1 CELAL BAYAR ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK

Transkript

CELAL BAYAR ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ
GIDA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
STAJ RAPORU
T.C.
Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı
ANKARA GIDA KONTROL LABORATUVARI MÜDÜRLÜĞÜ
Staj Dönemi: 01/08/11 – 16/09/11
Manisa, 2011
1
İÇİNDEKİLER
1. GİRİŞ………………………………………………………………………….. 2
2. KURUMUN TARİHÇESİ…………………………………………………….3
3. KURULUŞUN GÖREV VE FAALİYET ALANLARI…………………….3
4. KALİTE YÖNETİM BİRİMİ…………………………………………….......5
5. KURULUŞUN ORGANİZASYON ŞEMASI………………………………..6
6. NUMUNE KABUL BİRİMİ…………………………………………………..7
6.1. Numunenin Teslim Alınması, Sınıflandırılması ve Gerekli Laboratuvarlara
İncelenmek Üzere Dağıtımı……………………………………………………...8
7. KALINTI LABORATUVARI………………………………………………...9
7.1. Quechers Metodu ile Pestisit Analizi……………………………………...11
7.2. Sallama Yöntemiyle Pestisit Analizi………………………………………12
7.3. Sıvı Yağlarda Benzo(a)pyrene Analizi…………………………………….13
7.4. Balda Quechers Yöntemiyle Pestist Analizi……………………………….14
7.5. Petekte Naftalin Analizi……………………………………………………15
8. MİKOTOSİN LABORATUVARI…………………………………………...16
8.1. Zearalenon (ZON) Analizi…………………………………………………17
8.2. Patulin Analizi……………………………………………………………..18
8.3. Aflatoksin M1 Analizi……………………………………………………..19
8.4. Deoksinivalenol (DON) Analizi…………………………………………...20
8.5. Okratoksin A Analizi………………………………………………………21
9. KATKI LABORATUVARI…………………………………………………..22
9.1. Kükürtdioksit (SO2) Analizi……………………………………………….23
9.2. Yemeklik Tuzda İyodat Analizi…………………………………………...25
9.3. EA-IRMS ile Balda C13/C12 Oranları ve %C4 Şeker Analizi……………26
9.4. Kırmızı Biber ve Ürünlerinde HPLC ile Sudan (I, II, III, IV, Red 7B) ve
Para Red Tayini………………………………………………………………...27
9.5. HPLC ile Sorbik Asit, Benzoik Asit ve Esterlerinin Tespiti………………28
10. MİNERAL LABORATUVARI……………………………………………..29
10.1. Zeytinyağı ve Margarinde Kurşun Analizi………………………………30
10.2. Piliç Bonfilede Pb ve Cd Analizi………………………………………...31
10.3. Besiyeminde P, Ca, K Analizi…………………………………………...32
10.4. Sütte Kurşun Analizi……………………………………………………..33
11. KİMYASAL LABORATUVARI……………………………………………34
11.1. Çikolatada Toplam Şeker Tayini…………………………………………35
11.2. Kuru Üzümde Yağ Analizi………………………………………………36
11.3. Kakaolu Ürünlerde Yağ Tayini…………………………………………..37
11.4. Sirkede Asitlik Tayini…………………………………………………….38
11.5. Şarapta Şeker Tayini……………………………………………………...39
11.6. Ekmekte Tuz Tayini……………………………………………………...40
12. SONUÇ………………………………………………………………………...41
13. KAYNAK………………………………………………………………………42
2
1. GİRİŞ
Ankara Gıda Kontrol Laboratuvarında yapmış olduğum stajda buranın genel
işleyişini, laboratuvar birimlerinde yapılan analizleri gözlemledim. Kurum hakkında
genel bilgiyi Kalite Kontrol biriminden aldım.
Okulda edindiğimiz bilgileri uygulamalı olarak görme imkanı buldum. Analizleri
teknikerlerin gözetimi altında yapmama izin verildi. Hem analiz öncesi hem de analiz
esnasında konuyla alakalı bilgiler aldım.
30 iş günü içerisinde okuldaki bilgilerimi geliştirdim. Gerçek iş yaşamını kısa süreli de
olsa da tecrübe etmiş oldum.
Bu çerçevede stajımı Türkiye’de referans laboratuvar olarak gösterilen Ankara Gıda
Kontrol Laboratuvarında tamamlamış bulunuyorum. Bu stajdan edindiğim bilgiler rapor
halinde bilgilerinize sunulmuştur.
3
2. KURUMUN TARİHÇESİ
Bakanlığımız Araştırma Planlama ve Koordinasyon Kurulu Başkanlığının
12.08.1986 tarihli ve AŞD/G-1/4179 sayılı yazıları gereğince, "Ankara Gıda Kontrol ve
Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü" ile "Yem Kontrol ve Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü"
birleştirilerek, "Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü" kurulmuştur.
Ayrıca 13.11.1986 tarihinde "ikizce Su Ürünleri Araştırma ve Eğitim Merkezi
Müdürlüğü" lağvedilerek görevi Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğüne
devredilmiştir.
Ankara Gıda Müdürlüğüne bağlı olarak çalışmalarını sürdüren Müdürlüğümüz,
Bakanlığımızın 16.01.1995 Tarih ve MKD-BAHB-2.14.1995/5 sayılı Olurları gereğince
doğrudan Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğüne başlanmıştır.
Bakanlık Makamının 15.11.2000 tarih ve MKD BDR-2-06-2000 sayılı Olur’larının
ekindeki taşra kuruluşları yeniden düzenlenmesine dair cetvelin 4. maddesi gereği
Müdürlüğümüz, Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğüne bağlı ve proje bazında
KORGEM-TAGEM’ e karşı sorumludur.
Bakanlık Makamının 04.06.1999 tarih ve 138 sayılı Olurları ile Müdürlüğümüz
bünyesinde Ağustos 1997'den itibaren faaliyete geçmek üzere Döner Sermaye işletmesi
kurulmuş ve faaliyete geçmiştir. (15)
3. KURULUŞUN GÖREV ve FAALİYET ALANLARI
1. 23.06.2005 tarih ve 25854 sayılı Resmi Gazetede yayımlanmış olan “Kontrol
Laboratuvarlarının Kuruluş ve Görevleri Hakkında Yönetmelik” hakkındaki
yönetmelik gereğince, Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlükleri gıda ve yem
maddeleri ile bunların üretiminde kullanılan her türlü ham ve yardımcı
maddelerinin, yarı mamül gıda maddeleri ile yan ürünleri ve gıda ile temas eden
ambalaj materyallerinin yanısıra yetiştircilik suyu, su ürünleri ve su kirliliği
numunelerinde denetim, ithalat, ihracat, özel istek, üretim izni ve kalıntı izleme
amacıyla Tarım İl Müdürlükleri, Kamu Kuruluşları ve Özel şahıslar tarafından
talep edilen analizleri yapmakla görevlidir.
2. KKGM’nin 20.01.2003 tarih ve 250 10 05 11/YGKB/14.1-606 sayılı yazısı
gereği tüm gıda ve yem maddelerinde, plastik ve cam esaslı ambalaj
materyallerinde şahit numunelerin analizi konusunda yetkilendirilmiştir.
3. Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı il Kontrol Laboratuvar Müdürlüklerinin
Kuruluş ve Görevleri hakkındaki yönetmelik gereğince, aşağıda belirtilen
konularda referans laboratuvar olarak görev yapmak: 1734 Sayılı Yem Kanunu
ve bu Kanunun uygulama şeklini gösteren Yem Yönetmeliğinde kontroller
sırasında beyan ve tescile uygun olmayan yem örnekleri referans laboratuvara
gönderileceğinden; Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı Koruma ve Kontrol
Genel Müdürlüğünün 26.9.1997 tarih ve 021898 sayılı yazıları gereği,
4
08/05/2003 tarih ve 2003/33 no’ lu “Su Ürünleri, Kanatlı Hayvan Etleri, Bal ve
Çiğ Sütte Kalıntı izleme Genelgesi” gereği su ürünlerinde ağır metal konusunda.
4. Referans Laboratuvar olarak; Araştırma ve geliştirme hizmetlerinin yürütülmesi
amacıyla AR-GE çalışmaları yapmak, Analiz yöntemlerinin geliştirilmesi ve
standardizasyonunu sağlamak, Yeterlilik Test Programları ve laboratuvarlar
arası çalışma organize etmek, Yurtiçi ve yurtdışı bilimsel kuruluşlarla işbirliği
ve ortak çalışma yapmak, Analizlere itiraz durumunda ihtisaslaştığı konularda
ve Bakanlıkça yetkilendirildiği konularda verilecek karara esas olmak üzere
analiz yapmak ve görüş vermek, Yurt içindeki resmi il Kontrol Laboratuvarları
arasında kollaboratif çalışma düzenlemek, Analizlerde uygulanan teknikler
konusunda yeterli, eğitim görmüş elemana sahip olmak, Muayene ve analiz
yöntemleri için ihtiyaç duyulan madde, alet ve ekipmanlara sahip olmak,
Uluslararası standart ve uygulamalar ile ilgili yeterli bilgiye sahip olmak.
