17. Y 0.6 Gd 0.4 Ba 2 Cu 3-x Nb x O 7

Transkript

17. Y 0.6 Gd 0.4 Ba 2 Cu 3-x Nb x O 7
Selçuk Üniversitesi
Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi
Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ SÜPERİLETKENİNİN YAPISAL
ÖZELLİKLERİ
Mücahit Yılmaz, Oğuz Doğan
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Fizik Eğitimi ABD Meram-Konya,
[email protected]
ÖZET
Katıhal tepkime yöntemi kullanılarak hazırlanan YBa2Cu3O7-δ (YBCO)
süperiletken malzemesinde Y bölgesine Gd ve Cu bölgesine Nb katkıları aynı
anda yapılmıştır. Y bölgesine yapılacak katkı için %60 Y ve %40 Gd miktarları
tercih edilmiştir. Cu bölgesine yapılacak Nb katkılaması için değişen
konsantrasyonlar kullanılmıştır. Elde edilen Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x = 0.025,
0.125 ve 0.225) süperiletken malzemeleri, X-Işınları Kırınımı (XRD), polarize
optik mikroskop ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile incelenerek yapısı
açıklanmaya çalışılmıştır. Polarize optik mikroskop fotoğraflarına ve SEM
mikrofotoğraflarına bakılarak taneciklerin şekilleri, yönelimleri, büyüklükleri ve
tanecikler arası boşluklar incelenmiştir. Kristal fazları, safsızlıkları ve örgü
sabitleri XRD analizlerinden bulunmuştur. Yapılan incelemeler sonucunda
YBCO seramiğinde, Y yerine kısmi Gd katkılaması, malzemenin yapısal
özelliklerini (tanecik büyüklükleri, tanecikler arası boşluklar ve örgü
parametresi) iyileştirdiği, Nb’un ise yapıya giremediği veya çok az girdiği tespit
edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Süperiletkenlerde katkılama, YBCO üzerine katkılama
etkileri, YBCO süperiletkenine Gd ve Nb katkılaması.
Selçuk Üniversitesi
Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi
Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
STRUCTURAL PROPERTIES OF Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ
SUPERCONDUCTOR
Mücahit Yılmaz, Oğuz Doğan
Selcuk Üniversity Ahmet Keleşoğlu Education Faculty Department of Physics Meram-Konya,
[email protected]
ABSTRACT
Using solid state reaction tecnique, Gd and Nb have been doped simultaneously
into Y site and Cu site in YBa2Cu3O7-δ (YBCO) superconducting material,
respectively. For doping to the Y site 60% Y and 40% Gd amounts have been
preferred. For Nb doping to the Cu site different Nb concentrations have been
used. Obtained Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x = 0.025, 0.125 and 0.225)
superconducting materials have been investigated with X-Ray Diffraction
(XRD), polarized optical microscope and Scanning Electron Microscope (SEM)
and tried to explain their structure. From SEM microphotographs and polarized
optical photographs, shapes, orientations and sizes of superconducting grains and
spaces between the grains of samples have been observed. Also crystal phases,
impurities, lattice parameters could be obtained from XRD analysis. At the
result of investigations, partial substitution of Gd instead of Y sites in YBCO
ceramic affected positively the structural properties of samples (sizes of grains,
spaces between grains and lattice parameters). It has been assigned that Nb did
not replace or entered the small amount to the structure.
Keywords: Doping on superconductors, Effect of doping on YBCO, Doping of
Gd and Nb to YBCO.
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ Süperiletkeninin Yapısal
257
GİRİŞ
Yüksek sıcaklık süperiletkenlerinden olan YBCO-123 süperiletkeninde en uygun
yer değiştirme, İtriyum (Y) ile herhangi bir nadir toprak elementi (Lantanit)
arasında olmaktadır (Sheahen 1994). Lantanit serisinden olan Gd’nin YBCO
bileşiğine katkılanmasına ilişkin pek çok çalışma yapılmıştır. Y1-xGd xBa2Cu3O7-δ
yapısında x = 0.6 haricinde x’in artışıyla bileşiklerin normal durum
özdirençlerinde artışlar (Hong, Ho ve Kim 1989), Gd1-xYxBa2Cu3O7-y ince
filminde x’in arışıyla magnetik alan altında Jc değerlerinde artışlar
gözlemlemişlerdir (Wang, Li, Yin, Li, Ron, Dong, Wu, Chen ve Zhao 1995).
