tc nevşehir hacı bektaş veli üniversitesi mühendislik fakültesi genel
Transkript
tc nevşehir hacı bektaş veli üniversitesi mühendislik fakültesi genel
T.C. NEVŞEHİR HACI BEKTAŞ VELİ ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ GENEL KİMYA LABORATUVAR DENEYLERİ Ders Sorumlusu Yrd. Doç. Dr. Davut SARITAŞ Sorumlu Asistan Öğrenci Bilgileri İsim: Numara: Dönem: Şube: 1. Laboratuar ÇalÕúma ve Güvenlik KurallarÕ Laboratuar içerisinde çalÕúma kurallarÕnÕn tamamÕ geçmiú yüzyÕllarda yaúanan tecrübeler do÷rultusunda oluúturulmuútur. ølk aúamada size gereksiz gibi görünen konular acÕ tecrübelerle denenmiú ve aynÕ hatanÕn bir daha gerçekleútirilmemesi için laboratuar kuralÕ haline dönüúmüútür. Hata insan içindir ancak laboratuar içerisinde geçmiú tecrübeleri hiçe sayarak yapÕlan iúlemlerin bedeli çok a÷Õr olmaktadÕr. Kimya LaboratuarÕnda güvenlik en ön plandadÕr. Oluúabilecek kazalarÕ en aza indirmek için aúa÷Õda belirtilen düzenlemelere kesinlikle uyulmasÕ gerekmektedir. Bu düzenlemelere uyulmadÕ÷Õnda kiúi laboratuardan çÕkarÕlacak ve o deneyden telafi alamayacaktÕr.UnutmayÕnÕz ki laboratuar ciddi çalÕúma yapÕlan yerdir. 1. Laboratuara geç gelinmemelidir. Gelmeden önce yapÕlacak deneyle ilgili bilgi alÕnmalÕ ve deneyin amacÕ ile yapÕlÕúÕ mutlaka ö÷renilmelidir. 2. Tüm ö÷renciler laboratuarda koruma gözlükleri takmak zorundadÕr. Koruma gözlükleri tüm deney iúlemleri sÕrasÕnda takÕlmalÕdÕr. Kullanmayan kiúi laboratuardan çÕkarÕlacak ve o deneyden geçer not alamayacaktÕr. 3. Tüm ö÷renciler laboratuar çalÕúmalarÕ sÕrasÕnda mutlaka önlük ve eldiven giymek zorundadÕr. 4. Laboratuarda sandalet ve ayak parmaklarÕnÕ açÕkta bÕrakan ayakkabÕlarla çalÕúÕlmasÕna izin verilmez. 5. Laboratuarda araútÕrma görevlisi yada sorumlu olmadan çalÕúÕlmaz. 6. SaçlarÕ omuz seviyesinden uzun olan ö÷renciler saçlarÕnÕ arkada toplamalÕdÕrlar. 7. øzin verilmeyen deneyler yapÕlamaz. 8. Laboratuarda yemek yemek ve bir úeyler içmek kesinlikle yasaktÕr. 9. Herkes yangÕn söndürücüleri ve ilk yardÕm dolaplarÕnÕn yerlerini bilmelidir. 10. Acil durum çÕkÕúlarÕnÕn yerlerinin bilinmesi gerekmektedir. 11. Tüm yaralanmalar (kesik, yanÕk vb.) hemen araútÕrma görevlisine bildirilmelidir. 12. Laboratuar periyodu bitiminde cam eúyalar temiz ve kuru bÕrakÕlmalÕdÕr. MasalarÕn üzerini temizlenip gaz ve suyun kapalÕ oldu÷undan emin olunmalÕdÕr. Her ö÷renci dökülen kimyasallardan ve kÕrÕlan cam malzemeden sorumludur. 13. ùiúeden madde almadan önce etiket iki (2) kez okunmalÕdÕr. 14. Reaktif úiúeleri yerinden alÕnmaz. SÕvÕ madde alÕnmasÕ gerekiyorsa temiz test tüpü veya beher, katÕ madde alÕnmasÕ gerekiyorsa tartÕm ka÷ÕdÕ kullanÕlÕr. 15. Gereken miktar kadar reaktif alÕnmalÕdÕr. Fazla miktarlar daha verimli reaksiyon vermez. Tam tersine kontrol altÕna alÕnamayan tepkimeler verebilir. 16. ùiúe kapaklarÕ bÕrakÕlmalÕdÕr. 17. Fazla alÕnmÕú reaktifler kesinlikle úiúesine geri dökülmemelidir. 18. Reaktif úiúelerine kesinlikle pipet sokulmamalÕdÕr. Bunun yerine madde önce behere ortaya bÕrakÕlmaz. vii AraútÕrma görevlisinin gösterece÷i yere alÕnÕr ve oradan kullanÕlÕr. 19. Suda çözünen kimyasallar yada organik atÕklar, uygun atÕk bidonuna dökülmelidir. 20. KÕrÕk camlar cam kutusunda toplanÕr. 21. Kibrit, turnusol ka÷ÕdÕ ve benzeri atÕklar lavaboya atÕlmaz. 22. YanÕcÕ sÕvÕlar (organik çözücüler) asla açÕk alev yanÕnda kullanÕlmamalÕdÕr. 23. Test tüpleri ÕsÕtÕlÕrken a÷zÕ herhangi bir kiúiye dönük olmamalÕdÕr. BazÕ kimyasallar kaynamaya baúladÕ÷Õnda úiddetlice fÕúkÕrabilir. 24. SÕcak malzemeler el ile tutulmaz. SÕcak malzemelerle çalÕúÕrken asla plastik eldiven kullanÕlmamalÕdÕr. Cam malzeme yada kroze ÕsÕtÕldÕktan sonra so÷umaya bÕrakÕlÕr yada tahta maúa ile tutulur. 25. Cam malzemelere tÕpa takmadan önce mutlaka su veya vazelin ile kayganlaútÕrÕlmasÕ gereklidir. Eli korumak için bez kullanÕlmalÕ ve cam eúya, takÕlan yerine yakÕn bir yerden kavranÕlmalÕdÕr. 26. Çözelti hazÕrlanÕrken kimyasal maddelerin Güvenlik Bilgi FormlarÕ’na bakarak belirtilen güvenlik önlemleri alÕnmalÕdÕr. Çözeltiler ihtiyaca uygun miktarlarda hazÕrlanmalÕdÕr. 27. HazÕrlanan çözeltiler, hazÕrlanÕú tarihi, örnek sahibi, çözelti/örnek özellikleri bilgilerini içerecek úekilde mutlaka etiketlenmelidir. 28. E÷er asit seyreltmek gerekiyorsa, asit suyun üzerine yavaúça dökülür, su asidin üzerine kesinlikle dökülmez. 29. Cilde herhangi bir kimyasal döküldü÷ünde hemen bol su ile uzun süre yÕkanmalÕdÕr. Hemen araútÕrma görevlisine haber verilmelidir. 30. KimyasallarÕn tadÕna kesinlikle bakÕlmaz. 31. Gaz dumanÕnÕ kesinlikle solunmamalÕdÕr. E÷er gazÕn kokusunu tanÕmlamak gerekiyorsa gazÕn bulundu÷u bölge üzerine el hafifçe yelpaze yapÕlarak az miktar gazÕn burna gelmesi sa÷lanÕr. 32. E÷er göze kimyasal kaçarsa en az 15 dakika boyunca göz banyosunda bol su ile yÕkanmalÕdÕr. Hemen araútÕrma görevlisine haber verilmelidir. 33. Herhangi bir alevlenme anÕnda hemen ÕsÕ kayna÷Õ kapatÕlÕr ve ilgili kiúilere haber verilir. E÷er alev kontrol dÕúÕna çÕkmÕú ise laboratuar hemen terk edilir ve yangÕn dü÷mesine basÕlÕr. 34. Giysiler alev almÕú ise yangÕn battaniyesi yada duú kullanÕlmalÕdÕr. E÷er battaniye yada duú yoksa, kiúiyi yanmakta olan kÕsÕm temas edecek úekilde yerde yuvarlamalÕ ve yangÕn söndürücü kullanÕlmalÕdÕr. 35. CÕva buharÕ görülemez fakat zehirleyicidir. Termometre kÕrÕldÕ÷Õnda sÕvÕ cÕva yayÕlÕr. Böyle bir durumda hemen araútÕrma görevlisine haber verilir. 36. Basit yanÕklarda yanÕk bölge 5-10 dakika su altÕnda tutulmalÕdÕr. 37. Tüm uyarÕ iúaretleri ö÷renilmelidir. 38. Laboratuarda lens kullanmayÕnÕz. Kimyasal buharlar lens içinde hapsolabilir ve göze zarar verebilir. viii 2. Güvenlik Önlemleri ve Laboratuar KazalarÕ Kimya laboratuarlarÕnda dikkatsiz çalÕúmalar kolayca kazalara sebep olabilir. BunlarÕn baúÕnda ise gözle ilgili kazalar gelmektedir. Vakum, yüksek basÕnç altÕndaki gazlar organik çözücüler veya asit gibi maddelerle çalÕúmalarda mutlaka bir koruma gözlü÷ü takÕlmalÕdÕr. Kimya laboratuarÕnda en sÕk görülen kazalardan biri de yangÕndÕr. Su dÕúÕndaki bütün maddelerin buharlaútÕrÕlmasÕ kapalÕ çeker ocakta yapÕlmalÕdÕr. Örne÷in dietileter, aseton, benzen, etil alkol gibi maddelerle çalÕúÕrken yakÕnda hiçbir alev bulunmamasÕna dikkat edilmelidir. Bu gibi çözücülerin ve çözeltilerin ÕsÕtÕlmasÕnda önceden bekte ÕsÕtÕlmÕú su banyosu veya elektrikli ÕsÕtÕcÕlar kullanÕlmalÕdÕr. Bir yangÕn çÕktÕ÷Õnda yapÕlacak ilk iú, pani÷e kapÕlmadan gaz musluklarÕnÕ kapatmak ve çevredeki bütün yanÕcÕ maddeleri uzaklaútÕrmaktÕr. E÷er bir kimsenin üstündeki elbiseler yanÕyorsa battaniye, ceket, önlük vs. gibi kalÕn eúyalar ile üzeri kapatÕlmalÕdÕr. Laboratuarda olabilecek yanÕklar önce alkol ile yÕkanmalÕ sonrada üzerlerine vazelin sürülmeli ve üstü açÕk bÕrakÕlmalÕdÕr. Asit yanÕklarÕ önce bol su ile sonra da sodyum bikarbonat çözeltisi ile yÕkanmalÕdÕr. Alkali yanÕklarÕ için önce bol su sonrada seyreltik asetik asit (%1) yÕkamasÕ yapÕlmalÕdÕr. Herhangi bir kimyasal maddenin göze sÕçramasÕ halinde göz hemen göz banyosunda bol su ile yÕkanmalÕdÕr. Cam eúyalarÕ kullanÕrken keskin olmamasÕna dikkat edilmelidir. Keskin uçlu malzemeler bir bek alevinde kütleútirilebilir. Herhangi bir kesik olma durumunda, kanÕn bir iki saniye akmasÕna müsaade edilmeli ve daha sonra yara oksijenli su ile yÕkanmalÕdÕr. Derin kesiklerde tÕbbi yardÕma baúvurulmalÕdÕr. Herhangi bir úekilde laboratuardaki yaralanmalarda ilk yardÕmdan sonra hemen en yakÕn sa÷lÕk kuruluúuna baúvurulmalÕdÕr. ix 3. UyarÕ øúaretleri TanÕtÕmÕ, Tehlike SÕnÕflarÕ ve Sembolleri AúÕrÕ Alev AlÕcÕ (Extremely Flammable).................................................................. F+ ùiddetli Alev AlÕcÕ (Highly Flammable)................................................................... F ZararlÕ (Harmful)....................................................................................................... Xn RahatsÕz edici (Irritant) ............................................................................................. Xi Hassasiyet yaratÕcÕ (Sensitising) ............................................................................... Xn veya Xi x Çok zehirli (Very Toxic) .......................................................................................... T+ Zehirli (Toxic) ........................................................................................................... T Kanserojen (Carcinogenic, Kategori 1 ve 2)............................................................. T Kanserojen (Carcinogenic, Kategori 3)..................................................................... Xn xi PatlayÕcÕ (Explosive) ................................................................................................. E AúÕndÕrÕcÕ (Corrosive) ............................................................................................... C Oksitleyici (Oxidising).............................................................................................. O xii Çevre için tehlikeli (Dangerous for the Environment).............................................. N Flora ve fauna açÕsÕndan tehlikelidir. Radiyoaktif (Radioactive) Teratojen (Teratogenic) Do÷mamÕú çocukta (fetus) kusurlar oluúmasÕna neden olur. Mutajenik (Mutagenic, Kategori 1 ve 2)................................................................... T Mutajenik (Mutagenic, Kategori 3)........................................................................... Xn Genetik mutasyona sebep olur. xiii Eldiven Kullan Laboratuar Gözlü÷ü Kullan KapalÕ AyakkabÕ Kullan Önlük Kullan xiv 4. Güvenlik Bilgi Formu (Material Safety Data Sheet, MSDS) Laboratuarda kullanÕlan kimyasal maddelerle ilgili bilgiye çabuk eriúim sa÷lamak amacÕ ile Güvenlik Bilgi FormlarÕ kullanÕlÕr. Her kullanÕcÕya açÕk olan Güvenlik Bilgi FormlarÕ (MSDS: Material Safety Data Sheet) laboratuar sorumlusundan veya internetten temin edilebilir. Üretici firmalar ürünleri için bu formlarÕ üretmek ve da÷Õtmakla yükümlüdür. Tüm kimyasal madde kataloglarÕnda madde ile ilgili güvenlik bilgi formu bulunmaktadÕr. Herhangi bir kimyasal madde ile çalÕúmaya baúlamadan önce MSDS mutlaka gözden geçirilmeli ve uygun koruyucular kullanÕlmalÕdÕr. Güvenlik Bilgi FormlarÕ her kimyasal madde için aúa÷Õda verilen bilgileri içerir. x x x x x x x x x x x x x x x x Kimyasal Madde veya karÕúÕmÕn adÕ ve içeri÷i ZararlÕ Madde içeri÷i Fiziksel ve kimyasal özellikleri YangÕn ve patlama bilgileri Sa÷lÕ÷a zararlÕlÕk bilgileri ølkyardÕm bilgileri Depolama bilgileri Reaktivite ve stabilite bilgileri Dökülme veya sÕzma olmasÕ ile ilgili bilgileri Ekolojik ve toksikolojik özellikler Özel tedbirleri Özel korunma bilgileri TaúÕma bilgileri UzaklaútÕrma bilgileri Yönetmelikler ile ilgili bilgiler Di÷er bilgiler HazÕrlanan bu interaktif kitapta deneylerin madde ve malzemeler bölümünde kimyasallarÕn ilgili güvenlik bilgi formlarÕ link olarak verilmiútir. AyrÕca bölümümüz internet sayfasÕnda bulunan “kimyasal listesi” bünyesinde, kullandÕ÷ÕmÕz kimyasallarÕn da güvenlik bilgi formlarÕna ulaúabilirsiniz. Di÷er Güvenlik Bilgi FormlarÕna ulaúÕlabilecek bazÕ web siteleri: http://www.merck.de http://hazard.com/msds/ http://www.ilpi.com/msds/ xv 5. Laboratuar Malzemeleri ikili büret tutaca÷Õ (kelebek) kÕskaç porselen kroze üçgen kil kÕskaç tutucu (nivo) halka kÕskaç tutucu (nivo) kÕskaç amyant