5. Gıda ve Yem Kontrol Hizmetleri için gerekli olan analiz ve kriterler konusunda
standartlarına esas olmak üzere çalışmalar yapmak ve görüş bildirmek,
6. Türk Standartları Enstitüsünce hazırlanan gıda, yem, su ve su ürünleri ile
ambalaj maddelerine ait taslak Standartlar hakkında görüş bildirmek,
7. Mahkemelerce görüş istenilen ihtilaflı konular hakkında teknik görüş bildirmek,
8. Gıda yem, su ve su ürünleri konularında çeşitli kamu ve özel kuruluşlardan gelen
sorunlara çözüm getirici çalışmalar yapmak,
9. TKB Personel Genel Müdürlüğü tarafından HİE programlarında diğer
laboratuvar müdürlüklerinde çalışan personelin eğitimi için eğitici olarak
başlangıç ve ileri yetiştirme kurslarını düzenlemekle ve gıda ve yem sanayiinde
talep edilen her seviyede eleman eğitimleri düzenlemek ve yürütmek,
10. Bakanlığımızca, Müdürlüğümüze verilen araştırma ve ulusal ve uluslararası
sörvey ve izleme çalışmaları yapmak,
11. Bakanlığımızca, verilen diğer görevlerin yerine getirmek,
12. Gıda ve yem sanayiinin sorunlarına ve ayrıca su ve su ürünleri ile ilgili sorunlara
cevap verecek konularda araştırma projeleri hazırlamak ve yürütmektir. (16)
5
4. KALİTE YÖNETİM BİRİMİ
Kurumda Kalite Sistemi 2003 yılında kurulmuştur. Kalite Yönetim Birimi gelişen
teknolojinin takibi, hızlı ve güvenilir analiz sonuçları için kendini sürekli
yenilemektedir.
Kalite Yönetim Birimi (KYB) TS ISO EN/IEC 17025 “ Deney ve Kalibrasyon
Laboratuvarlarının Yeterliliği için Genel şartlar” standardı gereğince Kalite Sistemini
kurmuş ve yönetmektedir. Bu standardın gereği tüm kalite dokümanlarının
hazırlanması, yayınlanması ve güncellenmesinden sorumludur.
KYB Kalite sisteminin uygulanması, problemlerin saptanması, düzeltilmesi için
Müdüre istek yapılması ve düzeltme sürecinde gözlem yapılması ve doğrulanmasında
gerekli yetkiye sahiptir. Belirlenen politika ve hedefler zorunlu olup, tüm personel
Kalite Yönetim Sistemi dokümantasyonu ve talimatlarına ulaşabilir. Bu dokümanlara
uygun olarak çalışır.
Kalite Yönetim Birimi aynı zaman da eğitimlerin planlanması, koordinasyonu ve
uygulanmasını sağlamaktadır. Yıl içinde yeterlilik testlerine katılımı organize eder
gelen sonuçları değerlendirir. Yine Kalite Yönetim Birimi İç tetkik organizasyonunu ve
takibini yapar. Yıl sonunda Yönetimi Gözden Geçirme Toplantısıyla geçen yılı
değerlendirir ve bir sonraki yılın hedeflerini belirler. Ankara Gıda Kontrol
Laboratuvarını, Kalite Yönetimi konusunda yurt içi ve yurt dışında temsil eder.
Laboratuvarımız, TS ISO EN/IEC 17025 “ Deney ve Kalibrasyon Laboratuvarlarının
Yeterliliği için Genel Şartlar” standardına göre 2004 yılında tarım bakanlığı içinde ilk
akredite olan laboratuvardır. 2004 yılında 4 analiz ile akreditasyon maratonuna başlayan
Ankara Gıda Kontrol Laboratuvarı 2009 yılı itibari ile toplam 183 analizde
akreditedir.(8)
6
5. KURULUŞUN ORGANİZASYON ŞEMASI
Şema.1
7
T.C.
6. NUMUNE KABUL BİRİMİ
Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğüne
bağlı olarak görev yapan Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü 5179 sayılı
Gıdaların Üretimi, Tüketimi ve Denetlenmesine Dair Kanun Hükmünde Kararnamenin
Değiştirilerek Kabulü Hakkında Kanunun gereklerini yerini getirmek amacıyla kanun
gereği gıda ve yem maddeleri ile bunların üretiminde kullanılan her türlü ham ve
yardımcı maddelerinin, yarı mamül gıda maddeleri ile yan ürünleri ve gıda ile temas
eden ambalaj materyallerinin yanısıra yetiştircilik suyu, su ürünleri ve su kirliliği
numunelerinde denetim, ithalat, ihracat, özel istek, üretim izni ve kalıntı izleme
amacıyla Tarım Yl Müdürlükleri, Kamu Kuruluşları ve Özel şahıslar tarafından talep
edilen analizleri yapmakla görevlidir.
Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü‘ne şahıs, kargo, posta aracılığı veya
resmi kurye ile ulaştırılan numuneler Numune Kabul Birimi (NKR) tarafından kabul
edilir. NKR tarafından gerçekleştirilen faaliyetler:
Müdürlüğe ulaştırılan numunelerin ambalaj, miktar, evrak yönünden kontrolü
yapıldıktan sonra kabul edilir ve kayıt altına alınır. (9)
Kuruluşa gelen numuneler aşağıda gruplandırılmıştır:
1. Resmi İstek Numuneleri
1.
TKB Denetim ve şahidi
2.
İthalat ve şahidi
3.
İhracat ve şahidi
4.
Yem (Fabrika/Bayii) denetimi
5.
Üretim İzinleri
6.
Kamu Kuruluşları
7.
İzleme Programlarına Ait Numuneler
8.
İzleme programına ait şahit numunele
9.
Survey çalışmaları
2. Özel İstek Numuneleri (Ücrete tabi)
Bölüm Şefinin Onayı
8
T.C.
NUMUNE KABUL BİRİMİ
6.1. Numunenin Teslim Alınması, Sınıflandırılması ve Gerekli Laboratuvarlara
İncelenmek Üzere Dağıtımı
Çeşitli kurum ve kuruluşlardan gönderilen ürünler niteliği ve özelliklerine göre
sınıflandırılır. Gıda Güvenliği Bilgi Sistemi(GGBS)’ne bakılır. Birlikte gönderildikleri
numunelerin yanında yer alan dilekçelere ambalajlı ürünlerin son kullanma tarihi,
üretim tarihi, seri ve parti numaraları yazılır.Bunun yanı sıra adetini ve gramajlarıda
yazılır.Gidecekleri laboratuvarlar belirlenerek yapılacak olan analiz sırasına ve
özelliklerine göre ayrı ayrı poşetlendi.Daha sonra numuneler gerekli laboratuvarlara
teslim edildi.Daha önce analizleri yapılmak üzere laboratuarlara teslim edilen
numunelerden sonuçları belirlenenlerin numune kabule raporları getirildi.Daha önce
gelen onaylanmış raporlarla birlikte dosyalandı.
Gıda Güvenliği Bilgi Sistemi(GGBS); Türkiye’de Gıda Güvenliği Sisteminin
yeniden yapılandırılması ve güçlendirilmesi için ‘Teknik Yardım’ projesi kapsamında
işletme, denetim, analiz sonuçları, ihracat, ithalat ve ROSSF bilgileri kaydı
tutulur.Kullanıcı grubu: 81 İl Müdürlülüğü, gıda denetimi verilen İlçe Müdürlükleri,
kamu ve bakanlığa izin verilmiş özel laboratuvarlardır.
Analiz ve raporlama; Talep edilen analizi gerçekleştirecek olan ilgili laboratuvar
birimi tarafından numune kabul birimine yazılı olarak bildirilen sonuçlar rapor haline
getirilir ve müşteriye teslim edilir. Analizden sonra özel istek numunelerde ilgili firma
veya kişilerin isteklerine göre analiz sonucunda değerlendirme yapılır.
İade, muhafaza ve imha; Numune kabulü aşamasında müşterinin yazılı talebi
olması durumunda analizlerden sonra kalan numuneler veya dağıtımı yapılan
numunelerden daha sonra analiz edilmek üzere ayrılan ikincil numuneler numunenin
özelliğine göre muhafaza edilir. Muhafaza süresini dolduran ikincil numuneler veya
iade talebi olmasına rağmen müşteri tarafından süresi içerisinde geri alınmamış
numuneler imha edilir.
9
T.C.
7.KALINTI LABORATUVARI
Laboratuvarda gıda, su ve yem maddelerinde denetim,ithalat,ihracat ve özel istek
nedeniyle gelen numunelerin kalıntı analizleri yapılmaktadır.
2005 yılında kalıntı laboratuvarında pestisit etken maddelerinde bir kısmında
akredite olmuştur. Edindiği tecrübelerle akredite olmuş analiz sayısını yıldan yıla
artırarak, bugün itibari ile meyve sebzelerde 103 pestisit etken maddesinde, sıvı
yağlarda benzo(a)pyrene analizinde ve balıklarda toplam malaşit yeşili analizinde
akredite duruma gelmiştir. En son teknoloji ile üretilen ve yüksek hassasiyet özelliği
gösteren cihazlardan birimimiz edinerek bunlara uygun yeni metotlarımızın validasyon
çalışmaları yürütülmekte olup akreditasyon kapsamımızı da genişletmekteyiz.
Şu an LC-MS/MS cihazıyla meyve ve sebzelerde çoklu kalıntı analizinin
gerçekleştirilmesi devam eden çalışmalarımız arasındadır.
Kalıntı analizlerinde AOAC, EPA gibi uluslararası geçerli metotlar
kullanılmaktadır. Kullanılan bu metotlar sürekli takip edilerek yapılan revizyonları
analizlerimize dahil edilmektedir. Laboratuvarda, uluslararası yeterlilik testlerinden biri
olan FAPAS’a her yıl rutin olarak katılmakta ve başarılı olmaktadır.
Kalıntı laboratuvarında yürütmekte olduğu rutin analizlerinin yanı sıra gıdalarda
bulunan kalıntılar konusunda araştırma projeleri hazırlama ve yürütmeden sorumludur.