Y yerlerine Gd’nin yerdeğiştirmesi, Y2BaCuO5 parçacıklarının boyutlarının
azalmasına, alan-gerilim çivilemeye ve manyetik çivilemeye neden olmaktadır.
Bu da Jc ve akı çivilemesindeki artışları açıklayabilmektedir (Feng, Zhou, Wen,
Koshizuk, Sulpice, Tholence, Vallier ve Monceau 1998). Y1-xGd xBa2Cu3O7 çok
kristalinde yapının ortorombik ve Gd içeriğinin artışıyla örgü parametrelerinde
büyümenin olduğu (El Ali, Azezb, Al-Omaric, Shobakia, Hasan, Albissb,
Khasawnieha, Ziqd ve Salem 2002) ve x = 0.4 değerinde RE123 karışımının
homojen ve en yüksek Jc ve Tc değerlerine sahip olduğu tespit edilmiştir (Yulei,
Ling, Hongtao ve Minghui 2004). YBCO-123 yapısına Gd difüzyon edildiğinde
tanecikler arasındaki çiftlenmenin karakteristik gerilimi Jc ve Tc değerlerini
artırarak kritik sıcaklığı 88 K’den 91 K’e ve Jc akım yoğunluğu 55 A/cm2’den
122 A/cm2’ye çıkarmıştır. Gd difüzyonu ile elde edilen bu gelişme, tanecikler
arası bağlanmanın karakteristik bir dayanım kuvveti olduğu şeklinde
yorumlanmıştır (Öztürk, Çelik, Çevik ve Yanmaz, 2007). YBCO serisine Nb
katkılamasına ilişkin oldukça az çalışma mevcuttur ve bu çalışmalar
YBa2Cu3O7-δ yapısında Cu bölgesine yapılan katkılama çalışmalarını
kapsamaktadır. YBa2Cu3-xNbxO7 malzemesinde x = 0.21 değerinde süperiletkenyalıtkan geçişi olduğu ve YBCO’ya Nb ilavesiyle süperiletken taneciklerinin
dayanımının azaldığı (Grekhov, Delimova, Liniychuk, Lyublinsky, Semchinova
ve Baydakova 1994), Laser Ablation Tekniği ile SrTiO3 üzerine büyütülen
YBa2Cu3-xNbxOy ince filminde x = 0.025 ve x = 0.05 değerleri için süperiletken
özelliklerin geliştiği ve en yüksek Jc değerlerinin gözlendiğini rapor edilmiştir
(Srinivas, Bhatnagar, Pinto, Pai, Apte, Purandare ve Dsousa 1995). Ayrıca
YBaCuNbO yapısının ortorombik özellik gösterdiği ve YBCO filmleri büyütmek
için uygun olduğu tespit edilmiştir (Grekhov, Baydakova, Borevich, Davydov,
Delimova, Liniichuk ve Lyublinsky 1997; Grekhov, Delimova, Liniichuk,
Lyublinsky, Veselovsky, Titkov, Dunaevsky ve Sakharov 1999).
