SÜT LAB FÖY - Erciyes Üniversitesi | Gıda Mühendisliği Bölümü

Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
ÇİĞ SÜTLERİN TEKNOLOJİK İŞLEME UYGUNLUĞUNUN BELİRLENMESİ AMACIYLA
YAPILAN ANALİZLER
Deneyin Adı: Çiğ Sütte Asitlik Tayini
Amaç ve Kapsam
Süt işletmelerinde uygulanan titrasyon asitliği, alkol testi, kaynatma testi gibi dayanıklılık analizleri
genellikle sütte asitlik artışını belirlenmek amacıyla yapılmaktadır. Asitlik düzeyi ile sütün hijyenik
kalitesi arasında bir ilişki kurulur ve asitlik derecesi, sütün hangi mamul için uygun olduğu yönünde
karar verilmesine yardımcı olur. Asitlik durumu, bazı süt mamullerinde kalite kriteri olarak ele
alınırken, diğer bazı süt mamullerinin üretiminin yönlendirilmesine yardımcı olur.
Çiğ sütte dayanıklılık deneyleri;
•
Sağımdan sonra sütün uygun koşullarda saklanıp saklanmadığını,
•
Sütün ısıl işleme uygun olup olmadığını,
•
Nötralize edici madde ilave edilip edilmediğini,
•
Sütün mastitisli olup olmadığını ve
•
Tüzük, Standart ve Kodeks’e uygun olup olmadığını belirlemek amacıyla yapılır.
A) Titrasyon Yöntemi ile Asitlik Derecesinin Belirlenmesi
1) Soxhlet-Henkel Derecesi Olarak Asitliğin Tayini
Tanım
100 ml sütün, fenolftalein belirteci varlığında, standart bir renk tonuna (pembe) titrasyonunda tüketilen
N/4 (0.25 N) lük sodyum hidroksit çözeltisinin ml miktarına Soxhlet-Henkel (ºSH) cinsinden asitlik
derecesi denir.
Yöntemin İlkesi
1
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Sütün, ayarlı sodyum hidroksit ile titre etmek ve tüketilen miktarından, sütteki asitlik miktarını
hesaplamaktır. Sodyum hidroksit ile titrasyonda, hem süt asidi (laktik asit ) gibi serbest asitler, hem de
asit tuzları ve proteinin asit grupları tespit edilmektedir.
Çözeltiler
Sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi: N/4 lük (0.25 N)
Fenolftalein çözeltisi:
%2’lik (2 g fenolftalein %96’lık etil alkolde çözülür ve 100 ml ye
tamamlanır).
Örneğin Hazırlanması
Süt örneği iyice karıştırılır ve sıcaklığı 20 ºC dereceye getirilir.
Deneyin Yapışışı
•
Bir erlene 25 ml süt örneği konulur.
•
Üzerine 1 ml fenolftalein belirteci eklenir ve 0.25 N NaOH çözeltisi ile açık pembe renk 5
saniye süre ile değişmeyinceye kadar titre edilir.
Sonucun Hesaplanması
Asitlik derecesi (ºSH) = 4 x V
Burada,
V = Harcanan 0.25 N NaOH çözeltisinin ml olarak miktarı
Sonucun Değerlendirilmesi (İnek Sütü için)
Normal, yeni sağılmış taze süt : 6.5-7.5 ºSH
Hastalıklı memeden sağılmış süt : <5 ºSH
Asitleşme başlangıcı : >9 ºSH
NOT: Titrasyonda N/9 luk sodyum hidroksit çözeltisi kullanılırsa, asitlik derecesi ‘Dornik (D º)’
olarak, N/10’luk sodyum hidroksit çözeltisi kullanılırsa, asitlik derecesi ‘Thörner (T º)’ olarak ifade
edilir.
2) Süt Asiti Cinsinden Asitliğin Tayini
2
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Laktik asit (l.a) derecesi : 100 ml sütün titrasyonunda kullanılan 0.1 N sodyum hidroksitin ml si
yardımıyla belirlenir. Titrasyonda harcanan sodyum hidroksit miktarı (ml) aşağıda verilen formülde
yerine konularak, sütün titre edilebilir asiditesi yüzde laktik asit cinsinden hesaplanır.
Deneyin Yapılışı
•
İyice karıştırılan süt örneğinden 20 ml veya 20 g alınır.
•
1 ml %1 lik fenolftalein belirteci eklenerek N/10 luk NaOH ile açık pembe renk oluşuncaya
kadar titre edilir.
Sonucun Hesaplanması
Asidite (%laktik asit) = (Ç x 0.009 : S) x 100
0.009: 0.1 N sodyum hidroksitin titre ettiği laktik asitin g cinsinden miktarı
Ç : titrasyonda harcanan sodyum hidroksitin ml si
S : titrasyonda kullanılan sütün ml si
CH3- CHOH- COOH + NaOH ---------> CH3 – CHOH- COONa + H2O
Laktik asit +
sodyum hidroksit---------> sodyum laktat +
1N laktik asit
1N sodyum hidroksit
(90 g/1000 ml)
0.1 N laktik asit
su
(40 g/1000ml)
0.1 N sodyum hidroksit
(9 g/1000ml)
(4 g/1000ml)
1 ml 0.1 N laktik asit
1 ml 0.1 N sodyum hidroksit
(0.009 g/ml)
(0.004 g/ml)
İle reaksiyona girerek nötürleştirir.
Laktik asitin molekül ağırlığı: 90 g/mol
Sodyum hidroksitin molekül ağırlığı. 40 g/mol
B) Alkol Testi
Deneyin Adı: Alkol Testi
Yöntemin Amacı
Sütün asitliğinin artıp artmadığını belirlemek amacıyla yapılmaktadır.