Bu projeler:
1. Tarımsal ürünlerde Ülkesel Maksimum Kalıntı Limitlerinin Araştırılması
başlıklı TAGEM projesinin alt projesi Meyve ve Sebzelerde Bazı Aktif
Maddelerin Maksimum Kalıntı Limitlerinin Belirlenmesi amacıyla İç Anadolu
Bölgesinde Kalıntı Araştırmaları
2. AB’nin 96/23 EC sayılı direktifi ve Gıda Tarım ve Hayvancılık Bakanlığının
canlı hayvan ve hayvansal ürünlerde kalıntı izlemesi kapsamında Balıklarda
Toplam Malaşit Yeşilinin izlenmesi
3. Gıda denetim ve izleme programı kapsamında meyve ve sebzelerde pestisit , bal
ve peteklerde naftalin ,sıvı yağlarda benzo(a)pyrene analizi yürütülmektedir.
10
T.C.
KALINTI LABORATUVARI
Laboratuarımızda yapılan analizler:
Tablo.1
Analiz Adı
Meyve ve Sebzede Pestisit Analizi
Suda PCB ve Pestisit Analizi
Hububat Bakliyat Tahıllarda Pestisit
Analizi
Balda Pestist Analizi
Sıvı yağlarda Benzo(a)pyrene Analizi
Balıkta Toplam Malaşit Yeşili Analizi
Balda Sülfanilamid Grubu Antibiyotik
Analizi
Bal ve Balmumunda Naftalin Analizi
Kullanılan Metod
Journal of AOAC international 2005
Vol:88 No:2 2005
EPA821-R-00-002 December 1999
Analytical Method For Pesticide Residue
in Foodstuffs Ministery Of Public Health
The Netherlands1996 /Journal of AOAC
international 2005 Vol:88 No:2 2005
Pesticide Analytical Manual (PAM)
Method 1 For nonfatty Foods 1999
/Journal of AOAC international 2005
Vol:88 No:2 2005
Journal Of Seperation Science 25;96-100
2002
Analyst.1998 123,2567-2571
Deutsche Lebesmittel-Rundschav
2000,3, 93-98
Inhouse metod, 2000 Spme metodu ile
Laboratuvar personelini alanlarında uzman ve yeterli tecrübeyi kazanarak
analizlerini yürütmektedir. Her bir personel öncelikli TS-EN-ISO 17025 Kalite
Eğitiminden geçirilerek analizlerine bağlamaktadırlar.(10)
Laboratuvarda bulunan cihazlar:
Tablo.2
Laboratuar Cihazlarımız
LC-MS/MS
GC-MS/MS
GC-MS
GC-ECD/NPD
GC-ECD/PFPD
GC-FPD
HPLC
Sayısı
1
1
2
1
1
1
1
11
T.C.
7.1. Quechers Metodu ile Pestisit Analizi
Kapsam: Meyve ve sebzelerde (elma, üzüm, asma yaprağı, çilek, patlıcan, bamya vb.)
Amaç: Her meyve ve sebzede izin verilen pestisit oranı farklıdır. Belirlenen değerlerin
Türk Gıda Kodeks’i değerlerine uygun olup olmadığına bakılır.(20)
Deneyin Yapılışı:
1. 50 ml’lik deney tüpüne 6 g MgSO4 ve 1.5 g NaAC eklenir ve karıştırılır.
2. Homojenize edilen numuneden 15 g alınır.
3. 15 ml asetonitril ile karıştırılır(%1 oranında asetik asit içeren).
4. Vorteks’te karıştırılır ve 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.
5. Üst fazdan 2 ml alınıp, 15 ml’lik santrifüj tüpüne tartılmış olan 300 mg MgSO4
ve 50 mg PSA’nın üzerine eklenir ve vorteks ile karıştırılır.
6. 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.
7. Üst faz 0.45’lik filtreden süzülür.GC cihazına verilecek olan numune 2 ml’lik
viale alınır. LC/MS/MS cihazına enjekte edilecek ise, 200 µl süzüntü üzerine
800 µl A1 mobil faz (2Mm amonyum formatlı MEOH-SU (%10:90)) eklenerek
hazırlanır ve vialler cihaza enjekte edilir.(10)
12
T.C.
7.2. Sallama Yöntemiyle Pestisit Analizi
Kapsam: Tahıllarda ve kurutulmuş meyve ve sebzelerde (buğday, kurutuluş soğan vb.)
Amaç: Tahıllarda izin verilen pestisit oranı farklıdır. Belirlenen değerlerin Türk Gıda
Kodeks’i değerlerine uygun olup olmadığına bakılır.(2)
1. Homojenize edilen numuneden erlene 25 g alınır.
2. 100 ml etil asetat eklenir.
3. Çalkalayıcıda 4 saat karıştırılır veya gece boyunca statik ekstraksiyona tabii
tutulur.
4. Na2SO4’den geçirilerek süzülür ve balon joje de toplanan ekstrak evaporatörde
uçurulur.
5. 5 ml asetonitrilde çözülür ve 0.45’lik filtreden süzülür. GC cihazına verilecek
olan numune 2 ml’lik viale direk alınır. LC/MS/MS cihazına enjekte edilecek
ise, 200 µl süzüntü üzerine 800 µl A1 mobil faz (2Mm amonyum formatlı
MEOH-SU (%10:90) eklenerek hazırlanır ve vialler cihaza enjekte edilir.
13
T.C.
7.3. Sıvı Yağlarda Benzo(a)pyrene Analizi
Kapsam: Sıvı yağlar (zeytinyağı, kolza yağı vb.)
Amaç: Poliaromatik hidrokarbon olan benzo(a)pyrene maddesinin sıvı yağlarda teşhis
ve tespitini yapmak için çalışmalıdır.(22)
1. 10 ml’lik viale 5 ml numune alınır.
2. Üzerine n-hegzan ilave edilerek 10 ml’ye tamamlanır ve homojen olana kadar
titreşimli karıştrıcıda (vorteks) karıştırılır.
3. Vakum manifolduna mega bond elut kartuş konarak şartlanması için 20 ml nhegzan geçirilir.
4. Ardından 20 ml diklorometan (dcm) geçirilerek kartuşun şartlanması
tamamlanmış olur (akış hızı yaklaşık saniyede 1 damla olacak şekilde ayarlanır).
5. Şartlanan kartuşa 1 ml yüklenir.
6. Daha sonra kartuştan 70:30 oranında hazırlanan n-hegzan/ diklorometan
karışımından 6 ml eklenerek saniyede 1 ml hızında geçirilir.
7. Bütün bu işlemlere kadar elde edilen kalıntılar atılarak kartuşun altına yeni bir
vial konur.
8. Kartuşa 10 ml daha n-hegzan/ diklorometan (70:30) karışımı konur.Bu karışımın
tamamı aynı akış hızında alttaki viale toplanır.
9. Toplanan 10 ml’lik çözeltinin azot gazı altında tamamı uçurulur 1 ml aseton
eklenerek 2 ml’lik viale alınır ve HPLC’de okunur.(23)
14
T.C.
7.4. Balda Quechers Yöntemiyle Pestist Analizi
Amaç: İnsan sağlığına zarar veren konserojenik maddelerin varlığının tespit
edilmesidir.(27)
1. 50 ml’lik deney tüpüne 6 g MgSO4 ve 1.5 g NaAC eklenir ve karıştırılır.
2. Homojen olacak şekilde numuneden 7.5 g alınır. 7.5 ml su eklenir.
3. 15 ml asetonitril ile karıştırılır(%1 oranında asetik asit içeren).
4. Vorteks’te karıştırılır ve 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.
5. Üst fazdan 2 ml alınıp, 15 ml’lik santrifüj tüpüne tartılmış olan 300 mg MgSO4
ve 50 mg PSA’nın üzerine eklenir ve vorteks ile karıştırılır.
6. 5000 rpm de 5 dk santrifüj edilir.
7. Üst faz 0.45’lik filtreden süzülür.GC cihazına verilecek olan numune 2 ml’lik
viale alınır. LC/MS/MS cihazına enjekte edilecek ise, 200 µl süzüntü üzerine
800 µl A1 mobil faz (2Mm amonyum formatlı MEOH-SU (%10:90)) eklenerek
hazırlanır ve vialler cihaza enjekte edilir.
15
T.C.
7.5. Petekte Naftalin Analizi
Amaç: Petekte naftalin miktarını belirlemektir.
Prensip: Solid Phase Micro Extraction ( Spme ) ile numunede naftalin kalıntı
miktarının tespiti amacıyla, Fiberin mikroekstraksiyondaki iyonik gücünü kullanarak
numunedeki naftalinin elde edilerek tayin edilmesi esasına dayanmaktadır.(17)
1. 10 ml’lik viale 0.25 g numune alınır.
2. Naftalin miktarı belli olan sudan 10 ml üzerine eklenir.
3. Karışımı kolaylaştırmak için viale manyetik balık atılarak karıştırılır.
4. İğne hegzan ile yıkanır. 5 µl D8 (döteryum naftalin +1 değerlikli) eklenir.
5. SPME kartuşu şartlanması sağlanır yaklaşık 6 dk sürer.
6. SPME kartuşu şartlandıktan sonra naftaline takılır.
7. Shakerda 45 dk kalarak kartuşun ucuna naftalinin tutulması sağlanır.
8. SPME kartuşu cihaza takılarak 6 dk beklenilir ve naftalin miktarına bakılır.
9. Daha sonra kartuş çıkarılır analiz devam eder yaklaşık 22 dk sürer.Bu sırada
pikler oluşur alanları hesaplanır buradanda naftalin miktarı hesaplanır.