Bu çalışmada YBCO yapısına hem Gd hem de Nb katkılaması yapılmıştır. Gd
katkılaması için en uygun yer Y bölgesidir. GdBa2Cu3O7-δ bileşiği YBa2Cu3O7-δ
bileşiğinden daha iyi oksijen tutabilme özelliğine sahiptir fakat Gd tabanlı bileşik
oksijen eksikliğinde çok çabuk süperiletken özelliklerini yitirmektedir (Taka,
Teshima ve Nishida 2002). Bu yüzden Y bölgesine Gd katkılamasının
yapılmasına karar verilmiştir. Böylece oksijen tutma özelliği YBCO’dan daha iyi
oksijen eksikliklerinden GdBCO kadar çabuk etkilenmeyecek bir bileşik
oluşturulması amaçlanmıştır. Katkılama oranları, YBCO yapısının daha baskın
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
258
M. Yılmaz, O. Doğan
olması ve (Y-RE)BCO karışımının homojen olması amacıyla %60 Y ve %40 Gd
oranları seçilmiştir. Nb atomları elektronegatiflik, örgü parametreleri ve bağ
uzunlukları açısından Cu atomuna daha yakındır. Atomik çapı ise Cu atomundan
daha büyüktür. Bu yüzden Nb atomlarının katkısı için Cu bölgesi seçilmiştir.
YÖNTEM
Deneysel aşamada üç farklı malzeme tipi sentezlemiştir. Bunlar:
• Katkılananacak olan malzemelere referans teşkil etmesi amacı ile saf
YBa2Cu3O7-δ malzemesi (Saf YBCO).
• Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ (Gd-YBCO).
• Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x = 0.025, 0.125, 0.225)
Y2O3(99.995%), Gd2O3(99.99%), BaCO3(99%), CuO(99%), Nb(99.8%)
tozlarından aşağıdaki formüller yardımıyla Saf YBCO, Gd-YBCO ve Gd,Nb
katkılı bileşikler için katıhal tepkime yöntemi kullanılarak başlangıç karışımları
hazırlanmıştır.
Saf YBCO için
1/2 (Y2O3) + 2 (BaCO3) + 3 (CuO) Æ (YBa2Cu3O6.5) + 2 (CO2)
Gd-YBCO için
3/10 (Y2O3) + 2/10 (Gd2O3) + 2 (BaCO3) + 3 (CuO) Æ
(Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O6.5) + 2 (CO2)
x=0.025 için
3/10 (Y2O3) + 2/10 (Gd2O3) + 2 (BaCO3) + 2.975 (CuO) + 0.025 (Nb) Æ
(Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.975Nb0.025O6.5) + 2 (CO2)
x=0.125 için
3/10 (Y2O3) + 2/10 (Gd2O3) + 2 (BaCO3) + 2.875 (CuO) + 0.125 (Nb) Æ
(Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.875Nb0.125O6.5) + 2 (CO2)
x=0.225 için
3/10 (Y2O3) + 2/10 (Gd2O3) + 2 (BaCO3) + 2.775 (CuO) + 0.225 (Nb) Æ
(Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.775Nb0.225O6.5) + 2 (CO2)
Tozlar, homojen bir karışım elde etmek için bir öğütücüde 6 saat ve agad
havanda bir gün boyunca elde karıştırılmıştır. Daha sonra gri bir renk aldığı
gözlenen toz karışımlar, alümina (Al2O3) potalara konularak kalsinasyon
işlemine hazır hale getirilmiştir.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ Süperiletkeninin Yapısal
259
Toz haldeki karışımlar, kalibre edilmiş NABERTHERM marka ve N 11/R
modelli kül fırınına yerleştirilmiştir. Fırın, oda sıcaklığından itibaren 925 oC’ye
3.75 oC/dakika hızla (4 saat) ısıtılmıştır. Toz karışımlar, bu sıcaklıkta 48 saat
süreyle bekletilmiştir. Daha sonra oda sıcaklığına kadar 1.25 oC/dakika hızla (12
saat) soğutulmuştur.
Toz karışımlar yaklaşık 1 gramlık miktarlarda, 13 mm çapa sahip tablet
kalıbında 6.89 MPa basınç altında 5 dakika süreyle preslenerek silindirik
tabletler (pellet) haline getirilmiştir.
