulmuș küresel bir taneciği
göstermektedir. Silindirlerin yarıçapları eșit ve R, taneciğin yarıçapı r’dir.
Silindirler arasındaki açıklık 2d’dir. AB doğrusu soldaki silindirin ve taneciğin merkezlerinden ve silindirle taneciğin değme noktası olan C noktasından
239
Șekil 8.8.6: Kırma silindirlerinde kıstırma açısı
geçer. Yatay AB arasındaki açı α olsun. OE doğrusu silindire C noktasında
teğettir ve bu doğru düșeyle aynı α açısını yapar.
Yerçekimi ihmal edilirse C noktasına iki kuvvet etkir: Teğetsel sürtünme kuvveti Ft (Ft cosα düșey bileșenine sahip) ve merkez yönünde etkiyen kuvvet
Fr (Fr sinα düșey bileșenine sahip). Ft kuvveti sürtünme etmeni vasıtasıyla
Fr kuvvetine bağlıdır (Ft = µ0 Fr ). µ0 Fr sinα kuvveti taneciği silindirden uzaklaștırmaya çalıșırken µ0 Fr cosα kuvveti kırılmak üzere taneciği silindirler arasında çekmeye çalıșır. Eğer tanecik kırılıyorsa,
Fr µ0 cosα ≥ Fr sinα
ya da
µ0 ≥ tanα
µ0 = tanα olduğu zaman, α açısı kıstırma açının yarma eșittir. Silindirlerin yarıçapları, beslemenin büyüklüğü ve silindirlerin arasındaki açıklık Șekil
8.8.6’dan görülebileceği gibi birbirine bağlıdır:
cosα =
R +d
R +r
Üründeki en büyük taneciklerin çapı 2d kadardır ve yukarıda verilen cosα
eșitliği silindirin çapı ve değirmenden beklenebilecek boyut küçültme arasında bir bağıntı verir. Bir çift kırma silindirlerinin kuramsal kapasitesi, silindir yüzeylerinin genișliğine eșit genișlikte, silindirler arındaki açıklığa eșit
kalınlıkta ve silindir yüzeylerinin çevresel hızına eșit uzunlukta, kırılan malzemeden olușmuș bir șeridin hacmi ile verilir. Buna göre kuramsal kapasite:
q = 60 x 2d x nDb
240
Burada;
q
n
D
d
b
:
:
:
:
:
Hacimsel kapasite (m3 /h)
Silindirlerin dönüș hızı (devir/dakika)
Silindirlerin çapı (m)
Silindirler arası açıklığın yarısı (m)
Silindir yüzeyinin genișliği (m)
Bir çift kırma silindirinin gerçek kapasitesi, kuramsal kapasitenin 1/3’ü ile
1/10’u arasında değișir.
Örnek 5: Bir çift silindir 5 cm çaplı küresel taneciklersen olușan beslemeden
1.5 cm çaplı küresel tanecikler üretecek șekilde çalıșıyor. Sürtünme etmeni
0.29 ise silindirlerin çapı nedir?
Çözüm: tanα = 0.29 olduğundan, α = 16.2o ve cosα = 0.960 olarak bulunur.
32 eșitliğinde bilinenler yerine konularak,
R+
0.960 =
R
1.5
2
+ 52
Buradan R=41.45 cm bulunur. Silindirlerin çapı 82.5 cm’dir.
Döner Değirmenler
Tipik bir döner değirmen Șekil 8.8.7’de gösterilmiștir. Hemen hemen yatay bir eksen üzerinde dönen silindirik yada konik
bir gövde ve hacminin yaklașık yarısını dolduran katı bir öğütme ortamı bir
döner değirmeni olușturur. Gövde genelikle çeliktir ve içi yüksek karbonlu
çelik levhalar, porselen, silis tașı yada lastik ile astarlanmıștır. Öğütme ortamı, çubuklu değirmende metal çubuklar; bilyalı değirmende uzun zincirler,
metal, lastik ya da ağaç bilyalar; çakıltașı değirmende çakmaktașı çakılları,
porselen yada zirkonyumdan yapılmıș kürelerdir. Așındırıcı malzemelerin orta
ya da ince öğütülmesi için döner değirmenler eșsizdir.