Kullanım Alanı
•
Çabuk sonuç vermesi nedeniyle, daha çok sütün işletmeye kabul edilmesi sırasında eşit
miktarda süt ve %68 lik alkolün karıştırılması suretiyle yapılır ve ‘platform testleri’ arasında
yer alır.
•
Hasta ve çocuklar için, asitliği az gelişmiş sütlerin belirlenmesi amacıyla; 2 kısım %68 lik
alkol 1 kısım süt ile karıştırılarak, asitlik değeri 8 ºSH derecesinden az olan sütler ayırt edilir.
buna ‘Çifte alkol testi’ veya ‘ikili alkol deneyi’ denilir.
•
Sütün işletmeye çok uzak yerlerden getirilmesi durumunda; süt toplama merkezlerinde yapılan
alkol deneyinde duyarlılığı arttırmak için %70, %72 veya %74 gibi yüksek konsantrasyonlu
3
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
alkol kullanılması gerekir. Böylece, taşıma sırasında asitlik artışından ileri gelecek bozulma
tehlikesi azaltılmış olur.
•
UHT yöntemiyle işlenecek sütlerin daha kaliteli olması gerektiğinden, %74 lük alkol
kullanılmalıdır.
Yöntemin ilkesi
Su çekme özelliğine sahip olan alkol süte katıldığında, kazeinin kolloid durumunu koruyan suyu çeker
ve kolloid durumunu bozar. Kazein misellerinin stabilizasyonunu sağlayan elektrik yükleri, laktik
asitin oluşumu ile nötralize olur ve böylece alkolün etkisi daha da artar. Sonuçta sütün asitliği arttıkça,
oluşan pıhtı kümelerinin büyüklüğü de artar. Taze ve normal sütlerde sütün pıhtılaşması için fazla
miktarda alkole gereksinim duyulur. Buna karşın sütün asitliği arttıkça, pıhtılaşması ,için gerekli alkol
miktarı azalır. İşte bu özellikten yararlanılarak, alkol testi ile sütün tazeliği ve asitlik derecesi tahmin
edilir.
Örneğin Hazırlanması
Örnek iyice karıştırılmalıdır. Ölçüm sırasında, süt örneği sıcaklığının yaklaşık 25 ºC olması gerekir.
Deneyin yapılışı
Bir deney tüpü içerisine 5 ml süt ve 5 ml alkol konularak kuvvetlice çalkalanır.
Sonucun Değerlendirilmesi
•
Alkol testi sonucunda sütte hiç pıhtı görülmemesi, asitliğin 8 ºSH derecesinden az olduğunun
veya pH değerinin 6.4 ten fazla olduğunun kanıtı olarak kabul edilir ve süt alkol testini geçer.
Diğer bir deyişle süt, ısıl işlem için uygundur.
•
Belirsiz ve çok küçük pıhtıların oluşması, asitliğin 8-8.5 ºSH; küçük pıhtıların oluşması,
asitliğin 9.0-10 ºSH dereceleri arasında olduğunu gösterir.
•
Platform testi sırasında sütte pıhtı meydana gelirse, süt kabul edilmez ve üreticiye iade edilir.
•
Ağız sütü, ileri derecede mastitisli sütlerin asitliği normal bile olsa, alkol testi sonucunda
pıhtılaşır.
C) Kaynatma Denemesi
Deneyin Adı: Kaynatma Denemesi
Yöntemin Amacı
Sütün asitliğinin artıp artmadığını belirlemek amacıyla kullanılır.
Kullanım Alanı
Analiz olanağı olmayan yerlerde, çiğ sütün taze olup olmadığını veya sütün ısıl işleme uygun olup
olmadığının belirlenmesi amacıyla basit şekilde uygulanan bir yöntemdir.
Yöntemin İlkesi
4
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Taze ve normal sütler kaynatıldığında pıhtılaşmazlar. Oysa asitliği yüksekmiş sütler; sıcaklığın
etkisiyle, kazein miselleri daha çabuk nötralize olur ve misellerin kolloidal durumu bozularak
pıhtılaşma görülür. Asitliğin gelişme durumu kabaca belirlenebilir.
Araç-Gereç
Ateşe dayanıklı bir cam tüp, erlen veya sütle tepkimeye girmeyecek bir materyalden yapılmış uygun
bir kap.
İşlem
Bir miktar süt kap içerisine konulduktan sonra, bunzen beki veya herhangi bir ateş üzerinde kaynatılır.
Sütün yapısı gözle incelenerek pıhtı oluşup oluşmadığı kontrol edilir.
Sonucun Değerlendirilmesi
Kaynatma işleminin sonunda sütün ısıl işlemle kesilip kesilmeyeceği anlaşılır.
Deneyin Adı: Sütün pH Değerinin Belirlenmesi
Önemi
Gerek mikrobiyolojik gerekse diğer değişmelerde, asitliğin dissosiye olan kısmı önem taşır. Dissosiye
olan kısım hakkında ise en doğru sonucu pH değerinden anlamak mümkündür. pH ölçümü ile
ortamdaki serbest hidrojen iyonlarının miktarı ve aktivitesi hakkında bilgi elde edilir ve bu asitliğe
‘aktuel asitlik’ denir. pH değeri, bir litre çözeltide mol olarak ifade edilen hidrojen iyonları
konsantrasyonunun negatif logaritması şeklinde tanımlanabilir.
Süt teknolojisinde pH ölçümü asitliğin gelişebileceği her durumda tespit edilmelidir.