tel spor bek xvii üçayak cam boru balon joje geri so÷utucu beher petri kabÕ damlatma hunisi erlen xviii balon ayÕrma hunisi huni su trombu saat camÕ vezin kabÕ süzme erleni (nuçe erleni) mezur bühner hunisi desikatör termometre úilifli termometre pipet bullu pipet gaz büreti xix büret úilifli geri so÷utucu geri so÷utucu bullu geri so÷utucu tüplük pastör pipeti damlalÕk lastik tÕpa öze sapÕ tüp maúasÕ santrifüj tüpü mantar tÕpa deney tüpü cam baget platin tel xx havan kroze piset puar kalorimetri kabÕ kroze bühner hunisi lab jack (kriko) üç ayak xxi cÕmbÕz (pens) kumpas maúa bek mohr pensi platin kroze hassas terazi xxii karÕútÕrÕcÕ ÕsÕtÕcÕ balon ÕsÕtÕcÕ (mantolu ÕsÕtÕcÕ) santrifüj palet ÕsÕtÕcÕ güç kayna÷Õ (varyak) Cam Malzemelerin Temizlenmesi: Laboratuarda en önemli iúlerden birisi de cam malzemelerin temizli÷idir. Kirli malzemelerle yapÕlan deneyler do÷ru ve duyarlÕ sonuçlar vermez. Cam malzemelerin temizlenmesinde çeúitli yÕkama çözeltileri kullanÕlÕr. Bu çözeltiler cam malzemelerde kirlenmelere neden olan kimyasal maddeleri yükseltgeyerek çözünmelerini sa÷lar. Çok kullanÕlan yÕkama çözeltilerinden aúa÷Õda bahsedilmiútir. Kromik asit çözeltisi: 6g potasyum dikromatÕn (K2Cr2O7) 100mL deriúik sülfürik asit (H2SO4) deki çözeltisidir. Çözelti rengi turuncudur ve rengi yeúile dönene kadar kullanÕlabilir. Renk dönüúümünün nedeni kromik asitteki (H2Cr2O7) kromun +6 de÷erlikten +3 de÷erlili÷e indirgenmesidir. Krom kanserojen bir maddedir. Bazik permanganat çözeltisi: 10g potasyum permanganat (KMnO4) ile 10g sodyum hidroksitin (NaOH) 100mL damÕtÕk sudaki menekúe renkli çözeltisidir. Kahverengi çözelti siyah renge dönene kadar temizleme iúleminde kullanÕlabilir. Renk dönüúümünün sebebi menekúe renkli potasyum permanganatÕn mangan dioksite (MnO2) dönüúmesidir. Bazik potasyum permanganat çözeltisi ile yÕkama yapÕldÕ÷Õnda cam malzemede kahverengi bir MnO2 filmi oluúuyorsa, film 1M HCl çözeltisi ile yÕkanmalÕdÕr. Kral suyu: 3 hacim deriúik hidroklorik asit (HCl) + 1 hacim nitrik asit (HNO3) çözeltisidir. Asit banyolarÕ: Çeúitli asit banyolarÕ olmasÕna ra÷men en uygun asit banyosu deriúik sülfürik asit (H2SO4) ile çok az miktardaki deriúik nitrik asit (HNO3) karÕúÕmÕdÕr. Nitrik asit cam malzemedeki kimyasal maddeyi yükseltgeyerek temizlemektedir. Bu sÕrada zararlÕ maddeler açÕ÷a çÕkaca÷Õndan çözelti sÕk ve küçük hacimlerde kullanÕlmalÕdÕr. Asit banyolarÕ çok tehlikeli olduklarÕndan laboratuarlarda saklanmazlar. Organik çözücüler: Alkol, aseton, benzen, eter, karbontetraklorür, piridin, tetrahidrofuran (THF) vb. organik maddelerdir. Bu tür çözücüler pahalÕ olduklarÕndan cam malzemeler toplu yÕkanmalÕdÕr. Kirlenen organik çözücüler damÕtma yöntemi ile saflaútÕrÕlarak yeniden kullanÕlmalÕdÕr. Yine bir çok organik çözgen kanserojen kimyasal sÕnÕfÕndadÕr. Ya÷lÕ katransÕ kirler için: KatransÕ ya÷lÕ lekeler için %5-10 luk sodyum fosfat (Na3PO4) çözeltisi kullanÕlÕr. Ya÷lÕ katransÕ kirler için: KatransÕ ya÷lÕ lekeler için 120g sodyum hidroksit (NaOH) 120mL su içerisinde çözünür. Üzeri alkol ile 1L ye tamamlanÕr. Bu yÕkama çözeltilerinin hepsinde eldiven ve koruyucu gözlük kullanmak gereklidir. xxiii 6. Deney Öncesi Bu kitapta deneyler belirli bir sÕra takip edilmeksizin yazÕlmÕútÕr. Dönem içerisindeki deneyler, dersin sorumlu hocasÕ tarafÕndan belirlenecek ve dönem baúÕnda ö÷rencilere hangi numaralÕ deneylerin iúlenece÷i ilan edilecektir. Deneylerde yer alan “Madde ve Malzemeler” listesinde ö÷rencinin deneye getirmesi gereken veya kendisinin hazÕrlayaca÷Õ doküman madde ve malzemeler kÕrmÕzÕ bir yÕldÕz ile iúaretlenmiútir. Yine laboratuar çalÕúmalarÕnÕn sonucunda artakalan madde ve kimyasallarÕn uygun úekilde imhasÕnÕn yapÕlabilmesi için atÕk beherine (veya baúka bir kaba) toplanmasÕ çevreye karúÕ olan sorumluluklarÕmÕzÕn baúÕnda gelmektedir. Bu alÕúkanlÕk daha yaúanÕr bir dünya için hem ö÷rencilikte hem ileriki mesleki yaúamÕmÕzda büyük önem arz edece÷inden yine “Madde ve Malzemeler” listesinde kÕrmÕzÕ renkte vurgulanmÕútÕr. Bu noktada ö÷rencinin deney öncesinde interaktif deney föylerinde yer alan kimyasal linklerine göz gezdirmesi ve kullanÕlan kimyasallarÕn çevre için hangi riskleri taúÕdÕ÷ÕnÕ incelemesi hem sorumluluklarÕnÕ yerine getirmesi, hem de “Güvenlik Bilgi Formu” (MSDS) okuma alÕúkanlÕ÷Õ kazanmasÕ açÕsÕndan önemlidir. Kitapta mavi renkte görünen yazÕlar aktif linklerdir ve üzerlerine tÕklandÕklarÕnda internet ortamÕnda açÕlacaklardÕr. Uygun laboratuar ekipmanlarÕnÕ (güvenlik gözlü÷ü, önlük, eldiven gibi) sa÷lamadan deneye gelen ö÷rencilerin deneye alÕnmamasÕ gibi do÷ru atÕk kimyasal prosedürlerine uymayan ö÷rencilerinin de çÕkÕú yoklama sÕnavlarÕ geçersiz sayÕlacaktÕr. Laboratuar koúullarÕnÕn tehlikeleri göz ardÕ edilemeyecek bir gerçektir. OlasÕ risk faktörlerini en aza indirmenin temel koúulu laboratuar ortamÕnda çalÕúan kiúilerin ne yapmakta olduklarÕnÕ iyi biliyor oluúudur. Üzerinde çalÕútÕ÷Õ deneyi iyi irdelememiú, kullandÕ÷Õ malzemelerin özelliklerini iyi tanÕmamÕú bir çalÕúan laboratuar içerisindeki en temel tehlike unsurudur. Bütün bu ön hazÕrlÕk ve konsantrasyonun sa÷lanmasÕna ra÷men laboratuarda ufak kazalarÕn gerçekleúmesi kaçÕnÕlmazdÕr. Cam eúyalarÕn kÕrÕlmasÕ, kimyasal saçÕlÕmÕ gibi durumlar en sÕk görünen kazalardÕr. Bu noktada önemli olan kazalarÕn ne kadar ufak olursa olsun ilgili kiúilerin bildirilmesidir. Tecrübe yetersizli÷inden önemsiz sayÕlabilecek bir kaza aslÕnda ciddi problemler do÷urabilir, insan sa÷lÕ÷ÕnÕ tehlikeye atabilir. Örnek vermek gerekirse kÕrÕlan bir civalÕ termometrenin bildirilmemesi ve saçÕlan civanÕn uygun olmayan úekilde temizlenmesi, kalan civa artÕklarÕnÕn zaman içerisinde buharlaúarak tüm çalÕúanlarÕ ufak dozlarda da olsa zehirlemesine yol açabilir. Deney tezgahlarÕnda (bench) çalÕúÕrken tezgahta bulunabilecek kimyasal saçÕlÕmlarÕ göz ardÕ etmemek gerekir. Bu sebeple çalÕúmalar esnasÕnda cep telefonlarÕ, cüzdan, atkÕ, úapka gibi eúyalar tezgah üzerinde bulundurulmamalÕdÕr. Bu tür risk faktörlerini ortadan kaldÕrabilmek için çalÕúmalar sonunda ortam mutlaka gerekti÷i gibi temizlenmelidir. xxv YAPILACAK DENEYLER Birinci Dönem (Güz YarÕyÕlÕ) økinci Dönem (Yaz YarÕyÕlÕ) Genel Kimya LaboratuarÕ Deneyleri Genel Kimya LaboratuarÕ Deneyleri 1. hafta : Deney No..................... 2. hafta : Deney No..................... 3. hafta : Deney No..................... 4. hafta : Deney No..................... 5. hafta : Deney No..................... 6. hafta : Deney No..................... 7. hafta : Deney No..................... 1. hafta : Deney No .................... 2. hafta : Deney No .................... 3. hafta : Deney No .................... 4. hafta : Deney No .................... 5. hafta : Deney No .................... 6. hafta : Deney No .................... 7. hafta : Deney No .................... 8. hafta : Deney No .................... 9. hafta : Deney No .................... 10. hafta : Deney No .................... 8. hafta : Deney No..................... 9. hafta : Deney No..................... 10. hafta : Deney No..................... 11. hafta : Deney No..................... 11. hafta : Deney No .................... 12. hafta : Deney No .................... 13. hafta : Deney No .................... 14. hafta : Deney No .................... 12. hafta : Deney No..................... 13. hafta : Deney No..................... 14. hafta : Deney No..................... 15. hafta : Deney No..................... 15. hafta : Deney No .................... Dersin Sorumlu HocasÕ .................................................................. * yapÕlacak deneyler ve sÕralamasÕ dönem baúÕnda dersin sorumlu hocasÕ tarafÕndan ilan edilecektir. xxvi Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özelliklerinin TanÕnmasÕ DENEY NO:1 1. Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özellikleriyle TanÕnmasÕ Madde ve Malzemeler: Deney Tüpü ve Spatül CuSO4 (bakÕr sülfat) Na2CO3 (sodyum karbonat) Ba(NO3)2 (baryum nitrat) Mg ùerit Niúasta HNO3 (nitrik asit) H2SO4 (sülfürik asit) CaCl2 (kalsiyum klorür) C12H22O11 (úeker) AtÕk Toplama Beheri (asit) Her maddenin belirleyici özellikleri vardÕr. Bunlar fiziksel ve kimyasal özelliklerdir. Bu özelliklerin her madde için farklÕlÕk göstermesinden dolayÕ maddeleri birbirinden ayÕrt etmek mümkündür. Örne÷in úeker ve tuzuz ikisi de beyaz, katÕ kristalimsi, suda çözünür ve kokusuzdurlar. Fakat úeker tatlÕdÕr ve ÕsÕtÕlÕrsa erir, fazla ÕsÕda kahverengiye döner ve yanar. Ancak tuz ise farklÕ bir tada sahiptir ve ancak 800ºC de erir, kahverengiye dönmez. AçÕk alevde yakÕlÕrsa sarÕ bir ÕúÕk verir. Fiziksel özellikler: Maddenin dÕú karakterini oluúturan özelliklerdir. Tat, koku, renk, erime, kaynama ve donma noktasÕ, yo÷unluk, akÕúkanlÕk, viskozite, elektrik iletkenli÷i maddenin fiziksel özellikleridir. Bu fiziksel özelliklerin de÷iúimi sonucunda maddenin karakterini de÷iútirmez. AynÕ maddenin katÕ sÕvÕ gaz fazlarÕ arasÕnda veya düz bir ka÷Õt ile buruúmuú bir ka÷Õt arasÕnda fiziksel farklÕlÕklar vardÕr. KimyalarÕ aynÕdÕr. Fiziksel de÷iúimler sonucunda madde eski formuna tekrar basit fiziksel yöntemlerle dönüúebilmektedir. Kimyasal özellikler: Maddenin iç yapÕsÕna dair özelliklerdir. Ancak kimyasal tepkimelerle de÷iúim gösterebilen bu özellikler, maddenin atom ve molekül bazÕndaki karakterleriyle do÷rudan iliúkilidir. Kimyasal bir de÷iúim (reaksiyon) sonucu madde eski haline ya dönememekte yada karmaúÕk kimyasal proseslere ihtiyaç duymaktadÕr. Bir odunun yanmasÕ veya bir çimentonun donmasÕ dönüúümsüz kimyasal de÷iúimlere örnek verilebilir. 1 Maddenin Fiziksel ve Kimyasal Özelliklerinin TanÕnmasÕ DENEY NO:1 Deneyin YapÕlÕúÕ: a) Sudaki Çözünürlük: Deney tüpüne spatül ile bir miktar (0,2 – 0,4 g) katÕ madde alÕnÕr. Üzerine 20 damla (~1mL) su eklenir ve çalkalanarak çözünürlü÷ü gözlemlenir. Madde çözünmemiúse aynÕ miktar su eklenip sonuç kaydedilir. b) IsÕsal DavranÕú: Deney tüpüne spatül ucuyla bir miktar katÕ madde alÕnÕr. Deney tüpü bek alevine 45 derecelik açÕ yapacak úekilde tutulur. Meydana gelen de÷iúiklikler kaydedilir. c) 0,1M Nitrik Asit øle Tepkimesi: Deney tüpüne spatül ucuyla bir miktar katÕ alÕnÕr. Üzerine 20 damla (~1mL) seyreltik nitrik asit ilave edilir. Meydana gelen de÷iúiklikler kaydedilir. d) 0,1M Sülfürik Asit øle Tepkime: (c) úÕkkÕndaki deney nitrik asit yerine sülfürik asit kullanarak tekrarlanÕr. De÷iúimler kaydedilir. Deney; baryum nitrat, kalsiyum klorür, bakÕr sülfat, sodyum karbonat, magnezyum úerit, niúasta ve úekerin her biri için tekrarlanÕr. Sonuçlar bir çizelgede toplanÕr. Çözünürlük IsÕsal DavranÕú Ba(NO3)2 CaCl2 CuSO4 Na2CO3 Mg úerit Niúasta ùeker 2 HNO3 H2SO4 Naftalinin Erime ve Donma NoktasÕ Tayini DENEY NO: 4 4. Naftalinin Erime ve Donma NoktasÕ Tayini Madde ve Malzemeler: Beher Termometre Baget Kronometre Grafik ka÷ÕdÕ * Naftalin AtÕk Toplama Beheri (naftalin) Deneyde bir maddenin katÕ halden sÕvÕ hale geçiúini (hal de÷iúimini) gözlemleyerek erime e÷risini çizmek ve erime donma noktasÕnÕn tespit edilmesi amaçlanmaktadÕr. Erime olayÕnÕn tersi, yani bir sÕvÕnÕn katÕ hale dönüúümü Donma olarak bilinir. Donma noktasÕ (d.n) ise 1 atmosfer basÕnç altÕnda sÕvÕ ve katÕnÕn bir arada bulunabilece÷i sÕcaklÕk olarak tanÕmlanabilir. Saf maddeler aynÕ sÕcaklÕkta erir ve donarlar. Hemen her katÕnÕn karakteristik bir erime sÕcaklÕ÷Õ vardÕr. Buharlaúma (Tb) Erime (Te) SIVI KATI Donma (Td) GAZ Yo÷unlaúma (Ty) Süblimleúme (Ts) Bir katÕ maddenin sÕvÕ hal göstermeden do÷rudan gaz hale geçmesi olayÕna süblimleúme denir. SÕvÕlar her sÕcaklÕkta belirli bir buhar basÕncÕ gösterir. SÕvÕnÕn buhar basÕncÕnÕn dÕú basÕnca eúit oldu÷u sÕcaklÕ÷a kaynama noktasÕ denir. Deneyin YapÕlÕúÕ: Boú behere yaklaúÕk 150mL su doldurulup ÕsÕtÕcÕ üzerine yerleútirilir. YaklaúÕk 5g naftalin tartÕlÕp kuru bir deney tüpüne boúaltÕlÕr. Deney tüpü hazÕrlanmÕú olan su banyosuna yerleútirilir. Deney tüpünün içine termometre okunabilecek úekilde yerleútirilir. Beher, ÕsÕtÕcÕ ile ÕsÕtÕlÕr ve 1dakika aralÕklarla sÕcaklÕ÷Õ kaydedilir. Okuma iúlemi naftalinin tümü eridikten sonra sÕcaklÕ÷Õn 10ºC daha arttÕ÷Õ de÷ere kadar sürdürülür. Tüp su banyosundan çÕkarÕlÕr. Her 30 saniyede bir sÕvÕ haldeki naftalinin sÕcaklÕ÷Õ kaydedilir. Bu iúlem naftalin katÕlaúana kadar 11 Naftalinin Erime ve Donma NoktasÕ Tayini DENEY NO: 4 yapÕlÕr. Deney sonucunda tüp içerisinde donan naftalinler sÕcak su ile yÕkanarak atÕk toplama kabÕna alÕnÕr. Veriler: Deneyin zamana (dak.) karúÕ sÕcaklÕk (ºC) de÷erleri kaydedilir. Sonuçlar: 1. Naftalinin sÕcaklÕk (ºC) - Zaman (dak.) erime e÷risi çizilir. 