Sürekli beleme gerektiren düz silindirik, çeneli ve çekiçli kırıcılardan farklı
olarak, döner değirmenler sürekli yada kesikli çalıștırılabilirler. Kesikli çalıșan bir döner değirmende öğütülecek malzemenin ölçülmüș bir niceliği, gövde
Șekil 8.8.7: Konik bilyalı değirmen
241
üzerindeki bir kapıdan değirmene yüklenir ve kapı kapatılır. Değirmen birkaç
saat döndürüldükten sonra durdurulur ve boșaltılır.
Sürekli çalıșan bir değirmende, katı bir uçtan boru șeklindeki milin içinden
girerek döner gövde içinden kararlı bir șekilde akarken öğütülür ve diğer
uçtaki mil içinden ya da gövde üzerindeki çevresel açıklıklardan çıkar.
Tüm döner değirmenlerde öğütme elemanları dönüș sırasında hemen hemen
tepeye çıkar ve oradan dipteki parçacıkların üzerine düșerler. Öğütme elemanlarını yukarı kaldırmak için harcanan enerji, taneciklerin boyutlarını küçültmede kullanılır. Bazı döner değirmenlerde (çubuklu değirmenlerde olduğu
gibi) boyut küçültmenin çoğu çubuklar așağıya doğru kayarken ve birbiri üzerinde yuvarlanırken yuvarlanma basıncı ve așındırma ile yapılır. Öğütme çubukları genellikle çeliktir ve 2.5-15 cm arasında çapları vardır. Herhangi bir
değirmende her zaman çeșitli büyüklüklerde çubuklar bulunur. Çubukların
boyu değirmenin uzunluğu kadardır. Çubuklu değirmenler ara öğütücülerdir;
2 cm’lik beslemeyi yaklașık 0.2 cm’ye kadar küçültürler. Genellikle kalın kırmadan alınan ürünü, bilyalı değirmende son boyut küçültme için hazırlarlar.
Çubuklu değirmenden alman üründe az nicelikte așırı büyük tanecikler ve
daha çok küçük boyutlu tanecikler vardır.
Bir bilyalı ya da çakıl tașlı değirmende boyut küçültmenin çoğu, gövdenin
hemen hemen tepesinden düșen bilya yada çakıl tașlarının vurması ile olur.
Büyük bir bilyalı değirmende gövde çapı 3 m ve uzunluğu 4.5 m olabilir. Bilyalar 2.5-15 cm çaplı; çakıl tașlı değirmende çakıllar 5-18 cm büyüklüğündedir.
Borusal değirmen, uzun bir silindirik gövdesi bulunan sürekli bir değirmendir. Bunlarda malzeme, saha kısa olan bilyalı değirmeninkinin iki ile beș katı
kadar uzun süre öğütülür. Borusal değirmenler, harcanan enerji niceliği birinci planda önemli olmadığı hallerde, bir tek geçiște çok ince tozlar halinde
öğütmek için idealdir.
Borusal değirmene enlemesine delikli bölmeler konulması onu bir bölmeli değirmene haline getirir. İlk bölme büyük bilyalar, ikincisi daha küçük bilyalar
ve üçüncüsü çakıl tașlan içerebilir. Öğütme ortamının bu șekilde değișik büyüklük ve ağırlıkta elemanlar halinde ayrılması iș israfından kaçınmayı sağlar.
Șöyle ki; büyük ve ağır bilyalar küçük taneleri etkilemeksizin yalnızca büyük taneleri kırarlar, küçük ve hafif bilyalar kıramayacakları büyük taneler
üzerine değil yalnızca küçük tanecikler üzerine düșerler.
Tek bir bölüm içinde öğütme elemanlarının boyutlarına göre ayrılması Șekil
8.8.7’de gösterilen konik bilyalı değirmenin bir özelliğidir. Besleme soldaki
60o koniden, gövde çapının en büyük olduğu ön öğütme bölümüne girer. Ürün
sağdaki 30o koniden çıkar. Bu tür bir değirmen değișik büyüklüklerde bilyalar
içerir. Bunların hepsi değirmen çalıșırken așınarak küçülürler. Zaman zaman
242
Șekil 8.8.8: Bilyalı değirmende bilyaların hareketi
büyük bilyalar eklenir. Konik bilyalı değirmen dönerken, büyük bilyalar en
büyük çaplı noktaya doğru hareket ederler ve küçük bilyalar da en küçük
çaplı boșaltma kesimine doğru itilirler. Böylece besleme taneciklerinin ilk
kırılması en büyük bilyaların en büyük yükseklikten düșmesi ile yapılırken,
küçük tanecikler küçük bilyalarm çok daha az bir yükseklikten düșmesi ile
öğütülür.
