Termal Analiz Yöntemleri

TERMAL ANALĐZ
YÖNTEMLERĐ
BAHAR 2011
TERMAL ANALĐZ YÖNTEMLERĐ
DTA (Differantial Thermal Analysis)
DSC (Differantial Scanning Calorimeter)
TG (Gravimetrik analiz)
Dilatometre
Termal iletkenlik
DTA
Analiz edilecek numune ile referans numunesi iki ayrı kaba (platin veya alümina) kaba konulur.
Referans numunesi analiz yapılan sıcaklık bölgesinde herhangi bir dönüşüm (ergime,kristalleşme,
buharlaşma vs.) göstermemesi gerekir.
Referans numunesi ile analiz edilecek numune aynı hızda (aynı sıcaklığa sahip olacak şekilde
ısıtılır).
Eğer analiz edilen numunede bir faz dönüşümü (örneğin ergime) meydana gelirse ergime sırasında
numunenin sıcaklığı sabit kalır ve ergime tamamlanana kadar sabit sıcaklıkta ısı absorbe etmeye
devam eder.
Ergime tamamlanınca da sıcaklığı artmaya devam eder.
Eğer referans numunesi ve analiz edilecek numunenin sıcaklığı zamana bağlı olarak kayıt edilip
grafiği çizilirse aşağıdaki (ortadaki) grafik elde edilir.
Ancak genelde analiz edilen numunenin sıcaklığının zamana bağlı değişiminin grafiği çizilir.
DTA
DSC
DSC yönteminde yine iki adet numune kabı bulunmaktadır.
Numune kabında analiz edilecek numune bulunmaktadır. Diğer kap (referans)
boştur.
Kontrol programı her iki kabın sıcaklığı aynı olacak şekilde ısıtmaktadır.
Numune bulunan kap daha fazla malzeme içerdiği için diğer kapla aynı sıcaklığa sahip
olabilmesi için bu kaba daha fazla ısı enerjisi verilmelidir.
Kontrol programı zamana bağlı olarak numune içeren kabın;
Sıcaklığını
Fazladan verilen ısı enerjisini kaydeder.
Eğer bir gaz dönüşümü gerçekleşirse; numune içeren kap çok daha fazla ısı enerjisine
ihtiyaç duyacaktır.
Eğer numune içeren kaba fazladan verilen ısı enerjisi sıcaklığa bağlı olarak çizilirse
DSC eğrisi elde edilir.
DSC
Düşük alaşımlı bir çelik
Ergime
αγ dönüşümü
DSC
Bir %92.5 Ag-Cu alaşımı 1150oC sıcaklığına kadar 50C/dk ısıtma
hızıyla ısıtılıyor ve meydana gelen faz dönüşümleri belirleniyor.
DSC
Metalik cam
3.00
kristallenme
2.00
mW
ergime
camkristal geçişi
1.00
0.00
0
200
400
600
800
-1.00
-2.00
-3.00
T(C)
1000
1200
1400
DTA-DSC DE YAPILABĐLECEK
ANALĐZLER
Proses
Ekzotermik
Endotermik
Katı-katı dönüşümü
*
*
Kristallenme
*
Ergime
*
Buharlaşma
*
Süblimleşme
*
Absorbsiyon
*
Desorpsiyon
*
Kuruma
*
Ayrışma
*
*
Katı-katı
reaksiyonları
*
*
Katı-sıvı
reaksiyonları
*
*
Katı-gaz
reaksiyonları
*
*
Polimerleşme
*
TG
TG malzemede sıcaklığa bağlı olarak
meydana gelebilecek
Kütle kaybı (örneğin ayrışmadan,kurumadan
dolayı)
Kütle kazanımı (örneğin oksitlenmeden dolayı)
belirlemek için kullanılır.
TG DTA veya DSC ile birlikte kullanılır.
TG ANALĐZĐ
Bir çelik numunesi 800oC sıcaklığında 20 saat süreyle tutuluyor.
Bu zaman zarfında meydana gelen kütlesel değişim zamana bağlı olarak belirleniyor.
Analiz sırasında ortamın atmosferi %50 nem içeriyor
DSC-TG
Gipsit (Kalsiyum-Sülfat-Dihadrat) numunesi oda sıcaklığından 1500oC sıcaklığına kadar 20C/dk hızla
ısıtılıyor.
100-300oC sıcaklıkları arasında bünyedeki nem kaybı meydana geliyor.
348oC sıcaklığında β-CaSO4 oluşuyor
1219oC sıcaklığında β-CaSO4 α-CaSO4 a dönüşüyor.
1250oC nin üzeri sıcaklıklarda daha fazla kütle kaybı meydana geliyor.Bunun nedeni
CaSO4CaO+SO3 reaksiyonu
DĐLATOMETRE
Malzemelerin sıcaklığa bağlı olarak genleşme
miktarını belirlemek için kullanılır.
Bu sayede;
Termal genleşme katsayısı belirlenebilir.
Malzemenin içinde sıcaklığa bağlı meydana
gelen faz dönüşümleri belirlenebilir.
DĐLATOMETRE