Deney I Temel Bilgiler

DENEY NO
:1
DENEYİN ADI : TEMEL BİLGİLER
Kantitatif analiz, analiz numunesindeki bileşenlerin miktarlarının tayinleri ile
ilgilidir. Bu miktarların tayinleriyle ilgili pek çok metot1ar vardır. Bunlar atomların,
moleküllerin ve iyonların ya kimyasal veya fiziksel özelliklerine dayanır.
Çeşitli bilgilerin öğrencilere aktarılmasında ve öğrencilerin el becerilerinin
artırılmasında, sık baş vurulan bu iki analiz metoduna, klasik analiz metotları denir.
Analiz numunesindeki taneciklerden birisinin özelliklerini, uygun bir aletle
takip etmek suretiyle analizi mümkün kılan aletli analiz metotları, adı geçen klasik analiz
metotlarında bilgi birikimi ve pratik tecrübe kazanıldıktan sonra uygulanabilir.
Bu deneyde, kantitatif analiz laboratuvar uygulamalarında kullanılan
malzemeler ve temel işlemler hakkında bilgi verilecektir.
Şu bir gerçek ki, bir analiz laboratuvarında bulunan malzemeler ve aletler,
laboratuvarın imkanlarına ve amacına bağlı olarak, laboratuvardan laboratuvara farklı farklı
olacaktır. Burada üzerinde durulacak olan malzemeler, klasik analiz metotlarını
uygulamaya imkan veren, minimum sayıda malzeme olacaktır.
Laboratuvar malzemelerinin büyük bir kısmı camdan, daha az bir kısmı da
porselen ve çeşitli metallerden yapılmıştır.
Pyrex camı kimyasal etkilere, sıcaklığa ve çarpışmalara karşı oldukça
dayanıklı olduğundan , laboratuvar malzemelerinin büyük çoğunluğu, bu tür camdan
yapılır. Ancak, bu tür cam malzemeler bile kalevi çözeltilerden etkilenirler. Bu nedenle,
kalevi çözeltiler cam kaplarda uzunca süre bekletilmezler. Cam kaplar 500 °C ’ye kadar
dayanıklı olduklarından, bu tür malzemelerle 300 °C ‘nin üzerinde çalışılmaması uygun
olur. Ancak, daha yüksek sıcaklıklara (700 °C) kadar dayanıklı özel camlar da vardır.
Beher, erlen, balon, balon joje, büret, saat camı, pipet, baget, soğutucu, huni,
kroze, desikatör ve mezür bir laboratuvarda sık rastlanan cam malzemelerdendir.
Porselen malzemeler, özellikle kalevi çözeltiler olmak üzere, çeşitli
çözeltilere, cam malzemelerden daha dayanıklıdır. Porselenden yapılmış krozeleri 11001200 C ye kadar ısıtmak mümkündür. Bu tür malzemeler, sodyum karbonat ve alkali
hidroksitlerden yüksek sıcaklıklarda şiddetle etkilenirler. Bu nedenle, sodyum karbonat ve
alkali hidroksit eritişleri porselen kaplarda yapılmamalıdır.
Kroze, kapsül, porselen havan, desikatör diski, spatül porselen laboratuvar
malzemelerinden sıkça kullanılanlardır
Nikel, demir ve platin krozeler de sık kullanılan laboratuvar malzemeleridir.
Nikel malzemeler 500 °C ‘nin üzerinde olmayan alkali hidroksit eritişlerinde kullanılabilir.
Ancak, bu sıcaklıkta bile kolayca oksitlenirler. Demir kaplar da kolayca oksitlenmelerine
rağmen, 600 °C ’nin üzerinde olmamak kaydıyla, peroksit ve alkali eritişleri için
elverişlidirler. Gerek demir ve gerekse nikel krozeler sabit tartıma getirme işlemlerinde
kullanılamazlar.
Platin krozeler, ısı iletkenlikleri fazla ve erime noktaları yüksek olduğundan,
1000 °C ye kadar gravimetrik çalışmalarda emniyetle kullanılabilirler. Kral suyu platini
çözdüğü için, platin krozeler kral suyu ile temas ettirilmezler. Kalevi ve kalevi yükseltgenler, orta sıcaklıkta platine etki eder. Platin krozeler içlerinde pirosülfat eritişi ile veya
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
amonyum klorür ısıtmakla temizlenirler.