Yöntemin ilkesi
Sütün pH değeri, özel indikatör kağıtları ile kolorimetrik veya bir pH-metre ile elektrometrik
yöntemlerle belirlenir. Bu yönteme ‘potansiyometrik yöntem’ de denir.
a) Kolorimetrik Yöntemle pH Belirlenmesi
Özel pH kağıtları süt içerisine daldırılarak birkaç saniye süreyle belinir. Kağıdın aldığı renk standart
skala ile karşılaştırılarak, örneğin yaklaşık olarak pH değeri belirlenir.
Sonucun Duyarlılığı
Hassas bir yöntem olmayıp, yaklaşık bir değer elde edilir.
b) Elektrometrik Yöntemle pH Belirlenmesi
Yöntemin İlkesi
pH-metre olarak isimlendirilen cihaz; iki adet elektroda bağlanmış potansiyometre (voltmetre)
bulunduran bir aygıt olup, kombine tek elektrot veya cam-kalomel ikili elektrot bulunduran uç kısım,
pH değeri belirlenecek çözelti içerisine daldırılarak ölçüm yapılır. Elektrotlar; çözeltide bulunan ve
hidrojen iyonlarından kaynaklanan pozitif yükleri tespit etme özelliğine sahiptir. Bu yükler
elektrotlarda toplanır ve buradan çok hassas olan olan potansiyometreye iletilir ve sonuç skaladan pH
değeri olarak okunur.
5
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Araç-Gereç
pH-metre: Ölçüm aralığı 0-14 pH
Ayıraç ve Çözeltiler
Tampon çözeltileri veya tabletleri: pH 4 ve pH 7 olan hazır tampon çözeltileri. Tampon hazır değil ise
konsantre çözeltilerden/tabletlerden, laboratuarda hazırlanabilir. Ancak bu durumda, kullanılacak
damıtık suyun 10-15 dakika kaynatılarak CO2’ den arındırılması gerekir.
KCl çözeltisi: Elektrotların doldurulması için.
Temizleme Çözeltisi: Elektrotların yağ ve protein kalıntılarından temizlenmesine elverişli bir çözelti.
Bu amaçla piyasadan temin edilen ‘pepsin temizleme çözeltisi’ kullanılabilir veya 6 N HCl çözeltisi
içerisinde kirlilik durumuna göre 12-24 saat bırakılabilir.
İşlem
Önce pH-metre tampon çözeltiler yardımıyla ayarlanır.
Sonra süt örneğinin içerisine pH-metrenin elektrot sistemi daldırılarak ölçüm yapılır.
İşlem sona erdikten sonra, elektrot yaklaşık 50 C deki damıtık su ile dikkat ve özenle temizlenir ve
fitre kağıdı ile kurutulur. Gerektiği zaman özel temizleme çözeltisi ile iyice yıkanır ve kurutulur.
Sonucun Değerlendirilmesi
Yeni sağılmış sağlıklı inek sütünün pH değeri 6.6-6.8 arasındadır. Her ne kadar arada 0.2 gibi küçük
bir fark varsa da, hidrojen iyonlarının aktivitesi açısından bu fark çok önemlidir. Yeni sağılan sütün
pH değeri 6.8 in üzerinde ise, mastitis hastalığından veya süte nötralize edilmiş madde katıldığından
şüphelenmek gerekir. Hastalığın ileriki dönemlerinde pH değerinin 7.6 ya kadar yükselmesi
mümkündür.
Eğer pH değeri 6.4 den küçükse ağız sütü olduğundan şüphe edilir veya aşırı derecede asitlik artışı
olmuştur ve işletmede sorun yaratacak demektir. Çizelgede asitlik değeri ile sütün özellikleri
arasındaki ilişki görülmektedir.
Sütün özellikleri ve asitlik değeri
Sütün Özelliği
SH-Derecesi
pH-Değeri
Mastitisli süt
4.0-5.0
6.8<
Normal taze süt
6.5-7.5
6.6-6.8
Asitleşme başlangıcı
8.0-9.0
6.3
Isıtılınca pıhtılaşan süt
10.0-12.0
5.7
Kesilen süt
25.0-30.0
5.3-5.5
Deneyin Adı: Hastalıklı Memeden Elde Edilen Sütlerin Belirlenmesi
Hastalıklı memeden elde edilen sütün belirlenmesi için genellikle 3 ayrı yöntem uygulanmaktadır.
a) Patolojik nedenlerle meydana gelen meme hastalıkları sütün bileşimini, dolayısıyla kalitesini
olumsuz yönde etkiler. Bu hastalıklar içerisinde özellikle mastitis hastalığı (meme iltihabı)
6
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
büyük önem taşır. Mastitis, süt şekeri, süt yağı ve kazein miktarında azalmalara, klor
miktarında ise artmaya neden olur. Bu nedenle laktoz miktarı ile klorür miktarı arasındaki
ilişkiden, yani “Koestler Değeri”inden yararlanılarak mastitis teşhisi yapılabilir.
b) Sağlıklı bir sütün ml sinde, 500 000 adet somatik hücre normal olarak kabul edilir. Meme
hastalıkları sırasında sütün hücre sayısında artış meydana gelir. Bu nedenle hücre sayısını
belirlemek amacıyla mastitis kontrolü yapılabilir. Ancak fizyolojik faktörlerin ve çevre
koşullarının etkisiyle de hücre sayısında artış olduğundan, sadece hücre sayısı tayini yanlış
sonuca götürebilir.
c) Mastitisli sütlerde PH değerinin yükselmesi, dolayısıyla titrasyon asitliğinin düşmesi,
hastalığın teşhisinde dikkate alınması gerekli değişikliklerdir.