16
T.C.
8.MİKOTOKSİN LABORATUVARI
Sertifikalı standart maddeler ve uluslararası alanda kabul görmüş analiz
metodları kullanılarak yapılır.Floresans Dedektörlü HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı
Kromotarafi Sistemi) kullanılmakta olup teşhis limiti 0,2 ppb düzeyindedir.
Laboratuvarda bu konuda yeterlilik testlerine (Fapas) katılmaktadır. Bu laboratuvarda,
funguslar tarafından üretilen toksik maddeler olan “mikotoksinler” le ilgili analizler
yapılmaktadır.
Denetleme, özel istek, ithalat, ihracat ve referans nedeniyle gelen örneklerde
aşağada yer alan mikotoksinlerin analizi yapılmaktadır:
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Aflatoksin B1
Aflatoksin B2
Aflatoksin G1
Aflatoksin G2
Aflatoksin M1
Okratoksin A
Patulin
Zearalenon
Proje ve Metod Araştırmaları
1. Kırmızıbiberlerde Aflatoksin Oluşum Nedenleri Ve Çözüm Yolları Üzerinde
Araştırmalar
2. Türkiye’de Üretilen Alabalık Yemlerindeki Aflatoksin Düzeylerinin Tespiti
3. Ülkemizde Aflatoksin Sorunu Yaşanan Bazı Gıdalarda Aflatoksin B1’in
Azaltılması Veya Giderilmesinde Flavobacterium Aurantiacum Etkinliğinin
Araştırılması
4. Ankara’da İşlenen Sütlerde Aflatoksin M1 Varlığının Ve Düzeylerinin HPLC
ile Araştırılması.
5. Farklı Üretim Koşullarında
Durumlarının Saptanması.
Üretilen
Karma
Yemlerin
Mikotoksin
Mikotoksin Laboratuvarında; HPLC FLD MSD Trap, HPLC FLD Post Column
Derivatization, HPLC- DAD-FLD gibi cihazlar mevcuttur.(13)
17
T.C.
MİKOTOKSİN LABORATUVARI
8.1. Zearalenon (ZON) Analizi
Kapsam: Hububatlarda zearalenon analizini kapsamaktadır.
Prensip: Analiz numunesinin, Metanol/Su ile ekstraksiyonu, Zearalenon’a (ZON)
spesifik monoklonal antikorlar içeren immuno-affinite kolon (IAK)’ la temizleme,
Zearalenon’ un asetonitril ile kolondan elüsyonu ve floresan dedektörlü ters faz sıvı
kromatografi ile tayin edilmesine dayanmaktadır.(21)
Deneyin yapılışı:
1. Laboratuvara öğütülmeden veya kaba öğütülmüş gelen numuneler, göz
açıklığı 0.8 mm-1 mm olan elekten geçecek şekilde öğütülür. Çok büyük
hacimli numunelerde önce kaba bir öğütme yapılıp, iyice karıştırılır ve daha
ince öğütülür.
2. 25 g hububat örneği, 4 g tuz 250 ml’lik erlene tartılır.100 ml metanol/su
(80:20)(V:V) karışımı eklenir.
3. Erlen kapağı kapatılarak 60 dakika çalkalama cihazında çalkalanır.
4. Ekstrakt filtre kağıdından (Whatman No.4 veya No.113) süzülür.
5. Süzüntüden 10 ml ağzı kapaklı bir erlene alınarak üzerine 40 ml saf su
eklenir ve iyice karıştırılır.
6. Seyreltilmiş ekstrakt cam mikrofiber filtreden süzülür.
7. IAK, rezervuar takılarak vakum manifolduna yerleştirilir (vakum
manifoldu bulunmuyorsa kolondan ekstrakt ve yıkama/elüsyon solventleri
ihtiyaç duyulduğunda şırınga pistonu yardımıyla geçirilir).
8. 20 ml numune ekstraktı yaklaşık 3-6 Ml/dk (1-2 damla/sn) hızla kolonda
geçirilir. Ekstrakttan sonra kolondan 2-3 Ml hava geçirilir.
9. Kolon 20 ml su geçirilerek (2 damla/sn) yıkanır, ardından tekrar 2-3 ml
hava geçirilir. Kolon manifolddan ayrılarak vial üzerine yerleştirilir.
10. 1,5 ml HPLC saflıkta ACN ile ZON viale elue edilir. Yine 2-3 ml hava
geçirilerek kolonda ACN kalmaması sağlanır. Eluata 1 ml ultra saf su ilave
edilir.
11. 0,2 m lik filtreden geçirilir ve HPLC’ ye enjeksiyona hazır hale getirilir.
18
T.C.
8.2. Patulin Analizi
Kapsam: Elma suyu, elma konsantresi ve elma suyu içeren içeceklerde patulin analizini
kapsamaktadır.
Prensip: Analiz numunesindeki patulinin, etil asetatla ekstrakte edilip, sodyum
karbonat solüsyonuyla elde edilen ekstraktın temizlenip, ters faz kromotografi
tekniğiyle kalitatif ve kantitatif olarak belirlenmesi ilkesine dayanmaktadır.(19)
1. 5 ml elma suyu örneği ve 5 ml etil asetat 25 ml’lik tüpe koyulur ve tüpün ağzı
kapatılarak 1 dk tüp karıştırıcıda karıştırılır.
2. Fazların ayrılması beklenir.Üst faz başka tüpe alınır, 0.5 ml etil asetatla bu işlem
2 kez daha tekrarlanır, üç etil asetat fazı aynı tüpte birleştirilir.Ekstraksiyondan
sonra alt faz alınır.
3. Bu ekstrakta 2 ml %15’lik sodyum karbonat eklenir ve yine 1 dk tüp karıştırıcıda
karıştırılır.Bu aşama 1-2 dk içierisinde tamamlanmalıdır.
4. Çok hızlı bir şekilde başka tüpe alınır.Kalan sodyum karbonat fazı 5 ml etil
asetatta 1 dk karıştırılır ve üst faz tekrar hızla alınarak ilk 15 ml etil asetat
ekstraktına eklenir.
5. Tüpteki 20 ml organik faza, ortamdaki suyu uzaklaştırmak amacıyla, 2.5 g susuz
sodyum sülfat eklenerek tüp karıştırıcıda karıştırılır ve kalp tipi balona filtre
edilir.
6. 2 ml etil asetatla, kalan sodyum sülfat yıkanarak aynı balona süzülerek eklenir.
7. Balonda toplanan sıvı ekstrakt 40 0C’deki su banyosuna azot altında veya
evaporatörde uçurulur.Balon dibinde kalan ekstrakt, 1 ml etil asetatla yıkanarak
viale alınır.
8. Azot altında 40 0C’de kurutulur.Hızla 500 µl saf su ile çözülür.Pastör pipeti ile
2 ml’lik viale aktarılır.Kromotografik ölçüme kadar derin dondurucuda
muhafaza edilir.
19
T.C.
8.3. Aflatoksin M1 Analizi
Kapsam: Süt ve süttozlarında aflatoksin M1 analizini kapsamaktadır.
Prensip: Süt numunesine aflatoksin M1’ e spesifik monoklonal antikorlar içeren
immuno-affinite kolondan geçirildikten sonra, AFLM1’ in asetonitrille elüsyonu ve ters
faz likit kromatografi (RP-HPLC) ile tayin edilmesine dayanmaktadır.(18)
1. Süt su banyosunda 35-37 0C’ye ısıtılır. Filtre kağıdından (Whatman No.4 veya
eşdeğeri) süzülür veya santrifüj edilir (4000 rpm 15dk). En az 50 ml süt ayrılır.
Immunoaffinite kolon temizleme aşamasından devam edilir.
2. Santrifüj edilmiş, yağı alınmış 50 ml süt örneği, IAK’dan 1-2 damla/saniye
(2-3 Ml/dk) hızla tamamen (hava geçinceye kadar) geçirilir. İşlem süresince
kolon akış hızı korunmalı ve süt geçtikten sonra kolonun kurumasına izin
verilmemelidir.
3. Örnek tamamen geçtikten sonra kolondan 10 ml saf su 1-2 damla/saniye
hızla geçirilir.
4. Kolondan 1 damla/2-3 saniye hızla 3 ml asetonitril geçirilir (asetonitrilin
kolondan en az 60 sn.de geçmesini sağlayın). Eluat konik bir tüpte (5-20
Ml kapasiteli) toplanır. Eluat önceden cam yazarla 300 l ve 3 ml
yükseklikleri işaretlenmiş bir vialde toplanır.
5. Asetonitril 300 l çizgisinin biraz altına kadar azot altında uçurulur. Suyla 3
ml çizgisine kadar seyreltilir(Asetonitril oranı %10’u geçmemelidir).
6. Vialde toplanan seyreltilmiş eluattan 200 μl HPLC’ye enjekte edilir.
20
T.C.
8.4. Deoksinivalenol (DON) Analizi
Kapsam: Hububat ve ürünlerinde deoksinivalenol analizini kapsamaktadır.
Prensip: Analiz numunesinin, Metanol/Su ile ekstraksiyonu, Deoksinivalenole (DON)
spesifik monoklonal antikor içeren immuno-affinite kolon (IAK)’la temizleme, DON’un
metanol ile kolondan elüsyonu ve Diode-array dedektörü (DAD) ters sıvı kromotografi
ile tayin edilmesine dayanmaktadır. (29)
1. Laboratuvara öğütülmeden veya kaba öğütülmüş gelen numuneler, göz açıklığı
0.8 mm-1 mm olan elekten geçecek şekilde öğütülür. Çok büyük hacimli
numunelerde önce kaba bir öğütme yapılıp, iyice karıştırılır ve daha ince
öğütülür.