Döner Değirmenlerin Çalıșması
Bir bilyalı ya da borusal değirmende
bilya yükü, değirmen durduğu zaman değirmen hacminin yarısından fazlasını
dolduracak șekilde olmalıdır. Çalıșma sırasında bilyalar halka șeklinde bir yol
izlerler (Șekil 8.8.8). Değirmenin iç kısmı tarafından alman ve hemen hemen
tepeye kadar tașınan bilyalar burada duvar ile değmelerini yitirir ve dibe
düșerler. Sonra yine aynı yolu izlerler. Merkezkaç kuvvet, bilyaları yukarı
doğru hareket sırasında duvarla ve birbirleri ile değme halinde tutar. Bilyalar
duvarla değme halinde iken kayma ve birbirleri üzerinde yuvarlanma ile bir
ölçüde öğütme yaparlarsa da asıl öğütme serbest düșen bilyaların değirmen
dibine çarpmaları ile olur.
Değirmen daha hızlı dönerse, bilyalar değirmenin kenarından daha yükseğe
tașınırlar ve güç kullanımı daha büyüktür. Daha çok yükselen bilyaların dibe
vurması daha șiddetlidir ve değirmenin kapasitesi daha büyük olacağından
ek güç öğütme için yararlıdır. Değirmenin dönüș hızı ile kullanılan güç arasındaki bağıntının tipik bir örneği Șekil 8.8.9’da gösterilmiștir. Eğer bilyalar
hiç düșmeden tepeyi așarlarsa değirmen sanrifüjleniyor denir ve santrifüjlemenin bașladığı hıza kritik hız denir, bir değirmen santrifüj leniyorsa çok
az öğütme olur ya da hiç olmaz. O halde çalıșma hızı kritik bir hızdan daha
küçük olmalıdır.
En dıștaki bilyaların değirmen duvarı ile değmelerini yitirdiği andaki hız yerçekimi ve merkezkaç kuvvetler arasındaki dengeye bağlıdır. Șekil 8.8.10’da
görüldüğü gibi bilyayı değirmen çevresi üstünde A noktasında varsayalım.
Değirmenin ve bilyanın yarıçapları sırası ile R ve r olsun. Buna göre bilyanın
merkezi değirmenin ekseninden R − r cm uzaklıktadır. AO yarıçapının düșeyle α açısını yaptığını varsayalım. Bilyaya iki kuvvet etkir. Birincisini yerAnkara Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü
243
Șekil 8.8.9: Bilyalı değirmende hız - güç ilișkisi
çekimi kuvveti mg, burada m bilyanın kütlesidir; ikincisi merkezkaç kuvvetidir
mu2 /(R − r) burada u bilyanın merkezindeki çevresel hızdır. Yerçekimi kuvvetinin merkez yönündeki bileșeni mgcosα’dır. Bu kuvvet merkezkaç kuvvetine
zıttır. Merkezkaç kuvvet merkez yönündeki kuvvetler tarafından yenilinceye
dek bilya duvarla değmesini yitirmez. A açısı azalırken merkez, yönündeki
kuvvet artar ve kritik hızın așılmadığı durumda, zıt kuvvetlerin eșit olduğu
ve tanecik düșmeye hazır olduğu bir noktaya ulașılır. Bu olgunun bulunduğu
noktadaki açı iki kuvvetin eșitlenmesi ile bulunur.
mgcosα =
mu2
u2
=⇒ cosα =
R −r
(R − r)g
u çevresel hızı dönüș hızına așağıdaki eșitlikle bağlıdır:
u = 2πn(R − r)
Buna göre (34) eșitliği șöyle yazılabilir,
Șekil 8.8.10: Bilyalı değirmende bilyaya etki eden kuvvetler
244
cosα =
4πn2 (R − r)
g
Kritik hızda α= 0, cosα =l ve dönüș hızı n de kritik nk olur.