Mastitisli sütlerin tespiti amacıyla
Klorür testi
Alkali testi
Lökosit tayini uygulanmaktadır
Laboratuar çalışmasında alkali testi yapılacaktır.
Deneyin Adı: Alkali Testi
Son derece basit ve oldukça güvenilir bir yöntemdir. Bazı kaynaklarda “Whiteside Testi” olarak
ifade edilmektedir.
Kullanım Alanı
Mastitisli sütleri belirlemek amacıyla kullanılır.
Yöntemin İlkesi
Hücre sayısına bağlı olarak sütün NaOH ile gösterdiği tepkimeye dayanır.
Deneyin Yapılışı
o
Siyah bir zemin üzerine konulan petri kutusu veya bir cam üzerine 5 damla taze süt
örneğinden damlatılır.
o
Süt üzerine 1 damla 1 N NaOH ilave edilir.
o
Bir cam baget yardımıyla 15 saniye kadar karıştırılarak 2-3 cm büyüklüğünde bir alana
yayılır ve durum incelenir.
Sonucun Değerlendirilmesi
Karıştırma sonunda hiçbir değişiklik olmadığı takdirde test sonucu “negatif” olarak
nitelendirilir, yani sütün sağlıklı bir hayvandan alındığı kabul edilir.
Çok hafif pıhtıcıkların oluşması durumunda süte şüpheli bakılır.
Sütün pıhtılaşması, küçük pıhtı parçacıkların ve partiküllerin görülmesi durumunda test
sonucu “pozitif “ olarak nitelenir, yani sütün mastitisli bir hayvandan alındığı sonucuna varılır.
Pıhtı oluşumunun çok şiddetli, jelatimsi, viskoz bir hal alması, beyaz parçacıkların çok
belirgin hal alması enfeksiyonun çok şiddetli olduğunu gösterir.
7
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
HİLE YAPILAN SÜTLERİN BELİRLENMESİ
Sütün bileşiminde bazen anormal değişiklikler belirlenebilir. Bu değişiklikler ya dikkatsizlik nedeniyle
meydana gelir veya kasıtlı olarak yapılan müdahalelerle yani hilelerle oluşur.
Dikkatsizliğin sonucu, sütün yağ miktarında azalmalar meydana gelebilir. Bunlar;
Memenin sonuna kadar sağılmaması sonucu yağ oranının düşmesi,
Tank veya güğümlerden süt alınırken iyice karıştırılmaması sonucu, geride kalan sütün yağ
oranının düşmesi,
Yağsız sütün farkında olmadan normal süte karıştırılması şeklinde özetlenebilir.
Kasıtlı olarak yapılan müdahaleler yani hileler ise, ya aşırı kar sağlamak veya sütün kalitesini
düzeltmek amacıyla yapılır. Bunlar;
Süte su katarak miktarını arttırmak amacıyla yapılan hileler,
Yağını çekmek veya yağsız süt ilave etmek amacıyla yapılan hileler,
Hem yağını çekmek ve hemde su ilave etmek suretiyle yapılan iki yönlü hileler,
Sütün asitliğini nötralize etmek amacıyla yapılan hileler,
İnhibitör maddeler ilave etmek suretiyle yapılan hilelerdir.
Sütün Yağını Çekmek veya Su İlave Etmek Suretiyle Yapılan Hilelerin Tespiti
Çiğ süt işletmelere kabul edilirken, genellikle yağ miktarı % olarak belirlenerek fiyatlandırılır. Normal
değerin altında yağ içeren sütlerle yoğunluğu düşük olan sütler, şüpheli olarak kabul edilir. Bu gibi
şüpheli sütlerde;
Yoğunluk değerinin
Kurumadde miktarının
Yağsız kurumadde miktarının
Kurumadde de yağ miktarının
Donma noktasının ve
Refraksiyon derecesinin tayin edilmesi gerekmektedir.
A) Çekilen Yağ Miktarının Belirlenmesi
Sütün bir miktar yağının alınması veya yağı alınmış süt ilave edilmesi durumunda;
•
Sütün yağ miktarında, kurumadde ve kurumaddedeki yağ oranında bir düşme olur.
•
Yoğunluğunda hafif bir artma olur.
•
Yağsız kuru madde miktarında ve donma noktasında bir değişiklik meydana gelmez.
Kuru madde de yağ ve yoğunluk değerleri birlikte incelendiğinde, tabloda görüldüğü gibi, süte yapılan
hile hakkında bir fikir sahibi olmak mümkün olur.
8
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Çizelge: Tam yağlı sütye yağsız süt ilave edildiği zaman kuru madde de yağ ve yoğunluk
değerlerindeki değişmeler
Tam yağlı süt / Yağsız süt
KM de Yağ (%)
Yoğunluk (20 ºC)
100 / 0
30.09
1.0295
80 / 20
25.2
1.0315
60 / 40
20.9
1.0320
40 / 60
14.8
1.0327
20 / 80
7.9
1.0335
0 / 100
-
1.0342
Sütten bir miktar yağın çekilmesi veya yağsız süt ilave edilmesinin belirlenmesinde esas alınması
gerekli kriter kuru madde de yağ oranıdır. Kuru madde de yağ oranı aşağıdaki eşitliğe göre belirlenir;
KM de Yağ (%)= f x 100 / t
Burada;
f = örneğin yağ oranını
t = örneğin kuru madde oranını (%) simgelemektedir.
Sütün yağ oranı ile kuru madde de yağ oranı arasında çok sınırlı bir ilişki vardır. Bu nedenle kuru
madde de yağ oranından, çizelge de de görüldüğü gibi, bazı durumlarda ancak muhtemel bir hileden
bahsedilebilir.