2. Naftalinin sÕcaklÕk (ºC) - Zaman (dak.) donma e÷risi çizilir. 3. Naftalinin erime ve donma sÕcaklÕklarÕ grafikten okunur. 4. Bulunan de÷er teorik de÷erle karúÕlaútÕrarak hata hesabÕ yapÕlÕr. (teorik de÷er literatürden bulunur) 12 Naftalinin Erime ve Donma NoktasÕ Tayini dak. DENEY NO: 4 °C dak. 13 °C Kristallendirme DENEY NO: 7 7. Kristallendirme Madde ve Malzemeler: Erlen Huni Süzgeç Ka÷ÕdÕ Aktif Kömür Saf Su Benzoik Asit NaCl (sodyum klorür) KNO3 (potasyum nitrat) Maske * AtÕk Toplama Beheri (benzoik asit) Teori: Kristallendirme katÕ karÕúÕmlardaki bileúenleri birbirinden ayÕrmakta ve bu bileúenleri saflaútÕrmada kullanÕlan bir yöntemdir. Kristallenme ile ayÕrmaya ayrÕmsal kristallendirme ve saflaútÕrmaya ise kristallendirme denir ve temelde aynÕ iúlemleri içerir. Kristallendirme, oda sÕcaklÕ÷Õnda katÕ olan maddelerin saflaútÕrÕlmasÕnda yaygÕnca kullanÕlan bir yöntemdir. Yöntem temel olarak, sÕcaklÕ÷Õn düúürülmesi ile çözünürlü÷ün azalmasÕ prensibine dayanÕr. SÕcaklÕk artÕrÕldÕ÷Õnda kristallenmesi istenen katÕnÕn çözünmesi ancak uzaklaútÕrÕlmak istenen safsÕzlÕklarÕn çözünmemesi beklenir. ødeal bir kristallendirmede safsÕzlÕk yaratan maddeler sÕvÕda kalÕrken katÕ madde temiz kristaller halinde çöker. Kristallendirme ile saflaútÕrmada izlenen yol genel olarak úöyledir. 1. KatÕ madde çözücünün kaynama noktasÕnda çözülür. 2. Çözünmeyen maddeler çözelti sÕcakken süzülür. 3. Sistem mümkün oldu÷u kadar yavaú so÷umaya bÕrakÕlÕr. 4. So÷uma tamamlandÕktan sonra oluúan kristaller süzülür 5. Kristallere yapÕúmÕú olan çözücü kristalleri çözmeyen kolay buharlaúabilen bir sÕvÕ ile yÕkanÕr. 6. Elde edilen kristaller uygun bir kurutma yöntemi ile kurutulur. 25 Benzoik asit birçok saf kimyasal gibi zehirlidir, tozlarÕ solunmamalÕdÕr. Gözleri tahriú edebilir. Eldivensiz çalÕúÕlmamalÕdÕr. Çevreye zararlÕdÕr, lavaboya dökülemez. Kristallendirme DENEY NO: 7 øki katÕdan her ikisi de aynÕ sÕvÕda çözündü÷ü halde, sÕcaklÕkla çözünürlüklerinin de÷iúimi birbirinden farklÕ ise bunlarÕn oluúturuldu÷u karÕúÕm so÷utulursa öncelikle sÕcaklÕkla çözünürlü÷ü fazla de÷iúen kristallenerek karÕúÕmdan ayrÕlÕr. øki maddenin sÕcaklÕkla çözünürlükleri ne kadar farklÕysa ayÕrma o oranda daha iyi gerçekleúir. Kristallendirme iúlemi uygulanacak katÕnÕn; belirli bir çözücüde sÕcakta çözünüp, so÷ukta çözünmemesi gerekir. Bunun için saflaútÕrÕlacak katÕ uygun bir çözücüde ÕsÕtÕlarak doygun çözeltisi hazÕrlanÕr ve sÕcak çözelti süzülerek çözünmeyen safsÕzlÕklar uzaklaútÕrÕlÕr. SÕcak çözeltide bulunan maddenin kristallenmesini sa÷lamak için úu iúlemlerden biri uygulanÕr: x x x x Çözelti so÷utulur. Çözelti aúÕrÕ doymuú hale getirilir. Çözünenin çözünmedi÷i ikinci bir çözücü eklenir. Çözünenin buharlaúmayaca÷Õ durumlarda çözücünün bir kÕsmÕ buharlaútÕrÕlÕr. Oluúan saf kristaller süzülerek alÕnÕr, çözeltide ise çözünür safsÕzlÕklar kalÕr. Bu úekilde elde edilen kristaller yeteri kadar saflÕkta de÷ilse, baúka çözücü yada çözücü sistemleri kullanarak yeniden kristallendirme iúlemi yapÕlÕr. AyrÕmsal kristallendirme iúleminde ise, katÕ karÕúÕmdaki bileúenlerden birinin daha az di÷erinin daha çok çözündü÷ü bir çözücü belirlenir ve bu çözücüde katÕ karÕúÕm ÕsÕtÕlarak çözülür ve sÕcakken süzülür. Çözelti so÷utulurken önce, çözücüde daha az çözünen maddenin saf kristalleri, çözeltinin daha çok so÷utulmasÕ ile daha çok çözünen maddenin saf kristalleri oluúur. Elde edilen kristaller ayrÕ süzme iúlemleri ile çözeltiden alÕnÕr. Deneyin YapÕlÕúÕ: 1g kristallendirilecek madde toz haline getirilir ve erlene boúaltÕlÕr. Madde, minimum hacimdeki çözücünün (katÕ maddenin yüzeyini kaplayacak kadar) kaynama noktasÕnda erlen içerisinde çözünür. Erlen su banyosu veya bir ÕsÕtÕcÕda yavaú yavaú karÕútÕrÕlarak ÕsÕtÕlÕr. E÷er madde tamamen çözünmediyse bir miktar çözücü ilave edilir. Çözücü ilavesine madde tamamen çözününceye kadar devam edilir. Çözelti renklenirse aktif kömürden vakum trombu ile süzülür. Bu süzmeden sonra rengin kayboldu÷u görülecektir. Daha sonra sÕcak çözelti tekrar süzülür. Maddenin bir kÕsmÕnÕn filtre ka÷ÕdÕnda kristallenmemesi için süzme iúlemi çok hÕzlÕ yapÕlmalÕdÕr. SÕcak süzme iúlemlerinde kullanÕlan tüm aparatlarÕn aynÕ 26 Kristallendirme DENEY NO: 7 sÕcaklÕ÷a getirilmiú saf su ile yÕkanmasÕ filtre ka÷ÕdÕ ve cam malzemelerde ani so÷umaya ba÷lÕ kristallenmeyi engelleyecektir. E÷er çözelti hÕzlÕ so÷utulursa (musluk suyuna tutarak veya buz banyosunda) kristaller çok küçük olur ve buda yüzey alanÕ geniúleyen kristallerin safsÕzlÕklarÕ tutmasÕnÕ kolaylaútÕrÕr. Kristallenme süresince erlen hareket ettirilmemelidir. E÷er kristallendirme olmuyorsa o maddeden birkaç kristali çözeltiye ilave edilir veya cam bagetle erlenin iç çeperi çizilir. Oluúan kristaller süzülerek alÕnÕr. Süzme iúlemi vakumda yapÕlÕrsa kristalleri kurutmak daha kolay olur. En son iúlem kristallerin kurutulmasÕdÕr. Bu amaçla vakum etüv kullanÕlÕr. Düúük basÕnç ve düúük sÕcaklÕkta maddenin bozunmasÕ da önlenmiú olur. AyrÕmsal Kristallendirme: Sodyum klorür (NaCl) ile potasyum nitrat (KNO3) tuz karÕúÕmÕnÕn ayrÕlmasÕ ayrÕmsal kristallendirme iúlemi ile gerçekleútirilir. Bunun için tuz karÕúÕmÕ suda çözülür, ÕsÕtÕlÕr ve süzülür. Çözelti so÷utulurken önce daha az çözünen NaCl çöker, KNO3 suda çözülmüú olarak kalÕr. Kalan bu çözelti daha da so÷utularak KNO3'Õn kristallenmesi sa÷lanÕr. Böylelikle NaCl ile KNO3 tuzlarÕ ayrÕlmÕú olur. Benzoik Asit Kristalleri 27 Asit-Baz Titrasyonu DENEY NO: 12 12. Asit-Baz Titrasyonu Madde ve Malzemeler: Beher Büret Erlen Mezür Desikatör Fenolftalein indikatör K(OOCC6H4COO)H (potasyum hidrojen ftalat) NaOH (sodyum hidroksit) H2SO4 (sülfürik asit) AtÕk Toplama Beheri Teori: Pipet, büret ve balon joje gibi cam malzemeler kullanÕlarak yapÕlan kimyasal analizlere volumetrik analiz denir. Deriúimi bilinmeyen bir numune mol sayÕsÕ çok iyi tespit edilebilen ikinci bir çözelti ile analiz edilebilir. Deriúimi bilinen çözeltiye standart çözelti denir. Belli hacimde deriúimi bilinen çözelti deriúimi bilinmeyen çözeltiye ilave edilir. Bu olaya titrasyon denir. Bürete standart çözelti (titrant) konur. Deriúimi bilinmeyen çözelti erlene konur. Tepkime, stokiyometrik miktarlarda maddeler tepkimeye girince biter. Bu nokta, titrasyonda eúde÷er nokta olarak tanÕmlanÕr. Asit baz titrasyonunda eúde÷er nokta bir indikatör yardÕmÕ ile görülecektir. Bu amaçla fenolftalein kullanÕlacaktÕr. Bu indikatörün bazik rengi pembe asidik rengi ise renksizdir. Fenolftalainin renk de÷iútirdi÷i nokta sonlanma noktasÕ olarak bilinir. Deneyin YapÕlÕúÕ: NaOH çözeltisinin hazÕrlanmasÕ: Sodyum hidroksit çok nem çekici (higroskopik) oldu÷u için a÷ÕrlÕ÷Õ sa÷lÕklÕ olarak tespit edilemez. Bu nedenle deriúimin çok duyarlÕ bir úekilde tespit edilebilmesi için bir asitle (primer standart) ayarlanmasÕ gerekir. Bu deneyde baz, kuru potasyum hidrojen ftalat (K(OOCC6H4COO)Hǜ2H2O) ile ayarlanacaktÕr. Potasyum hidrojen ftalatÕn a÷ÕrlÕ÷Õ büyük, saflÕ÷Õ yüksektir ve higroskopik de÷ildir. Tepkime denklemi; OHí + HC8H4O4í C8H4O4í + H2O 41 Titrasyon Düzene÷i Asit-Baz Titrasyonu DENEY NO: 12 FtalatÕn mol sayÕsÕ = ftalatÕn a÷ÕrlÕ÷Õ / molekül a÷ÕrlÕ÷Õ (204,2g) FtalatÕn mol sayÕsÕ = sodyum hidroksitin mol sayÕsÕ MNaOH × VNaOH = FtalatÕn mol sayÕsÕ NaOH deriúimi = FtalatÕn mol sayÕsÕ / VNaOH Daha sonra deriúimi belli olmayan bir asit çözeltisinin deriúimi ayarlanmÕú baz çözeltisi ile belirlenebilir. MNaOH × VNaOH = Masit × Vasit veya = NaOH Õn mol sayÕsÕ NaOH Õ ayarlarken farklÕ miktarda ftalat kullanÕlarak en az iki veya daha fazla titrasyon yapÕlÕr ve ortalamalarÕ alÕnÕr. Stok çözelti NaOH hazÕrlanmasÕ: 8g NaOH 10mL saf suda çözünür. Çözelti bir miktar Na2CO3 ün çökmesi için bekletilir. Çökelek oluúmuúsa deriúik baz çözeltisi süzülerek balon jojeye aktarÕlÕr ve hacmi 1 litreye tamamlanÕr. Primer standart asidin hazÕrlanmasÕ: 10–15g potasyum hidrojen ftalat 110ºC de etüvde birkaç saat kurutulur ve desikatörde so÷umaya alÕnÕr. YaklaúÕk 0,2-0,4g arasÕ kuru ftalat 0,001 duyarlÕlÕkta tartÕlÕr. TartÕlan asit 250mL lik bir erlene alÕnarak üzerine 50mL saf su eklenir ve çözünmesi sa÷lanÕr. Fenolftaleinden üzerine 2 damla damlatÕlÕr. Primer asidin titrasyonu: Temiz bir büret alÕnarak iki defa 5mL sodyum hidroksit ile çalkalanÕr. øçerisine NaOH doldurulur ve 0 çizgisine denk getirilir. Baz erlen içerisindeki aside damla damla eklenir ve bu esnada erlen de çalkalanÕr. Eúde÷er noktasÕnda yaklaúÕldÕkça asit çözeltisinde pembeleúmeler görünür ve kaybolur. Pembe rengin kaybolma hÕzÕndaki gecikme dönüm noktasÕna yaklaúÕldÕ÷ÕnÕn iúaretidir. Bu nokta eúde÷er noktanÕn kaçmamasÕ için baz ilavesi daha dikkatli gerçekleútirilmelidir. Oluúan pembe renk 30 saniyeli÷ine kalÕcÕ oldu÷u noktada titrasyon biter. Bu titrasyon iúlemi faklÕ bir gramajdaki ftalat ile tekrarlanÕr ve bulunan deriúimlerin ortalamasÕ alÕnÕr. 42 Asit-Baz Titrasyonu DENEY NO: 12 Deriúimi bilinmeyen bir asidin titrasyonu: deriúimi bilinmeyen asit örne÷inden 25mL alÕnÕr ve 2 damla fenolftalein damlatÕlÕr. Büret ayarlanmÕú (deriúimi tam olarak tespit edilmiú) NaOH ile doldurulur ve titre edilerek eúde÷er noktasÕ saptanÕr. Bilinmeyen numunenin titrasyonu 2 set çalÕúÕlÕr ve sonuç konsantrasyonlarÕnÕn ortalamasÕ alÕnÕr. BazÕ øndikatörler: Uygunsuzluklar: KullanÕlan malzemeler temiz ve kuru olmalÕdÕr. Büret doldurulurken mutlaka huni kullanÕlÕr ve göz hizasÕnda terazisi alÕnÕr. Büreti kullanÕrken hava kabarcÕ÷Õ kalmamasÕna ve muslu÷un altÕnda kalan kÕsmÕn dolu olmasÕna dikkat edilir. Büret sol elle idare edilirken erlen sa÷ elle çalkalanÕr (solaklar için de÷iúir). Erlenin altÕna beyaz bir kâ÷Õt konursa dönüm noktasÕnda oluúacak renkler daha kolay görülür. Titrasyon sÕrasÕnda erlenin ön yüzeyi pisetten püskürtülen saf suyla arada bir yÕkanÕr. 43 Asit-Baz Titrasyonu DENEY NO: 12 Hesaplamalar: 1. deneme FtalatÕn a÷ÕrlÕ÷Õ: .......................................................... 