nk =
1
2π
r
g
(R − r)
Eğer kritik hız dev/dak, R ve r cm, g=981.0 x602 cm/dak2 olarak alınırsa, kritik
hız șu boyutlu eșitlikle verilir:
r
nk = 300
1
(R − r)
Çekiçli Değirmenler
Bu değirmenler silindirik bir kasa içerisinde, yüksek hızla dönen bir disk içerirler. Diski tașıyan mil genellikle yataydır. Besleme kasanın tepesindeki açıklıktan içeri dökülür ve kırılarak alttaki açıklıktan dıșarı çıkar (Șekil 8.8.11). Çekiçli değirmende taneler, döner diske tutturulmuș çekiçlerin vurması ile kırılırlar.
Șekil 8.8.11: Çekiçli değirmen
245
Amaçlar
•
•
•
•
Boyut küçültme
Taneli katı karıșımların partikül büyüklüğüne göre ayrılması
Orifıs için ampirik bir ifadenin türetilmesi
Cam siklonda gaz katı ayrılmasının gözlenmesi
Materyal ve Metod
Elek analizi deneyi, taneli katı karıșımların partikül büyüklüğüne göre ayrılması amacıyla yapılmaktadır. Kullanılan deney düzeneği vibratör üzerine
oturtulan, içice geçmiș 6 adet elekten olușmaktadır. Elekler 2000, 1000, 710,
500, 355 ve 250 mikron delik genișliklerine sahiptirler. Vibratörün sarsma hızı
sistemin arkasında bulunan kontrol panellinden ayarlanmaktadır.
Deneyde 2000 mikron delik genișliğine sahip elek en üstte olacak șekilde,
büyükten küçüğe doğru alt alta konulan elekler vibratör üstüne yerleștirilir.
Dijital terazide tartımı alman kum karıșımı örneği en üsteki eleğe boșaltılarak kapak kapatılır. Sistem belli bir süre çalıștırılarak ayırma sağlanır. Daha
sonra her elekte toplanan kum miktarı, tartım kabına boșaltılarak terazide
ölçülür. Ölçülen kum örneği tekrar toplanarak, partikül büyüklüklerin azaltılması amacıyla öğütülmek üzere bilyalı değirmene alınır.
Bilyalı değirmen elektrik motoru ile çalıștırılan paslanmaz çelik bir silindirden ibarettir. Öğütme amacıyla değirmen içine seramik bilyalar yerleștirilir.
Değirmen hızı ayarlanır. Bilyalı değirmende de bir süre öğütülen kum numunesi tekrar elek analizinden geçirilir.
Pnömatik tașıma sistemi: Sistemin arkasında pnömatik tașıma amacıyla enjektöre hava sağlayan bir kompresör bulunmaktadır. Enjektörün çekiș kolunda
madde giriși için elastik bir boru bulunmaktadır. Enjektör çıkıșı maddenin havadan ayrılmasını sağlayan cam bir siklona bağlıdır. Havanın siklona teğetsel
giriși ile kazandığı döner hareket partiküllerin merkezkaç kuvveti altında siklon içine doğru hareket etmelerini sağlamaktadır. Deneyde kullanılan tuz, silo
içerisine boșaltılarak enjektörün çekiș kolu siloya daldırılır. Sistem çalıștırılarak belirli bir süre içinde tartım kabına dolan tuz miktarı dijital terazide
ölçülür. Pnömatik tașıma hızı belirlenir. Deney düzeneği Ek’de verilmiștir.
Deney Sisteminin İșletimi
1. Elek analizi: Elek genișlikleri 2000, 1000, 710, 500 ,355, 250 mikron olan
elekler ve en altta toplama kabı olacak șekilde vibratörün üstüne yerleștirilir. Sisteme enerji veren düğme açılır.
246
2. Bilyalı değirmen: Numune ve seramik bilyalar silindir içine kapak gevșetilerek konur. Daha sonra kapak sıkıștırılarak eleme süresince istenilen devir/dak hızla çalıștırılır.
3. Cam siklon: Hava ve tuz karıșımını ayırmak için kullanılanılır. Kompresör
vasıtasıyla pnömatik tașıma sistemine giren hava silo içinde bulunan
tuzu çekerek cam siklona tașımaktadır. Siklonun tepesinden temiz hava
altan ise tuz alınır.