2. 25 g hububat örneği, 4 g tuz 250 ml’lik erlene tartılır.100 ml metanol/su
(80:20)(V:V) karışımı eklenir.
3. Erlen kapağı kapatılarak 60 dakika çalkalama cihazında çalkalanır.
Ekstrakt filtre kağıdından (Whatman No.4 veya No.113) süzülür.
Süzüntüden 10 ml alınır. 40 ml distile su ile seyreltilir.
IAK, rezervuar takılarak vakum manifolduna yerleştirilir.
20 ml numune ekstraktı, yaklaşık 3 ml/dk hızla kolondan geçirilir.Ekstrakttan
sonra kolondan 2-3 ml hava geçirilir.
8. Kolon 5 ml HPLC saflıkta saf su geçirilerek (1 damla/s) yıkanır, ardından tekrar
2-3 ml hava geçirilir.Kolon manifolddan ayrılarak vial üzerine yerleştirilir.
9. 1.5 ml HPLC saflıkta MeOH ile DON viale elue edilir. Yine 2-3 ml hava
geçirilerek kolonda MeOH kalmaması sağlanır.
10. 1.5 ml metanol eluatı azot gazı altında uçurulur.
11. 1 ml Mobil faz ile çözülür.
12. Vorteks ile karıştırılır.
13. 2 ml’lik HPLC viallere alınır.
14. Çözeltinin 100 µl’si HPLC’ye enjekte edilir.
4.
5.
6.
7.
21
T.C.
8.5. Okratoksin A Analizi
Kapsam: Hububatlarda okratoksin A analizini kapsamaktadır.
Prensip: Analiz numunesinin, Asetonitril/Su ile ekstraksiyonu, okratoksin A’ ya
spesifik monoklonal antikorlar içeren immuna-affine kolon (IAK)’la temizleme,
okratoksin A’nın MeOH ile kolondan elüsyonu ve floresans dedektörlü ters faz sıvı
kromotografisi ile tayin edilmesine dayanmaktadır.(6)
1. Laboratuvara öğütülmeden veya kaba öğütülmüş gelen numuneler, göz açıklığı
0.8 mm-1 mm olan elekten geçecek şekilde öğütülür. Çok büyük hacimli
numunelerde önce kaba bir öğütme yapılıp, iyice karıştırılır ve daha ince
öğütülür.
2. 25 g hubabat örneği blender kavanozuna tartılır.
3. 100 ml asetonitril/su (60:40)(V:V) karışımı eklenir.
4. Blenderin kapağı kapatılarak 3 dk karıştırılır.
5. Ekstrak filtre kağıdından (Whatman No.4 veya No.113) süzülür.Bu işlem 30
dk’yı geçmemelidir.
6. 4 ml filtrat 100 ml’lik cam kaba konur, 44 ml PSB ile dilue edilir.
7. IAK, rezervuar takılarak vakum manifolduna yerleştirilir(vakum manifoldu
bulunmuyorsa kolondan ekstrak ve yıkama/elüsyon solventleri ihtiyaç
duyulduğunda şırınga piston yardımyla geçirilir).
8. Seyreltilmiş ekstrak rezervuara boşaltılır. ≤ 5 ml/dk’lik akış hızıyla IAK’dan
geçirilir.IAK’nın kurumasına izin verilmemelidir.
9. Rezervuar ve kolon 10 ml su ile yıkanır, kolon manifolddan ayrılarak vial
üzerine yerleştirilir.
10. 4 ml metanol ile OTA silanlı viale elue edilir.Eluat azot altında buhar
banyosunda kurutulur.
11. 1 ml enjeksiyon solventi ile yeniden çözülerek 0.2 µm’lik filtreden geçirilir ve
LC vialine alınır.
22
T.C.
9. KATKI LABORATUVARI
Katkı Laboratuvarı, gıda ve gıda katkı maddeleri ile yem ve yem katkı
maddelerinde denetim, ithalat, ihracat, üretim izni, resmi ve özel istek numune
analizlerini yürütmekle görevli Ankara Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü
bünyesindeki birimlerden biridir.
ISO/IEC 17025 standardına göre tarafsızlık, bağımsızlık, dürüstlük ve gizlilik
ilkeleri içinde; eğitilmiş personel ile geçerliliği olan metot ve cihazları kullanarak en
kısa sürede ve güvenli bir şekilde sürekli ve kaliteli bir hizmeti vererek rekabet
gücünü artırmaktır. Analizlerimizin güvenirliği; Sertifikalı Standardlar, Sertifikalı
Referans Maddeler ve Yeterlilik Testlerine katılım sağlanarak gerçekleştirilmektedir.
Her yıl belirlenen hedefler çerçevesinde ihtiyaç olan konular için
validasyon/verifikasyon çalışmaları yapılarak mevcut akreditasyon kapsamımız
genişletilmektedir.
Katkı Maddesi Analizlerinde AOAC, ISO, NMKL gibi uluslar arası geçerli metotlar
kullanılmaktadır. Yeni analiz çalışmalarında, mevcut uluslar arası geçerli bir metot
olmaması durumunda, metot araştırması sonucu bulunan metotlar için validasyon
çalışmaları yapılarak metot geçerli kılındıktan sonra rutin çalışmalara geçilmektedir.
Katkı laboratuvarında mevcut cihaz listesi aşağıda verilmiştir.(11)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
HPLC UV DAD
HPLC UV DAD-FLD
EA IR-MS
LC MS/MS (iyon trap)
İyon Kromatografi-DAD-ECD CD
Amino Asit Analizörü –ECD
Spektrofotometre (UV-VIS)
23
T.C.
KATKI LABORATUVARI
9.1. Kükürtdioksit (SO2) Analizi
Kapsam: Kuru kayısı, zerdali, üzüm, kurutulmuş sebzeler ile bunlardan mamul
gıdalarda ve unlu mamuller (gofret, bisküvi vs.) de bulunan kükürtdioksit miktarının
tespiti amacıyla yapılır.
Prensip: Belirli miktarda numune içindeki SO2’i serbest hale geçirdikten sonra bundan
meydana getirilecek sülfirik asidi normalitesi bilinen bir alkali ile titre edilmesidir.(4)
1. Homojen hale getirilmiş numuneden 10-40 g arası hassas terazide tartılır.
2. Cihazın 1 litrelik kollu (A) balonuna 225 ml distile su konur.
3. Bütün cihazdan en az 5-15 dakika karbondioksit veya azot gazı geçirilir. (gaz
dakikada 60 kabarcık meydana gelecek şekilde ayarlanır.)
4. Soğutucu suyu açılır.
5. SO2’nin toplanacağı (D) tüpüne 10 ml % 3’lük H2O2 ve 4-5 damla civarında
Bromfenol mavisi çözeltisi konur ve cihaza takılır.
6. A balonuna 10-40 g arasında numune konur. Üzerine 50 ml distile su ve 40 ml
% 15’lik HCl çok yavaş şekilde konur ,Unlu mamüller (gofret ,bisküvi vs.) ve
kurutulmuş sebzelerin analiz edilmesi halinde ise A balonuna 50 ml distile
su+230 ml metanol kullanılır.ve içerisine birkaç cam boncuk atılarak kapağı
kapatılır.
24
T.C.
KATKI LABORATUVARI
7. A balonunun altındaki ocak yakılır ve 1 saat kaynatılır.
8. 1 saat sonra örneğin toplandığı D tüpü alınır. Ocak ve CO2 veya N gazı
kapatılır.
9. Örneğin toplandığı D tüpü içindeki çözelti 0,1 N NaOH ile sarı mavi
menekşe renge dönünceye kadar titre edilir ve titrasyonda sarfedilen miktar
kaydedilir.
Sonuç ve Hesaplama
1. SO2 Miktarı (mg/kg)= (3200×A)/P
A: Sarf edilen 0,1 N NaOH ml’si
P: Numune miktarı (g)
3200: SO2’nin miliekivalent ağırlığıdır.
2. Sonuç sodyummetabisülfit olarak verilmek istendiğinde SO2 miktarı 1,5 ile
çarpılır.
25
T.C.
KATKI LABORATUVARI
9.2. Yemeklik Tuzda İyodat Analizi
Kapsam: Potasyum iyodür ile iyotlanmış tuzlarda iyot miktarını tespit etmektir.
Prensip: Asitli ortamda, KI ilavesi ile KIO3 kantitatif olarak iyoda dönüştürülür.Serbest
hale geçen iyot, nişasta indikatörü yanında sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilirek
tespit edilir.(31)
1. 50 g numune bir erlen içerisine tartılır.
2. Üzerine 200 ml saf su eklenerek çözülür.
3. Üzerine devamlı karıştırılarak 2.5 ml HCl, 10 ml KI çözeltisi eklenir.
4. Bu çözelti zaman geçirmeden 0.01 M Na2S2O3 çözeltisi ile renk açık sarı olana
kadar titre edilir.Bu halde iken üzerine 1 ml % 1’lik nişasta çözelisi eklenip
titrasyona devam edilir.Titrasyon; nişasta çözeltisi eklendikten sonra oluşan
mavi-lacivert renk kaybolunca, yani çözelti şeffaf olunca bitirilir.
5. Harcanan toplam Na2S2O3 çözelti hacmi kaydedilir.
Hesaplamalar:
KIO3 (mg/kg)= (35667×M×V)/ m
M: Titrasyonda kullanılan Na2S2O3 çözeltisinin gerçek molaritesi (mol/L)
V: Titrasyonda harcanan Na2S2O3 hacmi (ml)
m: Numune miktarı (g)
26
T.C.