2. deneme .............................................. FtalatÕn mol a÷ÕrlÕ÷Õ:................................................... .............................................. FtalatÕn mol sayÕsÕ: .................................................... .............................................. Büretten ilk okuma:.................................................... .............................................. Büretten son okuma:................................................... .............................................. Harcanan NaOH hacmi: ............................................. .............................................. NaOH deriúimi: .......................................................... .............................................. NaOH ortalama deriúimi: ........................................... Asidin hacmi: ............................................................. .............................................. Büretten ilk okuma:.................................................... .............................................. Büretten son okuma:................................................... .............................................. Harcanan NaOH hacmi: ............................................. .............................................. NaOH deriúimi: .......................................................... .............................................. NaOH mol sayÕsÕ: ...................................................... .............................................. Asit deriúimi: .............................................................. .............................................. Asit ortalama deriúimi: ............................................... 44 Bir Tuzun Çözünürlü÷ünün Tayini DENEY NO: 14 14. Bir Tuzun Çözünürlü÷ünün Tayini Madde ve Malzemeler: Hassas Terazi Havan Termometre BakÕr Tel Mantar TÕpa Deney tüpü Büret Beher KÕskaç - Spor Grafik Ka÷ÕdÕ * KCl (potasyum klorür) KBr (potasyum bromür) KNO3 (potasyum nitrat) KClO3 (potasyum klorat) K2Cr2O7 (potasyum kromat) (NH4)2SO4 (amonyum sülfat) NH4Cl (amonyum klorür) AtÕk Toplama Beheri Teorik Bilgi: Bir tuzun çözünürlü÷ü, genel olarak belli bir a÷ÕrlÕktaki çözücüde (genel olarak 100g) ve belli bir sÕcaklÕkta kaç gram çözüldü÷ü dikkate alÕnarak hesaplanÕr. Çözünürlü÷ü etkileyen faktörlerin baúÕnda sÕcaklÕk gelir. Doygun bir çözeltinin sÕcaklÕ÷ÕnÕ azaltmak veya arttÕrmak, çözücü-çözünen arasÕndaki dengede bir stres yaratÕr ve Le Chatelier ølkesine göre dengenin yönü bu stresi azaltÕcÕ do÷rultuda kayar. Bu nedenle sÕcaklÕk arttÕrÕlÕnca denge, endotermik yöne; aksine sÕcaklÕk düúürülünce, ekzotermik yöne kayma e÷ilimi gösterir. øyonik bileúiklerin ço÷u sÕcaklÕk artÕúÕna paralel bir çözünürlük artÕúÕ gösterirler. Zira doygun bir çözeltide daha fazla maddenin çözünmesi, genellikle ek enerji (ÕsÕ) girdisi ve yüksek sÕcaklÕk gerektiren endotermik bir süreçtir SÕcaklÕkla çözünürlük de÷iúimini bir grafik halinde göstermek daha uygundur. Deneyin YapÕlÕúÕ: Tuzlardan biri seçilir, Seçti÷iniz tuzdan yaklaúÕk 8gr havanda iyice toz haline getirilir. Di÷er taraftan, büyük bir deney tüpü (20cm) uygun 2 delikli bir tÕpa ile 47 Tuzun formülü........... Çözünürlük g/100g H2O NH4Cl........................ 29,7 CaCl2 ......................... 14,5 NaCl .......................... 36,0 NaCl .......................... 37,0 CuS............................ 3,3u10-5 PbSO4 ........................ 4,3u10-3 BaS4 ........................... 1,15u10-4 BazÕ TuzlarÕn Çözünürlükleri (0°C) (20°C) (20°C) (50°C) (18°C) (25°C) (0°C) Bir Tuzun Çözünürlü÷ünün Tayini DENEY NO: 14 kapatÕlÕr. Deliklerden birine 110qC lik bir termometre geçirilir. Termometrenin ucunun tüpün tabanÕna de÷memesine dikkat edilir. økinci deli÷e bir ucu tüpün içinde kalacak büyüklükte halka yapÕlmÕú bakÕr tel geçirilir. BakÕr telin halkasÕ mantar tÕpa dÕúÕnda kalan ucu kullanarak elle kolaylÕkla aúa÷Õ yukarÕ hareket ettirilebilmelidir. Bu úekilde hazÕrlanan deney tüpü tÕpasÕ çÕkarÕlarak 0,01gr hassasiyetle bir analitik terazide tartÕlÕr. øçine toz haline getirilen, çözünürlü÷ü tayin edilecek kuru maddeden yaklaúÕk 5gr kadar koyulur ve analitik terazide hassas olarak yeniden tartÕlÕr. Üzerine bir pipet ile dikkatlice 3mL saf su ilave edilir ve tüpün tÕpasÕ kapatÕlÕr. Bu úekilde hazÕrlanan tüp 400mL beher içinde kaynayan suya daldÕrÕlÕr. Tüpün içindeki çözelti su banyosunun içinde kalacak úekilde tüp bir kÕskaç ile spora tutturulur ve bütün tuz çözünene kadar tüp içindeki halkalÕ çubukla karÕútÕrÕlÕr. Bu iúlem yapÕlÕrken termometrenin kÕrÕlmamasÕna dikkat edilir. Kaynayan suyun içindeki tüpte bulunan tuz birkaç dakika içinde tam olarak çözünmezse 1mL daha su ilave edilir. Gerekirse her defasÕnda 1mL olmak üzere tuz tam olarak çözünene kadar saf su ilavesine devam edilir. Gere÷inden fazla su ilave edilmemelidir çünkü çözeltinin doygunluk derecesine çok yakÕn olmasÕ istenir. Tüp kaynayan su içinde gerekti÷inden fazla tutulmaz. Bu suretle buharlaúma ile fazla su kaybÕ engellenmiú olur. Tüpteki tuz tam olarak çözündükten sonra tüp sÕcak sudan çÕkarÕlÕr. Tüpün so÷umasÕ sÕrasÕnda kristallenmenin baúlayaca÷Õ an dikkatli bir úekilde gözlenir ve kristallenmenin baúladÕ÷Õ andaki sÕcaklÕ÷Õ tespit edilir. Bu sÕcaklÕk, çözeltinin doygunluk sÕcaklÕ÷ÕdÕr. Do÷ru bir doygunluk sÕcaklÕ÷Õ elde etmek için bu ÕsÕtma, so÷utma ve kristallenme sÕcaklÕ÷ÕnÕn tespiti iúlemi birkaç defa tekrarlanmalÕdÕr. SonrasÕnda tüpe büretten 1mL saf su ilave edilir. Tekrar tüp içindeki bütün kristal çözünene kadar kaynayan suyun içinde tutulur. Çözünme iúi tamamlanÕnca tüp sÕcak sudan çÕkarÕlÕr. DevamlÕ karÕútÕrÕlarak so÷utulur. YukarÕda yaptÕ÷ÕmÕz gibi so÷uma esnasÕnda kristalin oluúmaya baúladÕ÷Õ sÕcaklÕk do÷ru bir úekilde tespit edilir. Bu durumda do÷ru bir doygunluk sÕcaklÕ÷Õ elde etmek için ÕsÕtma ve so÷utma iúlemi birkaç defa tekrarlanÕr. Bu iúlem (1mL saf ilavesini) geniú bir sÕcaklÕk aralÕ÷ÕnÕ kaplayan en az 5 veya 6 doygunluk sÕcaklÕ÷Õ elde edene kadar tekrarlanÕr. Yani 1mL saf su ilave ederek farklÕ 48 Çözünürlük Tayin Tüpü Düzene÷i Bir Tuzun Çözünürlü÷ünün Tayini DENEY NO: 14 doygunluk sÕcaklÕ÷Õ elde etme deneyimi 5–6 defa yapÕlÕr. E÷er 1mL saf su ilave etti÷imiz zaman doygunluk sÕcaklÕ÷Õ çok düúük bir de÷er gösterirse di÷er deneyleri 1mL saf su yerine 0,5mL saf su ilave ederek tekrarlanabilir. Tersine 1mL saf su ilavesi doygunluk sÕcaklÕ÷ÕnÕ çok az düúürmüú ise 1mL saf su yerine 2 veya 3mL saf su ilave ederek deneyler tekrarlanabilir. Sonuç: Deneyin sonuçlarÕndan yararlanarak ve 1mL su a÷ÕrlÕ÷ÕnÕ 1 gr kabul ederek her doygunluk sÕcaklÕ÷Õ için 100gr suda çözünen tuz miktarÕ hesaplanÕr. Çözünürlü÷ünü tespit etti÷imiz tuz için, bir çözünürlük - sÕcaklÕk grafi÷i çizilir. Grafikte düúey eksenini 100g sudaki çözünürlük için, yatay ekseni de doygunluk sÕcaklÕklarÕ için kullanÕlÕr. 49 Çözelti HazÕrlama DENEY NO: 16 16. Çözelti HazÕrlama Madde ve Malzemeler: Beher Pipet Balon joje Saat camÕ Huni ùiúe (etiketli 3adet) Puar CuSO4ǜ5H2O (bakÕr sülfat / göz taúÕ) Na2CO3 (sodyum karbonat) CH3COOH (asetik asit) Teori: øki veya daha fazla bileúenin birbirleri içersinde da÷Õlarak oluúturduklarÕ homojen karÕúÕma çözelti denir. Çözeltilerin bileúimleri homojenlikleri kaybolmaksÕzÕn sÕnÕrlÕ olarak de÷iútirilebilir. Çözeltiyi oluúturan bileúenlerden genellikle miktarca fazla olana çözücü di÷erlerine çözünen adÕ verilir. Çözücü ve çözünen katÕ, sÕvÕ veya gaz oluúana göre çözelti tipleri çizelgede görülmektedir. Çözelti AdÕ SÕvÕ çözelti KatÕ çözelti Gaz çözelti Çözücü SÕvÕ SÕvÕ SÕvÕ KatÕ KatÕ KatÕ Gaz Gaz Gaz Çözünen KatÕ SÕvÕ Gaz KatÕ SÕvÕ Gaz KatÕ SÕvÕ Gaz Çözücü Su Su Su BakÕr Çinko Paladyum Azot Çözeltiler oluúturduklarÕ homojen fazlara göre sÕvÕ, katÕ ve gaz çözeltiler olarak adlandÕrÕlÕrlar. Gaz çözeltiler yerine gaz karÕúÕmlarÕ terimini kullanmak daha uygundur. Deriúim, belirli miktarda çözelti yada çözücüde çözünen madde miktarÕnÕ gösteren bir ölçüdür. Deriúimler çeúitli birimler ile ifade edilir. Bunlardan molarite (M), normalite (N), molalite (m), mol kesri (x), kütle yüzdesi (% a/a), ve hacim yüzdesi (% h/h) yaygÕn olarak kullanÕlan deriúim birimleridir. 57 Çözünen BakÕr Sülfat Etil Alkol Karbondioksit Gümüú Civa Hidrojen Oksijen Çözelti HazÕrlama DENEY NO: 16 n(mol) V(l) M (molarite) = Litrede çözünmüú maddenin mol miktarÕdÕr. n :çözünenin molü V :çözeltinin hacmi (l) N (normalite) = n(mol) / t =M/t V(l) Litrede çözünmüú maddenin eúde÷er gram sayÕsÕdÕr. n :çözünenin molü V :çözeltinin hacmi (l) t :tesir de÷erli÷i m (molalite) = n(mol) M ç (Kg) 1000g çözücüde çözünmüú maddenin mol miktarÕdÕr. n :çözünenin molü Mç :çözenin kütlesi (Kg) m (mol kesri) = n(çözünen) n(çözünen) n(çözen) Çözeltideki bileúenlerden birinin di÷erlerine molce oranÕdÕr. n :mol x (kütle yüzdesi) = m(çözünen) u 100 m(çözelti) Çözünenin çözeltideki kütlece yüzde miktarÕdÕr. m :kütle (g) x (hacim yüzdesi) = V(çözünen) u 100 V(çözelti) Çözünenin çözeltideki hacimce yüzde miktarÕdÕr. V :hacim (mL) Bu deneyde çeúitli deriúimlerde çözeltiler hazÕrlanacaktÕr. øúlemler de÷iúik maddeler kullanÕlarak zenginleútirilebilir. Balonjoje 58 Çözelti HazÕrlama DENEY NO: 16 Deneyin YapÕlÕúÕ: 0,06M BakÕr Sülfat (CuSO4) çözeltisinin hazÕrlanmasÕ: 100mL 0,06M BakÕr Sülfatçözeltisi hazÕrlamak için gerekli 5 kristal sulu bakÕr sülfat (CuSO4ǜ5H2O) tuzunun miktarÕ hesaplanÕr. Hesaplar laboratuar sorumlusu tarafÕndan denetlenir. Hesaplanan CuSO4ǜ5H2O kütlesi temiz ve kuru bir saat camÕ üzerine ±0,01g duyarlÕkla tartÕlÕr. TartÕlan tuz 100mL lik bir balon jojeye bir kalitatif huniden aktarÕlÕr. Saat camÕ, huni ve balon joje boynunda kalan katÕ artÕklarÕ pisetten püskürtülen az miktarda su ile yÕkayarak balon jojenin tabanÕna indirilir. Balon jojeye azar azar su eklenir ve balon joje dairesel olarak çalkalanarak tüm katÕ kristallerini çözünmesi sa÷lanÕr. Su ekleme iúlemi sÕrasÕnda balon joje hacminin 2 /3 ünde fazlasÕ doldurulmaz. Balon joje ölçek çizgisine yaklaúana dek damÕtÕk su eklenir ve su ekleme iúlemini çözeltinin oluúturdu÷u menisküsün tabanÕ ölçek çizgisiyle çakÕúana dek bir pipetle damla damla akÕtarak devam edilir. Balon jojenin kapa÷ÕnÕ sÕkÕca kapatÕlÕp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karÕútÕrÕlÕr. HazÕrlanan çözelti temiz ve kuru bir úiúeye aktarÕlÕr ve etiketlenir. Bu çözelti fosfor yanÕklarÕ içeren kazalarda kullanÕlmak üzere úiúelenir, oluúturma tarihiyle birlikte etiketlenir. A) puarÕ kurma S) çekme E) bÕrakma %1(a/h)’lik Sodyum Karbonat (Na2CO3) çözeltisinin hazÕrlanmasÕ: Kütle bölü hacimce %1 lik 100mL Na2CO3 çözeltisi hazÕrlamak için gerekli olan Na2CO3 miktarÕ hesaplanÕr ve laboratuar sorumlusuna bildirilir. Hesaplanan Na2CO3 kütlesi temiz, kuru bir saat camÕ üzerine ±0,01g duyarlÕkla tartÕlÕr. TartÕlan Na2CO3 100mL lik bir balon jojeye boúaltÕlÕr. Saat camÕnda kalan katÕ artÕklar saf su ile yÕkanarak balon jojeye boúaltÕlÕr. Balon jojedeki karÕúÕm tüm katÕ madde çözünene dek karÕútÕrÕlÕr ve hacmi balon jojenin hacim çizgisi tamamlayÕncaya kadar saf su ilave edilerek 100mL ye tamamlanÕr. HazÕrlanan çözeltinin molaritesi hesaplanÕr. Bu çözelti asit yanÕklarÕ içeren kazalarda kullanÕlmak üzere úiúelenir, oluúturma tarihiyle birlikte etiketlenir. Puar ve Pipet 59 Çözelti HazÕrlama DENEY NO: 16 0,1N Asetik Asit (CH3COOH) çözeltilerinin hazÕrlanmasÕ: Ticari deriúik asetik asit kabÕ üzerinde yazÕlÕ olan mol kütlesi, kütle yüzdesi ve yo÷unluk bilgilerinden yararlanarak deriúik çözeltinin molaritesi ve normalitesi hesaplanÕr. 