4. Orifıs: 6, 9, 12 ve 15 mm çaplı orifislerde numune akıș hızları belirlenir.
Deney sırasında hesaplamalarda kullanılmak üzere așağıdaki veriler elde edilecektir.
• Numunenin bilyalı değirmenden önce ve sonra elenmesi ile her bir
elekte kalan kütlenin tartımı
• Farklı orifıs çaplarından akıș hızlarının ölçümü
• Bilyalı değirmenden önce ve sonra elek altı ve elek üstü grafiklerin
çizilmesi
• Her bir elekte tanecik sayısı ve toplam yüzey alanı hesabı
• Orifıs için akıș hızı çap ilișkisini veren denklemin k ve n sabitlerinin
hesaplanması (Q = kD n )
Kaynaklar
[1] R.H. Perry, D.Green, Perry’s Chemical Engineers’ Handbook”, 6th ed., pp.
8-5, McGraw Hill, (1985).
[2] W.L. Mc Cabe, J. C. Smith, Unit Operations of Chemical Engineering, McGraw Hill, 2nd ed., (1967).
Araş.Gör. Ayşe Ezgi Ünlü Büyüktopçu
247
Çizelge 8.8.5: Tyler elek serisi
Meș
sayısı
+
+
0.525
+
2 12 +
3
3 12 +
4
5+
6
7+
8
9+
10
12+
14
16+
20
24+
28
32+
35
42+
48
60+
65
80+
100
115+
150
170+
200
Net delik açıklığı
(in)
1.050
0.883
0.742
0.624
13.33
0.441
0.371
0.312
0.263
0.221
0.185
0.156
0.131
0.110
0.093
0.078
0.065
0.055
0.046
0.0390
0.0328
0.0276
0.0232
0.0195
0.0164
0.0138
0.0116
0.0097
0.0082
0.0069
0.0058
0.0059
0.0041
0.0035
0.0029
Net delik açıklığı
(mm)
26.67
22.43
18.85
15.85
1/2
11.20
9.423
7.925
6.680
5.613
4.699
3.962
3.327
2.794
2.362
1.981
1.651
1.397
1.168
0.991
0.833
0.701
0.589
0.495
0.417
0.351
0.295
0.246
0.208
0.175
0.147
0.124
0.104
0.088
0.074
Yaklașık delik açıklığı
(in)
1
7/8
3/4
5/8
0.105
7/16
3/8
5/16
1/4
7/32
3/16
5/32
1/8
7/64
3/32
5/64
1/16
3/64
1/32
1/64
Tel çapı
(in)
0.148
0.135
0.135
0.120
0.105
0.092
0.088
0.070
0.065
0.065
0.044
0.036
0.0328
0.032
0.033
0.035
0.028
0.025
0.0235
0.0172
0.0141
0.0125
0.0118
0.0122
0.01
0.0092
0.0070
0.0072
0.0056
0.0042
0.0038
0.0026
0.0024
0.0021
+ ișaretli elekler ara eleklerdir ve standart elek serisindeki eleklerin arasına konulmuștur. Bu
√
√
eleklerin konulması ile ard arda gelen iki eleğin delik açıklıklarının oranı 1/ 2 değil, 1/ 4 2
olmaktadır.