KATKI LABORATUVARI
9.3. EA-IRMS ile Balda C13/C12 Oranları ve %C4 Şeker Analizi
Kapsam: Bu analiz, dışarıdan C4 şekeri katılarak üretilen veya C4 şekeri ile beslenen
arılardan elde edilen ballarda uygulanan analiz yöntemini kapsamaktadır.
Prensip: Ham bal ve bu baldan elde edilen protein çökeltisi tam olarak yakıldıktan
sonra ortaya çıkan CO2 gazının bünyesindeki C atomu C13/C12 oranının kütle
spektrometresi ile tespit edilmesi ve bu değerlerin %C4 şeker oranının hesaplanması
esasına dayanır.(5)
1. 10-12 g ham bal 50 ml’lik bir santrifüj tüpüne alınır.
2. 4 ml saf su içerisinde çözündürülür.
3. 2 ml H2SO4 eklenir.
4. 2 ml Na2WO4.2H2O çözeltisi eklenir.
5. 80 0C’deki su banyosunda bulutlanma ve sonrasında çökelti olana kadar
beklenir. Bulutlanma olmazsa 2 ml daha H2SO4 çözeltisi ilave edilerek çökelti
oluşana kadar su banyosunda bekletilmelidir.
6. Çökelti oluşumundan sonra santrifüj tüpündeki numune 50 ml’ya tamamlanır.
1500 rpm/10 dk santrifüj edilir.Berrak kısım uzaklaştırılır.Bu işlem 5 kez
tekrarlanır.
7. Çökelti 80 0C’de 4 saat kurumaya bırakılır.
8. Kurutulmuş protein çökeltisinden tin kapsül katlanır.Bu işlem 3 paralel
yapılmalıdır.
EA-IRMS Analizi:
Elemental analizörün numune kabına başlangıçta 2 adet sucrose (In House Reference
Material, IHRM), tek numuneye ait 3 adet bal numunesi, 3 adet protein numunesi, orta
ve sonda 2 adet sucrose (IHRM) sırasıyla yakma ünetisinin numune alıcısına (EA
autosampler) konarak Batch başlatılır.
Veri analizi ve sonuçların belirlenmesi
Aynı numuneye ait bal ve protein numunelerinin C13/C12 oranları Sucrose C13/C12
oranlarına göre düzeltilir ve Excel ortamında paralel numunelerin ortalamaları alınarak
hesaplanır.Hesaplanan değerin sonuç olarak verilmesi için en az iki paralel sonuç
arasındaki fak 0.1’i geçmemelidir.
%C4 şeker =[(δ13Cprotein –δ13Cbal) / (δ13Cprotein –(-9.7))]×100
%C4 şeker: Bal içerisindeki C4 şeker yüzdesi
δ13Cbal : Bal numunelerinin düzeltilmiş C13/C12 değerlerinin ortalaması
δ13Cprotein : Protein numunesinin düzeltilmiş C13/C12 değerlerinin ortalaması
(-9.7): Mısır şurubunun ortalama C13/C12 değeri
27
T.C.
KATKI LABORATUVARI
9.4. Kırmızı Biber ve Ürünlerinde HPLC ile Sudan (I, II, III, IV, Red 7B) ve Para
Red Tayini
Amaç ve Kapsam: Bu metot kırmızı acı biber tozu ve kırmızı acı biber içeren
ürünlerde Sudan boyalarının tanımlanmasını açıklamaktadır.
Prensip: Sudan boyası hazırlanan numuneden metanol ile ekstrakte edilmektedir.Özel
filtrelerden filtre edildikten sonra, Sudan tanımlanmakta ve HPLC ile UV-DAD
kullanılarak miktarı belirlenmektedir.(7)
1. Hazırlanan örnekten 5 g tartılarak 50 ml dereceli santrifüj tüpü içine alınır.
2. 50 ml metanol ilave edilir.
3. 30 saniye çalkalanır.
4. Ara sıra karıştırılarak 30 dk beklenir. Karanlıkta bekletilerek veya aluminyum
folyo ile sarılarak örnek ekstraktları mümkün olduğunca ışıktan korunur.
5. 30 dk sonunda tam çözünme veya çökme gözlenmez ise numune 2 dk santrifüj
edilir.
6. Supernatant filtre kağıdından filtre edilerek 12 ml’lik viallere alınır.
7. Filtre edilen örnekler tek kullanımlık şırınga filtrelerden geçirilir ve 2 ml’lik
otosampler viallerine alınır.
8. Uygun hacimde (20 µl) örnek ve aynı hacimde uygun standart çalışma çözeltisi
HPLC’ye iki kez enjekte edilir.
Hesaplama:
Aşağıdaki formül kullanılarak Sudan miktarı mg/kg olarak hesaplanır.
Konsantrasyon (mg/kg)=A/B×Y×50/W×D
A: Numunedeki tanımlanan pikin ortalama alanı
B: Çalışma standart çözeltisinde tanımlanan pikin ortalama alanı
Y: Uygun çalışma standart çözeltisinin konsantrasyonu (mg/L)
W: Numune ağırlığı
D: Dilüsyon faktörü (var ise) (5.9)
28
T.C.
KATKI LABORATUVARI
9.5. HPLC ile Sorbik Asit, Benzoik Asit ve Esterlerinin Tespiti
Kapsam: Meyve suyu, reçel, margarin, balık, kürlrnmiş etler, şarap, ekmek, mayonez,
turşu, yoğurt, peynir, ayran gibi ürünlerde SA, BA ve metil, etil ve propil p-hidroksi
benzoik asit esterlerinin analizi HPLC ile yapılır.
Prensip: Koruyucuların deney numunesinden MeOH ve su karışımı ile ekstrakte
edildikten sonra ters faz yüksek işlevli kromotografi ile tespit edilmesi ilkesine
dayanır.İki farklı taşıyıcı faz kullanılmaktadır.Birisi serbest asitlerin ayrılması için
diğeri ise p-hidroksi benzoik asit esterlerinin ayrılması için kullanılır.(26)
1. Örnek homojen hale getirilir.Gazlı ürünler ultrasonik banyoda degaze edilir.
2. 100 ml’lik balon jojeye 5 g (5 ml) homojenize edilmiş örnek alınır.
3. Örnek üzerine MeOH-Saf su (35:65) karışımından 15-20 ml ilave edilir.
4. 15-20 saniye çalkalanır ve yaklaşık 60 ml MeOH-Saf su (35:65) karışımı ilave
edilir.
5. Tekrar çalkalanır ve soğuyup hacim sabitlenince MeOH-Saf su (35:65) karışımı
çizgisine tamamlanır.
6. 20-30 ml süspansiyon kaba filtre kağıdından süzülür ve ilk 10 ml süzüntü atılır.
7. Süzüntü enjektöre alınır ve 0.45 µm filtreden viallere süzülür.
8. Kromotografik sisteme enjekte edilir.
9. Analizlerin bitiminde kolon önce MeOH-Saf su (35:65) ile yıkanır.Daha sonra
MeOH miktarı kademeli bir şekilde artırılır ve son olarak %100 MeOH ile
yıkanır.
Hesaplama:
Kalibrasyon kurvesi kullanılarak analiz edilen numunede bulunan koruyucu madde
konsantrasyonu hesaplanır.Hesaplama sırasında geri alma yüzdesi dikkate alınmalıdır.
Analit miktarı (ppm) = (A2/A1)×(C1/C2)×100
A2: Numunenin pik alanı
A1: Standart pik alanı
C1: Standardın konsantrasyonu (ppm)
C2: Tartılan örnek miktarı (g veya ml)
29
T.C.
10. MİNERAL LABORATUVARI
Gıda güvenliği ve besleyici değerinin belirlenmesinde gıdanın içerdiği metal düzeyi
önemli yer tutmaktadır. Özellikle metallerin insan sağlığı üzerinde olan etkilerinin
ortaya konulmasıyla birlikte, belirli bir dozun üzerine çıkıldığında sağlık açısından
tehlike oluşturabilecek kurşun, kadmiyum, krom, arsenik ve civa gibi toksik metallerle,
demir, bakır, çinko, magnezyum, mangan, potasyum, soyum gibi metallerin gıdalardaki
düzeylerinin belirlenmesi yoluna gidilmiş ve yasal sınırlamalar oluşturulmuştur.
Mikotosin laboratuvarında, gıda maddelerinde bulunabilecek mineral madde
miktarlarının kantitatif olarak tespiti yapılmaktadır.
Laboratuvarda analizler ICP-OES, ICP-MS ve Atomik Absorbsiyon Spektrometre
cihazları ile yapılmaktadır.(14)
30
T.C.
MİNERAL LABORATUVARI
10.1. Zeytinyağı ve Margarinde Kurşun Analizi
Kapsam ve Prensip: Zeytinyağı ve margarindeki kurşun içeriklerinin ICP-OES veya
ICP-MS ile nicelik olarak belirlenmesidir.(25)
1. Kroze içerisine katı örneklerde 5 g sıvı örneklerde 2 g tartılır.
2. 2 ml su ve 2 ml %20’lik H2SO4 ilave edilir.
3. Kroze sıcak saha üzerinde kuruyuncaya ve beyaz buhar (SO3) çıkışı bitene kadar
ısıtılır. Her kademede buhar veya duman çıkışı bittiğinde bir üst kademeye
geçirilir.Bu şekilde maksimum kademeye getirilir ve bu sıcaklıkta buhar veya
duman çıkışı bittiğinde sıcak saha kapatılır.