Bu bölümde gravimetrik analizde kullanılan malzemelerden bazıları hakkında,
kullanılmaları ve hazırlanmalarıyla ilgili pratik bilgiler verilecektir,
Porselen Krozeler: Kurutma, yakma, eritme işlemlerinde kullanılan ısıya ve
çeşitli reaktiflere dayanıklı kaplardır. Özellikle gravimetrik çalışmalarda kullanırken
çalışılacak olan sıcaklıkta sabit tartıma getirilir ve desikatör içinde saklanır. Aksi halde,
sabit tartıma getirilen kroze nem adsorplar ve hatalı sonuçlar elde edilir.
Öğrenci laboratuvarlarında herbir öğrencinin krozesinin ayırt edilmesi ve
paralel çalışmalarda krozelerin karıştırılmaması için numaralandırılması gerekir. Bu
amaçla yapılmış özel mürekkepler kullanılabileceği gibi, derişik demir (III) klorür çözeltisi.
ile krozeye numara verilir, önce etüvde 105-110 °C ’ye kadar tedrici sıcaklık artışıyla
kurutulur ve sonra fırında pişirilirse, krozeden reaktiflerle bile giderilemeyen bir işaret elde
edilir. Değişik hacimlerde porselen krozeler bulunur.
Desikatör: Desikatörler kalın camdan veya alüminyumdan yapılan, krozelerin
ve çeşitli maddelerin nem kapmamaları için saklanıldıkları veya bazı maddelerin
kurutulduğu laboratuvar malzemeleridir. Alüminyum desikatörler hafif olmaları
bakımından avantajlı olmalarına rağmen, şeffaf olmamaları yüzünden laboratuvar
çalışmalarında pek tercih edilmezler, Bunun yerine cam desikatörler kullanılır. Cam
desikatörler daha ağır ve kırılgandırlar. Bu nedenle çok dikkatli kullanılmaları gerekir.
Desikatörde kuru olan maddeler, uzun süre o hallerinde veya ona yakın bir halde muhafaza
edilirler. Desikatördeki kurutucu, desikatör içindeki havanın nemini ve hatta varsa içindeki
maddenin nemini çeker. Böylece, sabit tartıma getirilen krozeler ve çökelekler, nem
çekmeden korunmuş olurlar. Desikatör kurutucu olarak kullanılan maddeler arasında
kalsiyum klorür (CaC12), susuz kalsiyum sülfat (CaSO4), fosfor pentaoksit (P2O5),
magnezyum perklorat (Mg(CIO4)2) vs. sayılabilir
Cam desikatörleri. kullanırken, aşağıdaki hususlara dikkat etmek gerekir. Aksi
halde desikatörün kırılması, kurutucu maddenin kısa sürede sulanarak görev yapamaması
gibi. istenilmeyen sonuçlarla karşılaşılır.
Desikatörü kullanırken dikkat edilmesi gereken hususlar :
1. Desikatör gövdesi, diski ve kapağı temizlenmeli, her bir parça temiz ve kuru bir
bez parçası ile kurulanmalıdır. Gövdenin dip kısmına 1-2 cm yüksekliğinde kurutucu (susuz
kalsiyum klorür v.s.) konur ve disk özel yerine yerleştirilir. Desikatör gövdesi ile kapağın
şilifli yüzeylerine, gayet ince bir tabaka oluşturacak şekilde, vazelin sürülür. Kapak
kapatılarak, gövde üzerinde döndürülür. Böylece vazelin tabakasının, bu iki parça
arasındaki bütün boşlukları doldurması sağlanır,
2. Desikatör, işaret ve diğer parmaklar gövde halkasının altına da, baş parmaklar
kapak halkasının üzerinde olacak şekilde, iki elin parmakları arasında, kapak ve gövdenin
sıkıştırılması suretiyle taşınır. Taşıma esnasında aşırı sarsıntılardan ve desikatörü sadece
gövdesinden tutmadan kaçınılmalıdır.
3. Desikatör açılırken, sağlam ve düzgün bir zemin üzerin konur. Bir elle gövde
kendimize doğru çekilmeye çalışılırken, diğer kapak ters yönde dışarıya doğru itilir.
