39_Heyl_Presentation GWP Istanbul_ReinstwasserV1

Transkript

11.04.2012
Reinstwasser für die Industrie
Erzeugung - Anwendung - Qualitätskontrolle
Dr. Winfried Speuser
Vertriebsleiter
[email protected]
Turkish GWP Day 17./18.4. 2012
1
INHALT
•
Reinstwasser für verschiedene Applikationen
•
Verfahren zur Erzeugung von Reinstwasser
•
Anwendungen in der
Industrie
•
Qualitätskontrolle und
Überwachung
2
1
11.04.2012
Reinstwasser für verschiedene Applikationen, z.B.
-
Herstellung von pharmazeutischen Produkten (Arzneimittel,
Injektionslösungen….)
-
Produktion von Halbleiter und mikroelektronischen Bauteilen
-
Reinigungs- und Herstellungsprozesse in der Getränke- und
Lebensmittelindustrie
-
Prozess- und Kesselspeisewasser für Dampferzeugungsanlagen
3
Verfahren zur Erzeugung von Reinstwasser
Ziel:
Bereitstellung einer „hochwertigen Wasserqualität“
für industrielle Prozesse
- geringe Konzentration an Härtebildner (Ca-/Mg-Ionen)
- niedriger Anteil an gelösten Salzen
- niedriger TOC (Total Organic Carbon)
- wenige mikrobiologische Bestandteile
(Bakterien, Viren…)
4
2
11.04.2012
Standardverfahren zur Erzeugung von Reinstwasser
Verfahrensauswahl abhängig von Rohwasserbedingungen und
spezifischen Kundenanforderungen
- Enthärtung >>> Ionenaustauscher
- Vollentsalzung >>> Ionenaustauscher / Membranen / EDI
- TOC - Reduzierung >>> UV-Oxidation / Membranen
- Desinfektion >>> chemisch; UV- und Ozonbehandlung
5
Enthärtung von Rohwasser
Prinzip:
Härtebildner Ca und Mg werden mittels Ionenaustauscherharze gegen Natriumionen ersetzt:
starksaurer Kationenaustauscher (-Sulfonsäuregruppen)
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3
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Enthärtung von Rohwasser
Prinzip:
Regeneration durch konzentrierte Kochsalzlösung / Sole
Erzeugung von Weichwasser (z.B. << 100 ppm CaCO3)
Gesamtsalzgehalt bleibt
unverändert
Doppel-Enthärtungsanlage mit
Zentral-Steuerung und SoleBehälter
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Wasservollentsalzung
mittels Ionenaustauscher (Leitwert < 1,0…..0,1 µS/cm)
- Mischbett-Verfahren:
Anionen-und KationenEntfernung über homogene Austauscherharze
- Austausch in getrennten Anionenbzw. Kationenaustauscherkolonnen
- Regeneration der Ionenaustauscher mit Säure bzw. Base
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11.04.2012
mittels Umkehrosmose
-
Membranverfahren mit Druckdifferenz zwischen 10 und 80 bar
Barriere gegen Keime, gelöste Salze, Anorganik und Organik
-
Semipermeable Membranen
(Polymere): Wickelmodule; Hohlfaser
etc.; Trenngrenze < 0,001 µm
-
Salzrückhaltungsquote ca.99%
-
Crossflow-Filtration
9
Mehrstufige Umkehrosmose-Anlagen: 0,5 …. > 100 m3/h ; Leitwert ca. 1 µS/cm
TOC ca. 50 ppb
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Restentsalzung
durch Elektrodeionisation
-
Leitwert <0,1 µS/cm; TOC < 20 ppb
Kombination von Elektrodialyse u. Ionenaustauscher-Verfahren
Zellenkonstruktion aus:
> Elektrodenkammern (Anode/Kathode)
mit mehreren selektiven Membran –
schichten
> abwechselnd dazwischen ein Mischbettionenaustauscher oder eine Konzentratkammer.