248
Șekil 8.8.12: Katı - katı ayırma deney sistemi
249
8.9
Siklon Ayırıcılar
SİKLON AYIRICILAR
250
Genel Bilgiler
Kimya mühendisliğinde gaz-katı ayırma ișlemleri pek çok üretim prosesinde
uygulanmaktadır. Bunlar, çimento, metalurji, enerji, cam gibi endüstriyel prosesler olarak sınıflandırılabilir. Çimento üretiminde olduğu gibi, prosesin son
ürünü çok küçük katı parçacıklar ise, ürün kayıplarının önlenmesi bakımından
gaz-katı ișlemlerinin uygulanması bir zorunluluktur. Bununla birlikte, hassas
yakma sistemlerinde havanın filtre edilmesi, pirit cevherinin yakılması ile SO2
üretiminin yapıldığı sistemlerde sürüklenen pirit ve demir oksit’ in tutulması,
fosil yakıtlara uygulanan gazlaștırma, briketleme, yakma gibi ișlemlerde toz
kaçaklarının önlenmesi, katı taneciklerin kurutulması, havalı tașıyıcı sistemleri ile katı parçacıkların tașınması vb. ișlemler için gaz-katı ayırıcılar kullanılmaktadır. Gaz-katı ayırıcılar çalıșma prensiplerine göre; termal ve elektrostatik olarak gruplanabildiği gibi, akıșkanlar mekaniği prensiplerine göre;
yerçekimsel çöktürücüler, mekanik çarpmalı sınıflandırıcılar, santrifüj ayırıcılar ve siklonlar șeklinde de gruplandırılabiliriler. Bu deneysel çalıșmada, bir
gaz-katı ayırma ünitesi olan siklonlarda, farklı büyüklükteki tanecil içeren
katı karıșımının tașıyıcı hava yardımı ile parçacık büyüklüğüne göre ayrılması ve önemli bir tasarım parametresi olan terminal hızın (Ut) belirlenmesi
temel amaçtır.
Hareketli bir akıșkan içinde bulunan bir katı parçacığa etkiyen kuvvetler, Șekil 8.9.1’ de șematik olarak gösterilmiștir. Burada, toplam net kuvvet așağıdaki
eșitlik ile verilebilir.
FE − FD − FB = m
dU
dt
Bu ifadedeki terimler açık olarak yazıldığında,
maE − CD ρAp
U2
ρ
dU
− maE
=m
2
ρs
dt
ve eșitliğinin her iki yanı m ile bölünüp, aE = g alındığında, așağıdaki eșitlik
elde edilir.
g(1 −
ρ
U2
dU
) − CD ρAp
=
ρs
2m
dt
g
ρ
ρs
CD
Ap
:
:
:
:
:
U
m
:
:
Dp
t
:
:
Yerçekimi ivmesi
Akıșkanın yoğunluğu
Katının yoğunluğu
Sürükleme katsayısı
π
Katı taneciklerin akıș yönüne dik kesit alanı, ( Dp2 )
4
Akıșkanın çizgisel hızı,
π 3
Katı taneciklerin kütlesi ( Dp ρs )
6
Parçacıkların çapı
Zaman
251
Diğer yandan, terminal hız (Ut ), zamanla değișimin olmadığı durumdaki hız
t
olarak tanımlandığından [ dU
dt = 0 ise U = Ut ], yukarıdaki eșitliğin yeniden
düzenlenmesiyle Ut (terminal hız) elde edilir.
s
Ut =
4(ρs − ρ)gDp
3ρCD
Siklonlarda katı taneciklerin hareketi dairesel olduğundan g = aE = rw 2
olarak verilebilir. Farklı sistemlere özgü olark daha genel bir ifade ile, ivme,
aE = rbn șeklinde verilebilmektedir. Ayrıca, sürükleme katsayısı, CD = 2 FUD2 ρAp
eșitliği ile verilebilir. Buna göre, Ut = f(CD ) olduğundan, öncelikle Șekil 8.9.3’
te verilen (CD -Re) grafiği yardımı ile Reynolds (Re) sayısı hesaplanarak çalıșma bölgesi belirlenir.
24
1. Re<2 ise Stokes rejimi geçerlidir Bu bölgede, CD =
ve FD = 3πµUt Dp
Re
olarak verilebilir. Buna göre așağıdaki ifade yazılabilir.
Ut =
aE (ρs − ρ)Dp2
18µ
18.5
Re0.6
‘dir. Buna göre așağıdaki ifade yazılabilir.
2. 2 < Re < 500 ise Geçiș bölgesi rejimi geçerlidir Bu bölgede, CD =
ve FD = 2.3πµ0.6 (Ut Dp )1.4 ρ0.4
Ut =
0.71 D 1.14
0.153a0.71
p
E (ρs − ρ)
ρ0.29 µ0.43
3. 500 < Re < 200000 ise Newton rejimi geçerlidir
Bu bölgede, CD = 0.44 ve FD = 0.055π(Ut Dp )2 ρ olarak verilebilir. Buna göre
așağıdaki ifade yazılabilir.