Sinterleme işlemi için malzemeler, önceden kalibre edilmiş CARBOLITE marka
201 modelli ve Eurotherm marka ve 2132 modelli kontrol paneline sahip tüp
fırınına alümüna kayıkçık içinde yerleştirilmiş ve 10 oC/dakika ile 925 oC’ye
ısıtılmıştır. Bu sıcaklıkta 1440 dakika bekletilmiş, 1440 dakikalık sürenin
bitimine 30 dakika kala oksijen malzemeye (O2) verilmeye başlanmıştır. 1440
dakikanın bitiminden sonra sıcaklık 4 oC/dakika ile 550 oC’ye düşürülmüştür. Bu
sıcaklıkta 720 dakika bekletilmiş ve 300 dakikada oda sıcaklığına düşürülmüştür.
Oksijen verme işlemi sıcaklık 100 oC oluncaya kadar devam etmiştir.
Üretilen malzemelerin X-ışını kırınım desenleri Rigaku Multiflex
difraktometresinde 36 kV’luk gerilim ve 26 mA’lik akım uygulanarak elde
edilen Cu-Kα ile 10o ≤ 2θ ≤ 60o aralığı için 5o/dakika tarama hızı ve 0.02o
örnekleme aralığı kullanılarak elde edilmiştir. Malzemelerdeki kristallenmeyi ve
tanecik büyüklüklerini gözlemlemek amacı ile her bir malzemenin optik
fotoğrafları, Olympus GX41 marka optik mikroskop ve Moticam 3000 dijital
görüntüleme aygıtı altında 500 kez büyültülerek çekilmiştir. Malzemelerin
tanecik büyüklükleri, tanecik yönelimleri, kristallenme gibi nitel bilgileri için her
bir malzemenin taramalı elektron mikroskobu yardımıyla görüntüleri elde
edilmiştir. Görüntüler, JEOL marka ve JSM-6390LV modelli elektron
mikroskobunda 20 kV potansiyel altında 3500 kere büyütme ile elde edilmiştir.
En küçük kareler yöntemini kullanan bir bilgisayar programı yardımı ile her bir
malzeme için örgü parametreleri hesaplanmıştır.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
260
M. Yılmaz, O. Doğan
BULGULAR VE YORUMLAR
Polarize optik fotoğraf görüntüleri
Şekil 1. . YBa2Cu3O7-δ bileşiğine ait polarize optik mikroskop görüntüsü
Şekil 2. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ bileşiğine ait polarize optik mikroskop görüntüsü
Şekil 3. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.025) bileşiğine ait polarize optik mikroskop görüntüsü
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ Süperiletkeninin Yapısal
261
Şekil 4. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.125) bileşiğine ait polarize optik mikroskop görüntüsü
Şekil 5. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.225) bileşiğine ait polarize optik mikroskop görüntüsü
Polarize ışık demeti altında sırasıyla saf YBCO, Gd katklılı YBCO ve
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.025, 0.125 ve 0.225) malzemelerine ait çekilen
fotoğraflar Şekil-1-5’te verilmiştir. Polarize optik mikroskop ile çekilen
fotoğrafların incelenmesinden süperiletken kristallerin tanecik boyutlarının ve
taneciklerin yönelimlerinin farklı olduğu açıkça görülmektedir. Mikrograflardaki
siyah bölgeler boşlukları temsil etmektedir. Boşluk miktarının azalması kütlesel
yoğunluğun artmasına neden olmaktadır. Ayrıca boşluk miktarının azalması
sonucunda süperiletken özelliklerin iyileşitiği bilinmektedir (Parmenter 1968).
Optik fotoğraflarda flu olarak gözlenen bölgeler odaklanan kısmın altında veya
üstünde kalan bölgelerdir. Polarize ışık demeti altında çekilen mikrograflarda
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ bileşiklerinde Nb konsantrasyonunun artmasıyla daha
da belirgin hale gelen ve beyaz halkalar içinde gösterilen kümelenmiş parlak
renkli kristalimsi yapılar görülmektedir. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.125 ve
0.225) malzemelerinde belirgin şekilde gözlenen kristalimsi yapıların Nb
miktarına bağlı olarak ortaya çıktığı dolayısı ile Nb içerdiği düşünülmektedir.