Kontinuierliche Entsalzung u. Harzregeneration
im Spannungsbereich 60-350 V (4 A)
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Reduzierung von TOC im Reinstwasser
Abtrennung mittels Umkehrosmose / EDI bis < 20 ppb TOC
Abbau durch UV-Oxidation bis < 5 ppb TOC:
-
Hohe Strahlungsdosis: 1200-3000 J/m2
Spezialstrahler mit zusätzlicher UV-Emissionslinie bei 185 nm
Anlagenausführung für Kreislaufführung oder einmaligem Durchlauf
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Desinfektion von Reinstwasser
Chemische Desinfektion (Hypochlorit o.ä.) nicht empfehlenswert:
Kontamination durch Nebenprodukte
Eliminierung von Bakterien, Viren etc. durch UV-Desinfektion
-
Strahlungsdosis 400-800 J/m2
-
Niederdruckstrahler mit UV-Emissionslinie bei 254 nm
Anlagenausführung für einmaligem Durchlauf
Hygienisches Reaktordesign
13
Desinfektion von Reinstwasser
Desinfektion u. Sanitisierung von Tank und Ringleitung durch Ozon
-
elektrolytisch erzeugtes Ozon (3….9 g/h) direkt aus Reinstwasser
hocheffektiv bei niedrigen Ozonkonzentrationen von ca. 20 ppb
Anlagenausführung für kontinuierlichen Betrieb im ReinstwasserRingsystem
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Anwendungen in der Industrie
Erzeugung und Verteilung von Pharmawasser (PW, HPW, WFI)
Wasserqualitäten je nach Anwendungsbereich (Wirkstoffanreicherung; Reinigung…):
Purified Water (PW) Europ. Arzneibuch No. 5
US Pharm. No 29
Leitfähigkeit: < 4,3 µS/cm
< 1,3 µS/cm
TOC:
< 500 ppb
Aerobe Keime:
< 10.000 KBE / 100 ml
Highly Purified Water (HPW) Europ. Arzneibuch No. 5 US Pharm. No. 29
Leitfähigkeit: < 1,1 µS/cm
< 1,3 µS/cm
TOC:
< 500 ppb
Aerobe Keime:
< 10 KBE / 100 ml
Pyrogene:
< 0,25 EU/ml
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Softening - PHARMASOFT EE
Weichwasser-Erzeugung
Trinkwasser
PI
PI
Umkehrosmose-Anlage
°dH
QISA
FQS
220F001
P
220YA001
220B001
Skid 1
220B002
NaCl
220B101
NaCl
220B201
Vorfilter
100 µm
Rohrtrenner
Enthärter
Sole Tank
220F001
220YA001
220B101/201
200B001/002
Enthärtungsanlage Typ Pharma
max. m³/h
max. m³/h
2 x m³/h
2 x m³
Turkish GWP Day
17./18.4. 2012
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8
11.04.2012
Reinstwasser-Erzeugung
Air
PI
vom Enthärter
PI
PS-
PI
P
FISA
TI
µS/cm
PS+
TIC
530P001
530B008
QISA
FICSA
530B001
530F001
PI
TI
PI
FU
PI
P
FI
µS/cm
PISA
PIS
PI
530B007
P
QISA
Lagertank /
Loop
530B009
P
P
FI
Skid 3
Vorfilter
5 µm
HochdruckPumpe
Heizer
Umkehrosmose
MembranEntgaser
EDI
530F001
530P001
530B008
530B001
530B007
530B009
Mehrstufige Umkehrosmose mit Elektrodeionisation
1 x m³/h
1 x m³/h
1 x m³/h
1 x m³/h
1 x m³/h
1 x m³/h
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Pharmawasser- Erzeugungsanlage
PW- Leistungen > 25 m3/h;
Rücksspülbare Vorfiltration
Doppelenthärtung mit Resthärteüberwachung TESTOMAT
Zweistufige RO-Anlage
Membran-Entgasung zur CO2Reduktion
Elektrodeionisation: LW < 0,1 µS/cm
Produktberührte Leitungen in 316L
oder PVDF
Chemische oder HeißwasserSanitisierung
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Reinstwasser-Lagerung / Verteilung
TIC
TI
TI
QISA
PIS
µS/cm
FIA
Loop Rücklauf
PW
QISA
TI
TI
TOC
P
610WT001
LISA
OPTION
O3
QISA
610A001
610B001
FU
QUV
PI
Loop Vorlauf
610P001
610A002
P
P
Skid 4
PW Lagertank
t
Umwälzpumpe
Ozongenerator
UV -Anlage
Kühler
610B001
610P001
610A001
610A002
610WT001
Lagerung und Verteilung von Reinstwasser PW
15 m³
1 x 20 m³/h
1 x 3 g/h
1 x 20 m³/h
1 x 6 m³/h
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Qualitätskontrolle Pharmawasser
nach FDA Regularien, EG-GMP (Good Manufacturing Practise) Leitfäden
Meßparameter nach pharma-konformen Vorschriften und Methoden:
-
Temperatur / Druck / Durchfluß / Leitfähigkeit / pH-Wert
Resthärte (vor der Umkehrosmose)
-
TOC-Werte; (WFI: Spurenstoffe / Schwermetalle)
-
mikrobiologische Keimzahlen KBE / Bakterien-Endotoxine (Pyrogene)
-
OZON im Tank- und Verteilsystem von Pharmawasser
20
10
11.04.2012
Anwendungen in der Industrie
Kesselspeisewasseraufbereitung
- Wärmeversorgung und gekoppelte Erzeugung von
elektrischer und thermischer Energie benötigen
Wasserdampf
- Hohe Anforderungen (TÜV-Richtlinien) an Speise-,
Kessel- und Kreislaufwässer abhängig von Bauart und
Druckstufe der Dampferzeuger:
Sattdampfkessel –Betrieb salzhaltig, Kessel mit Überhitzer salzarm und
Kessel zur Erzeugung hochreinen Dampfes z.B. für Dampfturbinen salzfrei
- Wasserverunreinigungen führen zu Störungen des Anlagenbetriebs.