100mL 0,1N seyreltik CH3COOH çözeltisi hazÕrlamak için gereken deriúik asetik asit çözeltisinin hacmi hesaplanÕr. Hesaplamalar laboratuar sorumlusuna bildirilir. 100mL lik balon joje yarÕya kadar damÕtÕk su ile doldurulur. Gereken hacimdeki deriúik CH3COOH çözeltisi puarlÕ bir pipet ile alÕnarak damla damla balon jojedeki su üzerine boúaltÕrken balon joje dairesel olarak çalkalanÕr. Balon joje ölçek çizgisine yaklaúana dek damÕtÕk su eklenir ve su ekleme iúlemini çözeltinin oluúturdu÷u menisküsün tabanÕ ölçek çizgisiyle çakÕúana dek bir pipetle damla damla akÕtarak tamamlanmasÕ sa÷lanÕr. Balon jojenin kapa÷Õ sÕkÕca kapatÕlÕp birkaç kez alt üst ederek içindeki çözelti iyice karÕútÕrÕlÕr. HazÕrlanan çözelti temiz ve kuru bir úiúeye aktarÕlÕr ve etiketlenir. HazÕrlanan çözeltinin molaritesi hesaplanÕr. Bu çözelti baz yanÕklarÕ içeren kazalarda kullanÕlmak üzere úiúelenir, oluúturma tarihiyle birlikte etiketlenir. M (molarite) = Asetik asit için: %96 lÕk d= 1,05g/cm3 “Eúde÷er Gram SayÕsÕ” ve “Tesir De÷erli÷i” kavramlarÕnÕ araútÕrÕp irdeleyiniz. m/M A n = V(L) V(L) § % · mu¨ ¸ © 100 ¹ >d u V(mL)@ u §¨ % ·¸ >d u V(mL)@ u §¨ % ·¸ MA © 100 ¹ 1000 © 100 ¹ u 1 = M (molarite) = u = V(L) MA V(L) MA V(mL) § % · du¨ ¸ 100 ¹ © M (molarite) = u1000 MA m n V MA d % :kütle (g) :mol :hacim :molekül a÷ÕrlÕ÷Õ (g/mol) :özkütle (g/ml) :yüzde 60 Basit Destilasyon DENEY NO: 17 17. Basit Destilasyon Madde ve Malzemeler: Yo÷unlaútÕrÕcÕ (kondenser) Destilasyon balonu Termometre (200ºC lik) Mezur 100mL Huni Hortum Kaynama taúÕ (yada camÕ) Grafik Ka÷ÕdÕ * CuSO4 (bakÕr sülfat) AtÕk Toplama Beheri (metal) Teori: Do÷ada bulunan yada laboratuarda sentezlenerek elde edilen maddelerin hemen hepsinde istenilen maddelerin dÕúÕnda farklÕ maddeler de bulunmaktadÕr. Bunlara safsÕzlÕk yapan maddeler (safsÕzlÕklar) denir. Kimyada, içerisinde herhangi bir úekilde safsÕzlÕk bulunan maddeler istenildi÷i gibi tanÕmlanÕp, amaçlarÕna uygun olarak kullanÕlamazlar. DolayÕsÕyla bu safsÕzlÕklardan kurtulup saf madde elde etmek için katÕ, sÕvÕ ve gazlar için farklÕ yöntemler bulunmaktadÕr. Destilasyon sÕvÕlar için basit, etkili ve çok kullanÕlan bir ayÕrma yöntemdir. Bu yöntemle, çok düúük madde miktarlarÕndan endüstriyel ölçekte miktarlara kadar ayÕrÕm yapmak mümkündür. Destilasyon iúlemi, maddeyi buharlaútÕrÕp, daha sonra oluúan buharÕ yo÷unlaútÕrÕp baúka bir kapta toplamaya dayanÕr. Böylelikle farklÕ kaynama noktalarÕna sahip sÕvÕlar sÕra ile uygun sÕcaklÕklarda buharlaútÕrÕlÕp birbirlerinden ayrÕlÕrlar. Kimi özel durumlarda (çok yakÕn kaynama noktalarÕna sahip sÕvÕlarÕ, çabuk bozunan maddeleri vb.) birbirlerinden ayÕrmak için farklÕ destilasyon yöntemleri kullanÕlmaktadÕr. Bunlar ayrÕmsal (fraksiyonel) damÕtma, su buharÕ ile damÕtma (deney 40), vakum ile damÕtma (deney 39) olarak adlandÕrÕlÕr. 61 Bu deneyde destilasyonun temelini anlayabilmek ve daha iyi gözlem yapabilmek için bir katÕ–sÕvÕ karÕúÕmÕ destillenecektir. øki sÕvÕnÕn destilasyon yöntemi ile ayrÕlmasÕ Deney 39 da tekrar incelenmektedir. Basit Destilasyon DENEY NO: 17 Saf Maddelerin Kaynama NoktasÕ: KapalÕ kaba konulmuú bir sÕvÕ bulundu÷u kapta sÕcaklÕ÷a ba÷lÕ olarak buharlaúmaya ve sÕvÕya bir basÕnç uygulamaya baúlar ve bir süre sonra basÕnç belirli bir de÷ere ulaúÕr. Kaydedilen bu de÷ere maddenin o sÕcaklÕktaki buhar basÕncÕ denir. Buhar basÕncÕnÕn dÕú basÕnca eúit oldu÷u sÕcaklÕ÷a kaynama noktasÕ, 1 atmosferde ulaútÕ÷Õ sÕcaklÕ÷a ise o maddenin normal kaynama noktasÕ denir. Her sÕvÕnÕn 760mmHg de kendine özgü kaynama noktasÕ vardÕr. Örne÷in, herkesin bildi÷i gibi bu de÷er saf su için 760mmHg’de 100ºC dir. Çözeltilerin Kaynama NoktasÕ: YukarÕda saf madde için tanÕmlanan kaynama noktasÕ aynÕ úekilde çözeltiler ve karÕúÕmlar için de kabul edilmektedir. Fakat burada eriúilmesi gereken 760mmHg buhar basÕncÕna çözeltinin yada karÕúÕmÕn içerisinde bulunan maddelerin ayrÕ ayrÕ katkÕlarÕ oldu÷u düúünülmektedir. Özetle, her madde, çözeltinin yada karÕúÕmÕn içerinde bulundu÷u yüzde miktar kadar katkÕda bulunur ve hesaplanan bu de÷erler üzerinden yapÕlÕr. Bu etkilerin detaylarÕndan ve hesaplamalardan Deney 39 da, farklÕ bir deney düzene÷inden ise Deney 28 de bahsedilmektedir. termometre su çÕkÕúÕ ba÷lantÕ parçasÕ geri so÷utucu destilasyon balonu su giriúi destilat toplama kabÕ Destilasyon Düzene÷i 62 Basit Destilasyon DENEY NO: 17 Deneyin YapÕlÕúÕ: Deney düzene÷i úekilde gözüktü÷ü gibi kurulur. Var olan destilasyon düzene÷i úekildeki gibi “úilif”li olabilece÷i gibi lastik contalar yardÕmÕyla ba÷lanabilen türde de olabilir. øçine kaynama taúÕ yada kaynama camÕ atÕlmÕú destilasyon balonu iyice sabitleútirildikten sonra lastik conta yardÕmÕyla yo÷unlaútÕrÕcÕya (kondenser veya geri so÷utucu) tutturulur ve sabitlenir. Yo÷unlaútÕrÕcÕya gelen su hortumu alt kÕsÕmdan, çÕkÕú hortumu ise üst kÕsÕmdan ba÷lanÕr. Sistemin sabitli÷i tekrar kontrol edildikten sonra %5 lik CuSO4 çözeltisi huni yardÕmÕyla üstten destilasyon balonuna dökülür ve lastik contaya tutturulmuú termometre dikkatlice balonun üst kÕsmÕna yerleútirilir. Burada dikkat edilmesi gereken termometrenin civa haznesinin destilasyon balonunun yo÷unlaútÕrÕcÕya ba÷lantÕ boynunun çÕkÕú noktasÕndan ~0,5cm aúa÷Õda olmasÕdÕr. Yo÷unlaútÕrÕcÕya su geçiúi sa÷landÕktan sonra sistem amyantlÕ tel üzerinde bek alevinde yavaú yavaú ÕsÕtÕlmalÕdÕr. Çözelti kaynamaya baúladÕktan sonra úiddetli kaynamaya izin verilmeden destilat dereceli silindir içerisine toplanÕr. DestilatÕn mezur içerisine toplanma hÕzÕ basit destilasyon için dakikada 30-60 damla olmalÕdÕr. Balon içerisindeki çözelti miktarÕ 20mL kalÕncaya kadar iúleme devam edilir. Deneyde kullanÕlan bakÕr sülfat çözeltisi bir sÕvÕ-sÕvÕ karÕúÕmÕ de÷ildir. Buna karúÕn mavi renkli çözeltisinden destilasyon sonucunda su uzaklaútÕrÕlarak berrak destilatÕn gözlenmesi ayrÕlmanÕn gerçekleúti÷ini görsel olarak vurgulamaktadÕr. Sonuçlar: SÕcaklÕ÷a karúÕ toplanan hacim grafi÷ini çiziniz. 63 Difüzyon DENEY NO: 18 18. Difüzyon Bu deneyde Graham’Õn YayÕnÕm YasasÕndan yararlanÕlarak farklÕ iki gazÕn aynÕ basÕnç ve sÕcaklÕkta difüzyon hÕzlarÕ ve mol kütleleri oranÕ belirlenecektir. Madde ve Malzemeler: Cam boru (40-50 cm uzunlu÷unda 2-3 cm çapÕnda) Lastik tÕpa (2 adet) Pamuk Spor ve KÕskaç Cetvel Cam kalemi DamlalÕk (2 adet) Deriúik HCl (hidroklorik asit) Deriúik NH3 (amonyak) Teori: Gaz moleküllerinin her yöne hÕzla yayÕlabilmesi gazlarÕn temel özelliklerindendir. Gazlar kapladÕklarÕ hacim içinde, deriúim kabÕn her yerinde eúit olacak úekilde (yani homojen bir karÕúÕm oluúturacak úekilde) hareket eder. Bu hareket bir deriúim farkÕ nedeni ile baúlayabildi÷i gibi basÕnç yada sÕcaklÕk farkÕ ile de oluúabilir. Bu olaya yayÕnÕm (difüzyon) denir. Bir dizi gaz içinde en hafif olanlarÕn (yani molekül a÷ÕrlÕ÷Õ en küçük olanlarÕn) en çabuk difüzlendi÷i bilinmektedir. Graham’Õn YayÕnÕm YasasÕna göre, bir gazÕn ortalama yayÕnÕm hÕzÕ (V) nicel olarak, gazÕn mol kütlesinin (M) yada yo÷unlu÷unun (d) kareköküyle ters orantÕlÕdÕr. Matematiksel tanÕmÕ ise: hÕz 1 (V1 ) hÕz 2 (V2 ) d2 d1 M2 M1 ba÷ÕntÕsÕ ile verilir. 65 Difüzyon DENEY NO: 18 Graham Kanunu gazlarÕn kinetik teorisinden de do÷rudan do÷ruya çÕkarabilir. AynÕ basÕnç ve sÕcaklÕkta farklÕ iki gazÕn molekülleri aynÕ kinetik enerjiye sahiptir Gaz 1 için : E1 1 m1 V12 2 Gaz 2 için : E2 1 m 2 V22 2 E1=E2 1 m1 V12 2 m1 V12 V1 V2 1 m 2 V22 2 m 2 V22 m2 m1 m2 , molekül m1 kütleleri oranÕ molekül a÷ÕrlÕklarÕ oranÕ ile aynÕdÕr. Avagadro sayÕsÕ (N0) kadar molekül bir mol oldu÷undan; Bu eúitlikte V1 V2 m2N0 m1 N 0 Yo÷unluk, d V1 V2 d 2 Vm d 1 Vm M2 M1 m ve buradan Vm d2 elde edilir. d1 YapÕlan deneyde hÕzlarÕn oranÕ ifadesi yerine ölçülen mesafe yazÕlabilir. 66 Difüzyon DENEY NO: 18 Deneyin YapÕlÕúÕ: Güzel temizlenmiú, kuru bir cam boru ortasÕndan spora úekildeki gibi tutturulur. Parmak ucu kadar pamuk parçasÕ veya ka÷Õt mendil top haline getirilerek toplu i÷ne ile lastik mantara sabitlenir. Her iki pamuk parçasÕna da, aynÕ anda ve aynÕ miktarda olmak üzere, birine deriúik NH3 di÷erine deriúik HCI damlatÕlÕr. (~6 úar damla) Her iki lastik tÕpa da aynÕ anda cam boruya takÕlÕr. Cam borunun arkasÕna siyah bir fon koyarak oluúan NH4CI halkasÕ (bulutu) daha rahat gözlenebilir. HalkanÕn ilk görüldü÷ü yer iúaretlenir. Aksi taktirde difüzyon hÕzÕ büyük olan gaz halkayÕ di÷er tarafa do÷ru sürükler ve sonuçlar beklenildi÷i gibi çÕkmaz. Amonyum klorürün yeri iúaretlendikten sonra pamuklarÕn ucundan halkaya olan mesafeler ölçülür ve denklemde yerlerine konur. Deney sonucu beklenmedik de÷erler çÕkmÕú ise sonucu etkileyebilecek hata kaynaklarÕ araútÕrÕlÕr. Amonya÷Õ direk koklamayÕnÕz Veriler: Asidin aldÕ÷Õ yol:................................................................................................................. BazÕn aldÕ÷Õ yol: .................................................................................................................. Sonuçlar: 1) M HCl M NH 3 ......................................................................................................................... 2) d HCl d NH3 ........................................................................................................................... 67 Kütlenin Korunumu DENEY NO: 21 21. Kütlenin Korunumu Madde ve Malzemeler: Erlen KapaklÕ Küçük ùiúe (2 adet) TÕpa 1M Na2CO3 (sodyum karbonat) 1M CaCl2 (kalsiyum klorür) 3M H2SO4 (sülfürik asit) AtÕk Toplama Beheri (asit) Teori: KimyanÕn temel yasalarÕndan ilki Lovoisier YasasÕ olarak bilinen kütlenin korunumu yasasÕdÕr. Bir kimyasal tepkimede madde yoktan var olmaz veya vardan yok olamaz. Yani bir kimyasal tepkimede giren maddelerin kütleleri toplamÕ, tepkimede oluúan maddelerin kütleleri toplamÕna eúittir. Kütlenin korunumu, tepkime öncesi girenlerin (tepkenlerin) kütleleri ile tepkime sonrasÕ oluúan ürünlerin kütlerinin kÕyaslanmasÕ ile görülebilir. Bu deneyde önce sodyum karbonat çözeltisi ile kalsiyum klorür çözeltisi arasÕndaki tepkime için, sonra da bu tepkime sonucu oluúan ürün ile sülfürik asit çözeltisi arasÕndaki tepkime için kütle korunumu incelenecektir. Deneyin YapÕlÕúÕ: Kuru ve temiz bir erlene 10mL, 1M Na2CO3 (sodyum karbonat) çözeltisi koyulur ve erlenin a÷zÕ bir tÕpa ile kapatÕlÕr. Temiz ve kuru iki küçük úiúe etiketlenerek, birine 3mL, 1M CaCl2 (kalsiyum klorür) çözeltisi, di÷erine 3mL, 3M H2SO4 (sülfürik asit) çözeltisi koyulup kapaklarÕ kapatÕlÕr. TÕpa ile kapalÕ erlen ve kapaklÕ úiúeler birlikte ±0,01g duyarlÕlÕkla tartÕlÕr. 1M CaCl2 çözeltisi erlene dikkatlice boúaltÕlÕr ve erlen hafifçe çalkalanarak de÷iúim gözlemlenir. TÕpa ile kapalÕ erlen ve kapaklÕ úiúeler birlikte yeniden aynÕ duyarlÕlÕkta tartÕlÕr. Erlendeki çözelti üzerine 3M H2SO4 çözeltisi dikkatlice eklenir ve erlen hafifçe çalkalanarak de÷iúim gözlenir. Erlen ÕsÕnmÕú ise oda sÕcaklÕ÷Õna gelene dek beklenir. Kapaklar kapatÕlÕp erlen ve úiúeler yeniden aynÕ duyarlÕlÕkta tartÕlÕr. 77 Kütlenin Korunumu DENEY NO: 21 Veriler: Birinci karÕútÕrma öncesi toplam kütle: ............................................................................... Birinci karÕútÕrma sonrasÕ toplam kütle: .............................................................................. økinci karÕútÕrma sonrasÕ toplam kütle:................................................................................ Sonuçlar: Oluúan kimyasal tepkimeleri yazÕnÕz: ................................................................................. ............................................................................................................................................. TartÕm sonuçlarÕnÕ yorumlayÕnÕz:........................................................................................ ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. 78 BakÕrÕn BazÕ Kimyasal Tepkimeleri DENEY NO: 25 25. BakÕrÕn BazÕ Kimyasal Tepkimeleri Teori: BakÕr 0, 1+ ve 2+ olmak üzere üç ayrÕ yükseltgenme basama÷Õnda bulunabilir. Sulu çözeltilerinde 1+ de÷erliklidir. 2Cu+ Cu + Cu2+ BakÕr(I) iyonu çözeltide komplekse alÕnarak kararlÕ hale getirilebilir veya çözünürlü÷ü düúük bir tuz haline dönüútürülerek kararlÕ halde tutulabilir. Bu nedenle bakÕr kimyasÕ genelde bakÕr(II) kimyasÕdÕr. BakÕr genelde mavi veya yeúil bileúikler oluúturur. BakÕr metali normal koúullar altÕnda havada kararlÕdÕr. IsÕtÕlarak oksijen ile reaksiyonu sonucunda Cu2O oluúturur. 4Cu(k) + O2(g) 2Cu2O(k) Halojenler ile: Cu(k) + F2(g) Cu(k) + Cl2(g) Cu(k) + Br2(g) CuF2(k) CuCl2(k) CuBr2(k) (beyaz) (sarÕ-kahverengi) (siyah) BakÕr metali sÕcak deriúik sülfürik asit ile reaksiyonu sonucunda Cu(II) çözeltisi oluúturur. Bu iyon aslÕnda [Cu(OH2)6]2+ kompleksidir. AynÕ zamanda açÕ÷a hidrojen gazÕ çÕkarÕr. Cu(s) + H2SO4(aq) Cu2+(aq) + SO42-(aq) + H2(g) BakÕr metali seyreltik ve deriúik nitrik asitle de çözünür. 87 Ham BakÕr BakÕrÕn BazÕ Kimyasal Tepkimeleri DENEY NO: 25 Madde ve Malzemeler: Beher Mezür Spatul BakÕr Levha Toz Çinko Deriúik HNO3 (nitrik asit) Deriúik NH3 (amonyak) 5M NaOH (sodyum hidroksit) 2,5M H2SO4 (sülfürik asit) AtÕk Toplama Beheri (asit, metal) Deneyin YapÕlÕúÕ 1) YaklaúÕk 0,3g bakÕr levha parçasÕ 250mL lik behere koyulur. Bu behere 4mL, 15M HNO3 ilave edilir. Tepkime bitince çözeltiye 100mL saf su ilave edilir. Gözlemler:........................................................................................................................... ............................................................................................................................................. Denklem: ............................................................................................................................. 2) YukarÕdaki çözeltiden (1) 50mL alÕnÕr ve bu çözeltiye 20mL, 5M NaOH ilave edilir. Gözlemler:........................................................................................................................... ............................................................................................................................................. Denklem: ............................................................................................................................. 3) Deney 2 den 10mL alÕnÕr ve 100mL lik behere koyulur. Bu çözeltiye içindeki katÕ madde çözününceye dek deriúik amonyak ilave edilir. Gözlemler:........................................................................................................................... ............................................................................................................................................. Denklem: ............................................................................................................................. 88 BakÕrÕn BazÕ Kimyasal Tepkimeleri DENEY NO: 25 4) Deney 2 den kalan çözeltiye kaynama taúlarÕ ilave edilip, çözelti kaynama noktasÕna kadar ÕsÕtÕlÕr. Gözlemler:........................................................................................................................... ............................................................................................................................................. Denklem: ............................................................................................................................. 5) Tepkime 4 den kalan çözelti bekletilerek çökele÷in çökmesi sa÷lanÕr. Çökele÷in üstündeki sÕvÕ sarsmadan dökülür (dekantasyon). KatÕ madde çok sÕcak saf su ile yÕkanÕr. KatÕnÕn çökmesi beklenerek tekrar dekante edilir. Kalan katÕya 35mL, 2,5M H2SO4 ilave edilir. Gözlemler:........................................................................................................................... ............................................................................................................................................. Denklem: ............................................................................................................................. 6) Tepkime 5 deki çözeltiden 10mL alÕp içerisine spatulun ucu ile bir miktar çinko tozu ilave edilir. Çözelti berraklaúana ve gaz çÕkÕúÕ durana dek karÕútÕrÕlÕr. Kalan katÕ madde tanÕmlanÕr. Gözlemler:........................................................................................................................... ............................................................................................................................................. Denklem: ............................................................................................................................. 89 BakÕrÕn BazÕ Kimyasal Tepkimeleri DENEY NO: 25 90 KarÕúÕmlarÕn AyrÕlmasÕ DENEY NO: 28 28. KarÕúÕmlarÕn AyrÕlmasÕ Kimya laboratuarlarÕnda karÕúÕmlarÕn ayrÕlmasÕ gerekebilir. AyrÕlacak maddelerin özelliklerine ba÷lÕ olarak amaca uygun de÷iúik ayÕrma yöntemleri vardÕr. Bu basit ayÕrma yöntemlerinden bazÕlarÕ úunlardÕr. Dekantasyon: Aktarma yöntemi olarak da bilinen bu yöntem yo÷unlu÷u büyük olan katÕlarÕ sÕvÕlardan aktÕrmak için kullanÕlÕr. Çok hÕzlÕ ve kolay olmakla birlikte kesin ayÕrma sa÷lanmaz, bir miktar sÕvÕ çözeltide kalabilir. Süzme: Bir katÕyÕ bir sÕvÕdan ayÕrmak için en çok kullanÕlan yöntem süzmedir. Bu iú için bir huni ve süzgeç ka÷ÕdÕndan yararlanÕlÕr. Süzülerek ayrÕlan katÕnÕn gravimetrik yöntemlerle miktarÕ tayin edilecekse gözenekleri çok ince olan ve yandÕ÷Õ zaman kül bÕrakmayan özel süzgeç ka÷ÕtlarÕ kullanÕlÕr. Aksi durumlarda normal süzgeç ka÷ÕdÕ kullanÕlÕr. Gravimetrik tayinlerde kullanÕlacak huniler de biraz farklÕdÕr. Süzmeyi hÕzlandÕracak úekilde yapÕlmÕúlardÕr. Santrifüjleme: Santrifüjleme ile katÕlarÕn sÕvÕlardan hÕzlÕ bir úekilde ayrÕlmasÕ sa÷lanÕr. Santrifüj tüpündeki karÕúÕm büyük bir hÕzla döndürülür. Bu sÕrada merkezkaç kuvvetinin etkisi ile katÕ maddeler santrifüj tüpünün dibine do÷ru itilir ve orada toplanÕr. Üstteki sÕvÕ kÕsÕm yavaúça aktarÕlÕr (dekantasyon) veya pipet ile çekilir. DamÕtma: Maddelerin buhar basÕnçlarÕnÕn farklÕ olmasÕna dayanan bir ayÕrma yöntemidir. SÕvÕlarÕ katÕlardan ayÕrmada kullanÕldÕ÷Õ gibi, kaynama noktalarÕ farklÕ sÕvÕlarÕn ayrÕlmasÕnda da kullanÕlÕr. Buhar fazÕ uçucu bileúence zengindir. Bu zenginleútirme iúlemi tekrarlanarak uçucu bileúenin önce damÕtÕlmasÕ sa÷lanÕr. Daha yüksek sÕcaklÕkta buharlaúan madde kaynama balonunda kalÕr. 99 KarÕúÕmlarÕn AyrÕlmasÕ DENEY NO: 28 Madde ve Malzemeler: Deney Tüpü Baget Beher Spor ve Halka Süzgeç Ka÷ÕdÕ Santrifüj DamÕtma Düzene÷i 0,1M BaCl2 (baryum klorür) 0,1M Na2SO4 (sodyum sülfat) 0,1M KMnO4 (potasyum permanganat) AtÕk Toplama Beheri (KMnO4) Deneyin YapÕlÕúÕ: A. Dekantasyon: iki ayrÕ tüpten birincisine 2mL 0,1M BaCl2 çözeltisi, ikincisine tüpe 2mL 0,1M Na2SO4 çözeltisi koyulur. SonrasÕnda bu iki çözelti bir tüpte karÕútÕrÕlÕr.karÕútÕrma sonrasÕnda tüpte BaSO4 çöker. Böken tuzun tüpün dibine iyice inmesi beklenir. Çökme iúlemi tamamlandÕktan sonra bir baget yardÕmÕ ile sÕvÕ faz bir behere aktarÕlÕr. Bu sÕrada tüpü sallamamaya dikkat edilmelidir. Çalkalanma sonucu katÕ ve sÕvÕ faz birbirine yeniden karÕúabilir. Dekantasyon 100 KarÕúÕmlarÕn AyrÕlmasÕ DENEY NO: 28 B. Süzme: Süzmede kullanÕlacak süzgeç ka÷ÕdÕ huninin çapÕna uyacak úekilde dairesel kesilerek dörde katlanÕr. Her katlama hafifçe dairenin merkezinden kaydÕrÕlarak yapÕlÕr. Sonra bir tarafta 3 kat, di÷er tarafta tek kat kalacak úekilde açÕlÕr ve koni úekline getirilir. Süzgeç ka÷ÕdÕ damÕtÕk su ile biraz nemlendirilerek huniye yerleútirilir. Ka÷Õt ile huni arasÕnda hiç hava kabarcÕ÷Õ kalmamasÕna dikkat edilmelidir. Bir halka yardÕmÕ ile huni spora ba÷lanÕr ve süzüntü için altÕna bir beher yarleútirilir. Huninin alt kÕsmÕnÕn beher çeperine deymesi sÕçramalarÕ engelleyerek daha dengeli bir süzme iúlemi sa÷layacaktÕr. Süzme iúlemi uygulanacak olan karÕúÕm bir baget yardÕmÕ ile huniye dikkatlice aktarÕlÕr. Hunideki sÕvÕ seviyesi asla süzgeç ka÷ÕdÕ seviyesini geçmemelidir. SÕvÕ fazÕn ço÷u süzüldükten sonra kalan karÕúÕm katÕ fazÕn da alÕnabilmesi için çalkalanarak bir seferde huniye aktarÕlmalÕdÕr. Daha hÕzlÕ süzme iúlemleri için su trombu ve vakum uygulanabilir. Bu durumda süzme iúlemi buhner hunisi ve nuçe erleni kullanÕlarak yapÕlmalÕdÕr. Basit Süzme Düzene÷i süzgeç ka÷ÕdÕ su trombu buhner hunisi lastik conta vakum hortumu nuçe erleni Vakumda Süzme Düzene÷i 101 KarÕúÕmlarÕn AyrÕlmasÕ DENEY NO: 28 C. Santrifüjleme: Santrifüj tüpüne ayrÕlacak karÕúÕmdan 4mL koyulur. Bu tüp santrifüj cihazÕna yerleútirildikten sonra karúÕsÕna aynÕ hacimde dolu baúka bir tüp daha koyulur. Bu ikinci tüp karúÕt a÷ÕrlÕk görevi yapar ve cihazÕn dönme esnasÕnda dengeli durmasÕnÕ sa÷lar. Hiçbir zaman tek tüp kullanÕlarak veya karúÕlÕklÕ tüpleri dengelemeden santrifüj cihazÕ çalÕútÕrÕlmaz. Aksi taktirde cihaz yalpalayarak tüpleri kÕracaktÕr. Do÷ru yerleútirilen tüplerden sonra cihaz çalÕútÕrÕlÕr ve ilkin yavaú yavaú sonrasÕnda hÕzlanarak bir iki dakika santrifüjlenir. CihazÕn yavaúlayarak kendili÷inden durmasÕ beklenir, asla el ile durdurmaya çalÕúÕlmamalÕdÕr. CihazÕn dönme hÕzÕna el ile müdahale etmek çökele÷in sÕvÕ faz ile tekrar karÕúmasÕna neden olacaktÕr. Duran cihazdan tüpler sarsmadan alÕnÕr ve sÕvÕ faz ayrÕlÕr. D. DamÕtma: Basit damÕtma için úekildeki düzenek kurulur. 