Ayrıca Nb miktarının (x) artmasıyla birlikte tanecik boyutlarında küçülmenin
meydana geldiği görülmektedir.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
262
M. Yılmaz, O. Doğan
Süperiletken yapıya ait taneciklerin renkleri farklı tonlarda görülmektedir. Bu,
kristallerin farklı büyüme yönlerine sahip olduklarını göstermektedir. Ayrıca
hiçbir örnekte tercih edilebilir bir yönde büyüme olmamıştır.
Gd katkılı YBCO’ya ait mikrografta taneciklerin diğer malzemelere göre büyük
olduğu görülmektedir. Bu durumun genel olarak tüm malzemelere uygulanan
sinterleme işlemi için seçilen sıcaklığın Gd katkılı YBCO kristallerinin
büyümesine katkıda bulunmasından kaynaklandığı düşünülmektedir.
SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) görüntüleri
Şekil 6. . YBa2Cu3O7-δ bileşiğine ait SEM görüntüsü
Şekil 7. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ bileşiğine ait SEM görüntüsü
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ Süperiletkeninin Yapısal
Şekil 8. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.025) bileşiğine ait SEM görüntüsü
Şekil 9. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.125) bileşiğine ait SEM görüntüsü
Şekil 10. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x=0.225) bileşiğine ait SEM görüntüsü
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
263
264
M. Yılmaz, O. Doğan
Bazı kristal yapılar içinde değişik nedenlerle yönelimi çevresinden farklı
bölgeler vardır ki bu bölgeler; tanecik (grain) olarak tanımlanmaktadır.
Tanecikler oluşumları esnasında çevrelerindeki atomik yerleşime uyum
sağlayabilmek için kendi atomik düzenlerini de kısmen değiştirirler. Bu durumda
kısmen farklı yönelimli aynı cins iki kristalin ara yüzeyinde tam uyumun
sağlandığı ve sağlanamadığı noktaların oluşturduğu desen Moiré deseni olarak
tanımlanmaktadır. Bu çok küçük tanecikli yapılar SEM mikrofotoğrafları ile açık
bir şekilde gözlenebilmektedir.
SEM ile elde edilen fotoğraflardan tanecik büyüklükleri, tanecik yönelimleri,
tanecik sınırları, tanecikler arası boşluklar, uygulanan ısıl işlemlerin tanecikte
meydana getirdiği değişiklikler incelenmiştir. Ancak SEM fotoğraflarından elde
edilen görüntülerde, arka kısımdaki tanecikler daha küçük, ön kısımdaki
tanecikler ise daha büyük görüneceği için, tanecik büyüklüklerini nitel olarak
ifade etmek daha doğru olur. Gerçek tanecik büyüklükleri XRD analizlerinden
elde edilebilir. SEM görüntülerine bakıldığında tanecikler ve tanecikler arası
boşluklar açıkça görülmektedir.
Şekil 6’da görülen YBa2Cu3O7-δ’ya ait SEM fotoğrafında tanecikler üzerinde
koyu renkli lekeler görülmektedir. Bu lekelerin YBCO’nun eriyik faza olan
eğiliminden kaynaklandığı düşünülmektedir. Tanecikler büyük, tanecikler arası
mesafeler küçük, taneciklerdeki yönelmeler keyfidir.
Şekil 7’de Gd katkılı YBCO malzemesinden çekilen SEM fotoğrafı
görülmektedir. Tanecikler oldukça büyük ve birbirlerine daha iyi temas
halindedir ve tanecikler arası mesafeler küçük, taneciklerdeki yönelmeler
keyfidir.
Cu bölgesine yapılan x = 0.025 oranındaki katkılma, Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ
malzemesine ait tanecikleri manidar şekilde büyütmüş ve tanecikler arasındaki
boşlukları azaltmıştır (Şekil 8). Tanecik yönelimi ise keyfidir.