Desikatör içine maddeler kısa sürede konur ve hemen kapağı, açma esnasındaki işleme göre
kapanır.
4. Desikatör içine, sıcak kroze konurken daha dikkatli olmak gerekir. Fırından
alınan kroze, havada kısa bir süre bekletilerek (kırmızılığı gidene kadar) kısmen soğutulur,
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
bunu takiben disk üzerindeki uygun bir deliğe,düşmeyecek şekilde yerleştirilir. Kapak hafif
aralık bırakılarak, ısınan havanın dışarı çıkması sağlanır. Daha sonra kapak kapatılır ve iki
üç kez daha havalandırma yapılır. Bu işlemleri takiben, kapak iyice kapatılır ve içindeki
maddenin oda sıcaklığına kadar soğuması için 30—35 dakika bekletilir.
5. Sıcak bir maddenin veya krozenin, desikatör içindeki soğuma süresine göre,
ağırlığında küçük de olsa değişme olur. Desikatörde 45 dakika süreyle soğutulan bir
maddenin ağırlığı, aynı maddenin 25 dakika süreyle soğutulması halindeki ağırlığından
daha fazla olur. Bu nedenle, paralel veya daralı çalışmalarda, 30-35 dakika civarında olmak
üzere, hep aynı soğutma süresini kullanmak uygun olur.
Büret: Titrimetrik analizle genellikle, camdan yapılmış 50 ml’ lik büretler
kullanılır. Kullanılacak olan büret önce çeşme suyuyla, sonra kromik asit çözeltisiyle ve
daha sonra çeşme suyu ve saf su ile temizlenir. Musluk sökülerek, musluk ve yuvası da
aynı şekilde temizlenir. Kurulanan yuvan ve musluğa toplu iğne başı kadar vazelin sürülür.
Musluk yuvaya yerleştirilerek, metal veya plastik kelepçesi takılır. Musluk çevrilerek vazelin tabakasının, her iki ucu iyice kapaması sağlanır. Bu şartlarda hazırlanan bir büretin
musluğu, çözelti kaçırmayacağı gibi, musluğun dönmesi de çok kolay olacaktır.
Büretlerin kullanılmasında şu hususlara dikkat edilmesi gerekir:
1. Temizlenerek hazırlanan büret, kullanılacak olan çözeltinin küçük fraksiyonları
ile en az üç defa ıslatılmalıdır. Bu amaçla kullanılan fraksiyonlar, geri çözeltiye değil,
lavaboya veya artık çözeltiler şişesine boşaltılır. Bu suretle, büretin iç cidarları kullanılacak
olan çözelti ile ıslatılır. Bunu takiben büret, sıfır çizgisinin 1-2 cm üzerine kadar, çözelti ile
doldurulur. Musluk açılarak, musluk kanalı ve büret ucunun çözelti ile dolması sağlanır.
Büret ucunda hava boşluğu varsa, büretin altına bir beher konur, musluk iyice açılır ve
büretin üst kısmına, avuç içi ile vurularak basınç yapılır. Bu süretle hava kabarcığı
giderildikten sonra, büret sıfırlanır. Sıfırlanmış bir bürette,, çözelti menüskus eğrisi sıfır
çizgisine teğettir ve musluk ucu çözelti ile doludur.
2. Büret üzerinde, sıfırdan elliye kadar kalın ml çizgileri ve iki mililitre arasında da
onda bir ml çizgileri bulunmaktadır. Büreti kullanan kişinin, onda bir ml çizgileri
arasındaki seviyeleri doğru bir şekilde tahmin etmesi gerekir. Böylece bürette, 0,01 ml ’yi
okumak mümkün olur.
3. Büret okunurken, göz minüskus eğrisine teğet olan çizgi hizasında olmalıdır. Göz
bu çizginin altında olursa fazla sarfiyat, üstünde olursa az sarfiyat okunur. Renksiz
çözeltilerde, minüskus eğrisinin alt seviyesi, renkli çözeltilerde üst seviyesi alınır. Zira,
renkli çözeltilerde minüskus eğrisinin alt seviyesi zor görülür.
4. Büretin kullanılması esnasında, büret içindeki çözeltini boşaltılması çok hızlı
yapılmışsa, geri kalan çözeltinin seviyesi okunmadan önce, 25-30 sn kadar bekletilmelidir.