4. Krozeler ısıtılmış kül fırınına alınır.
5. Kül fırını 50 0C/sa artış ile 300 0C’a getirilir ve bu sıcaklıkta 2 saat bekletilir.
Elde edilen külün beyaz veya gri renkte olup olmadığı kontrol edilir.
6. Süre sonunda kül siyah renkte ise 2-3 ml %10’luk HNO3 ilave edilir ve sıcak
sahada buhar çıkışı bitinceye kadar kurutulur. Kül fırınına alınır. Fırın 350 0C’ye
getirilir. Bu işlem beyaz kül elde edilinceye kadar sürdürülür.
7. Eğer kül beyaz renkte ise %10’luk HNO3’ten 8 ml eklenerek yarım saat
bekletilir ve istenilen miktara UV bidistile su ile tamamlanır.
8. ICP-OES cihazının kalibrasyonu yapılır ve numuneler cihaza verilerek
okumaları sağlanır.
Veri Analizi ve Sonuçların Hesaplanması:
En az beş standart kullanılarak ve standarda karşı gelen absorbanslar standart
konsantrasyonuna karşı grafiğe geçirilerek her metal için ayrı bir kalibrasyon grafiği
çizilir.
Numunedeki kurşun konsantrasyonu aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.
K=(a-b)×V/m
K: Numunedeki kurşun konsantrasyonu (mg/L)
a: Numune çözeltisindeki kurşun konsantrasyonu (mg/L)
b: Şahit çözeltisindeki metal konsantrasyonu (mg/L)
V: Numune çözeltisinin hacmi (Ml)
m: Numunenin kütlesi (g)
Eğer numune seyreltilmişse seyreltme faktörü göz önünde bulundurulmalıdır.
31
T.C.
10.2. Piliç Bonfilede Pb ve Cd Analizi
Kapsam ve Prensip: Piliç bonfilede Pb ve Cd içeriklerinin ICP-OES veya ICP-MS ile
nicelik olarak belirlenmesidir.(24)
1. Homojenize edilen numuneden 1 g tartılarak vessele alınır. Kör içinde bir adet
vessel kabı hazırlanır.
2. Çözümleme kaplarına (vessele) 5’şer ml nitrik asit ve 2’şer ml hidrojen peroksit
eklenir.
3. Kapakları kapatılan vesseller mikrodalga düzeneği ile mikrodalgaya takılır.
4. Çözümleme için iki programlı yakma yapılır. 1.program 10 dk 120 0C’de,
2.program ise 15 dk 180 0C’de çalıştırılır.
5. Sıcaklık 50 0C’nin altına düştükten sonra vesseller açılarak çeker ocakta
bekletilir.
6. Soğutma tamamlandıktan sonra 10 ml’lik tüplere aktarılır ve UV saf su ile
tamamlanır.
çizilir.
K=(a-b)×V/m
32
T.C.
10.3. Besiyeminde P, Ca, K Analizi
Kapsam: Yem veya yem katkı maddesinin kuru yolla yakılmasından sonra küllerinin
hidroklorik asit ile muamele edilmesi ve ICP-OES ile P, Ca, K ‘un niceliklerinin
belirlenmesidir.
Prensip: Yem veya yem katkı maddelerinin ICP-OES metodu ile nicelik olarak
belirlenmesidir.(1)
1. Yem numunesi homojenize edilerek porselen krozeye 5 g örnek tartılarak 550
0
C’de kül fırınında 6-8 saat yakılır.
2. Soğutulduktan sonra küller 250 ml’lik erlen içerisine alınarak üzerine 40 ml HCl
(d=1.14) 60 ml su ve 2-3 damla HNO3 damlatılarak kaynamaya bırakılır.
Kaynama başladıktan sonra altı kısılarak yarım saat daha kaynatılır.
3. Soğutulduktan sonra 250 ml’lik balon jojeye filtre kağıdından süzülerek hacmine
tamamlanır.
4. Yem katkı maddeleri 1 g tartılarak direk olarak yaş yakma şeklinde yakılır.
Hazırlanan bu örnek çözelti standart aralığa düşecek şekilde seyreltilir.
5. ICP-OES cihazının kalibrasyonu yapılarak numune okutulur.
çizilir.
K=(a-b)×V/m
33
T.C.
10.4. Sütte Kurşun Analizi
Kapsam ve Prensip: Sütte kurşun içeriğinin ICP-OES veya ICP-MS ile nicelik olarak
belirlenmesidir.(25)
1. Kroze içerisine 2 g süt tartılır.
2. 2 ml su ve 2 ml %20’lik H2SO4 ilave edilir.
3. Kroze sıcak saha üzerinde kuruyuncaya ve beyaz buhar (SO3) çıkışı bitene kadar
ısıtılır. Her kademede buhar veya duman çıkışı bittiğinde bir üst kademeye
geçirilir.Bu şekilde maksimum kademeye getirilir ve bu sıcaklıkta buhar veya
duman çıkışı bittiğinde sıcak saha kapatılır.
4. Krozeler ısıtılmış kül fırınına alınır.
5. Kül fırını 50 0C/sa artış ile 300 0C’a getirilir ve bu sıcaklıkta 2 saat bekletilir.
Elde edilen külün beyaz veya gri renkte olup olmadığı kontrol edilir.
6. Süre sonunda kül siyah renkte ise 2-3 ml %10’luk HNO3 ilave edilir ve sıcak
sahada buhar çıkışı bitinceye kadar kurutulur. Kül fırınına alınır.Fırın 350 0C’ye
getirilir.Bu işlem beyaz kül elde edilinceye kadar sürdürülür.
7. Eğer kül beyaz renkte ise %10’luk HNO3’ten 8 ml eklenerek yarım saat
bekletilir ve istenilen miktara UV bidistile su ile tamamlanır.
çizilir.
K=(a-b)×V/m
34
T.C.
11. KİMYASAL LABORATUVARI
Laboratuvarda gıda ve su numunelerinde ithalat, ihracat, özel istek ve denetim
kapsamında talep edilen kimyasal analizler ulusal ve uluslar arası geçerliliği olan
metotlarla yapılmaktadır.
Kimyasal analiz laboratuvarında, enstrümantal analizler, su ve atık su analizleri ve genel
kimyasal analizlerin çalışıldığı üç bölümden oluşmaktadır.
Laboratuvarda, gıda kompozisyonları, besin öğeleri ve izlenme ve depolama sıasında
yapılarında oluşan değişiklikler incelenmektedir.
Kimyasal Analizler Laboratuvarında, gıda mühendisi, ziraat mühendisi, kimya
mühendisi, biyolog ve laborant meslek gruplarından konularında uzman kişiler
çalışmaktadır.
Laboratuarımız gıda maddelerinde tuz, bal ve pekmezde HMF gibi yaklaşık 15 farklı
analizde akredite olmuştur.
Kimyasal analiz laboratuarı olarak yapılan analiz yelpazesini genişletmek, akreditasyon
kapsamındaki analiz sayısını artırmak temel hedefimizdir.
Kimyasal laboratuvarında; GC-FID, HPLC UV-DAD, HPLC RID, Spektrofotometre,
Otomatik yağ cihazı, Otomatik selüloz cihazı gibi cihazlar bulunmaktadır.(12)
35
T.C.
KİMYASAL LABORATUVARI
11.1. Çikolatada Toplam Şeker Tayini
Kapsam: Bu metot çikolatada toplam şeker tayinini yapılmasını kapsar.(34)
1. 2 g numune 250 ml’lik balon jojeye sıcak su ile ezilerek alındı.
2. 5 ml carez I, 5 ml Carez II ilave edildi
3. Oda sıcaklığında 250 ml’ye tamamlandı.
4. Filtre kağıdı ile süzülerek süzüntüden 50 ml 100’lük balona alındı.
5. 5 ml derişik HCl ilave edilerek 8 dk 67 0C’de tutuldu.
6. 5 N NaOH ile nötürleştirildi.İndikatör olarak fenol ftalein kullanıldı.
7. 1 dk kaynatıldıktan sonra 2-3 damla metilen mavisi damlatıldı.
8. Bek alevinde yapılan titrasyonda mavi renk kiremit kırmızısına döndükten sonra
titrasyon tamamlandı.
9. Bürette kullanılan hacim okundu ve hesaplama yapıldı.
Hesaplama:
Toplam şeker miktarı (sakkaroz cinsinden) =(250/m)×(100/50)×(2.664/V)×0.95
m: Numune miktarı (g)
V: Titrasyon sonrası sarfiyat (ml)
36
T.C.
11.2. Kuru Üzümde Yağ Analizi
Kapsam: Bu metot kuru üzümde yağ analizinin yapılmasını kapsar.
Prensip: Numune petrol eteri ile ekstrakte edilerek içindeki yağ açığa çıkarılır ve
petrol eteri uçurulur ve kalan yağ üzerinden hesaplanır.(33)
1. Balon jojenin darası alındı ve 97.81 okundu.
2. Kartuşun içerisine filtre kağıdı yerleştirilerek içine (10-12 g arasında 11.23 g
üzüm koyuldu. Sonra kartuşu pamukla tıkadık ve kartuşu geri soğutucuya
yerleştirildi.
3. Daha önce darasını aldığımız balona yeteri kadar petrol eteri eklendi ve geri
soğutucunun alt kısmına yerleştirildi. Geri soğutucu çalıştırılarak 6 saat işlem
devam ettirildi.
4. Bu süre sonunda sifon noktasına geldikçe tüp yavaş yavaş çevrilerek petrol
petrol eterinin tamamen uzaklaşma sağlandı.
5. Etüvde 6 saat bekletildi. Daha sonra desikatöre alınarak yarım saat bekletildi ve
tartılarak sonuç 97.89 g okundu.