Şekil 9’da Cu bölgesine yapılan x = 0.125 oranındaki katkılama,
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ malzemesine ait tanecikleri büyük oranda küçültmemiş
ancak tanecikler arasındaki boşlukları artırmıştır ve yine tanecik yönelimleri
keyfidir.
Cu bölgesine yapılan x=0.225 oranındaki katkılamanın,Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ
arasında derin boşluklar meydana getirdiği Şekil 10’da görülmektedir.
XRD Analizleri
Katıhal
tepkime
yöntemiyle
hazırlanan
malzemelerin
polikristal
difraktometresinde elde edilen x-ışını kırınım desenleri, 10o ≤ 2θ ≤ 60o aralığı
için Şekil 11’de gösterilmiştir. Saf YBCO ve Gd-YBCO bileşiklerine ait
spektrumlarında 123 yapısına ait olan (002), (003), (100), (012), (102), (013),
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ Süperiletkeninin Yapısal
265
(103), (005), (113), (006), (020), (200), (115), (007), (116) ve (213) pikleri
görülmüştür. 211 yarıiletken yapısına ait yalnızca 30.52o’de (211) piki her iki
malzemede de düşük şiddette görülmüştür. Bu piklerin YBCO süperiletkeninden
ileri geldiği ve süperiletkenin ortorombik yapısına uygun olduğu görülmüştür.
YBa2Cu3O7-δ bileşiğine ait spektrum literatürde verilen (JCPDS 83-1433)
spektrum ile birebir örtüşmektedir. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ malzemesine ait kırınım
desenindeki piklerin (düzlemler) YBa2Cu3O7-δ’nın kırınım deseninde gözüken
pikler ile aynı olduğu görülmektedir. Gd katkısı, Gd-YBCO malzemesine ait
kırınım desenindeki piklerin şiddetlerinde değişiklikler meydana gelmesine
neden olmuştur.
Şekil 11. YBa2Cu3O7-δ, Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ, Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.975Nb0.025O7-δ
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.875Nb0.125O7-δ, Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.775Nb0.225O7-δ malzemelerine ait X-Işınları kırınım
desenleri
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
266
M. Yılmaz, O. Doğan
Şekil 11’de görülen ve Nb katkısından kaynaklandığı düşünülen pikler daire ve
yıldız işareti ile belirlenmiştir. Bu piklerin şiddeti, Nb konsantrasyonunun artışı
ile artmaktadır. İşaretli piklerin YBa2Cu3O7-δ ve Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ’ye ait
kırınım
deseninde
görülmemiştir.
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ
ve
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.775Nb0.225O7-δ’te gözlenen piklerin yaklaşık aynı şiddet değerine
sahip olması bu yapıların yönelimlerinin birbirine benzer olduğu sonucunu
ortaya
koymaktadır.
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.975Nb0.025O7-δ
ve
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.875Nb0.125O7-δ malzemelerinin şiddetlerinin düşük oluşu diğer
malzemelere oranla daha düzensiz bir yönelime sahip olduğunu göstermektedir.
Elde edilen kırınım desenlerinden ilgili düzlemlerin (hkl) Miller indisleri
belirlenmiştir. İndisler ve düzlemler arası mesafe kullanılarak örgü parametreleri
ve birim hücre hacmi (a, b, c ve V) hesaplanmıştır. Hesaplanan a, b, c ve V
değerleri Tablo 1’de verilmiştir. Hesaplamada en küçük kareler metodu
kullanılarak geliştirilen bilgisayar programından yararlanılmıştır. Hesaplanan
değerlerin literatürde verilen değerlere (JCPDS 83-1433) yakın oldukları
gözlenmiştir.
Tablo 1. YBa2Cu3O7-δ, Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ, Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.975Nb0.025O7-δ
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.875Nb0.125O7-δ, Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.775Nb0.225O7-δ malzemelerine ait a, b, c örgü
parametreleri ve birim hücre hacimleri.