Çizelge: Kuru madde de yağ oranı (%) ve muhtemel olasılıklar
KM de Yağ (%)
Muhtemel Olasılıklar
> 27.5
Yağı çekilmemiş
25.0-27.5
Zayıf bir olasılık
22.5-25
Mutemelen yağı çekilmiş
20.0-22.5
Büyük bir ihtimalle yağı çekilmiş
<20.0
Yağı çekilmemiş
B) İlave Edilen Su Miktarının Belirlenmesi
Süte su ilave edildiği zaman;
• Yoğunluk değeri, yağ miktarı ve kurumadde miktarı ile yağsız kurumadde
miktarında azalma meydana gelir.
• Kurumadde de yağ oranı fazla etkilenmez.
•
Normal sütün donma noktası -0,53 ile -O,55°C arasında değişirken su ilave edilen
sütün donma noktası yükselerek sıfır noktasına yaklaşır
Az miktarda su katıldığı taktirde, yoğunluktan hareket ederek durumun tespiti oldukça
9
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
güçtür. Çünkü yoğunluğu etkileyen pek çok faktör vardır. Taze sağılmış ve içerisine
koruyucu madde ilave edilmemiş süte su ilave edilmiş ise, bu durum en kolay şekilde
donma noktası ile belirlenir. Bunun dışında kuru maddede yağ miktarı, refraktometre
derecesi ve kül miktarı da tayin edilebilir.
İlave edilen % su miktarını, yağsız kuru madde miktarından yararlanılarak hesaplamak için aşağıdaki
formül kullanılır;
W= 100 x (R1 – R2 ) / R2
Burada;
W= katılan su miktarını (%)
R1= hilesiz sütün yağsız kuru madde miktarını (%)
R2= hileli sütün yağsız kuru madde miktarını (%) simgelemektedir.
C) Çifte Hilelinin Belirlenmesi
Süt yağının yoğunluğu ( 0.93 g/ml) sudan daha düşük olduğundan, yağı alınmış sütlerin yoğunluğu,
alınan yağ miktarı ile orantılı olarak yükselir. . Bu nedenle yoğunluğun artması, süt yağının
alındığı şüphesini doğurur. Ancak bu sonuca varmak her zaman mümkün değildir.
Çünkü süt yağının alınması veya süte yağsız süt katılması yoğunluğu yükseltirken, su
ilave edilmesi yoğunluğu düşürür. Süte iki hile bir arada yapıldığı taktirde, yani hem
yağı çekilir ve hem de su katılırsa, sonuçta sütün yoğunluğu normal sınırlar içinde kalır.
Hem yağı çekilen ve hem de su ilave edilen süt1erde yapılan çifte (kombine) hilede;
• Sütün yağ, yağsız kuru madde ve kuru madde oranlarında azalma meydana gelir,
• Donma noktası yükselerek 0 C ye yaklaşır. (Normal inek sütünün donma noktası -0,45 C dir)
• Yoğunluk değeri düşebilir, değişiklik olmaz yada yükselebilir.
Deneyin Adı: Yoğunluk Tayini
Tanım
Bir maddenin birim hacmindeki ağırlığına ”yoğunluk” denir. Birimi g/cm3 veya kg/l dir. Yoğunluk
sıcaklığa ve konsantrasyona bağlı olarak değişir. Sıcaklığın artmasıyla yoğunluk azalır,
konsantrasyonun artmasıyla yoğunluk yükselir.
Özgül ağırlık; bir maddenin t C deki ağırlığının (m), aynı hacimdeki ve t C deki suyun ağırlığına (m1)
oranıdır. Diğer bir deyişle, o maddenin sudan kaç kez ağır olduğunu gösterir ve birimsiz olarak ifade
edilir.
Yöntemin Amacı
10
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Polidispers bir ortam oluşturan süt, bileşiminde yer alan çeşitli maddelerin ortak etkileri sonucu belirli
bir yoğunluk değerine sahiptir. İnek sütünün ortalama yoğunluğu 1.032 g/ml olup, özgül ağırlığı 1.032
olarak ifade edilir. Yağsız kuru madde miktarının artmasıyla yoğunluk artar, yağsız kurumadde
miktarının azalmasıyla azalır. Süte su katılmasıyla yoğunlukta azalma görülür.
Sütün yoğunluğunun belirlenmesinin amaçları aşağıdaki şekilde sıralanabilir;
a) Sütün bileşim zenginliği
b) Sütün yağının alınıp alınmadığı veya yağsız süt katılıp katılmadığını belirlemek,
c) Süte su katılıp katılmadığını tespit etmek
d) Sütün gıda kodeksi, gıda tüzüğü ve standartlara uygun olup olmadığını belirlemek,
e) Yağ oranı belli ise, yoğunluk değerinden yararlanılarak sütün kuru madde ve yağsız kuru
maddesinin oranını belirlemek
Yöntemin İlkesi
Temel ilke; 15,6°C ya da 20"C'deki 1 ml sütün g olarak ağırlığının belirlenmesidir.
Yoğunluk değeri, aynı derece ve hacimdeki suyun ağırlığına oranlandığı zaman özgül
ağırlık elde edilir ve birimsiz olarak ifade edilir.
Sütte yoğunluk başlıca 3 yolla belirlenebilir:
a) Piknometre,
b) Laktodansimetre,
c) Hidrostatik terazi.
Deneyin Adı: Laktodansimetre ile Sütte Yoğunluk Tayini
Süt laktodansimetresi kapalı bir cam tüpten oluşmuştur. Alt bölümü, aerometrenin dik durması ve
gerekli ağırlığı vermesi amacıyla içinde saçma veya civa bulunan bir kürecik şeklindedir. Üst bölümü
ise, üzerinde bölüntüler bulunan ince uzun bir saptan oluşmuştur.