Böylece, büret iç cidarlarına yapışarak, güçlükle aşağıya inen sıvı damlalarının da kalan
çözeltiye karışması sağlanır.
Pipet: Pipetler, belirli ölçüde sıvıların aktarılmasında ve sıvıların hacminin
ölçülmesinde kullanılan volümetrik kaplardır. Kullanılma amaçlarına göre aktarma pipetleri
ve normal pipetler olarak sınıflandırabilirler.
Aktarma pipetlerinin orta kısımlarında, çözeltinin büyük bir kısmını alabilen geniş
bir bölmeleri ve bu geniş bölmenin üst kısmında, hacim işaret çizgisinin de bulunduğu dar
bölme bulunur. Böyle bir pipet işaret çizgisinin üzerine kadar, pipet ucu doldurulacak
çözelti içine daldırılıp, ağız veya diğer bir vasıtasıyla vakum yapılarak çözelti ile
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
doldurulur. Bu durumda, işaret parmağı hızla pipetin ağzına kapatılır. Parmak basıncı
ayarlanarak, çözeltinin işaret çizgisi hizasına düşmesi sağlanır. Bu sağlanır sağlanmaz,
parmak basıncı artırılır ve pipet çözeltinin aktarılacağı kaba götürülür. Parmak kaldırılarak,
pipet içindeki çözeltinin kaba akması sağlanır. Pipet tamamen boşaldıktan sonra, 20—25
saniye beklenir ve pipet ucu kabın iç cidarına değdirilerek, pipet içindeki bütün çözeltinin
kaba aktarılması sağlanır. Bu maksatla kullanılan pipetler genellikle 5, 10, 25 ve 50 ml ’lik
hacimlerde olurlar.
Normal pipetlerin uç kısımları ince, gövde kısımları silindiriktir. Üzerlerinde hacim
işaret çizgileri vardır. İşaret parmağı uygun şekilde kullanılarak, büret içindeki sıvının,
istenilen miktarı boşaltılabilir. Bu tür pipetlerle, pipet içindeki çözelti, belirli hacimlerde,
birden fazla kaba aktarılabilir. Normal pipetlerin yaygın olarak kullanılanları 25, 10, 5, 2, 1
ml ’lik olanlarıdır.
Balon Joje: Belirli konsantrasyonda çözeltilerin hazırlanmasında kullanılan
volumetrik kaplardır. İki litrelik hacimden, 25 ml ’lik hacime çok değişik hacimler de
olurlar.
Dayanıklı cam malzemelerden yapılan balon jojelerin, geniş bir gövde kısmı ve
üzerinde hacim işaret çizgisi bulunan, ince bir boyun kısmı vardır. Ağızlarındaki şilifli bir
kapak sayesinde, içindeki çözeltiyi rahatça karıştırmak mümkündür. İşaret çizgisine kadar
doldurulan balon jojenin kapağı kapatılır ve balon joje en az on defa alt üst edilerek, içindeki çözelti homojen hale getirilir.
Balon jojenin gövdesi üzerinde, kaç ml ’lik oldukları yazılıdır. Bütün volumetrik
kaplar üzerindeki hacimler 20 °C için doğrudur. Bu tür malzemelerin, farklı sıcaklıklarda
kullanılması halinde, kalibre edilmeleri gerekir. Süzme Hunisi: Kantitatif huni olarak da
bilinen süzme hunileri, 15-20 cm ’yi bulan, dar ve uzun boyun kısımlarıyla, normal
hunilerden ayrılırlar. Gövde 58 ° ’lik bir koni açısına sahiptir. Boyun kısmın gövdeye
eklendiği kısımda, hafif bir daralma vardır.
Böyle bir huniye, daire şeklindeki süzgeç kağıdı, önce ikiye ve sonra buna dik
olacak şekilde tekrar ikiye katlanarak koni haline getirilerek yerleştirilir. Dört katlı süzgeç
kağıdı, bir katı bir tarafta, diğer üç katı diğer tarafta olacak şekilde açılarak huniye yerleştirilir.