Dampfkessel und Leitungssysteme sind vor Korrosion und
Ablagerungen zu schützen
- Anlagentechnik im Kesselhaus erfordert: Filtration, Entkalkung, Entsalzung,
Entgasung, Konditionierung und Meßprogramm
21
Kesselspeisewasseraufbereitung
1
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
Ionenaustauscher / RO-Anlage;
thermische Entgasungsanlage
Brüdenkondensator;
Kondensatsammelbehälter;
Dosieranlagen;
Kesselwasserentspanner;
Kühler
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Chemische Aufbereitung / Dosierung
• Phosphat (Tri
(Tri--Natriumphosphat):
Natriumphosphat):
Erhöhung des pHpH-Wertes im Speisewasser > 9 zum
Korrosionsschutz
Resthärte--Reduktion im Speisewasser bzw. Kessel
Resthärte
• Sulfit (Natriumsulfit):
Abbindung von Restsauerstoff im Speisewasser
23
Speisewassergrenzwerte nach VdTÜV
Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 68 bar)
Kesseldruck 22…44 bar, salzhaltige Betriebsweise
pH > 9
Summe Erdalkalien < 0,01 mmol/l
mmol/l = 0,056 °dH Resthärte
Gebundene Kohlensäure < 15 mg/l = 0,34 mmol/l;
mmol/l; mm-Wert (KS4,3)
Leitfähigkeit < 300 µS/cm
Sauerstoff < 0,02 mg/l
Eisen < 0,03 mg/l
Kupfer < 0,005 mg/l
Oxidierbarkeit < 2,5 mg/l
Öl, Fett < 1mg/l
24
12
11.04.2012
Speisewassergrenzwerte nach VdTÜV
Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 68 bar)
Kesseldruck < 44 bar, salzfreie Betriebsweise für hochreinen Dampf
pH > 9,2
Summe Erdalkalien < 0,005 mmol/l
mmol/l = 0,03 °dH Resthärte
Gebundene Kohlensäure < 0,1 mg/l ; mm-Wert (KS4,3)
Leitfähigkeit < 0,2 µS/cm
Sauerstoff < 0,02 mg/l
Eisen < 0,03 mg/l
Kupfer < 0,005 mg/l
Oxidierbarkeit < 0,75 mg/l
Kieselsäure < 0,02 mg/l
25
Öl, Fett < 0,5 mg/l
Kesselwassergrenzwerte nach VdTÜV
Kesselwasser aus salzhaltigem Speisewasser
(Kesseldruck > 0,5 bar < 22 bar):
pH > 10,5 < 12
Säurekapazität = 11-10 mmol/l;
mmol/l; pp-Wert (KS8,2)
Phosphat / Natriumsulfit = 10 - 20 mg/l
Kieselsäure < 130 mg/l
(Kesseldruck > 22 bar < 44 bar):
pH > 10 < 11,8
Säurekapazität = 11- 6 mmol/l;
Phosphat = 5 - 15 mg/l / Natriumsulfit = 10 – 20 mg/l
26
13
11.04.2012
Kesselwassergrenzwerte nach VdTÜV
Kesselwasser aus salzfreiem Speisewasser (Reinstdampf
(Reinstdampf--Erzeugung)
(Kesseldruck < 44 bar):
pH > 9,7 < 10,5
Säurekapazität = 0,1 - 1,0 mmol/l;
Phosphat = 5 - 10 mg/l
Hydrazin = 0,2 – 0,5 mg/l
27
Mess-- und ProbeMess
Probe-Entnahmestellen
M5
Rohwasser
Kondensat
Speise-Speise
M1
M2
Wasseraufbereitung
Enthärtung oder
Entcarbonisierung / RO
wasser
ZusatzZusatzwasser
M4
KesselKesselwasser
M3
Thermische Entgasung
Kessel
M1: Summe Erdalkalien (Härte), KS4,3 (m-Wert), elektr. Leitfähigkeit / wöchentlich bis monatlich
M2: Summe Erdalkalien (Härte), KS4,3 (m-Wert), elektr. Leitfähigkeit / täglich
M3: Summe Erdalkalien (Härte), KS4,3 (m-Wert), KB8,2 (-p-Wert), Phosphat, Sulfit, pH-Wert,
elektr. Leitfähigkeit / täglich
M4: Summe Erdalkalien (Härte), KB8,2 (-p-Wert), Phosphat, Sulfit, pH-Wert, elektr. Leitfähigkeit / täglich
M5: Summe Erdalkalien (Härte), elektr. Leitfähigkeit / täglich