s
Ut = 1.74
aE (ρs − ρ)Dp
ρ
Bazı durumlarda, U bilinmediğinden Re ve çalıșma bölgesi belirlenemez. Diğer yandan, Ut , aE ’ ye bağlı olduğundan deneysel olarak da bulunamaz. Bu
nedenle hesaplamalara yardımcı olması bakımından K tanımlanmıștır. Bu durumda K, așağıdaki eșitlik ile tanımlanmaktadır.
r
K=
Dp3
aE ρ(ρs − ρ)
µ2
252
K<3.3 ise Stokes Bölgesi, 3.3<K<44 ise Geçiș Bölgesi; 44<K<2360 ise, Newton Bölgesi geçerlidir. Siklon ile ayırma ișlemlerinde genellikle küçük parçacıklarla çalıșıldığından gaz hızına bağlı olmaksızın Stokes bölgesinde kalınır.
Bu nedenle, terminal hızın hesaplanmasında așağıda verilen eșitliğinin kullanılması uygundur.
Ut =
aE (ρs − ρ)Dp2
18µ
Bu hesaplamalarda, K ' 3 alınarak aE bulunur ve ölçülen Dp değeri kullaK
nılarak yukarıdaki eșitlik yardımı ile Ut hesaplanır. Bu durumda Re =
18
șeklinde verilebilir.
Amaçlar
Emme üfleci (blower), sonsuz vida șeklindeki katı (conveyor screw) besleyici,
standart ölçü ve farklı büyüklükte iki adet seri bağlı siklon ve buna bağlı torba
filtrelerden olușan deney düzeneği Șekil 8.9.2’ de gösterilmiștir. Deneysel
çalıșmanın amaçları șöyle sıralanabilir;
• Bir katı karıșımının parçacık büyüklüğüne göre sınıflandırılması
• Sınıflandırılan parçacıkların kütle fraksiyonu belirlenerek ortalama büyüklüklerinin bulunması
• Sistemdeki havanın terminal hızı hesaplanarak çalıșma bölgesinin belirlenmesi
• [Ut − Dp ] ve [Ut − Dp2 ] arasındaki grafiksel ilișkinin belirlenerek yorumlanması
Materyal ve Metod
Bu deneysel çalıșmada, farklı büyüklükte katı parçacık içeren bir katı karıșımını parçacık büyüklüğüne göre sınıflandırmak için gerekli ișlemler șöyle
sıralanabilir:
1. Sınıflandırılmak istenen karıșımın kütlesi (yaklașık 300 g kum) tartılmak
suretiyle belirlenir
2. Karıșım vidalı tașıyıcıya bağlı besleme bunkerine konur
3. Seri bağlı siklonların alt kısmına ayrılan katıları toplamak için torbalar
bağlanır
253
4. Hava emiș üfleci çalıștırılır ve sisteme hava giriș hızı klapeler ile ayarlanır
5. Vidalı katı besleyici çalıștırılır
6. Bunkerdeki katı karıșımı bitinceye kadar çalıșmaya devam edilir
7. Her iki siklonda toplanan katıların kütleleri belirlenir
8. Her iki siklonda toplanan katıların ortalama büyüklükleri (en az 10 kez
yinelenerek) belirlenir.
Șekil 8.9.1: Hareketli bir akıșkan içindeki katı üzerine etki eden kuvvetlerin
șematik gösterimi
Kaynaklar
[1] Sinnot, R. K., An Introduction to Chemical Engineering Design, Vol. 6, USA,
1993.
[2] Perry, R. H., Chilton C.H., Chemical Engineers’ Handbook, 7th ed., McGrawHill, USA, 1997.
Prof.Dr. Ülkü Mehmetoğlu
YL Öğrencisi Günay Baydar
254
Șekil 8.9.2: Siklon ayırma deney sistemi
Șekil 8.9.3: Sürükleme katsayısı - Reynolds ilișkisi (CD - Re)
255

laboratuvar el kitabı - Kimya Mühendisliği Bölümü

Transkript

Benzer belgeler

Sistem Uzmanı – BASIS

Yürütücü - Ege Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Makina

İnşaat Mühendisliği tanıtım sunusu için tıklayınız.

TESTBOX 2010 - Teknik Destek Grubu

2003 Ekim - İTÜ Uçak ve Uzay Bilimleri Fakültesi