Şekil: Laktodansimetre
Örneğin Hazırlanması
Süt örneği soğuksa ılık suya, ılıksa soğuk suya daldırılarak yavaş yavaş yaklaşık 15 °C
getirilir ve iyice karıştırılır.
11
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
İşlem
• Süt örneği bir ölçü silindirine ve silindirin 3/ 4'ü doluncaya değin köpürmeyecek
şekilde boşaltılır.
• Temiz ve kuru bir laktodansimetre boyun bölümünden tutularak 30 bölüntüsüne
kadar yavaşça süte daldırılır ve biraz beklenip tam olarak serbest bırakılır.
• Laktodansimetrenin inip çıkması durunca, göz süt düzeyine getirilerek okuma
yapılır.
• Aynı zamanda sütün sıcaklığı, laktodansimetrenin boyun bölümünde bulunan
termometreden belirlenir. Eğer laktodansimetre termometresiz ise, sıcaklık ayrıca
başka bir termometre ile saptanır.
Sonucun Hesaplanması
Eğer okuma sırasında sütün sıcaklığı 15,6°C ise (uygulamada 15 ºC alınır), belirlenen
laktodansimetre derecesi 1,0 rakamının önüne yazılarak sütün yoğunluğu belirlenmiş
olur. Örneğin; sütün laktodansimetre derecesi 32 olarak belirlenmişse, o süt örneğinin
yoğunluğu 1,032 g / ml'dir.
Ölçme işlemi sırasında sütün sıcaklığı, laktodansimetrenin ayarlı olduğu sıcaklıktan
farklı ise, ayarlı sıcaklığın altındaki her sıcaklık derecesi için okunan değerden 0,2
çıkarılır veya üzerindeki her sıcaklık derecesi için 0,2 eklenir. Çünkü örnek sıcaklığı
15,6°C'den düşükse yoğunluk yükselir. O halde l5,6°C'nin altındaki sıcaklıklarda
belirtilen
yoğunluk
15,6°C'dekinden
daha
yüksektir.
Süt
örneğinin
sıcaklığı
15,6°C'den fazla ise, bu durumda genleşme olacağından yoğunluk düşer. Gerçek
laktodansimetre derecesi (Id), Çizelgeden yararlanılarak, sözü edilen bu farklılıklar
giderebilmek için belirlenir. Derece düzeltme çizelgesinin olmaması durumunda
düzeltme hesaplama yoluyla yapılabilir.
Örnek: Bir süt örneğinin laktodansimetre derecesi (ld) 17 C de 32 ise, o sütün
yoğunluğu;
17 ºC – 15 ºC = 2
2 x 0.2 = 0.4
15 ºC deki laktodansimetre derecesi:
32 + 0.4 = 32.4
Bu durumda bu süt örneğinin yoğunluğu d = 1.0342 g / ml dir.
Örnek: Sütün sıcaklığı 15 C den düşük, örneğin 12 C ise, bu kez yoğunluğu:
15 ºC – 12 ºC = 3
12
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
3 x 0.2 = 0.6
15 ºC deki laktodansimetre derecesi;
32 – 0.6 = 31,4
Bu durumda bu süt örneğinin yoğunluğu d = 1.0314 g / ml dir.
Açıklama
Laktodansimetre ile yoğunluk belirtilmesinde dikkat edilecek noktalar aşağıya
çıkarılmıştır:
• Çalışmaya
başlanılmadan
önce
kullanılacak
laktodansimetrenin
bölüntüleri
incelenmeli ve her bir çizginin neye karşılık olduğu belirlenmelidir.
• Sıcaklık düzeltilmesinin yapılabilmesi için, areometrenin ayar edildiği sıcaklık
derecesi laktodansimetre üzerinden okunmalıdır. Her ne kadar sıcaklık düzeltme
faktörüyle düzeltme yapmak mümkünse de, en iyisi sütün sıcaklığını areometrenin
ayar edildiği sıcaklığa getirmektir.
• Yeni sağılan süt1erde hemen yoğunluk belirlenmesi doğru değildir. Bu tür örnekler
en az 2-3 saat buzdolabında bekletilmeli, ondan sonra yoğunluk tayini yapılmalıdır.
• Yoğunluk belirleneceği zaman, süt örneği köpürmeye meydan vermeden iyice
karıştırılmalıdır.
• Sütün köpürmesini önlemek ve böylelikle köpük nedeniyle ortaya çıkabilecek
okuma güçlüğünü gidermek için, içinde yoğunluk belirtilecek kaba süt birdenbire
boşaltılmamalıdır. aksine ölçü silindiri biraz yana yatırılmalı ve süt, kenarından
sızdırılarak aktarılmalıdır.
• Kuru ve temiz laktodansimetre, boyun bölümünden tutularak yavaşça sütün içine
daldırılmalı ve hava kabarcıklarının kalmaması için bir iki kez batırıp çıkartılarak,
kendi halinde bırakılmalıdır. Ancak, batırma işlemi sırasında laktodansimetrenin
boyun bölümünün çok fazla dalmamasına dikkat edilmeli, 30 çizgisinden daha
aşağıya inmesine izin verilmemelidir. Laktodansimetrenin boynu yukarılara kadar
ıslanırsa, üzerine bulaşan süt, areometreyi süte fazla batıracağı için, çok az bir farkla
bile olsa yoğunluğun yanlış çıkmasına yol açabilir.
• Laktodansimetre süt içerisinde serbestçe yüzebilmelidir. Bu amaçla ölçü silindiri
elverişli genişlikte olmalı ve düz bir zemine yerleştirilmelidir.