İyi bir süzme için, süzgeç kağıdının huniye doğru yerleştirilmesi şarttır. Katlanmış
olan süzgeç kağıdı, uygun şekilde açılıp huniye bırakılır, süzgeç kağıdının içi de iyonize su
ile doldurulur ve temiz baş parmak uçları ile, süzgeç kağıdı itilerek huni cidarına tam
yapışması sağlanır. Bu şekilde hazırlanan süzme hunisinin boyun kısmı, tamamen sıvı ile
doludur ve süzme hızlıdır. Süzgeç kağıdının iyi yerleştirilmediği, süzme hunisinin boyun
kısmında, hava kabarcıkları vardır ve süzme yavaştır.
Süzgeç Kağıtları ve Krozeleri :Gravimetrik analizde, oluşan çökeleklerin
çözeltiden ayrılması için, süzme işlemi yapılır. Bu maksatla, külü ihmal edilebilecek kadar
az olan süzgeç kağıt1arı (bandlar) veya cam krozeler kullanılır. Genel olarak, çökelek
yüksek sıcaklıkta sabit tartıma getiriliyorsa süzgeç kağıtları, düşük sıcaklıkta sabit tartıma
getiriliyorsa cam krozeler kullanılır.
Süzgeç kağıtları, yakıldıkları zaman 0,1 mg ’dan daha az bir kül verirler. Bu
nedenle, gravimetrik analizde, çökelek miktarı bir hataya neden olmazlar. Süzgeç kağıtları,
gözeneklerinin göre değişik isim veya numaralarla adlandırılır. Aşağıdaki çeşitli süzgeç
kağıtlarının özellikleri verilmiştir
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
Tablo 1-1: Kantitatif süzgeç kağıdı türleri ve özellikleri
Süzgeç Kağıdı
Süzme
Gözenek
Süzülen Çökeleğin Özelliği
Siyah band
Hızlı
İri
İri kristalli çökelekler
Beyaz band
Orta
Orta
Orta kristalli çökelekler
Mavi Band
Yavaş
İnce
İnce kristalli çökelekler
Cam krozeler de gözenek çapına göre G1, G2, G3 ve G4 numaralarını alırlar. G1 en
geniş gözenekli, G4 en ince gözenekli olanıdır. Gravimetrik çalışmalarda, 20-30 mikron
büyüklüğünde gözeneklere sahip G3 ve 5-10 mikron büyüklüğünde gözeneklere sahip G4
krozeleri kullanılır. Oldukça kullanışlı olan cam krozeler, 500 °C ’nin üzerindeki
sıcaklıklarda ısıtılmamalı, ısıtılmaları ve soğutulmaları yavaş ve dikkatli yapılmalıdır.
Bagetler : Gravimetrik analizde, çözeltilerin karıştırılmasında, çözelti ve
çökeleklerin aktarılmasında kullanılan 18-20 cm boyunda, 3-4 mm çapında cam
çubuklardır.
Beherleri çözmemeleri için uçlarının köreltilmesi gerekir. Körletme için, baget
uçlarının bek alevinde bir süre ısıtılmaları yeterlidir. Çöktürmenin yapılmış olduğu
beherlerin, çökeleğin süzme hunisine aktarılmasından sonraki yıkanmasında, ucu lastik
papuçlu bagetler kullanılır. Böylece, beherin cidarlarına yapışan çökelekler, beher cidarı
çizilmeden süzme hunisine aktarılmış olurlar.
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
Beher
Balo
Büret
Erlen
Nüçe Erleni
İki Boyunlu Destilasyon Balonu Porselen Kapsül
Mezür
Huni
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
Saat Camı
Porselen Havan
Spiralli Soğutucu
Porselen Kroze
Piset
Geri Soğutucu
Pipet
Maşa
Balon Joje
Bullu Pipet
Cam Baget
Ayırma Hunisi
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
Pipet Standı
Puar
Karıştırıcı Çubukları
Kıskaç
Üçgen Tel
Pens
Magnet ve Tutucusu
Amyant Tel
Spatül
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
Tüp Fırçası
Hot Plate
Etüv
Fırın
Su Banyosu
Kuş Kafesi
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)
Dijital Büret
Magnetik Karıştırıcı
pH Metre
Desikatör
Mekanik Karıştırıcı
Elek Sarsma Makinası
Analitik Hassas Terazi
Hassas Terazi
Create PDF files without this message by purchasing novaPDF printer (http://www.novapdf.com)