V (Å 3)
Malzeme
a (Å)
b (Å)
c (Å)
YBa2Cu3O7-δ
3.82979
3.89105
11.69979
174.349
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ
3.84493
3.89523
11.71360
175.433
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.975Nb0.025O7-δ
3.83511
3.89336
11.70924
174.836
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.875Nb0.125O7-δ
3.83949
3.89425
11.71487
175.160
Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.775Nb0.225O7-δ
3.83619
3.88863
11.69805
174.506
En küçük kareler yöntemiyle her bir malzeme için hesaplanan örgü
parametrelerinin Nb katkı miktarı (x)’e bağlı değişiminin gösterildiği Şekil 12’de
Nb katkısının malzemelerin örgü parametrelerinde kısmi değişikliklikler ortaya
çıkardığı söylenebilir. x = 0.125 katkı miktarı örgü parametlerinde bir büyümeye
yol açmıştır. Örgü parametreleri Nb katkı miktarı (x) ile düzenli bir şekilde
değişmemektedir.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ Süperiletkeninin Yapısal
267
Şekil 12. Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.975Nb0.025O7-δ Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.875Nb0.125O7-δ, Y0.6Gd0.4Ba2Cu2.775Nb0.225O7-δ
malzemelerine ait a, b, c, V parametrelerinin Nb konsantrasyonu ile değişimi
SONUÇ VE TARTIŞMA
Katkılama ile yapılan yerdeğiştirme çalışmalarında en çok kullanılan
süperiletkenlerden biri olan YBCO süperiletken malzemesine iki farklı katkılama
aynı anda yapılmıştır. Böylece Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x = 0.025, 0.125,
0.225) malzemleri ve bu malzemelere referans teşkil etmesi amacıyla
YBa2Cu3O7-δ ve Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ bileşikleri sentezlenmiştir. Polarize optik
mikroskop görüntülerinden Nb atomlarının büyük katkı (x) değerlerinde yapı
içerisine tamamen giremedikleri sonucuna varılmıştır. Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ’ya ait
SEM görüntüsü bileşiğin YBa2Cu3O7-δ’dan daha büyük ve daha düzenli
taneciklere sahip olduğunu, tanecikler arasındaki boşlukların daha az olduğunu
göstermektedir. Taneciklerin büyüklüğü ve düzeni, seçilen ısıl işlemin
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3O7-δ
için oldukça uygun olduğunu göstermektedir.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
268
M. Yılmaz, O. Doğan
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ (x = 0.025, 0.125, 0.225) malzemelerinde x katkı
miktarına göre tanecik büyüklüklerinin önemli miktarda değişmediği, tanecikler
arası boşlukların arttığı, Nb içeren küçük tanecikli yapıların tanecikler arası
boşluğu doldurduğu ve tanecik yüzeyini tamamen kapladığı görülmektedir. XRD
desenlerinde Nb konsantrasyonu ile görülmeye başlayan ve şiddeti Nb
konsantrasyonu ile artan pikler vardır. Bu sonuçlar da optik görüntüler ve SEM
görüntülerinde gözlenen yapıları doğrulamaktadır. Nb’un yapıya girip
girmediğini eğer girdiyse nereye yerleştiğinin belirlenmesi için yapı arıtımı
(structure refinement) yapmak gereklidir.
Sonuç olarak Y bölgesine kısmı Gd yerdeğiştirmesi yapıyı olumlu yönde
etkilemiş ancak Nb yapıya girememiş veya çok küçük bir oranda girebilmiştir.