• Okuma işlemi sırasında, göz ile süt yüzeyinin aynı doğrultuda olmasına özen
gösterilmeli, yukarıdan veya aşağıdan bakılmamalıdır.
• Eğer laktodansimetrenin bölüntülü bölümü, ölçümü yapan kişinin yüzüne dönük
değilse,
yani
gözlem
yapılan
yönden
görülemiyorsa,
okuyabilmek
için
laktodansimetrenin boynu döndürülmemeli, ölçü silindiri çevrilmelidir.
13
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
• Aynı si1indirde hemen başka bir süt örneğinin yoğunluğu saptanacaksa, kap su ile
değil, kontrol edilecek süt ile çalkalanmalıdır.
Deneyin Adı: Çiğ Sütte Kuru Madde Tayini
Tanım
Kurumadde; sütün l02±2°C'de bir etüvde kurutulmasıyla oluşan kalıntının gram (g)
olarak ağırlığıdır. Yağsız kurumadde miktarı ise; kurumaddeden yağın çıkarılmasıyla
bulunan değerdir.
Yöntemin Amacı
Sütün asıl değerli öğesi kuru madde olduğuna göre, onun miktarını bilmek teknolojik
açıdan büyük önem taşır. Normal koşullar altında sütün besin değeri ve süt
mamullerine işlendiğinde vereceği randıman, sütün kuru maddesi ile paralel olarak
artar.
Kuru madde tayini, sadece sütün bileşim zenginliğini belirtmesi bakımından değil,
aynı zamanda hile amacıyla süte su katılması durumunda, bunun tespit edilmesinde
önemli olan bir tayindir. Bu amaçla genellikle yağsız kuru madde miktarı hesaplanır
ve Gıda Maddeleri Tüzüğü, standart ve Gıda Kodeksindeki, çeşitli tür sütler için
belirlenen yağsız kuru madde miktarlarına uyup uymadığı kontrol edilir.
Sütte kuru madde miktarı;
a) Gravimetrik yöntem
b) Folyo yöntemi ile tespit edilebilir.
Deneyin Adı: Gravimetrik Yöntem (Standart Yöntem)
Kullanım Alanı
Bu yöntem, genellikle normal taze sütlerde kullanılır. Ancak temel ilke olarak öteki
sıvı süt mamulleri için de yararlanmak olanaklıdır.
Yöntemin İlkesi
Gravimetrik bir yöntemdir. Belirli miktardaki sütün, sabit sıcaklıkta, değişmez
ağırlığa kadar suyu uçurulur ve kalan kısımdan kuru madde hesaplanır.
Örneğin Hazırlanması
Analize başlanmadan önce örnek sıcaklığı 20±2°C'ye getirilir ve özenle karıştınlır.
Eğer süt yağı homojen bir dağılım göstermezse, süt yavaş yavaş 40°C'ye ısıtılır,
karıştınlır ve sonra 20±2°C'ye soğutulur.
14
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
İşlem
• Boş kurutma kapları, kapakları ile birlikte ve fakat kapakları açık durumda
102±2°C'ye ayarlanmış etüvde 30 dakika süreyle kurutulur.
• Kapağı kapatılarak, desikatörde oda sıcaklığına dek soğutulup kapağı ile birlikte
tartılır.
• Darası alınan kurutma kabına yaklaşık 3 ml süt örneği konularak hemen kapağı
kapatılır ve tekrar tartılır.
•
Sonra sütün suyunun bir bölümünü uçurabilmek amacıyla, kurumadde kapları
kapaksız olarak, kuvvetle kaynayan su banyosunda, kaptaki süt ince, kuru ve çatlak
bir zar haline gelinceye değin yaklaşık 30 dakika buhar etkisinde bırakılır. Bu işlem
sırasında kabın yüzeyinde oluşan ve sütten su buharı çıkışını güçleştiren zarı
giderebilmek için birkaç damla alkol damlatılması yararlıdır.
• Belirtilen ön kurutma işleminden sonra kurutma kabının dış yüzeyleri, kuru bir
bezle ya da süzgeç kâğıdı ile kurutulur.
• Kapakları yanlarına konularak 102 ±2°C'ye ayarlı etüvde yaklaşık 2 saat
kurutulur.
• Bu süre sonunda kapak tekrar kapatılır ve kapaklı kurutma kabı desikatörde oda
sıcaklığına kadar soğutulup tartılır.
• Sonra yine etüve alınarak aynı şekilde 1 saat bırakılır ve desikatöre alınarak
soğutulur ve tartım yapılır.
• Bu işlem birbirini izleyen tartımlar arasındaki ağırlık farkı 0.5 mg dan daha az
oluncaya kadar sürdürülür.
Sonucun Hesaplanması
Kuru madde miktarı aşağıdaki eşitlikten hesaplanır;
Kuru madde (%) = (G3-G1) x 100 / (G1 – G2)
Burada;
G1 = boş kurutma kabının ağırlığını g olarak
G2 = süt örneği ile birlikte kabın ağırlığını g olarak,
G3 = kurutulmuş süt örneği ile birlikte kabın ağırlığını g olarak simgelemektedir.
Deneyin Adı: Çiğ Sütte Kül Tayini
Yöntemin Amacı
Süte hile amacıyla ilave edilen suyun miktarını belirlemek ve sütün mineral
15
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
maddelerinin miktarı hakkında bilgi edinmek amacıyla yapılır.
Kullanım Alanı
Asitliği artmış çiğ süt1erde, ilave edilen su miktarını tespit amacıyla yapılır.