Hesaplama:
%yağ = (yağ+balon darası) – (balon darası) × 100
Kuru üzüm miktarı
= (97.89-97.81) ×100 =0.71 (TEDB)
11.23
37
T.C.
11.3. Kakaolu Ürünlerde Yağ Tayini
Kapsam: Bu metot kakaolu ürünlerde yağ analizinin yapılmasını kapsar.
Prensip: Numune soxhelet düzeneği ile eter uzaklaştırılır kalan yağ üzerinden
hesaplanır.(3)
1. Numune olarak gelen kakaolu fındık ezmesinden behere tartıldı.
2. 45 ml kaynar saf su ile çözüldü. Behere cam boncuk atıldı.
3. Saat camı ile kapatıldı.15 dk kaynatıldı.
4. Süzgeç kağıdından süzülerek bol su ile yıkandı.
5. Süzgeç kağıdı kartuşa yerleştirildi. Etüvde 60 0C’de 10 saat bekletildi.
6. Darası alınmış balonu soxhelet düzeneğine bağladık. 6 saat sonunda eter
uzaklaştırıldı. Etüvde 103 0C’de sabit tartıma getirildi.
7. Sonuç 110.5065 g olarak okunur.
Hesaplama:
%yağ = (dara+yağ)-(dara) ×100
m (g)
= 110,5065-108,9711 × 100 = % 15,3 (uygun)
10.0690
38
T.C.
11.4. Sirkede Asitlik Tayini
Kapsam: : Bu metot sirkede asitlik tayinin yapılmasını kapsar.
Prensip: Numune NaOH ile titre edilerek bulunan sarfiyat üzerinden hesaplama
yapılarak asitliğine bakılır. (32)
1. 25 ml sıvı alıcı sirkesi 100 ml’lik balon jojeye alındı.
2. Distile su 100 ml’ye tamamlanır.
3. Kapağı kapatılıp karıştırıldı.
4. 250 ml’lik erlene alınır. 3 damla fenol ftalein damlatıldı.
5. 0,1 N NaOH ile titrasyon edilir.
6. Koyu pembe renk elde edilince titrasyon bitirilir.
7. Bürette 35,5 okundu.
8. Asetik asit cinsinden g/L en az 40 olmalıdır.
Hesaplama:
% Asetik asit = sarfiyat × 0,5 N (NaOH kons.) × seyreltme faktörü × çevirme faktörü
= 35,5 ×0.5×100 × 0.006 × 100 = 42,6 g/L (uygun)
39
T.C.
11.5. Şarapta Şeker Tayini
Kapsam: : Bu metot şarapta şeker tayinin yapılmasını kapsar.(30)
1. 150 ml’lik balona 100 ml şarap alındı.
2. 10 ml kurşun-sirke çözeltisi ilave edildi. Distile su ile 100 ml’ye tamamlandı.
3. Filtre kağıdından süzülür ve süzüntüden 75 ml alınıp 100’lük balon jojeye
konuldu.
4. Sonra 5 ml doymuş sodyum sülfat eklenir.
5. Ara sıra karıştırılıp 3 saat bekletilir. Distile su ile 100 ml’ye tamamlanır ve
süzülür.
6. 250 ml’lik erlene 25 ml’lik Fehling A ve 25 ml Fehling B, bunların üzerine 50
ml son süzüntüden eklenir ve kaynatılır.
7. Kaynama başladıktan 2 dk sonra goch 4’ten süzülür.
8. Saf su ile kroze yıkanır. Süzüntü atılır ve 40 ml bertrond çözeltisi ile süzülür.
9. Bir miktar su ile temizlendi ve süzüntü erlene tekrar geri alınır. Tanık ise 0.2 ml
alındı.
10. 0,1 potasyum permanganat ile (KmnO4) ile titrasyon yapılır.
Hesaplama:
Şeker = (sarfiyat- Tanık) × 6.327(mg bakır)
= (14.7-0.2) × 6.327 = 91.74
91.74 değerine miessel tablosuna bakılır. Bulunan değer 40 ile çarpılarak sonuç grama
çevrilir.
47.8 g (invert şeker) × 40 (SF) = 1912 mg =1.19 mg/L
40
T.C.
11.6. Ekmekte Tuz Tayini
Kapsam: : Bu metot ekmekte tuz tayinin yapılmasını kapsar.(35)
Prensip: ekmek numunesi üzerine ilave edilen sıcak su ile içindeki tuz açığa çıkartılır
0.1 N AgNO3 titre edilerek miktarı hesaplanır.
1. Öğütülmüş ve 133 0C’de kurutulmuş 5 g ekmek 250 ml’lik erlene alınır.
2. Biraz sıcak suyla 250’ye tamamlanır.
3. Ekmek parçaları dibe çökünce 250 ml sıvı kısmı başka bir erlene alınır.
4. 3-4 damla potasyum kromat indikatörü damlatılır.
5. 0.1 N AgNO3 ile kiremit kırmızısı elde edilene kadar titrasyon yapılır.
Hesaplama:
%Tuz = (S-S1) × (0.05846) × 12.5 ×F ×100
m (g)
N= 0.1
S1= 0.1 (Tanık)
S= Titrasyonda harcanan hacim =1.26 ml
m= numune miktarı
F= 1
%Tuz = (1.26-0.1) × 0.1 × 0.05846 ×12.5 × 1 × 100 =1.5491 (uygun)
5g
41
12. SONUÇ
Ankara Gıda Kontrol Laboratuvarı’nda yapmış olduğum stajda, derslerde gördüğümüz
Gıda Mühendisliği alanındaki teorik bilgilerin, gerçek hayatta işleyişini yakından
gözlemleme ve inceleme fırsatı buldum.
Staj süresi boyunca her hafta farklı bir bölümde; numune kabul birimi, kalıntı,
mikotoksin, mineral, katkı ve kimsayal laboratuvarlarında çalıştım. Görev aldığım her
bölümün şefleri birimde yapılan analizler, çalışmalar ve projeler hakkında kısa bilgiler
verdi.
Stajım esnasında yapılan birçok analizin yapılışını gözlemledim.Analizlerin bir kısmını
tek başıma bir kısmını da analizi yapan mühendis veya teknikere yardım ederek yaptım.
Enstrümantal analiz yapılan laboratuvarlardaki cihazlar hakkında kısaca çalışma
prensipleri hakkında bilgiler edindim.
Ayrıca laboratuvarlarda planlı ve programlı çalışmanın önemini yapılan analizde
gördüm. Yapılan her hangi bir hataların önemli sonuçlar doğuracağını öğrendim.
Belkide en önemlisi laboratuvarda çalışırken sabırlı olmayı öğrendim.
Stajımı laboratuvarda yaptığım için mutluyum.Tüm staj boyunca yapmış olduğum
çalışmaların ve edindiğim tecrübelerin gelecekte teorik bilgilerden pratiğe geçişte bana
yol gösterici olacağı kanaatindeyim.
42
13. KAYNAK
1. 21118 Sayılı Resmi Gazete
2. Analytical Method For Pesticide Residue in Foodstuffs Ministery Of Public
Health The Netherlands1996 /Journal of AOAC international 2005 Vol:88
No:2 2005
3. AOAC, 1995
4. AOAC 2000, 962.1
5. AOAC Official Method No:998.12: 2007.
6. AOAC Official Method of Analysis (2007).AOAC Official Method 2000.03
Ochratoxin A in Barley Chapter 49, p 6
7. FSA, 2003
8. <http://www.agkl.gov.tr/tr/?sayfa=sayfalar&pid=6>, 18 Eylül 2011
9. <http://www.agkl.gov.tr/tr/?sayfa=sayfalar&pid=7 >, 18 Eylül 2011
17. In House Method D8 iç standart kullanarak SPME metodu, Jounal Of
Chromotography A, 829 (1998) 269-277. Home Method
18. ISO 1450
19. ISO 8128-1 TSE EN 14177
20. Journal of AOAC international 2005 Vol:88 No:2 2005
43
21. Journal of AOAC İnternational Vol. 84. No: 5.2001 EasiExtract®Zearalenone For Sample CleanUp Prior To Detection Of
Zearalenone Using Hplc Analysis, PRODUCT CODE: RP91/RP90N EE
Zearalenone IFU (RP91v8).doc 18.01.02
22. Journal Of Seperation Science 25;96-100 2002
23. Moret, S.et al. 2002, Journal of seperation science (Dipartimento di Scienze
degli Alimenti, Universita degli di Udine Via Marangoni 97, 33100 Udine,
İtaly).
24. NMKL-139
25. NMKL-161
26. NMKL, 1997 Metod No: 124
27. Pesticide Analytical Manual (PAM) Method 1 For nonfatty Foods 1999
/Journal of AOAC international 2005 Vol:88 No:2 2005
28. Pesticide Analytical Manual Volume 1, 2. 2000
29. R-Biopharm Cereal Deoxynivalenıl exraction methot Ref No:A1-P50.V1,
Nisan 2003
30. TS 522
31. TS 933: Nisan 2003
32. TS 1880
33. TS 3411, 2002
34. TS 7800
35. TS 12000
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
101
102
103
104
105

1 CELAL BAYAR ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK

Transkript

Benzer belgeler

gıda ve kozmetik

talep formu - Radix Analiz Laboratuvarı

Gıda zehirlenmesi

devam... - Gümrük Müşavirliği

Dokümanı indirmek için tıklayınız.

Gıda Makineleri Yağlama Terimlerinin Açıklamaları

Devamı için tıklayın... - Hakkımızda "Dünya`da Barilla"

MOROCCO AGROFOOD ONYAZI.cdr

buradan - Ekin Kimya