YAZAR NOTLARI
Bu çalışma Selçuk Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalında
yapılan
“Y0.6Gd0.4Ba2-xNbxCu3O7-δ ve
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ
Süperiletkenlerinin Yapısal ve Süperiletkenlik Özelliklerinin İncelenmesi” isimli
doktora tezinden hazırlanmıştır. Çalışma Selçuk Üniversitesi Bilimsel Araştırma
Projeleri (BAP) Koordinatörlüğünün 0710103 numaralı projesi ile
desteklenmiştir. Desteklerinden dolayı BAP Koordinatörlüğüne de
teşekkürlerimi sunarım.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
Y0.6Gd0.4Ba2Cu3-xNbxO7-δ Süperiletkeninin Yapısal
269
KAYNAKLAR
El Ali, A., Azezb, K. A., Al-Omaric, I. A., Shobakia, J., Hasan (Qaseer), M. K.,
Albissb, B. A., Khasawnieha, Kh., Ziqd, Kh. A., Salem, A. F. (2002). The
paramagnetic contribution in the magnetization behavior of Y1xGdxBa2Cu3O7. Physica B 321, 320–323.
Feng, Y., Zhou, L., Wen, J. G., Koshizuk, N., Sulpice, A., Tholence, J. L.,
Vallier, J. C., Monceau, P. (1998). Fishtail effect, magnetic properties and
critical current density of Gd-added PMP YBCO. Physica C 297, 75–84.
Grekhov, I., Delimova, L., Liniychuk, I., Lyublinsky, A., Semchinova, O.,
Baydakova, M. (1994). Superconductor - insulator transition in
YBa2Cu3−xNbxO7 material. Physica C: Superconductivity 235-240-2,
1295-1296.
Grekhov, I., Baydakova, M., Borevich, V., Davydov, V., Delimova, L.,
Liniichuk, I., Lyublinsky, A. (1997). A new buffer layer for high-quality
HTSC ultrathin film fabrication. Physica C 276, 18-24.
Grekhov, I., Delimova, L., Liniichuk, I., Lyublinsky, A., Veselovsky, I., Titkov,
A., Dunaevsky, M., Sakharov, V. (1999). Growth mode study of ultrathin
HTSC YBCO films on YBaCuNbO buffer. Physica C 324, 39-46.
Hong, J. H., Ho, H. S., Kim, Y. H. (1989). Hall effect measurement of
Y1-xGdxBa2Cu3O7-δ superconductors. The Journal of the Korean Physical
Society 22, 223.
Öztürk, K., Çelik, Ş., Çevik, U., Yanmaz, E. (2007). The effect of Gd diffusiondoped on structural and superconducting properties of YBa2Cu3O7−x
superconductors., Journal of Alloys and Compounds 433, 46–52.
Parmenter, R. H. (1968). Size effect in a granular superconductor. Phys. Rev.
166, issue 2, 392-396.
Sheahen, T. P. (1994) Introduction to High Temperature Superconductivity. New
York: Plenum Press,.
Srinivas, S., Bhatnagar, A. K., Pinto, R., Pai, S. P., Apte, P. R., Purandare, S. C.,
Dsousa, C. P. (1995). A study of the superconducting properties of
YBa2Cu(3-x)Nb(x)O(y) thin films. Johnson Space Center, Proceedings of the
4th International Conference and Exhibition: World Congress on
Superconductivity 2, 762-769.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009
270
M. Yılmaz, O. Doğan
Taka, C., Teshima, S., Nishida, A. (2002). Effects of Y substitution and oxygen
deficiency on the superconducting transitions in YxGd1-xBa2Cu3O7-δ.
Physica C 378–381, 344–348.
Wang, R. L., Li, H. C., Yin, B., Li, J. W., Ron, X. S., Dong, C., Wu, F., Chen,
H., Zhao, Z. X, (1995). Critical current density and flux pinning in
Gd1−xYxBa2Cu3O7−y epitaxial thin films. Physica C: Superconductivity
250, Issues 1-2, 55-58.
Yulei, J., Ling, X., Hongtao, R., Minghui, Z. (2004). Fabrication and properties
of (Y,Gd)BCO superconductors. Journal of Rare Earths 22-6, 867-870.
Selçuk Üniversitesi Ahmet Keleşoğlu Eğitim Fakültesi Dergisi, Sayı 27, Sayfa 255 -270, 2009

Benzer belgeler