Yöntemin İlkesi
Belirli miktarda süt numunesi kurutulduktan ve organik maddeleri kül fırınında
yakıldıktan sonra, geriye kalan kısımdan yüzde kül miktarı hesaplanır.
İşlem
• Porselen veya platin kroze kapaklan ile birlikte boş ve açık olarak 130±2°C'ye
ayarlanmış etüvde en az 30 dakika süreyle bırakılır. Desikatöre alınarak oda
sıcaklığına kadar soğutulur ve darası alınır.
• Darası alınmış porselen veya platin krozeye 10 ml süt alınır ve tam olarak tartılır.
• Kaynar bir su banyosu üzerinde kuruyuncaya kadar (yaklaşık 15-20 dakika) tutulur.
Bu arada süt üzerine, kabuk bağlamasını önlemek için birkaç damla etil alkol veya
seyreltik asetik asit damlatılır.
• Yaklaşık 105 C lik etüvde 1-2 saat kurutulduktan sonra örneklerin bulunduğu
kaplar, soğuk durumda bulunan kül fırınına konur.
• Fırının sıcaklığı 550°C'ye ayarlanarak çalıştınlır. Önemli Not:
Numune sıcak durumdaki kül fırınına konulduğu taktirde, süt kuru maddesi alev
alır, kaynama sonucu etrafa sıçrar ve doğru sonuç almak mümkün olmaz.
• Kül fırınına konan örnek içerisindeki organik maddelerin tamamı yanıncaya, diğer
bir ifadeyle kül homojen beyazımsı bir hal alıncaya kadar bekletilir.
• Desikatöre alınan örnekler soğutulur, tartılır ve dara ile arasındaki farktan
yararlanılarak örneğin kül miktarı bulunur. Elde edilen bu değerden, sütün kül
miktarı % olarak hesaplanır.
Sonucun Değerlendirilmesi
Normal koşullarda sütün kül miktarı % 0,6-0,9 arasında değişir. Eğer bu değerlerin
altında bir sonuç alınırsa, numuneye şüphe ile bakılır ve en iyisi bir ahır numunesi
temin edilerek, düşük sonucun kaynağı araştırılmalıdır. Ahır numunesinin temin edilememesi durumunda, kül miktarı % 0,75 olarak alınabilir ve aşağıda görülen eşitlikten
yararlanılarak ilave edilen su miktarı hesaplanabilir.
W = 100 x ( a x 100)/ b
16
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Burada;
W = katılan su miktarı (%) olarak
a = şüpheli numunenin kül miktarını (%) olarak
b = ahır numunesinin kül miktarı (%) olarak simgelemektedir.
Bu eşitlikle hesaplanan su miktarı (w) oldukça hassas olup, sadece % ±l'lik bir
sapma gösterir.
Donma noktası ve refraktometre sayısının aksine, toplam kül miktarı sütün asitliğinden
etkilenmez. Bu nedenle asitliği artmış sütlere, su ilave etmek suretiyle yapılan hilelerin
tespitinde en doğru sonucu verir.
Deneyin Adı: Yağsız Kuru Madde Miktarının ‘Bertuzzi’ Refraktometresi ile Belirlenmesi
Yöntemin İlkesi:
‘Bertuzzi (el ) refraktometresi’ özel bir refraktometredir. Bu refraktometre yardımıyla, normal
refraktometrelerde bulanıklığa yol açan yağ ve azotlu maddeleri önceden ayırmaksızın sütün
refraktometre sayısını belirlemek ve refraktometrenin skalasında sütün % yağsız kurumadde oranını
okumak, dolayısıyla oldukça sabit bir değer olan yağsız kuru maddeden süte katılan su miktarını
saptamak mümkündür.
Şekil: Bertuzzi refraktometresi
İşlem
• Aygıtın ayarlanması: bertuzzi refraktometresinin ayarı 15 C de su ile yapılmıştır. Ancak
ölçümler için gerekli süt miktarı çok az olduğu için oda sıcaklığına ulaşması kaçınılmazdır. Bu
nedenle 20 C de çalışmak daha doğrudur. Gerekli ayar için, aygıtın prizmasının üst bölümü
kaldırılıp açılır. Alttaki prizmanın yüzeyine birkaç damla su konulur ve prizma kapatılır.
Refraktometre güneşe veya 100 Watt lıkbir ışık kaynağına doğru tutulur. Oküler aygıtın
skalası son derece belirgin olarak görünebilecek şekilde döndürülür. Karanlık ve aydınlık
görüş alanını ayıran çizgideki skala değeri okunur. Prizma kurulanır.
•
Okunan su değeri, örneğin -0.6 ise (sıfırın altında 3 çizgi), bu durumda süt değerine 0.6 ilave
edilir. Bunun tersi durumunda, örneğin su değeri +0.6 ise süt değerinden çıkartılır.
•
Sütün ölçümü: süt numunesi iyice karıştırılır. Refraktometrenin alt prizmasına bir damla süt
yayılır. Yaklaşık bir dakika beklenir ve skaladaki değer okunur. Her ölçümden sonra damıtık
su ile temizlenip kurulanır.
Sonucun Değerlendirilmesi
Örnek:
Su ile okuma = +0.4
Süt ile okuma = 9.4
Buna göre % yağsız kuru madde = 9.4 – 0.4 = % 9.0 dur.
17
Arş. Gör. Ferhat YÜKSEL
Refraktometrenin okunan sulu (hileli) sütün yağsız kurumadde miktarından yararlanılarak, eklenen su
miktarı hesaplanabilir. Sütte minimum % yağsız kuru madde miktarı 8.5 dir.
KAYNAK
•Metin, M., 2008. Süt ve Mamülleri Analiz Yöntemleri.
18