0,1M KMnO4 çözeltisinden 50mL alÕnÕp damÕtma balonuna koyulur. Düzene÷e ba÷lanan balon bek alevi ile yavaúça ÕsÕtÕlmaya baúlanÕr. IsÕtmanÕn ilerleyen safhalarÕnda düúük kaynama sÕcaklÕ÷Õna sahip olan su önce alÕnÕr. KMnO4 balonun dibinde kalÕr. DamÕtma yöntemi Deney 39 da daha detaylÕ irdelenmektedir. DamÕtma Düzene÷i 102 Santrifüj CihazÕ Kimyasal Tepkime Çeúitleri DENEY NO: 29 29. Kimyasal Tepkime Çeúitleri Teori: Maddenin kimyasal özellikleri kimyasal tepkimelerdeki davranÕúlarÕ ile belli olur. Sönmemiú kirecin üzerine su döküldü÷ü zaman ÕsÕ açÕ÷a çÕkar ve kireç bir de÷iúime u÷rar. Odun kömürü yanarken ÕsÕ ve ÕúÕk verir. Yani bir tepkime olurken ÕsÕ, ÕúÕk veya enerji alÕúveriúi olmakta ve madde de÷iúikli÷e u÷ramaktadÕr. Tepkime ortamÕnda gaz çÕkÕúÕ, renk de÷iúimi, çökelek oluúmasÕ veya kaybolmasÕ genellikle bir tepkimenin varlÕ÷ÕnÕ gösterir. Bu deneyde izlemesi kolay tepkimeler seçilmiútir. Bunlar; A- Çöktürme tepkimeleri: Çöktürme tepkimeleri çözeltide çözünmeyen katÕ bir çökele÷in oluúmasÕ ile belirlenir. Çökelek, tepkimeye giren maddelerden, çözücüde çözünmeyen yeni bir maddenin oluútu÷unu gösterir. Baryum nitrat (Ba(NO3)2) suda çözünür ve hafif bulanÕk bir çözelti oluúturur. AynÕ úekilde sodyum sülfat (Na2SO4) de suda kolayca çözünür. Bu iki çözelti karÕútÕrÕldÕ÷Õnda suda çözünmeyen beyaz renkli bir çökelek oluúur. Ba(NO3)2 + Na2SO4 Ba SO4 + 2Na+ + 2NO3í B- Asit-Baz tepkimeleri: Bir asidin bazla tepkimeye girmesi sonucu tuz ve su oluúur. Bu tür tepkimelere nötralleúme tepkimeleri denir. Tepkime sonucu çözeltinin pH sÕ de÷iúti÷i için bu tepkimeler ancak indikatör yardÕmÕ ile izlenebilir. Kuvvetli bir asit olan HCl nin kuvvetli bir baz olan NaOH ile tepkimesi nötralleúme tepkimesidir. HCl + NaOH Na+ + Clí + H2O C- Kompleksleúme tepkimeleri: Birçok metal iyonlarÕ, elektron çifti veren ve ligand olarak adlandÕrÕlan çeúitli molekül veya iyonlarla tepkimeye girerek koordinasyon bileúikleri (kompleksler) oluútururlar. Cu2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+ Fe3+ + SCNí [Fe(SCN)6]3í 103 Kimyasal Tepkime Çeúitleri DENEY NO: 29 D- Redoks tepkimeleri: Bu tür tepkimelerde tepkimeye giren maddelerden biri indirgenirken bir baúka madde yükseltgenir. Asidik ortamda FeCl2 ile permanganatÕn tepkimesinde Mangan(II) indirgenir ve permanganatÕn rengi kaybolur. MnO4í + FeCl2 + H+ Fe3+ + Mn2+ + H2O Madde ve Malzemeler: Deney Tüpü Tüplük DamlalÕk Turnusol Ka÷ÕdÕ Fenolftalein indikatör Deriúik NH3 (amonyak) 0,1M NaOH (sodyum hidroksit) 0,1M HCl (hidroklorik asit) 0,1M H2SO4 (sülfürik asit) 0,1M Ba(NO3)2 (baryum nitrat) 0,1M Na2SO4 (sodyum sülfat) 0,1M Cu(NO3)2 (bakÕr nitrat) 0,1M FeCl3 (demir(III) klorür) 0,1M FeCl2 (demir(II) klorür) 0,1M KSCN (potasyum tiyosiyanat) 0,1M KMnO4 (potasyum permanganat) AtÕk Toplama Beheri (asit, metal) 104 Kimyasal Tepkime Çeúitleri DENEY NO: 29 Deneyin YapÕlÕúÕ: A- Çöktürme tepkimeleri: Bir deney tüpüne 1mL (~20 damla) 0,1M Na2SO4 çözeltisi koyulur. Bu çözeltinin üzerine damla damla 0,1M Ba(NO3)2 çözeltisinden 20 damla ilave edilir. Gözlenen de÷iúiklikler not edilir. Bu tüpe 20 damla HCl ilave edilir ve gözlemler yazÕlÕr. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. B- Asit-Baz tepkimeleri: Deney tüplerinden birine 20 damla HCl di÷erine 20 damla NaOH koyulur. Bir baget yardÕmÕ ile iki tüpteki çözeltilerin birer damlalarÕ turnusol ka÷ÕdÕna deydirilerek asitlik ve bazlÕklarÕna bakÕlÕr. Tüplere 2 úer damla fenolftalein çözeltisi damlatÕlÕr ve renkleri kaydedilir. Baz çözeltisinin üzerine damla HCl ilave edilir ve her damladan sonra tüp çalkalanÕr. Asit ilave etme iúlemi tüpteki çözelti rengini kaybedinceye kadar devam edilir. Nötralleúme için gereken damla sayÕsÕ hesaplanÕr. Tüplerden birine 10 damla 0,1M H2SO4koyulur ve tüpe 2 damla fenolftalein damlatÕlÕr. Bu tüpe nötralleúme tamamlanÕncaya kadar 0,1M lÕk NaOH den damlatÕlÕr ve gerekli damla sayÕsÕ hesaplanÕr. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. 105 Kimyasal Tepkime Çeúitleri DENEY NO: 29 C- Kompleksleúme tepkimeleri: Bir tüpe 20 damla 0,1M Cu(NO3)2 çözeltisi konulup hacmi 3mL ye seyreltilir. (2mL su ilave ediniz). Çözeltinin rengi not edilir. Bu çözeltiye 10 damla deriúik amonyak ilave edilerek renk de÷iúimi gözlenir. Bir baúka tüpe 20 damla FeCl3 çözeltisi eklenip hacmi 3mL ye seyreltilir. Çözeltinin rengi not edilerek üzerine 10 damla KSCN çözeltisi damlatÕlÕr ve de÷iúimler gözlemlenir. Amonya÷Õ direk koklamayÕnÕz ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. D- Redoks tepkimeleri: øki deney tüpü alÕnÕr. Birine 10 damla 0,1M KMnO4 ve 5 damla 0,1M HCl koyulur. økinci tüpe 20 damla FeCl2 çözeltisi koyulur. Demir çözeltisinin üzerine damla damla permanganat çözeltisi ilave edilir. Baúlarda rengin kayboldu÷u, daha sonralarÕ rengin kalÕcÕ pembeye döndü÷ü gözlemlenir. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. ............................................................................................................................................. 106 KatÕ ve SÕvÕlarÕn Yo÷unluklarÕ DENEY NO: 33 33. KatÕ ve SÕvÕlarÕn Yo÷unluklarÕ Madde ve Malzemeler: Erlen Hassas Terazi Termometre (0í50°C aralÕkta) Mezür Saf Su Bilinmeyen SÕvÕ Madde Bilinmeyen KatÕ Madde AtÕk Toplama Beheri (ihtiyaç halinde) "Bir maddenin kütlesinin birim hacmine bölünmesi ile elde edilen büyüklük" yo÷unluk olarak tanÕmlanÕr. Yo÷unluk= Kütle(g) Hacim(mL) Öte yandan maddenin yo÷unlu÷una yönelik bir di÷er büyüklük ise "özgül yo÷unluk" olarak bilinir. Özgül yo÷unluk bir maddenin yo÷unlu÷unun, suyun yo÷unlu÷una bölünmesi ile ortaya çÕkan büyüklüktür ve birimsizdir. A) Suyun ve Herhangi Bir SÕvÕnÕn Yo÷unluklarÕnÕn SaptanmasÕ KatÕlarÕn ve sÕvÕlarÕn yo÷unluklarÕ benzer yöntemlerle bulunabilir. Deneysel çalÕúmalarda suyun, bilinmeyen bir sÕvÕnÕn ve bilinmeyen bir katÕnÕn yo÷unluklarÕ saptanacaktÕr. Deneyin YapÕlÕúÕ Temizlenmiú bir erlene 30mL saf su koyulur ve termometre ile sÕcaklÕ÷Õ ölçülür. Temiz bir mezürün kütlesi hassas terazide tespit edilir. Beherdeki saf sudan 10 mL hassas olarak mezüre eklenir ve yeniden tartÕm alÕnÕr. øki tartÕm arasÕndaki farktan 10mL suyun kütlesi bulunur. Bu veriler yardÕmÕ ile ölçülen sÕcaklÕkta saf suyun yo÷unlu÷u hesaplanÕr. AynÕ iúlemler bilinmeyen bir sÕvÕ örne÷i için tekrarlanÕr. KullanÕlan cam malzemelerin yeterince temiz olmamasÕndan dolayÕ deney esnasÕnda gerçekleútirilen tartÕm ve hacim ölçümünde hatalarla karúÕlaúÕlabilir. 117 KatÕ ve SÕvÕlarÕn Yo÷unluklarÕ DENEY NO: 33 Veriler: Mezürün kütlesi (g) ............................................................................................................. Mezür + 10mL suyun kütlesi (g)......................................................................................... 10 mL suyun net kütlesi (g)................................................................................................. Mezür + 10 mL bilinmeyen sÕvÕnÕn kütlesi (g) ................................................................... Bilinmeyen 10 mL sÕvÕnÕn net kütlesi (g)............................................................................ Ölçümlerin yapÕldÕ÷Õ ortam sÕcaklÕ÷Õ (°C)........................................................................... 1 (g/mL) Saf suyun yo÷unlu÷unun literatür de÷eri (g/mL) ............................................................... Bilinmeyen sÕvÕya iliúkin yo÷unlu÷un literatür de÷eri (g/mL)............................................ Suyun deneysel olarak saptanan yo÷unlu÷u (g/mL) ........................................................... Bilinmeyen sÕvÕnÕn deneysel olarak saptanan yo÷unlu÷u (g/mL)....................................... Hata yüzdeleri (%) .............................................................................................................. B) Bilinmeyen Bir KatÕnÕn Yo÷unlu÷unun SaptanmasÕ Deneyin YapÕlÕúÕ Düzgün bir úekli olsa dahi pek çok katÕnÕn hacmini direk olarak ölçmek yanlÕú sonuçlar verebilir. Özellikle düzensiz bir úekli olan katÕlarda ise bu mümkün de÷ildir. KatÕlarÕn hacimleri, yer de÷iútirdikleri su miktarÕndan bulunabilir. Örnek olarak suda çözünmeyen herhangi bir katÕ madde veya metal alÕnÕr ve tartÕlÕr. Maddenin yaklaúÕk hacmi dikkate alÕnarak mezüre bir miktar su konulur ve hacmi okunur. Mezürdeki suya a÷ÕrlÕ÷Õ daha önce tespit edilmiú olan katÕ dikkatlice yerleútirilir ve oluúabilecek hava kabarcÕklarÕnÕn bitmesi beklenir. Mezürdeki suyun yeni seviyesi okunur. Mezürdeki suyun ikinci seviyesinden birinci seviyesi çÕkarÕlÕr ve maddenin hacmi hesaplanÕr. Bilinmeyen katÕ örne÷inin yo÷unlu÷u úu denklemle hesaplanabilir; d m V Deneysel olarak bulunan yo÷unluk de÷eri tablodaki metallerin özkütle de÷erleri ile karúÕlaútÕrÕlarak bilinmeyen örne÷in ne oldu÷u tahmin edilmeye çalÕúÕlÕr. 118 Metal ................. d (g/mL) Alüminyum (Al) .... 2,70 Gümüú (Ag) ........... 10,5 Krom (Cr) .............. 7,14 BakÕr (Cu) .............. 8,90 AltÕn (Au)............... 19,3 Demir (Fe).............. 7,86 Kurúun (Pb)........... 11,34 Magnezyum (Mg) .. 1,74 Civa (Hg) .............. 13,55 Nikel (Ni)............... 8,90 Platin (Pt) .............. 21,45 Kalay (Sn) .............. 7,31 Çinko (Zn).............. 7,14 BazÕ Metallerin Özkütleleri KatÕ ve SÕvÕlarÕn Yo÷unluklarÕ DENEY NO: 33 Veriler: Bilinmeyen örnek metalin kütlesi (g).................................................................................. Örnek metal yokken mezürdeki su düzeyi (mL)................................................................. Örnek metal ilave edildikten sonra mezürdeki su düzeyi (mL) .......................................... Örnek metalin hacmi (mL).................................................................................................. Örnek metalin yo÷unlu÷u (g/mL) ....................................................................................... KatÕ nesnenin kütlesi (g) ..................................................................................................... KatÕ yokken mezürdeki su düzeyi (mL).............................................................................. KatÕ nesne ilave edildikten sonra mezürdeki su düzeyi (mL) ............................................. KatÕ nesnenin hacmi (mL)................................................................................................... KatÕ nesnenin yo÷unlu÷u (g/mL) ........................................................................................ 119 Elektrokimyasal Piller DENEY NO: 36 36. Elektrokimyasal Piller øndirgenme-Yükseltgenme tepkimelerinde yükseltgen madde ile indirgen madde birbirleri ile temas halinde aynÕ kabÕn içerisindedir ve bu durum indirgen maddeden yükseltgen maddeye do÷ru elektron aktarÕmÕna yol açar.. Kimyasal enerjinin elektrik enerjisine dönüútürülmesinde yükseltgenme indirgenme tepkimelerinden yararlanÕlabilir. Bu tür özel düzeneklere “elektrokimyasal pil” adÕ verilir ve indirgen madde ile yükseltgen madde iki ayrÕ kapta bulunur. Alessendro Volta ve Luigi Galvani tarafÕndan geliútirilmiú olan bu türler piller Voltaik veya Galvanik piller olarak adlandÕrÕlÕr.Elektrokimyasal pillerle ilgili temeller úu úekilde sÕralanabilir. x x x x x x øndirgenme yarÕ reaksiyonu ile yükseltgenme yarÕ reaksiyonu iki ayrÕ kapta yürütülür. Pil düzene÷inde elektrolit çözeltiye batÕrÕlan iletken çubuklar (elektrotlar) farklÕ isimlerle ayÕrtedilir. øndirgenme yarÕ tepkimesinin gerçekleúti÷i elektroda "katot" yükseltgenme yarÕ tepkimesinin gerçekleúti÷i elektroda "anot" denir. Pil düzene÷inde iki elektrotun bir telle ba÷lanmasÕndan “elektrik akÕmÕ”, iki elektrolit çözeltinin bir tuz köprüsü ile ba÷lanmasÕ ile “iyon akÕmÕ” gerçekleútirilmiú olur. Anot ve katod elektrodlarÕnÕ birbirine ba÷layan tele gerilim-akÕm ölçer (galvanometre) ba÷lanÕrsa gerilim farkÕ veya geçen akÕmÕn úiddeti ölçülebilir. Anot ve katotta gerçekleúen yarÕ reaksiyonlar toplandÕ÷Õnda "pil reaksiyonu" elde edilir. E÷er pil reaksiyonu standart koúullarda (25°C, 1atm, 1M) gerçekleútirilirse ölçülen pil gerilimi "standart pil gerilimi" dir. Katotta oluúan yarÕ tepkimesine iliúkin standart indirgenme gerilimi (E°K) ile anotta oluúan yarÕ tepkimeye iliúkin standart indirgenme geriliminin (EºA) farkÕ ile bir pilin standart gerilimi (ǻE°AH) bulunabilir. 