Dosierung Sulfit, Phosphat: Speisewasser
28
14
11.04.2012
Meßverfahren und analytische Methoden
im Kesselwasserbereich
1. Leitfähigkeit - pH-Wert - Sauerstoff im Speise- bzw. Kesselwasser:
Manuell oder automatisch / kontinuierlich mit Meßelektroden und
Sensorik
2. Wasserhärte; gebundene Kohlensäure (m-Wert) ; Alkalität (p-Wert);
Kieselsäure
Manuell oder automatisch / kontinuierlich (TESTOMAT)
3. Dosiermittel: Natriumsulfit; Phosphat; Hydrazin
Manuell oder automatisch / kontinuierlich (TESTOMAT)
29
Photometrische Online – Messungen mit dem
®
Analysators TESTOMAT 2000 im Kesselwasserbereich
Meßparameter:
Wasserhärte
Karbonathärte
p-Wert
-m-Wert
Freies Chlor
Gesamtchlor
Eisen-II und -III
Chromat / Chrom-V
Sulfit
ortho-Phosphat
Polyacrylat
30
15
11.04.2012
Einsatz des Online Analysators TESTOMAT® 2000
im Kesselwasserbereich (Teil 1)
Wasserhärte:
Messung der Wasserhärte nach Enthärtungsanlagen im Zusatzwasser, nach
thermischer Entgasung im Speisewasser oder im Kondensat (Kontrolle auf
Härteeinbrüche)
Meßbereiche:: 0,05Meßbereiche
0,05-0,5 °dH
dH;; 0,250,25-2,5 °dH
dH;; 11-10
10°
° dH
(1 °dH =0,18 mmol
mmol/l)
/l)
Gebundene Kohlensäure (m(m-Wert):
Messung der Karbonathärte (m
(m--Wert) nach Entcarbonisierungsanlagen
Entcarbonisierungsanlagen,, nach
thermischer Entgasung im Speisewasser (Überprüfung auf Grenzwerte)
Meßbereich:: 0,5
Meßbereich
0,5--5,0 °dH
(1 °dH = 0,18 mmol
mmol/l)
/l)
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Einsatz des Online Analysators TESTOMAT® 2000
im Kesselwasserbereich (Teil 2)
-m-Wert:
Messung der Wasserhärte nach Entcarbonisierungsanlagen zur
Kontrolle, ob Einbrüche von Regeneriersäure vorliegen
Meßbereich:: 0,05Meßbereich
0,05-0,5 mmol/l
mmol/l
p-Wert:
Messung der Alkalität (p
(p--Wert) im Kesselwasser
(Überprüfung auf Grenzwert: 11-10 mmol/l
mmol/l für Kesseldruck 11-22 bar)
Meßbereich:: 1Meßbereich
1-15 mmol/l
mmol/l
32
16
11.04.2012
Manuelle Meßverfahren und Testbestecke
Colorimetrische Tests, Titrationsbestecke u. Handphotometer
Resthärte - Grenzwerte: 0,01 mmol
mmol/l
/l / 0,018 mmol
mmol/l
/l und höher
Rohwasserhärte im Bereich 00-5 mmol
mmol/l
/l
Carbonathärte (m
(m--Wert) und Alkalität (p-Wert) im Bereich 0
0--7 mmol
mmol/l
/l
ortho--Phosphat im Bereich 0ortho
0-10 mg/l P2O5
Sulfit im Bereich: 00-20 mg/l SO3
Kieselsäure im Bereich 00-10 mg/l SiO32>>>hoher ZeitZeit- und Arbeitsaufwand (Probenahme); kostengünstig<<<
33
Fazit
Reinstwassererzeugung für industrielle Prozesse erfordert:
Zuverlässige, nachhaltige Aufbereitungsmethoden (Filtration;
Enthärtung; Ionenaustauscher; Membrananlagen; Desinfektion)
Qualifizierbare Verfahrenstechnik nach industriellen Standards
(GMP, FDA, TÜV….)
Kontinuierliche Prozessmeßtechnik und Monitoring relevanter
Leitparameter
34
17
11.04.2012
Vielen Dank für Ihr Interesse
Reinstwassertank mit Ozonerzeuger, UV-Anlage und Ozon-Meßtechnik: Sanovel Pharma , Turkey
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