'Eºpil = EºK, ind - EºA, yük 127 Elektrokimyasal Piller DENEY NO: 36 Standart pil gerilimi (ǻE°pil) sÕfÕrdan büyük ise pil reaksiyonu kendili÷inden gerçekleúiyor demektir. Örne÷in Cu2+ ile Zn arasÕndaki pil tepkimesine ait standart gerilimi: Cu2+ + 2eí Cu(k) EºK, ind = 0,34 V (katot yarÕ tepkimesine standart indirgenme gerilimi) Zn(k) Zn2+ + 2eí EºA, yük = 0,76 V (anot yarÕ tepkimesine ait standart yükseltgenme gerilimi) Cu2+ + Zn(k) Zn2+ + Cu(k) (pil tepkimesi) Standart pil gerilimini hesaplamak için, hem katot hem de anotta gerçekleúen yarÕ tepkimelere ait indirgenme gerilimlerinin farkÕ alÕnmalÕdÕr. Buna göre anotta gerçekleúen yarÕ tepkime de indirgenme olarak yazÕlÕrsa, Zn2+ + 2eí Zn(k) EºA, ind. = -0,76 V (indirgenme gerilimi) Olur ve standart pil gerilimi, 'Eº = EºK, ind – EºA, ind = 0,34 – (-0,76) = 1,12 V Olarak bulunur. Elektron AkÕúÕ Zn (–) Cu (+) tuz köprüsü Zn2+ Cu2+ Anot Katot Anyon hareketi Katyon hareketi Basit Pil Düzene÷i 128 ait Elektrokimyasal Piller DENEY NO: 36 Madde ve Malzemeler: Beher (100mL, 4 adet) Cam U boru Galvanometre Cam pamu÷u Termometre BakÕr ùerit ve BakÕr Tel Çinko ùerit 0,5M ve 1M CuSO4 (bakÕr sülfat) 0,5 ve 1M ZnSO4 (çinko sülfat) Doymuú KCl (potasyum klorür) Agar-Agar AtÕk Toplama Beheri (metal) Deneyin YapÕlÕúÕ Dört behere sÕrasÕyla, 1M CuSO4, 1M ZnSO4, 0,5M CuSO4 ve 0,5M ZnSO4 ile doldurulur. Her bir çözeltini sÕcaklÕklarÕ kaydedilir. Tuz köprüsü oluúturmak için bir U boru içerisine Doymuú KCl ve agar-agar doldurulur ve uçlarÕ cam pamu÷u ile kapatÕlÕr. BakÕr elektrot 1M CuSO4 çözeltisine ve çinko elektrot 1M ZnSO4 çözeltisine daldÕrÕlarak úekildeki düzenek hazÕrlanÕr. AkÕm-gerilim ölçer (avometre) ile de÷er okunur. Veriler: Elektrokimyasal Piller Ölçülen (ǻE) pil gerilimleri Zn(k) / Zn2+ (1M) // Cu2+ (1M) / Cu(k) Zn(k) / Zn2+ (1M) // Cu2+ (0,5M) / Cu(k) Zn(k) / Zn2+ (0,5M) // Cu2+ (1M) / Cu(k) Zn(k) / Zn2+ (0,5M) // Cu2+ (0,5M) / Cu(k) 129 (ǻE °pil) Elektroliz DENEY NO: 37 37. Elektroliz Bir dÕú gerilim yardÕmÕ ile kendili÷inden oluúamayan bir kimyasal tepkimenin (ǻE° < 0) oluúturulmasÕna "elektroliz" denir. Bir pilde meydana gelen tepkimelerle ile elektrik üretilebilir ancak elektrolizde elektrik enerjisi harcanÕr. Elektroliz iúlemi de pillere benzer fakat farklÕ olarak akÕm-gerilim ölçer yerine, bir elektrik kayna÷Õ hazÕrlanan düzene÷e ba÷lanÕr. Elektrik kayna÷ÕnÕn eksi ucu katoda ve artÕ ucu anoda ba÷lanÕr. Eksi uçtan katoda giden elektronlar, katotta indirgenme yarÕ tepkimesini gerçekleútirir. Anotta meydana gelen yükseltgenme yarÕ tepkimesi sonucu açÕ÷a çÕkan elektronlar ise üretecin artÕ ucuna do÷ru hareket eder. Sulu Çözeltilerin Elektrolizi Saf suyun elektri÷i çok az iletmesinden dolayÕ suyun elektrolizi çok yüksek gerilim uygulanmasÕ halinde meydana gelir. H2O H2 (Katot) + ½ O2 (Anot) E÷er sodyum klorürün sulu çözeltisi ele alÕnÕrsa, çözeltide suya ait H+ ve HOí iyonlarÕ hem de sodyum klorüre ait klorür (Clí) ve sodyum (Na+) iyonlarÕ bulunur. Bu iyonlardan Na+ ve H+ katoda yönelirler. Ancak Na+ nÕn H+ ya oranla yükseltgenme e÷ilimi (iyonik hali tercih etme yatkÕnlÕ÷Õ) çok daha yüksek oldu÷undan, katotta H+ indirgenir ve H2 gazÕ açÕ÷a çÕkar. AynÕ zamanda anoda yönelen HOí ve Clí anyonlarÕ arasÕnda da bir rekabet oluúmaktadÕr. Her iki anyonun yükseltgenme e÷ilimleri birbirine yakÕn oldu÷undan, anottan O2 veya Cl2 nin ayrÕlmasÕ, tuzlu suyun deriúimine ba÷lÕ olarak gerçekleúir. 2Clí (sulu) 4HOí (sulu) 2eí + Cl2 (g) 4eí + 2H2O + O2 (g) E÷er sodyum klorür çözeltisi seyreltik ise, anottan "O2" gazÕ açÕ÷a çÕkar. Deriúik olmasÕ halinde ise keskin kokulu "klor" gazÕ (Cl2) çÕkÕúÕ gözlenir. Seyreltik H2SO4 çözeltisinin elektrolizinde ise, üç farklÕ iyon dikkate alÕnmalÕdÕr. Bunlardan H+ katotta H2 olarak açÕ÷a çÕkar. Anoda ise di÷er iki anyon (SO42í ve HOí) yönlenir, hidroksil anyonu tercihen yükseltgenir ve anottan O2 gazÕ 131 Elektroliz DENEY NO: 37 çÕkÕúÕ gözlenir. Tüm bu bilgiler ÕúÕ÷Õnda, Klorür (Clí), bromür (Brí) ve iyodürün (Ií) yüksek deriúimlerde olmalarÕ dÕúÕndaki tüm di÷er sulu çözeltilerin elektrolizinde, anotta HOí yükseltgenir ve O2 gazÕ çÕkmasÕ genellemesi yapÕlabilir. Bu deneyde çeúitli sulu çözeltilerin elektrolizi gerçekleútirilecek ve elektrolizi etkileyen temel etkenler incelenecektir. Konuyla ilgili olarak Deney 36 incelenebilir. Madde ve Malzemeler: Beher Platin, Grafit ve BakÕr Elektrotlar Cam U tüpü Do÷ru AkÕm Kayna÷Õ ve BakÕr Tel Spor, KÕskaç, Tel Ba÷lama Klipleri 1M Na2SO4 (sodyum sülfat) 1M CuSO4 (bakÕr sülfat) Bromotimol Mavisi AtÕk Toplama Beheri (metal) Deneyin YapÕlÕúÕ øúlem 1: ùekilde gösterilen elektroliz düzene÷i kurulur. 100mL 1M Na2SO4'ün üstüne 10 damla bromotimol mavisi eklenerek, pH 7 ye ayarlanÕr. Renk yeúile döndü÷ünde, çözeltinin uygun pH 'da oldu÷u anlaúÕlÕr. Çözelti U tüpe aktarÕlÕr. U tüpte yer alan çözeltiye platin veya grafit elektrotlar daldÕrÕlarak, elektrotlara güç kayna÷Õ ba÷lanÕr. Çözeltiden 3-4 dakika akÕm geçirilir ve gözlemlenir. Anot:...................................................................................................................................... Katot:..................................................................................................................................... Platin veya Grafit Elektrot AracÕlÕ÷Õ øle 1M CuSO4 Elektrolizi øúlem 2: U tüp boúaltÕlÕp temizlendikten sonra, 100mL 1M CuSO4 ile doldurulur. Platin veya grafit elektrot kullanarak, elektroliz 3-5 dakika sürdürülür. Gözlemler not edilir. Anot:...................................................................................................................................... Katot:..................................................................................................................................... 132 Elektroliz DENEY NO: 37 BakÕr Elektrot AracÕlÕ÷Õ øle 1M CuSO4 Elektrolizi øúlem 3: øúlem 2 de kullanÕlan düzenek ve çözelti aynen korunarak, sadece platin (veya grafit) elektrotlar bakÕr elektrotlarla de÷iútirilir. Elektroliz iúlemi 3-5 dakika sürdürülür, gözlemler not edilir. Anot:...................................................................................................................................... Katot:..................................................................................................................................... Elektroliz Düzene÷i 133 Elektrolitik Kaplama DENEY NO: 38 38. Elektrolitik Kaplama Elektroliz yöntemi metal yüzeylerine farklÕ metallerin kaplanmasÕnda dekoratif veya koruma amaçlÕ olarak uygulanabilir. Bu iúleme "elektrolitik metal kaplama" denir. Bu yöntemde Z metali ile kaplanmasÕ istenen metalik cisim, Z metalinin iyonlarÕnÕ (Z+n) içeren elektrolit çözeltiye katot olarak kullanÕlabilecek bir úekilde yerleútirilir. Yani katot kaplanacak cisimdir ve anot ise, platin veya grafit bir elektrottur. Metal iyonlarÕnÕn (Z+n) katoda indirgenmesi nedeniyle, katot görevini üstlenen cismin yüzeyi m kaplanmÕú olacaktÕr Z+n + neí Katot Z Anot Konuyla ilgili olarak Deney 36 ve 37 incelenebilir. 135 Elektrolitik Kaplama DENEY NO: 38 Gümüú Kaplama Madde ve Malzemeler: Gümüú øyodür Kompleks Çözeltisi *1 Grafit Elektrot Cam Çubuk Beher Gözenekli Kap BakÕr Ba÷lantÕ Teli ve Klips Güç Kayna÷Õ (kuru pil vb.) AtÕk Toplama Beheri (metal) Deneyin YapÕlÕúÕ ùekildeki deneysel düzenek hazÕrlanarak, 200mL gümüú iyodür kompleks çözeltisi gözenekli kaba aktarÕlÕr. Gözenekli kap gümüú kaplama çözeltisini kaplama iúlemi sÕrasÕnda oluúabilen istenmeyen ürünlerden korur. Kaplanacak metalin yüzeyi temizledikten sonra, güç kayna÷ÕnÕn eksi kutbuna bir tel aracÕlÕ÷Õ ile ba÷lanÕr. Platin veya grafit elektrot anoda ba÷ladÕktan sonra, elektroliz iúlemi gerçekleútirilir. Metalin yüzeyinde gümüú kaplanmasÕ gözlemlenir. *1 Gümüú iyodür kompleks çözeltisi: 0,5M AgNO3 çözeltisine, ortamda oluúan tüm AgI çözünene dek KI ilave edilmesi ile hazÕrlanÕr. (+) karbon elektrot gözenekli kap (–) Gümüú Kaplama Düzene÷i 136 Elektrolitik Kaplama DENEY NO: 38 BakÕr Kaplama Madde ve Malzemeler: BakÕr Kaplama Çözeltisi *2 BakÕr Elektrot Güç Kayna÷Õ Beher Ba÷lantÕ Teli ve Klips AtÕk Toplama Beheri (metal) Deneyin YapÕlÕúÕ ùekildeki deneysel düzenek hazÕrlanÕr ve bakÕr kaplama çözeltisi behere aktarÕlÕr. Kaplanacak metalin yüzeyi temizlenerek, güç kayna÷ÕnÕn eksi kutbuna, bakÕr elektrot ise artÕ kutbuna ba÷lanÕr. Elektroliz iúlemi baúlatÕlÕr ve metal yüzeyin bakÕr ile kaplanmasÕ gözlemlenir. *2 BakÕr kaplama çözeltisi: 30g CuSO4 hidratÕ 200mL suda çözerek, üzerine 7mL deriúik H2SO4 ve 11mL etanol eklenmesi ise hazÕrlanÕr. (–) bakÕr elektrot (+) BakÕr Kaplama Düzene÷i 137 Su BuharÕ Destilasyonu DENEY NO: 40 40. Su BuharÕ Destilasyonu Su ile karÕúmayan sÕvÕlarÕn kendi kaynama noktalarÕndan daha düúük sÕcaklÕktaki damÕtma iúlemlerinde su buharÕ destilasyonu yöntemi kullanÕlÕr. Bu yöntemde damÕtÕlacak sÕvÕnÕn su ile karÕúmamasÕ ve birbiri içerisindeki çözünürlüklerinin ihmal edilebilecek kadar az olmasÕ gerekmektedir. Bu tür karÕúÕmlarda her bileúenin kendi buhar basÕncÕ vardÕr ve karÕúÕmÕn buhar basÕncÕ bileúenlerin buhar basÕnçlarÕ toplamÕdÕr. PT = PA + PB KarÕúÕmÕn buhar basÕncÕnÕn (PT) açÕk hava basÕncÕna eúit oldu÷u noktada karÕúÕm kaynamaya baúlar. Örne÷in; brombenzen ile su karÕúÕmÕ için 95,5ºC sÕcaklÕkta buhar basÕnçlarÕ: PPhBr = 119 mmHg Psu = 641 mmHg PT = 119 + 641 = 760 mmHg Bu karÕúÕmÕn buhar basÕnçlarÕ toplamÕ normal koúullarda açÕk hava basÕncÕna eúit oldu÷undan 95,5ºC de kaynayacaktÕr. Tek baúÕna kaynama noktasÕ 155ºC olan brombenzen bu úekilde bozunmadan destillenebilmektedir. Su buharÕ damÕtma yöntemi ile kendi kaynama sÕcaklÕ÷Õnda bozunan organik maddeler düúük sÕcaklÕklarda damÕtÕlabilmektedir. Bitkilerin içindeki uçucu esans ya÷lar karakteristik kokularÕnÕn kayna÷ÕdÕr. Bu ya÷lar genellikle hidrokarbonlar, alkoller ve karbonil bileúiklerinin kompleks karÕúÕmlarÕdÕr ve terpenler olarak bilinirler. Su buharÕ damÕtma yöntemi ile bitkilerden koku veren esans maddeleri damÕtÕlabilmektedir. 143 Eter yanÕcÕ bir kimyasaldÕr Su BuharÕ Destilasyonu DENEY NO: 40 Madde ve Malzemeler: Geri So÷utucu (kondenser) Balon (2 adet) Termometre (200ºC lik) Cam ba÷lantÕ borularÕ Mezur AyÕrma Hunisi Hortum Kaynama taúÕ (yada camÕ) Karanfil * Eter (Dietileter) (Petrol Eteri) Na2SO4 (sodyum sülfat) Deneyin YapÕlÕúÕ: ùekilde görünen düzenekteki gibi birinci balona (1) yarÕya kadar su koyulur ve kaynama taúÕ eklenir. IsÕtma iúlemi bu balona uygulanÕr ve balon sisteme buhar sa÷lar. AçÕk hava basÕncÕnÕ dengelemek için (3) nolu cam boru su seviyesinin altÕnda kalacak úekilde yerleútirilir. 7 øki nolu balona (2) 50mL su,10–15 g karanfil ve kaynama taúÕ konularak (4) nolu cam boru ile iki balon arasÕndaki ba÷lantÕ kurulur. Geri so÷utucu (5) sisteme birleútirilir. Bir nolu balon (1) ÕsÕtÕlarak kaynamasÕ sa÷lanÕr ve oluúan su buharÕ (2) nolu balonun içerisinden geçirilir. øúleminin uzun sürmemesi için (2) nolu balon da baúlangÕçta bir miktar ÕsÕtÕlabilir. Buharla birlikte damÕtÕlan karanfil esansÕ mezurda (6) toplanÕr. Ya÷ damlacÕklarÕ gelmeyinceye dek damÕtmaya devam edilir. Toplanan karÕúÕm ayÕrma hunisinde (7) 8mL eter ile çalkalanarak organik bileúenlerin eter fazÕna geçmesi sa÷lanÕr. FazlarÕn ayrÕlmasÕ beklenir ve organik faz alÕnÕr. øki veya üç sefer ekstrakte edilen karÕúÕmdan ayrÕlan eter fazlarÕ birleútirilerek susuz Na2SO4 ile kurutulur ve süzülür. Çeker ocak içerisinde, su banyosu üzerinde eter uçurulur, geriye kalan karanfilin esans ya÷ÕdÕr. Ekstraksiyon Düzene÷i 144 Su BuharÕ Destilasyonu DENEY NO: 40 3 4 5 1 2 6 Su BuharÕ Destilasyonu Düzene÷i Veriler: Karanfilin kütlesi (g) ........................................................................................................... Esans ya÷ÕnÕn kütlesi (g) ..................................................................................................... 145